KR102573316B1 - Producing method of lithium phosphate - Google Patents

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KR102573316B1
KR102573316B1 KR1020220153990A KR20220153990A KR102573316B1 KR 102573316 B1 KR102573316 B1 KR 102573316B1 KR 1020220153990 A KR1020220153990 A KR 1020220153990A KR 20220153990 A KR20220153990 A KR 20220153990A KR 102573316 B1 KR102573316 B1 KR 102573316B1
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lithium phosphate
producing lithium
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drying
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왕제필
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부경대학교 산학협력단
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Abstract

인산리튬 제조 방법이 개시된다. 상기 인산리튬 제조 방법은 출발 물질인 제1 물질을 수소 분위기 하에서 가열하여 제2 물질을 수득하는 제1 단계; 상기 제2 물질을 수용액 상에서 수세하여 제3 물질을 수득하는 제2 단계; 및 상기 제3 물질을 무탄소 분위기에서 건조하는 제3 단계;를 포함할 수 있다.A method for producing lithium phosphate is disclosed. The lithium phosphate production method includes a first step of heating a first material as a starting material under a hydrogen atmosphere to obtain a second material; a second step of obtaining a third material by washing the second material with water in an aqueous solution; and a third step of drying the third material in a carbon-free atmosphere.

Description

인산리튬 제조 방법{PRODUCING METHOD OF LITHIUM PHOSPHATE}Lithium phosphate manufacturing method {PRODUCING METHOD OF LITHIUM PHOSPHATE}

본 발명은 인산리튬 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing lithium phosphate.

리튬 이차전지의 양극 활물질로 인산철 리튬 등이 사용되고 있다. 인산철 리튬은 물성이 우수하나, 고가이므로 이로부터 리튬 및 인산철 등을 회수하는 방법 등이 요구된다.Lithium iron phosphate is used as a cathode active material of a lithium secondary battery. Lithium iron phosphate has excellent physical properties, but is expensive, so a method for recovering lithium and iron phosphate therefrom is required.

본 발명의 일 목적은 리튬 및 인산철을 포함하는 원료 물질로부터 인산리튬을 회수 및 제조하는 방법을 제공하는 것이다.One object of the present invention is to provide a method for recovering and producing lithium phosphate from raw materials containing lithium and iron phosphate.

일 측면에서 본 발명은, 리튬인산철(Lithium Iron Phosphate)을 포함하는 제1 물질을 수소 분위기 하에서 가열하여 제2 물질을 수득하는 제1 단계; 상기 제2 물질을 수용액 상에서 수세하여 제3 물질을 수득하는 제2 단계; 및 상기 제3 물질을 무탄소 분위기에서 건조하는 제3 단계;를 포함하는, 인산리튬 제조 방법을 제공한다.In one aspect, the present invention provides a first step of obtaining a second material by heating a first material containing lithium iron phosphate (Lithium Iron Phosphate) under a hydrogen atmosphere; a second step of obtaining a third material by washing the second material with water in an aqueous solution; and a third step of drying the third material in a carbon-free atmosphere.

일 실시예에 있어서, 상기 제1 단계는 약 700 내지 900 ℃의 반응 온도로 가열할 수 있다.In one embodiment, the first step may be heated to a reaction temperature of about 700 to 900 ℃.

일 실시예에 있어서, 상기 제1 단계는 불활성 가스를 포함하는 분위기 하에서 상기 반응 온도까지 승온한 후, 상기 반응 온도에 도달하면 수소 분위기로 전환할 수 있다.In one embodiment, in the first step, the temperature may be raised to the reaction temperature under an atmosphere containing an inert gas, and then converted to a hydrogen atmosphere when the reaction temperature is reached.

일 실시예에 있어서, 상기 불활성 가스는 분당 약 50 내지 150 cc로 주입할 수 있다.In one embodiment, the inert gas may be injected at about 50 to 150 cc per minute.

일 실시예에 있어서, 상기 제1 단계의 수소 분위기 하 가열은 약 1 내지 3 시간 동안 진행할 수 있다.In one embodiment, the heating under a hydrogen atmosphere in the first step may proceed for about 1 to 3 hours.

일 실시예에 있어서, 상기 제1 단계의 수소 분위기 형성을 위해 수소는 분당 약 100 내지 300 cc으로 주입할 수 있다.In one embodiment, hydrogen may be injected at about 100 to 300 cc per minute to form a hydrogen atmosphere in the first step.

일 실시예에 있어서, 상기 불활성 가스는 질소 및 아르곤을 포함하는 군에서 선택된 하나 이상의 가스를 포함할 수 있다.In one embodiment, the inert gas may include one or more gases selected from the group including nitrogen and argon.

일 실시예에 있어서, 상기 제2 단계의 수용액 상 수세는 약 1 내지 5 시간 동안 진행할 수 있다.In one embodiment, the water washing of the aqueous solution in the second step may proceed for about 1 to 5 hours.

일 실시예에 있어서, 상기 제2 단계에서, 상기 수용액 상 상기 제2 물질과 물의 질량비는 약 1:10 내지 1:50일 수 있다.In one embodiment, in the second step, the mass ratio of the second material and water in the aqueous phase may be about 1:10 to about 1:50.

일 실시예에 있어서, 상기 제2 단계는 무탄소 분위기에서 진행할 수 있다.In one embodiment, the second step may be performed in a carbon-free atmosphere.

일 실시예에 있어서, 상기 제3 단계에서, 상기 제3 물질의 건조는 약 50 내지 150 ℃에서 진행할 수 있다.In one embodiment, in the third step, drying of the third material may be performed at about 50 to 150 °C.

일 실시예에 있어서, 상기 제3 단계에서, 상기 제3 물질의 건조는 약 18 내지 30 시간 진행할 수 있다.In one embodiment, in the third step, drying of the third material may proceed for about 18 to 30 hours.

일 실시예에 있어서, 상기 제1 단계의 수소 분위기 하 가열은 약 700 내지 900 ℃에서 약 1 내지 3 시간 동안 진행하고, 상기 제2 단계의 수용액 상 수세는 약 1 내지 5 시간 진행하고, 상기 제3 단계에서 상기 제3 물질의 건조는 약 50 내지 150 ℃에서 약 18 내지 30 시간 진행할 수 있다.In one embodiment, the heating under a hydrogen atmosphere in the first step is performed at about 700 to 900 ° C. for about 1 to 3 hours, and the aqueous solution phase washing in the second step is performed for about 1 to 5 hours. In step 3, drying of the third material may be performed at about 50 to 150 °C for about 18 to 30 hours.

일 실시예에 있어서, 상기 제2 단계는 무탄소 분위기에서 진행하고, 상기 수용액 상 상기 제2 물질과 물의 질량비는 약 1:10 내지 1:50일 수 있다.In one embodiment, the second step is performed in a carbon-free atmosphere, and the mass ratio of the second material to water in the aqueous solution may be about 1:10 to about 1:50.

일 실시예에 있어서, 상기 제1 물질은 사용 후 양극활물질로부터 유래할 수 있다.In one embodiment, the first material may be derived from a used cathode active material.

본 발명의 실시예에 따른 인산리튬 제조 방법을 통해, 고가의 출발 물질로부터 인산리튬을 제조, 회수하는 공정이 구현 가능하다.Through the lithium phosphate manufacturing method according to an embodiment of the present invention, a process of manufacturing and recovering lithium phosphate from an expensive starting material can be implemented.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 인산리튬 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.1 is a flowchart illustrating a method for producing lithium phosphate according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 기하기 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. Since the present invention can have various changes and various forms, specific embodiments will be illustrated in the drawings and described in detail in the text. However, this is not intended to limit the present invention to a specific form disclosed, and should be understood to include all modifications, equivalents, and substitutes included in the spirit and scope of the present invention. Like reference numerals have been used for like elements throughout the description of each figure. In the accompanying drawings, the dimensions of the structures are shown enlarged than actual for clarity of the present invention.

본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.Terms used in this application are only used to describe specific embodiments, and are not intended to limit the present invention. Singular expressions include plural expressions unless the context clearly dictates otherwise. In this application, terms such as "comprise" or "have" are intended to designate that there is a feature, number, step, operation, component, or combination thereof described in the specification, but one or more other features or numbers However, it should be understood that it does not preclude the presence or addition of steps, operations, components, or combinations thereof.

다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다. Unless defined otherwise, all terms used herein, including technical or scientific terms, have the same meaning as commonly understood by one of ordinary skill in the art to which the present invention belongs. Terms such as those defined in commonly used dictionaries should be interpreted as having a meaning consistent with the meaning in the context of the related art, and unless explicitly defined in the present application, they should not be interpreted in an ideal or excessively formal meaning. don't

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 인산리튬 제조 방법을 도시한 흐름도이다.1 is a flowchart illustrating a method for producing lithium phosphate according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 인산리튬 제조 방법(100)은, 리튬인산철을 포함하는 제1 물질을 수소 분위기 하에서 가열하여 제2 물질을 수득하는 제1 단계(S110); 상기 제2 물질을 수용액 상에서 수세하여 제3 물질을 수득하는 제2 단계(S120); 및 상기 제3 물질을 무탄소 분위기에서 건조하는 제3 단계(S130);를 포함할 수 있다.Referring to FIG. 1 , a method 100 for producing lithium phosphate according to an embodiment of the present invention includes a first step ( S110 ) of obtaining a second material by heating a first material including lithium iron phosphate under a hydrogen atmosphere; A second step (S120) of obtaining a third material by washing the second material with water in an aqueous solution; and a third step (S130) of drying the third material in a carbon-free atmosphere.

상기 제1 단계(S110)는 출발 물질인 제1 물질을 수소 분위기 하에서 가열하는 단계이다. 상기 가열을 통해 제1 물질의 인산리튬(Li3PO4) 및/또는 철 포스파이트(Fe2P)는 상 분리가 진행될 수 있다. 상기와 같은 현상이 일어나는 한, 상기 제1 단계(S110)의 공정 변수는 특별히 제한되지 않는다. 일 실시예에 있어서, 상기 제1 단계(S110)는 약 700 내지 900 ℃의 반응 온도로 가열할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제1 단계(S110)의 수소 분위기 하 가열은 약 1 내지 3 시간 동안 진행할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제1 단계(S110)의 수소 분위기 형성을 위해 수소는 분당 약 100 내지 300 cc으로 주입할 수 있다.The first step (S110) is a step of heating the first material as a starting material under a hydrogen atmosphere. Through the heating, phase separation of lithium phosphate (Li 3 PO 4 ) and/or iron phosphite (Fe 2 P) of the first material may proceed. As long as the above phenomenon occurs, the process parameters of the first step (S110) are not particularly limited. In one embodiment, the first step (S110) may be heated to a reaction temperature of about 700 to 900 ℃. In one embodiment, the heating under a hydrogen atmosphere in the first step (S110) may proceed for about 1 to 3 hours. In one embodiment, hydrogen may be injected at about 100 to 300 cc per minute to form a hydrogen atmosphere in the first step (S110).

상기 제1 단계(S110)는 수소 분위기를 형성하기 위하여 수소를 주입 후 가열하거나, 가열된 수소를 주입할 수 있으나, 승온을 위한 추가적인 단계의 부가를 배제하지 않는다. 일 실시예에 있어서, 상기 제1 단계(S110)는 불활성 가스를 포함하는 분위기 하에서 상기 반응 온도까지 승온한 후, 상기 반응 온도에 도달하면 수소 분위기로 전환할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 불활성 가스는 분당 약 50 내지 150 cc로 주입할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 불활성 가스는 질소 및 아르곤을 포함하는 군에서 선택된 하나 이상의 가스를 포함할 수 있다.In the first step ( S110 ), hydrogen may be injected and then heated to form a hydrogen atmosphere, or heated hydrogen may be injected, but the addition of an additional step for raising the temperature is not excluded. In one embodiment, in the first step (S110), after raising the temperature to the reaction temperature in an atmosphere containing an inert gas, when the reaction temperature is reached, the hydrogen atmosphere may be switched. In one embodiment, the inert gas may be injected at about 50 to 150 cc per minute. In one embodiment, the inert gas may include one or more gases selected from the group including nitrogen and argon.

일 실시예에 있어서, 상기 제1 단계(S110)의 결과물로 Li3PO4를 포함하는 물질 및 철 포스파이트를 포함하는 물질이 도출될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제2 물질은 Li3PO4를 포함하는 물질 및 철 포스파이트를 포함하는 물질을 포함할 수 있다.In one embodiment, as a result of the first step (S110), a material containing Li 3 PO 4 and a material containing iron phosphite may be derived. In one embodiment, the second material may include a material including Li 3 PO 4 and a material including iron phosphite.

상기 제2 단계(S120)는 상기 제2 물질을 수용액 상에서 수세하는 단계이다. 상기 제2 물질이 수용액 상으로 준비되면, 상기 제2 물질에 포함된 물질은 물과 상호작용할 수 있다. 일 실시예에 있어서, Li3PO4는 수용액 상으로 용해될 수 있고, Fe2P는 용해도가 떨어져 수세를 통해 분리될 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제3 물질은 Li3PO4를 포함할 수 있다. 상기와 같은 현상이 일어나는 한, 상기 제2 단계(S120)의 공정 변수는 특별히 제한되지 않는다. 일 실시예에 있어서, 상기 제2 단계(S120)의 수용액 상 수세는 약 1 내지 5 시간 동안 진행할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제2 단계(S120)에서, 상기 수용액 상 상기 제2 물질과 물의 질량비는 약 1:10 내지 1:50일 수 있다. The second step (S120) is a step of washing the second material in an aqueous solution. When the second material is prepared in an aqueous solution, the material included in the second material may interact with water. In one embodiment, Li 3 PO 4 may be dissolved in an aqueous phase, and Fe 2 P may be separated through washing due to low solubility. In one embodiment, the third material may include Li 3 PO 4 . As long as the above phenomenon occurs, the process parameters of the second step (S120) are not particularly limited. In one embodiment, the washing of the aqueous solution in the second step (S120) may proceed for about 1 to 5 hours. In one embodiment, in the second step (S120), the mass ratio of the second material and water in the aqueous solution may be about 1:10 to 1:50.

한편, 상기 제2 단계(S120)의 반응물 및 상기 제2 단계(S120)에서 도출된 제3 물질은 리튬 및/또는 리튬 수화물 등을 포함할 수 있으므로, 이산화탄소 등이 포함된 탄소 분위기에 노출되는 경우, 의도하지 않은 탄화가 진행될 수 있다. 따라서, 일 실시예에 있어서, 상기 제2 단계(S120)는 무탄소 분위기에서 진행할 수 있다.On the other hand, since the reactant of the second step (S120) and the third material derived from the second step (S120) may include lithium and/or lithium hydrate, when exposed to a carbon atmosphere containing carbon dioxide, etc. , unintentional carbonization may proceed. Therefore, in one embodiment, the second step (S120) may be performed in a carbon-free atmosphere.

상기 제3 단계(S130)는, 상기 수용액 상 수세로부터 얻어진 물질을 건조하는 단계이다. 일 실시예에 있어서, 상기 제2 단계(S120)에서 도출된 제3 물질은 리튬 및/또는 리튬 수화물 등을 포함할 수 있으므로, 이산화탄소 등이 포함된 탄소 분위기에 노출되는 경우, 의도하지 않은 탄화가 진행될 수 있다. 따라서, 일 실시예에 있어서, 상기 제3 단계(S130)는, 무탄소 분위기에서 진행할 수 있다. 상기와 같은 현상이 일어나는 한, 상기 제3 단계(S130)의 공정 변수는 특별히 제한되지 않는다. 일 실시예에 있어서, 상기 제3 단계(S130)에서, 상기 제3 물질의 건조는 약 50 내지 150 ℃에서 진행할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제3 단계(S130)에서, 상기 제3 물질의 건조는 약 18 내지 30 시간 진행할 수 있다.The third step (S130) is a step of drying the material obtained from the washing with water in the aqueous solution. In one embodiment, since the third material derived in the second step (S120) may include lithium and/or lithium hydrate, when exposed to a carbon atmosphere including carbon dioxide, unintentional carbonization occurs. can proceed Therefore, in one embodiment, the third step (S130) may proceed in a carbon-free atmosphere. As long as the above phenomenon occurs, the process parameters of the third step (S130) are not particularly limited. In one embodiment, in the third step (S130), drying of the third material may be performed at about 50 to 150 °C. In one embodiment, in the third step (S130), drying of the third material may proceed for about 18 to 30 hours.

상술된 공정 변수는 예시적인 것이며, 본 발명의 범위는 이에 제한되지 않으나, 당업자는 본 발명과 관련된 특정 유리한 효과를 달성하기 위해 상술된 공정 변수 중 일부 또는 전부를 선택할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제1 단계(S110)의 수소 분위기 하 가열은 약 700 내지 900 ℃에서 약 1 내지 3 시간 동안 진행하고, 상기 제2 단계(S120)의 수용액 상 수세는 약 1 내지 5 시간 진행하고, 상기 제3 단계(S130)에서 상기 제3 물질의 건조는 약 50 내지 150 ℃에서 약 18 내지 30 시간 진행할 수 있다. 일 실시예에 있어서, 상기 제2 단계(S120)는 무탄소 분위기에서 진행하고, 상기 수용액 상 상기 제2 물질과 물의 질량비는 약 1:10 내지 1:50일 수 있다.The process parameters described above are exemplary and the scope of the present invention is not limited thereto, but those skilled in the art may select some or all of the process parameters described above to achieve particular advantageous effects associated with the present invention. In one embodiment, the heating under a hydrogen atmosphere in the first step (S110) is performed at about 700 to 900 ° C. for about 1 to 3 hours, and the aqueous phase washing in the second step (S120) is about 1 to 5 Time progresses, and drying of the third material in the third step (S130) may proceed for about 18 to 30 hours at about 50 to 150 °C. In one embodiment, the second step (S120) is carried out in a carbon-free atmosphere, and the mass ratio of the second material and water in the aqueous solution may be about 1:10 to 1:50.

일 실시예에 있어서, 상기 제1 물질은 사용 후 양극활물질로부터 유래할 수 있으나, 이는 예시적인 것이며, 본 발명의 범위가 상기와 같은 출발 물질의 출처에 제한되지 않는다.In one embodiment, the first material may be derived from a used cathode active material, but this is exemplary, and the scope of the present invention is not limited to the source of the starting material.

이하 본 발명의 실시예에 대해 상술한다. 다만, 하기에 기재된 실시예는 본 발명의 일부 실시 형태에 불과한 것으로서, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail. However, the examples described below are merely some embodiments of the present invention, and the scope of the present invention is not limited to the following examples.

제조예manufacturing example

사용 후 LFP 전지 분말로부터 수소 분위기 열처리를 통해 Li3PO4와 철 포스파이트으로의 상 분리를 실시하였다. LFP 전지 분말로부터 Li이 철 포스파이트과 700 내지 900 ℃에서 상 분리가 일어났으며, 승온시 불활성 분위기 유지를 위해 질소 또는 아르곤 가스를 반응 온도에 도달할 대까지 분당 100 cc의 유량으로 주입하였다. 목표 온도에 도달 후, 수소 가스를 주입하여 열 반응을 실시한다. 반응 시간은 1 내지 3 시간 동안 진행하며, 수소 가스는 분당 100 내지 300 cc 유량으로 주입하였다.After use, the LFP battery powder was subjected to phase separation into Li 3 PO 4 and iron phosphite through heat treatment in a hydrogen atmosphere. Phase separation of Li and iron phosphite from the LFP battery powder occurred at 700 to 900 ° C., and nitrogen or argon gas was injected at a flow rate of 100 cc per minute until the reaction temperature was reached to maintain an inert atmosphere when the temperature was raised. After reaching the target temperature, a thermal reaction is performed by injecting hydrogen gas. The reaction time was 1 to 3 hours, and hydrogen gas was injected at a flow rate of 100 to 300 cc per minute.

상기 열 반응이 종료된 후, 도출된 생성물을 무탄소 분위기를 유지하도록 글러브 박스 내에서 후속 단계를 진행한다. 도출된 생성물은 Li3PO4를 포함하는 것으로 추정되며, 물에 쉽게 용해된다. 용해시 Li3PO4를 생성할 수 있고, 이를 수세를 통해 분리가 가능하다. 수세 시간은 1 내지 5 시간 진행했고, 적절한 분리를 위해 화학량은 용질과 용매의 중량비를 1:10 내지 1:50 으로 조절하였다.After the thermal reaction is completed, the resulting product is subjected to a subsequent step in a glove box to maintain a carbon-free atmosphere. The resulting product is assumed to contain Li 3 PO 4 and is readily soluble in water. Upon dissolution, Li 3 PO 4 can be generated, which can be separated by washing with water. The washing time was 1 to 5 hours, and the weight ratio of the solute and the solvent was adjusted to 1:10 to 1:50 in the stoichiometry for proper separation.

상기 수세 반응 생성물을 계속해서 무탄소 분위기를 유지하며 글로브 박스 내에서 건조한다. 건조 온도는 100 ℃로 설정되었고, 건조 시간은 18 내지 30 시간이었다. 건조가 완료된 후, 생성물은 인산리튬(Li3PO4) 이었다.The water-washed reaction product is dried in a glove box while continuously maintaining a carbon-free atmosphere. The drying temperature was set at 100 °C, and the drying time was 18 to 30 hours. After drying was complete, the product was lithium phosphate (Li 3 PO 4 ).

상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.Although the above has been described with reference to preferred embodiments of the present invention, those skilled in the art can variously modify and change the present invention without departing from the spirit and scope of the present invention described in the claims below. You will understand that you can.

100 인산리튬 제조 방법100 Method for producing lithium phosphate

Claims (15)

리튬인산철(Lithium Iron Phosphate)을 포함하는 제1 물질을 수소 분위기 하에서 가열하여 제2 물질을 수득하는 제1 단계;
상기 제2 물질을 무탄소 분위기에서 수용액 상에서 수세하여 제3 물질을 수득하는 제2 단계; 및
상기 제3 물질을 무탄소 분위기에서 건조하는 제3 단계;를 포함하고,
상기 제1 단계는 700 내지 900 ℃의 반응 온도로 가열하는,
인산리튬 제조 방법.A first step of heating a first material including lithium iron phosphate under a hydrogen atmosphere to obtain a second material;
a second step of obtaining a third material by washing the second material with water in an aqueous solution in a carbon-free atmosphere; and
A third step of drying the third material in a carbon-free atmosphere,
The first step is heating to a reaction temperature of 700 to 900 ° C.
Method for producing lithium phosphate. 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 제1 단계는 불활성 가스를 포함하는 분위기 하에서 상기 반응 온도까지 승온한 후, 상기 반응 온도에 도달하면 수소 분위기로 전환하는,
인산리튬 제조 방법.According to claim 1,
The first step is to raise the temperature to the reaction temperature under an atmosphere containing an inert gas and switch to a hydrogen atmosphere when the reaction temperature is reached.
Method for producing lithium phosphate. 제3항에 있어서,
상기 불활성 가스는 분당 50 내지 150 cc로 주입하는,
인산리튬 제조 방법.According to claim 3,
The inert gas is injected at 50 to 150 cc per minute,
Method for producing lithium phosphate. 제4항에 있어서,
상기 제1 단계의 수소 분위기 하 가열은 1 내지 3 시간 동안 진행하는,
인산리튬 제조 방법.According to claim 4,
Heating under a hydrogen atmosphere in the first step proceeds for 1 to 3 hours,
Method for producing lithium phosphate. 제5항에 있어서,
상기 제1 단계의 수소 분위기 형성을 위해 수소는 분당 100 내지 300 cc으로 주입하는,
인산리튬 제조 방법.According to claim 5,
Hydrogen is injected at 100 to 300 cc per minute to form a hydrogen atmosphere in the first step,
Method for producing lithium phosphate. 제6항에 있어서,
상기 불활성 가스는 질소 및 아르곤을 포함하는 군에서 선택된 하나 이상의 가스를 포함하고,
인산리튬 제조 방법.According to claim 6,
The inert gas includes at least one gas selected from the group consisting of nitrogen and argon,
Method for producing lithium phosphate. 제1항에 있어서,
상기 제2 단계의 수용액 상 수세는 1 내지 5 시간 동안 진행하는,
인산리튬 제조 방법.According to claim 1,
The aqueous phase washing of the second step proceeds for 1 to 5 hours,
Method for producing lithium phosphate. 제8항에 있어서,
상기 제2 단계에서, 상기 수용액 상 상기 제2 물질과 물의 질량비는 1:10 내지 1:50인,
인산리튬 제조 방법.According to claim 8,
In the second step, the mass ratio of the second material and water in the aqueous solution is 1:10 to 1:50,
Method for producing lithium phosphate. 삭제delete 제1항에 있어서,
상기 제3 단계에서, 상기 제3 물질의 건조는 50 내지 150 ℃에서 진행하는,
인산리튬 제조 방법.According to claim 1,
In the third step, drying of the third material proceeds at 50 to 150 ° C.
Method for producing lithium phosphate. 제11항에 있어서,
상기 제3 단계에서, 상기 제3 물질의 건조는 18 내지 30 시간 진행하는,
인산리튬 제조 방법.According to claim 11,
In the third step, the drying of the third material proceeds for 18 to 30 hours,
Method for producing lithium phosphate. 제1항에 있어서,
상기 제1 단계의 수소 분위기 하 가열은 700 내지 900 ℃에서 1 내지 3 시간 동안 진행하고,
상기 제2 단계의 수용액 상 수세는 1 내지 5 시간 진행하고,
상기 제3 단계에서 상기 제3 물질의 건조는 50 내지 150 ℃에서 18 내지 30 시간 진행하는,
인산리튬 제조 방법.According to claim 1,
Heating under a hydrogen atmosphere in the first step proceeds at 700 to 900 ° C. for 1 to 3 hours,
The aqueous phase washing in the second step proceeds for 1 to 5 hours,
In the third step, the drying of the third material proceeds at 50 to 150 ° C. for 18 to 30 hours,
Method for producing lithium phosphate. 제13항에 있어서,
상기 제2 단계는 무탄소 분위기에서 진행하고, 상기 수용액 상 상기 제2 물질과 물의 질량비는 1:10 내지 1:50인,
인산리튬 제조 방법.According to claim 13,
The second step is carried out in a carbon-free atmosphere, and the mass ratio of the second material and water in the aqueous solution is 1:10 to 1:50,
Method for producing lithium phosphate. 제1항에 있어서,
상기 제1 물질은 사용 후 양극활물질로부터 유래한,
인산리튬 제조 방법.According to claim 1,
The first material is derived from the cathode active material after use,
Method for producing lithium phosphate.
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