KR102447134B1 - 흐름 분배기를 갖는 증기 급송 컨테이너 - Google Patents

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윌리암 쉬히
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버슘머트리얼즈 유에스, 엘엘씨
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Abstract

화학물질 전구체 컨테이너를 개시한다. 이 컨테이너는, 내부 체적을 획정하는 베셀과 뚜껑, 유입 도관, 유출 도관, 및 베셀 내에 배치되고 유입 도관과 유체 흐름 연통하는 흐름 분배기를 포함한다. 흐름 분배기는 환형 형상을 갖고 캐리어 가스를 토출하도록 형성된 복수의 개구를 구비한다. 흐름 분배기는 내측 분배기 측벽을 포함하며, 이 측벽은 베셀의 내부 체적에서부터 유출 도관으로 유체가 흐름 분배기를 통과할 수 있게 하는 포트홀(porthole)을 흐름 분배기에 획정한다.

Description

흐름 분배기를 갖는 증기 급송 컨테이너{VAPOR DELIVERY CONTAINER WITH FLOW DISTRIBUTOR}
관련 특허 출원의 상호 참조
본 출원은 U.S.C.§119(e) 하에서 앞서 2018년 7월 13일자로 출원된 미국 특허 출원 번호 제62/697,658호의 우선권의 이익을 주장하며, 그 개시 내용은 본 명세서에 참고로 완전히 원용한다.
전자 디바이스 제조 산업은 집적 회로 또는 기타 전자 디바이스의 제조를 위해 원료 또는 전구체로서 다양한 화학물질을 필요로 하고 있다. 화학적 기상 성막(CVD) 및 원자층 성막(ALD) 프로세스 등의 성막 프로세스는 반도체 디바이스의 제조 중에 기판의 표면에 하나 이상의 막 또는 코팅을 형성하기 위해 하나 이상의 단계에서 이용되고 있다. 통상의 CVD 또는 ALD 프로세스에서, 고상 및/또는 액상일 수 있는 전구체 소스가 하나 이상의 기판이 수용된 반응 챔버로 급송되며, 여기서 그 전구체는 온도 또는 압력 등의 특정 조건 하에서 반응하여 기판 표면 상에 코팅 또는 막을 형성한다.
처리 챔버에 전구체 증기를 공급하는 데에 있어 다수의 용인된 기법이 존재한다. 하나의 프로세스는 액체 질량 유량 제어기(liquid mass flow controller: LMFC)에 의해 제어되는 유량으로 액상 전구체를 액체 형태로 처리 챔버에 공급하며, 그러면 그 전구체는 사용 시점에 기화기에 의해 증발된다. 제2의 프로세스는 가열에 의해 증발되는 액상 전구체를 수반하며, 그 얻어지는 증기가 질량 유량 제어기(MFC)에 의해 제어되는 유량으로 챔버에 공급된다. 제3의 프로세스는 액상 전구체를 통과해 상향으로 캐리어 가스를 발포(bubbling)시키는 것을 수반한다. 제4 프로세스는 캐리어 가스가 캐니스터 내에 수용된 전구체의 표면 위에서 흐르게 하여, 전구체 증기를 캐니스터 밖으로 그리고 이어서는 프로세스 툴로 운반하는 것을 수반한다.
본 명세서에서는 고순도 프로세스 화학물질 전구체를 반도체 디바이스의 제조에 이용되는 프로세스 툴로 급송하기 위한 컨테이너, 시스템 및 이를 이용한 방법을 기술한다. 보다 구체적으로, 본 명세서에서는 화학적 기상 성막(CVD) 또는 원자층 성막(ALD 프로세스에서 성막 반응기 등의 프로세스 툴을 위해 복수의 작은 구멍 또는 제트 등의 흐름 분배기를 갖는 컨테이너(베셀 또는 앰풀) 및 화학물질 전구체를 포함한 시스템을 기술한다.
고상 전구체로부터 승화에 의한 화학물질 증기의 급송은 본 발명의 대상 중 하나이다.
승화에 의해 고상 전구체로부터 화학물질 증기를 급송하는 종래의 컨테이너와 관련된 한 가지 과제는 전구체의 높은 이용률을 달성하기 어렵다는 점이다. 청소 또는 재충전을 위해 사용 중지되었을 때에 컨테이너 내에 남는 전구체의 양을 최소화하기기 어렵다. 이러한 문제의 한 가지 원인은, 종래의 고상 소스 컨테이너에서는 전구체 표면과 캐리어 가스의 순환에 이용되는 입구 및 출구 간의 거리는 물론, 캐리어 가스가 전구체 증기와 접촉하는 영역의 체적이 전구체가 소모됨에 따라 증가한다는 점이다.
전구체 챔버의 보다 균일한 가열 및 개선된 캐리어 가스 순환을 비롯하여 전구체의 이용률을 증가시키려는 시도가 이루어졌다. 이러한 노력이 전구체 이용률에서의 개선은 가져왔지만, 그러한 개선을 실현하는 데에 필요한 구조는 컨테이너를 청소하기보다 어렵게 만들 수 있으며, 또한 전구체 이용률을 더욱 개선시킬 필요성도 존재한다.
몇몇 종래 기술의 구조에서는 유입 도관을 전구체 표면 위에 배치하고 있지만, 낮은 컨테이너 충전 레벨 또는 낮은 부하 레벨에서 캐리어 가스가 전구체 표면을 동요시킬 충분한 모멘텀을 제공하진 못하고 있다. 따라서, 종래 기술의 구조의 경우에 전구체 급송 속도는 높은 컨테이너 충전 레벨(높은 부하 레벨)에서의 전구체 급송 속도와 비교해 낮은 컨테이너 충전 레벨(낮은 부하 레벨)에서는 통상 현저히 낮다.
종래의 해법들은 유입 도관이 전구체 표면 아래에 배치되어 있는 컨테이너 구조를 포함한다. 전구체(액상 또는 고상)는 버블러에 공급된다. 사용 시에, 캐리어 가스가 딥 파이프를 통해 전구체에 걸쳐 발포되어 전구체로 포화된다. 이러한 구조는 미국 특허 제8,313,804 B2호, 제6,698,728호 및 제6,033,479호에 개시되어 있으며, 그 전체 개시 내용은 참고로 본 명세서에 원용된다. 하지만, 이러한 구조는 흔히 고체에 의한 입구의 막힘, 고체 주위로 캐리어 가스가 안내됨에 따른 불균일 급송 속도 및 컨테이너 이용 중에 급송 속도의 변화로 인한 고상 전구체의 급송에 문제를 갖고 있다.
따라서, 전구체를 성막 또는 프로세스 사이트로 급송하고 전술한 단점들을 극복한 시스템에 대한 필요성이 존재한다.
전술한 견지에서, 화학물질 전구체 컨테이너를 개시한다. 그 컨테이너는, 베셀 바닥, 이 바닥으로부터 상부 베셀 에지로 연장하는 베셀 측벽 및 뚜껑을 포함하는 베셀로서, 뚜껑은 베셀의 중앙 축선으로부터 상부 베셀 에지까지의 반경방향 거리에 걸쳐 연장하며, 베셀의 베셀 바닥, 베셀 측벽 및 뚜껑은 베셀 내에 내부 체적을 획정하며, 베셀은 외면과 내면을 구비하는 것인 베셀; 뚜껑의 상면에서부터 뚜껑의 저면까지 뚜껑을 통과해 연장하는 유입 도관; 베셀 내에 배치되고 유입 도관과 유체 흐름 연통하는 흐름 분배기로서, 유입 도관에서 베셀 내로 가스를 토출하도록 복수의 개구가 형성된 적어도 하나의 도관을 포함하는 흐름 분배기; 및 뚜껑의 저면에서부터 뚜껑의 상면까지 뚜껑을 통과해 연장하는 유출 도관을 포함한다. 흐름 분배기는 환형 형상을 가지며, 분배기 바닥, 분배기 천정, 분배기 바닥의 외주에서 분배기 천정의 외주까지 연장하는 외측 분배기 측벽, 및 분배기 바닥의 내주에서 분배기 천정의 내주까지 연장하는 내측 분배기 측벽을 포함한다. 분배기 바닥과 분배기 천정은 그 내주에서 외주까지 반경방향으로 연장하며, 내측 분배기 측벽은 베셀의 내부 체적에서부터 유출 도관으로 유체가 흐름 분배기를 통과할 수 있게 하는 포트홀(porthole)을 흐름 분배기에 획정한다.
하나의 실시예에서, 복수의 개구는 흐름 분배기의 분배기 바닥에 형성되며, 내측 개구 어레이와 외측 개구 어레이를 포함한 복수의 동심형 환형 개구 어레이로 배치된다. 하나의 실시예에서, 내측 개구 어레이는 외측 개구 어레이로부터 반경방향으로 오프셋된다.
하나의 실시예에서, 흐름 분배기와 베셀은 축방향으로 정렬되며, 베셀은 베셀 내부 반경을 가지며, 외측 개구 어레이는 반경방향으로 베셀 내부 반경의 65%와 80% 사이에 배치되며, 내측 개구 어레이는 반경방향으로 베셀 내부 반경의 30%와 45% 사이에 배치된다.
하나의 실시예에서, 내측 개구 어레이의 개구들은 각각 내측 개구 어레이 내의 인접한 개구로부터 실질적으로 등거리로 이격된다. 다른 실시예에서, 외측 개구 어레이의 개구들은 각각 외측 개구 어레이 내의 인접한 개구로부터 실질적으로 등거리로 이격된다.
하나의 실시예에서, 흐름 분배기의 포트홀과 베셀은 축방향으로 정렬되며, 베셀은 베셀 내부 반경을 가지며, 포트홀은 베셀 내부 반경의 30% 내지 35%의 반경을 갖는다.
컨테이너는 임의의 형상을 가질 수 있다. 그 형상은, 원통형, 직사각형 입방체(rectangular cuboid), 정사각형 입방체, 직사각형 박스, 직사각형 육면체(rectangular hexahedron), 정사각형 프리즘 또는 직사각형 평행 육면체 형상을 갖고 원형, 타원형, 정사각형, 직사각형 단면을 갖거나, 당업계에 이용되는 임의의 기타 형상을 비롯하여 이들에 한정되지 않는다.
본 발명의 보다 완벽한 이해를 위해, 첨부 도면을 함께 고려하여 이하의 실시예들의 상세한 설명을 설명한다.
도 1은 종래 기술의 중공 십자형의 흐름 분배기 내로 연장하는 유입 도관을 도시하는, 절개부를 갖는 종래 기술의 컨테이너의 저부 사시도이며,
도 2는 샤워헤드형 흐름 분배기 내로 연장하는 유입 도관을 도시하는, 절개부를 갖는 종래 기술의 컨테이너의 저부 사시도이며,
도 3a는 도 2에 도시한 급송 컨테이너의 유체 흐름도의 측면 입면도로서, 그 흐름도는 컨테이너에서 흐름 분배기로 흐르는 가스의 흐름 패턴을 도시하며, 거기서 푸른색은 하향 흐름, 붉은색/오렌지색은 상향 흐름, 그리고 녹색은 수평 흐름을 나타내며,
도 3b는 컨테이너의 바닥에 가해지는 전단 응력을 나타내는, 도 3a에 도시한 유체 흐름도의 상부 평면도이며,
도 4a는 제1 패턴의 제트를 갖는 샤워헤드형 흐름 분배기를 구비한 도 2에 도시한 급송 컨테이너의 유체 흐름도의 측면 입면도이며,
도 4b는 도 4a에 도시한 유체 흐름도의 상부 평면도이며,
도 5a는 제2 패턴의 제트를 갖는 샤워헤드형 흐름 분배기를 구비한 도 2에 도시한 급송 컨테이너의 유체 흐름도의 측면 입면도이며,
도 5b는 도 5a에 도시한 유체 흐름도의 상부 평면도이며,
도 6a는 제3 패턴의 제트를 갖는 샤워헤드형 흐름 분배기를 구비한 도 2에 도시한 급송 컨테이너의 유체 흐름도의 측면 입면도이며,
도 6b는 도 6a에 도시한 유체 흐름도의 상부 평면도이며,
도 7a는 제4 패턴의 제트를 갖는 샤워헤드형 흐름 분배기를 구비한 도 2에 도시한 급송 컨테이너의 유체 흐름도의 측면 입면도이며,
도 7b는 도 7a에 도시한 유체 흐름도의 상부 평면도이며,
도 8은 본 발명의 실시예에 따라 구성된 화학물질 전구체 컨테이너의 사시도로서, 흐름 분배기 및 화학물질 전구체 컨테이너의 내부를 절개하여 도시하며,
도 9는 도 8에 도시한 흐름 분배기의 사시도이며,
도 10은 도 9에 도시한 흐름 분배기의 샤워헤드 바닥의 상부 평면도이며,
도 11은 도 8에 도시한 화학물질 전구체 컨테이너의 라인 11-11을 따라 취한 단면도이며,
도 12a는 도 8에 도시한 화학물질 전구체 컨테이너의 유체 흐름도의 측면 입면도이며,
도 12b는 도 12a에 도시한 유체 흐름도의 상부 평면도이며,
도 13a는 최대 충전 상태에서의 도 8에 도시한 화학물질 전구체 컨테이너의 유체 흐름도의 측면 입면도이며,
도 13b는 도 13a에 도시한 유체 흐름도의 상부 평면도이며,
도 13c는 절반 충전 상태에서의 도 8에 도시한 화학물질 전구체 컨테이너의 유체 흐름도의 측면 입면도이며,
도 13d는 도 13c에 도시한 유체 흐름도의 상부 평면도이며,
도 13e는 비워진 상태에서의 도 8에 도시한 화학물질 전구체 컨테이너의 유체 흐름도의 측면 입면도이며,
도 13f는 도 13e에 도시한 유체 흐름도의 상부 평면도이다.
이하의 개시는 본 발명의 전반적인 원리를 예시하고자 제공한 것이지, 그 내에 포함된 발명적 개념을 어떠한 식으로든 한정하고자 하는 것은 아니다. 게다가, 본 섹션에서 설명하는 특정 특징들은 본 명세서에 포함된 다수의 가능한 순열 및 조합의 각각에서 설명된 다른 특징과 조합하여 사용될 수 있다.
본 명세서에서 정의된 모든 용어들은 명세서를 읽음으로써 알 수 있는 임의의 함축적 의미는 물론, 당업자 및/또는 사전, 논문 또는 유사한 기관이 특별한 의미를 부여하는 임의의 표현을 비롯하여 가능한 가장 광범위한 해석이 제공되어야 할 것이다. 또한, 본 명세서 및 첨부된 청구 범위에서 사용하는 바와 같은 단수 형태의 표현은 달리 언급하지 않는다면 복수형을 포함한다는 점을 유념해야 할 것이다. 추가로, "포함한다" 및 "포함하는"이란 표현은 본 명세서에서 사용될 때에 특정 피처가 당해 실시예에 존재함을 명시하지만, 추가적 피처, 구성 요소, 공정 및/또는 그 그룹의 존재 또는 추가를 배제하는 것으로 해석되어서는 안 될 것이다.
이하의 개시는 본 발명의 전체 기술된 설명의 일부로서 간주될 첨부 도면과 함께 읽도록 한 것이다. 도면은 반드시 축척대로 도시하진 않았으며, 본 발명의 특정 피처는 이해의 명료함 및 간결함을 위해 과장되게 또는 다소 개략적으로 도시될 수도 있다. 본 상세한 설명에서, "수평", "수직", "위", "아래", "상부", "저부" 및 그 파생어(예를 들면, "수평으로", "하향으로", "상향으로" 등) 등의 상대적 용어들은 논의되고 있는 도면에서 도시하거나 설명하는 바와 같은 배향을 참조하여 해석해야 할 것이다. 그러한 상대적 용어들은 설명의 편의를 위한 것이지 통상 특정 배향을 요구함을 의도하는 것은 아니다. "내측으로" 대 "외측으로", "종방향" 대 "횡방향" 등을 비롯한 용어들은 서로에 대해, 길이방향 축선에 대해 또는 회전축선 또는 중심에 대해 적절하게 해석되어야 할 것이다. "연결된" 및 "상호 연결된" 등의 부착, 결합 등과 관련한 용어들은, 달리 언급하지 않는다면, 구조체가 서로에 직접 또는 중간 개재 구조체를 통해 간접적으로 고정 또는 부착되는 관계는 물론, 이동 가능 또는 강성적 부착 또는 관계 모두를 지칭하는 것으로, "직접적으로" 결합된, 고정된 등의 표현을 포함한다. "작동적으로 결합된"이란 표현은, 해당 구조체가 그 관계에 의해 의도한 바와 같이 작동할 수 있게 하는 그러한 부착, 결합 또는 연결이다.
본 발명을 설명하는 데에 도움을 주기 위해, 이하의 용어들을 본 명세서에서 정의하고 사용한다.
명세서 및 청구 범위에서 사용될 수 있는 "도관"이란 용어는 유체를 시스템의 2개 이상의 구성 요소들 간에 운반할 수 있는 하나 이상의 구조체를 지칭한다. 예를 들면, 도관은 액체, 증기 및/또는 가스를 운반하는 파이프, 덕트, 통로 및 그 조합을 포함할 수 있다.
명세서 및 청구 범위에 사용하는 바와 같은 "흐름 연통"이란 용어는, 액체, 증기 및/또는 가스가 제어된 방식(예를 들면, 누설 없이)으로 2개 이상의 구성 요소들 간에 운반될 수 있게 하는 그 구성 요소들 간의 연결성을 지칭한다. 서로 흐름 연통하도록 2개 이상의 구성 요소들을 결합하는 것은, 용접, 플랜지 붙이 도관, 개스킷 및 볼트의 사용 등의 당업계에 공지된 임의의 적절한 방법을 수반할 수 있다.
명세서 및 청구 범위에 사용하는 바와 같은 "전기적 연통"이란 용어는, 본 명세서에서 설명하는 시스템 또는 방법을 작동시키도록 전자 장치를 이용하는 것을 지칭하는 것으로, 벌크 화학물질 캐비닛 및/또는 용매 공급 캐비닛 시스템 중 하나 이상의 내에서 형성될 수 있거나, 별개의 인클로저 내에 배치되어, 특정 셋업에 대해 필요에 따라 케이블 또는 배관을 통해 메인 시스템 구성 요소에 연결될 수도 있다. 하나의 특정 실시예에서, 전자 장치 엔클로저는 캐비닛의 상부에 배치되고 피드스루(feedthrough)를 통해 매안 캐비닛 내로 연결되거나 대안적으로 메인 캐비닛의 화학적으로 분리된 영역에 위치된다. 특정 실시예에서, 소스 제어 모듈(source control module; SCM) 또는 소스 제어기 전자 장치(source controller electronic; SCE) 등의 전자 기기 제어 시스템은 일반적으로 시스템의 순서화, 모니터링 알람, 다양한 베셀, 예를 들어, 비제한적으로 소비된 용매 베셀, 용매 회수 베셀, 벌크 프로세스 화학물질 베셀, 화학물질 회수 베셀, 벌크 용매 베셀, 및 메인 프로세싱 툴에 대한 연통의 기능을 수행하는 마이크로 컨트롤러, 마이크로프로세서, PLC(프로그래밍 가능한 논리 제어기(programmable Logic Controller)) 또는 다른 타입의 컴퓨터로 이루어진다. 이러한 연통은 일반적으로, 스트레이 인터페이스가 문제를 일으키는 것을 방지하도록 광학적으로 분리된 일련의 입력 및 출력 릴레이(relay), 또는 다양한 다른 수단의 형태를 갖는 "직접 디지털 제어(Direct digital control)"를 사용하여 이루어질 수 있다. 이러한 연통은 또한, RS232 링크, IEEE 485, 모드버스(Modbus), 디바이스넷(DeviceNet)과 같은 시리얼 인터페이스를 사용하거나 이더넷(Ethernet), 또는 무선 프로토콜과 같은 컴퓨터 네트워크 인터페이스를 사용하여 이루어질 수 있고, 이에 한정되지 않는다.
"레이놀즈수(Reynolds number)"란 용어 당업계에 공지된 유체 역학에서 사용되는 무차원 양이다. 레이놀즈수는 유체의 속도와 유체가 통과하는 파이프의 등가 직경과 유체의 밀도의 산술 곱을 유체의 동점도로 나눈 것으로서 정의한다. 원통형 파이프에서의 흐름의 경우, 일반적으로 그 내경이 등가 직경으로서 사용된다. 직사각형 파이프 또는 비원통형 파이프 등의 다른 형상의 경우, 등가 직경은 DE= 4A/P로서 정의되며, 여기서, A는 단면적이며, P는 단면의 둘레이다. 구멍 또는 오리피스를 통한 흐름의 경우, 구멍 또는 오리피스의 등가 직경과, 그 구멍 또는 오리피스를 통과할 때의 유체의 평균 속도가 이용된다.
본 발명은 전구체 함유 유체 스트림을 성막 프로세스에 급송하는 데에 이용되는 베셀에서의 전구체 이용률을 개선시킴은 물론, 그러한 베셀의 청소 및 재충전을 간소화하는 것에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 명세서에서는, 반도체를 제조하도록 설계된 프로세스 툴에 1종 이상의 프로세스 화학물질을 제공함은 물론, 그 프로세스 화학물질 컨테이너 또는 앰풀은 물론 급송 시스템 내의 기타 관련 구성 요소로부터 그러한 프로세스 화학물질을 용이하면서도 효율적으로 청소할 수 있게 하는 시스템 및 방법을 기술한다.
하나의 양태에서, 화학물질 전구체를 급송하는 데에 이용되는 컨테이너는, 원통형, 직사각형 입방체, 정사각형 입방체, 직사각형 박스, 직사각형 육면체, 정사각형 프리즘 또는 직사각형 평행 육면체 형상을 하고 원형, 타원형, 정사각형, 직사각형 단면을 갖거나, 당업계에 이용되는 임의의 기타 형상을 비롯하여 이들에 한정되지 않는 수많은 형상을 포함할 수 있다. 프로세스 툴에 대한 컨테이너의 체적은 100밀리리터(ml) 내지 10 리터 범위 이다. 본 명세서에서 사용하는 컨테이너에 대한 대안적인 명칭은, "앰풀", "베셀", "소스 컨테이너", "호스트" 및 기타 적절한 명칭을 포함한다. 본 명세서에서 설명하는 컨테이너는 또한 저장조를 처음에 충전하고 청소하기 위한 수단을 포함할 수도 있다.
도 1 및 도 2에 2개의 종래 기술의 컨테이너(10, 110)가 도시되어 있다. 각 컨테이너(10, 110)는 베셀 바닥(14, 114), 이 베셀 바닥(14, 114)으로부터 상부 베셀 에지(18, 118)까지 연장하는 베셀 측벽(16, 116), 및 상부 베셀 에지(18, 118)에 대한 기밀 밀봉을 제공하는 뚜껑(20, 120)을 구비하는 베셀(12, 112)을 포함한다. 각 컨테이너(10, 110)의 베셀 바닥(14, 114), 베셀 측벽(16, 116) 및 뚜껑(20, 120)은 화학물질 전구체가 수용되는 내부 체적을 획정한다. 각 컨테이너(10, 110)는 또한 모두 뚜껑(20, 120)을 관통하는 유입 도관(22, 122) 및 유출 도관(24, 124)을 포함하며, 유입 도관(22, 122)은 베셀(12, 112) 내부의 흐름 분배기(26, 126)에서 끝난다. 유입 도관(22, 122)은 불활성 가스가 흐름 분배기(26, 126)를 통해 컨테이너(10, 110) 내로 흐를 수 있도록 구성되며, 그 흐름 분배기(26, 126)는 캐리어 가스를 하향으로 강제하여 베셀(12, 112) 내의 화학물질 전구체의 표면을 동요시켜 그 승화를 돕는다. 이어서, 캐리어 가스는 승화된 화학물질 증기를 컨테이너의 출구(24, 124) 밖으로 밀어 낸다. 유입 도관(22, 122)과 유출 도관(24, 124)은 컨테이너(10, 110) 내로 들어가는 캐리어 가스의 흐름과 컨테이너(10, 110)를 나가는 화학물질 증기의 흐름을 조절하도록 입력 밸브(도시 생략)와 출력 밸브(도시 생략)에 각각 연결된다.
도 1은 뚜껑 표면에 평행하게 연장하고 유입 도관(22)과 유체 흐름 연통하는 2개의 관형 중공 부재(26a, 26b)(바다, 파이프 등)를 구비하는 십자 형상의 흐름 분배기(26)의 하나의 실시예를 도시한다. 흐름 분배기(26)의 각 중공 부재(26a, 26b)는 뚜껑(20)의 저부 표면에 대해 60 내지 90도 범위의 각도로 해당 중공 부재(26a, 26b)의 저부에 위치하는 제트로서의 복수의 작은 개구(도 1에서는 도시 생략)를 구비한다. 도 2는 중공 디스크의 "샤워헤드" 형상을 갖고, 샤워헤드 측벽(127c)에 의해 결합된 샤워헤드 천정(127a)과 샤워헤드 바닥(127b)을 구비한 흐름 분배기(126)를 도시한다. 십자형 흐름 분배기(26)와 마찬가지로, 샤워헤드형 흐름 분배기(126)는 뚜껑(120)의 저부면에 대해 60 내지 90도의 각도로 샤워헤드 바닥(127b)에 위치하는 제트로서의 복수의 작은 개구(도 2에서는 도시 생략)를 포함한다. 도 1 및 도 2에 도시한 컨테이너에 관한 추가적 세부 사항은 미국 특허 출원 공개 제2017/0327945 A1호에 개시되어 있으며, 그 개시 내용은 참조로 본 명세서에 완전히 원용한다.
도 1 및 도 2에 도시한 컨테이너에 대한 실험에서는 그러한 흐름 분배기 구조는 컨테이너의 입구로부터 캐리어 가스가 컨테이너의 베셀 바닥 근처에 화학물질 전구체를 충돌시키는 데에 어려움이 있는 것으로 드러났다. 도 3a는 복수의 방사상으로 이격된 제트를 갖는 도 2에 도시한 샤워헤드 흐름 분배기(126)를 구비한 컨테이너 내에서의 가스 흐름 패턴을 도시하는 한편, 도 3b는 컨테이너 내의 전구체 표면 상에 부여되는 캐리어 가스의 전단 응력을 도시한다. 고려 및 이해를 용이하게 하기 위해, 도 3a 및 도 3b의 푸른색 부분은 가스의 하향 흐름을 나타내며, 오렌지색/붉은색은 가스의 상향 흐름을 나타내며, 초록색 부분은 가스의 수평 또는 저속 흐름을 나타낸다. 도 3a에서 확인할 수 있는 바와 같이, 샤워헤드 흐름 분배기의 외측 제트는 컨테이너를 떠나는 가스의 상향 흐름에 의해 차단되는 한편, 내측 제트는 저부 근처로 가스를 밀 수 있지만, 전구체의 표면에 완전히 충돌하지는 않는다. 그 결과, 전구체 표면은 도 3b에 도시한 바와 같이 교란을 거의 받지 않는다.
샤워헤드 흐름 분배기(126)의 성능을 개선시키기 위한 시도로 수많은 대안적인 구조가 탐구되었다. 그러한 구조에는 제트의 구멍 사이즈 변경, 제트가 캐리어 가스를 토출하는 각도를 변경(도 4a 및 도 4b 참조), 흐름 분배기(126)에서의 제트의 개수의 증감(도 5a, 도 5b, 도 6a 및 도 6b 참조), 및 제트의 구멍 패턴의 변경(도 7a, 도 7b 참조)을 포함한다. 도 4a 내지 도 7b는 그러한 네 가지 구조의 바람직하지 못한 결과를 보여준다. 알 수 있는 바와 같이, 그러한 구조 중 어떠한 것도 제트로부터 토출된 캐리어 가스를 컨테이너의 저부에 도달시키지는 못하였다.
본 발명의 예시적인 실시예를 나타내는 도 8 내지 도 11에 도시한 컨테이너(210)에서는 성공하였다. 도 2에 도시한 실시예에 대해 전술한 요소들과 동일하게 또는 실질적으로 상응하는 도 8 내지 도 11에 도시한 요소들은 100만큼 증가시킨 상응하는 도면 부호로 나타낸다. 아래에서 언급하고 첨부 도면에서 확인되는 임의의 요소들은, 아래에서 구체적으로 달리 지시하는 것을 제외하면, 이전의 도면에서 도시한 상응하는 요소들과 동일 또는 유사한 구조 및 기능을 갖는 것으로 가정한다.
도 8 내지 도 9를 참조하면, 컨테이너(210)는 환형 디스크 형상을 갖는 샤워헤드 흐름 분배기(226)를 포함하며, 이 흐름 분배기(226)는, 샤워헤드 천정(227a), 샤워헤드 바다(227b) 샤워헤드 천정 및 바닥(227a, 227b)의 외주를 연결하는 외측 샤워헤드 측벽(227c), 및 샤워헤드 천정 및 바닥(227a, 227b)의 내주를 연결하는 내측 샤워헤드 측벽(227d)을 구비한다. 이는, 화학물질 증기가 유출 도관(224)에 도달하여 베셀(212)을 나갈 수 있게 하는 채널을 제공하는 포트홀(228)을 흐름 분배기(226)에 생성한다. 하나의 실시예에서, 유출 도관(224)은 포트홀(228)의 중심으로부터 오프셋되어, 작동 중에 화학물질 전구체의 튀김(splashing)을 최소화한다.
흐름 분배기(226)는 뚜껑(220) 아래에 매달려, 베셀 측벽(216)이 외측 샤워헤드 측벽(227c)으로부터 이격되도록 베셀(212)과 축방향으로 정렬되게 배치된다. 흐름 분배기(226)는 샤워헤드 천정(227a)에서부터 뚜껑(220)의 저부면까지 연장하고 유입 도관(222)과 유체 흐름 연통하는 흡입 도관(230)을 포함한다. 포트홀(228)은 흐름 분배기(226)에 흡입 도관(230)의 개재를 허용하도록 아치형 "절개부" 형상(도 10에서 아치형 섹션(229) 참조)을 갖는다.
도 10을 참조하면, 샤워헤드 바닥(227b)은 샤워헤드 노즐 또는 제트(232)를 획정하는 복수의 개구를 포함한다. 제트(232)는 샤워헤드 바닥(227b)에 2개의 동심 환형 어레이로, 즉 제트(232a 내지 232f)의 내측 환형 어레이 및 제트(232g 내지 232r)의 외측 환형 어레이로 배치된다. 하나의 실시예에서, 내측 제트(232a 내지 232f)는 포트홀(228) 근처에 육각형 패턴으로 배치되는 한편, 외측 제트(232g 내지 232r)는 샤워헤드 바닥(227b)의 외주 근처에 12각형 패턴으로 배치된다. 외측 제트(232g 내지 232r)의 대부분, 바람직하게는 전부가 임의의 하나의 내측 제트(232a 내지 232f)로부터 오프셋된다는 점(반경방향으로 정렬되지 않음)을 유념해야 한다. 또한, 도 10에 도시한 샤워헤드 바닥(227b)은 외측 제트(232g 내지 232r)들 대 내측 제트(232a 내지 232f)들의 비가 2:1이지만, 그 비는 본 발명의 원리에 따라 여전히 기능을 수행하면서도 1.5:1만큼 작거나 3:1만큼 클 수도 있다.
하나의 실시예에서, 내측 제트(232a 내지 232f) 각각은 인접하는 내측 제트들로부터 실질적으로 등거리로 이격되며(즉, 내측 제트(232a)는 내측 제트(232b)와 내측 제트(232f)로부터 실질적으로 등거리로 이격되며, 내측 제트(232b)는 내측 제트(232c)와 내측 제트(232a)로부터 실질적으로 등거리로 이격됨), 다른 실시예에서, 외측 제트(232g 내지 232r) 각각은 인접하는 외측 제트들로부터 실질적으로 등거리로 이격된다(즉, 외측 제트(232h)는 외측 제트(232i)와 외측 제트(232g)로부터 실질적으로 등거리로 이격되며, 외측 제트(232i)는 외측 제트(232j)와 내측 제트(232h)로부터 실질적으로 등거리로 이격됨), 본 명세서에서, "실질적으로"란 표현은 측정되는 거리의 0.01 또는 1%의 정확도 내에 있음을 의미한다.
내측 샤워헤드 측벽(227d)의 반경에 상응하는 샤워헤드 바닥의 내주의 반경(Ri)은, 외측 샤워헤드 측벽(227c)의 반경에 상응하는 외주(Ro)의 반경의 거리의 25% 내지 50%이다. 각 내측 제트(232a 내지 232f)는 샤워헤드 바닥(227b)의 중심으로부터 반경방향 거리 R1만큼 이격되는 한편, 각 외측 제트(232g 내지 232r)는 샤워헤드의 중심으로부터 반경방향 거리 R2만큼 이격된다. 각 내측 제트(232a 내지 232f)와 그 인접한 제트 간의 거리 D1은 0.90ㆍR1 내지 1.10ㆍR1인 한편, 각 외측 제트(232g 내지 232r)와 그 인접한 제트 간의 거리 D2는 0.40ㆍR2 내지 0.60ㆍR2이다. 보다 바람직하게는 D1은 대략 R1±0.01인치인 한편, D2는 0.45ㆍR2 내지 0.55ㆍR2이다. D1은 내측 제트(232a 내지 232f) 각 쌍에 걸쳐 대략 동일하고 D2는 외측 제트(232g 내지 232r) 각 쌍에 걸쳐 대략 동일한 것이 바람직하다. 하지만, 도 10에 도시한 바와 같이, 내측 제트(232a 내지 232f)와 외측 제트(232g 내지 232r) 각각의 각 쌍에 걸쳐 D1과 D2에서 얼마간의 편차를 갖는 것을 허용할 수 있다.
도 10에 도시한 바와 같이, R1은 Ri보다 약간 긴 한편, R2는 Ro보다 약간 짧다. 하나의 실시예에서, R1은 Ro의 길이의 40% 내지 50% 그리고 베셀 측벽(216)의 내부 반경의 25% 내지 45%(보다 바람직하게는 30% 내지 35%)인 한편, R2는 Ro의 길이의 80% 내지 90% 그리고 베셀 측벽(216)의 내부 반경의 65% 내지 85%(보다 바람직하게는 75% 내지 80%)이다. 하나의 실시예에서, 베셀 측벽(216)의 내부 반경은 4.45±0.01인치, Ro=4.00±0.01인치, Ri=1.45±0.01인치, R1=1.80±0.01인치, 및 R2=3.45±0.01인치이다.
흐름 분배기(226)에서 각 제트(232)는 뚜껑(220)에 대해 60도 내지 90도 범위의 각도로 수직 하향으로 배향되며, 0.0010인치(0.0025㎝) 내지 0.5000인치(1.27㎝), 0.0025인치(0.00635㎝) 내지 0.3000인치(0.762cm), 또는 0.0050인치( 0.0127㎝) 내지 0.2000인치(0.508㎝) 범위의 상당 직경(equivalent diameter)을 갖는다.
하나의 실시예에서, 제트들은 샤워헤드 바닥(227b)의 내면에서부터 샤워헤드 바닥(227b)의 외면으로 가면서 좁게 테이퍼지도록 형성되며, 넓은 직경은 약 0.0625인치(0.159㎝)이고 좁은 직경은 0.0080인치이며 그 정확도는 0.0002인치(20.32mm±0.5㎜)이다.
전구체의 표면에 충돌하도록 하기 위해, 각 제트(232a 내지 232r)는 바람직하게는 캐리어 가스에 대해 50보다 큰 레이놀즈수, 보다 바람직하게는 150보다 큰 레이놀즈수를 달성하도록 설계된다. 레이놀즈수는, 노즐 내경과 제트 선단에서의 실제 가스 속도와 캐리어 가스의 밀도의 산술 곱을 캐리어 가스의 동점도로 나눈 것으로 정의된다. 그러한 물리적 특성을 결정할 때, 컨테이너 헤드 공간 내의 온도와 압력이 그 기초로서 사용된다. 제트들은 또한 전구체 표면에 대한 캐리어 가스의 가능한 한 균일한 충돌을 달성하도록 하는 식으로 설계된다.
도 11은 컨테이너(210)를 이용하여 그로부터 화학물질 전구체를 추출하는 방법을 도시한다. 먼저, 캐리어 가스가 유입 도관(222)을 통해 컨테이너(210)에 도입되고 이어서 흡입 도관(230)을 통과해 흐름 분배기(226)로 이동한다. 이어서, 캐리어 가스는, 그 캐리어 가스를 컨테이너(210)의 베셀 바닥(214)을 향해 보내는 제트(232a 내지 232r)를 통해 강제하여, 캐리어 가스가 튀김 없이 전구체 표면을 동요시키기에 충분한 모멘텀을 갖고 화학물질 전구체의 표면에 충돌하게 한다. 그러면, 전구체는 승화하여 증기로 되며, 그 대부분은 포트홀(228)을 통과해 유출 도관(224) 내로 안내되는 한편, 나머지는 외측 샤워헤드 측벽(227c)과 베셀 측벽(216) 사이에서 그리고 유출 도관(224) 내로 이동한다.
도 12a, 도 12b, 도 13a 내지 도 13f는 전술한 흐름 분배기(226)를 이용하는 결과를 도시한다. 도 12a 및 도 12b에서 알 수 있는 바와 같이, 흐름 분배기(226)로부터의 모든 제트는 컨테이너(210)의 베셀 바닥(214)에 도달하여, 그 내의 전구체 표면에 큰 전단 응력을 제공하며, 이에 의해 컨테이너(210)의 화학물질 이용률을 증가시킨다. 도 13a 내지 도 13f에서 알 수 있는 바와 같이, 흐름 분배기(226)의 화학물질 이용 성능은 전구체의 표면 레벨의 변화에 대해 일관된다. 보다 구체적으로, 컨테이너(210)가 최대 충전 상태(도 13a 및 도 13b 참조)에서 절반 충전 상태(도 13c 및 도 13d 참조)로 되는 경우에 전구체 표면에서 전단 응력이 최소한으로 변화하며, 절반 충전 상태에서 비워진 상태(도 13e 및 도 13f 참조)로 될 경우에는 전단 응력에서의 변화가 종래 기술의 컨테이너보다 상당히 양호하다.
베셀의 구성 재료는 통상 스테인리스강이지만, 해당 재료와의 전구체의 반응성에 따라 다른 재료로 이루어질 수도 있다. 본 명세서에서 설명한 장치의 구성 재료는 이하의 특징들, 즉 전구체와의 반응 또는 부식을 방지하기 위한 화학적 양립성, 사용되는 압력 및 진공 힘을 지지하기에 충분한 강도, 및 사용되는 프로세스 화학물질 및/또는 용매에 따라 1mTorr 내지 500mTorr의 진공을 유지하도록 누설에 대해 대체로 기밀함 중 하나 이상을 갖는다. 컨테이너는 또한 전구체에 대한 액세스를 허용하도록 하나 또는 복수의 밸브, 포트 및 센서를 포함한다.
특정 실시예에서, 컨테이너 중 하나 이상은 컨테이너 내부 또는 외부에 배치될 수 있는 레벨 감지 시스템을 포함한다. 레벨 감지 시스템이 컨테이너 내에 배치되는 실시예에서, 레벨 감지 기능은 초음파 레벨 센서 또는 대안적으로는 플로트 프로브(float probe)를 이용하여 수행된다. 다른 레벨 감지 기법은, 열 기반 레벨 감지, 차압, 분산 및 연속 초음파 레벨 감지, 전기 용량, 광학적, 마이크로웨이브 임펄스 레이더 레벨 감지, 및/또는 이들의 조합을 포함하며 이들에 한정되진 않는다. 레벨 감지 시스템은 저장조 외부에 배치될 수도 있다. 이러한 레벨 감지 형태는, 초음파, 스케일/로드 셀, 열, X선/방사선, 및 유사한 기법을 포함한다. 이들 기법은 측정 정밀도가 꽤 정밀하지 않을 수는 있더라도 저장조 내부로의 침입이 없다는 이점이 있다. 초음파 엠프티 감지(ultrasonic empty sensing)는 액체 급송 라인에 부착되거나, 클램핑되거나 매립된 초음파 센서를 이용하여 수행되어, 화학물질이 교체 가능한 벌크 탱크에 더 이상 존재하지 않을 때를 재충전 시스템이 정확하게 계측할 수 있게 하여, 최종 사용 소비자가 대부분의 공정 화학물질을 소비할 수 있게 한다.
프로세스 전구체는, 금속 할라이드, 금속 β-디케토네이트, 금속 β-디케토에스테레이트, 금속 β-케토이미네이트, 금속 β-디이미네이트, 금속 알킬, 금속 카보닐, 알킬 금속 카보닐, 금속 시클로펜타디에닐, 금속 시클로펜타디에닐 카보닐, 금속 피롤릴, 금속 이미다졸릴, 금속 아미디네이트, 및 금속 알콕사이드로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 금속 착물로부터 선택될 수 있으며, 여기서, 리간드는 금속 원자에 착화되는 모노덴테이트, 바이덴테이트 및 멀티덴테이트일 수 있으며, 금속은 Mg, Ca, Sr, Ba, Y, La, Ce, Sm, Tb, Er, Yb, Lu, Ti, Zr, Hf, Fe, Co, Ni, Ru, Ir, Rh, Cu, Al, Sn, Pb, Sb, Bi, Te, Cr, Mo 및 W을 비롯하여 이들에 한정되지 않는 원소 주기율표 상의 2족 내지 15족 원소로부터 선택된다.
본 명세서에서 언급하는 모든 예 및 조건적 표현들은 당해 기술을 발전시키는 데에 있어 독자가 본 발명의 원리 및 발명자가 기여한 개념을 이해하도록 돕는 교육적 목적을 위한 것이다. 따라서, 그러한 구체적으로 언급한 예 및 조건들에 대해 한정되지 않는 것으로 해석되어야 한다. 게다가, 본 발명의 원리, 양태 및 실시예는 물론 그 특정 예를 언급하는 본 명세서에서의 모든 진술은 그 구조적 및 기능적 등가물을 포괄하도록 의도된다. 추가로, 그러한 등가물은 종래의 공지된 등가물은 물론 향후에 개발될 등가물, 즉 구조에 관계없이 동일 기능을 수행하도록 개발된 요소를 포함하도록 의도된다.
본 명세서에서 설명한 실시예들은 단지 예시이며, 당업자들이 본 발명의 사상 및 범위로 벗어나지 않고 수많은 변형 및 수정을 만들 수 있다는 점을 이해할 것이다. 그러한 변형 및 수정 전부는 이하의 청구 범위에 의해서만 한정되는 본 발명의 범위 내에 포함되는 것으로 의도된다.

Claims (11)

  1. 프로세스 툴에 화학물질 전구체를 급송하는 컨테이너로서:
    고상의 화학물질 전구체를 담고 있는 베셀 바닥, 이 바닥으로부터 상부 베셀 에지로 연장하는 베셀 측벽, 및 베셀의 중앙 축선으로부터 상부 베셀 에지까지의 반경방향 거리에 걸쳐 연장하는 뚜껑을 포함하는 베셀로서, 상기 베셀의 베셀 바닥, 베셀 측벽 및 뚜껑은 상기 베셀 내에 내부 체적을 획정하며, 상기 베셀은 외면과 내면을 구비하는 것인 베셀;
    상기 베셀의 외면에서부터 상기 베셀의 내면까지 상기 베셀을 통과해 연장하는 유입 도관;
    상기 베셀 내에 배치되고 상기 유입 도관과 유체 흐름 연통하는 흐름 분배기로서, 상기 유입 도관에서 상기 베셀 내로 캐리어 가스를 토출하기 위한 복수의 개구를 가지는 적어도 하나의 도관을 포함하는 흐름 분배기; 및
    상기 베셀의 내부 체적과 유체 흐름 연통하는 유출 도관
    을 포함하며,
    상기 흐름 분배기는 분배기 바닥, 분배기 천정, 상기 분배기 바닥의 외주에서 상기 분배기 천정의 외주까지 연장하는 외측 분배기 측벽, 및 상기 분배기 바닥의 내주에서 상기 분배기 천정의 내주까지 연장하는 내측 분배기 측벽을 포함하며, 상기 분배기 바닥과 분배기 천정은 각각 그 내주에서 외주까지 연장하며,
    상기 내측 분배기 측벽은, 유체가 상기 베셀의 내부 체적에서부터 상기 유출 도관으로 상기 흐름 분배기를 통과할 수 있게 하는 포트홀을 상기 흐름 분배기에 획정하며,
    상기 개구는 노즐 또는 제트를 획정하며,
    상기 노즐 또는 제트는, 상기 캐리어 가스가 상기 고상의 화학물질 전구체의 표면을 동요시키기에 충분한 모멘텀을 갖고 상기 고상의 화학물질 전구체의 표면에 충돌할 수 있도록, 상기 캐리어 가스를 하향으로 강제하여 토출하도록 구성되는 것인 컨테이너.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 흐름 분배기는 환형 형상을 가지며, 상기 복수의 개구는 상기 흐름 분배기의 분배기 바닥에 형성되며, 내측 개구 어레이와 외측 개구 어레이를 포함한 복수의 동심형 환형 개구 어레이로 배치되며, 상기 내측 개구 어레이의 반경은 상기 외측 개구 어레이의 반경보다 짧으며, 상기 내측 개구 어레이는 상기 외측 개구 어레이로부터 반경방향으로 오프셋되거나 오프셋되지 않는 것인 컨테이너.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 흐름 분배기와 상기 베셀은 축방향으로 정렬되며, 상기 베셀은 베셀 내부 반경을 가지며, 상기 외측 개구 어레이는 반경방향으로 상기 베셀 내부 반경의 65%와 85% 사이에 배치되는 것인 컨테이너.
  4. 제2항에 있어서,
    (1) 상기 내측 개구 어레이의 개구들이 각각 내측 개구 어레이 내의 인접한 개구로부터 실질적으로 등거리로 이격되거나, (2) 상기 외측 개구 어레이의 개구들이 각각 외측 개구 어레이 내의 인접한 개구로부터 실질적으로 등거리로 이격되거나, 또는 (1)과 (2)의 조합인 것인 컨테이너.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 내측 개구 어레이의 2개의 개구 간의 거리는 상기 내측 개구 어레이의 반경과 실질적으로 동일한 것인 컨테이너.
  6. 제2항에 있어서,
    상기 외측 개구 어레이의 외측 개구들 대 상기 내측 개구 어레이의 내측 개구들의 비는 1.5:1 내지 3:1인 것인 컨테이너.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 흐름 분배기의 포트홀과 상기 베셀은 축방향으로 정렬되며, 상기 베셀은 베셀 내부 반경을 가지며, 상기 포트홀은 상기 베셀 내부 반경의 25% 내지 35%의 반경을 갖는 것인 컨테이너.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 유출 도관은 상기 흐름 분배기의 포트홀의 중심으로부터 오프셋되는 것인 컨테이너.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 베셀은 상부 섹션과 하부 섹션을 구비하며, 상기 상부 섹션은 상기 뚜껑과 상기 분배기 천정 사이에 배치되며, 상기 하부 섹션은 상기 분배기 바닥과 상기 베셀 바닥 사이에 배치되며,
    상기 유출 도관은 상기 베셀의 상부 섹션과 유체 흐름 연통하는 것인 컨테이너.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 흐름 분배기의 개구들은 0.001인치(0.0025㎝) 이상 0.50인치(1.27㎝) 이하인 상당 직경(equivalent diameter)을 갖는 것인 컨테이너.
  11. 컨테이너를 이용하여 프로세스 툴에 화학물질 전구체를 급송하는 방법으로서:
    제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 따른 컨테이너를 제공하는 단계;
    캐리어 가스를 상기 유입 도관 내로 이어서 상기 흐름 분배기를 통과해 삽입하는 단계;
    상기 캐리어 가스를 상기 복수의 개구를 통해 상기 베셀의 내부 체적 내로 토출하여, 상기 캐리어 가스가 상기 화학물질 전구체의 표면을 동요시키기에 충분한 모멘텀을 가지면서 상기 화학물질 전구체의 표면에 충돌하게 하는 단계;
    상기 화학물질 전구체의 표면으로부터 상기 화학물질 전구체의 일부를 들어올려 상기 흐름 분배기의 포트홀을 통과하게 하는 단계; 및
    상기 화학물질 전구체의 상기 일부를 상기 유출 도관을 통해 급송하는 단계
    를 포함하는 방법.
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