KR102420111B1 - 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재 - Google Patents
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- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
- C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
- C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
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Abstract
본 기재는, 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재에 관한 것으로, 상기 박막 다층 코팅은, 상기 투명 기재의 위에 순차적으로 적층된 하부 유전체층, 하부 보호층, 적외선 반사 기능을 가진 금속 기능층, 상부 보호층, 및 상부 유전체층을 포함하고, 상기 하부 유전체층은 적어도 하나의 배리어층 및 적어도 하나의 불순물 포집층을 포함하고, 상기 금속 기능층의 두께는 12nm 이상이다.
Description
박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재에 관한 것이다. 구체적으로, 투명 기재에 형성된 박막 다층 코팅에 포함된 층의 구성을 조정하여 내구성 및 광학 특성을 향상시킨 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재에 관한 것이다.
오븐, 보일러 등의 가열 장치에 적용되는 도어 또는 윈도우의 경우, 외부에서 그 내부를 들여다볼 수 있을 정도로 가시광선을 투과할 수 있으면서도, 가열 장치 내부의 높은 온도가 외부로 전달되지 않도록 적외선을 차단할 수 있어야 한다. 또한, 내부 가열시 고온의 가열 환경에서도 견딜 수 있는 내구성이 요구된다. 종래에는 코팅이 형성되지 않은 유리가 사용되거나, 또는 내구성 및 저방사율을 얻기 위하여 열분해 공정(pyrolytic process)을 이용하여 불소가 도핑된 산화 주석 코팅(FTO) 의 투명 전도성 코팅층을 형성한 하드코팅(hard coating) 로이 유리가 주로 사용되었다. 그러나, 이러한 코팅층의 경우, 열에 대한 내구성은 우수하나 높은 방사율과, 낮은 적외선 반사율을 갖기 때문에, 내부로부터의 열의 이동이 효과적으로 차단된다고 보기 어렵다.
이에 대한 대안으로서, 은(Ag)과 같이 적외선 영역에서의 반사율이 높은 금속을 포함하는 저방사층이 박막으로 증착된 저방사 또는 로이 유리(Low-emissivity glass)를 오븐 도어 등에 적용하는 것이 검토되었다. 방사율(Emissivity)이란 열복사시 물체의 표면에서 열이 방출되는 정도를 나타내는 것으로서, (방사율) = 1 - (반사율)의 관계를 가진다. 따라서, 방사율이 낮을수록 반사가 잘되어 적외선 에너지를 더 많이 반사시키고, 이에 따라 열의 이동이 적어지며 열관류율값이 낮아져 단열 효과가 커지게 된다. 따라서 로이 유리를 가열 장치에 적용되는 도어 또는 윈도우에 사용할 경우, 내부의 열이 외부로 전달되는 것을 효과적으로 차단할 수 있다. 그러나 이러한 저방사층이 적용된 로이 유리에서, 방사율을 낮춰서 적외선 반사율을 높이기 위해서는, 은과 같은 금속 기능층의 두께를 두껍게 하는 것이 효과적인데, 이 경우 반복적인 사용에 의해 초기의 방사율, 즉 적외선 반사율이 급격히 저하된다는 문제가 있다.
본 발명은 이러한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 우수한 투과율 및 방사율 특성을 가지면서도 고온에서의 내구성을 향상시킨 박막 다층 코팅을 포함하는 투명 기재를 제공 하기 위한 것이다.
그러나, 본 발명의 실시예들이 해결하고자 하는 과제는 상술한 과제에 한정되지 않고 본 발명에 포함된 기술적 사상의 범위에서 다양하게 확장될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의한 투명 기재는, 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재로서, 상기 박막 다층 코팅은, 상기 투명 기재의 위에 순차적으로 적층된 하부 유전체층, 하부 보호층, 적외선 반사 기능을 가진 금속 기능층, 상부 보호층, 및 상부 유전체층을 포함하고, 상기 하부 유전체층은 적어도 하나의 배리어층 및 적어도 하나의 불순물 포집층을 포함하고, 상기 금속 기능층의 두께는 12nm 이상이다.
상기 불순물 포집층은 주석-아연 산화물(SnZnOx), 실리콘 산화물(SiO2) 및 실리콘 산질화물(SiOxNy, 단 x>y) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 배리어층은 실리콘 질화물을 포함할 수 있다.
상기 배리어층은 제1 배리어층 및 제2 배리어층을 포함하고, 상기 불순물 포집층은제1 불순물 포집층 및 제2 불순물 포집층을 포함할 수 있다.
상기 투명 기재로부터 멀어지는 방향으로 제1 배리어층/제1 불순물 포집층/제2 배리어층/제2 불순물 포집층의 순서로 적층될 수 있다.
상기 제1 불순물 포집층은 실리콘 산화물(SiO2) 및 실리콘 산질화물(SiOxNy, 단 x>y) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 제2 불순물 포집층은 주석-아연 산화물(SnZnOx)을 포함할 수 있다.
상기 하부 보호층의 두께는 2nm 이상일 수 있다.
상기 하부 보호층은 상기 상부 보호층 보다 두꺼울 수 있다.
상기 상부 보호층의 두께는 0.3nm 내지 0.7nm일 수 있다.
상기 하부 유전체층은 평탄화층을 포함하고, 상기 평탄화층은 상기 하부 보호층의 바로 아래에 접촉하여 형성될 수 있다.
상기 평탄화층은 실리콘 질화물에 지르코늄(Zr)이 도핑되어 이루어질 수 있다.
상기 상부 유전체층의 위에 오버코트를 더 포함하고, 상기 오버코트는 산화 티타늄(TiO2)을 포함할 수 있다.
상기 하부 보호층 및 상기 상부 보호층 각각은 티타늄, 니켈, 크롬 및 니오븀 중 1종 이상, 또는 이들의 합금을 포함할 수 있다.
상기 하부 보호층 및 상기 상부 보호층 각각은 니켈-크롬 합금을 포함할 수 있다.
상기 투명 기재의 수직 방사율(Normal Emissivity)이 0.035 이하일 수 있다.
상기 투명 기재의 적외선 차단율이 0.55 이하일 수 있다.
상기 투명 기재의 가시광 투과율이 65% 내지 85%일 수 있다.
상기 투명 기재의 코팅면의 가시광 반사율이 3% 내지 20%일 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 오븐 도어는, 상기한 투명 기재를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 우수한 투과율 및 방사율 특성을 가지면서도 고온에서의 내구성을 향상시킨 박막 다층 코팅을 포함하는 투명 기재를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재의 단면을 도시한 도면이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재의 단면을 도시한 도면이다.
도 3a 및 도 3b는 각각 비교예 1 및 실시예 2에 따른 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재에서의 나트륨 확산 여부를 확인하기 위한 TOF-SIMS 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재의 고온 내구성을 평가한 결과를 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재의 단면을 도시한 도면이다.
도 3a 및 도 3b는 각각 비교예 1 및 실시예 2에 따른 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재에서의 나트륨 확산 여부를 확인하기 위한 TOF-SIMS 그래프이다.
도 4는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재의 고온 내구성을 평가한 결과를 나타낸 도면이다.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 여러 실시예들에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예들에 한정되지 않는다.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.
또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다. 도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다.
제1, 제2 및 제3 등의 용어들은 다양한 부분, 성분, 영역, 층 및/또는 섹션들을 설명하기 위해 사용되나 이들에 한정되지 않는다. 이들 용어들은 어느 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션을 다른 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션과 구별하기 위해서만 사용된다. 따라서, 이하에서 서술하는 제1 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션은 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 제2 부분, 성분, 영역, 층 또는 섹션으로 언급될 수 있다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
어느 부분이 다른 부분의 "위에" 또는 "상에" 있다고 언급하거나, "아래에" 또는 "하에" 있다고 언급하는 경우, 이는 다른 부분의 바로 위에 또는 아래에 있을 수 있거나 그 사이에 다른 부분이 수반될 수 있다. 대조적으로 어느 부분이 다른 부분의 "바로 위에" 있다고 언급하거나, "바로 아래에" 있다고 언급하는 경우, 그 사이에 다른 부분이 개재되지 않는다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
본 발명에서 "방사율", "투과율"이라는 용어는 이 기술분야에서 통상적으로 알려진 바와 같이 사용된다. "방사율"은 주어진 파장에서의 빛이 얼마나 흡수되고 반사되는지를 나타내는 척도이다. 일반적으로 아래와 같은 식을 만족한다.
(방사율) = 1 - (반사율)
본 명세서에서 "투과율"이라는 용어는 가시광 투과율을 의미한다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 본 발명의 제1 실시예에 따른 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재의 단면을 도시한 도면이다. 도 1의 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재(100)는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 도 1의 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재(100)를 다양한 형태로 변형할 수 있다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재(100)는 투명 기재(110)와, 투명 기재(110) 상에 형성된 박막 다층 코팅(120)을 포함한다.
투명 기재(110)는 특별히 한정되지는 않지만 바람직하게는 유리와 같은 경질의 무기물 또는 중합체 기재의 유기물로 제조된다.
박막 다층 코팅(120)은 투명 기재(110)로부터 순차적으로, 하부 유전체층(20), 하부 보호층(30), 적외선 반사 기능을 가진 금속 기능층(40), 상부 보호층(50), 및 상부 유전체층(60)을 포함한다. 상부 유전체층(60)의 상부, 즉 투명 기재(110)로부터 멀어지는 방향의 일측에는 오버코트(70)를 더 포함한다. 또한, 하부 유전체층(20)은 적어도 하나의 배리어층(21, 22)과, 적어도 하나의 불순물 포집층(200)을 포함한다.
금속 기능층(40)은 적외선(IR) 반사 특성을 갖는다. 금속 기능층(40)은 금(Au), 구리(Cu), 팔라듐(Pd), 알루미늄(Al) 및 은(Ag) 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로 은 또는 은 합금을 포함할 수 있다. 은 합금으로는 은-금 합금, 은-팔라듐 합금을 포함할 수 있다. 이들 중, 특히 바람직하게는 낮은 비저항을 갖는 은을 포함할 수 있다.
금속 기능층(40)의 상면에는 상부 보호층(50)을 포함한다. 상부 보호층(50)은 금속 기능층(40)이 산화, 부식되는 것을 방지할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서 상부 보호층(50)의 두께는 0.3nm 내지 0.7nm일 수 있다. 바람직한 실시예에서 상부 보호층(50)의 두께는 0.3nm 내지 0.5nm일 수 있다. 상부 보호층(50)은 티타늄, 니켈, 크롬 및 니오븀 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 니켈-크롬 합금을 포함할 수 있다. 한편, 금속 기능층(40)의 두께는 12nm 이상일 수 있고, 더욱 바람직하게는 15nm 이상일 수 있다. 금속 기능층(40)의 두께가 12nm 미만일 경우, 고온의 가열 장치를 구성하는 유리, 예를 들면 오븐 도어 등으로 사용되기 위해 필요한 단열성을 얻기 힘들다. 금속 기능층(40)의 두께가 12nm 이상, 바람직하기 15nm 이상일 경우, 5% 미만의 낮은 방사율을 얻을 수 있어서, 오븐 도어 등의 유리로서 사용시 사용자의 안전성을 확보할 수 있다.
다만, 이와 같이 비교적 두꺼운 금속 기능층(40)을 사용하는 경우, 고온에 반복적으로 노출되는 과정에서 반복 횟수가 증가할수록 단열 성능이 저하될 수 있다. 이와 같이, 고온에서의 공정이 반복하는 것에 의해 단열 성능이 저하되는 것은 금속 기능층(40) 내의 자유 전자 이동도가 낮아지기 때문인 것으로 볼 수 있다. 이와 같이 자유 전자 이동도를 저해시키는 요소로는, 금속 기능층(40)의 표면에 전자가 충돌하는 것에 의한 스캐터링(scattering)이나, 금속 기능층(40) 내부의 그레인 바운더리(grain boundary)에서의 충돌에 의한 스캐터링을 들 수 있다. 따라서, 상술한 바와 같은 기능 저하, 즉 고온에서의 반복적인 노출에 의한 단열 성능 저하(즉, 방사율 증가)를 억제하기 위해서는 금속 기능층(40)의 표면 및 그레인 바운더리에서의 전자 충돌을 억제하는 것이 필요하다.
특히, 본 발명의 일 실시예에서와 같이, 높은 단열성을 위해 금속 기능층(40)을 두껍게 하는 경우, 비교적 금속 기능층(40)의 상, 하부 간 거리가 멀기 때문에 표면에서의 스캐터링보다는 그레인 바운더리에서의 스캐터링에 의한 영향이 더 크고, 따라서, 금속 기능층(40) 내부에 그레인 바운더리가 증가하는 것을 억제하는 것에 의해, 자유 전자 이동도가 저해하는 것을 억제할 수 있다.
그런데, 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재(100)가 고온의 환경에 노출되었다가 냉각되는 과정이 반복될 경우, 금속 기능층(40)에 포함된 은과 같은 금속이, 고온에서 녹을 수 있고(wetting) 가열 장치의 온도가 다시 낮아질 때 이와 같이 일시적으로 녹았던 금속이 다시 재결정화되는 과정이 반복되게 된다. 이 때 고온 상태에서 투명 기재(110)로부터 나트륨 이온과 같은 불순물이 웨팅 상태의 금속 기능층(40)에 침투하여, 그레인 바운더리의 시드(seed)로 작용하게 된다. 따라서, 투명 기재(110)로부터 금속 기능층(40)으로의 불순물 이동을 차단하는 것에 의해, 고온에서의 반복 사용에 의한 방사율 저하를 방지할 수 있다.
금속 기능층(40)의 하면에는, 하부 보호층(30)을 포함할 수 있다. 하부 보호층(30)은 금속 기능층(40)이 산화, 부식되는 것을 방지할 뿐만 아니라, 상술한 바와 같이, 투명 기재(110)로부터 금속 기능층(40)으로 불순물이 이동하는 것을 차단할 수 있다. 불순물의 차단을 효과적으로 달성하기 위하여, 하부 보호층(30)의 두께는 2nm 이상일 수 있고, 보다 바람직하게는 2.25nm 내지 4nm일 수 있다. 하부 보호층(30)의 두께가 4nm를 초과할 경우, 단판 투과율이 60% 이하, 방사율이 20% 이상이 되어, 오븐 도어 등으로서 사용하기에 적합하지 않게 된다.
아울러, 하부 보호층(30)의 두께는, 상부 보호층(60)보다 두껍다. 하부 보호층(30)의 두께를 상부 보호층(50)의 두께보다 두껍게 하는 것에 의해, 내구성, 특히 화학적 내구성을 보다 증대시킬 수 있다. 박막 다층 코팅(120)이 형성된 투명 기재(100)에 있어서, 상부에 위치하는 상부 유전체층(60)에 응력 스트레스가 걸리게 되어, 결과적으로 박막 다층 코팅(120)의 박리는 주로 적층 구조의 하부, 즉 투명 기재(110)와 가까운 측에서 발생하게 된다. 본 발명의 일 실시예에서는, 하부 보호층(30)의 두께를 상부 보호층(50)의 두께보다 두껍게 하는 것에 의해, 투명 기재(110)와 가까운 측에서 발생할 수 있는 부식 및 박리를 보다 효과적으로 방지할 수 있고, 따라서 하부 보호층(30) 및 상부 보호층(50)의 합 두께가 동일한 경우와 비교하여 보다 우수한 내구성을 얻을 수 있다. 그 결과 박막 다층 코팅(120)의 저방사 성능, 즉 낮은 방사율 및 높은 투과율을 달성하면서도, 동시에 부식 및 이에 의한 박리가 억제되어 내구성이 향상된 박막 다층 코팅(120)을 얻을 수 있다.
특히, 오븐 도어와 같이 고온에 노출되는 환경에 사용되는 경우, 금속 기능층(40)에 포함된 은과 같은 금속이, 고온에서 녹을 수 있고(wetting) 가열 장치의 온도가 다시 낮아질 때 이와 같이 일시적으로 녹았던 금속이 다시 재결정화되는 과정이 반복되게 되는데, 재결정시 불순물 등이 포함되어 금속의 부식이 발생하거나, 금속 기능층(40)의 박리가 발생할 수 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예에 의하면, 금속 기능층(40)의 상, 하부에, 소정 두께 범위의 보호층을 각각 구비하고, 특히 이 때 하부 보호층(30)의 두께를 상부 보호층(50)의 두께보다 크게 하는 것에 의해, 이와 같은 부식 및 박리의 발생을 억제할 수 있게 된다.
하부 보호층(30)은 티타늄, 니켈, 크롬 및 니오븀 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 더욱 구체적으로 니켈-크롬 합금을 포함할 수 있다.
또한, 투명 기재(110)와 금속 기능층(40) 사이, 보다 구체적으로는 하부 보호층(30)과 투명 기재(110) 사이에는, 하부 유전체층(20)을 포함한다. 아울러 하부 유전체층(20)은 적어도 하나의 층을 포함할 수 있고, 하부 유전체층(20)에 포함되는 적어도 하나의 층으로서 배리어층(21, 22)을 포함하여, 투명 기재(110)로부터 금속 기능층(40)으로의 불순물 이동을 효과적으로 차단할 수 있다. 하부 유전체층(20)은 금속 산화물(metal oxide), 금속 질화물(metal nitride) 또는 금속 산질화물(metal oxynitride)을 포함할 수 있다. 상기 금속으로는 티타늄(Ti), 하프늄(Hf), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 인듐(In), 주석(Sn) 및 실리콘(Si) 중 1종 이상을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 실리콘 질화물(Si-3N4)을 포함할 수 있다.
하부 유전체층(20)은 적어도 하나의 불순물 포집층(200)을 포함할 수 있다. 즉, 하부 유전체층(20) 내에, 투명 기재(110)와의 접합 부분을 제외하고 상, 하로 배리어층(21, 22)에 의해 둘러싸여 있는 하나 이상의 불순물 포집층(200)을 포함할 수 있다.
불순물 포집층(200)은, 박막 다층 코팅(120) 내에서, 하부, 즉 투명 기재(110)로부터 확산되는 나트륩 이온 등의 불순물을 포집하여, 이러한 불순물이 금속 기능층(40)에 혼입되는 것을 방지하는 기능을 한다. 이를 위하여, 불순물 포집층(200)은, 주석-아연 산화물(SnZnOx), 실리콘 산화물(SiO2) 및 실리콘 산질화물(SiOxNy, 단 x>y) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 이에 의해, 투명 기재(110)로부터 확산되는 나트륨 등의 불순물이, 상부로 확산되는 과정에서 불순물 포집층(200)과 결합하여 더 이상의 확산이 방지될 수 있다.
불순물 포집층(200)은 하나 이상 포함될 수 있으며, 도 1에 도시된 바와 같이 제1 불순물 포집층(201) 및 제2 불순물 포집층(202)을 포함할 수 있다. 즉, 이러한 구성에서 하부 유전체층(20)은 투명 기재(110)로부터 순차 적층된 제1 배리어층(21) 및 제2 배리어층(22)을 포함할 수 있고, 제1 불순물 포집층(201)은 제1 배리어층(21) 및 제2 배리어층(22) 사이에 배치되고, 제2 불순물 포집층(202)은 투명 기재(110)와 제1 배리어층(21) 사이에 배치될 수 있다. 이 때, 제1 배리어층(21)과 제2 배리어층(22)의 합두께는 30nm 내지 45nm일 수 있다. 물론, 이러한 구조에서 제1 불순물 포집층(201) 또는 제2 불순물 포집층(202) 중 어느 하나만을 구비하고 있어도 좋다.
도 1에 도시된 바와 같이 제1 불순물 포집층(201) 및 제2 불순물 포집층(202)을 포함할 경우, 투명 기재(110)로부터 확산하는 불순물이, 제2 불순물 포집층(202)에 의해 1차적으로 포집되고, 제2 불순물 포집층(202)에 포집되지 않고 상부로 더욱 확산되는 불순물 역시 제1 불순물 포집층(201)에 의해 포집되어 제거되는바, 금속 기능층(40)으로의 불순물 혼입을 보다 효과적으로 차단할 수 있다.
이 때, 제1 불순물 포집층(201)은 실리콘 산화물(SiO2) 및 실리콘 산질화물(SiOxNy, 단 x>y) 중 적어도 어느 하나를 포함하고, 제2 불순물 포집층(202)은 주석-아연 산화물(SnZnOx)하는 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
제1 불순물 포집층(201) 및 제2 불순물 포집층(202)의 두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 각각 3nm 내지 10nm일 수 있다. 제1 불순물 포집층(201) 및 제2 불순물 포집층(202)의 두께가 3nm 미만일 경우 불순물 포집의 효과를 얻기 힘들고, 10nm 초과일 경우, 열처리시 산소 이동에 의하여 금속 기능층을 산화시킬 가능성이 있기 때문에 바람직하지 않다.
이와 같이, 하부 유전체층(20)이 하부 보호층(30)과 투명 기재(110) 사이에 배치된 적어도 하나 이상의 불순물 포집층(200)을 포함하는 것에 의해, 투명 기재(110)로부터 확산된 불순물이 금속 기능층(40)에까지 도달하는 것을 보다 확실히 차단할 수 있다.
상부 보호층(50)의 상면에는, 산소 및 수분 등이 내부로 침투하는 것을 차단하는 상부 유전체층(60)을 포함한다. 즉, 금속 기능층(40)과 상부 유전체층(60) 사이에 상부 보호층(50)이 위치하도록 적층될 수 있다. 상부 유전체층(60)은 적어도 하나의 유전체층을 포함한다. 유전체층은 금속 산화물(metal oxide), 금속 질화물(metal nitride) 또는 금속 산질화물(metal oxynitride)을 포함할 수 있다. 상기 금속으로는 티타늄(Ti), 하프늄(Hf), 지르코늄(Zr), 아연(Zn), 인듐(In), 주석(Sn) 및 실리콘(Si) 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 실리콘 질화물(Si3N4)을 포함할 수 있다. 상부 유전체층(60)은 도 1에 도시된 바와 같이 단층으로 형성될 수도 있고, 또는 2층 이상의 적층체일 수도 있으며 특별히 한정되는 것은 아니다.
아울러 상부 유전체층(60)은 상부 보호층(50)과 직접 접촉하여 상부 보호층(50) 바로 위에 형성될 수 있다. 상부 유전체층(60)의 두께는 30nm 이상일 수 있으며, 보다 구체적으로는 35nm 내지 50nm일 수 있다. 또한 상부 유전체층(60)은 하부 유전체층(20)보다 두꺼울 수 있고, 예를 들면 상부 유전체층(60): 하부 유전체층(20)의 두께비가 1.1:1 내지 1.4:1 일 수 있다. 이와 같이 상부 유전체층(60)과 하부 유전체층(20)의 두께비를 조절하는 것에 의해, 박막 다층 코팅의 반사 색상를 조절할 수 있고, 동시에 투과율을 증가시킬 수 있다.
또한, 상부 유전체층(60)은 알루미늄 등이 추가로 도핑될 수 있다. 알루미늄을 도핑함으로써, 제조 공정에서 유전체층을 원활하게 형성할 수 있다. 아울러, 알루미늄 외에도 다양한 도핑제, 예를 들면 플루오린, 탄소, 질소, 붕소, 인, 지르코늄, 또는 아연 등을 사용하여 필름의 광학적 성질뿐만 아니라 스퍼터링에 의한 유전층의 형성 속도를 향상시킬 수 있다.
또한, 박막 다층 코팅(120)의 최외곽에는, 오버코트(70)를 더욱 포함할 수 있다. 즉, 상부 보호층(50)의 상부, 즉 투명 기재(110)로부터 멀어지는 일측 상에는 오버코트(70)를 포함한다. 오버코트(70)는 티타늄 산화물(TiO), 티타늄 질화물(TiN), 티타늄 산질화물(TiON), 지르코늄 산화물(ZrO), 지르코늄 질화물(ZrN), 및 지르코늄 산질화물(ZrON)로부터 선택된 하나 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게 오버코트(70)는, 산화 티타늄(TiO2)을 포함할 수 있다. 이러한 오버코트(70)를 포함하는 것에 의해, 박막 다층 코팅(120)에 포함된 층들의 손상을 방지할 수 있다. 오버코트(70)의 두께는 1nm 내지 5nm일 수 있다.
이와 같이, 하부 유전체층(20)이 하부 보호층(30)과 투명 기재(110) 사이에 배치된 적어도 하나 이상의 불순물 포집층(200)을 포함하는 것에 의해, 투명 기재(110)로부터 확산된 불순물이 금속 기능층(40)에 도달하는 것을 방지할 수 있다. 이에 의해, 12nm 이상의 두꺼운 두께를 갖는 금속 기능층(40)을 사용하더라도, 가열 장치 등의 적용시 고온으로의 가열 및 냉각이 반복되는 환경에서도 방사율 저하 없이 고온 단열성을 유지할 수 있게 된다. 또한, 고온에서의 내구성이 향상되어, 박막 다층 코팅의 전부 또는 일부가 고온에 노출된 후 박리되는 등의 현상을 방지할 수 있게 된다.
다음으로, 도 2를 참조하여 본 발명의 제2 실시예에 대해 설명한다. 도 2는 본 발명의 제2 실시예에 따른 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재(100)의 단면을 도시한 도면이다.
본 발명의 제2 실시예는, 하부 유전체층(20)이, 제2 배리어층(22)과 하부 보호층(30) 사이에 평탄화층(23)을 더욱 포함하는 것 외에는 제1 실시예와 그 구성이 동일한바, 중복되는 설명은 생략한다.
도 2에 도시한 바와 같이 본 실시예의 박막 다층 코팅(12)은 제2 배리어층(22)과 하부 보호층(30) 사이에 평탄화층(23)을 더욱 포함할 수 있다. 평탄화층(23)은 금속 산화물(metal oxide), 금속 질화물(metal nitride) 또는 금속 산질화물(metal oxynitride)에, 도핑 원소를 포함하여 이루어질 수 있다. 상기 금속으로는 티타늄(Ti), 하프늄(Hf), 아연(Zn), 인듐(In), 주석(Sn) 및 실리콘(Si) 중 1종 이상을 포함할 수 있다. 바람직하게는 실리콘 질화물을 포함할 수 있다. 상기 도핑 원소로는 지르코늄을 포함할 수 있으며, 상기 평탄화층(23) 전체 원자에 대해 15~30원자%의 농도, 바람직하게는 15~25원자%로 도핑될 수 있다.
또한, 평탄화층(23)의 두께는 5nm 내지 15nm 일 수 있고, 바람직하게는 10nm 이상 15nm 미만일 수 있다.
이와 같이 평탄화층(23)을 구비하는 것에 의해, 금속 기능층(40)의 표면이 더욱 평탄하게 되어, 금속 기능층(40)의 비저항이 개선되고 따라서 방사율 및 단열성이 저하되는 것을 방지할 수 있다.
한편, 본원 도면에서는 한 세트의 박막 다층 코팅만을 도시하였으나, 동일한 박막 다층 코팅을 2 세트 이상 적층하여 박막 다층 코팅을 구성할 수도 있으며, 특별히 한정되는 것은 아니다.
전술한 구성으로 인하여, 본 발명의 실시예들에 따른 박막 다층 코팅(120)이 구비된 투명 기재(100)는 방사율, 차폐계수를 우수하게 유지하면서도, 투과율, 반사율 면에서도 우수한 특성을 갖는다.
즉, 수직 방사율(Normal Emissivity)은 0.035 이하이고, 차폐계수는 0.55 이하일 수 있다. 또한 가시광 투과율(TL)이 65% 내지 85%이고, 코팅면의 가시광 반사율(coated surface reflectance)이 3% 내지 20%일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 투명 기재(100)는, 오븐, 보일러 등과 같은 가열 장치에 포함된 도어 또는 윈도우 등으로 사용될 수 있다. 특히 이러한 가열 장치에 사용할 경우 가열에 의해 고온에 노출되었다가 냉각되는 사이클이 반복되더라도, 방사율 내지 단열성이 저하되지 않기 때문에, 오랜 시간 사용되더라도 장치 내부의 고열이 사용자에게 전달되지 않고 안전하게 사용할 수 있다. 따라서 가열 장치 자체의 수명을 향상시킬 수 있다. 또한, 고온에 노출되더라도 박막 다층 코팅의 전부 또는 일부가 박리되는 현상을 방지할 수 있는바, 내구성을 향상시킬 수 있다.
이하에서는 실험예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 그러나 이러한 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
실험예
투명 기재 상에 하부 유전체층/하부 보호층/불순물 포집층/금속 기능층/상부 보호층/상부 유전체층순서로 하기 기재 및 표 1과 같이 적층하여, 박막 다층 코팅을 구비한 투명 기재를 형성하였다.
투명 기재로는 5mm 두께의 유리 기판(상품명: 한라이트 클리어, 한국유리공업㈜ 제조)를 사용하였다. 제1 및 제2 배리어층으로는 Si3N4층을 적층하였고, 제1 불순물 포집층으로는 SnZnOx를, 제2 불순물 포집층으로는 SiON을 적층하였다. 제1 및 제2 배리어층, 제1 및 제2 불순물 포집층의 두께 및 성막 여부는 표 1에 나타내었다. 하부 보호층으로는 NiCr층을 하기 표 1에 나타난 바와 같이 그 두께를 달리하여 형성하였다. 금속 기능층으로는 Ag층을 15nm로 형성하였고, 상부 보호층으로는 NiCr층을 0.5nm의 두께로 형성하였다. 상부 유전체층으로는 Si3N4층을 45nm의 두께로 형성하였다.
| 하부 보호층의 두께(nm) | 제1 불순물 포집층 두께 (nm) | 제2 불순물 포집층 두께(nm) | 제1 배리어층 두께(nm) | 제2 배리어층 두께(nm) | |
| 비교예 1 | 2 | - | - | 30 | |
| 비교예 2 | 1 | - | - | 30 | |
| 실시예 1 | 2 | 6 | - | 16 | 16 |
| 실시예 2 | 2 | 6 | 5 | 16 | 16 |
| 실시예 3 | 1 | 6 | 5 | 16 | 16 |
<평가 1>
표 1의 적층 구조를 갖는 실시예 및 비교예의 박막 다층 코팅을 구비한 투명 기재에 대해 에이징 전, 후의 금속 기능층의 저항값을 측정하여, 저항값의 변화를 확인하였다. 즉, 가열 장치로는 삼성의 NE59J7630SS 오븐을 사용하고, 외부 온도 21 내지 22℃, 외부 습도 RH 50 내지 60%의 환경에서, 443℃의 온도에서 2시간 가열한 후, 냉각(전원을 크고 1시간 경과 후 오븐 도어를 오픈하여 2시간 추가 공냉)하는 것을 1 사이클로 하여, 총 20사이클을 적용하여 에이징하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타낸다.
| 초기 저항값 [ohm/sq] |
20사이클 후 저항값 [ohm/sq] |
증가량 (%) |
|
| 비교예 1 | 3.24 | 3.35 | 3.4 |
| 비교예 2 | 3.29 | 3.55 | 7.9 |
| 실시예 1 | 3.12 | 3.21 | 0.9 |
| 실시예 2 | 3.20 | 3.19 | 0 |
| 실시예 3 | 3.18 | 3.22 | 1.3 |
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 비교예 1, 2와 같이 불순물 포집층을 전혀 포함하지 않는 경우 에이징에 의해 금속 기능층의 저항값이 급격히 증가함을 알 수 있다. 이는 자유 전자 이동도의 저하에 따른 것으로, 이에 의해 방사율이 증가하고 단열 성능이 저하되어 오븐 도어로서 그 성능이 급격히 저하됨을 의미한다. 반면, 불순물 포집층을 하나 이상 포함하고 있는 실시예 1-3의 경우에는, 15nm 두께의 금속 기능층을 포함하고 있음에도, 에이징 후 저항값이 거의 증가하지 않아서, 초기의 방사율 및 단열 성능을 그대로 유지하고 있음을 확인하였다. 특히, 하부 보호층의 두께가 1nm로 비교적 얇은 실시예 3의 경우에도, 2개의 불순물 포집층을 포함하는 것에 의해, 하부 보호층의 두께가 더 두꺼운 비교예 1에 비해서도 현저히 우수한 경시 특성을 갖는 것을 확인하였다.
<평가 2>
상기 비교예 1 및 실시예 2에 대해, 나트륨 확산 프로파일을 TOF-SIMS(time-of-flight Secondary Ion Mass Spectrometry)로 확인한 결과를 도 3a 및 도 3b에 나타낸다. 도 3a 및 도 3b는 각각 비교예 1 및 실시예 2에 따른 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재에서의 나트륨 확산 여부를 확인하기 위한 TOF-SIMS 그래프이다.
도 3a에 나타난 바와 같이, 비교예 1의 경우, 은의 농도가 급격히 증가하는 지점에서 좌측의 나트륨 강도 저하가 미미하여, 우측의 데이터에 해당하는 투명 기재로부터의 나트륨의 확산이 이루어졌음을 확인할 수 있다. 반면, 도 3b에 나타난 바와 같이, 실시예 2의 경우, 은의 농도가 급격히 증가하는 지점에서 좌측의 나트륨 강도가 급격히 저하되어, 우측의 데이터에 해당하는 투명 기재로부터의 나트륨 확산이 저지되었음을 확인할 수 있었다. 특히, 은의 농도가 급격히 증가하는 지점의 우측에서 2번의 나트륨 농도 상승 구간이 나타나서, 해당 구간에서 나트륨의 포집이 이루어 졌음을 확인하였다. 이와 같이, 투명 기재로부터 나트륨과 같은 불순물의 확산을 차단함으로써, 금속 기능층 내의 그레인 바운더리 형성이 억제되어, 고온에서의 반복 사용에 따른 방사율 증가 및 단열성 저하를 방지할 수 있다.
<평가 3>
상기 실시예 1 및 비교예 1에 대해, 고온에서 장시간 에이징 한 결과를 도 4에 나타낸다. 도 4는 본 발명의 실시예 1 및 비교예 1에 따른 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재의 고온 내구성을 평가한 결과를 나타낸 도면이다.
즉, 고온에서의 내구성을 테스트하기 위하여, 350℃의 온도의 오븐에서 장시간 에이징하여 시간 경과에 따른 실시예 1과 비교예 1의 표면 변화를 육안으로 관찰하여 촬영한 것을 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타난 바와 같이, 불순물 포집층을 포함하는 실시예 1의 경우, 5주가 경과된 후에도 표면 변화가 거의 없었으나, 불순물 포함하지 않는 비교예 1의 경우, 대략 3주 경과시부터 샘플의 가운데 부근에서 박리 현상이 나타남을 관찰할 수 있었다.
이와 같이, 본 발명의 일 실시예에 의하면, 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재에 있어서, 금속 기능층의 두께를 12nm 이상으로 두껍게 하여 방사율을 낮게 한 경우에도, 고온에서의 반복적인 노출에 의한 급격한 성능 저하, 즉 방사율이 높아지고 단열 성능이 저하되는 것이 없이, 초기의 성능을 우수하게 유지할 수 있음을 확인하였으며, 따라서 고온으로의 가열 및 냉각이 반복하여 이루어지는 가열 장치의 도어 또는 윈도우(예를 들면 오븐 도어)로서 적절하게 사용될 수 있다. 또한, 고온의 환경에서도 박막 다층 코팅의 박리가 일어나지 않아 우수한 내구성을 가짐을 확인하였다.
본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야 한다.
100: 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재
110: 투명 기재
120: 박막 다층 코팅
20: 하부 유전체층
21: 제1 배리어층
22: 제2 배리어층
23: 평탄화층
30: 하부 보호층
40: 금속 기능층
50: 상부 보호층
60: 상부 유전체층
70: 오버코트
200: 불순물 포집층
201: 제1 불순물 포집층
202: 제2 불순물 포집층
110: 투명 기재
120: 박막 다층 코팅
20: 하부 유전체층
21: 제1 배리어층
22: 제2 배리어층
23: 평탄화층
30: 하부 보호층
40: 금속 기능층
50: 상부 보호층
60: 상부 유전체층
70: 오버코트
200: 불순물 포집층
201: 제1 불순물 포집층
202: 제2 불순물 포집층
Claims (20)
- 박막 다층 코팅이 구비된 투명 기재로서,
상기 박막 다층 코팅은, 상기 투명 기재의 위에 순차적으로 적층된 하부 유전체층, 하부 보호층, 적외선 반사 기능을 가진 금속 기능층, 상부 보호층, 및 상부 유전체층을 포함하고,
상기 하부 유전체층은 적어도 하나의 배리어층 및 적어도 하나의 불순물 포집층을 포함하고,
상기 금속 기능층의 두께는 12nm 이상이고,
상기 배리어층은 제1 배리어층 및 제2 배리어층을 포함하고, 상기 불순물 포집층은 제1 불순물 포집층 및 제2 불순물 포집층을 포함하고,
상기 투명 기재로부터 멀어지는 방향으로 제1 불순물 포집층/ 제1 배리어층 /제2 불순물 포집층/제2 배리어층의 순서로 적층되며,
상기 제1 불순물 포집층 및 상기 제2 불순물 포집층 중 적어도 하나는 주석-아연 산화물(SnZnOx)을 포함하는 투명 기재. - 제1항에 있어서,
상기 제1 불순물 포집층 및 상기 제2 불순물 포집층 중 어느 하나는 주석-아연 산화물(SnZnOx)을 포함하고, 나머지 하나는 실리콘 산화물(SiO2) 및 실리콘 산질화물(SiOxNy, 단 x>y) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 투명 기재. - 제1항에 있어서,
상기 배리어층은 실리콘 질화물을 포함하는 투명 기재. - 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 제1 불순물 포집층은 실리콘 산화물(SiO2) 및 실리콘 산질화물(SiOxNy, 단 x>y) 중 적어도 어느 하나를 포함하는 투명 기재. - 제1항에 있어서,
상기 제2 불순물 포집층은 주석-아연 산화물(SnZnOx)을 포함하는 투명 기재. - 제1항에 있어서,
상기 하부 보호층의 두께는 2nm 이상인 투명 기재. - 제1항에 있어서,
상기 하부 보호층은 상기 상부 보호층 보다 두꺼운 투명 기재. - 제1항에 있어서,
상기 상부 보호층의 두께는 0.3nm 내지 0.7nm인 투명 기재. - 제1항에 있어서,
상기 하부 유전체층은 평탄화층을 포함하고, 상기 평탄화층은 상기 하부 보호층의 바로 아래에 접촉하여 형성되는 투명 기재. - 제11항에 있어서,
상기 평탄화층은 실리콘 질화물에 지르코늄(Zr)이 도핑되어 이루어지는 투명 기재. - 제1항에 있어서,
상기 상부 유전체층의 위에 오버코트를 더 포함하고,
상기 오버코트는 산화 티타늄(TiO2)을 포함하는 투명 기재. - 제1항에 있어서,
상기 하부 보호층 및 상기 상부 보호층 각각은 티타늄, 니켈, 크롬 및 니오븀 중 1종 이상, 또는 이들의 합금을 포함하는 투명 기재. - 제14항에 있어서,
상기 하부 보호층 및 상기 상부 보호층 각각은 니켈-크롬 합금을 포함하는 투명 기재. - 제1항 내지 제3항, 제6항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
수직 방사율(Normal Emissivity)이 0.035 이하인 투명 기재. - 제1항 내지 제3항, 제6항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
차폐계수가 0.55 이하인 투명 기재. - 제1항 내지 제3항, 제6항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
가시광 투과율이 65% 내지 85%인 투명 기재. - 제1항 내지 제3항, 제6항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
코팅면의 가시광 반사율이 3% 내지 20%인 투명 기재. - 제1항 내지 제3항, 제6항 내지 제15항 중 어느 한 항에 기재된 투명 기재를 포함하는 오븐 도어.
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| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |