KR102406893B1 - 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법 및 그 패드 - Google Patents

나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법 및 그 패드 Download PDF

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Abstract

본 발명의 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법은 전구체로 PAN, 용액으로 DMF를 사용하여 방사용액을 제조하는 단계; 상기 방사용액을 전기방사하여 나노섬유필터를 형성하는 단계; 상기 나노섬유필터를 공기 분위기 하 180~200℃ 영역에서 실시하는 안정화 단계; 안정화된 상기 나노섬유필터를 질소 분위기 하 400~1000℃ 영역에서 실시하는 탄화 단계로 이루어지는 나노탄소섬유필터를 형성하는 단계;
상기 나노탄소섬유필터를 기능성 나노재료에 침지하여 상기 나노탄소섬유필터에 상기 기능성 나노재료를 부착시키는 단계를 포함하여 구성하되, 상기 기능성 나노재료는 토르말린 탄화분말과, Al2O3을 중량비 1:1로 한 것을 특징으로 한다.
본 발명의 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법으로 제조된 패드는 나노탄소섬유의 직경을 300nm 이하가 되도록 하면 항바이러스 효과가 있다.

Description

나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법 및 그 패드{The manufacturing method of nano carbon fiber shoe heel pad and the pad therof}
본 발명은 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법 및 그 패드에 관한 것아다. 더욱 상세하게는, 나노탄소섬유의 직경을 작게 형성함으로서 항바이러스를 갖도록 하고, 나노탄소섬유 자체가 항균성과 원적외선 효과를 갖도록 한다.
또한 본 발명은 열전도율이 높고, 내마모성과 내열성을 가지며, 항균, 항바이러스 가능을 갖는 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법의로 제조된 패드에관한 기술이다.
아킬레스건 윤활낭염은 발뒤꿈치 뒤 피부와 아킬레스건 사이에 발생하는 염증으로 이르 "후아킬레스건 윤활낭염"이라고 한다. 아킬레스건의 발뒤꿈치 뼈 부착부 앞면에 발생하는 염증은 전아킬레스건 윤활낭염 또는 복사뼈뒤 윤활낭염이라고 한다. 일반적인 증상은 발뒤꿈치 뒷면의 부기, 온감, 통증, 압통점 등이 있다.
진단은 증상, 진찰, 또는 X-레이 촬영한다. 치료방법은 염증을 완화하고, 아킬레스건 윤활낭염의 위치에 따라 발뒤꿈치 뒷면의 압박 제거를 목표로 한다.
아킬레스건은 종아리 근육을 발뒤꿈치 뼈에 부착시켜 주는 힘줄이다. 윤활낭염은 윤활낭(뼈에서 피부, 근육, 힘줄, 인대가 서로 닿는 부위에 완충물을 제공하고 마찰을 완화하는 체액으로 가득 찬 납작한 주머니)의 통증성 염증이다.
후아킬레스건 윤활낭염은 주로 젊은 여성들에서 발생하지만, 남성에서 발생할 수도 있다. 신발의 딱딱한 후면 지지대에 발뒤꿈치 뒤 연조직을 반복적으로 누르는 방식으로의 보행이 윤활낭염을 야기 또는 악화시킬 수 있다. 굽이 높은 구두나 펌프스 같이 발뒤꿈치 뒤쪽을 향해 급격히 안쪽으로 가늘어지는 구두가 발뒤꿈치 뒤쪽 뼈의 비대를 유발하거나 악화시킬 수 있으며, 이는 후아킬레스건 윤활낭염에 영향을 준다.
전아킬레스건 윤활낭염(알버트병 또는 복사뼈뒤 윤활낭염이라고 함)은 아킬레스건에 과도한 긴장을 가하는 병태로 인해 발생할 수 있다. 발뒤꿈치 부상, 예를 들어 딱딱하거나 잘 맞지 않는 신발로 인한 부상 및 질병, 예를 들어,류마티스 관절염 및 통풍도 이를 유발할 수 있다.
일반적으로 발뒤꿈치에는 하나의 윤활낭만이 아킬레스건과 발뒤꿈치 뼈(종골) 사이에 존재한다. 이 윤활낭에 염증이 생기고 붓고 통증이 나타나, 전아킬레스건 윤활낭염을 초래할 수 있다. 비정상 압박과 발 기능장애가 아킬레스건과 피부 사이에 보호용 윤활낭을 형성할 수 있다. 이 윤활낭에 염증이 생기고 붓고 통증이 나타나, 후아킬레스건 윤활낭염을 초래할 수 있다. 발뒤꿈치 뒤쪽에 통증, 부기 및 열감이 발생한다. 두 장애 모두의 경우, 열 찜질 또는 냉 찜질, 비스테로이드성 항염증제(NSAID), 코르티코스테로이드/마취제 혼합액 주사에 의한 치료를 한다.
발뒤꿈치를 들어 압박을 제거하기 위해 신발에 스폰지 고무 또는 펠트 발뒤꿈치 패드를 삽입할 수 있다. 통증성 윤활낭에 보호용 젤 패딩 삽입 또는 신발 뒷부분 스트레칭과 염증성 윤활낭 주변에 패딩 삽입이 도움이 될 수 있다. 발뒤꿈치 후부와 아킬레스건에 대한 자극을 감소시키는 패딩이 들어 있다.
본 발명의 종래기술로서, 대한민국 등록특허 제10-1683475호 "기능성 나노섬유 필터의 제조방법 및 이에 의해 제조된 기능성 나노섬유 필터"는 기능성 나노섬유 필터의 제조방법 및 이에 의해 제조된 기능성 나노섬유 필터에 관한 것이다.
구체적으로, 폴리설폰계 고분자에 유기용매를 첨가하여 방사용액을 제조하고, 상기 방사용액을 전기방사하여 나노섬유 필터를 형성한 다음, 기능성 나노재료 분산용매에 상기 나노섬유 필터를 침지한 후 건조시켜, 상기 나노섬유 필터에 상기 기능성 나노재료를 부착시키는 공정을 수행하여 기능성 나노섬유 필터를 제조할 수 있다. 이와 같이, 나노섬유 표면에 기능성을 가진 나노재료를 용이하게 부착시킬 수 있어, 다양한 기능을 갖는 나노섬유 필터를 제조할 수 있다.
또한, 전기방사법을 이용하여 나노섬유 필터를 제조함에 따라, 박막 두께 및 공극의 크기를 용이하게 조절할 수 있어, 높은 공극률 및 우수한 기계적 강도를 가질 수 있다. 아울러, 은(Ag) 나노재료를 부착시키는 경우 항균기능을 가질 수 있어, 미생물에 의한 필터 오염 문제를 개선할 수 있고, 에너지 및 필터 소비량을 저감시킬 수 있다. 종래기술 폴리설폰계 고분자를 유기용매에 첨가하여 방사용액을 제조하는 단계; 상기 방사용액을 전기방사하여 나노섬유 필터를 형성하는 단계; 및
기능성 나노재료 분산용매에 상기 전기방사된 나노섬유 필터를 침지한 후 건조시켜, 상기 전기방사된 나노섬유 필터의 고체화(solidification)됨에 따라 상기 나노섬유 필터의 표면에 상기 기능성 나노재료를 부착시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 기능성 나노섬유 필터의 제조방법이다.
종래기술은 폴리설폰(polysulfone)계 고분자를 이용하며, 전기방사 인가전압(8~13kV) 및 용액의 농도(폴리설폰계 고분자의 농도는 유기용매에 대하여 25 내지 40중량%) 등에 한계가 있어, 본 발명과 같이 나노탄소섬유의 직경(300nm 이하)에 이르지 못하는 문제점이 있다. 이와 같은 문제점으로 인해 바이러스 등이 침투할 우려가 있어 항바이러스에 약한 문제점이 발생한다.
대한민국 등록특허공보 제10-1683475호 대한민국 등록특허공보 제10-1485119호 대한민국 공개특허공보 제10-2021-002184호
본 발명의 목적은 아킬레스건 윤활낭염을 예방할 수 있으며, 표면이 매끄럽고 내마모성을 가지며, 항균, 항바이러스, 방진드기를 위한 원적외선 방사 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법을 제공하는 데에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 원적외선 방사 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법으로 제조된 패드가 나노탄소섬유의 직경이 300nm이하가 되는 신발 뒤꿈치용 패드를 제공하는 데에 있다.
본 발명의 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법은 전구체로 PAN, 용액으로 DMF를 사용하여 방사용액을 제조하는 단계; 상기 방사용액을 전기방사하여 나노섬유필터를 형성하는 단계; 상기 나노섬유필터를 공기 분위기 하 180~200℃ 영역에서 실시하는 안정화 단계; 안정화된 상기 나노섬유필터를 질소 분위기 하 400~1000℃ 영역에서 실시하는 탄화 단계로 이루어지는 나노탄소섬유필터를 형성하는 단계;
상기 나노탄소섬유필터를 기능성 나노재료에 침지하여 상기 나노탄소섬유필터에 상기 기능성 나노재료를 부착시키는 단계를 포함하여 구성하되, 상기 기능성 나노재료는 토르말린 탄화분말과, Al2O3을 중량비 1:1로 한 것을 특징으로 한다.
또한 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법은 방사용액을 전기방사하여 나노섬유필터를 형성하는 단계에서 전기방사 수행시, 인가되는 전압은 16kV인 이고, 전구체로 PAN, 용액으로 DMF를 사용하여 방사용액을 제조하는 단계에서 PAN의 농도는 5wt%인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법으로 제조된 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드는 원적외선을 발생하기 위하여 기능성 나노재료로서 토르말린(電氣石, Tourmaline) 탄화분말, Al2O3을 이용한다.
본 발명의 원적외선 방사 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법으로 제조된 패드가 나노탄소섬유의 직경이 300nm이하가 되도록 함으로서 항바이러스 효과가 있다.
또한 본발명은 아킬레스건 윤활낭염을 예방 및 완화할 수 있으며, 매끄럽고 내마모성을 가지며, 항균, 항바이러스, 방진드기 효과가 있다.
도 1은 속옷의 원적외선 가공에 따른 피부 온도 차이를 보여주는 사진이다.
도 2는 탄소나노섬유의 합성과정에 대한 흐름도이다.
도 3는 PAN 전구체 안정화 과정에 대한 화학식이다.
도 4는 안정화된 나노섬유의 탄화 과정에 대한 화학식이다.
도 5는 알루미나 나노탄소섬유 단면 표면사진이다.
도 6은 PAN의 농도에 따른 탄소나노섬유의 평균 직경 그래프이다.
도 7은 인가전압에 따른 탄소나노섬유의 평균 직경 그래프이다.
도 8은 신발의 뒤축 마모 상태를 나타내는 도면이다.
도 9는 발뒤꿈치 윤활낭염을 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 일실시예를 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 속옷의 원적외선 가공에 따른 피부 온도 차이를 보여주는 사진이고, 도 2는 탄소나노섬유의 합성과정에 대한 흐름도이다. 도 3는 PAN 전구체 안정화 과정에 대한 화학식이고, 도 4는 안정화된 나노섬유의 탄화 과정에 대한 화학식이다.
도 5는 알루미나 나노탄소섬유 단면 표면사진이고, 도 6은 PAN의 농도에 따른 탄소나노섬유의 평균 직경 그래프이고, 도 7은 인가전압에 따른 탄소나노섬유의 평균 직경 그래프이다. 도 8은 신발의 뒤축 마모 상태를 나타내는 도면이고, 도 9는 발뒤꿈치 윤활낭염을 나타내는 도면이다.
원적외선은 일종의 눈에 보이지 않는 태양 빛으로 전자파의 일종이다.
태양 광선은 가시광선과 비가시광선으로 나누어지는데, 이중 적외선은 비가시광선에 속하며 근적외선, 중적외선, 원적외선으로 분류된다.
태양에너지는 적외선(49%), 가시광선(40%), 감마선/X선/자외선(11%), 원적외선 (1.5%)으로 구성되어 있다. 약 0.75 ~ 1,000μm 범위의 적외선 중에서 4 ~ 1,000μm 범위의 파장으로 매우 긴 파장에 속하는 원적외선은 1.5% 정도로 아주 적은 양이지만, 생물의 체내에서 결합적, 합성적으로 작용하기 때문에 육성 광선이라고도 한다. 원적외선은 생물에 흡수되기 쉬우며 인체에 대해서는 생리활성 작용과 성장촉진 작용 등이 있는 인체에 유익한 광선으로 알려져 있다.
일반적으로 물체가 원적외선을 방사하기 위해서는 외부로부터 어떠한 형태로든지 에너지 공급이 필요하지만, 자연적으로 방사하는 물질도 있다. 대부분은 외부로부터의 에너지 공급원에 따라 상온 세라믹 섬유 제품에는 태양광 등 가시광선을 흡수해서 원적외선으로 변환하는 것, 인체에서 발생되는 열을 세라믹이 흡수하여 원적외선을 재방사하는 것, 주위의 물체로부터 방사되는 원적외선과 열을 세라믹이 흡수해서 원적외선을 재방사하는 것으로 구분 되어있다.
원적외선은 플라스틱, 의류, 주택, 식품 공업, 건축 자재, 농업 및 원예, 축산, 화학 공업, 정수 산업, 건강유지 장비 등 많은 분야에서 이용되고 있다.
원적외선의 생체작용 효과는 혈액순환을 촉진하여 신진 대사를 활발하게 한다고 알려져 있으며, 원적외선이 인체에 미치는 대표적인 작용은 다음과 같다.
(1) 온열작용으로서 체온조절을 통한 적정 체온 유지 기능, (2) 성장촉진작용으로서 미성장 어린이나 청소년들의 성장 촉진기능, (3) 이온작용으로서 체내의 칼슘과 철분 영양의 균형을 이루어 뼈를 튼튼하게 하는 기능, (4) 건습작용으로서 체온을 유지할 수 있는 최적정 수분 유지 기능, (5) 중화작용으로서 체내의 노폐물 제거, 땀 냄새 중화 기능, (6) 공명작용으로서 인체의 지방질 단백질 탄수화물의 영양을 분해 기능 등이 있다.
기타, 원적외선 효과로서 냉증, 요통 등의 효과 외에 (-)이온 효과에 의한 생리 활성화와 항균, 소취, 난연 효과 등이 있다.
원적외선은 전자파의 일종이지만 인체에 해가 없고 신체 내부에 침투해 원적외선에 의해 혈액순환을 원활하게 도와 신체를 따뜻하게 하는 유용한 전자파이다.
원적외선 섬유의복을 착용한 인체 부분 보온효과를 실험한 결과, 착용하고 있는 부분은 물론 손목 등 닿지 않았던 부분까지 체온이 1.25℃ 상승한 결과도 보고되고 있다. 이와 같이 원적외선 물질(방사체)는 원적외선을 방사함으로서 세포내의 분자운동을 활발하게 하여 뛰어난 보온력으로 신진대사를 활발하게 한다.
도 1은 원적외선 미가공섬유와 원적외선 가공섬유의 방사율을 측정한 것으로서 탈의 후 30분 경과시 피부의 온도를 나타낸 것이다.
도 1(a)은 원적외선 미가공섬유 탈의 후 30분 경과를 나타내고, 도 1(b)은 원적외선 가공섬유 탈의 후 30분 경과를 나타낸 것이다.
원적외선 미가공섬유와 원적외선 가공섬유의 방사율을 측정하면, 원적외선의 흡수 및 재방출 특성이 가공된 섬유에서 명확하게 개선됨을 알 수 있다. 도 1에 도시된 바와 같이 실제 피부 온도 측정에 의해 검증되었으며, 이는 원적외선 가공섬유를 사용한 것이 피부 온도가 높다는 것을 나타낸다.
원적외선 방사체로서는 천연 광석 또는 세라믹과 같은 희토류 금속 산화물과의 배합물을 섬유에 도입한 것이 발표되어 있다.
천연광석 및 세라믹은 음이온, 원적외선 효과 등에 의해 생리대사 작용이 촉진되며 항바이러스작용, 항균, 항곰팡이, 방취, 방진드기 기능이 있다.(이흥구, "항균제품의 시장적 배경과 수요동향", 기술논단, 한국 원적외선 협회보, 제9호, 35-36pp.) 금속산화물 세라믹스에서 세라믹스 그 자체는 항균활성을 갖는다. 이들 재료는 Al2O3, MgO, CaO, ZnO 등이다. 이들 재료는 빛을 조사하지 않아도 항균활성효과가 있고, 상온에서 생리 생체적인 효과가 있다. 이들 재료는 기능성 나노재료로서 이용된다.
또 다른 원적외선을 방출하는 재료로서 미역을 연소시켜 만든 탄화분말이 있다. 본 발명에서 사용하는 미역을 연소시켜 만든 탄화분말은 0.7μm을 사용하며, 기능성 나노재료로서 이용된다.
이것은 체온 부근인 35℃에서 인체에 유효한 원적외선을 방출하여 혈행 촉진에 의하여 신체가 편안하게 되고, 자연 치유력을 이끌어 내게 된다.
탄화분말나노탄소섬유는 미역 탄화분말을 분쇄하여 합성 가공하거나 면과 울, 그 외 섬유와 혼방해 가공한다. 미역 탄화분말이 포함된 나노탄소섬유는 직접 섬유 내에 복합시키기 때문에 세탁전후의 효과가 동일한 반영구적이다.
또 다른 원적외선 방사물질로서 토르말린(電氣石, Tourmaline)이 있다. 토르말린은 광물의 결정구조상 우라늄과 같은 천연방사성핵종이 거의 포함되어 있지 않다. 본래의 토르말린은 방사선과는 무관한 물질이다(자료출처: 한국원자력안전기술원). 토르말린은 일명 전기석이라 불리는데 마그마가 고온 고압에서 결정체를 이루면서 생성된 광물이다.
이 광물은 다양한 색을 가지고 있기 때문에 많은 사람들의 호기심 대상이 되었으며 색을 가장 다양하게 나타내는 보석 중의 하나였다. 토르말린이 고급 보석으로서의 쓰임새에서 벗어나게 된 것은 브라질의 토르말린 광산에서 일하는 광부들의 기관지계의 병이 많은 다른 광산과 달리 병자가 극히 적었다는 사실과 햇볕에 따뜻해진 토르말린 결정이 가벼운 것을 끌어당기거나 밀어내는 반응을 보이면서 이에 대한 규명 연구가 활발해지면서 부터이다.
이에 많은 과학자들이 토르말린에 대한 연구를 시작하였고, 1880년 노벨 물리학상을 수상했던 퀴리부부 중 남편 피에르 퀴리와 형 쟈크 퀴리에 의해 드러났다. 이들은 토르말린 결정에는 끊임없이 0.06mA의 미약전류가 흐른다는 사실을 발견하였는데 이 미약전류가 인간의 신체에 가장 적합한 전류이다.
특히, 끊임없이 흐르는 0.06mA의 미약전류가 아킬레스 윤활낭염을 예방 또는 완화할 수도 있다.
토르말린은 영구적 전기특성을 가지고 있으며, 지구상에 존재하는 광물 중에서 유일하게 영구적인 전기 특성을 가지고 있어 극성 결정체라고도 불려진다.
토르말린에서 생성되는 음이온과 미약전류(0.06mA), 원적외선은 건강과 환경을 위해 세계적인 대학과 연구소에서 활발하게 연구가 진행되고 있는 물질이다.
토르말린의 화학식은 다음과 같다.
화학식: XY3Z6B3Si6O27(OH)₃(OH;F)
X= Na, Ca Y= Mg, Mn, Fe, Li, Al
Z= Al, Fe, Cr, Mg (Na,Ca)(Mg,Li,Al,Fe2+,Fe3+)3(Al,Mg,Cr)6B3Si6(OH,O,F)4
토르말린은 마그네슘(Mg), 철분(Fe), 붕산(B), 규소(Si), 칼슘(Ca)이 주요성분으로 되어 있다. Mg(마그네슘)은 세포의 활성화, 심장강화, 신경계에 유효하고, Fe(철분)은 혈액관계, 항균성이 좋고, B(붕산)은 성장과 발육을 촉진, 피부나 점막관계에 유효하며, Si(규소)는 피부를 내면으로부터 강화하고 신장, 간장, 췌장, 위장에 좋은 영향을 주며, Ca(칼슘)은 뼈의 발육을 촉진하는 작용 등이 있다.
토르말린의 특성별 효능은 미약전류, 원적외선 방사, 음이온 발생, 항균·탈취효과 등의 특성 및 효능을 가지고 있다.
본 발명에서 사용하는 토르말린 탄화분말은 0.7μm을 사용한다.
나노탄소섬유의 특징은 가볍고 뛰어난 기계적 성질, 탄소질에서 오는 뛰어난 전도성, 내열성, 저열 팽창률, 화학적 안정성, 고열 전도성 등을 지니고 있어 여러 용도로 활용되고 있다. 철에 비해 무게가 5분의 1수준이지만 강도는 10배 정도 강해 항공과 우주, 에너지, 토목, 전자, 스포츠, 의류, 섬유 등 광범위하게 사용되고 있다. 강철보다 가볍고 강도도 훨씬 뛰어난 나노탄소섬유의 개발에 따라 그 복합소재로 점점 대체되고 있다. 무게가 줄어들면 자동차 연비도 향상되고, 탄소 배출량을 줄일 수 있어 친환경 소재로도 주목받고 있다.
자동차뿐만 아니라 건축자재와 전자제품, 스포츠 용품, 섬유 등 우리 생활에서 광범위하게 사용되고 있다.
나노탄소섬유는 탄소 원자들은 섬유 길이 방향을 따라 육각 고리 결정의 형태로 붙어 있는데, 이러한 분자배열 구조가 강한 물리적인 속성을 갖게 한다. 한 가닥의 실은 수천 가닥의 나노탄소섬유로 이뤄져 있으며, 세라믹이나, 플라스틱, 유리 등과 결합했을 때 높은 강도의 복합재료가 만들어진다. 나노탄소섬유의 밀도는 강철보다 낮기 때문에 무게는 가벼우면서도 강한 특징을 갖는다.
도 2는 나노탄소섬유의 합성과정으로서 전기방사법을 이용하여 나노탄소섬유를 만드는 과정을 도식화 한 것이다.
Step 1은 전구체로 PAN, 용액으로 디메틸포름아마이드(dimethylformamide, DMF)를 사용한다.DMF 용액에 대하여 PAN 5wt%를 녹여 방사용액으로 한다.
농도 5wt%로 하는 이유는, 도 6 PAN의 농도에 따른 나노탄소섬유의 평균 직경에 나타낸 바와 같이, 5wt%일 때 가장 나노탄소섬유의 평균 직경(223nm)이 작게 형성이 되기 때문이다. 농도를 10wt% 이하로 하는 것이 바람직하며 그 이상의 농도로 하였을 경우 나노탄소섬유의 평균 직경이 급격히 커지게 된다. 나노탄소섬유의 평균 직경이 가장 작게 형성된 농도는 5wt%가 가장 작으며, 다음으로 10wt%, 8wt% 순서이다.
방사용액을 장착한 후 전자방사기로 방사용액 유속 17.0μl/min에서 전압을 16kV를 인가하며, 방사주사기와 수집기 사이의 거리는 15cm로 한다. 평평한 수집기 위에 알루미늄 막을 놓고 그 위에 나노탄소섬유 필터를 제작한다.
첫 번째 단계로 탄소 전구체를 용해하여 준비한 뒤 전기방사법을 이용하여 고분자 나노섬유를 제조한다. 제조된 고분자 나노섬유를 이용하여 안정화 과정과 탄화과정을 통해 나노탄소섬유를 얻을 수 있다. 전기방사 용액에 첨가되는 탄소 전구체는 최종적으로 얻어지는 나노탄소섬유의 물성을 결론짓는 가장 중요한 요소 중 하나로 polyacrylonitrile (PAN), pitch, cellulose, poly(vinyl alcohol) (PVA), polyimide (PI), poly(amic acid)(PAA), polybenzimidazole (PBI), poly(p-xylenetetrahydrothiophenium chloride) (PXTC) 등이 이용될 수 있다.
PAN은 전기방사성이 매우 우수하며, 탄화 수율이 50% 이상으로 높고, 높은 융점을 지니기 때문에 다른 탄소 전구체에 비하여 고성능 나노탄소섬유 제조에 주로 사용된다. 이에 반해, pitch로 제조된 나노탄소섬유는 PAN 전구체를 이용했을 때 보다 탄화 후 높은 결정성, 우수한 인장 탄성률, 높은 전기 전도성를 보이지만, 정제 및 용융화에 대한 어려움과 낮은 전기방사성으로 인해 pitch를 탄소 전구체로 단독으로 사용하기에는 어려움이 있다.
따라서 pitch를 PAN 기반 전기방사 용액에 첨가하여 나노탄소섬유의 성능을 향상시키는 것도 가능하다. PAN 전구체를 이용하여 전기방사된 고분자 섬유를 고기능 나노탄소섬유로 제조하기 위해서는 두 단계의 공정이 필수적이다.
Step 2는 16kV 인가 하에서의 전기방사 단계이다.
인가전압을 16kV로 하는 이유는, 도 7 인가전압에 따른 나노탄소섬유의 평균 직경에 나타낸 바와 같이, 16kV일 때 가장 나노탄소섬유의 평균 직경이 300nm 이하로 가장 작게 형성되기 때문이다.
Step 3은 공기 분위기 하 180~200℃ 영역에서 실시하는 안정화 단계(공기 중 산화)이다.
Step 4는 질소 분위기 하 400~1000℃ 영역에서 실시하는 탄화 단계이다.
마지막으로 기능성 나노재료에 침지시킨 후 건조시킴으로서 기능성 나노탄소섬유가 제조된다. 기능성 나노재료로서는 다양한 재료들이 있지만 본 발명에서는 미역 탄화분말, 토르말린 탄화분말, Al2O3을 사용한다.
도 3은 PAN 전구체 나노섬유의 안정화 과정을 상세히 나타낸 것이다. 산화 분위기하에서 진행되는 안정화 단계에서는 고리화(cyclization) 반응과 탈수소화(dehydrogenation) 반응이 진행되어 내열성을 갖는 사다리 구조를 형성하고 이를 통해서 고온에서 나노섬유가 용융 되는 것을 방지하는 단계이다.
이러한 안정화 단계 후에는 흰색의 PAN 고분자 나노섬유가 갈색을 띄게 된다. 안정화 단계는 불활성 분위기에서는 진행이 되지 않기 때문에 산화 분위기에서 진행 되어야 한다. 공기분위기에서 180~200℃까지 1℃/min으로 승온시킨 후, 1h을 유지시켜 안정화시킨다. 안정화 단계가 종료되면 이어지는 단계로 불활성 분위기 하에서 400~1000℃영역에서 실시하는 탄화 단계를 실시한다.
그림 4는 안정화된 나노섬유의 탄화 단계 과정을 나타낸 것이다.
불활성 분위기 하에서 진행되는 탄화 단계에서는 고온에서 방향족 고리가 성장하고 중합이 진행되며 이 과정에서 탄소의 질량함량이 90% 이상으로 전환된다. 탄화 과정을 자세히 보면 2 단계로 나눌 수 있다. 첫 번째 단계는 열분해 과정으로 400~600℃까지의 영역이다. 이 영역에서는 고분자 고리가 불안정하고 물질 전달 속도가 느리다.
두 번째 단계는 600℃ 이상 최종 탄화온도 영역으로 고분자 고리가 구조적으로 안정화 되어 최종적인 고순도의 탄소를 형성한다. 또한, 800℃ 이상의 온도로 가열하면 N2, HCN 기체의 증가 및 CH4, CO, CO2 가스가 발생하여 탄소 고리의 수가 증가함으로 고강도의 나노탄소섬유를 제조할 수 있다.
탄화 과정 중 불활성 분위기는 주로 99.99%의 질소가스를 이용하여 유지하며, 이는 탄성률과 인장강도를 향상시킨다. 질소 가스를 55 mL/min의 양으로 공급하면서 승온시킨다. HCl 증기를 이용할 경우에는 탄소 획득 수율을 향상시킬 수 있지만 장비를 부식시키는 단점이 있다.
[실시예]
도 5은 알루미나 나노탄소섬유 단면 표면사진을 나타낸다.
도 5(a)는 블랙알루미나 파우더를 나타낸 것이고, 도 5(b)는 블랙알루미나 파우더의 확대 사진을 나타낸 것이며, 도 5(c)는 알루미나 나노탄소섬유 단면 표면사진을 나타낸 것이다.
산화알루미늄(Al2O3)은 기능성 나노재료로서 이용된다. 금속산화물 세라믹스에서 세라믹스 그 자체는 항균활성을 가지며, 그 재료 중 산화알루미늄(Al2O3)은 금속과 산소 사이의 반응으로 생성되는 금속 산화물이다. 그것은 수산화물이 물과 반응 할 때 수산화물을 형성하기 쉽도록 하기 때문에 염기성 산화물로도 알려져 있다. 이것은 주기율표의 IIIA 계열에 속한 알루미늄이 마지막 에너지 준위의 전자를 방출하는 경향이 있기 때문이다. 이러한 경향은 금속 특성과 낮은 전기 음성도 (Pauling scale에서 1.61)에 기인하며, 전기 전도성을 부여하고 이를 양이온으로 전환시킨다.
대조적으로 산소는 비금속이며 전기 음성도가 높기 때문에 전기 음성도가 더 높다 (Pauling 척도에서 3.44). 그러므로 그것은 전자의 수용에 의해 마지막 수준의 전자 에너지를 안정화시키는 경향이 있어 음이온이 된다.
다음 [표 1]은 본 발명에서 사용되는 Al2O3의 성분표를 나타낸다.
본 발명에서 사용되는 Al2O3의 성분표는 다음과 같다.
Mean particle size, μm 0.4
Specific surface area, m 2 /g 7.54
Composition, % Al2O3 99.8%
Na2O 0.03%
SiO2 0.04%
Fe2O3 0.01%
Ignition loss 0.3%
나노탄소섬유로 형성된 결합은 강한 결합력을 가지며, 이는 커런덤 (corundum) 또는 에머리 (emery)와 같은 산소 형성 화합물과 혼합되어 매우 저항력이 높고 연마성 화합물에 이용한다. 알루미늄 산화물(Aluminum Oxide, Al2O3)은 알루미나(Alumina)라고 하며 분자량이 101.96g/mol, 비중이 3.965g/cm3이며, 용융점이 2072℃인 백색 분말이다. 알루미늄 산화물은 우수한 전기 절연성(1×1014~1×1015 Ωcm)을 가지며 높은 기계적 강도(300~630 MPa), 압축 강도(2,000~4,000 MPa), 높은 경도(15~19 GPa)를 가지며 열전도율이 높고(20~30 W/mk), 높은 내부식성 및 내마모성을 가진다.
알루미나 나노탄소섬유는 세라믹 섬유 중에서도 특히 내마모성과 내열성이 우수한 섬유로서 직경이 약 10㎛로 다결정 구조이고 입자의 사이즈는 150~600㎚이다. 특히 기공도가 낮은 것이 특징(최대 9%)이며 표면이 매끄럽다. 알루미나 세라믹 나노탄소섬유는 내열성(>1000도)과 내화학성 그리고 내부식성이 우수하고, 금속대비 경량성이 우수하며 인장강도(>2,000MPa)와 모듈러스(200GPa)가 뛰어나다.
특히, 알루미늄 산화물로 형성된 나노탄소섬유는 전자파의 일종인 적외선을 반사시키므로 열을 차단하는 효과가 있다.
상기 실시예에서 미역 탄화분말, 토르말린, 천연광석 및 세라믹, Al2O3, MgO, CaO, ZnO 등을 기능성 나노재료로서 사용할 수 있다.
또한, 상기 실시예에 기능성 나노재료로서 미역 탄화분말과, 토르말린 탄화분말과, Al2O3의 중량비가 각각 1:1:1인 것을 특징으로 하는 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법 및 그 패드를 제조할 수 있다.
도 8은 신발의 뒤축 마모 상태를 나타내는 도면이다.
도 8(a)는 발이 뒤축에 닿는 상태를 나타내는 도면이고, 도 8(b)는 실제 마모된 신발의 뒤축 상태를 나타내는 도면이다.
신발(1)을 오래신을 경우 다른 곳은 상태가 양호하지만, 발뒤꿈치가 닿는 부분, 즉, 뒤축(2)은 마모되어 헤어지는 경우가 많다. 이와 같이 특히 마모가 쉬운 부분을 본 발명의 나노탄소섬유 신발용 패드를 사용할 경우 표면이 매끄럽고, 내마모성을 가지므로 신발을 오래 사용할 수 있게 된다.
도 9는 발뒤꿈치 윤활낭염을 나타내는 도면이다.
도 9(a)는 정상 점액낭 또는 윤활낭(3)을 도시한 것이고, 도 9(b)는 부은 점액낭 또는 부은 윤활낭(4)을 나타낸다.
종골(5)의 뒤쪽에 아킬레스 힘줄(6)이 있으며, 그 사이에 정상 윤활낭(3)이 붙어 있다. 신발뒤축이 부드럽지 못하거나, 또는 상기한 다른 이유들에 의하여 윤활낭염이 발생한다.
본 발명의 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법으로 제조된 신발 패드는 표면이 매끄러워 윤활낭염이 발생하는 것을 예방할 수 있다. 또한 발생된 윤활낭염의 경우 본 발명의 신발 패드에서 방사되는 원적외선과, 토르말인의 미약전류에 의하여 완화될 수 있다.
본 발명의 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법 및 그 패드는 나노탄소섬유의 직경을 작게 형성함으로서 항바이러스를 갖도록 하는 것이다.
또한, 본 발명은 나노탄소섬유 자체가 항균성과 원적외선 효과를 갖도록 하는 것이며, 표면이 매끄럽고 내마모성을 가지며, 항균, 항바이러스, 방진드기를 위한 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법 및 그 패드를 제공하는 기술로서 산업상 이용가능성이 있다.

Claims (4)

  1. 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법에 있어서,
    전구체로 PAN, 용액으로 DMF를 사용하여 방사용액을 제조하는 단계;
    상기 방사용액을 전기방사하여 나노섬유필터를 형성하는 단계;
    상기 나노섬유필터를 공기 분위기 하 180~200℃까지 1℃/min으로 승온시킨 후, 1h을 유지시켜 안정화 단계;
    안정화된 상기 나노섬유필터를 질소 가스 55 mL/min으로 공급하면서 불활성 분위기 하 400~1000℃ 영역에서 실시하는 탄화 단계;
    로 이루어지는 나노탄소섬유필터를 형성하는 단계;
    상기 나노탄소섬유필터를 기능성 나노재료에 침지하여 상기 나노탄소섬유필터에 상기 기능성 나노재료를 부착시키는 단계를 포함하여 구성하되,
    상기 방사용액을 전기방사하여 나노섬유필터를 형성하는 단계에서 전기방사 수행시, 방사용액 유속 17.0μl/min에서 인가되는 전압은 16kV으로 하고, 방사주사기와 수집기 사이의 거리는 15cm로 하는 것을 특징으로 하며,
    상기 전구체로 PAN, 용액으로 DMF를 사용하여 방사용액을 제조하는 단계에서 상기 나노탄소섬유의 평균 직경이 223nm이 되도록 상기 PAN의 농도를 5wt%하는 것을 특징으로 하며,
    상기 기능성 나노재료는 미역 탄화분말, 토르말린 탄화분말, Al2O3이며, 상기 미역 탄화분말과, 상기 토르말린 탄화분말과, 상기 Al2O3의 중량비는 각각 1:1:1인 것을 특징으로 하고, 상기 미역 탄화분말과, 상기 토르말린 탄화분말은 각각 0.7μm인 것을 특징으로 하는 나노탄소섬유 신발 뒤꿈치용 패드 제조방법.
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