KR102447183B1 - 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법 및 그 시트 - Google Patents

화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법 및 그 시트 Download PDF

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Abstract

본 발명은 바이오 워싱(Bio Washing)을 이용한 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 화장용 바이오셀룰로오스 시트에 관한 것으로, 그 바이오 워싱 과정은 셀룰레이스 수용액을 제조하는 제1단계, 상기 셀룰레이스 수용액에 바이오셀룰로오스 시트를 침적하는 제2단계, 침적된 바이오셀룰로오스 시트를 가온하는 제3단계 및 가온한 바이오셀룰로오스 시트를 정제수로 세척하는 제4단계를 포함한다.

Description

화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법 및 그 시트{METHOD FOR PRODUCING A COSMETIC BIOCELLULOSE SHEET AND THE SHEET}
본 발명은 화장용 바이오셀룰로오스 시트에 관한 것으로, 보다 상세하게는 바이오 워싱(Bio Washing)을 이용한 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 화장용 바이오셀룰로오스 시트에 관한 것이다.
화장품 분야에서 사용되는 시트(sheet) 타입의 화장용 마스크 팩은 손으로 바를 필요없이 얼굴 형태로 제작된 시트를 붙이는 것으로서, 보습 및 청정효과 등을 손쉽게 얻을 수 있어 화장품 시장에서 크게 각광받고 있다.
시트 타입 화장용 마스크 팩의 시트 재질은 크게 3가지로 구분된다
첫째는 코튼이나 펄프타입의 식물 셀룰로오스 섬유나, 나일론 또는 폴리에스테르와 같은 합성섬유로 이루어진 부직포가 그것이고, 둘째는 천연 아가(agar), 카라기난, 로거비스트검과 같은 천연 다당체로 이루어진 하이드로겔이 그것이며, 셋째는 미생물 배양을 통해 얻어진 셀룰로오스가 그것이다.
그중에 미생물 배양을 통해 얻어진 셀룰로오스는 바이오셀룰로오스 (Biocellulose) 혹은 미생물 셀룰로오스(microbial cellulose)라고 불리며, 의약품용 화상처리제나 화장용 마스크 팩의 소재로서 널리 활용되고 있다.
일반적으로 바이오셀룰로오스의 제조는 과일주스 배양액에서 균체배양을 통해서 이루어지며, 바이오셀룰로오스의 생산균주로는 아세토박터(Acetobacter)속, 라이조비움(Rhizobium)속, 아그로박터(Agrobacterium)속 등이 있으나 생산수율이 우수한 균주는 아세토박터(Acetobacter)속으로, 아세토박터 자일리늄(Acetobacter xylinum)이 가장 널리 알려진 미생물이다(한국등록특허 제0405776호 참조).
또한, 바이오셀룰로오스의 생산수율을 높히기 위해 바이오셀룰로오스를 생산하는 아세토박터(Acetobacter)속 미생물과, 잡균 오염을 방지하는 박테리오신 (bacteriocin)을 생산하는 젖산균을 정치 혼합 배양 또는 교반 혼합 배양하는 바이오셀룰로오스의 생산방법도 개발되었다(한국공개특허 제2002-0067226호 참조).
바이오셀룰로오스는 다수의 박테리아, 특히 아세토박터 (Acetobacter)속 균주의 배양에 의해서 생산되는 고분자 물질로서, 정치 배양 조건에서는 배양액 상에 반투명한 막(pellicle)의 형태로 생성된다(영국특허 제2131701호 참조).
또한, 바이오셀룰로오스는 식물로부터 얻어지는 셀룰로오스와 같이 글루코오스가 β-1,4로 결합된 폴리머이나, 섬유폭이 식물 셀룰로오스보다 훨씬 작고 3차원 망상구조를 이루고 있어 보수성이 우수하며, 하이드로겔 마스크와 같은 부드러운 질감과 매끄러운 착용감을 줄 수 있어, 식물 셀룰로오스보다 산업적으로 이용가치가 크다.
바이오셀룰로오스를 이용한 화장용 마스크 시트 원단은 주입된 균체들을 사멸하고 배양액 제거공정(탈수 혹은 건조공정)을 거쳐 얻어지며, 얻어진 원단을 원하는 두께로 슬라이싱(Slicing)한 후에 원하는 얼굴 모양의 칼날로 커팅(Cutting)하여 완성된 화장용 마스크 시트를 얻는다.
바이오셀룰로오스는 식물성 셀룰로오스보다 연하고 부드러운 질감을 갖는 특성으로 인해 쉽게 찢어지고, 다루기 어려워 바이오셀룰로오스 원단을 슬라이싱하여 원하는 두께를 얻기에는 한계가 있고, 슬라이싱된 원단의 두께도 두껍고 일정하지 않으며, 원단이 두꺼움에 따라 화장용 마스크 시트의 밀착력이 저하되고 부드러움이 감소하는 문제점이 있다.
바이오 워싱(Bio Washing)은 원단 후가공 처리의 하나로, 화학약품이 아닌 효모(미생물)를 사용하여 고온에서 삶는 방법이다. 이 효모는 천연섬유의 셀룰로오스를 분해하는 효소를 가지고 있어, 이것이 활성화되면 원단 표면의 불순물이나 염료 잔여물이 제거된다.
바이오 워싱 과정을 거친 원단은 표면이 부드러워지고 원단 변형과 보풀이 방지되어 오래 사용할 수 있게 된다.
셀룰레이스(Cellulase) 또는 셀룰라아제는 균·박테리아·원생동물에 의해 생성되는, 셀룰로오스를 가수분해하는 효소이다.
누룩곰팡이속(Aspergillus niger), 동충하초목(Trichoderma reesei), 구멍장이버섯목(Phanerochaete chrysosporium), 털곰팡이목(Mucor circinelloides)은 셀룰레이스를 분비하는 미생물 균주로 알려져 있다.
셀룰레이스는 직물의 표면에 있는 잔털을 제거하여 표면을 매끄럽게 하고 색상을 선명하게 하며 보푸라기 형성을 억제하여 필링 방지효과를 나타내는 것으로 알려져 있다.
대한민국 공개특허공보 제10-2018-0066884호(2018. 6. 19.) 대한민국 공개특허공보 제10-2018-0088994호(2018. 8. 8.) 대한민국 공개특허공보 제10-2018-0104207호(2018. 9. 20.)
본 발명은 종래기술에 의한 바이오셀룰로오스 시트 원단이 제조과정에서 두껍고 두께도 일정하지 않아, 그로부터 제작된 화장용 마스크 시트의 밀착력이 저하되고 부드러움이 감소하는 문제점이 있어 이를 개선하기 위해 창안된 것으로, 본 발명의 목적은 제조과정 중에 바이오 워싱을 도입하여, 얇고 밀착력이 좋으며 부드러운 질감의 바이오셀룰로오스 시트를 제조하는 방법 및 그 시트를 제공함에 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은, 바이오 워싱(Bio Washing)을 이용한 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법으로서, 상기 바이오 워싱 과정이 셀룰레이스 수용액을 제조하는 제1단계, 상기 셀룰레이스 수용액에 바이오셀룰로오스 시트를 침적하는 제2단계, 침적된 바이오셀룰로오스 시트를 가온하는 제3단계 및 가온한 바이오셀룰로오스 시트를 정제수로 세척하는 제4단계를 포함하는 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법을 제공한다.
여기서 상기 셀룰레이스는 누룩곰팡이속(Aspergillus niger), 동충하초목(Trichoderma reesei), 구멍장이버섯목(Phanerochaete chrysosporium), 털곰팡이목(Mucor circinelloides) 중의 적어도 1종으로부터 얻어진 셀룰레이스 파우더이다.
여기서 상기 셀룰레이스 수용액은 pH 3.5~4.5, 온도 40~50℃, 셀룰레이스 0.01~0.5 중량%를 포함하고, 상기 셀룰레이스 수용액에 바이오셀룰로오스 시트를 1분~2시간 침적한다.
여기서 상기 침적된 바이오셀룰로오스를 건져내어 pH 7~8, 온도 70~80℃의 수용액에서 1분~1시간 가온한다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 화장용 바이오셀룰로오스 시트를 제공한다.
본 발명은 바이오 워싱을 이용한 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법을 제공하는 효과를 가진다.
또한, 본 발명은 얇고 밀착력이 좋으며 부드러운 질감의 화장용 바이오셀룰로오스 시트를 제공하는 효과를 가진다.
도 1은 종래기술에 의한 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조흐름도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조흐름도이다.
도 3은 종래기술에 의한 화장용 바이오셀룰로오스 시트와 본 발명의 일 실시예에 따른 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 투명도를 비교한 사진 이미지이다.
도 4는 종래기술에 의한 화장용 바이오셀룰로오스 시트를 손등에 적용한 사진 이미지이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 화장용 바이오셀룰로오스 시트를 손등에 적용한 사진 이미지이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 내용을 설명한다.
본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지기능이 본 발명이 속하는 분야의 기술자에게 자명한 사항으로서 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있는 것으로 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은 종래기술에 의한 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조흐름도이다.
도 1의 제조흐름을 각 단계별로 설명하면 아래와 같다.
1) 과일주스 등의 배양액에서 바이오셀룰로오스를 생산하는 미생물을 배양하여 1차 바이오셀룰로오스 시트를 생산하고(발효), 생산된 1차 바이오셀룰로오스 시트를 배양액으로부터 분리하여 미생물 및 배양액을 제거한다(세척).
2) 세척한 1차 바이오셀룰로오스 시트를 잘라 원하는 두께의 2차 바이오셀룰로오스 시트를 제조한다(슬라이싱).
3) 2차 바이오셀룰로오스 시트의 색깔 및 냄새를 제거한다(표백).
4) 2차 바이오셀룰로오스 시트에서 표백성분을 제거하고(세척), 세척된 2차 바이오셀룰로오스 시트를 압착하여 탈수한다(프레싱).
5) 압착된 2차 바이오셀룰로오스 시트의 항균력을 높이고(방부처리), 2차 바이오셀룰로오스 시트의 형상을 고정하기 위해 시트의 일면 또는 양면에 지지체를 고정한다(지지체 추가).
6) 지지체가 추가된 2차 바이오셀룰로오스 시트를 원하는 얼굴 모양의 칼날로 커팅하여 화장용 바이오셀룰로오스 시트를 완성한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조흐름도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조는 도 1의 종래기술에 의한 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조과정 중에 바이오 셀룰로오스 시트의 바이오 워싱 과정을 추가하여 이루어진다.
도 2의 사각형 점선으로 둘러싸인 부분이 바이오 워싱 과정이다.
바이오 워싱을 제외한 나머지 제조과정은 도 1과 동일하므로 도 2의 제조흐름에서는 바이오 셀룰로오스 시트의 바이오 워싱 과정을 중심으로 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 바이오셀룰로오스 시트의 바이오 워싱 과정은 아래의 단계를 거쳐 이루어진다.
1) 셀룰레이스 수용액을 제조하는 단계
셀룰레이스로는 누룩곰팡이속(Aspergillus niger), 동충하초목(Trichoderma reesei), 구멍장이버섯목(Phanerochaete chrysosporium), 털곰팡이목(Mucor circinelloides) 등의 셀룰레이스 생성균주로부터 얻어진 셀룰레이스 파우더를 사용할 수 있다.
상기 셀룰레이스 파우더를 pH 3.5~4.5, 40~50℃의 수용액(물에 이온성 물질을 가하여 pH 3.5~4.5로 조절한 수용액)에 용해시켜 셀룰레이스 수용액을 제조하며, 이때 셀룰레이스 수용액의 셀룰레이스 농도는 0.01~0.5 중량%이다.
셀룰레이스 수용액이 산성(pH 3.5~4.5)으로 조절되는 것은 셀룰레이스가 활성화하기 좋은 조건이 산성이기 때문이다.
2) 셀룰레이스 수용액에 바이오셀룰로오스 시트를 침적하는 단계
앞의 1)에서 제조된 셀룰레이스 수용액에 슬라이싱 후 압착(프레싱)된 바이오셀룰로오스 시트를 담가 1분~2시간 침적시킨다.
바이오셀룰로오스 시트는 셀룰레이스 수용액에 침적 중, 셀룰레이스 효소의 기작으로 가수분해되어 두께의 감소 등이 일어난다.
3) 침적된 바이오셀룰로오스 시트를 건져내어 가온하는 단계
앞의 2)에서 침적된 바이오셀룰로오스 시트를 셀룰레이스 수용액으로부터 건져내어 pH 7~8, 70~80℃의 수용액(물에 이온성 물질을 가하여 pH 7~8로 조절한 수용액)에 담가 1분~1시간 가온한다.
침적된 바이오셀룰로오스 시트를 중성 내지 약알칼리성 조건에서 높은 온도로 가온하는 목적은 셀룰레이스의 효소작용을 중단시켜 바이오셀룰로오스 시트의 가수분해 반응을 종결시키기 위한 것으로, 이는 셀룰레이스가 산성에서 활성화하고 중성 내지 약알칼리성에서 활성도가 저하하며, 또한 셀룰레이스가 일반효소와 같이 단백질로 이루어져 있어 높은 온도로 가온하면 변질되어 더 이상 효소로서의 역할을 수행할 수 없는 점을 이용한 것이다.
그리고 70~80℃보다 더 높은 온도로 가온하여 반응을 종결시킬 수도 있으나, 그 경우 에너지가 낭비되고, 바이오셀룰로오스 시트의 변질이 우려된다.
4) 가온한 바이오셀룰로오스 시트를 정제수로 세척하는 단계
앞의 3)에서 가온한 바이오셀룰로오스를 건져내어 이전 단계의 수용액이 남지 않도록 실온의 정제수로 충분히 세척한다.
5) 세척된 바이오셀룰로오스 시트를 압착(프레싱)하여 탈수한다.
도 3은 도 1의 종래기술에 의한 화장용 바이오셀룰로오스 시트(도면의 좌측)와, 도 2의 본 발명의 일 실시예에 따른 화장용 바이오셀룰로오스 시트(도면의 우측)의 투명도를 서로 비교한 사진 이미지이다.
둘 다 시트 제조과정의 방부처리 직전 단계의 것으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 화장용 바이오셀룰로오스 시트(도면의 우측)가 바이오 워싱에 의한 두께 감소효과로 인하여, 종래기술에 의한 화장용 바이오셀룰로오스 시트(도면의 좌측)보다 투명도가 더 높아 바탕의 검은색이 잘 투과됨을 알 수 있다.
도 4는 도 1의 종래기술에 의한 화장용 바이오셀룰로오스 시트를 손등에 적용한 사진 이미지이고, 도 5는 도 2의 본 발명의 일 실시예에 따른 화장용 바이오셀룰로오스 시트를 손등에 적용한 사진 이미지이다.
살펴보면 본 발명의 일 실시예에 따른 화장용 바이오셀룰로오스 시트(도 5)가 종래기술에 의한 화장용 바이오셀룰로오스 시트(도 4)보다 두께가 얇아 투명도가 높고 밀착성도 좋아보인다.
[실험예 1] 셀룰레이스 농도에 따른 바이오셀룰로오스 시트의 두께 변화
셀룰레이스 수용액에 침적된 바이오셀룰로오스 시트의 셀룰레이스 농도에 따른 두께 변화를 실험하였다. 본 실험에 사용된 셀룰레이스로는 셀룰레이스 생성균주인 누룩곰팡이속(Aspergillus niger)으로부터 얻어진 셀룰레이스 파우더를 사용하였으며 셀룰레이스 수용액의 pH는 4.0이고 온도는 45℃이다.
셀룰레이스 수용액의 셀룰레이스 농도를 아래 [표 1]과 같이 0.00(셀룰레이스를 포함하지 않음 : 비교예), 0.01, 0.05, 0.10, 0.50, 1.00 중량%로 각각 달리하였으며, 각 농도조건에서 5회씩 실험하였다.
셀룰레이스 수용액의 상기 각 농도조건에서 바이오셀룰로오스 시트를 1시간 침적한 후 건져내어, pH 7.5의 약알칼리성 수용액에 담가 75℃에서 30분 동안 가온하였다.
가온한 바이오셀룰로오스 시트를 건져내어 정제수로 세척한 후, 두께를 측정하여 아래 [표 1]을 얻었다.
셀룰레이스 농도(중량%) 실험별 두께(mm) 평균 두께
(mm)
No.1 No.2 No.3 No.4 No.5
0.00(비교예) 0.36 0.39 0.37 0.40 0.36 0.376
0.01(실시예) 0.33 0.30 0.31 0.30 0.32 0.312
0.05(〃) 0.25 0.24 0.26 0.25 0.26 0.252
0.10(〃) 0.19 0.23 0.20 0.17 0.18 0.194
0.50(〃) 0.10 0.11 0.12 0.12 0.11 0.112
1.00(〃) x 0.01 x 0.02 0.02 측정불가
셀룰레이스 수용액의 셀룰레이스 농도에 따른 바이오셀룰로오스 시트의 두께변화를 실험해 본 결과, 상기 [표 1]과 같이 비교예(농도 0.00 중량%)로부터 0.01, 0.05, 0.10, 0.5, 1.00 중량%로 셀룰레이스 농도가 증가할수록 바이오셀룰로오스 시트의 두께는 얇아졌으며, 셀룰레이스 농도가 1.00 중량%의 경우, 바이오셀룰로오스 시트가 분해되거나 제품으로 사용불가능할 정도로 얇아졌다.
[실험예 2] 침적시간에 따른 바이오셀룰로오스 시트의 두께 변화
이번에는 셀룰레이스 수용액에 바이오셀룰로오스 시트의 침적시간에 따른 바이오셀룰로오스 시트의 두께 변화를 실험하였다.
이를 위해 [실험예 1]에서 셀룰레이스 수용액의 셀룰레이스 농도를 0.05중량%로 고정하고, 침적시간을 제외한 다른 조건도 [실험예 1}과 동일하게 고정하였다.
침적시간에 따른 바이오셀룰로오스 시트의 두께 변화는 아래 [표 2]와 같다.
침적시간
(분)
실험별 두께(mm) 평균 두께
(mm)
No.1 No.2 No.3 No.4 No.5
0(비교예) 0.37 0.41 0.38 0.37 0.38 0.382
10(실시예) 0.35 0.36 0.33 0.34 0.33 0.342
30(〃) 0.30 0.31 0.28 0.30 0.29 0.296
60(〃) 0.25 0.24 0.26 0.25 0.26 0.252
120(〃) 0.10 0.12 0.11 0.10 0.09 0.104
180(〃) 0.03 0.04 0.01 0.02 0.05 0.030
바이오셀룰로오스 시트의 침적시간에 따른 두께 변화를 실험해 본 결과, 상기 [표 2]와 같이 비교예(침적하지 않음 : 침적시간 0분)로부터 10, 30, 60, 120, 180분의 순으로 침적시간이 증가할수록 바이오셀룰로오스 시트의 두께는 얇아졌다.
[평가예 1] 화장용 마스크 팩의 밀착력 비교
셀룰레이스 0.05 중량% 수용액에 1시간 침적한 바이오셀룰로오스 시트(상기 [실험예 2]의 60분 침적 실시예 : 평균 두께 0.252mm) 및 셀룰레이스 수용액에 침적처리하지 않은 바이오셀룰로오스 시트(상기 [실험예 2]의 비교예 : 평균 두께 0.382mm)로 각각 화장용 마스크 팩을 제작하고, 패널 10명에 대해 관능검사를 실시하여 화장용 마스크 팩의 밀착력을 평가한 결과, 아래 [표 3]과 같이 실시예의 화장용 마스크 팩이 비교예의 그것보다 우수한 밀착력을 보였다.
평가척도는 아래와 같다.
5점 : 밀착력이 매우 좋음
4점 : 밀착력이 좋음
3점 : 밀착력이 보통임
2점 : 밀착력이 좋지 않음
1점 : 밀착력이 매우 좋지 않음
패널 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 합계 평균
실시예 4 5 5 5 5 4 5 4 4 4 45 4.5
비교예 3 3 2 4 2 2 3 3 3 2 27 2.7
[평가예 2] 화장용 마스크 팩의 부드러움 비교
아울러 상기 [평가예 1]에서 사용된 실시예 및 비교예의 화장용 마스크 팩의 부드러움에 대하여 관능검사를 실시한 결과, 아래 [표 4]와 같이 실시예의 화장용 마스크 팩이 비교예의 그것보다 우수한 부드러움을 보였다.
평가척도는 아래와 같다.
5점 : 매우 부드러움
4점 : 부드러움
3점 : 보통 정도로 부드러움
2점 : 부드럽지 않음
1점 : 매우 부드럽지 않음
패널 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 합계 평균
실시예 5 5 5 5 5 5 4 4 5 4 47 4.7
비교예 2 2 2 3 3 1 3 2 3 4 25 2.5
상기와 같이 본 발명의 일 실시예에 따른 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법 및 그 시트에 대하여 예시된 도면을 참조하면서 설명하였으나, 본 발명은 본 명세서에 개시된 실시예와 도면에 의해 한정되지 않으며 본 발명의 기술사상 범위 내에서 당업자에 의해 다양한 변형이 이루어질 수 있음을 첨언한다.

Claims (8)

  1. 바이오 워싱(Bio Washing)을 이용한 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법으로서, 상기 바이오 워싱 과정이:
    셀룰레이스 수용액을 제조하는 제1단계;
    상기 셀룰레이스 수용액에 바이오셀룰로오스 시트를 침적하는 제2단계;
    침적된 바이오셀룰로오스 시트를 가온하는 제3단계; 및
    가온한 바이오셀룰로오스 시트를 정제수로 세척하는 제4단계를 포함하는 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰레이스가 누룩곰팡이속(Aspergillus niger), 동충하초목(Trichoderma reesei), 구멍장이버섯목(Phanerochaete chrysosporium), 털곰팡이목(Mucor circinelloides) 중의 적어도 1종으로부터 얻어진 셀룰레이스 파우더인 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰레이스 수용액이 셀룰레이스 0.01~0.5 중량%를 포함하는 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰레이스 수용액이 pH 3.5~4.5, 온도 40~50℃의 수용액인 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서
    상기 셀룰레이스 수용액에 바이오셀룰로오스 시트를 1분~2시간 침적하는 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 침적된 바이오셀룰로오스 시트를 건져내어 pH 7~8, 온도 70~80℃의 수용액에서 가온하는 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 침적된 바이오셀룰로오스 시트를 1분~1시간 가온하는 화장용 바이오셀룰로오스 시트의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 화장용 바이오셀룰로오스 시트.
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