JP2008542458A - 疎水性コーティング - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
a)一次粒子、
b)一次粒子の表面に結合し、一次粒子の平均直径より小さい平均直径を有する二次粒子、
c)二次粒子の表面を少なくとも部分的に覆い、そしてその表面に結合する疎水性の上面層
を含む疎水性フィルムまたはコーティングであって、
二次粒子が共有化学結合によって一次粒子の表面に結合している疎水性フィルムまたはコーティングによって達成される。
a)一次粒子、
b)一次粒子の表面に結合し、一次粒子の平均直径より小さい平均直径を有する二次粒子
を含むコーティングまたはフィルムであって、
二次粒子が共有化学結合によって該一次粒子の表面に結合しているコーティングまたはフィルムにも関する。
1)一次粒子を含むコーティング組成物、
2)二次粒子を含む組成物、
3)疎水性の化合物またはポリマーを含む、疎水性の上面層のための組成物
を含むパーツのキットに関する。
1)表面が二次粒子で覆われるように二次粒子と反応させられた一次粒子を含む組成物、
2)疎水性の化合物またはポリマーを含む、疎水性層のための組成物
を含むパーツのキットに関する。
1)表面が二次粒子で覆われるように二次粒子と反応させられた一次粒子を含む組成物、
2)一次または二次粒子と共有化学結合を形成することができる化合物を含む、支持層のための組成物
を含む、支持層をはじめとする、本発明によるフィルムまたはコーティングを製造するためのパーツのキットに関する。
1)基材または支持層の最上部の上へ一次粒子を含む組成物を塗布し、そして適切であれば該粒子が支持層と反応するような高温で硬化する工程、
2)一次粒子の最上部の上へ二次粒子を含む組成物を塗布し、そして適切であれば高温で、二次粒子を一次粒子に結合させるために硬化する工程、
3)上面層用のコーティング組成物を塗布し、そして適切であれば高温で、上面層を二次粒子に結合させるために硬化する工程
を含む。
1)表面が二次粒子で覆われる(ラズベリー粒子)ように二次粒子と反応させられた一次粒子を含む組成物を基材または支持層の最上部の上へ塗布し、そして適切であれば二次粒子が支持層と反応するような高温で硬化する工程、
2)上面層用のコーティング組成物を塗布し、そして適切であれば高温で、上面層を二次粒子に結合させるために硬化する工程
を含む。
TEOS:ABCRから入手した、テトラエトキシシラン
DMS−A15:ABCRから入手した、アミノプロピル末端ポリジメチルシロキサン
TPGE:アルドリッチ(Aldrich)から入手した、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル(TPTGE)
GPS:アルドリッチから入手した、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(98%純度)
APS:アルドリッチ製の、3−アミノプロピルプロピルトリエトキシシラン(98%純度)
DMSE21:ゲレスト社(Gelest Inc.)から入手した、エポキシプロポキシプロピル末端ポリジメチルシロキサン
ジェファミン(Jeffamine)D−230:ハンツマン(Huntsman)から入手した、ポリオキシプロピレンジアミン、アミン−水素当量=60
アンモニア溶液(25%)はメルク(Merk)から購入した。これらの化学薬品のすべてはさらなる精製なしに使用した。
透過電子顕微鏡法(TEM)。TEM実験は、80KVでのJEOL JEM−2000FX TEMで行った。従来の陰極板をデータ記録のために用いた。該陰極は、8ビット/チャネルのグレースケールでグレードモードで動作するスキャナー(アグファDUOスキャナー(Agfa DUO Scanner))を用いてデジタル化された。サンプルは、シリカ粒子をエタノールに分散させ、そして希薄懸濁液の1滴をカーボン膜でコートされた銅グリッド上に沈積させることによって調製した。
先ず、直径が約70nmの単分散シリカ粒子を、ステーバー法(ステーバーら著、J.Coll.Interface Sci.26(1968年)、62ページなどに開示された)に従って、TEOSの重合によって製造した。手短に言えば、6mLのTEOSを、磁気撹拌下に、15mLのアンモニア溶液(25%、触媒)および200mLのエタノールを含有するフラスコに滴加した。反応を60℃で5時間、引き続き5mLのエタノール中の0.3mLのAPSの添加で実施した。撹拌をN2雰囲気下に60℃で12時間続行した。二次ナノ粒子を遠心分離によって分離し、上澄み液を捨てた。粒子を次にエタノールで3回洗浄した。白色粉末を50℃で16時間真空乾燥させた。
直径が700nmの裸のシリカ粒子を先ず合成した。室温で、10mLのTEOSを、磁気撹拌下に、21mLのアンモニア溶液、75mLのイソプロパノール、および25mLのメタノールを含有するフラスコに滴加した。5時間後に、粒子を遠心分離によって分離し、蒸留水/エタノールで洗浄し、50℃で16時間真空乾燥で乾燥させた。次に1.5gのシリカマイクロ粒子を40mLの乾燥トルエンへ再分散させ、そして5mLの乾燥トルエン中0.2gのGPSを、激しく撹拌しながらシリカ懸濁液に滴加した。懸濁液をN2雰囲気下に50℃で24時間撹拌した。一次粒子を次に遠心分離によって分離し、トルエンで3回洗浄した。洗浄した粉末を50℃で16時間真空乾燥させた。
それぞれ、アミノ−官能化二次シリカナノ粒子(0.4g)を20mLのエタノールに懸濁させ、そして0.6gのエポキシ−官能化一次シリカマイクロ粒子を15mLのエタノールに懸濁させた。その後、一次シリカマイクロ粒子懸濁液を、激しい撹拌下に、二次シリカナノ粒子懸濁液へ滴加した。懸濁液をN2雰囲気下に24時間還流させた。粒子を次に遠心分離によって分離し、エタノールで洗浄した。粉末を50℃で16時間真空乾燥させた。結果は、図1でのTEM写真によって示されるようなラズベリー構造化粒子であった。
先ず、エポキシが10%過剰のエポキシ−アミンの支持層を、アルミニウム基材上に次の手順によって製造した:0.44gのTPTGEおよび0.24gのジェファミンD−230を、約2.2:1のエポキシ/アミノモル比で、1mLのトルエンに溶解させた。その後、約30μm(湿潤フィルム厚さ)のフィルムを自動フィルム塗布機でアルミニウムパネル上に引き下ろし、次に75℃で2時間硬化させた。次に、0.05gのラズベリー・アミノ−官能化シリカ粒子を1mLエタノールに懸濁させた。懸濁液を自動フィルム塗布機によって第1エポキシ層上に沈積させ(約60μmの湿潤フィルム厚さ)、次に75℃で18時間保った。冷却後に、フィルムをソニケーターにてエタノールでフラッシュして結合していない粒子を除去し、室温で乾燥させた。
本発明による超疎水性フィルムを、ラズベリー粒子を含有するダブル構造化フィルム上へPDMSをグラフトさせることによって得た。表面粗化フィルムを先ず、エポキシ−アミンフィルムか大きいシリカ粒子かのどちらかからのいかなる残存エポキシ基も末端アミノ基へ変換されることを確実にするためにアミン−エンドキャップトDMS−A15と80℃で4時間反応させ、反応後にトルエンによって十分に洗浄して未反応のDMS−15を除去した。終わりに、フィルムをエポキシ−エンドキャップトDMS−E21と80℃で4時間反応させ、引き続きトルエンで洗浄して、粗化表面を覆うPDMSの層をもたらした。
PDMSで表面改質した、いかなる粒子も含まない、平滑なエポキシ−アミンフィルムを、アルミニウム基材上に次の手順によって製造した:0.44gのTPTGEおよび0.24gのジェファミンD−230を、約2.2:1のエポキシ/アミノモル比で、1mLのトルエンに溶解させた。その後、約30μm(湿潤フィルム厚さ)のフィルムを自動フィルム塗布機でアルミニウムパネル上に引き下ろし、次に75℃で2時間硬化させた。最後に、アミノ−PDMS(DMS−A15)をフィルムにグラフトさせた。
比較目的のために、一次シリカ粒子のみを含有するフィルムを次の通り製造した(反応条件は上記と同じものである)。エポキシ−アミンフィルムを、比較実験Aに概説した手順に従って10%アミン過剰で、引き続き上に概説したような手順に従って製造した、一次シリカ粒子(表面にエポキシ基を含有する)の表面グラフト化で製造した。結合していない一次粒子をソニケーターにてエタノールでフラッシュすることによって除去した。最後に、アミノ−PDMS(DMS−A15)をフィルムにグラフトさせた。
Claims (16)
- a)一次粒子、
b)該一次粒子の表面に結合し、該一次粒子の平均直径より小さい平均直径を有する二次粒子、
c)該二次粒子の表面を少なくとも部分的に覆い、その表面に結合する疎水性の上面層
を含む疎水性フィルムまたはコーティングであって、
該二次粒子が共有化学結合によって該一次粒子の表面に結合していることを特徴とする疎水性フィルムまたはコーティング。 - a)一次粒子、
b)該一次粒子の表面に結合し、該一次粒子の平均直径より小さい平均直径を有する二次粒子
を含むコーティングまたはフィルムであって、
該二次粒子が共有化学結合によって該一次粒子の表面に結合していることを特徴とするコーティングまたはフィルム。 - 前記二次粒子の表面を少なくとも部分的に覆い、その表面に結合する上面層をまた含むことを特徴とする請求項2に記載のフィルムまたはコーティング。
- 前記上面層が共有化学結合によって前記二次粒子の表面に結合していることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のコーティングまたはフィルム。
- 前記一次粒子または二次粒子が共有化学結合によって基材に結合していることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のコーティング。
- 前記一次粒子または二次粒子が共有化学結合によって支持層に結合していることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のコーティング。
- 前記二次粒子の平均直径が前記一次粒子の平均直径より少なくとも5倍小さいことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載のコーティングまたはフィルム。
- 前記二次粒子の平均直径が5〜1000nmであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載のコーティング。
- 前記一次粒子の平均直径が0.3〜20μmであることを特徴とする請求項1〜8のいずれか一項に記載のコーティング。
- 前記二次粒子を前記一次粒子の表面に結合させる前記共有化学結合が、前記一次粒子の表面の反応性官能基Iと前記二次粒子の表面の反応性官能基IIとの間の反応によって形成され、該反応性官能基Iが該反応性官能基IIと相補的であることを特徴とする請求項1〜9のいずれか一項に記載のコーティング。
- 前記上面層を前記二次粒子の表面に結合させる前記共有化学結合が、前記二次粒子の表面の反応性官能基IIと前記疎水性層中の反応性官能基IまたはIIIとの間の反応によって形成され、該反応性官能基IIが該反応性官能基IおよびIIIを相補することを特徴とする請求項4〜10のいずれか一項に記載のコーティング。
- 前記反応性官能基および対応する相補的反応性官能基が、酸およびエポキシ、アミンおよびエポキシ、ヒドロキシルおよびエポキシ、シラノールおよびエポキシ、チオールおよびエポキシ、チオールおよびイソシアネート、ヒドロキシルおよびイソシアネート、アミンおよびイソシアネート、酸およびアジリジン、酸およびカルボジイミド、アミンおよびケトン、アミンおよびアルデヒドを含む群から選択されることを特徴とする請求項10または11に記載のコーティング。
- 前記反応性官能基および相補的反応性官能基としてアミンおよびエポキシが選択されることを特徴とする請求項12に記載のコーティング。
- 1)表面が二次粒子で覆われるように二次粒子と反応させられた前記一次粒子を含む組成物、
2)疎水性の化合物またはポリマーを含む、前記疎水性の上層のための組成物
を含む、請求項1および請求項3〜13のいずれか一項に記載のフィルムまたはコーティングを製造するためのパーツのキット。 - 1)表面が二次粒子で覆われるように二次粒子と反応させられた前記一次粒子を含む組成物、
2)前記一次または二次粒子と共有化学結合を形成することができる化合物を含む、支持層のための組成物
を含む、請求項6〜13のいずれか一項に記載のフィルムまたはコーティングを製造するためのパーツのキット。 - 1)表面が二次粒子で覆われる(ラズベリー粒子)ように二次粒子と反応させられた前記一次粒子を含む組成物を基材または支持層の最上部の上に塗布し、そして適切であれば前記二次粒子が前記支持層と反応するような高温で硬化する工程
2)前記上面層用のコーティング組成物を塗布し、そして適切であれば高温で、該層を前記二次粒子に結合させるために硬化する工程
を含む請求項1〜13のいずれか一項に記載のコーティングの塗布方法。
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