CN116964241A - 沉积材料、沉积材料的制备方法以及沉积方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的实施例涉及一种沉积材料、沉积材料的制备方法以及沉积方法，更具体地，可以提供一种沉积材料、所述沉积材料的制备方法以及使用所述沉积材料的沉积方法，所述沉积材料在常温常压下包括第一面和与第一面平行的第二面，从而在沉积材料被投入到沉积设备的坩埚时，可以进行更长时间的沉积工序。

Description

沉积材料、沉积材料的制备方法以及沉积方法
技术领域
本发明的实施例涉及沉积材料、沉积材料的制备方法以及沉积方法。
背景技术
在显示装置中，有机发光显示装置因具有视角宽、对比度高和响应速度快等优点，作为下一代显示装置备受关注。
一般来说，有机发光显示装置具有在电极之间插入薄膜状发光层的叠层结构。然而，由于这种结构难以获得高效率的发光，因此在每个电极和发光层之间选择性地插入电子注入层、电子传输层、空穴传输层以及空穴注入层等有机薄膜中间层。
为了形成有机薄膜的发光层和中间层，可以执行图案化工序，在该图案化工序中，将具有与要形成的薄膜相同图案的掩膜附着在基板上，通过对沉积材料进行沉积的沉积工序来形成具有预定图案的薄膜。
图案化工序可以通过化学气相沉积法(Chemical Vapor Deposition，CVD)进行。化学气相沉积法是在包括坩埚的沉积源中投入用于形成有机薄膜的有机材料后，对沉积源进行加热来执行。
然而，化学气相沉积法等图案化工序在真空中进行，如果投入到沉积源中的有机材料耗尽，则需要将有机材料重新投入沉积源后再次形成真空状态。因此，图案化工序所需的成本和时间会随着向沉积源中重复投入有机材料的过程而增加。
为了减少向沉积源投入有机材料的次数，必须向具有预定体积的沉积源中投入大量的有机材料。然而，由于通常由粉末状形成的有机材料因电性排斥力而相互排斥，因此可以投入到沉积源中的粉末状有机材料的量是有限的。
此外，如果在将粉末状有机材料填充到沉积源的过程中产生静电，则将材料投入沉积源所需的时间会变长，从而增加沉积工序的时间和成本，并且存在浪费有机材料的问题。
发明内容
要解决的问题
本发明的实施例可以提供一种沉积材料、所述沉积材料的制备方法以及使用所述沉积材料的沉积方法，其中，能够在沉积工序中将沉积材料投入到沉积装置的坩埚的过程中减少静电的产生，从而有效地进行沉积工序。
此外，本发明的实施例还可以提供一种沉积材料、所述沉积材料的制备方法以及使用所述沉积材料的沉积方法，其中，能够将大量的沉积材料投入到沉积装置的坩埚，从而能够执行更多次的沉积工序，直到投入到坩埚的沉积材料耗尽。
解决问题的手段
一方面，本发明的实施例可以提供一种沉积材料。所述沉积材料在常温常压下包括第一面和第二面。所述第一面实质上呈平面，所述第二面实质上平行于所述第一面。
第一面的形状可以是圆形、椭圆形或多边形。
第一面和第二面的形状可以实质上相同。
第一面和第二面的面积可以实质上相同。
沉积材料可以呈硬币状或棒状。
另一方面，本发明的实施例可以提供一种本发明的实施例涉及的沉积材料的制备方法。
本发明的实施例涉及的沉积材料的制备方法包括将有机化合物成型为沉积材料的成型步骤。
成型步骤是在温度为25℃至35℃、湿度为0.1％至50％的条件下，对有机化合物施加20kg/cm2至200kg/cm2的压力，使所述有机化合物成型为沉积材料的步骤。
成型步骤可以是在温度为25℃至35℃、湿度为0.1％至50％的条件下，对有机化合物施加60kg/cm2至160kg/cm2的压力，使所述有机化合物成型为沉积材料的步骤。
另一方面，本发明的实施例可以提供一种使用本发明的实施例涉及的沉积材料的沉积方法。
本发明的实施例涉及的沉积方法包括将固态的第一沉积材料在具有腔室的坩埚的所述腔室内堆叠成一层或多层的材料投入步骤。所述腔室包括实质上呈平面的底面。
第一沉积材料具有在常温常压下包括实质上呈平面的第一面和实质上平行于所述第一面的第二面的形状，并包含第一化合物。
第一沉积材料的第一面的形状可以与所述腔室的所述底面的形状实质上相同。
第一沉积材料的所述第一面的面积可以与所述腔室的所述底面的面积实质上相等。
第一沉积材料的所述第一面可以具有与将所述腔室的所述底面进行n等分的形状实质上相同的形状，n是大于或等于2的整数。
在所述材料投入步骤中，所述第一沉积材料可以在所述腔室内堆叠以形成堆叠体，所述堆叠体的形状可以与所述腔室的全部或部分形状相对应。
在本发明的实施例涉及的沉积方法中，材料投入步骤可以包括将第一沉积材料和第二沉积材料在腔室内堆叠成一层或多层的材料投入步骤。
第二沉积材料可以具有与第一沉积材料实质上相同的形状和体积。
第二沉积材料可以包含与第一沉积材料的第一化合物不同的第二化合物。
发明效果
本发明的实施例涉及的沉积材料以及沉积方法可以减少在沉积工序中将沉积材料投入到沉积装置的坩埚的过程中产生的静电，从而有校地进行沉积工序。
此外，本发明的实施例涉及的沉积材料以及沉积方法可以在沉积装置的坩埚内投入大量的沉积材料，从而能够执行更长时间的沉积工序，直到投入到坩埚内的沉积材料耗尽。
此外，本发明的实施例涉及的沉积材料的制备方法可以通过对因电斥力而无法聚集的粉末状有机化合物施加压力，制备出能够在预定体积的坩埚内投入更多材料的沉积材料。
附图说明
图1和图2分别是本发明的一个实施例涉及的沉积材料。
图3是用于说明本发明的一个实施例涉及的沉积材料的制备方法的图。
图4至图6分别是用于说明本发明的一个实施例涉及的沉积方法的材料投入步骤的图。
图7是用于说明本发明的实施例及比较例涉及的沉积方法的沉积时间的图。
具体实施方式
下面，将参照示例性附图详细描述本发明的一些实施例。在对各附图的构成要素赋予附图标记时，即使出现在不同的附图中，相同的构成要素可以尽可能具有相同的附图标记。此外，在描述本发明的内容时，如果判断对相关已知结构或特征的详细描述会模糊本发明的要旨的情况下，可以省略对其的详细描述。本说明书中凡使用“包括”、“具有”、“包含”、“构成”等术语时，除非使用“仅”，否则可以追加其他部分。除非另有明确说明，否则凡以单数表示的构成要素均包括复数。
此外，在描述本发明的构成要素时，可以使用第一、第二、A、B、(a)、(b)等术语。这些术语仅用于区分一个构成要素和另一个构成要素，这些构成要素的性质、顺序、次序或数量等不受这些术语的限制。
在对构成要素的位置关系的描述中，两个或多个构成要素被记载为“连接”、“结合”或“接合”等时，应理解为两个以上的构成要素可以直接“连接”、“结合”或“接合”，但也可以是还“介入”其他构成要素而和两个以上的构成要素“连接”、“结合”或“接合”。在此，其他构成要素可以包含在相互“连接”、“结合”或“接合”的两个以上的构成要素中的一个或多个构成要素中。
在描述与构成要素、操作方法或制备方法等相关的时间流程关系时，例如，使用“…后”、“…接着”、“…然后”、“…前”等描述时间先后关系或流程先后关系时，除非使用“立即”或“直接”，否则也可以包括不连续的情况。
另一方面，在提到针对构成要素的数值或相应信息(例如级别等)时，即使没有另有明确说明，这些数值或相应信息也可以解释为包括可能由各种因素(例如工艺因素、内部或外部冲击、噪声等)造成的误差范围。
本发明的一些实施例可以提供沉积材料。
图1和图2是示出本发明的实施例涉及的沉积材料的图。
本发明的沉积材料是指用于沉积的材料，可以包括作为原材料的化合物。例如，所述原材料可以是构成有机发光元件的中间层的有机化合物。
沉积材料100、200在常温常压下包括第一面110、210和第二面120、220。常温常压是指常温和常压的条件。
在描述本发明的构成要素时，术语“常温”是指未加热或未冷却的自然温度，可以是约10℃至30℃、约25℃或约23℃左右的温度。
在描述本发明的构成要素时，术语“常压”是指未加压或未减压的自然压力，可以是约0.9atm至1.1atm、或约1atm的压力。
由于沉积材料100、200具有在常温常压下包括第一面110、210和第二面120、220的形状，因此沉积材料100、200在常温常压下可能是固体。
第一面110、210实质上是平面，第二面120、220实质上是与第一面平行的面。
在描述本发明的构成要素时，术语“实质上”不仅意味着某构成要素严格满足这些条件，而且也意味着即使某构成要素不满足这些条件但考虑到本发明领域中通常可能发生的工序误差仍可认为满足这些条件的情况。
第二面120、220与实质上平面的第一面110、210平行，因此第二面120、220也可以实质上为平面。
沉积材料100、200在常温常压下包括上述第一面110、210和第二面120、220，因此沉积材料100、200可以便于填充特定形状的空间，从而在沉积工序中可以有效地投入到坩埚的腔室。
沉积材料的第一面可以是圆形、椭圆形或多边形。图1所示的沉积材料100是本发明中的第一面110为圆形的实施例，图2所示的沉积材料200是本发明中的第一面210为多边形的实施例。
沉积材料的第二面可具有与第一面实质上相同的形状。在描述本发明的构成要素时，“一个构成要素与另一个构成要素具有相同的形状”是指“一个构成要素的形状与另一个构成要素的形状相同，但其面积或大小可以相同或不同”。
图1所示的沉积材料100是本发明中的第一面110和第二面120都呈圆形并具有相同形状的实施例，图2所示的沉积材料200是本发明中的第一面210和第二面220都呈四边形并具有相同形状的实施例。
沉积材料的第一面和第二面的面积实质上可以相同。图1和图2所示的沉积材料100、200是本发明中的第一面110、210和第二面120、220实质上具有相同面积的实施例。
当第一面和第二面具有相同形状和相同面积时，在沉积工序中可以更有效地填充坩埚的腔室，并且可以投入更多的沉积材料，从而可通过一次投入来执行更多次的沉积工序。
例如，如果沉积材料呈粉末状，则在将沉积材料投入坩埚的腔室时可能会产生静电，从而投入沉积材料可能需要更多时间。但是，如果沉积材料的第一面和第二面彼此具有相同形状和相同面积且不是粉末状时，沉积材料的表面积小于粉末状沉积材料时的表面积，从而减少静电的产生，并可以通过堆叠固态沉积材料的方法将沉积材料投入坩埚的腔室，从而可以缩短材料的投入时间。
在常温常压下，沉积材料可以呈硬币状或棒状。
图1所示的沉积材料100是在本发明中具有硬币状的实施例。在本发明中，硬币状可指第一面110和第二面120为圆形或椭圆形且第一面110的面积和第二面120的面积实质上相同的形状。
图2所示的沉积材料200是在本发明中具有棒状的实施例。在本发明中，棒状可指第一面210和第二面220为矩形且第一面210的面积和第二面220的面积实质上相同的形状。
当沉积材料呈硬币状或棒状时，在沉积工序中能够更有效地将沉积材料投入到坩埚的腔室，可以一次投入更多量的沉积材料，从而提高沉积工序的效率。
当沉积材料呈硬币状或棒状时，例如，与沉积材料呈粉末状时相比，沉积材料的表面积减小且静电的产生也减少，因此更容易地将沉积材料投入腔室。此外，与粉末状的沉积材料不同，沉积材料可以以堆叠的形式投入到腔室内，因此可以将大量的沉积材料投入到腔室。
当沉积材料为硬币状或棒状时，在相同体积的腔室内可投入比粉末状的沉积材料更多量的沉积材料，因此在沉积过程中通过一次投入沉积材料可执行更多次的沉积工序。
本发明的其它实施例可以提供本发明的实施例涉及的沉积材料的制备方法。
本发明的实施例涉及的沉积材料的制备方法包括将有机化合物成型为所述沉积材料的成型步骤。
在本发明的实施例涉及的沉积材料的制备方法中，除非另有说明，否则对所述沉积材料的描述与上面描述的本发明的实施例涉及的沉积材料的描述相同。
图3是用于说明沉积材料的制备方法的图。
参照图3，成型步骤是将有机化合物330成型为具有特定形状的沉积材料300的步骤。例如，通过成型步骤可以将具有粉末状的有机化合物成型为具有包括上述第一面和第二面的形状的沉积材料300。
成型步骤可以是对有机化合物330施加压力P，将有机化合物330成型为沉积材料300的步骤。
对有机化合物施加压力的方法没有特别限制，只要对有机化合物施加压力而能够实现沉积材料300的形状的方法即可，例如，可以将有机化合物330投入到在一面上具有开口部的容纳部件340，通过所述开口部用加压部件350对投入的有机化合物330施加压力，由此将有机化合物330成型为沉积材料300。
成型步骤可以是在温度为25℃至35℃、湿度为0.1％至50％的条件下，对有机化合物施加20kg/cm2至200kg/cm2的压力，使其成型为沉积材料。在另一个示例中，所述压力范围可以为60kg/cm2至160kg/cm2。
所述湿度范围的下限越低，就越能有效地成型沉积材料。当有机化合物在上述温度、湿度和压力条件下受压时，可以有效地压缩因电斥力而无法聚集的有机化合物，并且可以防止聚集的有机化合物被过强的压力压碎。
通过本发明的实施例涉及的沉积材料的制备方法制备的沉积材料在与有机化合物相同质量的情况下所占体积较小。例如，通过对有机化合物330加压而成型的沉积材料300的体积可比有机化合物330减少10％到60％。
本发明的其他实施例可以提供一种利用本发明的实施例涉及的沉积材料的沉积方法。
图4至图6是用于说明本发明的实施例涉及的沉积方法的图。
参照图4至图6，本发明的实施例涉及的沉积方法包括：材料投入步骤，将第一沉积材料100、200在坩埚460、560、660的腔室内堆叠成一层或多层，该第一沉积材料100、200包括固态的第一化合物，该坩埚460、560、660具有包括实质上呈平面的底面的腔室470、570、670。
在描述本发明的实施例涉及的沉积方法时，沉积材料被称为第一沉积材料或第二沉积材料，但除非另有说明，否则上面对本发明的实施例涉及沉积材料的描述同样适用于第一沉积材料和第二沉积材料。
参考图4和图5，第一沉积材料100、200包括固态的第一化合物。第一化合物可以是作为沉积材料的原材料而通过沉积方法构成所要形成的薄膜的物质。例如，第一化合物可以是构成位于有机发光元件的阴极和阳极电极之间的薄膜状中间层的有机化合物。中间层例如可以为空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子传递层等。
在材料投入步骤中，第一沉积材料100、200可以为固态。第一沉积材料100、200在材料投入步骤中保持固态，因此可以更容易地将第一沉积材料100、200投入腔室470、570、670。
第一沉积材料100、200的第一面可以具有与腔室470、570的底面实质上相同的形状。腔室470、570的底部可指坩埚所具有的腔室的内底面。如上所述，当第一沉积材料100、200的第一面具有与腔室470、570的底面实质上相同的形状时，在腔室内沉积第一沉积材料时，可以更有效地利用腔室内的空间，能够将大量的第一沉积材料投入坩埚内，从而能够提高沉积工序的效率。
第一沉积材料100、200的第一面可以具有与腔室470、570的底面实质上相同的面积。当第一沉积材料100、200的第一面具有与腔室470、570的底面实质上相同的面积时，在腔室内沉积第一沉积材料时，可以更有效地利用腔室内的空间，能够将大量的第一沉积材料投入坩埚内，从而能够提高沉积工序的效率。
参考图6，第一沉积材料200的第一面可以具有与将腔室670底面n(n为大于或等于2的整数)等分的形状和面积实质上相同的形状和实质上相同的面积。当沉积材料200的第一面具有与将腔室670的底面n等分的形状和面积实质上相同的形状和实质上相同的面积时，可以通过在腔室内堆叠n个沉积材料的方式更有效地利用腔室内的空间，能够将大量的沉积材料投入坩埚内，从而能提高沉积工序的效率。
参见图4至图6，在材料投入步骤中，沉积材料可堆叠在腔室内以形成堆叠体。堆叠体480、580、680可指一种或多种沉积材料100、200、300堆叠在一起的。
在材料投入步骤中，可以将沉积材料堆叠在腔室470、570、670内，以使得堆叠体480、580、680的形状与腔室470、570、670的全部或部分形状相对应。这样，当通过在腔室内堆叠沉积材料的方法将沉积材料投入坩埚时，能够更有效地利用腔室内的空间，从而能够将大量的沉积材料投入坩埚内。
其他实施例涉及的沉积方法还可以包括对投入到坩埚的沉积材料进行加压的步骤。当执行对投入到坩埚内的沉积材料进行加压的步骤时，能够将更多量的沉积材料投入坩埚，因此能够通过一次投入沉积材料来执行更多次的沉积工序，从而能够提高沉积工序的效率。
在材料投入步骤中，可以将第一沉积材料和第二沉积材料100、200、300在腔室470、570、670内堆叠成一层或多层。
第二沉积材料可以具有与第一沉积材料实质上相同的形状和体积，并且包括与第一沉积材料所包含的第一化合物不同的第二化合物。
第二沉积材料所包含的第二种化合物可以是作为沉积材料的原材料而通过沉积方法构成所要形成的薄膜的物质。例如，可以是构成有机发光元件的空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子传输层、电子传递层等薄膜的有机化合物。
第二沉积材料与第一沉积材料具有实质上相同的形状和体积是指，第一沉积材料和第二沉积材料在常温常压下具有实质上相同的形状和体积。
当在材料投入步骤中第一沉积材料和第二沉积材料堆叠在腔体内时，具有可以使用两种不同的化合物执行沉积工序的效果。此外，在堆叠固态的第一沉积材料和第二沉积材料时，通过调整堆叠数量，可以便于调整要执行沉积工序的第一化合物和第二化合物的含量。
根据需要，在材料投入步骤中，可以将具有与第一化合物实质上相同的形状和体积的第三沉积材料与第一沉积材料和第二沉积材料一起堆叠在腔室内。
在材料投入步骤中使用多种沉积材料的实施例中，对包含多种沉积材料的堆叠体的描述可同样适用对使用上述第一种沉积材料的堆叠体的描述。
实验例
使用的是Sunic System公司的沉积设备。所述沉积设备能够以的沉积速度下每克沉积/>所述沉积设备包括线性坩埚，坩埚容量为50cc。
图7是比较本发明的实施例和比较例涉及的沉积时间的图。实施例(Example)和比较例(Comparative Example)都使用了包括相同大小的坩埚的沉积设备，但实施例中使用了本发明的实施例涉及的沉积材料，而比较例中代替实施例涉及的沉积材料而使用了粉末状有机化合物。
图7的横轴的时间(Time)是测量在向沉积设备的坩埚内一次投入最大体积的沉积材料之后，直到一次投入的沉积材料耗尽为止的时间。因此，图4中的时间表示在将沉积材料投入一次时，直到沉积材料的下一次投入为止，沉积设备能够运行多长时间来执行沉积工序。
图7的纵轴的沉积速度(deposition rate)表示沉积设备形成薄膜的速度。
在实施例和比较例中，当达到沉积速度时，沉积温度为138积温，压力为6.00E-08托(Torr)至7.00E-08托(Torr)。参见图7，在比较例中，沉积设备在向坩埚一次投入沉积材料后进行了93617秒的沉积，沉积了18.7克沉积材料。在实施例中，沉积设备在向坩埚一次投入沉积材料后进行了201443秒的沉积，沉积了40.3克沉积材料。
实施例和比较例均以的相同速度进行沉积的结果，可以看出，尽管使用了具有相同大小坩埚的沉积设备，但实施例的沉积时间明显长于比较例。这是因为，如上所述，本发明的实施例涉及的沉积方法使用了具有特定形状的沉积材料，因此在相同体积的沉积源中能够投入更多质量的化合物。
上述描述仅仅是对本发明的技术思想的示例性描述，对于本发明所属技术领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的实质上特征的前提下，可以进行各种修改和变形。此外，本文中所公开的实施例旨在说明而非限制本发明的技术思想，本发明的技术思想的范围不受这些实施例的限制。本发明的保护范围应以权利要求进行解释，与其等同范围内的所有技术思想应解释为包括在本发明的权利范围内。
相关申请的交叉引用
本专利申请按照美国专利法第119(a)条(35U.S.C.§119(a))要求2021年3月4日在韩国提交的专利申请号第10-2021-0028522号的优先权，其全部内容作为参考文献并入本专利申请中。同时，本专利申请对美国以外国家也以上述相同理由主张优先权，其全部内容作为参考文献并入本专利申请中。

Claims (15)

1.一种沉积材料，其中，
具有在常温常压下包括实质上呈平面的第一面和实质上平行于所述第一面的第二面的形状。
2.根据权利要求1所述的沉积材料，其中，
所述第二面实质上为平面。
3.根据权利要求1所述的沉积材料，其中，
所述第一面为圆形、椭圆形或多边形。
4.根据权利要求1所述的沉积材料，其中，
所述第一面和所述第二面的形状实质上相同。
5.根据权利要求1所述的沉积材料，其中，
所述第一面和所述第二面的面积实质上相同。
6.根据权利要求1所述的沉积材料，其中，
所述沉积材料呈硬币状或棒状。
7.一种沉积材料的制备方法，包括：
成型步骤，在温度为25℃至35℃、湿度为0.1％至50％的条件下，对有机化合物施加20kg/cm2至200kg/cm2的压力，使所述有机化合物成型为权利要求1所述的沉积材料。
8.根据权利要求7所述的沉积材料的制备方法，其中，
所述成型步骤是在温度为25℃至35℃、湿度为0.1％至50％的条件下，对所述有机化合物施加60kg/cm2至160kg/cm2的压力的步骤。
9.一种沉积方法，包括：
材料投入步骤，将第一沉积材料在坩埚的腔室内堆叠成一层或多层，所述第一沉积材料在常温常压下具有实质上呈平面的第一面和实质上平行于所述第一面的第二面，并包含固态的第一化合物，所述坩埚具有包括实质上呈平面的底面的腔室。
10.根据权利要求9所述的沉积方法，其中，
所述第一沉积材料的所述第一面的形状与所述腔室的所述底面的形状实质上相同。
11.根据权利要求9所述的沉积方法，其中，
所述第一沉积材料的所述第一面的面积与所述腔室的所述底面的面积实质上相同。
12.根据权利要求9所述的沉积方法，其中，
所述第一沉积材料的所述第一面具有与将所述腔室的所述底面进行n等分的形状和面积实质上相同的形状和实质上相同的面积，n是大于或等于2的整数。
13.根据权利要求9所述的沉积方法，其中，
在所述材料投入步骤中，所述第一沉积材料在所述腔室内堆叠以形成堆叠体，所述材料投入步骤是堆叠所述第一沉积材料以使得所述堆叠体的形状与所述腔室的全部或部分形状相对应的步骤。
14.根据权利要求9所述的沉积方法，还包括：
对投入到所述坩埚的所述第一沉积材料进行加压的步骤。
15.根据权利要求9所述的沉积方法，其中，
在所述材料投入步骤中，将所述第一沉积材料和第二沉积材料在所述腔室内堆叠成一层或多层，所述第二沉积材料具有与所述第一沉积材料实质上相同的形状和体积，并包含与所述第一化合物不同的第二化合物。
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