KR102539948B1 - 증착재료, 증착재료 제조방법 및 증착방법 - Google Patents

증착재료, 증착재료 제조방법 및 증착방법 Download PDF

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Abstract

본 개시의 실시예들은, 증착재료, 증착재료 제조방법 및 증착방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는, 상온 및 상압에서 제1 면 및 제1 면과 평행인 제2 면을 포함함으로써, 증착장비의 도가니에 투입될 경우 더욱 오랜 시간동안 증착공정을 수행할 수 있는 증착재료, 상기 증착재료의 제조방법 및 상기 증착재료를 이용한 증착방법을 제공할 수 있다.

Description

증착재료, 증착재료 제조방법 및 증착방법{VAPOR DEPOSITING MATERIAL, METHOD OF PRODUCING THE SAME AND METHOD OF DEPOSITING USING THE SAME}
본 개시의 실시예들은 증착재료, 증착재료 제조방법 및 증착방법에 관한 것이다.
디스플레이 장치들 중, 유기발광 디스플레이 장치는 시야각이 넓고 컨트라스트가 우수할 뿐만 아니라 응답속도가 빠르다는 장점을 가지고 있어 차세대 디스플레이 장치로서 주목을 받고 있다.
일반적으로, 유기발광 디스플레이 장치는 전극들 사이에 박막 형태의 발광층을 삽입한 적층형 구조를 가지고 있다. 그러나, 이러한 구조로는 고효율 발광을 얻기 어렵기 때문에, 각각의 전극과 발광층 사이에 전자 주입층, 전자 수송층, 정공 수송층 및 정공 주입층 등의 유기 박막 중간층을 선택적으로 추가 삽입하여 사용하고 있다.
유기 박막인 발광층 및 중간층을 형성하기 위해, 형성할 박막과 동일한 패턴을 가지는 마스크를 기판에 밀착시키고 증착재료를 증착하는 증착 공정에 의하여 소정 패턴의 박막을 형성하는 패터닝 공정을 수행할 수 있다.
패터닝 공정은 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition, CVD)에 의해 수행될 수 있다. 화학기상증착법은, 도가니를 포함하는 증착원에 유기 박막을 형성하기 위한 유기재료를 투입한 후, 증착원에 열을 가하여 수행된다.
그러나, 화학기상증착법과 같은 패터닝 공정은 진공상태에서 진행되는데, 증착원에 투입된 유기재료가 소진될 경우 증착원에 유기재료를 재투입한 후 다시 진공상태를 조성해야 한다. 따라서 증착원에 유기재료를 투입하는 과정이 반복될수록 패터닝 공정에 소요되는 비용과 시간이 증가하는 문제가 있다.
증착원에 유기재료를 투입하는 횟수를 줄이기 위하여 소정 부피의 증착원에 많은 양의 유기재료를 투입하는 것이 중요하다. 그러나, 일반적으로 파우더 형태로 이루어진 유기재료들은 전기적인 반발력에 의하여 서로 밀어내기 때문에 증착원에 투입할 수 있는 파우더 형태의 유기재료의 양에는 한계가 있다.
또한, 증착원에 파우더 형태의 유기재료를 충진하는 과정에서 정전기가 발생할 경우 증착원에 재료를 투입하는 시간이 길어져 증착공정에 소요되는 시간과 비용이 증가하며, 유기재료가 낭비되는 문제가 있다.
본 개시의 실시예들은 증착공정에서 증착장치의 도가니에 증착재료를 투입하는 과정에서 정전기 발생을 줄여 효율적으로 증착공정을 진행할 수 있는 증착재료, 상기 증착재료 제조방법 및 상기 증착재료를 사용하는 증착방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 개시의 실시예들은 증착장치의 도가니에 많은 양의 증착재료를 투입할 수 있어 도가니에 투입된 증착재료가 모두 소모될 때까지 더욱 많은 횟수의 증착공정을 진행할 수 있는 증착재료, 상기 증착재료 제조방법 및 상기 증착재료를 사용하는 증착방법을 제공할 수 있다.
일 측면에서, 본 개시의 실시예들은 증착재료를 제공할 수 있다. 상기 증착재료는 상온 및 상압에서 제1 면 및 제2 면을 포함한다. 상기 제1 면은 실질적으로 평면이고, 상기 제2 면은 상기 제1 면과 실질적으로 평행이다.
제1 면은 원형, 타원형 또는 다각형 형상일 수 있다.
제1 면과 제2 면은 실질적으로 동일한 형상일 수 있다.
제1 면과 제2 면의 면적은 실질적으로 동일할 수 있다.
증착재료는 코인 형상 또는 스틱 형상일 수 있다.
다른 측면에서, 본 개시의 실시예들은 본 개시의 실시예들에 따른 증착재료 제조방법을 제공할 수 있다.
본 개시의 실시예들에 따른 증착재료 제조방법은, 유기화합물을 증착재료로 성형하는 성형단계를 포함한다.
성형단계는, 25℃ 내지 35℃의 온도 및 0.1% 내지 50%의 습도에서 20Kg/cm2 내지 200Kg/cm2의 압력을 유기화합물에 가하여 상기 유기화합물을 증착재료로 성형하는 단계이다.
성형단계는, 25℃ 내지 35℃의 온도 및 0.1% 내지 50%의 습도에서 60Kg/cm2 내지 160Kg/cm2의 압력을 유기화합물에 가하여 상기 유기화합물을 증착재료로 성형하는 단계일 수 있다.
다른 측면에서, 본 개시의 실시예들은 본 개시의 실시예들에 따른 증착재료를 이용한 증착방법을 제공할 수 있다.
본 개시의 실시예들에 따른 증착방법은, 고체 상태인 제1 증착재료를 챔버가 구비된 도가니의 상기 챔버 내에서 하나 이상의 층으로 적층하는 재료 투입단계를 포함한다. 상기 챔버는 실질적으로 평면인 밑면을 포함한다.
제1 증착재료는 상온 및 상압에서 실질적으로 평면인 제1 면 및 상기 제1 면과 실질적으로 평행인 제2 면을 포함하는 형태를 가지며, 제1 화합물을 포함한다.
제1 증착재료의 제1 면은 상기 챔버의 상기 밑면과 실질적으로 동일한 형상일 수 있다.
제1 증착재료의 상기 제1 면의 면적은 상기 챔버의 상기 밑면의 면적과 실질적으로 동일할 수 있다.
제1 증착재료의 상기 제1 면은 상기 챔버의 상기 밑면을 2 이상의 정수인 n으로 n등분한 형상과 실질적으로 동일한 형상일 수 있다.
상기 재료 투입단계에서 상기 제1 증착재료는 상기 챔버 내에 적층되어 적층체를 구성하고, 상기 적층체의 형상은 상기 챔버의 형상의 전부 또는 일부와 대응될 수 있다.
본 개시의 실시예들에 따른 증착방법에 있어서, 재료 투입단계는 제1 증착재료 및 제2 증착재료를 챔버 내에서 하나 이상의 층으로 적층하는 재료 투입단계를 포함할 수 있다.
제2 증착재료는 제1 증착재료와 실질적으로 동일한 형상 및 부피를 가질 수 있다.
제2 증착재료는 제1 증착재료의 제1 화합물과 상이한 제2 화합물을 포함할 수 있다.
본 개시의 실시예들에 따른 증착재료 및 증착방법은 증착공정에서 증착장치의 도가니에 증착재료를 투입하는 과정에서 정전기 발생을 줄여 효율적으로 증착공정을 진행할 수 있다.
또한, 본 개시의 실시예들에 따른 증착재료 및 증착방법은 증착장치의 도가니에 많은 양의 증착재료를 투입할 수 있어 도가니에 투입된 증착재료가 모두 소모될 때까지 더욱 긴 시간동안 증착공정을 진행할 수 있다.
또한, 본 개시의 실시예들에 따른 증착재료 제조방법은, 전기적 반발력에 의해 뭉치기 어려운 파우더 형태의 유기화합물에 압력을 가하여 소정 부피의 도가니에 더욱 많은 양의 재료를 투입할 수 있는 증착재료를 제조할 수 있다.
도 1 및 도 2는 각각 본 개시의 일 실시예에 따른 증착재료이다.
도 3은 본 개시의 일 실시예에 따른 증착재료 제조방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 4 내지 도 6은 각각 본 개시의 일 실시예에 따른 증착방법의 재료 투입단계를 설명하기 위한 도면이다.
도 7은 본 개시의 실시예 및 비교예에 따른 증착방법의 증착시간을 설명하기 위한 도면이다.
이하, 본 개시의 일부 실시예들을 예시적인 도면을 참조하여 상세하게 설명한다. 각 도면의 구성 요소들에 참조부호를 부가함에 있어서, 동일한 구성 요소들에 대해서는 비록 다른 도면상에 표시되더라도 가능한 한 동일한 부호를 가질 수 있다. 또한, 본 개시를 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 개시의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 수 있다. 본 명세서 상에서 언급된 "포함한다", "갖는다", "이루어진다" 등이 사용되는 경우 "~만"이 사용되지 않는 이상 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소를 단수로 표현한 경우에 특별한 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함하는 경우를 포함할 수 있다.
또한, 본 개시의 구성 요소를 설명하는 데 있어서, 제1, 제2, A, B, (a), (b) 등의 용어를 사용할 수 있다. 이러한 용어는 그 구성 요소를 다른 구성 요소와 구별하기 위한 것일 뿐, 그 용어에 의해 해당 구성 요소의 본질, 차례, 순서 또는 개수 등이 한정되지 않는다.
구성 요소들의 위치 관계에 대한 설명에 있어서, 둘 이상의 구성 요소가 "연결", "결합" 또는 "접속" 등이 된다고 기재된 경우, 둘 이상의 구성 요소가 직접적으로 "연결", "결합" 또는 "접속" 될 수 있지만, 둘 이상의 구성 요소와 다른 구성 요소가 더 "개재"되어 "연결", "결합" 또는 "접속"될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 여기서, 다른 구성 요소는 서로 "연결", "결합" 또는 "접속" 되는 둘 이상의 구성 요소 중 하나 이상에 포함될 수도 있다.
구성 요소들이나, 동작 방법이나 제작 방법 등과 관련한 시간적 흐름 관계에 대한 설명에 있어서, 예를 들어, "~후에", "~에 이어서", "~다음에", "~전에" 등으로 시간적 선후 관계 또는 흐름적 선후 관계가 설명되는 경우, "바로" 또는 "직접"이 사용되지 않는 이상 연속적이지 않은 경우도 포함할 수 있다.
한편, 구성 요소에 대한 수치 또는 그 대응 정보(예: 레벨 등)가 언급된 경우, 별도의 명시적 기재가 없더라도, 수치 또는 그 대응 정보는 각종 요인(예: 공정상의 요인, 내부 또는 외부 충격, 노이즈 등)에 의해 발생할 수 있는 오차 범위를 포함하는 것으로 해석될 수 있다.
본 개시의 일부 실시예들은 증착재료를 제공할 수 있다.
도 1 및 도 2는 본 개시의 실시예들에 따른 증착재료를 나타낸 도면이다.
본 개시에서 증착재료는, 증착에 사용되는 재료를 지칭하며, 원재료인 화합물을 포함할 수 있다. 상기 원재료는, 예를 들면, 유기발광소자의 중간층을 구성하는 유기화합물일 수 있다.
증착재료(100, 200)는 상온 및 상압에서 제1 면(110, 210) 및 제2 면(120, 220)을 포함한다. 상온 및 상압에서라는 것은, 상온이면서 상압인 조건을 의미한다.
본 개시의 구성요소를 설명함에 있어서 용어 “상온”은 가온되거나 감온되지 않은 자연 그대로의 온도로서, 약 10℃ 내지 30℃, 약 25℃ 또는 약 23℃ 정도의 온도를 의미할 수 있다.
본 개시의 구성요소를 설명함에 있어서 용어 “상압”은 특별히 감압되거나 가압되지 않은 자연 그대로의 압력으로서, 0.9atm 내지 1.1atm 또는 약 1atm의 압력을 의미할 수 있다.
증착재료(100, 200)가 상온 및 상압에서 제1 면(110, 210) 및 제2 면(120, 220)을 포함하는 형태를 가지므로, 증착재료(100, 200)는 상온 및 상압에서 고체일 수 있다.
제1 면(110, 210)은 실질적으로 평면이고, 제2 면(120, 220)은 제1 면과 실질적으로 평행인 면이다.
본 개시의 구성요소를 설명함에 있어서 용어 “실질적으로”는 어떠한 구성요소가 엄밀하게 그러한 조건을 만족하는 것을 의미하는 것은 물론이고, 그러한 조건을 다소 충족하지 못하더라도 본 개시의 분야에서 일반적으로 발생할 수 있는 공정상의 오차를 감안할 때 그러한 조건을 만족한다고 볼 수 있는 경우도 의미한다.
제2 면(120, 220)은 실질적으로 평면인 제1 면(110,210)과 평행하므로, 제2 면(120, 220) 또한 실질적으로 평면일 수 있다.
증착재료(100, 200)가 상온 및 상압에서 상술한 제1 면(110, 210)과 제2 면(120, 220)을 포함함으로써, 증착재료(100, 200)가 용이하게 특정한 형태의 공간을 충진할 수 있으므로, 증착 공정에 있어 도가니의 챔버에 효율적으로 투입될 수 있다.
증착재료의 제1 면은 원형, 타원형 또는 다각형 형상일 수 있다. 도 1에 도시된 증착재료(100)는 본 개시에 있어서 제1 면(110)이 원형인 실시예이며, 도 2에 도시된 증착재료(200)는 본 개시에 있어서 제1 면(210)이 다각형 형상인 실시예이다.
증착재료의 제2 면은 제1 면과 실질적으로 동일한 형상을 가질 수 있다. 본 개시의 구성요소를 설명함에 있어서 “어떤 구성요소가 다른 구성요소와 동일한 형상을 가진다”는 것은 “어떤 구성요소의 형상이 다른 구성요소와 형태는 동일하나, 그 면적이나 크기는 동일하거나 상이할 수 있다”는 것을 의미한다.
도 1에 도시된 증착재료(100)는 본 개시에 있어서 제1 면(110)과 제2 면(120)이 모두 원형으로 동일한 형상을 가지는 실시예이며, 도 2에 도시된 증착재료(200)는 본 개시에 있어서 제1 면(210)과 제2 면(220)이 모두 사각형으로 동일한 형상을 가지는 실시예이다.
증착재료의 제1 면과 제2 면의 면적은 실질적으로 동일할 수 있다. 도 1 및 도 2에 도시된 증착재료(100, 200)는 본 개시에 있어서 제1 면(110, 210)과 제2 면(120, 220)이 실질적으로 동일한 면적을 가지는 실시예이다.
제1 면과 제2 면이 서로 동일한 형상 및 동일한 면적을 가질 경우, 증착공정에 있어서 도가니에 마련된 챔버를 보다 효율적으로 충진할 수 있으며, 더욱 많은 양의 증착재료가 투입되어 한번의 투입으로도 더욱 많은 횟수의 증착공정을 진행할 수 있는 효과가 있다.
예를 들어, 증착재료가 파우더 형태인 경우 도가니에 마련된 챔버에 증착재료를 투입할 때 정전기가 발생하여 증착재료를 투입하는데 보다 많은 시간이 소요될 수 있다. 그러나, 증착재료의 제1 면과 제2 면이 서로 동일한 형상 및 동일한 면적을 가지고 파우더 형상이 아닐 경우, 증착재료의 표면적이 파우더 형태일 때보다 작아져 정전기의 발생이 줄어들고 고체 형태의 증착재료를 적층하는 방법으로 도가니의 챔버에 증착재료를 투입할 수 있으므로 재료 투입시간이 단축될 수 있다.
증착재료는 상온 및 상압에서 코인 형상 또는 스틱 형상일 수 있다.
도 1에 도시된 증착재료(100)는 본 개시에 있어서 코인 형상을 가지는 실시예이다. 본 개시에 있어서 코인 형상은, 제1 면(110)과 제2 면(120)이 원형 또는 타원형이면서, 제1 면(110)의 면적과 제2 면(120)의 면적이 실질적으로 동일한 형상을 의미할 수 있다.
도 2에 도시된 증착재료(200)는 본 개시에 있어서 스틱 형상을 가지는 실시예이다. 본 개시에 있어서 스틱 형상은, 제1 면(210)과 제2 면(220)이 사각형이면서, 제1 면(210)의 면적과 제2 면(220)의 면적이 실질적으로 동일한 형상을 의미할 수 있다.
증착재료가 코인 형상 또는 스틱 형상일 경우, 증착공정에서 증착재료가 도가니의 챔버에 보다 효율적으로 투입될 수 있으며, 한 번에 더욱 많은 양이 투입될 수 있어 증착공정의 효율성이 향상될 수 있다.
증착재료가 코인 형상 또는 스틱 형상인 경우, 예를 들어, 증착재료가 파우더 형태인 경우보다 증착재료의 표면적이 줄어들어 정전기가 덜 발생하므로 증착재료를 챔버에 용이하게 투입할 수 있다. 또한, 파우더 형태의 증착재료와 달리 챔버에 적층하는 형태로 증착재료를 투입할 수 있으므로, 챔버에 많은 양의 증착재료를 투입할 수 있다.
증착재료가 코인 형상 또는 스틱 형상인 경우, 같은 부피의 챔버에 파우더 형태의 증착재료보다 더욱 많은 질량의 증착재료가 챔버에 투입되므로, 증착공정 중 한번의 증착재료 투입으로 더욱 많은 횟수의 증착공정을 진행할 수 있다.
본 개시의 다른 실시예들은, 본 개시의 실시예들에 따른 증착재료 제조방법을 제공할 수 있다.
본 개시의 실시예들에 따른 증착재료 제조방법은 유기화합물을 상기 증착재료로 성형하는 성형단계를 포함한다.
본 개시의 실시예들에 따른 증착재료 제조방법에 있어서, 상기 증착재료에 대한 사항은 특별히 달리 설명하지 않는 한 앞서 설명한 본 개시의 실시예들에 따른 증착재료에 대해 설명한 것과 동일하다.
도 3은 증착재료 제조방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 3을 참조하면, 성형단계는, 유기화합물(330)을 특정한 형태를 가지는 증착재료(300)로 성형하는 단계이다. 예를 들면, 성형단계를 통하여 파우더 형태의 유기화합물로부터 상술한 제1 면 및 제2 면을 포함하는 형태를 가지는 증착재료(300)를 성형할 수 있다.
성형단계는, 유기화합물(330)에 압력(P)을 가하여 유기화합물(330)을 증착재료(300)로 성형하는 단계일 수 있다.
유기화합물에 압력을 가하는 방법은, 유기화합물에 압력을 가하여 증착재료(300)의 형태를 구현할 수 있는 방법이라면 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들면, 일면에 개구부가 구비된 수납부재(340)에 유기화합물(330)을 투입하고 가압부재(350)로 투입된 유기화합물(330)에 상기 개구부를 통해 압력을 가하는 방법으로 유기화합물(330)을 증착재료(300)로 성형할 수 있다.
성형단계는, 25℃ 내지 35℃의 온도 및 0.1% 내지 50%의 습도에서 20Kg/cm2 내지 200Kg/cm2의 압력을 유기화합물에 가하여 증착재료로 성형하는 단계일 수 있다. 상기 압력 범위는, 또 다른 예시에서, 60Kg/cm2 내지 160Kg/cm2 일 수 있다.
상기 습도범위의 하한은 낮을수록 증착재료를 효과적으로 성형할 수 있다. 상술한 온도, 습도 및 압력 조건에서 유기화합물에 압력을 가할 경우 전기적 반발력에 의하여 잘 뭉쳐지지 않는 유기화합물을 효과적으로 압축할 수 있으며, 뭉쳐진 유기화합물이 지나치게 강한 압력에 의하여 파쇄되는 것을 예방할 수 있다.
본 개시의 실시예들에 따른 증착재료 제조방법에 의하여 제조된 증착재료는 유기화합물과 동일한 질량에서 더욱 작은 부피를 차지한다. 예를 들면, 유기화합물(330)을 가압하여 성형한 증착재료(300)는 유기화합물(330)보다 10% 내지 60% 감소된 부피를 가질 수 있다.
본 개시의 다른 실시예들은, 본 개시의 실시예들에 따른 증착재료를 이용한 증착방법을 제공할 수 있다.
도 4 내지 도 6은 본 개시의 실시예들에 따른 증착방법을 설명하기 위한 도면이다.
도 4 내지 도 6을 참고하면, 본 개시의 실시예들에 따른 증착방법은, 고체 상태인 제1 화합물을 포함하는 제1 증착재료(100, 200)를 실질적으로 평면인 밑면을 포함하는 챔버(470, 570, 670)가 구비된 도가니(460, 560, 660)의 챔버 내에서 하나 이상의 층으로 적층하는 재료 투입단계를 포함한다.
본 개시의 실시예들에 따른 증착방법을 설명하는데 있어서, 증착재료를 제1 증착재료 또는 제2 증착재료로 지칭하나, 특별히 달리 설명하지 않는 한 앞서 설명한 본 개시의 실시예들에 따른 증착재료에 대해 설명한 것이 제1 증착재료 및 제2 증착재료에도 동일하게 적용된다.
도 4 및 도 5를 참조하면, 제1 증착재료(100, 200)는 고체상태인 제1 화합물을 포함한다. 제1 화합물은, 증착재료의 원료로서 증착방법을 통해 형성하고자 하는 박막을 구성하는 물질일 수 있다. 예를 들면, 제1 화합물은 유기발광소자의 캐소드 전극과 애노드 전극 사이에 위치하는 박막 형태의 중간층을 구성하는 유기화합물일 수 있다. 중간층은, 예를 들면, 정공주입층, 정공수송층, 발광층, 전자수송층, 전자전달층 등일 수 있다.
재료 투입단계에서 제1 증착재료(100, 200)는 고체 상태일 수 있다. 재료 투입단계에서 제1 증착재료(100, 200)가 고체 상태를 유지하므로, 제1 증착재료(100, 200)를 챔버(470, 570, 670)에 투입하는 것을 더욱 용이하게 수행할 수 있다.
제1 증착재료(100, 200)의 제1 면은 챔버(470, 570)의 밑면과 실질적으로 동일한 형상일 수 있다. 챔버(470, 570)의 밑면은 도가니에 마련된 챔버의 내측 밑면을 의미할 수 있다. 상술한대로 제1 증착재료(100, 200)의 제1 면이 챔버(470, 570)의 밑면과 실질적으로 동일한 형상을 가질 경우, 제1 증착재료가 챔버의 내부에 적층되는 과정에서 챔버의 공간을 보다 효율적으로 사용할 수 있어 많은 양의 제1 증착재료가 도가니에 투입될 수 있고, 증착공정의 효율이 향상될 수 있다.
제1 증착재료(100, 200)의 제1 면은 챔버(470, 570)의 밑면과 실질적으로 동일한 면적일 수 있다. 제1 증착재료(100, 200)의 제1 면이 챔버(470, 570)의 밑면과 실질적으로 동일한 면적을 가질 경우, 제1 증착재료가 챔버의 내부에 적층되는 과정에서 챔버의 공간을 보다 효율적으로 사용할 수 있어 많은 양의 증착재료가 도가니에 투입될 수 있고, 증착공정의 효율이 향상될 수 있다.
도 6을 참조하면, 제1 증착재료(200)의 제1 면은 챔버(670)의 밑면을 2 이상의 정수인 n으로 n등분한 것과 실질적으로 동일한 형상과 실질적으로 동일한 면적을 가질 수 있다. 증착재료(200)의 제1 면이 챔버(670)의 밑면을 n등분한 것과 실질적으로 동일한 형상과 실질적으로 동일한면적을 가질 경우, 증착재료를 챔버 내부에 n개씩 적층하는 방식으로 챔버의 공간을 보다 효율적으로 사용하여 많은 양의 증착재료가 도가니에 투입될 수 있어 증착공정의 효율이 향상될 수 있다.
도 4 내지 도 6을 참조하면, 재료 투입단계에서 증착재료는 챔버 내에 적층되어 적층체를 구성할 수 있다. 적층체(480, 580, 680)는 하나 이상의 증착재료(100, 200, 300)가 적층된 것을 지칭할 수 있다.
재료 투입단계는 적층체(480, 580, 680)의 형상이 챔버(470, 570, 670)의 형상의 전부 또는 일부와 대응되도록 증착재료를 챔버(470, 570, 670) 내에 적층할 수 있다. 이러한 방법으로 증착재료를 챔버 내에 적층하는 방법으로 증착재료를 도가니에 투입할 경우, 챔버의 공간을 보다 효율적으로 사용하여 많은 양의 증착재료가 도가니에 투입될 수 있다.
다른 실시예들에 따른 증착방법은, 도가니에 투입된 증착재료를 가압하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 도가니에 투입된 증착재료를 가압하는 단계를 수행할 경우, 도가니에 보다 많은 양의 증착재료가 투입될 수 있어 한번의 증착재료 투입으로 더욱 많은 횟수의 증착공정을 진행할 수 있으므로 증착공정의 효율이 향상될 수 있다.
재료 투입단계는 제1 증착재료 및 제2 증착재료(100, 200, 300)를 챔버(470, 570, 670) 내에서 하나 이상의 층으로 적층하는 단계일 수 있다.
제2 증착재료는 제1 증착재료와 실질적으로 동일한 형상 및 부피를 가지면서, 제1 증착재료가 포함하는 제1 화합물과 상이한 제2 화합물을 포함할 수 있다.
제2 증착재료에 포함되는 제2 화합물은, 증착재료의 원료로서 증착방법을 통해 형성하고자 하는 박막을 구성하는 물질일 수 있다. 예를 들면, 유기발광소자의 정공주입층, 정공수송층, 발광층, 전자수송층, 전자전달층 등의 박막을 구성하는 유기화합물일 수 있다.
제2 증착재료가 제1 증착재료와 실질적으로 동일한 형상 및 부피를 가진다는 것은, 제1 증착재료와 제2 증착재료가 상온 및 상압에서 서로 실질적으로 동일한 형상과 부피를 가진다는 것을 의미한다.
재료 투입단계에서 제1 증착재료와 제2 증착재료를 챔버 내에 적층할 경우, 상이한 2종의 화합물을 이용하여 증착공정을 수행할 수 있는 효과가 있다. 또한, 고체 상태인 제1 증착재료와 제2 증착재료를 적층할 때 적층하는 개수를 조절함으로써, 증착공정을 수행하고자 하는 제1 화합물과 제2 화합물의 함량을 용이하게 조절할 수 있는 효과가 있다.
필요에 따라, 재료 투입단계에서 제1 화합물과 실질적으로 동일한 형상 및 부피를 가지는 제3 증착재료를 챔버 내에 제1 증착재료 및 제2 증착재료와 함께 적층할 수 있다.
재료 투입단계에서 복수의 증착재료를 사용하는 실시예들에 있어서, 복수의 증착재료가 구성하는 적층체에 대해서도 상술한 제1 증착재료를 사용한 적층체에 대해서 설명한 것이 동일하게 적용될 수 있다.
실험예
선익시스템사의 증착기를 이용하였다. 상기 증착기는 2Å/s의 증착속도에서 1g당 1000Å의 증착을 수행할 수 있다. 상기 증착기는 리니어 형태의 도가니를 포함하며, 도가니의 용량은 50cc이다.
도 7은 본 개시의 실시예 및 비교예에 따른 증착시간을 비교한 도면이다. 실시예 및 비교예 모두 동일한 크기의 도가니를 포함하는 증착장비를 사용하였으나, 실시예는 본 개시의 실시예들에 따른 증착재료를 사용하였으며, 비교예는 실시예에 따른 증착재료 대신 파우더 형태의 유기화합물을 사용하였다.
도 7의 가로축인 Time은, 증착장비의 도가니에 투입할 수 있는 최대 부피의 증착재료를 1회 투입한 이후, 1회 투입된 증착재료가 모두 소진될 때까지의 시간을 측정한 것이다. 따라서, 도 4의 Time은 증착재료를 1회 투입할 경우 다음번 재료 투입까지 얼마나 오랫동안 증착장비를 운행하여 증착공정을 수행할 수 있는지를 나타내는 것이다.
도 7의 세로축인 deposition rate는, 증착장비가 어느정도의 속도로 박막을 형성하는지를 나타내는 것이다.
실시예 및 비교예에 있어서, 2Å/s 증착속도에 도달한 시점에서의 증착 온도는 138°C이며, 압력은 6.00E-08 Torr 내지 7.00E-08 Torr이다. 도 7을 참조하면, 비교예는 도가니에 증착재료를 1회 투입한 이후 증착장비가 93,617초 동안 증착을 수행하였으므로, 18.7g의 증착재료가 증착되었다. 실시예는 도가니에 증착재료를 1회 투입한 이후 증착장비가 201,443초 동안 증착을 수행하였으므로, 40.3g의 증착재료가 증착되었다.
실시예와 비교예 모두 2Å/s의 동일한 속도로 증착을 실시한 결과, 동일한 크기의 도가니를 포함하는 증착장비를 사용하였음에도 불구하고 실시예가 비교예보다 현저히 긴 증착시간을 보이는 것을 알 수 있다. 이는 상술하였듯이 본 개시의 실시예들에 따른 증착방법은 특정한 형태를 가지는 증착재료를 사용하여 동일한 부피의 증착원에 더욱 많은 질량의 화합물을 투입할 수 있기 때문이다.
이상의 설명은 본 개시의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 개시가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 개시의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 또한, 본 개시에 개시된 실시예들은 본 개시본 개시의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이므로 이러한 실시예에 의하여 본 개시의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 개시의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 개시의 권리 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
100, 200: 증착재료
110, 210: 제1 면
120, 220: 제2 면
330: 유기화합물
340: 수납부재
350: 가압부재
460, 560, 660: 도가니
470, 570, 670: 챔버
480, 580, 680: 적층체

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  9. 상온 및 상압에서 실질적으로 평면인 제1 면 및 상기 제1 면과 실질적으로 평행인 제2 면을 포함하는 형태를 가지고, 고체상태인 제1 화합물을 포함하는 제1 증착재료 및 상기 제1 증착재료와 실질적으로 동일한 형상 및 부피를 가지며 상기 제1화합물과 상이한 제2화합물을 포함하는 제2증착재료를, 실질적으로 평면인 밑면을 포함하는 챔버가 구비된 도가니의 상기 챔버 내에서 둘 이상의 층으로 적층하는 재료 투입단계를 포함하며,
    상기 제1 증착재료는 25℃ 내지 35℃의 온도 및 0.1% 내지 50%의 습도에서 60Kg/cm2 내지 160Kg/cm2의 압력을 상기 제1 화합물에 가하여 성형되며,
    상기 제1 면 및 상기 제2 면은 상기 챔버의 밑면과 실질적으로 동일한 형상 및 실질적으로 동일한 면적을 가지는 증착방법.
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  13. 제 9항에 있어서,
    상기 재료 투입단계에서 상기 제1 증착재료는 상기 챔버 내에 적층되어 적층체를 구성하고, 상기 재료 투입단계는 상기 적층체의 형상이 상기 챔버의 형상의 전부 또는 일부와 대응되도록 상기 제1 증착재료를 적층하는 단계인 증착방법.
  14. 제 9항에 있어서,
    상기 도가니에 투입된 상기 제1 증착재료를 가압하는 단계를 추가로 포함하는 증착방법.
  15. 삭제
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