KR102503521B1 - 액체질소를 이용한 병풀 추출물의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 병풀 추출물 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 실시예에 따라, 병풀 추출물의 제조 방법이 제공된다. 상기 병풀 추출물의 제조 방법은, 병풀을 액체 질소와 혼합하여 급속 동결시키고 분쇄하는 단계; 및 상기 분쇄된 병풀로부터 유효성분을 추출하는 단계를 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 병풀 추출물의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 병풀 추출물에 관한 것으로서, 구체적으로 액체질소를 이용한 급속 동결 및 분쇄 공정을 통해 병풀의 세포벽을 파괴시킴으로써, 병풀의 유효성분을 고함량으로 포함시킬 수 있는 병풀 추출물의 제조방법 및 이에 의해 제조된 병풀 추출물에 관한 것이다.
최근 화장품 업계에서 케미컬 프리 움직임과 비건 화장품에 관한 요구가 대두되고 있고, 이러한 요구를 충족시킬 수 있도록 다양한 형태의 식물성 추출물을 함유하는 화장료 조성물이 개발되고 있다. 식물성 추출물의 경우 천연 물질을 주로 함유하기 때문에 안전성 및 피부 독성 제거 측면에서 유리하다. 그러나, 식물 세포는 단단한 세포벽으로 둘러싸여 있고, 세포벽은 일반적인 용매나 물리적 분쇄를 통해서는 파괴되지 않으므로, 일반적인 추출 방법으로는 유효성분을 충분히 추출할 수 없어 원하는 효능이 나타나지 않게 된다는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위해, 종래에는 세포벽 분해 효소를 사용하거나, 강염기를 사용하는 등의 과정을 통해 세포벽을 우선적으로 파괴한 후 유효성분을 추출하는 방법을 사용하였다. 그러나, 이러한 방법에 따를 경우에는 단백질이나 피토케미컬의 변성이 나타나거나, 공정이 매우 복잡해지고 위험한 화합물이 염의 형태로 원료에 잔류하는 등의 다양한 문제가 발생하였다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 병풀을 액체 질소를 이용하여 급속 동결시키고 분쇄하여 세포벽을 파괴시킴으로써, 유효성분을 고함량으로 포함하는 병풀 추출물의 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재들로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 실시예에 따라, 병풀 추출물의 제조 방법이 제공된다. 상기 병풀 추출물의 제조 방법은, 병풀을 액체 질소와 혼합하여 급속 동결시키고 분쇄하는 단계; 및 상기 분쇄된 병풀로부터 유효성분을 추출하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 급속 동결시키고 분쇄하는 단계에서, 상기 병풀의 세포벽이 파괴될 수 있다.
또한, 상기 급속 동결시키고 분쇄하는 단계는 복수 회 반복될 수 있다.
또한, 상기 급속 동결시키고 분쇄하는 단계에서, 상기 병풀은 -210 내지 -180 ℃의 온도에서 급속 동결될 수 있다.
또한, 상기 유효성분을 추출하는 단계는, 상기 분쇄된 병풀을 정제수에 침지함으로써 수행될 수 있다.
또한, 상기 유효성분을 추출하는 단계는, 110 내지 130 ℃의 온도 및 10 내지 20lb psi의 압력 조건에서 진행될 수 있다.
또한, 상기 유효성분을 추출하는 단계는, 10 내지 20분 동안 진행될 수 있다.
또한, 상기 유효성분이 추출된 용액을 여과하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따라, 상기 방법으로 제조된 병풀 추출물이 제공된다.
또한, 상기 병풀 추출물은, 폴리페놀 함량이 120 ppm 이상일 수 있다.
또한, 본 발명의 실시예에 따라, 상기 병풀 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물이 제공된다.
본 발명에 따르면, 액체 질소에 의한 급속 동결과 분쇄에 의해 병풀 세포의 세포벽이 파괴됨에 따라, 병풀 세포 내부에 존재하는 유효성분이 보다 용이하게 추출되어, 병풀 추출물의 유효성분 함량이 증가할 수 있고, 이에 따라 병풀 추출물의 항산화 효능이 증대될 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 실온에서 기화되어 추출물에 잔류하지 않는 액체 질소를 이용하여 간단하게 병풀의 세포벽을 파괴하기 때문에, 단백질이나 피토케미컬의 변성이 나타나는 문제가 해결되고, 공정이 매우 단순해지며, 위험한 화합물이 추출물에 잔류하는 문제가 해결될 수 있다.
본 발명의 상세한 설명에서 인용되는 도면을 보다 충분히 이해하기 위하여 각 도면의 간단한 설명이 제공된다.
도 1은 본 발명의 제조예에 따라 제조된 병풀 추출물의 HPLC 측정 결과이다.
도 1은 본 발명의 제조예에 따라 제조된 병풀 추출물의 HPLC 측정 결과이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다. 또한, 본 발명의 실시예를 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 실시예에 대한 이해를 방해한다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 실시예들을 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라, 병풀 추출물의 제조방법이 제공된다.
병풀(Centella Asiatica)은 미나리과 병풀속에 속하는 식물로서, 폴리페놀, 트리테르페노이드 사포닌, 트리테르펜, 플라보노이드, 아시아티코사이드 등의 성분을 함유하며 항산화, 항염, 위 점막 보호, 항바이러스, 소염, 항우울, 항종양 등에 효능이 있다고 알려져 있다. 특히, 병풀에 포함되어 있는 폴리페놀은 스스로 산화되면서 체내에 존재하는 불안정한 활성산소의 자유라디칼을 소거하여 줌으로써, 활성산소에 의한 산화 및 이에 따른 피부 노화 등을 방지하는 효능을 갖는다.
본 발명의 병풀 추출물의 제조 방법은 병풀을 액체 질소를 이용하여 급속 동결시키고 분쇄함으로써 병풀의 세포벽을 파괴시킨 뒤, 분쇄된 병풀로부터 유효성분을 추출하는 것으로서, 병풀의 유효성분을 고함량으로 포함하는 병풀 추출물을 제조할 수 있다. 구체적으로, 본 발명의 병풀 추출물의 제조방법은, 병풀을 액체 질소와 혼합하여 급속 동결시키고 분쇄하는 단계; 및 분쇄된 병풀로부터 유효성분을 추출하는 단계를 포함할 수 있다.
먼저, 병풀을 액체 질소와 혼합하여 급속 동결시키고 분쇄하는 단계는, 병풀을 준비하는 단계; 병풀을 액체 질소와 혼합하여 급속 동결시키는 단계; 분쇄하는 단계를 포함한다.
각 단계를 자세히 살펴보면 다음과 같다.
먼저 원재료인 병풀을 준비한다. 이때, 병풀은 분쇄 또는 마쇄 과정을 거치지 않은 원물이거나, 분쇄 또는 마쇄 과정을 거친 절단물일 수도 있고, 병풀의 잎, 씨앗, 가지, 줄기, 꽃, 열매, 뿌리 및 뿌리 껍질 등 모든 부위를 포함할 수 있다. 예를 들어, 병풀의 잎 부분을 세척하여 사용할 수 있다.
준비된 병풀을 액체 질소와 혼합할 수 있다. 이때, 액체 질소는 병풀이 충분히 잠기는 양을 사용할 수 있다. 병풀을 액체 질소와 혼합하면 급속 동결되면서, 병풀의 유효성분이 그대로 보존될 수 있다. 액체 질소는 상온에서 기체화되기 때문에 추출물 내에 잔류하지 않아 유효성분을 안전하게 추출할 수 있다.
다음으로, 액체 질소와 혼합된 병풀을 분쇄할 수 있다. 실시예에 따라, 분쇄 단계는 막자 사발에서 진행될 수 있다. 예를 들어, 막자 사발에 병풀과 병풀이 충분히 잠기는 정도의 액체 질소를 투입하고, 막자를 이용하여 병풀을 분쇄할 수 있다. 다만, 이는 예시적인 것으로서, 실시예에 따라 분쇄기 등 다양한 기구를 이용한 다양한 방식이 사용될 수 있다.
이때, 액체 질소에 의해 급속 동결된 병풀을 분쇄하는 단계에서, 병풀 세포의 세포벽이 파괴될 수 있다. 병풀 세포는 단단한 세포벽으로 둘러싸여 있고, 세포벽은 일반적인 용매나 물리적 분쇄를 통해서는 파괴되지 않기 때문에, 일반적인 추출 방법으로는 병풀 세포 내부의 유효성분을 충분히 추출할 수 없지만, 본 발명에서는 병풀이 급속 동결되어 분쇄되기 때문에 병풀의 세포벽이 파괴될 수 있으며, 이에 따라 병풀 세포 내부의 유효성분이 용이하게 추출될 수 있다. 특히, 본 발명에서는 실온에서 기화되어 추출물에 잔류하지 않는 액체 질소를 이용하여 간단하게 병풀의 세포벽을 파괴하기 때문에, 단백질이나 피토케미컬의 변성이 나타나는 문제가 해결되고, 공정이 매우 단순해지며, 위험한 화합물이 추출물에 잔류하는 문제가 해결될 수 있다.
실시예에 따라, 병풀을 액체 질소와 혼합하여 급속 동결시키고 분쇄하는 단계에서, 병풀은 -210 내지 -180 ℃의 온도에서 급속 동결될 수 있다. -210 ℃ 미만의 온도에서는 동결 조건이 지나치게 가혹하여 세포벽뿐만 아니라 병풀 세포 내부의 유효성분까지 일부 파괴될 수 있으며, -180 ℃를 초과하는 온도에서는 동결 조건이 지나치게 온화하여 세포벽 파괴가 제대로 이루어지지 않을 수 있다.
실시예에 따라, 병풀을 액체 질소와 혼합하여 급속 동결시키고 분쇄하는 단계는 복수 회 반복될 수 있다. 병풀을 액체 질소와 혼합하여 급속 동결시키고 분쇄하는 단계가 복수 회 반복되면, 병풀 세포의 세포벽이 더욱 많이 파괴되어 유효성분이 더욱 용이하게 추출될 수 있다. 병풀을 액체 질소와 혼합하여 급속 동결시키고 분쇄하는 단계의 반복 횟수는 유효성분 함량이 증가하는 정도와 추출 시간을 고려하여 다양하게 설정될 수 있다. 예를 들어, 병풀을 액체 질소와 혼합하여 급속 동결시키고 분쇄하는 단계는 2회 또는 3회 반복될 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니고, 본 발명이 적용되는 실시예에 따라 4회 이상 반복될 수도 있다.
다음으로, 본 발명의 병풀 추출물의 제조방법은, 분쇄된 병풀로부터 유효성분을 추출하는 단계를 포함할 수 있다.
실시예에 따라, 분쇄된 병풀로부터 유효성분을 추출하는 단계는 분쇄된 병풀을 추출 용매에 침지함으로써 수행될 수 있다. 여기에서 추출 용매는 정제수일 수 있다. 다만, 이에 한정하는 것은 아니고, 추출 용매는 당해 기술 분야에서 적용 가능한 다양한 용매가 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다. 예를 들어, 물(예를 들어, 정제수 또는 증류수); 메탄올, 에탄올, 프로필알코올, 부틸알코올 등의 탄소수 1 내지 4의 저급 알코올; 글리세린, 부틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 메틸프로판다이올, 1,2-헥산다이올 등의 다가 알코올; 및 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, 아세톤, 벤젠, 헥산, 디에틸에테르, 디클로로메탄 등의 탄화수소계 용매; 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있다.
실시예에 따라, 분쇄된 병풀로부터 유효성분을 추출하는 단계는, 110 내지 130 ℃의 온도 및 10 내지 20lb psi의 압력 조건에서 진행될 수 있다. 정제수는 1기압에서 100 ℃의 온도에서 기화되게 되는데, 압력 조건을 1기압 이상으로 상승시킬 경우, 정제수는 100 ℃ 이상의 온도에서 기화되게 된다. 이에 따르면, 압력을 상승시킴으로써 보다 높은 온도에서도 정제수가 액상의 형태를 유지할 수 있도록 할 수 있다. 본 발명에서는 110 내지 130 ℃의 온도 및 10 내지 20lb psi의 압력 조건에 따라, 100 ℃ 이상의 온도에서도 액상의 형태를 유지하고 있는 고온의 정제수를 이용하여 병풀로부터 유효성분을 추출하게 되므로, 저온의 정제수를 이용하여 병풀로부터 유효성분을 추출하는 경우에 비해 추출 속도가 증가하여 유효 성분 함량이 증가할 수 있다. 이때, 설정 압력이 10lb psi 미만일 경우, 정제수가 110℃ 이상의 온도에서 액상으로 존재할 수 없게 되어, 병풀의 유효성분 추출이 어려워질 수 있다.
실시예에 따라, 분쇄된 병풀로부터 유효성분을 추출하는 단계는 10 내지 20분 동안 진행될 수 있다. 예를 들어, 분쇄된 병풀로부터 유효성분을 추출하는 단계는 증기가압멸균기(Autoclave)를 통해 진행되되, 증기가압멸균기의 진행 시간을 10 내지 20분으로 설정하여 진행될 수 있다. 이때, 증기가압멸균기의 온도 상승 시간, 기기 진행 시간, 온도 하강 시간을 모두 포함하면, 총 소요 시간은 1시간 내지 2시간일 수 있다.
이와 같이, 분쇄된 병풀로부터 유효성분을 추출하는 단계는, 병풀을 추출 용매에 침지하는 침지 추출 및/또는 아임계 상태의 용매(예를 들어, 110 내지 130 ℃의 온도 및 10 내지 20lb psi의 압력 조건의 정제수)를 이용하는 아임계 추출 방법을 통해 진행되나, 이는 예시적인 것으로서, 본 발명이 적용되는 실시예에 따라, 환류 추출, 초임계 추출, 고온 추출, 고압 추출 또는 초음파 추출 등의 당업계에서 통상적으로 사용되는 추출 방법이 자유롭게 적용될 수 있다.
실시예에 따라, 분쇄된 병풀로부터 유효성분을 추출하는 단계 이후, 액상의 추출물을 건조하여 고형 형태로 제조하거나, 고형 형태의 추출물을 분쇄하여 분말 형태로 제조하거나, 분말 형태로 제조된 추출물을 다시 용매에 혼합하여 액상의 추출물을 제조하는 등의 후가공 처리가 이루어질 수 있다. 이때, 건조 방식은 동결 건조, 진공 건조, 열풍 건조, 분무 건조 등 당해 기술 분야에서 통상적으로 사용하는 다양한 방식이 적용될 수 있다. 또한, 병풀 추출물을 감압 증류하거나, 농축시키는 등 다양한 방식으로 제조 또는 가공될 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 병풀 추출물의 제조 방법은 유효성분이 추출된 용액을 여과하는 단계를 포함할 수 있다. 예를 들어, 유효성분이 추출된 용액은, 여과포, 여과지 또는 여과판 등을 이용하여 여과되는 등 당업계에서 사용되는 다양한 방법을 통하여 여과될 수 있다. 이와 같은 여과 과정이 수행됨에 따라, 유효성분이 추출된 용액 외에 잔여물은 걸러내어 순도를 높이고, 오염은 최소화할 수 있다.
실시예에 따라, 여과는 0.40 내지 0.50 ㎛의 크기로 수행될 수 있다. 상기 범위 내에서 유효성분 함량이 적절히 보존되면서 불순물이 제거될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라, 병풀 추출물이 제공된다. 본 발명의 병풀 추출물은 상술한 병풀 추출물의 제조 방법에 의해 제조된 것일 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 병풀 추출물은 항산화에 효능을 가질 수 있다. 여기에서 항산화란 산화를 억제하는 효능을 의미하는 것으로, 피부에 항산화 작용이 이루어질 경우 피부 노화에 치명적인 역할을 차지하는 활성산소가 제거되어, 피부 노화가 억제되고 주름 발생이 완화될 수 있다. 다만, 본 발명의 병풀 추출물의 효능이 이에 한정되는 것은 아니고, 병풀 추출물은 예를 들어 항염, 피부 재생, 항균, 미백, 보습 등 다양한 효능을 추가적으로 가질 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 병풀 추출물은 폴리페놀 함량이 120 ppm 이상일 수 있다. 일반적인 추출 방법(생병풀을 실온에서 정제수에 침지하여 추출)에 따를 경우, 약 25 ppm의 폴리페놀 함량을 갖게 되는데, 본 발명에서는 폴리페놀이 120 ppm 이상의 함량으로 추출되게 되므로, 항산화 효능이 현저히 증대될 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 병풀 추출물은 DPPH 라디칼 소거능이 80%(농도 100% 기준) 이상일 수 있다. DPPH(2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl)는 안정한 자유 라디칼 분자를 갖고 있으며, 이러한 DPPH를 특정 물질에 인가하였을 때, DPPH의 자유 라디칼이 소거되는 정도를 DPPH 라디칼 소거능이라고 한다. 항산화 물질은 자유 라디칼을 잘 소거시킬수록 효능이 좋다고 할 수 있으며, 따라서 DPPH 라디칼 소거능이 높을수록 항산화 수치가 높다고 평가된다. 일반적인 추출 방법(생병풀을 실온에서 정제수에 침지하여 추출)에 따를 경우, DPPH 라디칼 소거능이 약 5%(농도 100% 기준)인데, 본 발명에서는 라디칼 소거능이 80%(농도 100% 기준) 이상으로 측정되게 되므로, 항산화 효능이 현저히 증대되고 있다고 평가될 수 있다.
후술할 바와 같이, 본 발명의 병풀 추출물은, 실시예에 따라 화장료 조성물, 약학적 조성물, 식품 조성물 등으로 다양하게 활용될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라, 본 발명의 병풀 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물이 제공될 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 화장료 조성물은 항산화에 효능이 있는 다양한 제품으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 영양크림, 에센스, 앰플과 같은 기능성 화장품이나, 화장수, 로션 등의 기초 화장품으로 제조될 수 있다. 그 외에도, 비누, 세정제, 클렌징 크림, 클렌징 워터 등으로 제조되거나, 립스틱, 립밤, 마스카라, 블러셔, 쉐이딩, 하이라이터, 메이크업 베이스, 파운데이션, 팩트, 컨실러, 스킨커버 등과 같은 색조 화장품으로 제조될 수 있다. 또한, 샴푸, 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 젤 등과 같은 모발 세정 제품으로 제조될 수도 있다. 또한, 예를 들어, 팩, 하이드로젤 슬리밍패치 등과 같이 피부에 부착되는 제품으로 제조되거나, 미스트, 에어로졸 등과 같이 피부에 분사되는 제품으로 제조될 수도 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 화장료 조성물은, 당업계에서 통상적으로 제조되는 제형으로 제공될 수 있다. 예를 들어, 용액, 수상에 유상을 분산시켜 얻은 에멀젼, 유상에 수상을 분산시켜 얻은 에멀젼, 현탁액, 유탁액, 고체, 겔, 오일, 분말, 페이스트 또는 포말(foam) 에어로졸 등의 제형으로 제공될 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 화장료 조성물은, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위 내에서, 당업계에서 통상적으로 사용되는 다른 성분, 예를 들면, 점증제, pH 조절제, 등장화제, 계면활성제, 안정화제, 보존제, 방부제, 자외선 흡수제, 살균제, 보습제, 차단제, 산화 방지제, 유기 안료, 무기 안료, 향료, 비타민 등을 더 포함할 수 있다. 상기 성분의 배합량은 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 당업자가 용이하게 선정 가능하다.
본 발명의 실시예에 따라, 본 발명의 병풀 추출물을 유효성분으로 포함하는 약학적 조성물이 제공될 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 약학적 조성물은 세포의 노화 또는 산화를 억제하는 항산화용 등 치료, 예방 또는 개선 등을 위한 다양한 용도의 약학적 조성물로 제조될 수 있다. 보다 구체적으로, 본 발명의 약학적 조성물은, 약용 로션, 약용 크림, 약용 유액, 약용 파운데이션 등의 약용 화장품으로도 제조될 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 약학적 조성물은, 피부 노화에 의하여 진피층이 얇아지고, 면역력이 저하되며 보습 기능이 떨어져 피부가 건조해지는 등의 현상을 개선 또는 치료하는 등 항산화에 효과가 있을 수 있다.
다른 예로, 본 발명의 약학적 조성물은, 아토피성 피부염, 지루성 피부염, 건성 피부염, 접촉 피부염, 화폐상 피부염 등의 피부염 외에도 여드름, 벌레 물림으로 인한 염증을 개선 또는 치료하는 등 항염증에 효과가 있을 수 있다. 이외에도, 본 발명의 약학적 조성물은, 알레르기, 결막염, 치주염, 비염, 중이염, 인후염, 편도염, 폐렴, 위궤양, 위염, 대장염, 통풍, 강직성 척추염, 루푸스, 섬유근통(fibromyalgia), 건선관절염, 골관절염, 류마티스 관절염, 견관절주위염, 건염, 건초염, 건주위염, 근육염, 간염, 방광염, 신장염, 다발성 경화증, 급성 염증 질환 또는 만성 염증 질환 등에 효과가 있을 수 있다. 이외에도, 본 발명의 약학적 조성물은, 간염, 류미티스 관절염, 퇴행성 신경질환, 심근경색 또는 협심증 등의 심혈관 질환, 소화기계 질환 또는 허혈성 뇌질환 등에 효과가 있을 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 약학적 조성물은, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위 내에서, 약학적으로 허용 가능한 염을 더 포함할 수 있다. 여기서 '약학적으로 허용 가능한 염'은, 화합물이 투여되는 유기체에 심각한 자극을 유발하지 않고 화합물의 생물학적 활성과 물성들을 손상시키지 않는 염일 수 있다.
예를 들어, 약학적으로 허용 가능한 염은, 무기산, 예컨대 염산, 브롬화수소산, 황산, 질산, 인산 또는 아세트산, 프로피온산, 글리콜산, 피루브산, 옥살산, 말레산, 말론산, 숙신산, 푸마르산, 타르타르산, 시트르산, 벤조산, 신남산, 만델산, 메탄설폰산, 에탄설폰산, p-톨루엔설폰산, 살리실산, N-아세틸시스테인 등을 포함하는 유기산으로부터 형성될 수 있다.
또한, 예를 들어, 약학적으로 허용 가능한 염은, 무기 염기 또는 유기 염기를 자유 산에 첨가하여 제조될 수 있다. 무기 염기로부터 유도된 염은, 비제한적으로 나트륨, 칼륨, 리튬, 암모늄, 칼슘, 마그네슘 염 등을 포함할 수 있다. 유기 염기로부터 유도된 염은, 비제한적으로 1차, 2차 및 3차 아민, 자연적으로 발생하는 치환된 아민을 포함하는 치환된 아민, 사이클릭 아민 및 염기성 이온 교환 수지, 예를 들어, 이소프로필아민, 트라이메틸아민, 다이에틸아민, 트라이에틸아민, 트라이프로필아민, 에탄올아민, 리신, 아르기닌, N-에틸피페리딘, 피페리딘, 폴리이민 수지 등의 염을 포함한다.
실시예에 따라, 본 발명의 약학적 조성물은, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위 내에서, 약학적으로 허용 가능한 담체(carrier) 또는 첨가제를 더 포함할 수 있다. 여기서 '약학적으로 허용 가능한 담체'는, 제제 시에 통상적으로 이용되는 것으로서, 유효 성분의 활성을 억제하지 않으면서 적용 또는 처방 대상이 적응 가능한 이상의 독성을 지니지 않으며, 세포 또는 조직 내로의 화합물의 부가를 용이하게 하는 화합물일 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 약학적 조성물은, 고형 제제 또는 액상 제제로 제형화 있다. 예를 들어, 고형 제제로 제형화될 경우, 담체, 착향제, 결합제, 방부제, 붕해제, 활택제, 충진제 등을 더 포함할 수 있고, 액상 제제로 제형화될 경우, 물, 프로필렌글라이콜 용액 같은 용액제, 현탁액제, 유제 등을 더 포함할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 착색제, 착향제, 안정화제, 점성화제 등을 더 포함할 수 있다.
실시예에 따라, 고형 제제는, 산제, 과립제, 정제, 캅셀제, 좌제 등을 포함할 수 있다. 예를 들어, 산제는, 본 발명의 유효 성분인 병풀 추출물과 유당, 전분, 미결정 셀룰로오스 등의 담체를 단순 혼합함으로써 제조될 수 있다. 과립제는, 본 발명의 병풀 추출물과 담체, 폴리비닐피롤리돈, 하이드록시프로필셀룰로오스 등의 결합제를 혼합한 후, 물, 에탄올, 이소프로판올 등의 용매를 이용한 습식과립법 또는 압축력을 이용한 건식과립법을 이용하여 제조될 수 있다. 또한, 정제는, 상기 과립제를 마그네슘스테아레이트 등의 활택제와 혼합한 후, 타정기를 이용하여 타정함으로써 제조될 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 약학적 조성물은, 치료해야 할 질환 또는 개체의 상태에 따라 경구제, 주사제(예를 들어, 근육주사, 복강주사, 정맥주사, 주입(infusion), 피하주사, 임플란트), 흡입제, 비강투여제, 질제, 직장투여제, 설하제, 트랜스더말제, 토피칼제 등으로 투여될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 약학적 조성물은, 투여 경로에 따라 통상적으로 사용되고 비독성인, 약학적으로 허용 가능한 운반체, 첨가제, 비히클을 포함하는 적당한 투여 유닛 제형으로 제제화될 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 약학적 조성물의 투여량은, 환자의 상태 및 체중, 질병의 정도, 약물 형태, 투여 경로 및 기간에 따라 다르지만, 당업자에 의해 적절하게 선택될 수 있으며, 약학적 조성물의 투여 형태, 투여 경로 및 투여 방식은 각각 독립적일 수 있으며, 그 방식에 있어 특별히 제한되지 아니하며, 목적하는 해당 부위에 약학적 조성물이 도달할 수 있는 한 임의의 투여 경로 및 투여 방식에 따를 수 있다. 예를 들어, 본 발명에 따른 약학적 조성물의 투여 형태는 이들의 약학적으로 허용가능한 염의 형태로도 사용될 수 있고, 단독으로 또는 기타 약학적 활성 화합물과 결합뿐만 아니라 적당한 집합으로 사용될 수 있다. 또한, 예를 들어, 본 발명에 따른 약학적 조성물의 투여 방식은, 정맥 내 투여, 복강 내 투여, 근육 내 투여, 경피 투여 또는 피하 투여뿐만 아니라, 질환 부위에 조성물을 도포하거나 분무, 흡입하는 방법 또한 이용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다
본 발명의 실시예에 따라, 본 발명의 병풀 추출물을 유효성분으로 포함하는 식품 조성물이 제공될 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 식품 조성물은, 항산화 등에 효과가 있는 다양한 제품으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 식품 조성물은, 피부 노화를 억제하고 피부 탄력을 개선하는 기능을 가지는 제품으로서, 항산화 등에 도움을 주는 기능성 식품, 영양 보조제, 건강식품, 식품 첨가제, 특수 영양 식품, 식육 가공품, 조미 식품, 절임 식품, 유가공품 등의 제품으로 제조될 수 있다. 다만, 이는 예시적인 것으로서, 본 발명의 식품 조성물은, 실시예에 따라 아토피, 여드름, 벌레 물림 등에 의한 염증을 개선하는 등의 항염증 효과를 갖는 등, 다양한 효과를 갖는 제품으로 제조될 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 식품 조성물은 당업계에 통상적으로 제조되는 다양한 형태로 제공될 수 있다. 예를 들어, 분말, 과립, 환, 정제, 캡슐, 캔디, 시럽, 음료 등의 제형으로 제공될 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 식품 조성물은, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위 내에서, 당업계에서 통상적으로 사용되는 다른 성분, 예를 들면, 향, 추출물, 영양 성분 등의 식품첨가물, 식품소재 등을 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 식품소재는, 향미제, 천연 탄수화물, 영양제, 비타민, 전해질, 풍미제, 착색제, 유기산, 보호성 콜로이드 증점제, pH 조절제, 안정화제, 방부제, 글리세린, 알코올, 탄산음료에 사용되는 탄산화제, 음료에 사용되는 과육 등을 포함할 수 있다. 예를 들어, 향미제로서 타우마틴, 스테비아 추출물 등을 포함하는 천연 향미제나, 사카린, 아스파르탐 등을 포함하는 합성 향미제를 사용할 수 있고, 천연 탄수화물은 포도당, 과당과 같은 모노사카라이드, 말토스, 슈크로스 등을 포함하는 디사카라이드, 텍스트린, 사이클로텐스트린 등을 포함하는 폴리사카라이드, 자일리톨, 소르비톨, 에리트리톨 등을 포함하는 당알콜을 사용할 수 있다. 상기 성분의 배합량은 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 당업자가 용이하게 선정 가능하다.
[실험예]
이하에서, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 실시예를 나타내었으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
병풀 추출물의 제조
(1) 제조예 1, 2 및 3의 제조
생병풀 20g과 생병풀이 충분히 잠기는 양의 액체 질소를 막자 사발에 함께 넣고 막자를 이용하여 병풀을 분쇄하는 과정을 3회 반복하였다. 이후, 분쇄된 병풀 20g을 정제수 400㎖에 침지하고, 추출 조건을 달리하며 총 1시간 30분 동안 추출함으로써, 제조예 1 내지 3을 제조하였다.
구체적으로, 제조예 1의 경우 증기가압멸균기(Autoclave)에서 121℃, 15lb psi 조건으로 총 1시간 30분(기기 온도 상승 시간, 추출 진행 시간, 기기 온도 하강 시간을 포함함. 추출 진행 시간은 15분) 동안 진행하였고, 제조예 2의 경우 60℃, 1 atm 조건으로 1시간 30분 동안 진행하였으며, 제조예 3의 경우 실온, 1 atm 조건으로 1시간 30분 동안 진행하였다. 제조예 1 내지 3의 제조 과정을 하기 표 1에 나타내었다.
이후 제조예 1 내지 3의 용액을 0.45 ㎛의 크기로 1차 여과하고, 이를 농축, 예비동결 및 동결건조시켜 파우더를 제조한 다음, 파우더를 70% 에탄올 30㎖에 용해시키고, 이를 0.25 ㎛의 크기로 2차 여과함으로써 제조예 1 내지 3을 완성하였다.
(2) 제조예 4 및 5의 제조
생병풀 20g을 정제수 400㎖에 침지하고, 추출 조건을 달리하며 총 1시간 30분 동안 추출함으로써, 제조예 4 및 5를 제조하였다.
구체적으로, 제조예 4의 경우 60℃, 1 atm 조건으로 1시간 30분 동안 진행하였으며, 제조예 5의 경우 실온, 1 atm 조건으로 1시간 30분 동안 진행하였다. 제조예 4 및 5의 제조 과정을 하기 표 1에 나타내었다.
이후 제조예 4 및 5의 용액을 0.45 ㎛의 크기로 1차 여과하고, 이를 농축, 예비동결 및 동결건조시켜 파우더를 제조한 다음, 파우더를 70% 에탄올 30㎖에 용해시키고, 이를 0.25 ㎛의 크기로 2차 여과함으로써 제조예 4 및 5를 완성하였다.
실험예
(1) 실험예 1: 폴리페놀 함량 측정 실험
상기 제조예 1 내지 5의 폴리페놀 함량을 각각 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
구체적인 실험 방법은 다음과 같다. 우선, Gallic acid 0.1g을 정제수에 용해시켜 100㎖ 용액을 제조한 후, serial dilution을 통해 1000, 500, 250, 125, 62.5, 31.25 및 0 ppm의 농도를 갖는 Gallic acid 표준액을 제작한다. 이후, 제조예 1 내지 5 및 표준액을 각각 0.1㎖ 취해 2N Folin-Ciocalteu's reagent 0.2㎖와 반응시키고, 증류수 2㎖를 첨가한 후 상온에서 3분간 반응시킨다. 이후 20% Na2CO3 2㎖를 첨가한 후 교반하며 실온에서 1시간 반응시킨다. 반응이 완료된 용액을 0.25 ㎛의 크기로 여과한 후 UV-spectrophotometer를 사용해 765nm에서 흡광도를 측정한다.
실험 결과, 액체 질소와 혼합되어 동결 건조되고 분쇄된 제조예 1 내지 3의 경우 각각 폴리페놀 함량이 125.0, 82.9 및 81.7 ppm으로, 동결 건조와 분쇄를 진행하지 않아 각각 폴리페놀 함량이 65.3 및 25.8 ppm인 제조예 4 및 5에 비해, 폴리페놀 함량이 현저히 증가되었음을 확인할 수 있었다.
특히, 액체 질소와 혼합되어 동결 건조되고 분쇄된 후 121℃, 15lb psi의 추출 조건에서 유효성분의 추출이 이루어진 제조예 1의 경우, 제조예 2 및 3에 비해서도 폴리페놀 함량이 현저히 증가하였음을 확인할 수 있었다.
(2) 실험예 2: DPPH 라디칼 소거능 측정 실험
상기 제조예 1 내지 5의 DPPH 라디칼 소거능을 각각 측정하여 하기 표 3에 나타내었다.
구체적인 실험 방법은 다음과 같다. 제조예 1 내지 5를 각각 5%, 10%, 20%, 50%, 100%의 농도로 희석하여 샘플을 제조하였다. 이후, 96 well plate에 0.5mM DPPH 용액과 상기 샘플을 각각 1 : 1로 섞고, 상온에서 30분 동안 차광 및 혼합 반응시킨 다음, Microplate reader(Thermo, UV/Vis)를 이용하여 540nm 흡광도를 측정하였다. 이때, 샘플 외 블랭크로는 증류수를 사용하였다. DPPH 라디칼 소거능은 [1 - {시료별 (ODDPPH-OD에탄올)}/{블랭크 (ODDPPH-OD에탄올)}] × 100 식으로 계산하였다. 활성산소를 포함하는 DPPH는 항산화 물질에 의하여 소거되기 때문에 DPPH 라디칼 소거능이 높게 측정될수록 항산화 효능이 높게 평가될 수 있다.
실험 결과, 액체 질소와 혼합되어 동결 건조되고 분쇄된 제조예 1 내지 3의 경우, 각각 농도 5, 10% 기준으로 동결 건조와 분쇄를 진행하지 않은 제조예 4 및 5에 비해, DPPH 라디칼 소거능이 증가되었음을 확인할 수 있었다. 또한, 제조예 1 및 3의 경우, 각각 농도 100%를 기준으로 DPPH 라디칼 소거능이 87, 69%로 측정되어, 동결 건조와 분쇄를 진행하지 않아 각각 농도 100%를 기준으로 DPPH 라디칼 소거능이 35, 5%로 측정되는 제조예 4 및 5에 비해, DPPH 라디칼 소거능이 현저히 증가되었음을 확인할 수 있었다.
특히, 액체 질소와 혼합되어 동결 건조되고 분쇄된 후 121℃, 15lb psi의 추출 조건에서 유효성분의 추출이 이루어진 제조예 1의 경우, 제조예 2 및 3에 비해서도 DPPH 라디칼 소거능이 현저히 증가하였음을 확인할 수 있었다.
(3) 실험예 3: HPLC 측정 실험
상기 제조예 1 내지 5의 HPLC(High Performance Liquid Chromatography)를 측정하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
실험 결과, 액체 질소와 혼합되어 동결 건조되고 분쇄된 제조예 1 내지 3의 경우, 동결 건조와 분쇄를 진행하지 않은 제조예 4 및 5에 비해, 여러 종류의 피크(peak)가 나타났으며 확인된 피크 각각의 면적이 넓게 측정되어, 병풀 추출물 내에 다양한 종류의 유효성분이 많은 함량으로 포함되는 것을 확인할 수 있었다.
특히, 액체 질소와 혼합되어 동결 건조되고 분쇄된 후 121℃, 15lb psi의 추출 조건에서 유효성분의 추출이 이루어진 제조예 1의 경우, 제조예 2 및 3에 비해서도 함유된 유효성분의 종류 및 함량이 현저히 증가하였음을 확인할 수 있었다.
이상으로 본 발명의 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.
Claims (11)
- 병풀 추출물의 제조 방법으로서,
병풀을 액체 질소와 혼합하여 급속 동결시키고 분쇄하는 단계; 및
상기 분쇄된 병풀로부터 유효성분을 추출하는 단계를 포함하고,
상기 유효성분을 추출하는 단계는, 110 내지 130 ℃의 온도 및 10 내지 20lb psi의 압력 조건에서 상기 분쇄된 병풀을 정제수에 침지함으로써 수행되는, 병풀 추출물의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 급속 동결시키고 분쇄하는 단계에서, 상기 병풀의 세포벽이 파괴되는 것을 특징으로 하는, 병풀 추출물의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 급속 동결시키고 분쇄하는 단계는 복수 회 반복되는 것을 특징으로 하는, 병풀 추출물의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 급속 동결시키고 분쇄하는 단계에서, 상기 병풀은 -210 내지 -180 ℃의 온도에서 급속 동결되는 것을 특징으로 하는, 병풀 추출물의 제조 방법. - 삭제
- 삭제
- 제 1 항에 있어서,
상기 유효성분을 추출하는 단계는, 10 내지 20분 동안 진행되는 것을 특징으로 하는, 병풀 추출물의 제조 방법. - 제 1 항에 있어서,
상기 유효성분이 추출된 용액을 여과하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 병풀 추출물의 제조 방법. - 제 1 항에 따른 방법으로 제조된 병풀 추출물.
- 제 9 항에 있어서,
상기 병풀 추출물은, 폴리페놀 함량이 120 ppm 이상인 것을 특징으로 하는, 병풀 추출물. - 제 9 항에 따른 병풀 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물.
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김옥태 외 7인, Korean J. Medicinal Crop Sci., 2002. 10(5), 375-378.* * |
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