KR102361289B1 - 전기산화 방식의 페레이트 제조 장치 및 방법 - Google Patents

전기산화 방식의 페레이트 제조 장치 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 관점에 따르면, 전기산화 방식의 페레이트 제조 장치 및 방법이 제공된다. 상기 전기산화 방식의 페레이트 제조 장치는 전해조 내에 일정 간격으로 교대로 배열되는 양극부와 음극부; 상기 양극부와 음극부 사이에 위치하고, 전해질, 냉각수 및 세정제가 통과하는 복수개의 유로가 형성된 반응 유로 장치; 및 상기 반응 유로 장치 사이에 형성된 이온 교환막을 포함한다.

Description

전기산화 방식의 페레이트 제조 장치 및 방법{Apparatus and method for producing ferrate by electrochemical oxidation method}
본 발명은 전기산화 방식의 페레이트 제조 장치 및 방법에 대한 것으로서, 더 상세하게는 전기 산화 방식의 페레이트 제조 시 온도 제어를 통해 고농도의 페레이트를 생산하고, 세정 기술을 적용하여 전극 및 이온교환막의 오염을 제거하여 생산 효율을 유지시킬 수 있는 방법에 대한 것이다.
페레이트(Ferrate) 화합물은 6가 산화상태의 철(Fe(Ⅵ))로서, 수용액상에서 완전히 용해되며 높은 산화력을 가진다. 또한, 그 분해 최종산물은 3가 상태의 철염(Fe(Ⅲ))으로서, 환경 친화적인 특성을 가지며, 산화반응 후에 페레이트의 환원에 의해 생성되는 Fe(Ⅲ)는 수중에서 응집제의 역할을 수행할 수 있다. 이러한 산화 및 응집의 두 가지 기능을 동시에 지닌 페레이트의 특성 때문에 환경 친화적인 산화제로 주목받고 있다.
페레이트의 분자식은 FeO4 2-, 즉 4개의 Fe-O의 공유결합으로 이루어지며, 수용액일 때 자주색 빛을 띤다. 페레이트는 pH 조건에 따라 산화력 및 자기분해력 차이가 커서 수처리 공정 실제 적용이 쉽지 않다. 산성 조건 하에서는 산화력이 높아지는 만큼, 자기 분해력도 높아져 적절한 농도 유지가 불가능하며, 염기성 조건 하에서는 산화력은 낮은 대신 자기 분해력도 낮아지게 된다. 이러한 페레이트를 제조하는 방법은 크게 건식 방법, 습식 방법, 전기화학적 방법의 3가지로 나뉘며, 제조 방법의 안정성과 편리성을 고려하여 전기화학적 방법이 널리 사용되고 있다.
하지만 전기화학적 방법으로 페레이트를 제조 시 전극에서 열이 발생되어 페레이트 생산 효율에 영향을 준다. 통상적으로 페레이트 제조 시 반응 온도가 높으면 전극 표면의 전기 화학적 안정화를 통해 페레이트 생산 효율을 높이지만, 전극 재질에 따라 그 효과는 상이하다. 하지만 온도가 상승할수록 제조된 페레이트가 3가 철로 환원되어 페레이트 농도가 감소되고, 3가 철로 인해 전극 및 반응기에 스케일이 형성되어 페레이트 농도 및 생성 효율이 저하된다. 이에 페레이트 제조 시 농도와 생산 효율을 높이기 위해서는 적정한 제조 온도 범위 도출 및 제어가 요구된다.
특허등록번호 10-1376048
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 전기산화 방식의 페레이트 제조 시 목표 온도 제어 및 고효율 세정 기법을 통해 고농도의 페레이트 제조가 가능한 전기산화 방식의 페레이트 제조 장치 및 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로서, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 전기산화 방식의 페레이트 제조 장치가 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 페레이트 제조 장치는 전해조 내에 일정 간격으로 교대로 배열되는 양극부와 음극부; 상기 양극부와 음극부 사이에 위치하고, 전해질, 냉각수 및 세정제가 통과하는 복수개의 유로가 형성된 반응 유로 장치; 및 상기 반응 유로 장치 사이에 형성된 이온 교환막;을 포함한다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 반응 유로 장치 후단에 설치되어 상기 반응 유로 장치에서 생성된 페레이트의 농도 및 온도를 감지하는 센서를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 반응 유로 장치에서 배출된 페레이트가 유입되어 수처리 반응이 일어나는 수처리 반응조; 및 상기 수처리 반응조와 연결되고, 상기 반응 유로 장치에서 배출된 세정 폐액이 유입되어 상기 수처리 반응조에서 배출된 처리수의 pH를 조절하는 pH 중화조를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 의하면, 전기산화 방식의 페레이트 제조 방법이 제공된다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 페레이트 제조 방법은 전해조 내에 양극부와 음극부를 교대로 배열하고, 양극부와 음극부 사이에 복수개의 유로가 형성된 반응 유로 장치와 상기 반응 유로 장치 사이에 이온 교환막을 구성하고, 전해질이 상기 유로를 통과하면서 상기 양극부에서 형성된 페레이트가 유로 외부로 배출될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 복수의 유로에는 전해질, 냉각수 및 세정제가 교차되어 흐르고, 상기 반응 유로 장치에서 배출되는 페레이트 농도 및 온도에 따라 반응 유로 장치 내 유로를 선택적으로 변경할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 페레이트의 농도 및 온도를 감지하는 센서에 의해 자동으로 유로가 변경될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 유로 외부로 배출된 페레이트가 수처리 반응조로 유입되어 수처리 반응이 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 반응 유로 장치에서 배출되는 세정 폐액을 이용하여 상기 수처리 반응에 따라 배출되는 처리수의 pH를 중화할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 복수 개의 유로 간 열교환으로 인해 상기 반응 유로 장치 내부 온도가 일정하게 제어될 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 실시예에 따르면, 페레이트 연속 생산을 통해 운영 효율을 높일 수 있고, 유로를 세정 단계에서 선택적으로 변경하여 전극을 균일하게 소모해 생산 효율을 높일 수 있다. 또한, 세정 시 배출되는 폐액은 페레이트 사용으로 인해 높아진 pH를 중화시키는데 사용함으로써 수처리 공정의 운영비를 절감할 수 있으며, 별도의 폐액처리공정이 불필요하여 경제적이다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 페레이트 제조 장치를 설명하기 위한 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 페레이트 제조 방법을 설명하기 위한 공정 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 페레이트 제조 공정에 있어서 일정 농도 및 온도를 가지는 페레이트를 제조하는 공정 순서도 이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 페레이트 제조 공정에 있어서 유로 변경 후 세정하는 공정 순서도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 페레이트 제조 공정에 있어서 온도 및 페레이트 농도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 페레이트 제조 공정에 있어서 전기산화 반응에 따라 산화철 형태의 스케일이 형성된 모습을 나타낸 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 전기화학적 산화 방식의 페레이트 제조 장치를 설명하기 위한 모식도이다.
전기화학적 산화 방식의 페레이트의 합성 공정은 양극과 음극 그리고 이온 교환막으로 구성된 셀(cell)에 직류 전류를 공급하여 전압을 유기시켜 합성하는 방법이다. 이때 양극에서는 Fe가 산화됨과 동시에 전해질인 NaOH와 반응하여 전극 표면에서 Na2FeO4가 합성되고 음극에서는 NaOH의 재형성 및 수소 환원 반응이 일어난다.
도 1을 참조하면, 페레이트 제조 장치는 전해조 내에 일정 간격으로 교대로 배열되는 양극부(+극)와 음극부(-극), 상기 양극부와 음극부 사이에 위치하고, 전해질, 냉각수 및 세정제가 통과하는 복수개의 유로가 형성된 반응 유로 장치 및 상기 반응 유로 장치 사이에 형성된 양이온 교환막을 포함하여 구성된다.
반응 유로 장치에서는 냉각, 세정 및 페레이트 제조 반응이 각 유로에서 동시 또는 개별적으로 이루어질 수 있다. 상기 반응 유로 장치는 불투수성을 가지고, 열전도성 및 절연성이 높고, 화학적으로 안정적인 재질로 형성된다. 유로의 형태는 한정하지 않으며, 2개 이상의 독립된 유로를 가질 수 있다. 상기 유로는 세라믹 재질로 형성된 것일 수 있다.
양이온 교환막은 양이온의 교환을 위한 막으로서, 양극부에서 생성된 페레이트(FeO4 2-)의 음극부로 이동하여 3가 철로 환원되는 것을 막아주고, 다른 이온들, 예를 들면 Na+, Fe2+, Fe3+ 등의 음극부 쪽 이동만 일어나게 해 페레이트 농도를 높여주는 효과를 발휘한다.
양극부(Anode)로 사용되는 철 전극에서 용출되는 2가 또는 3가의 철 이온이 전하의 영향을 받아 6가 이온으로 전환되어 전해질의 NaOH의 산소와 반응하여 FeO4 2-가 생성되며, 음극부에서는 수소 가스(H2)가 발생된다.
본 발명의 실시예에 의한 페레이트 제조 장치는, 반응 유로 장치와 연결된 pH 중화조를 포함할 수 있다. 상기 반응 유로 장치에서 배출된 산성 세정 폐액과 전극 및 유로에 있던 Fe 스케일이 pH 중화조로 유입되어 페레이트의 pH를 낮출 수 있다. 산성 세정 폐액에는 스케일이 함유되어 있을 뿐 기타 성분이 포함되어 있지 않아 별도 약품 없이도 페레이트를 중화시키는 장점이 있다.
본 발명의 다른 관점에 의하면, 전기산화 방식의 페레이트 제조 방법이 제공된다. 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 페레이트 제조 방법을 설명하기 위한 공정 모식도이다. 공급장치로부터 냉각수, NaOH 및 산 세정제가 페레이트 반응기로 공급되고, NaOH 전해질이 유로를 통과하면서 산화된 철, 즉 페레이트가 반응기 외부로 배출될 수 있다.
페레이트 반응기 내부의 반응 유로 장치 내 복수의 유로에는 전해질, 냉각수 및 산 세정제가 교차되어 흐르고, 반응기 외부로 배출되는 페레이트 농도 및 온도에 따라 반응 유로 장치 내 유로를 선택적으로 변경할 수 있다. 반응 유로 장치의 페레이트 유출구 쪽에 위치한 센서로 페레이트 농도를 모니터링하면서 목표로 한 페레이트의 농도가 생산되지 않거나 불용성 물질들이 함유되는 등 스케일 및 오염 등이 예상되면 수산화나트륨(NaOH)의 주입을 중지하고, 청수로 플러싱 후 산세정을 실시한다.
본 발명의 실시예에 있어서, 페레이트 제조 장치는, 반응 유로 장치 후단에 센서가 설치되어 상기 반응 유로 장치에서 생성된 페레이트의 농도 및 온도를 감지할 수 있다. 센서를 통해 자동으로 유로를 변경하여 페레이트의 농도 및 온도를 제어함으로써 장기적으로 무인 운전이 가능하여 안전사고 방지가 가능하다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 페레이트 제조 공정에 있어서 일정 농도 및 온도를 가지는 페레이트를 제조하는 공정 순서도이다.
먼저, 페레이트의 농도 및 온도를 설정하고, 반응기에서 배출되는 페레이트의 농도를 UV흡광도계로 측정하여 설정 농도를 만족하면 동일한 조건으로 페레이트를 생산한다. 페레이트 측정 농도가 설정 농도 이하면 전해질 유로가 충분히 냉각되지 않을 수 있으므로 냉각수 온도를 변경한 후 페레이트 온도를 측정한다. 이때, 페레이트 온도가 설정 온도 범위 내이면 페레이트의 온도 및 농도를 다시 측정하고, 설정 온도 범위를 초과하면 반응 유로 장치 내 유로를 변경한 후 세정한다.
도 4는 유로 변경 후 유로를 세정하는 공정을 예시적으로 나타낸 공정 순서도이다. pH 2~5 사이의 산성 세정액을 기존 수산화나트륨을 주입하던 유로로 변경 주입하고, 일정시간 정치 및 순환 세정을 실시한다. 전극에 전력을 인가했을 경우 산성 세정액의 종류에 따라 수소, 염소, 산소 등의 가스가 발생될 수 있으며, 이러한 가스들은 유로 내 난류를 형성시켜 세정 효율을 높일 수 있다. 또한, 산세정 시 산성 세정액과 함께 공기를 주입하여 세정 효율을 향상시킬 수 있다. 세정 후 발생되는 산성 폐액은 페레이트가 주입되는 수처리 공정 후단의 pH 조정용으로 재사용한다.
본 발명의 실시예에 의하면, 복수 개의 유로 간 열교환으로 인해 상기 반응 유로 장치 내부 온도가 일정하게 제어될 수 있다. 페레이트 생산 시 반응 유로 장치의 한쪽 유로에 고농도의 수산화나트륨을 주입하고, 다른 유로로 냉각수를 주입시키면 수산화나트륨을 주입한 유로에서 냉각수 유로 쪽으로 열교환이 가능하여 온도가 전기 반응으로 올라가는 것을 막을 수 있고, 냉각수의 유속 및 주입 온도를 조절하여 반응기 내부 온도를 항온으로 유지가 가능하다. 이때, 반응 유로 장치의 페레이트 유출구 쪽의 페레이트 농도와 온도를 모니터링하면서 목표로 한 페레이트의 농도에 따라 기 설정된 온도 범위(예를 들어, 20 내지 50 ℃)에서 조정 가능하다.
본 발명의 실시예에 따르면, 반응 유로 장치의 2개 이상의 독립된 유로를 통해 페레이트 제조, 냉각, 세정을 동시에 진행할 수 있으며, 이러한 운전은 생산되는 페레이트의 농도를 연속적으로 모니터링하면서, 기 설정 농도를 벗어날 경우 온도제어 및 세정을 자동으로 실시할 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 실험예들을 설명한다. 다만, 하기의 실험예들은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐, 본 발명이 하기의 실험예들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예
본 실험에 사용되는 (+), (-) 전극은 철전극을 사용하였다. (+)극과 (-)극은 탈이온수로 잘 세척하고 수분이 없는 공기 중에서 건조해서 공기 중에서 녹슬지 않게 하였다. 전해질은 ferrate(VI) 제조실험 전에 NaOH(대정화금 제품 97% 비드 타입)를 탈이온수에 녹여 10M NaOH로 제조하여 냉장보관 후 ferrate(VI)합성에 사용하였다.
양극부와 음극부에 철전극을 장착한 후 cell로 들어가는 전원을 연결한다. 전압과 전류를 가하게 되면 투명하였던 양극부의 전해질이 옅은 보라색으로 변하게 되고 시간이 지남에 따라 짙은 보라색으로 변하게 되는데 이렇게 진보라색을 띈 용액이 만들어질 때 페레이트(ferrate(VI)) 용액이 생성됨을 확인하였다.
실험예
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 페레이트 제조 공정에 있어서 온도 및 페레이트 농도 변화를 나타낸 그래프이다. NaOH 10M 의 수용액에 철전극을 통해 300 mA/cm2의 전류밀도로 페레이트를 제조하였을 때 40분 이내에 70 ℃이상으로 온도가 증가하였으며, 페레이트 농도 또한 일부 온도 구간에서 급격히 증가 후 점차 감소함을 확인하였다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 페레이트 제조 공정에 있어서 전기산화 반응에 따라 산화철 형태의 스케일이 형성된 모습을 나타낸 것이다. 전기산화 반응 후 철전극 표면과 반응조 내부에 붉은색의 산화철 형태의 스케일이 형성되었음을 확인하였다. 상기 스케일은 산 세정제를 가하여 제거할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 전기산화 방식의 페레이트 제조 장치에 있어서,
    전해조 내에 일정 간격으로 교대로 배열되는 양극부와 음극부;
    상기 양극부와 음극부 사이에 위치하고, 전해질, 냉각수 및 세정제 각각이 통과하는 복수개의 유로가 형성된 반응 유로 장치; 및
    상기 반응 유로 장치 사이에 형성된 이온 교환막;을 포함하되,
    상기 페레이트는 상기 전해질이 통과하는 유로로부터 생성되는 것인,
    전기산화 방식의 페레이트 제조 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응 유로 장치 후단에 설치되어 상기 반응 유로 장치에서 생성된 페레이트의 농도 및 온도를 감지하는 센서;를 더 포함하는,
    전기산화 방식의 페레이트 제조 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 반응 유로 장치의 상기 전해질이 통과하는 유로로부터 배출된 페레이트가 유입되어 수처리 반응이 일어나는 수처리 반응조; 및
    상기 수처리 반응조와 연결되고, 상기 반응 유로 장치의 상기 세정제가 통과하는 유로로부터 배출된 세정 폐액이 유입되어 상기 수처리 반응조에서 배출된 처리수의 pH를 조절하는 pH 중화조;를 더 포함하는,
    전기산화 방식의 페레이트 제조 장치.
  4. 전기산화 방식의 페레이트 제조 방법에 있어서,
    전해조 내에 양극부와 음극부를 교대로 배열하고, 양극부와 음극부 사이에 전해질, 냉각수 및 세정제 각각이 통과하는 복수개의 유로가 형성된 반응 유로 장치와 상기 반응 유로 장치 사이에 이온 교환막을 구성하고,
    전해질이 상기 유로를 통과하면서 상기 양극부에서 형성된 페레이트가 유로 외부로 배출되되,
    상기 복수의 유로에는 전해질, 냉각수 및 세정제가 교차되어 흐르고, 상기 반응 유로 장치에서 배출되는 페레이트 농도 및 온도에 따라 반응 유로 장치 내 유로를 선택적으로 변경하는,
    전기산화 방식의 페레이트 제조 방법.
  5. 삭제
  6. 제 4 항에 있어서,
    페레이트의 농도 및 온도를 감지하는 센서에 의해 자동으로 유로가 변경되는,
    전기산화 방식의 페레이트 제조 방법.
  7. 제 4 항에 있어서,
    상기 전해질이 통과하는 유로 외부로 배출된 페레이트가 수처리 반응조로 유입되어 수처리 반응이 수행되는,
    전기산화 방식의 페레이트 제조 방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 반응 유로 장치의 상기 세정제가 통과하는 유로로부터 배출되는 세정 폐액을 이용하여 상기 수처리 반응에 따라 배출되는 처리수의 pH를 중화하는,
    전기산화 방식의 페레이트 제조 방법.
  9. 제 4 항에 있어서,
    상기 복수 개의 유로 간 열교환으로 인해 상기 반응 유로 장치 내부 온도가 일정하게 제어되는,
    전기산화 방식의 페레이트 제조 방법.
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JP2007254878A (ja) 2006-03-24 2007-10-04 Saito Takumi 六価鉄イオン溶液製造方法及び非導電性部材のエッチング処理剤並びに非導電性部材のエッチング処理方法。

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