KR102436319B1 - 열전도성 시트 조성물 및 열전도성 시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (메트)아크릴레이트계 단량체; 필러; 및 알콕시 티타네이트계 커플링제를 포함하고, 상기 알콕시 티타네이트계 커플링제는 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체 100 중량부 대비 0.5 중량부 이하로 포함되는 것인 열전도성 시트 조성물, 및 이를 이용한 열전도성 시트에 관한 것이다.
Description
본 발명은 열전도성 시트 조성물 및 열전도성 시트에 관한 것이다.
열전도성 시트는 장치에서 발생되는 열을 냉각판으로 이동시켜 장치의 발열 문제를 해결할 수 있다. 구체적으로, 열전도성 시트는 발열판 및 냉각판 사이에 위치하고, 이들과 접촉하여 발열판으로부터 냉각판으로 열을 전도할 수 있다.
열전도성 시트는 열전도성 필러를 포함하는데, 높은 열전도도를 위하여 많은 양의 열전도성 필러를 포함하는 것을 요구한다. 그러나, 열전도성 필러의 양이 많아질수록 배합이 어려운 문제점이 있어왔다. 상기 배합의 문제를 최소하기 위해 분산제를 첨가하여 왔으나, 분산제를 첨가하는 경우 배합 효율은 향상되나 전기 절연성이 저하되는 문제가 있었다.
이에, 적절한 배합 효율을 가지면서 전기 절연성이 우수한 열전도성 시트를 형성할 수 있는 열전도성 시트 조성물이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 공정 안정성을 해치지 않으면서도 열전도성 시트의 전기 절연성을 개선할 수 있는 열전도성 시트 조성물 및 이를 이용하여 형성한 열전도성 시트를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시상태는 (메트)아크릴레이트계 단량체; 필러; 및 알콕시 티타네이트계 커플링제를 포함하고, 상기 알콕시 티타네이트계 커플링제는 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체 100 중량부 대비 0.5 중량부 이하로 포함되는 것인 열전도성 시트 조성물을 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시상태는 (메트)아크릴레이트계 수지; 필러; 및 알콕시 티타네이트계 커플링제를 포함하고, 상기 알콕시 티타네이트계 커플링제는 상기 (메트)아크릴레이트계 수지 100 중량부 대비 0.5 중량부 이하로 포함되는 것인 열전도성 시트를 제공한다.
본 발명은 배합 효율 및 배합 공정의 안정성이 좋은 열전도성 시트 조성물을 제공한다.
본 발명은 높은 열전도성과 유연성을 가지면서도 전기 절연성을 가지는 열전도성 시트를 제공한다.
전기차의 경우에 차량의 안전과 배터리의 보호를 위해서 열전도성 시트에 특히 매우 높은 수준의 절연성을 요구한다. 본 발명의 일 실시상태에 따른 열전도성 시트는 특히 자동차용 배터리용 열전도성 시트로 사용가능하다.
본 명세서에서 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서 '중량부'란 특별히 한정된 바가 없는 한 고형분의 중량부를 의미한다.
이하, 본 발명의 일 실시상태에 대하여 더욱 자세하게 설명한다.
열전도성 시트는 높은 열전도도와 충분한 유연성을 가져야 한다. 높은 열전도도를 구현하기 위해서는 많은 양의 열전도성 필러를 시트 제작용 조성물에 포함시켜야 한다. 그런데, 열전도성 필러를 열전도성 시트에 고충진할 경우 배합이 용이하지 않은 문제가 있다. 상기와 같은 배합 공정상의 문제를 해결하기 위해 열전도성 시트 조성물에 분산제를 적용하고 있는 실정이다. 그러나, 분산제를 적용할 경우 조성물의 배합 효율은 향상되지만, 열전도성 시트의 전기 절연성이 저하되는 문제가 발생하였다.
본 발명의 발명자들은 열전도성 시트 조성물에 포함하는 커플링제의 종류를 '알콕시 티타네이트계 커플링제'로 하고, 그 함량을 '(메트)아크릴레이트계 단량체 100 중량부 대비 0.5 중량부 이하'로 조절하는 경우, 열전도성 시트 조성물의 배합 효율을 향상시키면서도, 열전도성 시트의 절연성이 저하되지 않는 것을 밝혀내었다.
본 발명의 일 실시상태는 (메트)아크릴레이트계 단량체; 필러; 및 알콕시 티타네이트계 커플링제를 포함하고, 상기 알콕시 티타네이트계 커플링제는 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체 100 중량부 대비 0.5 중량부 이하로 포함되는 것인 열전도성 시트 조성물을 제공한다.
본 발명의 또 다른 일 실시상태는 (메트)아크릴레이트계 수지; 필러; 및 알콕시 티타네이트계 커플링제를 포함하고, 상기 알콕시 티타네이트계 커플링제는 상기 (메트)아크릴레이트계 수지 100 중량부 대비 0.5 중량부 이하로 포함되는 것인 열전도성 시트를 제공한다.
상기 알콕시 티타네이트계 커플링제의 함량은 (메트)아크릴레이트계 단량체 100 중량부 대비 0.5 중량부 이하; 0 중량부 초과 0.5 중량부 이하; 또는 0.1 중량부 이상 0.5 중량부 이하이다. 알콕시 티타네이트계 커플링제의 함량을 0.5 중량부 이하로 함으로써, 열전도성 시트의 전열성을 확보할 수 있다. 상기 알콕시 티타네이트계 커플링제의 함량이 0.5 중량부 초과이면 시트의 유전율과 표면저항이 낮아져 시트의 절연 특성이 구현되지 않는 문제가 있다.
이하, 상기 열전도성 시트 조성물에 관하여 보다 구체적으로 설명한다.
상기 열전도성 시트 조성물은 (메트)아크릴레이트계 단량체를 포함한다.
본 명세서에서, (메트)아크릴레이트는 아크릴레이트와 메타크릴레이트를 모두 포함한다.
일 실시상태에 있어서, 상기 (메트)아크릴레이트는 1개의 아크릴로일기만을 포함하는 화합물일 수 있다.
일 실시상태에 따르면, 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체는 알킬(메트)아크릴레이트를 포함한다. 본 명세서에 있어서, 알킬(메트)아크릴레이트란 CH2CHC(=O)OR을 의미하며, 여기서, R은 알킬기이다.
일 실시상태에 따르면, 상기 알킬(메트)아크릴레이트계 단량체는 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, n-프로필 (메트)아크릴레이트, 이소프로필 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, t-부틸 (메트)아크릴레이트, sec-부틸(메트)아크릴레이트, 펜틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메트)아크릴레이트, n-옥틸 (메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 이소노닐 (메트)아크릴레이트, 라우릴 (메트)아크릴레이트 및 테트라데실 (메트)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 그 종류가 제한되는 것은 아니다.
일 실시상태에 따르면, 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체는 극성 관능기 함유 (메트)아크릴레이트를 더 포함할 수 있다. 상기 극성 관능기 함유 (메트)아크릴레이트는 히드록시기 함유 (메트)아크릴레이트, 카르복실기 함유 (메트)아크릴레이트 및 질소 함유 (메트)아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상일 수 있으나, 그 종류가 제한되는 것은 아니다.
일 실시상태에 따르면, 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체는 알킬(메트)아크릴레이트 95 중량% 내지 100 중량%; 및 극성 관능기 함유 (메트)아크릴레이트 0 중량% 내지 5 중량%를 포함할 수 있다.
일 실시상태에 따르면, 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체는 알킬(메트)아크릴레이트 95 중량% 내지 100 중량%; 및 아크릴산 0 중량% 내지 5 중량%를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 열전도성 시트는 필러를 포함함으로써 방열 대상체에서 발생된 열을 전달함에 있어서 이방성의 열전도성을 가질 수 있다. 여기서, '이방성'은 물체의 물리적 성질이 방향에 따라 다른 성질을 의미하는 것으로, 예를 들면 열전도성 시트 내에서 방향에 따라 다른 열전도율을 갖는 것을 의미한다.
상기 필러는 열전도성 필러일 수 있다. 구체적으로 상기 필러는 산화마그네슘, 산화아연, 탄화규소, 질화붕소, 질화규소, 산화알루미늄, 질화알루미늄, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 및 산화규소로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상이다.
일 실시상태에 있어서, 상기 필러는 난연성과 경제성 측면에서 수산화알루미늄인 것이 바람직하다.
상기 필러는 구형의 입자일 수 있다. 여기서 구형이라 함은 구상에 가까운 것을 의미하는 것으로, 라운딩되어 있는 것이면 한정되지 않는다.
일 실시상태에 있어서 상기 필러의 입경은 0.1 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하이다.
일 실시상태에 있어서, 상기 필러의 입경은 평균 입경을 의미할 수 있다. 평균입경이란 2종류 이상의 입경을 가진 입자의 대표 지름으로 입도 분포 곡선에서 중량 백분율의 50%에 해당하는 입경을 말하며 d50으로 표시될 수 있다. 즉, 평균 입경은 입도 분포 곡선에서 누적중량의 50%가 통과하는 입자의 직경을 의미한다.
일 실시상태에 있어서, 상기 필러의 입경은 ISO 13320의 레이저 회절에 의하여 측정한 값일 수 있다.
필러의 입경이 0.1 ㎛ 미만이면 열전도성 시트 조성물의 점도가 상승하는 단점이 있고, 필러의 입경이 100 ㎛를 초과하면 조성물의 코팅 공정시 코팅 표면 특성을 저해할 수 있으므로, 필러는 상기와 같은 입경 범위를 갖는 것이 바람직하다.
일 실시상태에 있어서 상기 열전도성 시트는 2종 이상의 필러를 포함할 수 있다.
상기 필러의 함량은 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체 100 중량부 대비 500 중량부 내지 1200 중량부; 바람직하게는 600 중량부 내지 900 중량부일 수 있다. 필러의 함량이 (메트)아크릴레이트계 단량체 100 중량부 대비 500 중량부 미만이면 열전도성 시트에서 요구되는 절연성 및 열전도성을 확보할 수 없고, 1200 중량부 초과이면 열전도성 시트에 크랙이 발생할 수 있으므로, 상기 함량을 만족하는 것이 바람직하다.
본 발명의 열전도성 시트 및 열전도성 시트 조성물은 알콕시 티타네이트계 커플링제를 포함한다. 본 발명의 열전도성 시트 조성물은 알콕시 티타네이트계 커플링제를 포함함으로써, 열전도성 시트 조성물의 제조시 조성물의 배합 효율이 향상된다. 또한 본 발명의 열전도성 시트는 알콕시 티타네이트계 커플링제를 포함함으로써, 전기 절연성의 저하를 방지할 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 알콕시 티타네이트계 커플링제는 탄소수 8 이상의 알콕시기를 포함한다.
일 실시상태에 있어서, 상기 알콕시 티타네이트계 커플링제는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물이다.
[화학식 1]
상기 화학식 1에 있어서,
R1은 알킬기이고,
n1은 1 내지 4의 정수이고, n1이 2 이상이면 R1은 서로 같거나 상이하고,
R2는 알킬기; 또는 알콕시기이고,
n2는 0 내지 3의 정수이고, n2가 2 이상이면 R2는 서로 같거나 상이하다.
일 실시상태에 있어서, 상기 R1의 탄소수는 40 이하; 35 이하; 30 이하; 또는 25 이하이다.
일 실시상태에 있어서, 상기 R1의 탄소수는 8 이상; 또는 10 이상이다.
일 실시상태에 있어서, 상기 R2의 탄소수는 7 이하; 6이하; 또는 4 이하이다.
상기 열전도성 시트 조성물은 가소제를 더 포함할 수 있다.
열전도성 시트의 열전도성을 높이기 위해서 많은 양의 열전도성 필러를 조성물에 포함시킬 경우 시트의 응집력은 향상되나, 유연성이 저하될 수 있다. 열전도성 시트가 가소제를 더 포함하면, 시트의 유연성이 저하되는 것을 방지할 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 가소제는 내열성의 측면에서 비점이 200℃ 이상인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 가소제의 비점이 200℃ 미만이면, 시트를 장시간 사용시 가소제의 증발으로 인한 오염이 발생할 가능성이 높다.
상기 가소제는 아디페이트(adipate)계 가소제; 및 트리멜리트계 가소제로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상일 수 있다.
상기 아디페이트계 가소제는 다이아이소옥틸 아디페이트, 다이아이소노닐 아디페이트, 다이아이소데실 아디페이트, 비스(2-에틸헥실) 아디페이트, 다이메틸 아디페이트, 모노메틸 아디페이트, 다이부톡시에틸아디페이트 등일 수 있으나, 이에, 한정되지 않는다.
상기 트리멜리트계 가소제는 트리부틸 트리멜리테이트, 트리(2-에틸헥실) 트리멜리테이트, 트리이소노닐 트리멜리테이트, 트리옥틸 트리멜리테이트, 트리이소데실 트리멜리테이트 등일 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 가소제의 함량은 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체 100 중량부 대비 30 중량부 내지 100 중량부; 바람직하게는 40 중량부 내지 80 중량부일 수 있다. 가소제의 함량이 상기 범위 미만이면 열전도성 시트에 유연성이 충분히 부여되지 않고, 가소제의 함량이 (메트)아크릴레이트계 단량체 100 중량부 대비 30 중량부 내지 100 중량부이면 시트의 장시간 사용시 가소제가 시트에서 새어나오는 현상(블리딩 현상)의 발생을 방지할 수 있으므로, 상기 범위를 만족하는 것이 바람직하다.
상기 열전도성 시트 조성물은 광개시제를 더 포함할 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 광개시제로는 자외선에 의하여 분해 가능한 개시제라면, 통상적으로 알려진 광개시제를 사용할 수 있다. 상기 광개시제로는 예를 들어 시바-게이지(Ciba-Geigy)사의 이가큐어 184, 다로큐어 1173, 이가큐어 2959, 알파-아미노케톤류의 이가큐어 369, 이가큐어 379, 이가큐어 1300, 벤질디메틸케탈인 이가큐어 651 또는 모노아실포스핀인 다로큐어 TPO 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 열전도성 시트 조성물은 가교제를 더 포함할 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 가교제는 2개 이상의 가교기를 포함하는 화합물일 수 있다. 상기 가교기는 (메트)아크릴로일기， 알릴기， 비닐기， 에폭시기， 히드록시기， 이소시아네이트기 및 아민기로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 가교제는 2개 이상의 (메트)아크릴로일기를 포함하는 다관능 (메트)아크릴레이트계 화합물이다.
일 실시상태에 있어서, 상기 가교제는 에틸렌글리콜다이아크릴레이트, 에틸렌글리콜다이메타아크릴레이트, 1,2-프로필렌글리콜다이아크릴레이트, 1,2-프로필렌글리콜다이 메타아크릴레이트, 1,3-부틸렌클리콜다이아크릴레이트, 1,3-부틸렌클리콜다이메타아클릴레이트, 1,4-부틸렌글리콜다이메타아크릴레이트 및 1,6-헥산다이올다이아크릴레이트로 이루어진 군에서 선택된 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 가교제는 (메트)아크릴레이트 단량체의 경화시 가교결합으로 내화학성을 향상시킨다. 상기 가교제의 함량은 (메트)아크릴레이트 단량체 100 중량부 대비 0.1 중량부 내지 1 중량부; 또는 0.3 중량부 내지 0.4 중량부인 것이 바람직하다. 가교제의 함량이 (메트)아크릴레이트 단량체 100 중량부 대비 0.1 중량부 미만이면 조성물의 경화성이 저하되고, 조성물의 표면 끈적임(tacky)이 심하여 취급성이 문제되며, 1 중량부 초과이면 조성물의 경화 후의 유연성이 저하되어 시트가 깨지는 문제가 있다.
상기 열전도성 시트 조성물은 산화방지제, 광안정제, 경화촉진제, 표면윤활제, 중합금지제 및 경화제로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 상기 첨가제의 종류는 특별히 한정되지 않는다.
상기 열전도성 시트 조성물은 무용제(solvent-free) 타입인 것이 바람직하다. 여기서 무용제(solvent-free) 타입이란 용매를 포함하지 않는 것을 의미한다. 본 발명의 일 실시상태에 따른 열전도성 시트를 제작할 때의 온도는 40℃ 이하로서, 열전도성 시트 조성물이 용매를 포함하는 경우, 형성된 열전도성 시트의 표면 및 내부에 기포가 포함되어, 열전도성 시트의 불량을 초래할 수 있다.
상기 열전도성 시트 조성물의 5 rpm에서의 점도는 2000 cps 내지 10000 cps이다.
상기 열전도성 시트 조성물의 50 rpm에서의 점도는 1000 cps 내지 3000 cps이다.
상기 열전도성 시트 조성물의 (5 rpm에서의 점도)/(50 rpm에서의 점도)는 3 내지 5이다. 본 명세서에 있어서, (5 rpm에서의 점도)/(50 rpm에서의 점도)는 간단히 T.I.라고 칭한다.
상기 T.I.가 3 미만인 경우 열전도성 시트 조성물에 힘을 가하더라도 도포가 용이하지 않아 열전도성 시트의 형성이 어렵고, 상기 T.I가 5 초과인 경우 조성물의 유동성이 너무 높아 열전도성 시트의 형태를 적절하게 구현하기 어려운 문제가 있다.
상기 열전도성 시트 조성물의 점도는 25℃에서 회전식 점도계(DV-Ⅱ pro viscometer, Brookfield사)로 측정할 수 있다. 구체적으로 열전도성 시트 조성물 0.5cc±0.01cc를 플레이트의 중앙에 놓고 전단율(shearing rate)을 조절하여 점도를 측정할 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시상태는, 상기 열전도성 시트 조성물의 경화물을 포함하는 열전도성 시트를 제공한다.
본 명세서는 (메트)아크릴레이트계 수지; 필러; 및 알콕시 티타네이트계 커플링제를 포함하고, 상기 알콕시 티타네이트계 커플링제는 상기 (메트)아크릴레이트계 수지 100 중량부 대비 0.5 중량부 이하로 포함되는 것인 열전도성 시트를 제공한다.
본 명세서에 있어서, '경화'란 열 또는 광 조사 공정으로 조성물이 가교 구조를 포함하는 형태를 이루는 것을 의미할 수 있다. 보다 구체적으로, 본 명세서에 있어서, '경화'란 열전도성 시트 조성물 내의 (메트)아크릴레이트계 단량체끼리, 또는 (메트)아크릴레이트계 단량체와 가교제끼리 중합 반응을 통하여, 조성물이 일정 형태를 유지할 수 있는 형태로 변화하는 것을 의미할 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 열전도성 시트는 배터리용 열전도성 시트일 수 있다. 구체적으로, 상기 열전도성 시트는 자동차 배터리용 열전도성 시트일 수 있고, 더욱 구체적으로 전기차 배터리용 열전도성 시트일 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 열전도성 시트는 가소제를 포함한다.
일 실시상태에 있어서, 상기 열전도성 시트의 1kHz에서의 유전율은 3.5 이상이다. 상기 열전도성 시트의 유전율은 그 하한이 3.5를 만족하기만 하면 상한은 특별히 한정되지 않으나, 절연체의 유전율이 보통 6 이하인 점에서 상기 열전도성 시트의 유전율은 6 이하일 수 있다.
상기 유전율은 열전도성 시트를 길이 10 mm 및 폭 10 mm로 재단한 후, 유전율 측정 기기(Agilent사, E4980A, LCR meter)를 이용하여, 1kHz 주파수 하에서 측정한 값일 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 열전도성 시트의 표면저항은 1013 Ω/sq 이상이다. 열전도성 시트의 표면저항이 1013 Ω/sq 미만이면 열전도성 시트의 절연 특성이 떨어지므로, 열전도성 시트를 전기차 배터리용으로 사용시 차량 안정성 또는 배터리 보호에 문제를 유발할 수 있다.
상기 표면저항은 표면저항 측정기(MCP-HT800, MITSUBUSHI CHEMICAL사)를 이용하여 23℃ 및 50% R.H. 환경하에서 열전도성 시트의 5개의 지점에 500V의 전압을 60초 동안 인가하여 표면저항을 측정할 때, 측정한 5개의 표면저항의 값 중 중간값 3개의 평균값일 수 있다.
상기 열전도성 시트의 두께는 적절히 선택될 수 있다. 일 실시상태에 있어서, 상기 열전도성 시트의 두께는 1 mm 내지 3 mm; 바람직하게는 1.5 mm 내지 2.5 mm이다. 열전도성 시트의 두께가 상기 범위를 만족할 경우, 시트의 롤 형태로의 권취가 가능하여 시트의 취급이 용이하고, 전기차용 배터리팩에 사용시 모듈과 냉각플레이트 사이의 단차흡수성이 우수하다.
상기 열전도성 시트는 일 실시상태에 있어서, 발열체와 냉각체의 사이에 구비되어 발열체에서 냉각체로 열을 방출할 수 있다. 상기 발열체는 냉각체에 비하여 상대적으로 온도가 높은 물체를 의미하며, 상기 냉각체는 발열체에 비하여 상대적으로 온도가 낮은 물체를 의미한다.
일 실시상태에 있어서, 상기 발열체는 열을 발생하는 기기일 수 있고, 냉각체는 열을 외부로 방출할 수 있는 기기일 수 있다.
공기의 열전도율은 0.024 W/mK로 낮으므로, 상기 발열체와 상기 냉각체의 사이에 열전도성 시트를 사용하지 않는 경우, 계면의 공극으로 인하여 열 이동이 원활하지 않다. 발열체와 냉각체 사이에 열전도성 패드를 끼워 넣음으로써 계면의 공극을 매워 열 이동이 원활하게 일어나도록 할 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 열전도성 시트의 열전도율은 1.5 W/mK 이상이다. 상기 열전도성 시트는 열전도율의 하한이 상기 범위를 만족하기만 하면, 그 상한은 특별히 한정되지 않으나, 일 실시상태에 있어서 2.5 W/mK 이하일 수 있다.
본 명세서에 있어서, 열전도성 시트의 수직열전도율이라 함은 열전도성 시트의 층상면과 평행한 면에 수직인 방향으로의 열전도율을 의미한다.
일 실시상태에 있어서, 상기 열전도율은 열전도도 측정 장비(TIM-1300(Ananlysis tech사))를 사용하여 ASTM D5470 규격에 따라 측정할 수 있다. 보다 구체적으로, 열도성 시트를 원형 타공기를 이용하여 직경 3.3mm의 원형으로 타공하여 측정 시료를 준비하고, 상기 시료를 열전도도 측정 장비의 샘플 마운트에 고정 후, 40psi(=0.276MPa)의 압력 하 하부 20℃, 상부 80℃의 온도에서의 열 이동에 따른 열저항을 측정하여 얻을 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 열전도성 시트는 전술한 열전도성 시트 조성물 또는 이의 경화물을 포함한다.
일 실시상태에 있어서, 상기 열전도성 시트의 제조 방법은 전술한 열전도성 시트 조성물을 박리 기재에 코팅하여 열전도성 시트를 형성하는 단계; 및 상기 열전도성 시트를 상기 박리 기재로부터 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
여기서 박리 기재는 열전도성 시트를 코팅하고 박리하는데 적합한 것이라면 이의의 것을 사용할 수 있다.
일 실시상태에 있어서, 상기 열전도성 시트 조성물의 도포 방법은 한정되지 않으며, 통상적인 도포 방법을 사용할 수 있다. 일 실시상태에 있어서, 상기 열전도성 시트 조성물의 도포 방법으로는 다이 코팅 방식, 립 코팅 방식, 콤마 코팅 방식, 블레이드 코팅 방식, 롤 코팅 방식, 나이프 코팅 방식 등을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상기 열전도성 시트의 형성 과정에서, 열전도성 시트 조성물의 코팅 이후 경화하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 열전도성 시트 조성물을 경화하는 방식으로는 열처리; 플라즈마 처리; 및 자외선 조사 처리 방법 중 1 이상의 방법을 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
이하, 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
<실시예 1>
<열전도성 시트 조성물의 제조>
수산화알루미늄(오성기업 OSA-20, d50=20㎛, 순도 99.5% 이상) 500 g, 수산화알루미늄(Martinal® OL-104 LEO, d50=1.9㎛, 순도 99.5% 이상) 130 g, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트 100 g, 아크릴산 0.5 g, 커플링제 A1 0.4 g, 가소제(다이아이소노닐 아디페이트, 애경유화, 점도 20cps, 비점 216℃) 50 g, 경화제(1,6-헥산다이올다이아크릴레이트) 0.35 g 및 광개시제(Irgacure 651, BASF) 1 g을 혼합하여 1시간 교반하고, 진공 탈포하여서 열전도성 시트 조성물을 제조하였다.
<열전도성 시트의 제조>
상기 열전도성 시트용 조성물을 PET 기재(오성산업, 750S-UH02, 실리콘 이형 PET) 상에 도포하고, 7mW/cm2의 UV를 10분간 조사하고, 광경화시켜 최종 두께가 2 mm인 열전도성 시트를 제조하였다.
<비교예 1 내지 8>
커플링제 A1과 이의 함량을 하기 표 1과 같이 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 비교예 1 내지 8의 열전도성 시트를 제조하였다.
하기 표 1에서 커플링제의 함량(중량부)는 (메트)아크릴레이트 단량체 100 중량부 대비 사용한 커플링제의 중량부를 나타낸 것으로, (커플링제의 함량(g)/(메트)아크릴레이트 단량체의 함량(g)*100으로 계산하였다.
비교예 1은 커플링제 A1 대신 어떠한 커플링제도 사용하지 않은 것을 의미한다.
실시예 및 비교예 각각에 있어서, 열전도성 시트의 표면저항 및 유전율, 및 열전도성 시트 조성물의 점도를 하기와 같은 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
표면저항 측정
표면저항 측정기(MCP-HT800, MITSUBUSHI CHEMICAL사)를 이용하여 23℃및 50% R.H. 환경하에서 열전도성 시트의 5개의 지점에 500V의 전압을 60초 동안 인가하여 표면저항을 측정하고, 측정한 5개의 표면저항 값 중 중간값 3개의 평균값을 얻었다.
유전율 측정
제조한 열전도성 시트를 길이 10 mm 및 폭 10 mm로 재단하여 시편을 제조한다. 유전율 측정 기기(Agilent사, E4980A, LCR meter)를 이용하여, 1kHz 주파수 하에서 상기 시편의 유전율을 측정하였다.
점도 측정
열전도성 시트 조성물의 점도는 25℃에서 회전식 점도계(6개 스핀들용 DV2T 점도계, Brookfield사)로 측정하였다.
5 rpm에서의 점도: 열전도성 시트 조성물 0.5cc±0.01cc을 플레이트의 중앙에 놓고 전단율(shearing rate)을 5 rpm으로 하여 점도를 측정하였다.
50 rpm에서의 점도: 열전도성 시트 조성물 0.5cc±0.01cc을 플레이트의 중앙에 놓고 전단율(shearing rate)을 50 rpm으로 하여 점도를 측정하였다.
Thixotropic Index(T.I.) = (5 rpm에서의 점도) / (50 rpm 에서의 점도)
| 커플링제 (함량(g)) | 커플링제 함량(중량부) | 점도(cps) (50 rpm) |
점도 (cps) (5 rpm) |
T.I. | 표면저항 (Ω/sq) |
유전율 | |
| 실시예 1 | A1(0.4g) | 0.4 | 1400 | 4500 | 3.21 | 2.7×1013 | 3.68 |
| 비교예 1 | - | 배합불가 | 배합불가 | - | - | - | |
| 비교예 2 | A1(1g) | 1 | 1460 | 5400 | 3.69 | 8.48×1012 | 3.30 |
| 비교예 3 | A1(2g) | 2 | 150 | 5600 | 3.73 | 2.62×1012 | 3.28 |
| 비교예 4 | A2(0.4g) | 0.4 | 2120 | 7600 | 3.58 | 3.38×1012 | 3.49 |
| 비교예 5 | A3(0.4g) | 0.4 | 4980 | 15600 | 3.13 | 2.18×1012 | 3.90 |
| 비교예 6 | A4(0.5g) | 0.5 | 580 | 600 | 1.03 | 시트제작불가(저점도) | 미측정 |
| 비교예 7 | A4(1g) | 1 | 840 | 1600 | 1.9 | 3.71×1011 | 4.38 |
| 비교예 8 | A5(0.4g) | 0.4 | - | - | - | - | - |
상기 실시예 및 비교예에서 사용한 커플링제는 다음과 같다.
커플링제 A1: Stearyl titanate (CP-317/ Borica/ Ti(OCH(CH3)2)(OC(=O)(CH2)14CH(CH3)2)3 / Titanium triisostearoylisopropoxide)
커플링제 A2: Oleyl titanate (CP-219/ Borica/ Ti(OCH(CH3)2)2(OC(=O)(CH2)7(CH)2(CH2)7CH3)2/ (Bis(oleato-O)bis(propan-2-olato)titanium))
커플링제 A3: pyrophosphate titanate(CP-326/ Borica/ C51H109O22P6Ti/ trihydrogen tris[P,P-dioctyl diphosphato(2-)-O'',O''''](propan-2-olato)titanate(3-))
커플링제 A4: diamino functional silane (KBM-603/ 신에츠/ NH2(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3)
커플링제 A5: 알루미늄모노스테아레이트 (Al(OH)2OC(=O)(CH2)16CH3)
상기 표 1로부터, 커플링제가 '알콕시 티타네이트계 커플링제'이고, 커플링제의 함량이 '(메트)아크릴레이트계 단량체 100 중량부 대비 0.5 중량부 이하'인 경우 열전도성 시트의 표면저항이 1013 Ω/sq 이상으로, 시트에 절연 특성이 구현되는 것을 확인할 수 있다.
상기 비교예 1의 열전도성 시트 조성물은 커플링제를 포함하지 않는다. 비교예 1의 열전도성 시트 조성물은 수산화알루미늄이 뭉쳐서 딱딱한 상태가 되어 열전도성 시트의 형성이 불가하였다. 이를 상기 표 1에 '배합불가'라고 표시하였다.
비교예 2 및 3으로부터 알콕시 티타네이트계 커플링제의 함량이 (메트)아크릴레이트계 단량체 100 중량부 대비 0.5 중량부를 초과하면, 열전도성 시트의 표면 저항이 표면저항이 1013 Ω/sq 미만으로서, 시트에 절연 특성이 구현되지 않는 것을 확인할 수 있다.
비교예 6은 열전도성 시트 조성물의 커플링제로 diamino functional silane를 사용한 것이다. 비교예 6의 열전도성 시트 조성물의 경우 점도가 너무 낮아 열전도성 시트 조성물의 형성이 불가능하였다.
비교예 8에서는 커플링제로 알루미늄모노스테아레이트를 사용하였으며, 알루미늄모노스테아레이트는 녹는점이 103℃ 내지 155℃인 파우더로 상온에서 고체이며, 열전도성 시트 조성물에 녹지 않아 열전도성 시트의 형성이 불가능하였다.
Claims (15)
- (메트)아크릴레이트계 단량체; 필러; 및 알콕시 티타네이트계 커플링제를 포함하고,
상기 알콕시 티타네이트계 커플링제는 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체 100 중량부 대비 0.5 중량부 이하로 포함되고,
상기 알콕시 티타네이트계 커플링제는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물이고,
(5 rpm에서의 점도)/(50 rpm에서의 점도)는 3 내지 5인 것인 자동차 배터리용 열전도성 시트 조성물:
[화학식 1]
상기 화학식 1에 있어서,
R1은 알킬기이고,
n1은 1 내지 4의 정수이고, n1이 2 이상이면 R1은 서로 같거나 상이하고,
R2는 알킬기; 또는 알콕시기이고,
n2는 0 내지 3의 정수이고, n2가 2 이상이면 R2는 서로 같거나 상이하다. - 삭제
- 청구항 1에 있어서, 상기 필러는 산화마그네슘, 산화아연, 탄화규소, 질화붕소, 질화규소, 산화알루미늄, 질화알루미늄, 수산화알루미늄, 수산화마그네슘 및 산화규소로 이루어진 군에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것인 자동차 배터리용 열전도성 시트 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 필러의 함량은 상기 (메트)아크릴레이트계 단량체 100 중량부 대비 500 중량부 내지 1200 중량부인 것인 자동차 배터리용 열전도성 시트 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 자동차 배터리용 열전도성 시트 조성물은 가소제를 더 포함하는 것인 자동차 배터리용 열전도성 시트 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 자동차 배터리용 열전도성 시트 조성물은 광개시제를 더 포함하는 것인 자동차 배터리용 열전도성 시트 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 자동차 배터리용 열전도성 시트 조성물의 5 rpm에서의 점도는 2000cps 내지 10000cps인 것인 자동차 배터리용 열전도성 시트 조성물.
- 청구항 1에 있어서, 상기 자동차 배터리용 열전도성 시트 조성물의 50 rpm에서의 점도는 1000cps 내지 3000cps인 것인 자동차 배터리용 열전도성 시트 조성물.
- 삭제
- (메트)아크릴레이트계 수지; 필러; 및 알콕시 티타네이트계 커플링제를 포함하고,
상기 알콕시 티타네이트계 커플링제는 상기 (메트)아크릴레이트계 수지 100 중량부 대비 0.5 중량부 이하로 포함되고,
상기 알콕시 티타네이트계 커플링제는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물이고,
표면저항은 1013 Ω/sq 이상인 것인 자동차 배터리용 열전도성 시트:
[화학식 1]
상기 화학식 1에 있어서,
R1은 알킬기이고,
n1은 1 내지 4의 정수이고, n1이 2 이상이면 R1은 서로 같거나 상이하고,
R2는 알킬기; 또는 알콕시기이고,
n2는 0 내지 3의 정수이고, n2가 2 이상이면 R2는 서로 같거나 상이하다. - 청구항 10에 있어서, 상기 자동차 배터리용 열전도성 시트는 가소제를 더 포함하는 것인 자동차 배터리용 열전도성 시트.
- 청구항 10에 있어서, 상기 자동차 배터리용 열전도성 시트의 열전도율은 1.5 W/mK 이상인 것인 자동차 배터리용 열전도성 시트.
- 청구항 10에 있어서, 상기 자동차 배터리용 열전도성 시트의 1kHz에서의 유전율은 3.5 이상인 것인 자동차 배터리용 열전도성 시트.
- 삭제
- 삭제
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