KR102464200B1 - 유,무기 하이브리드 준불연성 단열성 발포 폴리스티렌 입자 및 그 제조방법 - Google Patents

유,무기 하이브리드 준불연성 단열성 발포 폴리스티렌 입자 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 발포성 폴리스티렌 (Expandable Polystyrene, EPS) 수지 입자에 팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 난연성 향상 물질을 접착 코팅하여 스티로폼 단열재 제조 공정인 발포 및 성형 과정에서 난연성 향상 물질이 탈착되지 않고 스티로폼 심재 자체만으로 안정적이고 균일한 준불연 성능과 단열성능을 갖는 유,무기 하이브리드 발포성 폴리스티렌 수지 입자 및 그의 제조방법에 관한 발명이다.

Description

유,무기 하이브리드 준불연성 단열성 발포 폴리스티렌 입자 및 그 제조방법 {Organic, Inorganic hybrid Expandable polystyrene beads having non flammable insulation property and their manufacturing methods}
본 발명은 유기, 무기 단열재의 장점을 살려 스티로폼 심재만으로도 준불연성 및 단열성을 향상시킨 발포성 폴리스티렌 입자 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
유기 단열재의 대표격인 발포성 폴리스티렌(이하 스티로폼)은 생산성과 단열성, 경량성이 우수하고 가격이 저렴하여 건축물의 단열재로 널리 사용되고 있고, 에너지 절감과 저탄소 배출의 친환경 정책의 영향으로 무기 단열재의 난연성능과 유기 단열재의 단열성능을 접목한 유,무기 하이브리드 단열재의 요구가 증가하고 있다.
이러한 목적으로 유기 단열재인 스티로폼에 무기 물질을 함침 또는 코팅하여 난연성능을 향상시키기 위한 다양한 시도가 이루어지고 있으며,
대표적으로, 대한민국 공개특허 10-2009-0038314에는 발포성 폴리스티렌 중합공정에서 팽창흑연 또는 기타 난연성을 향상시키는 물질을 첨가하여 팽창흑연 또는 난연성을 향상시키는 물질이 입자 내부에 분산된 발포성 폴리스티렌 입자를 제조하는 방법이 있으나, 발포성 폴리스티렌 중합 과정에서 팽창흑연 등의 난연성 향상 물질을 넣어 beads내 함침시키는 방법은 중합계의 불안정으로 인한 팽창흑연등의 난연성 향상 물질 투입량의 한계로 스티로폼 심재만으로 건축물 마감재료의 준불연성능을 구현할 수 없으며
대한민국 공개특허 10-2019-0121738에서 표면개질을 통한 발포성 폴리스티렌 수지 Raw beads에 팽창흑연 및 난연성을 향상시키는 물질을 코팅시켜 난연성이 향상된 발포성 폴리스티렌 입자를 제조하는 방법은 입경 1mm내의 발포성 폴리스티렌 수지 Raw beads에 팽창흑연 또는 난연성 향상 물질을 코팅함에 있어 코팅할 수 있는 양과 발포 및 성형등의 가공 과정에서 코팅된 팽창흑연 또는 난연성향상 물질이 탈착되지 않도록 하는 바인더의 한계 기술로 인하여 스티로폼 심재만으로 준불연 성능을 구현하기 보다는 스티로폼 양면에 강판을 붙여 만든 샌드위치 패널에만 적용할 수 있는 기술로 한정되며
또한 대한민국 공개특허 10-2006-0069721에서 발포성 폴리스티렌 입자를 일정 배율 발포 후 발포립 표면층에 팽창흑연 및 난연성을 향상시키는 물질이 혼합된 바인더를 코팅 건조시켜 난연성능을 향상시키는 스티로폼 단열재 제조하는 방법은 저밀도의 발포성 폴리스티렌 발포립에 고밀도의 팽창흑연 혼합 바인더를 코팅시켜야 함에 따라 준불연 성능에 있어 안정성, 재현성이 저하되는 문제가 있으며 고가의 장치 설비로 인한 대량 생산이 어려운 측면이 있다.
대한민국 공개특허 10-2009-0038314 대한민국 공개특허 10-2019-0121738 대한민국 공개특허 10-2006-0069721
본 발명에서는 건축법 및 건축물의 마감재료의 난연성능 기준에서 규정하는 스티로폼 단열재 심재만으로 KS F ISO 5660-1 시험으로 준불연 성능을 구현함에 있어 전술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명은 우수한 단열 특성을 나타내면서, 고난연 성능을 갖는 발포성 폴리스티렌 입자 및 그의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 해결하기 위하여 본 발명에서는 마감재료의 난연성능 기준의 준불연 성능 이상을 안정적이고 균일하게 구현할 수 있도록 발포성 폴리스티렌 수지 입자(Raw beads)에 경화성 수지로 이소시아네이트계 화합물을 코팅하고, 그 위에 팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 난연성 향상 물질을 발포성 폴리스티렌 수지 입자 100 중량부에 대하여 50 중량부 초과량을 코팅하며, 그 위에 접착성 바인더 조성물을 접착 코팅하여 발포 및 성형 과정에서 코팅 물질이 탈착되지 않도록 하는 방법으로 2액형, 반응형의 접착 기술을 적용하였다.
이를 위한 일실시예로 본 발명은 발포성 폴리스티렌 수지 입자 100 중량부에 대하여, 경화성 수지로 이소시아네이트계 화합물 1.0~15.0 중량부를 코팅하고, 그 위에 팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 난연성 향상 물질 51~100 중량부를 코팅하고, 그 위에 이소시아네이트계 화합물과 화학반응을 일으키는 접착성 바인더 조성물 5~30 중량부가 접착 코팅되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유,무기 준불연성 발포성 폴리스티렌 수지 입자의 제조방법을 제공한다.
상기 방법으로 제조된 유,무기 하이브리드 준불연 발포성 폴리스티렌 수지는 추가로 발포, 성형 공정을 통하여 준불연 스티로폼 단열재를 제조하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 발포성 폴리스티렌 수지 입자는 KS M 3808 규격에 따른 비드법1종, 비드법2종 입자를 포함할 수 있으며 입자 외부 표면층을 개질하지 않거나 개질한 입경 0.2~3.0mm의 발포성 폴리스티렌 수지 입자를 사용할 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 경화성 이소시아네이트계 화합물은 상기 발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부에 대해 1.0 내지 15 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 팽창흑연은 입경이 20~300mesh이고 팽창율은 20~500배이며, 기타 난연성 향상 물질은 인계 난연제, 할로겐계 난연제, 염소계 난연제, 팽창질석, 에어로겔, 탄소나노튜브, 퍼라이트, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘 중 1종 이상 일 수 있다. 또한 상기 팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 난연성 향상 물질은 상기 발포성 폴리스티렌 입자 100 중량부에 대하여 51~100 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 접착성 바인더 조성물은 상기 발포성 폴리스티렌 수지 입자의 100 중량부에 대해 5 내지 30 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 접착성 바인더 조성물 중 접착성 수지로는 폴리올, 에폭시계, 페놀계, 초산비닐계, 아크릴계, 염화비닐계, 송진 중 1종 이상 선택한 접착성 수지에 인계난연제, 할로겐난연제, 염소계난연제 중에서 선택한 1종 이상이 포함될 수 있으며 여기에 가소제, 계면활성제, 무기충진제 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 접착성 바인더 조성물은 접착성수지 100 중량부에 대하여 난연제 20 내지 50 중량부, 가소제 10 내지 20 중량부, 무기충진제 10 내지 30 중량부, 계면활성제 0.1 내지 5 중량부로 포함될 수 있다.
본 발명의 일측에 따르면, 상기 방법으로 제조된 유,무기 하이브리드 발포성 폴리스티렌 수지 입자는 준불연 스티로폼 단열재 밀도 15~35kg/m3으로 제조되는 것이 포함될 수 있다.
본 발명은 스티로폼 단열재의 장점인 단열성능은 유지하면서 단점인 난연성능을 향상시킨 발포성 폴리스티렌 입자를 제공할 수 있다.
또한 본 발명은 원료기반의 난연성능을 부여함으로서 종래의 발포성 폴리스티렌 수지 발포 후 난연 성능을 부여한 방법에 비하여 생산성, 품질의 안정성, 경제적 측면에서 우수한 발포성 폴리스티렌 수지 입자를 제공할 수 있다.
발포성 폴리스티렌 수지 입자 준비 단계
상기 발포성 폴리스티렌 수지 입자 준비 단계는 현탁중합에 의하여 수득한 발포성 폴리스티렌 수지 입자(Raw beads)를 준비하는 단계로써 통상적으로 발포성 폴리스티렌 수지 입자는 현탁 중합 단계에서 입경이 0.2mm~3mm 정도의 입자로 생성이 되며 본 발명에 사용되는 발포성 폴리스티렌 입자의 입경은 0.5mm~3.0mm 사용 가능하나 1.0mm~2.0mm를 사용하는게 바람직하다. 입경이 너무 작으면 접착 코팅과정에서 기계적 부하가 크고 입자간의 충돌에 의하여 발열이 발생되며 이로 인한 덩어리 발생이 심하여 발포 및 성형등의 가공이 어려우며 또한 팽창흑연 및 난연성 향상 물질이 탈착되게 된다. 또한 입경이 너무 크면 입자의 표면적이 작아져서 팽창흑연 및 난연성 향상 물질을 많은 양 코팅 할 수 없게 된다.
또한 위에서는 표면개질 안된 수지 입자에 대해 설명했으나, 예를 들면 오존 등으로 표면 개질된 수지입자를 사용하여도 무방하다.
경화성 수지 코팅 단계
상기 경화성 수지 코팅 단계는 최종 접착성 바인더 조성물 코팅시에 바인더와 화학 반응을 일으켜 팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 난연성 향상 물질을 발포성 폴리스티렌 수지 입자 표면에 접착 코팅시키는 경화성 수지로서 이소시아네이트계 화합물을 발포성 폴리스티렌 수지 입자 표면에 코팅하는 단계이다.
상기 경화성 수지는 이소시아네이트계 화합물로서 발포성 폴리스티렌 수지 입자 100중량부에 대하여 1.0 내지 15 중량부 사용할 수 있으며 바람직하게는 4~12 중량부를 코팅한다.
사용량이 너무 적으면 접착 코팅이 어려우며 사용량이 과하면 급격한 화학반응에 의한 제어가 어려워진다.
팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 난연성 향상 물질 코팅 단계
상기 팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 난연성 향상 물질 코팅 단계는 이소시아네이트계 화합물이 코팅된 발포성 폴리스티렌 수지 입자 위에 팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 난연성 향상 물질을 코팅하는 단계이다.
상기 팽창흑연은 인상흑연 층간에 산성화합물을 침투시키고 화학처리를 하여 침투된 산성화합물이 빠져 나오지 않게 하여 물로 세척하고 건조한 것으로써 150℃ 이상으로 가열하면 체적의 20~500배로 팽창이 될 수 있어 스티로폼의 난연화에 많이 사용되는 무기물로써 입도는 20~300mesh 이며 팽창율은 20~500배이다.
본 발명에서는 이 중에서 50~100mesh의 입도에 150~400배의 팽창율을 갖는 팽창흑연 중 선택해서 사용할 수 있다. 일반적으로 팽창흑연은 입도가 클수록 팽창율이 높아 스티로폼의 Char 형성에 유리하나 가격이 비싸고 코팅성이 떨어진다는 단점이 있다.
상기 팽창흑연 외의 난연성 향상 물질은 인계 난연제, 할로겐계 난연제, 염소계 난연제, 팽창질석, 에어로겔, 탄소나노튜브, 퍼라이트, 수산화 알루미늄, 수산화 마그네슘 중에서 1종 이상 사용할 수 있다.
본 발명에서는 발포성 폴리스티렌 수지 입자 100 중량부에 대하여 팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 난연성 향상 물질 51~100 중량부를 접착, 코팅할 수 있으며 바람직하게는 60~80 중량부를 접착 코팅한다. 난연성 향상 물질의 사용량이 적으면 난연성능이 저하되고, 사용량이 너무 많으면 경제성이 떨어지고 스티로폼의 강도 저하 문제가 발생할 수 있다.
경화성 수지와 화학반응을 일으키는 접착성 바인더 조성물 제조 단계
상기 접착성 바인더 조성물 중 접착성 수지로는 폴리올, 에폭시계, 페놀계, 초산비닐계, 아크릴계, 염화비닐계, 송진 중 1종 이상 선택한 접착성 수지에 인계난연제, 할로겐난연제, 염소계난연제 중 선택한 1종 이상이 포함될 수 있으며 여기에 가소제, 계면활성제, 무기충진제 등을 포함할 수 있다.
상기 접착성 바인더 조성물은 접착성수지 100 중량부에 대하여 난연제 20 내지 50 중량부, 가소제 10 내지 20 중량부, 무기충진제 10 내지 30 중량부, 계면활성제 0.1 내지 5 중량부로 포함될 수 있다
화학반응에 의해 팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 난연성 향상 물질이 발포성 폴리스티렌 수지 입자에 접착 코팅 되는 단계
상기 접착 코팅 단계는 이소시아네이트계 화합물이 1차 코팅되고, 그 위에 팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 및 난연성 향상 물질이 코팅된 발포성 폴리스티렌 수지 입자 표면에, 경화성 수지인 이소시아네이트계 화합물과 화학반응을 하는 접착성 바인더 조성물을 발포성 폴리스티렌 수지 100 중량부에 대해 5 내지 30 중량부 접착 코팅할 수 있으며 바람직하게는 10 내지 20중량부를 접착 코팅한다.
준불연 스티로폼 단열재 제조 단계
본 발명으로 제조된 유,무기 하이브리드 발포성 폴리스티렌 수지 입자는 발포성 폴리스티렌 수지 입자 : 이소시아네이트계 화합물, 팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 난연성 향상 물질, 및 접착성 바인더 조성물의 합의 비율이 70 : 30 내지 30 : 70 으로 일반적인 발포성 폴리스티렌 수지 입자 대비 발포 배율이 30~50% 저하되며 이로 인한 준불연 스티로폼 단열재 밀도는 18~35kg/m3으로 제조 될수 있다. 바람직하게는 20~28kg/m3 제조 할 수 있다.
하기와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
[실시예 1] 발포성 폴리스티렌 수지 입자(SH에너지화학 SE2000) 100 중량부에 대하여 이소시아네이트계 화합물 (BASF사 M50) 8.0 중량부를 슈퍼믹서에 투입하고 교반하여 코팅한 후 입경 80mesh 팽창흑연(삼정씨엔지 HS4080) 60 중량부를 투입하고 교반하여 코팅한 후 접착성 바인더 조성물 16 중량부를 투입 교반하여 화학 반응에 의해 팽창흑연이 발포성 폴리스티렌 수지 입자에 접착코팅 시킨 후 건조하여 준불연 하이브리드 발포성 폴리스티렌 수지 입자를 수득하였다. 수득한 준불연 하이브리드 발포성 폴리스티렌 수지 입자를 45배 배율로 발포시킨 후 밀도 24kg/m3의 준불연 스티로폼 단열재를 제조 하였다. 상기 준불연 스티로폼 단열재를 건축물 마감재료의 난연성능 기준 시험 규격인 KS F ISO 5660-1(Cone calorimeter)로 준불연 성능테스트를 실시하였다. 또한 KS M 3808 시험 규격에 따라 열전도율을 측정하였다.
[실시예 2] 발포성 폴리스티렌 수지 입자를 비드법 2종(SH에너지화학 ZP 1600)으로 대체 적용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 진행하여 수득한 준불연 발포성 폴리스티렌 수지 입자를 38배 배율로 발포시킨 후 밀도 27kg/m3의 스티로폼 단열재를 제조 하였다. 상기 단열성과 난연성이 우수한 준불연 스티로폼 단열재를 건축물 마감재료의 난연성능 기준 시험 규격인 KS F ISO 5660-1(Cone calorimeter)로 준불연 성능테스트를 실시하였다. 또한 KS M 3808 시험 규격에 따라 열전도율을 측정하였다
[실시예 3] 실시예 1과 동일하게 시행하되, 팽창흑연 60 중량부를 투입하는 대신 팽창흑연 55 중량부와 할로겐 난연제(썬리스 SR-801) 5 중량부로 대체하여 준불연 스티로폼 단열재를 제조하여 건축물 마감재료의 난연성능 기준 시험 규격인 KS F ISO 5660-1(Cone calorimeter)로 준불연 성능테스트를 실시하였다. 또한 KS M 3808 시험 규격에 따라 열전도율을 측정하였다.
[실시예 4] 실시예 1과 동일하게 시행하되, 팽창흑연 60 중량부를 투입하는 대신 팽창흑연 80 중량부로 대체하여 수득한 준불연 발포성 폴리스티렌 수지 입자를 40배 배율로 발포시킨 후 밀도 26kg/m3의 스티로폼 단열재를 제조 하였다. 상기 준불연 스티로폼 단열재를 건축물 마감재료의 난연성능 기준 시험 규격인 KS F ISO 5660-1(Cone calorimeter)로 준불연 성능테스트를 실시하였다. 또한 KS M 3808 시험 규격에 따라 열전도율을 측정하였다
[실시예 5]
실시예 1과 동일하게 시행하되, 발포성 폴리스티렌 수지 입자(SH에너지화학 SE2000)를 사용하는 대신 오존에 의해 입자 표면을 개질한 발포성 폴리스티렌 수지 입자로 대체하여 적용하였다. 상기 스티로폼 단열재를 건축물 마감재료의 난연성능 기준 시험 규격인 KS F ISO 5660-1(Cone calorimeter)로 준불연 성능테스트를 실시하였다. 또한 KS M 3808 시험 규격에 따라 열전도율을 측정하였다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일하게 시행하되, 팽창흑연 60 중량부를 투입하는 대신 팽창흑연 30 중량부로 대체하여 적용하였다. 수득한 발포성 폴리스티렌 수지 입자를 45배 배율로 발포시킨 후 밀도 24kg/m3의 스티로폼 단열재를 제조 하였다. 상기 스티로폼 단열재를 건축물 마감재료의 난연성능 기준 시험 규격인 KS F ISO 5660-1(Cone calorimeter)로 준불연 성능테스트를 실시하였다. 또한 KS M 3808 시험 규격에 따라 열전도율을 측정하였다.
[비교예 2]
실시예 1과 동일하게 시행하되, 수득한 준불연 발포성 폴리스티렌 수지 입자를 45배율로 발포하는 대신 2번 발포를 통하여 60배율로 발포 시킨 후 17kg/m3의 스티로폼을 제조하였다. 상기 스티로폼 단열재를 건축물 마감재료의 난연성능 기준 시험 규격인 KS F ISO 5660-1(Cone calorimeter)로 준불연 성능테스트를 실시하였다. 또한 KS M 3808 시험 규격에 따라 열전도율을 측정하였다.
[비교예 3]
실시예 1과 동일하게 시행하되, 경화성 수지인 이소시아네이트계 화합물을 사용하지 않고 시행하였다. 수득한 준불연 발포성 폴리스티렌 수지 입자를 45배율로 24kg/m3의 스티로폼을 제조하였다. 상기 스티로폼 단열재를 건축물 마감재료의 난연성능 기준 시험 규격인 KS F ISO 5660-1(Cone calorimeter)로 준불연 성능테스트를 실시하였다. 또한 KS M 3808 시험 열전도율을 측정하였다.
구 분 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 비교예1 비교예2 비교예3 기준
밀 도
(kg/m 3 ) 		24 27 24 26 24 24 17 24 낮으면 좋음
열전도율(w/m k) 0.036 0.034 0.036 0.036 0.036 0.035 0.037 0.035 낮으면 좋음
열
방
출
시
험 		총 방출열량
(MJ/m 2 ) 		6.3 6.5 6.2 5.1 6.3 17.5 8.2 15.5 10분
8MJ/m2 이하
200kW/m 2
초과하는 시간(s) 		0 0 0 0 0 6 0 3 10s 이상 연속으로
초과하지않을것
시험체를 관통하는 유해한 용융,균열,수축 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없음 없을 것
상기 [표 1]에서 알 수 있듯이 본 발명의 실시예 1 내지 5에 따라 제조된 유,무기 하이브리드 준불연성 발포성 폴리스티렌 수지입자를 발포 및 성형 등 가공하여 준불연 스티로폼 단열재로 제조시 건축물 마감재료의 난연성능기준에 따른 준불연 성능을 안정적으로 나타내었으며 실시예 1과 실시예 2는 원료로 사용하는 발포성 폴리스티렌 수지 입자의 특성 (비드1종, 비드2종)에 따라 준불연성능은 유사하나 열전도율에서 차이를 나타냄을 알수 있다.
실시예 1과 실시예 4의 결과에서 알 수 있듯이 팽창흑연의 코팅량이 많을수록 준불연 성능은 우수하나 단열재로 가공시 밀도 상승에 따른 경제성 저하가 나타날 수 있다.
실시예5에서는 본 발명의 원료로 사용되는 발포성 폴리스티렌 수지 입자의 표면 개질 여부와 상관없이 준불연 성능에는 영향이 없음을 알 수 있다.
비교예 1에서 알수 있듯이 팽창흑연의 코팅량이 적으면 건축물의 마감재료의 난연성능 기준에 따른 준불연 성능을 만족하지 못함을 알수 있으며
비교예 2에서는 실시예 1에 비해 발포배율을 높게 하여 밀도를 낮춘 결과 준불연 성능에 다소 미달됨을 알 수 있다.
비교예 3에서 알 수 있듯이 경화성 수지인 이소시아네이트 화합물을 사용하지 않는 경우 화학반응에 의한 접착이 발생하지 않거나 미약하여 난연성 향상 물질의 탈착이 심하여 준불연 성능에 미달됨을 알 수 있다.

Claims (4)

  1. 발포성 폴리스티렌 수지 입자 100 중량부에 대하여, 경화성 수지로 이소시아네이트계 화합물 1.0~15.0 중량부를 코팅하고, 그 위에 팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 난연성 향상 물질 51~100 중량부를 코팅하고, 그 위에 이소시아네이트계 화합물과 화학반응을 일으키는 접착성 바인더 조성물 5~30 중량부가 접착 코팅되는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유,무기 준불연성 발포성 폴리스티렌 수지 입자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 발포성 폴리스티렌 수지 입자는 표면이 개질되지 않은 것을 특징으로 하는 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 유,무기 준불연성 발포성 폴리스티렌 수지 입자는 발포성 폴리스티렌 수지 입자 : 이소시아네이트계 화합물, 팽창흑연을 포함하는 1종 이상의 난연성 향상물질, 및 접착성 바인더 조성물의 합의 비율이 70:30 내지 30:70 인 것을 특징으로 하는 제조방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 방법으로 제조된 유,무기 준불연성 발포성 폴리스티렌 수지 입자

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