KR102496186B1 - 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물 및 이를 이용한 도로포장 시공방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 메틸메타크릴레이트(MMA) 수지 45 내지 75 중량%, 고기능성 혼화재 0.1 내지 5 중량%, 고기능성 충전재 10 내지 30 중량%, 결빙방지제 1 내지 10 중량% 및 경화제 1 내지 10 중량%를 포함하고;
상기 고기능성 혼화재는 부틸아크릴레이트 100 중량부, 폴리(퍼플루오로알킬 메타크릴레이트) 1 내지 20 중량부, 실리코네이트계 화합물 1 내지 20 중량부, 헥사메틸 디실라잔 0.1 내지 10 중량부, 구아니딘 티오시아네이트 0.1 내지 10 중량부 및 적외선 반사 안료 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것이고;
상기 고기능성 충전재는 이산화티타늄 100 중량부, 탄질화티타늄 10 내지 30 중량부, 페그마타이트 10 내지 30 중량부, 중공구형의 산화마그네슘 1 내지 20 중량부 및 산화주석 1 내지 20 중량부를 포함하는 것이고;
상기 결빙방지제는 염화나트륨 100 중량부, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디에틸렌글리콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 다가 알코올 30 내지 70 중량부 및 옥살산 클로라이드 10 내지 30 중량부를 포함하는 것을 사용함으로써;
겨울철 눈길 미끄럼 사고 및 슬립현상에 따른 피해를 최소화하고, 포장도로 및 차량 타이어의 부식 및 열화를 효과적으로 방지할 수 있는 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물 및 이를 이용한 도로포장 시공방법에 관한 것이다.

Description

우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물 및 이를 이용한 도로포장 시공방법{High functional paint composition having anti-freezing function and construction method for road pavement using the same}
본 발명은 겨울철 눈길 미끄럼 사고 및 슬립현상에 따른 피해를 최소화하고, 포장도로 및 차량 타이어의 부식 및 열화를 효과적으로 방지할 수 있는 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물 및 이를 이용한 도로포장 시공방법에 관한 것이다.
도로에서는 다양한 원인에 의해 슬립 현상이 발생하며, 이에 의해 주행하던 차량이 제어되지 않아 큰 사고로 이어질 수 있다. 일반적으로 고속도로나 국도, 그리고 지방도로 등에는 질주하는 차량의 주행속도에 비해 굽어진 도로나 내리막길 등이 많으며, 이러한 곳에서의 슬립 현상은 더욱 위험할 수 있다. 특히 동절기에는 눈이 내리면 결빙이 되기 쉽고, 이렇게 결빙이 되는 경우에는 차량 사고와 보행자의 안전사고가 발생될 수 있으므로 도로에 쌓인 눈을 신속히 융설하여 도로가 결빙되는 것을 방지할 필요가 있으며, 특히 최근 이상 기상 현상에 따라 기록적인 폭설현상이 빈번히 발생되고 있으므로 이와 같은 겨울철 도로의 결빙방지에 대하여 많은 관심을 기울이고 있다.
종래에는 도로의 결빙 방지를 위해, 모래를 뿌리거나 염화칼슘 등을 뿌리는 방법이 사용되어 왔다. 그러나 갑자기 폭설이 내리는 경우 모래 또는 염화칼슘을 도로에 직접 살포해야 하므로 신속한 융설 작업이 어려우며, 많은 인원 및 장비가 필요하다는 단점이 있었다. 또한, 염화칼슘은 살포 후 결빙방지 성능이 1회만 발현되어 매번 염화칼슘을 재살포해야 하고, 지속적으로 눈이 내리면 염화칼슘의 농도가 낮아져 결국 다시 결빙이 일어날 수 있는 문제점이 있었다. 또한, 과량의 염화칼슘은 포장도로 및 차량 타이어의 부식을 초래하는 문제점이 있었다.
이에 따라, 우수한 결빙방지 기능을 가지면서도, 한 번의 포장으로 장기간 결빙방지 기능을 발휘할 수 있으며, 염분배출이 적어 포장도로 및 차량 타이어의 부식을 최소화할 수 있는 결빙방지 도료 조성물의 개발이 필요한 실정이다.
대한민국 등록특허 제10-1310271호 대한민국 등록특허 제10-1885813호 대한민국 등록특허 제10-2155570호
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 일 구현예는 우수한 결빙방지 기능을 갖고, 상기 우수한 결빙방지 기능을 장기간 안정적으로 유지함으로써, 겨울철 눈길 미끄럼 사고 및 슬립현상에 따른 피해를 최소화하고, 포장도로 및 차량 타이어의 부식 및 열화를 효과적으로 방지할 수 있는 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물 및 이를 이용한 도로포장 시공방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명이 해결하고자 하는 다양한 과제들은 이상에서 언급한 과제들에 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 구현예는 메틸메타크릴레이트(MMA) 수지 45 내지 75 중량%, 고기능성 혼화재 0.1 내지 5 중량%, 고기능성 충전재 10 내지 30 중량%, 결빙방지제 1 내지 10 중량% 및 경화제 1 내지 10 중량%를 포함하고;
상기 고기능성 혼화재는 부틸아크릴레이트 100 중량부, 폴리(퍼플루오로알킬 메타크릴레이트) 1 내지 20 중량부, 실리코네이트계 화합물 1 내지 20 중량부, 헥사메틸 디실라잔 0.1 내지 10 중량부, 구아니딘 티오시아네이트 0.1 내지 10 중량부 및 적외선 반사 안료 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것이고;
상기 고기능성 충전재는 이산화티타늄 100 중량부, 탄질화티타늄 10 내지 30 중량부, 페그마타이트 10 내지 30 중량부, 중공구형의 산화마그네슘 1 내지 20 중량부 및 산화주석 1 내지 20 중량부를 포함하는 것이고;
상기 결빙방지제는 염화나트륨 100 중량부, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디에틸렌글리콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 다가 알코올 30 내지 70 중량부 및 옥살산 클로라이드 10 내지 30 중량부를 포함하는 것인 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물을 제공한다.
상기 탄질화티타늄은 티타늄 산화물(TiO2) 분말 및 팽창 그라파이트를 혼합한 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물을 분쇄 처리하는 단계, 및 상기 분쇄 처리된 혼합물을 질소기체 분위기에서 1300 내지 1500 ℃의 온도에서 2 내지 5 시간 동안 열처리하는 단계를 포함하는 방법으로 준비되는 것일 수 있다.
상기 팽창 그라파이트는 5 내지 15 ℃의 온도에서 황산 100 중량부, 그라파이트 0.5 내지 10 중량부 및 하이드라진 1 내지 30 중량부를 혼합하여 24 내지 36 시간 동안 그라파이트를 침적하는 단계, 상기 침적한 그라파이트를 세척 및 건조하여 팽창 전의 그라파이트를 수득하는 단계, 및 상기 팽창 전의 그라파이트를 500 내지 800 ℃의 온도에서 10 내지 30 분 동안 팽창시켜 팽창비율((고팽창 그라파이트의 부피)/(팽창 전의 그라파이트의 부피))이 450 내지 600 배인 고팽창 그라파이트를 제조하는 단계를 포함하는 방법으로 준비되는 고팽창 그라파이트인 것일 수 있다.
상기 산화주석은 하기 화학식 1로 표시되는 할로술폰산으로 황산화된 산화주석인 것이고;
상기 할로술폰산으로 황산화된 산화주석은 SnCl2, SnCl2ㆍ2H2O, CH3(CH2)3SnCl3, SnCl4ㆍ5H2O,　SnCl4 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 주석 전구체를 증류수에 용해시킨 후, 암모니아를 첨가하여 pH가 7.5 내지 9.5에 도달할 때까지 상기 주석 전구체의 가수분해 반응(hydrolysis)을 유도하는 단계; 상기 가수분해 반응에 의한 침전물(precipitate)을 여과한 후, 60 내지 110 ℃의 온도로 건조하여 수산화주석(Sn(OH)4)을 생성하는 단계; 상기 생성된 수산화주석(Sn(OH)4)을 하기 화학식 1로 표시되는 할로술폰산을 0.5 내지 8 M농도로 포함하는 수용액에 함침 및 교반하고, 여과한 후, 60 내지 110 ℃의 온도로 건조하여 고체 생성물을 얻는 단계; 및 상기 고체 생성물을 250 내지 450 ℃의 온도로 열처리하여 황산화 산화주석을 생성하는 단계;를 포함하는 방법으로 준비되는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112021064328370-pat00001
상기 식에서 X 는 할로겐 원자를 나타낸다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현예는 상기 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물을 이용한 도로포장 시공방법으로서,
도로 표면의 레이탄스, 불순물 및 열화부위를 제거하고 청소하는 전처리 단계; 상기 전처리 단계를 거친 도로 표면에 백색 또는 투명의 적외선 반사 안료를 포함하는 하도용 프라이머 조성물을 타설 및 건조하여, 하도를 형성하는 하도형성 단계; 및 상기 하도형성 단계를 거친 도로 표면에 상기 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물을 타설 및 건조하여, 상도를 형성하는 상도형성 단계;를 포함하는 도로포장 시공방법을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물 및 이를 이용한 도로포장 시공방법에 의하면, 우수한 결빙방지 기능을 갖고, 상기 우수한 결빙방지 기능을 장기간 안정적으로 유지함으로써, 겨울철 눈길 미끄럼 사고 및 슬립현상에 따른 피해를 최소화할 수 있는 효과가 있다.
또한, 염분 배출이 적어 포장도로 및 차량 타이어의 부식 및 열화를 효과적으로 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 아스팔트 또는 콘크리트로 이루어진 구체와의 부착성, 내마모성, 내수성 및 내후성이 우수하여 하중 및 충격 등에 의해 포장면이 쉽게 균열되거나 마모되지 않고, 변색되지 않는 등 내구성이 우수하며, 차열성능이 우수한 효과가 있다.
이와 동시에, 각종 VOC 관련 유기용제, 포름알데히드, 암모니아, 납 등의 중금속과 같은 유해물질의 용출이 거의 없어 친환경적인 효과가 있다.
이로써, 아스팔트 또는 콘크리트로 이루어진 차도, 인도, 보도 또는 자전거 도로 등과 같은 포장도로, 뿐만 아니라, 아스팔트 또는 콘크리트로 이루어진 구조물의 옥상, 지붕, 옥외 주차장 표면 등의 바닥면에도 매우 유용하게 적용될 수 있는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 구현예를 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 예시로서 제시되는 것으로, 이에 의해 본 발명이 제한되지는 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 발명의 일 구현예는 메틸메타크릴레이트(MMA) 수지 45 내지 75 중량%, 고기능성 혼화재 0.1 내지 5 중량%, 고기능성 충전재 10 내지 30 중량%, 결빙방지제 1 내지 10 중량% 및 경화제 1 내지 10 중량%를 포함하고;
상기 고기능성 혼화재는 부틸아크릴레이트 100 중량부, 폴리(퍼플루오로알킬 메타크릴레이트) 1 내지 20 중량부, 실리코네이트계 화합물 1 내지 20 중량부, 헥사메틸 디실라잔 0.1 내지 10 중량부, 구아니딘 티오시아네이트 0.1 내지 10 중량부 및 적외선 반사 안료 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것이고;
상기 고기능성 충전재는 이산화티타늄 100 중량부, 탄질화티타늄 10 내지 30 중량부, 페그마타이트 10 내지 30 중량부, 중공구형의 산화마그네슘 1 내지 20 중량부 및 산화주석 1 내지 20 중량부를 포함하는 것이고;
상기 결빙방지제는 염화나트륨 100 중량부, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디에틸렌글리콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 다가 알코올 30 내지 70 중량부 및 옥살산 클로라이드 10 내지 30 중량부를 포함하는 것인 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물 및 이를 이용한 도로포장 시공방법에 의하면, 우수한 결빙방지 기능을 갖고, 상기 우수한 결빙방지 기능을 장기간 안정적으로 유지함으로써, 겨울철 눈길 미끄럼 사고 및 슬립현상에 따른 피해를 최소화할 수 있는 효과가 있다.
또한, 염분 배출이 적어 포장도로 및 차량 타이어의 부식 및 열화를 효과적으로 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 아스팔트 또는 콘크리트로 이루어진 구체와의 부착성, 내마모성, 내수성 및 내후성이 우수하여 하중 및 충격 등에 의해 포장면이 쉽게 균열되거나 마모되지 않고, 변색되지 않는 등 내구성이 우수하며, 차열성능이 우수한 효과가 있다.
이와 동시에, 각종 VOC 관련 유기용제, 포름알데히드, 암모니아, 납 등의 중금속과 같은 유해물질의 용출이 거의 없어 친환경적인 효과가 있다.
이로써, 아스팔트 또는 콘크리트로 이루어진 차도, 인도, 보도 또는 자전거 도로 등과 같은 포장도로, 뿐만 아니라, 아스팔트 또는 콘크리트로 이루어진 구조물의 옥상, 지붕, 옥외 주차장 표면 등의 바닥면에도 매우 유용하게 적용될 수 있는 효과가 있다.
보다 구체적으로, 본 발명의 일 구현예에 따른 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물은 메틸메타크릴레이트(MMA) 수지 45 내지 75 중량%, 고기능성 혼화재 0.1 내지 5 중량%, 고기능성 충전재 10 내지 30 중량%, 결빙방지제 1 내지 10 중량% 및 경화제 1 내지 10 중량%를 포함한다.
먼저, 상기 메틸메타크릴레이트(MMA) 수지는 내구성, 내화학성, UV안전성이 뛰어나고, 햇빛 등의 날씨 및 기후에 견디는 성질인 내후성이 우수하여 외부 환경 변화(날씨 및 기후 변화)에 의한 부식 등을 억제함과 동시에 포장체로 침투하여 일체화시킴으로써 부착강도 및 인성을 개선하고, 안료 등에 의한 착색성을 좋게 하는 기능을 한다. 상기 메틸메타크릴레이트(MMA) 수지는 상기한 개선효과를 고려하여, 본 발명의 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물에 대하여, 45 내지 75 중량% 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 고기능성 혼화재는 우수한 결빙방지 기능을 장기간 안정적으로 유지하도록 하는 기능을 한다. 또한, 포장도로 또는 구조물에 대한 개선된 부착강도를 구현하고, 부식과 열화에 대한 우수한 저항성으로 향상된 내구성을 구현하고, 외부 온도변화에 대한 재료 및 시공상의 안정성이 우수하고, 매우 향상된 작업성을 제공하는 기능을 한다. 또한, 각종 VOC 관련 유기용제, 포름알데히드, 암모니아, 납 등의 중금속과 같은 유해물질의 용출이 거의 없어 친환경적인 효과가 있다. 상기 고기능성 혼화재는 상기한 개선효과를 고려하여, 본 발명의 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물에 대하여, 0.1 내지 5 중량% 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
이러한 상기 고기능성 혼화재는 부틸아크릴레이트 100 중량부, 폴리(퍼플루오로알킬 메타크릴레이트) 1 내지 20 중량부, 실리코네이트계 화합물 1 내지 20 중량부, 헥사메틸 디실라잔 0.1 내지 10 중량부, 구아니딘 티오시아네이트 0.1 내지 10 중량부 및 적외선 반사 안료 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 부틸아크릴레이트는 포장도로 또는 구조물에 대한 우수한 부착강도를 구현하는 기능을 한다.
이하, 상기 고기능성 혼화재를 구성하는 성분들의 함량은 상기 부틸아크릴레이트 100 중량부를 기준으로 한다.
상기 폴리(퍼플루오로알킬 메타크릴레이트)는 상기 부틸아크릴레이트와 함께 접착력을 향상시켜 우수한 부착강도를 구현하고, 부식과 열화에 대한 우수한 저항성을 제공하며, 동시에 우수한 결빙방지 효과를 구현하는 기능을 한다.
상기 폴리(퍼플루오로알킬 메타크릴레이트)는 상기 부틸아크릴레이트 100 중량부에 대하여, 1 내지 20 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 폴리(퍼플루오로알킬 메타크릴레이트)의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 폴리(퍼플루오로알킬 메타크릴레이트)의 함량이 너무 많은 경우에는 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 실리코네이트계 화합물은 우수한 부착강도와, 부식과 열화에 대한 우수한 저항성을 구현하는 기능을 한다. 또한, 우수한 결빙방지 기능 및 이러한 우수한 결빙방지 기능을 장기간 안정적으로 유지하도록 하는 기능을 한다.
상기 실리코네이트계 화합물은 소디움메틸실리코네이트(sodium methylsiliconate), 소디움에틸실리코네이트(sodium ethylsiliconate), 소디움프로필실리코네이트(sodium propylsiliconate), 소디움페닐실리코네이트(sodium phenylsiliconate), 포타지움메틸실리코네이트(potassium methylsiliconate), 포타지움에틸실리코네이트(potassium ethylsiliconate), 포타지움프로필실리코네이트(potassium propylsiliconate), 포타지움페닐실리코네이트(potassium phenylsiliconate) 및 이들의 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 사용하여 상기한 개선효과를 더욱 향상시킬 수 있다.
상기 실리코네이트계 화합물은 상기 부틸아크릴레이트 100 중량부에 대하여, 1 내지 20 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 실리코네이트계 화합물의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 실리코네이트계 화합물의 함량이 너무 많은 경우에는 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 헥사메틸 디실라잔은 우수한 결빙방지 기능을 장기간 안정적으로 유지하도록 하고, 부식과 열화에 대한 우수한 저항성으로 향상된 내구성을 구현하는 기능을 한다.
상기 헥사메틸 디실라잔은 상기 부틸아크릴레이트 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 헥사메틸 디실라잔의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 헥사메틸 디실라잔의 함량이 너무 많은 경우에는 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 구아니딘 티오시아네이트는 우수한 결빙방지 기능 및 이러한 우수한 결빙방지 기능을 장기간 안정적으로 유지하도록 하는 기능을 한다. 또한, 부식과 열화에 대한 우수한 저항성으로 향상된 내구성을 구현하고, 외부 온도변화에 대한 재료 및 시공상의 안정성이 우수하고, 매우 향상된 작업성을 제공하는 기능을 한다.
상기 구아니딘 티오시아네이트는 상기 부틸아크릴레이트 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 구아니딘 티오시아네이트의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 구아니딘 티오시아네이트의 함량이 너무 많은 경우에는 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 적외선 반사 안료는 태양광에서 전환되는 열의 대부분(약 52%)을 차지하는 적외선을 고반사(예를 들면, 반사율이 50 % 이상, 바람직하게는 60% 이상)시켜, 도로에 축열되는 것을 방지하는 기능을 한다. 보다 바람직하게는 상기 적외선 반사 안료는 검은색의 흑색 차열 안료(예를 들면, IR BLACK 등)를 사용할 수 있다.
상기 적외선 반사 안료는 상기 부틸아크릴레이트 100 중량부에 대하여, 0.1 내지 10 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 적외선 반사 안료의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 적외선 반사 안료의 함량이 너무 많은 경우에는 내구성이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
또한, 상기 고기능성 충전재는 향상된 결빙방지성능, 차열성능, 우수한 미끄럼 방지 성능을 구현하고, 우수한 치수 안정성, 내마모성, 칙소성을 부여하여 크랙 및 들뜸이 발생되는 것을 방지하는 기능을 한다. 이로써, 하중 및 충격 등에 의해 포장면이 쉽게 균열되거나 마모되지 않고, 변색되지 않는 등 내구성 및 내후성을 향상시킬 수 있다. 또한, 실온에서 빠른 경화시간을 제공할 수 있어, 시공이 편리할 뿐만 아니라, 시공후 신속한 차량통행이 가능하여, 교통정체 및 교통사고 발생위험을 획기적으로 줄일 수 있는 효과가 있다. 상기 고기능성 충전재는 상기한 개선효과를 고려하여, 본 발명의 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물에 대하여, 10 내지 30 중량% 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
이러한 상기 고기능성 충전재는 이산화티타늄 100 중량부, 탄질화티타늄 10 내지 30 중량부, 페그마타이트 10 내지 30 중량부, 중공구형의 산화마그네슘 1 내지 20 중량부 및 산화주석 1 내지 20 중량부를 포함하는 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 이산화티타늄은 향상된 차열성능 및 결빙방지성능을 제공하는 기능을 한다.
상기 이산화티타늄은 다공성 중공 이산화티타늄 나노입자인 것을 사용하여 상기한 개선효과를 더욱 향상시킬 뿐만 아니라, 우수한 치수 안정성, 내마모성, 칙소성을 부여하여 크랙 및 들뜸이 발생되는 것을 방지하는 기능을 한다. 이로써, 하중 및 충격 등에 의해 포장면이 쉽게 균열되거나 마모되지 않고, 변색되지 않는 등 내구성 및 내후성을 향상시킬 수 있다.
보다 구체적으로, 이러한 상기 다공성 중공 이산화티타늄 나노입자는 포타슘타이타늄옥사이드옥살레이트다이하이드레이트와 폴리에틸렌글리콜의 혼합액을 100 내지 200 ℃의 온도에서 7 내지 20 시간 동안 수열합성하여 제조되어, 외경은 50 내지 800 ㎚이고, 표면 기공 크기는 3 내지 15 ㎚이며, 비표면적은 25 내지 35 ㎡/g인 다공성 중공 이산화티타늄 나노입자를 바람직하게 사용할 수 있다.
이하, 상기 고기능성 충전재를 구성하는 성분들의 함량은 상기 이산화티타늄 100 중량부를 기준으로 한다.
상기 탄질화티타늄은 향상된 차열성능, 우수한 미끄럼 방지 성능을 구현하고, 우수한 내마모성을 부여하여 크랙 및 들뜸이 발생되는 것을 방지하는 기능을 한다. 이로써, 하중 및 충격 등에 의해 포장면이 쉽게 균열되거나 마모되지 않고, 변색되지 않는 등 내구성 및 내후성을 향상시킬 수 있다.
상기 탄질화티타늄은 티타늄 산화물(TiO2) 분말 및 팽창 그라파이트를 혼합한 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물을 분쇄 처리하는 단계, 및 상기 분쇄 처리된 혼합물을 질소기체 분위기에서 1300 내지 1500 ℃의 온도에서 2 내지 5 시간 동안 열처리하는 단계를 포함하는 방법으로 준비되어, 조성이 TiC0.3N0.7 내지 TiC0.7N0.3의 범위이고, 평균입경이 10 nm 내지 50 μm인 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
이때, 상기 팽창 그라파이트는 5 내지 15 ℃의 온도에서 황산 100 중량부, 그라파이트 0.5 내지 10 중량부 및 하이드라진 1 내지 30 중량부를 혼합하여 24 내지 36 시간 동안 그라파이트를 침적하는 단계, 상기 침적한 그라파이트를 세척 및 건조하여 팽창 전의 그라파이트를 수득하는 단계, 및 상기 팽창 전의 그라파이트를 500 내지 800 ℃의 온도에서 10 내지 30 분 동안 팽창시켜 팽창비율((고팽창 그라파이트의 부피)/(팽창 전의 그라파이트의 부피))이 450 내지 600 배인 고팽창 그라파이트를 제조하는 단계를 포함하는 방법으로 준비되는 고팽창 그라파이트인 것을 더욱 바람직하게 사용할 수 있다. 이때, 상기 침적한 그라파이트의 건조는 85 내지 105 ℃의 온도에서 2 내지 10 시간 동안 수행될 수 있다.
상기 탄질화티타늄은 상기 이산화티타늄 100 중량부에 대하여, 10 내지 30 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 탄질화티타늄의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 탄질화티타늄의 함량이 너무 많은 경우에는 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 페그마타이트는 천연 광물질로서 향상된 차열성능을 발현할 수 있고, 우수한 미끄럼 방지 성능을 구현하고, 장기강도 발현, 내수성 및 내구성을 증진시키는 기능을 한다.
상기 페그마타이트는 0.05 내지 0.3 μm의 평균입경으로 분쇄된 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 페그마타이트는 상기 이산화티타늄 100 중량부에 대하여, 10 내지 30 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 페그마타이트의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 페그마타이트의 함량이 너무 많은 경우에는 더이상의 성능개선 효과는 기대하기 어렵고, 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 중공구형의 산화마그네슘은 내식성, 내약품성 및 내화학성을 개선하여, 향상된 결빙방지성능, 차열성능, 우수한 미끄럼 방지 성능을 구현하고, 우수한 치수 안정성, 내마모성, 칙소성을 부여하여 크랙 및 들뜸이 발생되는 것을 방지하는 기능을 한다. 또한, 건조수축에 대한 저항성이 뛰어나, 초기 수축균열을 비롯한 장기적 균열에 대한 저항성을 향상시키는 기능을 한다. 또한, 실온에서 빠른 경화시간을 제공하는 기능을 한다.
상기 중공구형의 산화마그네슘은 질산마그네슘, 황산마그네슘, 비드형 폴리스티렌 및 카르복시산을 용매에 용해시켜 전구체 용액을 제조하는 단계; 상기 전구체 용액에 초음파를 인가하여 액적을 생성하고, 상기 액적을 운반 가스를 이용하여 반응기에 분무하는 단계; 상기 액적을 400 내지 900 ℃의 온도에서 열분해하여 중공구형의 산화마그네슘을 제조하는 단계; 및 상기 제조된 중공구형의 산화마그네슘를 150 내지 350 ℃의 온도에서 열처리하여 결정성이 증가된 중공구형의 산화마그네슘를 제조하는 단계;를 포함하는 방법에 의하여 준비되는 것일 수 있다.
이때, 상기 비드형 폴리스티렌은 평균입도가 50 내지 120 nm인 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 상기 카르복시산은 옥살산, 숙신산, 타르타르산, 글루탐산, 아디프산, 테레프탈산, 프탈산, 말론산, 말레산, 푸마르산 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 상기 용매는 디메틸아세트아마이드, 디메틸포름아마이드, 아세트산, n-메틸-2-피롤리돈(NMP), 포름산, 니트로메탄, 메탄올, 에탄올, 프로판올, iso-프로판올, tert-부탄올, n-부탄올, 메톡시에탄올, 에톡시에탄올, 물 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상일 수 있고, 바람직하게는, 디메틸아세트아마이드 및 아세트산의 혼합 용매일 수 있고, 더 바람직하게는, 디메틸아세트아마이드 및 아세트산이 각각 1 : 1 내지 10의 부피비로 혼합된 것일 수 있다.
또한, 상기 운반가스는 공기, 질소, 산소, 헬륨, 아르곤 및 이들의 혼합가스로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 중공구형의 산화마그네슘은 상기 이산화티타늄 100 중량부에 대하여, 1 내지 20 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 중공구형의 산화마그네슘의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 중공구형의 산화마그네슘의 함량이 너무 많은 경우에는 더이상의 성능개선 효과는 기대하기 어렵고, 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 산화주석은 내식성, 내약품성 및 내화학성을 개선하여, 향상된 결빙방지성능, 차열성능을 구현하는 기능을 한다. 또한, 건조수축에 대한 저항성이 뛰어나, 초기 수축균열을 비롯한 장기적 균열에 대한 저항성을 향상시키는 기능을 한다.
상기 산화주석은 하기 화학식 1로 표시되는 할로술폰산으로 황산화된 산화주석인 것을 사용하여 상기한 효과를 더욱 향상시킬 수 있는 효과가 있다.
보다 구체적으로, 상기 할로술폰산으로 황산화된 산화주석은 SnCl2, SnCl2ㆍ2H2O, CH3(CH2)3SnCl3, SnCl4ㆍ5H2O,　SnCl4 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 주석 전구체를 증류수에 용해시킨 후, 암모니아를 첨가하여 pH가 7.5 내지 9.5에 도달할 때까지 상기 주석 전구체의 가수분해 반응(hydrolysis)을 유도하는 단계; 상기 가수분해 반응에 의한 침전물(precipitate)을 여과한 후, 60 내지 110 ℃의 온도로 건조하여 수산화주석(Sn(OH)4)을 생성하는 단계; 상기 생성된 수산화주석(Sn(OH)4)을 하기 화학식 1로 표시되는 할로술폰산을 0.5 내지 8 M농도로 포함하는 수용액에 함침 및 교반하고, 여과한 후, 60 내지 110 ℃의 온도로 건조하여 고체 생성물을 얻는 단계; 및 상기 고체 생성물을 250 내지 450 ℃의 온도로 열처리하여 황산화 산화주석을 생성하는 단계;를 포함하는 방법으로 준비되는 것일 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112021064328370-pat00002
상기 식에서 X 는 할로겐 원자를 나타낸다.
상기 산화주석은 상기 이산화티타늄 100 중량부에 대하여, 1 내지 20 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 산화주석의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 산화주석의 함량이 너무 많은 경우에는 더이상의 성능개선 효과는 기대하기 어렵고, 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
또한, 상기 결빙방지제는 향상된 결빙방지성능 및 차열성능을 구현하는 기능을 한다. 또한, 실온에서 빠른 경화시간을 제공하는 기능을 한다. 상기 결빙방지제는 상기한 개선효과를 고려하여, 본 발명의 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물에 대하여, 1 내지 10 중량% 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
이러한 상기 결빙방지제는 염화나트륨 100 중량부, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디에틸렌글리콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 다가 알코올 30 내지 70 중량부 및 옥살산 클로라이드 10 내지 30 중량부를 포함하는 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 염화나트륨은 흡습성 및 보수성이 우수한 수용성 무기염류로서 습기를 흡수하여 눈 또는 얼음을 녹여 향상된 결빙방지성능을 구현하는 기능을 한다.
이하, 상기 결빙방지제를 구성하는 성분들의 함량은 상기 염화나트륨 100 중량부를 기준으로 한다.
상기 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디에틸렌글리콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 다가 알코올은 향상된 결빙방지성능 및 차열성능을 구현하는 기능을 한다.
상기 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디에틸렌글리콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 다가 알코올은 상기 염화나트륨 100 중량부에 대하여, 30 내지 70 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 다가 알코올의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 다가 알코올의 함량이 너무 많은 경우에는 더이상의 성능개선 효과는 기대하기 어렵고, 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
상기 옥살산 클로라이드는 더욱 향상된 결빙방지성능 및 차열성능을 구현하는 기능을 한다.
상기 옥살산 클로라이드는 상기 염화나트륨 100 중량부에 대하여, 10 내지 30 중량부 범위로 함유되는 것이 바람직하다. 상기 옥살산 클로라이드의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 옥살산 클로라이드의 함량이 너무 많은 경우에는 더이상의 성능개선 효과는 기대하기 어렵고, 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
또한, 상기 경화제는 조성물에 포함되어 있는 각종 성분을 경화 및 결합시켜 강도 및 내구성이 우수한 도막층을 형성시키는 기능을 한다. 상기 경화제는 상기한 개선효과를 고려하여, 본 발명의 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물에 대하여, 1 내지 10 중량% 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로, 상기 경화제는 과산화물계 경화제를 바람직하게 사용할 수 있고, 과산화물계 경화제는 벤조일퍼옥사이드(benzoyl peroxide), t-부틸퍼옥시벤조에이트(tert-butyl peroxybenzoate), 메틸에틸케톤퍼옥사이드(methyl ethyl ketone peroxide), 큐멘하이드로퍼옥사이드(cumene hydroperoxide), 2,5-디메틸헥실-2,5-디퍼옥시벤조에이트(2,5-dimethylhexyl-2,5-diperoxybenzoate), 아세톤 퍼옥사이드(acetone peroxide), 피난퍼옥사이드(pinane peroxide), 디에틸 에테르 퍼옥사이드(diethyl ether peroxide) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다. 보다 바람직하게는 상기 경화제는 벤조일퍼옥사이드를 사용할 수 있다.
또한, 상기 본 발명의 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물은 반응성을 개선하여, 경화속도를 더욱 신속하게 개선하기 위하여, 경화촉진제를 더 포함할 수 있다. 상기 경화촉진제는 상기한 개선효과를 고려하여, 본 발명의 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물에 대하여, 0.01 내지 1 중량% 범위로 함유되는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로, 상기 경화촉진제로는 n,n-디메틸 아닐린(nn-dimethyl aniline; DMA), 2-에틸렌헥소네이트(2-ethylhexonate), 코발트 카르복실레이트(cobalt carboxylate), n,n-디에틸 아닐린(nn-diethyl aniline; EMA), n-디-p-톨루이딘(n-di-p-toluidine), 디-메틸 아크릴아미드(d-methyl acylamide) 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 바람직하게 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 구현예는 상기 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물을 이용한 도로포장 시공방법으로서,
도로 표면의 레이탄스, 불순물 및 열화부위를 제거하고 청소하는 전처리 단계; 상기 전처리 단계를 거친 도로 표면에 백색 또는 투명의 적외선 반사 안료를 포함하는 하도용 프라이머 조성물을 타설 및 건조하여, 하도를 형성하는 하도형성 단계; 및 상기 하도형성 단계를 거친 도로 표면에 상기 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물을 타설 및 건조하여, 상도를 형성하는 상도형성 단계;를 포함하는 도로포장 시공방법을 제공한다.
보다 구체적으로 상기 도로 표면의 레이탄스, 불순물 및 열화부위를 제거하고 청소하는 전처리 단계는 물리적으로 시공대상 도로 표면에 존재하는 레이탄스, 불순물 및 열화부위를 제거하고, 표면을 평탄하게 다듬어 바탕조정한 후, 청소함으로써 수행될 수 있다.
이때, 상기 도로 표면의 레이탄스, 불순물 및 열화부위의 제거는 숏블라스트, 평삭기, 연마기 등을 이용할 수 있으나, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 도로 표면에 균열이 있거나 파손된 부분이 있는 경우, V 커팅 또는 연마한 후, 퍼티제 또는 실링제를 이용하여 충진함으로써, 시공대상 도로 표면을 정리 및 청소함으로써 수행될 수 있다.
이때, 상기 도로 표면이 일반 도로 뿐만 아니라, 자전거 도로, 콘크리트 구조물의 바닥면인 경우, 상기 도로 표면은 물구배가 잘 이루어지도록 반듯하게 정리 및 충분히 건조시키고, 유분, 녹 등의 이물질이 없도록 이물질을 제거 및 청소함으로써 수행될 수 있다.
상기 하도용 프라이머 조성물은 상기 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물이 상기 도로 표면에 부착되기 용이하게 하는 기능을 한다.
이러한 상기 하도용 프라이머 조성물은 당분야에서 일반적으로 사용되는 것으로 그 종류를 특별히 한정하지 않으나, 예를들면, 스티렌 부타디엔 고무 라텍스, 폴리 아크릴 에스테르, 에틸렌 비닐 아세테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 사용할 수 있다. 다만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
또한, 상기 백색 또는 투명의 적외선 반사 안료는 태양광에서 전환되는 열의 대부분(약 52%)을 차지하는 적외선을 고반사(예를 들면, 반사율이 50 % 이상, 바람직하게는 60% 이상)시켜, 도로에 축열되는 것을 더욱 방지하는 기능을 한다.
이러한 상기 백색 또는 투명의 적외선 반사 안료는 상기 하도용 프라이머 조성물에 대하여, 5 내지 50 중량% 범위로 포함되는 것이 바람직하다. 상기 백색 또는 투명의 적외선 반사 안료의 함량이 너무 적은 경우에는 상기한 개선효과가 미흡할 수 있는 문제점이 있고, 상기 백색 또는 투명의 적외선 반사 안료의 함량이 너무 많은 경우에는 부착력의 개선효과가 저하되거나, 제조원가가 높아져 가격경쟁력이 저하될 수 있는 문제점이 있다.
또한, 상기 하도의 두께는 100 내지 800 μm로, 보다 바람직하기로는 300 내지 500 μm로 형성되는 것이 바람직하고; 상기 상도의 두께는 1 내지 4 mm로, 보다 바람직하기로는 1.5 내지 2.5 mm로 형성되는 것이 바람직하다.
본 발명의 일 구현예에 따른 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물 및 이를 이용한 도로포장 시공방법에 의하면, 우수한 결빙방지 기능을 갖고, 상기 우수한 결빙방지 기능을 장기간 안정적으로 유지함으로써, 겨울철 눈길 미끄럼 사고 및 슬립현상에 따른 피해를 최소화할 수 있는 효과가 있다.
또한, 염분 배출이 적어 포장도로 및 차량 타이어의 부식 및 열화를 효과적으로 방지할 수 있을 뿐만 아니라, 아스팔트 또는 콘크리트로 이루어진 구체와의 부착성, 내마모성, 내수성 및 내후성이 우수하여 하중 및 충격 등에 의해 포장면이 쉽게 균열되거나 마모되지 않고, 변색되지 않는 등 내구성이 우수하며, 차열성능이 우수한 효과가 있다.
이와 동시에, 각종 VOC 관련 유기용제, 포름알데히드, 암모니아, 납 등의 중금속과 같은 유해물질의 용출이 거의 없어 친환경적인 효과가 있다.
이로써, 아스팔트 또는 콘크리트로 이루어진 차도, 인도, 보도 또는 자전거 도로 등과 같은 포장도로, 뿐만 아니라, 아스팔트 또는 콘크리트로 이루어진 구조물의 옥상, 지붕, 옥외 주차장 표면 등의 바닥면에도 매우 유용하게 적용될 수 있는 효과가 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
<제조예 1>
다공성 중공 이산화티타늄 나노입자의 제조
0.266 g의 포타슘타이타늄옥사이드옥살레이트다이하이드레이트(이하, PTO라고도 한다.)를 45 mL의 초순수(DI-water)에 넣고 2 시간동안 완전히 용해시킨 후, 225 mL의 폴리에틸렌글리콜(이하, PEG라고도 한다.)을 첨가하고, 교반하여 제1 혼합용액을 제조한다. 상기 제1 혼합용액을 30 분동안 더 교반시킨 후, 오토클레이브를 이용하여 180 ℃에서 15 시간동안 반응시켰다. 반응이 끝난 후 침전물을 원심분리하여 다공성 중공 이산화티타늄 나노입자(이하, MTHS라고고 한다.)를 수득한 후, 물과 에탄올로 여러 번 세척한 뒤 건조시켰다. 건조 과정은 50 ℃ 오븐에서 하룻밤 동안 수행하였다. 다음, 상기 합성된 다공성 중공 이산화티타늄 나노입자(MTHS)에 잔류하는 유기 성분을 제거하기 위하여 500 ℃에서 30 분동안 열처리하였다. 이로써, 외경은 약 280 ㎚이고, 내경은 약 250 ㎚이고, 표면 기공 크기는 약 7 ㎚이며, 비표면적은 29.3 ㎡/g인 다공성 중공 이산화티타늄 나노입자를 얻을 수 있었다.
<제조예 2>
탄질화티타늄의 제조
티타늄 산화물(TiO2) 분말 및 카본블랙을 Ti: C의 몰비가 1: 1이 되도록 혼합하여 혼합한 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물을 분쇄 처리하는 단계, 및 상기 분쇄 처리된 혼합물을 질소기체 분위기에서 1400 ℃의 온도에서 5 시간 동안 열처리하는 단계;를 포함하는 방법으로 준비되어, 평균입경이 19 μm인 탄질화티타늄을 제조하였다.
<제조예 3>
탄질화티타늄의 제조
티타늄 산화물(TiO2) 분말 및 팽창 그라파이트를 Ti: C의 몰비가 1: 0.7이 되도록 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물을 분쇄 처리하는 단계, 및 상기 분쇄 처리된 혼합물을 질소기체 분위기에서 1400 ℃의 온도에서 3 시간 동안 열처리하는 단계;를 포함하는 방법으로 준비되어, 평균입경이 12 μm인 탄질화티타늄을 제조하였다. 이때, 상기 팽창 그라파이트는 5 ℃의 온도에서 황산 100 중량부, 그라파이트 2.5 중량부 및 하이드라진 7.5 중량부를 혼합하여 24 시간 동안 그라파이트를 침적하는 단계, 상기 침적한 그라파이트를 수회 세척하여 황산을 제거하고, 90 ℃의 온도에서 7 시간 동안 건조하여 팽창 전의 그라파이트를 수득하는 단계, 및 상기 팽창 전의 그라파이트를 700 ℃의 온도에서 20 분 동안 팽창시켜 팽창비율((고팽창 그라파이트의 부피)/(팽창 전의 그라파이트의 부피))이 507 배인 고팽창 그라파이트를 제조하는 단계를 포함하는 방법으로 준비되는 고팽창 그라파이트인 것을 사용하였다.
<제조예 4>
중공구체의 형태를 갖는 산화마그네슘의 제조
디메틸아세트아마이드 및 아세트산의 부피비가 1: 2.5인 혼합용매에, 질산마그네슘 및 황산마그네슘을 1: 1 중량비율로 혼합한 혼합물을 용액이 투명해질 때까지 용해시킨 후, 평균입도가 75 nm인 폴리스티렌 비드 42 g 및 옥살산 3 g을 더 혼합하여, 전구체 용액을 제조하였다. 오일 배스에서 상기 전구체 용액을 분무열분해에 사용하기 위한 초음파분무기(ultrasonic nebulizer)에 주입하였다. 상기 전구체 용액에 초음파를 인가하여 액적을 생성시키고, 상기 액적을 질소가스를 사용하여 전기노에 이송시켜, 600 ℃의 온도에서 열분해하여 중공구형의 산화마그네슘를 제조하였다. 이후, 상기 제조된 중공구형의 산화마그네슘를 아르곤가스 분위기 및 300 ℃의 온도에서 열처리함으로써, 결정성이 증가된 중공구형의 산화마그네슘를 제조하였다.
<제조예 5>
할로술폰산으로 황산화된 산화주석의 제조
25 g의 SnCl4ㆍ5H2O(틴 클로라이드 펜타하이드레이트)를 500 ml의 증류수에 용해시킨 후, 상온에서 교반하면서 수용액의 pH가 8에 도달할 때까지 수성 암모니아(30 중량% 농도)를 첨가하여 SnCl4ㆍ5H2O의 가수분해 반응을 유도하였다.
이때 가수분해 반응에 의한 침전물(precipitate)을 여과하여 고체 생성물을 얻고 증류수로 충분히 세척한 후, 건조 오븐에 넣고 110 ℃에서 15시간 동안 건조하여 5.5 g의 수산화주석(Sn(OH)4)을 생성하였다.
상기 생성된 수산화주석(Sn(OH)4)을 g당 15 ml 비율로 하기 화학식 1-1로 표시되는 할로술폰산을 3 M 농도로 포함하는 수용액에 함침하고, 1시간 동안 교반 후 여과하여 고체 생성물을 얻고, 얻은 고체 생성물을 증류수로 세척한 후 건조 오븐에 넣고 110 °C에서 2시간 동안 건조시켰다.
상기 건조된 고체 생성물을 전기로(electric furnace)에 넣고 공기 분위기 하에서 400 °C에서 5시간 동안 열처리하여 최종 생성물인 황산화 산화주석 5.4 g을 제조하였다.
상기 최종 생성물인 황산화 산화주석에서의 황산 이온(SO4 2-)의 함량을 열중량분석기(TGA: Thermogravimetric Analysis)에 의하여 측정하였으며, 측정된 함량은 7.8 중량%이었다.
[화학식 1-1]
Figure 112021064328370-pat00003
상기 식에서 X 는 Cl이다.
<실시예 및 비교예>
하기 표 1에 나타낸 바와 같은 성분 및 함량으로 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물 및 비교용 조성물을 제조하였다.
구분(중량%) 실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2
메틸메타크릴레이트(MMA) 수지 63 62 62 65 62
고기능성 혼화재 3.5 5 5 - 3
(중량부) 부틸아크릴레이트 100 100 100 - 100
폴리(퍼플루오로알킬 메타크릴레이트) 12 12 12 - -
소디움메틸실리코네이트 14 - 7 - -
포타지움페닐실리코네이트 - 14 7
헥사메틸 디실라잔 4 4 4 - -
구아니딘 티오시아네이트 5 5 5 - -
적외선 반사 안료
(IR BLACK)		 3 3 3 - -
고기능성 충전재 23 23 23 22 22
(중량부) 이산화티타늄 100
(통상의
이산화티타늄 분말)		 100
(제조예1)		 100
(제조예1)		 100 100
탄질화티타늄 19
(제조예2)		 19
(제조예2)		 19
(제조예3)		 - -
페그마타이트
(평균입경: 0.12μm)		 21 21 21 - -
중공구형의 산화마그네슘
(제조예4)		 8 8 8 - -
산화주석 7
(통상의
산화주석 분말)		 7
(제조예5)		 7
(제조예5)		 - -
결빙방지제 7 7 7 10 10
(중량부) 염화나트륨 100 100 100 100 100
에틸렌글리콜 52 26 39 - 35
글리세린 - 26 13 - -
옥살산 클로라이드 18 18 18 - -
경화제(벤조일퍼옥사이드) 3.5 2.7 2.7 3 3
경화촉진제(디-메틸 아크릴아미드) - 0.3 0.3 - -
아래의 시험예들은 상기에 개시한 본 발명에 따른 실시예 1 내지 실시예 3의 특성을 보다 용이하게 파악할 수 있도록 본 발명에 따른 실시예들과 비교예 1 및 비교예 2의 특성을 비교한 실험결과들을 나타낸 것이다.
<시험예 >
상기 실시예에서 제조된 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물 및 비교예에서 제조된 비교용 조성물의 기본적인 특성을 평가하여 하기 표 2에 나타내었다.
-. 가사시간은 상기 조성물을 혼합한 후, 도료의 유동성이 없어지는 시간을 측정함으로써 평가하였다.
-. 경화시간은 상기 조성물을 혼합한 후, 도료를 은폐율지에 500 ㎛의 두께로 도장한 다음, 도막을 엄지 손가락에 힘을 주어 비틀었을 때 도막에 손의 지문이 남지 않는 시간을 측정함으로써 평가하였다.
-. 부착강도는 KS F 4936(콘크리트 보호용 도막재)에 규정한 방법에 따라서 측정함으로써 평가하였다.
-. 내마모성은 윤하중 내마모 시험장비를 이용하여, 50만회 후의 마모율을 측정함으로써 평가하였다.
-. 내수성은 KS M ISO 1514 방법에 규정한 방법에 따라서 측정함으로써 평가하였다. 48시간 건조한 후, 물에 72시간 동안 함침하고 상온에서 2시간 건조한 뒤, 도막의 상태를 5점 척도로 측정하였다.(5점:도막의 들뜸, 크랙, 갈라짐 등이 거의 나타나지 않고, 건조후 도막과 유사함 ~ 1점:도막의 들뜸, 크랙, 갈라짐이 많이 발생함)
-. 촉진내후성은 KS F 2274(건축용 합성수지재의 촉진 노출 시험 방법) 및 KS M ISO 7724-2에 규정한 방법에 따라서 측정함으로써 평가하였다.
-. 미끄럼 저항성은 미끄럼 방지 포장재 단체 규격(KS F 2375)에 따라 미끄럼 마찰계수(British Pendulum Tester, BPN)을 이용하여 측정함으로써 평가하였다.
-. 차열 성능은 콘크리트 표면의 일부 영역에 조성물을 도장하고 건조시킨 후에 60℃로 설정된 근적외선을 조사하여 1시간 동안 방치한 후, 도막과 콘크리트 표면 간의 온도 차이를 측정하고, 콘크리트 표면 온도 측정값에서 도막의 표면 온도 측정값을 뺀 온도 차이값이 클수록 도막의 차열성이 우수한 것으로 평가하였다.(콘트리트 소지와 온도 차)
-. 중금속 함량은 KS M ISO 3856에 규정한 방법에 따라서 측정함으로써 평가하였다.
-. VOC 함량은 US EFA methods 24에 규정한 방법에 따라서 측정함으로써 평가하였다.
-. 빙착인장강도(㎫): 아스팔트 공시체에 조성물을 도포 및 포장하여 시험체를 제조하였다(가로세로: 각 300 ㎜, 두께 50 ㎜). 이후, 지그 하단에 부착된 부직포를 12℃의 수돗물에 1시간 동안 담근 후 물을 충분히 흡수하도록 한 후, 상기 제조된 시험체 위에 지그를 올려놓고 강구(420±10 g)를 25 ㎝ 높이에서 10회 자유낙하시켜 일정한 압력으로 달라붙게 하였다. 다음으로 지그가 부착된 시험체를 영하 5℃의 냉동고에 2시간 동안 방치하여 시험체와 부직포가 얼어붙도록 한 후, 냉동고에서 유압식 인장시험기를 이용하여 빙착인장강도를 측정하였다. 이 과정을 3회 반복하여 평균값을 산출하였다.
-. 장기 빙착인장강도(㎫): 상기 빙착인장강도(㎫) 측정을 위하여 제조된 시험체와 동일하게 시험체를 제조한 후 흐르는 물에 회당 20분 동안 문질러서 20회 세척하였다. 이후 상기 빙착인장강도(㎫) 측정방법과 동일하게 빙착인장강도를 측정하였다.
실시예1 실시예2 실시예3 비교예1 비교예2
가사시간(min, 25℃) 3 3 3 2 2
경화시간(min, 25℃) 16 14 11 28 31
부착강도 (N/mm2) 표준양생후 1.9 2.3 2.5 0.6 1.1
온,냉 반복시험후 1.8 2.0 2.1 0.5 0.8
내마모성(마모율, %) 0.3 0.2 0.1 0.4 0.4
내수성 5 5 5 3 3
촉진내후성 겉모양 이상없음 이상없음 이상없음 갈라짐 이상없음
색차(ΔE*ab) 0.7 0.4 0.2 1.8 1.3
미끄럼 저항성(BPN) 95 103 109 79 83
차열 성능(℃) 21 22 25 13 16
중금속 함량 (%) 납(Pb) 검출안됨 검출안됨 검출안됨 검출안됨 검출안됨
카드뮴(Cd) 검출안됨 검출안됨 검출안됨 검출안됨 검출안됨
6가 크롬(Cr6+) 검출안됨 검출안됨 검출안됨 검출안됨 검출안됨
수은(Hg) 검출안됨 검출안됨 검출안됨 검출안됨 검출안됨
VOC 함량 (%) 0.3 0.4 0.3 0.4 0.4
빙착인장강도(㎫) -5℃ 0 0 0 0.19 0.07
-10℃ 0.02 0 0 0.23 0.13
-15℃ 0.09 0.04 0.02 0.28 0.24
장기 빙착인장강도(㎫) -5℃ 0 0 0 0.20 0.12
-10℃ 0.07 0.03 0 0.28 0.17
-15℃ 0.11 0.08 0.04 0.32 0.26
상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 내지 3에서 제조된 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물은 비교예 1 및 2에서 제조된 비교용 조성물과 비교하여, 비슷한 수준의 가사시간을 가지면서도, 짧은 경화시간을 갖고; 우수한 부착강도, 내마모성, 내수성, 촉진내후성, 미끄럼저항성 및 차열성능을 갖는 것을 확인할 수 있었다.
또한, 본 발명의 실시예 1 내지 3에서 제조된 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물 및 비교예 1 및 2에서 제조된 비교용 조성물은 모두 중금속이 검출되지 않았고, VOC 함량이 5.0 이하의 품질기준을 모두 만족하는 바, 친환경적인 것을 확인할 수 있었다.
뿐만 아니라, 본 발명의 실시예 1 내지 3에서 제조된 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물은 비교예 1 및 2에서 제조된 비교용 조성물과 비교하여, 영하 5 내지 15℃ 이하의 가혹한 온도 조건에서도 빙착인장강도가 매우 낮아 우수한 결빙방지 기능을 갖는 것을 확인할 수 있었다. 또한, 20회 세척 후에도 우수한 결빙방지 성능이 안정적으로 유지되어 영하 5 내지 15℃ 이하의 가혹한 온도 조건에서도 빙착인장강도가 매우 낮은 것을 확인할 수 있었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모두 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모두 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (5)

  1. 메틸메타크릴레이트(MMA) 수지 45 내지 75 중량%, 고기능성 혼화재 0.1 내지 5 중량%, 고기능성 충전재 10 내지 30 중량%, 결빙방지제 1 내지 10 중량% 및 경화제 1 내지 10 중량%를 포함하고;
    상기 고기능성 혼화재는 부틸아크릴레이트 100 중량부, 폴리(퍼플루오로알킬 메타크릴레이트) 1 내지 20 중량부, 실리코네이트계 화합물 1 내지 20 중량부, 헥사메틸 디실라잔 0.1 내지 10 중량부, 구아니딘 티오시아네이트 0.1 내지 10 중량부 및 적외선 반사 안료 0.1 내지 10 중량부를 포함하는 것이고;
    상기 고기능성 충전재는 이산화티타늄 100 중량부, 탄질화티타늄 10 내지 30 중량부, 페그마타이트 10 내지 30 중량부, 중공구형의 산화마그네슘 1 내지 20 중량부 및 산화주석 1 내지 20 중량부를 포함하는 것이고;
    상기 결빙방지제는 염화나트륨 100 중량부, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 글리세린, 디에틸렌글리콜 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 다가 알코올 30 내지 70 중량부 및 옥살산 클로라이드 10 내지 30 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄질화티타늄은
    티타늄 산화물(TiO2) 분말 및 팽창 그라파이트를 혼합한 혼합물을 제조하는 단계, 상기 혼합물을 분쇄 처리하는 단계, 및 상기 분쇄 처리된 혼합물을 질소기체 분위기에서 1300 내지 1500 ℃의 온도에서 2 내지 5 시간 동안 열처리하는 단계를 포함하는 방법으로 준비되는 것을 특징으로 하는 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 팽창 그라파이트는
    5 내지 15 ℃의 온도에서 황산 100 중량부, 그라파이트 0.5 내지 10 중량부 및 하이드라진 1 내지 30 중량부를 혼합하여 24 내지 36 시간 동안 그라파이트를 침적하는 단계, 상기 침적한 그라파이트를 세척 및 건조하여 팽창 전의 그라파이트를 수득하는 단계, 및 상기 팽창 전의 그라파이트를 500 내지 800 ℃의 온도에서 10 내지 30 분 동안 팽창시켜 팽창비율((고팽창 그라파이트의 부피)/(팽창 전의 그라파이트의 부피))이 450 내지 600 배인 고팽창 그라파이트를 제조하는 단계를 포함하는 방법으로 준비되는 고팽창 그라파이트인 것을 특징으로 하는 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 산화주석은 하기 화학식 1로 표시되는 할로술폰산으로 황산화된 산화주석인 것이고;
    상기 할로술폰산으로 황산화된 산화주석은
    SnCl2, SnCl2ㆍ2H2O, CH3(CH2)3SnCl3, SnCl4ㆍ5H2O,　SnCl4 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상의 주석 전구체를 증류수에 용해시킨 후, 암모니아를 첨가하여 pH가 7.5 내지 9.5에 도달할 때까지 상기 주석 전구체의 가수분해 반응(hydrolysis)을 유도하는 단계; 상기 가수분해 반응에 의한 침전물(precipitate)을 여과한 후, 60 내지 110 ℃의 온도로 건조하여 수산화주석(Sn(OH)4)을 생성하는 단계; 상기 생성된 수산화주석(Sn(OH)4)을 하기 화학식 1로 표시되는 할로술폰산을 0.5 내지 8 M농도로 포함하는 수용액에 함침 및 교반하고, 여과한 후, 60 내지 110 ℃의 온도로 건조하여 고체 생성물을 얻는 단계; 및 상기 고체 생성물을 250 내지 450 ℃의 온도로 열처리하여 황산화 산화주석을 생성하는 단계;를 포함하는 방법으로 준비되는 것을 특징으로 하는 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물.
    [화학식 1]
    Figure 112021064328370-pat00004

    상기 식에서 X 는 할로겐 원자를 나타낸다.
  5. 제1항 내지 제4항 중에서 선택되는 어느 한항에 따른 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물을 이용한 도로포장 시공방법으로서,
    도로 표면의 레이탄스, 불순물 및 열화부위를 제거하고 청소하는 전처리 단계; 상기 전처리 단계를 거친 도로 표면에 백색 또는 투명의 적외선 반사 안료를 포함하는 하도용 프라이머 조성물을 타설 및 건조하여, 하도를 형성하는 하도형성 단계; 및 상기 하도형성 단계를 거친 도로 표면에 상기 우수한 결빙방지 기능을 갖는 고기능성 도료 조성물을 타설 및 건조하여, 상도를 형성하는 상도형성 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 도로포장 시공방법.
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