KR102450751B1 - Natural preservative composition for cosmetics containing 1,2-hexanediol and manufacturing method the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물 및 그 제조방법에 있어서, 천문동 농축 추출액, 포도씨 농축 추출액, 오미자 농축 추출액 및 헥산디올(1,2-hexanediol)을 포함하는 것을 기술적 요지로 한다. 이에 의해 헥산디올을 단독으로 사용하는 종래기술과 달리 유기산 특성을 지닌 천문동, 포도씨, 오미자를 추출한 농축 추출액을 헥산디올과 혼합한 천연 방부 조성물에 의해, 적은 양으로도 우수한 방부 효과를 얻을 수 있다. 뿐만 아니라 본 발명의 천연 방부 조성물은 항산화 활성 및 보습 효과가 뛰어나 화장품에 적용하기 용이하다.The present invention relates to a natural preservative composition for cosmetics containing hexanediol and a method for manufacturing the same, comprising a concentrated extract of Cheonmundong, a concentrated extract of grape seeds, a concentrated extract of Schisandra and hexanediol (1,2-hexanediol). As a result, unlike the prior art in which hexanediol is used alone, excellent antiseptic effect can be obtained even in a small amount by using a natural preservative composition in which a concentrated extract obtained by extracting cheonmundong, grape seed, and Schisandra asiatica having organic acid properties is mixed with hexanediol. In addition, the natural antiseptic composition of the present invention has excellent antioxidant activity and moisturizing effect, so it is easy to apply to cosmetics.

Description

헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물 및 그 제조방법 {Natural preservative composition for cosmetics containing 1,2-hexanediol and manufacturing method the same}Natural preservative composition for cosmetics containing 1,2-hexanediol and manufacturing method the same}

본 발명은 헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 헥산디올을 단독으로 사용하는 종래기술과 달리 유기산 특성을 지닌 천문동, 포도씨, 오미자를 추출한 농축 추출액을 헥산디올과 혼합하여, 적은 양으로도 우수한 방부 효과를 나타내는 헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a natural preservative composition for cosmetics containing hexanediol, and more particularly, unlike the prior art using hexanediol alone, a concentrated extract obtained by extracting Chunmundong, grape seed, and Schisandra asiatica, which has organic acid properties, is mixed with hexanediol. Accordingly, it relates to a natural antiseptic composition for cosmetics containing hexanediol, which exhibits excellent antiseptic effect even in a small amount, and a method for preparing the same.

화장품 제조사는 생산, 유통, 소비에 이르는 전 과정에서 제품이 박테리아나 곰팡이에 오염되지 않게 하기 위해 필연적을 방부제를 사용하게 된다. 방부제(preservatives)는 화장품에 배합되어 외부로부터 화장품을 오염시키는 미생물의 증식을 억제함으로써 제품의 변화를 방지하는 목적으로 사용된다. 이러한 방부제를 배합하지 않는 경우 방부력을 확보하기 위해 무균 제조 과정이 요구되거나, 내용량 또는 사용 기간을 제한하거나, 용기를 특별하게 제작하는 등 복잡한 수단이 필요하며 이로 인해 경제적 범용성이 결여될 경향이 높아진다. 따라서 화장품 제조에 있어 방부제의 사용은 불가피하며, 이러한 방부제로 사용되는 대표적인 성분으로는 파라옥시안식향산에스테르라고 불리는 파라벤(paraben), 페녹시에탄올(phenoxyethanol), BHT(dibutyl hydroxy toluene), 헥산디올(1,2-hexanediol) 등이 있다.Cosmetics manufacturers inevitably use preservatives in the entire process from production, distribution, and consumption to prevent contamination of their products with bacteria or mold. Preservatives are formulated in cosmetics and used for the purpose of preventing product changes by inhibiting the growth of microorganisms that contaminate cosmetics from the outside. If these preservatives are not mixed, complicated means such as aseptic manufacturing process is required to secure preservative power, limiting the content or period of use, or special manufacturing of containers, which increases the tendency to lack economic versatility. . Therefore, the use of preservatives in the manufacture of cosmetics is inevitable, and representative ingredients used as such preservatives include paraben, phenoxyethanol, BHT (dibutyl hydroxy toluene), hexanediol (1) called paraoxybenzoic acid esters. ,2-hexanediol) and the like.

파라벤(paraben)의 경우 메틸파라벤(methylparaben), 에틸파라벤(ethylparaben), 프로필파라벤(propylparaben), 부틸파라벤(butylparaben) 등이 있다. 이 중 프로필파라벤과 부틸파라벤의 경우 세포독성 및 피부 알레르기 등의 원인으로 작용할 수 있고, 상품성에 결정적인 역할을 하는 흡수력 저하와 제형에 악영향을 미칠 수 있다. 또한, 페녹시에탄올(phenoxyethanol)의 경우 파라벤을 대체해 사용되어 왔으나, 미국 식품의약국(FDA)은 이 성분이 신경계에 영향을 끼쳐 구토, 설사, 호흡저하 등을 일으킬 수 있다고 경고한 바 있다. In the case of paraben, there are methylparaben, ethylparaben, propylparaben, butylparaben, and the like. Among them, propylparaben and butylparaben may act as a cause of cytotoxicity and skin allergy, and may adversely affect the absorption capacity and formulation, which play a decisive role in marketability. In addition, phenoxyethanol has been used as a substitute for parabens, but the US Food and Drug Administration (FDA) has warned that this ingredient may affect the nervous system and cause vomiting, diarrhea, and respiratory depression.

BHT(dibutyl hydroxy toluene)는 화장품에서 주로 산화방지제 및 착향제로 사용되고 있는데 이는 탈모 또는 피부과민반응 등을 유발할 수 있다고 알려져 있다. 또한, 헥산디올(1,2-hexanediol)은 항균력, 보존제 보조역할, 보습제로 사용되기도 하지만 파라벤 수준의 방부효과를 기대하기 어렵고, 방부제로 분류되어 있지 않아 대부분 '무방부제' 콘셉트로 사용되는 대체성분이다. BHT (dibutyl hydroxy toluene) is mainly used as an antioxidant and flavoring agent in cosmetics, which is known to cause hair loss or skin hypersensitivity reactions. In addition, hexanediol (1,2-hexanediol) is used as an antibacterial agent, a preservative auxiliary role, and a moisturizer, but it is difficult to expect a paraben-level preservative effect, and it is not classified as a preservative. to be.

이러한 헥산디올을 포함하는 종래기술 '대한민국특허청 등록특허 제10-191753호 기능성 물티슈용 방부제 조성물'과 같이, 디소듐이디티에이(Disodium EDTA), 소듐벤조에이트(Sodium Benzoate), 폴리소르베이트(Polysorbate), 시트릭애시드(Citric acid)를 포함하고, 항균 보조 성분을 더 첨가하되, 상기한 항균 보조 성분은 삼초, 황백, 어성초, 금은화, 백지, 고삼, 교맥, 백선피, 사매, 사삼을 혼합하여 추출한 조성물인 기술이 알려져 있다.Disodium EDTA, Sodium Benzoate, Polysorbate, as in the prior art 'Korea Patent Office Registration Patent No. 10-191753 Preservative Composition for Functional Wipes' containing hexanediol ), citric acid, and an antibacterial auxiliary component is further added, but the above antibacterial auxiliary component is mixed with ginseng, hwangbaek, eoseongcho, ginseng, white paper, ginseng, gyomaek, baekseonpi, samae, and sasam. The technique of being an extracted composition is known.

이와 같은 종래기술을 포함한 대부분의 화장품용 방부 조성물의 경우 인공적으로 합성된 화학성분이 다수 포함되기 때문에 일부 사용자가 화장품을 사용하는 데 있어 알러지와 같은 부작용이 발생할 수 있다. 또한 방부 역할을 하는 헥산디올은 화장품 제조시 과도하게 투입해야 유통기한 확보가 될 수 있고, 다량 첨가로 인한 점성이 떨어지는 문제점이 있다.Most of the preservative compositions for cosmetics, including the prior art, contain a large number of artificially synthesized chemical ingredients, so that side effects such as allergies may occur when some users use cosmetics. In addition, hexanediol, which acts as a preservative, has a problem in that it is necessary to add excessively during the manufacture of cosmetics to secure the expiration date, and the viscosity decreases due to the large amount of addition.

대한민국특허청 등록특허 제10-191753호Korean Intellectual Property Office Registered Patent No. 10-191753

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 헥산디올을 단독으로 사용하는 종래기술과 달리 유기산 특성을 지닌 천문동, 포도씨, 오미자를 추출한 농축 추출액을 헥산디올과 혼합하여, 적은 양으로도 우수한 방부 효과를 나타내는 헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물 및 그 제조방법을 제공하는 것이 특징이다.The present invention has been devised to solve the above problems, and unlike the prior art using hexanediol alone, a concentrated extract obtained by extracting Chunmundong, grape seed, and Schisandra schisandra having organic acid properties is mixed with hexanediol, It is characterized by providing a natural antiseptic composition for cosmetics containing hexanediol, which exhibits an excellent antiseptic effect, and a method for preparing the same.

상기한 목적은, 천문동 농축 추출액, 포도씨 농축 추출액, 오미자 농축 추출액 및 헥산디올(1,2-hexanediol)을 포함하는 것을 특징으로 하는 헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물에 의해서 달성된다.The above object is achieved by a natural antiseptic composition for cosmetics containing hexanediol, characterized in that it contains a concentrated extract of Cheonmundong, a concentrated extract of grape seed, a concentrated extract of Schisandra, and hexanediol (1,2-hexanediol).

여기서, 상기 천연 방부 조성물은, 상기 천문동 농축 추출액 1 중량부에 대해, 포도씨 농축 추출액 1 내지 3중량부, 오미자 농축 추출액 1 내지 3중량부, 헥산디올 1 내지 3중량부가 혼합되는 것이 바람직하다.Here, the natural preservative composition, with respect to 1 part by weight of the concentrated extract of Cheonmundong, 1 to 3 parts by weight of the grape seed concentrated extract, 1 to 3 parts by weight of the Schisandra concentrated extract, and 1 to 3 parts by weight of hexanediol is preferably mixed.

또한, 상기 천문동 농축 추출액은, 천문동 껍질을 농축한 추출액으로, 카페익산(caffeic acid)을 포함하며, 상기 포도씨 농축 추출액은, 천연 올리고매릭 프로소시아닌 컴플렉스(OPC: oligomeric proanthocyanindin complex)를 포함하는 것이 바람직하다.In addition, the concentrated extract of Cheonmundong is a concentrated extract of the bark of Cheonmundong, and it contains caffeic acid, and the concentrated extract of grape seed contains a natural oligomeric proanthocyanindin complex (OPC: oligomeric proanthocyanindin complex). desirable.

상기한 목적은 또한, 천문동, 포도씨, 오미자를 각각 50 내지 70℃에서 증류수와 에탄올을 이용한 열추출하는 1차추출단계; 1차추출된 상태의 상기 천문동, 상기 포도씨, 상기 오미자를 각각 초음파 추출하여 천문동 추출액, 포도씨 추출액, 오미자 추출액을 얻는 2차추출단계; 상기 천문동 추출액, 상기 포도씨 추출액, 상기 오미자 추출액 내의 잔여물을 각각 여과하고, 잔여물이 제거된 상기 천문동 추출액, 상기 포도씨 추출액, 상기 오미자 추출액 내의 증류수 및 에탄올을 증발시켜 각각 천문동 농축 추출액, 포도씨 농축 추출액, 오미자 농축 추출액을 획득하는 농축 추출액 획득단계; 상기 천문동 농축 추출액, 상기 포도씨 농축 추출액, 상기 오미자 농축 추출액을 혼합한 천연 농축 추출액에 헥산디올을 혼합하는 헥산디올 혼합단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물 제조방법에 의해서도 달성된다.The above object is also a primary extraction step of heat extraction using distilled water and ethanol at 50 to 70 ° C., respectively, Cheonmundong, grape seeds, and Schisandra; a second extraction step of ultrasonically extracting the Cheonmundong, the grape seed, and the Schisandra in the primary extracted state to obtain a Cheonmundong extract, a grape seed extract, and a Schisandra extract; Residues in the Cheonmundong extract, the grape seed extract, and the Schisandra extract are filtered, respectively, and distilled water and ethanol in the Cheonmundong extract, the grape seed extract, and the Schisandra extract from which the residues are removed are evaporated to evaporate the Cheonmundong concentrated extract and the grape seed concentrated extract, respectively. , obtaining a concentrated extract to obtain a concentrated extract of Schisandra; A hexanediol mixing step of mixing hexanediol in a natural concentrated extract obtained by mixing the concentrated extract of Cheonmundong, the concentrated extract of grape seed, and the concentrated extract of Schisandra Schisandra; is also achieved by

상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 헥산디올을 단독으로 사용하는 종래기술과 달리 유기산 특성을 지닌 천문동, 포도씨, 오미자를 추출한 농축 추출액을 헥산디올과 혼합한 천연 방부 조성물에 의해, 적은 양으로도 우수한 방부 효과를 얻을 수 있다.As described above, according to the present invention, unlike the prior art in which hexanediol is used alone, a natural preservative composition obtained by mixing a concentrated extract extracted from cheonmundong, grape seed, and Schisandra with organic acid properties with hexanediol, A preservative effect can be obtained.

뿐만 아니라 본 발명의 천연 방부 조성물은 항산화 활성 및 보습 효과가 뛰어나 화장품에 적용하기 용이하다.In addition, the natural antiseptic composition of the present invention has excellent antioxidant activity and moisturizing effect, so it is easy to apply to cosmetics.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물 제조방법의 순서도이다.1 is a flowchart of a method for preparing a natural antiseptic composition for cosmetics containing hexanediol according to an embodiment of the present invention.

이하, 본 발명의 기술적 사상을 첨부된 도면을 사용하여 더욱 구체적으로 설명한다. 첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상을 더욱 구체적으로 설명하기 위하여 도시한 일예에 불과하므로 본 발명의 기술적 사상이 첨부된 도면의 형태에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the technical idea of the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings. Since the accompanying drawings are merely examples shown to explain the technical idea of the present invention in more detail, the technical idea of the present invention is not limited to the form of the accompanying drawings.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물 제조방법의 순서도이다.1 is a flowchart of a method for preparing a natural antiseptic composition for cosmetics containing hexanediol according to an embodiment of the present invention.

본 발명에 따른 헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물은, 천문동 농축 추출액, 포도씨 농축 추출액, 오미자 농축 추출액 및 헥산디올을 포함한다. 여기서, 천연 방부 조성물은 천문동 농축 추출액 1 중량부에 대해, 포도씨 농축 추출액 1 내지 3중량부, 오미자 농축 추출액 1 내지 3중량부, 헥산디올 1 내지 3중량부가 혼합된다. 가장 바람직한 혼합비는 천문동 농축 추출액 : 포도씨 농축 추출액 : 오미자 농축 추출액 : 헥산디올 = 1:1:2:2 중량비이다.The natural antiseptic composition for cosmetics containing hexanediol according to the present invention includes a concentrated extract of Cheonmundong, a concentrated extract of grape seeds, a concentrated extract of Schisandra oleifera and hexanediol. Here, the natural preservative composition is mixed with 1 part by weight of the concentrated extract of Cheonmundong, 1 to 3 parts by weight of the concentrated grape seed extract, 1 to 3 parts by weight of the concentrated extract of Schisandra, and 1 to 3 parts by weight of hexanediol. The most preferable mixing ratio is Cheonmundong concentrated extract : Grape seed concentrated extract : Schisandra concentrated extract : Hexanediol = 1:1:2:2 weight ratio.

이러한 천연 방부 조성물 중 천문동은 백합과의 여러해살이 풀로, 열매는 백색이며 흑색종자를 품고 있는 것이 특징이다. 천문동은 하늘의 문을 열어주는 겨울약초라는 뜻을 지니고 있는데, 천문동을 섭취할 경우 몸이 가볍고 정신이 맑아져서 신선처럼 되어 하늘을 오를 수 있게 한다는 뜻에 해당한다.Among these natural antiseptic compositions, Cheonmundong is a perennial grass of the Liliaceae family, and the fruit is white and contains black seeds. Cheonmundong has the meaning of a winter herb that opens the gates of heaven. When consumed, Cheonmundong is light in body and clears the mind so that it can become like a god and ascend to the sky.

이러한 천문동을 추출한 천문동 농축 추출액을 피부에 도포하게 되면 피부를 탄력있게 가꿀 수 있으며, 피부 상처를 아물게 하는데에도 도움을 준다. 또한 피부가 건조하거나 많이 당길 때에 보습효과를 부여하며, 이로써 피부 광택을 얻고 윤기를 돌게 하는 특성이 있다.When the concentrated extract of Cheonmundong extracted from Cheonmundong is applied to the skin, it can make the skin elastic and help heal skin wounds. In addition, when the skin is dry or pulled a lot, it provides a moisturizing effect, thereby obtaining skin luster and radiating the skin.

특히 천문동 농축 추출액을 천문동 껍질을 이용하여 제조할 경우, 천문동 껍질에 항산화 활성 물질인 카페익산(caffeic acid)의 함량이 높아 이를 포함하는 천연 방부 조성물을 제조할 경우 항산화 활성이 높아질 수 있다.In particular, when the concentrated extract of Cheonmundong is prepared using the skin of Cheonmundong, the content of caffeic acid, which is an antioxidant active material, is high in the skin of Cheonmundong.

포도씨는 강력한 항산화 물질과 천연 올리고매릭 프로소시아닌 컴플렉스(OPC: oligomeric proanthocyanindin complex)라고 불리는 기능성 성분이 풍부하게 함유되어 있다. OPC는 폴리페놀의 복합체로 강한 항산화 작용으로 활성산소를 제거하는데 도움이 되며, 빠른 노화를 막고 특정 만성 질환을 예방하는 데 도움이 된다. 특히 콜라겐이나 엘라스틴과 같은 결합조직의 파괴를 막음으로써 혈관, 피부의 탄력을 유지하는 작용을 한다.Grape seeds are rich in powerful antioxidants and functional ingredients called natural oligomeric proanthocyanindin complex (OPC). OPC is a complex of polyphenols that helps to remove free radicals with strong antioxidant action, prevents rapid aging and prevents certain chronic diseases. In particular, it works to maintain the elasticity of blood vessels and skin by preventing the destruction of connective tissues such as collagen and elastin.

이러한 포도씨를 추출한 포도씨 농축 추출액은 동맥경화, 고혈압, 고콜레스테롤 및 나쁜 혈액순환 등과 같은 심장 및 혈관과 관련된 질환을 위한 전통치료제로 사용되고 있다. 또한 신경 손상, 눈 손상, 당뇨병 합병증, 황반 변성 등과 같은 시력 저하 문제, 부상 또는 수술 후 부종, 암 예방, 상처 치유에 효과가 있다. The grape seed concentrate extract extracted from these grape seeds is used as a traditional treatment for diseases related to the heart and blood vessels, such as arteriosclerosis, high blood pressure, high cholesterol and poor blood circulation. It is also effective for nerve damage, eye damage, diabetes complications, vision loss problems such as macular degeneration, edema after injury or surgery, cancer prevention, and wound healing.

오미자는 다섯 가지 맛을 가졌다고 해서 오미자라고 부르며, 신맛, 단맛, 쓴맛, 짠맛, 매운맛의 다섯가지 맛을 모두 가지고 있다. 오미자는 한국 각지, 일본, 사할린, 만주, 중국 등에 분포하는데, 한국산이 약용으로 가장 우수한 것으로 평가되고 있다. Omija is called omija because it has five flavors, and it has all five tastes: sour, sweet, bitter, salty, and spicy. Omija is distributed throughout Korea, Japan, Sakhalin, Manchuria, and China, and Korean products are evaluated as the best for medicinal purposes.

본초강목에는 오미자의 시고 짠맛은 신장에 좋고, 맵고 쓴맛은 심장과 폐를 보호하며, 단맛은 비장과 위에 좋다고 한다. 또한 동의보감에도 오미자는 허한 기운을 보충하고 눈을 밝게 하며, 신장을 데워 양기를 돋구어 준다고 나온다. 이러한 오미자 농축 추출액은 피부수축 작용을 하여 모공 축소 효과에 도움을 주며, 비타민이 풍부하여 손상된 피부의 회복력을 높여주고, 염증해소 및 피부트러블을 억제하는 효능이 있다.It is said that the sour and salty taste of Omija is good for the kidneys, the spicy and bitter taste protects the heart and lungs, and the sweet taste is good for the spleen and stomach. Also, in Donguibogam, Omija is said to replenish empty energy, brighten the eyes, and warm the kidneys to increase stamina. This concentrated extract of Schisandra Schisandra has a skin-constricting action to help reduce pores, and is rich in vitamins, so it increases the recovery of damaged skin, and has the effect of resolving inflammation and suppressing skin troubles.

헥산디올(1,2-hexanediol)은 계면활성제의 구조를 지니고 있고, 친수성이 우수한 편이고 유화성도 지니고 있다. 또한 뛰어난 보습력과 균에 대한 저항력이 우수하여 천연 추출물 보존제라 불리운다. 그러나 화장품 제조시 과도하게 투입해야 유통기한 확보가 될 수 있고, 다량 첨가로 인한 점성이 떨어지는 문제점이 있다. 이에 본 발명은 종래에 비해 헥산디올의 함량을 감소시킨 천연 방부 조성물을 형성 가능하다.Hexanediol (1,2-hexanediol) has the structure of a surfactant, has excellent hydrophilicity, and has emulsification properties. It is also called a natural extract preservative because of its excellent moisturizing power and resistance to bacteria. However, there is a problem that the expiration date can be secured only when excessively added in the manufacturing of cosmetics, and the viscosity is lowered due to the large amount of addition. Accordingly, the present invention can form a natural antiseptic composition in which the content of hexanediol is reduced compared to the prior art.

이와 같은 본 발명의 실시예에 따른 헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물 제조방법은, 1차추출단계(S100), 2차추출단계(S200), 농축 추출액 획득단계(S300) 및 헥산디올 혼합단계(S400)를 포함한다.As described above, the method for preparing a natural preservative composition for cosmetics containing hexanediol according to an embodiment of the present invention includes a primary extraction step (S100), a secondary extraction step (S200), a step of obtaining a concentrated extract (S300), and mixing of hexanediol Step S400 is included.

1차추출단계(S100)는, 천문동, 포도씨, 오미자를 각각 50 내지 70℃에서 증류수와 에탄올을 이용한 열추출하는 단계를 의미한다.The primary extraction step (S100) refers to a step of heat extraction using distilled water and ethanol at 50 to 70° C., respectively, of Cheonmundong, grape seeds, and omija.

천문동, 포도씨, 오미자를 준비하고, 여기에 증류수와 에탄올을 혼합한 추출용매를 이용하여 각각을 열추출한다. 이때 열추출 온도는 50 내지 70℃인 것이 바람직한데, 온도가 50℃ 미만일 경우 온도가 너무 낮아 열추출이 제대로 이루어지지 않게 되며, 70℃를 초과하게 되면 에탄올이 증발하여 추출용매의 성분비가 변할 우려가 있다. Prepare Cheonmundong, grape seeds, and Schisandra, and extract them by heat using an extraction solvent mixed with distilled water and ethanol. At this time, it is preferable that the heat extraction temperature is 50 to 70 ° C. If the temperature is less than 50 ° C, the temperature is too low and heat extraction is not performed properly. there is

여기서 추출용매는 에탄올:증류수=80:20 내지 60:40 중량비로 혼합되는 것이 바람직하며, 해당 범위를 벗어날 경우 항산화 성분의 추출양이 적어 높은 항산화 활성을 기대하지 못한다. 가장 바람직한 추출용매 중량비는, 천문동의 경우 에탄올:증류수=80:20 중량비, 포도씨의 경우 에탄올:증류수=60:40 중량비, 오미자의 경우 에탄올:증류수=60:40 중량비에 해당한다.Here, the extraction solvent is preferably mixed in a weight ratio of ethanol:distilled water=80:20 to 60:40, and when it is out of the corresponding range, the amount of extraction of the antioxidant component is small, so high antioxidant activity is not expected. The most preferred extraction solvent weight ratio corresponds to ethanol:distilled water=80:20 weight ratio for Cheonmundong, ethanol:distilled water=60:40 weight ratio for grape seeds, and ethanol:distilled water=60:40 weight ratio for Schisandra.

2차추출단계(S200)는, 1차추출된 상태의 천문동, 포도씨, 오미자를 각각 초음파 추출하여 천문동 추출액, 포도씨 추출액, 오미자 추출액을 얻는 단계를 의미한다.The secondary extraction step (S200) means a step of obtaining a Cheonmundong extract, a grape seed extract, and a Schisandra extract by ultrasonically extracting each of Cheonmundong, grape seed, and Schisandra in the first extracted state.

초음파 추출은 다른 추출법들에 비해 높은 추출 효율과 짧은 추출시간으로 식물 세포벽으로부터 생리활성물질 추출 또는 분리에 효과적인 방법에 해당한다. 이는 단시간 추출로도 유효성분의 수득 효율을 높일 수 있다. Ultrasonic extraction is an effective method for extracting or separating physiologically active substances from plant cell walls with high extraction efficiency and short extraction time compared to other extraction methods. This can increase the efficiency of obtaining the active ingredient even for a short time extraction.

초음파 추출법(Ultrasonic-assisted extraction, UAE)은 진동에 의한 매질의 압축과 소원으로 파동을 전달하는 과정을 의미하며, 이때 발생하는 공동현상(cavitation)에 의하여 짧은 시간에 큰 에너지의 전달이 가능한 방법이다. 또한 파동 마찰에 의한 국부 온도 상승으로 인해 주위에 위치한 반응물의 운동에너지를 증가시킬 수 있고, 초음파 에너지 충격 효과에 의해 압력 상승을 유도하여 가열 및 혼합 효과 병행 증진이 가능하여 짧은 반응시간 동안 높은 추출효율을 얻을 수 있다.Ultrasonic-assisted extraction (UAE) refers to the process of compressing a medium by vibration and transmitting a wave as a result, and it is a method capable of delivering large energy in a short time by cavitation that occurs. . In addition, it is possible to increase the kinetic energy of the reactants located in the vicinity due to the local temperature rise due to the wave friction, and it is possible to increase the pressure by inducing the pressure increase by the ultrasonic energy impact effect to simultaneously promote the heating and mixing effect, so that the extraction efficiency is high for a short reaction time can get

이러한 초음파 추출법을 이용하여 2차추출단계(S200)를 수행하게 되며, 20kHz 이상의 초음파를 가하여 1차추출단계(S100)를 거친 상태의 천문동, 포도씨, 오미자를 각각 추출하게 된다. 초음파 추출은 천문동, 포도씨, 오미자와 같이 식물 세포벽이 존재하는 경우 공명효과에 의해 세포벽을 효과적으로 파괴하며, 세포벽 파괴에 의해 세포벽 내의 성분이 추출용매 내로 녹아 나오게 된다.The second extraction step (S200) is performed using this ultrasonic extraction method, and the first extraction step (S100) is performed by applying ultrasonic waves of 20 kHz or higher to extract Cheonmundong, grape seeds, and Schisandra, respectively. Ultrasonic extraction effectively destroys the cell wall by the resonance effect when plant cell walls exist, such as Cheonmundong, grape seed, and Schisandra, and the components in the cell wall are dissolved into the extraction solvent by cell wall destruction.

이때 초음파 추출은 실온에서 5 내지 25분 동안 수행하게 되며, 초음파 추출시 사용되어지는 추출용매는 에탄올:증류수=10:90 내지 40:60 중량비를 사용하는 것이 바람직하며, 해당 범위를 벗어날 경우 추출을 통해 획득할 수 있는 유효 성분양이 감소하게 된다.At this time, the ultrasonic extraction is performed at room temperature for 5 to 25 minutes, and the extraction solvent used for ultrasonic extraction is ethanol: distilled water = 10:90 to 40:60 weight ratio is preferably used. The amount of active ingredients that can be obtained through

이와 같이 천문동, 포도씨, 오미자를 1차추출단계(S100) 및 2차추출단계(S200)를 거쳐 추출하여 천문동 추출액, 포도씨 추출액, 오미자 추출액을 얻게 된다.In this way, Cheonmundong, grape seed, and Schisandra extract are extracted through the first extraction step (S100) and the second extraction step (S200) to obtain the Cheonmundong extract, grape seed extract, and Schisandra extract.

농축 추출액 획득단계(S300)는, 천문동 추출액, 포도씨 추출액, 오미자 추출액 내의 잔여물을 각각 여과하고, 잔여물이 제거된 천문동 추출액, 포도씨 추출액, 오미자 추출액 내의 증류수 및 에탄올을 증발시켜 각각 천문동 농축 추출액, 포도씨 농축 추출액, 오미자 농축 추출액을 획득하는 단계를 의미한다.In the step of obtaining the concentrated extract (S300), the residues in the Cheonmundong extract, grape seed extract, and Schisandra extract are filtered, respectively, and distilled water and ethanol in the Cheonmundong extract, grape seed extract, and Schisandra extract from which the residues are removed are evaporated to evaporate the concentrated extract, respectively, It refers to the step of obtaining a grape seed concentrated extract and Schisandra concentrated extract.

천문동, 포도씨, 오미자를 1차추출단계 및 2차추출단계를 거치는 동안 추출용매를 이용하여 액상 형태로 추출하더라도, 일부 잔여물이 존재할 수도 있다. 잔여물이 존재할 경우 최종적으로 제조되는 천연 방부 조성물에 불순물이 섞이는 것이기 때문에 화장품에 적용되기에는 적합하지 못하다.Even if Cheonmundong, grape seed, and omija are extracted in liquid form using an extraction solvent during the first and second extraction steps, some residues may be present. If residues are present, impurities are mixed in the final natural preservative composition, so it is not suitable for application to cosmetics.

따라서 천문동 추출액, 포도씨 추출액, 오미자 추출액 내의 잔여물을 각각 여과해야 하며, 이때 글래스 필터(glass filter)를 이용하여 잔여물을 여과하여 액상 상태의 천문동 추출액, 포도씨 추출액, 오미자 추출액을 얻게 된다.Therefore, it is necessary to filter the residues in the Cheonmundong extract, grape seed extract, and Schisandra extract, respectively. At this time, the residue is filtered using a glass filter to obtain a liquid state Cheonmundong extract, grape seed extract, and Schisandra extract.

이렇게 얻어진 천문동 추출액, 포도씨 추출액, 오미자 추출액 내의 추출용매인 증류수 및 에탄올을 증발시켜, 각각 천문동 농축 추출액, 포도씨 농축 추출액, 오미자 농축 추출액을 획득한다. 이때 증류수 및 에탄올은 진공 회전 증발기(rotary vacuum evaporator)를 이용하여 증발시키는 것이 바람직하다.Distilled water and ethanol, which are extraction solvents in the thus obtained Cheonmundong extract, grape seed extract, and Schisandra extract, are evaporated to obtain a concentrated extract of Cheonmundong, a concentrated extract of grape seed, and a concentrated extract of Schisandra. At this time, distilled water and ethanol are preferably evaporated using a vacuum rotary evaporator (rotary vacuum evaporator).

그 후, 천문동 농축 추출액, 포도씨 농축 추출액, 오미자 농축 추출액을 혼합 및 교반하여 골고루 분산된 천연 농축 추출액을 형성하고, 천연 농축 추출액을 24 내지 48시간 동안 숙성하는 단계를 더 포함할 수도 있다.Thereafter, the method may further include the step of mixing and stirring the concentrated extract of Cheonmundong, the concentrated extract of grape seed, and the concentrated extract of Schisandra, to form a uniformly dispersed natural concentrated extract, and aging the natural concentrated extract for 24 to 48 hours.

헥산디올 혼합단계(S400)는, 천문동 농축 추출액, 포도씨 농축 추출액, 오미자 농축 추출액을 혼합한 천연 농축 추출액에 헥산디올을 혼합하는 단계를 의미한다.The hexanediol mixing step (S400) refers to a step of mixing hexanediol with a natural concentrated extract obtained by mixing the concentrated extract of Cheonmundong, the concentrated extract of grape seed, and the concentrated extract of Schisandra.

천연 농축 추출액을 숙성시킨 후, 기존 화장품에 방부제로 사용되는 헥산디올을 혼합한다. 이를 통해 본 발명은 천연 농축 추출액과 헥산디올이 혼합된 천연 방부 조성물을 얻게 된다. After aging the natural concentrated extract, hexanediol, which is used as a preservative in existing cosmetics, is mixed. Through this, the present invention obtains a natural antiseptic composition in which a natural concentrated extract and hexanediol are mixed.

이하 본 발명의 실시예를 좀 더 상세하게 설명한다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in more detail.

<실시예 1> 폴리페놀 총 함량 측정<Example 1> Measurement of total polyphenol content

폴리페놀은 활성산소를 해가 없는 성분으로 바꿔주는 항산화 물질로, 이러한 폴리페놀의 함량이 높을수록 항산화 작용이 우수하다.Polyphenols are antioxidants that convert free radicals into harmless components, and the higher the content of these polyphenols, the better the antioxidant action.

최종적으로 얻어진 천연 방부 조성물 내의 폴리페놀 총 함량은 Folin-Ciocalteau 법을 이용하여 비색 정량한다. 천연 방부 조성물 0.25ml와 증류수 4ml를 섞고, 여기에 증류수와 1:1로 희석한 Folin-Ciocalteau 시약 0.25ml를 혼합하여 30초간 섞어 5분간 반응시킨다. 여기에 포화된 탄산나트륨 용액 0.5ml를 첨가하여 상온에서 30분간 방치하고, 분광광도계를 이용하여 725nm에서 흡광도를 측정한다. 폴리페놀 총 함량은 퀴르세틴을 표준물질로 하여 작성한 표준검량곡선으로 ㎛ quercetin 당량으로 나타낸다.The total polyphenol content in the finally obtained natural preservative composition is colorimetrically quantified using the Folin-Ciocalteau method. Mix 0.25 ml of natural preservative composition and 4 ml of distilled water, mix 0.25 ml of Folin-Ciocalteau reagent diluted 1:1 with distilled water, mix for 30 seconds, and react for 5 minutes. 0.5 ml of saturated sodium carbonate solution is added thereto, left at room temperature for 30 minutes, and absorbance is measured at 725 nm using a spectrophotometer. The total polyphenol content is expressed in μm equivalent of quercetin with a standard calibration curve prepared using quercetin as a standard material.

<실시예 2> 천문동 농축 추출액 제조<Example 2> Preparation of concentrated extract of Cheonmundong

전북 군산에서 채취한 5년근 생 천문동을 구매한 후, 깨끗히 수세하여 수염뿌리를 제거하였다. 그 다음 천문동의 외피가 잘 벗겨질 수 있도록 열을 가하여 삶아낸 후, 차가운 물에 담구어 외피를 제거하여 본 실시예에 사용하였다.After purchasing the 5-year-old Cheonmun-dong collected in Gunsan, Jeollabuk-do, it was washed with water to remove the root of the beard. Then, heat was applied so that the outer skin of Cheonmundong could be easily peeled off, and then immersed in cold water to remove the outer skin and used in this example.

천문동 껍질 5g에 추출용매인 증류수, 증류수와 에탄올, 에탄올의 혼합비를 달리하여 각 40ml로 가한 후 추출하였으며, 각각은 60℃에서 60분간 1회 추출하였다. 이때 교반기를 사용하여 중탕 방식으로 흔들었으며(shaking), 다음 표 1을 통해 최적 추출 조건을 확인하였다. 표 1은 1차추출단계(S100)에 의한 값에 해당한다.Distilled water as an extraction solvent, distilled water, ethanol, and ethanol were added to 5 g of Cheonmundong peel at different mixing ratios to 40 ml each, and each was extracted once at 60° C. for 60 minutes. At this time, using a stirrer was shaken in a hot water method, and the optimal extraction conditions were confirmed through Table 1 below. Table 1 corresponds to the value by the primary extraction step (S100).

추출용매extraction solvent 폴리페놀 총 함량(mgGAE/g)Total polyphenol content (mgGAE/g) 증류수 100 중량부100 parts by weight of distilled water 274.97±2.84274.97±2.84 에탄올:증류수 10:90 중량비Ethanol: Distilled water 10:90 weight ratio 266.58±4.55266.58±4.55 에탄올:증류수 20:80 중량비Ethanol: distilled water 20:80 weight ratio 270.44±7.89270.44±7.89 에탄올:증류수 40:60 중량비Ethanol: Distilled water 40:60 weight ratio 308.75±5.02308.75±5.02 에탄올:증류수 60:40 중량비Ethanol: Distilled water 60:40 weight ratio 394.20±3.15394.20±3.15 에탄올:증류수 80:20 중량비Ethanol: distilled water 80:20 weight ratio 402.97±1.44402.97±1.44 에탄올 100중량부100 parts by weight of ethanol 400.87±3.21400.87±3.21

표 1과 같이 에탄올:증류수를 80:20 중량비로 하여 교반기에 중탕 및 추출한 경우가 폴리페놀 총 함량이 가장 높게 나타난 것을 알 수 있다. 이러한 표 1 결과에 해당하는 1차추출단계(S100) 이후, 초음파를 이용한 중탕 추출 효능을 비교하기 위해 표 2와 같이 추출용매 및 초음파 시간을 달리하여 추출을 시행하였다. 초음파 추출은 실온에서 적정한 시간별로 진행하였으며, 본 과정은 2차추출단계(S200)에 해당한다.As shown in Table 1, it can be seen that the total polyphenol content was the highest when ethanol:distilled water was used in a weight ratio of 80:20 and extracted with a stirrer. After the first extraction step (S100) corresponding to the results of Table 1, extraction was performed by varying the extraction solvent and the ultrasound time as shown in Table 2 in order to compare the efficiency of extraction using ultrasonic waves. Ultrasonic extraction was performed at room temperature for an appropriate time, and this process corresponds to the secondary extraction step (S200).

추출용매 / 온도 / 시간Extraction solvent / temperature / time 폴리페놀 총 함량(mgGAE/g)Total polyphenol content (mgGAE/g) 에탄올:증류수 80:20 중량비/60℃/교반기 60minEthanol: Distilled water 80:20 weight ratio / 60 °C / stirrer 60 min 402.97±1.44402.97±1.44 에탄올:증류수 10:90 중량비/20℃/초음파 5minEthanol: Distilled water 10:90 weight ratio / 20 ° C / Ultrasonic 5 min 410.85±3.01410.85±3.01 에탄올:증류수 20:80 중량비/20℃/초음파 10minEthanol:distilled water 20:80 weight ratio / 20℃ / ultrasonic 10min 480.85±3.01480.85±3.01 에탄올:증류수 40:60 중량비/20℃/초음파 15minEthanol:distilled water 40:60 weight ratio / 20℃ / ultrasonic 15min 503.23±5.13503.23±5.13 에탄올:증류수 20:80 중량비/20℃/초음파 20minEthanol: distilled water 20:80 weight ratio / 20 ° C / ultrasonic 20 min 510.32±8.41510.32±8.41 에탄올:증류수 10:90 중량비/20℃/초음파 25minEthanol: distilled water 10:90 weight ratio / 20℃ / ultrasonic 25min 505.22±6.02505.22±6.02 에탄올 100 중량부/20℃/초음파 30minEthanol 100 parts by weight/20°C/ultrasonic 30min 512.44±7.46512.44±7.46

2차추출단계(S200)의 경우 에탄올:증류수를 40:60 중량비로 하여 실온에서 15분간 초음파추출한 것이 폴리페놀 총 함량이 가장 높게 나타난 것을 확인할 수 있다. 이때 초음파추출을 위한 초음파 장비는 Sonics & Material Inc.사의 ultrasonic generator(VCX, U.S.A)를 사용하였다.In the case of the secondary extraction step (S200), it can be seen that the ultrasonic extraction of ethanol: distilled water at a weight ratio of 40:60 for 15 minutes at room temperature showed the highest total polyphenol content. At this time, the ultrasonic equipment for ultrasonic extraction was Sonics & Material Inc.'s ultrasonic generator (VCX, U.S.A).

이러한 초음파 추출을 3회 수행한 후, 추출된 천문동 추출액을 Whatman No.1 여과지로 잔여물을 여과한 다음 진공 회전 증발기(rotary vacuum evaporator, EYELA N-N type, aspirator A-3S, Tokyo, Japan)를 이용해 감압농축하여 천문동 농축 추출액을 얻었다.After performing this ultrasonic extraction three times, the extracted cheonmundong extract was filtered with Whatman No. 1 filter paper and the residue was then filtered using a rotary vacuum evaporator (EYELA N-N type, aspirator A-3S, Tokyo, Japan) Concentrated under reduced pressure to obtain a concentrated extract of Cheonmundong.

<실시예 3> 포도씨 농축 추출액 제조<Example 3> Preparation of grape seed concentrated extract

분쇄한 포도씨 5g을 추출용매인 증류수, 증류수와 에탄올, 에탄올의 혼합비를 달리하여 각 40ml로 가한 후 추출하였으며, 각각은 60℃에서 60분간 1회 추출하였다. 이때 교반기를 사용하여 중탕 방식으로 흔들었으며(shaking), 다음 표 3을 통해 최적 추출 조건을 확인하였다. 5 g of pulverized grape seeds were extracted after adding 40 ml of distilled water as an extraction solvent, distilled water, ethanol, and ethanol at different mixing ratios, and each was extracted once at 60° C. for 60 minutes. At this time, using a stirrer was shaken in a hot water method, and the optimal extraction conditions were confirmed through Table 3 below.

추출용매extraction solvent 폴리페놀 총 함량(mgGAE/g)Total polyphenol content (mgGAE/g) 증류수 100 중량부100 parts by weight of distilled water 240.15±4.74240.15±4.74 에탄올:증류수 10:90 중량비Ethanol: Distilled water 10:90 weight ratio 302.81±6.22302.81±6.22 에탄올:증류수 20:80 중량비Ethanol: distilled water 20:80 weight ratio 370.44±2.91370.44±2.91 에탄올:증류수 40:60 중량비Ethanol: Distilled water 40:60 weight ratio 377.26±3.78377.26±3.78 에탄올:증류수 60:40 중량비Ethanol: Distilled water 60:40 weight ratio 395.34±7.82395.34±7.82 에탄올:증류수 80:20 중량비Ethanol: distilled water 80:20 weight ratio 382.74±3.45382.74±3.45 에탄올 100중량부100 parts by weight of ethanol 399.31±8.54399.31±8.54

표 3과 같이 에탄올:증류수를 60:40 중량비로 하여 교반기에 중탕 및 추출한 경우가 폴리페놀 총 함량이 높게 나타난 것을 알 수 있다. 이러한 표 3 결과 이후, 초음파를 이용한 중탕 추출 효능을 비교하기 위해 표 4와 같이 추출용매 및 초음파 시간을 달리하여 추출을 시행하였다. 초음파 추출은 교반기 추출과 달리 실온에서 적정한 시간별로 진행하였다.As shown in Table 3, it can be seen that the total polyphenol content was high when ethanol:distilled water was used in a weight ratio of 60:40 and extracted with a stirrer. After the results of Table 3, extraction was performed with different extraction solvents and ultrasonication times as shown in Table 4 to compare the efficacy of ultrasonic bath extraction. Unlike the stirrer extraction, ultrasonic extraction was carried out at room temperature for an appropriate time.

추출용매 / 온도 / 시간Extraction solvent / temperature / time 폴리페놀 총 함량(mgGAE/g)Total polyphenol content (mgGAE/g) 에탄올:증류수 60:40 중량비/60℃/교반기 60minEthanol: Distilled water 60:40 weight ratio / 60 °C / stirrer 60 min 395.34±7.82395.34±7.82 에탄올:증류수 10:90 중량비/20℃/초음파 5minEthanol: Distilled water 10:90 weight ratio / 20 ° C / Ultrasonic 5 min 511.92±4.85511.92±4.85 에탄올:증류수 20:80 중량비/20℃/초음파 10minEthanol:distilled water 20:80 weight ratio / 20℃ / ultrasonic 10min 522.54±8.32522.54±8.32 에탄올:증류수 40:60 중량비/20℃/초음파 15minEthanol:distilled water 40:60 weight ratio / 20℃ / ultrasonic 15min 543.78±6.24543.78±6.24 에탄올:증류수 20:80 중량비/20℃/초음파 20minEthanol: distilled water 20:80 weight ratio / 20 ° C / ultrasonic 20 min 552.87±2.96552.87±2.96 에탄올:증류수 10:90 중량비/20℃/초음파 25minEthanol: distilled water 10:90 weight ratio / 20℃ / ultrasonic 25min 510.86±2.18510.86±2.18 에탄올 100 중량부/20℃/초음파 30minEthanol 100 parts by weight/20°C/ultrasonic 30min 527.33±7.64527.33±7.64

표 4와 같이 에탄올:증류수를 20:80 중량비로 하여 실온에서 15분간 초음파 추출한 것이 폴리페놀 총 함량이 가장 높게 나타난 것을 확인할 수 있다. 이러한 초음파 추출을 3회 수행한 후, 추출된 포도씨 추출액을 Whatman No.1 여과지로 잔여물을 여과한 다음 rotary vacuum evaporator(EYELA, Tokyo, Japan)를 이용해 감압농축하여 표도씨 농축 추출액을 얻었다.As shown in Table 4, it can be seen that the ultrasonic extraction of ethanol: distilled water in a weight ratio of 20:80 for 15 minutes at room temperature showed the highest total polyphenol content. After performing the ultrasonic extraction three times, the extracted grape seed extract was filtered with Whatman No. 1 filter paper and the residue was then concentrated under reduced pressure using a rotary vacuum evaporator (EYELA, Tokyo, Japan) to obtain a concentrated extract from the grape seed.

<실시예 4> 오미자 농축 추출액 제조<Example 4> Preparation of Schisandra concentrated extract

오미자 5g을 추출용매인 증류수, 증류수와 에탄올, 에탄올의 혼합비를 달리하여 각 40ml로 가한 후 추출하였으며, 각각은 60℃에서 60분간 1회 추출하였다. 이때 교반기를 사용하여 중탕 방식으로 흔들었으며(shaking), 다음 표 5를 통해 최적 추출 조건을 확인하였다. 5 g of omija was added to 40 ml each of distilled water as an extraction solvent, distilled water, ethanol, and ethanol at different mixing ratios, and each was extracted once at 60° C. for 60 minutes. At this time, using a stirrer to shake (shaking) in a hot water method, the optimal extraction conditions were confirmed through the following Table 5.

추출용매extraction solvent 폴리페놀 총 함량(mgGAE/g)Total polyphenol content (mgGAE/g) 증류수 100 중량부100 parts by weight of distilled water 302.17±1.02302.17±1.02 에탄올:증류수 10:90 중량비Ethanol: Distilled water 10:90 weight ratio 294.24±5.64294.24±5.64 에탄올:증류수 20:80 중량비Ethanol: distilled water 20:80 weight ratio 324.21±2.65324.21±2.65 에탄올:증류수 40:60 중량비Ethanol: Distilled water 40:60 weight ratio 338.75±5.02338.75±5.02 에탄올:증류수 60:40 중량비Ethanol: Distilled water 60:40 weight ratio 399.34±1.85399.34±1.85 에탄올:증류수 80:20 중량비Ethanol: distilled water 80:20 weight ratio 392.22±1.44392.22±1.44 에탄올 100중량부100 parts by weight of ethanol 386.27±8.65386.27±8.65

표 5와 같이 에탄올:증류수를 60:40 중량비로 하여 교반기에 중탕 및 추출한 경우가 폴리페놀 총 함량이 높게 나타난 것을 알 수 있다. 이러한 표 3 결과 이후, 초음파를 이용한 중탕 추출 효능을 비교하기 위해 표 4와 같이 추출용매 및 초음파 시간을 달리하여 추출을 시행하였다. 초음파 추출은 교반기 추출과 달리 실온에서 적정한 시간별로 진행하였다.As shown in Table 5, it can be seen that the total polyphenol content was high when ethanol:distilled water was mixed with a stirrer at a weight ratio of 60:40 and extracted. After the results of Table 3, extraction was performed by varying the extraction solvent and ultrasonication time as shown in Table 4 in order to compare the efficacy of ultrasonic bath extraction. Unlike the stirrer extraction, ultrasonic extraction was carried out at room temperature for an appropriate time.

추출용매 / 온도 / 시간Extraction solvent / temperature / time 폴리페놀 총 함량(mgGAE/g)Total polyphenol content (mgGAE/g) 에탄올:증류수 60:40 중량비/60℃/교반기 60minEthanol: Distilled water 60:40 weight ratio / 60 °C / stirrer 60 min 399.34±1.85399.34±1.85 에탄올:증류수 10:90 중량비/20℃/초음파 5minEthanol: Distilled water 10:90 weight ratio / 20 ° C / Ultrasonic 5 min 321.54±3.01321.54±3.01 에탄올:증류수 20:80 중량비/20℃/초음파 10minEthanol: distilled water 20:80 weight ratio / 20 °C / ultrasonic 10min 411.85±4.21411.85±4.21 에탄올:증류수 40:60 중량비/20℃/초음파 15minEthanol:distilled water 40:60 weight ratio / 20℃ / ultrasonic 15min 394.26±7.64394.26±7.64 에탄올:증류수 20:80 중량비/20℃/초음파 20minEthanol: distilled water 20:80 weight ratio / 20 ° C / ultrasonic 20 min 467.33±5.34467.33±5.34 에탄올:증류수 10:90 중량비/20℃/초음파 25minEthanol: distilled water 10:90 weight ratio / 20 ° C / ultrasonic 25 min 492.63±4.33492.63±4.33 에탄올 100 중량부/20℃/초음파 30minEthanol 100 parts by weight/20°C/ultrasonic 30min 490.86±2.61490.86±2.61

표 6과 같이 에탄올:증류수를 10:90 중량비로 하여 실온에서 15분간 초음파 추출한 것이 폴리페놀 총 함량이 가장 높게 나타난 것을 확인할 수 있다. 이러한 초음파 추출을 3회 수행한 후, 추출된 오미자 추출액을 Whatman No.1 여과지로 잔여물을 여과한 다음 rotary vacuum evaporator(EYELA, Tokyo, Japan)를 이용해 감압농축하여 오미자 농축 추출액을 얻었다.As shown in Table 6, it can be seen that the ultrasonic extraction of ethanol: distilled water in a weight ratio of 10:90 for 15 minutes at room temperature showed the highest total polyphenol content. After performing this ultrasonic extraction three times, the extracted Schisandra extract was filtered with Whatman No. 1 filter paper and the residue was then concentrated under reduced pressure using a rotary vacuum evaporator (EYELA, Tokyo, Japan) to obtain a concentrated Schisandra extract.

<실시예 5> 농축 추출액 혼합<Example 5> Concentrated extract mixture

실시예 2 내지 4에 나타나 있듯이 최적의 조건을 통해 얻어진 천문동 농축 추출액, 포도씨 농축 추출액, 오미자 농축 추출액을 혼합하여 천연 농축 추출액을 얻을 수 있다. 이때 각 농축 추출액의 혼합비는 유기산 활동에 의한 방부력 효능을 예상하고, 항산화성, 보습력 등의 부가적인 기능성을 예상하여, 천문동 농축 추출액 : 포도씨 농축 추출액 : 오미자 농축 추출액 = 1:1:2 중량비로 혼합하였다.As shown in Examples 2 to 4, a natural concentrated extract can be obtained by mixing the concentrated extract from Cheonmundong, the concentrated extract from grape seed, and the concentrated extract from Schisandra obtained through optimal conditions. At this time, the mixing ratio of each concentrated extract is expected to have antiseptic effect due to organic acid activity, and additional functions such as antioxidant and moisturizing power are expected. mixed.

이후 천연 농축 추출액에 1,2-헥산디올을 첨가하여 천문동 농축 추출액 : 포도씨 농축 추출액 : 오미자 농축 추출액 : 1,2-헥산디올 = 1:1:2:2 중량비를 가지는 천연 방부 조성물을 제조하였다.Then, 1,2-hexanediol was added to the natural concentrated extract to prepare a natural preservative composition having a weight ratio of Cheonmundong concentrated extract: grape seed concentrated extract: Schisandra concentrated extract: 1,2-hexanediol = 1:1:2:2.

이렇게 제조된 천연 농축 추출액(NCC), 천연 농축 추출액에 1,2-헥산디올을 첨가한 천연 방부 조성물(NHC), 1,2-헥산디올(HEX)의 방부 효능을 알아보았다. 실험을 위해 증류수 50ml에 천연 농축 추출액(NCC)을 2중량%로 용해하였으며, 천연 방부 조성물(NHC)은 0.5 내지 2.5중량%로 용해하여 항산화활성을 확인하였다. 해당 결과는 표 7을 통해 확인 가능하다.The preservative efficacy of the prepared natural concentrated extract (NCC), a natural preservative composition (NHC) containing 1,2-hexanediol added to the naturally concentrated extract, and 1,2-hexanediol (HEX) was investigated. For the experiment, a natural concentrated extract (NCC) was dissolved in 50 ml of distilled water at 2 wt %, and a natural preservative composition (NHC) was dissolved in 0.5 to 2.5 wt % to confirm antioxidant activity. The results can be confirmed through Table 7.

DPPH 라디칼 소거정도(%)DPPH radical scavenging degree (%) ABTS 양이온 소거정도(%)ABTS cation scavenging degree (%) NCC 2중량%2% by weight of NCC 78.4678.46 40.1340.13 NHC 0.5중량%NHC 0.5 wt% 69.7869.78 34.8634.86 NHC 1중량%NHC 1 wt% 72.1172.11 42.4642.46 NHC 1.5중량%NHC 1.5 wt% 81.8281.82 50.3450.34 NHC 2중량%NHC 2% by weight 80.3680.36 53.2153.21 NHC 2.5중량%NHC 2.5 wt% 79.9579.95 52.4652.46 HEX 2중량%HEX 2% by weight 54.6154.61 37.837.8

표 7은 항산화 활성을 확인할 수 있는 DPPH(2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl) 라디칼 소거정도와 ABTS(2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)) 양이온 소거정도를 확인하였다. 그 결과 1,2-헥산디올을 단독으로 사용할 때보다 천연 농축 추출액을 혼합하여 사용한 경우가 유의미한 결과값을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 특히 천연 방부 조성물을 1.5중량% 포함할 경우 라디칼 및 양이온 소거 정도가 매우 우수한 것을 알 수 있으며, 이를 통해 화장품 내에 천연 방부 조성물을 1.5중량%을 첨가할 경우 항산화 효과가 좋을 것으로 보여진다.Table 7 shows the degree of scavenging of DPPH (2,2-diphenyl-1-picrylhydrazyl) radical and the degree of scavenging of ABTS (2,2'-azino-bis(3-ethylbenzothiazoline-6-sulfonic acid)) cations, which can confirm the antioxidant activity. Confirmed. As a result, it was confirmed that the case of using a mixture of natural concentrated extracts showed more significant results than when using 1,2-hexanediol alone. In particular, it can be seen that when 1.5% by weight of the natural preservative composition is included, the degree of radical and cation scavenging is very excellent, and through this, it is shown that the antioxidant effect is good when 1.5% by weight of the natural preservative composition is added in cosmetics.

pH 5.5pH 5.5 NCC 2중량%2% by weight of NCC NHC 1.5중량%NHC 1.5 wt% HEX 2중량%HEX 2% by weight 3일차Day 3 세균
(Pseudomonas aeruginosa)
Germ
(Pseudomonas aeruginosa)
99.9% 사멸99.9% kill 99.9% 사멸99.9% kill 99.9% 사멸99.9% kill
진균
(Aspergillus brasiliensis)
fungus
(Aspergillus brasiliensis)
90% 사멸90% dead 100% 사멸100% dead 99.9% 사멸99.9% kill
7일차Day 7 세균
(Pseudomonas aeruginosa)
Germ
(Pseudomonas aeruginosa)
99.9% 사멸99.9% kill 100% 사멸100% dead 99.9% 사멸99.9% kill
진균
(Aspergillus brasiliensis)
fungus
(Aspergillus brasiliensis)
90% 사멸90% dead 100% 사멸100% dead 100% 사멸100% dead
14일차Day 14 세균
(Pseudomonas aeruginosa)
Germ
(Pseudomonas aeruginosa)
100% 사멸100% dead 100% 사멸100% dead 100% 사멸100% dead
진균
(Aspergillus brasiliensis)
fungus
(Aspergillus brasiliensis)
100% 사멸100% dead 100% 사멸100% dead 100% 사멸100% dead

표 8은 화장품의 일반적인 방부력 측정법인 CTFA(Cosmetic, Toiletry & Fragrance Association)을 이용하여 방부력을 측정한 결과이다. 천연 방부 조성물의 경우 1,2-헥산 디올을 단독으로 사용할 때보다 더 적은 함량에도 불구하고, 균 접종 3일 만에 진균이 100%, 7일 만에 세균이 100% 먼저 사멸하였다.Table 8 shows the results of measuring the preservative power using CTFA (Cosmetic, Toiletry & Fragrance Association), a general preservative measuring method of cosmetics. In the case of the natural preservative composition, despite the lower content than when 1,2-hexanediol was used alone, 100% of fungi were killed 3 days after inoculation and 100% of bacteria were killed after 7 days.

NCCNCC NHCNHC HEXHEX 처음first 1313 1212 1212 2시간 후after 2 hours 1010 1111 1010 10시간 후after 10 hours 55 66 44

표 9는 경피의 수분손실을 나타내는 수치인 TEWL(transepidermal water loss, TEWL)을 이용하여 수분손실 정도를 측정한 결과이다. 이는 천연 농축 추출액(NCC), 천연 방부 조성물(NHC), 1,2-헥산디올(HEX)을 피부에 도포하여 피부를 통한 수분손실 정도를 측정하였고, TEWL 수치가 높을수록 손실 수분량이 많은 것을 의미한다. 이에 표 9에 나타난 것과 같이 보습력이 우수하다고 알려진 1,2-헥산디올과 비교하여도 천연 농축 추출액과 천연 방부 조성물은 수분손실 정도 차이가 크지 않은 것을 알 수 있다.Table 9 shows the results of measuring the degree of water loss using TEWL (transepidermal water loss, TEWL), which is a numerical value representing water loss in the skin. This was measured by applying a natural concentrated extract (NCC), a natural preservative composition (NHC), and 1,2-hexanediol (HEX) to the skin to measure the degree of moisture loss through the skin. do. Accordingly, as shown in Table 9, it can be seen that the difference in the degree of moisture loss between the natural concentrated extract and the natural preservative composition is not large compared to 1,2-hexanediol, which is known to have excellent moisturizing power.

본 발명에 따른 천연 농축 추출액은 유기산을 포함하고 있는데, 이러한 천연 농축 추출액을 포함하는 천연 방부 조성물을 피부에 도포하면 다음과 같은 메커니즘을 확인 가능하다.The natural concentrated extract according to the present invention contains an organic acid, and when a natural preservative composition containing such a natural concentrated extract is applied to the skin, the following mechanism can be confirmed.

천연 방부 조성물 내의 산(protonated acid)이 수소이온(H+)을 받아 세포막을 통하여 흡수되면, 산이 해리되고 pH가 낮아지게 된다. 이후 세포는 수소이온을 밖으로 배출시키고, 소듐이온(Na+)을 세포 안으로 흡수하여 세포의 생리학적 pH를 유지시키려고 하는데, 이러한 과정에서 미생물이 사멸된다. 달리 표현하면 미생물의 에너지가 완전히 소진되어 사멸되는 것으로, 이러한 유기산 방부 대체제의 박테리아 사멸 메커니즘은 계면활성제(surface active) 타입의 세포막을 파괴시키는 균 사멸 메커니즘보다 더 피부 친화적인 느낌을 제공할 수 있다.When the acid (protonated acid) in the natural preservative composition receives hydrogen ions (H + ) and is absorbed through the cell membrane, the acid is dissociated and the pH is lowered. Afterwards, the cell discharges hydrogen ions and absorbs sodium ions (Na + ) into the cell to maintain the physiological pH of the cell, and the microorganism is killed in this process. In other words, the energy of microorganisms is completely consumed and killed. The bacteria killing mechanism of this organic acid preservative substitute can provide a more skin-friendly feeling than the mycelial killing mechanism that destroys the surface active type cell membrane.

즉 본 발명의 천연 방부 조성물을 사용하게 되면 미생물의 에너지가 소멸되어 사멸되는 방법으로, 계면활성제보다 사용자가 사용하는데 거부감이 줄어들게 된다. 또한 헥산디올을 단독으로 사용하는 종래기술과 달리 유기산 특성을 지닌 천문동, 포도씨, 오미자를 추출한 농축 추출액을 헥산디올과 혼합한 천연 방부 조성물에 의해, 적은 양으로도 우수한 방부 효과를 얻을 수 있다. 뿐만 아니라 본 발명의 천연 방부 조성물은 항산화 활성 및 보습 효과가 뛰어나 화장품에 적용하기 용이하다.That is, when the natural preservative composition of the present invention is used, the energy of microorganisms is extinguished and killed, and the user's reluctance to use is reduced compared to the surfactant. In addition, unlike the prior art in which hexanediol is used alone, excellent antiseptic effect can be obtained even with a small amount by a natural preservative composition in which a concentrated extract obtained from extracts of cheonmundong, grape seed, and Schisandra with organic acid properties is mixed with hexanediol. In addition, the natural antiseptic composition of the present invention has excellent antioxidant activity and moisturizing effect, so it is easy to apply to cosmetics.

본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이다.The present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the gist of the present invention as claimed in the claims.

S100: 1차추출단계
S200: 2차추출단계
S300: 농축 추출액 획득단계
S400: 헥산디올 혼합단계
S100: 1st extraction step
S200: secondary extraction step
S300: Concentrated extract obtaining step
S400: hexanediol mixing step

Claims (4)

천문동, 포도씨, 오미자를 각각 50 내지 70℃에서 증류수와 에탄올을 이용한 열추출하며, 상기 천문동은 에탄올:증류수=80:20 중량비, 상기 포도씨는 에탄올:증류수=60:40 중량비, 상기 오미자는 에탄올:증류수=60:40 중량비로 열추출하는 1차추출단계;
1차추출된 상태의 상기 천문동을 에탄올:증류수=40:60 중량비, 상기 포도씨를 에탄올:증류수=20:80 중량비, 상기 오미자를 에탄올:증류수=10:90 중량비로 각각 초음파 추출하여 천문동 추출액, 포도씨 추출액, 오미자 추출액을 얻는 2차추출단계;
상기 천문동 추출액, 상기 포도씨 추출액, 상기 오미자 추출액 내의 잔여물을 각각 여과하고, 잔여물이 제거된 상기 천문동 추출액, 상기 포도씨 추출액, 상기 오미자 추출액 내의 증류수 및 에탄올을 증발시켜 각각 천문동 농축 추출액, 포도씨 농축 추출액, 오미자 농축 추출액을 획득하는 농축 추출액 획득단계;
상기 천문동 농축 추출액, 상기 포도씨 농축 추출액, 상기 오미자 농축 추출액을 혼합한 천연 농축 추출액에 헥산디올을 혼합하는 헥산디올 혼합단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물 제조방법.
Cheonmundong, grape seed, and Schisandra are heat-extracted using distilled water and ethanol at 50 to 70° C., respectively, wherein the Cheonmundong is ethanol:distilled water=80:20 weight ratio, the grape seed is ethanol:distilled water=60:40 weight ratio, the Schisandra ethanol: Distilled water = primary extraction step of heat extraction in a weight ratio of 60:40;
Cheonmundong in the primary extracted state was ultrasonically extracted at a weight ratio of ethanol:distilled water=40:60 weight ratio, the grape seed to ethanol:distilled water=20:80 weight ratio, and the omija ethanol:distilled water=10:90 weight ratio. A secondary extraction step of obtaining the extract, Schisandra extract;
Residues in the Cheonmundong extract, the grape seed extract, and the Schisandra extract are filtered, respectively, and distilled water and ethanol in the Cheonmundong extract, the grape seed extract, and the Schisandra extract from which the residues are removed are evaporated to evaporate the Cheonmundong concentrated extract and the grape seed concentrated extract, respectively. , obtaining a concentrated extract to obtain a concentrated extract of Schisandra;
A hexanediol mixing step of mixing hexanediol in a natural concentrated extract obtained by mixing the concentrated extract of Cheonmundong, the concentrated extract of grape seed, and the concentrated extract of Schisandra Schisandra; .
천문동 농축 추출액 1중량비, 포도씨 농축 추출액 1중량비, 오미자 농축 추출액 2중량비 및 헥산디올(1,2-hexanediol) 2중량비를 포함하며,
제1항에 따른 화장품용 천연 방부 조성물 제조방법을 통해 제조되는 것을 특징으로 하는 헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물.
1 weight ratio of Cheonmundong concentrated extract, 1 weight ratio of grape seed concentrated extract, 2 weight ratio of Schisandra concentrated extract, and 2 weight ratio of hexanediol (1,2-hexanediol),
A natural antiseptic composition for cosmetics comprising hexanediol, characterized in that it is prepared through the method for preparing the natural preservative composition for cosmetics according to claim 1.
제 2항에 있어서,
상기 천문동 농축 추출액은,
천문동 껍질을 농축한 추출액으로, 카페익산(caffeic acid)을 포함하며,
상기 포도씨 농축 추출액은,
천연 올리고매릭 프로소시아닌 컴플렉스(OPC: oligomeric proanthocyanindin complex)를 포함하는 것을 특징으로 하는 헥산디올을 포함하는 화장품용 천연 방부 조성물.
3. The method of claim 2,
The concentrated extract of Cheonmundong,
It is a concentrated extract of Cheonmundong bark, and contains caffeic acid,
The grape seed concentrate extract,
A natural preservative composition for cosmetics containing hexanediol, characterized in that it contains an oligomeric proanthocyanindin complex (OPC).
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