KR102528765B1 - 플럭스 및 솔더 페이스트 - Google Patents

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Abstract

유기산과, 수용성 베이스제와, 용제를 함유하고, 물을 포함하지 않는 플럭스를 채용한다. 이 플럭스는, 유기산이 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함한다. 수용성 베이스제는, 비이온계 계면활성제 및 약양이온계 계면활성제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이다. 1,2,3-프로판 트리카르복시산의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 1 질량% 이상 15 질량% 이하이며, 수용성 베이스제의 합계의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 30 질량% 이상 65 질량% 이하이며, 용제의 합계의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 30 질량% 이상 65 질량% 이하이다. 이 플럭스에 의하면, 땜납의 젖음성을 높이면서, 리플로우 및 플럭스 잔사 세정 후의 볼 미싱이 억제된다.

Description

플럭스 및 솔더 페이스트
본 발명은, 플럭스 및 솔더 페이스트에 관한 것이다.
본원은, 2020년 2월 18일에, 일본에 출원된 특원 2020-025679호에 근거하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
일반적으로, 납땜에 이용되는 플럭스는, 땜납 및 납땜의 대상이 되는 접합 대상물의 금속 표면에 존재하는 금속 산화물을 화학적으로 제거하고, 양자의 경계에서 금속 원소의 이동을 가능하게 하는 효능을 가진다. 이 때문에, 플럭스를 사용하여 납땜을 수행함으로써, 땜납과 접합 대상물의 금속 표면과의 사이에 금속간 화합물을 형성할 수 있게 되어, 강고한 접합을 얻을 수 있다.
종래, 젖음성을 가지는 플럭스에 있어서는, 땜납과 접합 대상물의 접합의 신뢰성을 높이기 위해서, 잔사를 물로 용이하게 세정할 수 있는 수용성 플럭스가 요구되고 있었다.
이것에 대하여, 수용성 바인더와, 설폰산 화합물, 황산 화합물, 설파민산 화합물, 다가 카르복시산 화합물 및 과황산 화합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 활성제와, 물을 포함하는, 수용성 플럭스가 제안되고 있다(특허문헌 1 참조).
특허문헌 1: 국제 공개 제2002/038328호
그러나, 특허문헌 1에 기재된 수용성 플럭스를 전사한 땜납 볼을 접합부에 마운트한 후, 리플로우를 수행하고, 이어서 플럭스의 잔사를 세정하면, 땜납 볼이 접합부로부터 누락되어 버린다(볼 미싱이 일어나기 쉽다)라고 하는 문제가 있다.
여기서, 본 발명은, 땜납의 젖음성을 높일 수 있으면서, 리플로우 및 플럭스 잔사 세정 후의 볼 미싱이 억제된 플럭스를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기의 과제를 해결하기 위해서, 본 발명은 이하의 구성을 채용했다.
즉, 본 발명의 제1의 태양은, 유기산과, 수용성 베이스제와, 용제를 함유하고, 물을 포함하지 않고, 상기 유기산은, 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하고, 1,2,3-프로판 트리카르복시산의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 0 질량% 초과 15 질량% 이하인 플럭스이다.
제1의 태양에 따른 플럭스에 있어서, 상기 수용성 베이스제는, 비이온계 계면활성제 및 약(弱)양이온계 계면활성제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 제1의 태양에 따른 플럭스에 있어서, 상기 수용성 베이스제의 함유량은, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 30 질량% 이상 65 질량% 이하인 것이 바람직하다.
또한, 제1의 태양에 따른 플럭스는, 유기산과, 수용성 베이스제와, 용제를 함유하고, 물을 포함하지 않고, 상기 유기산은, 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하고, 상기 수용성 베이스제는, 비이온계 계면활성제 및 약양이온계 계면활성제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이며, 상기 비이온계 계면활성제는, 폴리에틸렌글리콜, 에틸렌옥사이드 레조르신 공중합물, 폴리옥시알킬렌 아세틸렌글리콜류, 폴리옥시알킬렌 글리세릴 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 에스테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 아민, 폴리옥시알킬렌 알킬 아미드, 지방족 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체, 방향족 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체 및 다가 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이며, 상기 약양이온계 계면활성제는, 말단 디아민 폴리에틸렌글리콜, 말단 디아민 폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜 공중합체, 지방족 아민 폴리옥시에틸렌 부가체, 방향족 아민 폴리옥시에틸렌 부가체 및 다가 아민 폴리옥시에틸렌 부가체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이며, 1,2,3-프로판 트리카르복시산의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 1 질량% 이상 15 질량% 이하이며, 상기 수용성 베이스제의 합계의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 30 질량% 이상 65 질량% 이하이며, 상기 용제의 합계의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 30 질량% 이상 65 질량% 이하인, 플럭스이어도 된다.
또한, 제1의 태양에 따른 플럭스는, 추가로, 1,2,3-프로판 트리카르복시산 이외의 유기산을 함유하고, 상기 1,2,3-프로판 트리카르복시산 이외의 유기산의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 0 질량% 초과 10 질량% 이하인 것이 바람직하다.
또한, 제1의 태양에 따른 플럭스는, 추가로, 아민을 함유하고, 상기 아민의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 0 질량% 초과 10 질량% 이하인 것이 바람직하다.
또한, 제1의 태양에 따른 플럭스는, 추가로, 로진을 함유하고, 상기 로진의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 0 질량% 초과 5 질량% 미만인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제2의 태양은, 상기의 제1의 태양에 따른 플럭스와, 땜납 분말로 이루어지는 솔더 페이스트이다.
본 발명에 의하면, 땜납의 젖음성을 높일 수 있으면서, 리플로우 및 플럭스 잔사 세정 후의 볼 미싱이 억제된 플럭스를 제공할 수 있다.
<플럭스>
본 실시 형태의 플럭스는, 유기산과, 수용성 베이스제와, 용제를 함유하고, 물을 포함하지 않는다.
상기 유기산은, 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함한다. 1,2,3-프로판 트리카르복시산의 함유량은, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 0 질량% 초과 20 질량% 이하가 바람직하고, 0 질량% 초과 15 질량% 이하가 보다 바람직하고, 1 질량% 이상 15 질량% 이하가 더욱 바람직하다.
본 실시 형태의 플럭스는 높은 수용성을 가지기 때문에, 본 실시 형태의 플럭스의 잔사는 수(水)세정에 의해 제거하는 것이 용이하다.
(유기산)
본 실시 형태의 플럭스는, 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하는 것에 의해, 땜납 젖음성(젖음 속도)을 충분한 것으로 할 수 있다.
본 실시 형태의 플럭스는, 추가로, 1,2,3-프로판 트리카르복시산 이외의 유기산(그 외의 유기산)을 포함해도 된다.
그 외의 유기산으로서는, 예를 들면, 글루타르산, 아디핀산, 아제라인산, 에이코산 이산, 구연산, 글리콜산, 숙신산, 살리실산, 디글리콜산, 디피코린산, 디부틸아닐린 디글리콜산, 스베린산, 세바신산, 티오글리콜산, 테레프탈산, 도데칸 이산, 파라히드록시페닐 아세트산, 피코린산, 페닐 숙신산, 프탈산, 푸말산, 말레인산, 말론산, 라우린산, 벤조산, 주석산, 이소시아눌산 트리스(2-카르복시에틸), 글리신, 1,3-시클로헥산 디카르복시산, 2,2-비스(히드록시메틸) 프로피온산, 2,2-비스(히드록시메틸) 부탄산, 2,3-디히드록시벤조산, 2,4-디에틸 글루타르산, 2-퀴놀린 카르복시산, 3-히드록시벤조산, 사과산, p-아니스산, 스테아린산, 12-히드록시스테아린산, 올레인산, 리놀산, 리놀렌산, 다이머산, 트리머산, 다이머산에 수소를 첨가한 수첨물인 수첨 다이머산, 트리머산에 수소를 첨가한 수첨물인 수첨 트리머산 등을 들 수 있다.
유기산은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
그 외의 유기산은, 아디핀산, 2,2-비스(히드록시메틸) 프로피온산 및 숙신산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
본 실시 형태의 플럭스가 그 외의 유기산을 포함하는 경우, 그 외의 유기산의 함유량은, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 0 질량% 초과 15 질량% 이하인 것이 바람직하고, 0 질량% 초과 10 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
1,2,3-프로판 트리카르복시산의 함유량은, 유기산의 합계의 함유량에 대해서, 5 질량% 이상인 것이 바람직하고, 9 질량% 이상인 것이 보다 바람직하다.
(수용성 베이스제)
본 실시 형태의 플럭스는, 수용성 베이스제를 포함하는 것에 의해, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있다.
본 실시 형태의 플럭스가 함유하는 수용성 베이스제로서는, 예를 들면, 비이온계 계면활성제, 약양이온계 계면활성제 등을 들 수 있다.
비이온계 계면활성제로서는, 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜, 에틸렌옥사이드 레조르신 공중합물, 폴리옥시알킬렌 아세틸렌글리콜류, 폴리옥시알킬렌 글리세릴 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 에스테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 아민, 폴리옥시알킬렌 알킬 아미드, 지방족 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체, 방향족 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체, 다가 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체 등을 들 수 있다.
약양이온계 계면활성제로서는, 예를 들면, 각종 아민의 폴리옥시알킬렌 부가체를 들 수 있다. 각종 아민의 폴리옥시알킬렌 부가체로서는, 예를 들면, 말단 디아민 폴리에틸렌글리콜, 말단 디아민 폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜 공중합체, 지방족 아민 폴리옥시에틸렌 부가체, 방향족 아민 폴리옥시에틸렌 부가체, 다가 아민 폴리옥시에틸렌 부가체 등을 들 수 있다.
수용성 베이스제는, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
수용성 베이스제는, 예를 들면, 비이온계 계면활성제 및 약양이온계 계면활성제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
비이온계 계면활성제는, 폴리에틸렌글리콜 및 에틸렌옥사이드·레조르신 공중합물로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
약양이온계 계면활성제는, 말단 디아민 폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜 공중합체인 것이 바람직하다.
수용성 베이스제는, 폴리에틸렌글리콜, 에틸렌옥사이드·레조르신 공중합물 및 말단 디아민 폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜 공중합체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
수용성 베이스제의 합계의 함유량은, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 20 질량% 이상 80 질량% 이하인 것이 바람직하고, 30 질량% 이상 65 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
약양이온계 계면활성제의 합계의 함유량에 대한, 비이온계 계면활성제의 합계의 함유량의 비율(질량비)은, 1.5 이상 5 이하인 것이 바람직하고, 2 이상 3.5 이하인 것이 보다 바람직하다.
비이온계 계면활성제가 폴리에틸렌글리콜인 경우, 폴리에틸렌글리콜의 분자량은 1000~6000인 것이 바람직하다. 분자량이 상기 범위 내인 폴리에틸렌글리콜은 고체이기 때문에 취급하기 쉽다.
폴리에틸렌글리콜의 분자량은 2000~4000인 것이 보다 바람직하다. 분자량이 상기 범위 내인 폴리에틸렌글리콜은 수용성이 높고, 이것을 포함하는 플럭스의 잔사는 수(水)세정에 의해 제거하기 쉬워진다.
(용제)
본 실시 형태에서 이용되는 용제로서는, 예를 들면, 알코올계 용제, 글리콜 에테르계 용제, 테르피네올류 등을 들 수 있다.
본 실시 형태의 플럭스는, 물을 포함하지 않는다.
알코올계 용제로서는, 이소프로필 알코올, 1,2-부탄디올, 이소보르닐 시클로헥산올, 2,4-디에틸-1,5-펜탄디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 2,5-디메틸-2,5-헥산디올, 2,5-디메틸-3-헥신-2,5-디올, 2,3-디메틸-2,3-부탄디올, 1,1,1-트리스(히드록시메틸) 에탄, 2-에틸-2-히드록시메틸-1,3-프로판디올, 2,2'-옥시 비스(메틸렌) 비스(2-에틸-1,3-프로판디올), 2,2-비스(히드록시메틸)-1,3-프로판디올, 1,2,6-트리히드록시헥산, 비스[2,2,2-트리스(히드록시메틸) 에틸]에테르, 1-에틴일-1-시클로헥산올, 1,4-시클로헥산디올, 1,4-시클로헥산 디메탄올, 에리트리톨, 트레이톨, 구아이아콜 글리세롤 에테르, 3,6-디메틸-4-옥틴-3,6-디올, 2,4,7,9-테트라메틸-5-데신-4,7-디올 등을 들 수 있다.
글리콜 에테르계 용제로서는, 헥실 글리콜, 헥실 디글리콜, 2-에틸 헥실 글리콜, 2-에틸 헥실 디글리콜, 디메틸 트리글리콜, 디부틸 디글리콜, 2-메틸 펜 탄-2,4-디올, 트리에틸렌글리콜 모노부틸 에테르, 테트라에틸렌글리콜 모노메틸 에테르, 테트라에틸렌글리콜 디메틸 에테르 등의 지방족 글리콜 에테르계 용제; 페닐 글리콜, 페닐 디글리콜, 벤질 글리콜, 벤질 디글리콜 등의 방향족 글리콜 에테르계 용제 등을 들 수 있다.
용제는, 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
본 실시 형태의 플럭스는, 그 외의 성분으로서, 예를 들면, 활성제, 수지, 칙소제 등을 포함해도 된다.
(활성제)
활성제로서는, 예를 들면, 아민, 할로겐 화합물, 산화 방지제를 들 수 있다.
아민으로서는, 예를 들면, 아졸계 화합물, 그 외의 아민(아졸계 화합물을 제외한다) 등을 들 수 있다.
아졸계 화합물로서는, 예를 들면, 이미다졸, 2,4-디아미노-6-메타크릴로일옥시에틸-s-트리아진, 2-메틸이미다졸, 2-운데실이미다졸, 2-헵타데실이미다졸, 1,2-디메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸이미다졸, 2-페닐이미다졸, 2-페닐-4-메틸이미다졸, 1-벤질-2-메틸이미다졸, 1-벤질-2-페닐이미다졸, 1-시아노에틸-2-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸, 1-시아노에틸-2-에틸-4-메틸이미다졸, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸, 2-페닐이미다졸 이소시아눌산 부가물, 2-페닐-4,5-디히드록시메틸이미다졸, 2-페닐-4-메틸-5-히드록시메틸이미다졸, 2,3-디히드로-1H-피로로[1,2-a]벤즈이미다졸, 에폭시-이미다졸 어덕트, 2-메틸벤조이미다졸, 2-옥틸벤조이미다졸, 2-펜틸벤조이미다졸, 2-(1-에틸펜틸) 벤조이미다졸, 2-노닐벤조이미다졸, 2-(4-티아졸일) 벤조이미다졸, 벤조이미다졸, 2-(2'-히드록시-5'-메틸페닐) 벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3´-tert-부틸-5'-메틸페닐)-5-클로로벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-3´,5'-디-tert-아밀페닐) 벤조트리아졸, 2-(2'-히드록시-5´-tert-옥틸페닐) 벤조트리아졸, 2,2'-메틸렌 비스[6-(2H-벤조트리아졸-2-일)-4-tert-옥틸페놀], 1,2,3-벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실) 아미노메틸]벤조트리아졸, 카르복시벤조트리아졸, 1-[N,N-비스(2-에틸헥실) 아미노메틸]메틸벤조트리아졸, 2,2´-[[(메틸-1H-벤조트리아졸-1-일) 메틸]이미노]비스에탄올, 1-(1´,2'-디카르복시에틸) 벤조트리아졸, 1-(2,3-디카르복시프로필) 벤조트리아졸, 1-[(2-에틸헥실아미노) 메틸]벤조트리아졸, 2,6-비스[(1H-벤조트리아졸-1-일) 메틸]-4-메틸페놀, 5-메틸벤조트리아졸, 5-페닐테트라졸, 1-시아노에틸-2-운데실이미다졸리움 트리메리테이트, 1-시아노에틸-2-페닐이미다졸리움 트리메리테이트, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸일(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-운데실이미다졸일(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-에틸-4'-메틸이미다졸일(1')]-에틸-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-[2'-메틸이미다졸일(1')]-에틸-s-트리아진 이소시아눌산 부가물, 1-도데실-2-메틸-3-벤질 이미다졸리움 클로라이드, 2-메틸이미다졸인, 2-페닐이미다졸인, 6-(2-벤조트리아졸일)-4-tert-옥틸-6'-tert-부틸-4'-메틸-2,2'-메틸렌비스페놀 등을 들 수 있다.
그 외의 아민으로서는, 예를 들면, 모노에탄올 아민, 디에탄올 아민, 에틸아민, 트리에틸아민, 시클로헥실아민, 에틸렌 디아민, 트리에틸렌테트라민, 2,4-디아미노-6-비닐-s-트리아진, 2,4-디아미노-6-비닐-s-트리아진 이소시아눌산 부가물 등을 들 수 있다.
아민은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
아민은, 이미다졸, 디에탄올 아민으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다.
본 실시 형태의 플럭스가 아민을 함유하는 경우, 아민의 함유량은, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 0 질량% 초과 15 질량% 이하인 것이 바람직하고, 0 질량% 초과 10 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
할로겐 화합물로서는, 예를 들면, 유기 할로겐 화합물, 아민할로겐화 수소산염을 들 수 있다.
아민할로겐화 수소산염은, 아민과 할로겐화 수소를 반응시킨 화합물이다. 아민할로겐화 수소산염에 있어서의 아민으로서는, 에틸아민, 에틸렌디아민, 트리에틸아민, 디페닐구아니딘, 디톨일구아니딘, 메틸이미다졸, 2-에틸-4-메틸 이미다졸 등을 들 수 있고, 할로겐화 수소로서는, 염소, 브롬, 요오드의 수소화물을 들 수 있다.
유기 할로겐 화합물로서는, 예를 들면, trans-2,3-디브로모 2-부텐-1,4-디올, 트리아릴 이소시아누레이트 6 브롬화물, 1-브로모-2-부탄올, 1-브로모-2-프로판올, 3-브로모-1-프로판올, 3-브로모-1,2-프로판디올, 1,4-디브로모-2-부탄올, 1,3-디브로모-2-프로판올, 2,3-디브로모-1-프로판올, 2,3-디브로모-1,4-부탄디올, 2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올 등을 들 수 있다.
할로겐 화합물은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
산화 방지제로서는, 예를 들면, 힌다드페놀계 산화 방지제 등을 들 수 있다.
(수지)
수지로서는, 예를 들면, 로진 등을 들 수 있다.
본 실시의 형태에서 이용되는 로진으로서는, 예를 들면, 천연 로진, 상기 천연 로진으로부터 얻을 수 있는 유도체 등을 들 수 있다. 천연 로진으로서는, 예를 들면, 검 로진, 우드 로진 및 톨유 로진 등을 들 수 있다. 상기 유도체로서는, 예를 들면, 정제 로진, 변성 로진 등을 들 수 있다. 변성 로진으로서는, 수첨 로진, 중합 로진, 불균화 로진, 산변성 로진, 로진 에스테르, 페놀 변성 로진 및 α,β 불포화 카르복시산 변성물(아크릴화 로진, 말레인화 로진, 프말화 로진, 아크릴산 변성 수첨 로진 등), 및 상기 중합 로진의 정제물, 수소화물 및 불균화물, 및 상기 α,β 불포화 카르복시산 변성물의 정제물, 수소화물 및 불균화물 등을 들 수 있고, 이들 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
본 실시 형태의 플럭스는 로진을 포함하는 것에 의해, 리플로우시에 플럭스에 포함되는 활성제가 실활, 분해하는 것을 억제할 수 있다.
로진은, 1종을 단독으로 이용해도 되고, 2종 이상을 혼합하여 이용해도 된다.
로진은, 수첨 로진인 것이 바람직하다.
본 실시 형태의 플럭스가 로진을 함유하는 경우, 로진의 합계의 함유량은, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 0 질량% 초과 10 질량% 이하인 것이 바람직하고, 0 질량% 초과 5 질량% 미만인 것이 보다 바람직하다.
(칙소제)
칙소제로서는, 예를 들면, 아미드 화합물, 에스테르 화합물, 소르비톨계 화합물 등을 들 수 있다.
아미드 화합물로서는, 예를 들면, 폴리아미드, 비스아미드, 모노아미드 등을 들 수 있다.
구체적으로는, 라우린산 아미드, 팔미틴산 아미드, 스테아린산 아미드, 베헨산 아미드, 히드록시스테아린산 아미드, 포화 지방산 아미드, 올레인산 아미드, 에루크산 아미드, 불포화 지방산 아미드, p-톨루아미드, p-톨루엔 메탄 아미드, 방향족 아미드, 헥사메틸렌 히드록시스테아린산 아미드, 치환 아미드, 메틸올 스테아린산 아미드, 메틸올 아미드, 지방산 에스테르 아미드 등의 모노아미드; 메틸렌 비스스테아린산 아미드, 에틸렌 비스라우린산 아미드, 에틸렌 비스히드록시지방산(지방산의 탄소수C6~24) 아미드, 에틸렌 비스히드록시스테아린산 아미드, 포화 지방산 비스아미드, 메틸렌 비스올레인산 아미드, 불포화 지방산 비스아미드, m-크실렌 비스스테아린산 아미드, 방향족 비스아미드 등의 비스아미드; 포화 지방산 폴리아미드, 불포화 지방산 폴리아미드, 방향족 폴리아미드, 1,2,3-프로판 트리카르복시산 트리스(2-메틸 시클로헥실 아미드), 환상 아미드 올리고머, 비환상 아미드 올리고머 등의 폴리아미드를 들 수 있다.
상기 환상 아미드 올리고머는, 디카르본산과 디아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 트리카르복시산과 디아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복시산과 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 트리카르복시산과 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복시산 및 트리카르복시산과 디아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복시산 및 트리카르복시산과 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복시산과 디아민 및 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 트리카르복시산과 디아민 및 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머, 디카르복시산 및 트리카르복시산과 디아민 및 트리아민이 환상으로 중축합한 아미드 올리고머 등을 들 수 있다.
또한, 상기 비환상 아미드 올리고머는, 모노카르복시산과 디아민 및/또는 트리아민이 비환상으로 중축합한 아미드 올리고머인 경우, 디카르복시산 및/또는 트리카르복시산과 모노아민이 비환상으로 중축합한 아미드 올리고머인 경우 등을 들 수 있다. 모노카르복시산 또는 모노아민을 포함하는 아미드 올리고머이면, 모노카르복시산, 모노아민이 터미널 분자(terminal molecules)로서 기능하여, 분자량을 작게 한 비환상 아미드 올리고머가 된다. 또한, 비환상 아미드 올리고머는, 디카르복시산 및/또는 트리카르복시산과, 디아민 및/또는 트리아민이 비환상으로 중축합한 아미드 화합물인 경우, 비환상 고분자계 아미드 폴리머가 된다. 또한, 비환상 아미드 올리고머는, 모노카르복시산과 모노아민이 비환상으로 축합한 아미드 올리고머도 포함된다.
칙소제인 에스테르 화합물로서는, 예를 들면, 히마시 경화유 등을 들 수 있다.
칙소제인 소르비톨계 화합물로서는, 예를 들면, 디벤질리덴 소르비톨, 비스(4-메틸벤질리덴) 소르비톨, (D-)소르비톨, 모노벤질리덴 (-D-)소르비톨, 모노(4-메틸벤질리덴)-(D-)소르비톨 등을 들 수 있다.
칙소제로서, 폴리에틸렌글리콜을 이용할 수도 있다. 예를 들면, 분자량이 4000인 폴리에틸렌글리콜(PEG4000)은 솔더 페이스트에 칙소성을 부여할 수 있다.
칙소제는, 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
본 실시 형태의 플럭스는, 유기산과, 수용성 베이스제와, 용제를 함유하고, 물을 포함하지 않는다. 상기 유기산은, 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함한다. 1,2,3-프로판 트리카르복시산의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 0 질량% 초과 15 질량% 이하인 것에 의해, 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있다.
혹은, 본 실시 형태의 플럭스는, 유기산과, 수용성 베이스제와, 용제를 함유하고, 물을 포함하지 않고, 상기 유기산은, 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하고, 상기 수용성 베이스제는, 비이온계 계면활성제 및 약(弱)양이온계 계면활성제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이다.
상기 비이온계 계면활성제는, 폴리에틸렌글리콜, 에틸렌옥사이드레조르신 공중합물, 폴리옥시알킬렌 아세틸렌글리콜류, 폴리옥시알킬렌 글리세릴 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 에스테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 아민, 폴리옥시알킬렌 알킬 아미드, 지방족 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체, 방향족 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체 및 다가 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이다.
상기 약양이온계 계면활성제는, 말단 디아민 폴리에틸렌글리콜, 말단 디아민 폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜 공중합체, 지방족 아민 폴리옥시에틸렌 부가체, 방향족 아민 폴리옥시에틸렌 부가체 및 다가 아민 폴리옥시에틸렌 부가체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이다.
가하여, 1,2,3-프로판 트리카르복시산의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 1 질량% 이상 15 질량% 이하이며, 상기 수용성 베이스제의 합계의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 30 질량% 이상 65 질량% 이하이며, 상기 용제의 합계의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 30 질량% 이상 65 질량% 이하이다.
이러한 실시 형태의 플럭스에 의하면, 땜납의 젖음성을 높이면서, 리플로우 및 플럭스 잔사 세정 후의 볼 미싱을 억제할 수 있다.
<본 실시 형태의 솔더 페이스트의 일례>
본 실시 형태의 솔더 페이스트는, 상술한 플럭스와, 땜납 분말로 이루어진다.
땜납 분말은, Sn 단체(單體)의 땜납의 분체, 또는, Sn-Ag계, Sn-Cu계, Sn-Ag-Cu계, Sn-Bi계, Sn-In계 등, 혹은, 이들 합금에 Sb, Bi, In, Cu, Zn, As, Ag, Cd, Fe, Ni, Co, Au, Ge, P 등을 첨가한 땜납 합금의 분체로 구성된다.
플럭스의 함유량:
플럭스의 함유량은, 솔더 페이스트의 전체 질량에 대해서 5~95 질량%인 것이 바람직하고, 5~15 질량%인 것이 보다 바람직하다.
솔더 페이스트 중의 플럭스의 함유량이 이 범위로 하면, 땜납 분말에 기인하는 증점 억제 효과가 충분히 발휘된다. 가하여, 열부하의 큰 조건하에서도 양호한 젖어퍼짐을 나타내고, 또한, 젖음 속도가 향상한다.
상술의 플럭스와, 땜납 분말로 이루어지는 솔더 페이스트는, 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능이 뛰어나다.
[실시예]
이하, 실시예에 의해 본 발명을 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
이하의 표 1, 표 2, 표 3에 나타내는 조성으로 실시예와 비교예의 플럭스를 조제하고, 이 플럭스를 사용하여 솔더 페이스트를 조제하고, 땜납 젖음성(젖음 속도), 플럭스의 볼 미싱 억제능에 대하여 검증했다.
덧붙여, 표 1, 표 2, 표 3에 있어서의 조성율은, 플럭스의 전량을 100으로 했을 경우의 질량%이며, 공란은 0 질량%를 의미한다.
솔더 페이스트는, 플럭스가 11 질량%, 금속 분말이 89 질량%이다. 또한, 솔더 페이스트 중의 금속 분말은, Ag가 3.0 질량%, Cu가 0.5 질량%, 잔부가 Sn인 Sn-Ag-Cu계의 땜납 합금이다. 또한, 솔더 페이스트 중의 금속 분말의 사이즈는, JIS Z 3284-1: 2004에 있어서의 분말 사이즈의 분류(표 2)에 있어서 기호 5를 만족시키는 사이즈(입도 분포)이다.
<땜납 젖음성(젖음 속도)의 평가>
(1) 검증 방법
솔더 페이스트가 젖음 속도는, 메니스코 그래프 시험의 방법으로 준거하고, 폭 5 mmХ길이 25 mmХ두께 0.5 mm의 동판을 150℃에서 1시간 산화 처리하고, 시험판인 산화 동판을 얻고, 시험 장치로서 Solder Checker SAT-5200(RHESCA사 제)을 이용하고, 땜납으로서 Sn-3Ag-0.5 Cu(각 수치는 질량%)를 이용하고, 다음과 같이 평가했다.
우선, 비커로 측정한 실시예 1~17 및 비교예 1~4 각각의 플럭스에 대해서, 시험판을 5 mm 침지시켜, 시험판에 플럭스를 도포했다. 이어서, 플럭스를 도포 후, 신속하게 플럭스가 도포된 시험판을 땜납조에 침지시켜, 제로 크로스 타임(sec)을 얻었다. 이어서, 실시예 1~17 및 비교예 1~4 각각의 플럭스에 대하여 5회의 측정을 수행하고, 얻어진 5개의 제로 크로스 타임(sec)의 평균치를 산출했다. 시험 조건을 이하와 같이 설정했다.
땜납조에의 침지 속도: 5mm/sec(JIS Z 3198-4: 2003)
땜납조에의 침지 깊이: 2 mm(JIS Z 3198-4: 2003)
땜납조에의 침지 시간: 10 sec(JIS Z 3198-4: 2003)
땜납조 온도: 245℃(JIS C 60068-2-69: 2019)
제로 크로스 타임(sec)의 평균치가 짧을수록, 젖음 속도는 높아져, 땜납 젖음성이 좋은 것을 의미한다.
(2) 판정 기준
○: 제로 크로스 타임(sec)의 평균치가 6초 이하이다.
Х: 제로 크로스 타임(sec)의 평균치가 6초를 넘는다.
<볼 미싱 억제능의 평가>
(1) 검증 방법
Cu-OSP 전극의 프린트 기판상 φ0.24 mm의 개구 지름을 가지는 전극에, 소정의 개구를 가지는 마스크를 배치하고, 플럭스를 도포하고, 마스크를 떼어냈다. 이어서, 도포한 면 상에, Sn-3Ag-0.5 Cu(각 수치는 질량%)의 조성을 가지는, 구 지름 φ0.3 mm 땜납 볼을 마운트(재치)한 후, 질소 분위기하에서 리플로우를 수행했다. 리플로우 조건은, 실온으로부터 250℃까지 2℃/s의 승온 속도로 승온한 후, 250℃에서 30초간 유지했다. 이어서, 리플로우 후의 기판을 물에서 1분간 침지 세정하고, 건조시켰다. 이어서, 광학 현미경으로 볼의 미싱이 없는가 관찰했다. 30개의 전극에 대해서, 이러한 조작을 수행했다.
(2) 판정 기준
○: 볼의 미싱이 어느 전극에 있어서도 관찰되지 않았다.
Х: 볼의 미싱이 관찰된 전극이 1개 이상이었다.
<종합 평가>
○: 솔더 페이스트의 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능의 모두가 ○이다.
Х: 솔더 페이스트의 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능 가운데, 적어도 1개가 Х이다.
Figure 112022084546982-pct00001
Figure 112022084546982-pct00002
Figure 112022084546982-pct00003
본 발명에서는, 실시예 1에 나타내는 바와 같이, 플럭스가, 유기산으로서 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하고, 수용성 베이스제로서 비이온계 계면활성제인 폴리에틸렌글리콜 4000 및 에틸렌옥사이드·레조르신 공중합물, 약양이온계 계면활성제인 말단 디아민 폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜 공중합체(말단 디아민 PEG-PPG 코폴리머)를 포함하고, 용제로서 헥실 디글리콜을 포함하고, 또한, 플럭스가 물을 포함하지 않는 것에 의해, 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있었다.
실시예 2에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산의 함유량을 변경하여도, 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있었다.
실시예 3~4에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산의 함유량을 변경하고, 용제의 종류를 변경하는, 복수 종류의 용제를 포함하여도, 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있었다.
실시예 5~8에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하여도, 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있었다.
실시예 9에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하고, 1,2,3-프로판 트리카르복시산 이외의 유기산(그 외의 유기산)을 포함하여도, 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있었다.
실시예 10~11에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하고, 추가로, 아졸계 화합물을 포함하여도, 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있었다.
실시예 12에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하고, 추가로, 그 외의 아민을 포함하여도, 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있었다.
실시예 13~14에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하고, 추가로, 그 외의 유기산을 포함하고, 아졸계 화합물을 포함하여도, 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있었다.
실시예 15에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하고, 추가로, 로진을 포함하여도, 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있었다.
실시예 16에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하고, 추가로, 비이온계 계면활성제의 종류를 변경하여도, 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있었다.
실시예 17에 나타내는 바와 같이, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하고, 추가로, 약양이온계 계면활성제의 함유량을 늘려도, 땜납 젖음성, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있었다.
실시예 1~17은, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하여, 땜납 젖음성이 충분했다.
이것에 대하여, 비교예 1~2는, 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하지 않아서, 땜납 젖음성이 불충분했다.
이들의 결과로부터, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하는 것에 의해, 땜납 젖음성을 충분한 것으로 할 수 있는 것이 밝혀졌다.
실시예 1~17은, 본 발명에서 규정된 범위 내에서 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하고, 추가로, 수용성 베이스제를 포함하여, 볼 미싱 억제능이 충분했다.
비교예 1은, 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하지 않아서, 볼 미싱 억제능이 불충분했다.
비교예 3은, 물을 포함하여, 볼 미싱 억제능이 불충분했다.
비교예 4는, 수용성 베이스제를 포함하지 않아서, 볼 미싱 억제능이 불충분했다.
이들의 결과로부터, 수용성 베이스제를 포함하고, 또한, 물을 포함하지 않는 것에 의해, 볼 미싱 억제능을 충분한 것으로 할 수 있는 것이 밝혀졌다.
본 발명에 의하면, 땜납의 젖음성을 높이면서, 리플로우 및 플럭스 잔사 세정 후의 볼 미싱이 억제된 플럭스를 제공할 수 있다.

Claims (9)

  1. 유기산과, 수용성 베이스제와, 용제를 함유하고,
    물을 포함하지 않고,
    상기 유기산은, 1,2,3-프로판 트리카르복시산을 포함하고,
    상기 수용성 베이스제는, 비이온계 계면활성제 및 약양이온계 계면활성제로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이며,
    상기 비이온계 계면활성제는, 폴리에틸렌글리콜, 에틸렌옥사이드레조르신 공중합물, 폴리옥시알킬렌 아세틸렌글리콜류, 폴리옥시알킬렌 글리세릴 에테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 에테르, 폴리옥시알킬렌 에스테르, 폴리옥시알킬렌 알킬 아민, 폴리옥시알킬렌 알킬 아미드, 지방족 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체, 방향족 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체 및 다가 알코올 폴리옥시에틸렌 부가체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이며,
    상기 약양이온계 계면활성제는, 말단 디아민 폴리에틸렌글리콜, 말단 디아민 폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜 공중합체, 지방족 아민 폴리옥시에틸렌 부가체, 방향족 아민 폴리옥시에틸렌 부가체 및 다가 아민 폴리옥시에틸렌 부가체로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상이며,
    1,2,3-프로판 트리카르복시산의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 1 질량% 이상 15 질량% 이하이며,
    상기 수용성 베이스제의 합계의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 30 질량% 이상 65 질량% 이하이며,
    상기 용제의 합계의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 30 질량% 이상 65 질량% 이하인, 플럭스.
  2. 청구항 1에 있어서,
    추가로, 1,2,3-프로판 트리카르복시산 이외의 유기산을 함유하고,
    상기 1,2,3-프로판 트리카르복시산 이외의 유기산의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 0 질량% 초과 10 질량% 이하인, 플럭스.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    추가로, 아민을 함유하고,
    상기 아민의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 0 질량% 초과 10 질량% 이하인, 플럭스.
  4. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    추가로, 로진을 함유하고,
    상기 로진의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 0 질량% 초과 5 질량% 미만인, 플럭스.
  5. 청구항 1 또는 청구항 2의 플럭스와, 땜납 분말로 이루어지는, 솔더 페이스트.
  6. 청구항 3의 플럭스와, 땜납 분말로 이루어지는, 솔더 페이스트.
  7. 청구항 4의 플럭스와, 땜납 분말로 이루어지는, 솔더 페이스트.
  8. 청구항 3에 있어서,
    추가로, 로진을 함유하고,
    상기 로진의 함유량이, 플럭스 전체의 총량에 대해서, 0 질량% 초과 5 질량% 미만인, 플럭스.
  9. 청구항 8의 플럭스와, 땜납 분말로 이루어지는, 솔더 페이스트.
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