KR102519369B1 - 피부 열 노화 예방 및 모공 개선용 냉감 화장료 조성물 - Google Patents

피부 열 노화 예방 및 모공 개선용 냉감 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 버섯 발효물 및 당알코올류를 포함하는 냉감 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 버섯 발효물과 당알코올류를 일정 혼합비율로 혼합하여 피부표면에 열을 흡수하는 흡열 반응을 통하여 지속적인 냉감 효과를 부여하며, 피부 쿨링 지속성, 모공 크기 축소, 열에 의한 피부 주름개선 예방, 피부에 낮은 자극, 피부 치밀도 개선 및 피부 진정의 이점이 있으며, 기존의 냉감제가 갖고 있는 지속성 미비, 바람직하지 않은 자극, 특이한 냄새 및 쓴맛의 사용감의 문제점을 해소하는 화장료 조성물을 구현할 수 있다.

Description

피부 열 노화 예방 및 모공 개선용 냉감 화장료 조성물{Cooling cosmetic composition for preventing of skin heat aging and improving of pores}
본 발명은 버섯 발효물 및 당알코올류를 포함하는 피부 열 노화 예방, 방지 및 피부 모공 면적감소 냉감 화장료 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
인간의 피부, 구강, 코 및 인후에 상쾌한 감각 (refreshing feeling)인 청량감 (cool and refreshing feeling) 및 찬 감각 (cool feeling)인 냉량감 (chilly and refreshing feeling) 과 같은 효과를 주는 제제를 냉감제라고 한다. 이러한 냉감 효과를 주는 냉감제는 치약, 추잉검 (chewing gum) 또는 사탕과 같은 과자류, 담배, 습포제 (cataplasma), 및 화장품 (cosmetics) 등으로 널리 사용되어 왔다.
냉감제의 청량감 또는 냉량감을 주는 주요 향 물질로는 l-멘톨 (L-멘톨), l-멘틸글루코시드, 3-히드록시메틸-p-멘탄의 에스테르류 등이 있으며, 이외에 냉감 효과를 갖는 기존에 제안된 화합물들로는 3-치환-p-멘탄 등의 멘톨 유도체가 존재한다. 이중에서 특히 향 물질로는 l-멘톨이 가장 널리 사용되고 있다.
또한, 냉감효과를 갖는 화합물로서는 페퍼민트오일, 메틸다이아이소프로필프로피온아마이드, 에틸멘탄카복사마이드 및 페퍼민트꽃/잎/줄기오일과 같은 다양한 화합물들이 제안되고, 실제로 사용되어 왔다. 하지만, 위와 같은 향 물질 또는 오일 성분은 냉감 효과의 지속성이 부족하고, 냉감 효과를 늘리기 위해 사용량을 늘리면 냉감 효과는 강화되지만 안 좋은 쓴맛이나 눈 시림 또는 피부 자극을 수반하는 단점을 갖는다.
또한, 상기한 냉감제는 어느 정도까지는 냉감 효과를 가지지만, 냉감 효과가 불충분하고 지속성면에 있어서 만족감이 낮을 뿐만 아니라 피부에 대한 실제적 효과가 미미하여 이에 대한 개선이 시급한 실정이다.
이에 본 발명자들은 피부에 바람직하지 않은 자극, 특이한 냄새 또는 쓴맛을 내지 않는 냉감 화장료 조성물을 개발하고자 예의 연구 노력하였다. 그 결과, 버섯 발효물 및 당알코올류를 포함하는 냉감 화장료 조성물이 피부 열 노화 예방, 방지 및 피부 모공 면적 감소, 청량감 또는 냉량감의 지속성에 있어서 월등히 우수한 것을 확인하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 버섯 발효물 및 당알코올류를 포함하는 피부 열 노화 예방, 방지 및 모공 면적감소 냉감 화장료 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 버섯 발효물을 제조하는 제조 단계 및 버섯 발효물과 당알코올류를 혼합하는 혼합 단계를 포함하는 냉감 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 피부에 바람직하지 않은 자극, 특이한 냄새 또는 쓴맛을 내지 않는 냉감 화장료 조성물을 개발하고자 예의 연구 노력하였다. 그 결과, 버섯 발효물 및 당알코올류를 포함하는 냉감 화장료 조성물이 피부 열 노화 예방, 방지 및 피부 모공 면적 감소, 청량감 또는 냉량감의 지속성에 있어서 월등히 우수함을 규명하였다.
이하 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.
본 발명의 일 예는 버섯 발효물 및 당알코올류를 포함하는 냉감 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 있어서 버섯 발효물 및 당알코올류의 중량비는 1:40 내지 60, 1:40 내지 55, 1:40 내지 50, 1:40 내지 45, 예를 들어, 1:40 인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 버섯은 다발방패버섯 (Albatrellus confluens (Alb. & Schwein.) Kotl. & Pouz.), 양털방패버섯 (Albatrellus ovinus (Schaeff.) Kotl. & Pouz.), 꽃방패버섯 (Albatrellus dispansus (Lloyd) Canf. & Gilb.), 초록방패버섯 (Albatrellus caeruleoporus (Peck) Pouz.), 회청색방패버섯 (Albatrellus yasudae (Lloyd) Pouzar), 긴다리방패버섯 (Albatrellus pes-caprae), 보라빛면두버섯 (Albatrellus cristatus) 및 거친털방패버섯 (Albatrellus ellisii)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있고, 예를 들어, 다발방패버섯을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 버섯 발효물은 효소 또는 효모에 의하여 발효된 추출물 또는 이의 분획물인 것일 수 있으며, 예를 들어, 사카로미세스 세리비시아 (Saccharomyces cerevisiae)에 의하여 발효된 추출물 또는 이의 분획물인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 버섯 발효물은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.0500 내지 2.0000 중량%, 0.0500 내지 1.8000 중량%, 0.0500 내지 1.5000 중량%, 0.0500 내지 1.3000 중량%, 0.0500 내지 1.0000 중량%, 0.0500 내지 0.8000 중량%, 0.0500 내지 0.5000 중량%, 0.0500 내지 0.3000 중 %, 0.0500 내지 0.1000 중량%, 예를 들어, 0.0500 중량% 포함된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 당알코올류는 에리스리톨, 자일리톨, 트레할로오스, 솔비톨 및 말티톨로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으며, 예를 들어, 에리스리톨, 자일리톨 또는 트레할로오스인 것일 수 있으며, 예를 들어, 에리스리톨인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 당알코올류는 화장료 조성물 총 중량 대비 2.0000 내지 10.5000 중량%, 2.0000 내지 8.0000 중량%, 2.0000 내지 5.0000 중량%, 2.0000 내지 3.0000 중량%, 예를 들어, 2.0000 중량% 포함된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 냉감 화장료 조성물은 보습제, 점도증가제, 피부진정제, 유화제, 컨디셔닝제, 금속이온봉쇄제 및 항산화제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 보습제는 프로판다이올, 메틸프로판다이올, 글리세린, 다이프로필렌글라이콜, 부틸렌글라이콜, 피이지-8, 프로필렌글라이콜, 다이글리세린, 폴리글리세린-3 및 글리세레스-26 (Glycereth-26)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 점도증가제는 잔탄검, 캐롭검, 구아검, 아크릴레이트/C10-30알킬아크릴레이트크로스폴리머, 암모늄아크릴로일다이메틸타우레이트/브이피코폴리머, 폴리아크릴레이트크로스폴리머-6, 하이드록시에틸셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 및 에틸셀룰로오스로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 피부 진정제는 알란토인, 판테놀, 다이포타슘글리시리제이트 및 병풀 추출물으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상이 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 유화제는 피이지-40 하이드로제네이티드캐스터오일, 폴리글리세릴-10 라우레이트, 폴리글리세릴-10 미리스테이트 폴리글리세릴-10다이아이소스테아레이트, 폴리글리세릴-10올리에이트, 폴리글리세릴-2카프레이트 및 폴리글리세릴-4카프레이트으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 컨디셔닝제는 소듐하이알루로네이트, 바이오사카라이드검-1 카페인, 아세틸글루코사민, 프룩토오스 및 프룩토올리고사카라이드로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 금속이온봉쇄제는 다이소듐이디티에이 및 소듐파이테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 항산화제는 토코페롤, 토코페릴아세테이트, 아스코빅애씨드, 토코페릴리놀리에이트/올리에이트 및 소듐아스코빌포스페이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 다른 일 예는 하기의 단계를 포함하는 냉감 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다:
버섯 발효물을 제조하는 버섯 발효물 제조 단계; 및
상기 버섯 발효물과 당알코올류를 혼합하는 당알코올류 혼합 단계.
본 발명에 있어서 버섯 발효물 제조 단계는 하기의 단계를 포함하는 것일 수 있다:
버섯 분말에 용매를 첨가하여 혼합 및 교반하는 분말액 제조 단계;
분말액을 분말 추출액 또는 분말로 추출하는 추출 단계; 및
분말 추출액 또는 분말을 효소 또는 효모로 발효하는 발효 추출액 제조 단계.
본 발명에 있어서 분말액 제조 단계는 증류수 및 에탄올로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 용매를 첨가하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
증류수를 사용할 경우, 증류수를 버섯 분말의 10 내지 30배, 10 내지 25배, 10 내지 20 배, 15 내지 30, 15 내지 25, 15 내지 20, 예를 들어, 20배 중량을 첨가하여 증류수 분말액을 제조하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
에탄올을 사용할 경우, 에탄올을 버섯 분말의 5 내지 15배, 5 내지 13배, 5 내지 11배, 7 내지 15배, 7 내지 13배, 7 내지 11배, 예를 들어, 10배 중량을 첨가하여 에탄올 분말액을 제조하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 추출 단계는 증류수 분말액을 분말 추출액으로 열수 추출하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 열수 추출은 증류수 분말액을 110 내지 130 ℃, 110 내지 125 ℃, 115 내지 130 ℃, 115 내지 125 ℃, 120 내지 130 ℃, 120 내지 125 ℃, 예를 들어, 121 ℃에서 열수 추출하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 열수 추출은 증류수 분말액을 10 내지 20 분, 10 내지 18분, 10 내지 16분, 13 내지 20 분, 13 내지 18분, 13 내지 16분, 예를 들어, 15분 동안 열수 추출하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 추출 단계는 에탄올 분말액을 분말 추출하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 분말 추출은 에탄올 분말액을 30 내지 55 ℃, 30 내지 50 ℃, 30 내지 45 ℃, 35 내지 55 ℃, 35 내지 50 ℃, 35 내지 45 ℃, 40 내지 45 ℃, 예를 들어 45 ℃에서 교반하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 분말 추출은 에탄올 분말액을 2 내지 5시간, 2 내지 4시간, 예를 들어, 3시간 동안 교반하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 분말 추출은 에탄올 분말액을 5000 내지 7000 rpm, 5000 내지 6500 rpm, 예를 들어, 6000 rpm으로 원심분리 하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 분말 추출은 에탄올 분말액을 10 내지 30분, 10 내지 25분, 10 내지 20분, 15 내지 30분, 15 내지 25분, 15 내지 20분, 예를 들어, 20 분간 원심분리 하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 분말 추출은 에탄올 분말액을 0.30 내지 0.55 um, 0.30 내지 0.50 um, 0.30 내지 0.45 um, 0.35 내지 0.55 um, 0.35 내지 0.50 um, 0.35 내지 0.45 um, 0.40 내지 0.55 um, 0.40 내지 0.50 um, 0.40 내지 0.45 um, 예를 들어, 0.45 um 필터로 여과하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 분말 추출은 에탄올 분말액을 농축하여 분말로 추출하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 발효 추출액 제조 단계는 증류수 분말 추출액 및 에탄올 분말을 혼합하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 발효 추출액 제조 단계는 효소 또는 효모에 의하여 발효된 추출물 또는 이의 분획물인 것일 수 있으며, 예를 들어, 사카로미세스 세리비시아 (Saccharomyces cerevisiae)에 의하여 발효된 추출물 또는 이의 분획물인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 발효 추출액 제조 단계는 20 내지 35 ℃, 20 내지 30 ℃, 25 내지 35 ℃, 25 내지 35 ℃, 예를 들어, 30 ℃로 수행하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 발효 추출액 제조 단계는 65 내지 75시간, 65 내지 73시간, 67 내지 75시간, 67 내지 73시간, 70 내지 75시간, 70 내지 73시간, 예를 들어, 72시간 동안 수행하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 버섯 발효물 제조 단계는 하기의 단계를 추가로 포함하는 제조방법에 관한 것이다:
발효 추출액을 멸균하는 멸균 단계; 및
멸균된 발효 추출액의 상등액을 분리하여 버섯 발효물을 수득하는 수득 단계.
본 발명에 있어서 멸균 단계는 발효 추출액을 110 내지 130 ℃. 110 내지 125 ℃, 115 내지 130 ℃, 115 내지 125 ℃, 120 내지 130 ℃, 120 내지 125 ℃, 예를 들어, 121 ℃로 멸균하는 것을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 멸균 단계는 발효 추출액을 10 내지 20분, 10 내지 15분, 예를 들어, 15분간 멸균하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 수득 단계는 멸균된 발효 추출액의 상등액을 5000 내지 7000 rpm, 5000 내지 6500 rpm, 예를 들어, 6000 rpm으로 원심분리 하여 버섯 발효물을 수득하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 수득 단계는 멸균된 발효 추출액의 상등액을 10 내지 30분, 10 내지 25분, 10 내지 20분, 15 내지 30분, 15 내지 25분, 15 내지 20분, 예를 들어, 20 분간 원심분리 하여 버섯 발효물을 수득하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 수득 단계는 멸균된 발효 추출액의 상등액을 0.01 내지 0.5 um, 0.01 내지 0.3 um, 0.1 내지 0.5 um, 0.1 내지 0.3 um, 예를 들어, 0.2 um로 필터로 여과하여 버섯 발효물을 수득하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 당알코올류 혼합 단계는 당알코올류를 20 내지 30 ℃, 20 내지 28 ℃, 20 내지 26 ℃, 23 내지 30 ℃, 23 내지 28 ℃, 23 내지 26 ℃, 예를 들어 25 ℃로 냉각하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 당알코올류 혼합 단계는 버섯 발효물 및 당알코올류의 중량비를 1:40 내지 60, 1:40 내지 55, 1:40 내지 50, 1:40 내지 45, 예를 들어, 1:40 으로 혼합하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 버섯은 다발방패버섯 (Albatrellus confluens (Alb. & Schwein.) Kotl. & Pouz.), 양털방패버섯 (Albatrellus ovinus (Schaeff.) Kotl. & Pouz.), 꽃방패버섯 (Albatrellus dispansus (Lloyd) Canf. & Gilb.), 초록방패버섯 (Albatrellus caeruleoporus (Peck) Pouz.), 회청색방패버섯 (Albatrellus yasudae (Lloyd) Pouzar), 긴다리방패버섯 (Albatrellus pes-caprae), 보라빛면두버섯 (Albatrellus cristatus) 및 거친털방패버섯 (Albatrellus ellisii)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것일 수 있고, 예를 들어, 다발방패버섯을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 당알코올류는 에리스리톨, 자일리톨, 트레할로오스, 솔비톨 및 말티톨로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있으며, 예를 들어, 에리스리톨, 자일리톨 또는 트레할로오스인 것일 수 있으며, 예를 들어, 에리스리톨인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 있어서 냉감 화장료 조성물은 보습제, 점도증가제, 피부진정제, 유화제, 컨디셔닝제, 금속이온봉쇄제 및 항산화제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 냉감 화장료 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 냉감 화장료 조성물과 중복되는 내용은 본 명세서의 복잡성을 고려하여 생략한다.
본 발명은 버섯 발효물 및 당알코올류를 포함하는 냉감 화장료 조성물에 관한 것으로, 버섯 발효물과 당알코올류를 일정 혼합비율로 혼합하여 피부표면에 열을 흡수하는 흡열 반응을 통하여 지속적인 냉감 효과를 부여하며, 피부 쿨링 지속성, 모공 크기 축소, 열에 의한 피부 주름개선 예방, 피부에 낮은 자극, 피부 치밀도 개선 및 피부 진정의 이점이 있으며, 기존의 냉감제가 갖고 있는 지속성 미비, 바람직하지 않은 자극, 특이한 냄새 및 쓴맛의 사용감의 문제점을 해소하는 효과가 있을 것으로 기대된다.
도 1a는 본 발명의 일 실험예에 따른 실시예 1 및 비교예 2의 도포 후 시간에 따른 냉감 지속력을 나타낸 사진이다.
도 1b는 본 발명의 일 실험예에 따른 실시예 1 및 비교예 2의 도포 후 시간에 따른 냉감 지속력을 나타낸 그래프이다.
도 1c는 본 발명의 일 실험예에 따른 실시예 1 및 비교예 2의 도포 후 시간에 따른 냉감 지속력 증감률을 나타낸 그래프이다.
도 2a는 본 발명의 일 실험예에 따른 실시예 2의 도포 전/후의 모공 면적 증감을 나타낸 사진이다.
도 2b는 본 발명의 일 실험예에 따른 실시예 2의 도포 전/후의 모공면적 증감을 나타낸 그래프이다.
도 2c는 본 발명의 일 실험예에 따른 실시예 2의 도포 전/후의 모공 면적 증감률을 나타낸 그래프이다.
도 3a는 본 발명의 일 실험예에 따른 실시예 2의 도포 후 시간에 따른 피부 두께의 변화를 나타낸 사진이다.
도 3b는 본 발명의 일 실험예에 따른 실시예 2의 도포 후 시간에 따른 피부 두께의 변화를 나타낸 그래프이다.
도 3c는 본 발명의 일 실험예에 따른 실시예 2의 도포 후 시간에 따른 피부 두께의 증감율을 나타낸 그래프이다.
도 4a는 본 발명의 일 실험예에 따른 실시예 2의 도포 후 피부 주름 개선의 변화를 나타낸 사진이다.
도 4b는 본 발명의 일 실험예에 따른 실시예 2의 도포 후 피부 주름 개선을 나타내는 인덴테이션 (Indentation)값의 변화를 나타낸 사진이다.
도 4c는 본 발명의 일 실험예에 따른 실시예 2의 도포 후 피부 주름 개선을 나타내는 인덴테이션 (Indentation)값의 감소율을 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
제조예 1. 바이오 발효물의 제조 과정
1-1. 버섯 발효물의 제조
버섯 발효물을 제조하기 위하여 방패버섯 속 중 다발방패버섯 (Albarellus confluens, 핀란드 수급, 분말)을 사용하였다. 다발방패버섯 분말의 20배 중량에 해당하는 양의 증류수를 첨가하고 혼합 및 교반하여 증류수 분말액을 제조하였다. 증류수 분말액을 121 ℃에서 15분간 열수수출 하여 증류수 분말 추출액으로 발효 전처리하였다.
다발방패버섯 에탄올 추출물은 다발방패버섯 분말의 10배 중량의 70% 에탄올을 첨가하여 70% 에탄올 분말액을 제조하였다. 70% 에탄올 분말액을 45 ℃에서 3시간동안 교반하고, 6000 rpm으로 20 분간 원심분리 한 후, 0.45 um로 여과한 후, 농축하여 70% 에탄올 분말로 추출하였다.
열수추출한 증류수 분말 추출액 5 mg/mL 100 g에 대하여 다발방패버섯 70 % 에탄올 분말 10 mg/mL 1 g을 추가한 후, 영양배지 (YM broth, BD)에서 24시간 동안 배양한 사카로미세스 세레비시아 (Saccharomyces cerevisiae, KCTC7296) 배양액을 5 g 접종하여 30 ℃로 72시간 동안 발효하여 발효 추출액을 제조하였다.
발효 추출액을 121 ℃에서 15분간 멸균하고, 6000 rpm으로 20분간 원심분리 한 후, 0.2 um로 여과하여 버섯 발효물인 상등액을 수득하였다.
1-2. 버섯 발효물의 그리폴린 함유 확인
버섯 발효물 (Albatrellus confluens ferment extract)에 대하여 고성능 액체 크로마토그래피 (high-performance liquid chromatography,HPLC) 분석으로 그리폴린 (Grifolin)을 확인하였다. 구체적으로, Waters 2695 & 996 기기로 UV 232 nm에서 검출하였다. 사용한 컬럼 (Column)은 에질런트 이클립스 (Agilent Eclipse XDB-C18, 5μm, 4.6 x 150 mm)으로 25 ℃에서 수행하였다. 이동상 (Mobile phase)은 아세토니트릴 (Acetonitrile) 75 %으로 증류수 25 %에 0.01% 포스포릭 산 (phosphoric acid)을 유속은 1.0 ml/min, 유입량은 20 ul으로 첨가하여 실험을 진행하였다. 실험 결과, 버섯 발효물이 그리폴린을 함유하고 있음을 확인하였다.
제조예 2. 실시예의 제조
하기 표 1에 기재된 각 성분 및 함량에 따라 실시예 1 내지 11을 제조하였다.
번호 구성 성분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예10 실시예11
1 용제 정제수 84.9449 84.9449 84.9449 84.9449 84.9449 83.9449 86.4449 85.4449 83.9449 80.9449 76.4449
2 보습제 프로판다이올 3.0000 3.0000 3.0000 3.0000 3.0000 3.0000 3.0000 3.0000 3.0000 3.0000 3.0000
3 보습제 메틸프로판다이올 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000
4 보습제 글리세린 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000
5 보습제 다이프로필렌글라이콜 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000
6 당알코올류
류		 에리스리톨 2.0000 - - - - 2.0000 0.5000 0.5000 1.0000 2.0000 3.5000
7 당알코올류 자일리톨 - 2.0000 - - - 0.5000 - 0.5000 1.0000 2.0000 3.5000
8 당알코올류 트레할로오스 - - 2.0000 - - 0.5000 - 0.5000 1.0000 2.0000 3.5000
9 당알코올류 솔비톨 - - - 2.0000 - - - - - - -
10 당알코올류 말티톨 - - - - 2.0000 - - - - - -
11 발효물 버섯 발효물 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500
12 점도증가제 카보머 0.1500 0.1500 0.1500 0.1500 0.1500 0.1500 0.1500 0.1500 0.1500 0.1500 0.1500
13 pH 조절제 트로메타민 0.1050 0.1050 0.1050 0.1050 0.1050 0.1050 0.1050 0.1050 0.1050 0.1050 0.1050
14 피부 진정제 알란토인 0.1000 0.1000 0.1000 0.1000 0.1000 0.1000 0.1000 0.1000 0.1000 0.1000 0.1000
15 유화제 피이지-40 하이드로제네이티드캐스터오일 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500
16 유화제 폴리글리세릴-10 라우레이트 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200
17 유화제 폴리글리세릴-10 미리스테이트 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200
18 금속이온봉쇄제 다이소듐이디티에이 0.0100 0.0100 0.0100 0.0100 0.0100 0.0100 0.0100 0.0100 0.0100 0.0100 0.0100
19 컨디셔닝제 소듐하이알루로네이트 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500
20 컨디셔닝제 바이오사카라이드검-1 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000
21 항산화제 토코페롤 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001
22 보존제 1,2-헥산다이올 2.5000 2.5000 2.5000 2.5000 2.5000 2.5000 2.5000 2.5000 2.5000 2.5000 2.5000
총합 (중량%) 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000
상기 표 1의 조성비에 따라 원재료를 칭량하고 프로판다이올, 메틸프로판다이올, 글리세린, 다이프로필렌글라이콜, 당알콜류 (에리스톨, 자일리톨, 트레할로오스, 솔비톨 또는 말티톨), 알란토인, 다이소듐이디티에이 및 소듐하이알루로네이트를 차가운 정제수에 넣은 후, 호모게나이저 2000 rpm으로 10분 동안 분산하여 용해시켜 혼합액 1을 제조하였다.
이후, 카보머를 분산시킨 다음 혼합액 1에 섞은 후 호모게나이저 2000 rpm 10분간 분산 및 용해시켜 혼합액 2를 제조하였다.
제조된 혼합액 2에 트로메타민을 넣고 호모게나이저 3000 rpm으로 10 분간 분산하였고, 다시 유용성 성분인 토코페롤, 피이지-40 하이드로제네이티드캐스터오일, 폴리글리세릴-10라우레이트 및 폴리글리세릴-10 미리스테이트를 혼합 분산 후 호모게나이저 2000 rpm으로 5분간 분산하여 혼합액 3을 제조하였다.
마지막으로 제조된 혼합액 3을 25 ℃까지 냉각 후 버섯 발효물, 바이오사카라이드검-1 및 방부제를 적량 투입하였다. 이후, 25 ℃까지 냉각 및 탈포하여 실시예 1 내지 11을 제조하였다.
제조예 3. 비교예의 제조
하기 표 2에 기재된 각 성분 및 함량에 따라 비교예 1 내지 4를 제조하였다.
번호 구성 성분 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
1 용제 정제수 86.9949 86.9449 84.9949 81.9949
2 보습제 프로판다이올 3.0000 3.0000 3.0000 3.0000
3 보습제 메틸프로판다이올 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000
4 보습제 글리세린 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000
5 보습제 다이프로필렌글라이콜 2.0000 2.0000 2.0000 2.0000
6 당알코올류 에리스리톨 - - - -
7 당알코올류 자일리톨 - - - -
8 당알코올류 트레할로오스 - - - -
9 당알코올류 솔비톨 - - - -
10 당알코올류 말티톨 - - - -
11 발효물 버섯 발효물 - 0.0500 2.0000 5.0000
12 점도증가제 카보머 0.1500 0.1500 0.1500 0.1500
13 pH 조절제 트로메타민 0.1050 0.1050 0.1050 0.1050
14 피부 진정제 알란토인 0.1000 0.1000 0.1000 0.1000
15 유화제 피이지-40 하이드로제네이티드캐스터오일 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500
16 유화제 폴리글리세릴-10 라우레이트 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200
17 유화제 폴리글리세릴-10 미리스테이트 0.0200 0.0200 0.0200 0.0200
18 금속이온봉쇄제 다이소듐이디티에이 0.0100 0.0100 0.100 0.0100
19 컨디셔닝제 소듐하이알루로네이트 0.0500 0.0500 0.0500 0.0500
20 컨디셔닝제 바이오사카라이드검-1 1.0000 1.0000 1.0000 1.0000
21 항산화제 토코페롤 0.0001 0.0001 0.0001 0.0001
22 보존제 1,2-헥산다이올 2.5000 2.5000 2.5000 2.5000
총합 (중량 %) 100.0000 100.0000 100.0000 100.0000
상기 표 2의 조성비에 따라 원재료를 칭량하고 프로판다이올, 메틸프로판다이올, 글리세린, 다이프로필렌글라이콜, 알란토인, 다이소듐이디티에이 및 소듐하이알루로네이트를 차가운 정제수에 넣은 후, 호모게나이저 2000 rpm으로 10분 동안 분산하여 용해시켜 혼합액 1을 제조하였다.
이후, 카보머를 분산시킨 다음 혼합액 1에 섞은 후 호모게나이저 2000 rpm 10분간 분산 및 용해시켜 혼합액 2를 제조하였다.
제조된 혼합액 2에 트로메타민을 넣고 호모게나이저 3000 rpm으로 10 분간 분산하였고, 다시 유용성 성분인 토코페롤, 피이지-40 하이드로제네이티드캐스터오일, 폴리글리세릴-10라우레이트 및 폴리글리세릴-10 미리스테이트를 혼합 분산 후 호모게나이저 2000 rpm으로 5분간 분산하여 혼합액 3을 제조하였다.
마지막으로 제조된 혼합액 3을 25 ℃까지 냉각 후 버섯 발효물, 바이오사카라이드검-1 및 방부제를 적량 투입하였다. 이후, 25 ℃까지 냉각 및 탈포하여 비교예 1 내지 4를 제조하였다.
실험예 1. 냉감 지속력 테스트
하박내측에 마스크 시트 원단 (2 X 2 cm)을 올린 뒤, 원단 위에 실시예 1 및 비교예 2의 조성물 100 ul을 도포한 후 시험부위를 아이리스-엑스(IRIS-X(Gold)) 적외선 카메라로 도포 전 후 시간의 변화를 관찰하여 그 결과를 표 3, 표 4, 도 1a 내지 도 1c에 나타내었다.
(단위: ℃) 도포 전 도포 직후 1분 후 3분 후 5분 후 10분 후 15분 후
무도포 26.40 26.28 26.16 25.94 25.94 25.85 25.8
실시예1 26.35 24.38 23.92 23.54 23.45 23.35 23.75
비교예2 26.24 24.47 24.22 24.01 23.94 24.03 24.34
(단위: %) 도포 직후 1분 후 3분 후 5분 후 10분 후 15분 후
무도포 -0.40 -0.9 -1.1 -1.7 -2.1 -2.3
실시예1 -7.5 -9.2 -10.7 -11 -11.4 -10.5
비교예2 -6.8 -7.7 -8.5 -8.8 -8.4 -7.3
표 3, 표 4, 도 1a 내지 1c에 나타낸 바와 같이, 도포한 후 15분 후의 온도를 측정한 결과 실시예 1은 23.67 ℃, 비교예 2는 24.34 ℃로 확인되었다. 그리고 실시예 1은 -10.5%, 비교예 2는 -7.3%의 온도 감소율을 나타내었다. 실시예 1은 냉감제로 버섯 발효물 및 당알코올류인 에리스리톨을 포함하지만, 비교예 2는 버섯 발효물만 포함한다는 점에 차이점이 있으며, 비교예 2 보다 실시예 1이 피부 온도 감소에 있어서 탁월한 효과를 나타내었다.
이를 통하여, 버섯 발효물이나 당알코올류를 각각 포함하는 것 보다 버섯 발효물과 당알코올류를 1:40 내지 60의 비율로 함께 포함할 때 현저한 냉감 효과를 나타내는 것을 확인하였다.
실험예 2. 관능 테스트
평균 나이 28.4세인 피실험자 5명을 선정하여 사각 패치 타입의 시트 (3 * 3 cm )를 사용하여 팔 하박 부위에 부착 후, 실시예 1 내지 11 및 비교예 2 내지 4를 도포하였다. 도포 후, 바를 때 느끼는 냉감 지속력, 끈적임 및 흡수감에 관하여 관능 테스트를 실시하여, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.
바를 때 느껴지는 냉감 지속력에 대하여는 냉감제를 넣지 않은 비교예 1을 대조군으로 삼아 3점을 기준점으로 설정하였고, 5점 만점으로 점수를 매겨 평균을 내었다. 그 외 끈적임 및 흡수력에 관하여는 하기의 평가 기준을 통하여 산정한 후 평균적으로 선호하는 기호도를 산정하였다.
<평가기준>
◎ : 매우 높음; ○ : 높음; △ : 보통; X : 좋지 않음.
구분 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6 실시예 7 실시예 8 실시예 9 실시예10 실시예11
냉감 지속력 3.00 3.10 3.04 3.12 4.44 4.27 4.21 3.56 3.42 4.25 3.49 3.84 4.38 4.86 4.92
끈적임 △ △ △ △ △ △ △ △ △ ○ △ △ ○ ◎ ◎
흡수력 ○ ○ ○ ○ △ △ △ △ △ △ △ △ △ X X
표 5에 나타낸 바와 같이, 버섯 발효물 및 당알코올류를 포함한 실시예는높은 점수를 받았으며, 당알코올류의 총 함량에 비례하여 냉감 지속력이 증가하였다.
특히, 당알코올류를 2.0000 내지 10.5000 중량% 범위 내에서 포함하고 있는 실시예1 내지 3는 냉감 지속력뿐만 아니라 끈적임 및 흡수력에서도 좋은 평가를 받았다. 반면, 실시예 9는 3.0000 중량 %, 실시예 10 은 6.0000 중량 %의 당알코올류를 포함하고 있다. 실시예 9 및 10의 모두 냉감 지속력은 우수하였으나 끈적임이 높고, 흡수력이 더뎌서 화장료 조성물로 사용하기 적합치 않았다.
또한, 당알코올류가 10.5000 중량 % 로 가장 많이 포함된 실시예 11은 냉감 지속력에 있어서는 가장 높은 값을 나타내었으나, 끈적임이 매우 높았으며, 흡수력도 좋지 않았다. 이와 반대로 당알코올류를 0.5000 중량 % 포함하는 실시예 7 과 1.5000 중량 % 포함하는 실시예 8은 끈적임 및 흡수력은 보통이지만, 실시예 1 내지 3보다 냉감 지속력이 낮게 나타났다. 또한, 당알코올류 중 솔비톨을 포함한 실시예 4와 말티톨을 포함한 실시예 5는 냉감 지속력이 실시예 1 내지 3보다 낮게 나타났다.
따라서, 특정 당알코올류를 많게 포함하거나 적게 포함할 경우 냉감 지속력, 끈적임 및 흡수력에 영향을 줄 수 있으며, 가장 적합한 것은 버섯 발효물에 에리스리톨, 자일리톨 및 트레할로오스를 2.0000 내지 10.5000 중량 %을 포함할 때 가장 최적의 효과를 나타냄을 확인하였다.
실험예 3. 모공 면적 증감의 평가
평균 나이 29.4세인 피험자 5명을 선정하여 모공 면적 증감을 평가하였다. 모공 면적 증감의 전/후는 시험부위의 모공면적을 분석하여 비교 평가하였다. 영향을 받는 부분 (Affected area)은 시험 부위 중 분석영역으로 지정된 부위 중 기기가 인식한 총 모공의 면적을 의미한다. 구체적으로, 얼굴을 세안 후 항온항습실(22±2 ℃, 40 내지 60 % RH)에 10분간 대기한 뒤, 시험부위의 모공 사진(전)을 안테나 3D (Antera 3D, miravex사, UK) 및 아이리스-X P(GOLD) (IRIS-X P(GOLD), MEDICORE사, Korea)로 촬영하였다. 얼굴에 실시예 1을 도포 후, 다시 모공 사진(후)를 같은 기기로 촬영하였고, 그 결과를 표 6, 도 2a 내지 도 2c에 나타내었다.
제품 사용 전 제품 사용 후
Affected Area(mm2) 34.39 22.45
모공면적 증감률 (%) 34.7
표 6, 도 2a 내지 도 2c에 나타낸 바와 같이, 실시예 1을 사용전에는 모공의 면적이 34.39 mm2 였으나, 제품 사용 10 분 후 22.45 mm2 로 모공의 면적이 약 - 34.7% 감소하였다. 이를 통하여, 실시예 1과 같이 버섯 발효물 및 당알코올류인 에리스톨을 1:40 비율로 포함할 때 현저한 냉감 효과와 더불어 모공축소의 효과가 있음을 확인하였다.
실험예 4. 피부 두께 개선도 평가
평균나이 36.4세 피시험자 5명을 선정하여 피부 두께 개선도를 평가하였다. 각 주차 별로 피부 두께 사진을 촬영하여 두께 (um)의 분석값과 0주차의 값을 비교 평가하였으며, 두께가 증가할수록 피부 두께가 개선된 것으로 판단하였다. 구체적으로, 얼굴을 아이보리 비누로 세안 후 10분간 항온 항습실 (22±2 ℃, 40 내지 60 % RH)에서 대기한 뒤, 피부 두께 (0주)를 안테나 3D (Antera 3D, miravex사, UK) 및 DUB 스킨스캐너 (DUB Skinscanner, EOTECH사, France)로 촬영하였다. 2주 및 4주간 실시예 2를 사용한 후, 0주차때와 같은 방법으로 각 주차별로 피부의 두께를 촬영하여 그 결과를 표 7, 표 8, 도 3a 내지 도 3c에 나타내었다.
0주 2주 4주
피부 두께 (um) 619 737 837
2주 4주
피부 두께 (%, 0주차 대비) 19.1 35.2
표 7, 표 8, 도 3a 내지 도 3c에 나타낸 바와 같이, 실시예 2 사용 2주 후 피부 두께는 737 um, 4주 후 피부 두께는 836 um로 각각 19.1 % 및 35.2 % 로 피부 두께가 증가되는 것으로 나타남에 따라, 실시예 2를 사용하는 사용 기간이 길어질수록 피부 치밀도가 증가하여 피부 두께가 개선되는 것을 확인하였다.
실험예 5. 피부 주름 개선 평가
평균나이 36.4세 피시험자 5명을 선정하여 피부 주름 개선을 평가하였다. 각 주차 별로 피부 두께 사진을 촬영하여 두께 (um)의 분석값과 0주차의 값을 비교 평가하였다. 측정 부위의 동일 면적을 지정한 뒤, 피부 표면보다 하강한 부위의 면적, 깊이 등을 측정하여 포괄적으로 나타낸 값인 인덴테이션 (Indentation)을 분석하여 주름 개선 정도를 수치화 하였다. 인덴테이션 값이 작아질수록 주름이 개선된 것으로 판단하며, 0.5 mm 이하의 굵기를 가진 주름을 선별하여 분석하였다.
구체적으로, 안면부를 아이보리 비누로 세안한 후 항온항습실 (22±2 ℃, 40 내지 60 % RH)에서 대기한 뒤, 피부 주름 (0주)을 안테나 3D (Antera 3D, miravex사, UK) 및 DUB 스킨스캐너 (DUB Skinscanner, EOTECH사, France)로 촬영한 후, 인덴테이션 값을 측정하였다. 2주 및 4주간 실시예 2를 1일 1회 취침 전 실시예 2를 사용한 후, 0주차 때와 같은 방법으로 각 주차별로 피부 주름 (2주 및 4주)을 촬영하고, 인덴테이션 값을 측정하여 그 결과를 표 10, 표 11, 도 4a 내지 도 4c에 나타내었다. 인덴테이션 (Indentation) 값은 피부 표면보다 하강한 부위의 면적 및 깊이 등을 측정하여 포괄적으로 나타낸 값을 의미하며, 인덴테이션 값이 작아질수록 주름이 개선된 것으로 판단한다.
구분 0주 2주 4주
Indentation (A.U) 5.186 4.834 4.583
구분 2주 4주
Indentation (%, 0주차 대비) -6.8 -11.6
표 9, 표 10, 도 4a 내지 도 4c에 나타낸 바와 같이, 실시예 2를 사용 2주 후 인덴테이션 값은 4.834 A.U , 사용 4주 후 인덴테이션 값은 4.583 A.U로 각각 -6.8 % 및 -11.6 % 감소하는 것으로 나타났다. 따라서, 실시예 2를 사용하는 사용 기간이 길어질수록 주름 개선에 효과를 나타냄을 의미한다.

Claims (12)

  1. 버섯 발효물; 및 에리스리톨, 자일리톨 및 트레할로오스의 복합물; 을 포함하는 냉감 화장료 조성물에 있어서,
    상기 버섯 발효물; 및 상기 에리스리톨, 자일리톨 및 트레할로오스의 복합물; 의 중량비는 1:40 내지 60인 것인, 냉감 화장료 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 버섯은 다발방패버섯 (Albatrellus confluens (Alb. & Schwein.) Kotl. & Pouz.), 양털방패버섯 (Albatrellus ovinus (Schaeff.) Kotl. & Pouz.), 꽃방패버섯 (Albatrellus dispansus (Lloyd) Canf. & Gilb.), 초록방패버섯 (Albatrellus caeruleoporus (Peck) Pouz.), 회청색방패버섯 (Albatrellus yasudae (Lloyd) Pouzar), 긴다리방패버섯 (Albatrellus pes-caprae), 보라빛면두버섯 (Albatrellus cristatus) 및 거친털방패버섯 (Albatrellus ellisii)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인, 냉감 화장료 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 버섯 발효물은 화장료 조성물 총 중량 대비 0.0500 내지 2.0000 중량 % 포함된 것인, 냉감 화장료 조성물.
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서, 상기 에리스리톨, 자일리톨 및 트레할로오스의 복합물은 화장료 조성물 총 중량 대비 2.0000 내지 10.5000 중량% 포함된 것인, 냉감 화장료 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 냉감 화장료 조성물은 보습제, 점도증가제, 피부진정제, 유화제, 컨디셔닝제, 금속이온봉쇄제 및 항산화제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 추가로 포함하는 것인, 냉감 화장료 조성물.
  8. 하기의 단계를 포함하는 냉감 화장료 조성물의 제조방법:
    버섯 발효물을 제조하는 버섯 발효물 제조 단계; 및
    상기 버섯 발효물; 및 에리스리톨, 자일리톨 및 트레할로오스의 복합물; 의 중량비가 1:40 내지 60이 되도록, 상기 버섯 발효물과 에리스리톨, 자일리톨 및 트레할로오스의 복합물을 혼합하는 혼합 단계.
  9. 제8항에 있어서, 상기 버섯 발효물 제조 단계는 하기의 단계를 포함하는 것인, 제조방법:
    버섯 분말에 용매를 첨가하여 혼합 및 교반하는 분말액 제조 단계;
    분말액을 분말 추출액 또는 분말로 추출하는 추출 단계; 및
    분말 추출액 또는 분말을 효소 또는 효모로 발효하는 발효 추출액 제조 단계.
  10. 삭제
  11. 제8항에 있어서, 상기 버섯은 다발방패버섯 (Albatrellus confluens (Alb. & Schwein.) Kotl. & Pouz.), 양털방패버섯 (Albatrellus ovinus (Schaeff.) Kotl. & Pouz.), 꽃방패버섯 (Albatrellus dispansus (Lloyd) Canf. & Gilb.), 초록방패버섯 (Albatrellus caeruleoporus (Peck) Pouz.), 회청색방패버섯 (Albatrellus yasudae (Lloyd) Pouzar), 긴다리방패버섯 (Albatrellus pes-caprae), 보라빛면두버섯 (Albatrellus cristatus) 및 거친털방패버섯 (Albatrellus ellisii)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것인, 냉감 화장료 조성물.
  12. 삭제
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