KR102534093B1 - 식품 보존용 첨가제 조성물, 이를 포함하는 식품 조성물 및 식품 보존용 첨가제 조성물의 제조방법 - Google Patents
식품 보존용 첨가제 조성물, 이를 포함하는 식품 조성물 및 식품 보존용 첨가제 조성물의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 식품의 보존성 향상을 위해 식품에 첨가되는 식품 보존용 첨가제 조성물, 이를 포함하는 식품 조성물 및 식품 보존용 첨가제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물은 녹차 추출물, 비타민 C 및 유화제를 유효성분으로 포함함으로써, 지질 산패 등을 효과적으로 억제하여 식품 조성물의 보존기간 및 유통기한을 연장시킬 수 있다.
본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물은 녹차 추출물, 비타민 C 및 유화제를 유효성분으로 포함함으로써, 지질 산패 등을 효과적으로 억제하여 식품 조성물의 보존기간 및 유통기한을 연장시킬 수 있다.
Description
본 발명은 식품의 보존성 향상을 위해 식품에 첨가되는 식품 보존용 첨가제 조성물, 이를 포함하는 식품 조성물 및 식품 보존용 첨가제 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
최근 산업이 발달하면서 핵가족화, 여성의 경제활동 및 1인 가구의 증가, 경제 수준의 향상 등과 같은 사회적인 변화와 더불어 현대의 바쁜 생활방식에 맞추어 식생활의 간편화를 추구하는 경향이 날로 증대되고 있다. 이처럼 편의지향적인 소비자들의 니즈에 의해 식품업계에서는 간단히 조리하여 즉석에서 섭취할 수 있는 다양한 즉석조리식품, 즉 HMR(Home Meal Replacement) 제품들을 출시하고 있다. 많은 시간과 식재료들을 들여 음식을 직접 조리하기보다는 언제 어디서든 즉석에서 간편하게 조리하여 섭취할 수 있는 식품에 대한 소비자들의 니즈가 점점 증가하고 있는 것이다. 이러한 HMR 제품에 대한 국내 시장은 지속적인 성장세에 있으며, 2018년을 기점으로 가속화되어 2022년에는 약 8조원에 달할 것으로 예상되고 있다(농림축산식품부, 2018).
현재 출시되어 있는 대부분의 즉석조리식품은 동결건조 블록 또는 레토르트 식품의 형태이다. 이 중에서도 동결건조 제조방식은 재료를 급속동결하여 조직파괴를 최소화하고, 수분활성도를 낮추어 미생물 증식을 억제함으로써, 제품의 저장성 및 재수화시의 복원성이 뛰어난 장점이 있어 간편식을 제조하기 위해 산업적으로 많이 응용되고 있다. 그러나, 이는 건조과정에서 분자의 단분자층 영역까지 수분을 제거하기 때문에 산소와의 접촉이 용이해져 식품에 포함되어 있는 지질성분의 산화가 일어나기 쉬운 단점이 있고, 특히 동물성 원료를 이용한 제품의 경우 원료의 지질 특성으로 인해 지질산패가 가속화되는 경향이 있다(Rahman et al., 2009). 또한, 동물성 원료가 첨가된 제품의 경우, 가공(배합, 살균 등) 단계에서 과도한 열처리에 의해 지질과산화 반응이 촉진되어 산패취를 발생시키거나, 품질이 열하되는 등의 문제점이 발생하기도 한다(Kim et al., 2018 a).
종래에는 이와 같은 식품의 저장 또는 유통과정 중 발생하는 지질산패 등의 품질 열하를 방지하기 위하여 식품 제조시 인삼염, 아질산염, 디히드로초산, 솔빈산, 안식향산나트륨 등과 같은 합성 보존제를 첨가하여 왔다. 그러나, 이러한 합성 보존제는 식품의 저장안정성을 개선하는 효과는 우수하지만 다량 섭취 시에 인체에 유해한 것으로 알려졌다.
이에 본 발명자는 인체에 유해한 합성 보존제를 대체할 수 있는 천연 소재를 개발하기 위하여 모색하던 중 녹차 추출물, 비타민 C 및 유화제를 배합하는 경우, 식품의 관능 특성에는 부정적인 영향을 미치지 않으면서, 저장성을 향상(지방산패 저감, 단백질변패 저감 및 유해세균 억제)시킬 수 있음을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 해결하고자 하는 과제는 녹차 추출물, 비타민 C 및 유화제를 유효성분으로 포함하는, 식품 보존용 첨가제 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 과제는 상기 식품 보존용 첨가제 조성물을 포함하는 식품 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 과제는 상기 식품 보존용 첨가제 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기한 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 녹차 추출물, 비타민 C 및 유화제를 포함하는, 식품 보존용 첨가제 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 녹차 추출물은 물, 탄소수 1 내지 4의 저급알코올 또는 이들의 혼합용매로 추출된 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 녹차 추출물은 고형분 함량이 1 내지 5 중량%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 녹차 추출물 및 비타민 C는 고형분 기준으로 6 : 2-4의 중량비로 포함되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 유화제는 폴리글리세린지방산에스테르, 자당지방산에스테르 및 솔비탄지방산에스테르 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 녹차 추출물 및 유화제는 고형분 기준으로 6 : 0.5-2의 중량비로 포함되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 식품 보존용 첨가제 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 식품 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 식품 조성물은 상기 식품 보존용 첨가제 조성물을 고형분 기준으로 0.01 내지 2 중량%로 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 식품 조성물은 삼계탕용 건조블록, 설렁탕용 건조블록, 곰탕용 건조블록, 육개장용 건조블록, 갈비탕용 건조블록 및 떡국용 건조블록 중에서 선택되는 어느 하나의 탕류 건조블록, 삼계탕, 설렁탕, 곰탕, 도가니탕, 갈비탕 및 닭볶음탕 중에서 선택되는 어느 하나의 탕류 레토르트 식품, 햄, 소세지, 베이컨, 오리훈제, 족발 중에서 선택되는 어느 하나의 육가공식품 중에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 삼계탕용 건조블록은 (1) 상기 식품 보존용 첨가제 조성물, 덱스트린 부형제 및 정제수를 혼합한 후 열처리하는 단계; (2) 상기 (1) 단계의 혼합물에 닭육수 및 조미료를 혼합한 후 열처리하는 단계; (3) 상기 (2) 단계의 혼합물에 감자전분 및 정제수를 혼합한 후 열처리 하는 단계; (4) 상기 (3) 단계의 혼합물을 냉각시킨 후 익힌 닭고기 및 대파를 혼합하는 단계; (5) 상기 (4) 단계의 혼합물을 23~24 brix가 되도록 조절한 후 성형하는 단계; 및 (6) 상기 (5) 단계의 성형물을 급속동결한 후 동결건조시키는 단계;를 포함하는 방법으로 제조되는 것일 수 있다.
또한, 본 발명은 (1) 녹차 추출물을 제조하는 단계; (2) 상기 녹차 추출물에 비타민 C 및 유화제를 혼합하는 단계; 및 (3) 상기 혼합물을 가열 및 교반하여 에멀젼을 형성하는 단계;를 포함하는 식품 보존용 첨가제 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 식품 보존용 첨가제 조성물에 함유된 녹차 추출물은 고형분 함량이 1 내지 5 중량%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (2) 단계에서의 녹차 추출물, 비타민 C 및 유화제는 고형분 기준으로 6 : 2-4 : 0.5-2의 중량비로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (2) 단계에서의 유화제는 폴리글리세린지방산에스테르, 자당지방산에스테르 및 솔비탄지방산에스테르 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (3) 단계에서의 가열 및 교반은 75 내지 85 ℃에서 2 내지 20분 동안 300 내지 500 rpm으로 교반하며 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (3) 단계 이후에, (4) 20 내지 60 kHz 범위에서 5 내지 20분 동안 초음파 처리하는 단계를 추가하여 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 (4) 단계에서 얻은 에멀젼의 평균 입자 크기가 150 내지 300 nm일 수 있다.
본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물은 녹차 추출물, 비타민 C 및 유화제를 포함함으로써, 지질 산패 등을 효과적으로 억제하여 식품 조성물의 보존기간 및 유통기한을 연장시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 식품 보존용 첨가제 조성물의 제조방법을 나타내는 모식도이다.
도 2는 올레인산 및 리놀레산에 녹차 추출물 또는 비타민 C(또는 비타민 E)를 첨가하고 지속적인 열처리 조건(90 ℃) 하에서 시간 경과에 따른 외관변화를 나타내는 사진이다. 상기 도 2에서, 1번 샘플은 리놀레산, 2번 샘플은 올레인산, 3번 샘플은 리놀레산 + 녹차 추출물 0.03 중량%, 4번 샘플은 리놀레산 + 비타민 C 0.03 중량%, 및 5번 샘플은 리놀레산 + 비타민 E 0.03 중량%를 나타낸다.
도 3a는 리놀레산에 녹차 추출물을 농도별로 첨가하고 지속적인 열처리 조건(90 ℃) 하에서 시간 경과에 따른 TBA 가를 측정하여 나타낸 그래프이고, 도 3b는 리놀레산에 비타민 C(또는 비타민 E)를 첨가하고 지속적인 열처리 조건(90 ℃) 하에서 시간 경과에 따른 TBA 가를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 4는 리놀레산에, 비교예 1, 비교예 2, 실시예의 시료를 각각 첨가하고 90 ℃에서 6 시간 동안 열처리한 후 TBA 가를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예, 비교예 3 및 비교예 4의 조성물을 90 ℃ 수욕조에서 약 1 시간 동안 반응시키면서 30 분마다 조성물의 외관을 관찰하여 나타낸 사진이다.
도 6은 실시예, 비교예 3 및 비교예 4의 조성물을 각각의 농도별로 4 ℃에서 72 시간 동안 저장한 조성물의 외관을 관찰하여 나타낸 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 구체예에 따른 삼계탕용 건조블록 속 지질의 지방산 조성을 분석하기 위한 GC-FID 결과이다.
도 8은 본 발명의 일 구체예에 따른 삼계탕용 건조블록의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 9는 본 발명의 일 구체예에 따른 삼계탕용 건조블록 시제품의 외관을 나타낸 사진이다.
도 2는 올레인산 및 리놀레산에 녹차 추출물 또는 비타민 C(또는 비타민 E)를 첨가하고 지속적인 열처리 조건(90 ℃) 하에서 시간 경과에 따른 외관변화를 나타내는 사진이다. 상기 도 2에서, 1번 샘플은 리놀레산, 2번 샘플은 올레인산, 3번 샘플은 리놀레산 + 녹차 추출물 0.03 중량%, 4번 샘플은 리놀레산 + 비타민 C 0.03 중량%, 및 5번 샘플은 리놀레산 + 비타민 E 0.03 중량%를 나타낸다.
도 3a는 리놀레산에 녹차 추출물을 농도별로 첨가하고 지속적인 열처리 조건(90 ℃) 하에서 시간 경과에 따른 TBA 가를 측정하여 나타낸 그래프이고, 도 3b는 리놀레산에 비타민 C(또는 비타민 E)를 첨가하고 지속적인 열처리 조건(90 ℃) 하에서 시간 경과에 따른 TBA 가를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 4는 리놀레산에, 비교예 1, 비교예 2, 실시예의 시료를 각각 첨가하고 90 ℃에서 6 시간 동안 열처리한 후 TBA 가를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 5는 실시예, 비교예 3 및 비교예 4의 조성물을 90 ℃ 수욕조에서 약 1 시간 동안 반응시키면서 30 분마다 조성물의 외관을 관찰하여 나타낸 사진이다.
도 6은 실시예, 비교예 3 및 비교예 4의 조성물을 각각의 농도별로 4 ℃에서 72 시간 동안 저장한 조성물의 외관을 관찰하여 나타낸 사진이다.
도 7은 본 발명의 일 구체예에 따른 삼계탕용 건조블록 속 지질의 지방산 조성을 분석하기 위한 GC-FID 결과이다.
도 8은 본 발명의 일 구체예에 따른 삼계탕용 건조블록의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 9는 본 발명의 일 구체예에 따른 삼계탕용 건조블록 시제품의 외관을 나타낸 사진이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 본 발명은 녹차 추출물, 비타민 C 및 유화제를 유효성분으로 포함하는, 식품 보존용 첨가제 조성물을 제공한다.
본 발명에서 상기 "식품 보존용 첨가제 조성물"은, 식품의 변색, 지질 산패, 단백질 변패 등을 방지하고 식품의 보존기간을 연장시키기 위해 식품에 첨가하는 첨가제 조성물을 의미한다.
녹차는 동백나무과에 속하는 차나무(camelliasinensis (L.) O. Kuntze)의 싹이나 잎을 채엽 즉시 열로 처리하여, 찻잎에 존재하는 산화효소를 불활성화시켜 녹색과 성분을 그대로 유지시킨 불발효차이다. 녹차에는 카테킨, 카페인, 아미노산, 섬유소, 펙틴, 비타민, 무기염류 등이 함유되어 있어, 이들 성분들에 의해 항산화, 항돌연변이 및 항암, 콜레스테롤 상승억제 등 여러 가지 생리활성이 있는 것으로 알려져 있다.
본 발명에 의하면, 상기 녹차는 녹차잎을 분쇄한 가루녹차일 수 있는데, 가루녹차를 사용하는 것이 표면적이 넓어져 녹차의 유효물질이 추출되는데 용이하므로 바람직하며, 평균입도가 약 320 ㎛ 이하인 녹차, 바람직하게는 1-300 ㎛인 녹차, 더욱 바람직하게는 1-50 ㎛인 녹차일 수 있으나 이에 한정되지는 않는다.
상기 녹차는 추출용매와 1 : 10 내지 30, 바람직하게는 1 : 15 내지 25의 중량비로 혼합하여 상온에서 2 내지 16시간, 바람직하게는 6 내지 12시간 동안 교반하며 추출한 후 감압농축을 수행하여 추출물을 제조할 수 있다. 상기 녹차와 추출용매의 중량비가 상기 범위를 벗어나는 경우에는 추출물에 녹차의 유효성분이 적은 양으로 추출될 수 있다. 또한, 상기 녹차 추출물은 고형분 함량이 1 내지 5 중량%, 바람직하게는 2 내지 4 중량%가 되도록 농축하는 것이 바람직하다.
본 발명에서, 상기 녹차 추출물은 물, 탄소수 1 내지 4의 저급알코올 또는 이들의 혼합용매로 추출된 것일 수 있다. 상기 저급알코올로는 30 내지 80%의 메탄올, 에탄올, 부탄올 또는 프로판올을 들 수 있다.
상기 추출용매로는 특별히 한정하는 것은 아니지만 30 내지 80%, 바람직하게는 40 내지 80%의 에탄올 수용액으로 추출된 추출물이 식품의 보존성 향상에 바람직하게 작용한다.
상기 녹차 추출물은 녹차를 물, 탄소수 1 내지 4의 저급알코올 또는 이들의 혼합용매로 추출한 추출물을 제2의 유기용매로 재분획한 분획물일 수 있다. 바람직하게는, 녹차 추출물은 녹차의 에탄올 추출물을 헥산, 에틸아세테이트, 부탄올 또는 물로 재분획한 분획물일 수 있다.
본 명세서에서 녹차를 언급하면서 사용되는 용어 "추출물"은 추출용매를 처리하여 얻은 조추출물뿐만 아니라 녹차 추출물의 가공물도 포함한다. 예를 들어, 녹차 추출물은 감압 증류 및 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.
본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물은 상기 녹차 추출물 및 비타민 C를 고형분 기준으로 6 : 2-4의 중량비, 바람직하게는 6 : 2.5-3.5, 더욱 바람직하게는 6 : 3-3.5의 중량비로 포함할 수 있다.
상기 녹차추출물 및 비타민 C의 혼합비가 상기 범위일 때 식품 보존성 향상 효과가 우수하며, 특히 중량비가 6 : 3-3.5 범위일 때 지질산패 억제를 위한 상승효과가 극대화된다.
상기 유화제는 폴리글리세린지방산에스테르, 자당지방산에스테르 및 솔비탄지방산에스테르 중에서 선택된 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 폴리폴리글리세린지방산에스테르일 수 있다.
본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물은 상기 녹차 추출물 및 유화제를 고형분 기준으로 6 : 0.5-2의 중량비, 바람직하게는 6 : 0.75-1.25의 중량비로 포함할 수 있다.
상기 녹차 추출물에 대한 유화제의 혼합비가 상기 하한치 미만인 경우에는 유화제 첨가로 기대되는 효과가 미미하여 상기 식품 보존용 첨가제 조성물의 열 안정성 및 저온 안정성 등의 보존 안정성 증대 효과가 낮아질 수 있고, 상기 상한치를 초과하는 경우에는 상기 녹차 추출물의 수용화도가 낮아져 배합이 용이하지 않을 수 있다. 특히, 상기 유화제가 글리세린지방산에스테르인 경우 상기 녹차 추출물에 대한 유화제의 혼합비가 상기 범위인 경우 상기 녹차 추출물의 수용화 및 상기 녹차 추출물 내 지질 성분과의 반응이 용이해지므로 더욱 바람직하다.
본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물에 있어서, 상기 녹차 추출물, 비타민 C 및 유화제는 고형분 기준으로 6 : 2-4 : 0.5-2의 중량비로 포함될 수 있다.
상기 녹차 추출물, 비타민 C 및 유화제의 함량비가 상기 범위일 때 조성물의 제형 안정성이 높고, 식품 조성물에 적용하는 것이 용이해지며, 식품의 지질 산패 억제 효과 등 식품의 보존성 향상 효과가 가장 좋다.
바람직하게는, 본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물은 고형분 함량이 1 내지 5 중량%인 녹차 추출물, 상기 녹차 추출물 100 중량부에 대하여 2-4 중량부의 비타민 C, 및 0.5-2의 유화제를 포함하는 조성물일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 구현예에 따르면, 본 발명은 상기 식품 보존용 첨가제 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 식품 조성물을 제공한다.
상기 식품 보존용 첨가제 조성물에 대한 내용은 전술한 바와 같다.
상기 식품 조성물은 본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물을 고형분 기준으로 0.1 내지 2 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.3 내지 0.5 중량%로 포함할 수 있다. 본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물은 극히 낮은 농도에서도 식품 보존성 증대 효과를 달성할 수 있다. 특히 상기 식품 조성물에 함유되는 본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물의 함량이 상기 범위인 경우 식품 보존성 증대를 위한 효과를 달성하기에 적합하다.
참고로, 유탕처리 식품 등 지질이 함유된 식품군의 경우 보관 및 유통 중 지질 산패를 방지하기 위해, 식품 제조시 식품 첨가물로 등록되어 있는 알파 토코페롤 타입의 복합액상토코페롤을 산업적으로 적용하고 있다. 그러나, 상기 토코페롤은 지용성 물질로서 수용성 물질들보다 체외 배출에 걸리는 시간이 길어, 과도한 양을 섭취하여 체내 축적량이 높아지면 인체에 부정적인 영향을 미치게 된다.
본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물은 식품 조성물의 제조시 첨가하여 식품의 보존성을 증대시킬 수 있고, 특별히 제한되지는 않으나 즉석조리식품에 적용하는 것이 더욱 유용하다. 상기 즉석조리식품은 삼계탕용 건조블록, 설렁탕용 건조블록, 곰탕용 건조블록, 육개장용 건조블록, 갈비탕용 건조블록 및 떡국용 건조블록 중에서 선택되는 어느 하나의 탕류 건조블록, 삼계탕, 설렁탕, 곰탕, 도가니탕, 갈비탕 및 닭볶음탕 중에서 선택되는 어느 하나의 탕류 레토르트 식품, 햄, 소세지, 베이컨, 오리훈제, 족발 중에서 선택되는 어느 하나의 육가공식품 중에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
본 발명의 식품 조성물에 대한 구체적인 예시로서, 상기 삼계탕용 건조블록은 (1) 상기 식품 보존용 첨가제 조성물, 덱스트린 부형제 및 정제수를 혼합한 후 80~95 ℃에서 0.5~2 분 동안 열처리하는 단계; (2) 상기 (1) 단계의 혼합물에 닭육수 및 조미료를 혼합한 후 80~95 ℃에서 0.5~2 분 동안 열처리하는 단계; (3) 상기 (2) 단계의 혼합물에 감자전분 및 정제수를 혼합한 후 80~95 ℃에서 1~3 분 동안 열처리 하는 단계; (4) 상기 (3) 단계의 혼합물을 냉각시킨 후 익힌 닭고기 및 대파를 혼합하는 단계; (5) 상기 (4) 단계의 혼합물을 23~24 brix가 되도록 조절한 후 성형하는 단계; 및 (6) 상기 (5) 단계의 성형물을 ??40~-20 ℃에서 10~20 시간 동안 급속동결한 후 ??90~-30 ℃에서 20~36 시간 동안 동결건조시키는 단계;를 포함하는 방법으로 제조되는 것일 수 있다.
본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물을 포함하는 식품 조성물의 경우 지질 산패, 단백질 변패, 유해세균 증식 등이 억제되어 보존기간 및 유통기한 등이 연장될 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 구현예에 따르면, 본 발명은 (1) 녹차 추출물을 제조하는 단계; (2) 상기 녹차 추출물에 비타민 C 및 유화제를 혼합하는 단계; 및 (3) 상기 혼합물을 가열 및 교반하여 에멀젼을 형성하는 단계;를 포함하는 식품 보존용 첨가제 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 제조방법에서 상기 녹차 추출물, 비타민 C 및 유화제에 관한 내용은 전술한 바와 같다.
상기 식품 보존용 첨가제 조성물에 함유된 녹차 추출물은 고형분 함량이 1 내지 5 중량%, 바람직하게는 2 내지 4 중량%일 수 있다.
상기 녹차 추출물 내 고형분 함량이 상기 하한치 미만인 경우에는 녹차 추출물로 인해 기대되는 식품 보존성 증대 효과가 미미해질 수 있고, 상기 상한치를 초과하는 경우에는 고형분 함량 증가로 인한 식품 보존성 증대 효과에 비해 고농축을 위해 증가하는 기술적 비용 등 생산 단가가 높아지는 문제점이 있다.
상기 (2) 단계에서의 녹차 추출물, 비타민 C 및 유화제는 고형분 기준으로 6 : 2-4 : 0.5-2의 중량비로 혼합될 수 있다.
상기 녹차 추출물, 비타민 C 및 유화제의 혼합비가 상기 범위일 때 식품의 지질 산패 억제 효과 등 식품의 보존성 향상 효과가 가장 좋다.
상기 (2) 단계에서의 유화제는 폴리글리세린지방산에스테르, 자당지방산에스테르 및 솔비탄지방산에스테르 중에서 선택된 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는 폴리글리세린지방산에스테르일 수 있다.
상기 (3) 단계에서의 가열 및 교반은 75 내지 85 ℃에서 2 내지 20분 동안 300 내지 500 rpm으로 교반하며 수행될 수 있다.
본 발명의 제조방법은 상기 (3) 단계 이후에, (4) 20 내지 60 kHz 범위에서 5 내지 20분 동안 초음파 처리하는 단계를 추가하여 포함할 수 있다.
상기 (4) 단계에서 얻은 에멀젼의 평균 입자 크기가 150 내지 300 nm일 수 있다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 상세히 설명하겠으나, 다음 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예>
실시예: 식품 보존용 첨가제 조성물의 제조
(1) 녹차 추출물의 제조
건조된 녹차잎을 블랜더로 분쇄한 후 80 메쉬(317.5 ㎛) 채망에 내려 입도 약 320 ㎛ 이하의 녹차 분말을 얻었다. 상기 녹차 분말에 20배 부피의 50%(v/v) 에탄올 수용액을 첨가한 후 10 시간 동안 상온에서 교반하여 녹차 추출물을 수득하였다. 상기 녹차 추출물을 1 ㎛ 이하의 종이필터를 사용하여 여과한 후 회전식증발농축기를 사용하여 고형분 함량이 3 중량%가 되도록 농축하여 녹차 추출물(GT50)을 제조하였다.
(2) 혼합
상기 고형분 함량이 3 중량%인 녹차 추출물(GT50)에 비타민 C(V.C) 및 폴리글리세린지방산에스테르를 고형분 기준으로 6 : 3 : 1의 중량비로 혼합하였다.
(3) 에멀젼 형성
상기 혼합물을 80 ℃에서 5분 동안 400 rpm으로 가열 및 교반하여 에멀젼을 형성하였다.
상기 에멀젼을 40 kHz에서 10분 동안 초음파 처리하여 평균 입자크기가 200 nm인 에멀젼을 얻음으로써, 본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물을 얻었다.
비교예 1: 비타민 C 생략
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, (2) 단계의 혼합 단계에서 비타민 C를 생략하고, 녹차 추출물 및 폴리글리세린지방산에스테르를 고형분 기준으로 9 : 1의 중량비로 혼합하여 식품 보존용 첨가제 조성물을 제조하였다.
비교예 2: 녹차 추출물 생략
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, (2) 단계의 혼합 단계에서 녹차 추출물을 생략하고, 비타민 C 및 폴리글리세린지방산에스테르를 고형분 기준으로 9 : 1의 중량비로 혼합하여 식품 보존용 첨가제 조성물을 제조하였다.
비교예 3: 유화제 - 레시틴
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, (2) 단계의 혼합 단계에서 유화제로서 폴리글리세린지방산에스테르 대신 레시틴을 혼합하여 식품 보존용 첨가제 조성물을 제조하였다.
비교예 4: 유화제 - 글리세롤
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, (2) 단계의 혼합 단계에서 유화제로서 폴리글리세린지방산에스테르 대신 글리세롤을 혼합하여 식품 보존용 첨가제 조성물을 제조하였다.
<시험예>
시험예 1: 산패 억제 효과
녹차 추출물, 비타민 C, 및 실시예 및 비교예의 조성물을 시료로 이용하여 지방산패도(TBA 가; thiobarbituric acid) 측정실험을 하였다(최 등, 2015, Korean J Food Cook Sci 31, 741-748 참고).
1-1: 녹차 추출물 및 비타민 C 각각의 산패 억제 효과
먼저, 녹차 추출물 및 비타민 C 각각의 지질 산패 억제 효과를 확인하기 위하여, 단가 불포화 지방산인 올레인산(oleic acid) 또는 다가 불포화지방산인 리놀레산(linoleic acid)에 녹차 추출물 또는 비타민 C를 첨가한 후 열처리에 의한 산패를 유도하면서 지방산 산패 억제 효과를 측정하였다.
구체적으로, 상기 올레인산 또는 리놀레산 5 g에 녹차 추출물(고형분 함량 3 중량%)을 고형분 기준으로 7.5 mg%(0.0075 중량%), 15 mg%(0.015 중량%), 30 mg%(0.03 중량%), 150 mg%(0.15 중량%)가 되도록 첨가한 후 혼합하였다.
또한, 비타민 C는 탈이온수에 용해시킨 뒤 에탄올로 희석하여 첨가하였고, 상기 비타민 C와 비교하기 위한 비타민 E는 지방산에 직접 첨가하였다. 상기 올레인산 또는 리놀레산 5 g에 대한 비타민 C 및 비타민 E의 첨가농도는 고형분 기준, 7.5 mg%(0.0075 중량%), 15 mg%(0.015 중량%), 30 mg%(0.03 중량%), 150 mg%(0.15 중량%)가 되도록 첨가한 후 혼합하였다.
각각의 시료는 90 ℃ 수욕조에서 약 24 시간 동안 반응시켰고, 반응 0, 3, 6, 9, 12, 24 시간째에 샘플링하여 외관변화 관찰 및 TBA 가 측정을 하였다(도 2 및 도 3).
도 2는 올레인산 및 리놀레산에 녹차 추출물 또는 비타민 C(또는 비타민 E)를 첨가하고 지속적인 열처리 조건(90 ℃) 하에서 시간 경과에 따른 외관변화를 나타내는 사진이다. 상기 도 2에서, 1번 샘플은 리놀레산, 2번 샘플은 올레인산, 3번 샘플은 리놀레산 + 녹차 추출물 30 mg%, 4번 샘플은 리놀레산 + 비타민 C 30 mg%, 및 5번 샘플은 리놀레산 + 비타민 E 30 mg%를 나타낸다.
도 2에서, 열처리 24 시간째의 사진을 0 시간째의 사진과 비교할 때 리놀레산이 올레인산보다 열에 불안정하여 갈변화가 더욱 진행된 것을 관찰할 수 있다. 또한, 리놀레산에 비교물질인 비타민 E를 처리한 경우 녹차 추출물 또는 비타민 C를 처리한 경우에 비해 열처리 12 시간째부터 갈변화가 심해진 것을 확인할 수 있다.
도 3a는 리놀레산에 녹차 추출물(GT50)을 농도별로 첨가하고 지속적인 열처리 조건(90 ℃) 하에서 시간 경과에 따른 TBA 가를 측정하여 나타낸 그래프이고, 도 3b는 리놀레산에 비타민 C(또는 비타민 E)를 첨가하고 지속적인 열처리 조건(90 ℃) 하에서 시간 경과에 따른 TBA 가를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 3을 살펴보면, 대조군인 리놀레산은 열처리 6 시간째부터 산패도가 급격하게 높아지면서 12 시간째에는 산패도가 최고치에 도달하였고, 이후 갈변물질(중합체)을 형성하면서 산패도가 낮아지는 경향을 나타내었다. 반면, 녹차 추출물은 약 30 mg%, 비타민 C는 7.5 mg% 이상의 농도에서 24 시간 동안 열처리에 의한 리놀레산의 산패를 효과적으로 억제하는 것으로 나타났다. 비타민 E의 경우에는 15 mg% 농도까지 산패 억제 효과가 거의 나타나지 않았다.
1-2: 식품 보존용 첨가제 조성물의 산패 억제 효과
리놀레산과 실시예 및 비교예의 조성물을 혼합한 각각의 시료를 90 ℃ 수욕조에서 약 24 시간 동안 반응시켰고, 반응 0, 3, 6, 9, 12, 24 시간째에 샘플링하여 TBA 가 측정을 하였다(도 4).
도 4는 리놀레산에, 비교예 1, 비교예 2, 실시예의 시료를 각각 첨가하고 90 ℃에서 6 시간 동안 열처리한 후 TBA 가를 측정하여 나타낸 그래프이다. 도 4에서, 비교예 1은 리놀레산 대비 30 mg%로, 비교예 2는 리놀레산 대비 15 mg%로, 실시예는 리놀레산 대비 3.2 mg%, 7.5 mg%, 15 mg%로 각각 처리하였다.
도 4를 살펴보면, 비교예 1 및 비교예 2는 비슷한 수준의 산패 억제 효과를 나타내었고, 실시예의 경우 비교예 1 및 비교예 2에 비해 산패 억제 효과면에서 예상치 못한 상승효과가 나타나는 것을 확인하였다.
시험예 2: 가열 안정성
실시예 및 비교예의 조성물을 시료로 이용하여 90 ℃에서 가열 안정성을 시험하였다.
실시예, 비교예 3 및 비교예 4의 조성물을 90 ℃ 수욕조에서 약 1 시간 동안 반응시키면서 30 분마다 조성물의 외관을 관찰하여 도 5에 나타내었다.
도 5를 살펴보면, 유화제로서 폴리글리세린지방산에스테르 대신 레시틴을 혼합하여 제조한 비교예 3의 조성물의 경우 열처리 30분 만에 갈변화가 진행된 반면, 실시예 및 비교예 4의 경우 열처리 60분까지 큰 변화가 없었다.
시험예 3: 저온 안정성
실시예 및 비교예의 조성물을 시료로 이용하여 4 ℃에서의 저온 안정성을 시험하였다.
실시예, 비교예 3 및 비교예 4의 조성물의 제조 과정에서 각각의 유화제의 첨가량을 달리하여 조성물을 제조하였다. 이때, 각 유화제별 현탁 가능한 최대 농도는 폴리글리세린지방산에스테르는 5.0 mg/mL, 레시틴은 8.0 mg/mL, 글리세롤은 125 mg/mL이었다.
상기 실시예, 비교예 3 및 비교예 4의 조성물을 각각의 농도별로 4 ℃에서 72 시간 동안 저장한 조성물의 외관을 관찰하여 도 6에 나타내었다.
도 6을 살펴보면, 실시예의 조성물을 제외한 모든 실험군에서 침전이 발생한 것을 알 수 있다.
즉, 본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물은 지질 산패 억제 효과가 우수하고, 고온 및 저온 환경에서의 보존 안정성이 우수한 것을 구체적인 사례를 통해 확인하였다.
이러한 결과들을 통해, 본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물이 식품의 보존기간을 효과적으로 연장할 수 있음을 알 수 있다.
하기에 본 발명의 추출물을 함유하는 조성물의 제조예를 설명하나, 본 발명은 이를 한정하고자 함이 아닌 단지 구체적으로 설명하고자 함이다.
<제조예>
제조예 및 비교제조예: 삼계탕용 건조블록
실시예 및 비교예의 식품 보존용 첨가제 조성물을 하기 표 1의 성분 및 함량으로 포함하는 삼계탕용 건조블록을 도 7의 방법에 따라 제조하였다.
구체적으로, (1) 실시예 및 비교예의 식품 보존용 첨가제 조성물, 덱스트린 부형제 및 정제수를 하기 표 1의 배합비에 따라 혼합한 후 90 ℃에서 1분 동안 열처리하였다. (2) 상기 혼합물에 닭육수 베이스 및 각종 조미료를 혼합한 후 90 ℃에서 1분 동안 열처리하였다. (3) 상기 혼합물에 쌀가루, 감자전분 및 정제수를 혼합한 후 90 ℃에서 2분 동안 열처리하였다. (4) 상기 혼합물을 냉각한 후 익힌 닭가슴살 및 대파 등을 혼합하였다. (5) 상기 혼합물을 24 brix가 되도록 조절한 후 가로 5.3 cm × 세로 5.3 cm × 두께 1.7 cm 크기에 중량 약 14.4ㅁ0.7 g으로 성형하였다. (6) 상기 성형물을 급속동결한 후 동결건조시킴으로써 삼계탕용 건조블록을 제조하였다(도 8). 도 8은 본 발명의 일 구체예에 따른 삼계탕용 건조블록 시제품의 외관을 나타낸 사진이다. 대조군으로는 유탕처리 식품 등 지질이 함유된 제품군의 지질산패 방지 등을 위한 식품 보존제로서 산업적으로 이용되는 알파 토코페롤 타입의 복합액상토코페롤이 적용된 삼계탕용 건조블록을 이용하였다.
배합 단계 |
원료명 | 대조군(토코페롤) | 제조예 | 비교제조예 1 | 비교제조예 2 | ||||
중량 (g) |
비율 (중량%) |
중량 (g) |
비율 (중량%) |
중량 (g) |
비율 (중량%) |
중량 (g) |
비율 (중량%) |
||
1 | 덱스트린 | 213 | 7.1 | 213 | 7.1 | 213 | 7.1 | 213 | 7.1 |
정제수 | 1085 | 36.2 | 1076 | 35.9 | 1076 | 35.9 | 1076 | 35.9 | |
실시예 | - | - | 12 | 0.4 | - | - | - | - | |
비교예 1 | - | - | - | - | 12 | 0.4 | - | - | |
비교예 2 | - | - | - | - | - | - | 12 | 0.4 | |
2 | 닭육수 베이스 | 480 | 16.0 | 480 | 16.0 | 480 | 16.0 | 480 | 16.0 |
정제염 | 30 | 1.0 | 30 | 1.0 | 30 | 1.0 | 30 | 1.0 | |
IG(핵산계 복합) | 15 | 0.5 | 15 | 0.5 | 15 | 0.5 | 15 | 0.5 | |
인삼분말 | 24 | 0.8 | 24 | 0.8 | 24 | 0.8 | 24 | 0.8 | |
흑후추 | 3 | 0.1 | 3 | 0.1 | 3 | 0.1 | 3 | 0.1 | |
복합액상토코페롤 | 3 | 0.1 | - | - | - | - | - | - | |
3 | 쌀가루 | 99 | 3.3 | 99 | 3.3 | 99 | 3.3 | 99 | 3.3 |
감자전분 | 28 | 0.9 | 28 | 0.9 | 28 | 0.9 | 28 | 0.9 | |
정제수 | 210 | 7.0 | 210 | 7.0 | 210 | 7.0 | 210 | 7.0 | |
4 | 익힌 닭가슴살 | 630 | 21.0 | 630 | 21.0 | 630 | 21.0 | 630 | 21.0 |
대파 등 | 180 | 6.0 | 180 | 6.0 | 180 | 6.0 | 180 | 6.0 | |
합계 | 3,000 | 100.0 | 3,000 | 100.0 | 3,000 | 100.0 | 3,000 | 100.0 |
시험예 4: 삼계탕용 건조블록의 구성성분 및 화학적 특성
상기 제조예의 삼계탕용 건조블록의 구성성분 및 화학적 특성을 분석하여 하기 표 2에 나타내었다.
구성성분(건조중량%) | 제조예 |
수분 | 3.13±0.04 |
조회분 | 11.72±0.03 |
조단백질 | 31.40±1.76 |
조지방 | 3.47±0.16 |
탄수화물 | 50.29±1.66 |
화학적 특성 | |
pH | 6.24±0.02 |
식염(%) | 7.80±0.05 |
시험예 5: 삼계탕용 건조블록 속 지질의 구성지방산
본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물을 식품에 적용하는 경우 지질 산패를 억제하여 식품 보존성을 향상시킬 수 있는지 여부를 확인하고자 하였다. 이를 위하여 제조예 및 비교제조예에 따른 시료 속 지질의 지방산 조성을 분석하였다.
구체적으로, 본 발명의 제조예의 삼계탕용 건조블록 속 지질은 클로로포름 및 메탄올을 사용하여 추출하는 방식(Stephen et al., 2010, Effect of different types of heat processing on chemical changes in tuna, J Food Sci Technol 47, 174-181)으로 분리하였다. 그리고, 상기 추출한 지질의 지방산 조성은 BF3-methanol을 사용하여 ester화 시키는 AOCS Official Method Ce 1b-89 방법(AOCS, 1997, Fatty acid composition by GLC-marine oils, In: Official methods and recommended practices, 5th ed, AOCS Press, Method Ce 1b-89, 1-3)에 준하여 분석하였다. 지방산 조성 분석을 위해 GC-FID 및 OmegawaxTM 250 capillary column(30 m×0.25 mm I.D., 0.25 ㎛ film)이 사용되었고, 헬륨(유속: linear velocity 35 cm/s)을 이동상으로 사용하였다. Injector와 detector 온도는 250 ℃, oven 온도는 150 ℃로 설정하였고, 에스테르화된 시료 2 ㎕ (1:10 split mode)을 주입 후 oven 온도를 분당 3.5 ℃씩 증온시켜 분석하였다. 총 26개의 지방산을 포함하는 3가지 타입(18913, 18918 및 47033; Supelco Inc.)의 표준용액을 혼합하여 위와 동일한 조건에서 분석 후 표준용액의 retention time을 기준으로 분석시료 내 지방산을 동정하여 하기 표 3 및 도 7에 나타내었다.
도 7은 본 발명의 일 구체예에 따른 삼계탕용 건조블록 속 지질의 지방산 조성을 분석하기 위한 GC-FID 결과이다.
삼계탕용 건조블록의 평균 무게인 14.5 g을 기준으로, 삼계탕용 건조블록 속 총 지질 함량은 약 0.5 g(약 3.47%)이고, 총 지방산 함량은 약 0.38 g인 것으로 확인되었다.
No | Common name | Carbon number | 비율(%) | mg/g 총지방산 |
1 | 미리스트산 | C14:0 | 0.8 | 6.4 |
2 | 팔미트산 | C16:0 | 24.4 | 182.8 |
4 | 스테아르산 | C18:0 | 7.0 | 52.3 |
포화지방산 합계 | 32.3 | 241.5 | ||
3 | 팔미톨레인산 | C16:1n7 | 5.8 | 43.5 |
5 | 올레인산 | C18:1n9 | 39.0 | 291.3 |
6 | 박센산 | C18:1n7 | 2.5 | 18.8 |
9 | 파울린산 | C20:1n7 | 0.6 | 4.1 |
단가 불포화지방산 합계 | 47.8 | 357.8 | ||
7 | 리놀레산 | C18:2n6 | 14.7 | 110.3 |
8 | α-리놀렌산(ALA) | C18:3n3 | 0.9 | 6.6 |
10 | 디호모 감마-리놀레산 | C20:2n6 | 0.4 | 3.3 |
11 | 디호모 감마-리놀렌산 | C20:3n3 | 1.4 | 10.5 |
다가 불포화지방산 합계 | 17.5 | 130.7 | ||
불명(Unknown) | 2.4 | 17.9 | ||
총계 | 100.0 | 747.85 |
상기 표 3을 살펴보면, 제조예의 삼계탕용 건조블록 속 지질의 지방산 조성은 포화지방산 약 32.3%, 단가 불포화지방산 약 47.8%, 다가 불포화지방산 약 17.5%로 각각 나타나, 불포화지방산의 비율이 상대적으로 높았고, 포화지방산 중에는 팔미트산, 불포화지방산 중에는 올레인산과 리놀레산이 주요 지방산인 것으로 나타났다.
시험예 6: 삼계탕용 건조블록의 지질 산패 억제 효과
제조예 및 비교제조예에 따른 시제품의 지질과산화 억제 효과의 검증을 위해 다양한 방법으로 저장 안정성 평가를 진행하였다.
이를 위하여, 고온에서 보관하여 평가하는 가속저장 시험(저장온도 45 ℃)을 진행하였고, 저장된 시료 각각을 일정한 주기로 샘플링하여 시료의 pH, VBN 함량 및 TBA가 측정, 및 관능평가를 실시하였다.
6-1: 보존 시간 경과에 따른 pH 변화
pH는 식품 저장 중 일어나는 화학적 반응을 반영하지만, 아미노산의 분해로 인한 과도한 휘발성 염기질소의 생성 및 유기산 생성 등과 같이 큰 변화가 없을 경우에는 존재하고 있는 아미노산 및 인산기의 버퍼능으로 인해 크게 변화하지 않는다.
본 발명의 제조예 및 비교제조예에 따른 각 시료의 45 ℃ 보관시의 저장기간별 pH 변화를 하기 표 4에 나타내었다.
구분 | 저장 기간(주)에 따른 pH | |||
0 | 2 | 4 | 8 | |
대조군 | 6.50±0.01 | 6.55±0.01 | 6.51±0.00 | 6.51±0.00 |
제조예 | 6.45±0.02 | 6.42±0.01 | 6.43±0.01 | 6.43±0.01 |
비교제조예 1 | 6.49±0.02 | 6.50±0.04 | 6.47±0.01 | 6.51±0.01 |
비교제조예 2 | 6.45±0.01 | 6.47±0.03 | 3.44±0.05 | 6.46±0.01 |
상기 표 4를 살펴보면, 모든 시료에서 총 8주의 저장기간 동안 초기값 대비 유의한 pH 변화는 나타나지 않았다.
6-2: 보존 시간 경과에 따른 휘발성염기질소(VBN) 함량 변화
휘발성염기질소(VBN; volatile basic nitrogen)는 미생물이 증식하거나 효소적 반응으로 인해 아미노산이 분해되어 휘발성 저분자 아민류 등의 생성되는 경우 증가한다.
휘발성염기질소(VBN) 함량은 식품공전에 준하여 측정하였다. 각각의 시료 5g에 7% TCA(trichloroacetic acid) 20 mL을 넣고 균질화시킨 후, 10,000rpm에서 원심 분리하여 얻어진 상징액 1mL를 콘웨이 유니트(conway unit)의 외실에 넣고, 내실에는 0.01N 황산을 가한 후 탄산칼륨 포화용액 1mL를 조심히 넣어 반응을 시작시켰다. 35℃에서 60분 동안 방치한 다음, 0.01N NaOH로 적정하여 구하였다.
대조군인 토코페롤 첨가군을 비롯한 각 시료의 45 ℃ 보관시의 저장기간별 휘발성염기질소의 변화를 하기 표 5에 나타내었다.
구분 | 저장 기간(주)에 따른 VBN 함량 (mg/100g) | |||
0 | 2 | 4 | 8 | |
대조군 | 7.00±0.56 | 7.00±1.40 | 8.68±0.28 | 9.24±0.28 |
제조예 | 7.56±0.79 | 8.40±0.00 | 8.40±0.56 | 9.24±1.96 |
비교제조예 1 | 7.28±0.40 | 9.80±1.40 | 7.84±0.56 | 9.52±1.68 |
비교제조예 2 | 8.12±1.58 | 9.80±1.40 | 9.24±0.28 | 9.80±0.28 |
상기 표 5를 살펴보면, 저장 2주차에 일시적으로 시료간 값의 차이를 보인 것을 제외하고, 모든 시료에서 총 8주의 저장기간 동안 초기값 대비 유의한 VBN 함량 변화는 나타나지 않았다.
6-3: 보존 시간 경과에 따른 TBA가 변화
지질산패도를 반영하는 TBA(thiobarbituric acid)가의 경우 지질 분해로 인해 생성된 알데하이드 함량을 측정하는 것으로, 지질의 자동산화 기작 가운데 하나인 연쇄반응에서 peroxide 물질 생성 이후, 분해가 진행되어 지질의 구조가 붕괴된 상태인 알데하이드, 케톤 및 저급지방산 등으로 변하는 시기를 가늠할 수 있게 한다.
TBA가는 Tarladgis 등(Tarladgis et al., 1960, A distillation method for quantitative determination of malonaldehyde in rancid foods, J Am Oil Chem Soc 37, 44-48)이 제안하는 증류방법으로 측정하였다. 간단히 요약하면, 잘게 부순 각 시료 5 g에 0.1N HCl 50 mL 및 0.2% BHT 0.2 mL를 넣고 TBA 증류장치에서 약 2분간 증류하여 최종 볼륨이 50 mL가 되도록 하였다. 이 증류액 5 mL에 15 mM thiobarbituric acid 1 mL를 첨가한 다음, 90℃ 수욕조에서 약 30분간 가열하였고, 냉각 후 538 nm에서 흡광도를 측정하였다. TBA가 계산을 위한 표준용액으로 malonaldehyde를 사용하였고, 0.195~12.5 ㎍/mL 농도로 조제하여 위와 동일한 방법으로 측정 후 X축 농도, Y축을 흡광도 값으로 일차함수(Y=0.226X-0.0065)를 얻어 시료의 TBA가를 계산하였다.
먼저, 건조블록 제조 과정에서 아무 것도 첨가하지 않은 무처리군과 토코페롤 첨가군(대조군)의 저장기간에 따른 TBA가를 비교하기 위하여, 각 시료의 장기간 보관 시 저장온도별 TBA가 변화를 하기 표 6에 나타내었다.
구분 | 저장온도 (℃) |
저장 기간(주)에 따른 TBA가 (mg MA/kg) | ||||
0 | 4 | 8 | 14 | 20 | ||
무처리군 | 25 | 1.40±0.19 | 1.52±0.15 | 1.58±0.25 | 1.96±0.30 | 2.40±0.25 |
35 | 1.40±0.19 | 1.62±0.19 | 2.27±0.30 | 2.46±0.09 | 2.39±0.26 | |
45 | 1.40±0.19 | 3.27±0.38 | 2.77±0.28 | 2.57±0.14 | 2.79±0.02 | |
대조군(토코페롤) | 25 | 1.55±0.34 | 1.94±0.19 | 1.88±0.12 | 2.02±0.18 | 1.78±0.29 |
35 | 1.55±0.34 | 2.09±0.02 | 2.30±0.22 | 2.14±0.07 | 2.48±0.17 | |
45 | 1.55±0.34 | 2.20±0.07 | 2.59±0.04 | 2.53±0.18 | 2.77±0.16 |
상기 표 6을 살펴보면, 초기 TBA가는 무처리군은 약 1.40 mg MA/kg, 토코페롤 첨가군은 약 1.55 mg MA/kg으로 나타나 토코페롤 첨가군이 약간 높은 값을 나타내었다.
그러나, 지질산패 정도를 판단하기 위한 기준을 설정하는데 있어, 제품 유형에 따라 지질 함량이 달라 TBA가가 달라질 수 있기 때문에, 절대값에 의존하여 기준을 설정하는 것보다는 증가하는 추세를 기준으로 하는 것이 바람직하다.
한편, 저장기간 동안 TBA가의 증가 폭이 가장 크게 관찰된 무처리군의 45 ℃에서의 저장 4주차의 경우 시료에서 산패취가 강하게 나타나기 시작하였고, 동일 온도에서 저장한 토코페롤 첨가구(대조군)의 경우 그보다 4주가 지난 8주차의 시료에서 산패취가 나타나기 시작하였다.
또한, 다른 저장온도 대의 각각의 시료들도 산패취가 나타나는지 확인한 결과 TBA가가 약 2.5 mg MA/kg에 도달하면 산패취가 나타나는 것을 확인하였다.
다시 말하면, 여러 번의 재현시험 결과 본 발명의 동결건조 삼계탕 건조블록 시료의 지질산패 기준점은 TBA가가 증가하는 구간이면서 약 2.5 mg MA/kg에 도달하는 시점으로 판단할 수 있다.
상기 기준점을 기준으로 지질 산패가 일어나는 시기를 나열하면, 무처리군의 경우 25 ℃에서 20 주차, 35 ℃에서 14 주차, 45 ℃에서 4 주차이고, 토코페롤 첨가군의 경우 25 ℃에서 저장 20 주 동안 지질산패가 일어나지 않았으며, 35 ℃에서 20 주차, 45 ℃에서 8 주차인 것으로 나타났다.
즉, 토코페롤 첨가로 인해 35 ℃에서 저장시에는 약 1.4배, 45 ℃에서 저장시에는 약 2배가량 유통기한이 늘어나는 것을 확인하였다.
다음으로, 상기 대조군인 토코페롤 첨가군과 제조예 및 비교제조예의 각 시료의 45 ℃ 보관시의 저장기간별 TBA가 변화를 비교하여 하기 표 7에 나타내었다.
구분 | 저장 기간(주)에 따른 TBA가 (mg MA/kg) | |||
0 | 2 | 4 | 8 | |
대조군(토코페롤) | 1.56±0.05 | 1.44±0.01 | 1.43±0.15 | 2.46±0.19 |
제조예 | 1.43±0.02 | 1.43±0.06 | 1.40±0.08 | 1.46±0.08 |
비교제조예 1 | 1.54±0.28 | 1.47±0.04 | 1.39±0.13 | 1.86±0.23 |
비교제조예 2 | 1.57±0.17 | 1.57±0.04 | 1.44±0.14 | 2.18±0.23 |
상기 표 7을 살펴보면, 저장 4주차까지는 모든 시료에서 큰 변화가 없었으나, 저장 8주차에 들어 대조군, 비교제조예 1 및 비교제조예 2의 TBA가가 모두 급격히 증가하였다.
한편, 대부분의 시료에서 TBA가가 약 2.5 mg MA/kg에 도달하는 시점에서 산패취가 나타났기에, 상기 TBA가를 기준점으로 하였다.
이 값을 기준으로 볼 때, 저장 8주차에 대조군은 산패 기준점에 거의 도달한 것으로 보이고, 비교제조예 1 및 비교제조예 2는 산패취가 나타나는 기준점에 도달하지는 않았지만 TBA가의 급격한 증가를 보여 산패가 일어난 것으로 예측할 수 있다.
반면, 제조예의 시료는 45 ℃에서 저장 8주차에도 초기 TBA가를 그대로 유지하여 산패가 일어나지 않은 것을 알 수 있다.
6-4: 보존 시간 경과에 따른 관능평가
상기 제조예 및 비교제조예에 따른 시료의 45 ℃ 보관시의 저장기간별 관능평가를 실시하였다.
훈련되지 않은 20~50대 남녀 각각 10명을 패널로 구성하였고, 5점 척도법(최저 1점, 최고 5점)에 준하여 기호도 검사를 실시하였으며, 건조블록 상태의 변색 및 산패취는 심한 정도에 따라 높은 점수를 부여하였고, 수화 후 기호도 평가는 우수할수록 높은 점수를 부여하도록 하였다.
이때 통계처리는 IBM SPSS 20.0 통계 프로그램을 사용하여 다중범위 검정( Turkey's test)으로 유의수준 p<0.05에서 유의성을 검증하였다.
상기의 측정 및 평가 결과를 하기 표 8에 나타내었다.
저장기간 (주) |
실험군 | 건조블록 상태 | 건조블록을 90 ℃ 온수에 용해시킨 상태 | |||
외관(갈변화) | 산패취 | 향 | 맛 | 전체적 기호도 | ||
0 | 대조군 | 1.2±0.2 ns | 1.1±0.2 ns | 4.6±0.1 ns | 4.5±0.2 ns | 4.6±0.2 ns |
제조예 | 1.4±0.2 | 1.1±0.2 | 4.6±0.2 | 4.8±0.3 | 4.8±0.3 | |
비교제조예 1 | 1.3±0.3 | 1.1±0.2 | 4.4±0.2 | 4.6±0.2 | 4.6±0.1 | |
비교제조예 2 | 1.3±0.3 | 1.0±0.0 | 4.6±0.1 | 4.9±0.2 | 4.9±0.2 | |
8 | 대조군 | 1.3±0.2 ns | 2.3±0.3 a | 2.4±0.4 c | 2.8±0.6 b | 2.5±0.4 c |
제조예 | 1.6±0.2 | 1.3±0.3 b | 4.4±0.2 a | 4.3±0.3 a | 4.4±0.2 a | |
비교제조예 1 | 1.5±0.4 | 1.6±0.2 ab | 3.5±0.4 b | 3.3±0.3 ab | 3.3±0.4 b | |
비교제조예 2 | 1.5±0.4 | 1.6±0.4 ab | 3.4±0.2 b | 3.3±0.5 ab | 3.4±0.3 b |
상기 표 8에서, 건조블록 상태의 경우에는 저장 8주차에 대조군은 산패취가 났고 비교제조예 1 및 비교제조예 2는 산패가 진행되었으나, 제조예는 산패가 진행되지 않은 것을 확인할 수 있다.
또한, 건조블록을 90 ℃ 온수에 용해시켜 수화시킨 상태의 경우에는 저장 8주차에 대조군은 산패로 인해 기호도가 현저히 감소하였고, 비교제조예 1 및 비교제조예 2는 산패가 진행되어 기호도가 감소한 것을 확인할 수 있었다. 반면, 제조예의 시료는 초기 맛과 향을 거의 그대로 유지하여 산패가 일어나지 않은 것을 알 수 있다.
이러한 결과들로부터, 본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물은 식품 조성물의 지질 산패 등을 효과적으로 억제하여 식품 조성물의 보존기간 및 유통기한을 연장시킬 수 있는 것을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 식품 보존용 첨가제 조성물은 즉석조리식품에 적용하는 것이 적합하며, 특히 동물성 원료를 이용하여 제조된 탕류 건조블록에 적용하는 경우 장기간 상온에서 저장하는 경우에도 지질 산패를 효과적으로 억제할 수 있음을 구체적으로 확인하였다.
비록 본 발명이 상기에 언급된 바람직한 실시예로서 설명되었으나, 발명의 요지와 범위로부터 벗어남이 없이 다양한 수정이나 변형을 하는 것이 가능하다. 또한, 첨부된 특허청구범위는 본 발명의 요지에 속하는 이러한 수정이나 변형을 포함한다.
Claims (17)
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- 녹차 추출물, 비타민 C, 및 폴리글리세린지방산에스테르를 고형분 기준으로 6 : 2-4 : 0.5-2의 중량비로 포함하는 식품 보존용 첨가제 조성물을 고형분 기준으로 0.2 내지 1.0 중량%로 포함하는 삼계탕용 동결건조블록.
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- 제8항에 있어서, 상기 삼계탕용 동결건조블록은
(1) 상기 식품 보존용 첨가제 조성물, 덱스트린 부형제 및 정제수를 혼합한 후 열처리하는 단계;
(2) 상기 (1) 단계의 혼합물에 닭육수 및 조미료를 혼합한 후 열처리하는 단계;
(3) 상기 (2) 단계의 혼합물에 감자전분 및 정제수를 혼합한 후 열처리 하는 단계;
(4) 상기 (3) 단계의 혼합물을 냉각시킨 후 익힌 닭고기 및 대파를 혼합하는 단계;
(5) 상기 (4) 단계의 혼합물을 23~24 brix가 되도록 조절한 후 성형하는 단계; 및
(6) 상기 (5) 단계의 성형물을 급속동결한 후 동결건조시키는 단계;를 포함하는 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 삼계탕용 동결건조블록.
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