KR102586135B1 - 강판의 코팅 부착량 측정 방법 - Google Patents

강판의 코팅 부착량 측정 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 무기인산염계 윤활처리 GA 강판(Galvannealed Steel, 합금화 용융아연도금강판)의 코팅 부착량을 측정할 수 있는 강판의 코팅 부착량 측정 방법에 관한 것으로서, 윤활처리 코팅된 표준 시료 강판을 준비하는 시료 준비 단계와, 상기 표준 시료 강판에 X선을 조사하여, 상기 표준 시료 강판으로부터 방출된 제 1 형광 X선의 강도를 측정하는 제 1 X선 강도 측정 단계와, 상기 표준 시료 강판에서 방출된 상기 제 1 형광 X선의 강도와, 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량 간의 상관관계를 취득하는 상관관계 취득 단계와, 형광 X선 장치로 측정하고자 하는 윤활처리 강판에 상기 X선을 조사하여, 상기 윤활처리 강판으로부터 방출된 제 2 형광 X선의 강도를 측정하는 제 2 X선 강도 측정 단계 및 상기 제 2 형광 X선의 강도를 상기 상관관계에 대입하여, 상기 윤활처리 강판의 윤활 코팅 부착량을 산출하는 코팅 부착량 산출 단계를 포함할 수 있다.

Description

강판의 코팅 부착량 측정 방법{Method of measuring coating adhesion amount of steel sheet}
본 발명은 강판의 코팅 부착량 측정 방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 무기인산염계 윤활처리 GA 강판(Galvannealed Steel, 합금화 용융아연도금강판)의 코팅 부착량을 측정할 수 있는 강판의 코팅 부착량 측정 방법에 관한 것이다.
자동차 외판용 강판으로 현재 널리 사용되고 사용량이 날로 증가하고 있는 합금화 용융아연도금강판은, 순수한 용융아연 도금 강판의 단점인 용접성과 도장성을 보완하기 위해 도금층을 응고 직전에 재가열(500℃~550℃) 함으로써 표면에 옅은 회백색의 철-아연 합금층을 생성시킨 철 합금으로 구성되어 있다. 이러한, 합금화 용융아연도금강판은 아연부착량이 뛰어나 드로잉 등의 가공을 받아도 도금층 박리가 적고, 부식 및 용접성에서도 용융아연도금강판에 비해 뛰어나다. 그러나, 자동차 외판 등의 고성형 부위의 프레스 심가공 시 크랙이 자주 발생하는 문제를 가지고 있어서, 가공성의 개선이 요구되어지고 있다.
이에 따라 가공성 개선을 위해 연신률이 높은 특수성분 등을 함유한 고급강을 사용할 수 있지만, 이는 제품 가격을 상승시키는 요인으로 작용할 수 있다. 따라서, 자동차 외관 등의 고성형 부위를 통상 사용되고 있는 일반강으로 사용하면서도 가공성을 향상시킬 수 있는 방법의 하나로 강판에 윤활처리를 실시하는 방법이 제안되고 있다.
일반적으로, 윤활처리 강판은, 유기계, 유무기계 혼합형, 무기계 등으로 구분할 수 있는데, 내식성 및 가공성을 향상시키고자 고분자 수지를 기반으로 하는 왁스(Wax) 계열 윤활제 및 각종 첨가제로 구성이 되는 유기, 유무기 타입의 윤활처리 강판은 프레스 가공 시 크랙 발생빈도가 빈번하여 가공성 개선이 요구되고 있다. 그러나, 무기인산염계 윤활처리제를 강판에 도포·소부처리함으로써 제조되는 무기인산염계 윤활처리 강판은, 프레스 심가공 시 파단이 발생되지 않고, 이후 차체 용접 시 연속공정 중에 용접성이 저하되지 않으며, 전착도장의 후처리 시에도 기존 표면처리가 없는 양호한 표면특성을 가지고 있어, 자동차용 GA 강판으로 많이 사용되고 있다.
그러나, 이러한 무기인산염계 윤활처리 강판의 경우 적절한 윤활성 확보를 위해 코팅 부착량 관리가 필수적이나, 종래의 형광 X선을 이용한 코팅 부착량 측정 방법으로는 표층의 합금상 발달이 상이할 경우 표면 형상에 의한 음영효과(Shadow effect) 및 저 에너지 특성 X선(PKa) 이용에 따른 유효 분석 깊이가 낮아 정확한 측정이 어렵다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 성형성이 우수한 무기인산염계 윤활처리 GA 강판의 표면 합금상 발달 정도에 관계 없이, 무기인산염계 윤활처리 코팅 부착량을 정확하게 측정할 수 있는 강판의 코팅 부착량 측정 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 강판의 코팅 부착량 측정 방법이 제공된다. 상기 강판의 코팅 부착량 측정 방법은, 윤활처리 코팅된 표준 시료 강판을 준비하는 시료 준비 단계; 상기 표준 시료 강판에 X선을 조사하여, 상기 표준 시료 강판으로부터 방출된 제 1 형광 X선의 강도를 측정하는 제 1 X선 강도 측정 단계; 상기 표준 시료 강판에서 방출된 상기 제 1 형광 X선의 강도와, 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량 간의 상관관계를 취득하는 상관관계 취득 단계; 형광 X선 장치로 측정하고자 하는 윤활처리 강판에 상기 X선을 조사하여, 상기 윤활처리 강판으로부터 방출된 제 2 형광 X선의 강도를 측정하는 제 2 X선 강도 측정 단계; 및 상기 제 2 형광 X선의 강도를 상기 상관관계에 대입하여, 상기 윤활처리 강판의 윤활 코팅 부착량을 산출하는 코팅 부착량 산출 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제 1 X선 강도 측정 단계 및 상기 제 2 X선 강도 측정 단계에서, 상기 형광 X선 장치로부터 조사되는 상기 X선은, 윤활처리 코팅액의 성분 중 하나인 니켈(Ni)의 특성 X선일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 시료 준비 단계는, 시편 제작용 GA 강판(Galvannealed Steel Sheet, 합금화아연도금강판)을 준비하는 단계; 상기 GA 강판 표면의 합금상과 도금량 및 윤활 코팅 부착량을 고려하여, 실험 매트릭스(Matrix)를 설계하는 단계; 상기 GA 강판을 소정의 크기로 절단하여 복수의 상기 표준 시료 강판을 형성하는 단계; 상기 표준 시료 강판을 세척하는 단계; 및 상기 실험 매트릭스 조합 조건 별로 상기 표준 시료 강판의 윤활처리 코팅을 실시하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 시료 준비 단계는, 상기 표준 시료 강판을 세척하는 단계 이후, 상기 표준 시료 강판 표면의 윤활처리 유무를 판단하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 시료 준비 단계는, 상기 윤활처리 유무 판단 단계에서, 상기 표준 시료 강판의 표면에 윤활처리 코팅이 존재하지 않는 것으로 판단될 경우 상기 윤활처리 코팅 단계를 실시하고, 상기 표준 시료 강판의 표면에 윤활처리 코팅이 존재하는 것으로 판단될 경우 상기 표준 시료 강판 표면의 윤활처리 코팅을 제거하는 단계를 실시한 후 상기 윤활처리 코팅 단계를 실시할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제 1 X선 강도 측정 단계는, 상기 실험 매트릭스 조합 조건 별로 윤활처리 코팅된 복수의 상기 표준 시료 강판 중에서 시험용 시료를 샘플링하는 단계; 시험용 시료로 샘플링된 상기 표준 시료 강판에 상기 X선을 조사하여, 상기 표준 시료 강판으로부터 방출된 상기 제 1 형광 X선의 강도를 측정하는 형광 분석 측정 단계; 및 습식 시험을 통해 시험용 시료로 샘플링된 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량을 측정하는 코팅 부착량 측정 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 상관관계 취득 단계는, 상기 형광 분석 측정 단계에서 측정된 상기 제 1 형광 X선의 강도를 독립 변수로 하고, 상기 코팅 부착량 측정 단계에서 측정된 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량을 종속 변수로하여, 변수들 사이의 관계를 추정하는 회귀분석의 결과로 산출된 회귀분석 관계식을 상기 상관관계로 취득할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 코팅 부착량 측정 단계에서, 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량을 복수회 측정하고, 측정된 값들의 불확도(Uncertainty of measurement)를 평가할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 상관관계 취득 단계 이후, 상기 상관관계 취득 단계에서 취득된 상기 회귀분석 관계식의 측정 성능을 평가하는 측정 성능 평가 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 측정 성능 평가 단계에서, 상기 회귀분석 관계식을 이용하여 산출된 윤활 코팅 부착량과 실제 측정된 윤활 코팅 부착량의 차이를 평균 제곱근 오차(Root Mean Square Error, RMSE)로 산출하여 평가하고, 상기 평균 제곱근 오차가 사전에 설정된 소정의 값 이하일 경우에 상기 회귀분석 관계식을 최종 모델로 채택하여 상기 코팅 부착량 산출 단계에서 이용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 측정 성능 평가 단계에서, 상기 평균 제곱근 오차가 사전에 설정된 소정의 값 이상일 경우 상기 회귀분석 관계식의 에러 원인을 파악하는 에러 원인 파악 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 에러 원인 파악 단계는, 상기 회귀분석 관계식의 과적합(Overfitting) 여부 또는 과소적합(Underfitting) 여부를 판단하는 단계; 상기 상관관계 취득을 위해 입력된, 상기 형광 분석 측정 단계에서 측정된 상기 제 1 형광 X선의 강도 및 상기 코팅 부착량 측정 단계에서 측정된 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량의 입력 오류 여부를 판단하는 단계; 및 상기 실험 매트릭스의 설계 오류 여부를 판단하는 단계; 중 적어도 어느 한 단계 이상을 포함할 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 일 실시예에 따르면, 윤활처리 코팅액의 성분인 니켈(Ni)의 특성 X선을 이용하여, 무기인산염계 윤활처리 GA 강판 표층의 합금상 발달에 관계 없이 더욱 정확하게 윤활처리 코팅 부착량을 측정할 수 있는 강판의 코팅 부착량 측정 방법을 구현할 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 강판의 코팅 부착량 측정 방법을 순서대로 나타내는 순서도이다.
도 2는 도 1의 강판의 코팅 부착량 측정 방법의 시료 준비 단계와 제 1 X선 강도 측정 단계 및 상관관계 취득 단계를 보다 상세하게 나타내는 순서도이다.
도 3은 델타상으로 구성된 GA 강판의 표면 형상 단면도 및 윤활처리 코팅액 성분의 깊이 방향 분포를 나타내는 이미지 및 그래프이다.
도 4는 제타상으로 구성된 GA 강판의 표면 형상 단면도 및 윤활처리 코팅액 성분의 깊이 방향 분포를 나타내는 이미지 및 그래프이다.
도 5는 종래의 인(P)의 특성 X선을 이용하여 도출된 형광 X선의 강도와 윤활 코팅 부착량 간의 상관관계를 회귀분석모델로 나타내는 그래프 및 본 발명의 니켈(Ni)의 특성 X선을 이용하여 도출된 형광 X선의 강도와 윤활 코팅 부착량 간의 상관관계를 회귀분석모델로 나타내는 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.
이하, 본 발명의 실시예들은 본 발명의 이상적인 실시예들을 개략적으로 도시하는 도면들을 참조하여 설명한다. 도면들에 있어서, 예를 들면, 제조 기술 및/또는 공차(tolerance)에 따라, 도시된 형상의 변형들이 예상될 수 있다. 따라서, 본 발명 사상의 실시예는 본 명세서에 도시된 영역의 특정 형상에 제한된 것으로 해석되어서는 아니 되며, 예를 들면 제조상 초래되는 형상의 변화를 포함하여야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 강판의 코팅 부착량 측정 방법을 순서대로 나타내는 순서도이고, 도 2는 도 1의 강판의 코팅 부착량 측정 방법의 시료 준비 단계(S100)와 제 1 X선 강도 측정 단계(S200) 및 상관관계 취득 단계(S300)를 보다 상세하게 나타내는 순서도이다. 그리고, 도 3은 델타상으로 구성된 GA 강판의 표면 형상 단면도 및 윤활처리 코팅액 성분의 깊이 방향 분포를 나타내는 이미지 및 그래프이고, 도 4는 제타상으로 구성된 GA 강판의 표면 형상 단면도 및 윤활처리 코팅액 성분의 깊이 방향 분포를 나타내는 이미지 및 그래프이며, 도 5는 종래의 인(P)의 특성 X선을 이용하여 도출된 형광 X선의 강도와 윤활 코팅 부착량 간의 상관관계를 회귀분석모델로 나타내는 그래프 및 본 발명의 니켈(Ni)의 특성 X선을 이용하여 도출된 형광 X선의 강도와 윤활 코팅 부착량 간의 상관관계를 회귀분석모델로 나타내는 그래프이다.
먼저, 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 강판의 코팅 부착량 측정 방법은, 크게, 시료 준비 단계(S100)와, 제 1 X선 강도 측정 단계(S200)와, 상관관계 취득 단계(S300)와, 제 2 X선 강도 측정 단계(S400) 및 코팅 부착량 산출 단계(S500)를 포함할 수 있다.
예컨대, 시료 준비 단계(S100)에서, 윤활처리 코팅된 표준 시료 강판을 준비할 수 있다.
더욱 구체적으로, 도 2에 도시된 바와 같이, 시료 준비 단계(S100)는, 시편 제작용 GA 강판(Galvannealed Steel Sheet, 합금화아연도금강판)을 준비하는 단계와, 상기 GA 강판 표면의 합금상과 도금량 및 윤활 코팅 부착량을 고려하여, 실험 매트릭스(Matrix)를 설계하는 단계와, 상기 GA 강판을 소정의 크기로 절단하여 복수의 상기 표준 시료 강판을 형성하는 단계와, 상기 표준 시료 강판을 세척하는 단계 및 상기 실험 매트릭스 조합 조건 별로 상기 표준 시료 강판의 윤활처리 코팅을 실시하는 단계를 포함할 수 있다.
이때, 시료 준비 단계(S100)는, 상기 표준 시료 강판을 세척하는 단계 이후, 상기 표준 시료 강판 표면의 윤활처리 유무를 판단하는 단계를 더 포함하고, 상기 윤활처리 유무 판단 단계에서, 상기 표준 시료 강판의 표면에 윤활처리 코팅이 존재하지 않는 것으로 판단될 경우 상기 윤활처리 코팅 단계를 실시하고, 상기 표준 시료 강판의 표면에 윤활처리 코팅이 존재하는 것으로 판단될 경우 상기 표준 시료 강판 표면의 윤활처리 코팅을 제거하는 단계를 실시한 후 상기 윤활처리 코팅 단계를 실시할 수 있다.
따라서, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 시료 준비 단계(S100)를 통해서, 합금상과 도금량 및 윤활 코팅 부착량을 고려하여 설계된 상기 실험 매트릭스에 따라 합금상 발달이 다양한 복수의 GA 강판을 상기 표준 시료 강판으로 준비할 수 있다.
이어서, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 제 1 X선 강도 측정 단계(S200)에서, 상기 표준 시료 강판에 X선을 조사하여, 상기 표준 시료 강판으로부터 방출된 제 1 형광 X선의 강도를 측정하고, 상관관계 취득 단계(S300)에서, 상기 표준 시료 강판에서 방출된 상기 제 1 형광 X선의 강도와, 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량 간의 상관관계를 취득할 수 있다.
더욱 구체적으로, 제 1 X선 강도 측정 단계는, 상기 실험 매트릭스 조합 조건 별로 윤활처리 코팅된 복수의 상기 표준 시료 강판 중에서 시험용 시료를 샘플링하는 단계와, 시험용 시료로 샘플링된 상기 표준 시료 강판에 상기 X선을 조사하여, 상기 표준 시료 강판으로부터 방출된 상기 제 1 형광 X선의 강도를 측정하는 형광 분석 측정 단계 및 습식 시험을 통해 시험용 시료로 샘플링된 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량을 측정하는 코팅 부착량 측정 단계를 포함할 수 있다. 여기서, 상기 코팅 부착량 측정 단계에서는, 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량을 복수회 측정하고, 측정된 값들의 불확도(Uncertainty of measurement)를 평가함으로써, 측정된 윤활 코팅 부착량의 정확도 및 신뢰성을 확보할 수 있다.
이에 따라, 상기 상관관계 취득 단계를 통해, 상기 형광 분석 측정 단계에서 측정된 상기 제 1 형광 X선의 강도를 독립 변수로 하고, 상기 코팅 부착량 측정 단계에서 측정된 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량을 종속 변수로하여, 변수들 사이의 관계를 추정하는 회귀분석의 결과로 산출된 회귀분석 관계식을 상기 상관관계로 취득할 수 있다.
이때, 상기 상관관계로 상기 회귀분속 관계식을 산출하기 위해, 상기 제 1 X선 강도 측정 단계에서 사용되는 상기 X선은, 윤활처리 코팅액의 성분 중 하나인 니켈(Ni)의 특성 X선일 수 있다.
예컨대, 윤활처리 코팅액의 다른 성분 중 하나인 인(P)의 특성 X선을 이용할 경우, 도 3의 표면 형상 단면도에 도시된 바와 같이, 표면의 합금상이 제타상(ζ)으로 구성된 상태나, 도 4의 표면 형상 단면도에 도시된 바와 같이, 표면의 합금상이 델타상(δ)으로 구성된 상태나, 제타상과 델타상이 혼재되어 존재하는 상태에 따라서 동일한 양의 윤활처리 코팅이 되어 있더라도 측정된 형광 X선의 강도 차이가 발생할 수 있다.
더욱 구체적으로, 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 합금상 발달에 따른 윤활처리 코팅액 성분의 깊이 방향 분포를 비교해 보면, 표면의 합금상이 제타상으로 구성된 경우 윤활처리 코팅액의 인(P) 성분이 도금층 내부까지 존재함에 반해서, 표면의 합금상이 델타상으로 구성된 경우 최외곽 표층에만 주로 존재하는 것으로 나타났다.
이에 따라, 인(P)의 특성 X선을 이용할 경우, 인(P)의 특성 X선이 저에너지(PKa, 2.013keV) 파장의 광자이기에 임계분석 깊이가 매우 낮고, 표면의 미세 조도에 크게 영향(Shadow effect)을 받기 때문에, 표층의 합금상 발달에 따라 측정된 형광 X선의 강도 차이가 크게 발생할 수 있다.
그러나, 본 발명은, 윤활처리 코팅액의 성분 중, 도금층의 깊이를 따라 비교적 균일하게 존재하는 니켈(Ni) 성분을 이용할 수 있도록, 제 1 X선 강도 측정 단계(S200)에서 니켈(Ni)의 특성 X선을 조사함으로써, 표층의 합금상 발달에 관계없이 더욱 정확한 상기 회귀분속 관계식이 산출될 수 있다.
또한, 도 2에 도시된 바와 같이, 상관관계 취득 단계(S300) 이후, 상관관계 취득 단계(S300)에서 취득된 상기 회귀분석 관계식의 측정 성능을 평가하는 측정 성능 평가 단계(S310)를 더 포함할 수 있다.
이러한, 측정 성능 평가 단계(S310)는, 앞서 진행된 상기 형광 분석 측정 단계에서 측정된 상기 제 1 형광 X선의 강도를 상기 회귀분석 관계식에 대입하여 산출된 예상 윤활 코팅 부착량과 상기 코팅 부착량 측정 단계에서 측정된 상기 표준 시료 강판의 실제 윤활 코팅 부착량을 비교함으로써 이루어질 수 있다.
또한, 상기 측정 성능 평가 단계(S310)에서, 상기 회귀분석 관계식을 이용하여 산출된 윤활 코팅 부착량과 실제 측정된 윤활 코팅 부착량의 차이를 평균 제곱근 오차(Root Mean Square Error, RMSE)로 산출하여 평가하고, 상기 평균 제곱근 오차가 사전에 설정된 소정의 값(예컨대, RMSE<100mg) 이하일 경우에 상기 회귀분석 관계식을 최종 모델로 채택하여 후술될 코팅 부착량 산출 단계(S500)에서 이용할 수 있다.
그러나, 측정 성능 평가 단계(S310)에서, 상기 평균 제곱근 오차가 사전에 설정된 소정의 값 이상일 경우에는, 상기 회귀분석 관계식에 에러가 있는 것으로 판단하고, 상기 회귀분석 관계식의 에러 원인을 파악하는 에러 원인 파악 단계(S311)를 수행할 수 있다.
예컨대, 도 2에 도시된 바와 같이, 에러 원인 파악 단계(S311)에서, 먼저, 상기 회귀분석 관계식의 과적합(Overfitting) 여부 또는 과소적합(Underfitting) 여부를 판단할 수 있다. 여기서, 상기 회귀분석 관계식이 과적합 또는 과소적합된 것으로 판단되면 상관관계 취득 단계(S300)를 재실행하여 상기 회귀분석 관계식을 재산출하거나 보정할 수 있다.
그러나, 상기 회귀분석 관계식이 과적합 또는 과소적합에 해당되지 않을 경우, 상기 상관관계 취득을 위해 입력된, 상기 형광 분석 측정 단계에서 측정된 상기 제 1 형광 X선의 강도 및 상기 코팅 부착량 측정 단계에서 측정된 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량의 입력 오류 여부를 판단하는 단계를 수행하고, 입력에 오류가 있을 경우 재입력을 실시할 수 있다.
그러나, 상기 입력 오류 여부에도 문제가 없을 경우, 상기 실험 매트릭스의 설계 오류 여부를 판단하고, 상기 실험 매트릭스를 재설계함으로써, 최종 산출되는 상기 회귀분석 관계식의 측정 성능을 극대화할 수 있다.
이와 같이, 시료 준비 단계(S100)와, 제 1 X선 강도 측정 단계(S200) 및 상관관계 취득 단계(S300)를 통해서, 니켈(Ni)의 특성 X선을 이용하여 상기 상관관계로서 산출되는 상기 회귀분석 관계식은, 도 5에 도시된 바와 같이, 종래의 인(P)의 특성 X선을 이용하여 산출된 회귀분석 관계식에 비해 더욱 정확한 회귀식으로 산출되는 것으로 확인이 되었다.
이에 따라, 도 1에 도시된 바와 같이, 제 2 X선 강도 측정 단계(S400) 및 코팅 부착량 산출 단계(S500)에서, 니켈(Ni)의 특성 X선을 이용하여 상기 상관관계로서 산출된 상기 회귀분석 관계식을 이용하여, 윤활처리 GA 강판의 윤활처리 코팅 부착량을 정확하게 측정할 수 있다.
예컨대, 제 2 X선 강도 측정 단계(S400)에서, 형광 X선 장치로 측정하고자 하는 윤활처리 GA 강판에 상기 X선을 조사하여, 상기 윤활처리 강판으로부터 방출된 제 2 형광 X선의 강도를 측정하고, 코팅 부착량 산출 단계(S500)에서, 상기 제 2 형광 X선의 강도를 최종 산출된 상기 회귀분석 관계식에 대입하여, 상기 윤활처리 GA 강판의 윤활 코팅 부착량을 정확하게 산출할 수 있다.
이러한, 본 발명의 윤활 코팅 부착량의 측정 정확도(평균 제곱근 오차, Root Mean Square Error, RMSE)는, 60.8mg/m2으로 종래 방법의 측정 정확도 129.2mg/m2 보다 우수한 것으로 나타났으며, 표층 합금상이 다양하게 생산되더라도 정확한 윤활처리 코팅 부착량을 측정할 수 있는 것으로 나타났다.
이때, 제 2 X선 강도 측정 단계(S400)에서, 상기 형광 X선 장치로부터 조사되는 상기 X선 또한, 윤활처리 코팅액의 성분 중 하나인 니켈(Ni)의 특성 X선을 이용하는 것은 물론이다.
따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 강판의 코팅 부착량 측정 방법에 따르면, 윤활처리 코팅액의 성분인 니켈(Ni)의 특성 X선을 이용하여, 무기인산염계 윤활처리 GA 강판 표층의 합금상 발달에 관계 없이 더욱 정확하게 윤활처리 코팅 부착량을 측정할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
S100: 시료 준비 단계
S200: 제 1 X선 강도 측정 단계
S300: 상관관계 취득 단계
S400: 제 2 X선 강도 측정 단계
S500: 코팅 부착량 산출 단계

Claims (12)

  1. 윤활처리 코팅된 표준 시료 강판을 준비하는 시료 준비 단계;
    상기 표준 시료 강판에 X선을 조사하여, 상기 표준 시료 강판으로부터 방출된 제 1 형광 X선의 강도를 측정하는 제 1 X선 강도 측정 단계;
    상기 표준 시료 강판에서 방출된 상기 제 1 형광 X선의 강도와, 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량 간의 상관관계를 취득하는 상관관계 취득 단계;
    형광 X선 장치로 측정하고자 하는 윤활처리 강판에 상기 X선을 조사하여, 상기 윤활처리 강판으로부터 방출된 제 2 형광 X선의 강도를 측정하는 제 2 X선 강도 측정 단계; 및
    상기 제 2 형광 X선의 강도를 상기 상관관계에 대입하여, 상기 윤활처리 강판의 윤활 코팅 부착량을 산출하는 코팅 부착량 산출 단계;를 포함하고,
    상기 시료 준비 단계는,
    시편 제작용 GA 강판(Galvannealed Steel Sheet, 합금화아연도금강판)을 준비하는 단계;
    상기 GA 강판 표면의 합금상과 도금량 및 윤활 코팅 부착량을 고려하여, 실험 매트릭스(Matrix)를 설계하는 단계;
    상기 GA 강판을 소정의 크기로 절단하여 복수의 상기 표준 시료 강판을 형성하는 단계;
    상기 표준 시료 강판을 세척하는 단계; 및
    상기 실험 매트릭스 조합 조건 별로 상기 표준 시료 강판의 윤활처리 코팅을 실시하는 단계;를 포함하고,
    상기 제 1 X선 강도 측정 단계는,
    상기 실험 매트릭스 조합 조건 별로 윤활처리 코팅된 복수의 상기 표준 시료 강판 중에서 시험용 시료를 샘플링하는 단계;
    시험용 시료로 샘플링된 상기 표준 시료 강판에 상기 X선을 조사하여, 상기 표준 시료 강판으로부터 방출된 상기 제 1 형광 X선의 강도를 측정하는 형광 분석 측정 단계; 및
    습식 시험을 통해 시험용 시료로 샘플링된 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량을 측정하는 코팅 부착량 측정 단계;를 포함하고,
    상기 상관관계 취득 단계는,
    상기 형광 분석 측정 단계에서 측정된 상기 제 1 형광 X선의 강도를 독립 변수로 하고, 상기 코팅 부착량 측정 단계에서 측정된 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량을 종속 변수로하여, 변수들 사이의 관계를 추정하는 회귀분석의 결과로 산출된 회귀분석 관계식을 상기 상관관계로 취득하고,
    상기 상관관계 취득 단계 이후,
    상기 상관관계 취득 단계에서 취득된 상기 회귀분석 관계식의 측정 성능을 평가하는 측정 성능 평가 단계;
    를 더 포함하는, 강판의 코팅 부착량 측정 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 제 1 X선 강도 측정 단계 및 상기 제 2 X선 강도 측정 단계에서,
    상기 형광 X선 장치로부터 조사되는 상기 X선은, 윤활처리 코팅액의 성분 중 하나인 니켈(Ni)의 특성 X선인, 강판의 코팅 부착량 측정 방법.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 시료 준비 단계는,
    상기 표준 시료 강판을 세척하는 단계 이후, 상기 표준 시료 강판 표면의 윤활처리 유무를 판단하는 단계;
    를 더 포함하는, 강판의 코팅 부착량 측정 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 시료 준비 단계는,
    상기 윤활처리 유무 판단 단계에서, 상기 표준 시료 강판의 표면에 윤활처리 코팅이 존재하지 않는 것으로 판단될 경우 상기 윤활처리 코팅 단계를 실시하고, 상기 표준 시료 강판의 표면에 윤활처리 코팅이 존재하는 것으로 판단될 경우 상기 표준 시료 강판 표면의 윤활처리 코팅을 제거하는 단계를 실시한 후 상기 윤활처리 코팅 단계를 실시하는, 강판의 코팅 부착량 측정 방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅 부착량 측정 단계에서,
    상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량을 복수회 측정하고, 측정된 값들의 불확도(Uncertainty of measurement)를 평가하는, 강판의 코팅 부착량 측정 방법.
  9. 삭제
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 측정 성능 평가 단계에서,
    상기 회귀분석 관계식을 이용하여 산출된 윤활 코팅 부착량과 실제 측정된 윤활 코팅 부착량의 차이를 평균 제곱근 오차(Root Mean Square Error, RMSE)로 산출하여 평가하고, 상기 평균 제곱근 오차가 사전에 설정된 소정의 값 이하일 경우에 상기 회귀분석 관계식을 최종 모델로 채택하여 상기 코팅 부착량 산출 단계에서 이용하는, 강판의 코팅 부착량 측정 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 측정 성능 평가 단계에서,
    상기 평균 제곱근 오차가 사전에 설정된 소정의 값 이상일 경우 상기 회귀분석 관계식의 에러 원인을 파악하는 에러 원인 파악 단계;
    를 포함하는, 강판의 코팅 부착량 측정 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 에러 원인 파악 단계는,
    상기 회귀분석 관계식의 과적합(Overfitting) 여부 또는 과소적합(Underfitting) 여부를 판단하는 단계;
    상기 상관관계 취득을 위해 입력된, 상기 형광 분석 측정 단계에서 측정된 상기 제 1 형광 X선의 강도 및 상기 코팅 부착량 측정 단계에서 측정된 상기 표준 시료 강판의 윤활 코팅 부착량의 입력 오류 여부를 판단하는 단계; 및
    상기 실험 매트릭스의 설계 오류 여부를 판단하는 단계;
    중 적어도 어느 한 단계 이상을 포함하는, 강판의 코팅 부착량 측정 방법.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005351687A (ja) * 2004-06-09 2005-12-22 Jfe Steel Kk 亜鉛系めっき鋼板のプレス成形性評価方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101818416B1 (ko) * 2016-06-13 2018-01-16 한국전력공사 다공성 연소 코팅층 두께 측정방법
KR101908807B1 (ko) * 2016-12-22 2018-10-16 주식회사 포스코 금속 시료의 성분 측정 장치 및 방법
KR102100040B1 (ko) * 2018-06-25 2020-04-10 현대제철 주식회사 아연도금강판의 도금량 및 합금화도 중 적어도 하나의 예측 방법

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005351687A (ja) * 2004-06-09 2005-12-22 Jfe Steel Kk 亜鉛系めっき鋼板のプレス成形性評価方法

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