KR102430603B1 - Method for cleaning high-pressure gas container, and high-pressure gas container - Google Patents

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Abstract

[과제] 고압 가스 용기 내의 수분을 제거하는데 적합한 세정 방법을 제공하는 것.
[해결 수단] 본 발명에 따른 고압 가스 용기의 세정 방법에 있어서는, 고압 가스 용기에 친수성을 가진 가스를 도입해서 승압시키는 승압 공정과, 상기 고압 가스 용기 내의 가스를 배기시키는 배기 공정을 반복해서 행한다.[Problem] To provide a cleaning method suitable for removing moisture in a high-pressure gas container.
[Means of Solution] In the cleaning method of a high-pressure gas container according to the present invention, a pressure-increasing step of introducing a hydrophilic gas into the high-pressure gas container to increase the pressure, and an exhaust step of evacuating the gas in the high-pressure gas container are repeatedly performed.

Description

고압 가스 용기의 세정 방법 및 고압 가스 용기{METHOD FOR CLEANING HIGH-PRESSURE GAS CONTAINER, AND HIGH-PRESSURE GAS CONTAINER}The cleaning method of a high-pressure gas container and a high-pressure gas container TECHNICAL FIELD

본 발명은 고압 가스 용기 내의 수분을 제거하기 위한 세정 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a cleaning method for removing moisture in a high-pressure gas vessel.

의료기기나 분석 기기의 교정용의 표준 가스 및 반도체용 고순도 가스를 운반하기 위하여, 많은 고압 가스 용기가 사용되고 있다. 이들 표준 가스 및 고순도 가스의 품질을 장기적으로 유지하기 위하여, 가스의 충전 전에 적절한 용기 내의 세정 처리가 행해지고 있다. 특히, 염화수소, 염소, 이산화황, 암모니아 등의 수분과의 친화성이 강한 가스용 용기에서는, 충전 전에 용기 내의 수분을 충분히 제거할 필요가 있다.Many high-pressure gas containers are used to transport standard gases for calibration of medical and analytical instruments and high-purity gases for semiconductors. In order to maintain the quality of these standard gases and high-purity gases for a long period of time, cleaning treatment in an appropriate container is performed before filling the gas. In particular, in a gas container having a strong affinity for moisture, such as hydrogen chloride, chlorine, sulfur dioxide, and ammonia, it is necessary to sufficiently remove moisture in the container before filling.

철, 크롬, 몰리브덴, 망간, 및 이들의 합금을 포함하는 금속제의 고압 가스 용기 내의 수분 제거 방법으로서는, 일반적으로, (1) 질소 등의 불활성 가스를 이용해서 승압과 감압을 반복하는 세정, (2) 용기를 가온시켜 질소 등의 불활성 가스를 이용한 승압과 감압을 반복하는 가온 진공 세정을 들 수 있다. 그러나, 이들 방법에서는, 불활성 가스에 의한 수분 제거를 행한 후, 충분하게는 수분을 제거할 수는 없고, 친수성을 가진 가스(수분과의 친화성을 가진 가스)를 충전하면, 용기 내에 미량으로 잔존하고 있는 수분과 가스가 친화되어, 조제 시의 농도보다도 가스 순도가 낮아지는 등, 안정한 표준 가스 및 고순도 가스의 품질이 얻어질 수 없다는 문제가 있었다. 또한, 가스의 종류에 따라서는 고압 가스 용기 내면의 녹, 부식의 원인이 되는 일도 있었다.As a method for removing moisture in a high-pressure gas container made of metal containing iron, chromium, molybdenum, manganese, and alloys thereof, generally, (1) washing using an inert gas such as nitrogen and repeating pressure increase and pressure, (2) ) A heating vacuum cleaning in which the vessel is heated and the pressure increase and the pressure decrease using an inert gas such as nitrogen are repeated. However, in these methods, after water removal with an inert gas, water cannot be sufficiently removed, and when a gas having a hydrophilic property (a gas having affinity for water) is filled, a trace amount remains in the container. There was a problem in that stable standard gas and high-purity gas quality could not be obtained, for example, because the water and the gas being used were friendly, and the gas purity was lower than the concentration at the time of preparation. Moreover, depending on the kind of gas, it may cause rust and corrosion of the inner surface of a high-pressure gas container.

용기 내 등의 수분 제거를 위한 세정에 관하여, 예를 들면 하기 특허문헌 1 및 2에 기재되어 있다. 특허문헌 1에 있어서는, 액화 염화수소를 용기에 충전하고, 30 내지 50℃로 가온시킴으로써, 고압 가스 용기 내의 수분 및 수분의 원인이 되는 산화물을 제거하고 있다. 그러나, 액화 염화수소를 충전하고, 그 후 배출하기 때문에, 다량의 제품(액화 염화수소)을 사용하여, 경제적인 방법은 아니다.Washing for removing moisture from the inside of a container is described, for example, in Patent Documents 1 and 2 below. In patent document 1, the water|moisture content in a high pressure gas container and the oxide which becomes a cause of water|moisture content are removed by filling a container with liquefied hydrogen chloride and heating to 30-50 degreeC. However, since liquefied hydrogen chloride is charged and then discharged, a large amount of product (liquid hydrogen chloride) is used, and it is not an economical method.

특허문헌 2에 있어서는, 기판 상의 수분 제거에 고순도 염화수소, 고순도 브로민화수소, 고순도 암모니아를 사용하고 있다. 그러나, 기판 상에 가스를 뿜어댈 뿐이므로 수분의 제거 효율이 나쁘고, 대량의 세정 가스를 필요로 한다. 또한, 일반적인 고압 가스 용기에서는 가스 취입구가 1군데이므로, 가스의 흐름이 치우쳐, 용기 내의 일부분 밖에 고순도 가스를 뿜어댈 수 없어, 용기 내의 구석구석까지 수분 제거를 행하는 것은 곤란하다.In patent document 2, high-purity hydrogen chloride, high-purity hydrogen bromide, and high-purity ammonia are used for water removal on a board|substrate. However, since the gas is only blown on the substrate, the moisture removal efficiency is poor, and a large amount of cleaning gas is required. In addition, since there is only one gas inlet in a general high-pressure gas container, the flow of gas is biased, and high-purity gas can only be blown out of a portion of the container, making it difficult to remove moisture to every corner of the container.

JPJP 39205443920544 BB JPH9-106974 AJPH9-106974 A

본 발명은, 이러한 사정 하에서 안출된 것으로, 고압 가스 용기 내의 수분을 제거하는데 적합한 세정 방법을 제공하는 것을 과제로 하고 있다.The present invention was devised under such circumstances, and an object of the present invention is to provide a cleaning method suitable for removing moisture in a high-pressure gas container.

본 발명의 제1 측면에 의해서 제공되는 고압 가스 용기의 세정 방법은, 고압 가스 용기에 친수성을 가진 가스를 도입해서 승압시키는 승압 공정과, 상기 고압 가스 용기 내의 가스를 배기시키는 배기 공정을 반복해서 행하는 것을 특징으로 한다.A method for cleaning a high-pressure gas container provided by the first aspect of the present invention comprises repeatedly performing a pressure-increasing step of introducing a hydrophilic gas into the high-pressure gas container to increase the pressure, and an exhausting step of evacuating the gas in the high-pressure gas container. characterized in that

바람직하게는, 상기 승압 공정에 있어서의 상기 고압 가스 용기의 내부의 최고압력이 0.1㎫G 이상이다.Preferably, the maximum pressure inside the high-pressure gas container in the pressure-increasing step is 0.1 MPaG or more.

바람직하게는, 상기 배기 공정에 있어서의 상기 고압 가스 용기의 내부의 최저압력이 대기압 이하이다.Preferably, the minimum pressure inside the high-pressure gas container in the exhaust step is below atmospheric pressure.

바람직하게는, 상기 고압 가스 용기는, 소정의 작동 온도 이상에서 용융되는 가용마개를 가지고, 상기 승압 공정 및 상기 배기 공정에 있어서, 상기 고압 가스 용기의 온도는, 30℃ 이상 그리고 상기 작동 온도 미만으로 유지된다.Preferably, the high-pressure gas container has a fusible stopper that melts at a predetermined operating temperature or higher, and in the pressurization process and the exhaust process, the temperature of the high-pressure gas container is 30° C. or higher and lower than the operating temperature. maintain.

바람직하게는, 상기 고압 가스 용기에 도입되는, 상기 친수성을 가진 가스의 순도는 99.99 vol.% 이상이다.Preferably, the purity of the hydrophilic gas introduced into the high-pressure gas vessel is at least 99.99 vol.%.

바람직하게는, 상기 친수성을 가진 가스는, 염화수소, 브로민화수소, 염소, 이산화황 및 암모니아로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 1종의 가스이다.Preferably, the hydrophilic gas is any one type of gas selected from the group consisting of hydrogen chloride, hydrogen bromide, chlorine, sulfur dioxide and ammonia.

본 발명의 제2의 측면에 의해서 제공되는 고압 가스 용기는, 본 발명의 제1의 측면에 따른 고압 가스 용기의 세정 방법에 의해서 세정 처리를 행한 것을 특징으로 한다.The high-pressure gas container provided by the second aspect of the present invention is characterized in that the cleaning process is performed by the cleaning method of the high-pressure gas container according to the first aspect of the present invention.

본 발명의 그 밖의 특징 및 이점은, 첨부 도면을 참조해서 이하에 행하는 상세한 설명에 의해서, 보다 명확해질 것이다.Other features and advantages of the present invention will become clearer by the detailed description given below with reference to the accompanying drawings.

도 1은 본 발명에 따른 고압 가스 용기의 세정 방법을 실행하는데 사용 가능한 세정 장치의 개략적인 구성을 의미한다.1 shows a schematic configuration of a cleaning apparatus usable for carrying out a method for cleaning a high-pressure gas container according to the present invention.

이하, 본 발명의 바람직한 실시형태에 대해서, 도면을 참조해서 구체적으로 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, preferred embodiment of this invention is described concretely with reference to drawings.

도 1은, 본 발명에 따른 고압 가스 용기의 세정 방법을 실행하는데 사용할 수 있는 세정 장치(X)의 개략적인 구성을 나타내고 있다. 본 실시형태의 세정 장치(X)는, 고압 가스 용기(1)와, 염화수소가스 공급원(2)과, 액화 염화수소 공급원(3)과, 이들을 연결하는 배관(4)과, 배관(4)의 적소에 설치된 개폐밸브(51, 52, 53, 54)를 구비하고, 고압 가스 용기(1)에 친수성을 가진 가스로서의 염화수소를 도입해서 용기 속을 세정하는 것이 가능하도록 구성되어 있다.Fig. 1 shows a schematic configuration of a cleaning device X that can be used to carry out a method for cleaning a high-pressure gas container according to the present invention. The cleaning apparatus X of the present embodiment includes a high-pressure gas container 1 , a hydrogen chloride gas supply source 2 , a liquefied hydrogen chloride supply source 3 , a pipe 4 connecting these, and a pipe 4 , in the right place. It is equipped with the on-off valves 51, 52, 53, 54 provided in the high pressure gas container 1, and it is comprised so that it is possible to introduce|transduce hydrogen chloride as a gas with hydrophilicity to the inside of a container.

고압 가스 용기(1)는, 예를 들면 제품으로서의 고순도 액화 가스를 충전하기 위해서 이용되는 것이다. 고압 가스 용기(1)는, 용기 본체(11)와, 이 용기 본체(11)에 접속되는 용기 밸브(12)를 구비하고 있다.The high-pressure gas container 1 is used, for example, to fill a high-purity liquefied gas as a product. The high-pressure gas container 1 includes a container body 11 and a container valve 12 connected to the container body 11 .

용기 본체(11)는, 소정의 용량을 지니는 내압용기이며, 예를 들면 철 및 철의 합금을 함유하는 금속제이다. 용기 밸브(12)는, 핸들(121), 접속부(122) 및 가용마개(123)를 포함해서 구성된다. 핸들(121)은, 이 핸들(121)의 조작에 의해서 용기 본체(11)와 접속부(122) 사이의 유로의 개폐를 전환하는 것이다. 접속부(122)는, 배관(4)과의 접속을 담당하는 조인트(joint) 부분이다. 용기 밸브(12)를 폐쇄한 상태에 있어서, 고압 가스 용기(1)는, 밀폐 상태를 유지한 채 배관(4)(후술하는 부분 관로(41))에 대해서 착탈 가능하다. 고압 가스 용기(1)에의 제품의 충전에 앞서서, 고압 가스 용기(1)의 내부는 세정용 가스에 의해 세정된다. 고압 가스 용기(1)의 외주부에는, 세정 시에 해당 고압 가스 용기(1)를 소정 온도로 유지하기 위한 가온 수단(도시 생략)이 설치되어 있다.The container body 11 is a pressure-resistant container having a predetermined capacity, and is made of, for example, a metal containing iron and an iron alloy. The container valve 12 includes a handle 121 , a connecting portion 122 , and a flexible stopper 123 . The handle 121 switches the opening and closing of the flow path between the container body 11 and the connection part 122 by operation of the handle 121 . The connection part 122 is a joint part in charge of connection with the pipe 4 . In the state in which the container valve 12 is closed, the high-pressure gas container 1 is detachable with respect to the piping 4 (partial pipe line 41 mentioned later) while maintaining the sealed state. Prior to filling the high-pressure gas container 1 with a product, the inside of the high-pressure gas container 1 is cleaned with a cleaning gas. A heating means (not shown) for maintaining the high-pressure gas container 1 at a predetermined temperature during cleaning is provided on the outer periphery of the high-pressure gas container 1 .

또, 본 실시형태에 있어서는, 고압 가스 용기(1)의 세정용 가스 및 해당 고압 가스 용기(1)로 충전되는 제품으로서 염화수소 및 그 액화 가스를 이용할 경우를 예로 들어서 설명하지만, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다. 세정용 가스 및 제품(액화 가스)으로서는, 친수성을 가진 가스(물과의 친화성이 강한 가스)를 이용할 수 있다. 그러한 친수성을 가진 가스로서는, 예를 들면, 브로민화수소, 염소, 이산화황 및 암모니아를 들 수 있다.In addition, in this embodiment, the cleaning gas of the high-pressure gas container 1 and the case where hydrogen chloride and its liquefied gas are used as a product filled in the high-pressure gas container 1 are used as an example. It is not limited. As the cleaning gas and product (liquefied gas), a hydrophilic gas (a gas having strong affinity for water) can be used. Examples of the gas having such hydrophilicity include hydrogen bromide, chlorine, sulfur dioxide and ammonia.

가용마개(123)는, 소정의 작동 온도 이상이 되면 용융되어 개봉됨으로써, 용기 본체(11) 내부의 가스를 외부에 방출하는 것이 가능하게 구성되어 있다. 가용마개(123)는, 예를 들면 작동 온도 이상에서 용융되는 가용금속을 포함해서 구성되어 있어, 고압 가스 용기(1) 내가 과도한 고압상태가 되는 것을 방지하는 안전밸브로서 기능한다. 가용마개(123)의 작동 온도는, 고압 가스 용기(1) 내에 충전하는 액화 가스의 종류에 따라서 다르다. 가용마개(123)의 작동 온도를 예시하면, 충전하는 액화 가스가, 액화 염화수소 혹은 액화 브로민화수소의 경우에는 70℃, 액화 염소의 경우에는 61℃, 액화 이산화황의 경우에는 58℃, 액화 암모니아의 경우에는 57℃이다.The fusible stopper 123 is configured to be melted and opened when the temperature exceeds a predetermined operating temperature, so that the gas inside the container body 11 can be discharged to the outside. The fusible stopper 123 is made of, for example, a fusible metal that melts above the operating temperature, and functions as a safety valve that prevents the inside of the high-pressure gas container 1 from becoming an excessively high-pressure state. The operating temperature of the fusible stopper 123 differs depending on the type of liquefied gas to be filled in the high-pressure gas container 1 . If the operating temperature of the fusible stopper 123 is exemplified, the liquefied gas to be filled is 70 ° C. in the case of liquefied hydrogen chloride or liquid hydrogen bromide, 61 ° C. in the case of liquid chlorine, 58 ° C. in the case of liquefied sulfur dioxide, and of liquefied ammonia In this case, it is 57°C.

염화수소가스 공급원(2)은, 세정용 가스로서의 고순도 염화수소가스를 수용하는 것이다. 해당 염화수소가스(세정용 가스)의 순도는, 예를 들면 99.99 vol.% 이상이며, 바람직하게는 99.999 vol.% 이상이다.The hydrogen chloride gas supply source 2 accommodates high-purity hydrogen chloride gas as a cleaning gas. The purity of the hydrogen chloride gas (cleaning gas) is, for example, 99.99 vol.% or more, preferably 99.999 vol.% or more.

액화 염화수소 공급원(3)은, 제품으로서의 액화 염화수소를 수용하는 것이다.The liquefied hydrogen chloride supply source 3 accommodates liquefied hydrogen chloride as a product.

배관(4)은 부분 관로(41) 내지 (46)를 구비한다. 부분 관로(41)는 고압 가스 용기(1)에 접속되어 있고, 부분 관로(42)는 염화수소가스 공급원(2)에 접속되어 있다. 부분 관로(42)에는, 유량조정기(61) 및 개폐밸브(51)가 설치되어 있다. 유량조정기(61)는 액화 수소 가스 공급원(2)으로부터 공급된 세정용 가스를 소정의 유량으로 제어하는 것이다.The pipe (4) has partial conduits (41) to (46). The partial conduit 41 is connected to the high-pressure gas container 1 , and the partial conduit 42 is connected to the hydrogen chloride gas supply source 2 . The partial conduit 42 is provided with a flow rate regulator 61 and an on/off valve 51 . The flow rate regulator 61 controls the cleaning gas supplied from the liquefied hydrogen gas supply source 2 to a predetermined flow rate.

부분 관로(44)는, 부분 관로(41)와 부분 관로(42)를 연결시키고 있고, 부분 관로(42, 44, 41)가 염화수소가스 공급원(2)으로부터 고압 가스 용기(1)까지의 유로를 이룬다. 부분 관로(44)에는, 압력계(62)가 접속되어 있다.The partial conduit 44 connects the partial conduit 41 and the partial conduit 42 , and the partial conduits 42 , 44 , 41 connect the flow path from the hydrogen chloride gas supply source 2 to the high-pressure gas container 1 . accomplish A pressure gauge 62 is connected to the partial conduit 44 .

부분 관로(43)는, 액화 염화수소 공급원(3)에 접속되어 있고, 부분 관로 (42(44))에 대해서 분기 형상으로 뻗어 있다. 부분 관로(43)에는, 개폐밸브(52)가 설치되어 있다. 부분 관로(43, 44, 41)는, 액화 염화수소 공급원(3)으로부터 고압 가스 용기(1)까지의 유로를 이룬다.The partial conduit 43 is connected to the liquefied hydrogen chloride supply source 3, and extends in a branched shape with respect to the partial conduit 42 (44). The partial conduit 43 is provided with an on/off valve 52 . The partial pipelines 43 , 44 , and 41 form a flow path from the liquefied hydrogen chloride supply source 3 to the high-pressure gas container 1 .

부분 관로(45)는, 부분 관로(41)(44)에 대하여 분기 형상으로 뻗어 있다. 부분 관로(45)에는, 개폐밸브(53) 및 감압 밸브(63)가 설치되어 있다. 부분 관로(45)의 단부에는, 분석 장치(7)가 접속되어 있다. 부분 관로(46)는, 부분 관로(44)에 대해서 분기 형상으로 뻗어 있다. 부분 관로(46)에는, 개폐밸브(54) 및 펌프(64)가 설치되어 있다.The partial conduits 45 extend in a branched shape with respect to the partial conduits 41 and 44 . The partial conduit 45 is provided with an on/off valve 53 and a pressure reducing valve 63 . An analysis device 7 is connected to an end of the partial conduit 45 . The partial conduit 46 extends in a branching shape with respect to the partial conduit 44 . The partial conduit (46) is provided with an on/off valve (54) and a pump (64).

상기 구성의 세정 장치(X)를 사용해서 고압 가스 용기(1)를 세정할 때에는, 고압 가스 용기(1)에 염화수소가스를 도입해서 승압시키고(승압 공정), 계속해서 고압 가스 용기(1) 내의 가스를 배기시키고(배기 공정), 이 승압 공정과 배기 공정을 반복한다.When cleaning the high-pressure gas container 1 by using the cleaning device X having the above configuration, hydrogen chloride gas is introduced into the high-pressure gas container 1 to increase the pressure (pressure-increasing step), and then, in the high-pressure gas container 1 , The gas is evacuated (exhaust process), and this pressure-increasing process and the evacuation process are repeated.

승압 공정에 있어서는, 개폐밸브(51)를 개방 상태로 하고, 그리고 개폐밸브(52, 53, 54)를 폐쇄 상태로 하여, 염화수소가스 공급원(2)으로부터 도출되는 가스가 부분 관로(42), 유량조정기(61), 개폐밸브(51) 및 부분 관로(44, 41)를 경유해서 고압 가스 용기(1) 내에 도입된다. 승압 공정에 있어서의 고압 가스 용기(1)의 내부의 최고압력은, 나중에 행하는 배기 공정에서의 최저압력이 대기압 미만의 경우에는 예를 들면 0.0㎫G(게이지압) 이상이면 되고, 배기 공정에서의 최저압력이 대기압 정도인 경우에는, 예를 들면 0.1㎫G(게이지압) 이상으로 되며, 바람직하게는 0.3㎫G 이상으로 된다.In the pressure boosting step, with the on-off valve 51 in the open state and the on-off valves 52, 53, and 54 in the closed state, the gas drawn out from the hydrogen chloride gas supply source 2 is transferred to the partial conduit 42, the flow rate It is introduced into the high-pressure gas container 1 via the regulator 61 , the on-off valve 51 , and the partial pipelines 44 and 41 . The maximum pressure inside the high-pressure gas container 1 in the pressure raising step may be, for example, 0.0 MPaG (gauge pressure) or more when the minimum pressure in the exhaust step performed later is less than atmospheric pressure. When the minimum pressure is about atmospheric pressure, it is set to 0.1 MPaG (gauge pressure) or more, for example, Preferably it is set to 0.3 MPaG or more.

배기 공정에 있어서는, 개폐밸브(54)를 개방 상태로 하고, 그리고 개폐밸브(51, 52, 53)를 폐쇄 상태로 하여, 고압 가스 용기(1) 내의 가스가 배출된다. 고압 가스 용기(1)로부터 배출된 가스는, 부분 관로(41, 44, 46), 개폐밸브(54) 및 펌프(64)를 경유해서 계 밖으로 배출된다. 배기 공정에 있어서의 고압 가스 용기(1)의 내부의 최저압력은, 예를 들면 대기압 이하로 되어 있고, 바람직하게는 -0.05㎫G(게이지압) 이하로 된다. 또한, 배기 공정에 있어서의 고압 가스 용기(1)의 내부압력을 대기압 정도로 할 경우에는, 펌프(64)를 설치할 필요는 없다.In the exhaust process, the on-off valve 54 is opened and the on-off valves 51 , 52 , 53 are closed, and the gas in the high-pressure gas container 1 is discharged. The gas discharged from the high-pressure gas container 1 is discharged out of the system via the partial pipelines 41 , 44 , 46 , the on-off valve 54 , and the pump 64 . The minimum pressure inside the high-pressure gas container 1 in the exhaust step is, for example, atmospheric pressure or less, preferably -0.05 MPaG (gauge pressure) or less. In addition, when the internal pressure of the high-pressure gas container 1 in the exhaust process is about atmospheric pressure, it is not necessary to provide the pump 64. As shown in FIG.

고압 가스 용기(1)의 세정을 행할 때 (즉, 승압 공정 및 배기 공정을 반복할 때), 고압 가스 용기(1)는 소정 온도로 가온된다. 세정 시에 있어서의 고압 가스 용기(1)의 온도는, 예를 들면, 30℃ 이상 그리고 가용마개(123)의 작동 온도 미만으로 유지된다.When cleaning the high-pressure gas container 1 (that is, when repeating the pressure-increasing process and the exhausting process), the high-pressure gas container 1 is heated to a predetermined temperature. The temperature of the high-pressure gas container 1 during cleaning is maintained at, for example, 30° C. or higher and lower than the operating temperature of the fusible stopper 123 .

고압 가스 용기(1)의 세정 시에 승압 공정과 배기 공정을 반복하는 횟수는, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들면 10회 이상으로 된다. 또한, 승압 공정에 있어서 염화수소가스(세정용 가스)를 고압 가스 용기(1) 내에 도입하면 금방 배기시켜도 되고, 가스의 도입 후, 승압 상태에서 소정 시간 정치시킨 후에 배기시켜도 된다. 승압 상태로 정치시킬 경우, 정치시간은 예를 들면 1시간 이상으로 하는 것이 바람직하다.Although the frequency|count of repeating a pressure raising process and an exhaust process at the time of washing|cleaning of the high pressure gas container 1 is not specifically limited, For example, it is set as 10 times or more. In addition, in the pressure raising step, when hydrogen chloride gas (cleaning gas) is introduced into the high-pressure gas container 1, the gas may be exhausted immediately, or after introduction of the gas, the gas may be exhausted after allowing it to stand for a predetermined period of time in a pressure-increasing state. When making it stand still in a pressure-boosting state, it is preferable to set it as 1 hour or more for a set time, for example.

고압 가스 용기(1)로부터 배출되는 가스는, 적당히, 분석 장치(7)로 보내지고, 해당 가스 중의 수분 농도가 측정된다.The gas discharged from the high-pressure gas container 1 is appropriately sent to the analyzer 7 , and the moisture concentration in the gas is measured.

고압 가스 용기(1)의 세정을 끝내면, 고압 가스 용기(1)에 제품(액화 염화수소)을 충전한다. 제품의 충전은, 압축 펌프를 이용해서 행해도 되고, 액화 염화수소 공급원(3)의 온도보다도 고압 가스 용기(1)의 온도를 낮게 유지함으로써, 증기압에 의한 차이압을 이용해서 충전해도 된다. 해당 충전 시에는, 개폐밸브(52)를 개방 상태로 하고 그리고 개폐밸브(51, 53, 54)를 폐쇄 상태로 해서, 액화 염화수소 공급원(3)으로부터 액화 염화수소가 도출된다. 액화 염화수소 공급원(3)으로부터 도출되는 액화 염화수소는, 부분 관로(43), 개폐밸브(52), 부분 관로(44, 41)를 경유해서 고압 가스 용기(1) 내에 도입된다.When the cleaning of the high-pressure gas container 1 is finished, the high-pressure gas container 1 is filled with a product (liquefied hydrogen chloride). The product may be filled using a compression pump, or may be filled using a differential pressure due to vapor pressure by maintaining the temperature of the high-pressure gas container 1 lower than the temperature of the liquefied hydrogen chloride supply source 3 . At the time of the charging, liquid hydrogen chloride is drawn out from the liquid hydrogen chloride supply source 3 with the on-off valve 52 in the open state and the on-off valves 51, 53, and 54 in the closed state. Liquefied hydrogen chloride derived from the liquefied hydrogen chloride supply source 3 is introduced into the high-pressure gas container 1 via the partial pipe line 43 , the on/off valve 52 , and the partial pipe lines 44 and 41 .

본 실시형태의 고압 가스 용기(1)의 세정 방법에 따르면, 고압 가스 용기(1)에 대해서 염화수소가스(세정용 가스)의 도입(승압 공정)과 배출(배기 공정)을 반복한다고 하는 간단한 조작에 의해서 세정을 행할 수 있다. 세정 후에 고압 가스 용기(1)로부터 배출되는 가스의 수분 농도는 10 vol.ppm 이하 정도로 저하되고 있다. 승압과 배기의 반복 횟수를 증가시킴으로써, 세정 후의 배출 가스에 있어서의 수분 함유량은 1 vol.ppm 이하까지 낮출 수 있다. 이와 같이, 본 세정 방법에 따르면, 고압 가스 용기(1) 내의 수분이 충분히 제거된다.According to the cleaning method of the high-pressure gas container 1 of the present embodiment, a simple operation of repeating introduction (pressure-increasing process) and exhaust (exhaust process) of hydrogen chloride gas (cleaning gas) to the high-pressure gas container 1 is performed. washing can be performed. After cleaning, the water concentration of the gas discharged from the high-pressure gas container 1 is reduced to about 10 vol.ppm or less. By increasing the number of repetitions of pressure increase and exhaust, the water content in the exhaust gas after cleaning can be lowered to 1 vol.ppm or less. In this way, according to this cleaning method, moisture in the high-pressure gas container 1 is sufficiently removed.

전술한 바와 같이, 고압 가스 용기(1)에의 세정용 가스의 도입과 배기를 반복함으로써 세정 효율이 높아지는 이유로서, 기전의 해명에는 이르지 않고 있지만, 용기 내의 표면(미세한 요철을 가진 거친 표면)에 흡착된 수분이, 압력이 변화됨으로써 보다 표면에 나타나고, 새롭게 도입된 부식 가스(친수성을 가진 가스)와 친화되기 쉬워지기 때문인 것으로 추정된다. 또한, 세정용 가스의 도입과 배기를 반복함으로써 용기 내의 구석구석까지 수 친화성 가스가 닿아, 세정 효율이 향상되기 때문인 것으로 추정된다.As described above, as the reason for increasing the cleaning efficiency by repeating introduction and exhaust of the cleaning gas into the high-pressure gas container 1, the mechanism has not been elucidated, but adsorbed to the surface (rough surface with fine irregularities) in the container. It is presumed that this is because the formed moisture appears on the surface more as the pressure is changed and becomes more likely to be compatible with the newly introduced corrosive gas (gas having hydrophilicity). Moreover, it is estimated that this is because the water-friendly gas reaches every corner of the container by repeating introduction and exhaustion of the cleaning gas, and the cleaning efficiency is improved.

본 실시형태에 있어서는, 세정 후에 고압 가스 용기(1)에 충전되는 제품(액화 가스)과, 세정 처리에 사용되는 세정용 가스가 동일한 가스종이다. 이 때문에, 질소 등의 불활성 가스를 이용해서 세정할 경우와 비교해서, 최종적으로 제품을 충전하기 직전에 제품 가스를 이용해서 용기 내의 가스를 치환하는 것과 같은 세정 처리의 필요가 없고, 후세정 처리의 수고를 줄일 수 있다In the present embodiment, the product (liquefied gas) filled in the high-pressure gas container 1 after cleaning and the cleaning gas used for the cleaning process are the same type of gas. For this reason, compared to the case of cleaning using an inert gas such as nitrogen, there is no need for a cleaning treatment such as replacing the gas in the container by using the product gas immediately before the product is finally filled, and the post-cleaning process is not performed. can save effort

본 실시형태와 같이 액화 염화수소 공급원(3)을 구비하는 구성에 따르면, 고압 가스 용기(1)의 세정 후에 계속해서 제품(액화 염화수소)을 충전하는 것이 가능하다. 단, 액화 염화수소 공급원(3)은, 반드시 설치할 필요는 없다. 액화 염화수소 공급원(3)을 구비하지 않을 경우, 고압 가스 용기(1)를 세정용 가스로 세정한 후에 배관(4)로부터 떼어내고, 별도로, 해당 고압 가스 용기(1)에 액화 염화수소를 충전하도록 해도 된다.According to the structure provided with the liquefied hydrogen chloride supply source 3 as in this embodiment, it is possible to continuously fill the product (liquefied hydrogen chloride) after washing the high-pressure gas container 1 . However, it is not necessarily necessary to provide the liquefied hydrogen chloride supply source 3 . If the liquefied hydrogen chloride supply source 3 is not provided, the high-pressure gas container 1 is removed from the pipe 4 after cleaning with the cleaning gas, and the high-pressure gas container 1 is separately filled with liquefied hydrogen chloride. do.

이상, 본 발명의 구체적인 실시형태를 설명했지만, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니고, 발명의 사상으로부터 일탈하지 않는 범위 내에서 각종 변경이 가능하다. 본 발명에 따른 고압 가스 용기의 세정 방법 및 해당 세정 방법을 실행하기 위한 세정 장치의 구체적인 구성에 대해서는, 상기 실시형태와 다른 구성으로 해도 된다.As mentioned above, although specific embodiment of this invention was described, this invention is not limited to this, Various changes are possible within the range which does not deviate from the idea of invention. About the specific structure of the washing|cleaning apparatus for performing the washing|cleaning method of the high-pressure gas container which concerns on this invention, and this washing|cleaning method, it is good also considering a structure different from the said embodiment.

고순도 제품 가스를 제조하는 설비에 있어서 본 발명에 따른 고압 가스 용기의 세정 방법을 운용할 경우, 세정 후에 고압 가스 용기로부터 배출되는 가스를 폐기하는 것은 아니고, 예를 들면 버퍼 탱크 등에 통기시키고, 그 후, 탈수제나 필터를 통과시켜서 재이용하는 것이 가능하다.When the cleaning method of the high-pressure gas container according to the present invention is operated in a facility for manufacturing high-purity product gas, the gas discharged from the high-pressure gas container is not disposed of after cleaning, but is vented to a buffer tank or the like, and then , it is possible to reuse it by passing it through a dehydrating agent or filter.

실시예Example

다음에, 본 발명의 유용성을 비교예 및 실시예에 의해 설명한다. 이하에 나타낸 비교예 및 실시예에서의 세정 처리는, 모두 용기 밸브(가용마개 작동 온도 70℃)를 부착한 금속제의 고압 가스 용기(내용량 47ℓ)를 이용해서 행하였다.Next, the usefulness of this invention is demonstrated by comparative example and an Example. The cleaning treatment in Comparative Examples and Examples shown below was all performed using a metal high-pressure gas container (capacity: 47 L) equipped with a container valve (operating temperature of a fusible stopper of 70°C).

[비교예 1][Comparative Example 1]

고압 가스 용기를 65℃로 유지하고, 전처리로서, 질소(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.1㎫G까지 승압시키고, 감압도 0.1㎪(절대압)까지 감압 배기시키는 진공 질소 치환을 4회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 0.4㎫G까지 도입해서 실온(25℃)으로 한 후, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 측정하면 30 vol.ppm이었다. 또한, 상기 전처리 후, 전처리와 마찬가지의 승압·감압 조건의 진공 질소 치환을 30회 행하고, 그 후, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 0.4㎫G까지 도입해서 실온(25℃)으로 한 후, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 측정하면 29 vol.ppm이었다. 이 결과로부터, 질소에 의한 가온 감압 치환에서는, 고압 가스 용기 내의 수분을 충분히 제거할 수는 없다고 할 수 있다.The high-pressure gas container was maintained at 65° C., and as a pretreatment, nitrogen (purity 99.999 vol.%) was introduced, the pressure was increased to 0.1 MPaG, and vacuum nitrogen was evacuated to a reduced pressure degree of 0.1 kPa (absolute pressure) 4 times. . After that, high-purity hydrogen chloride gas (purity 99.999 vol.%) was introduced up to 0.4 MPaG and brought to room temperature (25° C.), and then the moisture concentration in the hydrogen chloride gas taken out from the container was measured to be 30 vol.ppm. In addition, after the above pretreatment, vacuum nitrogen replacement under the same pressure-reducing and pressure-reducing conditions as in the pretreatment was performed 30 times, and then, high-purity hydrogen chloride gas (purity 99.999 vol.%) was introduced up to 0.4 MPaG and brought to room temperature (25° C.). Then, when the water concentration in the hydrogen chloride gas taken out from the container was measured, it was 29 vol.ppm. From this result, it can be said that the water|moisture content in a high-pressure gas container cannot fully be removed by heating and pressure-reducing substitution with nitrogen.

[실시예 1][Example 1]

비교예 1와 마찬가지의 전처리(진공 질소 치환을 4회)를 행한 후, 고압 가스 용기를 50℃로 보온하고, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.15㎫G까지 승압시키고, 감압도 10㎪까지 감압 배기시키는 염화수소가스 진공 치환을 30회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 0.4㎫G까지 도입하고, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 실온(25℃)에서 측정하면 1.0 vol.ppm 이하였다. 또, 염화수소가스 진공 치환 5회째 때의 염화수소 중의 수분 농도는 20 vol.ppm이었다. 마찬가지로 15회째 때의 염화수소 중의 수분 농도는 4 vol.ppm이었다. 세정에 이용한 고순도 염화수소는 약 3600ℓ(표준 상태 환산)였다. 참고로서, 47ℓ의 용기에 액화 염화수소를 액충전해서 세정할 때에, 안전상 충전할 수 있는 액화 염화수소량은 약 25㎏(표준 상태의 가스 환산으로 약 15500ℓ)이며, 본 실시예에서의 세정을 이용함으로써, 훨씬 세정용 가스의 사용량을 적게 해서 끝내는 것을 알 수 있다.After performing the same pretreatment as in Comparative Example 1 (vacuum nitrogen replacement 4 times), the high-pressure gas container was kept warm at 50° C., high-purity hydrogen chloride gas (purity 99.999 vol.%) was introduced, the pressure was increased to 0.15 MPaG, and the pressure was reduced. Hydrogen chloride gas vacuum replacement was performed 30 times to exhaust under reduced pressure up to FIG. 10 kPa. Thereafter, high-purity hydrogen chloride gas was introduced up to 0.4 MPaG, and the moisture concentration in the hydrogen chloride gas taken out from the container was measured at room temperature (25° C.) to be 1.0 vol.ppm or less. Moreover, the water concentration in hydrogen chloride at the time of the 5th time of hydrogen chloride gas vacuum substitution was 20 vol.ppm. Similarly, the water concentration in hydrogen chloride at the 15th time was 4 vol.ppm. The high-purity hydrogen chloride used for washing was about 3600 liters (in terms of standard conditions). For reference, when cleaning a 47-liter container with liquid hydrogen chloride, the amount of liquid hydrogen chloride that can be safely filled is about 25 kg (approximately 15500 liters in terms of gas in a standard state). , it can be seen that the use of the cleaning gas is significantly reduced and finished.

[실시예 2][Example 2]

비교예 1과 마찬가지의 전처리(진공 질소 치환을 4회)를 행한 후, 고압 가스 용기를 50℃로 보온하고, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.15㎫G까지 승압시키고, 감압도 10㎪(절대압)까지 감압 배기시키는 염화수소가스 진공 치환을 10회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 도입해서 0.3㎫G까지 승압시키고, 65시간 정치시켰다. 그 후, 10㎪(절대압)까지 감압 배기한 후, 고순도 염화수소가스를 도입해서 0.15㎫G까지 승압시키고, 감압도 10㎪(절대압)에서 감압 배기시키는 염화수소가스 진공 치환을 15회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 0.4㎫G까지 도입하고, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 실온(25℃)에서 측정하면 1.0 vol.ppm 이하였다. 또, 65시간 정치 후 직후의 분석에서는 수분 농도는 20 vol.ppm이며, 실시예 1의 염화수소 감압 치환 15회째 때보다도 짙은 수분 농도가 되고, 가압 상태에서 정치하는 것에 의한 세정 효과가 나타났다. 세정에 이용한 고순도 염화수소는 약 3000ℓ(표준 상태 환산)였다.After performing the same pretreatment as in Comparative Example 1 (vacuum nitrogen replacement 4 times), the high-pressure gas container was kept warm at 50° C., high-purity hydrogen chloride gas (purity 99.999 vol.%) was introduced, the pressure was raised to 0.15 MPaG, and the pressure was reduced. Hydrogen chloride gas vacuum replacement was performed 10 times to exhaust under reduced pressure up to FIG. 10 kPa (absolute pressure). Then, high-purity hydrogen chloride gas was introduced, the pressure was increased to 0.3 MPaG, and it was left still for 65 hours. Thereafter, after vacuum evacuation to 10 kPa (absolute pressure), high-purity hydrogen chloride gas was introduced, the pressure was increased to 0.15 MPaG, and the hydrogen chloride gas vacuum was evacuated at a pressure reduction degree of 10 kPa (absolute pressure) 15 times. Thereafter, high-purity hydrogen chloride gas was introduced up to 0.4 MPaG, and the moisture concentration in the hydrogen chloride gas taken out from the container was measured at room temperature (25° C.) to be 1.0 vol.ppm or less. Further, in the analysis immediately after standing for 65 hours, the water concentration was 20 vol.ppm, and the water concentration was higher than that at the 15th time of the hydrogen chloride vacuum substitution of Example 1, and the cleaning effect by standing still under pressure was shown. The high-purity hydrogen chloride used for washing was about 3000 liters (in terms of standard conditions).

[실시예 3][Example 3]

비교예 1과 마찬가지의 전처리(진공 질소 치환을 4회)를 행한 후, 고압 가스 용기를 50℃로 보온하고, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.50㎫G까지 승압시키고, 0.05㎫G(대기압 정도)까지 배기시키는 치환을 50회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 0.5㎫G까지 도입하고, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 실온(25℃)에서 측정하면 5 vol.ppm이었다. 세정에 이용한 고순도 염화수소는 약 12000ℓ(표준 상태 환산)였다.After performing the same pretreatment as in Comparative Example 1 (vacuum nitrogen replacement 4 times), the high-pressure gas container was kept warm at 50° C., high-purity hydrogen chloride gas (purity 99.999 vol.%) was introduced, the pressure was increased to 0.50 MPaG, and 0.05 Substitution of exhausting to MPaG (about atmospheric pressure) was performed 50 times. Thereafter, high-purity hydrogen chloride gas was introduced up to 0.5 MPaG, and the moisture concentration in the hydrogen chloride gas taken out from the container was measured at room temperature (25° C.) to find 5 vol.ppm. The high-purity hydrogen chloride used for washing was about 12,000 liters (in terms of standard conditions).

[실시예 4][Example 4]

비교예 1과 마찬가지의 전처리(진공 질소 치환을 4회)를 행한 후, 고압 가스 용기를 50℃로 보온하고, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.0㎫G까지 승압시키고, 감압도 10㎪(절대압)까지 감압 배기시키는 염화수소가스 진공 치환을 1회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 도입해서 0.4㎫G까지 승압시키고, 24시간 정치시켰다. 그 후, 10㎪(절대압)까지 감압 배기시킨 후, 고순도 염화수소가스를 도입해서 0.4㎫G까지 승압시키고, 감압도 10㎪(절대압)에서 감압 배기시키는 염화수소가스 진공 치환을 1회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 0.4㎫G까지 도입하고, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 실온(25℃)에서 측정하면 2.0 vol.ppm이었다. 또한, 24시간 정치 후 직후의 분석에서는, 수분 농도는 40 vol.ppm이었다. 이것으로부터, 24시간의 가온 정치에 의해, 용기 내의 수분을 충분히 솟아나게 할 수 있었던 것으로 여겨진다. 세정에 이용한 고순도 염화수소는 약 600ℓ(표준 상태 환산)였다.After performing the same pretreatment as in Comparative Example 1 (vacuum nitrogen replacement 4 times), the high-pressure gas container was kept warm at 50° C., high-purity hydrogen chloride gas (purity 99.999 vol.%) was introduced, the pressure was increased to 0.0 MPaG, and the pressure was reduced. Hydrogen chloride gas vacuum replacement was performed once to exhaust under reduced pressure up to FIG. 10 kPa (absolute pressure). Then, high-purity hydrogen chloride gas was introduced, the pressure was increased to 0.4 MPaG, and it was left still for 24 hours. Thereafter, after depressurizing exhaust to 10 kPa (absolute pressure), high-purity hydrogen chloride gas was introduced, the pressure was raised to 0.4 MPaG, and vacuum replacement was performed once with hydrogen chloride gas for decompression exhaust at a decompression degree of 10 kPa (absolute pressure). After that, high-purity hydrogen chloride gas was introduced up to 0.4 MPaG, and the water concentration in the hydrogen chloride gas taken out from the container was measured at room temperature (25° C.) to find 2.0 vol.ppm. In the analysis immediately after standing for 24 hours, the water concentration was 40 vol.ppm. From this, it is considered that the water|moisture content in a container was able to fully spurt out by heating and standing for 24 hours. The high-purity hydrogen chloride used for washing was about 600 liters (in terms of standard conditions).

[실시예 5][Example 5]

비교예 1과 마찬가지의 전처리(진공 질소 치환을 4회)를 행한 후, 고압 가스 용기를 45℃로 보온하고, 고순도 암모니아 가스(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.10㎫G까지 승압시키고, 감압도 0.1㎪(절대압)까지 감압 배기시키는 암모니아 가스 진공 치환을 20회 행하였다. 그 후, 고순도 암모니아 가스를 0.4㎫G까지 도입해서 실온(25℃)으로 한 후, 용기로부터 취출한 암모니아 가스 중의 수분 농도를 실온에서 측정하면 1.0 vol.ppm 이하였다. 세정에 이용한 고순도 암모니아는 약 2000ℓ(표준 상태 환산)였다.After performing the same pretreatment as in Comparative Example 1 (vacuum nitrogen replacement 4 times), the high-pressure gas container was kept warm at 45° C., high-purity ammonia gas (purity 99.999 vol.%) was introduced, the pressure was increased to 0.10 MPaG, and the pressure was reduced. 20 times of vacuum substitution of ammonia gas to exhaust under reduced pressure up to FIG. 0.1 kPa (absolute pressure) was performed. Thereafter, after introducing the high-purity ammonia gas to 0.4 MPaG to bring it to room temperature (25° C.), the moisture concentration in the ammonia gas taken out from the container was measured at room temperature to be 1.0 vol.ppm or less. The high-purity ammonia used for washing was about 2000 liters (in terms of standard conditions).

[실시예 6][Example 6]

비교예 1과 마찬가지의 전처리(진공 질소 치환을 4회)를 행한 후, 고압 가스 용기를 50℃로 보온하고, 고순도 염화수소가스(순도 99.999 vol.%)를 도입해서 0.15㎫G까지 승압시키고, 감압도 10㎪까지 감압 배기시키는 염화수소가스 진공 치환을 30회 행하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 0.4㎫G까지 도입하고, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 실온(25℃)에서 측정하면 1.0 vol.ppm 이하였다. 그 후, 고순도 염화수소가스를 도입해서 0.3㎫G까지 승압시키고, 65시간 정치시킨 후, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도를 실온(25℃)에서 측정하면 1.0 vol.ppm 이하였다. 가압 상태에서 정치시키기 전(염화수소가스 진공 치환30회 실시 후)과 가압 상태에서 정치시킨 후에, 용기로부터 취출한 염화수소가스 중의 수분 농도에 변화가 없었다. 이것에 의해, 염화수소가스 진공 치환을 30회 행한 후, 용기 내의 수분을 충분히 제거할 수 있는 것을 알 수 있다.After performing the same pretreatment as in Comparative Example 1 (vacuum nitrogen replacement 4 times), the high-pressure gas container was kept warm at 50° C., high-purity hydrogen chloride gas (purity 99.999 vol.%) was introduced, the pressure was raised to 0.15 MPaG, and the pressure was reduced. Hydrogen chloride gas vacuum replacement was performed 30 times to exhaust under reduced pressure up to FIG. 10 kPa. Thereafter, high-purity hydrogen chloride gas was introduced up to 0.4 MPaG, and the moisture concentration in the hydrogen chloride gas taken out from the container was measured at room temperature (25° C.) to be 1.0 vol.ppm or less. Thereafter, high-purity hydrogen chloride gas was introduced, the pressure was raised to 0.3 MPaG, and after standing for 65 hours, the moisture concentration in the hydrogen chloride gas taken out from the container was measured at room temperature (25° C.) to be 1.0 vol.ppm or less. There was no change in the moisture concentration in the hydrogen chloride gas taken out from the container before leaving still under pressure (after performing vacuum replacement of hydrogen chloride gas 30 times) and after leaving still under pressure. It turns out that the water|moisture content in a container can fully be removed by this, after performing hydrogen chloride gas vacuum substitution 30 times.

X: 세정 장치 1: 고압 가스 용기
11: 용기 본체 12: 용기 밸브
121: 핸들 122: 접속부
123: 가용마개 2: 염화수소가스 공급원
3: 액화 염화수소 공급원 4: 배관
41 내지 46: 부분 관로 51 내지 54: 개폐밸브
61: 유량조정기 62: 압력계
63: 감압 밸브 64: 펌프
7: 분석 장치X: cleaning device 1: high pressure gas vessel
11: vessel body 12: vessel valve
121: handle 122: connection part
123: fusible stopper 2: hydrogen chloride gas source
3: Liquefied Hydrogen Chloride Source 4: Pipeline
41 to 46: partial conduit 51 to 54: on-off valve
61: flow regulator 62: pressure gauge
63: pressure reducing valve 64: pump
7: Analysis device

Claims (7)

고압 가스 용기에 친수성을 가진 가스를 도입해서 승압시키는 승압 공정과 상기 고압 가스 용기 내의 가스를 배기시키는 배기 공정을 반복해서 행함으로써 상기 고압 가스 용기 내의 수분을 제거한 후에, 친수성을 가진 상기 가스와 동일한 종류의 가스를 액화 가스 용기로부터 상기 고압 가스 용기에 충전하는, 고압 가스 용기의 세정ㆍ충전 방법.After the moisture in the high-pressure gas container is removed by repeatedly performing a pressure-increasing step of introducing a hydrophilic gas into the high-pressure gas container to increase the pressure and an exhausting step of evacuating the gas in the high-pressure gas container, the same kind as the hydrophilic gas A method for cleaning and filling a high-pressure gas container, wherein the gas is filled from a liquefied gas container into the high-pressure gas container. 제1항에 있어서, 상기 승압 공정에 있어서의 상기 고압 가스 용기의 내부의 최고압력이 0.1㎫G 이상인, 고압 가스 용기의 세정ㆍ충전 방법.The method for cleaning and filling a high-pressure gas container according to claim 1, wherein the maximum pressure inside the high-pressure gas container in the pressure-increasing step is 0.1 MPaG or more. 제1항에 있어서, 상기 배기 공정에 있어서의 상기 고압 가스 용기의 내부의 최저압력이 대기압 이하인, 고압 가스 용기의 세정ㆍ충전 방법.The cleaning/filling method for a high-pressure gas container according to claim 1, wherein a minimum pressure inside the high-pressure gas container in the exhaust step is equal to or less than atmospheric pressure. 제1항에 있어서, 상기 고압 가스 용기는 소정의 작동 온도 이상에서 용융되는 가용마개를 구비하고,
상기 승압 공정 및 상기 배기 공정에 있어서, 상기 고압 가스 용기의 온도는, 30℃ 이상 그리고 상기 작동 온도 미만으로 유지되는, 고압 가스 용기의 세정ㆍ충전 방법.According to claim 1, wherein the high-pressure gas container is provided with a fusible stopper that melts above a predetermined operating temperature,
In the pressure raising step and the exhaust step, the temperature of the high-pressure gas container is maintained at 30° C. or higher and below the operating temperature. 제1항에 있어서, 상기 고압 가스 용기에 도입되는, 상기 친수성을 가진 가스의 순도는 99.99 vol.% 이상인, 고압 가스 용기의 세정ㆍ충전 방법.The method according to claim 1, wherein the purity of the hydrophilic gas introduced into the high-pressure gas container is 99.99 vol.% or more. 제1항에 있어서, 상기 친수성을 가진 가스는, 염화수소, 브로민화수소, 염소, 이산화황 및 암모니아로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 1종의 가스인, 고압 가스 용기의 세정ㆍ충전 방법.The method according to claim 1, wherein the hydrophilic gas is any one type of gas selected from the group consisting of hydrogen chloride, hydrogen bromide, chlorine, sulfur dioxide and ammonia. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 고압 가스 용기의 세정ㆍ충전 방법에 의해서 세정 및 충전 처리를 행한, 고압 가스 용기.A high-pressure gas container that has been cleaned and filled by the cleaning/filling method for a high-pressure gas container according to any one of claims 1 to 6.
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