KR102486016B1 - 비드 치약 조성물 - Google Patents

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KR102486016B1
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Abstract

본 발명은 치약 조성물에 있어서, 겔화제, 습윤제, 및 점증제를 포함하는 비드가 치약 조성물에 포함된 것을 특징으로 하는 치약 조성물 및 구강세정용 비드를 제공한다. 본 발명은 사용감이 우수한 비드를 포함하는 치약 조성물을 제공할 수 있고, 치약 내에서 침전을 유발할 수 있는 성분들을 각각의 비드에 로딩함으로써 사용 전 침전을 예방할 수 있는 치약을 제공할 수 있다.

Description

비드 치약 조성물{Bead type toothpaste composition}
본 발명은 구강 관리를 위한 치약 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 사용감이 우수한 비드를 포함하는 구강 관리용 치약 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 치약 조성물은 수불용성 무기 분말의 연마제와, 수용해성 원료와 물을 비롯한 수 친화성 액제의 혼합물을 기본적으로 포함한다. 이때, 상기 성분들의 단순한 혼합물은 혼합 후 방치 시 각 원료의 비중 차이에 의해 수불용성 분말과 액상이 분리되면서 불용성 분말이 침전되어 사용성이 매우 나빠진다. 이에 따라, 치약 제조 시 조성물 내에서 점도를 형성시켜 각 성분간의 분리 현상을 막기 위하여 점도안정제나 결합제 등을 첨가한다.
뿐만 아니라 종래의 치약 조성물은 약효성분을 다른 치약 성분들과 함께 배합하여 사용하고 있는데 상태안정성과 경시안정성이 떨어지는 약효 성분의 경우에는 구강내에 안정적으로 공급되지 않는다는 문제점이 있다. 또한 치약 조성물내에 함께 혼합된 다른 성분들과 반응하여 약효성분의 침전이 일어나고, 치약 조성물의 용해도가 떨어진다는 문제점이 있어왔다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 치약 내 성분들이 침전되지 않고 잘 분산될 수 있도록 분산 안정성이 향상된 치약 조성물에 대한 개발이 이루어지고 있다. 그러나 분산 안정제를 도입한다고 하더라도 성분들이 챔버 안에서 혼합될 수 밖에 없는 치약 제조 과정상 성분들 간의 침전은 피할 수 없는 문제였다.
따라서 본 발명은 위와 같은 문제점을 해결하고, 치약 내에서 각각의 성분들이 분리된 상태로 존재하여 침전을 예방할 수 있는 비드 타입의 치약 조성물을 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 반응성을 갖는 성분들을 분리된 상태로 전달하여 비드가 파괴되어서야 반응성을 가질 수 있는 형태의 치약 조성물을 제공하고자 한다.
또한 본 발명은 비드를 포함하는의 치약 조성물을 제조할 수 있는 새로운 방법을 제시하고자 한다.
[정의]
본 명세서에서 사용된 용어 "페이스트상"은 치약 제조업계에서 일반적으로 사용되는 용어로, 액상보다는 점도가 높고 유동성이 있는 형태를 의미하는 것이다. 예를 들어, 묽지 않은 유동성이 있는 반죽형의 치약을 의미하는 용어로 사용될 수 있다.
본 명세서에서 사용된 용어 "액상"이라는 용어는 자유롭게 유동할 수 있는 상(phase)를 의미하는 용어로, 장력의 영향을 받을 수 있는 상의 형태를 의미한다. 이동성이 강하고, 일정한 형태를 가지지 않는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 용어 "비드"는 연성 반고체 물질을 지칭하기 위하여 사용된 용어이다. 상기 비드는 탄성을 가질 수도 있다. 본 명세서에서는 겔화제, 습윤제, 및 점증제로 이루어진 경우뿐만 아니라, 상기 3가지 성분이외에 추가 성분이 함께 혼합되어 연성 반고체의 물성을 갖는 경우에는 본 발명의 비드에 포함될 수 있다.
본 명세서에서 사용된 용어 "구강세정용 비드"는 비드 자체가 치아 위생용도로 사용될 수 있는 형태를 의미하며, 예컨대 비드형태의 구강세정용품, 비드 형태의 치약, 비드자체가 치약으로서의 역할을 하는 경우 등으로 이해될 수 있다. 즉, 상기 '구강세정용 비드'는 치약과 같은 구강세정용품 내에 비드가 분산 또는 혼합된 경우와는 구별되는 개념으로 사용되었다. 상기 구강 세정의 의미는 치아 연마, 치아 세척 등을 포함하는 넓은 의미로 사용될 수 있다.
상기 구강세정용 비드는 1개의 비드가 구강세정용도로 이용될 수도 있고, 다수개의 비드로 이루어질 수 도 있다. 즉, 비드 복합체들도 본 발명의 구강세정용 비드에 포함되는 의미로 사용될 수 있다.
본 명세서에서 사용된 "실질적으로 포함하지 않는"은 치약 조성물 또는 비드 의 총 중량 대비 0.01 중량% 이하로 포함되는 것을 의미하며, 0.005 중량% 이하로 포함되는 것이 더욱 바람직하고, 더욱 더 바람직하게는 0.001 중량% 이하로 포함되는 것을 의미한다.
본 발명은 겔화제, 습윤제 및 점증제를 포함하여 만들어진 비드를 포함하고, 추가로 치약 조성물에 포함되는 추가 성분들이 혼합된 치약 조성물을 제공할 수 있다.
또 다른 실시예에서 본 발명은 겔화제, 습윤제 및 점증제와 함께, 치약 조성물에 포함되는 추가 성분들이 혼합되어 비드 형태를 이루는 구강세정용 비드를 제공할 수 있다.
[ 비드가 포함된 치약 조성물]
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 비드를 포함하는 치약 조성물을 제공한다.
일 실시예에서 본 발명은 겔화제, 습윤제, 및 점증제를 포함하는 비드가 치약 조성물에 포함된 것을 특징으로 하는 치약 조성물을 제공한다. 상기 치약 조성물은 연마제, 기포제, 유효성분 및 향으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있다. 상기 치약 조성물은 겔화제, 습윤제, 및 점증제로 이루어진 혼합물과 연마제, 기포제, 유효성분 및 향 중에서 선택된 1종 이상이 혼합되어 비드 형태로 형성될 수 있다. 또 다른 실시예에서 상기 치약 조성물은 겔화제, 습윤제, 및 점증제로 이루어진 비드를 포함하고, 상기 비드 내부에 포함되지 않은 상태로 연마제, 기포제, 유효성분 및 향 중에서 선택된 1종 이상이 치약 조성물에 포함된 형태를 제공할 수 있다. 또 다른 실시예에서 본 발명의 치약 조성물은 연마제, 유효성분 등을 포함하는 치약 조성물이 그 자체로 비드 형태를 이룰 수도 있다.
상기 치약 조성물은 겔화제, 습윤제, 및 점증제가 혼합된 혼합물과, 연마제, 기포제, 유효성분 및 향 중에서 선택된 1 종 이상이 포함되어 이루어진 비드 형태를 포함할 수 있다. 바람직하게 상기 치약 조성물에 포함된 비드는 겔화제, 습윤제, 점증제, 연마제, 기포제, 유효성분 및 향을 포함할 수 있다.
바람직하게 본 발명의 치약 조성물에 포함되는 비드는 치약 조성물 총 중량 대비 1-70 중량% 포함될 수 있으며, 바람직하게 2 내지 60 중량%, 더 바람직하게는 2 내지 50 중량% 포함될 수 있다. 상기 함량 범위에서 치약 조성물의 사용감이 우수하고, 치약 조성물 내에 비드들이 고루 분산될 수 있다. 그리고 상기 함량 범위에서 유효 성분들이 포함된 비드가 터지거나 깨지지 않고 안정적으로 포함될 수 있다.
상기 비드 형태의 크기는 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게 지름 1mm 내지 13mm, 더 바람직하게, 1.5 내지 8mm 의 크기가 생산성 측면에서 바람직할 수 있으며, 본 발명의 목적상 가장 적절한 형태의 비드 제품을 제조할 수 있다.
본 발명의 치약 조성물은 칼슘, 철, 마그네슘, 및 아연으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 2가 금속이온; 또는 인산염, 옥살레이트, 및 숙시네이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 치약 조성물은 산성 이온을 갖는 성분; 또는 상기 산성 이온을 갖는 성분과 반응하여 기포를 유발할 수 있는 성분을 포함할 수 있다.
구체적으로 본 발명의 치약 조성물은 칼슘과 인산염, 칼슘과 옥살레이트, 철과 옥살레이트와 같이 반응하여 침전을 형성하여 별개의 챔버(chamber)에 충진해야 하는 성분의 딜리버리(Delivery) 안정화를 위하여 사용될 수 있다.
또 한 구체예에서 본 발명의 치약 조성물은 탄산수소나트륨과 질산, 아세트산, 시트르산, 숙신산과 같은 유기산 등과 같이 반응성을 갖는 성분들이 별개의 챔버에 충진되야 하는 문제를 해결하기 위하여 사용될 수 있다.
각각의 침전에 작용하는 성분 또는 반응성을 갖는 성분들을 다른 비드로 만들어 사용하지 않을 때에는 서로 섞이지 않고 고체상태로 있다가 소비자가 사용할 때 칫솔질에 의해 섞일 수 있는 비드를 포함하는 치약 조성물을 제공할 수 있다.
본 발명은 일 실시예에서 겔화제, 습윤제, 및 점증제를 포함하고,
칼슘, 철, 마그네슘, 및 아연으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 2가 금속이온을 더 포함하고, 인산염, 옥살레이트, 및 숙시네이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않는 치약 조성물을 포함하는 제1 비드, 및
겔화제, 습윤제, 및 점증제를 포함하고,
칼슘, 철, 마그네슘, 및 아연으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 2가 금속이온을 실질적으로 포함하지 않고, 인산염, 옥살레이트, 및 숙시네이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함하는 치약 조성물을 포함하는 제2 비드를 포함하는 치약을 제공할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시예에서 겔화제, 습윤제, 및 점증제를 포함하고,
탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함하고, 인산, 염산, 시트르산, 질산, 아세트산, 및 숙신산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않는 치약 조성물을 포함하는 제1 비드; 및
겔화제, 습윤제, 및 점증제를 포함하고,
탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않고, 인산, 염산, 시트르산, 질산, 아세트산, 및 숙신산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함하는 치약 조성물을 포함하는 제2 비드를 포함하는 치약을 제공할 수 있다.
상기 치약은 제1 비드 및/또는 제2 비드에 연마제, 기포제, 유효성분 및 향 중에서 선택된 1종 이상을 더 포함할 수 있으며, 상기 제1 비드 및 제2 비드와는 별도로 치약 내에 연마제, 기포제, 유효성분 및 향 중 1종 이상이 혼합되어 존재할 수도 있다.
본 발명의 발명자들은 치약을 고체로 만드는 기술에 대해 연구하는 과정에서 정제형이나 캡슐형의 치약을 만드는 경우 치약의 사용감이 떨어진다는 문제점을 확인하였다. 이에 본 발명의 발명자들은 사용감이 우수하면서도, 일정한 형태를 유지하는 치약 조성물에 대해 연구한 결과 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 비드는 성인의 양치압 범위 내에서 비드의 형태가 일그러질 수 있는 범위의 경도(단단함)를 가지는 것이 바람직할 수 있다. 일정한 형태를 가지면서 RHEO METER COMPAC-100II(Sun Scientific)로 측정한 경도가 바람직하게 220 g/cm2 이하, 더 바람직하게는 10-200 g/cm2 일 수 있다. 상기 비드는 구형 또는 타원형을 가질 수 있다.
본 명세서에 사용된 겔화제는 낮은 전단 강도를 가지는 비유동성의 물질을 제조할 수 있는 물질을 의미하는 용어로 사용될 수 있다. 한편 본 발명의 겔화제는 저온에서 단단해지는 성질을 가질 수 있으며, 바람직하게는 30℃ 이하, 더 바람직하게는 25℃ 이하, 가장 바람직하게는 20℃ 이하에서 굳어지는 성질을 가질 수 있다.
상기 겔화제는 글루코만난, 젤란검, 젤라틴, 구아검, 로커스트콩검, 아라비안검, 카라기난, 아가, 펙틴, 알지네이트, 산탄검, 레오직, 카보폴, 카르복시메틸셀룰로오스, 하이드록시메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 및 메틸에틸셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 겔화제는 치약 조성물 전체 중량 대비 0.5 내지 5 중량% 포함될 수 있다. 상기 범위에서 본 발명의 목적에 가장 적합하게, 비드 형태가 유지되면서도 양치 과정에서 뭉개지면서 유효성분의 방출에 유리한 조건을 가질 수 있다.
상기 습윤제는 농글리세린, 글린세린, 솔비톨, 폴리에틸렌글리콜, 및 프로필렌글리콜로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있으나, 업계에서 치약에 사용하는 습윤제라면 모두 사용될 수 있다.
점증제는 치약 조성물에 포함되는 성분들의 분리를 방지할 수 있으며, 점증제로는 메틸 셀룰로스, 카복시메틸 셀룰로스, 에틸 셀룰로스, 및 하이드록시프로필 셀룰로스, 및 잔탄검으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있으나, 업계에서 치약에 사용하는 점증제라면 모두 사용될 수 있다.
본 발명은 치아 표면에 부착된 플라그 및 오염 물질을 제거하기 위하여 연마제를 포함할 수 있으며, 제올라이트, 벤토나이트, 실리카겔, 지르코늄실리케이트, 인산일수소칼슘, 무수인산일수소칼슘, 함수알루미나, 경질탄산칼슘, 중질탄산칼슘, 불용성메타인산염, 몬모릴로나이트, 카올리나이트, 일라이트, 클로라이트 및 알루미늄실리케이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 연마제를 포함할 수 있으나, 업계에서 치약에 사용하는 연마제라면 모두 사용될 수 있다.
상기 기포제는 라우릴황산나트륨, 폴리옥시에틸렌 경화피마자유, 폴리옥시에틸렌솔비탄지방산 에스테르, 소듐라우릴설페이트, 소듐라우릴살코시네이트, 코카미도프로필베타인 및 소듐코코일글루타메이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있으나, 업계에서 치약에 사용하는 기포제라면 모두 사용될 수 있다.
상기 유효성분은 포타슘 나이트레이트(Potassium Nitrate), 플루오르화주석(Stannous fluoride, SnF2), 모노플루오르인산나트륨(Sodium monofluoride phosphate, MFP), 염화불소(Sodium fluoride, NaF), 규불화소다(Sodium silicofluoride, Na2SiF6), 수산화칼슘(Ca(OH)2), 포타슘 옥살레이트 (Potassium oxalate, K2C2O4), 토코페릴아세테이트, 알란토인, 피로인산나트륨(TSPP), 아미노카프로산, 염화나트륨, 트라넥사민산 및 염화스트론튬(Strontium Chloride, SrCl2)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함할 수 있다. 다만, 상기 유효 성분은 치약의 사용 목적에 따라 적절하게 선택될 수 있으며 종류는 제한되지 않는다.
본 발명의 치약 조성물은 그 제형 및 사용 목적에 따라 통상적인 성분들로서, 본 발명의 목적을 저해하지 않는 범위 내에서 습윤제, 감미제, pH조정제, 방부제, 결합제, 향료, 기포제 등을 더 포함할 수 있다.
또한 소량의 첨가제를 포함할 수 있으며, 첨가제로는 치약에서 통상 사용되는 성분들로서 감미제, pH 조정제, 방부제, 착색제, 결합제가 포함될 수 있다.
결합제로는 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 카보머, 카라기난, 알지네이트류 등을 사용할 수 있다. 이러한 결합제의 사용량은 일반적으로 치약 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 3 중량%이 사용될 수 있으며, 바람직하게 0.5 내지 2 중량%가 사용될 수 있다.
감미제로서는 사카린나트륨, 자일리톨, 에리스리톨, 아스파탐, 스테비아 등을 사용할 수 있으며, 이러한 감미제의 사용량은 일반적으로 구강용 조성물 총 중량 대비 0.05 내지 0.5 중량%이 사용될 수 있다.
pH조정제로는 인산나트륨, 인산이나트륨, 구연산, 트리에탄올아민 등을 사용할 수 있다.
방부제로서는 안식향산, 메틸파라벤, 프로필파라벤, 안식향산나트륨 등을 사용할 수 있다. 향료로는 페퍼민트 오일, 스피아민트 오일, 멘톨 등을 혼합하여 사용하기도 하며, 기타 첨가제로서 텍스타라나제 등의 효소류를 사용 할 수도 있다.
그밖에 잔량의 물을 포함할 수 있다.
본 발명의 치약 조성물은 치아 부식을 방지하고, 상아질 막을 보호하기 위한 유효성분, 특히 잇몸염증예방효능을 갖는 성분을 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 포타슘 나이트레이트(Potassium Nitrate), 플루오르화주석(Stannous fluoride, SnF2), 모노플루오르인산나트륨(Sodium monofluoride phosphate, MFP), 염화불소(Sodium fluoride, NaF), 규불화소다(Sodium silicofluoride, Na2SiF6), 수산화칼슘(Ca(OH)2), 포타슘 옥살레이트 (Potassium oxalate, K2C2O4), 염화스트론튬(Strontium Chloride, SrCl2), 토코페릴아세테이트, 알란토인, 피로인산나트륨(TSPP), 아미노카프로산, 염화나트륨, 및 트라넥사민산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 유효성분을 포함할 수 있다.
[ 구강세정용 비드 ]
본 발명의 또 다른 실시예는 구강세정용 비드 자체가 구강 세정 용도로 이용될 수 있는 구강 세정용 비드를 제공할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 실시예는 겔화제, 습윤제, 및 점증제를 포함하고, 추가로 연마제, 기포제, 유효성분 및 향 중에서 선택된 1종 이상이 더 혼합된 구강세정용 비드를 제공한다.
바람직하게 상기 구강세정용 비드는 치약일 수 있다.
상기 구강세정용 비드(예를 들어, 치약 비드)의 경도는, 치약 조성물 내에 포함된 형태의 비드가 갖는 경도와 유사한 정도를 가질 수 있다.
본 발명의 발명자들이 측정한 결과 성인의 양치압에서 일그러질 수 있는 범위의 경도를 가지는 것이 바람직하며, 바람직하게 'RHEO METER COMPAC-100II(Sun Scientific)로 측정한 경도가 220 g/cm2 이하, 더 바람직하게는 10 g/cm2 이상 200 g/cm2 이하일 수 있다. 상기 범위에서 구강세정용 비드의 사용감이 우수하였으며, 양치과정에서 유효성분의 토출이 원활하게 이루어질 수 있다.
상기 비드 형태의 크기는 특별히 제한되지 않으나, 바람직하게 지름 1mm 내지 13mm, 더 바람직하게, 1.5 내지 8mm 의 크기가 생산성 측면에서 바람직할 수 있으며, 본 발명의 목적상 가장 적절한 형태의 구강 세정용 비드 제품을 제조할 수 있다.
본 발명의 구강세정용 비드는 구강세정용 비드 그 자체로 구강세정 효과를 가질 수 있으며, 바람직하게는 비드가 다수 모여 복합체를 이룰 수 있다.
비드가 다수 포함되어 복합체를 이루는 경우, 포함된 성분에 따라서 제1 비드 및 제2 비드로 나뉠 수 있다.
예를 들어, 상기 비드는 비드에 포함된 성분이 서로 다른 제1 비드 및 제2 비드가 복합체를 이루고, 상기 제1 비드는 칼슘, 철, 마그네슘, 및 아연으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 2가 금속이온을 더 포함하고, 인산염, 옥살레이트, 및 숙시네이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않고, 상기 제2 비드는 칼슘, 철, 마그네슘, 및 아연으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 2가 금속이온을 실질적으로 포함하지 않고, 인산염, 옥살레이트, 및 숙시네이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
또 다른 예에서, 상기 비드는 비드에 포함된 성분이 서로 다른 제1 비드 및 제2 비드가 복합체를 이루고, 상기 제1 비드는 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함하고, 인산, 염산, 시트르산, 질산, 아세트산, 및 숙신산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않고, 상기 제2 비드는 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않고, 인산, 염산, 시트르산, 질산, 아세트산, 및 숙신산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함하는 구강세정용 비드를 제공할 수 있다.
본 발명은 상기 제1 비드 및 제2 비드만으로 이루어진 치약을 제공할 수 있으며, 상기 제1 비드 및 제2 비드와 함께 필요에 따라 통상적으로 치약에 포함된 성분이 추가로 더 포함될 수도 있다.
비드를 포함하는 치약 조성물에 포함되는 일반적인 치약 조성물에 포함되는 성분들, 예를 들어 겔화제, 점증제, 습윤제, 기포제, 유효성분 등은 모두 상기 구강세정용 비드에 모두 이용될 수 있다.
[ 구강세정용 비드의 제조방법]
본 발명의 구강세정용 비드는 다음과 같은 방법으로 제조될 수 있다.
(S1) 습윤제, 점증제, 정제수를 혼합한 혼합 용액을 준비하는 단계;
(S2) 상기 혼합 용액을 가온하는 단계;
(S3) 가온된 혼합 용액에 겔화제를 첨가하여 비드 생성을 위한 용액을 제조하는 단계;
(S4) 상기 (S3) 단계의 비드 생성을 위한 용액을 30℃ 이하의 액상 매질에 투입하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (S1) 단계는 습윤제, 점증제, 정제수가 혼합된 혼합 용액이 제조될 수 있으며, 상기 혼합 용액은 목적에 따라 일반적인 치약 조성물에 포함될 수 있는 성분들이 포함될 수 있으며, 바람직하게 본 명세서에 언급된 치약 조성물에 포함될 수 있는 성분들 (예를 들어, 연마제, 증점제, 습윤제, 유효성분, 방부제 등)이 포함될 수 있다.
연마제, 기포제, 유효성분 및 향 중에서 선택된 1종 이상을 더 추가하여 혼합될 수 있다.
상기 (S2) 단계는 (S1) 단계의 혼합 용액을 50℃ 내지 90 ℃의 온도로 가온하여 제조될 수 있으며, , 바람직하게 60 내지 80 ℃의 온도에서 가온될 수 있다. 상기 온도 범위에서 이후 단계에서 혼합되는 겔화제와 가장 효과적으로 혼합될 수 있다.
상기 (S3) 단계에서 제조된 비드 생성을 위한 용액은 70℃의 온도에서 1,000-8,000cps를 가질 수 있도록 가열될 수 있다. 브룩필드점도계 (Spindle RV5, Speed 20rpm) 방법으로 측정한 결과 1,000-8,000cps의 점도를 가지는 혼합물을 제조할 수 있다.
상기 치약 조성물이 겔화제와 혼합되는 과정을 고려할 때 상기 1,000-8,000cps의 점도를 가지는 경우 치약 조성물이 액체 매질에 투입될 때 이상적으로 투입될 수 있으며, 점도 범위가 상기 범위를 초과하거나 상기 범위 미만일 때 구형을 형성하기 어려울 수 있다.
본 발명의 구강세정용 비드의 제조방법은 상기 (S3) 단계에서 형성된 비드 생성을 위한 용액을 차가운 매질에 떨어뜨려 제조할 수 있다.
구체적으로, 겔화제와 혼합된 비드 생성을 위한 용액을 차가운 매질에 떨어뜨리는 경우, 매질에 떨어지는 동안에 표면장력으로 인해 구형 또는 타원형으로 성형될 수 있다. 이때 겔화제는 차가운 매질에 떨어지면서 겔화되게 되고, 비드 형태를 형성할 수 있게 된다.
상기 매질은 30℃ 이하의 온도를 가질 수 있으며, 바람직하게는 25℃ 이하의 온도를, 더욱 바람직하게는 20℃ 이하의 온도를 가질 수 있다.
상기 매질은 아보카도 오일, 밀배아 오일, 로즈힙 오일, 쉐어버터, 아몬드 오일, 올리브 오일, 마카다미아 오일, 아르간 오일, 메도우폼 오일, 썬플라워 오일, 피마자유, 동백 오일, 옥수수오일, 잇꽃 오일, 대두 오일, 유채꽃 오일, 마카나디아넛츠 오일, 호호바 오일, 팜 오일, 팜핵 오일 및 코코넛 오일로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 식물성 오일; 및 사이클로펜타실록산, 사이클로헥사실록산, 사이클로헵타실록산, 사이클로메치콘,사이클로페닐메치콘, 사이클로 테트라실록산, 사이클로트리실록산, 디메치콘, 카프릴디메치콘, 카프릴릴트리메치콘, 카프릴릴메치콘, 세테아릴메치콘, 헥사데실메치콘, 헥실메치콘, 라우릴메치콘, 미리스칠메치콘, 페틸메치콘, 스테아릴메치콘, 스케아릴디메치콘, 트리플루오로플로필메치콘, 세틸디메치콘, 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 데카메틸사이클로펜타실록산, 메틸크트리메치콘 및 페닐트리메치콘로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 실리콘 오일로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상이 이용될 수 있다. 바람직하게 상기 매질은 점도가 1000cs 이하인 오일인 것이 생산성에 있어 바람직하며, 디메치콘 오일이 본 발명의 목적상 더욱 바람직할 수 있다. 예를 들어, 디메치콘 오일은 본 발명의 비드 형태를 제조하기 위하여 필요에 따라 적절한 점도규격의 제품을 이용할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 제조방법은 서로 침전이 일어날 수 있는 성분들을 별개의 비드로 제조하여 혼합한 형태의 구강세정용 비드를 제공할 수 있다.
일 실시예에 따르면, (A) 칼슘, 철, 마그네슘, 및 아연으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 2가 금속이온을 포함하고, 인산염, 옥살레이트, 및 숙시네이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않는 치약 조성물을 제조하여 가온하고, 액상의 겔화제와 혼합하여 겔화제가 혼합된 제1 비드를 제조하는 단계; 칼슘, 철, 마그네슘, 및 아연으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 2가 금속이온을 실질적으로 포함하지 않고, 인산염, 옥살레이트, 및 숙시네이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 치약 조성물을 제조하여 가온하고, 액상의 겔화제와 혼합하여 제2 비드를 제조하는 단계; 및 상기 제1 치약 조성물 및 상기 제2 치약 조성물을 각각 30℃ 이하의 액상 매질에 투입하는 단계를 포함하는, 침전이 일어나는 성분들의 침전을 예방 또는 방지할 수 있는 구강세정용 비드를 제공할 수 있다.
예를 들어, 칼슘-인산염, 칼슘-옥살레이트, 또는 철-옥살레이트, 등의 경우에는 서로 침전을 유발할 수 있으며, 침전으로 인해서 각 성분들의 전달이 제대로 이루어지지 않는 문제가 발생할 수 있다.
또 다른 실시예에 따르면, (A) 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하고, 인산, 염산, 시트르산, 질산, 아세트산, 및 숙신산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않는 치약 조성물을 제조하여 가온하고, 액상의 겔화제와 혼합하여 겔화제가 혼합된 제1 비드를 제조하는 단계; 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않고, 인산, 염산, 시트르산, 질산, 아세트산, 및 숙신산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 치약 조성물을 제조하여 가온하고, 액상의 겔화제와 혼합하여 제2 비드를 제조하는 단계; 및 상기 제1 비드 및 상기 제2 비드를 각각 30℃ 이하의 액상 매질에 투입하는 단계를 포함하는, 반응성이 있는 성분들의 반응을 예방하여 기포 발생을 억제할 수 있는 구강세정용 비드(비드의 복합체)를 제공할 수 있다.
예를 들어, 탄산수소나트륨과 인산, 탄산수소칼륨과 질산 등의 경우에는 서로 반응하여 기포를 유발할 수 있으며, 이로 인하여 각각의 성분들이 구강 내에서 효과를 발생하기 전에 제품 내에서 염(salt) 상태로 변형되는 문제가 발생할 수 있는 문제를 해소할 수 있다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 구강세정용 비드의 경우에는 이러한 침전을 예방할 수 있으며, 약효성분의 구강 내 전달에 용이하게 이용될 수 있다.
[ 구강세정용 비드를 포함하는 치약]
본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 구강세정용 비드를 포함하는 치약을 제공할 수 있다.
상기 치약은 바람직하게 상기 구강세정용 비드를 치약의 총 중량 대비 1-70 중량% 포함할 수 있다. 상기 치약은 일반적인 치약에 사용되는 성분들을 모두 포함할 수 있으며, 치약에 포함되는 연마제, 유효성분들이 상기 구강세정용 비드 내에 포함될 수도 있고, 구강세정용 비드에 포함되고, 비드 바깥에 분산되어 치약을 형성할 수도 있다.
본 발명의 치약 조성물은 사용감이 우수하고, 반고형의 비드를 포함하는 치약 조성물을 제공할 수 있다. 기존의 고형 치약 조성물은 정제형이나 캡슐형으로 제조되어 사용감이 떨어지는 문제점이 있었으나, 본 발명은 이러한 문제점을 해결하고 우수한 사용감을 갖는 비드 타입의 치약 조성물을 제공하기 위한 비드타입 치약 조성물의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 또한 침전이 우려되는 물질들을 각각 분리된 비드로 제조하여 치약 조성물에 포함시킬 수 있어 구강 내로 전달되어 양치 전까지는 유효성분들의 침전을 방지할 수 있어 안정적으로 성분을 전달할 수 있다는 장점을 가질 수 있다.
본 발명은 치약 조성물에 포함되는 성분들이 혼합된 비드 형태의 구강 세정용 제품을 제공한다. 본 발명의 비드는 그 자체로 치약과 같은 구강 세정 용품으로 이용될 수 있어 부드러운 사용감을 제공할 수 있다. 유효성분의 침전을 방지하여 치아 내로 전달 할 수 있다.
도 1은 칼슘과 TSPP의 침전여부를 확인한 결과를 나타낸 도면이다. 도 2의 좌측은 칼슘과 TSPP를 각각 포함하는 수용액을 혼합한 결과 침전이 일어나 뿌옇게 색이 변한 것을 보여주고 있다. 도 2의 우측은 본 발명의 기술을 이용하여 제조한 비드가 포함되는 경우, 칼슘을 포함하는 용액에 TSPP를 포함하는 비즈가 혼합될 때 침전이 일어나지 않아 맑은 색을 가진다는 것을 확인한 결과를 보여주고 있다.
도 2는 본 발명의 비드를 포함하는 치약 조성물을 제조하는 과정을 간단히 나타낸 도면이다. 본 도면은 겔화제와 혼합된 액체 상태의 치약 조성물을 냉각된 실리콘 오일에 떨어뜨려서 표면장력으로 인해 구형 또는 타원형으로 성형된 상태로 굳어진 치약 조성물의 모습을 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위하여 하기 실시예 등을 들어 설명한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본 발명의 실시예들은 본 발명의 구체적 이해를 돕기 위해 예시적으로 제공되는 것이다. 특별한 언급이 없는 이상 본 명세서의 함량은 모두 중량%로 나타내었다.
<제조예 1. 아가와 혼합된 구강세정용 비드의 제조>
하기 표 1과 같은 구성으로 제조된 조성물을 60℃ 로 가열한 상태에서 표 2에 나타난 겔화제 조성비에 따라 아가 또는 젤라틴의 함량을 조절하여 투입한 후 용액상태로 구강세정용 비드 조성물을 제조한다.
겔화제와 혼합된 상기 구강세정용 비드 조성물을 30℃의 실리콘 오일 매질에 떨어뜨려 구형 (또는 원형)의 구강세정용 비드를 제조하였다.
표 2의 예시와 같이 겔화제의 종류와 함량을 조절하여 비드의 강도 조절이 가능하였으며, 겔화제를 포함하지 않을 경우에는 비드 자체가 생성되지 않았다. 또한 성인의 양치압이 225~292g/cm2 임을 고려할 때, 비드의 강도가 양치압보다 작은 값이어야 소비자가 사용하면서 칫솔질에 의해 섞일 수 있는 비드 형태의 치약 조성물이 가능할 것이다. 따라서 비드의 강도는 10~200 g/cm2 의 범위를 갖는 것이 타당하다.
제조예
솔비톨 50
실리카 20
사카린나트륨수화물 0.5
메틸파라벤 0.2
라우릴황산나트륨 2.0
불화나트륨 0.22
카르복시메틸셀룰로오스 1.5
물 To 100
비교예1 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4
아가 0% 1% 3% 5% 5%
젤라틴 0% 0% 0% 1% 2%
강도(g/cm3) 비드 생성 X 50 120 200 250
양치질에 의한 뭉그러짐 - ○ ○ △ ×
<제조예 2. 칼슘 비드 및 TSPP 비드를 각각 포함하는 구강세정용 비드>
하기 표 3 나타낸 조성을 갖는 구강세정용 비드를 제조예 1의 방법으로 각각 제조하였다. 즉, 실시예 1은 칼슘을 포함하는 구강세정용 비드이고, 실시예 2는 TSPP를 포함하는 구강세정용 비드를 각각 제조하였다.
실시예 5 실시예 6
솔비톨 20 20
실리카 15 15
사카린나트륨수화물 0.5 0.5
메틸파라벤 0.2 0.2
라우릴황산나트륨 1.0 1.0
불화나트륨 0.22 0.22
카르복시메틸셀룰로오스 0.5 0.5
물 To 100 To 100
칼슘 5 -
TSPP - 5
겔화제(아가) 1 1
<실험예 1>
상기 표 3 조성을 갖는 비드를 이용하여 침전 여부를 확인하였다.
도 1에서 확인할 수 있듯이, 칼슘과 TSPP가 들어있는 수용액을 섞을 때, 흰색 침전이 생성되었으나, 칼슘 5%, TSPP 5%를 각각 따로 포함한 Dropping System으로 제조한 비드 치약을 섞었을 때에는 외부의 액에서 혼탁현상이나 침전이 형성되지 않아, 서로 반응하는 성분의 Delivery 안정화에 활용할 수 있음을 확인하였다.

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  13. 겔화제, 습윤제, 및 점증제를 포함하고,
    칼슘, 철, 마그네슘, 및 아연으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 2가 금속이온을 더 포함하고, 인산염, 옥살레이트, 및 숙시네이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않는 치약 조성물을 포함하는 제1 비드; 및
    겔화제, 습윤제, 및 점증제를 포함하고,
    칼슘, 철, 마그네슘, 및 아연으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 2가 금속이온을 실질적으로 포함하지 않고, 인산염, 옥살레이트, 및 숙시네이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함하는 치약 조성물을 포함하는 제2 비드를 포함하는 치약.
  14. 겔화제, 습윤제, 및 점증제를 포함하고,
    탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함하고, 인산, 염산, 시트르산, 질산, 아세트산, 및 숙신산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않는 치약 조성물을 포함하는 제1 비드; 및
    겔화제, 습윤제, 및 점증제를 포함하고,
    탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않고, 인산, 염산, 시트르산, 질산, 아세트산, 및 숙신산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함하는 치약 조성물을 포함하는 제2 비드를 포함하는 치약.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 겔화제는 젤란검, 젤라틴, 구아검, 로커스트콩검, 알긴산, 아라비안검, 카라기난, 아가, 펙틴, 산탄검, 레오직, 카보폴, 카르복시메틸셀룰로오스, 하이드록시메틸셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 및 메틸에틸셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 치약.
  16. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 치약은 제1비드 또는 제2비드에 연마제, 기포제, 유효성분 및 향 중에서 선택된 1종 이상을 더 포함하며,
    상기 유효성분은 포타슘 나이트레이트, 플루오르화주석, 모노플루오르인산나트륨, 염화불소, 규불화소다, 수산화칼슘, 포타슘 옥살레이트, 토코페릴아세테이트, 알란토인, 피로인산나트륨, 아미노카프로산, 염화나트륨, 트라넥사민산 및 염화스트론튬으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 치약.
  17. 겔화제, 습윤제, 및 점증제를 포함하고,
    추가로 연마제, 기포제, 유효성분 및 향 중에서 선택된 1종 이상이 더 혼합되며,
    상기 유효성분은 포타슘 나이트레이트, 플루오르화주석, 모노플루오르인산나트륨, 염화불소, 규불화소다, 수산화칼슘, 포타슘 옥살레이트, 토코페릴아세테이트, 알란토인, 피로인산나트륨, 아미노카프로산, 염화나트륨, 트라넥사민산 및 염화스트론튬으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 포함하는 구강세정용 비드로,
    상기 비드는 비드에 포함된 성분이 서로 다른 제1비드 및 제2비드가 복합체를 형성하고,
    상기 제1 비드는 칼슘, 철, 마그네슘, 및 아연으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 2가 금속이온을 더 포함하고, 인산염, 옥살레이트, 및 숙시네이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않고,
    제2 비드는 칼슘, 철, 마그네슘, 및 아연으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상의 2가 금속이온을 실질적으로 포함하지 않고, 인산염, 옥살레이트, 및 숙시네이트로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 구강세정용 비드.
  18. 제17항에 있어서, 상기 구강세정용 비드는 치약인 것을 특징으로 하는 구강세정용 비드.
  19. 제17항에 있어서, 상기 비드의 경도는 10 내지 220 g/cm2 인 것을 특징으로 하는 구강세정용 비드.
  20. 제17항에 있어서, 상기 비드의 크기는 지름이 1mm 내지 13mm인 것을 특징으로 하는 구강세정용 비드.
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  22. 제17항에 있어서, 상기 비드는 비드에 포함된 성분이 서로 다른 제1 비드 및 제2 비드가 복합체를 이루고,
    상기 제1 비드는 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함하고, 인산, 염산, 시트르산, 질산, 아세트산, 및 숙신산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않고,
    상기 제2 비드는 탄산수소나트륨, 탄산수소칼륨 또는 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 실질적으로 포함하지 않고, 인산, 염산, 시트르산, 질산, 아세트산, 및 숙신산으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 구강세정용 비드.
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