KR102199880B1 - 구강용 발열 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무수 제올라이트, 폴리올 및 점결제를 포함하는 구강용 발열 조성물에 관한 것이다.
Description
본 발명은 구강용 발열 조성물에 관한 것이다.
치아 표면에 붙은 치석 등 이물질을 제거하는 용도로 사용되는 치약은 대표적인 충치 예방제인 불소를 함유하여 충치를 예방하는 목적으로 사용되며, 상기 충치 예방제 이외에 일반적으로 치약을 구성하는 성분들은 습윤제, 점결제, 약효제, 연마제 등이 주성분으로 사용된다.
치약에는, 이러한 충치 예방 목적 이외에도 치은염이나 치조농루 등의 치주질환과 같이 잇몸에 염증을 일으켜 치주조직을 파괴하는 치주질환의 예방하기 위하여, 잇몸의 혈행을 촉진하기 위한 첨가제가 사용된다.
미국 등록특허공보 제4647451호에서는 무수 제올라이트를 사용하여 발열하는 특성을 가지는 치약의 제조에 대한 기술을 개시한 바 있으며, 무수 제올라이트가 구강 내에서 타액과 같은 수분에 접촉하는 경우, 제올라이트의 수화 반응에 의하여 온열감을 느낄 수 있는 수준의 열이 발생하여, 잇몸의 혈행을 촉진시킨다.
그러나, 미국 등록특허공보 제4647451호에는 무수 제올라이트와 함께 점결제로 탈아세틸레이트화 헤테로폴리사카라이드 S-60 (deacetylated heteropolysaccharide S-60)를 사용하였으나, 이는 치약으로서의 안정성이 확보되지 못하였다.
또한, 종래의 페이스트상 치약의 경우 연마제와 액체성분의 분리를 방지하여, 제재의 보형성을 유지하여 알맞은 점성을 주고 거품 조정을 위해서 점결제를 사용하고 있었으나, 일반적으로 페이스트 치약의 경우에는 제재에 알맞은 습기와 가소성을 주고 치약의 건조 고화를 방지하기 위해서 습윤제의 사용이 요구된다.
그러므로, 무수 제올라이트를 포함하는 발열 치약의 경우, 습윤제를 함께 포함하면서도, 점도가 유지되고, 고상과 액상이 분리되는 이액 현상이 일어나지 않도록 조성물의 안정성이 요구되고 있다.
또한, 수화시 발열특성이 우수한 무수염화칼슘을 사용하여 양치시 온열감을 제공하는 기술이 알려져 있으나, 염화칼슘의 경우에 특유의 쓴맛이 강해 실제로 치약에 적용하기에는 문제가 있었다.
본 발명자들은 무수 제올라이트를 함유하여, 구강 내에서 발열 특성을 가지면서도, 습윤제를 함유하여 제재에 알맞은 습기와 가소성을 제공함과 함께, 장기간 보간에도 점도가 유지되고, 고상과 액상이 분리되는 이액 현상이 개선된 구강용 발열 조성물을 제공하고자 한다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명자들은 무수 제올라이트, 폴리올 및 점결제를 포함하는 구강용 발열 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 구강용 발열 조성물은 무수 제올라이트를 함유하여, 구강 내에서 발열 특성을 가지면서도, 습윤제를 함유하여 제재에 알맞은 습기와 가소성을 제공함과 함께, 장기간 보간에도 점도가 유지되고, 고상과 액상이 분리되는 이액 현상이 억제된다.
또한, 본 발명에 따른 구강용 발열 조성물은 무수 제올라이트를 함유하여, 무수 제형임에도 양치시에 비교적 맛이 양호하고, 발열특성 역시 우수하다.
본 발명은 무수 제올라이트, 폴리올 및 점결제를 포함하는 구강용 발열 조성물을 제공한다.
본 발명의 구강용 발열 조성물은 무수 제올라이트을 포함하여 물과 반응하는 경우 발열하므로써, 치약의 사용시 온열감을 느낄 수 있으며, 특유의 쓴맛과 짠맛 등이 강하여 사용감이 좋지 않은 무수 염화칼슘을 포함하는 경우와 달리, 쓴맛과 짠맛이 강하지 않아 사용감이 우수하다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 무수 제올라이트는, 물과 반응해 발열하는 것이면 특히 제한은 없지만, 예를 들면 제올라이트 A, 제올라이트 X, 제올라이트 Y, 제올라이트 L 등의 일반식 xM2/n O·Al2 O3 ·ySiO2 ·zH2 O (식 중 x, y 및 z는 임의의 수를 나타내며, M은 알칼리 금속 또는 알칼리 토류 금속을 나타내며, n는 그 원자가를 나타낸다.)으로 표시되는 제올라이트의 무수물이다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 폴리올은 글리세린, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜 및 폴리에틸렌 글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이다. 상기 폴리올은 무수 형태인 경우 수화하면서 발열할 수 있으며, 특히, 폴리에틸렌글리콜이 이러한 발열 능력이 가장 우수하여 바람직하다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 점결제는 폴리비닐피롤리돈, 아크릴레이트계 중합체 및 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이다.
종래의 치약의 경우에는 다량의 물이 배합되기 때문에 점결제로 수용성 고분자를 사용하고 있으나, 본 발명에서 함유하는 제올라이트는 발열 특성을 유지시키기 위하여 무수 제형이어야 하므로, 수용액에서만 작용하는 수용성 고분자로는 원하는 효과를 얻을 수 없는 반면, 폴리비닐피롤리돈, 아크릴레이트계 중합체, 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸 및 이들의 조합은 무수 제형에서도 점결제로서의 효과가 우수하다.
상기 아크릴레이트계 중합체는 구체적으로 폴리아크릴레이트 또는 소듐 아크릴레이트일 수 있으며, 더 구체적으로 루브리졸 주식회사 (Lubrizol corporation)에서 제조된 상품명 카보폴 980 또는 상품명 카보폴 940일 수 있다.
상기 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 (PEG-PPG-PEG) 블록 공중합체는 PPG 블록의 분자량(polyoxypropylene molecular mass)이 4,000 g/mol 이고, 폴리옥시에틸렌이 전체 PEG-PPG-PEG 블록 공중합체 질량에 대하여 70 질량%일 수 있으며, 구체적으로 폴록사머 407 (Poloxamer 407) 일 수 있고, 더 구체적으로 바스프 (BASF)사에서 제조된 상품명 플루로닉 F127 (Pluronic F127) 또는 클로다 (Croda)사에서 제조된 상품명 신퍼로닉 PE/F 127 (Synperonic PE/F 127)일 수 있다.
상기 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 (PEG-PPG-PEG) 블록 공중합체는 PPG 블록의 분자량(polyoxypropylene molecular mass)이 4,000 g/mol 이고, 폴리옥시에틸렌이 전체 PEG-PPG-PEG 블록 공중합체 질량에 대하여 80 질량%일 수 있으며, 구체적으로 폴록사머 188 (Poloxamer 188) 일 수 있고, 더 구체적으로 바스프 (BASF)사에서 제조된 상품명 플루로닉 F68 (Pluronic F68) 또는 클로다 (Croda)사에서 제조된 상품명 신퍼로닉 PE/F 127 (Synperonic PE/F 68)일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 무수 제올라이트의 함량은 전체 조성물 질량에 대하여, 5 질량% 이상이고 50 질량% 이하이다. 상기 무수 제올라이트의 함량이 5 질량% 이하에서는 양치시에 발열의 효과를 거의 느낄 수 없었으며, 50 질량% 이상에서는 과다한 발열로 인하여 양치시 통증을 느끼게 되는 문제점이 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 폴리올의 함량은 전체 조성물 질량에 대하여, 30 질량% 이상이고 80 질량% 이하이다. 상기 폴리올의 함량이 30 질량% 이하에서는 과다한 분체량으로 인해 제형이 너무 딱딱해 지고, 80 질량% 이상에서는 과도한 폴리올 함량으로 인해 제형내 배합될 수 있는 분체량이 너무 적어지는 제형상 문제점이 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 점결제의 함량은 전체 조성물 질량에 대하여, 0.1 질량% 이상이고 5 질량% 이하이다. 상기 점결제의 함량이 0.1 질량% 이하에서는 장기 보관시 상분리 현상을 억제할 수 없었으며, 5 질량% 이상에서는 점증이 과도하여 제조 중 혼합이 어렵고 해당 조성물을 용기에 충진하는 것에도 문제가 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 구강용 발열 조성물은 충치 예방제, 치주질환예방제, 시린이완화제, 치아미백제, 연마제, 기포제, 착향제, 감미제 및 보존제로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상을 더 포함한다.
상기 충치 예방제는 일불소인산나트륨, 불화나트륨 및 불화주석으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 치주질환예방제는 알란토인, 클리칠리친산디칼륨, ε-아미노카프론산, 트라넥사믹산, 히녹치올, 트라넥사믹산, 히녹치올, 라이소자임, 비타민 E, 비타민 E의 유도체 및 염화나트륨으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 시린이완화제는 질산칼슘, 인산삼칼슘 및 염화스트론튬으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 연마제는 중질탄산칼슘, 침강탄산칼슘 및 실리카로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 기포제는 라우릴황산나트륨일 수 있다.
상기 착향제는 멘톨 및/또는 페퍼민트오일일 수 있다.
상기 감미제는 삭카린, 스테비오사이드 및 자일리톨로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
상기 보존제는 파라옥시안식향산메틸 및/또는 안식향산 부틸일 수 있다.
상기 치아미백제는 과산화수소수, 우레아퍼옥사이드, 과산화칼슘으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
본 발명은 전술한 구강용 발열 조성물을 포함하는 치약을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 치약은 가루 치약, 액상 치약 또는 액체 치약일 수 있다.
이하, 시험예 및 제형예를 들어 본 발명의 구성 및 효과를 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 시험예 및 제형예는 본 발명에 대한 이해를 돕기 위해 예시의 목적으로만 제공된 것일 뿐 본 발명의 범주 및 범위가 하기 예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[제조예 1] 폴리올과 점결제의 상용성 확인
실시예 1 내지 3및 비교예 1 내지 6의 치약 조성물은 하기 표 1과 같은 조성으로 제조하였다. 폴리올인 폴리에틸렌글리콜과 글리세린에 향료, 소듐사카린, 일불소인산나트륨 및 점결제 (카보폴, 폴리비닐피롤리돈, 폴락사머, 셀룰로오스검 등)을 용해 또는 분산시켰다. 그리고 진공 상태에서 탄산칼슘, 함수규산, 무수제올라이트 또는 염화칼슘 등의 무기 분체와 라우릴황산나트륨을 넣고 혼합하여 치약 조성물을 제조하였다.
상기 카보폴로서 루브리졸 주식회사 (Lubrizol corporation)에서 제조된 상품명 카보폴 940을 사용하였으며, 상기 폴리비닐피롤리돈로서 바스프 (BASF)사에서 제조된 상품명 LUVISCOL K30을 사용하였고, 상기 폴락사머로서 바스프 (BASF)사에서 제조된 상품명 Lutrol F127을 사용하였다.
| 성 분 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | 비교예5 | 비교예6 |
| 탄산칼슘 | 35.00 | 35.00 | 35.00 | 35.00 | 35.00 | 35.00 | 35.00 | 35.00 | 35.00 |
| 함수규산 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 무수제올라이트 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| 폴리에틸렌글리콜 | 25.44 | 24.94 | 24.94 | 25.94 | 25.94 | 25.94 | 25.94 | 25.94 | 25.94 |
| 글리세린 | 20.00 | 20.00 | 20.00 | 20.00 | 20.00 | 20.00 | 20.00 | 20.00 | 20.00 |
| 향료 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| 라우릴황산나트륨 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
| 소듐사카린 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| 일불소인산나트륨 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 |
| 카보폴 | 0.50 | ||||||||
| 폴리비닐피롤리돈 | 1.00 | ||||||||
| 폴락사머 | 1.00 | ||||||||
| 셀룰로오스검 | 1.00 | ||||||||
| 카라기난 | 1.00 | ||||||||
| 잔탄검 | 1.00 | ||||||||
| 메칠셀룰로오스 | 1.00 | ||||||||
| 하이드록시에칠셀룰로오스 | 1.00 | ||||||||
| 폴리비닐알코올 | 1.00 |
* 단위: 조성물 전체에 대한 질량%
[시험예 1] 제형 안정성
(1) 점도 변화
실시예 및 비교예에서 제조된 치약조성물 약 100g을 100ml 비이커에 넣고 브룩필드 점도계로 스핀들 D, 0.5rpm의 속도로 1분간 측정하여 표 3과 같은 결과를 얻었다.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | 비교예5 | 비교예6 | |
| 초기점도 | 240000 | 100000 | 80000 | 12000 | 4000 | 8000 | 12000 | 8000 | 4000 |
| 익일점도 | 920000 | 440000 | 1040000 | 20000 | 12000 | 20000 | 8000 | 12000 | 12000 |
| 1달후점도 | 1000000 | 640000 | 1080000 | 16000 | 8000 | 20000 | 8000 | 8000 | 12000 |
*단위: cps
상기 표 2를 살펴보면, 각각 점결제로 카보폴, 폴리비닐피롤리돈, 폴락사머를 사용하여 초기 점도가 80,000 cps 이상, 익일 이후 점도가 104,000 cps 이상인 실시예 1 내지 3과 달리, 점결제로 다른 성분을 사용한 비교예 1 내지 6 의 경우에는, 해당 점결제가 점도 형성에 거의 기여를 하지 못함을 확인할 수 있다.
(2) 상분리
제조예 1에서 제조된 치약 조성물을 실온, 45도 오븐, 싸이클링 오븐 (-10 ~ 45도 온도 범위로 변화)에 보관하고, 1개월 경과 후에 상분리 현상을 평가한 결과는 다음과 같다.
<평가기준>
양호 : 상분리가 전혀 없음
보통 : 매우 미약하게 상분리 현상 발생
불량 : 상분리가 심함.
| 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예1 | 비교예2 | 비교예3 | 비교예4 | 비교예5 | 비교예6 | |
| 실온 | 양호 | 양호 | 양호 | 불량 | 불량 | 불량 | 불량 | 불량 | 불량 |
| 45도 | 보통 | 양호 | 양호 | 불량 | 불량 | 불량 | 불량 | 불량 | 불량 |
| 싸이클링 | 보통 | 양호 | 보통 | 불량 | 불량 | 불량 | 불량 | 불량 | 불량 |
상기 표 3 를 살펴보면, 상분리 현상 평가 결과, 폴리비닐피롤리돈을 사용한 실시예 2가 제형 안정성이 가장 우수함을 확인할 수 있으며, 카보폴을 사용한 실시예 1 및 폴락사머를 사용한 실시예도 사용이 가능하였다. 그러나 그 외의 점결제에서는 모두 분리현상이 발생하여 사용이 곤란함을 알 수 있다.
[제조예 2] 사용성 확인
실시예 2, 4 및 비교예 7 및 8의 치약 조성물은 하기 표 4와 같은 조성으로 제조하였다.
| 성 분 | 실시예2 | 실시예4 | 비교예7 | 비교예8 |
| 탄산칼슘 | 35.00 | 35.00 | 35.00 | |
| 함수규산 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| 무수제올라이트 | 10.00 | 50.00 | ||
| 염화칼슘 | 10.00 | |||
| 폴리에틸렌글리콜400 | 24.94 | 19.94 | 34.94 | 24.94 |
| 글리세린 | 20.00 | 20.00 | 20.00 | 20.00 |
| 향료 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| 라우릴황산나트륨 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
| 소듐사카린 | 0.30 | 0.30 | 0.30 | 0.30 |
| 일불소인산나트륨 | 0.76 | 0.76 | 0.76 | 0.76 |
| 폴리비닐피롤리돈 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
* 단위: 조성물 전체에 대한 질량%
[시험예 2] 사용감 평가
본 시험에서는 각 실시예와 비교예에서 제조한 치약의 사용감을 알아보기 위해서 사용감 평가를 수행하였다.
20-50대 남여 소비자 40명을 대상으로 1주일간 사용후 설문 평가하였으며, 그 결과는 표 5와 같다
<평가 기준>
온열감 : 매우 강하다 5, 강하다 4, 보통 3, 거의 없다 2, 없다 1
쓴 맛 : 매우 강하다 5, 강하다 4, 보통 3, 거의 없다 2, 없다 1
자 극 : 매우 강하다 5, 강하다 4, 보통 3, 거의 없다 2, 없다 1
만족도 : 매우 좋다 5, 좋다 4, 보통 3, 나쁘다 2, 매우 나쁘다 1
| 사용감 지수 (5점 척도) |
실시예2 | 실시예4 | 비교예7 | 비교예8 |
| 온열감 | 3.7 | 4.8 | 1.1 | 3.8 |
| 쓴맛 | 3.2 | 3.3 | 2.7 | 4.9 |
| 자극 | 3.1 | 4.2 | 2.1 | 4.8 |
| 만족도 | 4.3 | 3.7 | 3.1 | 1.3 |
염화칼슘을 사용한 비교예 7 및 8의 경우에는 매우 쓴맛과 자극감으로 인해 비교적 높은 온열감에도 만족도는 극히 낮았다. 반면, 무수제올라이트를 50 질량%로 함유한 실시예 4은 온열감을 크게 느끼지만 그에 따른 자극도 상승함을 알 수있으며, 전반적인 만족도는 무수제올라이트를 10% 질량%로 함유한 실시예 2가 우수함을 알 수 있다.
Claims (7)
- 무수 제올라이트, 폴리올 및 점결제를 유효성분으로 포함하는 구강용 발열 조성물로서,
상기 점결제는 폴리비닐피롤리돈, 아크릴레이트계 중합체 및 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 블록 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상이고,
상기 점결제의 함량은 전체 조성물 질량에 대하여, 0.1 질량% 이상이고 5 질량% 이하인 것을 특징으로 하는, 구강용 발열 조성물. - 제1항에 있어서, 상기 폴리올은 글리세린, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜 및 폴리에틸렌 글리콜로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 하는, 구강용 발열 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 점결제는 폴리비닐피롤리돈, 아크릴레이트계 중합체인 카보폴 및 폴리옥시에틸렌-폴리옥시프로필렌-폴리옥시에틸렌 블록 공중합체인 폴록사머로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상인 것을 특징으로 하는, 구강용 발열 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 무수 제올라이트의 함량은 전체 조성물 질량에 대하여, 5 질량% 이상이고 50 질량% 이하인 것을 특징으로 하는, 구강용 발열 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리올의 함량은 전체 조성물 질량에 대하여, 30 질량% 이상이고 80 질량% 이하인 것을 특징으로 하는, 구강용 발열 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 조성물에 포함되는 무수 제올라이트, 폴리올 및 점결제의 중량비는 10.00~50.00 : 39.94~45.44 : 0.50~1.00인 것을 특징으로 하는, 구강용 발열 조성물.
- 제1항에 있어서, 상기 유효성분은 상기 조성물의 고상과 액상이 분리되는 이액 현상을 억제시키는 것을 특징으로 하는, 구강용 발열 조성물.
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