KR102444057B1 - 고속-피브릴화 라이오셀 섬유 및 이의 용도 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 20 이상의 피브릴화 비율 Q를 가지고 14 메시 미만의 섬도 및 2 ㎛ 미만의 직경을 갖는 미세섬유의 함량이 적어도 50%인 피브릴화된 라이오셀 섬유, 뿐만 아니라, 셀룰로오스 섬유 및 5 내지 20 중량%의 피브릴화된 라이오셀 섬유를 함유한 와이프(wipe)를 제조하기 위한 이의 용도에 관한 것이다.

Description

고속-피브릴화 라이오셀 섬유 및 이의 용도{FAST-FIBRILLATING LYOCELL FIBERS AND USE THEREOF}
본 발명은 20 이상의 피브릴화 비율(fibrillation ratio) Q를 가지고 14 메시 미만의 섬도(fineness) 및 2 ㎛ 미만의 직경을 갖는 미세섬유의 함량이 적어도 50%인 피브릴화된 라이오셀 섬유(fibrillated lyocell fiber), 뿐만 아니라, 셀룰로오스 섬유(cellulosic fiber) 및 5 내지 20 중량%의 피브릴화된 라이오셀 섬유를 함유한 와이프(wipe)를 제조하기 위한 이의 용도에 관한 것이다.
미국특허번호 제6,042,769호에는 라이오셀 섬유의 피브릴화 경향이 셀룰로오스의 중합도를 적어도 200개의 단위까지 감소시키는 처리에 의해 증가되는 공정이 기재되어 있다. 얻어진 섬유는 주로 부직포 및 페이퍼에서 사용하기 위해 의도된다. 바람직하게, 이러한 처리는 표백제, 특히 소듐 하이포클로라이트(sodium hypochlorite)와 함께 수행된다. 대안적으로, 산, 바람직하게, 미네랄 산, 예를 들어, 염산, 황산 또는 질산으로의 처리가 또한 가능하다. 그러나, 이러한 공정은 아직까지 상업적으로 실행되지 못하였다.
부직포에서 비스코오스(viscose) 및 라이오셀(lyocell)과 같은 셀룰로오스 재생 섬유의 용도는 널리 알려져 있다. 특히, 라이오셀 섬유는 그라인딩(grinding)에 의해 또는 또한 소위 리파이너(refiner)에서 피브릴화되는데, 이는 페이퍼 제조로부터 알려져 있는 것이고, 소위 웨트-레이드 공정(wet-laid process)(전문가들 중에서 "웨트-레이드" 공정으로서도 언급됨)에서 페이퍼 셀룰로오스 섬유와 혼합된 셀룰로오스 미세섬유로서 사용된다. 다양한 제품들, 예를 들어, 와이핑(wiping) 또는 세척 직물(cleaning cloths), 소위, 와이프(wipe), 및 예를 들어, 티슈와 같은 페이퍼 구조물(paper structure)이 생산된다. 일 예로서, 미국특허번호 제8,187,422호에는 일회용 셀룰로오스 와이프의 성질들이 페이퍼 셀룰로오스 섬유에 피브릴화된 라이오셀 미세섬유의 첨가에 의해 상대적으로 최적화될 수 있다는 것이 기재되어 있다. 순수한 셀룰로오스 섬유 와이프와는 대조적으로, 세척 거동(cleaning behavior)은 이러한 혼합물에 의해 상대적으로 개선될 것이다. 여기에서, 최적화된 성질 프로파일은 소프트 그립(soft grip)을 개선시키면서, 불투명도(광산란) 및 다공도의 증가에 의해 특징된다. 다공도가 높을수록 물 및 오일에 대한 보다 높은 흡수 용량(absorption capacity)을 야기시키는 경향이 있으며, 이는 개선된 세척 성능을 야기시킨다.
미국특허번호 제8,187,422호에는 정확하게, 라이오셀 미세섬유가 어떻게 사용되고 생산되는지에 대해 기재되어 있지 않다. 이러한 문헌에는 단지 예를 들어, 또한 텍스타일(textile)의 생산을 위해 사용되는 것과 같은 통상적인 라이오셀 단섬유(lyocell staple fiber)가 디스크 리파이너(disk refiner) 또는 유사한 유닛에서 낮은 고형물 함량의 수성 매질 중에서 피브릴화될 수 있다는 것이 명시되어 있다. 미국특허번호 제8,187,422호에 따라 사용되는 라이오셀 미세섬유는 공급업체로부터 피브릴화된 상태로 구매된 것이다. 이러한 것들은 CSF < 175 ml의 피브릴화도 및 < 2 ㎛의 직경을 갖는다. 섬유들 중 40%는 14 메시 보다 더욱 미세한 섬도를 가질 것이다. 미국특허번호 제8,187,422호에 기재된 일회용 와이프는 25 내지 75%의 이러한 방식으로 생산된 라이오셀 미세섬유를 함유한다.
미국특허번호 제8,187,422호에 따라 사용된 라이오셈 섬유는 기계적 그라인딩 응력(mechanical grinding stress) 하에서 수성 매질 중에서 피브릴화된다. 그러나, 미국특허번호 제8,187,422호에 따른 특정 피브릴화도에 도달시키고 하는 노력은 예를 들어, 셀룰로오스 섬유 보다, 현 리파이너 기술에서 시간 및 에너지 사용에 대하여 현저하게 보다 크다.
이러한 종래 기술을 고려하여, 본 목적은 한편으로, 보다 저비용으로 피브릴화될 수 있고, 다른 한편으로, 와이프 중의 보다 낮은 질량 분율에서 예를 들어, 고강도와 같은 와이프의 동일한 기계적 성질을 허용하는, 와이프에서 사용하기 위한 섬유를 제공하기 위한 것이다.
상술된 목적은 20 이상의 피브릴화 비율 Q를 가지고 14 메시 미만의 섬도 및 2 ㎛ 미만의 직경을 갖는 미세섬유의 함량이 적어도 50%인 것을 특징으로 하는 피브릴화된 라이오셀 섬유에 의해 달성된다. 착오를 피하기 위하여, 본 발명의 문맥에서 용어 "피브릴화된 라이오셀 섬유"가 총량의 완전히 일치하는 섬유를 의미하는 것이 아니라, 상이한 섬도(메시로 측정됨) 및 상이한 직경의 혼합물 섬유에서, 기본적으로 동일한 특성의 섬유들의 혼합물을 의미하는 것으로 이해된다.
피브릴화 비율 Q는 하기 수학식으로 정의된다:
Q = 200 / tCSF200
이러한 경우에, tCSF200은 200의 CSF 값에 도달하기 위해 CSF 시험에서 요구되는 시간(분 단위)이다. Q가 클수록, 일정한 피브릴화 조건에서 동일한 피브릴화도에 도달하기 위해 보다 적은 시간이 요구된다. 본 발명에 따른 출발 섬유 및 산 처리의 타입에 따라, 400 이하의 Q 값이 달성될 수 있다.
본 발명의 다른 대상은 셀룰로오스 섬유 및 5 내지 20 중량%의 피브릴화된 라이오셀 섬유를 함유한 와이프이며, 여기서, 피브릴화된 라이오셀 섬유는 20 이상의 피브릴화 비율 Q를 갖는다. 바람직한 구체예에서, 셀룰로오스 섬유는 페이퍼 셀룰로오스 섬유이다.
고속 피브릴화 라이오셀 섬유(fast fibrillating lyocell fiber)는 놀랍게도 통상적인 라이오셀 섬유의 산 처리에 의해 생성될 수 있다. 본 발명에 따르면, 이러한 산 처리는 예를 들어, 1:10의 리커 비(liquor ratio)에서의 용기에서 실온에서 예를 들어, 0.5 내지 5%의 농도를 갖는 묽은 미네랄 산, 예를 들어, 염산, 황산 또는 질산으로, 예를 들어, 1.0 내지 6.0 dtex의 단일 섬유 역가를 갖는 방사 노즐로부터의 라이오셀 방법에 의해 공지된 방식으로 압출된 섬유 케이블을 함침시키고, 이후에, 예를 들어, 200%의 특정 잔류 수분 함량까지 가압시킴으로써 수행될 수 있다. 함침된 섬유 케이블은 이후에 적합한 디바이스에서 과압(overpressure)에서 수증기로 처리되고, 이후에, 산이 존재하지 않을 때까지 세척되고 건조된다.
피브릴화 경향을 결정하기 위하여, 섬유 케이블은 5 mm의 스테이플 길이(staple length)로 절단되고 CSF 시험(TAPPI 스탠다드 T227 om-94에 따른 캐나다 표준 여수도(Canadian Standard Freeness)으로 처리된다.
섬유 케이블은 본 발명에 따른 와이프의 제조를 위해, 적합한 절단 길이, 예를 들어, 4 내지 6 mm의 단섬유로 절단된다. 피브릴화는 이후에, 페이퍼 산업에서 통상적으로 사용되는 세분 유닛(comminuting unit), 예를 들어, 그라인딩 유닛(grinding unit), 리파이너(refiner), 해리기(disintegrator) 또는 하이드로펄핑 유닛(hydrapulping unit)에수 수행할 수 있다. 이는 요망되는 피브릴화도에 도달할 때까지 수행된다.
산 처리의 효과 및 CSF의 최종 감소는 처리 파라미터를 변경시킴으로써 영향을 받을 수 있다. 과압 스팀에서 보다 긴 처리 시간에, 동일한 효과는 보다 낮은 산 농도와 함께 달성될 수 있고, 그 반대로도 달성될 수 있다. 마찬가지로, CSF 값은 보다 낮은 또는 보다 높은 스팀 처리 온도로 영향을 받을 수 있다.
분명하게, 그렇게 해서, 섬유 구조물이 특별하게 약화되며, 이에 의해 피브릴화 경향을 증가시킨다.
후속 CSF 시험에서, 미처리된 라이오셀 섬유에 대해 200 ml의 CSF를 달성하기 위해 요구되는 그라인딩 시간이 셀룰로오스 섬유의 타입 및 생산 파라미터에 따라 12 내지 16분 범위라는 것이 주지될 것이다(도 1 참조). 이러한 절차는 미국특허번호 제8,187,422호에 기재된 것과 유사하다. 산-처리된 라이오셀 섬유는 동일한 그라인딩 방법으로 200 ml의 CSF에 도달하기 위해 단지 약 3 내지 4분이 요구된다(도 1). 또한, 그라인딩 동안 형성된 < 14 메시 및 < 2 ㎛ 직경을 갖는 미세섬유의 비율이 산 사전처리의 결과로서 50% 넘게 현저하게 증가된다는 것이 확인되었다. 결과적으로, 본 발명에 따라 세척 직물 중의 라이오셀 섬유의 함량을 < 25 중량%로, 심지어 20 중량% 미만으로 감소시키고, 그럼에도 불구하고, 예를 들어, 미국특허번호 제8,187,422호에 기재된 요망되는 성질 프로파일을 수득하는 것이 가능하다.
본 발명에 따른 고속 피브릴화 라이오셀 섬유는 본 발명에 따라, 다양한 제품, 예를 들어, 와이프, 특히 일회용 와이프, 페이퍼, 특히, 배터리, 등과 같은 기술적 적용(technical application)을 위한 필터 페이퍼 및 페이퍼의 생산을 위해 사용될 수 있다. 이러한 제품 및 다른 제품들, 뿐만 아니라, 이러한 목적을 위해 적합한 생산 공정들은 그 중에서도, WO 95/35399호에 기재되어 있으며, 이러한 문헌은 본원에 참고로 포함되며, 이의 전체 설명은 본 특허출원에 참고로 포함된다. 특히, 본 발명에 따른 와이프는 본 발명에 따른 섬유 및 공지된 방법에 따른 셀룰로오스 섬유로부터 생성될 수 있다. 바람직한 구체예에서, 고형화(solidification)는 수교락(hydroentanglement)에 의해 달성된다.
본 발명의 대상은 또한, 와이프를 생산하기 위한 본 발명에 따른 상술된 섬유의 용도로서, 상기 와이프는 셀룰로오스 섬유 및 5 내지 20 중량%의 피브릴화된 라이오셀 섬유를 함유하는 용도이다. 셀룰로오스 섬유는 바람직하게, 페이퍼 셀룰로오스 섬유이다.
하기에는, 본 발명은 실시예에 의해 기술된다. 그러나, 본 발명은 명백하게 이러한 실시예들로 한정되지 않고, 동일한 본 발명의 개념을 기초로 한 모든 다른 구체예들을 포함한다.
실시예
실시예 1: 산 처리
본 발명에 따른 고속 피브릴화 라이오셀 섬유를 하기와 같이 제조하였다: 1.7 dtex의 단일 섬유 역가(single fiber titer)를 갖는 라이오셀 섬유 가닥을 실온에서 그리고 1:10의 리커 비(liquor ratio)에서 묽은 황산으로 함침시키고, 약 200% 수분까지 가압하였다. 함침된 섬유 가닥을 대략 10분 동안 실험실 댐퍼(laboratory damper)에서 수증기로 압축시키고, 이후에, 물로 산이 존재하지 않게 세척하고, 건조시켰다. 건조 섬유 가닥을 5 mm 스테이플 길이로 절단시키고, CSF 시험을 수행하였다.
실시예 2: 피브릴화 동력학의 비교
피브릴화 경향을 TAPPI 스탠다드 T227 om-94에 따른 CSF(Canadian Standard of Freeness) 시험에 의해 측정하고, 피브릴화 비율 Q를 결정하였다. 하기를 비교하였다:
A. 상업적으로 입수 가능한 미처리된 1.7 dtex/6 mm 라이오셀 섬유, Lenzing AG로부터 Tencel®로서 상업적으로 입수 가능함("Tencel® standard")
B. 실시예 1에 따라 산-처리된 섬유("Tencel® fast fibrillating")
도 1은 측정 디바이스에서 분쇄 시간이 증가함에 따라 CSF 값의 감소를 나타내고 있다. 산-처리된 섬유가 미처리된 섬유 보다 훨씬 더 빠르게 피브릴화된다는 것을 명백하게 나타낸디. 피브릴화된 라이오셀 섬유의 상업적 제조의 실행을 위하여, 이는 미처리된 라이오셀 섬유를 사용할 때 보다 상당히 보다 낮은 시간 및 에너지 지출을 의미한다.
표 1은 상이한 샘플들에 대해 결정된 tCSF200 값 및 이로부터 계산된 Q 값을 나타낸 것이다.
표 1:
Figure 112017046378583-pct00001
실시예 3: 웨트 레잉 방법(wet laying method)들에 대한 적합성의 비교
실시예 1에서와 동일한 섬유 샘플들을 비교하였다:
섬유 샘플 A 및 섬유 샘플 B 둘 모두의 1% 수성 섬유 현탁액을 Andritz R1L 타입의 실험실 리파이너에서 500W의 출력으로 그라인딩하였으며, 여기서, CSF 200(TAPPI 스탠다드 T227 om-94에 따른 Canadian Standard of Freeness Testing)의 섬도에 도달하기 위한 kWh/의 에너지 소비 및 시간 둘 모두를 결정하였다. fibrillating 라이오셀 섬유는 그라인딩 시간의 단지 50%에서 표준 라이오셀 섬유와 비교하여 에너지 소비의 80% 미만으로 처리될 수 있다(도 2 참조).
표 2:
Figure 112017046378583-pct00002
Rapith Kothen 타입의 시트 형성기(sheet former)에서 시트를 시험하기 위해 2000 ml를 사용하였고, 이러한 시험 시트의 SEM 사진을 나타내었다. 도 2는 샘플 B의 현탁액으로부터 시트의 SEM 사진을 도시한 것이다.

Claims (7)

  1. 셀룰로오스 섬유(cellulosic fiber), 및 5 내지 20 중량%의 피브릴화된 라이오셀 섬유(fibrillated lyocell fiber)를 함유한 와이프(wipe)로서, 피브릴화된 라이오셀 섬유가 20 이상의 피브릴화 비율(fibrillation ratio) Q를 갖는 것을 특징으로 하는 와이프.
  2. 제1항에 있어서, 셀룰로오스 섬유가 페이퍼 셀룰로오스 섬유(paper cellulosic fiber)인 와이프.
  3. 20 이상의 피브릴화 비율 Q를 가지며, 14 메시 미만의 섬도(fineness) 및 2 ㎛ 미만의 직경을 갖는 이들의 미세섬유 함량이 50% 이상인 것을 특징으로 하는 피브릴화된 라이오셀 섬유.
  4. 와이프를 제조하기 위한 방법으로서, 와이프가 셀룰로오스 섬유 및 5 내지 20 중량%의 피브릴화된 라이오셀 섬유를 함유하는 것을 특징으로 하며, 상기 방법은 제3항에 따른 섬유를 사용하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 셀룰로오스 섬유가 페이퍼 셀룰로오스 섬유인 방법.
  6. 웨트-레잉 공정(wet-laying process)을 포함하는 방법으로서, 상기 방법은 제3항에 따른 상기 피브릴화된 라이오셀 섬유를 사용하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 섬유는 5 내지 20 중량%의 라이오셀 섬유 함량을 갖는 페이퍼 셀룰로오스 섬유와 피브릴화된 라이오셀 섬유의 혼합물을 포함하는, 방법.
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