KR102363165B1 - 2주파 초음파 방식의 세정제 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 킬레이트제, 비이온 계면활성제, 음이온 계면활성제 및 용매를 포함하는 무기물 및 유기물이 동시에 세정 가능한 2주파 초음파 방식의 세정제 조성물에 관한 것이다.

Description

2주파 초음파 방식의 세정제 조성물 {Detergent Composition for using with dual frequency ultrasonic washer}
본 발명은 광택제 및/또는 절삭유를 세정하기 위한 2주파 초음파 방식의 세정제 조성물에 관한 것이다.
물체의 표면에 잔류하는 기름때, 왁스, 그리스, 먼지, 지문, 땀과 같은 각종 이물질을 제거하는 것을 세정이라 한다. 세정은 산 또는 알칼리성 용액 등을 오염물질과 반응시키거나 계면활성제로 오염물질을 유화 분산시키거나 유기 용매로 오염물질을 용해시킴으로써 오염물질을 제거하는 화학적 세정 및 와이퍼, 그라인더, 배럴, 브러시 등을 이용하거나, 초음파를 주사하거나 전해 탈지 등을 이용하는 물리적 또는 기계적 세정 방법이 있다.
피세정물에 부착된 오염 물질의 종류에 따라 통상의 기술자가 세정 방법을 선택적으로 이용하고 있다. 특히 피세정물에 부착된 오염 물질이 유기물인지, 무기물인지, 오염 물질의 직경이 어느 정도인지에 따라서 다양한 화학적 세정제를 처리하고/거나 물리적 제거 공정을 거침으로써 세정이 이루어지고 있다.
깨끗한 표면처리가 필요한 제품의 경우, 세정은 큰 비중을 차지하는 공정이며, 생산 수율 및 불량률을 좌우한다. 따라서 세정 시간을 단축시키고, 세정 공정 횟수를 줄이면서도 오염 물질을 효과적으로 제거하는 것이 중요하다. 그러나 각 오염 물질의 물리 화학적 특성의 차이로 인해 제품 생산 공정 중 발생되는 무기물 및 공정 중 사용되는 유기물을 동시에 효과적으로 제거하기 어려우므로, 별도의 세정 공정을 통해 유기물 및 무기물을 제거하고 있는 실정이다.
따라서 유기물 및 무기물을 동시에 효과적으로 세정할 수 있으면서 피세정물에 손상을 입히지 않는 세정용 조성물 및 세정 방법에 대한 개발이 필요하다.
한국 등록 특허 제10-2042510호
본 발명은 무기물 및 유기물을 동시에 세정할 수 있는 세정제 조성물 및 세정 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
1. 세정제 조성물 100 중량부에 대하여, 킬레이트제 18 내지 22 중량부, 비이온 계면활성제 10 내지 13 중량부, 음이온 계면활성제 2 내지 5 중량부 및 용매 5 내지 15 중량부를 포함하고, 상기 킬레이트제는 유기 킬레이트제 및 무기 킬레이트제를 포함하고, 상기 비이온 계면활성제는 라우릴알코올(EO), 코코넛오일(EO) 및 라우릴아민(EO)으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 포함하고, 상기 음이온 계면활성제는 암모늄라우릴설페이트, 알칸설포네이트나트륨염, 및 디옥틸설포숙시네이트 나트륨염으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 포함하고, 상기 용매는 디프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 및 디에틸렌글리콜모노에틸에테르로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 포함하는 유기물 및 무기물을 세정하기 위한 세정제 조성물.
2. 항목 1에 있어서, 상기 음이온 계면활성제는 암모늄라우릴설페이트 및 알칸설포네이트나트륨염을 1:1의 비율로 포함하는 세정제 조성물.
3. 항목 1에 있어서, 상기 유기 킬레이트제는 시트레이트 금속염 및 아세테이트 금속염을 포함하고, 상기 조성물 내 상기 시트레이트 금속염의 함량은 중량 기준으로 아세테이트 금속염 함량 이상인 세정제 조성물.
4. 항목 3에 있어서, 상기 시트레이트 금속염은 칼륨 시트레이트이고, 상기 아세테이트 금속염은 칼륨 아세테이트인 세정제 조성물.
5. 항목 1에 있어서, 상기 조성물은 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA)을 포함하지 않는 세정제 조성물.
6. 항목 1에 있어서, 상기 음이온 계면활성제는 암모늄라우릴설페이트, 알칸설포네이트나트륨염, 및 디옥틸설포숙시네이트 나트륨염을 중량 기준으로 1:1:1로 포함하는 세정제 조성물.
7. 항목 1에 있어서, 상기 세정하고자 하는 무기물은 알루미나(Al2O3)를 포함하는 세정제 조성물.
8. 피세정물을 항목 1 내지 7 중 어느 하나에 따른 세정제 조성물에 침적시키는 단계를 포함하는 세정 방법.
9. 항목 8에 있어서, 상기 침적된 피세정물에 초음파를 가하는 단계를 더 포함하는 세정 방법.
10. 항목 9에 있어서, 상기 초음파의 주파수는 120 kHz 및 160 kHz인 세정 방법.
본 발명에 따른 조성물 및/또는 세정 방법을 이용하여 세정함으로써 유기물 및 무기물로 구성된 오염물질을 효과적으로 세정할 수 있다.
도 1은 무기 오염물인 광택제의 입도를 분석한 결과이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 세정제 조성물과 함께 단주파 방식의 초음파로 세정한 피세정물의 표면을 촬영한 사진이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 세정제 조성물과 함께 2주파 방식의 초음파로 세정한 피세정물의 표면을 촬영한 사진이다.
이제 본 발명은 첨부된 도면을 참조로 하기에서 더욱 충분히 기술될 것이며, 그러나 본 발명의 전부가 아닌 단지 일부의 구체예가 예시된다. 실제로, 이들 발명은 많은 다양한 형태로 구체화될 수 있으며, 본원에 제시된 구체예로 제한되는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용되는 단수 형태는 달리 명확하게 지시하지 않는 한 복수한 대상을 포함한다.
본 명세서에서 “약”은 제시된 값이 오차 범위 내에서 변동이 있을 수 있음을 나타내기 위하여 사용되며, 통상적으로 ±5% 수준으로 인식된다. 본 명세서에서 기재된 “약”은 측정 오차가 존재할 수 있음에 기인하여 불가피하게 사용되는 것으로, 통상의 기술자는 그 의미를 명확히 이해할 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 세정제 조성물은 킬레이트제, 계면활성제 및 용매를 포함한다.
킬레이트제는 유기 킬레이트제 및/또는 무기 킬레이트제를 포함한다. 무기 킬레이트제는 예를 들어, 인산, 폴리인산, 탄산 또는, 붕산 또는 이들의 조합을 포함하고, 유기 킬레이트제는 예를 들어, 아세테이트, 시트레이트, 니트릴로트리아세트산(NTA) 또는 포스포네이트 또는 이들의 조합을 포함하나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에서 유기 킬레이트제는 시트레이트 금속염 및 아세테이트 금속염이 사용되고, 이 때 시트레이트 금속염의 함량은 아세테이트 금속염의 함량 이상으로 포함되는 것이 바람직하다. 예를 들어 유기 킬레이트제가 본 발명의 세정제 조성물 100 중량부에 대하여 약 18 중량부가 포함된 경우, 시트레이트 금속염은 9 중량부 이상, 아세테이트 금속염은 9 중량부 이하로 포함된다. 본 발명의 일 실시예에서 상기 시트레이트 금속염 및 아세테이트 금속염은 각각 칼륨 시트레이트 및 칼륨 아세테이트이다.
본 발명자는 본 발명의 세정제 조성물에 에틸렌디아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid; EDTA)이 포함되는 경우, 피세정물의 부식을 야기함을 확인하였으며, 따라서 본 발명의 세정제 조성물에는 EDTA가 포함되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에서 무기 킬레이트제는 이인산칼륨을 포함한다. 또한 본발명자는 메타규산나트륨이 본 발명의 세정제 조성물에 포함되는 경우, 세정제 조성물의 층이 분리되는 현상을 발견하였으며, 따라서 본 발명의 세정제 조성물에는 메타규산나트륨이 포함되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 킬레이트제는 유기 킬레이트제 및 무기 킬레이트제의 혼합물을 사용하며, 유기 킬레이트제는 무기 킬레이트제에 대하여 중량 기준으로 약 6배, 약 7배, 약 8배, 약 9배, 약 10배, 약 11배 또는 약 12배가 본 발명에 따른 세정제 조성물에 포함된다. 예를 들어 킬레이트제가 본 발명의 세정제 조성물 100 중량부에 대하여 약 20 중량부가 포함되는 경우 유기 킬레이트제 18 중량부 및 무기 킬레이트제 2 중량부가 포함된다.
본 발명의 일 실시예에서 킬레이트제는 본 발명에 따른 세정제 조성물 100 중량부에 대하여 약 15 내지 약 25 중량부, 다른 실시예에서 약 16 내지 약 24 중량부, 또 다른 실시예에서 약 17 내지 약 23 중량부, 또 다른 실시예에서 약 18 내지 약 22 중량부, 또 다른 실시예에서 약 19 내지 약 21 중량부, 또 다른 실시예에서 약 20 중량부를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서 세정제 조성물에 사용되는 계면활성제는 양이온 계면활성제, 음이온 계면활성제 또는 비이온 계면활성제 또는 이들의 조합이 될 수 있고, 본 발명의 구체적인 일 실시예에서는 음이온 계면활성제 및 비이온 계면활성제이다. 본 발명의 일 실시예에서 비이온 계면활성제는 중량 기준으로 음이온 계면활성제의 2배 내지 4배, 2.5배 내지 4배, 3배 내지 4배, 또는 3배 내지 3.5배의 비율로 본 발명의 세정제 조성물에 포함된다.
음이온 계면활성제는 수중에 해리되어 발생되는 음이온이 수용액의 표면에 흡착됨으로써 표면 장력을 저하시키는 성질을 갖는 물질로서, 카르복실기, 황산기 및/또는 인산기 등의 작용기를 가진다. 음이온 계면활성제는 예를 들어, 암모늄라우릴설페이트, 알칸설포네이트 나트륨염, 디옥틸설포석시네이트 나트륨염, 소듐 도데실 벤젠 설포네이트, 암모늄 도데실 벤젠 설포네이트, 소듐 폴리옥시에틸렌 알킬 아릴 설페이트, 암모늄 폴리옥시에틸렌 알킬 설페이트, 소듐 디옥틸 설포석시네이트, 암모늄 트리스티레네이트화된 알킬 페놀 설페이트, 암모늄 폴리옥시에틸렌 알킬 설페이트, 소듐 폴리옥시에틸렌 알킬 아릴 설페이트, 설포석시네이트의 디소듐 폴리옥시에틸렌 아릴 하프 에스테르, 폴리옥시에틸렌 아릴 에테르 포스페이트, 알킬 포스페이트 혼합물, 또는 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르 포스페이트 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 일 실시예에서 발명의 세정제 조성물은 음이온 계면활성제로서 암모늄라우릴설페이트, 알칸설포네이트나트륨염, 및 디옥틸설포숙시네이트 나트륨염으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 2종, 적어도 3종 또는 적어도 4종을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서 음이온 계면활성제는 본 발명에 따른 세정제 조성물 100 중량부에 대하여 약 0.5 내지 약 6.5 중량부, 다른 실시예에서 약 1 내지 약 6 중량부, 또 다른 실시예에서 약 1.5 내지 약 5.5 중량부, 또 다른 실시예에서 약 2 내지 약 5 중량부, 또 다른 실시예에서 약 2.5 내지 약 4.5 중량부, 또 다른 실시예에서 약 3 내지 약 4 중량부, 또 다른 실시예에서 약 3.5 중량부를 포함한다. 이 때 암모늄라우릴설페이트 및 알칸설포네이트나트륨염은 1:1의 비율로 포함되는 것이 바람직하다.
양이온 계면활성제는 수중에 해리되어 양이온이 발생되는 물질로서 pH 의존성인 일차, 이차, 삼차 또는 사차 아민 또는 영구적인 양이온을 띄는 물질로서 사차암모늄염, 세트리모늄 브로마이드(CTAB), 세틸피리디늄 클로라이드(CPC), 벤즈알코늄 클로라이드(BAC), 벤즈에토늄 클로라이드(BZT), 디메틸디옥타데실암모늄 클로라이드 또는 디옥타데실디메틸암모늄 브로마이드(DODAB), 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
비이온 계면활성제는 공유결합으로 연결된 산소를 함유하는 친수성기가 소수성 모체에 결합된 형태의 화합물을 포함한다. 산소기의 수용성으로 인해 수소결합이 형성되는데, 승온시 수소결합은 줄어들게 되므로 온도가 올라갈수록 비이온 계면활성제의 용해도는 낮아지게 된다. 비이온 계면활성제는 예를 들어, 옥틸페닐, 라우릴알코올, 코코넛오일, 라우릴아민, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리옥시에틸렌 모노메틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 모노알릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 비스페놀-A 에테르, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, EO/EO 랜덤 공중합체, EO/PO 블록 공중합체, 폴리옥시에틸렌 세틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 라우릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 올레일 에테르, 폴리옥시에틸렌 스테아릴 에테르, 폴리옥시에틸렌 트리데실 에테르, 폴리옥시에틸렌데실 에테르, 폴리옥시에틸렌 스티렌화된 페닐 에테르, 폴리옥시에텔렌 옥틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 글리세린 에테르, 폴리옥시에틸렌 베타-나프톨 에테르, 폴리옥시에틸렌 노닐페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 옥틸페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 코코넛 지방산 에스테르, 솔비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 솔비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 라우릴 아민, 폴리옥시에틸렌 스테아릴 아민, 폴리옥시에틸렌 올레일 아민, 폴리옥시에틸렌 탈로우 아민, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 유도체, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 부틸 에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르 또는 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 일 실시예에서 비이온 계면활성제는 라우릴알코올(EO), 코코넛오일(EO) 또는 라우릴아민(EO) 또는 이들의 조합을 포함한다. 본 발명의 일 실시예에서 라우릴알코올(EO), 코코넛오일(EO) 및 라우릴아민(EO)으로 구성된 군으로부터 선택된 2종 이상, 3종 이상 또는 4종의 비이온 계면활성제를 포함한다.
예를 들어 라우릴알코올(EO): 코코넛오일(EO): 라우릴아민(EO)은 2:5:2.5의 비율로 포함된다. 여기서 라우릴알코올(EO)은 7몰 내지 14몰, 8몰 내지 13몰 또는 9몰 내지 12몰의 용액이 사용되고, 라우릴아민(EO)은 5몰 내지 15몰, 6몰 내지 14몰, 7몰 내지 13몰, 8몰 내지 12몰, 9몰 내지 11몰 또는 10몰의 용액이 사용된다. 코코넛 오일(EO)은 20몰 내지 30몰, 21몰 내지 29몰, 22몰 내지 28몰, 23몰 내지 27몰, 24몰 내지 26몰 또는 25몰의 용액이 사용된다.
본 발명의 일 실시예에서 비이온 계면활성제는 본 발명에 따른 세정제 조성물 100 중량부에 대하여 약 7 내지 약 16 중량부, 다른 실시예에서 8.5 내지 약 14.5 중량부, 또 다른 실시예에서 약 9.5 내지 약 13.5 중량부, 또 다른 실시예에서 약 10.5 내지 약 12.5 중량부, 또 다른 실시예에서 약 11 내지 약 12 중량부, 또 다른 실시예에서 약 11.5 중량부를 포함한다.
용매는 예를 들어 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 프로판-1,3-다이올, 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 모노메틸에테르, 모노에틸에테르, 모노부틸에테르, 프로필렌 글리콜 프로필 에테르, 디프로필렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노 아세테이트, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르와 같은 모노-C1-4알킬 에테르 또는 C1-4에스테르 또는 이의 유도체일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 일 실시예에서 본 발명의 세정제 조성물은 용매로서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜 및 디에틸렌글리콜모노에틸에테르로 구성된 군으로부터 선택된 어느 1종 또는 2종 또는 3종을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서 용매는 본 발명에 따른 세정제 조성물 100 중량부에 대하여 약 2 내지 약 18 중량부, 다른 실시예에서 약 3 내지 약 17 중량부, 또 다른 실시예에서 약 4 내지 약 16 중량부, 또 다른 실시예에서 약 5 내지 약 15 중량부, 또 다른 실시예에서 약 6 내지 약 14 중량부, 또 다른 실시예에서 약 7 내지 약 13 중량부, 또 다른 실시예에서 약 8 내지 약 12 중량부, 또 다른 실시예에서 약 9 내지 약 11 중량부, 또 다른 실시예에서 약 10 중량부를 포함한다.
이하에서는 상기 세정제 조성물을 이용하여 피세정물을 세정하는 방법에 관하여 개시한다.
본 발명의 일 실시예에서, 오염물질이 묻은 피세정물을 본 발명의 세정제 조성물에 침적시키는 단계를 통하여 피세정물을 세정할 수 있다. 또는 세정 속도를 촉진하기 위하여 피세정물을 세정용 조성물에 침적시킨 후, 세정용 조성물을 소정의 온도로 가열하고/거나, 혼화하고/거나, 진동을 주는 단계를 더 포함할 수 있다. 혼화하거나 진동을 주기 위하여 자력 교반기, 프로펠러형 교반기, 터빈형 교반기, 노형 교반기 또는 볼텍스 믹서를 사용할 수 있으며, 통상의 기술자는 당해 기술 분야에서 공지된 방법을 통하여 혼화할 수 있을 것이다.
본 발명의 다른 실시예에서 오염물질이 묻은 피세정물을 본 발명의 세정물에 침적시킨 후, 초음파를 주사하는 단계를 통하여 세정 효과를 높일 수 있다. 초음파를 주사하는 경우, 캐비테이션 효과를 통해 피세정물에 부착된 오염물질이 제거되게 되며, 본 발명에 따른 세정제 조성물에 침적시킨 피세정물에 초음파를 가함으로써 세정 효과에 시너지를 일으킬 수 있다.
캐비테이션 효과는 초음파가 세정 용액으로 전파될 때 발생하는 양압 및 음압의 변화에 의한 캐비티의 붕괴로 발생되는 충격 현상으로, 용액의 표면 장력에 비례하고, 주파수, 용존 가스량, 용액의 증기압에 반비례한다. 일반 세정의 경우 캐비테이션의 강도가 중요한 반면, 정밀 세정의 경우 캐비테이션의 밀도가 중요한 것으로 알려져 있다. 또한 가해지는 초음파의 주파수가 높아질수록 캐비테이션의 강도가 약해지므로 피세정물에 가해지는 손상이 약해지는 한편, 캐비테이션의 밀도가 높은 경우 침투력이 향상되는 특징을 갖는다. 따라서 민감하고 섬세한 피세정물을 세척할 때는 고주파수를 이용하여 작은 입자들을 제거하면서 피세정물의 손상이 일어나지 않도록 하여야 한다.
본 발명의 일 실시예에서 세정에 초음파를 이용하는 경우, 단주파 방식 또는 다주파 방식을 사용할 수 있고, 다주파방식을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 다주파 방식에는 2가지 이상의 주파수의 초음파를 교차하며 주사하는 방식인 교차 다주파 방식 및 2가지 이상의 주파수의 초음파를 동시에 주사하는 방식인 동시 다주파 방식을 이용할 수 있다. 다주파 방식은 피세정물 및 오염물질의 특성, 요망되는 캐비테이션 강도나 균일성, 요망되는 세정의 정밀성을 고려하여 통상의 기술자가 선택하여 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 세정제 조성물과 함께 초음파를 조사하는 경우, 주파수는 약 40 kHz 내지 약 160 kHz 범위에서 사용한다. 본 발명의 일 실시예에서 2주파 방식을 이용하는 경우 40 kHz, 60 kHz, 80 kHz, 100 kHz, 120 kHz, 140 kHz 또는 160kHz의 주파수를 조합하여 사용할 수 있다. 예를 들어 40/60 kHz, 40/80 kHz, 40/100 kHz, 40/120 kHz, 40/140 kHz, 40/160 kHz, 60/80 kHz, 60/100 kHz, 60/120 kHz, 60/140 kHz, 60/160 kHz, 80/100 kHz, 80/120 kHz, 80/140 kHz, 80/160 kHz, 100/120 kHz, 100/140 kHz, 100/160 kHz, 120/140 kHz, 120/160 kHz 또는 140/160 kHz의 주파수를 사용한다.
본 발명에 따른 세정제 조성물 및 세정 방법은 광택 연마제와 같은 무기물 기반의 오염물질 및 절삭유와 같은 유기물 기반의 오염물질을 동시에 세정할 수 있다. 광택 연마제는 알루미나(Al2O3)를 주성분으로 하고, 소량의 우지 성분인 유기물을 포함한다. 한편 광택 연마제 성분의 입도 분석 결과, 광택 연마제는 약 5μm 내지 500μm의 입자 분포를 가지고 있는데(도 1) 입도가 큰 입자의 경우 단주파 방식의 세정으로도 제거가 가능하지만, 10μm 이하의 입도를 갖는 입자는 2주파 방식의 세정을 이용하여야 제거가 가능함을 확인하였다. 절삭유는 합성 에스테르 또는 동식물성 유지가 주 성분이고, 방청제, 유화제 및/또는 산화 방지제 등이 첨가제로서 포함되어 있는 유기물 기반의 조성물이다.
이하에서는 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 설명한다. 그러나 하기의 실시예는 예시일 뿐, 본 발명의 권리를 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
제조예 1
전체 세정제 조성물 100 중량부에 대하여, 킬레이트제로서 칼륨 시트레이트 15 중량부, 칼륨 아세테이트 3 중량부, 이인산칼륨 2 중량부; 비이온 계면활성제로서 라우릴알코올(EO) 9몰 2 중량부, 코코넛오일(EO) 25몰 5 중량부, 라우릴아민(EO) 10몰 2.5 중량부; 용매로서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 5 중량부; 음이온 계면활성제로서 암모늄라우릴설페이트 2 중량부, 및 디옥틸설포숙시네이트 나트륨염 1 중량부; 및 트리에탄올아민 0.5 중량부를 혼합하고 남은 중량부 만큼의 증류수를 가하여 세정제 조성물을 제조하였다.
제조예 2
상기 제조예 1에서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르를 10 중량부로 첨가한 것 및 가해진 증류수의 양을 제외하고 제조예 1과 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
제조예 3
상기 제조예 1에서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르를 15 중량부로 첨가한 것 및 가해진 증류수의 양을 제외하고 제조예 1과 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
조성 원료 제조예 1 제조예 2 제조예 3
칼륨 시트레이트 15.0 15.0 15.0
칼륨 아세테이트 3.0 3.0 3.0
이인산 칼륨 2.0 2.0 2.0
라우릴알코올(EO) 9몰 2.0 2.0 2.0
코코넛오일(EO) 25몰 5.0 5.0 5.0
라우릴아민(EO) 10몰 2.5 2.5 2.5
디프로필렌글리콜모노메틸에테르 5.0 10.0 15.0
암모늄라우릴셀페이트 2.0 2.0 2.0
디옥틸설포숙시네이트 나트륨염 1.0 1.0 1.0
트리에탄올아민 0.5 0.5 0.5
실험예 1
세정력을 평가하기 위하여 피세정물을 하기와 같이 준비하였다:
알루미늄 70 계열 소재에 음각을 형성시키고, 광택 연마제를 상기 음각에 채운 후 손으로 문질러 광택 연마제를 압착시키고, 60℃ 건조 오븐에서 1시간 동안 건조시킴으로써 광택 연마제로 오염된 피세정물을 준비하였다. 또한 알루미늄 70 계열 소재의 표면에 소정의 절삭유를 스포이드를 사용하여 떨어뜨려 원형을 유지하도록 하고, 60℃ 건조 오븐에서 1시간 동안 건조시킴으로써 절삭유로 오염된 피세정물을 별도로 준비하였다.
상기 준비된 광택 연마제로 오염된 피세정물 및 절삭유로 오염된 피세정물에 대하여 각각 상기 제조예 1, 2 및 3에 따라 제조된 세정제 조성물의 상 안정성, pH, 세정력 및 소재 부식성을 평가하였다.
세정율(%)은 상기 오염된 피세정물 2종을 상기 제조예 1 내지 3에 따라 제조된 세정제 조성물에 65℃에서 480초 동안 침적시키고, 세정 전후의 시편에 대한 무게 변화를 디지털 정밀 저울을 사용하여 측정함으로써 평가하였다.
부식성은 세정제 조성물에 알루미늄 70 계열 소재를 65℃에서 1시간동안 침적시킨 후 육안으로 확인함으로써 평가하였다.
제조예 1 제조예 2 제조예 3
상 안정성 투명액상 투명액상 층 분리
pH(10% 용액) 7.62 7.65 7.61
광택 연마제 세정성(%) 51 57 61
절삭유 세정성(%) 82 92 95
부식 여부 없음 없음 없음
그 결과 디프로필렌글리콜모노메틸에테르의 함량이 높아질수록 광택 연마제 및 절삭유에 대한 세정성이 높아지는 경향을 보였으나, 제조예 3에 따른 세정제 조성물은 층 분리가 일어나는 것이 확인되어 제품으로서 부적합한 것으로 판단되었다.
제조예 4
상기 제조예 2에서 칼륨 시트레이트를 3 중량부로, 칼륨 아세테이트를 15 중량부로 첨가한 것을 제외하고 제조예 2와 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
제조예 5
상기 제조예 2에서 이인산 칼륨 2 중량부 대신 메타규산나트륨 2 중량부를 첨가한 것을 제외하고 제조예 2와 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
제조예 6
상기 제조예 2에서 라우릴알코올(EO) 9몰 2 중량부 대신 라우릴알코올(EO) 12몰 2중량부를 첨가한 것을 제외하고 제조예 2과 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
조성 원료 제조예 4 제조예 5 제조예 6
칼륨 시트레이트 3.0 15.0 15.0
칼륨 아세테이트 15.0 3.0 3.0
이인산 칼륨 2.0 2.0
메타규산나트륨 2.0
라우릴알코올(EO) 9몰 2.0 2.0
라우릴알코올(EO) 12몰 2.0
코코넛오일(EO) 25몰 5.0 5.0 5.0
라우릴아민(EO) 10몰 2.5 2.5 2.5
디프로필렌글리콜모노메틸에테르 10.0 10.0 10.0
암모늄라우릴셀페이트 2.0 2.0 2.0
디옥틸설포숙시네이트 나트륨염 1.0 1.0 1.0
트리에탄올아민 0.5 0.5 0.5
실험예 2
상기 실험예 1과 동일한 방식으로 피세정물을 준비하고 제조예 4 내지 6에 따른 세정제 조성물의 상 안정성, pH, 세정력 및 소재 부식성을 평가하였다.
제조예 4 제조예 5 제조예 6
상 안정성 투명액상 층 분리 투명액상
pH(10% 용액) 7.65 7.58 7.63
광택 연마제 세정성(%) 32 27 66
절삭유 세정성(%) 88 86 94
부식 여부 없음 있음 없음
그 결과, 제조예 5에 따른 세정제 조성물은 층 분리가 일어날 뿐만 아니라 피세정물이 부식되었다. 또한, 제조예 6에 따른 세정제 조성물이 제조예 4에 따른 세정제 조성물에 비하여 광택 연마제 및 절삭유에 대한 세정력이 뛰어난 것으로 나타났다.
제조예 7
상기 제조예 6에서 칼륨 아세테이트 3 중량부 대신 칼륨 아세테이트 1 중량부 및 EDTA-4Na로 첨가하고, 라우릴아민(EO) 10몰 대신 라우릴아민(EO) 15몰 2.5 중량부를 첨가한 것을 제외하고 제조예 6과 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
제조예 8
상기 제조예 6에서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 10 중량부 대신 디프로필렌글리콜 10 중량부를 첨가한 것을 제외하고 제조예 6과 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
제조예 9
상기 제조예 6에서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 10 중량부 대신 디에틸렌글리콜 모노에틸에테르 10 중량부를 첨가한 것을 제외하고 제조예 6과 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
제조예 10
상기 제조예 6에서 암모늄라우릴설페이트 2 중량부 대신 알칸설포네이트나트륨염 2 중량부를 첨가한 것을 제외하고 제조예 6과 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
제조예 11
상기 제조예 6에서 암모늄라우릴설페이트 2 중량부 대신 암모늄라우릴설페이트 1 중량부 및 알칸설포네이트나트륨염 1 중량부를 첨가한 것을 제외하고 제조예 6과 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
조성 원료 제조예 7 제조예 8 제조예 9 제조예 10 제조예 11
칼륨 시트레이트 15.0 15.0 15.0 15.0 15.0
칼륨 아세테이트 1.0 3.0 3.0 3.0 3.0
EDTA-4Na 2.0
이인산 칼륨 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
라우릴알코올(EO) 12몰 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0
코코넛오일(EO) 25몰 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
라우릴아민(EO) 10몰 ㅡ 2.5 2.5 2.5 2.5
라우릴아민(EO) 15몰 2.5
디프로필렌글리콜모노메틸에테르 10.0 10.0 10.0
디프로필렌글리콜 10.0
디에틸렌글리콜모노에틸에테르 10.0
암모늄라우릴셀페이트 2.0 2.0 2.0 1.0
알칸설포네이트나트륨염 2.0 1.0
디옥틸설포숙시네이트 나트륨염 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
트리에탄올아민 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
실험예 3
상기 실험예 1과 동일한 방식으로 피세정물을 준비하고 제조예 7 내지 11에 따른 세정제 조성물의 상 안정성, pH, 세정력 및 소재 부식성을 평가하였다.
제조예 7 제조예 8 제조예 9 제조예 10 제조예 11
상 안정성 투명액상 투명액상 투명액상 투명액상 투명액상
pH(10% 용액) 7.59 7.55 7.62 7.61 7.59
광택 연마제 세정성(%) 37 67 68 62 72
절삭유 세정성(%) 87 83 85 93 95
부식 여부 투명액상 투명액상 투명액상 투명액상 투명액상
그 결과 암모늄라우릴설페이트와 디옥틸설포숙시네이트 나트륨염을 1 중량부씩 첨가한 제조예 11의 경우에 세정력이 현저히 증가되는 것을 확인하였다.
제조예 12
상기 제조예 6에서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 10 중량부 대신 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 5 중량부 및 디프로필렌글리콜 5 중량부를 첨가한 것을 제외하고 제조예 6과 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
제조예 13
상기 제조예 6에서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 10 중량부 대신 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 5 중량부 및 디에틸렌글리콜모노에틸에테르 5 중량부를 첨가한 것을 제외하고 제조예 6과 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
제조예 14
상기 제조예 6에서 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 10 중량부 대신 디프로필렌글리콜 5 중량부 및 디에틸렌글리콜모노에틸에테르 5 중량부를 첨가한 것을 제외하고 제조예 6과 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
제조예 15
상기 제조예 11에서 칼륨 시트레이트를 9 중량부로 첨가하고, 칼륨 아세테이트를 9중량부로 첨가한 것을 제외하고 제조예 11과 동일한 방식으로 세정제 조성물을 제조하였다.
조성 원료 제조예 12 제조예 13 제조예 14 제조예 15
칼륨 시트레이트 15.0 15.0 15.0 9.0
칼륨 아세테이트 3.0 3.0 3.0 9.0
이인산 칼륨 2.0 2.0 2.0 2.0
라우릴알코올(EO) 12몰 2.0 2.0 2.0 2.0
코코넛오일(EO) 25몰 5.0 5.0 5.0 5.0
라우릴아민(EO) 10몰 2.5 2.5 2.5 2.5
디프로필렌글리콜모노메틸에테르 5.0 5.0 10.0
디프로필렌글리콜 5.0 5.0
디에틸렌글리콜모노에틸에테르 5.0 5.0
암모늄라우릴셀페이트 2.0 2.0 2.0 1.0
알칸설포네이트나트륨염 1.0
디옥틸설포숙시네이트 나트륨염 1.0 1.0 1.0 1.0
트리에탄올아민 0.5 0.5 0.5 0.5
실험예 4
상기 실험예 1과 동일한 방식으로 피세정물을 준비하고 제조예 12 내지 15에 따른 세정제 조성물의 상 안정성, pH, 세정력 및 소재 부식성을 평가하였다.
제조예 12 제조예 13 제조예 14 제조예 15
상 안정성 투명액상 투명액상 투명액상 투명액상
pH(10% 용액) 7.71 7.68 7.52 7.63
광택 연마제 세정성(%) 66 67 61 84
절삭유 세정성(%) 85 87 83 96
부식 여부 없음 없음 없음 없음
그 결과 용매의 변화에 따른 세정성은 미미하게 나타났으나, 칼륨 시트레이트 및 칼륨 아세테이트를 9 중량부씩으로 첨가한 경우에는 각각을 15 중량부 및 3 중량부로 첨가한 경우에 비하여 세정성이 현저히 증가하는 것으로 확인되었다.
실험예 5
상기 제조예 15에 따른 세정제 조성물을 이용하여 초음파 세정 시 상승 효과 (synergy effect)를 얻을 수 있는지 확인하였다.
먼저 실험예 1과 동일한 방법으로 피세정물을 준비하였다. 상기의 피세정물을 제조예 15에 따른 세정제 조성물에 침적시키고, 65℃에서 320초간 40kHz 내지 160kHz의 초음파를 2W/L 및 8W/L의 출력으로 주사하였다.
조건 1 2 3 4 5 6 7 8
주파수(kHz) 40 80 120 160 40 80 120 160
출력(W/L) 2 2 2 2 8 8 8 8
광택 연마제 세정성(%) 92 91.3 92.5 92.4 92 92.5 93.2 92.6
절삭유 세정성(%) 91.8 91.5 92.4 92.7 92.1 92.6 93.2 92.9
그 결과 주파수가 높을수록 세정성이 높아지는 것으로 나타났고, 출력의 세기는 세정성에 영향을 크게 미치지 않는 것으로 나타났다.
실험예 6
실험예 1과 동일한 방법으로 피세정물을 준비하였다. 상기의 피세정물을 제조예 15에 따른 세정제 조성물에 침적시키고, 65℃에서 320초간 40/80kHz, 40/120kHz, 40/160kHz, 80/120kHz, 80/160kHz, 120/160kHz의 초음파를 2W/L 및 20W/L의 출력으로 주사하였다.
조건 1 2 3 4 5 6 7 8
주파수(kHz) 40/80 40/120 40/160 80/120 80/160 120/160 80/120 120/160
출력(W/L) 2 2 2 2 2 2 20 20
광택 연마제 세정성(%) 96.3 96.2 96.7 97.2 97.5 99.1 98.5 99.8
절삭유 세정성(%) 98.2 98.3 98.5 98.6 98.6 99.5 99.0 99.9
그 결과 120/160kHz를 사용하는 경우에 가장 높은 세정력을 나타내었으며, 2W/L에 비하여 20W/L의 출력을 사용하는 경우 세정력이 높게 나타났다.
한편 상기 제조예 15에 따른 세정제 조성물과 함께 40kHz의 초음파를 사용한 단주파 방식과 120/160kHz의 초음파를 사용한 2주파 방식을 통한 세정력을 비교하였다(도 2, 도 3). 단주파 방식을 사용한 경우에는 세척 후에도 크기가 작은 오염물질 입자가 잔존하는 반면, 이주파 방식을 사용한 경우에는 잔존 오염물질이 확인되지 않았다.
실험예 7
상기 실험예 6에서 정립된 120/160 kHz의 이주파 방식을 상기 제조예 1 내지 15에 따른 세정제 조성물에 적용하였다.
실험예 1과 동일한 방법으로 준비된 피세정물을 제조예 1 내지 15에 따른 세정제 조성물에 각각 침적시키고, 65℃에서 320초간 120/160kHz의 초음파를 20W/L의 출력으로 주사하였으며, 그 결과를 표 11 및 표 12에 기재하였다.
제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4 제조예 5 제조예 6 제조예 7 제조예 8
광택 연마제 세정성(%) 96.2 97.4 98.2 94.7 91.3 98.8 95.3 98.6
절삭유 세정성(%) 98.3 99.3 99.5 98.7 98.5 99.3 98.6 98.3
제조예 9 제조예 10 제조예 11 제조예 12 제조예 13 제조예 14 제조예 15
광택 연마제 세정성(%) 99.0 98.4 99.1 98.6 98.8 98.4 99.8
절삭유 세정성(%) 98.5 99.2 99.6 98.4 98.7 98.4 99.9
예를 들어, 청구항 구성 목적을 위해 이하 기재되는 청구항은 어떤 식으로든 이의 문자 그대로의 언어보다 좁게 해석되어선 안 되고, 따라서 명세서로부터의 예시적 구현예가 청구항으로 읽혀서는 안 된다. 따라서, 본 발명은 예시로서 기재되었고, 청구항의 범위에 대한 제한이 아님이 이해되어야 한다. 따라서, 본 발명은 하기 청구항에 의해서만 제한된다. 본 출원에 인용된 모든 간행물, 발행된 특허, 특허 출원, 서적 및 저널 논문은 이들의 전체내용이 참조로서 본원에 각각 포함된다.

Claims (10)

  1. 세정제 조성물 100 중량부에 대하여,
    킬레이트제 18 내지 22 중량부, 비이온 계면활성제 10 내지 13 중량부, 음이온 계면활성제 2 내지 5 중량부 및 용매 5 내지 15 중량부를 포함하고,
    상기 킬레이트제는 유기 킬레이트제 및 무기킬레이트제를 포함하고,
    상기 비이온 계면활성제는 라우릴알코올(EO), 코코넛오일(EO) 및 라우릴아민(EO)으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 포함하고,
    상기 음이온 계면활성제는 암모늄라우릴설페이트, 알칸설포네이트나트륨염, 및 디옥틸설포숙시네이트 나트륨염으로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 포함하고,
    상기 용매는 디프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르 및 디에틸렌글리콜모노에틸에테르로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상의 화합물을 포함하고,
    상기 유기 킬레이트제는 시트레이트 금속염 및 아세테이트 금속염을 포함하고, 상기 조성물 내 상기 시트레이트 금속염의 함량은 중량 기준으로 아세테이트 금속염 함량 이상인,
    유기물 및 무기물을 세정하기 위한 세정제 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 음이온 계면활성제는 암모늄라우릴설페이트 및 알칸설포네이트나트륨염을 1:1의 비율로 포함하는 세정제 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 시트레이트 금속염:아세테이트 금속염을 중량 기준으로 1:1 내지 5:1로 포함하는, 세정제 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 시트레이트 금속염은 칼륨 시트레이트이고, 상기 아세테이트 금속염은 칼륨 아세테이트인 세정제 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 에틸렌디아민테트라아세트산(EDTA)을 포함하지 않는 세정제 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 음이온 계면활성제는 암모늄라우릴설페이트, 알칸설포네이트나트륨염, 및 디옥틸설포숙시네이트 나트륨염을 중량 기준으로 1:1:1로 포함하는 세정제 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 세정하고자 하는 무기물은 알루미나(Al2O3)를 포함하는 세정제 조성물.
  8. 피세정물을 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 세정제 조성물에 침적시키는 단계를 포함하는 세정 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 침적된 피세정물에 초음파를 가하는 단계를 더 포함하는 세정 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 초음파의 주파수는 120 kHz 및 160 kHz인 세정 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20030050809A (ko) * 2001-12-19 2003-06-25 주식회사 엘지생활건강 침투력이 우수한 수계 세정제 조성물
KR20160078701A (ko) * 2014-12-24 2016-07-05 삼성디스플레이 주식회사 산화물 제거용 세정 조성물 및 이를 이용한 세정 방법
KR102042510B1 (ko) 2018-07-26 2019-11-08 (주)피스코 초음파 세정제 조성물 및 이를 이용한 세정방법

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