KR102569568B1 - AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매, 이를 이용한 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법, 및 이를 포함하는 탄화수소 분리장치 - Google Patents

AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매, 이를 이용한 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법, 및 이를 포함하는 탄화수소 분리장치 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일실시예는 AlPO계 분자체를 이용하여 에텐/프로펜을 효율적으로 분리해내는 분리촉매 및 정제방법을 제공하며, 이에 따라 고효율 및 저비용으로 에텐/프로펜을 분리해내는 효과를 가진다.

Description

AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매, 이를 이용한 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법, 및 이를 포함하는 탄화수소 분리장치{HYDROCARBON CAPTURE CATALYST CONTAINING ALPO-BASED MOLECULAR SIEVE, HYDROCARBON SEPARATION METHOD USING THE SAME, AND HYDROCARBON SEPARATION DEVICE INCLUDING THE SAME}
본 발명은 탄화수소의 분리 및 정제용 포집촉매 및 이를 포함하는 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법 및 분리장치에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소의 분리 및 정제용 포집촉매 및 이를 포함하는 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법 및 분리장치에 관한 것이다.
다양한 석유화학 제품의 기초 원료인 에텐과 프로펜은, 수요와 공급 상황에 따라 가격변동이 매우 크며, 또한 그 가격에 따라 계열 제품의 가격이 정해지므로 석유화학 산업에 있어 매우 중요한 물질이다.
그런데 이러한 에텐과 프로펜을 얻기 위해 제조하는 과정에서는 에탄(ethane)과 프로판(propane)이 함께 생성되는게 일반적인 바, 그 혼합물로부터 에텐과 프로펜을 분리하여 정제하는 공정을 거쳐야 한다.
다만, 에텐 및 에탄과 프로펜 및 프로판은 서로 물리적 화학적 특성이 비슷하여, 증류를 통한 분리에는 장치설비 비용에 의한 높은경비와, 그 장치운용에 있어서 에너지효율이 낮다는 문제점이 있으며, 이뿐만이 아니라 고순도로 분리/정제하는 데 한계가 있다는 문제점이 있었다.
이에, 상기 고효율 및 고순도로 탄화수소들을 분리 및 정제해 내는 탄화수소 분리 및 정제방법이 필요한 실정이다.
대한민국 등록특허공보 제10-2233331호
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 탄화수소 혼합기체로부터 목적하는 분리대상기체를 고효율로 분리해내는 AlPO계 분자체를 포함하는 포집촉매 및 이를 포함하는 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법 및 분리장치를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는 온도에 따라 입구크기가 달라지는 세공을 가지는 AlPO계 분자체;를 포함하는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 AlPO계 분자체는, ZON 구조를 가지는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 AlPO계 분자체의 세공은, 에텐, 에탄, 또는 프로펜의 분자크기에 대응되는 입구크기를 가지는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 AlPO계 분자체의 세공은, 0℃이상 20℃미만에서 에텐의 분자크기에 대응되는 입구크기를 가지는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 AlPO계 분자체의 세공은, 30℃이상 50℃미만에서 에탄의 분자크기에 대응되는 입구크기를 가지는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 AlPO계 분자체의 세공은, 0℃ 이상에서 프로펜의 분자크기에 대응되는 입구크기를 가지는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 AlPO계 분자체는, Si, 및, Ti 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 다른 실시예는 상기 실시예의 AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 구성으로 포함하는 기체포집부에 에텐 및 에탄을 포함하는 제1혼합기체 또는 프로펜 및 프로판을 포함하는 제2혼합기체를 주입하여 상기 포집촉매 내의 세공에 상기 세공의 입구크기에 대응되는 기체가 포집되는 포집단계; 및 상기 기체포집부에 포집된 기체를 분리하는 분리단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 포집단계는 0℃ 이상 20℃ 미만에서 진행하여, 상기 포집되는 기체는 에텐을 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 포집단계는 30℃ 이상 50℃ 미만에서 진행하여, 상기 포집되는 기체는 에탄을 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법 일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 포집단계의 상기 포집되는 기체는 프로펜을 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법일 수 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 구성으로 포함하는 기체포집부; 및 상기 기체포집부의 온도를 변화시킬 수 있는 온도제어부;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 탄화수소 분리장치를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 기체포집부의 포집촉매는, 상기 실시예의 AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 탄화수소 분리장치일 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 높은 성능을 가지는 AlPO계 분자체를 포함하는 포집촉매, 이를 포함하는 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법, 및 분리장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도1은 본 실험예1.1에서의 XRD 패턴분석의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도2는 본 실험예1.3의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도3는 본 실험예2.1의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도4은 본 실험예2.2의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도5은 본 실험예2.3의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도6은 본 실험예2.4의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도7는 본 실험예2.5의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도8은 본 실험예2.6의 실험결과를 보여주는 도면이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서, “분자체”라 함은, 균일한 크기의 기공을 가지고 있는 물질들을 의미하는 것이며, 이때 상기 기공의 크기는 작은 분자크기 정도에 해당하여, 크기가 큰 분자는 상기 기공에 흡착되거나 출입하지 못하고 작은 분자크기만이 상기 기공에 흡착되거나 출입할 수 있게 된다.
본 명세서에서, “AlPO계 분자체”라 함은, Al 및 P를 구성원소로 포함하는 분자를 의미하는 것으로서, 일례로 제올라이트를 포함할 수 있으며, AlPO, SAPO, 및 TiAPO도 모두 포함할 수 있다. 또한, 특별히 AlPO만을 지칭할 경우에는 “AlPO”, 특별히 SAPO만을 지칭할 경우에는 “SAPO”특별히 TiAPO만을 지칭할 경우에는 “TiAPO”로 기재할 수 있다.
본 명세서에서, “ 구조”는, 국제 제올라이트 연합회에서 명명된 수많은 제올라이트 구조의 명칭 중 하나로서, 상기 ZON 구조에 대한 구체적인 설명은 제올라이트 구조의 데이터베이스(http://asia.izastructure.org/IZA-SC/material_tm.php?STC=ZON)에서 확인할 수 있다.
본 명세서에서, “-ZON”이라 함은, ZON구조를 가지는 AlPO계 분자체를 포함하는 포집촉매를 의미하는 것으로, 상기 SAPO 및 TiAPO를 이용하는 경우에도 동일한 형식으로 기재할 수 있다.
제올라이트 유사 물질인 AlPO계 분자체는 분자체의 일종으로, 결정격자에 Å 단위의 세공 및 채널을 갖는 결정성 마이크로다공성 물질로, 흡착제 및 촉매로 널리 사용되는 물질이다.
AlPO계 분자체는 원료 물질을 혼합한 합성 모액을 수열 반응시켜 합성할 수 있으며, 그 종류에 따라 고유한 구조 및 세공부피를 가지며, 제조방법에 따라 이를 원하는 방향으로 변경시킬 수 있다.
AlPO계 분자체가 갖는 3차원적인 세공의 구조, 모양 및 크기는 종류 및 그 구성성분에 따라 달라 세공의 입구직경이 C1 내지 C6 탄화수소들의 분자크기 정도에 해당할 수 있으며, AlPO 분자체의 종류, 성분, 및 구조에 따라 에텐 및 프로펜의 크기만큼 작아질 수도 있다. 즉, AlPO 분자체는 그 종류에 따라 세공 속으로 받아들이는 분자의 크기선택성(size selectivity) 또는 형상선택성(shape selectivity)을 갖게 된다.
즉, 분자체들 중에는 온도에 따라서 세공 입구크기가 달라지는 성질을 가지고 있는 구조도 있으며, 이와 같이 분자체들을 임의의 온도로 제어함으로써 세공의 입구크기에 대응되는 크기를 가지는 탄화수소 분자들을 포집하도록 할 수도 있다.
본 발명의 일 실시예들은 온도에 따라 세공의 입구크기가 변하는 성질을 가지는 분자체들을 이용하여, 온도에 따라 상기 분자체 내의 세공의 입구크기를 제어함으로써, 탄화수소 포집촉매를 구성으로 포함하는 혼합기체로부터 에탄, 에텐 또는 프로펜을 분리해낼 수 있는 AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매, 이를 이용한 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법, 및 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리장치를 제공한다.
이하에서는 본 발명의 일 실시예에 의해 제공되는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 설명한다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예는, 온도에 따라 입구크기가 달라지는 세공을 가지는 AlPO계 분자체;를 포함하는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 제공한다.
이때 상기 AlPO계 분자체는 온도에 따라 입구크기가 달라지게 되는 세공을 가지는 AlPO계 분자체를 사용하게 되는데, 상기 입구크기가 달라지는 AlPO계 분자체는, 예를 들면, ZON 구조를 가지는 분자체일 수 있다. 다만, 상기 예시에 한정되지 아니하고, 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 채택할 수 있는 온도에 따라 입구크기가 달라지게 되는 세공을 가지는 AlPO계 분자체는, 모두 본 발명의 권리범위에 속하는 것으로 해석해야 할 것이다.
이때 상기 온도에 따라 입구크기가 달라지게 되는 세공을 가지는 AlPO계 분자체는 후술할 본 발명의 일 구현예에서 ZON구조를 가지는 AlPO계 분자체를 제조하여 구현이 가능하였으며, 상기 ZON 구조를 가지는 AlPO계 분자체는 0℃ 이상 20℃미만에서 에텐의 분자크기에 대응되는 입구크기를 가지고, 30℃이상 50℃미만에서 에탄의 분자크기에 대응되는 세공 입구크기를 가질 수 있다. 또한, 상기 ZON 구조를 가지는 AlPO계 제올라이트는 프로펜의 분자크기에 대응되는 입구크기를 가질 수 있으며, 바람직하게는 0℃ 이상에서 프로펜의 분자크기에 대응되는 입구크기를 가질 수 있었다.
이때 본 명세서에서 상기 “대응된다”라는 표현은, 상기 세공의 세공입구의 크기와 기체의 분자크기가 동일하거나 세공입구의 크기가 기체의 분자크기 보다 약간 커, 기체가 세공 내로 확산되어 들어가서 세공 내에 포집되기에 충분한 세공입구와 분자크기 사이의 관계를 의미한다.
다만, 상기 예시의 구조 및 온도범위로 한정되는 것은 아니고, 에텐, 에탄, 및 프로펜의 분자크기에 대응되는 세공크기를 가지게 하기 위해 본 기술분야의 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 채택할 수 있는 AlPO계 분자체의 구조 및 온도범위는 모두 본 발명의 권리범위에 속하는 것으로 해석해야 할 것이다.
또한, 상기 AlPO계 분자체는, 다양한 원소를 추가로 가질 수 있으며, 예를 들면, Si, Ti, Fe, Cu, 및 이들의 조합들 중 어느 하나를 포함할 수 있다. 다만, 상기 예시에 한정되는 것 역시 아니며, 사용자가 분리하려는 분리대상 및 공정온도, 및 규모에 따라서 여러가지 원소들을 추가할 수 있을 것이다.
일 구현예에서는 상기 예시들 중 Si를 더 포함하는 AlPO계 분자체인 SAPO를 제조할 수 있으며, 또다른 일 구현예에서는 상기 예시들 중 Ti를 더 포함하는 AlPO계 분자체인 TiAPO를 제조할 수 있다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 의해 제공되는 AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 이용한 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법(이하, “에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법”이라 한다)을 설명한다.
전술한 과제의 해결을 위해 본 발명의 일 실시예는, 상기 실시예의 AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 구성으로 포함하는 기체포집부에 에텐 및 에탄을 포함하는 제1혼합기체 또는 프로펜 및 프로판을 포함하는 제2혼합기체를 주입하여 상기 포집촉매 내의 세공에 상기 세공의 입구크기에 대응되는 기체가 포집되는 포집단계; 및 상기 기체포집부에 포집된 기체를 분리하는 분리단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법을 제공한다.
이하, 상기 포집단계를 설명한다.
본 포집단계에서는, 사용자가 분리해 내려는 대상기체가 포함된 혼합기체를 상기 실시예의 AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 구성으로 포함하는 기체포집부(이하, “기체포집부”라 한다)에 주입하는 단계이다.
혼합기체를 상기 기체포집부에 혼합기체를 주입하게 되면, 혼합기체 안에 있는 기체들의 분자크기에 따라, 기체포집부에 포함된 세공의 세공입구 크기에 대응되어 세공 안으로 확산되어 들어가서 포집되는 기체들과, 그렇지 않은 기체들로 나뉘게 된다.
이때 본 발명의 일 실시예에서는, 상기 기체포집부에 포함된 세공의 세공입구 크기를 제어함으로써 에텐, 에탄 또는 프로펜을 포집하는 것일 수 있으며, 이를 통해 궁극적으로는 에텐 및 에탄을 포함하는 혼합기체 또는 프로판 및 프로펜을 포함하는 혼합기체에서, 에텐, 에탄, 프로펜, 또는 프로판을 각각 분리 및 정제할 수 있게 된다.
본 발명의 일 구현예에서는, 상기 포집단계를 0℃ 이상 20℃ 미만에서 진행하여, 상기 포집되는 기체에 에텐을 포함하는 것으로 할 수 있으며, 또는 상기 포집단계는 30℃ 이상 50℃ 미만에서 진행하여, 상기 포집되는 기체에 에탄을 포함하는 것으로 할 수 있다. 또한, 본 발명의 다른 일 구현예에서는, 상기 포집단계의 포집되는 기체에 프로펜을 포함하는 것일 수 있으며, 바람직하게는 상기 포집단계를 0℃ 이상에서 진행하여 상기 포집되는 기체는 프로펜을 포함하는 것으로 할 수 있고, 더욱 바람직하게는 50℃이상에서 진행하여 상기 포집되는 기체는 프로펜을 포함하는 것으로 할 수 있다.
이하, 상기 분리단계를 설명한다.
상기 포집단계에서 상기 기체포집부에 포함된 포집촉매 내의 세공에 상기 세공의 입구크기에 대응되는 탄화수소기체가 포집되면, 포집되지 아니한 기체들만이 혼합기체 상에 잔존하게 된다.
이에, 본 분리단계는 상기 포집되지 않은 기체를 상기 포집된 기체를 포집한 기체포집부와 분리해내는 단계이며, 그 방법으로는 예를 들면, 펌프를 이용하여 기체포집부에 포집되지 않은 기체들을 분리해 내거나, 상기 세공 입구크기에 대응되는 기체들을 포집한 기체포집부를 이동시켜 포집되지 않은 잔존기체들과 분리해내는 분리방법, 등이 가능할 것이다.
또한, 후술할 실험예를 통해 알 수 있듯이, 온도에 따라 포집되는 기체들의 포집되는 정도(이하, “포집도”라 한다) 역시도 다르다. 본 분리단계는, 상기 기체포집부를 이동시켜 포집되지 않은 잔존기체들과 분리해낸 뒤, 상기 기체포집부의 온도를 제어함으로써 기체포집부 내에 포함된 여러 종류의 기체들 중 일부가 지배적으로 분리되도록 하는 단계 역시 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서는, 구체적으로는, 20℃ 내지 40℃에서 에텐 및 에탄을 기체포집부에 모두 포집되도록 한 뒤, 상기 기체포집부를 포집되지 않은 기체와는 분리한 뒤 상기 기체포집부의 온도를 50℃로 상승하도록 할 수 있으며, 이렇게 온도를 상승시킴으로써 포집도의 차이에 의해 에텐이 먼저 분리되어 나올 수 있다.
또한, 상기 분리단계는 상기 분리방법으로 한정되는 것은 아니고, 사용자가 사용하는 기체포집부의 규모, 혼합기체의 양, 등의 구체적인 공정조건 및 공정환경에 따라 달라질 수 있을 것이며, 사용자가 사용하는 작업환경에 따른 최적의 방법을 선택하여 사용이 가능할 것이다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 포집단계 및 분리단계를 복수회 반복함으로써, 상기 혼합기체 내에서 분리해내려는 기체를 높은 비율로 분리해낼 수 있으며, 이를 통해 혼합기체를 정제하는 방법을 사용할 수 있음은 물론이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 의해 제공되는 AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 포함하는 탄화수소 분리장치(이하, “탄화수소 분리장치”라 한다)를 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 의해 제공되는 탄화수소 분리장치는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 구성으로 포함하는 기체포집부; 및 상기 기체포집부의 온도를 변화시킬 수 있는 온도제어부;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄화수소 분리장치를 포함한다.
이와 같이, 온도를 변환시킬 수 있는 온도제어부와 AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집촉매를 구성으로 포함하는 기체포집부를 포함함으로써 전술한 소정의 온도범위에서 사용자가 포집하려고 하는 혼합기체 내에 포함된 제2탄화수소를 포집하여, 혼합기체 내에서 제2탄화수소를 분리해내는 효과를 제공할 수 있게 된다.
또한, 이때 상기 기체포집부의 포집촉매는 상기 실시예에 의해 제조된 AlPO계 분자체를 포함하는 것일 수 있다.
이하에서는 제조예 및 실험예를 통해 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명한다. 하지만 본 발명이 하기 제조예 및 실험예에 한정되는 것은 아니다.
제조예1 - ZON구조를 가지는 AlPO계 분자체 제조
본 발명의 일실시예에 따른 ZON 구조를 가지는 다양한 AlPO계 분자체를 제조하였다.
제조예1.1 - AlPO-ZON 제조
본 제조예1.1에서는 ZON 구조를 가지는 AlPO 제올라이트(이하, “”이라 하며, SAPA, 및 TiAPO 역시 같은 형식으로 기재한다)를 제조하였다.
알루미늄 원료, 인 원료, 테트라메틸암모늄 불화물(TMAF), 디에탄올아민(DEA), 증류수를 혼합하여 제조한 합성모액을 고온에서 수열 반응시켜 합성하였다.
알루미늄과 인 원료로는 유사 보헤마이트(pseudo boehmite, Disperal Sol P2, Condea)와 인산을 각각 사용하였으며, 합성모액의 조성은 0.4Al2O3 : 0.1TMAF : 0.5P2O5 : 0.85DEA : 18H2O이었다.
제조된 합성모액은 밀봉된 상태로 180℃에서 60rpm으로 회전하면서 5시간 수열반응시켰으며, 생성된 고형물은 여과하여 세척한 후 100 ℃건조와 550 ℃소성을 통해 AlPO-ZON을 제조하였다.
제조예1.2 - SAPO-ZON 제조
본 제조예1.2에서는, ZON 구조를 가지는 SAPO 제올라이트를 제조하였다.
그 구체적인 제조방법은, fumed silica를 실리콘 원료로 사용하여 상기 제조예1.1에서 합성모액의 조성을 0.4 Al2O3 : 0.5 P2O5 : 0.16 SiO2 : 0.1TMAF : 0.85 DEA : 18 H2O로 한 것을 제외하고는 동일한 방식으로 제조하였다.
제조예1.3 - TiAPO-ZON 제조
본 제조예1.3에서는, ZON 구조를 가지는 TiAPO 제올라이트를 제조하였다.
그 구체적인 제조방법은, titanium isopropoxide을 Ti 원료로 사용하여 상기 제조예 1.1에서 합성모액의 조성을 0.4 Al2O3 : 0.5 P2O5 : 0.30 TiO2 : 0.1TMAF : 0.85 DEA : 18 H2O로 한 것을 제외하고는 동일한 방식으로 제조하였다.
상기 제조예1.1 내지 제조예1.3을 통해 다양한 성분비를 가지는 AlPO 제올라이트를 성공적으로 제조하였다.
실험예1 - 제조예1에 의해 제조된 ZON구조의 AlPO들의 구조확인
본 실험예1에서는 상기 제조예1을 통해 제조된 AlPO계 분자체의 구조를 확인하는 실험을 진행하였다.
실험예1.1 - 제조된 ZON구조의 AlPO제올라이트들의 XRD 패턴분석
본 실험예1.1에서는 상기 제조예1을 통해 제조된 AlPO계 분자체들의 결정구조를 XRD 패턴분석을 통해 확인하는 실험을 진행하였다.
도1은 본 실험예1.1에서의 XRD 패턴분석의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도1을 통해 알 수 있듯이, 제조예1을 통해 제조된 AlPO계 분자체들은 우수한 결정성을 갖는 불순물이 섞이지 않은 순수한 상태로 합성되었음을 확인할 수 있다.
실험예1.2 - 제조된 ZON구조의 AlPO제올라이트들의 표면적 및 세공부피 확인실험
본 실험예1.2에서는 상기 제조예1을 통해 제조된 AlPO계 분자체들의 질소 흡착을 통해 물리화학적 특성을 확인하는 실험을 진행하였다.
본 실험예1.2에서는 질소 흡착등온선으로부터 상기 분자체들의 표면적과 세공 부피를 확인하였으며, 그 실험결과는 하기 표1에 정리된 바와 같다.
entry 샘플명 표면적(m 2 /g) 세공부피(cm 3 /g)
제조예1.1 AIPO-ZON 336 0.22
제조예1.2 SAPO-ZON 312 0.20
제조예1.3 TiAPO-ZON 309 0.21
실험예1.3 - 제조된 ZON구조의 AlPO제올라이트들의 SEM 이미지
본 실험예1.3에서는, 상기 제조예1에서 제조된 AlPO계 분자체들의 입자크기와 모양을 확인하기 위해 SEM 촬영을 진행하였다.
도2는 본 실험예1.3의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도2를 통해 알 수 있듯이, 상기 제조예1에서 제조된 AlPO계 분자체들은 Si와Ti 치환에 따라 입자 모양이 달라졌으며, 각 입자의 크기는 약 5 μm 정도였다.
실험예2 - 포집실험
본 실험예2에서는 상기 제조예1에서 제조된 ZON구조의 AlPO계 분자체들을 이용하여, 온도 및 기체종류에 따른 포집성능을 확인하는 실험을 진행하였다. 이때 사용된 기체로는, 수소, 산소, 이산화탄소, 에탄, 에텐, 프로판, 및 프로펜이 있다.
그 구체적인 실험방법으로는, 흡착실험 전 모든 샘플은 400 ℃에서 1시간 동안 진공으로 전처리 하였으며, 순환항온조에서 온도를 조절하면서 기체 압력이 0 ~ 0.9 bar인 범위에서 흡착등온선을 얻었다.
에텐/에탄, 프로펜/프로판은 흡착-분리 성능을 평가하기 위하여 흡착온도를 0℃ ~ 80℃로 변화시키며 흡착등온선을 측정하여 온도별 흡착량을 비교하였다.
실험예2.1 - AlPO-ZON를 이용하여 0℃에서 흡착정도 확인
본 실험예2.1에서는 AlPO-ZON를 이용하여 0℃에서 수소, 산소, 이산화탄소, 에탄, 에텐, 프로판, 프로펜의 흡착도를 확인하는 실험을 진행하였다.
도3는 본 실험예2.1의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도3를 통해 알 수 있듯이, 모든 기체는 압력이 증가하면 흡착량이 증가하였으며, 그 정도는 흡착되는 기체 종류에 따라 달랐다.
0℃에서 수소의 흡착량이 0.12mmol/g으로 가장 적었으며, 산소와 프로판, 프로펜도 흡착량이 0.4mmol/g 이하로 적은 편이다.
이에 비해, 이산화탄소와 에탄, 에텐은 상대적으로 흡착량이 컸으며, 특히 에텐은 2.05mmol/g을 상당히 많은 양이 흡착하였다.
그 구체적인 흡착량은 하기 표3에 정리된 바와 같다.
기체 흡착량(mmol/g)
수소 0.12
산소 0.31
이산화탄소 1.91
에탄 1.68
에텐 2.05
프로판 0.23
프로펜 0.36
P≒0.8일 때의 흡착량
실험예2.2 - AlPO-ZON를 이용하여 산소 및 이산화탄소의 온도에 따른 흡착정도 확인
본 실험예2.2에서는, AlPO-ZON를 이용하여 산소 및 이산화탄소의 온도에 따른 흡착정도를 확인하는 실험을 진행하였다.
도4은 본 실험예2.2의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도4(a)을 통해 알 수 있듯이, 산소의 경우 전반적으로 온도가 변하더라도 흡착량이 낮으며, 그 흡착정도의 차이 역시 크지 않은 것으로 나타났다.
도4(b)를 통해 알 수 있듯이, 이산화탄소의 경우, 온도가 증가하면 흡착량이 감소하여, 일반적인 기체의 흡착 특성을 따랐으며, 온도에 따른 두 기체의 흡착량은 하기 표4에 정리하였다.
온도(℃) 흡착량(mmol/g)
산소 이산화탄소
0 0.31 1.91
10 0.22 1.69
20 - 1.46
30 - 1.26
P≒0.8일 때의 흡착량
실험예2.3 - AlPO-ZON를 이용하여 에탄과 에텐의 흡착정도 확인
본 실험예2.3에서는, AlPO-ZON를 이용하여 에탄과 에텐의 흡착정도를 확인하는 실험을 진행하였다.
도5은 본 실험예2.3의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도5 및 하기 표5를 통해 알 수 있듯이, 0℃에서 두 기체의 흡착량은 각각 1.68과 2.05 mmol로 에탄에 비해 에텐의 흡착량이 약간 더 많다.
그러나 흡착온도가 10 ℃로 높아지면 에텐의 흡착량은 감소하고, 에탄의 흡착량은 증가한다. 흡착온도가 20 ℃로 더 높아지면 에텐의 흡착량은 크게 감소하는 반면, 에탄은 흡착량이 증가하여 두 기체의 흡착량이 거의 같아지며, 온도를 더 높이면 에텐의 흡착량은 급격히 감소하는 반면, 에탄의 흡착량은 큰 변화가 없었다.
이처럼 AlPO-ZON에 대한 에탄의 흡착 거동은 일반적으로 기체의 흡착량이 온도가 증가함에 따라 감소하는 경향과는 달랐다. 온도에 따른 각 기체의 흡착량을 표5에 정리하였다.
온도(℃) 흡착량(mmol/g) 에텐/에탄
에탄 에텐
0 1.68 2.05 1.22
10 1.82 1.99 1.09
20 1.90 1.90 1.00
30 1.90 1.72 0.91
40 1.87 1.61 0.33
50 1.81 1.49 0.82
P≒0.8일 때의 흡착량
실험예2.4 - AlPO-ZON를 이용한 프로판과 프로펜의 흡착량 확인
본 실험예2.4에서는, AlPO-ZON를 이용하여 프로판과 프로펜의 흡착정도를 확인하는 실험을 진행하였다.
도6은 본 실험예2.4의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도6을 통해 알 수 있듯이, 0℃에서 AlPO-ZON의 프로판과 프로펜 흡착량은 각각 0.23과 0.36mmol로 프로펜이 1.5배가량 많기는 하지만 두 기체 모두 흡착량이 많지는 않다.
그러나 흡착 온도가 높아지면 두 기체는 상당히 다른 경향을 보인다. 프로판이 흡착 온도와 무관하게 흡착량의 변화가 거의 없는 것에 비해, 프로펜은 흡착 온도가 0℃에서 80℃로 높아지면, 흡착량이 0.36mmol에서 1.27 mmol로 3.5배 증가한다.
또한 온도가 높아짐에 따라 프로펜의 흡착량이 선형적으로 증가하다, 50℃에서 급격하게 증가하는 것으로 보아, 이 부근에서 프로펜의 분자크기에 대응되는 세공 입구크기 변화가 생겼음을 알 수 있다.
이러한 프로펜의 흡착 거동은 에탄의 경우와 같은 경향을 보이지만, 에탄이 20℃이상 온도가 높아지면 흡착량이 더 이상 증가하지 않는 것과는 달리 프로펜의 흡착량은 계속 증가한다.
온도에 따른 각 기체의 흡착량은 하기 표6에 정리하였다. 0℃에서 프로펜은 프로판에 비해 약 1.5배 정도 많이 흡착하는 것에 불과하지만, 온도가 80℃로 높아지면 거의 6배에 육박할 정도로 두 기체 사이의 흡착량 차이가 커진다.
온도(℃) 흡착량(mmol/g) 프로펜/프로판
프로판 프로펜
0 0.23 0.36 1.57
10 0.22 0.44 2.00
20 0.22 0.53 2.41
30 0.22 0.62 2.82
40 - 0.70 3.19
50 - 0.87 3.95
60 - 1.04 4.73
70 - 1.17 5.32
80 - 1.27 5.77
P≒0.8일 때의 흡착량
실험예2.5 - TiAPO-ZON를 이용한, 프로판과 프로펜의 흡착량 확인
본 실험예2.5에서는, TiAPO-ZON를 이용하여 프로판 및 프로펜의 흡착량을 확인하는 실험을 진행하였다.
도7는 본 실험예2.5의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도7를 통해 알 수 있듯이, 프로판의 경우 흡착 온도와 무관하게 흡착량의 변화가 거의 없는 것에 비해, 프로펜의 흡착량은 온도가 증가함에 따라 지속적으로 증가한다. 본 실험결과를 하기 표7에 정리하였다.
온도(℃) 흡착량(mmol/g) 프로펜/프로판
프로판 프로펜
0 0.18 0.27 1.50
10 0.17 0.33 1.94
20 0.16 0.35 2.19
30 0.16 0.44 2.75
P≒0.8일 때의 흡착량
실험예2.6 - SAPO-ZON을 이용한 프로펜의 흡착량 확인
본 실험예2.6에서는, SAPO-ZON을 이용하여 프로펜의 흡착량을 확인하는 실험을 진행하였다.
도8은 본 실험예2.6의 실험결과를 보여주는 도면이다.
도8을 통해 알 수 있듯이, SAPO의 경우, 프로펜의 흡착량은 온도가 증가함에 따라 지속적으로 증가하는 것을 알 수 있다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (14)

  1. 온도에 따라 입구크기가 달라지는 세공을 가지는 AlPO계 분자체;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 AlPO계 분자체는, ZON 구조를 가지는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 AlPO계 분자체의 세공은, 에텐, 에탄, 및, 프로펜으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상의 탄화수소 기체의 분자크기에 대응되는 입구크기를 가지는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 AlPO계 분자체의 세공은, 0℃ 이상 20℃미만에서 에텐의 분자크기에 대응되는 입구크기를 가지는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 AlPO계 분자체의 세공은, 30℃이상 50℃미만에서 에탄의 분자크기에 대응되는 입구크기를 가지는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 AlPO계 분자체의 세공은, 0℃ 이상에서 프로펜의 분자크기에 대응되는 입구크기를 가지는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 AlPO계 분자체는, Si, 및, Ti 중 어느 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매.
  8. 제1항의 AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 구성으로 포함하는 기체포집부에 에텐 및 에탄을 포함하는 제1혼합기체 또는 프로펜 및 프로판을 포함하는 제2혼합기체를 주입하여 상기 포집촉매 내의 세공에 상기 세공의 입구크기에 대응되는 기체가 포집되는 포집단계; 및
    상기 기체포집부에 포집된 기체를 분리하는 분리단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 포집단계는 0℃ 이상 20℃ 미만에서 진행하여, 상기 포집되는 기체는 에텐을 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 포집단계는 30℃ 이상 50℃ 미만에서 진행하여, 상기 포집되는 기체는 에탄을 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 포집단계의 상기 포집되는 기체는 프로펜을 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 포집단계는 0℃ 이상에서 진행하여, 상기 포집되는 기체는 프로펜을 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 분리방법.
  13. AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 구성으로 포함하는 기체포집부; 및
    상기 기체포집부의 온도를 변화시킬 수 있는 온도제어부;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 탄화수소 분리장치.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 기체포집부의 포집촉매는, 제1항의 AlPO계 분자체를 포함하는 탄화수소 포집용 포집촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는, 에텐/에탄 또는 프로펜/프로판 탄화수소 분리장치.
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