KR102396077B1 - 다공성 탄소 구조체의 제조 방법 및 이에 따라 제조된 다공성 탄소 구조체 - Google Patents

다공성 탄소 구조체의 제조 방법 및 이에 따라 제조된 다공성 탄소 구조체 Download PDF

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Abstract

본 발명은 피치를 템플릿 없이 탄화시키는 단계를 포함하는 것인 다공성 탄소 구조체의 제조 방법, 및 전술한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법에 따라 제조된 다공성 탄소 구조체에 관한 것이다.

Description

다공성 탄소 구조체의 제조 방법 및 이에 따라 제조된 다공성 탄소 구조체{Method for Preparing Porous Carbon Structure and Porous Carbon Structure Prepared by the Same}
본 발명은 다공성 탄소 구조체의 제조 방법 및 이에 따라 제조된 다공성 탄소 구조체에 관한 것이다.
다공성 탄소 소재는 높은 열전도도, 이온 전도성, 내열성, 내부식성, 윤활성, 화학적 안정성, 및/또는 우수한 가공성 등으로 인하여 전지, 전극, 내화물, 기계부품, 반도체, 생체재료, 항공기 구조재, 전자부품, 필터, 분리막, 흡착재 등의 기능성 소재로 다양한 분야에서 광범위하게 이용되고 있으며, 다공성 탄소 소재는 재활용이 가능하여 환경 친화적인 소재이다.
이와 같은 다공성 탄소 소재 중의 하나로서, 다공성 탄소 구조체가 있다. 이러한 다공성 탄소 구조체를 제조하기 위해서는, 종래에는 실리카, 알루미나막, 제올라이트, 폴리머 등의 템플릿 (template)을 이용하는 방법이 제안되었다. 이러한 방법은 템플릿의 형태가 탄소 구조체에 반영되는 원리를 이용한 것으로, 일정하게 배열되고 균일한 크기의 기공을 갖는 다공성 탄소 구조체의 제조에 적합한 장점이 있다.
그러나, 템플릿을 이용하여 다공성 탄소 구조체를 제조하는 경우에는 탄소 구조체의 기공 크기가 나노 크기에만 국한되어 기공 크기를 제어하는 데에 한계가 있으며, 템플릿을 제거하거나 분리하기 위해서는 강산이나 강염기와 같은 독성 물질을 필수적으로 이용해야 하므로 친환경적이지 못하는 문제가 있었다. 또한 전체 제조 과정이 복잡하고 제조단가가 높은 단점이 있었다.
따라서 3차원적으로 기공이 연결되어 있으면서 규칙적으로 정렬된 균일한 크기를 가지는 다공성 탄소 구조체를 형성하는 기술에 관한 연구가 지속적으로 수행되어 왔다.
본 발명은 위와 같은 문제를 해결하고자, 종래와 달리 피치를 탄화시키는 단계에서 별도의 템플릿 (주형, template) 없이 간단한 방법만으로도 피치로부터 균일한 크기의 매크로 기공을 가지는 다공성 탄소 구조체를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시형태에 따르면, 피치를 템플릿 없이 탄화시키는 단계를 포함하는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법을 제공한다.
또한 본 발명의 다른 실시형태에 따르면, 전술한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법에 따라 제조된, 다공성 탄소 구조체를 제공한다.
본 발명의 다공성 탄소 구조체의 제조 방법에 따르면, 피치로부터 템플릿 없이 탄화시키는 단계만으로도, 50 ㎚ 이상의 매크로 기공을 가지는 다공성 탄소 구조체를 형성할 수 있다. 또한 다공성 탄소 구조체의 제조 과정에서 온도 및 비활성 기체(inert gas)의 유량을 조절함에 따라 다공성 탄소 구조체의 기공 크기, 밀도, 및/또는 기공률 등의 물성을 조절할 수 있으며, 기존의 템플릿을 이용하는 경우와 달리 탄화 후에 템플릿 제거에 필요한 화학 시료나 공정이 필요하지 않아서, 친환경적이면서도 간단한 공정만으로 균일한 크기의 기공을 가지는 다공성 탄소 구조체를 제공할 수 있다.
나아가 위와 같은 다공성 탄소 구조체는, 대기 흡착 필터, 또는 수처리 필터 등과 같이 다양한 산업 분야에서 필터로 적용될 수 있으며, 표면 처리를 통해 방사성 핵종에 대한 흡착 필터로도 적용이 가능하다. 특히, 본 발명의 제조 방법으로 제조된 다공성 탄소구조체는 ㎛ 수준의 매크로 기공(macropore)을 갖게 되어, 종래 미세 기공을 갖는 탄소구조체에 비해 기공 내 유체의 이동성이 우수하고, 탄소 구조체 표면에 표면처리를 통해 흡착시키고자 하는 물질을 선택적으로 흡착시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시형태에 따른 다공성 탄소 구조체의 탄화 과정을 개략적으로 나타낸 도시이다.
도 2는 본 발명의 일 실시형태에 따른 다공성 탄소 구조체의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 도시이다.
도 3은 본 발명의 실시예에서 이용된 메조페이스 피치를 나타낸 도시이다.
도 4는 본 발명의 실시예 2에서 제조된 다공성 탄소 구조체 및 이의 SEM 사진을 나타낸 도시이다.
도 5는 본 발명의 실험예 1에 따른 다공성 탄소 구조체의 물성 평가 결과를 나타낸 도시이다.
도 5의 a, b는 각각 본 발명의 비교예 1, 2에서 제조된 다공성 탄소 구조체의 OM 사진을 나타낸 도시이고, c, d, e는 각각 본 발명의 실시예 1, 2, 3에서 제조된 다공성 탄소 구조체의 OM 사진을 나타낸 도시이다.
도 6은 본 발명의 실험예 2에 따른 다공성 탄소 구조체의 OM 사진을 나타낸 도시이다.
도 6의 a, b, c는 각각 본 발명의 비교예 4, 5, 6에서 제조된 다공성 탄소 구조체의 OM 사진을 나타낸 도시이고, c, d, e는 각각 본 발명의 실시예 5, 4, 6에서 제조된 다공성 탄소 구조체의 OM 사진을 나타낸 도시이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 다공성 탄소 구조체의 제조 방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 따른 다공성 탄소 구조체의 제조 방법은, 도 1에 개략적으로 나타낸 바와 같이 피치를 템플릿 없이 탄화시키는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에 있어서, 피치 (pitch)란 원유나 식물에서 추출한 점탄성을 가지는 중합체를 의미할 수 있다. 다양한 형태의 피치는 타르 (tar), 비투멘 (bitumen), 또는 아스팔트 (asphalt)라고 불리기도 하며, 식물에서 유래되는 피치는 레진 (resin)이라고 불릴 수 있다.
상기 피치는 석유계 피치와 석탄계 피치를 모두 포함하는 개념일 수 있다. 상기 피치는 이방성을 가지는 메조페이스 (mesophase) 피치일 수도 있고, 등방성 피치일 수도 있다.
상기 피치는 석유계 원료에서 유래된 잔사유를 포함할 수 있고, 상기 잔사유로부터 제조되는 것일 수 있다. 상기 잔사유는 석유를 정제하는 공정에서 나오는 부산물로서, 원유를 증류시키고 남은 찌꺼기를 의미하는 것일 수 있다. 통상적으로는 상기 잔사유로부터 피치 유분을 추출해 내고, 이를 다시 열처리하여 제조할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니고, 피치를 제조하기 위한 방법이면 제한없이 이용될 수 있다.
또한 상기 피치를 템플릿 없이 탄화시키는 단계란, 상기 피치를 탄화시키는 단계에서 별도의 템플릿을 실질적으로 사용하지 않는 것을 의미할 수 있다. 즉 상기 피치를 탄화시키는 단계에서 템플릿을 사용하지 않고 다공성 탄소 구조체를 제조하는 것을 포함하는 것일 수 있다.
상기 피치를 템플릿 없이 탄화시키는 단계에서 상기 피치에 함유된 휘발성 화합물이 열분해 등이 될 때 생성되는 기체가 발포제 (foaming agent)로서의 역할을 하여 기공을 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 그에 따라 본 발명의 다공성 탄소 구조체의 제조 방법은 기존과 같은 별도의 템플릿 (주형, template) 없이도 다공성의 탄소 구조체를 형성할 수 있다.
상기 휘발성 화합물은 α-메틸나프탈렌, β-메틸나프탈렌, 나프탈렌 테트랄린 등의 나프탈렌계 화합물 및 그 혼합물 중에서 선택되는 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 피치는 상기 휘발성 화합물을 20 내지 50 중량% 함유하는 것일 수 있다. 상기 피치 총 중량 중에 상기 휘발성 화합물을 상기 범위로 함유하는 경우에는, 다공성 탄소 구조체가 매크로 크기의 균일한 기공을 가질 수 있다. 상기 피치 총 중량 중 상기 휘발성 화합물의 함량이 20 중량% 미만인 경우에는 탄화과정에서 50 ㎚ 이상의 매크로 크기의 기공을 형성하지 못하고, 상기 휘발성 화합물의 함량이 50 중량% 초과인 경우에는 기공 크기 조절이 어려워지고 밀도 또는 기공률이 불량해지는 문제가 있다.
상기 피치는 연화점 (softening point)이 150 ℃ 내지 400 ℃인 것일 수 있다. 구체적으로 상기 피치의 연화점은 250 ℃ 내지 350 ℃, 또는 280 ℃ 내지 330 ℃ 일 수 있다. 상기 피치의 연화점이 상기 범위를 만족하는 경우 다공성 탄소 구조체가 균일한 크기의 기공을 가질 수 있다.
상기 피치는 탄화 수득율 (char yield)이 60 % 이상인 것일 수 있다. 상기 피치의 탄화 수득율이 상기 범위를 만족하는 경우 그렇지 않은 경우에 비해 기공률이 높은 다공성 탄소구조체를 더 효과적으로 제조할 수 있다.
상기 탄화시키는 단계는, 상기 피치에 함유된 휘발성 화합물에 의해 생성된 기체가 발포 작용을 하는 것을 포함하는 것일 수 있다. 그에 따라 본 발명의 다공성 탄소 구조체의 제조 방법은 기존과 같은 별도의 템플릿 (주형, template) 없이도 다공성의 탄소 구조체를 형성할 수 있으며, 균일한 크기의 매크로 기공을 가지는 다공성 탄소 구조체를 형성할 수 있다.
또한 상기 다공성 탄소 구조체의 전 영역에서 다수의 매크로 기공이 형성되어서, 3차원적으로 연결된 기공 구조를 가질 수 있다. 상기 3차원적으로 연결된 기공은 복수의 기공끼리 연결(연통)되어 있을 수도 있고, 독립적으로 분리되어 있을 수도 있다.
상기 탄화시키는 단계는, 800 ℃내지 1,000 ℃에서 가열하는 단계를 포함하는 것일 수 있다. 구체적으로는 상기 탄화시키는 단계는 850 ℃ 내지 950 ℃일 수 있다. 상기 탄화시키는 단계의 온도가 상기 범위를 만족하는 경우에, 균일한 크기의 매크로 기공을 가진 다공성 탄소 구조체의 형성이 용이해진다.
상기 탄화시키는 단계의 온도가 상기 범위를 만족하지 않는 경우에는 피치에 함유된 휘발성 화합물이 충분히 기화되지 않아 기공이 형성되지 않거나 기공의 크기가 균일하지 않게 되어, 결과적으로 다공성 탄소 구조체의 기공 구조가 불안정해질 수 있는 문제가 생길 수 있다.
상기 탄화시키는 단계가 수행되는 반응기는 상기 온도에서도 변형, 파괴가 없는 것이면 제한 없이 이용할 수 있으며, 예를 들어, 상기 탄화시키는 단계는 용광로 내에서 수행되는 것일 수 있고, 상기 용광로의 온도를 800 ℃내지 1,000 ℃로 조절하는 것일 수 있다.
상기 탄화시키는 단계는, 500 cc/min 이상의 유량으로 공급되는 질소, 아르곤 등과 같은 비활성 기체의 분위기 하에서 수행되는 것일 수 있다. 즉 상기 피치가 수용되는 반응기 내부로 500 cc/min 이상의 유량으로 질소 기체가 연속적 또는 불연속적으로 공급되는 단계를 포함하는 것일 수 있다. 구체적으로 상기 탄화시키는 단계는 500 cc/min 내지 1,500 cc/min 유량으로 공급되는 질소 분위기 하에서 수행되는 것일 수 있고, 예를 들어 500 cc/min 내지 1,000 cc/min 유량으로 공급되는 질소 분위기 하에서 수행되는 것일 수 있다.
상기 공급되는 비활성 기체의 유량이 상기 범위를 만족하는 경우에 상기 탄화시키는 단계를 수행함에 있어 불활성 분위기를 효율적으로 유지할 수 있어 휘발성 화합물의 기화를 촉진할 수 있고, 결과적으로 균일한 크기의 매크로 기공의 형성을 용이하게 할 수 있다.
상기 공급되는 비활성 기체의 유량이 500 cc/min 미만인 경우에는 피치에 함유된 휘발성 화합물이 충분히 기화되지 않아 기공의 형성이 제대로 이루어지지 않는 문제가 생길 수 있다.
상기 탄화시키는 단계는, 도 2에 나타낸 바와 같이 상기 800 ℃내지 1,000 ℃로 가열하는 동안 500 cc/min 이상의 유량으로 비활성 기체가 공급되는 단계를 포함하는 것일 수 있다.
또한 본 발명은 다공성 탄소 구조체를 제공한다.
상기 다공성 탄소 구조체는 전술한 다공성 탄소 구조체의 제조 방법에 따라 제조된 것을 포함할 수 있다.
상기 다공성 탄소 구조체는 평균 기공 크기가 50 ㎚ 이상인 것일 수 있다. 즉 상기 다공성 탄소 구조체는 매크로 기공을 가지는 다공성 탄소 구조체일 수 있다. 구체적으로는 상기 다공성 탄소 구조체는 평균 기공 크기가 50 ㎚ 내지 200 ㎚ 일 수 있고, 예를 들어 50 ㎚ 내지 150 ㎚ 일 수 있다.
상기 다공성 탄소 구조체의 평균 기공 크기가 상기 범위를 만족하는 경우에는 유체의 이동이 원할히 이루어질 수 있게 하여 다공성 탄소 구조체를 대기 흡착 필터, 수처리 필터 등과 같이 다양한 산업 분야에서 필터로 적용하는 것을 용이하게 할 수 있다.
상기 다공성 탄소 구조체의 평균 기공 크기는 SEM 또는 수은 압입 기공측정 장비를 통해 측정할 수 있다.
상기 다공성 탄소 구조체는 밀도가 0.7 g/mL 이하인 것일 수 있다. 구체적으로는 상기 다공성 탄소 구조체는 밀도가 0.1 g/mL 내지 0.7 g/mL 일 수 있고, 예를 들어 0.1 g/mL 내지 0.6 g/mL, 또는 0.1 g/mL 내지 0.55 g/mL 일 수 있다. 상기 다공성 탄소 구조체의 밀도가 상기 범위를 만족하는 경우에는 균일한 크기의 매크로 기공의 형성이 잘 이루어진 것이어서, 다공성 탄소 구조체를 필터로 적용하였을 때 유체의 이동이 원활하게 될 수 있는 효과가 있다.
상기 다공성 탄소 구조체의 밀도가 0.7 g/mL 초과인 경우에는 기공이 형성되지 않았거나 기공의 크기가 균일하지 않은 것이어서, 다공성 탄소 구조체를 필터로 적용시킬 수 없는 문제가 발생할 수 있다.
상기 다공성 탄소 구조체의 밀도는 수은 압입 기공측정 장비 방법으로 측정할 수 있다.
상기 다공성 탄소 구조체의 기공률은 80% 이상인 것일 수 있다. 상기 범위를 만족하는 경우에는 다공성 탄소 구조체를 필터로 적용시켰을 때 유체와의 접촉 면적이 충분히 넓어 필터 효율을 증대시킬 수 있다.
상기 다공성 탄소 구조체는 탄화 수득율 (char yield)이 70% 이상일 수 있다. 구체적으로는 상기 다공성 탄소 구조체의 탄화 수득율은 70 % 내지 80%일 수 있고, 예를 들어 72 % 내지 80 %일 수 있다.
상기 다공성 탄소 구조체의 탄화 수득율이 상기 범위를 만족하는 경우에는 동일 중량의 생성물을 기준으로, 제조된 다공성 탄소 구조체의 부피를 크게(즉, 겉보기 밀도(apparent density)를 낮게) 할 수 있다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
연화점이 300.5 ℃이고, 탄화 수득율이 67%인 메조페이스 피치 5 g(제조사: Newell)을 원통형 용광로에 두고, 질소통으로부터 용광로 내에 질소 기체(N2)를 500 cc/min의 유량으로 주입하였다. 이 때 용광로의 온도는 5 ℃/min의 승온 속도로 900 ℃가 될 때까지 메조페이스 피치를 탄화시켜, 다공성 탄소 구조체를 제조하였다.
<실시예 2>
상기 실시예 1에 있어서, 질소 기체(N2)를 500 cc/min 대신 750 cc/min의 유량으로 주입하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 다공성 탄소 구조체를 제조하였다.
<실시예 3>
상기 실시예 1에 있어서, 질소 기체(N2)를 500 cc/min 대신 1,000 cc/min의 유량으로 주입하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 다공성 탄소 구조체를 제조하였다.
<실시예 4>
상기 실시예 1에 있어서, 질소 기체(N2)를 500 cc/min 대신 800 cc/min의 유량으로 주입하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 다공성 탄소 구조체를 제조하였다.
<실시예 5>
상기 실시예 4에 있어서, 탄화 온도를 900 ℃가 아닌 800 ℃에서 수행하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 다공성 구조체를 제조하였다.
<실시예 6>
상기 실시예 4에 있어서, 탄화 온도를 900 ℃가 아닌 1000 ℃에서 수행하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 다공성 구조체를 제조하였다.
<비교예 1>
상기 실시예 1에 있어서, 질소 기체(N2)를 500 cc/min 대신 50 cc/min의 유량으로 주입하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 다공성 탄소 구조체를 제조하였다.
<비교예 2>
상기 실시예 1에 있어서, 질소 기체(N2)를 500 cc/min 대신 250 cc/min의 유량으로 주입하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 다공성 탄소 구조체를 제조하였다.
<비교예 3>
상기 실시예 1에 있어서, 질소 기체(N2) 대신 아르곤(Ar) 기체를 500 cc/min 대신 400 cc/ min 유량으로 주입하고, 탄화 온도를 900 ℃가 아닌 750 ℃에서 수행하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 다공성 탄소 구조체를 제조하였다.
<비교예 4>
상기 실시예 4에 있어서, 탄화 온도를 900 ℃가 아닌 500 ℃에서 수행하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 다공성 구조체를 제조하였다.
<비교예 5>
상기 실시예 4에 있어서, 탄화 온도를 900 ℃가 아닌 600 ℃에서 수행하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 다공성 구조체를 제조하였다.
<비교예 6>
상기 실시예 4에 있어서, 탄화 온도를 900 ℃가 아닌 700 ℃에서 수행하는 것을 제외하고는, 상기 실시예 4와 동일한 방법으로 다공성 구조체를 제조하였다.
<실험예 1>
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 탄소 구조체에 관하여, 형성된 탄소 구조체가 기공을 형성하는지 여부, 구조체의 높이, 탄화 수득율, 및 밀도를 측정하여 하기 표 1 및 도 5에 나타내었다.
기공 형성 여부
다공성 탄소 구조체의 SEM 사진을 측정하여 기공 여부를 판단하였다.
3차원 기공이 형성되면 ○ 기공이 균일하지 않으면 △ 기공이 형성되지 않으면 ×로 판단하였다.
구조체의 높이
길이 측정 방법으로 다공성 탄소 구조체의 높이를 측정하였다.
탄화 수득율
원료물질과 탄화 후 탄소구조체 질량 측정 방법으로 다공성 탄소 구조체의 탄화 수득율을 측정하였다.
밀도
수은 압입 기공측정 방법으로 다공성 탄소 구조체의 밀도를 측정하였다.
<실험예 2>
상기 실시예 4 내지 6 및 비교예 4 내지 6의 탄소 구조체에 관하여, 형성된 탄소 구조체의 평균 기공 크기를 측정하여 표 2 및 도 6에 나타내었다.
구분 승온 속도
(℃/min)		 탄화 온도 (℃) 비활성 기체 유량 (cc/min) 높이 (cm) 탄화 수득율 (%) 밀도 (g/mL) 기공 형성 여부
실시예 1 5 900 500 4.4 72.2 0.54 ○
실시예 2 5 900 750 4.8 79.7 0.17 ○
실시예 3 5 900 1,000 5.2 73.4 0.14 ○
비교예 1 5 900 50 1.8 73.4 1.47 ×
비교예 2 5 900 250 3.3 70.5 0.72 △
비교예 3 5 750 400 3.7 75.4 0.83 △
구분 승온 속도
(℃/min)		 탄화 온도 (℃) 비활성 기체 유량
(cc/min)		 평균 기공 크기 (μm) 기공 형성 여부
실시예 4 5 900 800 865.27 ○
실시예 5 5 800 800 782.93 ○
실시예 6 5 1000 800 768.03 ○
비교예 4 5 500 800 643.75 △
비교예 5 5 600 800 610.35 △
비교예 6 5 700 800 414.13 ○

Claims (14)

  1. 피치를 템플릿 없이 탄화시키는 단계를 포함하는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법으로서,
    상기 피치는 석유계 원료에서 유래된 잔사유를 포함하고, 휘발성 화합물을 20 내지 50 중량% 함유하며, 연화점 (softening point)이 150 ℃내지 400 ℃이고, 탄화 수득율 (char yield)이 60 % 이상이며,
    상기 휘발성 화합물은 나프탈렌계 화합물을 포함하는 것이고,
    상기 탄화시키는 단계는, 상기 피치에 함유된 휘발성 화합물에 의해 생성된 기체가 발포 작용을 하는 것을 포함하고, 800 ℃내지 1,000 ℃로 가열하는 동안 500 cc/min 내지 1000 cc/min의 유량으로 비활성 기체가 공급되는 단계를 포함하는 것인, 다공성 탄소 구조체의 제조 방법.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05155673A (ja) * 1991-12-04 1993-06-22 Kawasaki Steel Corp 多孔質炭素材とその製造方法
JP2004507426A (ja) * 2000-09-01 2004-03-11 ウエストバージニア　ユニバーシティ カーボンフォームの製造方法
JP2005119947A (ja) * 2003-09-25 2005-05-12 Kureha Chem Ind Co Ltd 球状活性炭の製造方法
KR102037463B1 (ko) * 2018-10-29 2019-11-26 한국화학연구원 폐플라스틱과 석유계 잔사유를 활용한 고수율 활성탄 제조 방법 및 이에 의해 제조된 고효율 흡착 활성탄

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH05155673A (ja) * 1991-12-04 1993-06-22 Kawasaki Steel Corp 多孔質炭素材とその製造方法
JP2004507426A (ja) * 2000-09-01 2004-03-11 ウエストバージニア　ユニバーシティ カーボンフォームの製造方法
JP2005119947A (ja) * 2003-09-25 2005-05-12 Kureha Chem Ind Co Ltd 球状活性炭の製造方法
KR102037463B1 (ko) * 2018-10-29 2019-11-26 한국화학연구원 폐플라스틱과 석유계 잔사유를 활용한 고수율 활성탄 제조 방법 및 이에 의해 제조된 고효율 흡착 활성탄

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
J. Mater. Chem. A, 2020, 8, 23699-23723* *

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