KR102489091B1 - 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법 - Google Patents

소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102489091B1
KR102489091B1 KR1020200167468A KR20200167468A KR102489091B1 KR 102489091 B1 KR102489091 B1 KR 102489091B1 KR 1020200167468 A KR1020200167468 A KR 1020200167468A KR 20200167468 A KR20200167468 A KR 20200167468A KR 102489091 B1 KR102489091 B1 KR 102489091B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
powder
sio
pdms
mixed solution
icephobic
Prior art date
Application number
KR1020200167468A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20220078195A (ko
Inventor
이한보람
문찬희
Original Assignee
인천대학교 산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 인천대학교 산학협력단 filed Critical 인천대학교 산학협력단
Priority to KR1020200167468A priority Critical patent/KR102489091B1/ko
Publication of KR20220078195A publication Critical patent/KR20220078195A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102489091B1 publication Critical patent/KR102489091B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
    • C09K3/18—Materials not provided for elsewhere for application to surfaces to minimize adherence of ice, mist or water thereto; Thawing or antifreeze materials for application to surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L33/00—Compositions of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides or nitriles thereof; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L33/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D183/00—Coating compositions based on macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon, with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Coating compositions based on derivatives of such polymers
    • C09D183/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/16—Antifouling paints; Underwater paints
    • C09D5/1681—Antifouling coatings characterised by surface structure, e.g. for roughness effect giving superhydrophobic coatings or Lotus effect
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D7/00—Features of coating compositions, not provided for in group C09D5/00; Processes for incorporating ingredients in coating compositions
    • C09D7/40—Additives
    • C09D7/60—Additives non-macromolecular
    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/34—Silicon-containing compounds
    • C08K2003/343—Peroxyhydrates, peroxyacids or salts thereof

Abstract

본 발명은 a) PDMS(Polydimethylsiloxane)와 경화제 (curing agent) 및 폴리아크릴산 (Polyacrylicacid, PAA)를 혼합하여 혼합 용액을 마련하는 단계; b) 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계; c) 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 SiO2 분말을 균일하게 덮이도록 뿌려주는 단계; 및 d) 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하게 하여 상기 기재 상에 아이스포빅 표면층을 형성하는 단계;를 포함하는, 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법에 관한 발명이다.

Description

소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법 {Methods for Implementation of Icephobic Surface with Polymer and Micro/Nano Powder}
본 발명은 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법에 관한 발명이다.
혹한의 상황에서 표면의 결빙문제는 다양한 장치와 장비의 오작동 혹은 고장을 야기할 수 있으며 물리적인 파괴에 이르게 할 수 있다.
물체 표면에 수분의 결빙을 방지하거나, 형성된 얼음의 부착 강도를 낮추는 아이스포빅(Icephobic) 코팅 기술이 최근 주목 받고 있다.
아이스포빅 특성의 구현에는, 일차적으로 물방울을 흡수하지 않고 튕겨내는 초발수(Superhydrophobic) 특성을 제공하는 것이 필요하다. 이러한 초발수 특성은 초소수성 처리에 의해 구현될 수 있으며, 일반적으로 표면에 미세한 요철구조를 형성하고 소수성을 띨 수 있도록 화학적 표면 처리를 행할 때 달성될 수 있는 것으로 알려져 있다. 즉, 소수성 특성을 나타내는 표면이 마이크로 나노 패턴 등에 의해 표면 거칠기가 증가하는 경우 표면에서 물과의 접촉각이 150도 이상으로 초발수성을 나타내는 것으로 알려져 있다.
그러나, 기존 아이스포빅 표면의 구현방법에서 사용되는 에칭(Etching) 혹은 리소그래피(Lithography), 전기방사법(Electrospinning) 등은 낮은 경제성과 효율성, 대면적 코팅이 불가능하다는 단점이 있다.
따라서, 초발수성을 위한 표면 거칠기 및 소수성 처리와 관련하여 경제성 및 공정성 측면에서 개선된 기술에 대한 연구가 요구되고 있다.
대한민국 공개특허 제10-2020-0050981호
본 발명은 액체 상태에서 쉽게 경화시킬 수 있는 소수성 폴리머(PDMS, 에폭시)에 마이크로/나노 파우더를 뿌려줌으로써 아이스포빅(100kPa 이하의 압력에서 표면 얼음을 제거하는 능력) 특성을 가진 마이크로/나노 구조를 형성하는 코팅 방법이 제안된다.
상기 기술적 과제를 해결하고자, 본 발명은 a) PDMS(Polydimethylsiloxane)와 경화제 (curing agent) 및 폴리아크릴산 (Polyacrylicacid, PAA)를 혼합하여 혼합 용액을 마련하는 단계; b) 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계; c) 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 SiO2 분말을 균일하게 덮이도록 뿌려주는 단계; 및 d) 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하게 하여 상기 기재 상에 아이스포빅 표면층을 형성하는 단계;를 포함하는, 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법을 제공한다.
상기 아이스포빅 표면층의 물과의 접촉각은 150도 이상인 것을 특징으로 한다.
상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하는 단계는 모세관 현상에 의해 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)가 상기 SiO2 분말의 표면으로 흡습되면서 수행되는 것을 특징으로 한다.
상기 기재 상에 형성된 아이스포빅 표면층 중 외부에 노출된 표면에는 SiO2 분말을 둘러싼 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 돌기가 형성된 것을 특징으로 한다.
상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계는 스핀 코팅, 브러쉬(brush) 코팅 및 딥코팅(Dip coating) 중 어느 하나 이상의 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 한다.
상기 SiO2 분말의 평균 입경은 1.0 μm 내지 5.0 μm 인 것을 특징으로 한다.
본 발의 일 실시형태에 따른 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법에 의할 경우 PDMS와 SiO2 분말의 자발적인 모세관 현상에 의해 간단한 공정과 비교적 저렴한 재료의 비용으로 종래 아이스포빅 코팅 공정 방법에 비하여 뛰어난 가격 경쟁력을 가진다.
또한, 대면적 코팅이 용이하여 넓은 분야에서 적용될 수 있다는 장점이 있다.
PDMS가 코팅된 마이크로/나노 구조는 PMDS의 낮은 표면에너지 때문에 초소수성 특성(water contact angle > 150도)과 낮은 water contact angle hysteresis( < 20도)를 띄게 된다.
특히, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 아이스포빅 코팅은 나노/마이크로 SiO2 파우더의 입도가 작을수록 더 향상된 아이스포빅 특성을 보이며, 평균 입경 1.32μm의 SiO2 파우더를 사용한 경우 최소 92.1kPa의 압력으로 표면에서 얼음을 제거할 수 있어, 본 발명과 같은 표면 코팅층이 없는 경우에 비하여 최소 4배 이상의 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength) 감소 효과가 있었다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 아이스포빅 코팅층을 형성하는 과정을 나타내는 도면이다.
도 2는 코팅층이 없는 기재 (SS304)와 아이스포빅 코팅층(PDMS/SiO2)의 (a) 접촉각과 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength), (b) 동적 접촉각을 나타내는 도면이다.
도 3은 볼밀링을 통한 파우더의 입도별 (a) SEM (Scanning Electron Microscope) 분석 사진, (b) 코팅시 접촉각과 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength)를 나타내는 도면이다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 예로 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 아이스포빅 코팅층을 형성하는 과정을 나타내는 도면이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법은, a) PDMS(Polydimethylsiloxane)와 경화제 (curing agent) 및 폴리아크릴산 (Polyacrylicacid, PAA)를 혼합하여 혼합 용액을 마련하는 단계; b) 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계; c) 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 SiO2 분말을 균일하게 덮이도록 뿌려주는 단계; 및 d) 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하게 하여 상기 기재 상에 아이스포빅 표면층을 형성하는 단계;를 포함한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 아이스포빅 표면 구현방법은 우선 PDMS(Polydimethylsiloxane)와 경화제 (curing agent) 및 폴리아크릴산 (Polyacrylicacid, PAA)를 혼합하여 혼합 용액을 마련하는 단계를 수행한다.
상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)와 경화제 (curing agent) 및 폴리아크릴산 (Polyacrylicacid, PAA)은 100 : 10 : 3의 비율로 혼합하여 혼합 용액을 마련할 수 있으나, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)와 경화제 (curing agent) 및 폴리아크릴산 (Polyacrylicacid, PAA)를 100 : 10 : 3의 비율로 혼합하여 혼합 용액을 마련한 후 혼합시 발생한 기포들은 진공 상태의 데시케이터(Desiccator)에 20분간 넣어줌으로써 제거한다.
다음으로, 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계가 수행된다.
상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계는 스핀 코팅, 브러쉬(brush) 코팅 및 딥코팅(Dip coating) 중 어느 하나 이상의 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계는 스핀 코팅에 의해 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며 상황에 따라 브러쉬(brush) 코팅 또는 딥코팅(Dip coating) 방법에 의해 수행될 수 있다.
상기와 같이 서로 다른 공정인 스핀 코팅, 브러쉬(brush) 코팅 또는 딥코팅(Dip coating)을 각각 적용하더라도 본 발명의 일 실시형태 따른 초소수성 및 아이스포빅 특성은 동일하게 유지될 수 있다.
특히, 본 발명의 일 실시형태에서 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계를 브러쉬(brush) 코팅 또는 딥코팅(Dip coating) 방법에 의해 수행할 경우 대면적 코팅이 가능하다는 우수한 장점이 있다.
상기 기재는 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들어 스테인레스 스틸 304 (SS304)가 사용될 수 있다.
상기 스테인레스 스틸 304 (SS304) 기재를 아세톤, 이소프로판올 및 탈이온수로 각각 10분 동안 초음파 세척기에서 세척하고, 상기 스테인레스 스틸 304 (SS304) 기재를 스핀 코터에 위치시키고 혼합된 상기 혼합 용액을 떨어뜨리며, 100 RPM에서 5초 및 800 RPM에서 60초간 스핀 코팅을 진행한다.
다음으로, 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 SiO2 분말을 균일하게 덮이도록 뿌려주는 단계가 수행된다.
상기 단계는 체를 이용하여, 나노/마이크로 SiO2 분말을 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 균일하게 덮이도록 뿌려준다.
상기 SiO2 분말의 평균 입경은 1.0 μm 내지 5.0 μm 인 것을 특징으로 하는 나노/마이크로 SiO2 분말일 수 있다.
다음으로, 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하게 하여 상기 기재 상에 아이스포빅 표면층을 형성하는 단계가 수행된다.
상기 단계는 상기 나노/마이크로 SiO2 분말을 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 균일하게 덮이도록 뿌린 후 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 상기 SiO2 분말이 충분히 스며들 수 있도록 상온에서 대기한다.
그 이후, 질소 블로잉을 통하여 PDMS(Polydimethylsiloxane)와 결합되지 않은 분말을 제거한 후 80 ℃로 예열된 오븐에서 3시간 동안 경화시킨다. 오븐에서 꺼낸 샘플에 한번 더 질소 블로잉을 함으로써, 남은 파우더를 제거하면 최종적으로 상기 기재 상에 아이스포빅 코팅층을 형성할 수 있다.
상기 아이스포빅 코팅층의 두께는 스핀 코팅의 RPM을 제어함으로써 조절 가능하며, 약 200 μm 일 수 있다.
상기와 같이 본 발명의 일 실시형태에 따른 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법은 액체 상태에서 쉽게 경화시킬 수 있는 소수성 폴리머(PDMS, 에폭시)가 마이크로/나노 파우더와의 표면에너지 차이로 인하여 자발적으로 코팅이 됨으로써 낮은 표면에너지를 가지는 마이크로/나노 구조 표면을 형성하는 것이다.
상기 PDMS가 코팅된 마이크로/나노 구조는 PMDS의 낮은 표면에너지 때문에 초소수성 특성(water contact angle > 150도)과 낮은 water contact angle hysteresis( < 20도)를 띄게 된다. 이는 표면의 나노 구조로 인하여 생긴 공기층이 물방울을 떠받치기 때문에 생기는 현상으로 표면과 물방울이 작은 접촉면적을 가지고 있음을 나타낸다.
즉, 얼음이 얼었을 때에도 마찬가지로 얼음과 표면의 작은 접촉면적으로 인하여 얼음을 분리할 때의 ice adhesion이 적어지게 되므로 쉽게 얼음을 제거할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 92.1kPa의 압력에서 얼음이 제거되는 특성을 확인하였다.
복잡하고 비용이 많이 드는 기존의 아이스포빅 코팅의 단점을 보완하여 비교적 값이 저렴한 재료들로 간단하게 대면적 코팅이 가능하다는 것이 본 발명의 특징이다. 이러한 아이스포빅 코팅은 낮은 온도에서 사용되는 장비 혹은 기기에 적용되어 결빙으로 인한 사고를 예방할 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 아이스포빅 표면층의 물과의 접촉각은 150도 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명에서는 나노/마이크로 SiO2 파우더들이 형성하는 나노/마이크로 구조에 PDMS가 자발적으로 코팅되는 현상을 이용하였기 때문에, 일반적인 기재의 표면 및 PDMS만으로 코팅된 표면에 비하여 물과의 접촉각이 더욱 크며, 150도 이상을 구현할 수 있다.
특히, SiO2 분말의 평균 입경을 1.32 μm로 조절하여 사용한 본 발명의 아이스포빅 표면층의 물과의 접촉각은 160도까지 구현할 수 있다.
이로 인하여, 최소 92.1kPa의 압력으로 표면에서 얼음을 제거할 수 있어, 본 발명과 같은 표면 코팅층이 없는 경우에 비하여 최소 4배 이상의 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength) 감소 효과가 있다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법은 상술한 바와 같이 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 SiO2 분말을 균일하게 덮이도록 뿌려주는 단계와 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하는 단계를 포함하며, 이 때 상기 SiO2 분말에 PDMS(Polydimethylsiloxane)가 자발적으로 코팅된다.
실제 이론적 계산에 의해 PDMS(Polydimethylsiloxane) 내부로 상기 SiO2 분말이 침전되는 시간(1)과, PDMS(Polydimethylsiloxane)가 상기 SiO2 분말을 흡습하는 시간(2)을 계산할 경우, 흡습으로 인한 코팅이 주도적으로 진행됨을 알 수 있다.
(1) Stoke's law
Figure 112020130951094-pat00001
여기서, V는 침강 속도, ρs와 ρl은 각각 SiO2 분말과 PDMS의 밀도, g는 중력가속도이고, d는 파우더의 지름이며, μ는 PDMS의 점도를 나타낸다.
즉, Stoke' law에 의해 나노/마이크로 SiO2 분말이 PDMS 내부로 침전되는 속도를 계산할 수 있다.
PDMS 용액 위에 5㎛의 나노/마이크로 SiO2 분말이 있다고 가정했을 때, 나노/마이크로 SiO2 분말은 PDMS보다 밀도가 크기 때문에 가라앉게 된다 (SiO2 분말의 밀도=2.65 g/cm3, PDMS의 밀도=0.965 g/cm3).
위 식으로부터 SiO2 분말의 침전 속도를 계산해 보면 6.6 nm/s 인 것을 알 수 있다.
(2) Washburn's equation
Figure 112020130951094-pat00002
여기서, γ는 액체의 표면 텐션이고, θ는 분말과 액체 사이의 접촉각, η는 동적 속도이고, r은 평균 포어 크기, t는 침투시간을 나타낸다.
두 번째 모델인 모세관 현상에 의해 PDMS가 SiO2 분말 입자 위로 흡습되는 침투 길이 L은 Washburn's equation에 의해 얻어진다.
Washburn's equation은 다공성 구조에서 일어나는 모세관 현상에 대한 방정식이다.
γ를 20 mN/m, θ를 0°, L을 70 μm, η를 3.5 Pa·s 및 r을 1 μm로 가정했을 때 침투시간 t는 약 15.75 s로 계산되며, 9.5 μm/s의 속도로 SiO2 분말에 상기 PDMS가 흡습됨을 알 수 있다.
상기 값은 (1)에서 얻은 침전에 의한 코팅보다 확실히 짧은 시간이다. 즉, 모세관현상에 의해 발생하는 PDMS가 위로 흡습되는 모델이 더 자연스럽게 일어난다. 이는 아이스포빅 코팅 공정에서 모세관현상에 의한 모델이 침식에 의한 모델보다 지배적이라는 것을 뜻한다.
즉, 본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하는 단계는 모세관 현상에 의해 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)가 상기 SiO2 분말의 표면으로 흡습되면서 수행되는 것을 특징으로 한다.
도 2는 코팅층이 없는 기재 (SS304)와 아이스포빅 코팅층(PDMS/SiO2)의 (a) 접촉각과 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength), (b) 동적 접촉각을 나타내는 도면이다.
도 2를 참조하면, 기존 SS304 표면 위에서는 85.6도로 낮은 contact angle과 361kPa이라는 높은 ice adhesion을 가지고 있다.
하지만, 본 발명의 일 실시형태에 따른 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법에 따라 표면을 소수성, 초소수성 코팅으로 변화시킬 경우 물과의 접촉각(Contact Angle, CA)은 최대 150도, 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength)는 최대 158kPa로 2배 이상 icephobic 효과가 증가한 것을 확인할 수 있었다.
도 3은 볼밀링을 통한 파우더의 입도별 (a) SEM (Scanning Electron Microscope) 분석 사진, (b) 코팅시 접촉각과 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength)를 나타내는 도면이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에서 상기 기재 상에 형성된 아이스포빅 표면층 중 외부에 노출된 표면에는 SiO2 분말을 둘러싼 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 돌기가 형성된 것을 특징으로 한다.
즉, SiO2 파우더를 밀링하여 1.32μm의 SiO2 파우더를 이용하여 실험을 진행하였을 때 도 3의 SEM (Scanning Electron Microscope) 사진에서 볼 수 있듯이 같은 단위면적 내에 더 많은 분말을 통한 돌기들을 확인할 수 있다. 이러한 나노 구조의 변화로 인하여 물방울을 떠받힐 수 있는 공기 트랩을 증가시킨 경우 물과의 접촉각(Contact Angle, CA)은 최대 10도 이상 증가하였으며, 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength)는 92.1kPa까지 낮아짐을 확인할 수 있었다.
즉, SiO2 분말의 평균 입경을 1.32 μm로 조절하여 사용한 본 발명의 아이스포빅 표면층의 물과의 접촉각은 160도까지 구현할 수 있다.
이로 인하여, 최소 92.1kPa의 압력으로 표면에서 얼음을 제거할 수 있어, 본 발명과 같은 표면 코팅층이 없는 경우에 비하여 최소 4배 이상의 얼음 부착 강도(Ice Adhesion Strength) 감소 효과가 있다.
상기 본 발명의 일 실시형태에 따른 방법으로 형성된 PDMS가 코팅된 나노구조는 PDMS의 낮은 표면에너지로 인하여 cassie baxter 모델 특성이 지배적으로 나타난다. Cassie baxter 모델은 높은 contact angle (> 150도)과 낮은 동적 접촉각(슬라이딩 앵글, 접촉각 히스테리시스)으로 확인할 수 있다. Cassie baxter 모델은 얼음과의 접촉면적이 작아져서 ice adhesion이 줄어들게 만든다. 이는 PDMS 나노 구조가 형성하는 공기 층이 물방울을 떠받히기 때문이다. 본 발명에서 Cassie baxter 모델 특성의 향상을 위해서 SiO2 분말을 볼밀링 함으로써 평균 입도를 조절하였고, 분말의 입도가 작을수록 조밀한 미세구조가 형성되어 동일한 단위 면적당 얼음을 떠받힐 수 있는 더 많은 공기층을 형성하기 때문에 얼음과 표면의 접착력이 더 작아지는 것을 확인하였다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, PDMS와 SiO2 분말의 자발적인 모세관 현상에 의해 간단한 공정과 비교적 저렴한 재료의 비용으로 종래 기존의 아이스포빅 코팅 공정 방법에 비하여 뛰어난 가격경쟁력을 가진다. 또한 대면적 코팅에 용이하여 넓은 분야에서 적용될 수 있다는 장점이 있다.
또한, 비행기나 선박 등의 교통수단에서 오작동을 야기할 수 있는 엔진을 포함한 주요 부품의 결빙을 방지하거나, 얼음이 형성되더라도 쉽게 얼음이 제거되어 작은 사고부터 큰 인명사고까지 다양한 문제를 예방할 수 있다.
또한, 낮은 온도에서 표면 결빙으로 기능 고장 혹은 손상이 발생할 수 있는 통신탑이나 안테나 등의 외부 노출 시설물에 적용하여 결빙 문제를 예방할 수 있고, 관리 비용을 절감할 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위내에서 여러 가지 치환, 변경이 가능하므로 전술한 실시예에 한정되는 것은 아니다.

Claims (6)

  1. a) PDMS(Polydimethylsiloxane)와 경화제 (curing agent) 및 폴리아크릴산 (Polyacrylicacid, PAA)를 혼합하여 혼합 용액을 마련하는 단계;
    b) 상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계;
    c) 상기 기재 상에 코팅된 혼합 용액 층 상부에 SiO2 분말을 균일하게 덮이도록 뿌려주는 단계; 및
    d) 상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하게 하여 상기 기재 상에 아이스포빅 표면층을 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 SiO2 분말이 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 혼합 용액 층 내부로 침투하는 단계는 모세관 현상에 의해 상기 PDMS(Polydimethylsiloxane)가 상기 SiO2 분말의 표면으로 흡습되면서 수행되는 것을 특징으로 하는 소수성 폴리머와 마이크로 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아이스포빅 표면층의 물과의 접촉각은 150도 이상인 것을 특징으로 하는 소수성 폴리머와 마이크로 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 기재 상에 형성된 아이스포빅 표면층 중 외부에 노출된 표면에는 SiO2 분말을 둘러싼 PDMS(Polydimethylsiloxane)를 포함하는 돌기가 형성된 것을 특징으로 하는 소수성 폴리머와 마이크로 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 용액을 기재 상에 코팅하는 단계는 스핀 코팅, 브러쉬(brush) 코팅 및 딥코팅(Dip coating) 중 어느 하나 이상의 방법에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 소수성 폴리머와 마이크로 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 SiO2 분말의 평균 입경은 1.0 μm 내지 5.0 μm 인 것을 특징으로 하는 소수성 폴리머와 마이크로 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법.

















KR1020200167468A 2020-12-03 2020-12-03 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법 KR102489091B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200167468A KR102489091B1 (ko) 2020-12-03 2020-12-03 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020200167468A KR102489091B1 (ko) 2020-12-03 2020-12-03 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20220078195A KR20220078195A (ko) 2022-06-10
KR102489091B1 true KR102489091B1 (ko) 2023-01-13

Family

ID=81986528

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020200167468A KR102489091B1 (ko) 2020-12-03 2020-12-03 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102489091B1 (ko)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008542458A (ja) 2005-05-25 2008-11-27 ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． 疎水性コーティング
KR101871073B1 (ko) * 2016-12-29 2018-06-25 인천대학교 산학협력단 Ｐｄｍｓ와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법
JP2021138797A (ja) 2020-03-02 2021-09-16 朝日エティック株式会社 コーティング剤及びコーティング方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20160067440A (ko) * 2014-12-04 2016-06-14 한국전기연구원 결빙 억제용 초발수 용액, 용액 제조방법 및 이를 이용한 초발수 표면 제조방법
CN111094477B (zh) 2017-09-07 2022-06-03 陶氏环球技术有限责任公司 导热憎冰涂层

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2008542458A (ja) 2005-05-25 2008-11-27 ディーエスエム アイピー アセッツ ビー．ブイ． 疎水性コーティング
KR101871073B1 (ko) * 2016-12-29 2018-06-25 인천대학교 산학협력단 Ｐｄｍｓ와 마이크로 파우더를 이용한 초소수성 코팅방법
JP2021138797A (ja) 2020-03-02 2021-09-16 朝日エティック株式会社 コーティング剤及びコーティング方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Progress in Organic Coating, 147, (2020.03.15.), 105737.*

Also Published As

Publication number Publication date
KR20220078195A (ko) 2022-06-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Kulinich et al. The icephobic performance of alkyl-grafted aluminum surfaces
Zhang et al. Spray-coating of superhydrophobic aluminum alloys with enhanced mechanical robustness
US11306213B2 (en) Methods and formulations for superhydrophic, self-cleaning, and icephobic polymer coatings and objects having coatings thereon
Kulinich et al. On ice-releasing properties of rough hydrophobic coatings
US8734929B2 (en) Hydrophobic composites and methods of making the same
Wang et al. A veil-over-sprout micro-nano PMMA/SiO2 superhydrophobic coating with impressive abrasion, icing, and corrosion resistance
US20100028615A1 (en) Method for fabricating superhydrophobic surface and solid having superhydrophobic surface structure by the same method
Murphy et al. Dynamic defrosting on scalable superhydrophobic surfaces
KR100742696B1 (ko) 미세요철을 갖는 고체 기재의 표면 가공방법 및 이방법으로 표면 처리된 고체 기재
Park et al. Facile fabrication of superhydrophobic coatings with polyimide particles using a reactive electrospraying process
KR20160067440A (ko) 결빙 억제용 초발수 용액, 용액 제조방법 및 이를 이용한 초발수 표면 제조방법
KR101404127B1 (ko) 금속 기재의 표면 가공 방법 및 이 방법에 의해 가공된 표면을 가지는 금속 기재
Gao et al. The effects of bio-inspired micro/nano scale structures on anti-icing properties
US20170002230A1 (en) Icephobic coatings with temperature-dependent wetting
KR102489091B1 (ko) 소수성 폴리머와 마이크로/나노 파우더를 이용한 아이스포빅 표면 구현방법
Schwarzer et al. Supercooled water drops do not freeze during impact on hybrid janus particle-based surfaces
Yang et al. Durable superhydrophobic EVA cellular material spin-coated by SiO2/SEBS-g-MAH toward self-cleaning roofs
KR101524351B1 (ko) 초소수성의 고분자 소재 표면의 제조방법
KR101392335B1 (ko) 접합력이 우수한 초소수성 코팅층의 제조방법 및 이에 따라 제조되는 초소수성 코팅층
KR100891146B1 (ko) 계층적 기공구조물 및 계층적 기공구조물을 이용한초소수성 및 초친수성 표면 제조방법
KR20090061380A (ko) 초발수 제품 성형 방법
WO2015143389A1 (en) Pagophobic coating compositions, method of manufacture and methods of use
Bezdomnikov et al. Delay in the freezing of supercooled water drops on superhydrophobic surfaces of silicone rubber at negative temperatures
CN113861836A (zh) 一种具有多尺度结构的柔性超疏水薄膜可控制备方法
CN108753158B (zh) 一种倍半硅氧烷超疏水涂层、其制备方法及其在防冰领域的应用

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant