KR102452801B1 - 유기전자장치 봉지재 필름 및 이를 이용한 유기전자장치 봉지 방법 - Google Patents

유기전자장치 봉지재 필름 및 이를 이용한 유기전자장치 봉지 방법 Download PDF

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Abstract

유기전자장치에 합착된 유기전자장치 봉지용 필름을 1m/sec 의 속도로 30kgf의 힘으로 유기전자자 장치로부터 잡아당긴 후 유기전자장치에 잔사되어 남은 길이인 뜯김폭이 1.0mm 이상인 유기전자장치 봉지재 필름 및 이를 이용한 유기전자장치 봉지 방법이 개시된다.

Description

유기전자장치 봉지재 필름 및 이를 이용한 유기전자장치 봉지 방법{Adhesive film for organic electronic device encapsulation and encapsulation method using the same}
본 명세서는 유기전자장치 봉지재 필름 및 이를 이용한 봉지 방법, 해당 봉지재 필름으로 봉지된 유기전자장치에 관한 것이다. 상세하게는, 제반 환경에서의 장기 신뢰성을 향상할 수 있고, 수분 침투 가능성을 낮출 수 있는, 유기전자장치 봉지재 필름 및 이를 이용한 봉지 방법, 해당 봉지재 필름으로 봉지된 유기전자장치에 관한 것이다.
현재 상용화된 OLED는 LCD 등 기존의 디스플레이와 비교해, 자체발광으로 인한 단순한 구조로 패널구성 부품수가 절반 가량 적다는 장점과 함께 자연색에 가까운 색상과 높은 명암비, 소비전력 감소 등 다양한 장점이 있어, LCD에서 OLED로 시장의 니즈가 옮겨가고 있다.
그러나 OLED는 수분, 가스에 취약한 치명적인 문제점이 있어, 이를 극복하기 위한 다양한 봉지 기술이 개발되어 왔다.
스마트폰과 같은 중소형 OLED에는 박막봉지(TFE, Thin Film Encapsulation)를 수행한다. 박막봉지(TFE)는 무기층과 잉크젯에 의해 형성되는 얇은 필름상의 유기층이 상호 겹쳐진 멀티레이어 구조로서, 무기층이 주로 산소나 수분의 유입을 방지하여 OLED 재료를 보호하는 방법이다. 박막봉지(TFE)용 무기층 형성 방법으로서 플라즈마 CVD(PECVD)나 ALD(Atomic Layer Deposition) 등을 사용한 방법이 있으며, 비교적 낮은 성막 온도에서 고속 성막이 가능하여 생산성이 우수한 PECVD가 무기층 형성에 주로 사용되고 있다.
한편 TV 등 대형 디스플레이에는 박막봉지를 위한 금속 박형 배리어층(Barrier Layer)과 OLED 패널을 부착하되 OLED 패널 내에 발생하는 수분과 가스의 제거를 위한 OLED용 봉지(Encapsulation) 접착 필름과 이를 포함하는 봉지재가 현재 채택되고 있는데, 수분이나 산소에 의해 재료 열화를 방지하는 봉지재 및 봉지기술은 OLED 패널 발광특성이나 수명을 크게 좌우하는 중요한 역할을 가진다.
이러한 흡습제로 주로 금속산화물이나 금속염인 다량의 흡습제 분말이 사용되는데, 본 발명자들의 연구에 의하면, 해당 흡습제 분말로 인하여 접착 필름과 만나는 금속 층 등 기재와의 밀착력 저하가 발생해, 초기에 수분 침투가 빠르게 발생하는 현상을 발견할 수 있으며, 이에 따라 신뢰성에 문제를 일으킬 수 있다.
특히, 다양한 제반 환경(고온, 고습, 저온 또는 급격한 온도변화 등)에서 봉지재로 봉지된 OLED 패널을 정해진 일정 시간 이상 구동할 경우에도 신뢰성을 유지할 필요가 있지만, 봉지재 기술의 발전에도 불구하고 장기간의 신뢰성을 확보하는 것은 여전히 과제로 남아 있다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 일 측면에서, 수분 흡착층 (이른바 getter 층)의 흡습제 분말로 인하여 해당 수분 흡착층과 만나는 금속 층 등 배리어층과의 밀착력 저하가 발생해 초기 수분 침투가 빠르게 발생하는 현상 및 이에 따른 신뢰성 저하 문제를 방지할 수 있는, 유기전자장치 봉지재 필름 및 이를 이용한 봉지 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 다른 일 측면에서, 다양한 제반 환경(고온, 고습, 저온 또는 급격한 온도변화 등)에서 봉지재로 봉지된 OLED 패널을 정해진 일정 시간 이상 구동할 경우에도, 장기간의 신뢰성을 확보할 수 있고, 추가적으로 합착 품질도 유지할 수 있는, 유기전자장치 봉지재 필름 및 이를 이용한 봉지 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 다른 일 측면에서, 접착 필름과 금속 층 등의 배리어 층 및/또는 유기전자소자장치 봉지재 접착 필름간 밀착력이 높고, 수분 배리어 특성 및 산소 배리어 특성이 모두 우수한, 유기전자장치 봉지재 필름 및 이를 이용한 봉지 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 유기전자장치 봉지재 필름으로서, 유기전자장치에 합착된 유기전자장치 봉지용 필름을 1m/sec의 속도로 30kgf의 힘으로 유기전자자 장치로부터 잡아당긴 후 유기전자장치에 잔사되어 남은 길이인 뜯김폭이 1.0mm 이상인 유기전자장치 봉지재 필름을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는 또한, 전술한 유기전자장치 봉지재 필름을 이용한 유기전자장치의 봉지 방법을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는 또한, 전술한 유기전자장치 봉지재 필름으로 봉지된 유기전자장치를 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에 의하면 수분 흡착층 [이른바 게터(Getter) 층]의 흡습제 분말로 인하여 해당 수분 흡착층과 접하는 금속 층 등 배리어층과의 밀착력 저하가 발생해 초기 수분 침투가 빠르게 발생하는 현상 및 이에 따른 신뢰성 저하 문제를 방지할 수 있다. 또한, 다양한 제반 환경(고온, 고습, 저온 또는 급격한 온도변화 등)에서 봉지재로 봉지된 OLED 패널을 정해진 일정 시간 이상 구동할 경우에도, 장기간의 신뢰성을 확보할 수 있다. 또한, 추가적으로 합착 품질도 유지할 수 있다. 또한, 유기전자장치 봉지재를 구성하는 접착 필름과 금속 층 등의 배리어 층 및/또는 유기전자소자장치 봉지재 접착 필름간 밀착력이 높고, 수분 배리어 특성 및 산소 배리어 특성이 모두 우수하다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 유기전자장치 봉지재용 접착 필름의 각 접착층을 나타내는 개략도이다.
본 명세서에서 합착 품질 또는 합착성이란 패널 합착성이란 봉지층 또는 봉지재를 OLED 패널에 상온에서 압력을 주어 부착할 때의 합착성을 의미한다. 합착 시의 기포 (합착 초기 기포 및 합착 후의 진행성 기포)의 생성이 실질적으로 없는 경우 합착성이 우수하고, 나아가 이물, 찍힘과 같은 외관 불량의 문제가 없을 경우에 합착성이 매우 우수하다고 판단한다. 상기한 기포의 생성이 실질적으로 없는 것이란, 합착 처음부터 기포가 없거나(0개), 합착 초기 기포가 100개/m2 이하로 있으나 72시간 지난 후 10개/m2 이하로 되는 것을 의미한다.
이와 관련하여, 봉지층 또는 봉지재 필름은 예컨대 최외면에서 볼 때, 배리어층(4), 수분 흡착 접착층(또는 수분 흡착층)(1), 완충 접착층(2)을 포함할 수 있으며, 합착 시에 완충 접착층(2)의 면이 OLED 패널과 합착되는 면이 된다.
본 명세서에서 장기 신뢰성이란 다양한 제반 환경(고온, 고습, 저온 또는 급격한 온도변화 등)에서 적용 제품을 정해진 일정 시간 이상 구동할 경우에도, 신뢰성을 유지하는지 여부의 물성을 의미한다.
여기서, 신뢰성은 봉지층 또는 봉지재가 디스플레이 패널에 부품으로 내장된 상태에서 패널을 구동할 때, 적용된 패널의 정상 구동에 필요한 물성이 확보되는지 여부의 물성으로, 양호한 접착력, 수분 및 산소 차단 특성을 확보하는 것을 의미할 수 있고, 추가적으로 우수한 패널 합착성, OLED 패널의 베젤 부위 변색 없음을 포함하는 물성을 더 확보한 것을 의미할 수 있다.
장기 신뢰성은 본 봉지층 또는 봉지재가 내장된 패널을 오랜 기간 예컨대 제품의 수명만큼의 장기간 동안 사용할 경우에도 상기의 신뢰성에 속하는 물성들을 유지하는 것을 의미할 수 있다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성 요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성 요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다. 물론 어떤 구성 요소를 “포함”하는 것은 해당 구성요소만으로 이루어진 것도 역시 포함한다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 예시적인 구현예들을 상세히 설명한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는, 유기전자장치 봉지재 필름으로서, 유기전자장치에 합착된 유기전자장치 봉지용 필름을 1m/sec의 속도로 30kgf의 힘으로 유기전자장치로부터 잡아당긴 후 유기전자장치에 잔사되어 남은 길이인 뜯김폭이 1.0mm 이상인 유기전자장치 봉지재 필름을 제공한다.
후술하는 실험으로부터 확인할 수 있듯이, 상기 뜯김폭이 1mm 미만으로 작아 쉽게 벗겨질 경우 장기 신뢰성에 문제가 생기고, 수분이 쉽게 침투 할 수 있는 가능성이 높아지므로 뜯김폭은 1mm 이상인 것이 바람직하다.
도 1은 본 발명의 일 구현예에 따른 유기전자장치 봉지재용 접착 필름을 나타내는 개략도이다.
도 1을 참조하면, 뜯김폭을 측정하는 박리 평가는 배리어층인 금속면과 수분 흡착층(1), 수분 흡착층(1)과 완충 접착층(2), 완충 접착층(2)과 유기전자장치인 OLED 패널 간의 접착특성 및 접착제의 응집특성에 따라 영향을 받으며, 해당 OLED 패널에서도 사용되는 소재의 종류와 계면특성(표면에너지, 표면조도, 패턴폭, 패턴높이 등)에 따라서도 달라져 실제로는 매우 복합적인 요인들이 작용하는 것으로 여겨진다.
이러한 복합적인 요인들은 제반 환경(고온, 고습, 저온 또는 급격한 온도변화 등)에서 유기전자장치의 신뢰성, 특히 장기 신뢰성, 수분 침투 가능성에 영향을 준다.
본 발명자들은 유기전자장치에 합지된 유기전자장치 봉지재 필름을 일정 방식으로 유기전자장치로부터 잡아 당긴 후 잔사되어 남은 길이 (즉, 뜯김폭)가, 위와 같은 복합적인 요인에도 불구하고, 장기 신뢰성과 수분침투 여부와 일관된 관련성을 가지는 것을 주목하고 본 발명을 완성하였다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 뜯김폭은 1mm 이상, 2mm 이상, 3mm 이상, 4mm 이상, 5mm 이상, 6mm 이상, 7mm 이상, 8mm 이상, 9mm 이상일 수 있다. 또는 10mm 이하, 9mm 이하, 8mm 이하, 7mm 이하, 6mm 이하일 수 있으며, 예컨대 2~5mm일 수 있으며, 또는 4~5mm 또는 5mm 일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 뜯김폭은 OLED 패널의 베젤 길이보다 큰 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 잔사되는 부분은 특히 OLED 패널의 베젤 부위이거나 또는 해당 베젤 부위를 포함할 수 있다. OLED 패널의 베젤부에 가까운 부위는 접착력이 높아 디캡 평가 시 특히 뜯김폭이 남게 되는 것으로 볼 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 유기전자장치 봉지재 필름은, 다음 90° 박리 접착력 평가에 따른 접착력이 2.0kgf/25mm (약 1inch) 이상인 것일 수 있다.
[90° 박리 접착력 평가]
유기전자장치 봉지재 필름의 유기전자장치와 접하는 측을 75mmx 125mm Alkali free glass에 상온 합지 후, 만능재료시험기(UTM, AGS-1KNX, SHIMADZU社)를 이용하여 90°의 각도로 박리(박리 속도는 예컨대 300㎜/min 의 속도로 박리)시켜 접착력을 평가하였다.
전술한 90° 박리 접착력 평가에 사용하는 유기전자장치 봉지재 필름은 수분 흡착층의 이형필름을 제거한 후 배리어층으로서 세정된 메탈층을 100℃ 열로 합착하고, 반대면인 완충 접착층의 이형필름을 제거 한 것일 수 있다.
비제한적인 일 예로서, 접착제 조성물로 구성된 완충 접착층 및 접착제 조성물에 CaO를 고형분 기준으로 예컨대 약 20~60중량%, 또는 30~50중량% 또는 40~50중량% 더 포함하는 접착제 조성물로 구성된 수분 흡착층을 각각 이형필름에 코팅하면서 365nm 파장의 자외선 기준 500mJ의 광량으로 조사하여 UV 경화시킨후 두 필름을 60℃의 온도로 열합착하여 유기전자장치 봉지재 필름을 제조할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 CaO는 다양한 크기의 것을 혼합하여 사용할 수 있다. 비제한적인 예시에서 예컨대 3 ㎛ 크기(SEM으로 확인할 수 있는 평균 크기)의 CaO(산화칼슘) 분말 90wt%에 1/10 크기의 미세 분말 CaO 분말 10wt%로 구성된 것을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 90° 박리 접착력은 예컨대 2.0~3.5kgf/25mm일 수 있다. 예컨대, 2.0kgf/25mm 이상, 2.1kgf/25mm 이상, 2.2kgf/25mm 이상, 2.3kgf/25mm 이상, 2.4kgf/25mm 이상, 2.5kgf/25mm 이상, 2.6kgf/25mm 이상, 2.7kgf/25mm 이상, 2.8kgf/25mm 이상, 2.9kgf/25mm 이상, 3.0kgf/25mm 이상, 3.1kgf/25mm 이상, 3.2kgf/25mm 이상, 3.3kgf/25mm 이상, 3.4kgf/25mm 이상 일 수 있다.후술하는 실험예로부터 확인할 수 있듯이, 180° 박리 접착력과 대비하여 특히 90° 박리 접착력이 뜯김폭과 같은 경향을 보여주며, 장기 신뢰성과 수분침투 여부, 합착 품질과 관련성을 가진다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 유기전자장치 봉지재 필름은, 고분자 바인더, 점착 부여제, 아크릴 모노머, 광개시제를 포함하는 접착제 조성물 층을 포함할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 유기전자장치 봉지재 필름은, 접착제 조성물로 이루어진 완충 접착층; 및 접착제 조성물에 수분 흡착제를 더 포함하는 수분 흡착층;을 포함할 수 있다. 또한, 수분 흡착층 측에 위치하는 금속 등의 배리어 층을 더 포함할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 수분 흡착층과 완충 접착층의 고분자 바인더는 서로 같거나 다르게 할 수 있으며, 각 층의 특성에 따라 고분자 바인더 구성을 달리할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 접착제 조성물의 고분자 바인더는 특별히 제한되지 않으며, 예컨대 폴리올레핀계 바인더로서 폴리이소부틸렌 및 부틸고무를 중 하나 이상을 포함할 수 있고, 바람직하게는 완충 접착층에서 폴리이소부틸렌 및 부틸고무를 9:1 내지 2:8의 중량비로 포함할 수 있다. 또한, 이상의 완충 접착층 구성 시에 수분 흡착층에서의 고분자 바인더로서는 폴리이소부틸렌을 단독으로 사용하는 것이 바람직하다(후술하는 실험예들 참조). 그 외 예컨대 SIBS(Styrene-block-IsoButylene-block-Styrene) 등을 함께 사용할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 바인더 수지의 분자량은 10~200만 Mw일 수 있지만, 바람직하게는 50만~160만 Mw, 더 바람직하게는 60만~150만 Mw일 수 있다.
여기서 분자량은 중량평균 분자량을 의미하며, 예컨대 범용적으로 사용되는 GPC(Gel permeation chromatography)와 같은 분자량 측정 기기로 중량평균 분자량이 측정될 수 있다.
상기 분자량이 50만 Mw 미만으로 낮을 경우 흡습 필러를 바인딩(Binding)하는 특성이 나빠지고, 접착필름의 수분 배리어 특성이 저하되고, 접착력도 저하될 수 있다. 상기 분자량이 160만 Mw 초과일 경우 다른 원료와의 상용성이 저하되고 OLED 패널과의 합착성이 떨어질 수 있다.
비제한적인 예시에서, 상기 분자량은 50만 Mw 이상, 60만 Mw 이상, 70만 Mw 이상, 80만 Mw 이상, 90만 Mw 이상, 100만 Mw 이상, 110만 Mw 이상, 120만 Mw 이상, 130만 Mw 이상, 140만 Mw 이상, 150만 Mw 이상일 수 있다. 또는, 160만 Mw 이하, 150만 Mw 이하, 140만 Mw 이하, 130만 Mw 이하, 120만 Mw 이하, 110만 Mw 이하, 100만 Mw 이하, 90만 Mw 이하, 80만 Mw 이하, 70만 Mw 이하, 60만 Mw 이하일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 조성물은 연화점이 90℃ 이상 150℃ 미만, 또는 바람직하게는 95℃~140℃ 또는 105℃~140℃, 더욱 바람직하게는 95℃~135℃ 또는 95℃~125℃ 또는 105℃~135℃ 또는 105℃~125℃인 점착 부여제를 더 포함할 수 있다.
비제한적인 예시에서, 상기 연화점은 90℃ 이상, 91℃ 이상, 92℃ 이상, 93℃ 이상, 94℃ 이상, 95℃ 이상, 96℃ 이상, 97℃ 이상, 98℃ 이상, 99℃ 이상, 100℃ 이상, 101℃ 이상, 102℃ 이상, 103℃ 이상, 104℃ 이상, 105℃ 이상, 106℃ 이상, 107℃ 이상, 108℃ 이상, 109℃ 이상, 120℃ 이상, 121℃ 이상, 122℃ 이상, 123℃ 이상, 124℃ 이상, 125℃ 이상, 126℃ 이상, 127℃ 이상, 128℃ 이상, 129℃ 이상, 130℃ 이상, 131℃ 이상, 132℃ 이상, 133℃ 이상, 134℃ 이상, 135℃ 이상, 136℃ 이상, 137℃ 이상, 138℃ 이상, 139℃ 이상, 140℃ 이상, 141℃ 이상, 142℃ 이상, 143℃ 이상, 144℃ 이상, 145℃ 이상, 146℃ 이상, 147℃ 이상, 148℃ 이상, 149℃ 이상일 수 있다. 또는, 상기 연화점은 150℃ 미만, 149℃ 이하, 148℃ 이하, 147℃ 이하, 146℃ 이하, 145℃ 이하, 144℃ 이하, 143℃ 이하, 142℃ 이하, 141℃ 이하, 140℃ 이하, 139℃ 이하, 138℃ 이하, 137℃ 이하, 136℃ 이하, 135℃ 이하, 134℃ 이하, 133℃ 이하, 132℃ 이하, 131℃ 이하, 130℃ 이하, 129℃ 이하, 128℃ 이하, 127℃ 이하, 126℃ 이하, 125℃ 이하, 124℃ 이하, 123℃ 이하, 122℃ 이하, 121℃ 이하, 120℃ 이하, 119℃ 이하, 118℃ 이하, 117℃ 이하, 116℃ 이하, 115℃ 이하, 114℃ 이하, 113℃ 이하, 112℃ 이하, 111℃ 이하, 110℃ 이하, 109℃ 이하, 108℃ 이하, 107℃ 이하, 106℃ 이하, 105℃ 이하, 104℃ 이하, 103℃ 이하, 102℃ 이하, 101℃ 이하, 100℃ 이하, 99℃ 이하, 98℃ 이하, 97℃ 이하, 96℃ 이하, 95℃ 이하, 94℃ 이하, 93℃ 이하, 92℃ 이하, 91℃ 이하로 사용될 수 있다.
비제한적인 예시에서, 상기 점착 부여제는 석유수첨 DCPD(Dicyclopentadiene)계의 90℃ 이상 150℃ 미만 또는 바람직하게는 95℃~140℃, 더욱 바람직하게는 95℃~135℃의 연화점을 갖는 제품일 수 있다.
상기 연화점이 90℃ 미만의 경우 접착필름의 수분 배리어 특성이 나빠질 수 있다. 점착부여제의 연화점이 높을수록 수분 배리어 특성이 우수해지는 경향이 있으나, 150℃ 이상인 경우 점도 및 모듈러스가 높아져 합착성과 접착성이 저하될 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 점착부여제의 함량은 상기 바인더 100 중량 대비 20 중량부 초과 160중량부 미만, 또는 바람직하게는 40~150중량부로 포함된다.
상기 점착부여제가 20중량부 이하로 함유되는 경우 접착력 저하와 수분 배리어 특성 저하가 발생할 수 있으며, 160중량부 이상인 모듈러스와 점도가 너무 커져 합착성이 떨어지고, 접착력은 높은 반면에 층간 박리가 쉽게 발생할 수 있다.
비제한적인 예시에서, 상기 점착 부여제는 20중량부 초과, 30중량부 이상, 40중량부 이상, 50중량부 이상, 60중량부 이상, 70중량부 이상, 80중량부 이상, 90중량부 이상, 100중량부 이상, 110중량부 이상, 120중량부 이상, 130중량부 이상, 140중량부 이상, 150중량부 이상일 수 있다. 또는 상기 점착 부여제는 160중량부 미만, 150중량부 이하, 140중량부 이하, 130중량부 이하, 120중량부 이하, 110중량부 이하, 100중량부 이하, 90중량부 이하, 80중량부 이하, 70중량부 이하, 60중량부 이히, 50중량부 이하, 40중량부 이하, 30중량부 이하일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 조성물은 단관능 아크릴모노머 및 다관능 아크릴모노머 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 단관능 아크릴모노머는 단관능의 아크릴모노머이면 특별히 제한되지 않는다. 또한, 상기 단관능 아크릴모노머는 바인더 100 중량부에 대하여 5 중량부 초과 20중량부 미만으로 포함될 수 있다. 바인더 100 중량부 대비하여 5중량부 이하 및 20중량부 이상인 경우 접착력 저하가 발생할 수 있고, 20중량부 이상인 경우 점도가 너무 커져 합착성이 떨어지고, 층간박리가 쉽게 발생할 수 있다.
비제한적인 예시에서, 상기 단관능 아크릴모노머는 5중량부 초과, 6중량부 이상, 7중량부 이상, 8중량부 이상, 9중량부 이상, 10중량부 이상, 11중량부 이상, 12중량부 이상, 13중량부 이상, 14중량부 이상, 15중량부 이상, 16중량부 이상, 17중량부 이상, 18중량부 이상, 19중량부 이상일 수 있다. 또는 상기 단관능 아크릴모노머는 20중량부 미만, 19중량부 이하, 18중량부 이하, 17중량부 이하, 16중량부 이하, 15중량부 이하, 14중량부 이하, 13중량부 이하, 12중량부 이하, 11중량부 이하, 10중량부 이하, 9중량부 이하, 8중량부 이하, 7중량부 이하, 6중량부 이하일 수 있다.
비제한적인 예시에서, 상기 단관능 아크릴모노머는 트리메틸올프로판 (EO)n 트리아크릴레이트[Trimethylolpropane (EO)n Triacrylate], 카프로락톤 아크릴레이트(Caprolactone Acrylate), 폴리프로필렌글리콜 모노메타크릴레이트(Polypropyleneglycol Monomethacrylate), 사이클릭 트리메틸올프로판 포멀 아크릴레이트(Cyclic trimethylolpropane formal Acrylate), 페녹시 벤질 아크릴레이트(Phenoxy benzyl Acrylate), 3,3,5-트리메틸 사이클로헥실 아크릴레이트(3,3,5-trimethyl cyclohexyl Acrylate), 이소보르닐 아크릴레이트(Isobornyl Acrylate), 오쏘-페닐페놀 EO 아크릴레이트(o-phenylphenol EO Acrylate), 4-터트-부틸사이클로헥실 아크릴레이트(4-tert-butylcyclohexyl acrylate), 벤질 아크릴레이트(Benzyl Acrylate), 벤질 메타크릴레이트(Benzyl Methacrylate), 라우릴 아크릴레이트[Lauryl Acrylate (예컨대, LA-C12,13)], 라우릴메타크릴레이트[Lauryl Methacrylate (예컨대, LMA-C12,13)], 트리데실아크릴레이트(Tridecyl Acrylate), 라우릴 테트라데실 메타크릴레이트(Lauryl Tetradecyl Methacrylate), 이소데실 아크릴레이트(Isodecyl Acrylate), 이소데실 메타크릴레이트(Isodecyl Methacrylate), 페놀 (EO) 아크릴레이트[Phenol (EO) Acrylate], 페녹시에틸 메타크릴레이트(Phenoxyethyl Methacrylate), 페놀 (EO)2 아크릴레이트[Phenol (EO)2 Acrylate], 페놀 (EO)4 아크릴레이트[Phenol (EO)4 Acrylate], 테트라하이드로푸르푸릴 아크릴레이트(Tetrahydrofurfuryl Acrylate), 테트라하이드로푸르푸릴 메타크릴레이트(Tetrahydrofurfuryl Methacrylate), 노닐 페놀 (PO)2 아크릴레이트[Nonyl Phenol (PO)2 Acrylate], 노닐 페놀 (EO)4 아크릴레이트 [Nonyl Phenol (EO)4 Acrylate], 노닐 페놀 (EO)8 아크릴레이트 [Nonyl Phenol (EO)8 Acrylate], 에톡시 에톡시 에틸아크릴레이트 (Ethoxy ethoxy ethyl Acrylate), 스테아릴 아크릴레이트(Stearyl Acrylate), 스테아릴 메타크릴레이트(Stearyl Methacrylate), 메톡시 폴리에틸렌글리콜 메타크릴레이트(Methoxy PEG Methacrylate, 예컨대 Methoxy PEG 600 Methacrylate)일 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
비제한적인 예시에서, 상기 단관능 아크릴모노머로서 메타크릴레이트 계열 보다는 경화속도가 상대적으로 빠른 아크릴레이트 계열이 더 바람직할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 다관능 아크릴모노머는 예컨대 2관능기, 3관능기, 4관능기, 5관능기, 6관능기의 아크릴모노머를 사용할 수 있고, 수분침투속도의 측면에서 바람직하게는 2관능 아크릴모노머를 사용할 수 있다.
상기 다관능 아크릴모노머는 바인더 100 중량부에 대하여 2.5 중량부 초과 15중량부 미만으로 포함된다. 2.5중량부 이하 및 15중량부 이상의 조건에서는 접착력 저하가 발생할 수 있고, 15중량부 이상인 경우 점도가 너무 커져 합착성이 떨어지고, 층간박리가 쉽게 발생할 수 있다.
비제한적인 예시에서, 상기 다관능 아크릴모노머는 바인더 100 중량부에 대하여 2.5중량부 초과, 3중량부 이상, 4중량부 이상, 5중량부 이상, 6중량부 이상, 7중량부 이상, 8중량부 이상, 9중량부 이상, 10중량부 이상, 11중량부 이상, 12중량부 이상, 13중량부 이상, 14중량부 이상일 수 있다. 또는, 상기 다관능 아크릴모노머는 15중량부 미만, 14중량부 이하, 13중량부 이하, 12중량부 이하, 11중량부 이하, 10중량부 이하, 9중량부 이하, 8중량부 이하, 7중량부 이하, 6중량부, 5중량부 이하, 4중량부 이하, 3중량부 이하일 수 있다.
비제한적인 예시에서, 상기 다관능 아크릴모노머는 1,6-헥산디올 디아크릴레이트(1,6-Hexanediol Diacrylate), 1,6-헥산디올 디메타크릴레이트(1,6-Hexanediol Dimethacrylate), 1,6-헥산디올 (EO)n 디아크릴레이트[1,6-Hexanediol (EO)n Diacrylate], 폴리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트(Polypropylene glycol Diacrylate, 예컨대 Polypropylene glycol 400 Diacrylate), 1,4-부탄디올 디메타크릴레이트(1,4-Butanediol Dimethacrylate), 폴리프로필렌 글리콜 (EO)6 디메타크릴레이트 (Polypropylene glycol (EO)6 Dimethacrylate, 예컨대 Polypropylene glycol 700 (EO)6 Dimethacrylate), 하이드록시 피발릭산 네오펜틸 글리콜 다아크릴레이트(Hydroxy pivalic acid neopentyl glycol Diacrylate), 비스페놀 A (EO)10 디아크릴레이트[Bisphenol A (EO)10 Diacrylate], 비스페놀 A (EO)10 디메타크릴레이트[Bisphenol A (EO)10 Dimethacrylate], 네오펜틸글리콜 디메타크릴레이트(Neopentyl glycol Dimethacrylate), 네오펜틸글리콜 (PO)2 디아크릴레이트(Neopentylglycol (PO)2 Diacrylate), 트리플로필렌 글리콜 디아크릴레이트(Tripropylene glycol Diacrylate), 에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(Ethylene glycol Dimethacrylate), 디프로로필렌 글리콜 디아크릴레이트(Dipropylene glycol Diacrylate), 비스페놀 A (EO)30 디아크릴레이트[Bisphenol A (EO)30 Diacrylate], 비스페놀 A (EO)30 디메타크릴레이트[Bisphenol A (EO)30 Dimethacrylate], 디에틸렌글리콜 디메타크릴레이트[Diethylene glycol Dimethacrylate], 트리에틸렌글리콜 디아크릴레이트[Triethylene glycol Diacrylate], 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트[Triethylene glycol Dimethacrylate], 테트라에틸렌글리콜 디메타크릴레이트[Tetraethylene glycol Dimethacrylate], 비스페놀 A(EO)4 디아크릴레이트[Bisphenol A (EO)4 Diacrylate], 비스페놀 A (EO)4 디메타크릴레이트[Bisphenol A (EO)4 Dimethacrylate], 비스페놀 A (EO)3 디아크릴레이트[Bisphenol A (EO)3 Diacrylate], 비스페놀 A (EO)3 디메타크릴레이트[Bisphenol A (EO)3 Dimethacrylate], 1,3-부틸렌글리콜 디메타크릴레이트[1,3-Butylene glycol Dimethacrylate], 트리사이클로데칸 디메탄올 디아크릴레이트(Tricyclodecane dimethanol Diacrylate), 테트라에틸렌 글리콜 디아크릴레이트(Tetraethylene glycol Diacrylate), 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(Polyethylene glycol Diacrylate, 예컨대 Polyethylene glycol 400 Diacrylate), 폴리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트(Polyethylene glycol Dimethacrylate, 예컨대 Polyethylene glycol 400 Dimethacrylate, 또는 Polyethylene glycol 200 Dimethacrylate, Polyethylene glycol 600 Dimethacrylate), 폴리에틸렌글리콜 디아크릴레이트(Polyethylene glycol Diacrylate, 예컨대 Polyethylene glycol 200 Diacrylate, Polyethylene glycol 300 Diacrylate, Polyethylene glycol 600 Diacrylate), 비스페놀 F (EO)4 디아크릴레이트[Bisphenol F (EO)4 Diacrylate] 일 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
비제한적인 예시에서, 상기 다관능 아크릴모노머로서 메타크릴레이트 계열보다는 경화속도가 상대적으로 빠른 아크릴레이트 계열이 더 바람직할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 조성물은 광 개시제를 더 포함할 수 있다. 광개시제는 자유라디칼을 발생시키는 것으로 종류에 특별히 제한되지 않으며, 200nm의 단파장부터 400nm 장파장 대역에 반응하는 제품을 폭넓게 사용할 수 있다.
예컨대, 광개시제로는 벤조인메틸에테르, 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀옥사이드, 비스(2,4,6-트리메틸벤조일) 페닐포스핀옥사이드, α,α-메톡시-α-하이드록시아세토페논, 2-벤조일-2-(디메틸아미노)-1-[4-(4-몰포닐) 페닐]-1-부타논, 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논, 옥심에스터계 등으로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 또한, 예컨대, 1-Hydroxy-cyclohexyl-phenyl-ketone나 Bis(2,4,6-trimethylbenzoyl)-phenylphosphineoxide 일 수 있고, 바람직하게는 Diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphine oxide(관용명 TPO)일 수 있다.
UV 조사 시, 자유라디칼을 발생시켜 아크릴레이트의 이중결합에 반응하여 자신도 반응에 참여하며 광경화를 발생시키므로, 아크릴레이트와의 함량비를 계산할 수 있지만, 바인더에 대한 함량비율로도 광 개시제의 사용량을 정할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 광개시제는 바인더 100중량부 대비 5 중량부 초과 20중량부 미만으로 사용한다. 5중량부 이하인 경우에는 가교밀도가 낮아 접착력, 수분 배리어 특성, 장기 신뢰성이 모두 저하되며, 20 중량부 이상의 함량에서는 과경화 및 미경화 잔존물 발생으로 필름 외관 불량이 발생하며, 장기신뢰성 또한 저하될 수 있다.
비제한적인 예시에서, 상기 광개시제는 5중량부 초과, 6중량부 이상, 7중량부 이상, 8중량부 이상, 9중량부 이상, 10중량부 이상, 11중량부 이상, 12중량부 이상, 13중량부 이상, 14중량부 이상, 15중량부 이상, 16중량부 이상, 17중량부 이상, 18중량부 이상, 19중량부 이상일 수 있다. 또는 상기 광개시제는 20중량부 미만, 19중량부 이하, 18중량부 이하, 17중량부 이하, 16중량부 이하, 15중량부 이하, 14중량부 이하, 13중량부 이하, 12중량부 이하, 11중량부 이하, 10중량부 이하, 9중량부 이하, 8중량부 이하, 7중량부 이하, 6중량부 이하일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 봉지재 필름은 접착력이 최소 6kgf/25mm (약 1inch) 이상인 것이 바람직하다. 여기서의 접착력은 180˚박리 접착력이다.
해당 180˚박리 접착력은 유기전자장치 봉지재 필름의 유기전자장치와 접하는 측을 75mmx 125mm Alkali free glass에 상온 합지 후, 만능재료시험기(UTM, AGS-1KNX, SHIMADZU社)를 이용하여 180°의 각도로 박리(박리 속도는 예컨대 300㎜/min 의 속도로 박리)시켜 접착력을 평가하는 것일 수 있다.
전술한 180° 박리 접착력 평가에 사용하는 유기전자장치 봉지재 수분 흡착층의 이형필름을 제거한 후 배리어층으로서 세정된 메탈층을 100℃ 열로 합착하고, 예컨대 폭 1인치 x 길이 140mm로 재단 한 후, 반대면인 완충 접착층의 이형필름을 제거한 것을 사용할 수 있다.
비제한적인 일 예로서, 접착제 조성물로 구성된 완충 접착층과 접착제 조성물에 CaO를 고형분 기준으로 예컨대 약 20~60중량%, 또는 30~50중량% 또는 40~50중량% 더 포함하는 접착제 조성물로 구성된 수분 흡착층을 각각 이형필름에 코팅하면서 365nm 파장의 자외선 기준 500mJ의 광량으로 조사하여 UV 경화시킨후 두 필름을 60℃의 온도로 열합착하여 봉지재 필름을 제조할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 CaO는 다양한 크기의 것을 혼합하여 사용할 수 있다. 비제한적인 예시에서 예컨대 3 ㎛ 크기(SEM으로 확인할 수 있는 평균 크기)의 CaO(산화칼슘) 분말 90wt%에 1/10 크기의 미세 분말 CaO 분말 10wt%로 구성된 것을 사용할 수 있지만, 이에 제한되지 않는다.
이와 같이 평가된 접착력이 6kgf/25mm 보다 낮을 경우 장기 신뢰성이 저조하게 되어 제품의 수명에 불안정한 요인이 될 수 있으므로, 봉지재 필름의 180˚도 박리 접착력은 6kgf/25mm 이상인 것이 바람직하다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 180˚도 박리 접착력은 6kgf/25mm 이상, 7kgf/25mm 이상, 8kgf/25mm 이상, 9kgf/25mm 이상, 10kgf/25mm 이상일 수 있으며, 예컨대 6~11kgf/25mm일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 유기전자장치 봉지재 필름은 85℃, 85%RH의 고온고습 챔버에 넣어 400시간 후에 꺼낸 후의 180° 박리 접착력이 4.0kgf/25mm 이상, 4.5kgf/25mm 이상, 5.0kgf/25mm 이상, 5.1kgf/25mm 이상, 5.2kgf/25mm 이상, 5.3kgf/25mm 이상, 5.4kgf/25mm 이상일 수 있으며, 예컨대 5.0~5.5kgf/25mm일 수 있다. 여기서, 180° 박리 접착력 평가 방법은 전술한 바와 같다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 유기전자장치 봉지재 필름은 60℃, 90%RH의 고온고습 챔버에 넣어 336시간 후에 꺼낸 후의 180° 박리 접착력이 4.0kgf/25mm 이상, 4.5kgf/25mm 이상, 5.0kgf/25mm 이상, 5.1kgf/25mm 이상, 5.2kgf/25mm 이상, 5.3kgf/25mm 이상, 5.4kgf/25mm 이상, 5.5kgf/25mm 이상, 5.6kgf/25mm 이상, 5.7kgf/25mm 이상, 5.8kgf/25mm 이상, 5.9kgf/25mm 이상, 6.0kgf/25mm 이상, 6.1kgf/25mm 이상, 6.2kgf/25mm 이상 일 수 있으며, 예컨대 4.0~6.3kgf/25mm일 수 있다. 여기서, 180° 박리 접착력 평가 방법은 전술한 바와 같다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 유기전자장치 봉지재 필름은 -20℃의 저온 챔버에 넣어 1,000시간 후에 꺼낸 후의 180° 박리 접착력이 5kgf/25mm 이상, 5.5kgf/25mm 이상, 6.0kgf/25mm 이상, 6.1kgf/25mm 이상, 6.2kgf/25mm 이상, 6.3kgf/25mm 이상, 6.4kgf/25mm 이상, 6.5kgf/25mm 이상, 6.6kgf/25mm 이상, 6.7kgf/25mm 이상, 6.8kgf/25mm 이상, 6.9kgf/25mm 이상, 7.0kgf/25mm 이상, 7.1kgf/25mm 이상, 7.2kgf/25mm 이상, 7.3kgf/25mm 이상, 7.4kgf/25mm 이상, 7.5kgf/25mm 이상, 7.6kgf/25mm 이상, 7.7kgf/25mm 이상, 7.8kgf/25mm 이상, 7.9kgf/25mm 이상, 8.0kgf/25mm 이상, 8.1kgf/25mm 이상, 8.2kgf/25mm 이상, 8.3kgf/25mm 이상, 8.4kgf/25mm 이상, 8.5kgf/25mm 이상, 8.6kgf/25mm 이상, 8.7kgf/25mm 이상, 8.8kgf/25mm 이상, 8.9kgf/25mm 이상, 9.0kgf/25mm 이상, 9.1kgf/25mm 이상, 9.2kgf/25mm 이상, 9.3kgf/25mm 이상, 9.4kgf/25mm 이상, 9.5kgf/25mm 이상, 9.6kgf/25mm 이상, 9.7kgf/25mm 이상, 9.8kgf/25mm 이상, 9.9kgf/25mm 이상, 10.0kgf/25mm 이상, 10.1kgf/25mm 이상일 수 있으며, 예컨대 5.5~10.2kgf/25mm 일 수 있다. 여기서, 180° 박리 접착력 평가 방법은 전술한 바와 같다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 유기전자장치 봉지재 필름은 60℃의 고온 챔버에 넣어 1,000시간 후에 꺼낸 후의 180° 박리 접착력이 4kgf/25mm 이상, 4.5kgf/25mm 이상, 5.0kgf/25mm 이상, 5.1kgf/25mm 이상, 5.2kgf/25mm 이상, 5.3kgf/25mm 이상, 5.4kgf/25mm 이상, 5.5kgf/25mm 이상, 5.6kgf/25mm 이상, 5.7kgf/25mm 이상, 5.8kgf/25mm 이상, 5.9kgf/25mm 이상, 6.0kgf/25mm 이상, 6.1kgf/25mm 이상, 6.2kgf/25mm 이상, 6.3kgf/25mm 이상, 6.4kgf/25mm 이상, 6.5kgf/25mm 이상, 6.6kgf/25mm 이상, 6.7kgf/25mm 이상일 수 있으며, 예컨대 4.5~6.8kgf/25mm일 수 있다. 여기서, 180° 박리 접착력 평가 방법은 전술한 바와 같다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 봉지재 필름은 OLED 패널을 상온 합착 후 72시간 지난 후 기포 발생이 10개/m2 이하로 우수한 것일 수 있다.
비제힌적인 일 예에서, 상기 봉지재 필름은 접착제 조성물로 제조된 완충 접착층과 접착제 조성물에 CaO를 고형분 기준으로 고형분 기준으로 예컨대 약 20~60중량%, 또는 30~50중량% 또는 40~50중량% 더 포함하는 수분 흡착층으로 이루어진 전체 접착층의 수분 흡착층 면의 이형필름을 제거한 후, 메탈층과 100℃의 온도로 롤라미네이터로 합지하여 봉지재 필름을 제작한 것일 수 있다. 이 봉지재 필름을 OLED 패널과 합지 설비를 활용하여 상온에서 합착하고, 합착 직 후, 1일후, 3일(72시간) 후, 나아가 필요에 따라 일주일후의 합착 상태를 육안 및 비파괴검사 장비로 분석하여 평가하는 것이다.
아울러, 예시적인 일 구현예에서, 상기 봉지재 필름은 위와 같은 기포 외에, 합착 직 후 육안 관찰 시, 이물 및 찍힘(dent)이 없거나, 있더라도 이물, 찍힘(dent) 또는 이물 및 찍힘(dent) 크기(최대 길이)가 25㎛ 이하인 우수한 외관 특성을 달성할 수 있다.
한편, 본 발명의 예시적인 구현예들에서는 또한, 금속 층 등의 배리어층에 전술한 접착 필름을 형성하는 단계;를 포함하는 유기전자장치 봉지재 제조 방법을 제공한다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 방법은 흡습제를 포함하지 않는 접착제 조성물을 제1 이형 필름(중박리 이형필름)에 코팅하고, 가열 건조 및 경화한 후 제2 이형 필름(경박리 이형 필름)을 합지하여 완충 접착층이 사이에 게재된 예비 접착 필름을 제공하는 단계;
제3 이형 필름(경박리 이형 필름)에 흡습제를 포함하는 접착제 조성물을 코팅하고, 가열 건조 및 경화한 후, 상기 제1 예비 접착 필름에서 제2 이형 필름(경박리 이형 필름)을 제거하고 노출된 면에 열 합지하여 수분 흡착층 및 완충 접착층을 포함하는 접착 필름을 제공하는 단계; 및
상기 접착 필름에서 제3 이형 필름(경박리 이형 필름)을 제거하고 노출된 면과 인바, 알루미늄과 같은 금속층 등의 배리어층을 합지하여 봉지재를 제공하는 단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는 또한, 전술한 유기전자장치 봉지재를 이용한 유기전자장치의 봉지 방법을 제공한다.
본 발명의 예시적인 구현예들에서는 또한, 전술한 유기전자장치 봉지재로 봉지된 유기전자장치를 제공한다.
이하의 실시예를 통하여 본 발명의 예시적인 구현예들을 더욱 상세하게 설명된다. 본 명세서에 개시된 실시예들은 단지 설명을 위한 목적으로 예시된 것으로서, 본 발명의 실시예들은 다양한 형태로 실시될 수 있으며 본 명세서에 설명된 실시예들에 한정되는 것으로 해석되어서는 안 된다.
[실험예]
아래와 같은 각 조성물의 실시예, 비교예의 필름을 제조하여 평가하였다.
[실시예1]
실시예 1은 폴리이소부틸렌(Polyisobutylene)과 부틸 고무(Butyl Rubber)가 7:3의 중량비로 혼합된 바인더 100 중량 기준에, 연화점 90℃와 125℃의 2종의 점착부여제(DCPD)가 50:50으로 섞인 80 중량부의 혼합물, 10중량부의 단관능 아크릴모노머(THFA), 5중량부의 2관능 아크릴모노머(TCDDA), 10중량부의 인계 광개시제(TPO)가 혼합된 접착제 조성물로 완충 접착층(2) 10㎛을 제조하였다. 한편, 폴리 이소부틸렌 바인더 100%(단독)로 혼합되고 나머지는 상기와 동일한 조성물에 전체 고형분의 44wt%가 되도록 입도 3㎛ CaO(산화칼슘) 분말을 넣은 접착제 조성물을 이용하여 수분 흡착층(1) 40㎛을 제조하였다.
각 층은 유기용매에 녹여진 코팅액을 배합/분산한 후 슬롯 다이(Slot die) 코터 또는 콤마 코터를 활용하여 코팅 후, 용매를 제거한 후, UV 365nm 파장대 기준으로 500mJ의 광량으로 조사한 후 두 층을 60℃온도로 열로 합지하여 접착 필름(완충 접착층 및 수분 흡착층을 포함하는 접착 필름)을 형성하였다.
[실시예2]
수분 흡착층(1)에 실시예1과 동일한 3㎛ 크기의 CaO(산화칼슘) 분말 90wt%에 1/10 크기 (0.3㎛)의 미세 분말 CaO 분말 10wt%로 구성된, 전체 CaO 함량 44wt%로 변경된 내용 외에 실시예1과 동일한 조성물로 접착 필름을 제조하였다.
[실시예 3]
수분 흡착층(1)에 실시예1의 3㎛ 크기의 CaO(산화칼슘) 보다 1/10 크기(0.3um)의 미세 분말 CaO 분말 100wt%로 구성된, 전체 CaO 함량 44wt%로 변경된 내용 외에 실시예1과 동일한 조성물로 접착 필름을 제조하였다.
[실시예 4]
완충 접착층의 바인더 폴리이소부틸렌과 부틸고무의 혼합 중량비를 9:1로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성물로 접착 필름을 제조하였다.
[실시예 5]
완충 접착층의 바인더 폴리이소부틸렌과 부틸고무의 혼합 중량비를 2:8로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성물로 접착 필름을 제조하였다.
[실시예 6]
수분 흡착층(1)의 바인더 100wt% 기준, 폴리이소부틸렌 95wt%, SIBS(Styrene-block-IsoButylene-block-Styrene) 5wt%로 변경된 내용을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성물로 접착 필름을 제조하였다.
[비교예 1]
완충 접착층의 PIB 양을 1/2 로 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성물로 접착 필름을 제조하였다.
[비교예 2]
완충 접착층의 PIB 양을 2배로 투입한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성물로 접착 필름을 제조하였다.
[비교예 3]
완충 접착층의 바인더 폴리이소부틸렌과 부틸고무의 혼합 중량비를 1:9로 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성물로 접착 필름을 제조하였다.
[비교예 4]
수분 흡착층(1)과 완충 접착층의 바인더로 부틸고무 단독으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조성물로 접착 필름을 제조하였다.
Figure 112022054497018-pat00001
한편, 각 실시예들 및 비교예들의 조성물 중 뜯김폭, 180° 접착력, 90° 접착력, 신뢰성 후 접착력, 수분침투길이를 가능한 실시예 및 비교예에 대하여 각 특성을 측정하고 아래 표에 기재하였다.
[실험 1: 박리(Decapsulation) 평가 - 뜯김폭 평가]
완충 접착층(2)과 수분 흡착층(1)을 각각 이형필름에 코팅하면서 365nm파장 기준 500mJ의 광량으로 조사하여 UV 경화시킨후 두 필름을 60℃의 온도로 열합착하고, 수분 흡착층(1)의 이형필름을 제거한 후 세정된 메탈층을 100℃을 열로 합착하고, 실제 TV 크기인 65인치 또는 55인치 크기로 타발 한 후, 반대면인 완충 접착층(2)의 이형 필름을 제거하고, OLED 패널에 상온 합착하였다. 1일 방치 후, 모서리를 강제로 OLED 패널에서 일부 벗겨낸 후, 1m/sec의 속도로 30kgf의 힘으로 잡아당겨 박리 특성을 평가하고, 뜯김폭(OLED 패널에 잔사되어 남은 길이)를 측정하였다.
뜯김폭을 측정하는 박리 평가는 180° 접착력 평가와 근소하게 비례하는 관계에 있으나, 반드시 일치하지 않는다. 이를 확인하기 위하여 180° 접착력 평가를 아래와 같이 추가 평가하였다.
[실험 2: 180° 박리 접착력 평가]
완충 접착층(2)과 수분 흡착층(1)을 각각 이형필름에 코팅하면서 365nm 파장 기준 500mJ의 광량으로 조사하여 UV 경화시킨후 두 필름을 60℃의 온도로 열합착하고, 수분 흡착층(1)의 이형필름을 제거한 후 세정된 메탈층을 100℃을 열로 합착하고 폭 1인치 x 길이 140mm로 재단 한 후, 반대면인 완충 접착층(2)의 이형필름을 제거 한 후 75mm x 125mm Alkali free glass에 상온 합지 후, 만능재료시험기(UTM, AGS-1KNX, SHIMADZU社)를 이용하여 300mm/min의 속도, 180°의 각도로 박리시켜 접착력을 평가하였다.
추가로 접착력의 신뢰성의 확인을 위해, 온도 85℃, 습도 85%의 고온고습 챔버에 400시간 방치한 후의 접착력을 측정하였다.
[실험 3: 90° 박리 접착력 평가]
전술한 바와 같이, 뜯김폭은 매우 복합적인 요인들이 작용할 수 있으며, 180° 접착력 평가와 반드시 비례하지 않기 때문에, 보다 유사한 물성으로서 90° 박리 접착력 평가를 수행하여 비교 평가하였다.
즉, 완충 접착층(2)과 수분 흡착층(1)을 각각 이형필름에 코팅하면서 365nm파장 기준 500mJ의 광량으로 조사하여 UV 경화시킨후 두 필름을 60℃의 온도로 열합착하고, 수분 흡착층(1)의 이형필름을 제거한 후 세정된 메탈층을 100℃을 열로 합착하고 폭 1인치 x 길이 140mm로 재단 한 후, 반대면인 완충 접착층(2)의 이형필름을 제거 한 후 75mm x 125mm Alkali free glass에 상온 합지 후, 만능재료시험기(UTM, AGS-1KNX, SHIMADZU社)를 이용하여 300mm/min의 속도, 90°의 각도로 박리시켜 접착력을 평가하였다.
[실험 4: 가속수명평가 1 (85℃/85%RH 고온 고습 챔버 테스트)]
제품의 신뢰성이 장기 사용 시에도 유지하는지 여부(장기 신뢰성)를 확인하기 위해, 접착력 평가 샘플을 제작하여 85℃, 85%RH의 고온고습 챔버에 넣어 400시간 후에 꺼내어, 전/후 180° 접착력을 비교하였다.
샘플제작과 평가방법은 상기 180° 박리평가 방법에 기재된 내용과 동일하다.
[실험 5: 가속수명평가2 (60℃/90%RH 고온 고습 챔버 테스트)]
제품의 신뢰성이 장기 사용 시에도 유지하는지 여부(장기 신뢰성)를 확인하기 위해, 접착력 평가 샘플을 제작하여 60℃, 90%RH의 고온고습 챔버에 넣어 336시간 후에 꺼내어, 전/후 180° 접착력을 비교하였다.
샘플제작과 평가방법은 상기 180° 박리평가 방법에 기재된 내용과 동일하다.
[실험 6: 저온 장기신뢰성 평가 (-20℃ 저온 챔버 테스트)]
제품의 신뢰성이 이송/보관/사용 중에 마주할 수 있는 저온 환경에서도 장기간 유지하는지 여부(저온환경 장기 신뢰성)를 확인하기 위해, 접착력 평가 샘플을 제작하여 -20℃의 저온 챔버에 넣어 1,000시간 후에 꺼내어, 전/후 180° 접착력을 비교하였다.
샘플제작과 평가방법은 상기 180° 박리평가 방법에 기재된 내용과 동일하다.
[실험 7: 고온 장기신뢰성 평가 (60℃ 고온 챔버 테스트)]
제품의 신뢰성이 이송/보관/사용 중에 마주할 수 있는 고온 환경에서도 장기간 유지하는지 여부(저온환경 장기 신뢰성)를 확인하기 위해, 접착력 평가 샘플을 제작하여 60℃의 고온 챔버에 넣어 1,000시간 후에 꺼내어, 전/후 180° 접착력을 비교하였다.
샘플제작과 평가방법은 상기 180° 박리평가 방법에 기재된 내용과 동일하다.
Figure 112022054497018-pat00002
뜯김폭 1mm 이상, 180° 접착력 6kgf/25mm 이상, 90° 접착력 2kgf/25mm, 가속수명 및 장기신뢰성 후 접착력 4kgf/25mm 이상의 조건을 동시에 충족하는 결과는 표 1의 실시예 1 내지 실시예 6에 해당하는 것이 확인된다. 기본 180° 접착력이 낮을 경우 신뢰성평가 후의 접착력은 더 떨어지는 것을 볼 수 있다.
180°, 90° 접착력이 선형적으로 비례하지는 않으며 오히려 90° 접착력이 뜯김폭과 연관성이 더 큰 것을 알 수 있다. 비교예 1과 같이 기본 180° 접착력이 높더라도, 90° 접착력이 2kgf/25mm 이하인 경우 뜯김폭이 1mm 이하인 경우가 발생하고, 가속수명평가 및 장기신뢰성 후의 180° 접착력이 크게 저하되는 것도 확인할 수 있다. 따라서 Decapsulation 특성은 180° 접착력 보다 90° 접착력과 더 큰 연관이 있음을 확인할 수 있다.
조성 변화에 따른 Decapsulation 특성과의 연관성을 확인해보면, 폴리이소부틸렌의 ?t량이 작아지고 부틸고무의 함량이 높아질수록 180°, 90° 접착력의 저하가 발생하고, 뜯김폭 길이도 작아지는 경향을 알 수 있다. 특히, 고분자 수지와 점착부여제의 상대적인 비율이 Decapsulation 특성에 영향을 주는 것이 확인된다. 비교예1과 같이 PIB 수지의 비율이 지나치게 낮거나, 비교예2와 같이 PIB 수지의 비율이 지나치게 높은 경우, Decapsulation 특성이 저하되는 것을 알 수 있다.
이상의 내용을 통해 Decapsulation 평가는 기본 접착력과 관련이 있지만 이 외에도, 봉지층 또는 봉지재가 적용된 패널의 장기 신뢰성 후의 접착력, 즉 보존점착력을 장기평가 전에 확인할 수 있는 평가로서 의미가 있다. 이러한 장기 평가는 유기전자장치의 제품 수명 동안의 신뢰성을 가늠할 수 있으므로 중요한 의미가 있다.
또한 Decapsulation 평가는 180° 접착력 보다는 90° 접착력과 연관성이 더 크기 때문에, Decapsulation 평가 전, 90° 접착력 평가를 먼저 진행함으로써 시간과 비용을 절감할 수 있는 효과가 있음을 확인할 수 있었다.
한편, 실시예 6 및 비교예 1의 필름을 OLED 패널에 합착하고, 온도 85℃습도 85%의 신뢰성 챔버에 넣고, 일정 시점을 기준으로 OLED 패널의 베젤 인접 부위의 색 변화를 관찰하였다. 실시예 6은 베젤 인접 부위에 색변화가 없었으며, 비교예 1은 베젤 인접 부위에 색변화가 시인되었다.
이상 본 발명의 비제한적이고 예시적인 구현예들을 설명하였으나, 본 발명의 기술 사상은 첨부 도면이나 상기 설명 내용에 한정되지 않는다. 본 발명의 기술 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 변형이 가능함이 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하며, 또한, 이러한 형태의 변형은 본 발명의 특허청구범위에 속한다고 할 것이다.

Claims (10)

  1. 유기전자장치 봉지재 필름으로서,
    유기전자장치에 합착된 유기전자장치 봉지용 필름을 1m/sec의 속도로 30kgf의 힘으로 유기전자장치로부터 잡아당긴 후 유기전자장치에 잔사되어 남은 길이인 뜯김폭이 1.0mm 이상인 것을 특징으로 하는 유기전자장치 봉지재 필름.
  2. 유기전자장치 봉지재 필름으로서,
    상기 유기전자장치 봉지재 필름은, 아래의 [90° 박리 접착력 평가]에 따른 접착력이 2.0kgf/25mm 이상인 것을 특징으로 하는 유기전자장치 봉지재 필름.
    [90° 박리 접착력 평가]
    유기전자장치 봉지재 필름을 75mm x 125mm Alkali free glass에 상온 합지 후, 만능재료시험기(UTM, AGS-1KNX, SHIMADZU社)를 이용하여 90°의 각도로 박리시켜 접착력을 평가한다.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 유기전자장치 봉지재 필름은 하기 180° 박리 접착력 측정 방법으로 측정된 접착력이 6.0kgf/25mm 이상인 것을 특징으로 하는 유기전자장치 봉지재 필름.
    [180° 박리 접착력 측정 방법]
    상기 유기전자장치 봉지재 필름을 75mm x 125mm 무알칼리(Alkali free) 유리에 상온 합지 후, 만능재료시험기를 이용하여 180°의 각도로 박리시켜 접착력을 평가한다.
  4. 제3항에 있어서,
    유기전자장치 봉지재 필름을 85℃, 85%RH의 고온고습 챔버에 넣어 400시간 후에 꺼낸 후의 상기 180° 박리 접착력 측정 방법으로 측정한 180° 박리 접착력이 4.5kgf/25mm 이상인 것을 특징으로 하는 유기전자장치 봉지재 필름.
  5. 제3항에 있어서,
    유기전자장치 봉지재 필름을 60℃, 90%RH의 고온고습 챔버에 넣어 336시간 후에 꺼낸 후의 상기 180° 박리 접착력 측정 방법으로 측정한 180° 박리 접착력이 4.0kgf/25mm 이상인 것을 특징으로 하는 유기전자장치 봉지재 필름.
  6. 제3항에 있어서,
    유기전자장치 봉지재 필름을 필름은 -20℃의 저온 챔버에 넣어 1,000시간 후에 꺼낸 후의 상기 180° 박리 접착력 측정 방법으로 측정한 180° 박리 접착력이 5.5kgf/25mm 이상인 것을 특징으로 하는 유기전자장치 봉지재 필름.
  7. 제3항에 있어서,
    유기전자장치 봉지재 필름을 필름은 60℃의 고온 챔버에 넣어 1,000시간 후에 꺼낸 후의 상기 180° 박리 접착력 측정 방법으로 측정한 180° 박리 접착력이 4.5kgf/25mm 이상인 것을 특징으로 하는 유기전자장치 봉지재 필름.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 유기전자장치 봉지재 필름은, 접착제 조성물로 이루어진 완충 접착층;
    접착제 조성물에 수분 흡착제를 더 포함하는 수분 흡착층; 및
    상기 수분 흡착층 측에 배리어층을 포함하는 것을 특징으로 하는 유기전자장치 봉지재 필름.
  9. 제1항 또는 제2항의 유기전자장치 봉지재 필름으로 유기전자장치를 봉지하는 것을 특징으로 하는 유기전자장치 봉지 방법.
  10. 제1항 또는 제2항의 유기전자장치 봉지재 필름으로 봉지된 것을 특징으로 하는 유기전자장치.
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