KR102478776B1 - 복합재 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

두께 방향에 대한 전기전도도 및 열전도도를 향상시킬 수 있는 복합재 및 그 제조 방법에 대하여 개시한다.
본 발명에 따른 복합재는 베이스 수지와, 상기 베이스 수지 내에 혼합된 전도성 필러를 포함하는 복합재로서, 상기 전도성 필러는 적어도 하나 이상의 판상형 입자를 갖되, 상기 판상형 입자의 평면이 상기 복합재의 두께 방향을 따라 정렬된 것을 특징으로 한다.

Description

복합재 및 그 제조 방법{COMPOSITE MATERIALS AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 발명은 복합재 및 그 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 두께 방향에 대한 전기전도도 및 열전도도를 향상시킬 수 있는 복합재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 자동차 및 전자 기기 산업에서 경량화 이슈가 주목을 받으며, 비중이 높은 금속을 대체하여 가볍고 성능이 우수한 고분자 복합소재에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
특히, 전기전도도 및 열전도도 특성을 필요로 하는 분야에서 탄소 재료를 필러로 사용하는 탄소고분자 복합 소재가 많이 사용되고 있다. 이때, 탄소 재료로 탄소나노튜브, 그래핀, 흑연 등을 적용하여 전도도를 향상시키려는 시도가 활발히 이루어지고 있다.
일 예로, 연료 전지 및 레독스 흐름전지 분야에서 사용되는 분리판의 경우, 전극에서 발생된 전자가 분리판을 통해 이동하여 금속 전극으로 전달되는 구조로 이루어진다. 이때, 저항을 낮추어 전자의 이동을 최대화하고, 화학반응 시 발생되는 열을 빠르게 배출해야 하기 때문에 두께 방향으로의 높은 전기전도도 및 열전도도 특성이 요구된다.
연료전지 및 레독스 흐름전지는 산성 분위기에서 반응이 일어나는 시스템의 특성상 금속으로 이루어진 분리판을 사용하기에는 제약이 많이 따르기 때문에 내화학성이 우수하고 가벼울 뿐만 아니라 금속 분리판에 비하여 가격이 저렴한 흑연-고분자 복합재 형태의 분리판이 주로 적용되고 있다.
도 1은 판상 흑연의 이방성 구조를 설명하기 위한 모식도이고, 도 2는 판상 흑연의 전자 이동 경도를 설명하기 위한 모식도이다.
도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 흑연-고분자 복합재 분리판(50)은 고분자 수지(10)와, 고분자 수지(10) 내에 혼합된 흑연(20)을 포함한다. 이러한 흑연-고분자 복합재 분리판(50)은 대부분 핫 프레스를 적용한 상하 압축 방식을 통해 성형하기 때문에 흑연(20)이 x-축 및 y-축 방향, 즉 평면 방향의 방향성을 갖고 배열된다. 이 경우, 판상 형태의 흑연(20)이 갖는 이방성 때문에 표면 전기전도도 및 평면 방향의 열전도도 값은 매우 우수한 특성을 갖는다.
반면, 판상 형태의 흑연(20)이 z-축 방향인 두께 방향에서는 전자의 이동 경로가 증가하여 저항이 매우 커 흑연 함량을 90wt%로 첨가하더라도 전기전도도는 대략 30S/cm이고, 열전도도는 대략 20W/mK의 낮은 값을 갖는 수준에 불과하다.
관련 선행 문헌으로는 대한민국 공개특허 제10-2007-0118976호(2007.12.18. 공개)가 있으며, 상기 문헌에는 복합재 시트와 이것의 제조 방법이 기재되어 있다.
본 발명의 목적은 두께 방향에 대한 전기전도도 및 열전도도를 향상시킬 수 있는 복합재 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 복합재는 베이스 수지와, 상기 베이스 수지 내에 혼합된 전도성 필러를 포함하는 복합재로서, 상기 전도성 필러는 적어도 하나 이상의 판상형 입자를 갖되, 상기 판상형 입자의 평면이 상기 복합재의 두께 방향을 따라 정렬된 것을 특징으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 복합재 제조 방법은 (a) 수평 방향은 제1 면적을 갖고, 수직 방향은 제1 면적보다 넓은 제2 면적을 갖는 핫 프레스 금형의 캐비티 내에 베이스 수지에 전도성 필러가 혼합된 전도성 수지 혼합물을 투입하는 단계; 및 (b) 상기 전도성 수지 혼합물을 핫 프레스 금형으로 상하 압축 성형하여 복합재를 형성하는 단계;를 포함하며, 상기 (b) 단계 이후, 상기 전도성 필러는 적어도 하나 이상의 판상형 입자를 갖되, 상기 판상형 입자의 평면이 상기 복합재의 두께 방향을 따라 정렬된 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 복합재 및 그 제조 방법은 수평 방향은 제1 면적을 갖고, 수직 방향은 제1 면적보다 넓은 제2 면적을 갖는 핫 프레스 금형의 캐비티 내에서 압축 성형이 이루어지는 것에 의해, 복합재의 넓은 면적 부분인 상면 및 하면이 압축 성형되는 것이 아니라, 상대적으로 면적이 좁은 측면이 압축 성형되는 것에 의해 두께 방향에 대한 전기전도도 및 열전도도를 향상시킬 수 있게 된다.
이 결과, 본 발명에 따른 복합재 및 그 제조 방법은 전도성 필러가 복합재의 두께 방향을 따라 배열되는 것에 의해, 두께 방향에 대한 전기전도도 및 열전도도를 향상시킬 수 있게 되는 바, 두께 방향의 전기전도도는 1 ~ 120S/cm를 갖고, 두께 방향의 열전도도는 5 ~ 100W/mK를 가질 수 있다.
도 1은 판상 흑연의 이방성 구조를 설명하기 위한 모식도.
도 2는 판상 흑연의 전자 이동 경도를 설명하기 위한 모식도.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 복합재를 나타낸 사시도.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 복합재를 나타낸 단면도.
도 5는 전도성 필러의 전자 이동 경로를 설명하기 위한 모식도.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 복합재 제조 방법을 나타낸 공정 순서도.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 핫 프레스 금형을 나타낸 사시도.
도 8 내지 도 9는 본 발명의 실시예에 따른 복합재 제조 방법을 나타낸 공정 모식도.
도 10은 실시예 1에 따라 제조된 복합재를 나타낸 SEM 사진.
도 11은 비교예 1에 따라 제조된 복합재를 나타낸 SEM 사진.
도 12 및 도 13은 인상흑연과 팽창흑연을 촬영하여 나타낸 각각의 SEM 사진.
도 14는 팽창흑연의 전자이동 경로를 설명하기 위한 모식도.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 것이며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성요소를 지칭한다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 복합재 및 그 제조 방법에 관하여 상세히 설명하면 다음과 같다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 복합재를 나타낸 사시도이고, 도 4는 본 발명의 실시예에 따른 복합재를 나타낸 단면도이며, 도 5는 도 3의 전도성 필러의 전자 이동 경로를 설명하기 위한 모식도이다.
도 3 내지 도 5를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 복합재(100)는 베이스 수지(120)와, 베이스 수지(120) 내에 혼합된 전도성 필러(140)를 포함한다.
이때, 본 발명의 실시예에 따른 복합재(100)는 베이스 수지(120) 10 ~ 80wt% 및 전도성 필러(140) 20 ~ 90wt%를 포함하는 것이 바람직하다.
베이스 수지(120)는 폴리프로필렌(polypropylene : PP), 폴리에틸렌(polyethylene : PE), 폴리테트라 플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene : PTFE), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidene fluoride : PVDF), 폴리염화비닐(polyvinyl chloride : PVC) 및 폴리스티렌(polystyrene : PS)를 포함하는 열가소성 수지와, 페놀 수지, 에폭시 수지, 아미노 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스텔 수지, 폴리우레탄 수지 및 폴리이미드 수지를 포함하는 열경화성 수지 중 선택된 1종 이상이 이용될 수 있다.
이때, 베이스 수지(120) 첨가량이 복합재(100) 전체 중량의 10wt% 미만일 경우에는 내구성을 확보하기 어렵다. 반대로, 베이스 수지(120) 첨가량이 복합재(100) 전체 중량의 80wt%를 초과할 경우에는 내구성은 향상되나, 상대적으로 전도성 필러(140)의 함량이 감소하여 전기전도도 및 열전도도가 저하되는 문제가 있다.
전도성 필러(140)는 베이스 수지(120) 내부에 혼합되어, 복합재(100)의 전기전도도 및 열전도도를 향상시키는 역할을 한다. 이러한 전도성 필러(140)는 판상형 입자가 수직적으로 적층된 층상 구조를 갖는다.
전도성 필러(140)로는 흑연분말(graphite powder), 탄소나노튜브(carbon nanotube), 그라핀(graphene), 탄소섬유(carbon fiber), 카본블랙(carbon black) 및 카본분말(carbon powder)을 포함하는 이방성을 갖는 전도성 분말 중 선택된 1종 이상이 이용될 수 있다.
여기서, 흑연분말로는 인상흑연 및 팽창흑연 중 어느 하나가 이용될 수 있으며, 이 중 팽창흑연을 이용하는 것이 보다 바람직하다.
팽창흑연(Expanded Graphite)은 인상 흑연을 산처리(H2SO4) 및 열처리를 통해 그래핀(Graphene) 간의 간격을 넓혀 팽창시킨 흑연으로 길이가 대략 수 mm 정도로 길고 하중을 가하였을 때 흑연이 도미노처럼 정렬하여 긴 길이로 연결성을 가지므로, 전기전도성 및 열전도성을 향상시키는데 효과적인 흑연이다. 이러한 팽창흑연은 인상흑연에 비해, 낮은 흑연 함량에도 두께 방향에서의 열전도도 및 전기전도도를 높일 수 있으므로, 복합재(100)의 경량화 효과 또한 달성하는데 기여할 수 있다.
이때, 전도성 필러(140) 첨가량이 복합재(100) 전체 중량의 20wt% 미만일 경우에는 전기전도도 및 열전도도 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 전도성 필러(140) 첨가량이 복합재(100) 전체 중량의 90wt%를 초과할 경우에는 성형성이 저하되는 문제가 있다.
여기서, 본 발명의 실시예에 따른 복합재(100)는 상면 및 하면과, 상면 및 하면을 연결하는 4개의 측면을 갖는 육면체 형상을 갖는다.
특히, 본 발명의 실시예에 따른 복합재(100)의 경우, 전도성 필러(140)는 적어도 하나 이상의 판상형 입자를 갖되, 판상형 입자의 평면이 복합재(100)의 두께 방향을 따라 정렬된다. 즉, 전도성 필러(100)는 판상형 입자의 평면인 x-축 및 y-축이 복합재(100)의 두께 방향인 z-축 방향을 따라 정렬된다. 이 결과, 전도성 필러(140)는 판상형 입자의 평면이 복합재(100)의 두께 방향인 z-축을 따라 배열되는 수직 배열 구조를 갖는다.
이때, 도 4에서는, 전도성 필러(140)가 x-축과 직교하는 수직 배열 구조를 갖는 것을 일 예로 나타내었으나, 전도성 필러(140)는 x-축과 반드시 직교해야 하는 것은 아니며, z-축을 따라 배열되는 배향성을 갖춘 것이라면 본 발명에 포함될 수 있다는 것은 주지의 사실일 것이다. 다시 말해, 본 발명의 전도성 필러(140)는 판상형 입자의 평면이 복합재(100)의 두께 방향인 z-축 방향을 따라 배열되는 수직 배열 구조를 갖되, 전도성 필러(140)가 복합재(100)의 두께에 대하여 일정한 각도의 기울기를 갖도록 배열되는 수직 배열 구조를 포함하는 것으로 정의될 수 있다.
이때, 본 발명에서는 수평 방향은 제1 면적을 갖고, 수직 방향은 제1 면적보다 넓은 제2 면적을 갖는 핫 프레스 금형의 캐비티(미도시) 내에서 압축 성형이 이루어지는 것에 의해, 복합재(100)의 넓은 면적 부분인 상면 및 하면이 압축 성형되는 것이 아니라, 상대적으로 면적이 좁은 측면이 압축 성형되는 것에 의해 두께 방향에 대한 전기전도도 및 열전도도를 향상시킬 수 있게 된다.
이 결과, 도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 복합재(100)는 전도성 필러(140)가 복합재(100)의 두께 방향을 따라 배열되는 것에 의해, 두께 방향에서의 전자의 이동 경로 감소로 저항이 감소함에 따라 두께 방향에 대한 전기전도도 및 열전도도를 향상시킬 수 있게 되는바, 두께 방향의 전기전도도는 1 ~ 120S/cm를 갖고, 두께 방향의 열전도도는 5 ~ 100W/mK를 가질 수 있다.
따라서, 본 발명의 실시예에 따른 복합재(100)는 연료 전지용 분리판, 레독스 흐름전지용 분리판, 전기 전도성 복합소재, 방열 복합소재 등 다양한 분야에 모두 적용될 수 있다는 것은 주지의 사실일 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 복합재의 제조 방법에 대하여 설명하도록 한다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 복합재 제조 방법을 나타낸 공정 순서도이고, 도 7은 본 발명의 실시예에 따른 핫 프레스 금형을 나타낸 사시도이며, 도 8 내지 도 9는 본 발명의 실시예에 따른 복합재 제조 방법을 나타낸 공정 모식도이다.
도 6에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 복합재 제조 방법은 금형 투입 단계(S210) 및 압축 성형 단계(S220)를 포함한다.
금형 투입
도 6 내지 도 8에 도시된 바와 같이, 금형 투입 단계(S210)에서는 수평 방향은 제1 면적을 갖고, 수직 방향은 제1 면적보다 넓은 제2 면적을 갖는 핫 프레스 금형(200)의 캐비티(C) 내에 베이스 수지(120)에 전도성 필러(140)가 혼합된 전도성 수지 혼합물(100a)을 투입한다.
이때, 핫 프레스 금형(200)은 내부 중앙에 배치되는 캐비티(C)를 갖는 수직 금형(210)과, 수직 금형(210)의 상측 및 하측에 각각 결합되는 금형 덮개(220)를 갖는다. 여기서, 캐비티(C)의 수평 방향은 제1 면적을 갖고, 수직 방향은 제1 면적보다 넓은 제2 면적을 갖되, 제1 면적은 제2 면적의 1/5 이하로 설계되는 것이 보다 바람직하다.
즉, 캐비티(C)는 수직 방향이 수평 방향에 비하여 상대적으로 면적이 넓은 납작한 형태의 직육면체 구조를 갖는다. 이때, 캐비티(C) 내에 투입되는 전도성 수지 혼합물(100a)은, 후술하는 압축 성형 단계(S120)시, 캐비티(C)의 형상과 실질적으로 동일한 형태로 성형이 이루어지게 된다.
그리고, 수직 금형(210)의 하측에 결합되는 금형 덮개(220)는 고정되어 설치될 수 있고, 수직 금형(210)의 상측에 결합되는 금형 덮개(220)만을 수직 왕복 운동시켜 전도성 수지 혼합물(100a)을 프레스하는 방식으로 압축 성형이 진행될 수 있으나, 이는 예시적인 것으로 수직 금형(210)의 상측 및 하측에 각각 장착되는 금형 덮개(220) 모두를 수직 왕복 운동시켜 프레스하는 방식이 적용될 수도 있다. 이러한 금형 덮개(220)는 몸체부(222)와, 몸체부(222)로부터 돌출되어, 캐비티(C) 내에 투입되는 전도성 수지 혼합물(100a)을 압축 성형하기 위한 돌출부(224)를 갖는다.
이때, 전도성 수지 혼합물(100a)은 용매에 베이스 수지(120)를 용해한 후, 전도성 필러(140)와 혼합하는 습식혼합법에 의해 제조된 것이 이용될 수 있다. 이러한 습식혼합법을 이용할 시, 혼합 후 용매는 건조시켜 제거하게 된다. 또한, 베이스 수지 혼합물(100a)은 볼 밀링법으로 베이스 수지(120)에 전도성 필러(140)를 혼합하는 건식혼합법에 의해 제조된 것이 이용될 수도 있다.
이러한 전도성 수지 혼합물(100a)은 베이스 수지(120) 10 ~ 80wt% 및 전도성 필러(140) 20 ~ 90wt%를 포함하는 것이 바람직하다.
베이스 수지(120)는 폴리프로필렌(polypropylene : PP), 폴리에틸렌(polyethylene : PE), 폴리테트라 플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene : PTFE), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidene fluoride : PVDF), 폴리염화비닐(polyvinyl chloride : PVC) 및 폴리스티렌(polystyrene : PS)를 포함하는 열가소성 수지와, 페놀 수지, 에폭시 수지, 아미노 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스텔 수지, 폴리우레탄 수지 및 폴리이미드 수지를 포함하는 열경화성 수지 중 선택된 1종 이상이 이용될 수 있다.
이때, 베이스 수지(120) 첨가량이 전도성 수지 혼합물(100a) 전체 중량의 10wt% 미만일 경우에는 내구성을 확보하기 어렵다. 반대로, 베이스 수지(120) 첨가량이 전도성 수지 혼합물(100a) 전체 중량의 80wt%를 초과할 경우에는 내구성은 향상되나, 상대적으로 전도성 필러(140)의 함량이 감소하여 전기전도도 및 열전도도가 저하되는 문제가 있다.
전도성 필러(140)는 베이스 수지(120) 내부에 함침되어, 전기전도도 및 열전도도를 향상시키는 역할을 한다. 이러한 전도성 필러(140)는 판상형 입자가 수직적으로 적층된 층상 구조를 갖는다.
전도성 필러(140)로는 흑연분말(graphite powder), 탄소나노튜브(carbon nanotube), 그라핀(graphene), 탄소섬유(carbon fiber), 카본블랙(carbon black) 및 카본분말(carbon powder)을 포함하는 이방성을 갖는 전도성 분말 중 선택된 1종 이상이 이용될 수 있다.
이때, 전도성 필러(140) 첨가량이 전도성 수지 혼합물(100a) 전체 중량의 20wt% 미만일 경우에는 전기전도도 및 열전도도 확보에 어려움이 따를 수 있다. 반대로, 전도성 필러(140) 첨가량이 전도성 수지 혼합물(100a) 전체 중량의 90wt%를 초과할 경우에는 성형성이 저하되는 문제가 있다.
압축 성형
도 6 내지 도 8에 도시된 바와 같이, 압축 성형 단계(S220)에서는 전도성 수지 혼합물(100a)을 핫 프레스 금형(200)으로 압축 성형하여 복합재(100)을 형성한다.
본 단계에서, 수평 방향은 제1 면적을 갖고, 수직 방향은 제1 면적보다 넓은 제2 면적을 갖는 핫 프레스 금형(200)의 캐비티(C) 내에서 압축 성형이 이루어지는 것에 의해, 복합재(100)의 넓은 면적 부분인 상면 및 하면이 압축 성형되는 것이 아니라, 상대적으로 면적이 좁은 측면이 압축 성형된다. 이에 따라, 전도성 필러(100)는 판상형 입자의 평면인 x-축 및 y-축이 복합재(100)의 두께 방향인 z-축 방향을 따라 정렬된다. 즉, 전도성 필러(140)는 판상형 입자의 평면이 복합재(100)의 두께 방향인 z-축을 따라 배열되는 수직 배열 구조를 갖는다.
이와 같이, 본 발명에서는 압축 성형시 복합재(100)의 넓은 면적 부분인 상면 및 하면이 압축 성형되는 것이 아니라, 상대적으로 면적이 좁은 측면이 압축 성형되는 것에 의해 두께 방향에 대한 전기전도도 및 열전도도를 향상시킬 수 있게 된다.
본 단계에서, 핫 프레스 압축 성형은 150 ~ 220℃ 및 0.5 ~ 1ton 조건으로 5 ~ 20분 동안 실시하는 것이 바람직하다. 이때, 핫 프레스 압축 성형시, 하중을 0.5 ~ 1ton으로 기존의 압축 성형 조건인 5 ~ 10ton에 비하여 대략 10배 이하로 낮추어 실시하는 것이 바람직하다.
핫 프레스 온도가 150℃ 미만이거나, 핫 프레스 시간이 5분 미만일 경우에는 충분한 경화가 이루어지지 않을 우려가 크다. 반대로, 핫 프레스 온도가 220℃를 초과하거나, 핫 프레스 시간이 20분을 초과할 경우에는 더 이상의 효과 상승 없이 제조비용만을 상승시키는 요인으로 작용할 수 있으므로, 경제적이지 못하다.
상기의 과정(S210 ~ S220)에 의해 제조되는 복합재는 핫 프레스 압축 성형시 수평 방향은 제1 면적을 갖고, 수직 방향은 제1 면적보다 넓은 제2 면적을 갖는 핫 프레스 금형의 캐비티 내에서 압축 성형이 이루어지는 것에 의해, 복합재의 넓은 면적 부분인 상면 및 하면이 압축 성형되는 것이 아니라, 상대적으로 면적이 좁은 측면이 압축 성형되는 것에 의해 두께 방향에 대한 전기전도도 및 열전도도를 향상시킬 수 있게 된다.
이 결과, 본 발명의 실시예에 따른 방법으로 제조되는 복합재는 전도성 필러가 복합재의 두께 방향을 따라 배열되는 것에 의해, 두께 방향에서의 전자의 이동 경로 감소로 저항이 감소함에 따라 두께 방향에 대한 전기전도도 및 열전도도를 향상시킬 수 있게 되는바, 두께 방향의 전기전도도는 1 ~ 120S/cm를 갖고, 두께 방향의 열전도도는 5 ~ 100W/mK를 가질 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
1. 복합재 제조
실시예 1
수평 방향은 제1 면적을 갖고, 수직 방향은 제1 면적보다 넓은 제2 면적을 갖는 핫 프레스 금형의 캐비티 내에 흑연 분말로 인상흑연 50wt% 및 PVC 수지 50wt%를 혼합시킨 전도성 수지 혼합물을 투입하였다.
다음으로, 핫 프레스 금형에 투입된 전도성 수지 혼합물을 160℃ 및 1ton의 조건으로 10분 동안 핫 프레스로 상하 압축 성형하여 50mm(가로) × 50mm(세로) × 5mm(두께) 크기의 복합재를 제조하였다.
실시예 2
전도성 수지 혼합물로 인상흑연 60wt% 및 PVC 수지 40wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
실시예 3
전도성 수지 혼합물로 인상흑연 70wt% 및 PVC 수지 30wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
실시예 4
전도성 수지 혼합물로 인상흑연 80wt% 및 PVC 수지 20wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
실시예 5
전도성 수지 혼합물로 인상흑연 90wt% 및 PVC 수지 10wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
실시예 6
전도성 수지 혼합물로 팽창흑연 20wt% 및 PVC 수지 80wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
실시예 7
전도성 수지 혼합물로 팽창흑연 30wt% 및 PVC 수지 70wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
실시예 8
전도성 수지 혼합물로 팽창흑연 40wt% 및 PVC 수지 60wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
실시예 9
전도성 수지 혼합물로 팽창흑연 50wt% 및 PVC 수지 50wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
비교예 1
수평 방향은 제1 면적을 갖고, 수직 방향은 제1 면적보다 좁은 제2 면적을 갖는 핫 프레스 금형의 캐비티 내에 흑연 분말로 인상흑연 50wt% 및 PVC 수지 50wt%를 혼합시킨 전도성 수지 혼합물을 투입하였다.
다음으로, 핫 프레스 금형에 투입된 전도성 수지 혼합물의 상면 및 하면을 160℃ 및 10ton의 조건으로 10분 동안 핫 프레스로 상하 압축 성형하여 50mm(가로) × 50mm(세로) × 5mm(두께) 크기의 복합재를 제조하였다.
비교예 2
전도성 수지 혼합물로 인상흑연 60wt% 및 PVC 수지 40wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
비교예 3
전도성 수지 혼합물로 인상흑연 70wt% 및 PVC 수지 30wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
비교예 4
전도성 수지 혼합물로 인상흑연 80wt% 및 PVC 수지 20wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
비교예 5
전도성 수지 혼합물로 인상흑연 90wt% 및 PVC 수지 10wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
비교예 6
전도성 수지 혼합물로 팽창흑연 20wt% 및 PVC 수지 80wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
비교예 7
전도성 수지 혼합물로 팽창흑연 30wt% 및 PVC 수지 70wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
비교예 8
전도성 수지 혼합물로 팽창흑연 40wt% 및 PVC 수지 60wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
비교예 9
전도성 수지 혼합물로 팽창흑연 50wt% 및 PVC 수지 50wt%를 혼합시킨 것을 이용한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 방법으로 복합재를 제조하였다.
2. 미세조직 관찰
도 10은 실시예 1에 따라 제조된 복합재를 나타낸 SEM 사진이고, 도 11은 비교예 1에 따라 제조된 복합재를 나타낸 SEM 사진이다.
도 10에 도시된 바와 같이, 실시예 1에 따라 제조된 복합재의 경우, 측면을 핫 프레스 압축 성형하는 것에 의해, 흑연 분말 입자의 x-축 및 y-축이 두께 방향과 평행하게 수직 방향으로 정렬된 것을 확인할 수 있다.
반면, 도 11에 도시된 바와 같이, 비교예 1에 따라 제조된 복합재의 경우, 상면 및 하면을 핫 프레스 압축 성형하는 것에 의해, 흑연 분말 입자의 x-축 및 y-축이 두께 방향과 교차하는 수평 방향으로 정렬된 것을 확인할 수 있다.
3. 물성 평가
표 1은 실시예 1 ~ 9 및 비교예 1 ~ 9에 따라 제조된 복합재에 대한 물성 평가 결과를 나타낸 것이고, 도 12 및 도 13은 인상흑연과 팽창흑연을 촬영하여 나타낸 각각의 SEM 사진이고, 도 14는 팽창흑연의 전자이동 경로를 설명하기 위한 모식도이다.
1) 전기전도도
두께 방향(Through-plane)의 전기전도도는 복합재의 양면에 전극을 부착시킨 후, 접촉저항이 무시될 만큼의 높은 하중인 2500N을 인가한 후, 20A의 전류에서 저항값을 측정한 후, 이를 환산하여 나타내었다.
2) 열전도도
열전도도는 LFA(Laser Flash Method) 장비를 이용하여 측정하였다.
[표 1]
Figure 112017020454625-pat00001
표 1에 도시된 바와 같이, 실시예 1 ~ 9 및 비교예 1 ~ 9에 따라 제조된 복합재들의 경우, 흑연의 첨가량이 증가할수록 두께 방향의 전기전도도 및 열전도도 특성이 증가하는 경향을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
여기서, 흑연의 첨가량이 동일할 경우, 실시예가 비교예에 비하여 두께 방향에서 측정된 전기전도도 및 열전도도 특성이 높게 측정된 것을 확인할 수 있다.
위의 실험 결과를 토대로, 실시예 1 ~ 9에 따라 제조된 복합재와 같이, 전도성 필러를 복합재의 두께 방향을 따라 정렬시킬 경우, 두께 방향에서의 전자의 이동 경로 감소로 저항이 감소함에 따라 두께 방향에 대한 전기전도도 및 열전도도가 향상되는 것을 확인하였다.
특히, 도 12 및 도 13에 도시된 바와 같이, 흑연으로 팽창흑연을 이용할 경우, 두께 방향의 전기전도도 및 열전도도 특성이 보다 우수한 경향을 나타내는 것을 확인하였다.
여기서, 팽창흑연(Expanded Graphite)은 인상 흑연을 산처리(H2SO4) 및 열처리를 통해 그래핀(Graphene) 간의 간격을 넓혀 팽창시킨 흑연으로 길이가 대략 수 mm 정도로 길고 하중을 가하였을 때 흑연이 도미노처럼 정렬하여 긴 길이로 연결성을 가지므로, 전기전도성 및 열전도성을 향상시키는데 효과적인 흑연이다.
이와 같이, 팽창흑연을 X-축 프레스(X-press) 방식을 적용시키면 그 효과가 매우 두드러지며, 인상흑연에 비해, 낮은 흑연 함량에도 두께 방향의 열전도도 및 전기전도도를 높일 수 있게 되어, 복합재의 경량화 효과 또한 달성할 수 있게 된다.
다시, 표 1을 참조하면, 인상흑연 90wt%로 첨가된 비교예 5에 따라 제조된 복합재의 경우에는 두께 방향의 열전도도가 21.5W/mK이고, 밀도가 2.0g/cm3로 측정되었으나, 팽창흑연 30wt%로 첨가된 실시예 7에 따라 제조된 복합재는 흑연 첨가량이 소량 첨가되었음에도 두께 방향의 열전도도가 비교예 5와 유사한 19.1W/mK를 갖고, 밀도는 1.46g/cm3로 상당히 낮아진 결과 경량화 효과를 발휘하는 것을 확인하였다.
이상에서는 본 발명의 실시예를 중심으로 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 기술자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형은 본 발명이 제공하는 기술 사상의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.
100 : 복합재
120 : 베이스 수지
140 : 전도성 필러
S210 : 금형 투입 단계
S220 : 압축 성형 단계

Claims (20)

  1. 베이스 수지와, 상기 베이스 수지 내에 혼합된 전도성 필러를 포함하는 복합재로서,
    상기 전도성 필러는 적어도 하나 이상의 판상형 입자를 갖되, 상기 판상형 입자의 평면이 상기 복합재의 두께 방향을 따라 정렬되며,
    상기 전도성 필러는 팽창흑연이 이용되되, 상기 복합재는 베이스 수지 50 ~ 70wt% 및 전도성 필러 30 ~ 50wt%를 포함하고,
    상기 복합재는 두께 방향의 전기전도도 30.5 ~ 69.3S/cm이고, 두께 방향의 열전도도가 19.1 ~ 57.1W/mK인 복합재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 복합재는 육면체 형상을 갖고,
    상기 전도성 필러는 판상형 입자가 수직적으로 적층된 층상 구조를 갖는 복합재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 베이스 수지는
    폴리프로필렌(polypropylene : PP), 폴리에틸렌(polyethylene : PE), 폴리테트라 플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene : PTFE), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidene fluoride : PVDF), 폴리염화비닐(polyvinyl chloride : PVC) 및 폴리스티렌(polystyrene : PS)를 포함하는 열가소성 수지와,
    페놀 수지, 에폭시 수지, 아미노 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스텔 수지, 폴리우레탄 수지 및 폴리이미드 수지를 포함하는 열경화성 수지 중 선택된 1종 이상을 포함하는 복합재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 전도성 필러는
    흑연분말(graphite powder), 탄소나노튜브(carbon nanotube), 그라핀(graphene), 탄소섬유(carbon fiber), 카본블랙(carbon black) 및 카본분말(carbon powder)를 포함하는 이방성을 갖는 전도성 분말 중 선택된 1종 이상을 포함하는 복합재.
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. (a) 수평 방향은 제1 면적을 갖고, 수직 방향은 제1 면적보다 넓은 제2 면적을 갖는 핫 프레스 금형의 캐비티 내에 베이스 수지에 전도성 필러가 혼합된 전도성 수지 혼합물을 투입하는 단계; 및
    (b) 상기 전도성 수지 혼합물을 핫 프레스 금형으로 상하 압축 성형하여 복합재를 형성하는 단계;를 포함하며,
    상기 (b) 단계 이후, 상기 전도성 필러는 적어도 하나 이상의 판상형 입자를 갖되, 상기 판상형 입자의 평면이 상기 복합재의 두께 방향을 따라 정렬되며,
    상기 전도성 필러는 팽창흑연이 이용되되, 상기 복합재는 베이스 수지 50 ~ 70wt% 및 전도성 필러 30 ~ 50wt%를 포함하고,
    상기 복합재는 두께 방향의 전기전도도 30.5 ~ 69.3S/cm이고, 두께 방향의 열전도도가 19.1 ~ 57.1W/mK인 복합재 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 핫 프레스 금형은
    내부 중앙에 배치되는 상기 캐비티를 갖는 수직 금형과,
    상기 수직 금형의 상측 및 하측에 각각 결합되는 금형 덮개를 갖는 복합재 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 캐비티는
    수평 방향이 제1 면적을 갖고, 수직 방향이 상기 제1 면적보다 작은 제2 면적을 갖되,
    상기 제1 면적이 제2 면적의 1/5 이하의 크기를 갖는 직육면체 형상을 갖는 복합재 제조 방법.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 금형 덮개는
    몸체부와,
    상기 몸체부로부터 돌출되어, 상기 캐비티 내에 투입되는 상기 전도성 수지 혼합물을 압축 성형하기 위한 돌출부를 갖는 복합재 제조 방법.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 베이스 수지는
    폴리프로필렌(polypropylene : PP), 폴리에틸렌(polyethylene : PE), 폴리테트라 플루오로에틸렌(polytetrafluoroethylene : PTFE), 폴리비닐리덴플루오라이드(polyvinylidene fluoride : PVDF), 폴리염화비닐(polyvinyl chloride : PVC) 및 폴리스티렌(polystyrene : PS)를 포함하는 열가소성 수지와,
    페놀 수지, 에폭시 수지, 아미노 수지, 우레아 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스텔 수지, 폴리우레탄 수지 및 폴리이미드 수지를 포함하는 열경화성 수지 중 1종 이상을 포함하는 복합재 제조 방법.
  14. 제9항에 있어서,
    상기 복합재는 직육면체 형상을 갖고,
    상기 전도성 필러는 판상형 입자가 수직적으로 적층된 층상 구조를 갖는 복합재 제조 방법.
  15. 제9항에 있어서,
    상기 전도성 필러는
    흑연분말(graphite powder), 탄소나노튜브(carbon nanotube), 그라핀(graphene), 탄소섬유(carbon fiber), 카본블랙(carbon black) 및 카본분말(carbon powder)를 포함하는 이방성을 갖는 전도성 분말 중 선택된 1종 이상을 포함하는 복합재 제조 방법.
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 제9항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서,
    상기 핫 프레스 압축 성형은
    150 ~ 220℃ 및 0.5 ~ 1ton의 조건에서 5 ~ 20분 동안 실시하는 복합재 제조 방법.
  19. 삭제
  20. 삭제
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