KR102588177B1

KR102588177B1 - 염모제 조성물 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR102588177B1
Application number: KR1020210051847A
Authority: KR
Inventors: 이창문; 박지선
Original assignee: 전남대학교산학협력단
Priority date: 2021-04-21
Filing date: 2021-04-21
Publication date: 2023-10-12
Also published as: KR20220145138A

Abstract

본 발명은 염모제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 천연 염모제 조성물은 도파민 또는 폴리도파민, 및 제니핀을 포함하여, 종래의 합성 염모제 조성물 또는 종래의 천연 염모제에 포함되는 금속염 매염제 없이도 모발을 손상시키지 않고 검정색 계열의 모발로 염색할 수 있으며, 높은 염착력으로 반복적인 세정에도 높은 세정 견뢰도의 우수한 효과를 나타낸다.

Description

염모제 조성물 및 이의 제조방법{Composition of hair dye and manufacturing methods thereof}

본 발명은 염모제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

고령화 사회로 접어들면서, 젊음과 관련된 제품에 대한 수요도가 높아졌다. 특히, 노화로 인해 생기는 백모와 새치는 외모의 변화를 크게 느끼게 하고, 노화의 이미지를 연상시키기 때문에, 새치 염색을 하는 노년층이 증가하였다. 또한, 세계 인구의 다수가 어두운 검정색 모발 색상을 지니고 있어, 자연스러운 본연의 모발 색상을 표현하기 위해 흑색 염모제가 많이 사용되고 있다.

현재 시중에 사용되고 있는 염모제는 검정색을 나타내기 위해 p-페닐렌디아민 (p-Phenylenediamine, PPD), 레조시놀 (Resorcinol), m-아미노페놀 (m-Aminophenol), o-아미노페놀 (o-Aminophenol), m-페닐렌디아민 (m-Phenylenediamine) 등 합성 염료가 사용되고 있다.

p-페닐렌디아민과 같은 디아민계 유기화합물은 500 Da 보다 작은 분자량으로 피부 장벽에 투과될 수 있으며, 이러한 성분들은 돌연변이, 발암물질, 민감성 같은 잠재적 독성이 의심된다고 알려져 있다. 뿐만 아니라, 염모제의 염색 효과를 높이기 위해서 부가적으로 사용되는 암모니아와 과산화수소 또한 모발을 손상시킬 수 있다.

이에, 종래의 염모제의 문제점을 해결하기 위해서 염모제 성분을 인체에 안전한 성분으로 대체하려는 시도가 있었으며, 천연 색소가 함유된 염모제가 개발되어 왔다.

하지만, 천연 염모제는 염색하는데 오랜 시간이 소요되고, 일광, 세탁, 마찰 및 땀에 변색이 쉬우며, 색상의 유지기간도 짧아 매염제가 필수적으로 포함된다. 매염제는 모발이나 섬유 등에 염료가 염착 될 수 있도록 매개시켜 주는 역할을 하며, 금속성 매염제로 Cu, Al, Fe, Cr, Mn, Co 등의 중금속이 사용되고 있다. 대표적인 흑색계 천연 염모제로 알려진 헤나, 오징어 먹물에서도 진한 색상을 내기 위해 Cr, Mn, Ni 등 중금속이 포함되어 있다.

따라서, 금속성 매염제가 첨가되어 있는 경우, 함유된 중금속의 농도를 제한하고 있으며, 농도에 따라 흡수 정도는 달라질 수 있으나, 염색의 횟수의 증가로 두피에 축적되어 알레르기나 접촉성 피부염을 초래할 수 있다. 또한, 매염제의 사용은 차후 화학적 시술의 어려움과 수질 오염에 영향을 끼친다.

도파민 (dopamine, 3,4-dihydroxyphenethylamine, C₈H₁₁NO₂)이란 다양한 동물들의 중추신경계에서 발견되는 호르몬 또는 신경전달물질이다. 호르몬 또는 신경전달물질로서의 도파민 외에도, 도파민은 홍합 족사가 수중 바위에 접착하는 핵심 단백질 구성 물질로 알려지면서, 다양한 기질에 접착되어 얇은 필름이 형성되는 특징을 이용하여 표면 개질 기술로 활용되고 있다. 도파민은 알칼리성 용액에서 산화되어 자가조립 (Selfassembly)으로 중합되는 성질을 가지고 있다. 자기조립으로 중합되는 폴리도파민 (polydopamine)은 검정색을 띈다.

제니핀 (Gennipin, C₁₁H₁₄O₅)은 치자 나무 (Gardenia　jasminoides　ellis) 또는 제니팝 나무 (Genipa americana)의 과실에서 추출되는 물질로서, 오래 전부터 염증, 황달 및 간 질환 치료에 효능이 있어 한약재로 널리 사용되어 왔다. 또한, 인체 내에 독성이 없고, 1차 아민기를 포함하는 물질과 교차 결합시킬 수 있는 특징이 있으며, 1차 아민과 반응할 시 청색을 띄는 성질을 지녔다. 이러한 특징으로 생체 의료 소재 (펩타이드 나노 입자, 바이오 소재 물성 개선제, 글루타알데하이드 대체 가교제) 및 식품, 화장품, 섬유 염색의 천연색소로 활용되고 있다. 또한, 제니핀은 1차 아민 그룹과 잔기를 포함하는 단백질을 공유 가교 시킬 수 있고, 독성이 적어서 가교제로도 사용되고 있다.

따라서, 천연 성분을 주원료로 하면서 인체에 독성이 적으며, 모발에 손상을 주지 않고, 중금속을 포함한 매염제 없이도 빠르게 염색되는 염색성과 세정 견뢰도가 우수한 천연 염색제의 개발이 시급한 실정이다.

본 발명의 목적은 천연 염모제 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 천연 염모제 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 천연 염모제 조성물을 이용한 모발의 염모 방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 염모제 조성물, 이의 제조방법 및 이를 이용한 모발의 염모 방법에 관한 것이다.

이하 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.

본 발명의 일 양태는 천연 염모제 조성물에 관한 것이다.

본 발명에 있어서 천연 염모제 조성물은 도파민 (dopamine) 및 폴리도파민 (polydopamine)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 도파민 (dopamine, 3,4-dihydroxyphenethylamine, C₈H₁₁NO₂)은 다양한 동물들의 중추신경계에서 발견되는 호르몬 또는 신경전달물질이다. 도파민은 카테콜아민 계열의 유기화합물로 분자량 153 (Da)의 단량체이다. 홍합의 접착 단백질 구조를 모사한 신경전달 물질 중 하나이다. 도파민은 알칼리성 용액에서 산화되어 자가조립 (Self-assembly)으로 중합되는 성질을 가지고 있다. 도파민은 염기성 조건에서 자발적인 산화 반응을 거치거나 전기화학적인 방법으로 자기조립으로 중합되어 폴리도파민을 형성한다.

본 발명에 있어서 도파민은 하기의 화학식 I을 갖는 것일 수 있다:

[화학식 I]

본 발명에 있어서 폴리도파민 (polydopamine)은 도파민이 자기조립으로 중합된 도파민 다량체이다. 도파민을 넣고 pH (수소이온농도 지수)를 약간 바꾸어, 도파민 개체가 자발적으로 더 긴 사슬 구조를 만들어 형성된 물질이다. 폴리도파민은 검정색을 띈다.

본 발명에 있어서 폴리도파민은 하기의 화학식 II을 갖는 것일 수 있다:

[화학식 II]

본 발명에 있어서 화학식 II의 n은 1 이상의 정수인 것일 수 있으며, 예를 들어, 10 내지 1000, 1000 내지 1000000인 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 천연 염모제 조성물은 제니핀 (genipin)을 포함하는 것일 수 있다.

본 발명에 있어서 제니핀은 치자나무 (Gardenia jasminoides)에 존재하는 게니포사이드 (geniposide)로 알려진 이리도이드 배당체 (iridoid glycoside)로부터 유래되는 비당질 배당체 (aglycone)의 일종으로서, 일반적으로 사용되고 있는 합성 가교제보다 독성이 낮기 때문에 우수한 천연 단백질 가교제로 많이 사용되고 있다.

본 발명에 있어서 제니핀은 하기의 화학식 III을 갖는 것일 수 있다:

[화학식 III]

본 발명에 있어서 도파민 및 폴리도파민으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상은 총 조성물 대비 0.01 내지 20.0 중량%, 0.01 내지 15.0 중량%, 0.01 내지 10.0 중량%, 0.01 내지 5.0 중량%, 0.01 내지 3.0 중량%, 0.01 내지 2.0 중량%, 0.01 내지 1.0 중량%, 0.01 내지 0.8 중량%, 0.1 내지 20.0 중량%, 0.1 내지 15.0 중량%, 0.1 내지 10.0 중량%, 0.1 내지 5.0 중량%, 0.1 내지 3.0 중량%, 0.1 내지 2.0 중량%, 0.1 내지 1.0 중량%, 0.1 내지 0.8 중량%, 0.3 내지 20.0 중량%, 0.3 내지 15.0 중량%, 0.3 내지 10.0 중량%, 0.3 내지 5.0 중량%, 0.3 내지 3.0 중량%, 0.3 내지 2.0 중량%, 0.3 내지 1.0 중량%, 0.3 내지 0.8 중량%, 0.5 내지 20.0 중량%, 0.5 내지 15.0 중량%, 0.5 내지 10.0 중량%, 0.5 내지 5.0 중량%, 0.5 내지 3.0 중량%, 0.5 내지 2.0 중량%, 0.5 내지 1.0 중량%, 0.5 내지 0.8 중량%, 0.7 내지 20.0 중량%, 0.7 내지 15.0 중량%, 0.7 내지 10.0 중량%, 0.7 내지 5.0 중량%, 0.7 내지 3.0 중량%, 0.7 내지 2.0 중량%, 0.7 내지 1.0 중량%, 0.8 중량% 포함된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 있어서 제니핀은 도파민 및 폴리도파민으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 총 함량 대비 1.0 내지 80.0 중량%, 1.0 내지 75.0 중량%, 1.0 내지 70.0 중량%, 1.0 내지 65.0 중량%, 1.0 내지 60.0 중량%, 1.0 내지 55.0 중량%, 1.0 내지 50.0 중량%, 5.0 내지 80.0 중량%, 5.0 내지 75.0 중량%, 5.0 내지 70.0 중량%, 5.0 내지 65.0 중량%, 5.0 내지 60.0 중량%, 5.0 내지 55.0 중량%, 5.0 내지 50.0 중량%, 10.0 내지 80.0 중량%, 10.0 내지 75.0 중량%, 10.0 내지 70.0 중량%, 10.0 내지 65.0 중량%, 10.0 내지 60.0 중량%, 10.0 내지 55.0 중량%, 10.0 내지 50.0 중량%, 15.0 내지 80.0 중량%, 15.0 내지 75.0 중량%, 15.0 내지 70.0 중량%, 15.0 내지 65.0 중량%, 15.0 내지 60.0 중량%, 15.0 내지 55.0 중량%, 15.0 내지 50.0 중량%, 20.0 내지 80.0 중량%, 20.0 내지 75.0 중량%, 20.0 내지 70.0 중량%, 20.0 내지 65.0 중량%, 20.0 내지 60.0 중량%, 20.0 내지 55.0 중량%, 20.0 내지 50.0 중량%, 25.0 내지 80.0 중량%, 25.0 내지 75.0 중량%, 25.0 내지 70.0 중량%, 25.0 내지 65.0 중량%, 25.0 내지 60.0 중량%, 25.0 내지 55.0 중량%, 25.0 내지 50.0 중량%, 30.0 내지 80.0 중량%, 30.0 내지 75.0 중량%, 30.0 내지 70.0 중량%, 30.0 내지 65.0 중량%, 30.0 내지 60.0 중량%, 30.0 내지 55.0 중량%, 30.0 내지 50.0 중량%, 35.0 내지 80.0 중량%, 35.0 내지 75.0 중량%, 35.0 내지 70.0 중량%, 35.0 내지 65.0 중량%, 35.0 내지 60.0 중량%, 35.0 내지 55.0 중량%, 35.0 내지 50.0 중량%, 40.0 내지 80.0 중량%, 40.0 내지 75.0 중량%, 40.0 내지 70.0 중량%, 40.0 내지 65.0 중량%, 40.0 내지 60.0 중량%, 40.0 내지 55.0 중량%, 40.0 내지 50.0 중량%, 45.0 내지 80.0 중량%, 45.0 내지 75.0 중량%, 45.0 내지 70.0 중량%, 45.0 내지 65.0 중량%, 45.0 내지 60.0 중량%, 45.0 내지 55.0 중량%, 45.0 내지 50.0 중량%, 예를 들어, 50.0 중량% 포함된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 다른 양태는 도파민 및 폴리도파민으로 이루어진 군에서 선택된 1종; 및 제니핀을 용해하는 단계를 포함하는 천연 염모제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명에 있어서 도파민 및 제니핀을 용해하는 단계는 도파민 및 제니핀을 완충용액에 용해시키는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 있어서 도파민 및 제니핀을 용해시키는 완충용액은 트리스-HCL (Tris-HCl), 포스페이트 버퍼 (phosphate buffer), 하이드록시에틸피페라진에테인설폰산 (Hydroxyethyl Piperazinyl Ethane Sulfonic acid, HEPES), 포스페이트(phosphate) 및 에테인술폰산(Ethane Sulfonic aicd)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 있어서 도파민 및 제니핀을 용해시키는 완충용액은 pH 4.5 내지 9.5, pH 4.5 내지 9.0, pH 4.5 내지 8.5, pH 4.5 내지 8.0, pH 4.5 내지 7.5, pH 5.0 내지 9.5, pH 5.0 내지 9.0, pH 5.0 내지 8.5, pH 5.0 내지 8.0, pH 5.0 내지 7.5, pH 5.5 내지 9.5, pH 5.5 내지 9.0, pH 5.5 내지 8.5, pH 5.5 내지 8.0, pH 5.5 내지 7.5, pH 6.0 내지 9.5, pH 6.0 내지 9.0, pH 6.0 내지 8.5, pH 6.0 내지 8.0, pH 6.0 내지 7.5, pH 6.5 내지 9.5, pH 6.5 내지 9.0, pH 6.5 내지 8.5, pH 6.5 내지 8.0, pH 6.5 내지 7.5, pH 7.0 내지 9.5, pH 7.0 내지 9.0, pH 7.0 내지 8.5, pH 7.0 내지 8.0, pH 7.0 내지 7.5, 예를 들어, pH 7.5인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 있어서 폴리도파민 및 제니핀을 용해하는 단계는 도파민을 폴리도파민으로 중합하는 중합 단계를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 있어서 도파민을 폴리도파민으로 중합하는 중합 단계는 도파민을 완충용액에 용해시키는 단계를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 있어서 도파민을 폴리도파민으로 중합하는 중합 단계의 완충용액은 트리스-HCL (Tris-HCl), 포스페이트 버퍼 (phosphate buffer), 하이드록시에틸피페라진에테인설폰산 (Hydroxyethyl Piperazinyl Ethane Sulfonic acid, HEPES), 포스페이트(phosphate) 및 에테인술폰산(Ethane Sulfonic aicd)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 있어서 도파민을 용해시키는 완충용액은 pH 6.0 내지 10.0, pH 6.0 내지 9.5, pH 6.0 내지 9.0, pH 6.0 내지 8.5, pH 6.5 내지 10.0, pH 6.5 내지 9.5, pH 6.5 내지 9.0, pH 6.5 내지 8.5, pH 7.0 내지 10.0, pH 7.0 내지 9.5, pH 7.0 내지 9.0, pH 7.0 내지 8.5, pH 7.5 내지 10.0, pH 7.5 내지 9.5, pH 7.5 내지 9.0, pH 7.5 내지 8.5, 예를 들어, pH 8.5인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 있어서 도파민을 폴리도파민으로 중합하는 중합 단계는 도파민을 완충용액에 2 내지 8시간, 2 내지 7시간, 2 내지 6시간, 3 내지 8시간, 3 내지 7시간, 3 내지 6시간, 4 내지 8시간, 4 내지 7시간, 4 내지 6시간, 5 내지 8시간, 5 내지 7시간, 5 내지 6시간, 예를 들어, 6시간 중합시키는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 또 다른 양태는 하기의 단계를 포함하는 모발의 염모 방법에 관한 것이다:

도파민 (dopamine) 및 폴리도파민 (polydopamine)으로 이루어진 군에서 선택된 1종; 및 제니핀 (genipin)을 용해하는 단계를 포함하는 천연 염모제 조성물을 준비하는 제1단계; 및

상기 천연 염모제 조성물을 이용하여 모발을 염색하는 제2단계.

본 발명에 있어서 모발을 염색하는 제2단계는 천연 염모제 조성물을 10 내지 40 ℃, 10 내지 35 ℃, 10 내지 30 ℃, 10 내지 25 ℃, 15 내지 40 ℃, 15 내지 35 ℃, 15 내지 30 ℃, 15 내지 25 ℃, 20 내지 40 ℃, 20 내지 35 ℃, 20 내지 30 ℃, 20 내지 25 ℃, 예를 들어, 25 ℃에서 모발에 도포하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

본 발명에 있어서 모발을 염색하는 제2단계는 천연 염모제 조성물을 10분 내지 180분, 10분 내지 160분, 10분 내지 140분, 10분 내지 120분, 30분 내지 180분, 30분 내지 160분, 30분 내지 140분, 30분 내지 120분, 50분 내지 180분, 50분 내지 160분, 50분 내지 140분, 50분 내지 120분, 70분 내지 180분, 70분 내지 160분, 70 분 내지 140분, 70분 내지 120분, 90분 내지 180분, 90분 내지 160분, 90분 내지 140분, 90분 내지 120분, 예를 들어, 120분 동안 모발에 도포하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 천연 염모제 조성물의 제조방법 및 모발의 염모 방법에 있어서, 상기 천연 염모제 조성물과 중복되는 내용은 본 명세서의 복잡성을 고려하여 생략한다.

본 발명은 도파민을 포함하는 천연 염모제 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 천연 염모제 조성물은 도파민 및 제니핀을 포함함으로써 종래의 합성 염모제 조성물 또는 종래의 천연 염모제에 포함되는 금속염 매염제 없이도 모발을 손상시키지 않고 검정색 계열의 모발로 염색할 수 있으며, 높은 염착력으로 반복적인 세정에도 높은 세정 견뢰도의 우수한 효과를 나타낸다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 도파민 (Dopamine, DA) 및 (Genipin, GP)을 나타낸 화학식이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 도파민 (DA), 폴리도파민 (PDA), 도파민과 제니핀 (DAGP), 폴리도파민과 제니핀 (PDAGP)을 포함하는 조성물로 염색된 모발을 나타낸 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 도파민 (DA), 제니핀 (GP) 또는 도파민과 제니핀 (DAGP)을 포함하는 조성물로 염색된 모발을 나타낸 사진이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 도파민 (DA), 제니핀 (GP) 또는 도파민과 제니핀 (DAGP)을 포함하는 조성물로 염색된 모발의 색차계 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 도파민 (DA), 제니핀 (GP) 또는 도파민과 제니핀 (DAGP)을 포함하는 조성물로 염색된 모발의 전계방출형 주사전자현미경 관찰 결과를 나타낸 사진이다.
도 6a는 본 발명의 일 실시예에 따른 각각 pH조건이 다른 도파민과 제니핀 (DAGP)을 포함하는 조성물로 염색된 모발의 색차계 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
도 6b는 본 발명의 일 실시예에 따른 각각 pH조건이 다른 도파민과 제니핀 (DAGP)을 포함하는 조성물로 염색된 모발의 색도계 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7a는 본 발명의 일 실시예에 따른 도파민과 제니핀 (DAGP)를 포함하는 조성물로 각각 염모제 처리시간이 다르게 염색된 모발의 색차계 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
도 7b는 본 발명의 일 실시예에 따른 도파민과 제니핀 (DAGP)를 포함하는 조성물로 각각 염모제 처리시간이 다르게 염색된 모발을 나타낸 사진이다.
도 8a는 본 발명의 일 실시예에 따른 제니핀 농도를 다르게한 DAGP 조성물로 염색된 모발의 색차계 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
도 8b는 본 발명의 일 실시예에 따른 제니핀 농도를 다르게한 DAGP 조성물로 염색된 모발을 나타낸 사진이다.
도 9a는 본 발명의 일 실시예에 따른 도파민 농도를 다르게한 DAGP 조성물로 염색된 모발의 색차계 평가 결과를 나타낸 그래프이다.
도 9b는 본 발명의 일 실시예에 따른 도파민 농도를 다르게한 DAGP 조성물로 염색된 모발을 나타낸 사진이다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 도파민과 제니핀 (DAGP)를 포함하는 조성물로 염색한 모발의 색 빠짐을 평가한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 폴리도파민 (PDA), 제니핀 (GP) 또는 폴리도파민과 제니핀 (PDAGP)를 포함하는 조성물로 염색한 모발을 나타낸 사진이다.
도 12a는 본 발명의 일 실시예에 따른 제니핀 농도를 다르게한 PDAGP 조성물로 염색된 모발의 색차계 평가 결과를 나타낸 그래프이다
도 12b는 본 발명의 일 실시예에 따른 제니핀 농도를 다르게한 PDAGP 조성물로 염색된 모발을 나타낸 사진이다.

이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.

실시예 1. 염모제 조성물의 제조 및 염색

1-1. 도파민을 포함하는 염모제 조성물의 제조

도 1 및 2와 같이, 도파민 (Dopamine) 또는 제니핀 (Genipin)을 포함하는 염모제 조성물을 제조하였다. 표 1의 구성과 같이, 도파민 0.04 g 및 제니핀 0.02 g을 5 mL의 트리스-HCL (Tris-HCl, pH 7.5)에 녹여 DAGP 염모제 조성물을 제조하였다. 그리고 도파민 0.04 g을 5 mL (v/v)의 트리스-HCL에 녹여 DA 염모제 조성물을, 제니핀 0.02 g을 5 mL의 트리스-HCL에 녹여 GP 조성물을 제조하였다.

DAGP: 도파민 및 제니핀을 포함하는 염모제 조성물

DA: 도파민만 포함하는 염모제 조성물

GP: 제니핀만 포함하는 염모제 조성물

성분 (g)	Uncoated	도파민/제니핀(DAGP)	도파민 (DA)	제니핀 (GP)
도파민 (DA)	-	0.04	0.04	-
제니핀 (GP)	-	0.02	-	0.02

1-2. 모발의 염색

각각의 제조된 조성물에 염색을 할 모발 0.2 g을 담그고, 상온에서 2시간동안 염색을 하였다. 그 후, 염색된 모발을 증류수로 3회 세척하고 공기 중에서 건조시켰으며, 그 결과를 도 3에 나타내었다.

실시예 2. 염색된 모발의 관찰

2-1. 색차계 평가

색차계 (TES-135A, TES, 타이완)를 사용하여 염색된 모발색을 관찰하였다. 각 염색된 모발에 대해 L*, a*, b* CIELab 좌표의 색상 값을 30회 측정하여 평균값을 계산하여 표 2 및 도 4에 나타내었다.

L*: 밝기 차이 (L* 값이 낮을수록 더 어두움)

a*: 적색-녹색의 차이 (양의 값은 적색, 음의 값은 녹색)

b*: 노란색-파란색의 차이 (양의 값은 노란색, 음의 값은 파란색)

구분	Uncoated	도파민/제니핀(DAGP)	도파민 (DA)	제니핀 (GP)
L*	81.18±3.02	16.86±1.20	43.70±0.93	46.82±2.25
a*	1.73±2.97	-5.97±5.17	1.72±1.12	-4.60±0.93
b*	18.99±1.54	-4.76±1.00	9.76±1.14	4.28±0.93

표 2 및 도 4에서 확인할 수 있듯이, 도파민 및 제니핀을 모두 포함하는 조성물 (이하, DAGP 조성물)로 염색된 모발이 가장 어두운 색상을 나타내었다. DAGP 조성물로 염색된 모발은 도파민 및 제니핀을 포함하지 않는 조성물 (이하, Uncoated) 대비 밝기가 약 80% 감소되었으며, 적색-녹색의 차이는 적색보다는 녹색을, 노란색-파란색의 차이는 노란색 보다는 파란색을 나타내어 어두운 계열로 염색이 된 것을 확인할 수 있었다.

반면, 도파민 (DA)만 포함하는 조성물 (이하, DA 조성물)로 염색된 모발은 Uncoated 대비 밝기가 약 46% 감소되었으며, 제니핀 (GP)만을 포함하는 조성물 (이하, GP 조성물)로 염색된 모발은 Uncoated 대비 밝기가 약 42% 감소된 것을 확인할 수 있었다.

이를 통해, DAGP 조성물은 DA 조성물 보다는 약 1.73배, GP 조성물 보다는 약 1.9배 밝기가 감소된 것을 확인하였으며, DA 또는 GP를 각각 사용할 때보다 DA 및 GP를 함께 사용할 때 모발의 밝기 감소에 우수한 효과를 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

2-2. 색도계 평가

색도계 (TES, 타이완)를 사용하여 염색된 모발의 RGB (Red Green Blue)값을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

RGB	Uncoated	도파민/제니핀(DAGP)	도파민 (DA)	제니핀 (GP)
적색	109	57	109	42
녹색	97	59	97	89
파란색	89	63	89	92

표 3에서 확인할 수 있듯이, DAGP 조성물로 염색된 모발의 RGB는 Uncoated 대비 적색은 약 47.70%, 녹색은 약 39.17 및 파란색은 약 29.21% 감소된 값을 나타내었다. 반면, DA 조성물로 염색된 모발의 RGB는 Uncaoted 대비 적색, 녹색 및 파란색 모두 감소되지 않았다. 또한, GP 조성물로 염색된 모발의 RGB는 적색 및 녹색은 감소되었으나, 파란색은 오히려 증가됨을 나타내었다.

이를 통해, DAGP 조성물로 염색된 모발이 RGB 감소에 가장 우수한 효과를 나타내고 있음을 확인할 수 있었다.

2-3. 전계방출형 주사전자현미경 관찰

염색된 모발을 전계방출형 주사전자현미경 (Field Emission Scanning Electron Microscope, FE SEM)으로 관찰한 결과를 도 5에 나타내었다.

도 5에서 확인할 수 있듯이, DAGP 조성물 및 DA 조성물로 염색된 모발은 표면이 매끄러우며, Uncoated와 비슷한 표면을 나타내었다. 반면, GP 조성물로 염색된 모발은 모발의 표면이 가교된 것을 보여주고 있다.

이를 통해, 도파민 및 제니핀을 모두 사용할 때, 가장 우수한 염색 효과를 나타내면서, 모발의 손상을 최소화 할 수 있음을 확인하였다.

실시예 3. pH 조건에 따른 염색된 모발의 색상 차이

염모제 조성물의 pH 조건을 다르게 제조하여, 염색된 모발의 색상의 차이를 비교하였다. 도파민 0.04 g 및 제니핀 0.02 g을 pH 5.5, pH 6.5, pH 7.5, pH 8.5 및 pH 9.5 트리스-HCl (Tris-HCl) 5 mL에 녹였다. 그 후, 0.2 g의 염색을 할 모발을 담근 후, 상온에서 2시간 동안 보관하였다.

3-1. 색차계 평가

색차계 (TES-135A, TES, 타이완)를 사용하여 염색된 모발색을 관찰하였다. 각 염색된 모발에 대해 L*, a*, b* CIELab 좌표의 색상 값을 30회 측정하여 평균값을 계산하여 표 4 및 도 6a에 나타내었다.

L*: 밝기 차이 (L* 값이 낮을수록 더 어두움)

a*: 적색-녹색의 차이 (양의 값은 적색, 음의 값은 녹색)

	pH 5.5	pH 6.5	pH 7.5	pH 8.5	pH 9.5
L*	22.52±1.13	23.17±1.08	16.86±1.20	15.83±1.63	17.08±1.15
a*	11.34±1.87	-9.39±1.14	-4.97±0.98	-2.79±0.63	-1.98±0.89
b*	-2.06±0.88	-4.56±1.32	-4.76±1.00	-3.56±0.68	-3.00±0.68

표 4 및 도 6a에서 확인할 수 있듯이, pH값이 산성에서 알카리로 변할 수록 밝기가 낮아지는 것을 확인할 수 있으며, 특히, pH 8.5에서 가장 낮은 밝기를 나타내었으며, pH 9.5 일때, 밝기가 다소 증가하였다.

3-2. 색도계 평가

색도계 (TES, 타이완)를 사용하여 염색된 모발의 RGB (Red Green Blue)값을 측정하였고, 그 결과를 하기 표 5 및 도 6b에 나타내었다.

RGB	pH 5.5	pH 6.5	pH 7.5	pH 8.5	pH 9.5
적색	55	57	57	57	58
녹색	64	64	58	57	57
파란색	70	72	63	59	60

표 5 및 도 6b에서 확인할 수 있듯이, pH가 알칼리화 됨에 따라 모발의 색상이 검정색으로 염색된 것을 확인하였다. 산성 조건에서는 녹색 계열이 높게 나타나게 염색된 것과 반면에, pH 7.5 이상에서는 검정색으로 염색됨에 따라, 중성에 가까운 pH 조건에서도 검정색으로 염색될 수 있음을 확인하였다.

실시예 4. 염모제 처리 시간에 따른 염색된 모발의 색상 차이

도파민 0.04 g 및 제니핀 0.02 g을 5 mL (v/v) 트리스-HCl (Tris-HCl, pH 7.5)에 녹인 후, 0.2 g의 염색을 할 모발을 담근 후, 상온에서 10분, 30분, 40분, 1시간 또는 2시간 동안 보관한 후, 그 결과를 표 6 및 도 7a, 7b에 나타내었다.

L*: 밝기 차이 (L* 값이 낮을수록 더 어두움)

a*: 적색-녹색의 차이 (양의 값은 적색, 음의 값은 녹색)

	Uncoated	10 min	30 min	40 min	1 h	2 h
L*	81.71±1.26	18.87±1.44	18.25±1.78	18.71±1.61	18.05±1.32	15.21±0.72
a*	0.26±0.7	-2.11±1.53	-4.15±1.40	-2.75±0.97	-0.08±0.62	-4.76±1.54
b*	17.54±1.03	-2.78±1.28	-4.77±1.33	-3.47±0.97	-2.80±0.63	-4.45±0.54

표 6 및 도 7a, 7b에서 확인할 수 있듯이, 염색시간 10분만에 모발의 색상이 검게 변하며, 밝기 차이는 시간이 지남에 따라 감소하는 것을 확인하였다. 특히, 2시간동안 염색된 모발이 가장 어둡게 나타났다. 그리고 염색 시간이 길어질수록, 적색-녹색의 차이는 적색보다 녹색이 높게 나타났으며, 노란색-파란색의 차이는 노란색보다 파란색이 더 높은 값을 나타내었으며, 전반적으로 가장 어두운 색을 나타내었다.

실시예 5. 제니핀 농도에 따른 염색모의 색상 차이

도파민은 0.04 g 동량 첨가하고, 각각 함량이 다른 제니핀을 0.04 mg, 1.2 mg, 2 mg, 4 mg, 10 mg, 20 mg씩 첨가하고, 각각 5 mL(v/v)의 트리스-HCL (Tris-HCl, pH 7.5)에 녹여 DAGP 조성물을 제조하였다. 제조된 각각의 조성물에 염색을 할 모발 0.2 g을 담그고, 상온에서 2시간 동안 염색을 한 후, 염색된 모발을 색차계 (TES-13A, TES, 타이완)를 사용하여 모발색을 관찰하였다. 각 염색된 모발은 L*, a*, b* CIELab 좌표의 색상 값을 30회 측정하여 평균값을 계산하였으며, 그 결과를 표 7 및 도 8a, 8b에 나타내었다.

L*: 밝기 차이 (L* 값이 낮을수록 더 어두움)

a*: 적색-녹색의 차이 (양의 값은 적색, 음의 값은 녹색)

	GP 0.4 mg	GP 1.2 mg	GP 2.0 mg	GP 4.0 mg	GP 10 mg	GP 20 mg
L*	35.32±3.46	28.75±1.87	22.84±1.75	21.18±3.81	19.13±2.22	17.16±0.99
a*	-10.62±0.93	-12.69±0.83	-11.56±0.98	-8.43±1.65	-6.40±1.91	-6.84±0.85
b*	-6.86±0.77	-6.92±1.26	-5.49±1.34	-4.87±1.68	-2.46±1.25	-2.48±0.64

표 7 및 도 8a, 8b에서 확인할 수 있듯이, 제니핀의 농도가 증가함에 따라 모발의 색상은 녹색에서 검정색으로 바뀌는 것을 확인할 수 있다. 특히, 밝기 차이는 제니핀의 농도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다.

실시예 6. 도파민 농도에 따른 염색모의 색상 차이

제니핀은 0.04 g 동량 첨가하고, 각각 함량이 다른 도파민을 0.4 mg, 1.2 mg, 2 mg, 4 mg, 10 mg, 20 mg, 40 mg씩 첨가하고, 각각 5 mL (v/v)의 트리스-HCL (Tris-HCl, pH 7.5)에 녹여 DAGP 염모제 조성물을 제조하였다. 제조된 각각의 조성물에 염색을 할 모발 0.2 g을 담그고, 상온에서 2시간 동안 염색을 한 후, 염색된 모발을 색차계 (TES-13A, TES, 타이완)를 사용하여 모발색을 관찰하였다. 각 염색된 모발은 L*, a*, b* CIELab 좌표의 색상 값을 30회 측정하여 평균값을 계산하였으며, 그 결과를 표 8 및 도 9a, 9b에 나타내었다.

L*: 밝기 차이 (L* 값이 낮을수록 더 어두움)

a*: 적색-녹색의 차이 (양의 값은 적색, 음의 값은 녹색)

	DA 0.4 mg	DA 1.2 mg	DA 2.0 mg	DA 4.0 mg	DA 10 mg	DA 20 mg	DA 40 mg
L*	28.84±3.71	26.09±3.41	24.87±2.92	19.06±2.44	19.26±2.17	18.32±1.26	17.16±0.99
a*	-8.77±1.50	-10.03±1.40	-9.33±1.63	-8.01±3.08	-8.92±1.85	-8.77±2.22	-6.84±0.85
b*	-5.10±2.76	-6.13±1.51	-4.69±2.42	-3.06±1.17	-0.60±1.32	-0.61±0.84	-2.48±0.64

표 8 및 도 9a, 9b에서 확인할 수 있듯이, 도파민의 농도가 증가함에 따라 모발의 색상은 녹색에서 검정색으로 바뀌는 것을 확인할 수 있다. 특히, 밝기 차이는 도팜민의 농도가 증가함에 따라 감소하는 경향을 나타내었다.

실시예 7. 모발의 색 빠짐 평가

DAGP 조성물로 염색된 모발의 색 빠짐을 평가하였다. 도파민은 0.04 g 동량 첨가하고, 각각 제니핀을 2 mg, 4 mg, 10 mg, 20 mg씩 첨가 (GP 5%, 10%, 25%, 50%)하고, 각각 5 mL(v/v)의 트리스-HCL (Tris-HCl, pH 7.5)에 녹여 DAGP 조성물을 제조하였다. 제조된 각각의 조성물에 염색을 할 모발 0.2 g을 담그고, 상온에서 2시간 동안 염색하였다.

샴푸를 물에 용해시켜 5%의 샴푸 용액을 준비하고, 50 mL의 원심분리 튜브에 40 mL을 채웠다. 그리고 염색된 모발을 샴푸 용액이 들어있는 튜브에 담갔다. 튜브를 실온에서 5분동안 100 rpm의 속도로 진탕 배양기에서 쉐이킹 한 후, 염색된 모발을 증류수로 세척하여 모발 표면에 묻은 샴푸를 제거하고 공기중에 건조시켰다. 이와 같은 삼푸 과정을 동일한 염색된 모발에 15회 반복한 후, 그 결과를 도 10에 나타내었다.

도 10에서 확인할 수 있듯이, 세척의 횟수가 증가함에 따라 모발의 색상은 크게 차이를 보이지 않고 염색 상태가 유지되었다. 이를 통해, 세척에 의해 탈색되는 경향이 적음을 확인할 수 있었다.

실시예 8. 도파민의 폴리도파민 중합 유무에 따른 색상의 변화

8-1. 폴리도파민의 제조

도파민 (dopamine, DA) 0.04 g을 6시간 동안 pH 8.5인 트리스-HCl 용액에서 중합시켜 폴리도파민 (polydopamine, PDA)을 제조하였다.

8-2. 모발의 염색

도파민을 중합시킨 폴리도파민 조성물 (이하, PDA 조성물) 및 폴리도파민에 제니핀 (GP)를 첨가한 폴리도파민제니핀 조성물 (이하, PDAGP 조성물)에 염색을 할 모발 0.2 g을 담그고, 상온에서 2시간 동안 염색을 하였다. 그리고 염색된 모발을 증류수로 3회 세척하고 공기 중에서 건조시켜 염색된 모발을 도 11에 나타내었다.

도 11에서 확인할 수 있듯이, PDA 조성물로 염색된 모발은 갈색을 나타내었으나, PDAGP 조성물로 염색된 모발은 진한 흑색을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.

실시예 9. 폴리도파민과 농도별 제니핀을 혼합하였을 때 염색된 모발의 색상 차이

색차계 (TES-135A, TES, 타이완)를 사용하여 폴리도파민과 농도별 제니핀 (5%, 10%, 25%, 50%)을 포함하는 PDAGP 조성물로 염색된 모발색을 관찰하였다. 각 염색된 모발에 대해 L*, a*, b* CIELab 좌표의 색상 값을 30회 측정하여 평균값을 계산하여 표 9 및 도 12a, 12b에 나타내었다.

L*: 밝기 차이 (L* 값이 낮을수록 더 어두움)

a*: 적색-녹색의 차이 (양의 값은 적색, 음의 값은 녹색)

구분	GP 5%	GP 10%	GP 25%	GP 50%
L*	17.94±1.09	18.19±0.90	18.29±1.11	18.29±0.73
a*	-2.72±1.12	-0.91±1.02	-2.66±1.43	-2.52±0.82
b*	-2.72±0.59	-3.91±0.39	-2.35±0.86	-2.14±0.59

표 9 및 도 12a 및 12b에 나타낸 바와 같이, PDAGP 조성물로 염색된 모발은 모두 검정색으로 염색이 되었으며, 제니핀 농도에 따른 염색된 모발의 색상에는 큰 차이가 없는 것으로 확인되었다.

Claims

도파민 (dopamine) 및 폴리도파민 (polydopamine)으로 이루어진 군에서 선택된 1종; 및 제니핀 (genipin)을 포함하는 천연 염모제 조성물에 있어서,
상기 제니핀은 상기 도파민 및 폴리도파민으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 총 중량 대비 5.0 내지 50.0 중량% 포함된 것인, 천연 염모제 조성물.
제1항에 있어서, 상기 도파민 및 폴리도파민으로 이루어진 군에서 선택된 1종은 총 조성물 대비 0.01 내지 20.0 중량% 포함된 것인, 천연 염모제 조성물.
삭제
도파민 (dopamine) 및 폴리도파민 (polydopamine)으로 이루어진 군에서 선택된 1종; 및 제니핀 (genipin)을 용해하는 단계를 포함하는 것인, 천연 염모제 조성물의 제조방법에 있어서,
상기 제니핀은 상기 도파민 및 폴리도파민으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 총 중량 대비 5.0 내지 50.0 중량% 포함된 것인, 천연 염모제 조성물의 제조방법.
제4항에 있어서, 상기 도파민 및 폴리도파민으로 이루어진 군에서 선택된 1종은 총 조성물 대비 0.01 내지 20.0 중량% 포함된 것인, 천연 염모제 조성물의 제조방법.
삭제
하기의 단계를 포함하는 모발의 염모 방법:
도파민 (dopamine) 및 폴리도파민 (polydopamine)으로 이루어진 군에서 선택된 1종; 및 상기 도파민 및 폴리도파민으로 이루어진 군에서 선택된 1종의 총 중량 대비 5.0 내지 50.0 중량%의 제니핀 (genipin)을 용해하는 단계를 포함하는 천연 염모제 조성물을 준비하는 제1단계; 및
상기 천연 염모제 조성물을 이용하여 모발을 염색하는 제2단계.
제7항에 있어서, 상기 도파민 및 폴리도파민으로 이루어진 군에서 선택된 1종은 총 조성물 대비 0.01 내지 20.0 중량% 포함된 것인, 모발의 염모 방법.
삭제