KR102356364B1 - 세라믹 소결체 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법은, 세라믹 분말과 소결조제와 유동성 실리콘과 경화제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 제1 단계; 상기 슬러리를 사전에 설정된 특정 형상으로 성형하는 제2 단계; 성형이 완료된 슬러리를 경화시키는 제3 단계; 경화된 슬러리를 소결시키는 제4 단계;를 포함한다. 이때 상기 슬러리의 각 재료 혼합비율은, 상기 세라믹 분말 100중량부에 대하여, 상기 소결조제 5~10중량부, 상기 유동성 실리콘 9~81중량부 및 상기 경화제 1~9중량부로 설정된다. 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법을 이용하면, 소성가공법을 포함한 다양한 방법으로 세라믹 소결체의 형상을 형성할 수 있으므로 제품의 특성 및 용도에 맞춰 세라믹 소결체를 제작할 수 있고, 세라믹 소결체를 제조하는데 소요되는 시간과 비용을 절감할 수 있다는 장점이 있다.

Description

세라믹 소결체 제조방법 {METHOD FOR MANUFACTURING CERAMIC SINTERED BODY}

본 발명은 세라믹 소결체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 더 상세하게는 세라믹 분말과 유동성 실리콘을 혼합하여 슬립을 제조함으로써 상기 슬립을 다양한 방식으로 성형할 수 있는 세라믹 소결체 제조방법에 관한 것이다.

세라믹 소결체는 금속에 비하여 내열성, 내식성, 내마모성이 우수하며, 비중이 낮고, 화학적 안정성이 우수하여 기계 구조용 재료 등 그 응용범위기 매우 넓다. 그러나 세라믹 소결체는 경도가 매우 높기 때문에 복잡한 형상의 제품의 가공에 있어 가공비용이 높을 뿐만 아니라, 제한된 형상의 세라믹 제품만 제조가 가능하고, 성형 및 소결공정에 많은 비용이 소요되어 제품의 최종가격이 매우 높아진다는 단점이 있다.

그럼에도 불구하고 세라믹 소결체는 고온, 고속 환경하에서 높은 내구성을 가지므로 요구가 증대되고 있는바, 세라믹 소결에 적합한 알루미나, 지르코니아, 질화규소, 탄화규소와 같은 파인 세라믹스가 각광을 받게 되었다.

특히, 복잡하게 형태화된 3차원의 세라믹 부품은 광범위한 공업적 용도에 필수적인 구조적 및 전자적 구성 요소이다. 이러한 세라믹 부품의 특징은 강도, 인성, 전기저항성, 내마모성, 내열성 등이 우수하다. 그러나 이러한 세라믹은 낮은 제품 수율, 가공시간 및 고자본 장비의 지출 등으로 기인하는 비용이 발생한다는 문제점을 안고 있다.

상기 복잡하게 형태화된 3차원의 세라믹 부품은 일반적으로 일축가압 성형, 정수압 성형, 주입 성형, 슬립캐스팅 등 다양한 성형 방법을 이용하여 다양한 형태로 제조할 수 있다.

일축 가압 성형은 세라믹 분말을 압축하여 성형하는 방법으로 복잡한 형상의 성형체 제조 시 불균일한 성형 밀도 차이에 의해 소결 시 소결체의 변형을 제어하기 어렵다는 문제점이 있을 뿐만 아니라, 그 형상이나 크기에 제한이 있다는 문제점이 있다.

정수압 성형은 세라믹 분말을 러버 몰드에 넣고, 압력 매체유를 통하여 성형체를 제조하는 방법으로 균일한 성형 밀도를 가지는 성형체를 제조할 수 있으나, 고가의 정수압 성형 장비와 대량생산에 어려움이 있어 제조원가가 높다는 문제점이 있다.

슬립캐스팅 방법은 세라믹 분말을 증류수에 분산시켜 슬러리 제조 후 제조된 슬러리를 석고형 몰드에 주입하여 성형하는 방법으로서, 석고형 몰드의 모세관현상을 이용하여 성형체 내부와 외부 간 입도 분리 현상을 이용하여 성형체를 제조한다. 슬립캐스팅 방법은 상기 일축가압성형과 정수압 성형에 비해 복잡한 형상의 성형체 제조가 용이하나, 성형시간이 매우 길고, 석고몰드의 수명도 짧을 뿐만 아니라, 성형체의 취급강도가 매우 낮아 탈형 및 건조공정에서 불량률이 높게 발생하는 문제점이 있다.

이외에서 겔캐스팅, 주입성형 등의 다양한 성형 방법이 있으나, 복잡한 형상 구현, 성형체의 크기, 소결체의 물성, 고가의 공정비용 등 한계가 있어 제품으로서의 적용에 한계가 있다는 문제점을 안고 있다.

한편, 제품을 성형하는 방법 중 공정이 간단하고 생산성이 빠른 방법으로는 소성가공법이 있는데, 세라믹 분말은 연성을 가지지 아니한다는 특성이 있으므로 현재까지는 세라믹 소결체를 소성가공 방법으로 성형하는 것이 제안된바 없다.

KR 10-1559243 B1

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 소성가공법을 포함한 다양한 방법으로 세라믹 소결체의 형상을 형성할 수 있는 세라믹 소결체 제조방법을 제공하는데 목적이 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법은, 세라믹 분말과 소결조제와 유동성 실리콘과 경화제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 제1 단계; 상기 슬러리를 사전에 설정된 특정 형상으로 성형하는 제2 단계; 성형이 완료된 슬러리를 경화시키는 제3 단계; 경화된 슬러리를 소결시키는 제4 단계;를 포함한다.

상기 슬러리의 각 재료 혼합비율은, 상기 세라믹 분말 100중량부에 대하여, 상기 소결조제 5~10중량부, 상기 유동성 실리콘 9~81중량부 및 상기 경화제 1~9중량부로 설정된다.

상기 세라믹 분말은 질화규소분말을 포함하고, 상기 소결조제는 알루미나와 이트리아를 포함하도록 구성된다.

상기 유동성 실리콘은, 액상 실리콘 또는 실리콘 폼으로 설정된다.

상기 제1 단계는, 세라믹 분말과 소결조제와 유동성 실리콘과 경화제의 혼합물에 용매를 추가로 혼합하도록 구성된다.

상기 제1 단계는, 진공 분위기에서 각 재료들을 혼합하여 상기 슬러리에 형성된 기포를 제거하도록 구성된다.

상기 제2 단계는, 상기 제1 단계에서 제조된 슬러리를 시트 형태로 가공하는 과정과, 시트 형태의 슬러리를 가압하여 소성가공하는 과정으로 이루어진다.

상기 제2 단계는, 상기 제1 단계에서 제조된 슬러리를 시트 형태로 가공하는 과정과, 시트 형태의 슬러리를 금형 상에 안착시킨 후 상기 슬러리와 금형을 진공포장지로 진공포장하는 과정과, 진공포장된 슬러리와 금형을 정수압프레스에 넣어 압력매체유로 가압하는 과정으로 이루어진다.

상기 제1 단계는, 세라믹 분말과 소결조제와 유동성 실리콘과 경화제의 혼합물에 용매를 추가로 혼합하도록 구성되고, 상기 제2 단계는, 상기 제1 단계에서 제조된 슬러리를 주입성형 금형에 주입하여 성형하도록 이루어진다.

본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법을 이용하면, 소성가공법을 포함한 다양한 방법으로 세라믹 소결체의 형상을 형성할 수 있으므로 제품의 특성 및 용도에 맞춰 세라믹 소결체를 제작할 수 있고, 세라믹 소결체를 제조하는데 소요되는 시간과 비용을 절감할 수 있다는 장점이 있다.

도 1은 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법의 순서도이다.
도 2 내지 도 4는 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법 제1 실시예에 따라 세라믹 소결체를 제조하는 과정을 순차적으로 도시한다.
도 5 내지 도 8은 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법 제2 실시예에 따라 세라믹 소결체를 제조하는 과정을 순차적으로 도시한다.
도 9 내지 도 11은 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법 제3 실시예에 따라 세라믹 소결체를 제조하는 과정을 순차적으로 도시한다.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법의 실시예를 상세히 설명한다.

도 1은 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법의 순서도이다.

세라믹 분말은 내열성과 내식성, 내마모성, 화학적 안정성이 우수하다는 특성이 있어 매우 다양한 분야에서 부품 재료로 활용되고 있다. 이때 세라믹 분말은 연성이나 소성이 없으므로 상기 세라믹 분말을 고온 고압으로 압축시키는 방식이나, 상기 세라믹 분말을 물과 혼합시킨 후 금형에 주입하여 성형하는 방법 등만이 활용되고 있을 뿐, 딥드로잉 등과 같은 소성가공은 불가하다는 한계가 있었다.

본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법은 세라믹 분말을 압축성형이나 주조성형 방식뿐만 아니라 소성가공 방식으로도 성형할 수 있도록 한다는 점에 구성상의 가장 큰 특징이 있다.

즉, 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법은, 세라믹 분말과 소결조제와 유동성 실리콘과 경화제를 혼합하여 슬러리를 제조하는 제1 단계와, 상기 슬러리를 사전에 설정된 특정 형상으로 성형하는 제2 단계와, 성형이 완료된 슬러리를 경화시키는 제3 단계와, 경화된 슬러리를 소결시키는 제4 단계를 포함하도록 구성된다. 이때 상기 소결조제는 분체의 소결밀도를 높이기 위해 사용되는 첨가제이고 상기 경화제는 슬러리의 경화를 돕기 위헤 사용되는 첨가제인데, 이와 같이 소결조제와 경화제는 종래의 슬러리에도 실질적으로 동일하게 적용되고 있는바 상기 소결조제와 경화제에 대한 상세한 설명은 생략한다.

상기 언급한 바와 같이 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법은, 슬러리에 유동성을 갖는 실리콘을 혼합시킴으로써 상기 슬러리를 가압하여 변형시킬 수 있다는 장점 즉, 소성가공 방식으로 제품 성형을 할 수 있다는 장점이 있다. 물론, 상기 슬러리에 다량의 용매를 추가하여 슬러리의 유동성을 높임으로써, 상기 슬러리를 금형 내부에 주입시키는 캐스팅 방식으로도 제품을 성형할 수도 있다.

상기 슬러리에 포함되는 유동성 실리콘의 비율이 너무 낮으면 슬러리의 연성이 떨어져 소성가공이 불가하게 되고, 상기 유동성 실리콘의 비율이 너무 높으면 세라믹 분말이 가지고 있는 내열성, 내식성, 내마모성, 화학적 안정성 등이 떨어질 우려가 있다. 따라서 상기 슬러리의 각 재료 혼합비율은, 상기 세라믹 분말 100중량부에 대하여, 상기 소결조제 5~10중량부, 상기 유동성 실리콘 9~81중량부 및 상기 경화제 1~9중량부로 설정됨이 바람직하다.

한편, 상기 슬러리에 기포가 포함되어 있으면 최종 제품의 강성이 저하될 뿐만 아니라, 경화 및 소결과정에서 상기 기포가 외부로 배출되는 경우 제품 불량이 유발될 수 있다. 따라서 슬러리를 제작할 때에는, 진공 분위기에서 각 재료들 즉, 세라믹 분말과 소결조제와 유동성 실리콘과 경화제를 30분 내지 120분 동단 혼합함으로써, 상기 슬러리 내부에 존재하고 있던 기포가 외부로 배출되어 제거되도록 함이 바람직하다.

이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법의 실시예를 설명하도록 한다.

[실시예 1]

도 2 내지 도 4는 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법 제1 실시예에 따라 세라믹 소결체를 제조하는 과정을 순차적으로 도시한다.

세라믹 분말로서 질화규소분말(CS-HI01, 1㎛, Combustion Synthesis) 9.3kg과, 소결조제로서 알루미나(AM-20, 5.2㎛, Sumitomo) 0.25kg 및 이트리아(HWY-01, 0.4㎛) 0.45kg과, 유동성 실리콘으로서 액상 실리콘(3900A, 시영테크) 4.3kg과, 경화제(3900B, 시영테크) 0.48kg을 플래너트리 믹서에 넣고, 진공분위기하에서 1시간동안 혼합하여 탈포된 페이스트 상태로 만들어준다. 이때 본 실시예에서는 상기 유동성 실리콘으로서 액상 실리콘을 사용하는 경우만을 설명하고 있으나, 상기 액상 실리콘은 실리콘 폼과 같이 유동성을 갖는 실리콘 재료라면 어떠한 재료로도 대체될 수 있다. 또한, 본 실시예에 언급된 바와 같이 상기 세라믹 분말이 질화규소분말로 적용되는 경우, 상기 소결조제는 알루미나와 이트리아를 포함한 혼합물로 적용됨이 바람직하다. 즉, 상기 소결조제는 세라믹 분말의 종류에 따라 적절하게 선택되어야 할 것이다.

상기 페이스트 상태인 슬러리를 폴리에틸렌 필름 사이에 넣고 프레스를 이용하여 20톤의 압력을 10분 동안 가함으로써, 직경 150㎜, 두께 5㎜의 슬러리 시트를 제조한다.

슬러리 시트의 제조가 완료되면, 도 2에 도시된 바와 같이 프레스 다이(110)와 시트홀더(120) 사이에 슬러리 시트(1)를 안착시킨 후, 도 3에 도시된 바와 같이 펀치(130)로 상기 슬러리 시트(1)를 가압함으로써 상기 슬러리 시트(1)를 특정 형상으로 형성한다. 슬러리 시트(1)의 형상 변경이 완료되면, 상기 슬러리 시트(1)를 프레스 다이(110)와 시트 홀더(120) 사이로부터 인출시켜 성형체(10) 제작을 완료한다.

본 실시예와 같이 딥드로잉 성형기를 이용하면, 상기 슬러리 시트(1)를 직경 100㎜ 높이 50㎜ 두께 5㎜의 도가니 형태 성형체(10)로 성형할 수 있게 된다. 성형이 완료되면 상기 성형체(10)를 85℃ 건조 열풍기에 넣고 1 시간동안 경화시키며, 상기 성형체(10)의 경화가 완료되면 상기 성형체(10)를 진공소결로에 넣고 질화분위기하에서 1,750℃의 온도로 3시간 소결을 실시하여 도가니 형상의 세라믹 소결체의 제조를 완료한다.

상기 언급한 바와 같이 딥드로잉 성형방식으로 제조된 도가니 형상의 세라믹 소결체는, 밀도 3.19g/㎤, 굴곡강도 550MPa, 경도 1,600kgf/㎟으로 일반적인 질화규소 특성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다.

[실시예 2]

도 5 내지 도 8은 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법 제2 실시예에 따라 세라믹 소결체를 제조하는 과정을 순차적으로 도시한다.

세라믹 분말로서 질화규소분말(CS-HI01, 1㎛, Combustion Synthesis) 9.3kg과, 소결조제로서 알루미나(AM-20, 5.2㎛, Sumitomo) 0.25kg 및 이트리아(HWY-01, 0.4㎛) 0.45kg과, 유동성 실리콘으로서 액상 실리콘(3900A, 시영테크) 4.3kg과, 경화제(3900B, 시영테크) 0.48kg를 플래너트리 믹서에 넣고, 진공분위기하에서 1시간동안 혼합하여 탈포된 페이스트 상태로 만들어준다.

상기 페이스트 상태인 슬러리를 폴리에틸렌 필름 사이에 넣고 프레스를 이용하여 20ton/㎡의 압력을 10분 동안 가함으로써, 직경 150㎜, 두께 5㎜의 슬러리 시트를 제조한다.

슬러리 시트의 제조가 완료되면, 도 5에 도시된 바와 같이 상기 슬러리 시트(1)를 금형(210)에 올려 놓은 후, 도 6에 도시된 바와 같이 진공포장지(220)로 진공포장을 실시한다. 진공포장이 완료되면 도 7에 도시된 바와 같이 정수압프레스(230)에 넣고 도어(240)를 닫은 후, 압력매체유(250)를 1,000kgf/㎠ ~ 1,500kgf/㎠까지 가압함으로써, 가로100㎜, 세로 100㎜, 두께 5㎜의 곡면 형상의 성형체(10)를 제조한다. 성형이 완료된 성형체(10)는 도 8에 도시된 바와 같이 금형(210)으로부터 분리시킨 후, 85℃ 건조 열풍기에 넣고 1시간동안 경화시킨다.

성형체(10)의 경화가 완료되면, 상기 성형체(10)를 진공소결로에 넣고 질화분위기하에서 1,750℃에서 3시간 소결을 실시하여 곡면 형상의 세라믹 소결체 제조를 완료한다. 본 실시예와 같은 성형방식을 이용한 세라믹 소결체는 밀도 3.20g/㎤, 굴곡강도 600MPa, 경도 1,700kgf/㎟이으로 가장 우수한 물성을 확보할 수 있었다.

[실시예 3]

도 9 내지 도 11은 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법 제3 실시예에 따라 세라믹 소결체를 제조하는 과정을 순차적으로 도시한다.

본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법은 소성가공 방식이 아니라 금형 내부로 슬러리를 주입하는 캐스팅 방식으로도 적용될 수 있다.

세라믹 분말로서 질화규소분말(CS-HI01, 1㎛, Combustion Synthesis) 9.3kg과, 소결조제로서 알루미나(AM-20, 5.2㎛, Sumitomo) 0.25kg 및 이트리아(HWY-01, 0.4㎛) 0.45kg과, 유동성 실리콘으로서 액상 실리콘(3900A, 시영테크) 4.3kg과, 경화제(3900B, 시영테크) 0.48kg와 용매인 톨루엔 5kg을 플래너트리 믹서에 넣고, 진공분위기하에서 1시간 동안 혼합하여 탈포된 페이스트 상태로 만들어준다. 이때 상기 용매는 액상 실리콘을 녹일 수 있다면 톨루엔 등 여러가지 물질로 적용될 수 있다.

상기 언급한 바와 같이 질화규소분말과 알루미나, 이트리아, 액상 실리콘, 경화제뿐만 아니라 용매까지 혼합하여 슬러리를 제조하는 경우, 상기 슬러리는 점성을 갖는 유체와 같이 유동성이 매우 높은 상태가 된다.

이와 같이 유동성이 높은 슬러리의 제작이 완료되면, 도 9에 도시된 바와 같이 캐비티금형(310)과 코어금형(320)을 제작하여 형합시킨 후, 도 10에 도시된 바와 같이 사출장치(330)를 이용하여 슬러리를 캐비티금형(310)의 주입구(312)로 주입한다. 이때 상기 사출장치(330)는 슬러리를 5kgf/㎠ ~ 20kgf/㎠의 압력으로 주입구(312)에 주입하는데, 상기 주입구(312)는 캐비티금형(310)과 코어금형(320) 사이의 피팅라인(340)과 연통되어 있으므로 상기 슬러리는 피팅라인(340)을 따라 주입된다.

피팅라인(340)을 따라 주입된 슬러리는 직경 100㎜ 높이 100㎜ 두께 5㎜의 도가니 형태로 성형한다. 성형이 완료된 성형체(10)는 도 11에 도시된 바와 같이 캐비티금형(310)과 코어금형(320)으로부터 탈형되어 85℃ 건조 열풍기에 인인된 후 1시간동안 경화된다.

상기 성형체(10)의 경화가 완료되면, 상기 성형체(10)를 진공소결로에 넣은 후 질화분위기하에서 1,750℃의 온도로 3시간 소결을 실시하여 도가니 형상의 세라믹 소결체 제조를 완료한다.

상기 주입성형 성형방식으로 제조된 세라믹 소결체는 밀도 3.18g/㎤, 굴곡강도 500MPa, 경도 1,500kgf/㎟으로 딥드로잉 소결체에 비해 강성은 약간 떨어지나, 제품의 용도에는 크게 영향을 미치지 않음을 확인할 수 있었다.

상기 언급한 바와 같이 본 발명에 의한 세라믹 소결체 제조방법을 이용하면, 슬러리의 농도를 변경함으로써 딥드로잉 방식이나 일축가압성형, 정수압성형, 주입성형, 캐스팅성형 등 다양한 방식으로 세라믹 소결체를 제조할 수 있으므로, 매우 다양한 종류의 부품으로 활용이 가능해지고 제조공정의 단순화 및 제조원가 절감을 달성할 수 있게 된다는 장점이 있다.

이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.

1 : 슬러리 10 : 성형체
110 : 프레스 다이 120 : 시트 홀더
130 : 펀치 210 : 금형
220 : 진공포장지 230 : 정수압프레스
240 : 도어 250 : 압력매체유
310 : 캐비티금형 312 : 주입구
320 : 코어금형 330 : 피팅라인

Claims (9)

1. 질화규소분말을 포함하는 세라믹 분말과, 알루미나와 이트리아를 포함하는 소결조제와, 액상 실리콘 또는 실리콘 폼인 유동성 실리콘과, 경화제와, 용매를 혼합하여 슬러리를 제조하는 제1 단계;
   상기 슬러리를 사전에 설정된 특정 형상으로 성형하는 제2 단계;
   성형이 완료된 슬러리를 경화시키는 제3 단계; 및
   경화된 슬러리를 소결시키는 제4 단계;
   를 포함하며,
   상기 제1 단계는, 상기 세라믹 분말 100중량부에 대하여, 상기 소결조제 5~10중량부, 상기 유동성 실리콘 9~81중량부 및 상기 경화제 1~9중량부를 혼합하고,
   상기 제1 단계는, 진공 분위기에서 각 재료들을 혼합하여 상기 슬러리에 형성된 기포를 제거하도록 구성되며,
   상기 제2 단계는, 상기 제1 단계에서 제조된 슬러리를 시트 형태로 가공하는 과정과, 시트 형태의 슬러리를 금형 상에 안착시킨 후 상기 슬러리와 금형을 진공포장지로 진공포장하는 과정과, 진공포장된 슬러리와 금형을 정수압프레스에 넣어 압력매체유로 가압하는 과정으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 세라믹 소결체 제조방법.
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