KR102502506B1 - 특히 낙하 필름 증발기용 분배기 디바이스 및 그 용도 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 유체(10)를, 기체(11) 및 액체(12)를 각각 포함하는, 둘 이상의 유체 스트림으로 균일하게 분할하기 위한 분배기 디바이스(10000)에 관한 것이고, 본 발명에 따른 분배기 디바이스가 둘 이상의 유체 스트림을 증발기의 가열 파이프 상으로 분배하기 위한 역할을 하는, 낙하 필름 증발기(100000)에 관한 것이며, 그리고 화학 제품의 생산 및/또는 준비에서의 본 발명에 따른 분배기 디바이스(10000) 그리고 특히 본 발명의 낙하 필름 증발기(100000)의 용도에 관한 것이다. 본 발명에 따른 분배기 디바이스는, 특히, 분배기 디바이스 내에서 유체(10)를 기체 상(11) 및 액체 상(12)으로 분리하는 것으로부터 발생된 기체 상(11)을 위한 소용돌이 파괴부(600)를 특징으로 한다.

Description

특히 낙하 필름 증발기용 분배기 디바이스 및 그 용도
본 발명은 유체(10)를, 기체(11) 및 액체(12)를 각각 포함하는, 둘 이상의 유체 스트림으로 균일하게 분할하기 위한 분배기 디바이스(10　000)에 관한 것이고, 본 발명의 분배기 디바이스가 둘 이상의 유체 스트림을 증발기의 가열 관 위로 분배하기 위한 역할을 하는, 낙하 필름 증발기(100　000)에 관한 것이며, 그리고 화학 제품의 생산 및/또는 워크-업(work-up)에서의 본 발명의 분배기 디바이스(10　000) 그리고 특히 본 발명의 낙하 필름 증발기(100　000)의 용도에 관한 것이다. 본 발명의 분배기 디바이스는, 특히, 분배기 디바이스 내에서 유체(10)를 기체 상(11) 및 액체 상(12)으로 분리하는 것에 의해서 형성된 기체 상(11)을 위한 소용돌이 파괴부(600)를 특징으로 한다.
액체 및 기체, 특히 증기 부분(vapor fraction)을 포함하는 유체를 위한 또는 그러한 경우에 기체 또는 증기 상이 자발적인 증발에 의해서 분배기 디바이스 내에서 형성되는 분배기 디바이스가 원칙적으로 종래 기술에서 알려져 있다. 그러한 분배기 디바이스의 중요한 적용 분야는 낙하 필름 증발기에서의 그 용도이다. 낙하 필름 증발기는 산업계에서, 특히 증기-액체 분리 프로세스, 예를 들어 증류 또는 증발에 의한 농축에서 널리 이용되고 있고, 증기 상은 낙하 필름 증발기에서 생산되는 재료의 분리를 위해서 필요하다. 재료의 순수 분리와 달리, 증발기는 또한 반응을 실행하기 위한 역할을 할 수 있다. 따라서, 예를 들어, CN　103　980　159　A는 아미노알킬 에스테르의 열분해에서의 얇은 필름 증발기의 이용을 개시한다.
낙하 필름 증발기에서, 비교적 휘발적인 성분이, 가열된 증발기 관 상에서 하향 유동되는 액체 필름으로부터 증발된다. 관에 걸친 액체의 균일한 분배는, 관 벽의 완전하고 영구적인 습윤(wetting)을 보장하기 위해서, 낙하 필름 증발기의 정확한 동작에 있어서 필수적이다(Scholl, Rinner, 2006, Verdampfung und Kondensation in Fluidverfahrenstechnik, Goedecke (Ed.), Wiley 참조). 낙하 필름 증발기의 상부 관 판(upper tube plate) 위의 캡 내에 설치되고 특정 케이스를 위해서 설계된 액체 분배기가 균일한 분배를 보장한다. 비등하는 또는 과냉된 액체의 경우에, 분배기는 관 내로의 입구까지 액체를 대부분 평온하게(calm) 하여야 하고 이를 증발기 관들 사이에서 그리고 그 위로 균일하게 분배하여야 한다. 과열된 액체의 경우에, 플래시 증발(flash evaporation)이 관 판 위의 상부 캡 내에서 부가적으로 발생되고, 그에 따라 액체 상뿐만 아니라, 증발기 내의 과열의 정도 및 압력에 따라 빠른 속도를 갖는, 증기 상이 존재한다. 이러한 경우에, 액체 분배기는 증기 상이 액체 분배의 효율을 손상시키지 않도록 구성되어야 한다. 이는, 예를 들어, 증발기 관 내로의 경로에서 분리되는 증기 및 액체에 의해서 달성될 수 있다.
특히, 증발기 관마다 액체의 양이 적은 경우에, 증발기는, 하단부에서 증발기를 빠져 나가는 잔류 액체의 일부가 증발기의 상단부로 재순환되게 하는 방식으로, 순환 모드로 동작될 수 있다. 그러나, 열-민감성 제품의 경우에 또는 액체 내의 반응(예를 들어, 중합 반응)이 침착물의 형성을 초래할 수 있을 때 또는 시작부터 입자를 포함하는 액체가 증발될 때, 증발기 내의 체류 시간 그리고 증발기 관 내의 침착물의 형성 가능성을 작게 유지하기 위해서, 순환이 없는 한번의 통과가 일반적으로 바람직하고, 이는 다시 관 내의 비교적 적은 양의 액체를 초래하는 경향이 있다. 적은 양의 액체의 경우에 증발 비율이 클수록, 각각의 관에 동일한 양의 액체를 공급하는 것이 더 중요해진다. 관에 액체가 균일하게 공급되지 않을 때, 적은 양의 액체만을 수용하는 관 내에서는 개별적인 관의 막힘까지 이어지는 과다 농축 및 건조와 같은 문제가 발생되는 반면, 너무 많은 액체를 수용하는 관 내에서는 희망하는 최종 농축이 얻어지지 않는다. 또한, 설명된 시스템 내의 액체의 과다한 평온함의 경우에, 액체 분배기 및 관 판의 영역 내의 침착물의 형성이 종종 발생되고, 이는 최종적으로 동일한 문제를 초래한다.
매우 균일한 분배의 보장 이외에, 또한, 액체가 관 내로의 진입 직후에 내측부 벽 상에 안정적인 필름을 형성할 필요가 있다. 액체는 관을 통해서 낙하되거나 스트림 내에서 관의 아래로 이동되지 않아야 하고, 그 대신에 전체 이용 가능 가열 표면을 습윤시키는 균일한 필름이 시작부터 형성되어야 한다.
비등되는 또는 과냉된 액체의 경우에 다양한 변형예가 액체 분배기로서 이용된다. 가장 일반적인 변형예는 천공된 박스 또는 천공된 탱크 분배기이고, 여기에서 액체는 증발기 관들 사이의 복수의 분배기 스테이지(예를 들어, 톱니형 둑(serrated weir)에서 범람하는 1 내지 3개의 천공된 판 또는 탱크)에 걸쳐 관 판 상에서 분배된다(예를 들어, US　6,066,232, DE　29520263　U). 추가적인 변형예에서, 액체는 증발기 관들 사이의 매끄러운 관 판 상의 관을 통한 범람을 통해서 분배기로부터 이동되고(US　3,849,232 참조), 그 결과로서, 홀의 막힘 및 관 판 상의 침착이 방지될 수 있다. 그러나, 관 판 상의 액체 레벨이 실현되지 않을 때, 관들에 걸친 양호한 분배를 생각할 수 없다. 추가적인 일반적 변형예는 노즐에 의한 분배(예를 들어, CN　204159052　U, CN　203342399　U 참조), 추가적인 작은 관 위의 중앙 관으로부터의 분배(US　4,094,734) 및 커버링 금속 판에 걸친 분배(DE　1126358　B, CN　203425542　U)를 제공한다. 이러한 변형예에서, 유동 평온화가 균일한 분배를 부분적으로 보조한다.
유입되는 과열된 액체 또는 유입되는 기체(증기)/액체 혼합물의 자발적인 증발의 경우에, 가장 단순한 경우에 충돌 판으로서 구성되고, 액체가 적절한 분배 변형예를 통해서 추가적으로 분배되기 전에, 상들의 분리를 제공하는, 플래시 챔버 또는 증기/액체 분리부가 설명되어 있으나, (파울링(fouling)으로 알려진) 침착물을 형성하는 경향이 있는 이러한 시스템의 모두가 가장 바람직한 것은 아니다. DE　1126358　B는, 증기/액체 분리가 상부 충돌 판 내에서 발생되는 2개의 변형예를 설명한다. 액체가 커버링 판 위에서 탱크 분배기 내로 이동되고, 탱크 분배기는 관 판에 걸친 적하 위치(dripping position)를 통해서 액체를 분배하고 탱크 내의 액체 레벨을 생성하여 유동을 평온화시킨다. 탱크 분배기에서, 증기는 외측부를 지나서 이송되고 외측으로부터 관 판 상으로 내측으로 그리고 관 내로 이동되거나, 중간부를 통한 중앙 관을 통해서 관 판 상으로 이송된다.
추가적인 변형예에서, 증기는 플래시 챔버로부터 관 내로 직접적으로 유동되고, 그러한 관은 증발기 관 내로 돌출된다. 증기에 동반(entrain)되지 않은 액체가 천공된 판 상에서 수집되고, 그 적하 위치는 증발기 관들 사이에 배열된다(CH　385169　A).
DE　2103889　A1은, 플래시 증발이 플래시 공간(톱니형 둑을 갖는 탱크) 내에서 발생되는 해결책을 설명한다. 증기는 위로부터 중앙 관을 통해서 증기 수집 공간 내로 그리고 후속하여 관 판의 중앙에서 증발기 관 내로 직접 돌출되는 관 내로 유동된다. 액체는 톱니형 둑을 넘어서 증기 수집 공간의 덮개 상으로 유동되고, 외측으로부터 관 판 상으로 진행되나, 관 판 상의 액체 레벨은 제공되지 않으며, 그에 따라 양호한 액체 분배를 생각할 수 없다.
DE　1992031　U는 공급 포트(feed pot) 및 아래에 위치된 2개의 천공된 탱크 분배기를 갖는 분배기 시스템을 설명하며, 높은 액체 레벨 및 유동 평온화가 요구된다. 증기가 자발적인 증발에 의해서 형성되는 경우에, 이는 공급 포트 내에서 위쪽으로 빠져 나갈 수 있고 하부 탱크 분배기와 캡 벽 사이의 외부 간극을 통해서 관 판 상으로 진행할 수 있다.
DD　279613　A에서, 액체-증기 혼합물이 분리 탱크 내로 이송되고, 분리 탱크 내에서 2개의 상이 분리될 수 있다. 분리 탱크 내에, 액체를 위한 범람 관이 있고, 그러한 범람 관을 통해서 액체가 관 판 상으로 유동되고, 그러한 관의 단부는 액체 표면 아래에서 관 판의 바로 위에 위치된다. 증기가 다시 분리 탱크의 외측부를 따라서 이송되고 내측으로 관까지 유동된다. 이러한 변형예에서, 통과 유동되는 증기 상에 의한 액적의 동반은 침참(immersion)에 의해서 방지된다.
DE　2604389(또한 US　4,154,642로서 공개됨)에서, 증기 및 액체가 내부에서 분리될 수 있는 외부 환형 간극(4) 내의 접선방향 입구(도면에서 3)가 제공된다. 증기가 위쪽으로 상승되고 이어서 내부 실린더(6)를 통해서 그리고 가열 관(2) 내로 직접적으로 유동되며, 내부 실린더는 원뿔-유사 방식으로 아래쪽 방향으로 넓어진다. 가열 관(2)은, 원뿔-형상의 전이 단편(transition piece)에 연결되는 실린더(US 균등물의 도면 내의 6b)에 의해서 둘러싸인다. 실린더(6) 및 원뿔-형상의 전이 단편 모두가 어떠한 유형의 내부 부분(internal)도 가지지 않는다. 액체는 외부 환형 간극(4) 내에서 그리고 장치의 경계 벽의 내측부 및 실린더(6b)에 의해서 형성된 간극(7)을 통해서 관 판(11) 상으로 유동되고, 여기에서 실린더(6b) 내의 높은 액체 레벨이, 관 판(11)을 훨씬 넘어서 돌출하는 가열 관(2)에 의해서 실현된다(US 균등물의 도 1a에서 용이하게 확인될 수 있다, "Lb"). 이어서, 액체의 균일한 분배를 보장하기 위해서, 가열 관(2) 내로의 액체의 유동이 관(2) 내의 개구부(8)를 통해서 관 판(11) 바로 위에서 발생된다. DE　2604389의 분배기 내의 액체 분배와 관련하여 문제점이 예상되지는 않지만, 높은 액체 레벨 및 액체 표면 아래의 유입으로 인해서, 분배기는 더 이상, 과다 평온화 때문에 침착물을 형성하는 경향이 있는 시스템에 적합하지 않게 된다. 증기 상을 위한 소용돌이 파괴부는 그러한 출원에서 개시되지 않았다.
US　4,199,537은 쉘-및 관 장치(shell-and-tube apparatus)(예를 들어, 열 교환기) 내의 관의 내측부에서의 액체의 균일한 분배를 보장하는 문제에 관한 것이다. 이를 위해서, 분배하고자 하는 액체가 개구부(6)를 갖는 링을 통해서 유입구 포트(도면에서 7 또는 7')를 경유하여 내부 종(bell)-형상의 커버(5)와 장치의 경계 벽(1)의 내측부 사이의 간극 내로 도입되는, 액체 분배기에 관한 설명이 주어진다. 이러한 간극으로부터, 액체는 관 판(3) 상으로 유동되고, 액체는 그로부터 공급 또는 분배기 쉘(4) 내의 홀을 통해서 관(2) 내로 이동된다. 2 내지 4 mm의 바람직한 직경을 갖는 홀을 통한 유입의 결과로서, 비교적 높은 액체 레벨(27)이 이러한 발명에서 또한 생성된다(도 4 참조). DE　2604389에서 설명된 분배기와 마찬가지로, 이러한 분배기는 또한 관 판 상에 침착물을 형성하는 경향이 있고, 파울링에 민감한 시스템의 경우에 작은 홀이 막히는 문제를 갖는다. 증기 상을 위한 소용돌이 파괴부는 이러한 문헌에서 개시되지 않았다.
추가적으로 전술한 US　4,199,537 및 DE　2604389(또한 US　4,154,642로서 공개됨)의 어디에서도, 가열 관(양 문헌에서 "2") 또는 분배기 쉘(US　4,199,537에서 "4")이 기체 상을 위한 소용돌이 파괴부로 간주될 수 없다. 기체 상 내의 난류, 소용돌이 또는 회전 속도는 개별적인 관(2) 위의 액체의 분배 후에만 감소된다.
독일의 최초 공개 DE　1　769　607(또한 GB　1　209　119로서 공개됨)는, 낙하 필름을 갖는 증발기 내의 관에 걸친 액체의 균일한 분배를 보장하는 관 범람과 관련된다. 범람은, 벽 내의 하나 이상의 상향-연장 슬릿(14) 및 내향-지향된 로브(lobe)(16)를 갖는 관형 연장부를 가지며, 그에 따라 액체는 입구에서 접선 방향으로 관의 내측부 상으로 안내된다. DE　1　769　607에서 설명된 범람부는 본 발명에서 이하에서 더 설명되는 "안내 디바이스(800)"(예를 들어, 관 스파우트(tube spouts))에 상응한다. 관 판 상의 액체 레벨의 높이 차이는, 관에 걸친 상당한 부정확한 분배를 발생시키지 않고, 관 유입구에서 슬릿을 갖는 관 스파우트에 의해서 균등화될 수 있다. 동시에, 증발기 관의 내측부 상의 습윤이 보장된다.
산업적 실무에서, 액체의 균일한 분배를 위한 문헌에서 설명된 해결책은 침착물을 형성하는 경향이 있는 시스템에서 상당한 단점을 갖는다는 것을 발견하였다. (파울링으로도 지칭되는) 침착물의 형성은 다양한 원인, 예를 들어 증발되는 액체 내의 고체 입자, 과다하게 긴 체류 시간으로 인한 증발기 내의 중합 및 균열 그리고 과포화된 액체의 경우의 (예를 들어, 용해된 염의) 결정화, 그리고 종종 또한 조류(algae)("바이오파울링")의 형성에 기인할 수 있다. 관 판 내의 그리고 천공된 탱크 내의 높은 액체 레벨에서, 과다한 유동 평온화로 인해서 많은 침착물이 발생된다. 액체 분배를 위한 천공된 판 내의 홀 그리고 관 유입구 상의 홀이 막히는 경향이 있다. 감압으로 인한 자발적인 증발의 발생에서, 증기가 분배기와 내부 캡 벽 사이를 지나서 이송되고 관까지 내측으로 유동될 때, 하향 적하되는 액체의 동반이 일반적으로 발생된다. 옆을 지나서 유동되는 증기에 의한 액적의 이러한 동반을 방지하기 위해서 액체가 ("하강 관(down comer)"으로 알려진) 관을 통해서 액체 표면 바로 아래의 주 분배기로부터 관 판 상으로 이송될 때, 이러한 관은 또한 관 판 바로 위의 관 배출구에서 막히기 시작하는 경향이 있다(전술한 DD　279613　A 참조). 마찬가지로, 관 또는 매끄러운 관 판 내로의 중앙에서의 직접적인 유입의 경우에, 습윤이 최적인 것으로 간주될 수 없다. 침착을 방지하기 위해서 관 판 상에서 액체 레벨이 실현되지 않을 때, 양호한 액체 분배가 마찬가지로 생각될 수 없다.
그에 따라, 액체 및 기체(특히 증기) 부분을 포함하는 유체를 위한 분배기 디바이스 또는 그러한 경우에 증기 상이 플래시 증발에 의해서 분배기 디바이스 내에서 형성되는 분배기 디바이스의 설계에서의 추가적인 개선이 요구되고 있다. 특히, 과다한 액체 레벨 및 유동 평온화로 인한 침착물의 형성 그리고 또한 증기 및 액체 상 내의 과다하게 빠른 속도로 인한 및/또는 액체 레벨의 결여로 인한 부정확한 분배 모두를 방지하는 것이 바람직할 것이다. 또한, 액적의 동반이 발생되지 않는 방식으로 그리고 액체의 유입이 손상되지 않는 방식으로, 증기와 액체를 분리하는 것이 바람직할 수 있다.
이러한 필요성을 고려하여, 본 발명은 유체(10)를, 기체(11) 및 액체(12)를 각각 포함하는 n개의 유체 스트림으로 균일하게 분할하기에 적합한 분배기 디바이스(10　000)를 제공하고, 여기에서 n은 2 이상의, 바람직하게 2 내지 1000의, 특히 바람직하게 2 내지 200의, 매우 특히 바람직하게 4 내지 100의 자연수이고, 그러한 디바이스(10　000)는:
· 판(900)에 의해서 하단부에서 경계지어지는, 바람직하게 회전적으로 대칭적인, 특히 바람직하게 둥근, 특히 원형 횡단면 면적을 갖는 직립 캡(100);
· 캡(100)의 측방향 경계 결정 벽 내에 배열된 유체(10)를 위한 입구 포트(200)로서, 유체(10)의 접선방향 유입을 발생시키도록 구성된 입구 포트(200);
· 바람직하게 회전적으로 대칭적인, 특히 바람직하게 둥근, 특히 원형 횡단면 면적을 갖는, 캡의 내측부 내에 직립 배열된 내부 부분(300)으로서,
o 캡(100)의 내측부 벽과 함께 하향 유동 액체(12)를 위한 환형 간극(400)을 형성하고,
o 내부 부분(300)의 상부 연부 및 캡(100)의 상부 경계가 기체(11)를 위한 통로(510)를 형성하도록, 상부 연부가 입구 포트(200) 위에서 그리고 캡(100)의 상부 경계 아래에서 종료되고,
o 상단부에서, 기체(11) 유입을 위한 적어도 하나의 개구부(310)를 갖고,
o 내부 부분(300)의 하부 연부 및 판(900)이 액체(12)를 위한 통로(520)를 형성하도록, 하부 연부가 판(900) 위에서 종료되고, 그리고
o 하단부에서, 적어도 하나의 상부 개구부(310)에 유체 역학적으로 연결되는 적어도 하나의 개구부(320)를 갖는, 내부 부분(300);
· 액체(12) 및 기체(11)로 이루어진 n개의 유체 스트림을 위한 n개의 안내 디바이스(800)로서, 개구부(320)를 통해서 내부 부분(300) 내로 돌출되고 액체(12)를 위한 입구 개구부(810)(바람직하게 각각의 경우에 2 내지 10개, 특히 바람직하게 4 내지 8개의 입구 개구부(810)) 및 기체(11)를 위한 입구 개구부(820)를 갖는, 안내 디바이스(800);를 포함하고,
하향-유동 기체(11)를 위한 소용돌이 파괴부(600)는 내부 부분(300)의 내측부에 배열된다.
본 발명은 낙하 필름 증발기(100　000)를 더 제공하고, 그러한 낙하 필름 증발기에서 본 발명의 분배기 디바이스(10　000)는 증발시키고자 하는 유체(10)를, 기체(11) 및 액체(12)를 각각 포함하는 n개의 유체 스트림으로 균일하게 분할하기 위해서 이용된다.
본 발명은, 유기 니트로 화합물, 일차 유기 아민, 이소시아네이트, 폴리에테르 폴리올 및 폴리카보네이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화학 제품의 생산 또는 워크-업에서의 본 발명의 낙하 필름 증발기(100　000)의 용도를 또한 제공한다.
본 발명을 위해서, "직립 (배열된)"은 상응 장치 또는 상응 장치 부품이 실질적으로 수직으로 배향되는 것을 의미한다. 물론, 완전한 수직 배향이 바람직하다. 그러나, 제조 공차로 인해서, 특히 ±　3.0°이하 범위의, 바람직하게 ±　2.0°이하의, 특히 바람직하게 ±　1.0°이하의, 완전한 수직 배향으로부터의 편차가 실제로 발생될 수 있다. 그러한 약간의 편차는 물론, 본 발명의 범위를 벗어나는 것이 아니다.
횡단면 면적은, 본 발명을 위해서, 횡단면 면적이 그러한 면적에 수직으로 배향되고 면적의 중력 중심을 통해서 연장되는 축을 중심으로 각도(α)만큼 회전될 때 그 자체와 일치될 수 있을 때, "회전 대칭적"이며, α는 360°가 아닌 하나 이상의 각도(들)이다(그에 따라, 360°만큼의 회전시에만 스스로 일치될 수 있는 횡단면 면적들은 회전 대칭적이 아니다). 당연히, 이는 해당 장치 또는 장치 부품의 임의의 횡단면 면적에 적용된다. 이러한 의미에서 회전 대칭적 형태로 본 발명의 분배기 디바이스(10　000), 내부 부분(300) 그리고 당연하게 또한 본 발명의 낙하 필름 증발기(100　000)을 구성하는 가장 단순한 (그리고 본 발명의 모든 실시예에서 가장 바람직한) 방식은 이러한 장치 또는 장치 부품 모두를 중공형 실린더로서 구성하는 것이다. 물론, 이상적인 실린더 기하형태로부터의 약간의 제조-관련 편차는 본 발명의 범위를 벗어나는 것은 아니다. 본 발명을 위해서, 물론 각각의 장치 또는 장치 부품 상에 설치된 디바이스(예를 들어, 캡(100) 상의 입구 포트(200))는 회전 대칭적 구성으로부터 벗어나는 것으로 생각되지 않는데, 이는 각각의 장치 또는 장치 부품의 내측부가 결정적인 것이기 때문이다(즉, 고려되는 것은 각각의 중공형 본체의 내부 부분 횡단면이다).
본 발명의 분배기 디바이스(10　000)에서, "유체(10)"를, "기체(11) 및 액체(12)를 각각 포함하는 n개의 유체 스트림"으로 분할하는 것이 이루어진다. 여기에서, 유체(10)는, 본 발명의 분배기 디바이스(10　000) 내로 진입할 때 압력 감소(감압)(플래시 증발; 또한 자발적 증발로 지칭됨)의 결과로서 부분적으로 증발되는 액체(예를 들어, 그 성분 중 적어도 하나와 관련하여 과열된 액체)일 수 있다. 이러한 경우에, "기체(11)"는 유체(10)의 부분적 증발 시에 형성된 증기이고, 액체(12)는 분배기 디바이스(10　000) 내에서 증발되지 않은 남아 있는 ("잔류") 액체이다. (본 발명을 위해서, "증기"라는 용어는 액체의 증발 시에 형성된 기체 상인 반면, "기체"는 액체로부터 형성된 "증기" 뿐만 아니라 추가적인 기체 성분을 또한 포함할 수 있다.) 그러나, 유체(10)는 (액체의 일부가 분배기 디바이스(10　000) 내로 진입하기 이전에도 증기로서 존재하는 것으로 인해서, 또는 희석을 실시하기 위해서 부가된 질소와 같은 불활성 기체와 같은 이물질 기체 또는 제품 혼합물 내에 용해된 기체 부산물 또는 이차적 산물이 존재하는 것으로 인해서) 기체/액체 혼합물로서 시작부터 존재할 수 있고, 그러한 혼합물의 기체 성분은 분배기 장치(10　000) 내의 액체 성분으로부터 분리된 것이다. 물론, 자발적 증발이 이러한 경우에 부가적으로 발생될 수 있고, 결과적으로, 시작부터 존재하는 증기 또는 이물질 기체에 더하여, 분배기 디바이스(10　000) 내의 부분적인 증발에 의해서 증기가 형성된다. 추가적인 입구 포트를 통해서 별개로 추가적인 유체 스트림(예를 들어, 추가적인 기체 스트림)을 공급할 수 있다. 이러한 경우에, 기체 상(11) 및 액체 상(12)으로의 분리가 분배기 디바이스(10　000) 내에서 발생된다. 기체(11) 및 액체(12)는 서로 분리되어 분배기 디바이스(10　000)를 (즉, 내부 부분(300)의 내측부를 또는 환형 간극(400)을) 통과하고 그에 따라 n개의 안내 디바이스(800) 내로의 입구에서 "기체(11) 및 액체(12)를 포함하는 n개의 유체 스트림"을 형성한다. "n개의 안내 디바이스(800)"는, 본 발명의 맥락에서, 유체를 n개의 유체 스트림으로 분할하는 역할을 하고, 그리고 본 발명의 분배기 디바이스가 낙하 필름 증발기 내에서 이용될 때, 낙하 필름 증발기의 관에 연결된다(또는 관의 상부 단부에 위치된다). n개의 안내 디바이스(800)는 특히 판(900)에 체결된다(바람직하게 용접된다).
특히, 평면도에서 볼 때, 도 2a 및 도 2b에 그리고 도 3의 상부 부분에 도시된 바와 같이, 내측부 경계결정 벽 상에서 입구 포트(200)의 길이방향 축을 따라 그려진 직선이 캡(100)의 내측부 표면에 대해서 접선을 형성하는 경우(직선(L200) 참조; 도면은 실제 축척이 아니다), "유체(10)의 접선방향 유입이 발생되도록" 입구 포트(200)(본질적으로 중공형 실린더)가 구성된다.
완전히 놀랍게도, 예를 들어, DE　2604389(또한 US　4,154,642로서 공개됨)에서 설명된 분배기는, 관 판 상의 액체 레벨을 낮추기 위해서 그리고 그에 따라 액체의 과다한 평온함을 피하기 위해서, 단순히 관이 관 판을 훨씬 넘어서 돌출되게 하지 않는 것 그리고 그 대신 DE　1　769　607에서와 같이 범람을 실현하는 유입 관통 홀에 의해서 침착물을 형성하는 경향이 있는 시스템에 적합할 수 없다는 것을 발견하였다. 이는, 접선방향 진입 및 자발적 증발에 의해서, 설명된 분배기 내에서 증기 상 및 액체 상 내의 빠른 속도 및 큰 난류가 발생되기 때문이다. 증기 상은 내부 실린더 내에서 관을 향해서 하향으로만 이동되지 않고, 동시에 강력한 회전 이동을 받는다. 동시에, 접선방향 진입으로 인해서, 액체는 또한 외부 간극 내에서 회전 이동을 겪는다. 증기 상 내의 난류는 관 입구에서 큰 유동을 초래하고, 가열 관 주위에서 액체 표면의 파괴를 초래한다. 증기 및 액체 내의 큰 속도 및 난류는, 놀랍게도, 증발기 관에 걸친 액체의 상당히 부정확한 분배를 초래하고, 그러한 부정확한 분배는 증기의 비율이 높을 수록 심해지는데, 이는 증기 상 내의 난류가 액체 유입을 방해하기 때문이다. 이러한 문제는 소용돌이 파괴부(600)의 본 발명에 따른 이용에 의해서 감소되거나 심지어 제거된다. 본 발명을 위해서, "소용돌이 파괴부"는, 유동의 회전 에너지를 줄이고 유동을 균일하게 만들기 위해서, 스트림 내의 난류를 감소 또는 제거할 수 있는 장치이다. 가장 단순한 경우에, 이는, 소용돌이 교차부(swirl cross) 상으로 용접되고 그에 따라 유체의 회전 이동을 방지하는, 둘 이상의 금속 판일 수 있다(도　4.7 Vortex breakers prior to installing in Plant Design and Operations, Chapter 4, Piping, page 162, I. Sutton (Author), 2017, Elsevier 참조). 배열에 따라 유체 내의 난류 또는 회전 이동을 제거할 수 있는, 천공된 판 및 편향 판과 같은 많은 추가적인 변형예, (구조화된) 팩킹 및 편직된 메시(knitted mesh)를 생각할 수 있다. 하향 유동 기체를 위한 본 발명에 따른 소용돌이 파괴부(600)가 내부 부분(300)의 내측부 내에, 다시 말해서, 도면에서 용이하게 확인될 수 있는 바와 같이(도 1 및 도 5 참조), 하량-유동 액체(12)가 하향-유동 기체(11)로부터 분리되는, 즉 액체(12)를 위한 통로(520)의 (상당히) 위쪽의 이러한 영역 내에 배열된다.
먼저, 본 발명의 여러 가지 가능한 실시예의 요지는 다음과 같다:
모든 다른 실시예와 조합될 수 있는 본 발명의 제1 실시예에서, 내부 부분(300)의 횡단면은 하향 방향으로 넓어지고, 이는, 원형 횡단면 면적을 갖는 본체로서의 내부 부분(300)의 특히 바람직한 실시예에서, 내부 부분(300)이 원뿔형-원통형 형상을 갖는다는 것을 의미하며, 이에 대해서는 이하에서 더 구체적으로 설명할 것이다.
마찬가지로 본 발명의 모든 다른 실시예와 조합될 수 있는 본 발명의 제2 실시예에서, 액체(12)를 위한 관통-개구부(710)를 갖는 액체(12)를 위한 소용돌이 파괴부(700)가 입구 포트(200) 아래의 환형 간극(400) 내에 배열된다.
제2 실시예의 특정 변형예인 본 발명의 제3 실시예에서, 액체(12)를 위한 소용돌이 파괴부(700)는 금속 판이고, 그러한 금속 판 내에서 액체(12)를 위한 관통-개구부(710)는, 특히 판의 전체 면적에 걸쳐 균일하게 분배된 적어도 2개의 홀에 의해서 및/또는 특히, 판의 전체 면적을 통해서 연장되는 적어도 하나의 슬릿에 의해서 형성된다.
본 발명의 모든 다른 실시예와 조합될 수 있는 본 발명의 제4 실시예에서, 유입 기체(11)를 위한 개구부(310)가 내부 부분(300)의 전체 내부 횡단면에 걸쳐 연장된다.
마찬가지로 본 발명의 모든 다른 실시예와 조합될 수 있는 본 발명의 제5 실시예에서, n개의 안내 디바이스(800)가 통과하여 내부 부분(300) 내로 연장되는 개구부(320)가 내부 부분(300)의 전체 내부 횡단면에 걸쳐 연장된다. 제4 및 제5 실시예는 중공형 실린더로서 구성된 내부 부분(300)에 의해서 가장 유리하게 실현될 수 있다.
본 발명의 모든 다른 실시예와 조합될 수 있는 본 발명의 제6 실시예에서, n개의 안내 디바이스(800)가 관 스파우트 또는 관의 구성요소(1000)이다.
제6 실시예의 특정 변형예인 본 발명의 제7 실시예에서, 액체(12)를 위한 입구 개구부(810)는
· 특히, 입구 포트(200)의 배열에 의해서, 안내 디바이스(800)의 내측부에서 생산된 액체(12)의 유동이 환형 간극(400) 내에서 생산된 액체(12)의 유동과 동일한 방향을 갖도록 배열된 접선방향 슬릿, 또는
· 축방향 슬릿이다.
본 발명의 모든 다른 실시예와 조합될 수 있는 본 발명의 제8 실시예에서, 하향-유동 기체(11)를 위한 소용돌이 파괴부(600)는, 소용돌이 교차부, 패킹, 편직된 와이어 메시, 천공된 판 및 편향 판으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
본 발명의 모든 다른 실시예와 조합될 수 있는 본 발명의 제9 실시예에서, n개의 안내 디바이스(800)가 10　mm 내지 100　mm, 바람직하게 20　mm 내지 50　mm 범위 내의 높이(H)까지 내부 부분(300) 내로 돌출된다.
본 발명의 모든 다른 실시예와 조합될 수 있는 본 발명의 제10 실시예에서, 본 발명의 분배기 디바이스(10　000)는 낙하 필름 증발기(100　000)의 상단부에 위치되는 분배기 디바이스이다. 본 발명의 낙하 필름 증발기(100　000)는 이하를 포함한다:
· 외부, 봉입 쉘(enclosing shell)(2000),
· 상부 관 판 및 하부 관 판 내에 체결되는 n개의 관(1000)으로서, n은 2 이상의, 바람직하게 2 내지 1000, 특히 바람직하게 2 내지 200, 매우 특히 바람직하게 4 내지 100의 자연수이고, 내측부에서 액체 필름이 하향 유동될 수 있는, 관,
· 액체(12) 및 기체(11)를 개별적인 관(1000) 내로 분배하기 위한 상부 분배기 디바이스로서의 본 발명의 디바이스(10　000)로서, 디바이스(10　000)의 하단부(900)가 낙하 필름 증발기(100　000)의 상부 관 판을 형성하고, 디바이스(10　000)의 n개의 안내 디바이스(800)가 그 상부 단부에서 n개의 관(1000)에 연결되거나 n개의 관(1000)의 구성요소인, 디바이스,
· 가열 매체(20), 바람직하게 스팀(steam), 가압된 물, 오일 또는 염 용융체, 특히 스팀을, 관(1000) 및 쉘(2000)의 외측에 의해서 형성된 관 외부 공간 내로 공급하기 위한 공급 디바이스(3100),
· 냉각된 가열 매체(21), 특히 응축된 물을 관 외측부 공간으로부터 방출하기 위한 방출 디바이스(3200),
· 증기(13)를 위한 증기 취출(offtake) 디바이스(4100),
· 관 내측부에서 증발되지 않은 잔류 액체(14)를 위한 액체 취출 디바이스(4200),
· 잔류 액체(14) 및 증기(13)를 분리 및 수집하기 위한 디바이스(5000).
특히 제10 실시예의 변형예인 본 발명의 제11 실시예에서, 낙하 필름 증발기(100　000)는 잔류 액체(14)의 일부를 분배기 디바이스(10　000) 내로 재순환시키기 위한 복귀 디바이스(6000)를 가지며, 이러한 복귀 디바이스(6000)는
· 분배기 디바이스(10　000) 내로의 진입 이전에, 잔류 액체(14)의 재순환된 부분을 유체(10)와 혼합하기 위한 혼합 디바이스(6100)를 포함하고, 또는
· 입구 포트(200)와 상이하고 캡(100)의 측방향 경계결정 벽 내에 배열된 입구 포트(210) 내로 개방된다.
본 발명의 모든 다른 실시예와 조합될 수 있는 본 발명의 제12 실시예에서, 본 발명의 분배기 디바이스(10　000)의 또는 본 발명의 낙하 필름 증발기(100　000)의 용도는, 유기 니트로 화합물, 일차 유기 아민, 이소시아네이트, 폴리에테르 폴리올 및 폴리카보네이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화학 제품의 생산 및/또는 워크-업에 관한 것이다.
제12 실시예의 특정 변형예인 본 발명의 제13 실시예에서, 낙하 필름 증발기(100　000)는 이소시아네이트의 증발을 위한 이소시아네이트의 워크-업에서 사용된다.
제13 실시예의 특정 변형예인 본 발명의 제14 실시예에서, 이소시아네이트의 증발은, 이소시아네이트 생산으로부터의 잔류물-함유 증류 하단 스트림으로부터 이소시아네이트를 적어도 부분적으로 제거하기 위해서, 및/또는 중합체 이소시아네이트 부분으로부터, 증발되는, 단량체 이소시아네이트 부분을 분리하기 위해서 이용된다.
제13 및 제14 실시예의 특정 변형예인 본 발명의 제15 실시예에서, 이소시아네이트는, 톨릴렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄 시리즈의 디이소시아네이트 및 폴리이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 펜타메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 자일릴렌 디이소시아네이트, 나프탈렌 디이소시아네이트 및 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
간략히 전술한 실시예 및 본 발명의 추가적인 가능한 변형예가, 특히 첨부 도면의 도움으로, 이하에서 더 구체적으로 설명된다. 도면에서, 본 발명은, 분배기 디바이스(10　000) 내로 진입할 때 부분적으로 증발되어 증기를 형성하고 미증발 액체를 남기는 액체 유체(10)의 예에 대해서 설명되며; 참조 번호 11은 이러한 이유로 이하의 설명에서 증기에 대해서 사용되고, 참조 번호 12는 미증발("잔류") 액체에 대해서 사용될 것이다. 그러나, 본 발명은 그러한 것으로 제한되지 않고, 또한, 예를 들어, 전술한 바와 같이, 기체/액체 혼합물(11, 12) 또는 기체 상(11)이 별개로 공급될 때와 같이 유체(12)가 시작부터 존재하는 경우도 포함한다. 따라서, (유체(12)의 부분적 증발에 의해서 형성된) 증기(11)라는 표현이 이하에서 사용될 때, 달리 설명되지 않는 한, 임의의 기체(11)(예를 들어, 부가된 이물질 기체, 예를 들어 희석을 실시하기 위해서 부가된 질소와 같은 불활성 기체 또는 제품 혼합물 내에 용해된 기체 부산물 또는 이차적 산물)에도 항상 동일하게 적용된다.
문맥으로부터 당업자에게 조합될 수 없다는 것이 자명하지 않는 한, 여러 실시예는 임의의 방식으로 서로 조합될 수 있다. 첨부 도면은 본 발명을 예시하는 역할을 하고; 이들은 실제 축척이 아니다.
도 1은 본 발명의 분배기 디바이스(10　000)의 바람직한 실시예를 도시한다. 분배기 디바이스는, ("접선방향 포트"로 알려진) 유체(10)의 접선방향 유입을 허용하는 적어도 하나의 유입구(200)를 갖는다. 접선방향 진입이 환형 간극(400) 내로 발생되고, 환형 간극은 캡(100)의 내측부 벽 및 내부 부분(300)의 외부 벽에 의해서 형성된다. 도 1에 도시된 실시예에서, 내부 부분(300)은, 원뿔형 전이 단편("원뿔형-원통형 형상")에 의해서 서로 접합되는, 상부 중공형 실린더 및 더 큰 횡단면 면적의 하부 중공형 실린더로 구성된다. 횡단면이 넓어지는 내부 부분(300)을 갖는 이러한 실시예가 바람직하다. 이러한 실시예에서, 도 1 및 도 5에서 용이하게 확인될 수 있는 바와 같이, 하향-유동 기체를 위한 소용돌이 파괴부(600)는 내부 부분(300)의 (상부 중공형 실린더 내의) 상부 원통형 부분 내에 배열된다. 이어서, 적어도 하나의 상부 개구부(310) 및 적어도 하나의 하부 개구부(320)는, 각각의 경우에, 상부 또는 하부 실린더의 전체 내부 횡단면에 각각 상응한다. 이는 이러한 개구부의 바람직한 구성이다. 그러나, 내부 부분(300)으로서 일정 횡단면을 갖는 단순한 중공형 실린더를 이용하는 것을 또한 생각할 수 있다.
액적의 동반을 방지하기 위해서, 이러한 내부 부분(300)은 입구 포트(200)를 넘어서 돌출된다. 자발적인 증발이 입구 포트(200)의 영역 내에서 발생되는데, 이는 유입 유체가, 유체(10)가 분배기 디바이스(10　000) 내로 진입하기 전에 갖는 압력보다 낮은, 분배기 디바이스(10　000) 내의 압력까지 감압되기 때문이다. (유체(10)가 기체/액체 혼합물로서 시작으로부터 존재하는 경우에, 기체 및 액체의 분리가 후술되는 바와 같이 단순하게 이루어진다.) 액체가 외부 벽(캡(100)의 내측부 벽)(접선방향 유입)에 반하여(against) 밀리기 때문에, 증기(11) 및 액체(12)의 희망하는 분리가 밀도 차로 인해서 환형 간극(400) 내에서 발생된다. 증기(11)는 내부 부분(300) 내의 통로(510)를 통해서 그리고 이를 통해 하단부(900)까지 막힘 없이 상향 유동 및 이동될 수 있으며, 그러한 하단부에서 증기는 개구부(820)를 통해서 n개의 안내 디바이스(800)에 진입한다. 이러한 안내 디바이스(800)는, 예를 들어, 관 스파우트 또는 관의 다른 (고정된) 구성요소(즉, 관의 상부 단부)일 수 있다. 관 스파우트는 또한 스파우트, 분배기 외장, 또는 공급 외장으로 지칭될 수 있다.
하향 방향으로 횡단면이 넓어지는 원뿔형-원통형 형상을 갖는 내부 부분(300)의 바람직한 구성은, 환형 간극(400)이, 액체(12)가 통로(간극)(520)을 통과하고 내부 부분(300)이 n개의 안내 디바이스(800)를 둘러싸는 분배기 디바이스의 하부 영역에서보다, 자발적인 증발의 영역 내에서 더 넓도록 보장한다(즉, 더 넓은 횡단면 면적을 이용할 수 있다). 이러한 방식으로, 증기(11)가 n개의 안내 디바이스(800)에 걸쳐 자체적으로 분배될 수 있다.
내부 부분(300)은 하단부(900) 위의 짧은 거리에서 종료되고 통로(간극)(520)를 형성한다. 액체(12)는 (도 1에서 블록 화살표로 표시된) 외부 환형 간극(400) 내에서 아래쪽으로 그리고 하단부(900)와 내부 부분(300)의 하부 연부 사이의 간극(520)을 통해서 하단부(900) 상에서 내향 방향으로 유동되고, 개구부(810)를 통해서 n개의 안내 디바이스(800) 내로 이동된다. 액체(12)는 접선방향 포트(200)에 의해서 그리고 빠른 증기 속도의 자발적인 증발에 의해서 회전 전달되고, 하단부(900)까지 아래로 이어지는 (도 1에서 연속적인 얇은 화살표로 표시된) 환형 간극(400) 내의 원형 경로를 따른다.
(소용돌이 파괴부(600)가 없는) 종래 기술의 분배기 디바이스에 관한 자체적인 실험적 연구에 따르면, 환형 간극(400) 내의 원형 이동으로 하단부(900) 상으로 유동되는 액체(12) 내의 속도 및 난류가, (과열의 정도에 따른) 유체(10)의 증발 증가에 따라, 더 강력해진다는 것을 보여준다. 이러한 원형 유동은 하단부(900)까지 아래쪽으로 계속된다. 강한 유동은 하단부(900) 상의 침착물의 형성을 방지한다. 또한, 자체적인 실험은, 내부의 내부 부분(300) 내의 하향-유동 증기 상(11) 내의 강한 난류를 보여주었다. 이러한 난류는 다시 n개의 안내 디바이스(800)에 걸친 액체(12)의 균일한 분배를 방해한다. 강한 유동으로 인해서, 안내 디바이스(800) 내로의 액체의 균일한 유입이 방해 받고, 그에 따라 안내 디바이스(800) 당 액체의 양이 크게 요동될 수 있다. 특히, 가장 큰 난류의 영역 내의 외부 안내 디바이스(800)가 가장 적은 양의 액체를 수용하는 반면, 유동 평온화가 발생되는 내부 안내 디바이스(800)는 가장 많은 양의 액체를 수용한다는 것이 발견되었다(예 참조).
본 발명에 따라, 이러한 문제를 해결하기 위해서, 증기 상(11)을 위한 적합한 소용돌이 파괴부(600)가 내부의 내부 부분(300) 내에 설치된다. 도 1에 도시된 바와 같이, 소용돌이 교차부는 여기에서 소용돌이 파괴부(600)로서 역할할 수 있다. 이는 바람직하게 적어도 3개의 블레이드(예를 들어, 정확하게 3개의 블레이드), 특히 바람직하게 적어도 4개의 블레이드(예를 들어, 도 2a 및 도 2b에 도시된 바와 같이, 정확하게 4개의 블레이드, 여기에서 소용돌이 교차부가 평면도로 확인될 수 있다), 이례적으로 매우 특히 바람직하게 적어도 8개의 블레이드(예를 들어, 정확히 8개의 블레이드)를 갖는다. 블레이드의 수에 대한 상한선은 원칙적으로, 증기(11)의 충분한 유동이 여전히 보장되어야 한다는 사실에 의해서만 제한되고, 주어진 경우에 대해서 당업자에 의해서 용이하게 결정될 수 있다. 그러한 소용돌이 교차부는 증기 상 내의 원형 유동 및 난류를 제거한다. 또한, 금속 패킹, 편직된 와이어 메시, 천공된 판 또는, 특히 오프셋된, 편향 판들이 또한 소용돌이 파괴부(600)로서 가능하다. 자체적인 실험에서, 증기 상(11) 내의 난류가 이러한 방식으로 제거될 수 있었고 액체 분배가 상당히 개선되었다(예 참조).
난류, 기체의 동반 그리고 하부 간극(520) 및 액체의 유입을 위한 개구부(820)의 영역 내의 최종적으로 부정확한 분배를 다시 초래할 수 있는 것으로서, 입구 포트로부터 오는 액체가 하부 환형 간극(400) 내의 하나의 장소에서만 액체의 표면 상에 충돌하는 것을 방지하기 위해서, 환형 간극(400) 내의 액체의 예비 분배(predistribution) 및 예비 평온화를 보장하는 것이 바람직하다. 이러한 이유로 환형 간극(400)은 바람직하게 입구 포트(200) 아래에서 액체(12)를 위한 소용돌이 파괴부(700)를 구비한다. 이러한 액체를 위한 소용돌이 파괴부(700)는 가장 단순한 경우에, 액체(12)가 통과하여 외부로 유동될 수 있는 개구부(710)를 갖는 연속적인 금속 시트이다. 시스템의 파울링 경향에 따라, 이러한 개구부가 다수의 홀(도 2a)에 의해서 또는 (바람직하게 연속적인) 좁은 슬릿(도 2b)에 의해서 실현될 수 있다. 홀의 직경 및 수 또는 슬릿의 폭에 따라, (낮은) 액체 레벨이 소용돌이 파괴부(700) 상에서 부가적으로 생성될 수 있고, 이는 마찬가지로, 모멘텀을 완전히 제거하지 않고, 유동을 어느 정도 평온화시키고 이를 전체 원주에 걸쳐 분배하는데 기여한다. 강한 파울링 경향의 경우에, 유동을 거의 평온화시키지 않고, 그에 따라 관 판 상의 침착물이 방지되는, 그러나 액체(12)가 슬릿을 통해서 유동하는 것에 의해서 실질적으로 전체 원주에 걸쳐 자체적으로 분배될 수 있는, 좁은 슬릿(도 2b)을 갖는 변형예가 바람직하게 사용된다. 낮은 파울링 경향의 경우에, 복수의 홀(도 2a)을 갖는 변형예가 선택될 수 있고, 액체 레벨이 소용돌이 파괴부(700) 상에서 구축되도록 홀의 수 및 직경이 당업자에 의해서 용이하게 계산될 수 있다. 이러한 변형예에서, 유동은, 액체 레벨에 따라, 더 강력하게 평온화되고, 소용돌이 또는 원형 유동이 실질적으로 완전히 파괴된다.
액체(12)의 과다하게 느린 속도로 인한 침착을 방지하기 위해서, 하단부(900) 상의 액체 레벨이 바람직하게 낮게 유지된다. 이러한 것은, n개의 안내 디바이스(800)가 10　mm 내지 100　mm, 바람직하게 20　mm 내지 50　mm 범위 내의 높이(H)(도 4 참조)까지 내부 부분(300) 내로 연장되는 방식으로 디바이스(10　000)를 구성하는 것에 의해서 달성된다.
도 3은 바람직한 실시예에서의 안내 디바이스(800)의 평면도를 도시한다. 여기에서, 안내 디바이스(800)는, 상부 (개방) 측면이 증기(11)를 위한 진입 개구부(820)를 형성하는, 직립 중공형 실린더(관 스파우트 또는 관의 (고정된) 구성요소)에 상응한다. 원칙적으로, 액체(12)는 단순히 중공형 실린더의 상부 연부 위로 범람될 수 있으나(이어서, 입구 개구부(820)는 입구 개구부(810)와 동일하다); 도 3에 도시된 바와 같이, 액체(12)의 진입을 위해서 내부 부분(300) 내로 돌출되는 n개의 안내 디바이스(800)의 단부에 배열된 전용 입구 개구부(810)를 제공하는 것이 바람직하다. 안내 디바이스(800)는 바람직하게 2 내지 10개, 특히 바람직하게 4 내지 8개의 (전용) 입구 개구부(810)를 각각 갖는다. 도 3에 도시된 실시예에서, 입구 개구부(810)는 접선방향 슬릿으로서 구성된다. 여기에서, 접선방향 슬릿은, 액체(12)의 접선방향 유입을 허용하는 슬릿이다. 이는, 특히 내부 경계결정 벽에서 슬릿의 길이방향 축을 따라서 그려진 직선이, 도 3에 도시된 바와 같이 (직선(L810) 참조), 안내 디바이스(800)(중공형 실린더)의 내부 부분 표면에 대한 접선을 형성할 때의 경우이다. 그러나, 슬릿의 길이방향 축을 따라서 슬롯을 통해 중앙에서 그려진 직선이 중공형 실린더의 중간점(M)을 통과하는 경우에, 축방향 슬릿의 이용이 마찬가지로 가능하다.
접선방향 슬릿이 바람직하다. 여기에서, 환형 간극(400) 내의 입구 포트(200)의 접선방향 배열에 의해서 생성되는 액체(12)의 유동(특히 교차-유동)과 동일한 방식으로(동일 방향을 가지고) 배향되는 액체(12)의 안내 디바이스(800) 내측부의 접선방향 슬릿에 의해서 생성된 유동(특히 원형 유동)이 특히 바람직하다. 그에 따라 양 유동은, 위로부터 볼 때, 도 3에서와 같이 시계방향 또는 반시계방향으로 이동된다. 도 3에서, 접선방향 포트는, 중공형 실린더(800) 내의 접선방향 슬릿의 정확한 설치에 의해서 안내 디바이스(800) 내로 또한 전파되는 시계방향 유동을 생성한다. 접선방향 슬릿의 이러한 배열은 입구 개구부(810) 내로의 그리고 그로부터의 중공형 실린더(800) 내로의 액체(12)의 장애 없는 유입을 촉진하고, 그러한 중공형 실린더에서 액체(12)는, 희망에 따라, 중공형 실린더(800)의 내측부 벽 상으로 지향되고 그곳에서 안정적인 액체 필름을 형성한다. 슬릿들의 대향된 배향의 경우에, 안정적인 액체 필름의 형성을 방해할 수 있는, 중공형 실린더 내로의 입구에서의 유동의 방해가 제거될 수 없다.
입구 개구부(810)의 측방향 형상은 원칙적으로 제한이 없다. 직사각형 형상 이외에, 도 4에 도시된 바와 같은 삼각형을 또한 생각할 수 있다. 이를 위해서, 중공형 실린더(800)는, 예를 들어, 상부 단부에서 단순히 내부로 컷팅될 수 있고, (접힌-개방 슬릿으로 알려진) 삼각형 측방향 면적을 갖는 입구 개구부(810)가 접힘에 의해서 형성될 수 있다.
입구 개구부(810)의 측방향 형상과 관계없이, 모든 경우에, 이들이, 삼각형 측방향 면적(도 4의 "O" 참조)을 갖는 접힌-개방 슬릿에 대한 도 4의 예에 의해서 도시된 바와 같이 상단부에서 개방되는 것이 바람직하다.
도입부에서 언급한 바와 같이, 본 발명의 분배기 디바이스(10　000)는 낙하 필름 증발기에서의 이용에 특히 적합하다. 그에 따라, 본 발명은 낙하 필름 증발기(100　000)(도 5 참조)를 더 제공하고, 그러한 낙하 필름 증발기는
· 외부, 봉입 쉘(2000),
· 내측부에서 액체 필름이 하향 유동될 수 있는, 상부 관 판 및 하부 관 판 내에 체결되는 n개의 관(1000)으로서, n은 2 이상의, 바람직하게 2 내지 1000, 특히 바람직하게 2 내지 200, 매우 특히 바람직하게 4 내지 100의 자연수인, 관,
· 액체 및 기체를 개별적인 관(1000) 내로 분배하기 위한 상부 분배기 디바이스,
· 가열 매체(20), 바람직하게 스팀, 가압된 물, 오일 또는 염 용융체, 특히 스팀을, 관(1000) 및 쉘(2000)의 외측에 의해서 형성된 관 외부 공간 내로 공급하기 위한 공급 디바이스(3100),
· 냉각된 가열 매체(21), 특히 응축된 물을 관 외측부 공간으로부터 방출하기 위한 방출 디바이스(3200),
· 상부 분배기 디바이스로부터의 기체 및 관 내측부에서 생성된 증기로 이루어진 증기(13)를 위한 증기 취출 디바이스(4100),
· 관 내측부에서 증발되지 않은 잔류 액체(14)를 위한 액체 취출 디바이스(4200),
· 잔류 액체(14) 및 증기(13)를 분리 및 수집하기 위한, 바람직하게 하부의, 디바이스(5000)를 포함하고,
액체 및 기체를 개별적인 관(1000) 내로 분배하기 위한 상부 분배기 디바이스가 본 발명의 디바이스(10　000)이고, 디바이스(10　000)의 하단부(900)는 낙하 필름 증발기(100　000)의 상부 관 판을 형성하고, n개의 안내 디바이스(800)가 그 상부 단부에서 n개의 관(1000)에 연결되거나, n개의 안내 디바이스(800)가 n개의 관(1000)의 구성요소이다.
본 발명의 분배기 디바이스(10　000)가 본 발명의 낙하 필름 증발기(100　000)의 구성요소이기 때문에, 낙하 필름 증발기는 물론, 전자와 마찬가지로, 유사한 직립형이고, 마찬가지로 바람직하게 회전적으로 대칭적인, 특히 바람직하게 둥근, 특히 원형 횡단면 면적을 갖는다. "증기(13)"는 상부 분배기 디바이스(10　000)로부터 안내 디바이스(800)를 통해서 관(1000) 내로 유동되는 기체 상(11) 및 관 내측부에서 생성된 증기로 이루어진다. 기체 상(11)은, 가장 단순한 경우에, 유체(10)의 부분적인 증발에 의해서 형성된 증기로 구성된다. 그러나, 그러한 기체 상은 또한, 본 발명의 분배기 디바이스(10　000)와 관련하여 전술한 바와 같이, 이물질 기체를 포함하거나 심지어 이러한 것으로 구성된다. 후자의 2개의 경우에, 엄격히 말해서 스트림(13)은 증기 만으로 이루어지지 않으나; 스트림(13)의 주 성분이 관 내측부에서 생성된 증기이기 때문에, 언어의 단순화를 위해서, "증기"라는 용어를 스트림(13)에 대해서 사용할 것이다.
상부 분배기 디바이스(10　000)를 제외하고, 본 발명의 낙하 필름 증발기(100　000)는 종래 기술의 낙하 필름 증발기에 상응하고 이러한 것과 유사하게 구성될 수 있다. 잔류 액체(14) 및 증기(13)를 분리하고 수집하기 위한 디바이스(5000)는, 도 5에 도시된 바와 같이, 하부 관 판 상에 직접 체결될 수 있다. 그러나, 디바이스(5000) 내로 진행되고 이어서, 예를 들어, n개의 관으로 이루어진 관 세그먼트의 (아래쪽 대신) 옆에 배열되는, 접합 관 섹션 내로 관(1000)이 개방될 수 있다.
본 발명의 낙하 필름 증발기(100　000)는 또한 복귀 디바이스(펌프 순환 도관)(6000)로 순환 모드에서 동작될 수 있다(도 6a 및 도 6b 참조; 명료함을 위해서, 도 5의 많은 상세부분이 생략되었고; 마찬가지로 펌프와 같은 주변 장비 물품이 도시되지 않았다). 이어서, 하단부에서 취해진 잔류 액체(14)의 일부가, 별도의 입구 포트(210)(도 6a)를 통해서 또는 잔류 액체(14)를 혼합 디바이스(6100) 내에서 공급 스트림(10)과 혼합한 후에, 낙하 필름 증발기의 상단부로 복귀된다; 도 6b 참조. 접선방향 유입이 이루어질 수 있도록 그리고, 특히, 입구 포트(200)와 동일한 방식으로 배향되도록, 별도의 입구 포트(210)가 바람직하게 유사하게 설치된다. 순환 모드에서의 동작에서, 유체(10)의 온도는 바람직하게 순환된 잔류 액체(14)의 온도보다 낮다. 비교적 저온의 유체(10)가 비교적 고온의 잔류 액체(14)와의 접촉에 의해서 가열되고, 그에 따라 자발적인 증발이 발생된다.
본 발명의 낙하 필름 증발기는 또한 다른 장치의 구성요소로서, 예를 들어 증류 컬럼 내의 증발기로서 이용될 수 있다.
본 발명의 낙하 필름 증발기(100　000)의 동작 모드(특히 압력 및 온도의 조건)은 증발되는 재료의 유형에 따라 달라진다. 여기에서, 당업자는 증발하고자 하는 특정 재료와 관련하여 종래 기술에서 보고된 경험을 참고할 것이고, 필요한 경우에, 단순한 일상적 테스트에 의해서 이러한 것을 최적화할 것이다. 낙하 필름 증발기(100　000)가 대기압 미만의 압력 하에서 동작될 때, 특정 적용예를 위해서 당업자에 의해서 용이하게 설계될 수 있고 바람직하게 증기 취출 디바이스(4100)에 연결되는 적절한 진공 시스템이 사용된다.
원칙적으로, 본 발명의 분배기 디바이스(10　000) 그리고 특히 본 발명에 따른 낙하 필름 증발기(100　000)가 임의의 시스템 내에서, 특히 (예를 들어, 자발적인 증발의 결과로서) 액체 부분 및 기체 부분이 발생되는, 침착물을 형성하는 경향을 갖는 시스템에서 이용될 수 있다. 물론, 침착물을 형성하기 위한 특별한 경향이 없는 시스템에서의 이용도 마찬가지로 가능하다. 빠른 속도를 갖는 시스템이 마찬가지로 유용하게 이용될 수 있다. 이는 특히 화학 제품의 생산 및/또는 워크-업을 위한 프로세스에 적용된다. 본 발명이 생산 및/또는 워크-업에서 이용될 수 있는 화학 제품은, 특히, 유기 니트로 화합물, 일차 유기 아민, 이소시아네이트, 폴리에테르 폴리올 및 폴리카보네이트이다. 단독적으로 또는 선택적으로 증류 컬럼과 같은 다른 장치와 조합되는, 본 발명의 낙하 필름 증발기를 위한 이용 분야는, 예를 들어, (예를 들어, 유기 니트로 화합물 또는 이소시아네이트의) 증류, (예를 들어, 일차 유기 아민 또는 폴리에테르 폴리올의) 건조, 또는 (예를 들어, 용매-함유 폴리카보네이트 용융체의) 탈휘발화(devolatilization)일 수 있다.
이소시아네이트 및 그 전구체의, 즉 상응 유기 일차 아민 및 유기 니트로 화합물의 생산 및/또는 워크-업에서 이용하는 것이 특히 바람직하다. 적절한 이소시아네이트의 예는 톨릴렌 디이소시아네이트(TDI; 특히 메타-TDI), 디페닐메탄 시리즈(MDI)의 디이소시아네이트 및 폴리이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HDI), 펜타메틸렌 디이소시아네이트(PDI), 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 자일릴렌 디이소시아네이트(XDI, 특히 메타-XDI), 나프탈렌 디이소시아네이트(NDI 또는 예를 들어, Covestro Deutschland AG의 "Desmodur 15") 및 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트(HMDI)이다. 예를 들어, 미가공(crude) 이소시아네이트의 워크-업은 그에 따라 일반적으로, 정제를 위해서 이소시아네이트를 증발시킬 필요가 있는 단계를 포함한다. 불순물을 제거하기 위한 단순한 증류와 달리, 이소시아네이트 생산으로터의 잔류물-함유 증류 하단부 스트림으로부터 이소시아네이트를 적어도 부분적으로 제거하기 위한 및/또는 중합체 이소시아네이트 부분으로부터, 증발되는, 단량체 이소시아네이트 부분을 분리하기 위한 이소시아네이트의 증발이, 본 발명의 유용한 적용 분야로서 특히 언급할 가치가 있다.
미가공 이소시아네이트의 증류 워크-업의 정확한 구성과 관계없이, 적어도 하나의 증류 하단부 스트림이 또한 (일반적으로 증류 스트림으로서) 격리된 순수 이소시아네이트에 더하여 얻어진다. 이러한 증류 하단부 스트림은 소위 증류 잔류물 및 생산하고자 하는 이소시아네이트의 비율을 포함한다. 증류 잔류물은, 증류를 위해서 선택된 압력 및 온도의 조건 하에서 증발되지 않는 또는 분해가 없이는 전혀 증발될 수 없는 화합물을 포함한다. 증발이 어려운 또는 심지어 불가능한 그리고 증류 잔류물 내에 존재하는 화합물은, 이들이 포스겐화(phosgenation) 프로세스를 통해서 변화되지 않고 통과된, 사용된 일차 아민으로부터의 불순물이 아닌 한, 비교적 큰 분자량의 포스겐화 생성물이고, 그 구조가 항상 정확하게 알려지는 것은 아니다. 그에 따라, 여기에서, 화합물은 미중합 아민 그룹을 이소시아네이트 그룹으로 대체함으로써 이용된 아민의 중합 생성물로부터 (공식적으로) 유도될 수 있는 화합물일 수 있다. 증류 잔류물을 포함하는 증류 하단부 스트림이 일반적으로 워크 업되고, 이러한 워크-업은 일반적으로 또한, 생산하고자 하는 그리고 증류 하단부 스트림 내에 존재하는 이소시아네이트의 부분적 증발의 단계를 또한 포함하고, 생산하고자 하는 이소시아네이트 내에서 고갈되고 일반적으로 더 건조되는 액체 스트림을 남긴다. 언급된 증발 단계는 본 발명의 낙하 필름 증발기에서 매우 양호하게 실행될 수 있다. 이러한 증발은 바람직하게 120 ℃ 내지 180 ℃ 범위의 온도에서 그리고 디바이스(5000) 내의 압력에서 실행되어, 20　mbar(abs.) 내지 60　mbar(abs.) 범위에서, 특히 바람직하게 130 ℃ 내지 175 ℃의 온도 및 25　mbar(abs.) 내지 45　mbar(abs.) 범위의 압력에서 잔류 액체(14) 및 증기(13)를 분리 및 수집한다. 본 발명의 낙하 필름 증발기에 관한 전술한 용도는 TDI-함유 증류 하단부 스트림으로부터 TDI를 격리시키는데 특히 적합하다.
본 발명의 이용 분야로서 중합체 이소시아네이트 부분으로부터, 증발되는, 단량체 이소시아네이트 부분을 분리하는 예로서, 상응 트리머(trimer)(예를 들어, Covestro Deutschland AG로부터의 "Desmodur Z")로부터 단량체 IPDI를 분리하는 것을 언급할 수 있다.
예
테스트 시스템으로서 물/공기 혼합물을 이용하여 산업적 규모로 액체 분배기에 대한 실험을 실행하였다. 낙하 필름 증발기 내의 조건을 시뮬레이트하는, 이용된 테스트 장치는 약 900 mm의 직경 및 45개의 관을 가졌다. 액체 분배에 미치는 자발적인 증발의 영향을 검사하기 위해서, 하나의 경우에 6　m3/h의 순수 물이 도입되었고(자발적인 증발이 없는 상황), 다른 경우에 6　m3/h의 물 더하기 560 또는 1000　m3/h의 공기가 접선방향 입구 포트를 통해서 도입되었다(자발적인 증발을 갖는 상황). 모든 경우에, 관 마다의 액체 부피 유동이 측정되었고, 표준 편차는 이하의 식에 따라 결정되었다.
표준 편차:
Figure 112019092492066-pct00001
여기에서, 기호는 이하의 의미를 갖는다: xi는 측정된 관마다의 액체 부피 유동이고,
Figure 112019092492066-pct00002
는 모든 n개의 관에 걸친 측정된 액체 부피 유동의 산술 평균이고, n은 관의 수이다.
분배기는, 모든 실험에서, 관 판 상의 50 mm의 액체 레벨로 그리고 접선방향 유입 슬릿(5 mm의 슬릿 폭을 갖는 직사각형 슬릿)을 갖는 관 스파우트를 이용하여 동작되었다.
예 1 (소용돌이 파괴부(600) 없이 자발적인 증발을 갖는 그리고 갖지 않는 액체 분배; 비교):
소용돌이 파괴부(600)는 사용되지 않았다. (도 2b에 도시된 바와 같이) 외부 환형 간극(400) 내에서, 액체를 위한 연속적인 슬릿을 갖는 소용돌이 파괴부(700)가 이용되었다. 측정된 관 마다의 부피 유동이 오름차순으로 도 7에 도시되어 있다. (증가된 자발적인 증발에 상응하는) 기체 상의 증가된 비율에서, 분배가 최적의 분배로부터 보다 더 벗어난다는 것이 명확하게 확인될 수 있다. 1000　m3/h에서, 상대적 표준 편차는 34%이고, 이는 산업적 규모의 분배기에서 매우 큰 것이다. 0　m3/h의 공기에서, 표준 편차는 12%이고 산업적 액체 분배기에 대한 일반적인 표준 편차의 영역 이내이다.
실험은, 캡 내로의 진입 직후에 기체 및 액체가 깔끔하게 분리되었고 액체가 소용돌이 파괴부(700)에 의해서 예비 분배되었음에도, 기체 상이 관에 걸친 액체의 분배를 크게 방해한다는 것을 보여준다.
예 2 (본 발명에 따라; 기체 상(11)을 위한 소용돌이 파괴부(600)를 이용하는 자발적인 증발을 갖는 액체 분배):
소용돌이 파괴부(600)의 설치 후에, 예 1의 560　m3/h 및 1000　m3/h의 공기를 이용한 실험을 반복하였다. 액체 분배에서의 상당한 개선이 여기에서 발견되었다 - 도 8 참조(보다 양호한 비교를 위해서 예 1 로부터의 결과가 또한 도시되어 있다). 1000　m3/h에서, 이러한 방식으로 상대적 표준 편차가 이전의 34%로부터 16%까지 감소될 수 있다. 여기에서 달성된 분배는 예 1에서 0　m3/h의 공기를 이용한 분배에 근접한다. 그에 따라, 예는, 액체 분배에 미치는 공기의 부정적인 영향이 소용돌이 파괴부(600)의 이용에 의해서 사실상 제거될 수 있다는 것을 보여준다. 예에서, 4개의 블레이드를 갖는 단순한 소용돌이 파괴부(600)가 이용되었고; 이는 더 최적화될 수 있다(예를 들어, 공기 유동(일반적으로: 기체 유동)을 더 큰 범위까지 평온화하기 위한 8개의 블레이드).
본 발명에 따른 예 2에서, 그에 따라, 액체가 관 판(900) 상에서 완전히 평온화되지 않고도, 액체 분배가 예 1에 비해서 상당히 개선될 수 있다. 그 대신, 침착물 형성 경향을 갖는 시스템에서 침착물의 형성을 방지하는, 액체 내의 상당한 순환 유동이 계속 관찰될 수 있다.

Claims (15)

  1. 유체(10)를, 기체(11) 및 액체(12)를 각각 포함하는 n개의 유체 스트림으로 균일하게 분할하는데 적합한 디바이스(10　000)이며, n은 2 이상의 자연수이고, 디바이스(10　000)는:
    · 판(900)에 의해서 하단부에서 경계지어진 직립 캡(100);
    · 캡(100)의 측방향 경계 결정 벽 내에 배열된 유체(10)를 위한 입구 포트(200)로서, 유체(10)의 접선방향 유입을 발생시키도록 구성된 입구 포트(200);
    · 캡의 내측부 내에 직립 배열된 내부 부분(300)으로서,
    o 캡(100)의 내측부 벽과 함께 하향 유동 액체(12)를 위한 환형 간극(400)을 형성하고,
    o 내부 부분(300)의 상부 연부 및 캡(100)의 상부 경계가 기체(11)를 위한 통로(510)를 형성하도록, 상부 연부가 입구 포트(200) 위에서 그리고 캡(100)의 상부 경계 아래에서 종료되고,
    o 상단부에서, 기체(11) 유입을 위한 적어도 하나의 개구부(310)를 갖고,
    o 내부 부분(300)의 하부 연부 및 판(900)이 액체(12)를 위한 통로(520)를 형성하도록, 하부 연부가 판(900) 위에서 종료되고,
    o 하단부에서, 적어도 하나의 상부 개구부(310)에 유체 역학적으로 연결되는 적어도 하나의 개구부(320)를 갖는
    내부 부분(300);
    · 액체(12) 및 기체(11)로 이루어진 n개의 유체 스트림을 위한 n개의 안내 디바이스(800)로서, 개구부(320)를 통해서 내부 부분(300) 내로 돌출되고 액체(12)를 위한 입구 개구부(810) 및 기체(11)를 위한 입구 개구부(820)를 갖는 안내 디바이스(800)
    를 포함하며,
    하향-유동 기체(11)를 위한 소용돌이 파괴부(600)가 내부 부분(300)의 내측부 내에 배열되는 것을 특징으로 하는 디바이스(10　000).
  2. 제1항에 있어서,
    내부 부분(300)의 횡단면이 하향 방향으로 넓어지는, 디바이스(10　000).
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    액체(12)를 위한 관통-개구부(710)를 갖는 액체(12)를 위한 소용돌이 파괴부(700)가 입구 포트(200) 아래의 환형 간극(400) 내에 배열되는, 디바이스(10　000).
  4. 제3항에 있어서,
    액체(12)를 위한 소용돌이 파괴부(700)가 금속 판이고, 상기 금속 판 내에서 액체(12)를 위한 관통-개구부(710)가 판의 전체 면적에 걸쳐 균일하게 분배된 적어도 2개의 홀에 의해서 및/또는 판의 전체 면적을 통해서 연장되는 적어도 하나의 슬릿에 의해서 형성되는, 디바이스(10　000).
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    유입 기체(11)를 위한 개구부(310)가 내부 부분(300)의 전체 내부 부분 횡단면에 걸쳐 연장되고/되거나,
    n개의 안내 디바이스(800)가 관통하여 내부 부분(300) 내로 돌출되는 개구부(320)가 내부 부분(300)의 전체 내부 부분 횡단면에 걸쳐 연장되는,
    디바이스(10　000).
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    n개의 안내 디바이스(800)가 관 스파우트이거나 관(1000)의 구성요소인, 디바이스(10　000).
  7. 제6항에 있어서,
    액체(12)를 위한 입구 개구부(810)가
    · 입구 포트(200)의 배열에 의해서, 안내 디바이스(800)의 내측부에서 생산된 액체(12)의 유동이 환형 간극(400) 내에서 생산된 액체(12)의 유동과 동일한 방향을 갖도록 배열된 접선방향 슬릿, 또는
    · 축방향 슬릿인
    디바이스(10　000).
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    하향-유동 기체(11)를 위한 소용돌이 파괴부(600)가 소용돌이 교차부, 구조화된 팩킹, 편직된 와이어 메시, 천공된 판 및 편향 판으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 디바이스(10　000).
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    n개의 안내 디바이스(800)가 내부 부분(300) 내로 10　mm 내지 100　mm 범위의 높이(H)까지 돌출되는, 디바이스(10　000).
  10. · 외부, 봉입 쉘(2000),
    · 상부 관 판 및 하부 관 판 내에 체결되는 n개의 관(1000)으로서, n은 2 이상의 자연수이고, 내측부에서 액체 필름이 하향 유동될 수 있는, 관(1000),
    · 액체 및 기체를 개별적인 관(1000) 내로 분배하기 위한 상부 분배기 디바이스,
    · 가열 매체(20)를 관(1000) 및 쉘(2000)의 외측에 의해서 형성된 관 외부 공간 내로 공급하기 위한 공급 디바이스(3100),
    · 냉각된 가열 매체(21)를 관 외부 공간으로부터 방출하기 위한 방출 디바이스(3200),
    · 증기(13)를 위한 증기 취출 디바이스(4100),
    · 관 내측부에서 증발되지 않은 잔류 액체(14)를 위한 액체 취출 디바이스(4200),
    · 잔류 액체(14) 및 증기(13)를 분리 및 수집하기 위한 디바이스(5000),
    를 포함하는 낙하 필름 증발기(100　000)에 있어서,
    액체 및 증기를 개별적인 관(1000) 내로 분배하기 위한 상부 분배기 디바이스가 제1항에 따르는 디바이스(10　000)이고,
    디바이스(10　000)의 하단부(900)는 낙하 필름 증발기(100　000)의 상부 관 판을 형성하고, n개의 안내 디바이스(800)가 그 상부 단부에서 n개의 관(1000)에 연결되거나, n개의 안내 디바이스(800)가 n개의 관(1000)의 구성요소인 것을 특징으로 하는,
    낙하 필름 증발기(100　000).
  11. 제10항에 있어서,
    잔류 액체(14)의 일부를 분배기 디바이스(10　000) 내로 재순환시키기 위한 복귀 디바이스(6000)를 더 포함하고,
    이러한 복귀 디바이스(6000)는
    · 분배기 디바이스(10　000) 내로의 진입 이전에, 잔류 액체(14)의 재순환된 부분을 유체(10)와 혼합하기 위한 혼합 디바이스(6100)를 포함하고, 또는
    · 입구 포트(200)와 상이하고 캡(100)의 측방향 경계결정 벽 내에 배열된 입구 포트(210) 내로 개방되는 것인
    낙하 필름 증발기.
  12. 유기 니트로 화합물, 유기 일차 아민, 이소시아네이트, 폴리에테르 폴리올 및 폴리카보네이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 화학 제품의 생산 및/또는 워크-업에서,
    제10항 또는 제11항에 따르는 낙하 필름 증발기(100　000)를 사용하는 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    낙하 필름 증발기(100　000)가 이소시아네이트의 증발을 위한 이소시아네이트의 워크-업에서 사용되는 것인 방법.
  14. 제13항에 있어서, 이소시아네이트의 증발이,
    이소시아네이트 생산으로부터의 잔류물-함유 증류 하단 스트림으로부터 이소시아네이트를 적어도 부분적으로 제거하기 위해서, 및/또는
    중합체 이소시아네이트 부분으로부터, 증발되는, 단량체 이소시아네이트 부분을 분리하기 위해서
    사용되는 것인 방법.
  15. 제13항에 있어서,
    이소시아네이트가, 톨릴렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄 시리즈의 디이소시아네이트 및 폴리이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 펜타메틸렌 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 자일릴렌 디이소시아네이트, 나프탈렌 디이소시아네이트 및 디시클로헥실메탄 디이소시아네이트로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것인 방법.
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110772820A (zh) * 2019-12-06 2020-02-11 东华工程科技股份有限公司 用于合成草酰胺的草酸二甲酯降膜蒸发器
CN111530106A (zh) * 2020-06-05 2020-08-14 新疆中泰纺织集团有限公司 一种抗液面波动的降膜蒸发器
KR200496603Y1 (ko) * 2021-02-16 2023-03-14 (주)휴텍 냉각탑의 냉각수 분배 장치
KR20240065123A (ko) 2021-09-19 2024-05-14 다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨 강하막 장치 및 사용 방법

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1209119A (en) 1968-06-15 1970-10-21 Stearns Roger Corp Improvements relating to evaporators
JP2006510696A (ja) 2002-12-19 2006-03-30 ビーエーエスエフ　アクチェンゲゼルシャフト イソシアネートを精製するための方法
CN103980159A (zh) 2014-05-23 2014-08-13 上海沣勃新材料科技有限公司 一种氨基烷酸酯连续热解制备异氰酸酯的反应系统

Family Cites Families (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE279613C (ko)
US1916314A (en) * 1931-01-09 1933-07-04 Gen Aniline Works Inc Isocyanates
NL112101C (ko) 1959-01-29
DE1126358B (de) 1959-01-29 1962-03-29 Wiegand Appbau G M B H Vorrichtung zur gleichmaessigen Verteilung der Fluessigkeit auf die Heizrohre eines Gleich- und Fallstromverdampfers
NL109026C (ko) 1959-11-05
US3016067A (en) * 1960-08-11 1962-01-09 Henry Vogt Machine Company Liquid distributing device
DE1992031U (de) 1968-03-15 1968-08-22 Buckau Wolf Maschf R Fallstromverdampfer.
DE2103889A1 (en) 1971-01-28 1972-09-14 Salzgitter Maschinen Ag, 3327 Salzgitter-Bad Downward flow evaporators - for thickening sugar liquors
DE2212816C3 (de) 1972-03-16 1974-12-12 Wiegand Karlsruhe Gmbh, 7505 Ettlingen Vorrichtung zur gleichmäßigen Verteilung einzudampfender Flüssigkeit in einem Fallstromverdampfer
GB1397051A (en) * 1973-01-23 1975-06-11 British Petroleum Co Multi-bed reactors
US4094734A (en) 1973-10-15 1978-06-13 Henderson Industrial Corporation Evaporator and treatment of viscous brines
US4199537A (en) 1975-09-26 1980-04-22 Snamprogetti S.P.A. Liquid distributor for thin-film, tube-bundle apparatus
IT1042794B (it) * 1975-09-26 1980-01-30 Snam Progetti Distribuzione di liquido per appareccoriature a fascio tubiero a film sottile
DE2604389A1 (de) 1976-02-05 1977-08-18 Metallgesellschaft Ag Verfahren und vorrichtung zur gleichmaessigen beaufschlagung von heizrohren in fallfilmverdampfern
JPS6053650B2 (ja) * 1979-10-23 1985-11-27 三菱重工業株式会社 液分配方法
DE3709652A1 (de) * 1987-03-24 1988-10-06 Thermo Consulting Heidelberg Vorrichtung zum verdampfen von fluessigkeiten bzw. absorbieren oder entgasen von zwei- oder mehrstoff-loesungen in innenrohr-fallfilm-bauweise
US4932468A (en) * 1988-12-19 1990-06-12 E. L. Nickell Co., Inc. Vertical falling film multi-tube heat exchanger
DD279613A1 (de) 1989-01-27 1990-06-13 Orgreb Inst Kraftwerke Aufgabevorrichtung fuer fallfilmverdampfer
DE29520263U1 (de) 1995-12-21 1996-02-08 Balcke Duerr Gmbh Dampfbeheizte Vorrichtung zur Verdampfung oder Eindickung von Flüssigkeiten
DE19602640A1 (de) 1996-01-25 1997-07-31 Basf Ag Verfahren und Verdampfer zur Verdampfung oxidationsempfindlicher Verbindungen
DE10309392A1 (de) * 2003-03-04 2004-09-16 Basf Ag Verfahren zur Auftrennung zur flüssiger Stoffgemische in einem Filmverdampfer
DE102005050820A1 (de) * 2005-10-24 2007-04-26 Basf Coatings Ag Strukturviskose, von organischen Lösemitteln im Wesentlichen oder völlig freie, wässrige Pulverdispersionen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
ITRM20090106A1 (it) 2009-03-10 2010-09-11 I R C A S P A Ind Resistenz E Corazzate E Radiatore, in particolare per il riscaldamento di ambienti
EP2433689B1 (en) * 2010-09-28 2013-07-24 Rinheat Oy Falling film evaporator
JP2013141658A (ja) 2012-01-12 2013-07-22 Sumitomo Chemical Co Ltd 蒸発装置、蒸発システム及び蒸発方法
EP2872481B1 (de) * 2012-07-11 2016-08-24 Covestro Deutschland AG Verfahren zur aufarbeitung von destillationsrückständen aus der isocyanatherstellung
JP5241945B2 (ja) 2012-08-31 2013-07-17 日立コンシューマエレクトロニクス株式会社 デジタルコンテンツ受信装置、および、デジタルコンテンツ受信方法
CN203342399U (zh) 2013-06-19 2013-12-18 上海神农机械有限公司 用于降膜蒸发器的莲蓬头型喷淋分配器
CN203425542U (zh) 2013-08-16 2014-02-12 江苏嘉泰蒸发结晶设备有限公司 蒸发器布膜装置
CN204159052U (zh) 2014-05-06 2015-02-18 上海神农机械有限公司 用于降膜蒸发器的实心锥喷嘴喷淋分配器

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1209119A (en) 1968-06-15 1970-10-21 Stearns Roger Corp Improvements relating to evaporators
JP2006510696A (ja) 2002-12-19 2006-03-30 ビーエーエスエフ　アクチェンゲゼルシャフト イソシアネートを精製するための方法
CN103980159A (zh) 2014-05-23 2014-08-13 上海沣勃新材料科技有限公司 一种氨基烷酸酯连续热解制备异氰酸酯的反应系统

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