KR101052380B1 - 점차 변화되는 조성을 갖는 확산 차단 코팅 및 이를 포함하는 소자 - Google Patents

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Abstract

복합 제품은 하나 이상의 기판 표면을 갖는 기판(340) 및 기판 표면상에 배치된 점차 변화되는 조성을 갖는 코팅(350)을 포함한다. 코팅 물질의 조성은 그의 두께를 가로질러 실질적으로 연속해서 변화된다. 코팅(350)은 기판(340)을 통한 산소, 수증기 및 기타 화학 종의 투과 속도를 감소시켜, 화학적으로 감수성인 소자(320) 또는 물질을 보호하는 확산 차단막으로서 이 복합 제품을 효과적으로 사용할 수 있도록 한다. 유기 발광 소자(310)는 이러한 복합 제품을 포함하여 소자에 연장된 수명을 제공한다.

Description

점차 변화되는 조성을 갖는 확산 차단 코팅 및 이를 포함하는 소자{DIFFUSION BARRIER COATINGS HAVING GRADED COMPOSITIONS AND DEVICES INCORPORATING THE SAME}
본 발명은 일반적으로 화학 종(species)의 확산에 대해 개선된 저항성을 갖는 복합 필름 및 이러한 복합 필름을 포함하는 소자에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 이러한 복합 필름을 포함하고 주위 환경에서 개선된 안정성을 갖는 하나 이상의 유기 전기 발광 물질을 갖는 발광 소자에 관한 것이다.
유기 또는 무기로 분류될 수 있는 전기 발광("EL") 소자는 그래픽 디스플레이 및 영상화 분야에서 널리 공지되어 있다. EL 소자는 다수의 용도를 위해 상이한 형상으로 제조되어 왔다. 그러나, 무기 EL 소자는 전형적으로 높은 활성화 전압이 필요하고 광도가 낮은 문제가 있다. 반면, 보다 최근에 개발된 유기 EL 소자("OELD")는 단순한 제조에 덧붙여 보다 낮은 활성화 전압 및 보다 높은 광도의 이점이 있는 바, 더욱 광범위하게 사용될 전망이다.
OELD는 전형적으로 유리 또는 투명한 플라스틱 같은 기판상에 형성된 박막 구조체이다. 유기 EL 물질의 발광 층 및 임의적인 인접 반도체 층이 캐쏘드와 애노드 사이에 끼워져 있다. 반도체 층은 정공(양전하)-주입 또는 전자(음전하)-주입 층일 수 있고, 또한 유기 물질도 포함할 수 있다. 발광 층용 물질은 다수의 유기 EL 물질로부터 선택될 수 있다. 발광 유기 층은 그 자체가 다수의 부속층으로 이루어질 수 있으며, 이들 부속층은 각각 상이한 유기 EL 물질을 포함한다. 최신 기술의 유기 EL 물질은 가시광 스펙트럼에서 좁은 파장 범위를 갖는 전자기("EM")선을 방출할 수 있다. 달리 구체적으로 언급되지 않는 한, 용어 "EM선" 및 "광"은 본 개시내용에서 통상 자외선("UV") 내지 중적외선("mid-IR") 범위의 파장, 또는 달리 말해 약 300nm 내지 약 10㎛의 파장을 갖는 방사선을 의미하는 것으로 호환성있게 사용된다. 백색 광을 수득하기 위하여, 종래 기술의 소자에는 청색, 녹색 및 적색 광을 방출하는 근접하게 배열된 OELD가 포함되었다. 이들 색상이 혼합되어 백색 광이 생성된다.
종래의 OELD는 유리가 산소 및 수증기에 대해 낮은 투과성을 갖고 투명성을 갖기 때문에 유리 기판 위에 제작된다. 이들 및 다른 반응성 종에 대한 투과성이 높으면 소자가 부식되거나 다른 방식으로 열화될 수 있다. 그러나, 유리 기판은 가요성이 필요한 특정 용도에는 적합하지 않다. 또한, 큰 유리 기판을 포함하는 제조 공정이 본질적으로 느린 바, 제조 비용이 높다. 가요성 플라스틱 기판을 사용하여 OELD를 제작해왔다. 그러나, 이들 기판은 산소 및 수증기에 대해 불투과성이 아니며, 따라서 그 자체로 내구적인 OELD를 제조하는데 적합하지 않다. 산소 및 수증기에 대한 이들 기판의 저항성을 개선시키기 위하여, 중합체 물질과 세라믹 물질의 교대 층을 기판의 표면에 적용하였다. 이 다층 차단막에서 중합체 층은 인접한 세라믹 층의 임의의 결함을 엄폐하여 세라믹 층에 있는 결함에 의해 형성될 수 있는 채널을 통한 산소 및/또는 수증기의 확산 속도를 감소시키는 역할을 하는 것으로 설명되었다. 그러나, 인접한 물질의 비병존성(incompatibility) 때문에 중합체 층과 세라믹 층 사이의 계면이 통상 약하고, 따라서 층들이 이층되기 쉽다.
따라서, 주위 환경의 반응성 물질의 확산 속도를 감소시키는 강건한 필름에 대한 요구가 지속적으로 있어왔다. 또한, 이러한 필름을 제공하여 환경 요소에 기인한 열화에 대해 강건한 가요성 OELD를 제조하는 것이 매우 바람직하다.
발명의 개요
본 발명은 표면상에 배치된 하나 이상의 코팅을 갖는 기판을 제공하며, 상기 코팅은 그를 통한 화학 종의 확산 속도를 감소시킬 수 있다. 코팅은 그의 두께를 가로질러 조성이 변화되는 물질을 포함한다. 이러한 코팅을 본원에서는 "점차 변화되는 조성을 갖는 확산-차단 코팅", "조성이 점차 변화되는 확산-차단 코팅", "조성이 점차 변화되는 차단 코팅", "확산-차단 코팅" 또는 간단히 "조성이 점차 변화되는 코팅"이라고 호환적으로 명명한다.
본 발명의 한 요지에서, 기판은 중합체 물질을 포함한다.
본 발명의 다른 요지에서, 기판과 코팅 사이의 영역은 벌크 기판의 조성으로부터 기판에 인접한 코팅 부분의 조성까지 점진적으로 변화되도록 확산성이다. 이 실시태양에서는, 기판에 인접한 코팅 물질이 기판 내로 침투한다.
본 발명의 또 다른 요지에서는, 화학 종에 감수성인 소자를 포함하는 어셈블리에 점차 변화되는 조성을 갖는 확산-차단 코팅을 갖는 하나 이상의 기판을 포함시켜, 이 어셈블리가 이들 화학 종에 의해 공격받지 않도록 보호한다.
본 발명의 다른 요지에서, 이러한 소자는 OELD이고, 이는 한 쌍의 전극 및 그 사이에 끼워진 유기 발광 층을 포함한다.
본 발명의 다른 요지에서, OELD는 각각 점차 변화되는 조성을 갖는 확산-차단 코팅을 갖는 두 필름 사이에 끼워진다.
본 발명은 또한 점차 변화되는 조성을 갖는 확산 차단 코팅으로 코팅된 기판을 제조하는 방법을 제공한다. 이 방법은 (a) 기판 표면을 갖는 기판을 제공하는 단계; (b) 제 1 조성을 갖는 코팅 물질을 기판 표면에 침착시키는 단계; 및 (c) 코팅의 조성이 코팅의 두께를 가로질러 제 1 조성으로부터 제 2 조성으로 변화하도록, 코팅 물질의 조성을 실질적으로 연속해서 변화시키는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 요지에서, 화학 종에 감수성인 소자를 포함하는 어셈블리를 제조하는 방법은 (a) 점차 변화되는 조성을 갖는 확산 차단 코팅으로 코팅된 하나 이상의 기판을 제공하는 단계; 및 (b) 소자를 기판상에 배치하는 단계를 포함한다.
본 발명의 또 다른 요지에서, 이러한 소자는 OELD이고, 이의 제조 방법은 (a) 조성이 점차 변화되는 확산 차단 코팅으로 코팅된 하나 이상의 기판을 제공하는 단계; (b) 기판상에 제 1 전극을 형성시키는 단계; (c) 제 1 전극상에 유기 발광 층을 형성시키는 단계; 및 (d) 유기 발광 층상에 제 2 전극을 형성시키는 단계 를 포함한다.
본 발명의 다른 요지에서는, 한 쌍의 전극 및 한 쌍의 전극 사이에 배치된 유기 발광 층을 포함하는 OELD 및 점차 변화되는 조성을 갖는 확산 차단 코팅으로 코팅된 기판을 함께 적층시켜 광원을 제조한다.
본 발명의 다른 특징 및 이점은 하기 발명의 상세한 설명 및 첨부된 도면(여기에서, 동일한 번호는 유사한 요소를 나타냄)을 정독함으로써 명백해질 것이다.
도 1은 확장 열-플라즈마 화학 증착을 이용하는 침착 장치의 개략적인 도식이다.
도 2는 연속적인 침착에 사용되는 도 1의 장치의 개략적인 도식이다.
도 3은 무선 주파수 플라즈마-증강 화학 증착을 이용하는 침착 장치의 개략적인 도식이다.
도 4는 점차 변화되는 조성을 갖는 본 발명의 차단 코팅의 다양한 깊이에서의 원소 조성을 도시한다.
도 5는 코팅되지 않은 기판 및 점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅으로 코팅된 기판을 통한 산소 투과 속도를 비교한다.
도 6은 코팅되지 않은 기판 및 점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅으로 코팅된 기판을 통한 물 투과 속도를 비교한다.
도 7은 코팅되지 않은 기판을 통한 경우와 비교한, 조성이 점차 변화되는 차 단 코팅을 갖는 기판을 통한 상대적인 투광율을 도시한다.
도 8은 조성이 점차 변화되는 차단 코팅을 갖는 기판과 함께 사용되는 소자를 개략적으로 도시한다.
도 9는 OELD의 구조를 개략적으로 도시한다.
도 10은 정공 주입 향상 층을 포함하는 OELD의 다른 실시태양을 도시한다.
도 11은 정공 주입 향상 층 및 정공 수송 층을 포함하는 OELD의 다른 실시태양을 도시한다.
도 12는 전자 주입 층 및 전자 수송 층을 포함하는 OELD의 다른 실시태양을 도시한다.
도 13은 조성이 점차 변화되는 차단 코팅을 갖는 기판과 반사성 층 사이에 밀봉된 OELD를 도시한다.
도 14는 각각 조성이 점차 변화되는 차단 코팅을 갖는 두 기판 사이에 밀봉된 OELD를 도시한다.
도 15는 광 전환 층을 갖는 밀봉된 OELD를 도시한다.
본 발명은 한 요지에서 표면상에 배치된 하나 이상의 코팅을 갖는 기판을 제공하며, 이 때 상기 코팅은 기판을 통한 화학 종의 확산 속도를 감소시킬 수 있다. 코팅은 그의 두께를 가로질러 조성이 변화되는 물질을 포함한다. 이렇게 코팅된 기판은 주위 환경에서 흔히 접하게 되는 반응성 종에 대해 감수성인 다수의 소자 또는 부품, 예컨대 전자 소자를 보호하는데 사용된다. 다른 예에서는, 조성이 점차 변화되는 확산-차단 코팅을 갖는 기판 또는 필름을, 주위 환경에 흔히 존재하는 화학약품 또는 생물학적 약품에 의해 쉽게 상하는 물질(예: 식품)의 포장에 유리하게 사용할 수 있다.
OELD의 유기 발광 물질 및/또는 캐쏘드 물질은 주위 환경에 존재하는 반응성 종(예: 산소, 수증기, 황화수소, SOx, NOx, 용매 등)에 의한 공격에 대해 감수성이다. 조성이 점차 변화되는 확산-차단 코팅을 갖는 필름은 이들 소자의 수명을 연장시키고 이들 소자를 더욱 상업적으로 성장가능하게 만드는데 특히 유용하다. 반응 종의 반응 또는 재결합 생성물을 기판 또는 필름상에 침착시킴으로써 본 발명의 차단 코팅을 제조할 수 있다. 반응 종의 상대적인 공급 속도를 변화시키거나 반응 종의 종류를 바꿈으로써, 그의 두께를 가로질러 점차 변화되는 조성을 갖는 코팅을 생성시킨다. 따라서, 본 발명의 코팅은 코팅의 조성이 갑작스럽게 바뀌는 뚜렷한 계면을 갖지 않는다. 이러한 조성의 갑작스러운 변화는 코팅 구조에 약한 지점(여기에서 이층이 용이하게 일어남)을 도입하는 경향이 있다. 점차 변화되는 조성을 갖는 확산-차단 코팅을 갖는데 따른 이점을 나타내는 기판 물질은 폴리에틸렌테레프탈레이트("PET"); 폴리아크릴레이트; 폴리카본에이트; 실리콘; 에폭시 수지; 실리콘-작용화된 에폭시 수지; 밀라(Mylar)(이.아이. 듀퐁 드 네모아 앤드 캄파니(E.I. du Pont de Nemours & Co.) 제품) 같은 폴리에스터; 캡톤(Kapton) H 또는 캡톤 E(듀퐁 제품), 아피칼(Apical) AV(가네가후기 케미칼 인더스트리 캄파니(Kanegafugi Chemical Industry Company) 제품), 유필렉스(Upilex)(우베 인더스트리즈, 리미티드(UBE Industries, Ltd.) 제품) 같은 폴리이미드; 폴리에터설폰("PES", 스미토모(Sumitomo) 제품); 울템(Ultem)(제네랄 일렉트릭 캄파니(General Electric Company) 같은 폴리에터이미드; 및 폴리에틸렌나프탈렌("PEN") 등의 유기 중합체 물질이다.
두께를 가로지르는 영역의 적합한 코팅 조성은 유기 물질, 무기 물질 또는 세라믹 물질이다. 이들 물질은 전형적으로 반응성 플라즈마 종의 반응 또는 재결합 생성물이며, 기판 표면상에 침착된다. 유기 코팅 물질은 전형적으로 반응물의 유형에 따라 탄소, 수소, 산소 및 임의적으로 다른 미량 원소(예: 황, 질소, 규소 등)를 포함한다. 코팅에 유기 조성물을 생성시키는데 적합한 반응물은 15개 이하의 탄소원자를 갖는 직쇄 또는 분지된 알케인, 알켄, 알카인, 알콜, 알데하이드, 에터, 알킬렌 옥사이드, 방향족 화합물 등이다. 무기 코팅 물질 및 세라믹 코팅 물질은 전형적으로 IIA, IIIA, IVA, VA, VIA, VIIA, IB 및 IIB족 원소; IIIB, IVB 및 VB족 금속; 및 희토류 금속의 옥사이드; 나이트라이드; 카바이드; 보라이드; 또는 이들의 조합을 포함한다. 예를 들어, 실레인(SiH4) 및 유기 물질(예: 메테인 또는 자일렌)로부터 생성된 플라즈마의 재결합에 의해 탄화규소를 기판상에 침착시킬 수 있다. 실레인, 메테인 및 산소, 또는 실레인과 프로필렌 옥사이드로부터 생성된 플라즈마로부터 실리콘 옥시카바이드를 침착시킬 수 있다. 또한, 테트라에톡시실레인(TEOS), 헥사메틸다이실록세인(HMDSO), 헥사메틸다이실라잔(HMDSN) 또는 옥타메틸사이클로테트라실록세인(D4) 같은 유기 실리콘 전구체로부터 생성된 플라즈마로부터 실리콘 옥시카바이드를 침착시킬 수 있다. 실레인과 암모니아로부터 생성된 플라즈마로부터 질화규소를 침착시킬 수 있다. 타타르산알루미늄과 암모니아의 혼합물로부터 생성된 플라즈마로부터 알루미늄 옥시카보나이트라이드를 침착시킬 수 있다. 다른 반응물의 조합을 선택하여 목적하는 코팅 조성을 수득할 수 있다. 특정 반응물을 선택하는 것은 당해 분야의 숙련자의 기술 범주 내에 있다. 반응 생성물을 침착시켜 코팅을 생성시키는 동안 반응기 챔버 내로 공급되는 반응물의 조성을 변화시킴으로써, 점차 변화되는 조성을 갖는 코팅을 수득한다.
코팅 두께는 전형적으로 약 10nm 내지 약 10000nm, 바람직하게는 약 10nm 내지 약 1000nm, 더욱 바람직하게는 약 10nm 내지 약 200nm이다. 기판을 통한 광 투과를 방해하지 않는(예를 들어, 투광율의 감소가 약 20% 미만, 바람직하게는 약 10% 미만, 더욱 바람직하게는 약 5% 미만인) 코팅 두께를 선택하는 것이 바람직할 수 있다. 플라즈마-증강 화학 증착("PECVD"), 무선 주파수 플라즈마-증강 화학 증착("RFPECVD"), 확장 열-플라즈마 화학 증착("ETPCVD"), 반응성 스퍼터링을 비롯한 스퍼터링, 전자-사이클로트론-공명 플라즈마-증강 화학 증착("ECRPECVD"), 유도 결합 플라즈마-증강 화학 증착("ICPECVD") 또는 이들의 조합 같은 다수의 침착 기법중 하나에 의해 코팅을 형성시킬 수 있다.
도 1은 ETPCVD 기법용 반응기(10) 및 관련 설비를 개략적으로 도시하고 있다. 전형적으로는 텅스텐으로 제조된 하나 이상의 캐쏘드(20)가 캐쏘드 하우징(30)에 배치된다. 캐쏘드 하우징(30)의 한쪽 단부에 애노드 판(40)이 배치된다. 임의적으로는, 적어도 캐쏘드 하우징은 전기적으로 플로팅(floating)된다. 캐쏘드(20)와 애노드(40) 사이에 인가된 전압은 플라즈마 생성에 필요한 아크(arc)를 발생시킨다. 라인(50)을 통해 아르곤 같은 캐리어 기체를 아크에 공급한다. 플라즈마가 생성되고, 애노드(40) 중심의 노즐 또는 구멍(70)으로 나간다. 캐쏘드(20)와 애노드(40) 사이의 지점에서 제 1 반응 기체를 라인(60)을 통해 캐리어 기체 라인 내로 공급할 수 있다. 공급 라인(80)을 통해 제 2 반응 기체를 구멍(70)보다 뒤쪽 지점에 공급한다. 공급 라인(80)은 또한 더욱 양호한 혼합을 위해 확장 플라즈마 빔(84) 내에 배치된 천공된 고리로 끝날 수 있다. 상이한 반응 종에 대해 다른 반응물 공급 라인을 제공할 수 있다. 반응 기체로부터 라디칼이 생성되면, 이를 모아서 기판(90)으로 운반한 다음 그 위에 침착시키는데, 이 때 기판은 기판 홀더(100)상에 지지되어 있다. 기판 홀더(100)는 노즐(70)과 반대쪽으로 및 노즐(70)로부터 떨어져서 배치되고, 기판-홀더 축(110)에 의해 노즐(70)에 대해 이동가능하다. 반응기(10)를 진공 연결부(112)에 의해 진공으로 유지시킨다. 예를 들어, 기판상의 코팅이 질화규소를 포함해야 하는 경우, 제 1 반응 기체는 암모니아일 수 있고, 제 2 반응 기체는 실레인일 수 있다. 침착시키는 동안 제 1 반응 기체 및 제 2 반응 기체의 상대적인 공급 속도를 변화시켜, 코팅이 제조됨에 따라 침착되는 물질의 조성을 변화시킨다. 도 1에서는 기판을 단일 조각(90)으로서 개략적으로 도시하고 있지만, 유사한 설비에서 코팅을 연속 기판 상에 침착시킬 수 있다. 예를 들어, 도 2는 얇은 중합체 기판(115)의 공급 롤(120)을 도시하고 있는데, 이 공급 롤(120)은 기판 홀더(100)의 한쪽 옆쪽에 배치되어 있고, 권취 롤(122)이 기판 홀더(100)의 다른쪽 옆쪽에 배치되어 있다. 롤(120)이 연속적으로 풀고 롤(122)이 연속적으로 감음에 따라, 코팅되지 않은 기판 필름(115)이 기판 홀더(100) 위로 통과할 때 코팅 물질을 연속적으로 수용한다. 본 발명의 다른 실시태양에서는, 각각이 상이하거나 변화하는 조성을 갖도록 발생되는 다수의 중첩된 플라즈마 빔 반대쪽 구역을 통해 기판 필름(115)을 통과시켜, 그 두께를 통해 조성이 연속적으로 변화되는 코팅을 수용한다.
ETPCVD 기법에서는, 통상적인 PECVD 기법에 비해 고압에서 플라즈마를 생성시킨다. 아크 채널(65)의 플라즈마는 음속 수준의 속도를 갖는다. 플라즈마는 노즐 (70)을 거쳐 반응기 챔버(10) 내로 초음속으로 확장되고, 기판(90)을 향해 아음속으로 이동한다.
도 3은 RFPECVD 기법용 반응기(200) 및 관련 설비를 개략적으로 도시한다. 무선 주파수("RF") 발생기 및 증폭기(204) 및 정합(matching) 네트워크(208)(이는 RF 발생기 및 증폭기(204)로부터의 동력 전달을 최대화하기에 적절한 전체 시스템의 임피던스 또는 다른 전기적 특징을 발생시키기 위하여 다수의 전기 및/또는 전자 요소를 포함함)에 의해 RF 동력을 반응기(200) 내에 배치된 캐쏘드(210)에 공급한다. 기판(90)을 캐쏘드(210)에 대향하는 기판 홀더(100)상에 배치하여 플라즈마 침착을 수용한다. 기판 홀더는 접지되거나, 또는 상이한 전위가 필요한 경우에는 다른 RF 발생기 및 정합 네트워크에 전기적으로 연결될 수 있다. 반응 기체 또는 기체의 혼합물을 기체 공급구(214)를 통해 기체 분배기(212) 내로 공급한다. 기체 분배기(212)는 기체의 실질적으로 균일한 분배를 촉진시키는 임의의 형상을 가질 수 있다. 예를 들어, 기체 분배기는 기판 홀더(100) 쪽으로 향하는 구멍을 갖는 고리일 수 있다. 다르게는, 캐쏘드(210) 자체가 중공 및 다공성이어서 반응 기체를 수용할 수 있다. RF 장에 의해 플라즈마가 생성 및 유지되고, 기판(90) 쪽으로 유동한다. 플라즈마중의 전구체 종이 모여서 기판(90)상에 침착된다. 분배기(212) 내로 공급되는 반응 기체 혼합물의 조성을 변화시킴으로써, 코팅이 생성되는 동안 코팅의 조성을 변화시킬 수 있다. 상기 기재된 바와 같이 필름을 푸는 공급 롤과 권취 롤을 제공함으로써, 중합체 필름 같은 연속 기판을 점차 변화되는 조성을 갖는 코팅으로 코팅시킬 수 있다. 기판은 마찬가지로 변화하는 기체 조성물을 공급하는 다수의 침착 스테이션에 대향하여 이동하여, 조성이 점차 변화되는 코팅을 갖는 연속 필름을 생성시킬 수 있다.
ECRPECVD는 다른 적합한 침착 기법이다. 이 방법은 저압에서, 전형적으로는 약 0.5mmHg 미만에서, 전형적으로는 전극 없이 수행된다. 극초단파에 의해 방전을 일으킨다. 자기장을 이용하여 전자 기체의 공명 조건을 만들면, 기판으로부터 떨어진 거리에서의 전자 가속에 의해 매우 고도의 이온화가 이루어진다. 저압은 플라즈마가 기판에 도달할 때까지 고밀도의 자유 라디칼을 보존하고, 통상 바람직하지 못한 그의 심각한 충격을 방지한다.
ICPECVD는 저압에서 고밀도 플라즈마를 생성시킬 수 있는 다른 무전극 침착 기법이다. 침착 챔버의 한쪽 말단 외부에 배치된 동심 유도 코일에 의해 발생되는 전자기장에 의해 플라즈마를 생성시킨다. 기판은 침착 챔버의 반대쪽 단부에 배치한다. 전형적으로 0.5mmHg보다 훨씬 낮은 압력에서 침착을 수행할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시태양에서는, 플라즈마 내의 이온이 기판의 표면 층 내로 침투하여 벌크 기판의 조성물과 코팅의 조성물 사이에 확산 과도기 영역을 형성시키도록, 플라즈마 내의 이온의 에너지를 조절할 수 있다. 이러한 과도기 영역은 조성의 갑작스러운 변화를 방지하고, 코팅의 이층(delamination) 가능성을 완화시킨다.
RFPECVD 기법을 이용하여, 약 10cm×10cm의 치수 및 약 0.2mm의 두께를 갖는 폴리카본에이트 기판 상에, 조성이 점차 변화되는 코팅을 약 500nm의 두께로 형성시키고, 수증기 및 산소 투과 속도에 대해 시험하였다. 실레인(최대 유량 약 500표준cm3/분), 암모니아(최대 유량 약 60표준cm3/분) 및 프로필렌 옥사이드(최대 유량 약 500표준cm3/분)를 사용하여 규소, 탄소, 산소 및 질소를 포함하는 점차 변화되는 코팅을 생성시켰다. 침착시키는 동안 반응 기체의 유량을 변화시켜, 코팅의 조성이 그의 두께를 가로질러 연속적으로 변하도록 하였다. RF 전극에 공급된 동력은 프로필렌 옥사이드로부터 플라즈마를 발생시킨 경우 약 100W였고, 실레인과 암모니아의 혼합물을 반응기 내로 공급한 경우 약 200W였다. 반응기의 진공 수준은 약 0.2mmHg였고, 평균 온도는 약 55℃였다. 도 4는 동적 XPS에 의해 측정한, 동적 XPS 시험 동안 코팅의 두께의 일부를 제거하기 위한 스퍼터링 시간(이는 코팅의 깊이와 직접적인 관련이 있음)의 함수로서의 코팅의 원소 조성을 도시한다. 산소 및 수증기 투과 시험 결과는 도 5 및 도 6에 도시되어 있다. 코팅된 플라스틱 기판을 통한 산소 투과 속도는 코팅되지 않은 기판에 비해 3차수 넘게 감소하였고, 수증기 투과 속도는 2차수 넘게 감소하였다. 코팅된 기판을 통한 가시광 스펙트럼의 다양한 파장에서의 투광율이 도 7에 도시되어 있다. 청색 내지 적색 영역(약 430nm 내지 약 700nm)에서의 투광율 감소는 통상 7% 미만이었다.
상기 개시된 임의의 방법에 의해 제조된 조성이 점차 변화되는 코팅으로 코팅된 플라스틱 기판을, 유기 발광 물질을 기재로 하는 가요성 광원을 제조하는데 유리하게 사용할 수 있다. 점차 변화되는 조성을 갖는 코팅에 의해 제공되는 보호를 받을 수 있는 다른 전자 소자는 예를 들어 액정 디스플레이를 비롯한 디스플레이, 광기전성 소자, 가요성 집적 회로, 또는 의료용 진단 시스템의 구성요소이다. 용어 "가요성"은 약 100cm 미만의 굴곡 반경을 갖는 형상으로 굽혀질 수 있음을 의미한다. 용어 "실질적으로 투명한"은 가시광 범위(즉, 약 400nm 내지 약 700nm의 파장을 가짐)의 광을 총 약 50% 이상, 바람직하게는 약 80% 이상, 더욱 바람직하게는 약 90% 이상 투과시킬 수 있음을 의미한다. 점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅의 조성이 반드시 그의 한쪽 표면에서 다른쪽 표면으로 일정하게 변하는 것은 아님을 알아야 한다. 일정하게 변하는 조성은 본 발명의 점차 변화되는 조성을 갖는 차단막의 한 유형일 뿐이다.
도 8은 본 발명의 한 실시태양의 개략적인 도식이다. 본 개시내용에 첨부된 도면들은 축척에 따라 그려진 것이 아님을 알아야 한다. OELD 또는 발광 소자(310)는 상기 기재된 바와 같이 조성이 점차 변화되는 차단 코팅(350)을 갖는 실질적으로 투명한 기판(340)상에 배치된 유기 EL 부재(320)를 포함한다. 점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅(350)은 유기 EL 부재(320)에 인접한 기판(340)의 표면중 한쪽 또는 양쪽에 배치되거나 달리 형성될 수 있다. 바람직하게는, 점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅(350)은 유기 EL 부재(320)에 인접한 기판(340)의 표면상에 배치 또는 형성되거나, 또는 기판(340)을 완전히 덮을 수 있다. 도 8에서는 기판(340)과 코팅(350) 사이에 뚜렷한 계면을 개략적으로 도시하고 있으나, 상기 기재된 바와 같이 상기 코팅은 이들 사이에 명확한 계면이 존재하지 않도록 형성될 수 있다.
기판(340)은 단일 조각이거나 또는 상이한 물질의 다수의 인접 조각을 포함하는 구조일 수 있으며, 약 1.05 내지 약 2.5, 바람직하게는 약 1.1 내지 약 1.6의 굴절율을 갖는다. 바람직하게는 기판(340)은 실질적으로 투명한 중합체 물질로 제조된다. 적합한 중합체 물질의 예는 폴리에틸렌테레프탈레이트("PET"), 폴리아크릴레이트, 폴리카본에이트, 실리콘, 에폭시 수지, 실리콘-작용화된 에폭시 수지, 폴리에스터, 폴리이미드, 폴리에터이미드, PES, PEN, 폴리노보넨 또는 폴리(환상 올레핀)이다.
발광 부재(320)는 도 9에 도시된 바와 같이 두 전극(322, 338) 사이에 끼워진 하나 이상의 유기 EL 물질의 하나 이상의 층(330)을 포함한다. 아래 논의되는 바와 같이, 발광 부재는 전극과 유기 EL 물질의 층(330) 사이에 하나 이상의 추가적인 층을 포함할 수 있다. 전압 공급원(326)에 의해 전압이 공급되고 전극(322, 338)을 가로질러 전압이 인가되면, 유기 EL 물질로부터 광이 방출된다. 바람직한 실시태양에서, 전극(322)은 유기 EL 층(330) 내로 음전하 캐리어(전자)를 주입하는 캐쏘드이고, 낮은 일함수(예컨대, 약 4eV 미만)를 갖는 물질로 제조된다. 캐쏘드로서 사용하기 적합한 일함수가 낮은 물질은 K, Li, Na, Mg, La, Ce, Ca, Sr, Ba, Al, Ag, In, Sn, Zn, Zr, Sm, Eu, 이들의 합금 또는 이들의 혼합물이다. 캐쏘드 층(322)을 제조하기에 바람직한 물질은 Ag-Mg, Al-Li, In-Mg 및 Al-Ca 합금이다. 몇몇 다른 금속(예: 알루미늄 또는 은)의 보다 더 두꺼운 층으로 덮인 Ca 등의 금속 또는 LiF 등의 비금속 박층(약 1 내지 약 10nm의 두께) 같은 층상 비-합금 구조도 가능하다. 이 실시태양에서, 전극(338)은 유기 층(330) 내로 양전하 캐리어(또는 정공)를 주입하는 애노드이며, 높은 일함수(예: 약 4.5eV보다 큰 일함수, 바람직하게는 약 5eV 내지 약 5.5eV)를 갖는 물질로 제조된다. 산화인듐주석("ITO")이 이 목적에 전형적으로 사용된다. ITO는 광 투과에 대해 실질적으로 투명하고, 이를 통해 80% 이상의 광이 투과되도록 한다. 따라서, 유기 발광 층(330)으로부터 방출된 광은 심각하게 약화되지 않고서 ITO 애노드 층을 통해 쉽게 나갈 수 있다. 애노드 층으로서 사용하기에 적합한 다른 물질은 산화주석, 산화인듐, 산화아연, 산화인듐아연, 산화카드뮴주석 및 이들의 혼합물이다. 또한, 애노드에 사용되는 물질을 알루미늄 또는 플루오르로 도핑하여 전하 주입 특성을 개선시킬 수 있다. 전극 층(322, 338)은 물리적 증착, 화학 증착, 이온 빔-보조 침착 또는 스퍼터링에 의해 하부 요소상에 침착될 수 있다. 실질적으로 투명한 금속 박층도 적합하다.
캐쏘드 및 애노드 층(322, 338)의 바람직한 순서가 상기에 개시되어 있지만, 전극 층의 위치가 뒤바뀔 수도 있다. 전극 층(322, 338)은 각각 애노드 및 캐쏘드로서 작용할 수 있다. 전형적으로, 이 경우 캐쏘드 층의 두께는 약 200nm이다.
유기 EL 층(330)은 정공 및 전자 둘 다에 대한 수송 매질로서의 역할을 한다. 이 층에서, 이들 여기된 종을 모아서, 가시광 범위의 EM선을 방출하는 동시에 보다 낮은 에너지 수준으로 떨어뜨린다. 목적하는 파장 범위에서의 전기 발광을 위해 유기 EL 물질을 선택한다. 유기 EL 층(330)의 두께는 바람직하게는 약 100 내지 약 300nm로 유지된다. 유기 EL 물질은 중합체, 공중합체, 중합체의 혼합물, 또는 불포화 결합을 갖는 저분자량 유기 분자일 수 있다. 이러한 물질은 편재화된 π-전자 시스템을 가지며, 이는 중합체 쇄 또는 유기 분자에 높은 이동성을 갖는 양전하 및 음전하 캐리어를 지지할 수 있는 능력을 부여한다. 적합한 EL 중합체는 폴리(N-비닐카바졸)("PVK", 약 380 내지 500nm의 파장에서 자색 내지 청색 광을 방출함); 폴리(9,9-다이헥실플루오렌)(410 내지 550nm), 폴리(다이옥틸플루오렌)(최고 EL 방출 파장 436nm) 또는 폴리{9,9-비스(3,6-다이옥사헵틸)-플루오렌-2,7-다이일}(400 내지 550nm) 같은 폴리(알킬플루오렌); 폴리(2-데실옥시-1,4-페닐렌)(400 내지 550nm) 같은 폴리(파라페닐렌) 유도체이다. 이들 중합체 및 다른 중합체중 하나 이상에 기초하여 이들 중합체 또는 공중합체의 혼합물을 사용함으로써, 방출되는 광의 색상을 조절할 수 있다.
적합한 EL 중합체의 다른 부류는 폴리실레인이다. 폴리실레인은 다양한 알킬 및/또는 아릴 측기로 치환된 선형 규소-주쇄 중합체이다. 이들은 중합체 주쇄를 따라 편재화된 σ-공액 전자를 갖는 준(quasi) 1차원적인 물질이다. 폴리실레인의 예는 스즈키(H. Suzuki) 등의 문헌["Near-Ultraviolet Electroluminescence From Polysilanes", 331 Thin Solid Films 64-70 (1998)]에 개시되어 있는 폴리(다이-n-뷰틸실레인), 폴리(다이-n-펜틸실레인), 폴리(다이-n-헥실실레인), 폴리(메틸페닐실레인) 및 폴리{비스(p-뷰틸페닐)실레인}이다. 이들 폴리실레인은 약 320nm 내지 약 420nm 범위의 파장을 갖는 광을 방출한다.
다수의 방향족 단위로 이루어진, 약 5000 미만의 분자량을 갖는 유기 물질도 사용가능하다. 이러한 물질의 예는 380 내지 500nm 파장 범위의 광을 방출하는 1,3,5-트리스{n-(4-다이페닐아미노페닐) 페닐아미노}벤젠이다. 페닐안트라센, 테트라아릴에텐, 쿠마린, 루브렌, 테트라페닐뷰타다이엔, 안트라센, 페릴렌, 코로넨 또는 이들의 유도체 같은 저분자량 유기 분자로부터 유기 EL 층을 제조할 수도 있다. 이들 물질은 통상 약 520nm의 최대 파장을 갖는 광을 방출한다. 또 다른 적합한 물질은 415 내지 457nm 파장 범위의 광을 방출하는 알루미늄-, 갈륨- 및 인듐-아세틸아세톤에이트, 420 내지 433nm 범위에서 방출하는 알루미늄-(피콜릴메틸케톤)-비스{2,6-다이(3급-뷰틸)페녹사이드} 또는 스칸듐-(4-메톡시-피콜릴메틸케톤)-비스(아세틸아세톤에이트) 같은 저분자량 금속 유기 착체이다. 백색광 용도에서, 바람직한 유기 EL 물질은 청녹색 파장의 광을 방출하는 물질이다.
하나보다 많은 유기 EL 층(각 층은 상이한 파장 범위에서 발광하는 상이한 유기 EL 물질을 포함함)을 하나 위에 하나씩 연속적으로 형성시킬 수 있다. 이러한 구조는 전체 발광 소자(310)로부터 방출되는 광의 색상을 용이하게 조절할 수 있다.
뿐만 아니라, 발광 부재(320)에 하나 이상의 추가적인 층을 포함시켜 전체 소자(310)의 효율을 증가시킬 수 있다. 예를 들어, 이들 추가적인 층은 유기 EL 층 내로의 전하의 주입(전자 또는 정공 주입 향상 층) 또는 수송(전자 또는 정공 수송 층)을 개선시키는 역할을 할 수 있다. 이들 층 각각의 두께는 500nm 미만, 바람직하게는 100nm 미만으로 유지된다. 이들 추가적인 층에 사용되는 물질은 전형적으로 저분자량 내지 중간 분자량(약 2000 미만)의 유기 분자이다. 분무 코팅, 침지 코팅, 또는 물리적 또는 화학 증착 같은 통상적인 방법에 의해, 소자(310)를 제조하는 동안 이들을 적용시킬 수 있다. 도 10에 도시된 본 발명의 한 실시태양에서는, 애노드 층(338)과 유기 EL 층(330) 사이에 정공 주입 향상 층(336)을 제공하여, 소자 고장 없이 소정의 전방 바이어스에서의 보다 높은 주입 전류 및/또는 더욱 높은 최대 전류를 제공한다. 따라서, 정공 주입 향상 층은 애노드로부터의 정공 주입을 촉진시킨다. 정공 주입 향상 층에 적합한 물질은 미국 특허 제 5,998,803 호에 개시되어 있는 아릴렌계 화합물, 예컨대 3,4,9,10-페릴렌테트라-카복실산 이무수물 또는 비스(1,2,5-티아다이아졸로)-p-퀴노비스(1,3-다이티올)이다.
도 11에 도시되어 있는 본 발명의 다른 실시태양에서, 발광 부재(320)는 정공 주입 향상 층(336)과 유기 EL 층(330) 사이에 배치된 정공 수송 층(334)을 추가로 포함한다. 정공 수송 층(334)은 정공을 수송하고 전자의 수송을 차단하여 정공과 전자가 유기 EL 층(330)에서 최적으로 결합되도록 하는 기능을 갖는다. 정공 수송 층에 적합한 물질은 트라이아릴다이아민, 테트라페닐다이아민, 방향족 3급 아민, 하이드라존 유도체, 카바졸 유도체, 트라이아졸 유도체, 이미다졸 유도체, 아미노기를 갖는 옥사다이아졸 유도체 및 폴리티오펜(본원에 참고로 인용된 미국 특허 제 6,023,371 호에 개시되어 있음)이다.
도 12에 개략적으로 도시되어 있는 본 발명의 다른 실시태양에서, 발광 부재(320)는 캐쏘드 층(322)과 유기 EL 층(330) 사이에 배치된 추가적인 층(324)을 포함한다. 층(324)은 유기 EL 층(330)에 전자를 주입 및 수송하는 결합된 기능을 갖는다. 전자 주입 및 수송 층에 적합한 물질은 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제 6,023,371 호에 개시되어 있는 바와 같은 트리스(8-퀴놀린올레이토)알루미늄 같은 금속 유기 착체, 옥사다이아졸 유도체, 페릴렌 유도체, 피리딘 유도체, 피리미딘 유도체, 퀴놀린 유도체, 퀸옥살린 유도체, 다이페닐퀴논 유도체 및 나이트로-치환된 플루오렌 유도체이다.
반사성 금속 층(360)을 유기 EL 부재(320) 상에 배치하여, 실질적으로 투명한 기판(340)으로부터 멀리 방출되는 임의의 방사선을 반사시키고, 이러한 방사선을 기판(340) 쪽으로 향하게 함으로써, 이 방향으로 방출되는 방사선의 총량을 증가시킬 수 있다. 반사성 금속 층(360)은 또한 주위의 반응성 성분(예: 산소 및 수증기)이 유기 EL 부재(320) 내로 확산되는 것을 방지하는 추가적인 기능을 갖는다. 이러한 확산은 OELD의 장기 성능을 열화시킬 수 있다. 반사성 층(360)에 적합한 금속은 은, 알루미늄 및 이들의 합금이다. 반사성 층의 두께가 전체 소자의 가요성을 실질적으로 감소시키지 않는 이상, 산소 및 수증기의 확산을 실질적으로 방지하기에 충분한 두께를 제공하는 것이 유리할 수 있다. 본 발명의 한 실시태양에서는, 상이한 금속 또는 금속 화합물 같은 하나 이상의 상이한 물질의 하나 이상의 추가적인 층을 반사성 층상에 형성시켜, 산소 및 수증기의 유기 EL 부재 내로의 확산 속도를 추가로 감소시킬 수 있다. 이 경우, 이러한 추가적인 층 또는 층들용의 물질은 반사성 물질일 필요가 없다. 금속 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 옥시나이트라이드 또는 옥시카바이드 같은 화합물이 이 목적에 유용할 수 있다.
도 13에 도시되어 있는 본 발명의 또 다른 실시태양에서는, 유기 EL 부재(320) 상에 반사성 금속 층(360)을 침착시키기 전에 실질적으로 투명한 유기 중합체 물질의 결합 층(358)을 상기 부재상에 배치할 수 있다. 유기 중합체 층을 형성시키는데 적합한 물질의 예는 아크릴산, 메타크릴산, 이들 산의 에스터 또는 아크릴로나이트릴의 중합체 또는 공중합체 같은 폴리아크릴레이트; 폴리(비닐 플루오라이드); 폴리(비닐리덴 클로라이드); 폴리(비닐 알콜); 비닐 알콜과 글라이옥살(에테인다이알 또는 옥사알데하이드로도 알려져 있음)의 공중합체; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 파릴렌(p-자일렌을 기제로 하는 열가소성 중합체); 및 사이클로올레핀과 이들의 유도체로부터 유도된 중합체(예: 본원에 참고로 인용된 미국 특허 제 4,540,763 호 및 제 5,185,391 호에 개시되어 있는 폴리(아릴사이클로뷰텐))이다. 바람직하게는, 결합층 물질은 실질적으로 투명한 전기 절연 중합체 물질이다. 적합한 물질은 폴리아크릴레이트이다.
도 14에 도시되어 있는 바와 같은 본 발명의 다른 실시태양에서는, 조성이 점차 변화되는 차단 코팅(372)을 갖는 제 2 중합체 기판(370)을 기판(340) 반대쪽에서 유기 EL 부재(320)상에 배치하여 유기 EL 부재(320) 둘레를 완전히 밀봉시킨다. 점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅(372)을 기판(370)의 어느 한쪽 면에 배치할 수 있다. 조성이 점차 변화되는 차단 코팅(372)을 유기 EL 부재(320)에 인접하도록 배치하는 것이 바람직할 수 있다. 조성이 점차 변화되는 차단 코팅(372)을 갖는 제 2 중합체 기판(370)을 또한 반사성 금속 층(360) 상에도 배치하여 유기 EL 부재(320)를 더더욱 보호할 수 있다. 다르게는, 점차 변화되는 조성을 갖는 차단막(372)을 제 2 중합체 기판(예컨대 370)상에 배치하는 대신 유기 EL 부재(320)상에 직접 침착시킬 수도 있다. 이 경우, 제 2 기판(예: 370)은 제거될 수 있다.
다르게는, 조성이 점차 변화되는 차단 코팅(372)을 갖는 제 2 기판(370)을 유기 EL 부재(320)와 반사 층(360) 사이에 배치할 수 있다. 이 형태는, 다소간의 제조상 이점 또는 비용상 이점을 제공할 수 있는 경우에, 특히 코팅된 기판(370)의 투명성이 또한 상당한 경우에 바람직할 수 있다.
본 발명의 다른 실시태양에서, 발광 소자(310)는 발광 소자(310)로부터 방출된 광의 경로에 배치된 광-산란 물질을 추가로 포함하여 더욱 균일한 광을 제공한다. 예를 들어, 도 15는 기판(340) 상에 배치된 산란 물질의 층(390)을 포함하는 실시태양을 도시하고 있다. 크기가 약 10nm 내지 약 100㎛인 입자를 선택함으로써 광-산란 물질을 제공한다. 바람직한 실시태양은 크기가 약 4㎛인 입자를 포함한다. 예를 들어, 백색광을 방출하는 소자의 경우, 입자 크기는 바람직하게는 50 내지 65nm 정도이다. 광-산란 물질의 입자를 상기 개시된 것과 같은 실질적으로 투명한 중합체 필름-형성 물질에 유리하게 분산시킬 수 있으며, 이 혼합물을 기판(340)상에 배치될 수 있는 필름으로 형성시킨다. 적합한 광-산란 물질은 필름 형성 물질의 굴절율보다 높은 굴절율을 갖는 고체이다. 전형적인 필름 형성 물질이 약 1.3 내지 약 1.6의 굴절율을 갖기 때문에, 미립자 산란 물질은 약 1.6보다 높은 굴절율을 가져야 하며, 표적 파장 범위에 걸쳐 광학적으로 투명해야 한다. 또한, 광 산란 물질은 비-독성이고 통상적인 주위 환경에 노출될 때 열화에 대해 실질적으로 저항성인 것이 바람직하다. 가시광(약 400 내지 700nm 범위의 파장) 발광을 제공하도록 디자인된 소자의 경우, 적합한 광-산란 물질의 예는 금홍석(TiO2), 산화하프늄(HfO2), 산화지르코늄(ZrO2), 지르콘(ZrO2·SiO2), 가돌리늄 갈륨 석류석(Gd3Ga5O12), 황산바륨, 산화이트륨(Y2O3), 이트륨 알루미늄 석류석("YAG", Y3Al5O12), 방해석(CaCO3), 사파이어(Al2O3), 다이아몬드, 산화마그네슘, 산화게르마늄이다. 높은 광학 순도를 갖는 이들 화합물을 제조할 필요가 있다. 즉, 관심있는 파장 범위의 광을 흡수하는 불순물이 엄격하게 최소화되어야 한다. 화합물이 화학량론적으로 순수할(상 순수성) 필요는 없으며, 적절한 원자 치환을 함유할 수 있다(예컨대, YAG중 이트륨의 60% 이하를 Gd로 치환할 수 있음). 샤트 글래스 테크놀로지즈(Schott Glass Technologies) 또는 코닝, 인코포레이티드(Corning, Inc.)에서 구입할 수 있는 것과 같은 고굴절율 유리로 이루어진 입자도 사용할 수 있는데, 다만 이러한 입자가 OELD 및 그의 인광물질에 의해 방출된 광에 노출될 때 흐려지지 않아야 한다. 거칠거나 또는 텍스쳐화된 표면을 갖는 플라스틱 또는 유리 필름("확산 필름")으로도 광을 산란시킬 수 있으며, 이러한 거친 특징은 전형적으로 산란된 광의 파장의 일부 정도이다. 본 발명의 한 실시태양에서는, 기판의 한쪽 표면을 텍스쳐화시키거나 거칠게 하여 광 산란을 촉진시킬 수 있다.
본 발명의 다른 요지에 따라, 층(390)의 광-산란 입자는 광자발광("PL") 물질(또는 본원에서 "인광물질"이라고도 부름)을 포함할 수 있으며, 이 물질은 제 1 파장 범위를 갖는 유기 EL 부재에 의해 방출된 EM선의 일부를 흡수할 수 있고 제 2 파장 범위를 갖는 EM선을 방출할 수 있다. 따라서, 이러한 PL 물질을 포함시키면, OELD로부터 방출되는 광의 색상을 조절할 수 있다. 입자 크기 및 입자 표면과 중합체 매질 사이의 상호작용에 의해, 입자가 얼마나 잘 중합체 물질에 분산되어 필름 또는 층(390)을 형성하는지가 결정된다. 산화지르코늄 같은 옥사이드 물질, 이트륨 및 희토류 석류석 및 할로포스페이트의 여러 ㎛-크기 입자는 단순히 교반함에 의해 폴리(다이메틸실록세인) 같은 표준 실리콘 중합체에 잘 분산된다. 필요한 경우, 다수의 표준 인광물질을 용액에 현탁시키는데 사용되는 것과 같은 다른 분산제 물질(예: 계면활성제 또는 폴리(비닐 알콜) 같은 중합체 물질)을 첨가할 수 있다. 산화지르코늄으로 단단하게 만든 볼을 사용하는 볼 밀링 또는 제트 밀링 같은 임의의 연마 또는 분말화 방법에 의해 큰 인광물질 조각으로부터 인광물질 입자를 제조할 수 있다. 용액으로부터의 결정 성장에 의해서도 이들을 제조할 수 있고, 적절한 시점에 결정 성장을 종결시킴으로써 크기를 조절할 수 있다. 바람직한 인광물질은 유기 EL 물질에 의해 방출된 EM선을 효율적으로 흡수하고 다른 스펙트럼 영역의 광을 재방출시킨다. 유기 EL 물질과 인광물질의 이러한 조합에 의해, 발광 소자(310)에 의해 방출되는 광의 색상 조절시 융통성을 가질 수 있게 된다. 유기 EL 물질에 의해 방출되고 유기 PL 물질에 의해 방출되는 색상을 보충하는데 필요한 색상 또는 색상 범위를 방출하도록 특정 인광물질 또는 인광물질의 혼합물을 선택할 수 있다. 예시적인 인광물질은 세륨-도핑된 산화이트륨알루미늄 Y3Al5O12 석류석("YAG:Ce")이다. 다른 적합한 인광물질은, (Y1-x-yGdxCey)3Al5O12("YAG:Gd,Ce"), (Y1-xCex)3(Al1-yGay)O12("YAG:Ga,Ce"), (Y1-x-yGdxCey)(Al5-zGaz)O12("YAG:Gd,Ga,Ce") 및 (Gd1-xCex)Sc2Al3O12("GSAG")(여기에서, 0≤x≤1, 0≤y≤1, 0≤z≤5 및 x+y≤1) 같은, 하나보다 많은 유형의 희토류 이온으로 도핑된 YAG를 기제로 한다. 예를 들어, YAG:Gd,Ce 인광물질은 약 390nm 내지 약 530nm의 파장 범위(즉, 청녹색 스펙트럼 영역)에서의 광 흡수 및 약 490nm 내지 약 700nm의 파장 범위(즉, 녹색 내지 적색 스펙트럼 영역)에서의 발광을 나타낸다. 관련 인광물질은 세륨으로 도핑된 Lu3Al5O12 및 Tb2Al5O12를 포함한다. 또한, 이들 세륨-도핑된 석류석 인광물질을 또한 소량(예컨대, 약 0.1 내지 2몰%)의 Pr로 추가로 도핑하여, 적색 방출을 추가적으로 향상시킬 수 있다. 다음은 폴리실레인 및 이들의 유도체에 의해 300nm 내지 약 500nm의 파장 범위에서 방출된 EM선에 의해 충분히 여기되는 인광물질의 예이다:
녹색-방출 인광물질: Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+,Mn2+; GdBO3:Ce3+,Tb3+; CeMgAl11O19:Tb3+; Y2SiO5:Ce3+,Tb3+; 및 BaMg2Al16O27:Eu2+,Mn2+.
적색-방출 인광물질: Y2O3:Bi3+,Eu3+; Sr2P2O7:Eu2+,Mn2+; SrMgP2O7:Eu2+,Mn2+; (Y,Gd)(V,B)O4:Eu3+; 및 3.5MgO.0.5MgF2.GeO2:Mn4+(마그네슘 플루오로게르마네이트).
청색-방출 인광물질: BaMg2Al16O27:Eu2+; Sr5(PO4)10Cl2:Eu2+; 및 (Ba,Ca,Sr)5(PO4)10(Cl,F)2:Eu2+, (Ca,Ba,Sr)(Al,Ga)2S4:Eu2+.
황색-방출 인광물질: (Ba,Ca,Sr)5(PO4)10(Cl,F)2:Eu2+,Mn2+.
유기 물질로부터 방출된 광으로부터의 에너지를 인광물질 호스트 격자내의 다른 활성화 이온으로 전달하는 방식으로 에너지 이용을 증대시키기 위하여 또 다른 이온을 인광물질 내로 혼입할 수 있다. 예를 들어, Sb3+ 및 Mn2+ 이온이 동일한 인광물질 격자에 존재하는 경우, Sb3+는 Mn2+에 의해 매우 효율적으로 흡수되지 않는 청색 영역의 광을 효과적으로 흡수하고 에너지를 Mn2+ 이온에 전달한다. 따라서, 유기 EL 물질에 의해 방출된 광이 더욱 많은 총량으로 두 이온에 의해 흡수되어, 전체 소자의 광자 효율이 더욱 높아진다.
광자발광 물질은 또한 유기 EL 물질에 의해 방출된 방사선을 흡수할 수 있고 가시광 스펙트럼에서 전자기선을 방출할 수 있는 유기 염료일 수도 있다.
폴리아크릴레이트, 실질적으로 투명한 실리콘 또는 에폭시 같은 필름-형성 중합체 물질에 인광물질 입자를 분산시킨다. 중합체 물질과 인광물질의 혼합물의 약 30부피% 미만, 바람직하게는 약 10부피% 미만의 인광물질 조성물을 사용한다. 혼합물에 용매를 첨가하여 필름-형성 물질의 점도를 목적하는 수준까지 조정할 수 있다. 필름-형성 물질과 인광물질 입자의 혼합물을 분무 코팅, 침지 코팅, 인쇄 또는 기판상으로의 주조에 의해 층으로 만든다. 그 후, 필름을 기판으로부터 제거하고, 발광 부재(320)상에 배치한다. 필름 또는 층(390)의 두께는 바람직하게는 1mm 미만, 더욱 바람직하게는 500㎛ 미만이다. 바람직하게는, 필름-형성 중합체 물질은 기판(340) 및 유기 EL 물질의 굴절율에 근접한 굴절율, 즉 약 1.4 내지 약 1.6의 굴절율을 갖는다.
본 발명의 한 요지에 따라, 산란 물질의 입자 및 인광 물질의 입자를 동일한 필름 또는 층(390)에 분산시킨다. 다른 실시태양에서, 산란 필름(390)은 거칠어진 표면을 갖는 플라스틱 필름인 확산 필름일 수 있다.
이제, 본 발명의 OELD를 제조하는 방법을 기재한다. 플라스틱 같은 세정된 가요성 기판을 먼저 제공한다. 이어, 상기 개시된 다수의 침착 기법중 하나에 의해, 점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅을 가요성 기판의 하나 이상의 표면상에 형성시킨다.
점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅상에 제 1 전기 전도성 물질을 침착시켜, 유기 EL 부재(320)의 제 1 전극을 형성한다. 다르게는, 점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅으로 코팅된 기판(340)의 표면상에 제 1 전극을 침착시킬 수 있다. 제 1 전극은 애노드 또는 캐쏘드일 수 있으며, 전극에 대해 앞서 개시된 물질 중에서 하나 이상의 적절한 물질을 선택한다. 바람직하게는, 제 1 전극은 ITO 같은 투명한 금속 산화물을 포함하는 애노드이다. 제 1 전극 물질을 기판상에 바람직하게 스퍼터링-침착시킨다. 또한, 예컨대 에칭에 의해 제 1 전극을 목적하는 형태로 패턴화시킬 수 있다. 물리적 또는 화학 증착, 스핀 코팅, 침지 코팅, 분무, 인쇄 또는 주조에 의해 하나 이상의 유기 EL 물질을 제 1 전극상에 침착시킨 다음, 필요한 경우 물질을 중합 또는 경화시킨다. 유기 EL 물질을 용매중에 희석시켜 그의 점도를 조정하거나 또는 필름-형성 비히클로서 작용하는 다른 중합체 물질과 혼합할 수 있다. 하나 이상의 유기 EL 물질상에 제 2 전기 전도성 물질을 침착시켜 제 2 전극을 형성시킨다. 바람직하게는, 제 2 전극은 캐쏘드이다. 제 2 전극을 유기 EL 물질의 전체 구역상에 침착시키거나 또는 목적하는 형상 또는 형태로 패턴화시킬 수 있다. 제 2 전극의 두께는 약 200nm 이하 같은 최소치로 유지한다. 전극 및 유기 EL 물질이 유기 EL 부재(320)를 구성한다.
기판(340) 반대쪽에서 유기 EL 부재(320)의 표면상에 반사성 물질을 임의적으로 침착시킨다. 예를 들어 스퍼터링 또는 물리적 증착에 의해 반사성 금속을 침착시킬 수 있다. 본 발명의 한 실시태양에서는, 실질적으로 투명한 물질의 결합 층을 유기 EL 부재(320)상에 침착시킨 후 반사성 금속 층을 그 위에 침착시킨다. 바람직하게는, 결합 층은 실질적으로 투명한 전기 절연 중합체 층을 포함한다. 유기 층의 침착에 대해 상기 개시된 방법중 하나에 의해 결합 층을 침착시킬 수 있다. 유기 EL 부재(320)를 완전히 둘러싸기 위하여 반사성 금속 층을 형성시킨다. 바람직하게는, 점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅과 함께 반사성 금속 층이 유기 EL 부재(20) 둘레에 기밀 밀봉을 형성한다. 또한, 하나 이상의 추가적인 다른 무기 물질의 층을 반사성 금속 층상에 침착시킬 수 있다.
산란 또는 PL 물질의 입자와 투명한 중합체 물질의 혼합물을 유기 EL 부재 반대쪽에서 기판(340)의 표면상에 침착시킨다. 다르게는, 독터 블레이드 방법 같은 테이프 주조 방법에 의해 혼합물을 테이프로 주조할 수 있다. 이어, 테이프를 경화시키고 기판(340)에 부착시킨다.
다른 실시태양에서는, 본 발명의 OELD의 작동에 필요하거나 바람직한 층의 부속 셋트를 별도의 어셈블리에서 제조하고, 이 어셈블리를 함께 적층 또는 부착시켜 작업 소자를 제조한다. 예를 들어, 점차 변화되는 조성을 갖는 제 1 차단 코팅을 갖는 제 1 기판, 유기 EL 부재의 어셈블리, 및 조성이 점차 변화되는 제 2 차단 코팅을 갖는 제 2 기판을 함께 적층시켜, 주위 환경의 화학 종에 의한 공격에 대해 개선된 저항성을 갖는 광원을 제공한다.
본 발명의 또 다른 요지에서, 면적이 큰 가요성 디스플레이 또는 조명 시스템이 본 발명의 OELD를 포함한다.
앞에서는 본 발명의 바람직한 특정 실시태양을 개시하였으나, 당해 분야의 숙련자는 첨부된 청구의 범위에서 정의되는 본 발명의 원리 및 영역으로부터 벗어나지 않으면서 본 발명을 다수 변형, 치환 또는 변화시킬 수 있음을 알게 될 것이다.

Claims (53)

  1. 하나 이상의 기판 표면 및 상기 하나 이상의 기판 표면상에 배치된 코팅(350)을 갖는 기판(340)을 포함하는 복합 제품으로서,
    상기 코팅(350)이 코팅 물질을 포함하고, 이 코팅 물질의 조성이 상기 코팅의 두께를 가로질러 연속해서 변화되는 복합 제품.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판(340)이 중합체 물질을 포함하는 복합 제품.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 중합체 물질이 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리카본에이트, 실리콘, 에폭시 수지, 실리콘-작용화된 에폭시 수지, 폴리에스터, 폴리이미드, 폴리에터이미드, 폴리에터설폰, 폴리에틸렌나프탈렌, 폴리노보넨 및 폴리(환상 올레핀)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 복합 제품.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅 물질이 유기 물질, 무기 물질, 세라믹 물질 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 복합 제품.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 무기 물질 및 세라믹 물질이 IIA, IIIA, IVA, VA, VIA, VIIA, IB 및 IIB족 원소, IIIB, IVB 및 VB족 금속 및 희토류 금속의 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 보라이드 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 복합 제품.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅 물질이 플라즈마-증강 화학 증착, 무선 주파수 플라즈마-증강 화학 증착, 확장 열-플라즈마 화학 증착, 스퍼터링, 반응성 스퍼터링, 전자-사이클로트론-공명 플라즈마-증강 화학 증착, 유도 결합 플라즈마-증강 화학 증착 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법에 의해 형성되는 복합 제품.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅 물질이 확장 열-플라즈마 화학 증착에 의해 형성되는 복합 제품.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅 물질이 무선 주파수 플라즈마-증강 화학 증착에 의해 형성되는 복합 제품.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅(350)이 침착된 상기 기판을 통한 산소의 투과 속도가, 25℃에서 21부피%의 산소를 함유하는 기체를 사용하여 측정할 때 0.1cm3/m2/일 미만인 복합 제품.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 코팅(350)이 침착된 상기 기판을 통한 수증기의 투과 속도가, 25℃에서 100% 상대 습도를 갖는 기체를 사용하여 측정할 때 1g/m2/일 미만인 복합 제품.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 기판(340)과 상기 코팅(350) 사이에 확산 영역을 추가로 포함하며, 이 때 상기 확산 영역이 상기 기판 및 상기 코팅의 물질을 둘 다 포함하는 복합 제품.
  12. 하나 이상의 기판 표면 및 상기 하나 이상의 기판 표면상에 배치된 코팅(350)을 갖는 기판(340)을 포함하는 복합 제품으로서,
    상기 코팅(350)이 코팅 물질을 포함하고, 이 코팅 물질의 조성이 상기 코팅의 두께를 가로질러 연속해서 변화되며;
    상기 기판이 중합체 물질을 포함하고;
    상기 코팅 물질이 유기 물질, 무기 물질, 세라믹 물질 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하고;
    상기 코팅(350)이 침착된 상기 기판을 통한 산소의 투과 속도가, 25℃에서 21부피%의 산소를 함유하는 기체를 사용하여 측정할 때 0.1cm3/m2/일 미만이고;
    상기 코팅으로 코팅된 상기 기판을 통한 수증기의 투과 속도가, 25℃에서 100% 상대 습도를 갖는 기체를 사용하여 측정할 때 1g/m2/일 미만이며;
    상기 코팅이 플라즈마-증강 화학 증착, 무선 주파수 플라즈마-증강 화학 증착, 확장 열-플라즈마 화학 증착, 스퍼터링, 반응성 스퍼터링, 전자-사이클로트론-공명 플라즈마-증강 화학 증착, 유도 결합 플라즈마-증강 화학 증착 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법에 의해 상기 기판상에 침착되는 복합 제품.
  13. 하나 이상의 기판 표면을 갖는 기판(340)을 제공하는 단계;
    상기 기판 표면상에 조성을 갖는 코팅(350) 물질을 침착시키는 단계; 및
    상기 조성이 상기 코팅(350)의 두께를 가로질러 연속해서 변화되도록, 상기 코팅(350)을 형성시키는 동안 상기 코팅 물질의 상기 조성을 연속해서 변화시키는 단계를 포함하는, 복합 제품의 제조 방법.
  14. 제 13 항에 있어서,
    상기 침착이 플라즈마-증강 화학 증착, 무선 주파수 플라즈마-증강 화학 증착, 확장 열-플라즈마 화학 증착, 스퍼터링, 반응성 스퍼터링, 전자-사이클로트론-공명 플라즈마-증강 화학 증착, 유도 결합 플라즈마-증강 화학 증착 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  15. 제 13 항에 있어서,
    상기 기판(340)이 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리카본에이트, 실리콘, 에폭시 수지, 실리콘-작용화된 에폭시 수지, 폴리에스터, 폴리이미드, 폴리에터이미드, 폴리에터설폰, 폴리에틸렌나프탈렌, 폴리노보넨 및 폴리(환상 올레핀)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 중합체 물질을 포함하는 방법.
  16. 제 13 항에 있어서,
    상기 코팅 물질이 유기 물질, 무기 물질 및 세라믹 물질로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 무기 물질 및 세라믹 물질이 IIA, IIIA, IVA, VA, VIA, VIIA, IB 및 IIB족 원소, IIIB, IVB 및 VB족 금속 및 희토류 금속의 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 보라이드 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  18. 제 13 항에 있어서,
    상기 코팅 물질의 적어도 일부를 상기 기판(340) 내로 침투시켜 상기 기판과 상기 코팅 사이에 확산 영역을 형성시킴을 추가로 포함하는 방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    상기 기판(340) 표면의 강력한 이온 충격(bambardment)에 의해 상기 기판의 물질의 일부를 스퍼터링시키고, 스퍼터링된 기판 물질과 다른 물질을 포함하는 혼합된 물질을 침착시킴으로써, 상기 확산 영역을 생성시키는 방법.
  20. 제 13 항에 있어서,
    상기 기판으로 향하는 플라즈마에 의해 발생되는 반응성 종의 조성을 변화시킴으로써, 상기 코팅(350)의 상기 조성을 변화시키는 방법.
  21. 제 1 기판 표면 및 제 2 기판 표면을 갖는 투명한 가요성 기판(340); 및 두 전극(322, 338) 사이에 배치된 유기 전기발광("EL") 층(330)을 포함하고 상기 투명한 가요성 기판(340)상에 배치된 유기 EL 부재(320)를 포함하며, 이 때 상기 기판 표면중 하나 이상이 점차 변화되는 조성(graded-composition)을 갖는 차단 코팅(350)으로 코팅되며, 이 코팅의 조성이 그의 두께를 가로질러 연속해서 변화되는, 발광 소자(310).
  22. 제 21 항에 있어서,
    점차 변화되는 조성을 갖는 제 2 차단 코팅이 배치된 투명한 필름(370)을 추가적으로 포함하며, 이 때 상기 투명한 필름(370)이 상기 가요성 투명 기판(340) 반대쪽에서 상기 유기 EL 부재(320)상에 배치되는 발광 소자(310).
  23. 제 21 항에 있어서,
    상기 투명한 가요성 기판(340)이 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리카본에이트, 실리콘, 에폭시 수지, 실리콘-작용화된 에폭시 수지, 폴리에스터, 폴리이미드, 폴리에터이미드, 폴리에터설폰, 폴리에틸렌나프탈렌, 폴리노보넨 및 폴리(환상 올레핀)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 중합체 물질을 포함하는 발광 소자(310).
  24. 제 21 항에 있어서,
    상기 코팅 물질이 유기 물질, 무기 물질, 세라믹 물질 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 발광 소자(310).
  25. 제 24 항에 있어서,
    상기 무기 물질 및 세라믹 물질이 IIA, IIIA, IVA, VA, VIA, VIIA, IB 및 IIB족 원소, IIIB, IVB 및 VB족 금속 및 희토류 금속의 옥사이드, 나이트라이드, 카바이드, 보라이드 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 발광 소자(310).
  26. 제 21 항에 있어서,
    상기 유기 EL 층상에 배치된 반사성 층(360)을 추가로 포함하고, 이 때 상기 반사성 층이 금속, 금속 옥사이드, 금속 나이트라이드, 금속 카바이드, 금속 옥시나이트라이드, 금속 옥시카바이드 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 발광 소자(310).
  27. 제 21 항에 있어서,
    상기 유기 EL 층(330)이 폴리(n-비닐카바졸), 폴리(알킬플루오렌), 폴리(파라페닐렌), 폴리실레인, 이들의 유도체, 이들의 혼합물 및 이들의 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 발광 소자(310).
  28. 제 21 항에 있어서,
    상기 유기 EL 층(330)이 1,2,3-트리스{n-(4-다이페닐아미노페닐) 페닐아미노} 벤젠, 페닐안트라센, 테트라아릴에텐, 쿠마린, 루브렌, 테트라페닐뷰타다이엔, 안트라센, 페릴렌, 코로넨, 알루미늄(피콜릴메틸케톤)-비스{2,6-다이(3급-뷰틸)페녹사이드}, 스칸듐-(4-메톡시-피콜릴메틸케톤)-비스(아세틸아세토네이트), 알루미늄-아세틸아세토네이트, 갈륨-아세틸아세토네이트 및 인듐-아세틸아세토네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는 발광 소자(310).
  29. 제 21 항에 있어서,
    광-산란 층(390)을 추가로 포함하며, 이 때 상기 층(390)이 투명한 매트릭스에 분산된 산란 입자를 포함하고 상기 유기 EL 부재(320) 반대쪽에서 상기 기판(340)의 표면상에 배치되는 발광 소자(310).
  30. 제 29 항에 있어서,
    상기 광-산란 층(390)에서 산란 입자와 혼합된 광자발광("PL") 물질의 입자를 추가로 포함하고, 이 때 상기 PL 물질이 (Y1-xCex)3Al5O12; (Y1-x-yGdxCey)3Al5O12; (Y1-xCex)3(Al1-yGay)O12; (Y1-x-yGdxCey)(Al5-zGaz)O12; (Gd1-xCex)Sc2Al3O12; Ca8Mg(SiO4)4Cl2:Eu2+,Mn2+; GdBO3:Ce3+,Tb3+; CeMgAl11O19:Tb3+; Y2SiO5:Ce3+,Tb3+; BaMg2Al16O27:Eu2+,Mn2+; Y2O3:Bi3+,Eu3+; Sr2P2O7:Eu2+,Mn2+; SrMgP2O7:Eu2+,Mn2+; (Y,Gd)(V,B)O4:Eu3+; 3.5MgO.0.5MgF2.GeO2:Mn4+(마그네슘 플루오로게르마네이트); BaMg2Al16O27:Eu2+; Sr5(PO4)10Cl2:Eu2+; (Ca,Ba,Sr)(Al,Ga)2S4:Eu2+; (Ba,Ca,Sr)5(PO4)10(Cl,F)2:Eu2+,Mn2+; Lu3Al5O12:Ce3+; Tb3Al5O12:Ce3+; 및 이들의 혼합물(여기에서, 0≤x≤1, 0≤y≤1, 0≤z≤5 및 x+y≤1)로 이루어진 군으로부터 선택되는 발광 소자(310).
  31. 제 29 항에 있어서,
    상기 산란 층(390)에 분산된 하나 이상의 유기 PL 물질을 추가로 포함하며, 이 때 상기 유기 PL 물질이 상기 유기 EL 물질에 의해 방출된 전자기("EM")선의 적어도 일부를 흡수하고 가시광 스펙트럼의 EM선을 방출시킬 수 있는 발광 소자(310).
  32. 제 21 항에 있어서,
    상기 유기 EL 부재(320)가 상기 전극(322, 338)중 하나와 상기 유기 EL 층(330) 사이에 배치되는 하나 이상의 추가적인 층(324, 334, 336)을 추가로 포함하고, 상기 추가적인 층(324, 334, 336)이 전자 주입 향상, 전자 수송 향상, 정공 주입 향상 및 정공 수송 향상으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 기능을 수행하는 발광 소자(310).
  33. 제 1 기판 표면 및 제 2 기판 표면을 갖는 투명한 가요성 기판(340); 및
    두 전극(322, 338) 사이에 배치된 유기 전기발광("EL") 층(330)을 포함하고 상기 투명한 가요성 기판(340)상에 배치된 유기 EL 부재(320)를 포함하는 발광 소자(310)로서,
    상기 기판 표면중 하나 이상이 점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅(350)으로 코팅되고, 이 코팅의 조성이 그의 두께를 가로질러 연속해서 변화되며;
    상기 투명한 가요성 기판(340)이 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리카본에이트, 실리콘, 에폭시 수지, 실리콘-작용화된 에폭시 수지, 폴리에스터, 폴리이미드, 폴리에터이미드, 폴리에터설폰, 폴리에틸렌나프탈렌, 폴리노보넨 및 폴리(환상 올레핀)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 중합체 물질을 포함하고;
    상기 코팅 물질이 유기 물질, 무기 물질, 세라믹 물질 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되며;
    상기 유기 EL 층이 폴리(n-비닐카바졸), 폴리(알킬플루오렌), 폴리(파라페닐렌), 폴리실레인, 이들의 유도체, 이들의 혼합물, 이들의 공중합체, 1,2,3-트리스{n-(4-다이페닐아미노페닐) 페닐아미노} 벤젠, 페닐안트라센, 테트라아릴에텐, 쿠마린, 루브렌, 테트라페닐뷰타다이엔, 안트라센, 페릴렌, 코로넨, 알루미늄-(피콜릴메틸케톤)-비스{2,6-다이(3급-뷰틸)페녹사이드}, 스칸듐-(4-메톡시-피콜릴메틸케톤)-비스(아세틸아세토네이트), 알루미늄-아세틸아세토네이트, 갈륨-아세틸아세토네이트 및 인듐-아세틸아세토네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는, 발광 소자(310).
  34. 제 1 기판 표면 및 제 2 기판 표면을 갖는 투명한 가요성 기판(340);
    두 전극(322, 338) 사이에 배치된 유기 전기발광("EL") 층(330)을 포함하고 상기 투명한 가요성 기판(340)상에 배치된 유기 EL 부재(320);
    상기 기판 반대쪽에서 상기 유기 EL 부재(320)상에 배치된 반사성 층(360); 및
    상기 유기 EL 부재(320) 반대쪽에서 상기 반사성 층(360)상에 배치된, 조성이 점차 변화되는 제 2 차단 코팅(372)을 갖는 투명한 필름(370)을 포함하는 발광 소자(310)로서,
    상기 기판 표면중 하나 이상이 점차 변화되는 조성을 갖는 제 1 차단 코팅(350)으로 코팅되고, 이 코팅의 조성이 그의 두께를 가로질러 연속해서 변화되며;
    상기 투명한 가요성 기판(340) 및 상기 투명한 필름(370)이 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리카본에이트, 실리콘, 에폭시 수지, 실리콘-작용화된 에폭시 수지, 폴리에스터, 폴리이미드, 폴리에터이미드, 폴리에터설폰, 폴리에틸렌나프탈렌, 폴리노보넨 및 폴리(환상 올레핀)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 중합체 물질을 포함하고;
    점차 변화되는 조성을 갖는 상기 제 1 및 제 2 차단 코팅 물질(330)이 유기 물질, 무기 물질, 세라믹 물질 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택되는 물질을 포함하며;
    상기 유기 EL 층이 폴리(n-비닐카바졸), 폴리(알킬플루오렌), 폴리(파라페닐렌), 폴리실레인, 이들의 유도체, 이들의 혼합물, 이들의 공중합체, 1,2,3-트리스{n-(4-다이페닐아미노페닐) 페닐아미노} 벤젠, 페닐안트라센, 테트라아릴에텐, 쿠마린, 루브렌, 테트라페닐뷰타다이엔, 안트라센, 페릴렌, 코로넨, 알루미늄-(피콜릴메틸케톤)-비스{2,6-다이(3급-뷰틸)페녹사이드}, 스칸듐-(4-메톡시-피콜릴메틸케톤)-비스(아세틸아세토네이트), 알루미늄-아세틸아세토네이트, 갈륨-아세틸아세토네이트 및 인듐-아세틸아세토네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 물질을 포함하는, 발광 소자(310).
  35. 제 34 항에 있어서,
    상기 유기 EL 부재(320) 반대쪽에서 상기 투명한 기판상에 배치된 산란 층(390)을 추가로 포함하며, 이 때 상기 산란 층(390)이 투명한 매트릭스에 분산된 산란 입자 및 PL 물질의 입자를 포함하는 발광 소자(310).
  36. 투명한 가요성 기판(340)상에 배치된 소자(320)를 포함하는 소자 어셈블리(310)로서,
    상기 기판이 제 1 기판 표면 및 제 2 기판 표면을 갖고, 상기 기판 표면중 하나 이상이 점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅(350)으로 코팅되며, 이 코팅의 조성이 그의 두께를 가로질러 연속해서 변화되는, 소자 어셈블리(310).
  37. 제 36 항에 있어서,
    상기 소자(320)가 액정 디스플레이, 광기전성 셀, 집적 회로 및 의료용 진단 시스템의 구성요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 소자 어셈블리(310).
  38. 소자(320)를 포함하는 소자 어셈블리(310)로서,
    상기 소자의 하나 이상의 표면이 점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅(350)으로 코팅되고, 이 코팅의 조성이 그의 두께를 가로질러 변화되는 소자 어셈블리(310).
  39. 제 38 항에 있어서,
    상기 소자(320)가 액정 디스플레이, 광기전성 셀, 집적 회로 및 의료용 진단 시스템의 구성요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 소자 어셈블리(310).
  40. 제 1 기판 표면 및 제 2 기판 표면을 갖는 투명한 가요성 기판(340)을 제공하는 단계; 및
    두 전극(322, 338) 사이에 배치된 유기 EL 층(330)을 포함하는 유기 EL 부재(320)를 상기 투명한 가요성 기판상에 배치시키는 단계를 포함하며, 이 때
    상기 기판 표면중 하나 이상이 점차 변화되는 조성을 갖는 제 1 차단 코팅(350)으로 코팅되고, 이 코팅의 조성이 그의 두께를 가로질러 연속해서 변화되는,
    발광 소자의 제조 방법.
  41. 제 40 항에 있어서,
    상기 유기 EL 부재(320)를 배치시키는 단계가, 점차 변화되는 조성을 갖는 차단 코팅(340)상에 제 1 전기 전도성 물질을 침착시킴으로써 제 1 전극(338)을 형성시키고; 상기 유기 EL 층(330)을 상기 제 1 전극상에 침착시키며; 상기 유기 EL 층(330)상에 제 2 전기 전도성 물질을 침착시킴으로써 제 2 전극(322)을 형성시킴을 포함하는, 발광 소자(310)의 제조 방법.
  42. 제 40 항에 있어서,
    상기 투명한 기판(340) 반대쪽에서 상기 유기 EL 부재(320)상에 반사성 층(360)을 배치시킴을 추가로 포함하는, 발광 소자(310)의 제조 방법.
  43. 제 42 항에 있어서,
    점차 변화되는 조성을 갖는 제 2 차단 코팅(372)으로 코팅된 투명한 필름(370)을 상기 반사성 층상에 배치시킴을 추가로 포함하는, 발광 소자(310)의 제조 방법.
  44. 제 40 항에 있어서,
    투명한 매트릭스에 분산된 PL 물질의 입자를 포함하는 산란 층(390)을 상기 기판(340)의 표면상에 배치시킴을 추가로 포함하는, 발광 소자(310)의 제조 방법.
  45. 제 40 항에 있어서,
    상기 투명한 기판(340) 반대쪽에서 상기 유기 EL 부재(320)상에 점차 변화되는 조성을 갖는 제 2 차단 코팅(372)을 배치시킴을 추가로 포함하는, 발광 소자(310)의 제조 방법.
  46. 제 40 항에 있어서,
    점차 변화되는 조성을 갖는 제 2 차단 코팅(372)을 갖는 제 2 가요성 기판(370)을 상기 유기 EL 부재(320)상에 배치시킴을 추가로 포함하는, 발광 소자(310)의 제조 방법.
  47. 제 1 기판 표면 및 제 2 기판 표면을 갖는 투명한 가요성 기판(340)을 제공하는 단계;
    점차 변화되는 조성을 갖는 제 1 차단 코팅(350)을 상기 기판 표면중 하나 이상에 침착시키는 단계;
    두 전극(322, 338) 사이에 배치된 유기 EL 층(330)을 포함하는 유기 EL 부재(320)를 상기 투명한 가요성 기판(340)상에 배치시키는 단계; 및
    점차 변화되는 조성을 갖는 제 2 차단 코팅(372)으로 코팅된 투명한 필름(370)을 상기 유기 EL 부재(320)상에 배치시키는 단계를 포함하며, 이 때
    상기 제 1 차단 코팅(350)의 조성이 그의 두께를 가로질러 연속해서 변화되고,
    상기 제 1 차단 코팅(350) 침착 단계를, 플라즈마-증강 화학 증착, 무선 주파수 플라즈마-증강 화학 증착, 확장 열-플라즈마 화학 증착, 스퍼터링, 반응성 스퍼터링, 전자-사이클로트론-공명 플라즈마-증강 화학 증착 및 유도 결합 플라즈마-증강 화학 증착으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법에 의해 수행하며,
    상기 점차 변화되는 조성을 갖는 제 2 차단 코팅이 그의 두께를 가로질러 연속해서 변화되는 조성을 갖고, 이 코팅을 플라즈마-증강 화학 증착, 무선 주파수 플라즈마-증강 화학 증착, 확장 열-플라즈마 화학 증착, 스퍼터링, 반응성 스퍼터링, 전자-사이클로트론-공명 플라즈마-증강 화학 증착, 유도 결합 플라즈마-증강 화학 증착 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법에 의해 상기 필름(370)상에 침착시키는,
    발광 소자(310)의 제조 방법.
  48. 제 47 항에 있어서,
    상기 유기 EL 부재(320)와 상기 코팅된 투명한 필름(370) 사이에 반사성 층(360)을 배치시킴을 추가로 포함하는, 발광 소자(310)의 제조 방법.
  49. 제 47 항에 있어서,
    상기 기판 표면중 하나 이상에 점차 변화되는 조성을 갖는 제 1 차단 코팅(350)을 침착시켜, 상기 코팅의 물질중 적어도 일부가 상기 기판(340) 내로 침투하도록 하는, 발광 소자(310)의 제조 방법.
  50. 제 1 기판 표면 및 제 2 기판 표면을 갖는 투명한 가요성 기판(340)을 제공하는 단계; 및
    상기 투명한 가요성 기판(340)상에 소자(310)를 배치시키는 단계를 포함하며, 이 때 점차 변화되는 조성을 갖는 제 1 차단 코팅(350)으로 상기 기판 표면중 하나 이상을 코팅하고, 이 코팅의 조성이 그의 두께를 가로질러 연속해서 변화되는,
    소자(310)를 포함하는 어셈블리의 제조 방법.
  51. 제 50 항에 있어서,
    상기 소자(310)가 액정 디스플레이, 광기전성 셀, 집적 회로 및 의료용 진단 시스템의 구성요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
  52. 제 1 기판 표면 및 제 2 기판 표면을 갖는 투명한 가요성 기판(340)을 제공하는 단계;
    점차 변화되는 조성을 갖는 제 1 차단 코팅(350)을 상기 기판 표면중 하나 이상에 침착시키는 단계;
    상기 투명한 가요성 기판(340)상에 소자(320)를 배치시키는 단계; 및
    점차 변화되는 조성을 갖는 제 2 차단 코팅(372)으로 코팅된 투명한 필름(370)을 상기 소자(320)상에 배치시키는 단계를 포함하며, 이 때
    상기 제 1 차단 코팅(350)의 조성이 그의 두께를 가로질러 연속해서 변화되고,
    상기 제 1 차단 코팅 침착 단계를, 플라즈마-증강 화학 증착, 무선 주파수 플라즈마-증강 화학 증착, 확장 열-플라즈마 화학 증착, 스퍼터링, 반응성 스퍼터링, 전자-사이클로트론-공명 플라즈마-증강 화학 증착 및 유도 결합 플라즈마-증강 화학 증착으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법에 의해 수행하며,
    상기 점차 변화되는 조성을 갖는 제 2 차단 코팅이 그의 두께를 가로질러 연속해서 변화되는 조성을 갖고, 이 코팅을 플라즈마-증강 화학 증착, 무선 주파수 플라즈마-증강 화학 증착, 확장 열-플라즈마 화학 증착, 스퍼터링, 반응성 스퍼터링, 전자-사이클로트론-공명 플라즈마-증강 화학 증착, 유도 결합 플라즈마-증강 화학 증착 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법에 의해 상기 필름(370)상에 침착시키는,
    소자(320)의 제조 방법.
  53. 제 52 항에 있어서,
    상기 소자(320)가 액정 디스플레이, 광기전성 셀, 집적 회로 및 의료용 진단 시스템의 구성요소로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
KR1020057004156A 2002-09-11 2003-08-06 점차 변화되는 조성을 갖는 확산 차단 코팅 및 이를 포함하는 소자 KR101052380B1 (ko)

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