KR102464055B1 - 코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물 막의 선택적 화학 기계적 연마 방법 - Google Patents

코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물 막의 선택적 화학 기계적 연마 방법 Download PDF

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Abstract

코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물을 함유하는 기판의 화학 기계적 연마 방법으로서, 코발트, 지르코늄, 및 폴리실리콘의 제거율이 실리콘 이산화물의 제거율에 비해 선택적인, 방법. 화학 기계적 연마 조성물은 물, 벤질트리알킬 4차 암모늄 화합물, 코발트 킬레이트제, 부식 억제제, 콜로이드 실리카 연마제, 선택적으로 살생물제, 및 선택적으로 pH 조절제를 포함하고, pH가 7보다 크고, 산화제를 함유하지 않는다.

Description

코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물 막의 선택적 화학 기계적 연마 방법{METHOD OF SELECTIVE CHEMICAL MECHANICAL POLISHING COBALT, ZIRCONIUM OXIDE, POLY-SILICON AND SILICON DIOXIDE FILMS}
본 발명은 물, 벤질트리알킬 4차 암모늄 화합물, 코발트 킬레이트제, 부식 억제제, 콜로이드 실리카 연마제, 선택적으로 살생물제, 및 선택적으로 pH 조절제를 함유하고, pH가 7보다 크고, 산화제를 함유하지 않는 화학 기계적 연마 조성물을 이용한 코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물 막의 선택적 화학 기계적 연마 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 물, 벤질트리알킬 4차 암모늄 화합물, 코발트 킬레이트제, 부식 억제제, 콜로이드 실리카 연마제, 선택적으로 살생물제, 및 선택적으로 pH 조절제를 함유하고, pH가 7보다 크고, 산화제를 함유하지 않는 화학 기계적 연마 조성물을 이용한 코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물 막의 선택적 화학 연마 방법으로서, 코발트, 지르코늄 산화물, 및 폴리실리콘 제거율이 실리콘 이산화물에 비해 선택적인, 방법에 관한 것이다.
집적 회로 및 기타 전자 장치의 제조에서, 도체, 반도체, 및 유전체 재료의 다중층은 반도체 웨이퍼의 표면 상에 증착되거나 반도체 웨이퍼의 표면으로부터 제거된다. 도체, 반도체, 및 유전체 재료의 박층은 여러 증착 기술에 의해 증착될 수 있다. 최신 공정의 일반적인 증착 기술은 스퍼터링으로도 알려진 물리 기상 증착(PVD), 화학 기상 증착(CVD), 플라즈마-강화 화학 기상 증착(PECVD), 및 전기화학 도금(ECP)을 포함한다.
재료의 층이 순차적으로 증착되고 제거됨에 따라, 웨이퍼의 최상면은 비평면이 된다. 후속 반도체 공정(예를 들어, 금속배선 공정)은 편평한 표면을 갖는 웨이퍼를 필요로 하므로, 웨이퍼는 평탄화되어야 한다. 평탄화는 원하지 않는 표면 형상 및 표면 결함, 예컨대 거친 표면, 응집된 물질, 결정 격자 손상, 스크래치, 및 오염된 층 또는 물질을 제거하는 데 유용하다.
화학 기계적 평탄화, 또는 화학 기계적 연마(CMP)는 반도체 웨이퍼와 같은 기판을 평탄화하는 데 사용되는 일반적인 기술이다. 종래의 CMP에서, 웨이퍼는 캐리어 어셈블리에 장착되고, CMP 장치에서 연마 패드와 접촉 상태로 위치된다. 캐리어 어셈블리는 웨이퍼에 제어 가능한 압력을 제공하여, 웨이퍼를 연마 패드에 밀착시킨다. 패드는 외부 구동력에 의해 웨이퍼에 대해 상대적으로 움직인다(예를 들어, 회전된다). 이와 동시에, 연마 조성물("슬러리") 또는 다른 연마 용액이 웨이퍼와 연마 패드 사이에 제공된다. 따라서, 웨이퍼 표면은 패드 표면과 슬러리의 화학적 및 기계적 작용에 의해 연마되고 평탄화된다. 그러나, CMP와 관련된 많은 복잡성이 존재한다. 각각의 유형의 재료는 특유의 연마 조성물, 적절하게 설계된 연마 패드, 연마와 CMP후 세정을 위한 최적화된 공정 설정, 및 소정 재료를 연마하는 용도에 개별적으로 맞춰져야 하는 다른 요소들을 필요로 한다.
10 nm 이하의 고급 논리 노드에서, 코발트 금속은 트랜지스터 게이트를 BEOL(Back End of Line) 및 BEOL에서의 구리 인터커넥트 금속의 처음 몇 개의 금속층(M1 및 M2 - 실리콘 칩의 BEOL에서의 제1 및 제2 인터커넥트 금속층)에 연결하는 텅스텐 플러그를 대체해 왔다. (7 nm 이하의) 고급 논리 노드 제조업체는 코발트, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물(테트라에틸 오르토실리케이트 산화물) 막과 결합된 지르코늄 산화물과 같은 새로운 고유전율 막을 연구하고 있다. 상기 막들을 포함하는 복잡한 통합 방식을 가능하게 하기 위해서는, 조정 가능한 제거율 및 선택비로 막을 연마할 수 있는 CMP 슬러리를 실증하는 것이 바람직하다.
따라서, 실리콘 이산화물에 비해 코발트, 지르코늄 산화물, 및 폴리실리콘을 선택적으로 연마하기 위한 CMP 연마 방법 및 조성물이 필요하다.
본 발명은 화학 기계적 연마 방법으로서, 코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물을 포함하는 기판을 제공하는 단계; 물, 콜로이드 실리카 연마제, 코발트 킬레이트제, 부식 억제제, 하기 화학식을 갖는 벤질트리알킬 4차 암모늄 화합물
[화학식 I]
Figure 112020103708869-pat00001
(식 중, R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 (C1-C4)알킬기로부터 선택됨), 및 선택적으로 살생물제, 선택적으로 pH 조절제를 초기 성분으로서 포함하고, pH가 7보다 크고, 산화제를 함유하지 않는 화학 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계; 연마 표면을 갖는 화학 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 화학 기계적 연마 패드와 기판 사이의 계면에 동적 접촉을 생성하는 단계; 및 화학 기계적 연마 패드와 기판 사이의 계면 또는 그 근처의 화학 기계적 연마 패드의 연마 표면 위에 화학 기계적 연마 조성물을 분배하는 단계를 포함하되, 코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물 중 일부가 기판으로부터 연마 제거되는, 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 화학 기계적 연마 방법으로서, 코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물을 포함하는 기판을 제공하는 단계; 물, 음의 제타 전위를 갖는 콜로이드 실리카 연마제, 코발트 킬레이트제, 부식 억제제, 하기 화학식을 갖는 벤질트리알킬 4차 암모늄 화합물
[화학식 I]
Figure 112020103708869-pat00002
(식 중, R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 (C1-C4)알킬기로부터 선택됨), 및 선택적으로 살생물제, 선택적으로 pH 조절제를 초기 성분으로서 포함하고, pH가 7보다 크고, 산화제를 함유하지 않는 화학 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계; 연마 표면을 갖는 화학 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 화학 기계적 연마 패드와 기판 사이의 계면에 동적 접촉을 생성하는 단계; 및 화학 기계적 연마 패드와 기판 사이의 계면 또는 그 근처의 화학 기계적 연마 패드의 연마 표면 위에 화학 기계적 연마 조성물을 분배하는 단계를 포함하되, 코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물 중 일부가 기판으로부터 연마 제거되는, 방법을 제공한다.
본 발명은 또한, 화학 기계적 연마 방법으로서, 코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물을 포함하는 기판을 제공하는 단계; 물, 음의 제타 전위를 갖는 콜로이드 실리카 연마제, 하나 이상의 아미노산으로부터 선택된 코발트 킬레이트제, 하나 이상의 복소환 질소 화합물과 비방향족 폴리카복실산으로부터 선택된 부식 억제제, 하기 화학식을 갖는 벤질트리알킬 4차 암모늄 화합물
[화학식 I]
Figure 112020103708869-pat00003
(식 중, R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 (C1-C4)알킬기로부터 선택됨), 및 살생물제, 선택적으로 pH 조절제를 초기 성분으로서 포함하고, pH가 7보다 크고, 산화제를 함유하지 않는 화학 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계; 연마 표면을 갖는 화학 기계적 연마 패드를 제공하는 단계; 화학 기계적 연마 패드와 기판 사이의 계면에 동적 접촉을 생성하는 단계; 및 화학 기계적 연마 패드와 기판 사이의 계면 또는 그 근처의 화학 기계적 연마 패드의 연마 표면 위에 화학 기계적 연마 조성물을 분배하는 단계를 포함하되, 코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물 중 일부가 기판으로부터 연마 제거되는, 방법을 제공한다.
본 발명의 상기 방법들은 물, 콜로이드 실리카 연마제, 코발트 킬레이트제, 부식 억제제, 하기 화학식을 갖는 벤질트리알킬 4차 암모늄 화합물
[화학식 I]
Figure 112020103708869-pat00004
(식 중, R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 (C1-C4)알킬기로부터 선택됨), 및 선택적으로 살생물제, 선택적으로 pH 조절제를 초기 성분으로서 포함하고, pH가 7보다 크고, 산화제를 함유하지 않는 화학 기계적 연마 조성물을 포함하고, 코발트, 지르코늄 산화물, 및 폴리실리콘의 연마는 실리콘 이산화물에 비해 선택적이다.
본 명세서 전체에 걸쳐, 문맥에서 달리 나타내지 않는 한, 하기 약어는 다음의 의미를 갖는다. ℃ = 섭씨; g = 그램; L = 리터; mL = 밀리리터; μ = μm = 미크론; kPa = 킬로파스칼; Å = 옹스트롬; mV = 밀리볼트; DI = 탈이온; mm = 밀리미터; cm = 센티미터; min = 분; sec = 초; rpm = 분당 회전수; lbs = 파운드; kg = 킬로그램; Co = 코발트; ZrOx (x = 1 내지 2) = 지르코늄 산화물; BTMAH = 벤질트리메틸 암모늄 수산화물; TBAH = 테트라부틸 암모늄 수산화물; H2O2 = 과산화수소; KOH = 수산화칼륨; wt% = 중량%; PVD = 물리 기상 증착; RR = 제거율; PS = 연마 슬러리; CS = 대조 슬러리.
용어 "화학 기계적 연마" 또는 "CMP"는 화학적 및 기계적 힘만으로 기판이 연마되는 공정을 의미하며, 기판에 전기 바이어스가 인가되는 전기화학 기계적 연마(ECMP)와 구별된다. 용어 "폴리실리콘"은 폴리-Si라고도 하는 다결정 실리콘(1 mm 이하의 작은 결정 또는 결정자로 이루어지고 단결정 실리콘 및 비정질 실리콘과 구별되는 고순도 다결정 형태의 실리콘)을 의미한다. 용어 "아미노산"은 각각의 아미노산에 특이적인 측쇄(R기)와 함께 아민(-NH2) 및 카복실(-COOH) 작용기를 함유하는 유기 화합물을 의미한다. 용어 "TEOS"는 테트라에틸 오르토실리케이트(Si(OC2H5)4)의 분해로부터 형성되는 실리콘 이산화물을 의미한다. 용어 "고유전율"은 실리콘 이산화물보다 유전 상수가 더 큰 지르코늄 산화물과 같은 물질을 의미한다. 단수 명사는 단수형 및 복수형 모두를 지칭한다. 달리 언급되지 않는 한, 모든 백분율은 중량 기준이다. 모든 수치 범위는 경계값을 포함하며 어떤 순서로도 조합될 수 있지만, 단 이러한 수치 범위의 합은 100%로 제한됨이 타당하다.
본 발명의 기판 연마 방법(기판은 코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물을 포함함)은 기판 표면으로부터 코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물 중 적어도 일부를 제거하기 위해 물, 콜로이드 실리카 연마제, 코발트 킬레이트제, 부식 억제제, 하기 화학식을 갖는 벤질트리알킬 4차 암모늄 화합물
[화학식 I]
Figure 112020103708869-pat00005
(식 중, R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 (C1-C4)알킬기로부터 선택되고, 음이온은 수산화물, 할로겐화물, 질산염, 탄산염, 황산염, 인산염, 또는 아세트산염임), 및 선택적으로 살생물제, 선택적으로 소포제, 선택적으로 pH 조절제를 초기 성분으로서 함유하고(바람직하게는 이들로 이루어지고), pH가 7보다 크고, 산화제를 함유하지 않는 화학 기계적 연마 조성물을 포함함으로써 실리콘 이산화물에 대한 코발트, 지르코늄 산화물, 및 폴리실리콘 제거율 선택성을 제공한다.
바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물에 초기 성분으로서 함유되는 물은 부수적인 불순물을 제한하기 위해 탈이온수 및 증류수 중 적어도 하나이다.
본 발명의 화학 기계적 연마 방법에 사용되는 화학 기계적 연마 조성물은 바람직하게, 화학식 I을 갖는 0.01 내지 5 wt%의 벤질트리알킬 4차 암모늄 화합물을 초기 성분으로서 함유하며,
[화학식 I]
Figure 112020103708869-pat00006
식 중, R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 (C1-C4)알킬기, 바람직하게는 (C1-C2)알킬기로부터 선택되고, 가장 바람직하게는 메틸기이고, 음이온은 벤질트리알킬 4차 암모늄 양이온의 양(+) 전하를 중화시키는 반대 이온이고, 음이온은 수산화물, 할로겐화물, 질산염, 탄산염, 황산염, 인산염, 또는 아세트산염이고, 바람직하게 음이온은 수산화물 또는 할로겐화물, 예컨대 염화물, 브롬화물, 불화물, 또는 요오드화물이다. 바람직하게, 할로겐화물은 염화물 또는 브롬화물이다. 가장 바람직하게, 할로겐화물은 염화물이다. 본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 또한, 화학식 I을 갖는 0.1 내지 3 wt%, 더 바람직하게는 0.1 내지 2 wt%, 가장 바람직하게는 0.2 내지 1 wt%의 벤질트리알킬 4차 암모늄 화합물을 초기 성분으로서 함유한다. 바람직하게, 화학식 I을 갖는 벤질트리알킬암모늄 화합물은 벤질트리메틸암모늄 수산화물 또는 벤질트리메틸암모늄 염화물이다. 가장 바람직하게, 화학식 I을 갖는 벤질트리알킬암모늄 화합물은 벤질트리메틸암모늄 수산화물이다.
본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 산화제를 함유하지 않는다. 본 발명의 범위 내에서 산화제는 적절한 슬러리 화학 및 pH의 존재하에 경질 금속 표면에 비해 더 빨리 연마될 수 있는 연질 금속 산화물을 형성하는 데 사용되는 화합물이다. 본 발명의 화학 기계적 연마 조성물에서 배제되는 이러한 산화제는 과산화수소(H2O2), 모노퍼설페이트, 요오드산염, 과프탈산 마그네슘, 과아세트산, 및 기타 과산, 과황산염, 브롬산염, 과브롬산염, 과황산염, 과아세트산, 과요오드산염, 질산염, 철염, 세륨염, Mn (III), Mn (IV), 및 Mn (VI) 염, 은염, 구리염, 크롬염, 코발트염, 할로겐, 차아염소산염, 및 이들의 혼합물을 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 바람직하게, 본 발명의 화학 기계적 연마 조성물은 과산화수소, 과염소산염, 과브롬산염, 과요오드산염, 과황산염, 과아세트산염, 또는 이들의 혼합물을 함유하지 않는다. 가장 바람직하게, 화학 기계적 연마 조성물은 산화제 과산화수소를 함유하지 않는다.
본 발명의 기판의 화학 기계적 연마 방법에서, 화학 기계적 연마 조성물은 콜로이드 실리카 연마제 입자를 포함한다. 바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 200 nm 이하의 입자 직경 및 음의 제타 전위를 갖는 콜로이드 실리카 연마제를 함유한다. 더 바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 200 nm 이하의 평균 입자 직경 및 영구 음의 제타 전위를 갖는 콜로이드 실리카 연마제를 함유하고, 화학 기계적 연마 조성물은 7 초과, 바람직하게는 8 내지 13, 더 바람직하게는 8.5 내지 11, 더욱 더 바람직하게는 9 내지 11, 가장 바람직하게는 9 내지 10.5의 pH를 갖는다. 더욱 더 바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 200 nm 이하의 평균 입자 직경 및 영구 음의 제타 전위를 갖는 콜로이드 실리카 연마제를 함유하고, 화학 기계적 연마 조성물은 7 초과, 바람직하게는 8 내지 13, 더 바람직하게는 8.5 내지 11, 더욱 더 바람직하게는 9 내지 11, 가장 바람직하게는 9 내지 10.5의 pH를 가지며, 제타 전위는 -0.1 mV 내지 -40 mV, 바람직하게는 -10 mV 내지 -38 mV, 더 바람직하게는 -20 mV 내지 -36 mV이다.
바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 동적 광산란 기술 또는 디스크 원심분리 방법으로 측정시 200 nm 이하, 바람직하게는 5 nm 내지 200 nm, 더 바람직하게는 5 nm 내지 200 nm 미만, 훨씬 더 바람직하게는 10 nm 내지 175 nm, 더욱 더 바람직하게는 10 nm 내지 150 nm, 가장 바람직하게는 20 nm 내지 100 nm의 평균 입자 직경을 갖는 콜로이드 실리카 연마제를 초기 성분으로서 함유한다. 적합한 입자 크기 측정 기기는, 예를 들어 Malvern Instruments(영국 맬번) 또는 CPS Instruments(미국 루이지애나주 프레리빌)에서 입수할 수 있다.
상업적으로 이용 가능한 콜로이드 실리카 입자의 예는 Fuso Chemical Co., LTD에서 입수 가능한 Fuso PL-3 또는 SH-3(55 nm의 평균 입자 크기)이다.
바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 동적 광산란 기술로 측정시 200nm 이하, 바람직하게는 5 nm 내지 200 nm, 더 바람직하게는 5 nm 내지 175 nm 미만, 훨씬 더 바람직하게는 10 nm 내지 150 nm, 더욱 더 바람직하게는 20 nm 내지 150 nm, 가장 바람직하게는 20 nm 내지 100 nm의 입자 직경을 갖는 0.01 wt% 내지 10 wt%, 바람직하게 0.05 wt% 내지 5 wt%, 더 바람직하게는 0.1 wt% 내지 5 wt%, 훨씬 더 바람직하게는 0.2 wt% 내지 5 wt%, 가장 바람직하게는 1 wt% 내지 5 wt%의 콜로이드 실리카 연마제를 함유한다. 바람직하게, 콜로이드 실리카 연마제는 음의 제타 전위를 갖는다.
본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 부식 억제제를 초기 성분으로서 함유하고, 부식 억제제는 복소환 질소 화합물, 비방향족 폴리카복실산, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 복소환 질소 화합물은 아데닌, 1,2,4-트리아졸, 이미다졸, 벤조트리아졸, 폴리이미다졸, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 비방향족 폴리카복실산은 옥살산, 석신산, 아디프산, 말레산, 말산, 글루타르산, 시트르산, 이들의 염, 또는 이들의 혼합물을 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 바람직하게, 상기 비방향족 폴리카복실산의 염은 나트륨, 칼륨, 및 암모늄 염 중 하나 이상으로부터 선택된다. 본 발명의 기판의 화학 기계적 연마 방법에서 화학 기계적 연마 조성물이 복소환 질소 화합물을 포함하는 경우, 바람직하게 초기 성분으로서 복소환 질소 화합물은 아데닌이다. 본 발명의 기판 연마 방법에서 화학 기계적 연마 조성물이 비방향족 폴리카복실산을 포함하는 경우, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 바람직하게, 말산, 옥살산, 아디프산, 시트르산, 이들의 염, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 비방향족 폴리카복실산을 초기 성분으로서 함유한다. 더 바람직하게, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물이 비방향족 폴리카복실산을 초기 성분으로서 함유하는 경우, 비방향족 폴리카복실산은 말산, 시트르산, 아디프산, 이들의 염, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물이 비방향족 폴리카복실산을 초기 성분으로서 함유하는 경우, 비방향족 폴리카복실산은 비방향족 디카복실산, 아디프산, 또는 이들의 염이고, 바람직하게 염은 아디프산나트륨, 아디프산칼륨, 및 아디프산암모늄으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
부식 억제제는 복소환 질소 화합물, 비방향족 폴리카복실산, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 0.001 wt% 내지 1 wt%, 더 바람직하게는 0.001 wt% 내지 0.05 wt%, 훨씬 더 바람직하게는 0.005 wt% 내지 0.01 wt%의 부식 억제제를 초기 성분으로서 함유하는 화학 기계적 연마 조성물에 포함되고, 복소환 질소 화합물은 아데닌, 1,2,4-트리아졸, 이미다졸, 폴리이미다졸, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 비방향족 폴리카복실산은 옥살산, 석신산, 아디프산, 말레산, 말산, 글루타르산, 시트르산, 이들의 염, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 0.001 내지 1 wt%, 더 바람직하게는 0.001 내지 0.05 wt%, 가장 바람직하게는 0.005 wt% 내지 0.01 wt%의 복소환 질소 화합물 아데닌을 초기 성분으로서 함유한다.
본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 코발트 킬레이트제를 초기 성분으로서 함유한다. 바람직하게, 코발트 킬레이트제는 아미노산이다. 이러한 아미노산은 알라닌, 아르기닌, 아스파르트산, 시스테인, 글루타민, 글루탐산, 글리신, 히스티딘, 이소류신, 류신, 리신, 메티오닌, 페닐알라닌, 프롤린, 세린, 트레오닌, 트립토판, 티로신, 발린, 및 이들의 혼합물을 포함하나, 이에 한정되지 않는다. 바람직하게, 아미노산은 알라닌, 아르기닌, 글루타민, 글리신, 류신, 리신, 세린, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 더 바람직하게 아미노산은 알라닌, 글루타민, 글리신, 리신, 세린, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 훨씬 더 바람직하게 아미노산은 알라닌, 글리신, 세린, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 가장 바람직하게 아미노산은 글리신이다.
0.001 wt% 내지 1 wt%, 더 바람직하게는 0.05 wt% 내지 0.5 wt%, 훨씬 더 바람직하게는 0.05 wt% 내지 0.1 wt%, 가장 바람직하게는 0.025 wt% 내지 0.1 wt%의 킬레이트제가 화학 기계적 연마 조성물에 초기 성분으로서 포함된다.
본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 7보다 큰 pH를 갖는다. 바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 8 내지 13의 pH를 갖는다. 더 바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 8.5 내지 11, 훨씬 더 바람직하게는 9 내지 11의 pH를 가지며, 가장 바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 9 내지 10.5의 pH를 갖는다.
바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 선택적으로 pH 조절제를 함유한다. 바람직하게, pH 조절제는 무기 pH 조절제 및 유기 pH 조절제로 이루어진 군으로부터 선택된다. 바람직하게, pH 조절제는 무기산 및 무기염기로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더 바람직하게, pH 조절제는 질산 및 수산화칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게, pH 조절제는 수산화칼륨이다.
선택적으로, 본 발명의 방법에서, 화학 기계적 연마 조성물은 살생물제, 예컨대 KORDEK™ MLX(9.5~9.9%의 메틸-4-이소티아졸린-3-온, 89.1~89.5%의 물, 및 1.0% 이하의 관련 반응 생성물) 또는 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 및 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온의 활성 성분을 함유하는 KATHON™ CG/ICP II를 함유한다(각각은 DuPont de Nemours Company에서 제조됨(KATHON 및 KORDEK은 DuPont의 상표명)).
본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 선택적으로, 0.001 wt% 내지 0.1 wt%, 바람직하게는 0.001 wt% 내지 0.05 wt%, 더 바람직하게는 0.01 wt% 내지 0.05 wt%, 더욱 더 바람직하게는 0.01 wt% 내지 0.025 wt%의 살생물제를 초기 성분으로서 함유할 수 있다.
선택적으로, 본 발명의 방법에서, 화학 기계적 연마 조성물은 에스테르, 에틸렌 옥사이드, 알코올, 에톡실레이트, 실리콘 화합물, 불소 화합물, 에테르, 글리코시드, 및 이들의 유도체를 포함하는 비이온성 계면활성제와 같은 소포제를 추가로 포함할 수 있다. 나트륨 라우릴 에테르 설페이트(SLES)와 같은 음이온성 에테르 설페이트뿐만 아니라 칼륨염 및 암모늄염. 계면활성제는 양쪽성 계면활성제일 수도 있다.
본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 선택적으로, 0.001 wt% 내지 0.1 wt%, 바람직하게는 0.001 wt% 내지 0.05 wt%, 더 바람직하게는 0.01 wt% 내지 0.05 wt%, 더욱 더 바람직하게는 0.01 wt% 내지 0.025 wt%의 소포제를 초기 성분으로서 함유할 수 있다.
바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 패드는 당업계에 알려진 임의의 적합한 연마 패드일 수 있다. 당업자는 본 발명의 방법에 사용하기에 적절한 화학 기계적 연마 패드를 선택할 수 있다. 더 바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 패드는 직포 및 부직포 연마 패드로부터 선택된다. 더욱 더 바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 패드는 폴리우레탄 연마층을 포함한다. 가장 바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 패드는 고분자 중공 코어 미세입자를 함유하는 폴리우레탄 연마층 및 폴리우레탄 함침 부직 서브패드를 포함한다. 바람직하게, 제공되는 화학 기계적 연마 패드는 연마 표면에 적어도 하나의 홈을 갖는다.
바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 화학 기계적 연마 패드와 기판 사이의 계면 또는 그 근체에 제공되는 화학 기계적 연마 패드의 연마 표면 위에 분배된다.
바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공된 화학 기계적 연마 패드와 기판 사이의 계면에, 연마되는 기판의 표면에 대해 수직인 0.69 내지 20.7 kPa의 다운 포스로 동적 접촉이 생성된다.
바람직하게, 본 발명의 기판 연마 방법에서, 제공되는 화학 기계적 연마 조성물은 900 Å/분 이상, 더 바람직하게는 950 Å/분 이상, 더욱 바람직하게는 960 Å/분 이상의 코발트 제거율; 80 Å/분 이상, 더 바람직하게는 100 Å/분 이상, 더욱 바람직하게는 200 Å/분 이상의 ZrOx 제거율; 1200 Å/분 이상, 더 바람직하게는 1400 Å/분 이상, 더욱 바람직하게는 1500 Å/분 이상의 폴리-Si 제거율; 및 바람직하게 20 이상의 Co: TEOS 선택비, 더 바람직하게는 60:1 이상의 Co:TEOS 선택비, 더욱 바람직하게는 70 이상의 Co: TEOS 선택비; 바람직하게 4:1 이상의 ZrOx:TEOS 선택비, 더 바람직하게는 10:1 이상의 ZrOx:TEOS 선택비, 더욱 바람직하게는 13:1 이상의 ZrOx:TEOS 선택비; 및 바람직하게 30:1의 폴리-Si:TEOS 선택비, 더 바람직하게는 100:1 이상의 폴리-Si: TEOS 선택비를 가지며, 압반 속도는 분당 120 회전수, 캐리어 속도는 분당 117 회전수, 화학 기계적 연마 조성물 유량은 100 mL/분, Bruker Tribolab CMP 연마기에서 26 mm의 정사각형 시험재 웨이퍼를 사용시 공칭 다운 포스는 20.7 kPa이고, 화학 기계적 연마 패드는 고분자 중공 코어 미세입자를 함유하는 폴리우레탄 연마층 및 폴리우레탄 함침 부직 서브패드를 포함한다.
다음의 실시예들은 본 발명을 예시하고자 하는 것으로 본 발명의 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
슬러리 제제
연마 연구에 사용된 표 1의 모든 슬러리는 다음의 절차에 언급된 바와 같이 제조되었다. 글리신과 아데닌을 탈이온수에 첨가하고, 완전히 용해되어 0.1 wt%의 최종 글리신 농도 및 0.01 wt%의 최종 아데닌 농도가 될 때까지 오버헤드 교반기(300~450 RPM)를 이용해 혼합한 후, 희석 KOH 용액(5% 또는 45%)으로 pH 10.3으로 pH를 조절하였다. 콜로이드 실리카 입자는 Fuso chemical Co., LTD에서 입수하였다(Fuso SH-3: 평균 길이가 70 nm인 결합된 구체를 형성하는 55 nm 평균 직경의 고치 모양의 콜로이드 실리카 입자, 입수시 34 wt%의 고형분). 이어서, KORDEK™ MLX 살생물제를 슬러리에 첨가한 후, 표 1에 나타낸 양으로 TBAH 또는 BTMAH를 첨가하였다. 클린룸 등급 H2O2(30% 용액)를 교반하에 첨가하여 최종 슬러리 중의 0.3 wt%의 H2O2 농도를 얻었다. 슬러리는 연마 실험에서 H2O2 첨가 당일 또는 다음 날에 사용되었다.
Figure 112020103708869-pat00007
[화학식 II]
Figure 112020103708869-pat00008
[화학식 III]
Figure 112020103708869-pat00009
실시예 2
연마 실험
상기 실시예 1의 표 1에 개시된 슬러리로 하기 코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물 연마 실험을 수행하였다.
Figure 112020103708869-pat00010
코발트 막 두께는 OMNIMAP™ RS200으로 측정되었고, 지르코늄 산화물, 폴리-Si, 및 TEOS 막 두께는 Asset F5x 측정 도구로 측정되었다(둘 다 KLA Corporation 제품). 연마 결과는 아래 표 3과 같다.
Figure 112020103708869-pat00011
실시예 3
정적 에칭 속도(부식) 분석
Novati Technologies의 블랭킷 Co 웨이퍼(200 mm, 실리콘 기판에 약 1700 Å의 두께로 PVD Co 증착)를 입수한 그대로 사용하였다. Gamry PTC1™ 페인트 시험 셀을 분석에 사용하였고, O-링 밀봉된 유리관과 맞춤 제작 TEFLON™ 베이스 사이에 200 mm의 Co 웨이퍼 전체를 클램핑하였다. 틈새 또는 응력 유형의 국부 부식을 막기 위해 웨이퍼와 O-링 사이에 3M-470(3.0 cm2의 개방 면적을 갖는 전기도금 테이프)을 사용하였다. 고온 분석의 경우, 연마 중 패드 돌기/웨이퍼 접촉부에서의 더 높은 국부 온도를 모사하기 위해 30 mL의 정적 에칭 슬러리를 55℃의 오븐에 보관하고, 60분 동안 예열한 후, 슬러리를 즉시 정적 에칭 셀에 첨가하고 3분 동안 웨이퍼와 접촉을 유지했다. 목적하는 유지 시간 후, 정적 에칭 용액을 회수하고, 제제에 존재할 때 콜로이드 실리카 연마제를 원심 분리한 후 유도 결합 플라즈마-발광 분광분석기(ICP-OES) 분석으로 Co 이온을 분석하였다. ICP-OES 분석의 용이성을 위해 정적 에칭 실험에서 일부 제제로부터 콜로이드 실리카 연마제를 배제하였다. 재현성을 확인하기 위해 모든 시험 슬러리에 대해 최소 2개의 데이터 포인트를 수집하였다.
코발트 정적 에칭 속도(SER)는 다음 식을 사용하여 ICP 분석의 코발트 농도로부터 계산되었다.
코발트 SER (Å/분) = {[C (g/L) * V (l)] / [A (cm2)* D (g/cm3) * T (분)]} * 10^8
C = ICP 분석에 의한 Co 농도(g/l)
V = 정적 에칭 셋업에 첨가된 사용된 시험 용액의 부피(l)
A = 시험 용액에 노출된 코발트 금속의 면적(cm2)
D = 코발트의 밀도(8.9 g/cm3)
T = 노출 시간(분)
10^8 = cm에서 Å으로의 단위 변환
Figure 112020103708869-pat00012

Claims (9)

  1. 화학 기계적 연마 방법으로서,
    코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물을 포함하는 기판을 제공하는 단계;
    물,
    콜로이드 실리카 연마제,
    코발트 킬레이트제,
    부식 억제제,
    하기 화학식을 갖는 벤질트리알킬 4차 암모늄 화합물
    [화학식 I]
    Figure 112020103708869-pat00013

    (식 중, R1, R2, 및 R3은 각각 독립적으로 (C1-C4)알킬기로부터 선택됨), 및 선택적으로 살생물제, 선택적으로 pH 조절제를 초기 성분으로서 포함하고, pH가 7보다 크고, 산화제를 함유하지 않는 화학 기계적 연마 조성물을 제공하는 단계;
    연마 표면을 갖는 화학 기계적 연마 패드를 제공하는 단계;
    상기 화학 기계적 연마 패드와 상기 기판 사이의 계면에 동적 접촉을 생성하는 단계; 및
    상기 화학 기계적 연마 패드와 상기 기판 사이의 계면 또는 그 근처의 상기 화학 기계적 연마 패드의 연마 표면 위에 상기 화학 기계적 연마 조성물을 분배하여 코발트의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 벤질트리알킬 4차 암모늄 화합물의 양은 0.1~3 wt%인, 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 벤질트리알킬 4차 암모늄 화합물은 벤질트리메틸암모늄 수산화물, 벤질트리메틸암모늄 염화물, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 음이온은 수산화물, 할로겐화물, 질산염, 탄산염, 황산염, 인산염, 및 아세트산염으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 콜로이드 실리카 연마제는 영구 음의 제타 전위를 갖는, 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 부식 억제제는 복소환 질소 화합물, 방향족 폴리카복실산, 또는 이들의 혼합물인, 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 킬레이트제는 아미노산인, 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 아미노산은 알라닌, 아르기닌, 아스파르트산, 시스테인, 글루타민, 글루탐산, 글리신, 히스티딘, 이소류신, 류신, 리신, 메티오닌, 페닐알라닌, 프롤린, 세린, 트레오닌, 트립토판, 티로신, 발린, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법.
  9. 제1항에 있어서, pH가 8~13인, 방법.
KR1020200116859A 2019-09-11 2020-09-11 코발트, 지르코늄 산화물, 폴리실리콘, 및 실리콘 이산화물 막의 선택적 화학 기계적 연마 방법 KR102464055B1 (ko)

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