KR102592186B1 - 적층 제조를 위한 초경합금 분말 - Google Patents

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Abstract

일 태양에서, 다양한 적층 제조 기술에 의한 물품 제조를 위한 입자 분말 조성물이 제공된다. 분말 조성물은 겉보기 밀도가 6 g/㎤ 이상인 소결 초경합금(cemented carbide) 입자를 포함하는 입자 성분을 포함한다.

Description

적층 제조를 위한 초경합금 분말
관련 출원 데이터
본 출원은 전체적으로 본 명세서에 참고로 포함된 2017년 2월 20일자로 출원된 미국 특허 출원 제15/437,153호에 대해 특허 협력 조약 제8조 및 제35조 U.S.C. §120에 따라 우선권을 주장한다.
기술분야
본 발명은 초경합금(cemented carbide) 분말, 특히 하나 이상의 적층 제조(additive manufacturing) 기술과 함께 사용하기 위한 초경합금 분말에 관한 것이다.
적층 제조는 디지털 3차원(3D) 설계 데이터를 이용하여 재료 침착 및 가공에 의해 층상으로 물품 또는 구성요소를 제작하는 공정을 일반적으로 포함한다. 적층 제조의 부류에 속하는 다양한 기술이 개발되어 왔다. 적층 제조는 성형 공정에 기초하는 전통적인 물품 제작 기술에 대한 효율적이고 비용-효과적인 대안을 제공한다. 적층 제조에 의해, 주형 및/또는 다이 구조물 및 다른 공구에 대한 상당한 시간 및 비용을 피할 수 있다. 추가로, 적층 제조 기술은 공정 내의 재활용(recycle)을 허용하고 주형 윤활제 및 냉각제의 요건을 배제함으로써 재료가 효율적으로 사용되게 한다. 가장 중요하게는, 적층 제조는 물품 설계에서 상당한 자유(freedom)를 가능하게 한다. 고도로 복잡한 형상을 갖는 물품이 상당한 비용 없이 생성될 수 있어서, 최종 설계 선택 전에 일련의 물품 설계를 개발 및 평가하는 것을 가능하게 한다.
하나 이상의 적층 제조 기술에 의한 다양한 물품의 생성에 사용하기 위해 초경합금 분말 조성물이 제공된다. 간략하게는, 본 명세서에 기재된 분말 조성물은 입자 성분을 포함하며, 입자 성분은 겉보기 밀도가 6 g/㎤ 이상인 소결 초경합금 입자를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 소결 초경합금 입자는 겉보기 밀도가 7 g/㎤ 이상이다. 더욱이, 분말 조성물의 소결 초경합금 입자는 평균 개별 입자 밀도가 이론 밀도의 80% 이상일 수 있다.
다른 태양에서, 물품의 제조 방법이 본 명세서에 기재된다. 물품의 제조 방법은 입자 성분을 포함하는 분말 조성물을 제공하는 단계를 포함하며, 입자 성분은 겉보기 밀도가 6 g/㎤ 이상인 소결 초경합금 입자를 포함한다. 분말 조성물을 하나 이상의 적층 제조 기술에 의해 미가공(green) 물품으로 성형하고, 미가공 물품을 소결하여 소결된 물품을 제공한다. 일부 실시 형태에서, 소결된 물품은 이론 밀도의 95% 초과이다. 본 명세서에서 고려되는 적층 제조 기술은 ASTM F-42에 기재된 바와 같은 결합제 분사(jetting), 재료 분사(material jetting), 레이저 분말층(laser powder bed), 전자빔 분말층(electron beam powder bed) 및 직접 에너지 침착(directed energy deposition)을 포함하지만 이로 한정되지 않는다.
이들 및 다른 실시 형태가 하기의 상세한 설명에 추가로 기재된다.
도 1a는 본 명세서에 기재된 일부 실시 형태에 따른 소결 초경합금 입자의 주사 전자 현미경 이미지(SEM) 이미지이다.
도 1b는 비교용 소결 초경합금 입자의 SEM 이미지이다.
도 2는 본 명세서에 기재된 일부 실시 형태에 따른 소결된 물품의 미세구조를 예시하는 SEM 이미지이다.
본 명세서에 기재된 실시 형태는 하기의 상세한 설명 및 실시예 그리고 이들의 이전 및 이후의 설명을 참조함으로써 더욱 용이하게 이해될 수 있다. 그러나, 본 명세서에 기술된 요소, 장치 및 방법은 상세한 설명 및 실시예에서 제시된 특정 실시 형태로 제한되지 않는다. 이들 실시 형태는 단지 본 발명의 원리를 예시하는 것임이 인식되어야 한다. 많은 수정 및 개조가 본 발명의 사상 및 범주로부터 벗어남이 없이 당업자에게 용이하게 명백할 것이다.
일 태양에서, 다양한 적층 제조 기술에 의한 물품 제조를 위한 분말 조성물이 제공된다. 분말 조성물은 겉보기 밀도가 6 g/㎤ 이상인 소결 초경합금 입자를 포함하는 입자 성분을 포함한다. 당업자에게 공지된 바와 같이, 겉보기 밀도는 보통 g/㎤ 단위로 표시되는, 느슨한 상태의 분말 또는 입자의 단위 부피의 질량이다. 일부 실시 형태에서, 입자 성분의 소결 초경합금 입자는 겉보기 밀도가 7 g/㎤ 이상이다. 본 명세서에 기재된 분말 조성물의 소결 초경합금 입자의 겉보기 밀도는 또한 표 I로부터 선택되는 값을 가질 수 있다.
[표 I]
소결 초경합금 입자의 겉보기 밀도는 홀 플로우미터 퍼널(Hall Flowmeter Funnel)을 사용하여 ASTM B212 - 자유-유동 금속 분말의 겉보기 밀도에 대한 표준 시험 방법에 따라 결정될 수 있다.
겉보기 밀도에 더하여, 본 명세서에 기재된 분말 조성물의 소결 초경합금 입자는 탭 밀도(tap density)가 7 g/㎤ 이상일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 소결 초경합금 입자는 표 II로부터 선택되는 값을 갖는 탭 밀도를 나타낸다.
[표 II]
소결 초경합금 입자의 탭 밀도는 ASTM B527 - 금속 분말 및 화합물의 탭 밀도에 대한 표준 시험 방법에 따라 결정될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 소결 초경합금 입자의 겉보기 밀도에 대한 탭 밀도의 비(하우스너(Hausner) 비)는 1.05 내지 1.25이다. 소결 초경합금 입자의 하우스너 비는 일부 실시 형태에서 1.1 내지 1.25 미만이다.
겉보기 밀도 및 탭 밀도에 더하여, 본 명세서에 기재된 소결 초경합금 입자는 평균 개별 입자 밀도가 이론 밀도의 80% 이상일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 소결 초경합금 입자의 평균 개별 입자 밀도는 이론 밀도의 90% 이상 또는 95% 이상이다. 일부 실시 형태에서, 소결 초경합금 입자는 이론 밀도의 80 내지 95%의 평균 개별 입자 밀도를 나타낼 수 있다. 추가의 실시 형태에서, 소결 초경합금 입자는 이론 밀도의 90 내지 98%의 평균 개별 입자 밀도를 나타낼 수 있다.
본 명세서에 추가로 기재되는 바와 같이, 전술한 겉보기 밀도, 탭 밀도 및 개별 입자 밀도는 입자에 수행되는 하나의 또는 수 개의 소결 공정을 통해 달성될 수 있다. 소결 공정은, 일부 실시 형태에서, 입자 점착 또는 접착을 완화시키기 위해 소결 억제제(들)를 이용하지 않는다. 본 명세서에 기재된 소결 초경합금 입자 특성은 소결 억제제(들)의 부재 하에 달성될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 소결 초경합금 입자는 그레이드(grade) 분말 조성물을 1100℃ 내지 1400℃의 온도에서 0.5 내지 2시간 동안 소결하여 소결된 성형체(sintered compact)를 제공함으로써 제조된다. 후속하여, 소결된 성형체를 밀링하여 개별 소결 초경합금 입자를 제공한다. 입자 모폴로지 및 밀도에 따라, 소결 초경합금 입자는 추가의 치밀화를 위해 추가로 열처리될 수 있다. 추가의 열처리는 RF 플라즈마 토치 또는 DC 플라즈마 토치를 사용하는 플라즈마 구상화(plasma spheroidization)와 같은 플라즈마 치밀화를 포함할 수 있다. 대안적으로, 소결 초경합금 입자를 재소결하여 제2 성형체를 형성할 수 있다. 제2 성형체를 밀링하여 소결 초경합금 입자를 제공한다. 추가의 치밀화 처리는 요구되는 겉보기 밀도, 탭 밀도 및/또는 개별 입자 밀도를 소결 초경합금 입자에 제공하기 위한 임의의 요구되는 횟수로 수행될 수 있다. 소결 시간 및 온도는 초경합금 입자의 결합제 함량, 원하는 소결 입자 밀도 및 소결 단계를 포함하지만 이로 한정되지 않는 몇몇 고려 사항에 따라 선택될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 초기 소결 단계는 소결된 성형체의 밀링을 용이하게 하기 위해 더 낮은 온도 및/또는 더 짧은 시간으로 수행된다. 예를 들어, 처음 또는 초기 단계 소결 공정은 결합제 액화 미만의 온도에서 수행될 수 있다. 후기 단계 또는 최종 소결 공정은 액체상 소결이 일어나는 온도와 같은 더 높은 온도를 달성할 수 있다.
도 1a는 본 명세서에 기재된 일부 실시 형태에 따른 소결 초경합금 입자의 SEM 이미지이다. 2가지 소결 공정을 초경합금 입자에 수행하여 7 g/㎤의 겉보기 밀도 및 8.5 g/㎤의 탭 밀도를 야기하였다. 비교 목적으로, 도 1b는 4.5 g/㎤의 겉보기 밀도 및 5.5 g/㎤의 탭 밀도를 갖는 소결 초경합금 입자의 SEM 이미지이다. 도 1b에 예시된 바와 같은 소결 초경합금 입자는 상당히 더 높은 다공성을 나타내어, 낮은 개별 입자 밀도를 유도한다.
소결 초경합금 입자는 일반적으로 평균 크기가 1 μm 내지 100 μm일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 소결 초경합금 입자는 표 III으로부터 선택되는 평균 크기를 갖는다.
[표 III]
일부 실시 형태에서, 소결 초경합금 입자는 가우시안 입자 크기 분포(Gaussian particle size distribution)를 나타낼 수 있다. 다른 실시 형태에서, 소결 초경합금 입자는 다분산성, 이봉 또는 다봉 입자 크기 분포를 가질 수 있다. 추가의 실시 형태에서, 소결 초경합금 입자는 단분산성 또는 실질적으로 단분산성일 수 있다. 실질적으로 단분산성인 경우, 초경합금 입자는 평균 입자 크기의 ±10% 또는 ±5% 이내이다. 일부 실시 형태에서, 소결 초경합금 입자는 형상이 구형 또는 실질적으로 구형이다. 대안적으로, 소결 초경합금 입자는 구형 또는 실질적으로 구형인 입자와 불규칙한 형상의 입자의 혼합물일 수 있다.
소결 초경합금 입자는 IVB족 금속 탄화물, VB족 금속 탄화물 및 VIB족 금속 탄화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속 탄화물을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 탄화텅스텐이 소결된 입자의 유일한 금속 탄화물이다. 다른 실시 형태에서, 하나 이상의 IVB족, VB족 및/또는 VIB족 금속 탄화물이 탄화텅스텐과 조합되어 소결된 입자를 제공한다. 예를 들어, 탄화크롬, 탄화티타늄, 탄화바나듐, 탄화탄탈럼, 탄화니오븀, 탄화지르코늄 및/또는 탄화하프늄 및/또는 이들의 고용체가 소결된 입자 생성에서 탄화텅스텐과 조합될 수 있다. 탄화텅스텐은 일반적으로 약 80 또는 85 중량% 이상의 양으로 소결된 입자에 존재할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 탄화텅스텐 이외의 IVB족, VB족 및/또는 VIB족 금속 탄화물이 0.1 내지 5 중량%의 양으로 소결된 입자에 존재한다.
일부 실시 형태에서, 소결 초경합금 입자는 이중 금속 탄화물 또는 저급 금속 탄화물을 포함하지 않는다. 이중 및/또는 저급 금속 탄화물에는 η상(eta phase)(Co3W3C 또는 Co6W6C), W2C 및/또는 W3C가 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 더욱이, 소결 초경합금 입자로 형성되는 소결된 물품은, 일부 실시 형태에서, 비-화학량론적 금속 탄화물을 또한 포함하지 않는다. 추가적으로, 소결 초경합금 입자는 균일하거나 실질적으로 균일한 미세구조를 나타낼 수 있다.
소결 초경합금 입자는 금속성 결합제를 포함한다. 소결 초경합금 입자의 금속성 결합제는 코발트, 니켈 및 철 그리고 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 금속성 결합제는 0.1 내지 35 중량%의 양으로 소결 초경합금 입자에 존재한다. 금속성 결합제는 또한 표 IV로부터 선택되는 양으로 소결 초경합금 입자에 존재할 수 있다.
[표 IV]
소결 초경합금 입자의 금속성 결합제는 또한 하나 이상의 첨가제, 예를 들어 귀금속 첨가제를 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 금속성 결합제는 백금, 팔라듐, 레늄, 로듐 및 루테늄 그리고 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 첨가제를 포함할 수 있다. 다른 실시 형태에서, 금속성 결합제에 대한 첨가제는 몰리브덴, 규소 또는 이들의 조합을 포함할 수 있다. 첨가제는 본 발명의 목적에 모순되지 않는 임의의 양으로 금속성 결합제에 존재할 수 있다. 예를 들어, 첨가제(들)는 소결 초경합금 입자의 0.1 내지 10 중량%의 양으로 금속성 결합제에 존재할 수 있다.
다른 태양에서, 물품의 제조 방법이 본 명세서에 기재된다. 물품의 제조 방법은 입자 성분을 포함하는 분말 조성물을 제공하는 단계를 포함하며, 입자 성분은 겉보기 밀도가 6 g/㎤ 이상인 소결 초경합금 입자를 포함한다. 분말 조성물을 하나 이상의 적층 제조 기술에 의해 미가공 물품으로 성형하고, 미가공 물품을 소결하여 소결된 물품을 제공한다. 일부 실시 형태에서, 소결된 물품은 이론 밀도의 95% 초과이다. 입자 성분의 소결 초경합금 입자는 본 명세서에서 논의되는 임의의 조성 및 특성을 가질 수 있다. 예를 들어, 소결 초경합금 입자는 본 명세서의 표 I 내지 표 IV로부터 선택되는 특성들의 임의의 조합을 가질 수 있다. 더욱이, 소결 초경합금 입자는 상기에 기재된 바와 같이 IVB족 금속 탄화물, VB족 금속 탄화물 및 VIB족 금속 탄화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 금속 탄화물을 포함할 수 있다.
본 명세서에 기재된 바와 같이, 소결 초경합금 입자는 하나 이상의 적층 제조 기술에 의해 미가공 물품으로 성형된다. 소결 초경합금 분말을 미가공 물품으로 형성하도록 작동가능한 임의의 적층 제조 기술이 이용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 분말층을 이용하는 적층 제조 기술이 소결 초경합금 분말로 형성된 미가공 물품을 제작하는 데 사용된다. 예를 들어, 결합제 분사가 소결 초경합금 분말로 형성된 미가공 물품을 제공할 수 있다. 결합제 분사 공정에서는, 미가공 부품의 설계 파라미터를 상술하는 전자 파일(electronic file)이 제공된다. 결합제 분사 장치가 빌드 박스(build box) 내에서 소결 초경합금 분말의 층을 스프레딩(spread)한다. 프린트헤드가 분말 층 위로 이동하여 그 층에 대한 설계 파라미터에 따라 액체 결합제를 침착한다. 층을 건조시키고, 빌드 박스를 낮춘다. 소결 초경합금 분말의 새로운 층을 스프레딩하고, 미가공 물품이 완성될 때까지 공정을 반복한다. 일부 실시 형태에서, 다른 3D 인쇄 장치를 사용하여 유기 결합제와 함께 소결 초경합금 분말로부터 미가공 물품을 제작할 수 있다.
본 발명의 목적에 모순되지 않는 임의의 유기 결합제가 하나 이상의 적층 제조 기술에 의한 미가공 물품의 형성에 이용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 유기 결합제는 하나 이상의 중합체 재료, 예를 들어 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리에틸렌 글리콜(PEG) 또는 이들의 혼합물을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 유기 결합제는 경화 가능하며, 이는 미가공 물품의 강도를 향상시킬 수 있다. 미가공 물품은, 예를 들어, 10 MPa 이상의 압축 강도를 나타낼 수 있다. 일부 실시 형태에서, 미가공 물품의 압축 강도는 10 내지 20 MPa의 범위이다. 미가공 물품의 압축 강도는 ASTM E9 - 실온에서의 금속성 재료를 압축 시험하는 표준 시험 방법에 따라 결정된다.
본 명세서에 기재된 분말 조성물로 형성된 미가공 물품은 원하는 밀도를 갖는 소결된 물품을 제공하기 위한 조건 하에서 그리고 시간 동안 소결될 수 있다. 미가공 물품은 1300℃ 내지 1560℃의 온도에서 수소 또는 아르곤 분위기 하에 진공 소결 또는 소결될 수 있다. 더욱이, 소결 시간은 일반적으로 10분 내지 5시간의 범위일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 열간 등압 압축성형(hot isostatic pressing; HIP)이 소결 공정에 부가된다. 열간 등압 압축성형은 소결-후 작업으로서 또는 진공 소결 동안 수행될 수 있다. 열간 등압 압축성형은 1 MPa 내지 300 MPa의 압력 및 1300℃ 내지 1560℃의 온도에서 최대 2시간 동안 수행될 수 있다. 본 명세서에 기재된 소결된 물품은 이론적 완전 밀도의 98% 초과의 밀도를 나타낼 수 있다. 소결된 물품의 밀도는 이론적 완전 밀도의 99% 이상일 수 있다. 더욱이, 일부 실시 형태에서, 소결된 물품의 미세구조는 균일할 수 있다. 비-화학량론적 금속 탄화물, 예를 들어, η상, W2C 및/또는 W3C가 또한 소결된 물품에 부재할 수 있다. 대안적으로, 소결 초경합금 물품은 비-화학량론적 금속 탄화물(들)을 소량(일반적으로 5 중량% 미만 또는 1 중량% 미만)으로 포함할 수 있다. 더욱이, 본 명세서에 기재된 소결된 물품은 평균 입도(grain size)가 100 μm 미만일 수 있다. 일부 실시 형태에서, 예를 들어, 소결된 물품은 평균 입도가 1 내지 50 μm 또는 10 내지 40 μm이다.
본 명세서에 기재된 방법에 따라 형성된 소결된 물품은 횡방향 파단 강도(transverse rupture strength)가 2 GPa 이상 또는 2.5 GPa 이상이다. 일부 실시 형태에서, 소결된 물품은 표 V로부터 선택되는 값을 갖는 횡방향 파단 강도를 나타낸다.
[표 V]
본 명세서에 기재된 소결된 물품의 횡방향 파단 강도는 ASTM B406 - 초경합금의 횡방향 파단 강도의 표준 시험 방법에 따라 결정된다. 본 명세서에 기재된 소결된 물품은 또한 경도가 500 내지 3000 HV500gf일 수 있다. HV500gf는 500 그램-힘 하중을 사용하는 비커스 경도(Vickers Hardness)를 지칭한다. 마이크로경도 장비는 ASTM E 384 - 누프(Knoop) 및 비커스 경도 재료에 대한 표준 방법에 따라 인증된다. 일부 실시 형태에서, 예를 들어, 소결된 물품은 경도가 700 내지 1500 HV30이다.
일부 실시 형태에서, 본 명세서에 기재된 방법에 따라 생성되는 소결된 물품은 하나 이상의 치수에서 미가공 물품에 비해 25% 미만의 수축(shrinkage) 또는 20% 미만의 수축을 나타낸다. 미가공 물품에 비해 하나 이상의 치수에서의 소결된 물품의 선형 수축이 또한 표 VI로부터 선택되는 값을 가질 수 있다.
[표 VI]
본 명세서에 기재된 방법에 따라 생성되는 소결된 물품은 석유화학, 자동차, 항공우주, 산업 공구 및 제조를 포함하는 다양한 산업에서 이용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 소결된 물품은 마모 환경 또는 연마 작업 조건에 노출되는 구성요소, 예를 들어 유동 제어 구성요소, 펌프, 베어링, 밸브, 밸브 구성요소, 원심분리 구성요소, 디스크 스택(disk stack) 및/또는 유체 취급 구성요소로서 사용된다. 소결된 물품은 또한 적층 제조 기술에 의해 형성되는 하나 이상의 내부 유체 유동 채널을 포함할 수 있다. 일부 실시 형태에서, 소결된 물품은 준정형(near-net shape)이고/이거나 물품을 최종 형태로 배치하는 데 최소의 소결-후 가공을 필요로 한다. 이들 및 다른 실시 형태가 하기의 비제한적인 실시예에 의해 추가로 예시된다.
실시예 1 - 분말 조성물
소결 초경합금 입자를 포함하는 분말 조성물을 하기와 같이 제조하였다. 탄화텅스텐(WC) 입자를 분말 코발트와 함께 밀링하여 83 중량% WC 및 17 중량% 코발트를 포함하는 그레이드 조성물(WC-17Co)을 생성하였다. 밀링 후에, WC-17Co 그레이드를 분무 건조시키고 -53 μm 내지 +10 μm 분포로 체질하였다. 체질된 그레이드 분말을 1150 내지 1200℃에서 1 내지 2시간 동안 고체 상태에서 진공 소결하여(< 10-3 토르(torr)), 약간 소결된 성형체를 형성하였다. 성형체를 충격 밀(impact mill)에 의해 밀링하여 소결 초경합금 입자를 제공하였다. 소결 초경합금 입자를 1280 내지 1350℃에서 1 내지 2시간 동안 부분적인 액체 상태에서 진공(< 10-3 토르)에서 재소결하여, 다공성의 소결된 성형체를 제공하였다. 다공성의 소결된 성형체를 볼 밀링한 후에 충격 밀링(impact milling)하여 겉보기 밀도가 6.5 g/㎤인 소결 초경합금 입자를 제공하였다. X-선 회절(XRD)에 의한 분석은 소결 초경합금 입자에서, η상을 포함하는 비-화학량론적 탄화물의 부재를 확인시켜 주었다.
실시예 2 - 소결된 물품
실시예 1의 소결 초경합금 분말(WC-17% Co)을 미국 펜실베이니아주 노스 헌팅던 소재의 엑스원(ExOne)으로부터의 3D 인쇄 시스템의 챔버 내에 로딩하였다. 3D 인쇄 시스템은 파단 막대(rupture bar)의 설계에 따라 빌드 박스 내에서 WC-17% Co 분말의 반복 스프레딩 후 폴리 글리콜 에테르 용매를 갖는 PVP-PEG 결합제의 적용을 사용하여 층상 공정으로 미가공 횡방향 파단 막대(green transverse rupture bar)를 생성하였다. 엑스원 장치에서 소결 초경합금 입자의 결합제 분사에 의해 총 15개의 미가공 횡방향 파단 막대를 제작하였다. 이어서, 미가공 막대를 공기 중에서 4시간 동안 200℃에서 경화시켰다. 미가공 횡방향 파단 막대는 양호한 강도 및 취급 특성을 나타내었다. 미가공 횡방향 파단 막대는, 예를 들어, 조각이 떨어져 나가거나 박편으로 벗겨지지 않으며, ASTM E9에 따른 10 MPa 이상의 압축 강도를 나타내었다. 미가공 횡방향 파단 막대를 1460 내지 1500℃에서 0.5 내지 1시간 동안 진공 소결/HIP하고, 이론 밀도의 99.3%인 13.7 g/㎤로 치밀화하였다. 이어서, 15개의 소결된 횡방향 파단 막대를 분쇄하고 ASTM B406에 따라 시험하였다. 막대들의 평균 횡방향 파단 강도는 3044 MPa이었다. 미세구조 분석은 η상이 없으며 과장되게 큰 결정립이 부재함을 나타내었다. 도 2는 본 실시예의 소결된 횡방향 파단 막대의 미세구조의 SEM이다. 도 2에 예시된 바와 같이, 미세구조는 실질적으로 균일하다.
실시예 3 - 비교용 분말 조성물 및 소결된 물품
탄화텅스텐(WC) 입자를 분말 코발트와 함께 밀링하여 83 중량% WC 및 17 중량% 코발트를 포함하는 그레이드 조성물(WC-17Co)을 생성하였다. 밀링 후에, WC-17Co 그레이드를 분무 건조시키고 -53 μm 내지 +10 μm 분포로 체질하였다. 체질된 그레이드 분말을 1150 내지 1200℃에서 1 내지 2시간 동안 고체 상태에서 진공 소결하여(< 10-3 토르), 약간 소결된 성형체를 형성하였다. 성형체를 충격 밀에 의해 밀링하여 겉보기 밀도가 4.5 g/㎤인 소결 초경합금 입자를 제공하였다.
이러한 소결 초경합금 분말을 엑스원 3D 인쇄 시스템의 챔버 내에 로딩하였다. 3D 인쇄 시스템은 파단 막대의 설계에 따라 빌드 박스 내에서 분말 조성물의 반복 스프레딩 후 폴리 글리콜 에테르 용매를 갖는 PVP-PEG 결합제의 적용을 사용하여 층상 공정으로 미가공 횡방향 파단 막대를 생성하였다. 미가공 막대를 오븐 내에서 200℃에서 4시간 동안 경화시켰다. 미가공 막대는 취급동안 깨지기 쉬웠으며 조각이 떨어져 나갔다. 미가공 막대의 구조적 취약성으로 인해 미가공 막대의 압축 강도를 측정할 수 없었다. 미가공 막대를 1460 내지 1500℃에서 0.5 내지 1시간 동안 진공(< 10-3 토르)에서 소결하였다. 소결된 횡방향 파단 막대를 이론 밀도의 97%로 치밀화하였고, 이는 미가공 막대 길이에 비해 길이에서의 31%의 선형 수축을 나타내었다.
본 발명의 다양한 목적을 달성하는 데 있어서 본 발명의 다양한 실시 형태가 기재되었다. 이들 실시 형태는 단지 본 발명의 원리를 예시하는 것임이 인식되어야 한다. 그의 많은 수정 및 개조가 본 발명의 사상 및 범주로부터 벗어남이 없이 당업자에게 용이하게 명백할 것이다.

Claims (33)

  1. 분말 조성물로서,
    0.1 내지 35 중량%의 금속성 결합제 및 나머지 탄화텅스텐을 포함하는 자유-유동 소결 초경합금(cemented carbide) 입자를 포함하는 입자 성분을 포함하고, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자는 겉보기 밀도가 6 g/㎤ 이상이고 이봉 또는 다봉 입자 크기 분포를 가지고, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자는 구형 또는 실질적으로 구형인 입자와 불규칙적 형상의 입자의 혼합물을 포함하는, 분말 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자의 겉보기 밀도는 7 g/㎤ 내지 11 g/㎤인, 분말 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자는 평균 개별 입자 밀도가 이론 밀도의 80% 이상인, 분말 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자는 평균 개별 입자 밀도가 이론 밀도의 90% 이상인, 분말 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자는 평균 개별 입자 밀도가 이론 밀도의 80 내지 95%인, 분말 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자는 평균 크기가 1 μm 내지 100 μm인, 분말 조성물.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자는 0.1 내지 5 중량%의 양으로 1 종 이상의 금속 탄화물을 추가로 포함하고, 상기 1종 이상의 금속 탄화물은 IVB족 금속 탄화물, VB족 금속 탄화물 및 VIB족 금속 탄화물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 분말 조성물.
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자는 비-화학량론적 금속 탄화물을 포함하지 않는, 분말 조성물.
  12. 제11항에 있어서, 상기 비-화학량론적 금속 탄화물은 η상(eta phase)을 포함하는, 분말 조성물.
  13. 삭제
  14. 제1항에 있어서, 상기 금속성 결합제는 코발트, 니켈, 철 및 이들의 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 분말 조성물.
  15. 물품의 제조 방법으로서,
    0.1 내지 35 중량%의 금속성 결합제 및 나머지 탄화텅스텐을 포함하는 자유-유동 소결 초경합금(cemented carbide) 입자를 포함하는 입자 성분을 포함하는 분말 조성물을 제공하는 단계로서, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자는 겉보기 밀도가 6 g/㎤ 이상이고, 이봉 또는 다봉 입자 크기 분포를 가지고, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자는 구형 또는 실질적으로 구형인 입자와 불규칙적 형상의 입자의 혼합물을 포함하는 단계;
    상기 분말 조성물을 하나 이상의 적층 제조(additive manufacturing) 기술에 의해 미가공(green) 물품으로 성형하는 단계; 및
    상기 미가공 물품을 소결하여 소결된 물품을 제공하는 단계;를 포함하는, 물품의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서, 상기 소결된 물품은 이론 밀도의 95% 초과인, 물품의 제조 방법.
  17. 제15항에 있어서, 상기 소결된 물품은 이론 밀도의 99% 초과인, 물품의 제조 방법.
  18. 제15항에 있어서, 상기 소결된 물품은 완전히 치밀한(fully dense) 것인, 물품의 제조 방법.
  19. 제15항에 있어서, 상기 미가공 물품은 상기 분말 조성물에 더하여 유기 결합제를 포함하는, 물품의 제조 방법.
  20. 제15항에 있어서, 상기 미가공 물품은 압축 강도가 10 MPa 이상인, 물품의 제조 방법.
  21. 제15항에 있어서, 상기 소결된 물품은 횡방향 파단 강도(transverse rupture strength)가 2.5 GPa 이상인, 물품의 제조 방법.
  22. 제15항에 있어서, 상기 소결된 물품은 하나 이상의 치수에서 상기 미가공 물품에 비해 20% 미만의 수축(shrinkage)을 나타내는, 물품의 제조 방법.
  23. 제15항에 있어서, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자의 겉보기 밀도는 7 g/㎤ 내지 11 g/㎤인, 물품의 제조 방법.
  24. 제15항에 있어서, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자는 평균 개별 입자 밀도가 이론 밀도의 80% 이상인, 물품의 제조 방법.
  25. 제15항에 있어서, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자는 0.1 내지 5 중량%의 양으로 1종 이상의 금속 탄화물을 추가로 포함하고, 상기 1종 이상의 금속 탄화물은 IVB족 금속 탄화물, VB족 금속 탄화물 및 VIB족 금속 탄화물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 물품의 제조 방법.
  26. 삭제
  27. 삭제
  28. 제15항에 있어서, 상기 자유-유동 소결 초경합금 입자는 실질적으로 균일한 미세구조를 나타내는, 물품의 제조 방법.
  29. 삭제
  30. 제15항에 있어서, 상기 적층 제조 기술은 결합제 분사(binder jetting)인 것인, 물품의 제조 방법.
  31. 제15항에 있어서, 상기 소결된 물품은 오일 및 가스 응용을 위한 유동 제어 구성요소인 것인, 물품의 제조 방법.
  32. 제15항에 있어서, 상기 소결된 물품은 오일 및 가스 응용을 위한 펌프 구성요소인 것인, 물품의 제조 방법.
  33. 제15항에 있어서, 상기 소결된 물품은 상기 적층 제조 기술에 의해 형성되는 하나 이상의 내부 유체 유동 채널을 포함하는, 물품의 제조 방법.
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