KR102583605B1 - 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 및 이의 제조방법 - Google Patents

테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 실시 예는, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 상기 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판은 테프론 분리막, 금속막 및 표면증강 라만산란 박막을 포함하고, 상기 시료 에 포함된 저농도의 감지대상물질의 농축이 가능하고 상기 표면증강 라만산란 박막에 의해 상기 감지대상물질이 저농도인 경우에도 고감도로 검출을 할 수 있다.

Description

테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 및 이의 제조방법{SURFACE ENHANCED RAMAN SCATTERING SUBSTRATE INTEGRATED WITH TEFLON SEPARATOR AND METHOD OF MENUFACTURING THE SAME}
본 발명은 표면증강 라만산란 기판에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
라만 산란(Raman scattering)이란, 복사선과 물질 사이에 상호작용이 일어나 복사선의 일부 에너지가 물질 내 분자의 진동에너지 준위를 전이시키는 데 사용이 되어 입사광과 다른 파장을 가지는 복사선이 방출 되는 현상을 의미하며, 비탄성 산란(inelastic scattering)이라고도 한다.
라만 산란 신호는 분자의 고유한 성질로, 라만 산란 신호 측정은 비파괴 무표지 광학적 바이오물질 검출에 매우 적합한 반면, 신호가 약하며, 재현성이 낮고, 측정이 오래 걸린다는 단점이 있다.
이러한 라만 산란 신호를 강화하여 고감도 검출을 하기 위하여 사용되는 기술 중 하나가 표면증강 라만 산란법(Surface Enhanced Raman Scattering 또는 Surface Enhanced Raman Spectroscopy)이다. 표면증강 라만 산란법(SERS)은 라만 신호를 내는 분자가 금속 나노 구조체 표면에 있을 때, 신호의 세기가 단분자 수준까지 검지할 수 있을 정도로 증강되는 현상을 이용하는 방법이며, 금속 나노구조에 의한 SERS 기반 센싱 기술은 질병 진단뿐만 아니라, 단일 분자 수준의 미세구조 분석, 실시간 반응 관찰, 분자들의 배향 등 다양한 정보를 제공해주기 때문에 물리, 화학, 생물 등 다양한 분야로의 활용이 이루어질 전망이다.
상기 나노구조에서 SERS 신호를 주도적으로 제공하는 영역은 전자기적 핫스팟(hot spot)으로서, 이 부분은 전자기장이 국소적으로 극대화되는 공간이다. 상기 핫스팟은 금속 나노구조체에서 나노수준의 날카로운 모서리 또는 금속 나노구조 사이의 나노갭(nanogap)에서 발생할 수 있다.
상기 나노갭을 형성하기 위한 방법으로 종래에는 전자빔 리소그래피 공정을 이용하였다. 상기 전자빔 리소그래피 공정은 기판에 PMMA(Polymethyl Methacrylate)와 같이 전자에 민감한 감광제(Photoresist)를 코팅한 후 전자빔을 집속하여 100nm 이하 고해상도의 패턴을 만들고 그 위에 금속 박막을 증착한 후 리프트 오프(Lift-off) 공정을 거쳐 금속 나노 구조를 얻는 방법이다. 고해상도의 패턴을 다양한 형상으로 제조할 수 있는 장점이 있으나, 고가의 장비가 필요하고 공정이 복잡하며 긴 제조시간으로 인한 대면적 제작이 어려운 단점이 있다.
따라서, 표면증강 라만산란 기판의 제작방법은 복잡한 추가공정을 포함하기 때문에, 분자 검출 후 재사용이 어려운 라만 분광용 기판을 쉽고 빠르게 생산할 수 있는 공정이 요구되고 있다.
또한, 종래에는 바이오마커, 약물 또는 대사 물질과 같은 감지대상물질의 검출을 위하여 상기 감지대상물질을 포함하는 시료는 별도의 전처리 과정을 필요로 하고 있으며, 더욱이 저농도의 감지대상물질 검출을 위하여 별도의 농축 과정을 거쳐야 하는 문제가 있었다.
따라서, 상기 시료에 포함된 저농도의 감지대상물질의 농축이 가능하고 상기 감지대상물질이 저농도인 경우에도 고감도로 검출을 할 수 있는 표면증강 라만산란 기판에 관한 기술의 연구가 필요하다.
대한민국 등록특허 제 0990580 호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 시료에 포함된 저농도의 감지대상물질의 농축이 가능하고 상기 감지대상물질이 저농도인 경우에도 고감도로 검출을 할 수 있는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시 예는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판을 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판은 다공성 그물망 구조를 갖고 상부 면에 시료가 위치된 경우 상기 시료에 포함된 수분이 증발하여 시료 내 감지대상물질이 농축 되며 상부 일 영역에서 상기 시료 내 잔여 물질이 분리되고 상기 감지대상물질은 하부로 통과되도록 하는 테프론 분리막; 상기 테프론 분리막 하부에 위치된 금속막;및 상기 금속막 하부에 위치되어 표면에 광원을 조사한 경우 라만 신호가 강화되도록 하는 표면증강 라만산란 박막;을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 테프론 분리막은 평균 기공 크기가 3μm 이하일 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 금속막은 금(Au), 은(Ag), 타이타늄(Ti), 구리(Cu) 및 니켈(Ni)에서 선택된 1종의 금속을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 표면증강 라만산란 박막은 표면에 요철 구조를 가지는 막대 형상 구조체로 구성될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 표면증강 라만산란 박막은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir) 및 로듐(Rh)에서 선택된 1종의 금속을 포함할 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시 예는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법을 제공한다.
본 발명의 실시예에 있어서 상기 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법은 테프론 분리막을 준비하는 단계; 상기 테프론 분리막 표면에 금속막을 형성하는 단계; 및 전해 도금 방식에 의해 상기 금속막 표면에 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 테프론 분리막을 준비하는 단계에서, 상기 테프론 분리막은 상부 면에 시료가 주입된 경우 상기 시료의 수분이 표면에 위치되고 상기 표면에 위치된 수분이 증발하여 시료 내 감지대상물질이 농축될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 테프론 분리막을 준비하는 단계에서, 상기 테프론 분리막은 상부 일 영역에서 감지대상물질이 농축되어 분리된 후 상기 감지대상물질과 잔여 물질은 상기 테프론 분리막 하부로 통과될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 테프론 분리막 표면에 금속막을 형성하는 단계에서, 상기 금속막은 금(Au), 은(Ag), 타이타늄(Ti), 구리(Cu) 및 니켈(Ni)에서 선택된 1종의 금속을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 테프론 분리막 표면에 금속막을 형성하는 단계에서, 상기 금속 막은 스퍼터링 공정에 의해 테프론 분리막 표면에 증착될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 금속막 표면에 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 단계에서, 상기 표면증강 라만산란 박막은 표면에 요철 구조를 가지는 막대 형상 구조체로 구성될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 금속막 표면에 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 단계에서, 상기 표면증강 라만산란 박막은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir) 및 로듐(Rh)에서 선택된 1종의 금속을 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 금속막 표면에 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 단계에서, 상기 금속막이 형성된 테프론 분리막 표면에 요철 구조를 갖는 막대 형상 구조체로 구성된 금속 박막을 형성하는 전해 도금법을 수행하여 표면증강 라만산란 박막을 형성시킬 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, 상기 금속막 표면에 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 단계에서, 상기 전해 도금 방식은 도금액에 계면활성제를 첨가한 마이셀(micelle) 구조의 전해 도금액을 이용할 수 있다.
본 발명의 일 실시 예에 따른 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판은 상기 시료에 포함된 저농도의 감지대상물질의 농축이 가능하고 상기 표면증강 라만산란 박막에 의해 상기 감지대상물질이 저농도인 경우에도 고감도로 검출을 할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명의 일 실시 예에 따른 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 제조방법은 간단한 전해 도금 공정을 통하여 테프론 분리막 상에 표면에 요철 구조가 형성된 표면증강 라만산란 박막을 포함하는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판을 제조 할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 단면 구조도이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도3은 본 발명의 일 실시예에 따른, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 제조방법에 따른 표면 특성을 나타낸 SEM 이미지이다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판상의 표면증강 라만산란 박막을 10000배로 확대한 표면을 나타낸 SEM 이미지이다.
도5는 본 발명의 일 실시예에 따른, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판상의 표면증강 라만산란 박막의 200000배로 확대된 표면을 나타낸 SEM 이미지이다.
도6는 본 발명의 일 실시예에 따른, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만 산란 기판(제조예)과 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만 산란 기판(비교예)을 이용하여 R6G에 대해 분석한 결과의 그래프이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판을 설명한다.
도1은 본 발명의 일 실시 예에 따른, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 구조도이다.
테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판은 다공성 그물망 구조를 갖고 상부 면에 시료가 위치된 경우 상기 시료에 포함된 수분이 증발하여 시료 내 감지대상물질이 농축 되며 상부 일 영역에서 상기 시료 내 잔여 물질이 분리되고 상기 감지대상물질은 하부로 통과되도록 하는 테프론 분리막 (10); 상기 테프론 분리막 하부에 위치된 금속막(20);및 상기 금속막 하부에 위치되어 표면에 광원을 조사한 경우 라만 신호가 강화되도록 하는 표면증강 라만산란 박막(30)을 포함할 수 있다.
먼저, 본 발명의 일 실시예는, 테프론 분리막(10)을 포함할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 용어 테프론은 폴리테트라플루오로에틸렌(Polytetrafluoroethylene, PTFE) 을 의미할 수 있고, 작은 분자(단위체)들을 사슬이나 그물 형태로 화학 결합시켜 만드는 커다란 분자로 이루어진, 유기 중합체 계열에 속하는 비가연성 불소수지이다.
또한, 상기 "폴리테트라플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene, PTFE)"는 폴리에틸렌의 수소를 모두 불소(fluorine)로 바꾸어 놓은 하기 화학식 1로 표시되는 불소 화합물을 포함하는 불소계 수지를 의미한다. 상기 PTFE는 테프론(Teflon)이라는 상품명으로 알려져 있으며, 거의 모든 화학약품에 대해 내화학성이 있으며, 열에 강하고, 마찰 계수가 극히 낮아 매끄러운 표면을 갖는 것을 특징으로 한다.
<화학식 1>
-(CF2CF2)n-
상기 화학식 1에서, n은 100~10,000 사이의 정수이다.
또한, 상기 테프론은 플루오르의 낮은 표면에너지로 소수성의 잘 젖지 않는 특성이 있어 식품 공업의 컨베이어 벨트, 기능성 의복뿐만 아니라 상기 테프론이 그물 구조로 형성된 경우 상기 그물 구조 사이 사이에 형성된 다공질 구조로 인해 필터 또는 분리막으로 사용될 수 있다.
본 발명은 상기 테프론을 시료 내 감지대상물질 검출의 분리막으로 사용될 수 있다.
이때, 상기 본 발명의 테프론 분리막(10)은 다공성이고 그물 형상을 가진 다공성 그물망 구조일 수 있다.
또한, 상기 테프론 분리막(10)은 평균 기공 크기가 3μm 이하일 수 있다.
또한, 상기 테프론 분리막(10)은 상부 면에 시료가 주입된 경우 상기 테프론의 소수성 특성으로 인해 상기 시료가 표면에 위치되고 상기 표면에 위치된 수분이 증발하여 시료 내 감지대상물질이 농축 되도록 할 수 있다.
이때, 상기 감지대상물질은 약물, 대사 물질 또는 바이오 마커일 수 있다.
상기 대사 물질은 생체 내 물질 변화의 결과로 생성되는 물질을 통틀어 이르는 말로써, 일반적으로 효소의 기능적 집합체의 작용이며, 기질의 화학 결합이 하나씩 변화하여 대사 물질이 될 수 있다.
상기 바이오 마커는 단백질이나 DNA, RNA(리복핵산), 대사 물질 등을 이용해 몸 안의 변화를 알아낼 수 있는 지표로서 상기 바이오마커를 활용하면 생명체의 정상 또는 병리적인 상태, 약물에 대한 반응 정도 등을 객관적으로 측정할 수 있다.
이때, 상기 테프론 분리막(10)은 상기 테프론 분리막(10)의 상기 시료에 포함된 수분이 증발하여 시료 내 감지대상물질이 농축 되며 상부 일 영역에서 상기 시료 내 잔여 물질이 분리되고 상기 감지대상물질은 상기 테프론 분리막(10) 하부로 통과될 수 있다.
이때, 상기 시료가 혈액인 경우 잔여 물질은 시료에 포함된 혈구 세포일 수 있다.
본 발명의 일 실시 예는 확장형 테프론 필터(Expanded PTFE, ePTFE)를 이용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 실시 예는, 금속막(20)을 포함할 수 있다.
이때, 상기 금속막(20)은 상기 테프론 분리막(10) 하부에 위치될 수 있으며, 상기 금속막(20)은 금(Au), 은(Ag), 타이타늄(Ti), 구리(Cu) 및 니켈(Ni)에서 선택된 1종의 금속을 포함할 수 있다.
본 발명에서 상기 금속막은 테프론 분리막 하부에 증착될 수 있다.
상기 금속막은 두께가 50nm 이하로 테프론 표면에만 증착되어 테프론 분리막의 기공을 막지 않음으로써 테프론 분리막을 통해 통과된 감지대상물질이 상기 금속막 하부에 위치된 표면증강 라만산란 박막으로 이동할 수 있도록 한다.
이때, 상기 테프론 분리막(10) 하부에 금속막(20)을 형성하기 위하여 스퍼터링 공정을 수행하여 금속막을 도금할 수 있다.
본 발명의 일 실시예는, 표면증강 라만산란 박막(30)을 포함할 수 있다.
상기 표면증강 라만산란 박막(30)은 표면에 요철 구조를 가지는 막대 형상 구조체로 구성될 수 있다.
또한, 상기 표면증강 라만산란 박막(30)은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir) 및 로듐(Rh) 에서 선택된 1종의 금속을 포함할 수 있다.
이때, 상기 표면증강 라만산란 박막으로 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir) 및 로듐(Rh) 금속이 포함된 이유는 이 금속들이 모두 공기 중에서 표면산화가 거의 없고, 표면의 이동이 다른 금속들에 비해 원활하기 때문이다.
또한, 상기 표면증강 라만산란 박막(30)은 두께가 2μm 내지 10μ일 수 있다.
상기 표면증강 라만산란 박막(30)의 두께가 2μm 내지 10μm인 이유는 2μm 미만이면 테프론의 발수성으로 인해 박막이 테프론을 충분히 덮지 못하게 되고, 10μm 초과이면 표면 거칠기가 감소해 표면증강라만산란 감도가 떨어질 수 있기 때문이다.
따라서, 상기 표면증강 라만산란 기판은 테프론 분리막(10)과 표면증강 라만산란 박막(30)을 일체화하여 상기 시료에 포함된 저농도의 감지대상물질의 농축이 가능하고 상기 표면증강 라만산란 박막(30)에 의해 상기 감지대상물질이 저농도인 경우에도 고감도로 검출을 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법을 설명한다.
도2는 본 발명의 일 실시 예에 따른, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법의 순서도이다.
테프론 분리막을 준비하는 단계(S100);
상기 테프론 분리막 표면에 금속막을 형성하는 단계(S200); 및
전해 도금 방식에 의해 상기 금속막 표면에 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 단계(S300);를 포함할 수 있다.
첫째 단계로, 테프론 분리막을 준비하는 단계(S100)를 포함할 수 있다.
상기 테프론 분리막(10)은 상부 면에 시료가 주입된 경우 소수성 특성으로 인해 상기 시료가 표면에 위치되고 상기 표면에 위치된 수분이 증발하여 시료 내 감지대상물질이 농축될 수 있다.
이때, 상기 테프론 분리막(10)은 다공성 그물망 구조일 수 있다. 또한, 상기 테프론 분리막(10)은 평균 기공 크기가 3μm 이하일 수 있다.
상기 테프론 분리막(10)의 다공성 구조에 의해 상기 테프론 분리막(10)의 상부 일 영역에서 감지대상물질이 농축된 후 상기 농축된 감지대상물질은 상기 테프론 분리막(10) 하부로 통과되고 상기 테프론 분리막(10)의 상부 일 영역에서 잔여 물질이 분리될 수 있다.
이처럼, 상기 테프론 분리막(10)에 의해 시료에 포함된 감지대상물질을 고농도로 농축 할 수 있으므로 시료에 미량 존재하는 감지대상물질의 검출이 용이한 효과가 있다.
둘째 단계로, 상기 테프론 분리막 표면에 금속막을 형성하는 단계 (S200)를 포함할 수 있다.
상기 금속막은 스퍼터링 공정을 수행하여 테프론 분리막 표면에 증착될 수 있으나, 이에 한정된 것은 아니다.
이때, 상기 테프론은 소수성인 특성을 가지고 있으므로 상기 테프론 분리막의 젖음성을 향상시키는 공정이 필요하다.
상기 테프론 분리막의 젖음성을 향상시키기 위해 플라즈마 표면처리 단계를 통한 공정을 진행할 수 있다.
이때, 상기 금속막은 금(Au), 은(Ag), 타이타늄(Ti), 구리(Cu) 및 니켈(Ni)에서 선택된 1종의 금속을 포함할 수 있다.
셋째 단계로, 전해 도금 방식에 의해 상기 금속막 표면에 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 단계(S300)를 포함할 수 있다.
상기 표면증강 라만산란 박막은 전해 도금 방식에 의해 금속막 표면에 형성될 수 있다.
이때, 상기 전해 도금 방식에 의한 표면증강 라만산란 박막 도금 방법은 전해 도금액을 준비하고, 여기에 금속막이 증착된 테프론 분리막을 담근 후 일정 전압을 가해주는 단계; 를 거쳐 수행될 수 있다.
이때, 상기 표면증강 라만산란 박막은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir) 및 로듐(Rh)에서 선택된 1종의 금속을 포함할 수 있다.
또한, 상기 전해 도금 방식은 도금액에 계면활성제를 첨가한 마이셀 구조의 전해 도금액을 이용할 수 있다.
이때, 상기 전해 도금액에서 금속 이온과 계면활성제는 1:3.5 중량 비율로 제조될 수 있다.
상기 비율이 1:3.5 중량 비율인 이유는 금속 이온과 계면활성제가 충분히 결합하면서도 계면활성제가 금속 이온의 환원을 방해하지 않아야 하기 때문이다.
상기 전해 도금액은 마이셀(micelle)구조를 갖는 것을 특징으로 할 수 있다. 상기 전해 도금액은 마이셀(micelle) 구조의 계면활성제 외부에 금속 이온이 사이사이에 함유될 수 있다.
상기 금속막이 형성된 테프론 분리막을 상기 전해 도금액에 투입하는 전해 도금법을 수행하여 표면에 요철 구조를 갖는 막대 형상 구조체를 갖는 표면증강 라만산란 박막을 형성시킬 수 있다.
상기 요철 구조는 규칙적이거나 불규칙 할 수 있으며, 상기 규칙적이거나 불규칙 한 요철 구조에 의해 표면이 거칠어 질 수 있으므로 상기 요철 구조에 의한 박막의 거친 표면의 막대 형상 구조체에 의해 표면증강 라만산란 분석 방법에 의한 감지대상물질 검출 감도가 향상될 수 있다.
즉, 상술한 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란(SERS)기판 제조방법을 통하여 상기 시료에 포함된 저농도의 감지대상물질의 농축이 가능하고 상기 표면증강 라만산란 박막에 의해 상기 감지대상물질이 저농도인 경우에도 고감도로 검출을 할 수 있는 표면증강 라만산란(SERS) 기판을 제조할 수 있다.
제조예
먼저, 테프론 분리막으로 1cm × 5cm 크기의 테프론 멤브레인을 준비한다. 다음으로, 스퍼터링 공정을 수행하여 금(Au)으로 구성된 금속막을 형성한다. 다음으로, 팔라듐(Pd) 금속 이온을 포함하는 도금액과 계면활성제를 혼합하여 50ml의 전해 도금액을 제조한다.
다음으로, 상기 전해 도금액에 상기 금(Au)이 증착된 테프론 분리막을 투입하고 90분 동안 전해 도금 공정을 진행하여 표면에 요철 구조를 갖는 막대 형상 구조체를 가진 표면증강 라만산란 박막을 형성한다. 이로써, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판을 제조하였다.
비교예
먼저, 혈액 전처리 분리막으로 1cm × 5cm 크기의 VividTM 의 혈액 전처리용 분리막을 준비한다. 다음으로, 스퍼터링 공정을 수행하여 금(Au)으로 구성된 금속막을 형성한다. 다음으로, 팔라듐(Pd) 금속 이온을 포함하는 도금액과 계면활성제를 혼합하여 50ml의 전해 도금액을 제조한다.
다음으로, 상기 전해 도금액에 상기 금(Au)이 증착된 혈액 전처리 분리막을 투입하고 90분 동안 전해 도금 공정을 진행하여 수직 배향된 나노 기공 구조체로 구성된 표면증강 라만산란 박막을 형성한다. 이로써, 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판을 제조하였다.
실험예
도3 내지 도5를 참조하여, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판의 표면 특성에 대해서 설명한다.
도3은 본 발명의 일 실시 예에 따른, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법에서 표면 특성을 나타낸 SEM 이미지이다.
도 3을 참조하면, 도3(a)는 테프론 분리막의 표면을 확대한 SEM 이미지, 도3(b)는 상기 테프론 분리막 표면에 스퍼터링 공정에 의해 금 박막이 증착된 표면을 확대한 SEM 이미지, 도 3(c)는 상기 금 박막 표면에 전해 도금 방법에 의해 도금된 표면증강 라만산란 박막의 표면을 확대한 SEM 이미지이다.
상기 도 3(a)의 테프론 분리막의 표면을 참조하면, 굵은 가로줄이 층상 구조로 형성되고 상기 굵은 가로줄 사이에 얇은 세로줄이 좁은 간격으로 형성된 것을 확인 할 수 있다. 따라서, 상기 테프론 분리막은 상기 가로줄과 세로줄 사이에 빈공간이 형성되어 기공이 형성된 다공성 구조일 수 있고, 상기 가로줄과 세로줄이 그물 형태로 연결되어 있으므로 그물망 구조일 수 있다.
이때, 상기 테프론 분리막의 평균 기공 크기가 3μm 이하이므로 상기 다공성 그물망 구조에 의해서 상기 테프론 분리막에 주입된 시료는 상부에 감지대상물질이 농축되고 난 후 상기 농축된 감지대상물질과 잔여 물질이 상기 테프론 분리막 하부로 통과될 수 있다.
상기 도 3(b)의 금박막의 표면을 참조하면, 상기 금박막이 본래의 테프론 구조에 전혀 영향을 미치지 않음을 알 수 있다. 따라서, 상기 금박막에 의해서 금박막 하부에 위치된 표면증강 라만산란 박막으로 감지대상물질이 이동할 수 있다.
상기 도 3(c)의 표면증강 라만산란 박막의 표면을 참조하면, 상기 금박막 표면에 전해도금 방법으로 팔라듐(Pd) 도금을 진행한 경우 테프론 가로줄과 세로줄 표면에 고르게 팔라듐 박막이 형성된 것을 확인 할 수 있다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판상의 표면증강 라만산란 박막을 10000배로 확대한 표면을 나타낸 SEM 이미지이다.
상기 도4를 참조하면, 상기 팔라듐(Pd)이 함유된 전해 도금액을 이용하여 전해 도금이 진행된 경우 테프론 가로줄과 세로줄 표면에 팔라듐이 견고하게 도금되어 막대와 같은 형상을 갖는 것을 확인 할 수 있다.
상기 표면증강 라만산란 박막의 막대 형상은 표면이 요철 구조를 포함하므로 매우 거친 구조일 수 있다. 상기 표면증강 라만산란 박막이 거친 표면 구조이므로 나노갭의 수를 증가시킬 수 있으므로 표면증강라만산란 효과를 향상시킬 수 있다.
도5는 본 발명의 일 실시예에 따른, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판상 표면증강 라만산란 박막을 200000배로 확대된 표면을 나타낸 SEM 이미지이다.
상기 도5를 참조하면, 상기 팔라듐(Pd)이 함유된 전해 도금액을 이용하여 전해 도금이 진행된 경우 테프론 가로줄과 세로줄에 도금된 팔라듐의 표면 특성이 매우 거친 구조를 가지는 것을 확인 할 수 있다.
도6은 본 발명의 일 실시예에 따른, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만 산란 기판(제조예)과 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만 산란 기판(비교예)을 이용하여 R6G 에 대해 분석한 결과의 그래프이다.
상기 R6G는 로다민 6G(Rhodamine 6G)로서, 스위스 Ciba Ltd. 사의 염기성 염료로서 레이저용 색소이다.
상기 도6은 R6G 물질의 농도가 10μM 인 경우 상기 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만 산란 기판과 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만 산란 기판에 532nm 파장의 광을 20초 간 조사하여 얻은 라만 스펙트럼 그래프이다.
상기 도 6의 검은색 그래프는 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판을 이용하여 표면증강 라만산란 분석을 실시한 그래프이다.
혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판은 혈액에서 혈구 세포 및 혈장이 분리되도록 하는 혈액 전처리 분리막;및 상기 혈액 전처리 분리막 하부에 위치되어 표면에 광원을 조사한 경우 라만 산란 신호가 강화되도록 하는 표면증강 라만산란 박막을 포함할 수 있다. 또한 상기 혈액 전처리 분리막과 상기 표면증강 라만산란 박막 사이에 금속막을 더 포함할 수 있다. 이때, 상기 혈액 전처리 분리막으로 VividTM 의 혈액 전처리용 분리막을 적용할 수 있다.
상기 도6을 참조하면, 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만 산란(SERS) 기판은 1188cm-1, 1315cm-1, 1366cm-1, 1514cm-1 등에서 R6G 특성을 나타내는 피크를 확인 할 수 있으므로, 1μM 농도로 소량을 분석할 때에도 우수한 라만 증폭 신호를 관찰할 수 있음을 확인할 수 있다.
반면에 혈액 전처리 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판(비교예)은 높은 강도를 나타내는 구간이 존재하지 않는 것을 확인 할 수 있다.
따라서, 본 발명의 일 실시 예에 따른 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만 산란(SERS) 기판은 저농도의 감지대상물질을 고감도로 검출 할 수 있는 효과가 있다.
상기 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만 산란(SERS) 기판의 제조방법에 의해 테프론 분리막이 일체화된 표면증강 라만산란 기판을 제조 할 수 있고, 표면증강 라만산란 효과가 우수한 표면에 요철 구조를 갖는 막대 형상 구조체를 형성 할 수 있도록 전해 도금 공정을 통해 라만 분광용 기판을 쉽고 빠르게 생산할 수 있다.
또한, 상기 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만 산란(SERS) 기판을 제공함으로써, 상기 테프론 분리막에 의해 상기 시료에 포함된 저농도의 감지대상물질의 농축이 가능하므로 상기 표면증강 라만산란 박막에 의해 상기 감지대상물질이 저농도인 경우에도 고감도로 검출을 할 수 있는 효과가 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
10: 테프론 분리막
20: 금속막
30: 표면증강 라만산란 박막

Claims (14)

  1. 다공성 그물망 구조를 갖고 상부 면에 시료가 위치된 경우 상기 시료에 포함된 수분이 증발하여 시료 내 감지대상물질이 농축 되며 상부 일 영역에서 상기 시료 내 잔여 물질이 분리되고 상기 감지대상물질은 하부로 통과되도록 하는 테프론 분리막;
    상기 테프론 분리막 하부에 위치된 금속막;및
    상기 금속막 하부에 위치되어 표면에 광원을 조사한 경우 라만 신호가 강화되도록 하는 표면증강 라만산란 박막을 포함하되,
    상기 테프론 분리막은 평균 기공 크기가 3μm 이하이고, 상기 표면증강 라만산란 박막은 두께가 2μm 내지 10μm인 것을 특징으로 하는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 금속막은 금(Au), 은(Ag), 타이타늄(Ti), 구리(Cu) 및 니켈(Ni)에서 선택된 1종의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 표면증강 라만산란 박막은 표면에 요철 구조를 가지는 막대 형상 구조체로 구성된 것을 특징으로 하는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 표면증강 라만산란 박막은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir) 및 로듐(Rh)에서 선택된 1종의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판.
  6. 테프론 분리막을 준비하는 단계;
    상기 테프론 분리막 표면에 금속막을 형성하는 단계; 및
    전해 도금 방식에 의해 상기 금속막 표면에 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 단계;를 포함하되,
    상기 테프론 분리막은 상부 면에 시료가 주입된 경우 상기 시료의 수분이 표면에 위치되고 상기 표면에 위치된 수분이 증발하여 시료 내 감지대상물질이 농축되고, 상기 테프론 분리막의 상부 일 영역에서 감지대상물질이 농축되어 분리된 후 상기 감지대상물질과 잔여 물질은 상기 테프론 분리막 하부로 통과되되, 상기 테프론 분리막은 평균 기공 크기가 3μm 이하이고, 상기 표면증강 라만산란 박막은 두께가 2μm 내지 10μm인 것을 특징으로 하는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제6항에 있어서,
    상기 테프론 분리막 표면에 금속막을 형성하는 단계에서, 상기 금속막은 금(Au), 은(Ag), 타이타늄(Ti), 구리(Cu) 및 니켈(Ni) 에서 선택된 1종의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법.
  10. 제6항에 있어서,
    상기 테프론 분리막 표면에 금속막을 형성하는 단계에서, 상기 금속막은 스퍼터링 공정에 의해 테프론 분리막 표면에 증착된 것을 특징으로 하는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 금속막 표면에 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 단계에서, 상기 표면증강 라만산란 박막은 표면에 요철 구조를 가지는 막대 형상 구조체로 구성된 것을 특징으로 하는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법.
  12. 제6항에 있어서,
    상기 금속막 표면에 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 단계에서, 상기 표면증강 라만산란 박막은 금(Au), 은(Ag), 팔라듐(Pd), 백금(Pt), 이리듐(Ir) 및 로듐(Rh)에서 선택된 1종의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법.
  13. 제6항에 있어서,
    상기 금속막 표면에 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 단계에서, 상기 금속막이 형성된 테프론 분리막 표면에 요철 구조를 갖는 막대 형상 구조로 구성된 금속 박막을 형성하는 전해 도금법을 수행하여 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 것을 특징으로 하는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법.
  14. 제6항에 있어서,
    상기 금속막 표면에 표면증강 라만산란 박막을 형성시키는 단계에서, 상기 전해 도금 방식은 도금액에 계면활성제를 첨가한 마이셀(micelle) 구조의 전해 도금액을 이용하는 것을 특징으로 하는 테프론 분리막 일체형 표면증강 라만산란 기판 제조방법.
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