KR102522185B1 - 봉지재용 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 출원은 봉지재용 조성물, 상기 조성물로부터 형성된 봉지재용 유기 필름, 상기 봉지재용 유기 필름을 포함하는 적층체 및 표시장치에 관한 것이다.

Description

봉지재용 조성물{An encapsulation composition}
본 출원은 봉지재용 조성물에 관한 것이다. 구체적으로, 본 출원은 봉지재용 조성물, 상기 조성물로부터 형성된 필름, 상기 필름을 포함하는 적층체, 및 표시장치에 관한 것이다.
TV, 컴퓨터, 모바일 통신기기 등에 사용되는 유기발광소자의 제조 공정에서는 물리적 충격, 산소 및/또는 수분으로부터 유기발광소자의 유기층을 보호하고자 유리 소재를 이용한 봉지처리(encapsulation)가 이루어지고 있다. 그리고, 최근에는 상기와 같은 봉지처리를 유연한(flexible) 전자 소자에 대해서도 적용하기 위한 기술이 개발되고 있다. 예를 들어, 플렉서블 특성을 갖는 유기층과 기계적 성질이 우수한 무기층을 교차로 적층한 유/무기 하이브리드 봉지처리(hybrid encapsulation)가 고려되고 있다. 이때, 무기층의 경우에는 증착 방식을 통해 형성되고, 유기층은 잉크젯 프린팅을 이용하여 형성될 수 있다.
한편, 최근에는 사용자의 터치를 감지하는 터치 소자를 봉지층 상에 형성하는 박막형 표시 장치가 개발되고 있다. 이러한 구조에서는 봉지층의 유전율을 낮추어 사용자 터치에 대한 감도를 높이는 것이 중요하다.
본 출원의 일 목적은 터치 센서에 대한 감도를 높일 수 있는 봉지재용 조성물, 상기 조성물로부터 형성된 봉지재용 유기 필름, 이를 포함하는 적층체 및 장치를 제공하는 것이다.
본 출원의 상기 목적 및 기타 그 밖의 목적은 하기 상세히 설명되는 본 출원에 의해 모두 해결될 수 있다.
본 출원에 관한 일례에서, 본 출원은 봉지재용 조성물에 관한 것이다. 구체적으로, 상기 조성물은, 유기발광소자 및/또는 터치 센서 상에 위치하는 봉지재의 유기층을 형성할 수 있는 유기 조성물에 관한 것이다.
상기 조성물의 경화물을 포함하는 봉지재는 유기발광소자 상에 위치하고, 유기발광소자의 유기층이 물리적 충격으로부터 손상되거나 외부 침투 물질(예: 산소 또는 수분)로부터 손상되는 것을 억제 또는 방지하는데 사용될 수 있다.
또한, 하기 설명되는 바와 같이, 상기 본 출원의 조성물로부터 제조되는 봉지재용 유기 필름은 발광소자와 터치 센서의 사이에 위치할 수 있다. 이러한 점을 고려하여, 본 출원의 봉지재의 유기 필름용 조성물은, 봉지재 본연의 발광소자 보호기능뿐 아니라 터치 센서의 터치 감도를 높일 수 있도록 구성된다.
본 출원에서, 상기 봉지재용 조성물은 무용제형 광 경화성 조성물일 수 있다. 즉, 하기 설명되는 봉지재용 유기 필름을 형성하는데 사용되는 조성물은 무용제형이고, 광경화 가능한 성분을 포함하는 조성물일 수 있다. 본 출원에서 「무용제형 조성물」은 조성물이 용제, 예를 들어 유기 용제나 수성 용제 등을 포함하지 않는 것을 의미한다. 그리고, 본 출원에서 「광경화형 조성물」이란 광 조사에 따른 라디칼 중합에 의해 경화될 수 있는 조성물을 의미한다. 광경화는 예를 들어, 마이크로파(microwaves), 적외선(IR), 자외선(UV), X선 또는 감마선과 같은 전자기파는 물론, 알파-입자선(alpha-particle beam), 프로톤빔(proton beam), 뉴트론빔(neutron beam) 및 전자선(electron beam)과 같은 입자빔의 조사에 의해 이루어질 수 있다. 구체적인 광경화의 조건은 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어, 자외선(UV)에 의해 광경화가 이루어질 경우, 그 파장은 근 자외선 영역을 포함하는 것으로 약 290 내지 400 nm 범위 내일 수 있고, 자외선이 조사되는 총 시간 동안의 광 세기는 500 내지 2,500 mW/cm2 범위이고, 광량은 300 내지 2,500 mJ/cm2 범위일 수 있다.
용제형 조성물과 비교할 때, 무용제형 조성물을 사용할 경우에는 용제에 대한 건조 공정이 대체적으로 생략될 수 있으므로, 공정 효율이 높아질 수 있고, 용제로 인한 기포 발생과 그로 인한 봉지재의 기능 저하 문제를 회피할 수 있다. 또한, 무용제형 조성물은 잉크 조성물 내 수분 함량을 낮출 수 있기 때문에, 수분에 취약한 유기 발광 소자에 적합한 이점이 있다. 그리고, 무용제형 광경화성 조성물의 사용은 열 경화시 발생하는 유기발광소자 유기층의 손상을 회피할 수 있는 이점이 있다.
또한, 상기 조성물은 잉크젯 프린팅에 의해 피코팅체 상에 도포되는 조성물일 수 있다. 잉크젯 프린팅이란, 노즐을 통해 원하는 부분에 코팅 조성물을 미세하게 분사하고 막을 형성하는 방법을 의미한다. 잉크젯 프린팅 공정은 여러 개의 노즐을 연결한 멀티헤드를 사용하기 때문에 대량 생산과 대형 패널 제조에 유리하다. 잉크젯 프린팅에 적용될 수 있도록 상기 조성물은 하기 설명되는 점도 및 표면 에너지(장력)를 만족하도록 구성된다.
광경화가 가능할 수 있도록 상기 조성물은 광경화성 관능기를 갖는 화합물을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 조성물은 하기 화학식 1로 표시되는 화합물, 광경화성 모노머, 및 개시제를 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112018097774412-pat00001
상기 화학식 1에서, R1은 수소 또는 알킬기이고, Rf는 알킬기의 탄소수가 2 내지 7 범위 내이고, 알킬기의 수소 전체가 불소로 치환된 플르오르화 알킬기이다.
특별히 달리 정의하지 않는 이상, 본 출원 명세서에서 용어 「알킬기」는 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 1 내지 8 또는 탄소수 1 내지 4의 직쇄상, 분지쇄상 또는 고리상의 알킬기를 의미할 수 있고, 상기 알킬기는 임의적으로 하나 이상의 치환기에 의해 치환되어 있을 수 있다. 화학식 1에서 알킬기로는, 탄소수 1 내지 12, 탄소수 1 내지 8 또는 탄소수 1 내지 4의 직쇄상 또는 분지쇄상의 알킬기가 예시될 수 있다.
상기 화학식 1의 화합물은 유전율을 낮추고, 결과적으로 봉지재용 유기 필름과 인접하는 터치 센서의 터치 감도를 높일 수 있다. 구체적으로, 본 출원의 발명자는 유전율을 낮추기 위해서는 극성이 낮은 단량체를 사용해야 하는데, 불소(F)를 갖는 화합물의 극성을 (바람직하게는 비극성 수준까지) 낮추기 위해서는 불소가 해당 화합물 내에서 대칭성을 갖고 배치되는 것이 유리하다는 점을 확인하였다. 그에 따라, 광경화 가능한 관능기를 갖고, 동시에 극성이 낮은 상기 화학식 1의 화합물이 봉지재용 유기 필름 형성을 위한 조성물에 사용된다.
상기 화학식 1의 구조를 갖는 다면 구체적인 화합물의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 비제한적인 예시로서, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물로는 1H,1H,2H,2H-트리데카플루오로옥틸 아크릴레이트(1H,1H,2H,2H-Tridecafluorooctyl acrylat)e) 또는 2,2,2-트리플루오로에틸 아크릴레이트(2,2,2-Trifluoroethyl acrylate) 등이 사용될 수 있다.
상기 화학식 1의 구조를 갖는 화합물은 3 개 내지 13 개 범위의 불소를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 화학식 1의 구조를 갖는 화합물은 3, 5, 7, 9, 11 또는 13 개의 불소 치환기를 가질 수 있다. 불소의 개수가 3 미만인 경우에는 유전율 저하 효과가 충분치 못하고, 13을 초과하는 경우에는 광 경화에 장애가 되기 때문에 봉지재의 광 투과율이 좋지 못하거나 수분 및 산소에 대한 차단 특성이 저하될 수 있다.
상기 광경화성 모노머는, 예를 들어, (메트)아크릴레이트기 또는 비닐기와 같이, 광 경화성 관능기를 포함하는 모노머일 수 있다. (메트)아크릴레이트기를 갖는 모노머로는, 예를 들어, 모노 알코올이나 다가 알코올의 단관능 (메트)아크릴레이트, 또는 모노 알코올이나 다가 알코올의 다관능 (메트)아크릴레이트를 들 수 있다. 그리고, 비닐기를 갖는 모노머로는 스티렌이나 비닐 톨루엔 등의 비닐기를 포함하는 방향족 화합물을 예로 들 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 조성물은, 상기 나열된 화합물 중 2 이상을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 광경화성 모노머로는 (메트)아크릴레이트기를 갖는 모노머가 사용될 수 있다.
구체적으로, 광경화성 모노머로는 광경화성 작용기를 2개 이상 갖는 다관능성 모노머가 사용될 수 있다. 구체적으로, 라디칼 반응을 이용한 광경화를 통해 필름을 형성하는 경우, 잉크 조성물의 표면층에서는 공기 중 산소의 영향으로 라디칼 발생이 저감되면서 중합속도가 늦어지는 현상, 소위 산소에 의한 반응 저해 현상이 발생할 수 있다. 그리고, 필름의 두께가 얇아질수록 필름 내부 대비 표면의 비율이 높아지기 때문에 상기 현상에 따른 중합속도 저하 문제는 더 뚜렷해질 수 있다. 이러한 점을 고려할 때, 단관능성 모노머 보다 경화 속도를 빠르게 확보할 수 있는 다관능성 모노머를 사용할 수 있다. 다관능성 모노머 사용시에는 피코팅체 상에 도포된 액체상 조성물이 고체상의 필름으로 변환되는 시간(경화 시간)이 단축될 수 있고, 그에 따라 봉지재용 유기 필름에 요구되는 물성을 확보하는데 유리할 수 있다.
광 경화성 관능기를 2 개 이상 갖는 다관능성 모노머의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 다관능성 모노머로는 다관능 (메트)아크릴레이트가 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 광 경화성 관능기를 2 개 이상 갖는 다관능성 모노머는 에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글리콜 디(메트)아크릴레이트, 트리(프로필렌 글리콜) 디(메트)아크릴레이트, 폴리(프로필렌글리콜) 디(메트)아크릴레이트 중 하나 이상을 포함하는 모노알킬렌글리콜 디(메트)아크릴레이트; 폴리알킬렌글리콜 디(메트)아크릴레이트; 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
또 하나의 예시에서, 광 경화성 관능기를 2 개 이상 갖는 다관능성 모노머는 1,4-부탄디올 디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 옥탄디올 디(메트)아크릴레이트, 노난디올 디(메트)아크릴레이트, 데칸디올 디(메트)아크릴레이트, 운데칸디올 디(메트)아크릴레이트, 도데칸디올 디(메트)아크릴레이트, 네오펜틸글리콜 디(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 디(메트)아크릴레이트 등을 포함하는, 탄소수 2-20의 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 또는 헥사올의 디(메트)아크릴레이트; 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
또 하나의 예시에서, 광 경화성 관능기를 2 개 이상 갖는 다관능성 모노머는 트리메틸올프로판트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 트리(메트)아크릴레이트등을 포함하는 탄소수 3-20의 트리올, 테트라올, 펜타올 또는 헥사올의 트리(메트)아크릴레이트; 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
또 하나의 예시에서, 광 경화성 관능기를 2 개 이상 갖는 다관능성 모노머는 펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트, 디펜타에리트리톨 테트라(메트)아크릴레이트 등을 포함하는 탄소수 4-20의, 테트라올, 펜타올 또는 헥사올의 테트라(메트)아크릴레이트; 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
또 하나의 예시에서, 광 경화성 관능기를 2 개 이상 갖는 다관능성 모노머는 디펜타에리트리톨 펜타(메트)아크릴레이트 등을 포함하는 탄소수 4-20의 펜타올 또는 헥사올의 펜타(메트)아크릴레이트; 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
또 하나의 예시에서, 광 경화성 관능기를 2 개 이상 갖는 다관능성 모노머는 디펜타에리트리톨 헥사(메트)아크릴레이트등을 포함하는 탄소수 4-20의 헥사올의 헥사(메트)아크릴레이트; 또는 이들의 혼합물일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 조성물은 광경화성 모노머를 2 종 이상 포함할 수 있다.
또 하나의 예시에서, 상기 조성물은 다관능성 모노머를 2 종 이상 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 조성물은 다관능성 모노머로서, 광 경화성 관능기를 2 개 갖는 2 관능성 모노머(예: 디(메트)아크릴레이트계 모노머)를 포함할 수 있다. 구체적으로, 관능기가 높아질수록 조성물의 점도가 높아질 수 있는데, 2 관능성 모노머의 경우 3 관능 이상의 모노머 대비 점도가 낮으면서도 빠르게 경화하는 장점이 있다. 따라서, 2 관능성 모노머를 사용하면 적정 수준의 점도를 유지하면서 동시에 빠른 경화속도를 확보할 수 있다. 예를 들어, 상기 2 관능성 모노머로는 탄소수 2-20의 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 또는 헥사올의 디(메트)아크릴레이트를 예로 들 수 있다.
또 하나의 예시에서, 상기 조성물은 2 관능성 모노머와 3 관능 이상의 모노머를 광경화성 모노머로서 동시에 포함할 수 있다. 3 관능 이상의 모노머는 점도의 지나친 저하를 방지하고, 충분한 경화도를 제공하는데 기여할 수 있다. 예를 들어, 상기 2 관능성 모노머로는 탄소수 2-20의 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 또는 헥사올의 디(메트)아크릴레이트를 예로 들 수 있다. 그리고, 상기 3 관능 이상의 모노머로는, 예를 들어, 탄소수 3-20의 트리올, 테트라올, 펜타올 또는 헥사올의 트리(메트)아크릴레이트가 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 2 관능성 모노머를 3 관능 이상의 모노머의 사용과 관련하여, 상기 조성물은 상기 2 관능성 모노머를 3 관능 이상의 모노머 대비 과량으로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 조성물은 2 관능성 모노머 100 중량부 대비, 3 관능 이상의 모노머 10 중량부 내지 65 중량부를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 3 관능 이상 모노머의 함량 비율은 15 중량부 이상, 20 중량부 이상, 25 중량부 이상, 30 중량부 이상, 35 중량부 이상, 40 중량부 이상, 45 중량부 이상, 50 중량부 이상 또는 55 중량부 이상일 수 있다. 그리고 그 상한은 60 중량부 이하, 55 중량부 이하, 50 중량부 이하, 45 중량부 이하, 40 중량부 이하, 35 중량부 이하, 30 중량부 이하, 25 중량부 이하 또는 20 중량부 이하일 수 있다. 상기 함량 범위를 만족하는 경우, 적절한 잉크젯 코팅성, 경화성 및 봉지재의 물성을 확보할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 조성물은 상기 다관능성 모노머로서, 메타아크릴레이트계 모노머를 포함할 수 있다. 구체적으로, 메타아크릴레이트의 점도는 아크릴레이트에 비해 낮기 때문에, 지나친 점도의 상승을 억제하고 잉크젯 공정을 수행하기에 적합한 수준의 점도를 유지하는 측면에서 메타아크릴레이트를 사용하는 것이 바람직할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 조성물은 상기 다관능성 모노머로서, 아크릴레이트계 모노머와 메타아크릴레이트계 모노머를 동시에 포함할 수 있다. 구체적으로, 아크릴레이트의 경화속도는 메타크릴레이트 보다 빠르기 때문에 신속한 경화를 통한 물성 확보 측면에서는 아크릴레이트를 사용하는 것이 바람직할 수 있기 때문이다. 이러한 점을 고려하여, 상기 조성물은 다관능성 모노머로서 아크릴레이트계 모노머와 메타크릴레이트계 모노머를 동시에 포함하여, 적정 수준의 점도와 빠른 경화속도를 동시에 확보할 수 있다. 예를 들어, 메타크릴레이트 모노머로는 탄소수 2-20의 디올, 트리올, 테트라올, 펜타올, 또는 헥사올의 디메타아크릴레이트를 예로 들 수 있다. 상기 아크릴레이트 모노머로는, 예를 들어, 탄소수 3-20의 트리올, 테트라올, 펜타올 또는 헥사올의 트리아크릴레이트가 사용될 수 있다.
하나의 예시에서, 광경화성 모노머의 사용과 관련하여, 상기 조성물은 메타크릴레이트 모노머를 아크릴레이트 모노머 대비 과량으로 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 조성물은 메타크릴레이트 모노머 100 중량부 대비, 아크릴레이트 모노머 10 중량부 내지 65 중량부를 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 상기 3 관능 이상 모노머의 함량 비율은 15 중량부 이상, 20 중량부 이상, 25 중량부 이상, 30 중량부 이상, 35 중량부 이상, 40 중량부 이상, 45 중량부 이상, 50 중량부 이상 또는 55 중량부 이상일 수 있다. 그리고 그 상한은 60 중량부 이하, 55 중량부 이하, 50 중량부 이하, 45 중량부 이하, 40 중량부 이하, 35 중량부 이하, 30 중량부 이하, 25 중량부 이하 또는 20 중량부 이하일 수 있다. 상기 함량 범위를 만족하는 경우, 적절한 잉크젯 코팅성, 경화성 및 봉지재의 물성을 확보할 수 있다.
라디칼에 의한 광 경화 반응을 개시할 수 있다면, 상기 개시제의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 개시제로는 트리아진계, 아세토페논계, 벤조페논계, 티오크산톤계, 벤조인계, 인계 또는 옥심계 등이 사용될 수 있다. 보다 구체적으로, 디페닐(2,4,6-트리메틸벤조일)포스핀 옥시드 또는 벤질(디페닐)포스핀 옥시드 등과 같은 인계 개시제가 사용될 수 있으나, 이들에 제한되는 것은 아니다.
하나의 예시에서, 상기 조성물은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 5 내지 40 중량부, 상기 광경화성 모노머 55 내지 95 중량부, 및 상기 개시제 0.1 내지 10 중량부를 포함할 수 있다. 상기 함량 범위를 만족하는 경우, 적절한 잉크젯 공정성과 적절한 경화속도를 확보하고, 본 출원에서 확보하고자 하는 봉지재용 유기 필름의 물성을 확보할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 범위 내에서, 상기 조성물은 화학식 1로 표시되는 화합물을 6 중량부 이상, 7 중량부 이상, 8 중량부 이상, 9 중량부 이상, 10 중량부 이상, 11 중량부 이상, 12 중량부 이상, 13 중량부 이상, 14 중량부 이상, 15 중량부 이상, 16 중량부 이상, 17 중량부 이상, 18 중량부 이상, 19 중량부 이상, 20 중량부 이상, 21 중량부 이상, 22 중량부 이상, 23 중량부 이상, 24 중량부 이상, 25 중량부 이상, 26 중량부 이상, 27 중량부 이상, 28 중량부 이상, 29 중량부 이상, 30 중량부 이상, 31 중량부 이상, 32 중량부 이상, 33 중량부 이상, 34 중량부 이상 또는 35 중량부 이상 포함할 수 있다. 그리고, 그 상한은 예를 들어, 39 중량부 이하, 38 중량부 이하, 37 중량부 이하, 36 중량부 이하 또는 35 중량부 이하일 수 있다. 상기 함량 범위 미만인 경우 봉지재용 유기 필름에 대하여 저유전율을 부여하기 어렵다. 또한, 상기 함량 범위를 초과하는 경우에는 광 경화성이 좋지 못하기 때문에, 봉지재용 유기 필름이 제공하는 발광소자에 대한 보호기능을 충분히 발휘할 수 없다.
또한, 상기 범위 내에서, 상기 조성물은 광경화성 모노머를 60 중량부 이상, 61 중량부 이상, 62 중량부 이상, 63 중량부 이상, 64 중량부 이상, 65 중량부 이상, 66 중량부 이상, 67 중량부 이상, 68 중량부 이상, 69 중량부 이상, 70 중량부 이상, 71 중량부 이상, 72 중량부 이상, 73 중량부 이상, 74 중량부 이상, 75 중량부 이상, 76 중량부 이상, 77 중량부 이상, 78 중량부 이상, 79 중량부 이상, 80 중량부 이상, 81 중량부 이상, 82 중량부 이상, 83 중량부 이상, 84 중량부 이상, 85 중량부 이상, 86 중량부 이상, 87 중량부 이상, 88 중량부 이상, 89 중량부 이상 또는 90 중량부 이상 포함할 수 있다. 그리고, 그 상한은, 예를 들어, 94 중량부 이하, 93 중량부 이하, 92 중량부 이하, 91 중량부 이하, 90 중량부 이하, 89 중량부 이하, 88 중량부 이하, 87 중량부 이하, 86 중량부 이하 또는 85 중량부 이하 일 수 있다. 상기 함량 범위를 만족하는 경우, 잉크젯 공정에 적합한 조성물의 점도를 확보하고, 적정한 경화속도 확보를 통해 봉지재용 유기 필름의 물성을 충분히 확보할 수 있다.
또한, 상기 범위 내에서, 상기 조성물은 개시제를 0.5 중량부 이상, 1 중량부 이상, 1.5 중량부 이상, 2 중량부 이상, 2.5 중량부 이상, 3 중량부 이상, 3.5 중량부 이상, 4 중량부 이상, 4.5 중량부 이상 또는 5 중량부 이상 포함할 수 있다. 상기 범위 내에서 적절한 광 경화성을 확보할 수 있다. 특히, 개시제의 함량이 과량 사용되는 경우에는 봉지재용 유기 필름이 투명성을 잃고 황변될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 조성물은 실리콘 유래의 단위를 포함하지 않을 수 있다. 실리콘 유래의 단위를 포함하는 경우에는, 고온 조건하에서 실록산계 아웃-가스(out-gas)가 발생하게 되면서 발광소자에 손상을 줄 수 있기 때문이다.
상기 조성물은 상기 구성 외에 별도의 첨가제를 1 중량부 이하로 포함할 수 있다. 예를 들어, 경화감도를 높이기 위한 증감제, 보관 안정성을 높이기 위한 중합방지제 또는 잉크젯 프린팅 후 안정적인 코팅성 확보를 위한 계면활성제 등을 더 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 조성물은 경화 전 수분 함량이 20 ppm 이하를 만족하는 조성물일 수 있다. 일반적으로 발광소자는 수분에 취약하기 때문에, 필요할 경우 상기 구성의 조성물에 대한 수분 제거 공정을 거쳐 조성물의 경화 전 수분 함량을 20 ppm 이하로 조절할 수 있다. 조성물 내 수분 함량의 경우 낮을수록 좋은 경향성을 갖는 것이기 때문에, 그 하한은 특별히 제한되지 않는다.
잉크젯 공정과 관련하여, 상기 조성물은 잉크젯 공정에 적합한 점도, 예를 들어, 25 ℃에서 1 내지 50 cP 범위 내의 점도를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 조성물의 점도 하한은 2 cP 이상, 3 cP 이상, 4 cP 이상, 5 cP 이상, 6 cP 이상, 7 cP 이상, 8 cP 이상, 9 cP 이상 또는 10 cP 이상일 수 있고, 그리고, 그 상한은 20 cP 이하, 19 cP 이하, 18 cP 이하, 17 cP 이하, 16 cP 이하, 15 cP 이하, 14 cP 이하, 13 cP 이하 또는 12 cP 이하일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우 적절한 코팅성과 경화 감도를 확보할 수 있다. 점도의 측정은 실험례에서 설명되는 방법에 따라 이루어질 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 조성물은, 잉크젯 공정에서 잉크젯 헤드로부터의 토출이 용이할 수 있도록, 20 내지 40 mN/m 범위 내의 표면 에너지를 가질 수 있다. 예를 들어, 그 상한은 39 mN/m 이하, 38 mN/m 이하, 37 mN/m 이하, 36 mN/m 이하, 35 mN/m 이하, 34 mN/m 이하, 33 mN/m 이하, 32 mN/m 이하, 31 mN/m 이하, 30 mN/m 이하, 29 mN/m 이하, 28 mN/m 이하, 27 mN/m 이하, 26 mN/m 이하 또는 25 mN/m 이하일 수 있고, 그 하한은 20.1 mN/m 이상, 20.2 mN/m 이상, 20.3 mN/m 이상, 20.4 mN/m 이상, 20.5 mN/m 이상, 20.6 mN/m 이상, 20.7 mN/m 이상, 20.8 mN/m 이상, 20.9 mN/m 이상 또는 21.0 mN/m 이상일 수 있다. 표면 에너지의 측정은 실험례에서 설명되는 방법에 따라 이루어질 수 있다.
본 출원에 관한 다른 일례에서, 본 출원은 봉지재용 유기 필름에 관한 것이다. 상기 봉지재용 유기 필름은 상기 설명된 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 봉지재용 유기 필름은 유전율이 3.3 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 유기 필름은 양면 상에 금속층에 형성된 경우, 하기 실험례에 따라 측정되는 유전율이 3.3 이하일 수 있다. 이때, 상기 금속층을 형성하는 성분은 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 Al 또는 Ag 등일 수 있다. 또한, 유전율 측정시의 금속층 두께도 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 100 Å 이상 내지 5,000 Å 범위 이내일 수 있다.
종래 기술에서 양산되는 필름의 유전율은 약 3.4 이상 내지 4.5 범위 내로서, 전극간의 기생 커패시턴스로 인해 대형 디스플레이에는 사용하는 부적합한 면이 있었다. 그러나, 상기 구성의 조성물로부터 형성된 봉지재용 유기 필름은 3.3 이하, 3.2 이하, 3.1 이하, 3.0 이하, 2.9 이하 또는 2.8 이하의 유전율을 가질 수 있다. 그에 따라 하기 설명되는 적층체 또는 장치에서 터치 센서의 터치 감도를 개선할 수 있다. 유전율을 낮추는 것이 터치 센서의 감도 개선에 유리하기 때문에, 유전율의 하한은 특별히 제한되지 않는다.
하나의 예시에서, 상기 봉지재용 유기 필름은 가시광에 대한 투과율이 95% 이상일 수 있다. 구체적으로, 상기 필름의 가시광 투과율은 96 % 이상, 97 % 이상, 98 % 이상 또는 99 % 이상일 수 있고, 그 상한은 약 100% 로서 100% 미만일 수 있다. 투과율과 관련하여, 가시광이란 380 nm 내지 780 nm 범위 내 파장의 광, 보다 구체적으로는 550 nm 파장의 광을 의미하는 것일 수 있다. 하기 설명되는 바와 같이, 상기 봉지재용 유기 필름은 화면 표시 장치에 있어서 유기발광소자에 가깝게 위치하는데, 상기 투과율을 만족하는 경우, 뚜렷한 시감을 사용자에게 제공할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 봉지재용 유기필름의 두께는 약 0.5 내지 100 ㎛ 범위 내일 수 있다. 구체적으로, 그 상한은 90 ㎛ 이하, 80 ㎛ 이하, 70 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이하, 50 ㎛ 이하, 40 ㎛ 이하, 30 ㎛ 이하 또는 20 ㎛ 이하일 수 있고, 그 하한은 예를 들어, 1 ㎛ 이상, 2 ㎛ 이상, 3 ㎛ 이상, 4 ㎛ 이상 또는 5 ㎛ 이상일 수 있다.
상기 봉지재용 유기 필름은 하기 설명되는 실시예에서와 같이 우수한 수분/산소 차단성을 가지며, 터치 센서의 감도를 높일 수 있도록 낮은 유전율을 갖는다.
본 출원에 관한 또 다른 일례에서, 본 출원은 봉지재에 관한 것이다. 구체적으로, 상기 봉지재는 상기 봉지재용 유기 필름 및 하기 설명되는 무기층을 포함하고, 유기발광소자의 유기층 및/또는 터치센서의 일면 상에 위치할 수 있다.
상기 봉지재는 상기 설명된 봉지재용 유기 필름과 무기층이 적층된 구성을 가질 수 있다. 상기 무기층은 금속성분을 포함할 수 있다. 예를 들어 상기 무기층은 금속 박막일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 무기층은 Al, Zr, Ti, Hf, Ta, In, Sn, Zn, Ce 및 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 산화물 또는 질화물을 포함할 수 있다. 상기 무기층은 증착에 의해 형성될 수 있다. 이때, 구체적인 증착 공정은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 무기층이 Si 성분을 포함하는 경우, 상기 무기층은 SiNx 박막 또는 SiO2 박막 형태를 가질 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 봉지재는 봉지재용 유기 필름과 무기층이 교대로 적층된 구조를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 봉지재는 봉지재용 유기 필름/무기층의 적층 구조를 포함하거나 상기 적층 구조가 2 회 이상 반복되는 구조를 포함할 수 있다. 또는 상기 봉지재는 봉지재용 유기 필름/무기층/봉지재용 유기 필름의 적층 구조를 포함하거나 무기층/봉지재용 유기 필름/무기층의 적층 구조를 포함할 수 있다. 봉지내 내에서 무기층과 유기층이 교대로 적층되는 경우 이들의 개수는 특별히 제한되지 않으며, 봉지재 내에 포함되는 무기층과 유기층의 개수는 동일하거나 상이할 수 있다.
본 출원에 관한 또 다른 일례에서, 본 출원은 터치 센서; 및 상기 터치 센서의 일면 상에 위치하는 봉지재;를 갖는 적층체에 관한 것이다. 상기 봉지재는, 상기 조성물로부터 형성된 유기 필름을 포함한다. 이러한 적층 구조를 TOE(Touch On Encapsulation) 구조라고 칭할 수 있다. 상기 TOE 구조에서는 터치 센서 일면 상에 봉지재가 위치할 수 있다. 이러한 구조에서는 터치 감도를 높이기 위해 저유전율을 갖는 봉지재용 유기 필름이 필요하다. 특별히 설명하지 않는 이상, 본 출원에서, 구성 간 적층 위치와 관련하여 사용되는 「상」 또는 「상에」라는 용어는, 어떤 구성이 다른 구성 바로 위에 형성되는 경우뿐 아니라 이들 구성 사이에 제3의 구성이 개재되는 경우까지 포함하는 것을 의미할 수 있다.
터치 센서와 봉지재를 포함하는 적층체의 각 구성이 적층되는 순서는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 적층체는 터치센서, 유기 필름 및 무기층을 순차로 포함할 수 있고, 또는 터치센서, 무기층 및 유기 필름을 순차로 포함할 수 있다. 상기 언급한 것과 같이, 봉지재 구성시 무기층과 유기 필름은 교대로 적층될 수 있으며, 이때, 이들의 개수는 특별히 제한되지 않으며, 봉지재 내에 포함되는 무기층과 유기층의 개수는 동일하거나 상이할 수 있다.
상기 터치센서는 사용자와의 접촉을 통해 얻어진 입력 정보를 인식할 수 있는 장치를 의미하는 것으로, 관련된 기술분야에서 알려진 센서일 수 있다. 예를 들어, 상기 터치센서는 사용자 신체 접촉 부위(예: 손)에서 발생하는 정전기와 그로 인한 전류 변화에 근거하여 터치를 인식하는 정전용량식 센서; 또는 사용자가 가한 압력에 의해 터치 센서의 상판과 하판의 전도성층이 접촉되면서 발생하는 전기용량 변화에 근거하여 터치를 인식하는 감압식 센서일 수 있다. 각 방식에서 사용자 접촉을 인식할 수 있도록 하는 센서의 구성은 관련 기술 분야에서 공지된 것일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 터치 센서는 일면 또는 양면에 도전층을 포함할 수 있다. 상기 도전층의 재료는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, ITO와 같은 투명성 도전 필름이나 금속 나노와이어 등이 등이 사용될 수 있다.
상기 도전층은 전기가 흐르는 채널과 전기가 흐르지 않는 비채널 영역을 가질 수 있다. 이러한 영역들은 식각 또는 포토리소그라피 등의 방법을 통해 형성될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 적층체는 커버 기재를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 적층체는 커버 기재, 터치 센서 및 상기 봉지재를 순차로 포함할 수 있다. 이때, 커버 기재와 터치 센서를 통칭하여 터치 패널이라고 호칭할 수 있다. 상기 터치 패널 상에 봉지재가 위치하여 TOE 구조를 구현할 수 있다.
상기 적층되는 구성 사이에는 별도의 투명성을 갖는 점착층 또는 접착층이 위치할 수 있다. 이들 점착층 또는 접착층의 종류는 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 아크릴계, 실리콘계, 우레탄계, 또는 에폭시계 점착제 또는 접착제가 사용될 수 있다.
상기 커버 기재는 예를 들어, 가시광에 대한 투과율이 80 % 이상인 경우와 같이, 투광성을 가질 수 있다. 투광성을 갖는 경우, 상기 커버 기재가 포함하는 재료의 종류는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 상기 커버 기재는 고분자 수지 또는 유리 성분을 포함할 수 있다.
하나의 예시에서, 플렉서블 특성의 부여가 필요할 경우, 상기 커버 기재는 고분자 수지를 포함할 수 있다. 특별히 제한되지는 않으나, 예를 들어, 상기 커버 기재는 예를 들어, PC(Polycarbonate), PEN(poly(ethylene naphthalate)) 또는 PET(poly(ethylene terephthalate))와 같은 폴리에스테르 필름; PMMA(poly(methyl methacrylate))와 같은 아크릴 필름, 또는 PE(polyethylene) 또는 PP(polypropylene)와 같은 폴리올레핀 필름; 폴리이미드 필름; 또는 폴리 아미드 필름 등을 포함할 수 있다.
본 출원에 관한 또 다른 일례에서, 본 출원은 표시 장치에 관한 것이다. 상기 표시장치는, 터치 센서; 및 상기 터치 센서의 일 면 상에 위치하는 봉지재; 및 발광 소자를 포함할 수 있다. 구체적으로, 터치센서, 봉지재 및 발광소자를 순차로 포함할 수 있다. 이때, 터치 센서 측이 사용자 시인측이 된다. 터치 센서와 봉지재의 구성은 상기 설명한 바와 동일할 수 있고, 발광소자는 유기발광소자일 수 있다.
하나의 예시에서, 터치센서, 봉지재 및 발광소자 들은 서로 직접 접한 상태로 적층될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 표시장치는 터치센서, 봉지재용 유기필름, 무기층 및 유기발광소자를 순차로 포함할 수 있다. 또 하나의 예시에서, 상기 표시장치는 터치센서, 무기층, 봉지재용 유기필름, 및 유기발광소자를 순차로 포함할 수 있다. 또 다른 예시에서, 상기 표시 장치는 터치센서와 유기발광 소자 사이에, 무기층과 봉지재용 유기필름이 2 회 이상 교대로 적층된 구조를 포함할 수 있다. 이 경우 무기층과 유기필름의 개수는 특별히 제한되지 않으며, 봉지재 내에 포함되는 무기층과 유기층의 개수는 동일하거나 상이할 수 있다.
유기발광소자(organic light-emiiting diode)는 유기재료에 전압을 인가하면 빛이 방출되는 자체 발광 소자로서, 전기적인 신호가 빛으로 변환되는 시간이 짧고 발생되 빛은 방향성이 없고 균일하게 퍼져 나가는 특징을 갖는다. 또한, 유기발광소자를 이용하면 백라이트가 필요 없고 시야각이 우수하며, 고속응답이 가능하므로 동영상 구현에 적합한 디스플레를 제작할 수 있다. 그리고, LCD나 PDP 보다 얇은 디스플레이를 제작할 수 있고, 발광에 사용되는 유기물이 유연한 성질을 갖기 때문에 플렉서블 디스플레이에도 적용가능한 이점이 있다.
상기 유기발광소자의 구성은 특별히 제한되지 않으며, 관련 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 알려진 구성을 가질 수 있다. 예를 들어, 제1 전극; 상기 제1 전극과 대향하여 구비된 제2 전극; 및 상기 제1 전극과 상기 제2 전극 사이에 구비된 1층 이상의 유기물층을 포함할 수 있다. 상기 유기물층은 발광층일 수 있다. 상기 유기물층은 하나 이상의 층을 가질 수 있다. 예를 들어, 정공주입층, 정공수송층, 발광층, 전자수송층, 전자주입층 등을 포함할 수 있다. 상기 구성 들에 사용되는 구체적인 재료(물질) 역시 특별히 제한되지 않으며, 관련 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 알려진 재료들이 사용될 수 있다.
상기 유기발광소자는 표시 장치의 사용자 시인 측 반대 측에 TFT(Thin Film Transistor)와 배선 등을 더 포함할 수 있다.
상기 표시장치에서, 상기 설명된 발광소자와 터치센서 사이에 위치는 상기 구성의 봉지재용 유기 필름 또는 이를 포함하는 봉지재는 외부의 충격이나 수분/산소로부터 인접 구성의 손상을 방지할 수 있다. 또한, 상기 봉지재용 유기 필름은 낮은 유전율을 갖기 때문에, 터치 센서의 감도를 개선할 수 있다.
본 출원의 일례에 따르면, 인접하는 터치 센서의 터치 감도를 개선하고, 외부 환경에 대한 우수한 보호기능을 제공하는 봉지재가 제공될 수 있다.
도 1은 본 출원의 일례에 따른 봉지재용 유기 필름의 용도를 개략적으로 도시한다. 구체적으로, 도 1은 본 출원의 봉지재용 유기 필름을 포함하는 적층체 및 장치의 단면을 개략적으로 도시한다. 도 1 에서, Encap. Ink 는 봉지재용 유기 필름을 의미하고, SiN은 무기층 구성의 일 예시이다.
도 2는 유전율 측정 과정을 설명하기 위한 도면이다.
이하, 실시예를 통해 본 출원을 상세히 설명한다. 그러나, 본 출원의 보호범위가 하기 설명되는 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
평가 항목 및 평가 방법
* 유전율(@100kHz): 아래와 같은 순서로 유전율을 측정하였다.
1. 세정된 Bare glass에 Al을 도 2와 같이 1500Å두께로 증착(E-beam 증착기 사용)
2. Al 증착된 면에 실시예 및 비교예에서와 같이 광경화 조성물로 유기막 형성 (잉크젯 방식 (Unijet UJ-200 잉크젯 프린터)으로 도포 후, UV LED 광원을 사용하여 UV 광경화 진행)
3. 형성된 유기막의 반대편 상에 Al을 1500Å두께로 증착
4. Impedence 측정기 Agilent 4194A 이용하여 capacitance 값 측정 (10 ~ 1MHz)
5. 100kHz 영역에서의 capacitance 값을 추출하고 하기 계산식 이용하여 유전상수 계산
[계산식]
Figure 112018097774412-pat00002
상기 계산식에서 문자의 의미는 아래와 같다.
ε0 (= 8.854 x 10-12 C/Vm, 8.854 x 10-14 C/Vcm=8.854 x 10-12 F/m) dielectric constant
C = Cp Capacitance (F)
A(면적mm2): π2
d (두께, um)
* 경화 감도: 실시예와 비교예의 조성물을 하기 설명되는 것과 같이 동일 조건하에서 동일 시간 동안 경화하고, 상기 경화 시간 경과 후 경화물에 대한 tack free time, 즉 끈적이는 느낌이 들지 않을 때까지 걸리는 시간을 확인하였다. tack free time이 길다는 것은 경화 감도가 좋지 못하다는 것을 의미한다.
O: 1초 미만(실질적으로 tack time 없음)
△: 1분 미만
X: 5분 이상
* 유기 조성물의 경화후 투과율: Nippon denshoku COH-400 투과율 측정기 사용하였다.
* 유기 조성물의 표면 에너지(mN/m, 25 ℃ ): Ring method에 따라 표면 에너지를 측정하였다.
* 유기 조성물의 점도(cP, 25 ℃ ): Brookfield con & plate 방식을 이용하여 점도를 측정하였다.
실시예 및 비교예
하기 표 1에서와 같이 함량을 다르게 하여 실시예 및 비교예의 조성물을 준비하였다. 그리고, 상온(약 25℃)에서 395 nm 단파장 UV 광을 조사(UV LED 광원을 사용하였고, 총 조사시간 동안의 광 세기는 1,400 mW/cm2 이고, 광량은 1,000 mJ/cm2 임)하여, 상기 조성물을 8 ㎛ 두께로 경화하였다. 표 2는 상기 경화물에 대하여 측정된 물성을 기록한 것이다.
[표 1]
Figure 112018097774412-pat00003
[표 2]
Figure 112018097774412-pat00004
상기 표 1 및 표2로부터, 본 출원에 따른 구성을 갖는 실시예는 잉크젯 코팅 공정성과 관련된 물성, 경화 감도, 경화 후 투과율, 유전율 및 흑점 발생 관련 특성이 우수하다는 것을 알 수 있다. 그러나, 화학식 1에 대응하는 화합물을 포함하지 않은 비교예 1의 경우에는 유전율이 높아 터치 센서의 감도를 개선할 수 없고, 화학식 1에 대응하는 화합물을 과량 포함하는 비교예 2의 경우에는 충분한 경화가 일어나지 않음을 알 수 있다. 충분한 경화가 일어나지 않으면, 봉지재 본연의 발광소자 보호 기능을 제공할 수 없다. 참고로, 비교예 2의 유전율이 측정되지 않은 것은, 충분히 경화되지 않은 비교예 2 유기 필름 상에 Al이 완전히 증착되지 않았기 때문이다.

Claims (15)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 화합물, 2종 이상의 광경화성 모노머, 및 개시제를 포함하고,
    상기 화학식 1로 표시되는 화합물 5 내지 40 중량부 및 상기 광경화성 모노머 55 내지 95중량부를 포함하는 봉지재용 광경화성 잉크 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112022095640923-pat00005

    상기 화학식 1에서, R1은 수소 또는 알킬기이고, Rf는 알킬기의 탄소수가 2 내지 7 범위 내이고, 알킬기의 수소 전체가 불소로 치환된 플르오르화 알킬기이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 광경화성 모노머는 광 경화성 관능기로서 (메트)아크릴레이트기 또는 비닐기를 갖는 봉지재용 광경화성 잉크 조성물.
  3. 삭제
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 광경화성 모노머는 모노 알코올이나 다가 알코올의 다관능 (메트)아크릴레이트인 봉지재용 광경화성 잉크 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 개시제는 트리아진계, 아세토페논계, 벤조페논계, 티오크산톤계, 벤조인계, 인계 또는 옥심계 개시제인 봉지재용 광경화성 잉크 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 8 내지 40 중량부, 상기 광경화성 모노머 55 내지 90 중량부, 및 상기 개시제 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 봉지재용 광경화성 잉크 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 25 ℃에서 1 내지 50 cP 범위 내의 점도를 갖는 봉지재용 광경화성 잉크 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 표면 에너지가 20 내지 40 mN/m 범위 내인 봉지재용 광경화성 잉크 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 용제를 포함하지 않는 봉지재용 광경화성 잉크 조성물.
  10. 제 1 항에 따른 조성물의 경화물을 포함하고, 금속층이 양면에 형성된 경우 3.3 이하의 유전율을 갖는 봉지재용 유기 필름.
  11. 제 10 항에 있어서, 가시광에 대한 투과율이 95% 이상인 봉지재용 유기 필름.
  12. 제 10 항에 따른 봉지재용 유기 필름; 및 금속을 포함하는 무기층을 갖는 봉지재.
  13. 제 12 항에 있어서, 상기 무기층은 Al, Zr, Ti, Hf, Ta, In, Sn, Zn, Ce 및 Si로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 산화물 또는 질화물을 포함하는 봉지재.
  14. 터치 센서; 및 상기 터치 센서의 일면 상에 위치하고, 제 12 항에 따른 봉지재를 포함하는 적층체.
  15. 터치 센서; 상기 터치 센서의 일면 상에 위치하고, 제 10 항에 따른 봉지재용 유기 필름을 갖는 봉지재; 및 발광소자를 포함하는 표시 장치.
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