KR102383860B1 - 질화붕소 나노튜브와 유무기 페로브스카이트를 포함하는 복합소재, 및 이를 응용한 전자 소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 광 안정성, 방사능 안정성이 우수한 광전변환소자 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 구체적으로 상기 광전변환소자는 기재, 상기 기재 상에 구비된 제1 전극, 상기 제1 전극과 대향하여 구비되는 제2 전극 및 상기 제1 전극과 제2 전극 사이에 구비되고, 페로브스카이트 물질 및 질화붕소 나노튜브(Boron nitride nanotube, BNNT)를 포함하는 광흡수층을 포함한다.
Description
본 발명은 광 안정성, 방사능 안정성이 우수한 광전변환소자 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
광전변환소자(photovoltaic cell) 즉, 태양전지(solar cell)는 태양에너지를 전기에너지로 변환할 수 있는 장치를 의미하는 것으로써, 구체적으로 상기 광전변환 소자에 포함된 감광물질에 빛이 입사되면, 광기전 효과에 의해 전자와 정공을 발생하여 전류-전압을 생성한다.
이러한 광전변환소자는 모든 에너지의 근원이 되는 무공해의 태양에너지로부터 전기에너지를 얻을 수 있기 때문에, 대체에너지 개발 측면에서 많은 연구 개발이 이루어지고 있는 분야이다.
유-무기 하이브리드 태양전지는 20%를 넘는 우수한 광전변환효율(Power conversion efficiency, PCE)을 보인다.
그러나 페로브스카이트의 광 불안정성 및/또는 수분 불안정성은 페로브스카이트 태양전지의 상용화를 어렵게 하고 있다.
페로브스카이트의 광 불안정성 및/또는 수분 불안정성은 유기 양이온과 주변 아이오다이드(iodide)의 약한 상호작용 및 화학적으로 불활성이 아닌 유기 양이온에 의해 야기된다.
지금까지 보고된 페로브스카이트 태양전지의 대부분은 MAPbI3를 기반으로 한다. 그러나 MAPbI3는 태양전지의 작동 온도인 약 55℃에서 가역적인 상 전이를 겪고, 결정화 에너지가 낮아 광 및 열에 대하여 불안정하다.
질화붕소 나노튜브(boron nitride nanotubes, BNNT)는 질소와 붕소로 이루어진 육방정계 구조의 나노튜브로서, 탄소 단원자로 이루어진 탄소나노튜브(CNT)와 동일한 구조를 갖는다. 기계적 특성과 열전도도, 열팽창 등의 특성은 CNT와 유사하거나 더 우수하여 다양한 응용 분야에 적용될 수 있는 신소재로 각광받고 있다. 특히, 열적 안정성에 있어 탄소나노튜브(CNT)의 경우 400℃ 정도부터 산화되는 데 비해, 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 800℃의 매우 높은 온도에서도 안정성을 보인다. 이와 함께 화학적으로도 탄소나노튜브(CNT)에 비해 매우 안정하다. 또한, 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 전도성/반전도성이 혼재된 탄소나노튜브(CNT)에 비해 항상 전기적으로 절연성(wide bandgap > 5.0 eV)을 가지고 있어 응용성이 우수하다. 또한, 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 이를 구성하고 있는 붕소가 열중성자를 흡수하는 능력이 매우 뛰어나 방사선 차폐 능력이 우수하다는 장점이 있다.
이러한 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 우수한 열적, 방사선 차폐 능력은 우주 산업에 매우 중요한 소재로 응용될 가능성을 시사한다. 또한, 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 생체에도 무해한 것으로 알려져 있어 바이오-메디칼 응용에도 많은 연구가 이루어지고 있다.
상기 두 가지 유망 물질인 질화붕소 나노튜브(BNNT)와 유·무기 페로브스카이트의 복합체는 우주, 군사, 의료 산업 등에 응용될 내방사선 차세대 핵심 에너지 소재로 개발할 수 있을 것으로 기대된다. 하지만, 단순 합성된 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 경우 공정을 위한 용매 분산성이 매우 좋지 않은 문제점이 있다. 따라서, 이 두 물질을 효과적으로 복합체화 하여 기대하는 성능을 얻기 위해서는 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 표면처리를 통한 분산성이 향상되어야 한다. 또한, 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 표면처리 작용기에 페로브스카이트의 결점을 보완할 수 있는 물질로 치환한다면 더욱 우수한 복합체 소재의 성능이 기대된다.
본 발명은 광 및 열에 대해 불안정한 페로브스카이트 기반의 광전변환소자를 외부로부터 입사된 빛, 방사능 등으로부터 보호하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 광전변환소자의 광 안정성을 향상시켜 광전변환효율을 저하시키지 않고, 그 수명을 늘리는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않는다. 본 발명의 목적은 이하의 설명으로 보다 분명해 질 것이며, 특허청구범위에 기재된 수단 및 그 조합으로 실현될 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광전변환소자는 기재, 상기 기재 상에 구비된 제1 전극, 상기 제1 전극과 대향하여 구비되는 제2 전극 및 상기 제1 전극과 제2 전극 사이에 구비되고, 페로브스카이트 물질 및 질화붕소 나노튜브(Boron nitride nanotube, BNNT)를 포함하는 광흡수층을 포함한다.
상기 광전변환소자는 상기 제1 전극과 상기 광흡수층 사이에 구비되고, n형 반도체 화합물 또는 금속산화물을 포함하는 전자수송층 및 상기 제2 전극과 상기 광흡수층 사이에 구비되고, p형 반도체 화합물을 포함하는 정공수송층을 더 포함할 수 있다.
상기 광전변환소자는 상기 제1 전극과 상기 광흡수층 사이에 구비되고, p형 반도체 화합물을 포함하는 정공수송층 및 상기 제2 전극과 상기 광흡수층 사이에 구비되고, n형 반도체 화합물 또는 금속산화물을 포함하는 전자수송층을 더 포함할 수 있다.
상기 페로브스카이트 물질은 하기 화학식1로 표현되는 화합물을 포함하는 것일 것 있다.
[화학식1]
ABX3
여기서, 상기 A는 포름아미디늄(Formamidinium, FA), 메틸암모늄(Methylammonium, MA), 세슘(Cs), 루비듐(Rb) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 B는 납(Pb), 주석(Sn) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하며, 상기 X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함한다.
상기 질화붕소 나노튜브는 하기 화학식2로 표현되는 작용기를 포함하는 것일 수 있다.
[화학식2]
여기서, 상기 R1, R2는 각각 수소(H) 또는 할로겐 원소이고, *은 연결지점이다.
상기 질화붕소 나노튜브는 하기 화학식3으로 표현되는 작용기를 포함하는 것일 것 있다.
[화학식3]
여기서, 상기 R3는 할로겐 원소로 치환 또는 비치환된 C1~C10의 알킬기이고, *은 연결지점이다.
상기 질화붕소 나노튜브는 하기 화학식4로 표현되는 작용기를 포함하는 것일 수 있다.
[화학식4]
여기서, 상기 R4는 치환 또는 비치환된 C1~C4의 알킬기이고, 상기 R5, R6는 각각 수소(H) 또는 할로겐 원소이며, *은 연결지점이다.
상기 광전변환소자는 상기 광흡수층의 적어도 일면에 구비되고, 질화붕소 나노튜브를 포함하는 중간층을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광전변환소자의 제조방법은 페로브스카이트 물질 및 질화붕소 나노튜브가 용매에 분산된 분산액을 얻는 단계 및 상기 분산액을 도포하여 광흡수층을 형성하는 단계를 포함한다.
상기 제조방법은 기재 상에 구비된 제1 전극을 준비하는 단계, 상기 제1 전극 상에 n형 반도체 화합물 또는 금속 산화물을 포함하는 전자수송층을 형성하는 단계, 상기 전자수송층 상에 상기 분산액을 도포하여 광흡수층을 형성하는 단계, 상기 광흡수층 상에 p형 반도체 화합물을 포함하는 정공수송층을 형성하는 단계 및 상기 정공수송층 상에 제2 전극을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 제조방법은 기재 상에 구비된 제1 전극을 준비하는 단계, 상기 제1 전극 상에 p형 반도체 화합물을 포함하는 정공수송층을 형성하는 단계, 상기 정공수송층 상에 상기 분산액을 도포하여 광흡수층을 형성하는 단계, 상기 광흡수층 상에 n형 반도체 화합물 또는 금속 산화물을 포함하는 전자수송층을 형성하는 단계 및 상기 전자수송층 상에 제2 전극을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 분산액은 0.001중량% 이상 및 0.2중량% 미만의 질화붕소 나노튜브를 포함하는 것일 수 있다.
상기 질화붕소 나노튜브는, 상기 질화붕소 나노튜브를 피리딘계 용매, 아민계 용매 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 유기용매에 투입하는 단계 및 그 결과물을 교반하여 상기 질화붕소 나노튜브를 표면처리하는 단계를 통해 얻어진 것일 수 있다.
상기 제조방법은 상기 광흡수층의 적어도 일면에 질화붕소 나노튜브를 포함하는 중간층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 중간층은 질화붕소 나노튜브를 1중량% 내지 10중량%로 포함하는 용액을 도포하여 형성하는 것일 수 있다.
본 발명에 따르면 광 및 열에 대해 불안정한 페로브스카이트 기반의 광전변환소자를 외부로부터 입사된 빛, 방사능 등으로부터 보호할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 광전변환소자의 광 안정성을 향상시킬 수 있는바, 광전변환효율을 저하시키지 않고, 그 수명을 늘릴 수 있다.
본 발명의 효과는 이상에서 언급한 효과로 한정되지 않는다. 본 발명의 효과는 이하의 설명에서 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 할 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 광전변환소자의 제1 실시형태를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 광전변환소자의 제2 실시형태를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 광전변환소자의 제3 실시형태를 도시한 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 광전변환소자의 제조방법의 제1 실시형태를 도시한 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 광전변환소자의 제조방법의 제2 실시형태를 도시한 것이다.
도 6a은 본 발명의 제조예를 통해 얻은 질화붕소 나노튜브를 용매에 분산시킨 것이다.
도 6b는 본 발명의 제조예를 통해 얻은 질화붕소 나노튜브로 형성한 일련의 층에 대한 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM) 분석 결과이다.
도 7a는 TiO2 상에 본 발명의 제조예를 통해 얻은 질화붕소 나노튜브로 일련의 층을 형성한 뒤, 상기 층에 대해 주사전자현미경 분석을 수행한 결과이다.
도 7b는 SnO2 상에 본 발명의 제조예를 통해 얻은 질화붕소 나노튜브로 일련의 층을 형성한 뒤, 상기 층에 대해 주사전자현미경 분석을 수행한 결과이다.
도 8a는 작용기가 치환되지 않은 질화붕소 나노튜브를 용매에 분산시킨 것이다.
도 8b는 작용기가 치환되지 않은 질화붕소 나노튜브로 형성한 일련의 층에 대한 주사전자현미경 분석 결과이다.
도 9는 실시예1 내지 3, 비교예1 및 비교예2에 따른 광전변환소자의 광전변환성능을 측정한 결과이다.
도 10a는 비교예1의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 J-C Curve 측정 결과이다. 도 10b는 비교예2의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 J-C Curve 측정 결과이다. 도 10c는 실시예1의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 J-C Curve 측정 결과이다. 도 10d는 실시예2의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 J-C Curve 측정 결과이다. 도 10e는 실시예3의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 J-C Curve 측정 결과이다.
도 11은 실시예1 내지 3, 비교예1 및 비교예2의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 광전변환효율을 측정한 결과이다.
도 2는 본 발명에 따른 광전변환소자의 제2 실시형태를 도시한 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 광전변환소자의 제3 실시형태를 도시한 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 광전변환소자의 제조방법의 제1 실시형태를 도시한 것이다.
도 5는 본 발명에 따른 광전변환소자의 제조방법의 제2 실시형태를 도시한 것이다.
도 6a은 본 발명의 제조예를 통해 얻은 질화붕소 나노튜브를 용매에 분산시킨 것이다.
도 6b는 본 발명의 제조예를 통해 얻은 질화붕소 나노튜브로 형성한 일련의 층에 대한 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM) 분석 결과이다.
도 7a는 TiO2 상에 본 발명의 제조예를 통해 얻은 질화붕소 나노튜브로 일련의 층을 형성한 뒤, 상기 층에 대해 주사전자현미경 분석을 수행한 결과이다.
도 7b는 SnO2 상에 본 발명의 제조예를 통해 얻은 질화붕소 나노튜브로 일련의 층을 형성한 뒤, 상기 층에 대해 주사전자현미경 분석을 수행한 결과이다.
도 8a는 작용기가 치환되지 않은 질화붕소 나노튜브를 용매에 분산시킨 것이다.
도 8b는 작용기가 치환되지 않은 질화붕소 나노튜브로 형성한 일련의 층에 대한 주사전자현미경 분석 결과이다.
도 9는 실시예1 내지 3, 비교예1 및 비교예2에 따른 광전변환소자의 광전변환성능을 측정한 결과이다.
도 10a는 비교예1의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 J-C Curve 측정 결과이다. 도 10b는 비교예2의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 J-C Curve 측정 결과이다. 도 10c는 실시예1의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 J-C Curve 측정 결과이다. 도 10d는 실시예2의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 J-C Curve 측정 결과이다. 도 10e는 실시예3의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 J-C Curve 측정 결과이다.
도 11은 실시예1 내지 3, 비교예1 및 비교예2의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 광전변환효율을 측정한 결과이다.
이상의 본 발명의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하부에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 성분, 반응 조건, 폴리머 조성물 및 배합물의 양을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범 위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다.
도 1은 본 발명에 따른 광전변환소자(1)의 제1 실시형태를 도시한 것이다. 이를 참조하면, 상기 광전변환소자(1)는 순차적으로 기재(10), 제1 전극(20), n형 반도체 화합물 또는 금속 산화물을 포함하는 전자수송층(30), 광흡수층(40), p형 반도체 화합물을 포함하는 정공수송층(50) 및 제2 전극(60)을 포함한다.
도 2는 본 발명에 따른 광전변환소자(1')의 제2 실시형태를 도시한 것이다. 이를 참조하면, 상기 광전변환소자(1')는 순차적으로 기재(10'), 제1 전극(20'), p형 반도체 화합물을 포함하는 정공수송층(50'), 광흡수층(40'), n형 반도체 화합물 또는 금속 산화물을 포함하는 전자수송층(30') 및 제2 전극(60')을 포함한다.
본 발명에 따른 광전변환소자(1, 1')는 기재(10)를 통해 외부로부터 빛이 입사되는데, 상기 광전변환소자(1, 1')는 입사되는 빛을 기준으로 도 1과 같이 N-P 접합 구조 또는 도 2와 같이 P-N 접합 구조일 수 있다.
이하, 본 발명에 따른 광전변환소자(1)의 각 구성에 대해 구체적으로 설명한다. 설명의 편의를 위해 도 1에 도시된 광전변환소자(1)를 기준으로 본 발명에 대해 기술하나, 이는 도 2에 도시된 광전변화소자(1')에도 실질적으로 동일하게 적용될 것이다.
상기 기재(10)는 유리, 투명 플라스틱과 같은 투명 재질의 것일 수 있다.
상기 제1 전극(20)은 유무기 하이브리드 광전변환소자 분야에 통상적으로 사용되는 투명 전극이면 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 불소 함유 산화주석(FTO; Fouorine doped Tin Oxide), 인듐 함유 산화주석(ITO; Indium doped Tin Oxide), 산화아연(ZnO) 등일 수 있다.
상기 전자수송층(30)은 전자의 원활한 이동경로를 제공하는 것으로 n형 반도체 화합물 또는 금속 산화물을 포함할 수 있다.
상기 n형 반도체 화합물은 유무기 하이브리드 광전변환소자 분야에 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 PCBM(fullerene derivative [6,6]-phenyl-C61-butyric acid methyl ester), 방향족 카르복실산 무수물이나 이미드 화합물을 골격으로 하는 고분자 화합물 등을 포함할 수 있다.
상기 금속 산화물은 유무기 하이브리드 광전변환소자 분야에 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 Ti 산화물, In 산화물, Zn 산화물, Sn 산화물, W 산화물, Nb 산화물, Mo 산화물, Mg 산화물, Zr 산화물, Sr 산화물, Yr 산화물, La 산화물, V 산화물, Al 산화물, Sc 산화물, Sm 산화물, Ga 산화물 SrTi 산화물 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 광흡수층(40)은 광을 흡수하여, 엑시톤을 생성하는 물질로 페로브스카이트(Perovskite) 물질을 포함한다.
상기 페로브스카이트 물질은 페로브스카이트 구조의 화합물을 의미하고, 구체적으로 이하의 화학식1로 표현되는 것일 수 있다.
[화학식1]
ABX3
여기서, 상기 A는 포름아미디늄(Formamidinium, FA), 메틸암모늄(Methylammonium, MA), 세슘(Cs), 루비듐(Rb) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하고, 상기 B는 납(Pb), 주석(Sn) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하며, 상기 X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함한다.
상기 페로브스카이트 물질은 예를 들어, FAPbI3, MAPbI3, Cs0.05FA0.85MA0.1Pb(I0.85Br0.15)3 등을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 광전변환소자는 광흡수층(40)의 일 구성 성분으로 질화붕소 나노튜브(Boron nitride nanotube, BNNT)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
질화붕소 나노물질은 붕소와 질소가 1:1 비율로 sp2 공유결합으로 이루어져 있으며, 탄소나노물질(탄소나노튜브, 그래핀, 플러렌)과 유사하게 육방정계 구조로 되어 있다. 특히, 질화붕소 나노물질 중 1차원의 튜브 형태의 것을 질화붕소 나노튜브(BNNT)라고 하며, 탄소나노튜브와의 구조적 유사성으로 인해 유사한 성질 즉, 낮은 밀도, 높은 기계적 강도, 높은 열전도도를 갖는다. 또한, 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 탄소나노물질과 다르게 넓은 밴드갭에 의한 절연성과 압전성, 높은 열 중성자 흡수능과 특징적으로는 질소와 붕소 간의 높은 결합 안정성으로 인해 높은 내화학성과 높은 내산화성을 갖고 있어 가혹한 환경에서도 사용할 수 있다.
따라서 상기 질화붕소 나노튜브는 상기 광흡수층(40)에 포함된 페로브스카이트 물질 및 빛이 입사하는 방향을 기준으로 상기 광흡수층(40)의 후단에 위치하는 구성들을 강한 빛, 방사선 등으로부터 안전하게 보호할 수 있다.
다만, 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 구조체 간의 반데르발스 힘에 의해 서로 강하게 붙어 있어 이를 상기 광흡수층(40) 내부에 고르게 분산시키기 어렵다. 이에 본 발명은 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 표면을 일정한 작용기로 치환하여 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 분산성을 향상시킨 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명은 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)에 치환된 작용기에 할로겐 원소를 도입하여 이에 접촉하고 있는 페로브스카이트 물질의 결함 패시베이션(Defect passivation)을 강화하는 역할도 수행하도록 하였다.
구체적으로 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 하기 화학식2로 표현되는 작용기를 포함하는 것일 수 있다.
[화학식2]
여기서, 상기 R1, R2는 각각 수소(H) 또는 할로겐 원소일 수 있다.
*은 상기 작용기와 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 연결지점이다. 예를 들어, 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 붕소 원소와의 연결지점일 수 있다.
또한, 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 하기 화학식3으로 표현되는 작용기를 포함하는 것일 수 있다.
[화학식3]
여기서, 상기 R3는 할로겐 원소로 치환 또는 비치환된 C1~C10의 알킬기이고, *은 연결지점일 수 있다.
또한, 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 하기 화학식4로 표현되는 작용기를 포함하는 것일 수 있다.
[화학식4]
여기서, 상기 R4는 치환 또는 비치환된 C1~C4의 알킬기이고, 상기 R5, R6는 각각 수소(H) 또는 할로겐 원소이며, *은 연결지점일 수 있다.
상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)에 포함되는 작용기는 예를 들어, 피리딘(Pyridine), 3-클로로피리딘(3-chloro pyridine), 3,5-디클로로피리딘(3,5-dichloro pyridine), 헥실아민(Hexyl amine), 페닐에틸아민(Phenyl ethyl amine)으로부터 유래된 작용기를 포함할 수 있다.
상기 정공수송층(50)은 정공의 원활한 이동경로를 제공하는 것으로 p형 반도체 화합물을 포함할 수 있다.
상기 p형 반도체 화합물은 단분자 물질 또는 고분자 물질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 단분자 물질로 spiro-MeOTAD[2,2',7,7'-tetrakis(N,N-p-dimethoxy-phenylamino)-9,9'-spirobifluorene]를 포함할 수 있고, 상기 고분자 물질로 P3HT[poly(3-hexylthiophene)], polytriarylamine(PTAA), 또는 poly(3,4-ethylenedioxythiophene) polystyrene sulfonate(PEDOT:PSS)를 포함할 수 있다.
상기 제2 전극(60)은 제1 전극(20)의 대전극으로서, 유무기 하이브리드 광전변환소자 분야에 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 금, 은, 백금, 팔라듐, 구리, 알루미늄, 탄소, 황화코발트, 황화구리, 산화니켈 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
도 3은 본 발명에 따른 광전변환소자(1'')의 제3 실시형태를 도시한 것이다. 이를 참조하면, 상기 광전변환소자(1'')는 순차적으로 기재(10''), 제1 전극(20''), 전자수송층(30''), 중간층(70), 광흡수층(40''), 정공수송층(50'') 및 제2 전극(60'')을 포함한다.
상기 중간층(70)은 질화붕소 나노튜브(BNNT)를 포함하는 층으로서, 전술한 질화붕소 나노튜브에 의한 광전변환소자의 광 안정성 향상 효과를 더 높이기 위한 구성이다.
상기 중간층(70)은 상기 광흡수층(40'')의 적어도 일면에 구비될 수 있다. 예를 들어, 상기 광흡수층(40'')과 전자수송층(30'') 사이 및/또는 상기 광흡수층(40'')과 정공수송층(50'') 사이에 구비될 수 있다.
도 4는 본 발명에 따른 광전변환소자의 제조방법의 제1 실시형태를 도시한 것이다. 상기 제조방법은 도 1에 도시된 광전변환소자를 제조하는 방법이다. 이를 참조하면, 상기 제조방법은 기재 상에 구비된 제1 전극을 준비하는 단계(S10), 상기 제1 전극 상에 전자수송층을 형성하는 단계(S20), 상기 전자수송층 상에 페로브스카이트 물질 및 질화붕소 나노튜브(BNNT)가 용매에 분산된 분산액을 도포하여 광흡수층을 형성하는 단계(S30), 상기 광흡수층 상에 정공수송층을 형성하는 단계(S40) 및 상기 정공수송층 상에 제2 전극을 형성하는 단계(S50)를 포함한다.
도 5는 본 발명에 따른 광전변환소자의 제조방법의 제2 실시형태를 도시한 것이다. 상기 제조방법은 도 2에 도시된 광전변환소자를 제조하는 방법이다. 이를 참조하면, 상기 제조방법은 기재 상에 구비된 제1 전극을 준비하는 단계(S10'), 상기 제1 전극 상에 정공수송층을 형성하는 단계(S20'), 상기 정공수송층 상에 페로브스카이트 물질 및 질화붕소 나노튜브(BNNT)가 용매에 분산된 분산액을 도포하여 광흡수층을 형성하는 단계(S30'), 상기 광흡수층 상에 전자수송층을 형성하는 단계(S40') 및 상기 전자수송층 상에 제2 전극을 형성하는 단계(S50')를 포함한다.
상기 광전변환소자의 각 구성에 대해서는 전술하였는바, 이하 생략한다.
상기 분산액은 페로브스카이트 물질과 질화붕소 나노튜브가 용매에 분산된 것일 것 있다.
상기 용매는 유무기 하이브리드 광전변환소자 분야에 통상적으로 사용되는 것이라면 특별히 제한되지 않고, 예를 들어 디메틸포름아마이드(Dimethylformamide, DMF) 등의 유기용매를 포함할 수 있다.
상기 분산액은 0.001중량% 이상 및 0.2중량% 미만의 질화붕소 나노튜브(BNNT)를 포함할 수 있다. 상기 분산액 내에서 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 함량이 0.001 중량% 미만이면 최종적으로 얻어지는 광흡수층(40) 내의 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 함량이 너무 적을 수 있고, 0.2중량% 이상이면 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)가 상기 용매 내에서 고르게 분산되지 않을 수 있다.
상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 상기 질화붕소 나노튜브를 피리딘계 용매, 아민계 용매 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나를 포함하는 유기용매에 투입하는 단계; 및 그 결과물을 교반하여 상기 질화붕소 나노튜브를 표면처리하는 단계;를 통해 얻어진 것일 수 있다.
위 단계를 통해 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)에 전술한 화학식2 내지 화학식4 중 적어도 어느 하나의 작용기를 치환할 수 있다.
상기 정공수송층, 광흡수층, 전자수송층의 형성 방법은 특별히 제한되지 않고, 유무기 하이브리드 광전변환소자 분야에 통상적으로 사용되는 방법으로 형성할 수 있다.
본 발명에 따른 광전변환소자의 제조방법은 상기 광흡수층의 적어도 일면에 질화붕소 나노튜브(BNNT)를 포함하는 중간층을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 중간층은 목적하는 위치에 따라 전술한 제1 실시형태 및/또는 제2 실시형태의 제조방법 중 적절한 단계 사이의 시점에 형성할 수 있다.
상기 중간층은 질화붕소 나노튜브(BNNT)를 1중량% 내지 10중량%로 포함하는 용액을 도포하여 형성할 수 있다. 상기 용액에 사용되는 용매는 특별히 제한되지 않고, 디메틸포름아마이드(Dimethylformamide, DMF) 등의 유기용매를 포함할 수 있다.
상기 용액 내의 질화붕소 나노튜브(BNNT)의 함량이 1중량% 미만이면 너무 적어 상기 중간층이 제대로 형성되지 않을 수 있고, 10중량%를 초과하면 상기 용액 내에서 상기 질화붕소 나노튜브(BNNT)가 고르게 분산되지 않을 수 있다.
이하에서 실시예 등을 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하며, 다만 이하에 실시예 등에 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석될 수 없다. 또한, 이하의 실시예를 포함한 본 발명의 개시 내용에 기초한다면, 구체적으로 실험 결과가 제시되지 않은 본 발명을 통상의 기술자가 용이하게 실시할 수 있음은 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연하다.
제조예 - 작용기가 치환된 질화붕소 나노튜브의 제조
분말 형태의 질화붕소 나노튜브(BNNT)를 피리딘(Pyridine)과 물의 혼합 용매에 투입하고, 교반하여 상기 질화붕소 나노튜브에 상기 피리딘으로부터 유래된 작용기를 치환하였다.
교반을 완료한 뒤, 그 결과물을 원심분리하여 침전물을 수거하였다. 건조를 통해 피리딘으로부터 유래된 작용기가 치환된 질화붕소 나노튜브(Py-BNNT)를 얻었다.
본 제조예를 통해 얻은 질화붕소 나노튜브(Py-BNNT)를 디메틸포름아마이드(DMF)에 분산시켜 용액을 얻었다. 이때, 상기 용액 내의 질화붕소 나노튜브(Py-BNNT)의 함량은 3중량%로 조절하였다. 그 결과는 도 6a와 같다. 이를 참조하면, 본 제조예를 통해 얻은 질화붕소 나노튜브(Py-BNNT)는 용매 내에서 고르게 분산된 상태를 유지하고, 침전되지 않음을 알 수 있다.
또한, 상기 용액을 기재 상에 도포하여 일련의 층을 형성하고, 이에 대해 주사전자현미경(Scanning electron microscopy, SEM) 분석을 수행하였다. 그 결과는 도 6b와 같다. 이를 참조하면, 본 제조예를 통해 얻은 질화붕소 나노튜브(Py-BNNT, 밝은 부분)는 상기 층 내에서 고르게 분산되어 있음을 알 수 있다.
상기 용액을 광전변환소자의 전자수송층으로 사용할 수 있는 TiO2, SnO2 기재 상에 도포하여 일련의 층을 형성하였다. 그 결과는 각각 도 7a 및 도 7b와 같다. 이를 참조하면, 본 제조예를 통해 얻은 질화붕소 나노튜브(Py-BNNT)는 전자수송층 상에 도포되어 일련의 층을 형성할 때, 상기 층 내에서 고르게 분포될 수 있음을 알 수 있다.
한편, 대조군으로 작용기가 치환되지 않은 원래 상태의 질화붕소 나노튜브(BNNT)를 디메틸포름아마이드(DMF)에 분산시켜 용액을 제조하고, 위와 동일하게 육안 평가 및 주사전자현미경(SEM) 분석을 수행하였다. 그 결과는 각각 도 8a 및 도 8b과 같다. 도 8a를 참조하면, 작용기가 치환되지 않은 질화붕소 나노튜브(BNNT)는 용매 내에서 고르게 분산되지 않고 침전물로 가라앉아 버렸다. 또한, 도 8b를 참조하면, 대조군은 일련의 층을 형성하였을 때에도 분산성이 굉장히 좋지 않음을 확인할 수 있다.
실시예1 내지 3
유리 기판 상에, 불소 함유 주석 산화물(FTO) 투명 도전막을 형성하고, 통상적인 포토리소그래피 기술과 염산 에칭을 사용하여 스트라이프 형태로 패터닝하여 투명한 제1 전극을 형성한다.
상기 제1 전극 상에 평균 입자 직경이 25 ㎚(10 내지 40 ㎚)인 이산화티타늄(TiO2) 나노입자와 에탄올을 혼합한 금속산화물 페이스트를 스핀코팅법으로 코팅하고, 이를 500℃에서 60분 동안 열처리하여 두께가 200㎚인 전자수송층을 제조한다.
상기 전자수송층 상에 광흡수층을 형성하기 위하여, 레드디아이오다이드(PbI2)와 메틸암모늄아이오다이드(CH3NH3I)를 다이메틸포름아마이드(DMF)와 디메틸설폭시화물 (DMSO)를 4:1의 부피비로 혼합한 용매에 용해하고 80℃에서 12 시간 동안 교반하여 혼합용액을 제조한다. 이후, 상기 제조예에서 얻은 질화붕소 나노튜브(Py-BNNT)를 각각 0.005중량%(실시예1), 0.01중량%(실시예2) 및 0.015중량%(실시예3)의 함량으로 투입한다. 그 결과물을 상기 전자수송층 상에 스핀코팅하고 열처리하여 광흡수층을 형성한다.
spiro-MeOTAD[2,2',7,7'-tetrakis(N,N-p-dimethoxy-phenylamino)-9,9'-spirobifluorene] 55.8mg/ml를 클로로벤젠(chlorobenzene)에 녹여 혼합액을 제조한 후, 이를 2,500 rpm으로 20 초 동안 스핀코팅하여 정공수송층을 형성한다.
상기 정공수송층 상에 금을 진공 증착하여 제2 전극을 형성한다.
비교예1
질화붕소 나노튜브를 첨가하지 않고 광흡수층을 형성한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 광전변환소자를 제조하였다.
비교예2
질화붕소 나노튜브를 0.02중량%의 함량으로 투입한 것을 제외하고는 상기 실시예와 동일한 방법으로 광전변환소자를 제조하였다.
실험예
상기 실시예1 내지 3, 비교예1 및 비교예2의 광전변환소자에 대한 광전변환성능을 평가하였다. 그 결과는 도 9 및 표 1과 같다.
| 구분 | 개방전압 (V) |
전류밀도 (mA/cm2) |
충진계수 (%) |
광전변환효율 (%) |
| 비교예1 | 1.102 | 22.701 | 65.513 | 16.388 |
| 비교예2 | 1.1 | 22.62 | 66.983 | 16.668 |
| 실시예1 | 1.106 | 22.848 | 66.839 | 16.888 |
| 실시예2 | 1.107 | 23.079 | 68.698 | 17.55 |
| 실시예3 | 1.117 | 23.048 | 70.343 | 18.107 |
상기 표 1을 참조하면, 실시예1 내지 실시예3의 광전변환소자가 비교예1 및 비교예2의 광전변환소자에 비해 우수한 개방전압, 전류밀도, 충진계수 및 광전변환효율을 보임을 알 수 있다.
또한, 상기 실시예1 내지 3, 비교예1 및 비교예2의 광전변환소자에 대한 광 안정성을 평가하였다. 각 광전변환소자에 전압을 인가하면서 시간의 경과에 따른 전류밀도, 광전변환효율을 측정하였다.
도 10a 내지 도 10e는 각각 비교예1, 비교예2, 실시예1, 실시예2 및 실시예3의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 J-C Curve 결과이다.
도 11은 실시예1 내지 3, 비교예1 및 비교예2의 광전변환소자의 시간의 경과에 따른 광전변환효율을 측정한 결과이다. 이를 하기 표 2에 정리하였다.
| 경과시간 | 광전변환효율[%] | ||||
| 비교예1 | 비교예2 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | |
| 0 day | 16.02 | 16.67 | 16.89 | 17.32 | 17.50 |
| 2 days | 13.36 | 16.24 | 15.39 | 17.30 | 17.21 |
| 13 days | 15.53 | 15.67 | 17.12 | 16.40 | 15.88 |
| 20 days | 13.01 | 14.36 | 16.39 | 15.72 | 14.67 |
위 결과들을 참조하면, 20일이 지난 후에도 실시예1 내지 실시예3의 광전변환소자의 효율이 비교예1 및 비교예2에 비해 높은 것을 알 수 있다. 특히, 실시예1의 경우 20일이 지난 후에도 초기(0 day)와 거의 동일한 수준의 광전변환효율을 보인다. 결과적으로 본 발명과 같이 질화붕소 나노튜브를 첨가하는 경우 광전변환소자의 광 안정성을 크게 높을 수 있음을 확인할 수 있다.
이상으로 본 발명의 실험예 및 실시예에 대해 상세히 설명하였는바, 본 발명의 권리범위는 상술한 실험예 및 실시예에 한정되지 않으며, 다음의 특허청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 포함된다.
1, 1', 1'': 광전변환소자
10, 10', 10'': 기재 20, 20', 20'': 제1 전극
30, 30', 30'': 전자수송층 40, 40', 40'': 광흡수층
50, 50', 50'': 정공수송층 60, 60', 60'': 제2 전극
70: 중간층
10, 10', 10'': 기재 20, 20', 20'': 제1 전극
30, 30', 30'': 전자수송층 40, 40', 40'': 광흡수층
50, 50', 50'': 정공수송층 60, 60', 60'': 제2 전극
70: 중간층
Claims (19)
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 페로브스카이트 물질 및 질화붕소 나노튜브가 용매에 분산된 분산액을 얻는 단계; 및
상기 분산액을 도포하여 광흡수층을 형성하는 단계;를 포함하고,
상기 분산액은 0.005중량% 내지 0.015중량%의 질화붕소 나노튜브(Boron nitride nanotube, BNNT)를 포함하며,
상기 질화붕소 나노튜브는,
상기 질화붕소 나노튜브를 피리딘계 용매를 포함하는 유기용매에 투입하는 단계; 및 그 결과물을 교반하여 상기 질화붕소 나노튜브를 표면처리하는 단계;를 통해 얻어진 것이고,
상기 질화붕소 나노튜브는 하기 화학식2로 표현되는 작용기를 포함하는 것인 광전변환소자의 제조방법.
[화학식2]
여기서, 상기 R1, R2는 각각 수소(H) 또는 할로겐 원소이고,
*은 연결지점이다. - 제9항에 있어서,
기재 상에 구비된 제1 전극을 준비하는 단계;
상기 제1 전극 상에 n형 반도체 화합물 또는 금속 산화물을 포함하는 전자수송층을 형성하는 단계;
상기 전자수송층 상에 상기 분산액을 도포하여 광흡수층을 형성하는 단계;
상기 광흡수층 상에 p형 반도체 화합물을 포함하는 정공수송층을 형성하는 단계; 및
상기 정공수송층 상에 제2 전극을 형성하는 단계;를 포함하는 광전변환소자의 제조방법. - 제9항에 있어서,
기재 상에 구비된 제1 전극을 준비하는 단계;
상기 제1 전극 상에 p형 반도체 화합물을 포함하는 정공수송층을 형성하는 단계;
상기 정공수송층 상에 상기 분산액을 도포하여 광흡수층을 형성하는 단계;
상기 광흡수층 상에 n형 반도체 화합물 또는 금속 산화물을 포함하는 전자수송층을 형성하는 단계; 및
상기 전자수송층 상에 제2 전극을 형성하는 단계;를 포함하는 광전변환소자의 제조방법. - 삭제
- 제9항에 있어서,
상기 페로브스카이트 물질은 하기 화학식1로 표현되는 화합물을 포함하는 것인 광전변환소자의 제조방법.
[화학식1]
ABX3
여기서, 상기 A는 포름아미디늄(Formamidinium, FA), 메틸암모늄(Methylammonium, MA) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하고,
상기 B는 납(Pb), 주석(Sn) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함하며,
상기 X는 염소(Cl), 브롬(Br), 요오드(I) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나를 포함한다. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제9항에 있어서,
상기 광흡수층의 적어도 일면에 질화붕소 나노튜브를 포함하는 중간층을 형성하는 단계;를 더 포함하는 광전변환소자의 제조방법. - 제18항에 있어서,
상기 중간층은 질화붕소 나노튜브를 1중량% 내지 10중량%로 포함하는 용액을 도포하여 형성하는 것인 광전변환소자의 제조방법.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| AMND | Amendment | ||
| E601 | Decision to refuse application | ||
| AMND | Amendment | ||
| X701 | Decision to grant (after re-examination) | ||
| GRNT | Written decision to grant |