KR102587255B1 - 합금 박막 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

합금 박막의 제조 방법이 제공된다. 상기 합금 박막의 제조 방법은 기판을 준비하는 단계, 상기 기판 상에 제1 금속을 포함하는 제1 전구체를 제공하는 단계, 및 상기 제1 전구체가 제공된 상기 기판 상에 제2 금속을 포함하는 제2 전구체를 제공하여, 상기 제1 전구체 및 상기 제2 전구체가 반응된 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 합금 박막을 형성하는 단계를 포할 수 있다.

Description

합금 박막 및 그 제조 방법 {Alloy thin film and manufacturing method thereof}
본 발명은 합금 박막 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition)을 이용한 합금 박막 및 그 제조 방법에 관련된 것이다.
현재 다양한 반도체 소자에 사용되는 트랜지스터는 누설전류 및 신호 정확성을 위하여 CMOS (Complementary metal-oxide-semiconductor)의 구조를 사용하고 있다. CMOS란 n 형 혹은 p 형 반도체 한가지만 사용하는 것이 아닌, 두가지를 상호보완적으로 사용함으로써 소비전력을 높이는 누설전류를 극히 제한하고 신호 신뢰도를 향상시키며 소자 집적도를 높일 수 있도록 하는 트랜지스터 구조를 말한다. CMOS 트랜지스터의 구동을 위해서는 n 형 및 p 형 반도체 영역의 채널 형성을 위해 각각의 반도체에 적합한 일함수를 가지는 물질을 적용해야한다.
한편, 최근 성능 및 집적도 향상을 위하여 반도체 소자가 계속적으로 미세화됨에 따라 매우 작으면서도 복잡한 구조가 소자에 적용되면서, 트랜지스터 구동을 위한 전극 박막의 요구 두께 또한 매우 얇아지고 있어, 적합한 물성을 가지는 금속 물질의 선정 및 증착이 어려워지고 있다. 이에 박막의 형성과 집적화에 용이한 ALD를 이용하여 복합금속막을 형성하되, 조성 제어를 통한 박막 물성 조절에 대한 연구가 활발히 진행중에 있다. 단일 귀금속 박막 혹은 이를 포함하는 복합 귀금속 박막의 경우, 높은 일함수를 가지고 있어 p 형 반도체용 전극물질로 적합하며, 단일 비귀금속 박막 혹은 비귀금속을 포함하는 복합 금속막의 경우 낮은 일함수를 가지고 있어 n 형 반도체용 전극물질로서 사용될 수 있다. 그러나, 낮은 일함수를 갖는 비귀금속은 낮은 산화저항성으로 인해, 종래의 ALD를 통해 증착하는 경우 수소 계열의 물질을 사용하는 환원 단계를 반드시 포함하거나 질화제를 사용한 질화물 형태의 증착이 불가피하여, 공정이 까다롭고 물성 조절이 제한적이다.
이에 따라, 종래의 환원 혹은 질화 단계를 포함하지 않고 간소한 방법으로 증착될 수 있는 복합 금속막(합금 박막)에 대한 다양한 연구가 이루어지고 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 일 기술적 과제는, 종래의 환원 혹은 질화 단계 없이 합금 박막을 제조할 수 있는 합금 박막 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 다른 기술적 과제는, 스퍼터링 및 화학기상증착(CVD)공정으로 형성된 합금 박막보다 스텝 커버리지(step coverage)가 높은 합금 박막 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 또 다른 기술적 과제는, 산소(O) 및 질소(N) 중 어느 하나를 포함하는 반응 가스가 사용된 원자층 증착법으로 형성된 합금 박막 보다 산소의 비율이 낮은 합금 박막 및 그 제조 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 상술된 것에 제한되지 않는다.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 발명은 합금 박막의 제조 방법을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막의 제조 방법은 기판을 준비하는 단계, 상기 기판 상에 제1 금속을 포함하는 제1 전구체를 제공하는 단계, 및 상기 제1 전구체가 제공된 상기 기판 상에 제2 금속을 포함하는 제2 전구체를 제공하여, 상기 제1 전구체 및 상기 제2 전구체가 반응된 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 합금 박막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막 형성 단계는, 상기 제1 전구체의 리간드 및 상기 제2 전구체의 리간드가 반응된 리간드 반응물이 상기 기판으로부터 제거되고, 상기 기판 상에 상기 제1 전구체의 상기 제1 금속 및 상기 제2 전구체의 상기 제2 금속이 잔존되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막 형성 단계는, 산소(O) 및 질소(N) 중 어느 하나를 포함하는 반응 가스 없이 수행되는 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막은, 스퍼터링(sputtering) 공정으로 형성된 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 합금 박막보다 스텝 커버리지(step coverage)가 높은 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막은, 산소(O) 및 질소(N) 중 어느 하나를 포함하는 반응 가스가 사용되어 형성된 상기 제1 금속 및 제2 금속의 합금 박막보다 산소(O)의 비율이 낮은 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속은, 티타늄(Ti), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 탄탈럼(Ta), 알루미늄(Al), 및 하프늄(Hf) 중 어느 하나를 포함하고, 상기 제2 금속은, 티타늄(Ti), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 탄탈럼(Ta), 알루미늄(Al), 및 하프늄(Hf) 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속이 티타늄(Ti)을 포함하는 경우 상기 제1 전구체의 리간드는 디메틸 아민(Dimethyl amine)을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속이 루테늄(Ru)을 포함하는 경우 상기 제1 전구체의 리간드는 에틸 벤젠(Ethyl benzene) 및 에틸 싸이클로 헥사다이엔(Ethyl cyclo hexadiene) 중 어느 하나를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속이 이리듐(Ir)을 포함하는 경우 상기 제1 전구체의 리간드는 싸이클로 프로페닐(Cyclo propanyl)을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속이 탄탈럼(Ta)을 포함하는 경우 상기 제1 전구체의 리간드는 에톡시(Ethoxy)를 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속이 알루미늄(Al)을 포함하는 경우 상기 제1 전구체의 리간드는 메틸(Methyl)을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 제1 금속이 하프늄(Hf)을 포함하는 경우 상기 제1 전구체의 리간드는 에틸메틸 아민(Ethylmethyl amine)을 포함할 수 있다.
상술된 기술적 과제들을 해결하기 위해 본 발명은 합금 박막을 제공한다.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막은 기판, 및 상기 기판 상에 배치된 제1 금속과 제2 금속의 합금 박막을 포함하되, 상기 합금 박막내 탄소(C)의 비율(atomic %)이 산소(O)의 비율(atomic %)보다 높은 것을 포함할 수 있다.
일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막의 두께가 증가함에 따라 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 함량이 선형적으로(linearly) 증가되는 것을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 방법은, 기판을 준비하는 단계, 상기 기판 상에 제1 금속을 포함하는 제1 전구체를 제공하는 단계, 및 상기 제1 전구체가 제공된 상기 기판 상에 제2 금속을 포함하는 제2 전구체를 제공하여, 상기 제1 전구체 및 상기 제2 전구체가 반응된 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 합금 박막을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
즉, 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막은, 산소(O) 및 질소(N) 중 어느 하나를 포함하는 반응 가스의 제공 없이 원자층 증착(ALD) 방법으로 형성될 수 있다. 이에 따라, 산소(O) 및 질소(N) 중 어느 하나를 포함하는 반응 가스가 사용된 원자층 증착(ALD) 방법으로 형성된 합금 박막 보다 산소(O)의 비율이 낮고, 스퍼터링(sputtering) 공정으로 형성된 합금 박막보다 스텝 커버리지(step coverage)가 높을 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 방법은, 종래의 환원 혹은 질화 단계 없이 합금 박막을 형성할 수 있으므로, n MOS 향 전극 박막 및 p MOS향 전극 박막의 제조 공정에 용이하게 적용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 공정을 설명하기 위한 도면이다.
도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 메커니즘을 설명하기 위한 도면이다.
도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 과정에 사용될 수 있는 전구체들을 설명하기 위한 도면이다.
도 5는 본 발명의 실험 예 1에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 티타늄과 루테늄의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 실험 예 1에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 두께 변화를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실험 예 1에 따른 합금 박막의 두께에 대한 비저항을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 실험 예 2에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막의 두께 변화를 나타내는 그래프이다.
도 9는 본 발명의 실험 예 2에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 루테늄과 하프늄의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 10은 본 발명의 실험 예 3에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막의 두께 변화를 나타내는 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실험 예 3에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 이리듐과 티타늄의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 12는 본 발명의 실험 예 4에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막의 두께 변화를 나타내는 그래프이다.
도 13은 본 발명의 실험 예 4에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 이리듐과 하프늄의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 14는 본 발명의 실험 예 5에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막의 두께 변화를 나타내는 그래프이다.
도 15는 본 발명의 실험 예 5에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 티타늄과 탄탈럼의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 16은 본 발명의 비교 예 1에 따른 박막의 공정 싸이클에 대한 박막의 두께 변화를 나타내는 그래프이다.
도 17은 본 발명의 비교 예 1에 따른 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 티타늄과 탄탈럼의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 18은 본 발명의 비교 예 2에 따른 박막의 공정 싸이클에 대한 박막의 두께 변화를 나타내는 그래프이다.
도 19는 본 발명의 비교 예 2에 따른 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 루테늄과 알루미늄의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 상세히 설명할 것이다. 그러나 본 발명의 기술적 사상은 여기서 설명되는 실시 예에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시 예는 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제 3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다. 또한, 도면들에 있어서, 막 및 영역들의 두께는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
또한, 본 명세서의 다양한 실시 예 들에서 제1, 제2, 제3 등의 용어가 다양한 구성요소들을 기술하기 위해서 사용되었지만, 이들 구성요소들이 이 같은 용어들에 의해서 한정되어서는 안 된다. 이들 용어들은 단지 어느 구성요소를 다른 구성요소와 구별시키기 위해서 사용되었을 뿐이다. 따라서, 어느 한 실시 예에 제 1 구성요소로 언급된 것이 다른 실시 예에서는 제 2 구성요소로 언급될 수도 있다. 여기에 설명되고 예시되는 각 실시 예는 그것의 상보적인 실시 예도 포함한다. 또한, 본 명세서에서 '및/또는'은 전후에 나열한 구성요소들 중 적어도 하나를 포함하는 의미로 사용되었다.
명세서에서 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한 복수의 표현을 포함한다. 또한, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징이나 숫자, 단계, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 배제하는 것으로 이해되어서는 안 된다. 또한, 본 명세서에서 "연결"은 복수의 구성 요소를 간접적으로 연결하는 것, 및 직접적으로 연결하는 것을 모두 포함하는 의미로 사용된다.
또한, 하기에서 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
도 1은 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이고, 도 2는 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 공정을 설명하기 위한 도면이고, 도 3은 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 메커니즘을 설명하기 위한 도면이고, 도 4는 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 과정에 사용될 수 있는 전구체들을 설명하기 위한 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 방법은, 기판을 준비하는 단계(S100). 상기 기판 상에 제1 금속을 포함하는 제1 전구체를 제공하는 단계(S200), 및 상기 제1 전구체가 제공된 상기 기판 상에 제2 금속을 포함하는 제2 전구체를 제공하여, 상기 제1 전구체 및 상기 제2 전구체가 반응된 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 합금 박막을 형성하는 단계(S300)를 포함할 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막 형성 단계는, 산소(O) 및 질소(N) 중 어느 하나를 포함하는 반응 가스 없이 수행될 수 있다.
즉, 상기 실시 예에 따른 합금 박막은 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition, ALD)으로 형성되되, 산소(O) 및 질소(N) 중 어느 하나를 포함하는 반응 가스의 제공 없이 형성될 수 있다. 이에 따라, 상기 합금 박막은, 탄소(C)의 비율(atomic %)이 산소(O)의 비율(atomic %)보다 높을 수 있다.
보다 구체적으로, 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 합금 박막은 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계-퍼지(purge) 단계-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계-퍼지(purge) 단계가 순차적으로 수행됨으로써 형성될 수 있다. 상기 제1 전구체 제공 단계-퍼지 단계-제2 전구체 제공 단계-퍼지 단계는 유닛 공정(Unit process)로 정의될 수 있고, 상기 유닛 공정은 복수회 반복될 수 있다. 상기 유닛 공정의 반복 횟수에 따라, 상기 합금 박막의 두께가 제어될 수 있다. 일 실시 예에 따르면, 상기 합금 박막의 두께가 증가함에 따라, 상기 합금 박막 내 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 함량이 선형적으로(linearly) 증가할 수 있다.
상기 제1 전구체가 제공된 상기 기판 상에 상기 제2 전구체가 제공되는 경우 상기 제1 전구체의 리간드 및 상기 제2 전구체의 리간드가 반응되어 리간드 반응물이 생성되고, 생성된 리간드 반응물은 상기 기판으로부터 제거될 수 있다. 이에 따라, 상기 기판 상에 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속이 잔존됨으로써 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 합금 박막이 형성될 수 있다.
예를 들어, 도 3에 도시된 바와 같이, 상기 제1 전구체로서 TDMATi(tetrakis(dimethylamino)titanium)이 사용되고, 상기 제2 전구체로서 EBECHRu((ethylbenzene)(1-ethyl-1,4-cyclohexadiene)Ruthenium)이 사용되는 경우, TDMATi의 디메틸 아민(dimethylamine) 리간드가 EBECHRu의 에틸 벤젠(ethylbenzene) 및 에틸 싸이클로 헥사다이엔(1-ethyl-1,4-cyclohexadien) 리간드와 반응하여 디메틸벤질 아민(dimethylbenzylamine) 및 에테인(ethane)을 형성하고, 형성된 디메틸벤질 아민(dimethylbenzylamine) 및 에테인(ethane)은 기판으로부터 제거될 수 있다. 이에 따라, 상기 기판 상에 티타늄(Ti)과 루테늄(Ru)이 잔존하게 됨으로써, 티타늄(Ti)-류테늄(Ru) 합금 박막이 형성될 수 있다.
상술된 바와 같이, 상기 합금 박막은 상기 제1 전구체의 리간드 및 상기 제2 전구체의 리간드의 반응에 의해 형성됨으로, 리간드 사이의 반응이 용이한 상기 제1 전구체 및 제2 전구체가 사용될 수 있다.
예를 들어, 도 4에 도시된 바와 같이, 상기 제1 전구체로서 디메틸 아민(dimethyl amine) 리간드를 갖는 티타늄(Ti) 전구체가 사용되는 경우, 상기 제2 전구체로서 에틸 벤젠(Ethyl benzene) 및 에틸 싸이클로 헥사다이엔(Ethyl cyclo hexadiene) 중 어느 하나의 리간드를 갖는 루테늄(Ru) 전구체가 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 전구체로 TDMATi(tetrakis(dimethylamino)titanium)이 사용되고, 상기 제2 전구체로 EBECHRu((ethylbenzene)(1-ethyl-1,4-cyclohexadiene)Ruthenium)이 사용될 수 있다.
다른 예를 들어, 상기 제1 전구체로서 디메틸 아민(dimethyl amine) 리간드를 갖는 티타늄(Ti) 전구체가 사용되는 경우, 상기 제2 전구체로서 싸이클로 프로페닐(Cyclo propanyl) 리간드를 갖는 이리듐(Ir) 전구체가 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 전구체로 TDMATi(tetrakis(dimethylamino)titanium)이 사용되고, 상기 제2 전구체로 TICP((Tricarbonyl)(cyclopropanyl)Iridium)이 사용될 수 있다.
또 다른 예를 들어, 상기 제1 전구체로서 디메틸 아민(dimethyl amine) 리간드를 갖는 티타늄(Ti) 전구체가 사용되는 경우, 상기 제2 전구체로서 에톡시(Ethoxy)를 포함하는 탄탈럼(Ta) 전구체가 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 전구체로 TDMATi(tetrakis(dimethylamino)titanium)이 사용되고, 상기 제2 전구체로 PET(penta(ethoxy)Tantalum)이 사용될 수 있다.
또 다른 예를 들어, 상기 제1 전구체로서 에틸메틸 아민(Ethylmethyl amine) 리간드를 갖는 하프늄(Hf) 전구체가 사용되는 경우, 상기 제2 전구체로서 에틸 벤젠(Ethyl benzene) 및 에틸 싸이클로 헥사다이엔(Ethyl cyclo hexadiene) 중 어느 하나의 리간드를 갖는 루테늄(Ru) 전구체가 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 전구체로서 TEMAHf(tetrakis(ethylmethylamino)Hafnium)이 사용되고, 상기 제2 전구체로서 EBECHRu((ethylbenzene)(1-ethyl-1,4-cyclohexadiene)Ruthenium)이 사용될 수 있다.
또 다른 예를 들어, 상기 제1 전구체로서 에틸메틸 아민(Ethylmethyl amine) 리간드를 갖는 하프늄(Hf) 전구체가 사용되는 경우, 상기 제2 전구체로서 싸이클로 프로페닐(Cyclo propanyl) 리간드를 갖는 이리듐(Ir) 전구체가 사용될 수 있다. 구체적으로, 상기 제1 전구체로서 TEMAHf(tetrakis(ethylmethylamino)Hafnium)이 사용되고, 상기 제2 전구체로서 TICP((Tricarbonyl)(cyclopropanyl)Iridium)이 사용될 수 있다.
결과적으로, 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막은, 산소(O) 및 질소(N) 중 어느 하나를 포함하는 반응 가스의 제공 없이 원자층 증착(ALD) 방법으로 형성될 수 있다. 이에 따라, 산소(O) 및 질소(N) 중 어느 하나를 포함하는 반응 가스가 사용된 원자층 증착(ALD) 방법으로 형성된 합금 박막 보다 산소(O)의 비율이 낮고, 스퍼터링(sputtering) 공정으로 형성된 합금 박막보다 스텝 커버리지(step coverage)가 높을 수 있다.
또한, 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막의 제조 방법은, 종래의 환원 혹은 질화 단계 없이 합금 박막을 형성할 수 있으므로, n MOS 향 전극 박막 및 p MOS향 전극 박막의 제조 공정에 용이하게 적용될 수 있다.
이상, 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막 및 그 제조 방법이 설명되었다. 이하, 본 발명의 실시 예에 따른 합금 박막 및 그 제조 방법의 구체적인 실험 예와 특성 평가 결과가 설명된다.
실험 예 1에 따른 합금 박막 제조
기판 상에 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(12s)-퍼지(purge) 단계(10s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(25s)-퍼지(purge) 단계(60s)를 사용하여 제1 전구체가 포함하는 제1 금속과 제2 전구체가 포함하는 제2 금속의 합금 박막을 제조하였다.
구체적으로, 제1 전구체로서 TDMATi(tetrakis(dimethylamino)titanium)을 사용하고, 제2 전구체로서 EBECHRu((ethylbenzene)(1-ethyl-1,4-cyclohexadiene)Ruthenium)을 사용하여, 티타늄(Ti)과 루테늄(Ru)의 합금 박막을 제조하였다.
실험 예 2에 따른 합금 박막 제조
상술된 실험 예 1에 따른 합금 박막의 제조 방법을 통해 제조하되, 제1 전구체로서 EBECHRu((ethylbenzene)(1-ethyl-1,4-cyclohexadiene)Ruthenium)을 사용하고, 제2 전구체로서 TEMAHf(tetrakis(ethylmethylamino)Hafnium)을 사용하여, 루테늄(Ru)과 하프늄(Hf)의 합금 박막을 제조하였다. 또한, 제1 전구체 제공 단계-퍼지 단계-제2 전구체 제공 단계-퍼지 단계는 각각 10초, 30초, 10초, 및 30초의 시간 동안 수행되었다.
실험 예 3에 따른 합금 박막 제조
상술된 실험 예 2에 따른 합금 박막의 제조 방법을 통해 제조하되, 제1 전구체로서 TICP((Tricarbonyl)(cyclopropanyl)Iridium)을 사용하고, 제2 전구체로서 TDMATi(tetrakis(dimethylamino)titanium)을 사용하여, 이리듐(Ir)과 티타늄(Ti)의 합금 박막을 제조하였다.
실험 예 4에 따른 합금 박막 제조
상술된 실험 예 2에 따른 합금 박막의 제조 방법을 통해 제조하되, 제1 전구체로서 TICP((Tricarbonyl)(cyclopropanyl)Iridium)을 사용하고, 제2 전구체로서 TEMAHf(tetrakis(ethylmethylamino)Hafnium)을 사용하여, 이리듐(Ir)과 하프늄(Hf)의 합금 박막을 제조하였다.
실험 예 5에 따른 합금 박막 제조
상술된 실험 예 2에 따른 합금 박막의 제조 방법을 통해 제조하되, 제1 전구체로서 TDMATi(tetrakis(dimethylamino)titanium)을 사용하고, 제2 전구체로서 PET(penta(ethoxy)Tantalum)을 사용하여, 티타늄(Ti)과 탄탈럼(Ta)의 합금 박막을 제조하였다.
비교 예 1에 따른 박막 제조
상술된 실험 예 2에 따른 합금 박막의 제조 방법을 통해 제조하되, 제1 전구체로서 TDMATi(tetrakis(dimethylamino)titanium)을 사용하고, 제2 전구체로서 TMA(Trimethylaluminium)을 사용하였다. 서로 다른 금속 전구체를 사용하였지만, 알루미늄(Al) 단일 박막이 형성되었다.
비교 예 2에 따른 박막 제조
상술된 실험 예 2에 따른 합금 박막의 제조 방법을 통해 제조하되, 제1 전구체로서 EBECHRu((ethylbenzene)(1-ethyl-1,4-cyclohexadiene)Ruthenium)을 사용하고, 제2 전구체로서 TMA(Trimethylaluminium)을 사용하였다. 서로 다른 금속 전구체를 사용하였지만, 루테늄(Ru) 단일 박막이 형성되었다.
상술된 실험 예들 및 비교 예들의 제조 과정에 사용된 전구체 및 형성된 박막의 결과가 아래의 <표 1>을 통해 정리된다.
구분 제1 전구체 제2 전구체 형성 박막
실험 예 1 TDMATi (Ti) EBECHRu (Ru) 티타늄(Ti)-루테늄(Ru) 합금 박막
실험 예 2 EBECHRu (Ru) TEMAHf (Hf) 루테늄(Ru)-하프늄(Hf) 합금 박막
실험 예 3 TICP (Ir) TDMATi (Ti) 이리듐(Ir)-티타늄(Ti) 합금 박막
실험 예 4 TICP (Ir) TEMAHf (Hf) 이리듐(Ir)-하프늄(Hf) 합금 박막
실험 예 5 TDMATi (Ti) PET (Ta) 티타늄(Ti)-탄탈럼(Ta) 합금 박막
비교 예 1 TDMATi (Ti) TMA (Al) 알루미늄(Al) 단일막
비교 예 2 EBECHRu (Ru) TMA (Al) 루테늄(Ru) 단일막
도 5는 본 발명의 실험 예 1에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 티타늄과 루테늄의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 5를 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(12s)-퍼지(purge) 단계(10s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(25s)-퍼지(purge) 단계(60s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막 내 티타늄(Ti)과 루테늄(Ru)의 함량(Layer density, μg/cm2)을 측정하였다. 구체적으로, 박막 내 함량은 WDXRF를 통해 측정되었다. 도 5에서 확인할 수 있듯이, 싸이클 수가 증가함에 따라 합금 박막 내 티타늄(Ti)과 루테늄(Ru)의 함량이 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실험 예 1에 따른 합금 박막은 일반적인 원자층 증착법(ALD)의 거동이 나타나는 것을 알 수 있었다.
도 6은 본 발명의 실험 예 1에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 두께 변화를 나타내는 그래프이다.
도 6을 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(12s)-퍼지(purge) 단계(10s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(25s)-퍼지(purge) 단계(60s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막의 두께(Thickness, )를 측정하였다. 구체적으로, 합금 박막의 두께는 spectroscopic ellipsometry를 통해 측정되었다. 도 6에서 확인할 수 있듯이, 싸이클 수가 증가함에 따라 합금 박막의 두께가 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실험 예 1에 따른 합금 박막은 일반적인 원자층 증착법(ALD)의 거동이 나타나는 것을 알 수 있었다.
도 7은 본 발명의 실험 예 1에 따른 합금 박막의 두께에 대한 비저항을 측정한 결과를 나타내는 그래프이다.
도 7을 참조하면, 상기 실험 예 1에 따른 합금 박막의 두께(Total thickness, nm)에 따른 비저항(1/Sheet resistance, Ω-1)을 측정하여 나타내었다. 도 7에서 확인할 수 있듯이, 상기 실험 예 1에 따른 합금 박막은 1 mΩ·cm의 낮은 비저항을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 금속 박막이 형성되었음을 검증할 수 있었다. 구체적으로, 합금 박막의 비저항은 Van der pauw configuration을 활용한 4 point probe method를 통해 측정되었다.
도 8은 본 발명의 실험 예 2에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막의 두께 변화를 나타내는 그래프이고, 도 9는 본 발명의 실험 예 2에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 루테늄과 하프늄의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 8을 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막의 두께(Thickness, )를 측정하였다. 구체적으로, 합금 박막의 두께는 spectroscopic ellipsometry를 통해 측정되었다. 도 8에서 확인할 수 있듯이, 싸이클 수가 증가함에 따라 합금 박막의 두께가 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실험 예 2에 따른 합금 박막은 일반적인 원자층 증착법(ALD)의 거동이 나타나는 것을 알 수 있었다.
도 9를 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막 내 루테늄(Ru)과 하프늄(Hf)의 함량(Layer density, μg/cm2)을 측정하였다. 구체적으로, 박막 내 함량은 WDXRF를 통해 측정되었다. 도 9에서 확인할 수 있듯이, 싸이클 수가 증가함에 따라 합금 박막 내 루테늄(Ru)과 하프늄(Hf)의 함량이 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실험 예 2에 따른 합금 박막은 일반적인 원자층 증착법(ALD)의 거동이 나타나는 것을 알 수 있었다.
도 10은 본 발명의 실험 예 3에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막의 두께 변화를 나타내는 그래프이고, 도 11은 본 발명의 실험 예 3에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 이리듐과 티타늄의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 10을 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막의 두께(Thickness, )를 측정하였다. 구체적으로, 합금 박막의 두께는 spectroscopic ellipsometry를 통해 측정되었다. 도 10에서 확인할 수 있듯이, 싸이클 수가 증가함에 따라 합금 박막의 두께가 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실험 예 3에 따른 합금 박막은 일반적인 원자층 증착법(ALD)의 거동이 나타나는 것을 알 수 있었다.
도 11을 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막 내 이리듐(Ir)과 티타늄(Ti)의 함량(Layer density, μg/cm2)을 측정하였다. 구체적으로, 박막 내 함량은 WDXRF를 통해 측정되었다. 도 11에서 확인할 수 있듯이, 싸이클 수가 증가함에 따라 합금 박막 내 이리듐(Ir)과 티타늄(Ti)의 함량이 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실험 예 3에 따른 합금 박막은 일반적인 원자층 증착법(ALD)의 거동이 나타나는 것을 알 수 있었다.
도 12는 본 발명의 실험 예 4에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막의 두께 변화를 나타내는 그래프이고, 도 13은 본 발명의 실험 예 4에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 이리듐과 하프늄의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 12를 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막의 두께(Thickness, )를 측정하였다. 구체적으로, 합금 박막의 두께는 spectroscopic ellipsometry를 통해 측정되었다. 도 12에서 확인할 수 있듯이, 싸이클 수가 증가함에 따라 합금 박막의 두께가 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실험 예 4에 따른 합금 박막은 일반적인 원자층 증착법(ALD)의 거동이 나타나는 것을 알 수 있었다.
도 13을 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막 내 이리듐(Ir)과 하프늄(Hf)의 함량(Layer density, μg/cm2)을 측정하였다. 구체적으로, 박막 내 함량은 WDXRF를 통해 측정되었다. 도 13에서 확인할 수 있듯이, 싸이클 수가 증가함에 따라 합금 박막 내 이리듐(Ir)과 하프늄(Hf)의 함량이 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실험 예 4에 따른 합금 박막은 일반적인 원자층 증착법(ALD)의 거동이 나타나는 것을 알 수 있었다.
도 14는 본 발명의 실험 예 5에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막의 두께 변화를 나타내는 그래프이고, 도 15는 본 발명의 실험 예 5에 따른 합금 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 티타늄과 탄탈럼의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 14를 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막의 두께(Thickness, )를 측정하였다. 구체적으로, 합금 박막의 두께는 spectroscopic ellipsometry를 통해 측정되었다. 도 14에서 확인할 수 있듯이, 싸이클 수가 증가함에 따라 합금 박막의 두께가 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실험 예 5에 따른 합금 박막은 일반적인 원자층 증착법(ALD)의 거동이 나타나는 것을 알 수 있었다.
도 15를 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막 내 티타늄(Ti)과 탄탈럼(Ta)의 함량(Layer density, μg/cm2)을 측정하였다. 구체적으로, 박막 내 함량은 WDXRF를 통해 측정되었다. 도 15에서 확인할 수 있듯이, 싸이클 수가 증가함에 따라 합금 박막 내 티타늄(Ti)과 탄탈럼(Ta)의 함량이 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 실험 예 5에 따른 합금 박막은 일반적인 원자층 증착법(ALD)의 거동이 나타나는 것을 알 수 있었다.
도 16은 본 발명의 비교 예 1에 따른 박막의 공정 싸이클에 대한 박막의 두께 변화를 나타내는 그래프이고, 도 17은 본 발명의 비교 예 1에 따른 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 티타늄과 탄탈럼의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 16을 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막의 두께(Thickness, )를 측정하였다. 구체적으로, 합금 박막의 두께는 spectroscopic ellipsometry를 통해 측정되었다. 도 16에서 확인할 수 있듯이, 싸이클 수가 증가함에 따라 합금 박막의 두께가 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 비교 예 1에 따른 합금 박막은 일반적인 원자층 증착법(ALD)의 거동이 나타나는 것을 알 수 있었다.
도 17을 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막 내 티타늄(Ti)과 알루미늄(Al)의 함량(Layer density, μg/cm2)을 측정하였다. 구체적으로, 박막 내 함량은 WDXRF를 통해 측정되었다. 도 17에서 확인할 수 있듯이, 제1 전구체로서 TDMATi가 사용되고 제2 전구체로서 TMA가 사용된 경우, 알루미늄(Al) 단일막이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
도 18은 본 발명의 비교 예 2에 따른 박막의 공정 싸이클에 대한 박막의 두께 변화를 나타내는 그래프이고, 도 19는 본 발명의 비교 예 2에 따른 박막의 공정 싸이클에 대한 박막 내 루테늄과 알루미늄의 함량 변화를 나타내는 그래프이다.
도 18을 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막의 두께(Thickness, )를 측정하였다. 구체적으로, 합금 박막의 두께는 spectroscopic ellipsometry를 통해 측정되었다. 도 18에서 확인할 수 있듯이, 싸이클 수가 증가함에 따라 합금 박막의 두께가 선형적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 상기 비교 예 2에 따른 합금 박막은 일반적인 원자층 증착법(ALD)의 거동이 나타나는 것을 알 수 있었다.
도 19를 참조하면, 제1 전구체(1st precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)-제2 전구체(2nd precursor) 제공 단계(10s)-퍼지(purge) 단계(30s)를 1 싸이클(1 cycle)로 정의하고, 싸이클 수 증가에 따라 형성된 합금 박막 내 루테늄(Ru)과 알루미늄(Al)의 함량(Layer density, μg/cm2)을 측정하였다. 구체적으로, 박막 내 함량은 WDXRF를 통해 측정되었다. 도 19에서 확인할 수 있듯이, 제1 전구체로서 EBECHRu가 사용되고 제2 전구체로서 TMA가 사용된 경우, 루테늄(Ru) 단일막이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
이상, 본 발명을 바람직한 실시 예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시 예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.

Claims (14)

  1. 기판을 준비하는 단계;
    상기 기판 상에 제1 금속을 포함하는 제1 전구체를 제공하는 단계; 및
    상기 제1 전구체가 제공된 상기 기판 상에 제2 금속을 포함하는 제2 전구체를 제공하여, 상기 제1 전구체 및 상기 제2 전구체가 반응된 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 합금 박막을 형성하는 단계를 포함하되,
    상기 합금 박막은 상기 제1 전구체의 리간드 및 상기 제2 전구체의 리간드의 반응에 의해 형성되고,
    상기 제1 금속은, 티타늄(Ti), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 탄탈럼(Ta), 알루미늄(Al), 및 하프늄(Hf) 중 어느 하나를 포함하고,
    상기 제2 금속은, 티타늄(Ti), 루테늄(Ru), 이리듐(Ir), 탄탈럼(Ta), 알루미늄(Al), 및 하프늄(Hf) 중 어느 하나를 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
  2. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 전구체의 리간드 및 상기 제2 전구체의 리간드는, 에틸 벤젠(Ethyl benzene), 에틸 싸이클로 헥사다이엔(Ethyl cyclo hexadiene), 싸이클로 프로페닐(Cyclo propanyl), 에톡시(Ethoxy), 메틸(Methyl), 및 에틸메틸 아민(Ethylmethyl amine) 중 어느 하나를 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
  3. 제1 항에 있어서,
    상기 합금 박막 형성 단계는, 산소(O) 및 질소(N) 중 어느 하나를 포함하는 반응 가스 없이 수행되는 것을 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
  4. 제1 항에 있어서,
    상기 합금 박막은, 스퍼터링(sputtering) 공정으로 형성된 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 합금 박막보다 스텝 커버리지(step coverage)가 높은 것을 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
  5. 제1 항에 있어서,
    상기 합금 박막은, 산소(O) 및 질소(N) 중 어느 하나를 포함하는 반응 가스가 사용되어 형성된 상기 제1 금속 및 제2 금속의 합금 박막보다 산소(O)의 비율이 낮은 것을 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
  6. 제1 항에 있어서,
    상기 합금 박막 형성 단계는, 상기 제1 전구체의 리간드 및 상기 제2 전구체의 리간드가 반응된 리간드 반응물이 상기 기판으로부터 제거되고, 상기 기판 상에 상기 제1 전구체의 상기 제1 금속 및 상기 제2 전구체의 상기 제2 금속이 잔존되는 것을 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
  7. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 금속이 티타늄(Ti)을 포함하는 경우 상기 제1 전구체의 리간드는 디메틸 아민(Dimethyl amine)을 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
  8. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 금속이 루테늄(Ru)을 포함하는 경우 상기 제1 전구체의 리간드는 에틸 벤젠(Ethyl benzene) 및 에틸 싸이클로 헥사다이엔(Ethyl cyclo hexadiene) 중 어느 하나를 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
  9. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 금속이 이리듐(Ir)을 포함하는 경우 상기 제1 전구체의 리간드는 싸이클로 프로페닐(Cyclo propanyl)을 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
  10. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 금속이 탄탈럼(Ta)을 포함하는 경우 상기 제1 전구체의 리간드는 에톡시(Ethoxy)를 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
  11. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 금속이 알루미늄(Al)을 포함하는 경우 상기 제1 전구체의 리간드는 메틸(Methyl)을 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
  12. 제1 항에 있어서,
    상기 제1 금속이 하프늄(Hf)을 포함하는 경우 상기 제1 전구체의 리간드는 에틸메틸 아민(Ethylmethyl amine)을 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
  13. 제1 항에 있어서,
    상기 합금 박막내 탄소(C)의 비율(atomic %)이 산소(O)의 비율(atomic %)보다 높은 것을 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
  14. 제1 항에 있어서,
    상기 합금 박막의 두께가 증가함에 따라 상기 제1 금속 및 상기 제2 금속의 함량이 선형적으로(linearly) 증가되는 것을 포함하는, 합금 박막의 제조 방법.
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