KR102353029B1 - 광물 울용 결합제 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 광물 울로 제조된 절연 재료를 결합시키기 위한 수성 조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 (a) 환원당 및 수소화된 당으로부터 선택된 적어도 하나의 탄수화물, (b) 적어도 하나의 단량체 폴리카르복실산 또는 그러한 산의 염 또는 무수물, 및 (c) 성분 (a) 및 (b)의 합에 첨가될 때 2 중량% 초과의 적어도 하나의 에폭시실란을 함유하고, 상기 탄수화물에서 수소화된 당의 비율이 25 내지 100 중량%이다.
Description
본 발명은 수소화된 당, 적어도 하나의 폴리카르복실산 및 다량의 적어도 하나의 에폭시실란을 함유하는, 광물 울(wool), 특히, 유리 또는 암석 울을 기재로 하는 절연 제품용 사이징 조성물에 관한 것이다.
광물 울을 기재로 하는 절연 제품의 제조는 일반적으로 원심분리 방법에 의해 유리 또는 암석 섬유를 제조하는 단계를 포함한다. 원심분리 장치와 섬유 수집 벨트 사이의 유리 또는 암석 섬유의 경로에서, 아직 뜨거울 때 섬유 상으로 결합제라고도 알려진 수성 사이징 조성물이 기화되고, 그 다음, 약 200℃의 온도에서 열경화 반응을 겪는다.
수십 년 동안 결합제로 이용되었던 페놀 수지는, 사람 건강에 아마도 유해할 것이라고 여겨지는 화합물인 포름알데히드를 매우 조금 방출하거나 또는 전혀 방출하지 않는 재생가능한 원천으로부터 유래된 생성물로 점점 더 대체되고 있다.
이러해서, 예를 들어 US 2011/0 223 364로부터, 열경화성 시약으로서 탄수화물 및 폴리카르복실산을 함유하는 무포름알데히드 수성 사이징 조성물로 광물 섬유를 결합시키는 것은 알려져 있다.
그러나, 환원당을 기재로 하는 사이징 조성물은 맑게 착색된 제품을 얻는 것을 불가능하게 하지는 않지만 어렵게 하는 정색 반응 (캐러멜화, 마이야르 반응)을 일으킨다는 단점을 갖는다.
출원인은 그의 특허 출원 WO 2010/029 266 및 WO 2013/014 399에서 환원당을 기재로 하는 것이 아니라 당 알콜이라고도 알려진 수소화된 당을 기재로 하는 결합제를 제안하였다. 이 시약은 환원당보다 상당히 더 높은 열 안정성을 가지고, 마이야르 및/또는 캐러멜화 반응을 일으키지 않는다.
그러나, 광물 울 및 이 신세대 "그린"(green) 결합제를 기재로 하는 절연 제품은 상대적으로 습기 차기 쉽고, 시간이 지남에 따라 그의 기계적 특성을 환원당으로 제조된 더 착색된 제품보다 그렇게 잘 보존하지 않는다. 이 절연 제품의 어느 일정 기간 노화 후의 기계적 특성의 손실을 보상하기 위해서는 일반적으로 결합제의 비율을 약 10% 내지 20% 증가시키는 것이 필요하고, 이것은 최종 제품의 비용을 증가시킬 뿐만 아니라 화재에 대한 그의 반응을 손상시킨다.
"무색" 결합제, 즉, 수소화된 당으로부터 제조된 결합제로 사이징된 광물 울을 기재로 하는 절연 제품의 기계적 특성의 개선에 집중된 연구 과정에서, 놀랍게도 출원인은 커플러(coupler)라고 알려진 일부 화합물이 그것이 커플러로서 기능하는 데 요구되는 것보다 더 높은 농도로 이용된다는 조건으로, 얻은 절연 제품의 기계적 특성의 극적인 개선을 초래한다는 것을 발견하였다.
유기 물질과 광물 표면, 예컨대 유리의 부착을 개선하기 위한 커플러로서 관능성 실란을 이용하는 것이 널리 알려져 있고 매우 흔한 관행이다. 관능성 실란은 일반적으로 유리 표면의 실란올 기와 반응할 수 있는 적어도 1개, 바람직하게는 2개 또는 3개의 가수분해성 알콕시실릴 관능기, 및 Si-C 결합에 의해 규소 원자에 결합된 비가수분해성 유기 기가 갖는 적어도 1개의 반응성 관능기 (옥시란, 아민)를 포함한다. 이 유기 관능기는 일반적으로 유기 상과 반응할 수 있도록 선택된다.
만족스러운 결합제-유리 커플링 효과를 얻기 위해서는, 1 중량% 미만의 커플러(고상물)를 사이징 조성물에 첨가하는 것으로 충분하다. 인정하건대, 선행 기술은 더 높은 농도의 커플러 (예를 들어, US 2011/0 223 364 참조)를 예상하는 특허 출원을 함유하지만, 바람직한 예 및 실시양태는 일반적으로 0.5%에 가까운 농도를 언급하고, 이것은 분명 이 화합물의 상대적으로 높은 비용 때문일 것이다.
가장 널리 이용되는 커플러는 아미노실란이다. 그것은 에폭시실란보다 상대적으로 더 저렴하고, 중성 pH에서 화학적 안정성을 가져서 사이징 조성물을 장시간 앞서 미리 제조하는 것을 허용한다.
에폭시실란은 아미노실란보다 더 비쌀 뿐만 아니라 에폭시 관능기가 물 존재 하에서는 꽤 빠르게 가수분해되어 훨씬 덜 반응성인 디올을 초래한다는 추가의 단점을 갖는다.
본 발명은 에폭시실란이 약 2 중량% 초과의 농도로 이용될 때 에폭시실란이 아미노실란과 달리 광물 울 및 수소화된 당을 함유하는 결합제를 기재로 하는 절연 제품의 내노화성을 상당히 개선한다는 꽤 놀라운 발견에 기초한다.
따라서, 본 발명의 대상은
(a) 환원당, 수소화된 당 및 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 하나의 사카라이드,
(b) 적어도 하나의 단량체 폴리카르복실산 또는 그러한 산의 염 또는 무수물,
(c) 성분 (a) 및 (b)의 합에 대하여 2.0 중량% 초과의 적어도 하나의 에폭시실란
을 포함하고 사카라이드 중의 수소화된 당의 비율이 25 중량% 내지 100 중량%인, 광물 울을 기재로 하는 절연 제품을 위한 수성 사이징 조성물이다.
본 발명에 따른 사이징 조성물의 성분 (a)는 수소화된 당으로만 이루어지고 환원당이 없을 수 있다. 이 실시양태는 특히 조금만 착색된 절연 제품을 초래하기 때문에 유리하다.
"사카라이드"라는 용어는 본원에서는 엄밀한 의미의 사카라이드, 즉, 환원당 또는 적어도 1개의 알데히드 또는 케톤 기 (환원 기)를 갖는 화학식 Cn(H2O)p의 탄수화물 뿐만 아니라 이 탄수화물의 알데히드 또는 케톤 기가 환원된 수소화 생성물도 포함하기 때문에 보통의 의미보다는 더 넓은 의미를 갖는다.
본 발명에서, "수소화된 당"이라는 용어는 모노사카라이드, 디사카라이드, 올리고사카라이드 및 폴리사카라이드로부터 선택되는 사카라이드의 환원에 기인하는 모든 생성물 및 이들 생성물의 혼합물을 의미한다.
수소화된 당은 바람직하게는 전분 가수분해물의 수소화 생성물이다.
전분 가수분해물은 전분의 효소 및/또는 산 가수분해에 의해 얻는 생성물이다. 가수분해 정도는 일반적으로 다음 관계식으로 정의되는 덱스트로스 당량(DE)에 의해 특성화된다.
바람직한 전분 가수분해물은 수소화 단계 전에 5 내지 99, 유리하게는 10 내지 80의 DE를 갖는다.
사카라이드의 수소화는 원소 주기율표의 IB, IIB, IVB, VI, VII 및 VIII 족 원소로부터, 바람직하게는 니켈, 백금, 팔라듐, 코발트 및 몰리브데넘 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택되는 촉매 존재 하에서 높은 수소 압력 및 높은 온도 조건 하에서 효과를 내는 공지된 방법에 의해 수행될 수 있다. 바람직한 촉매는 라네이 니켈이다. 수소화는 당 또는 당 혼합물 (전분 가수분해물)을 폴리올 또는 당 알콜로 전환한다.
수소화된 당의 예로는 에리트리톨, 아라비톨, 크실리톨, 소르비톨, 만니톨, 이디톨, 말티톨, 이소말티톨, 락티톨, 셀로비톨, 팔라티니톨, 말토트리톨 및 전분 가수분해물의 수소화 생성물을 언급할 수 있다.
바람직하게는, 전분 가수분해물의 수소화 생성물이 이용될 것이다.
바람직하게는, 수소화된 당 또는 수소화된 당의 혼합물은 주로, 즉, 50 중량% 초과까지 말티톨 (말토스의 수소화 생성물, 전분의 효소 가수분해에 기인하는 글루코스 이량체)로 이루어진다.
또 다른 실시양태에서, 성분 (a)는 수소화된 당(들) 외에 추가로, 75 중량% 이하의 하나 이상의 환원당을 함유할 수 있다. 어느 일정 함량의 환원당을 갖는 사이징 조성물로 얻은 광물 울을 기재로 하는 절연 제품은 상대적으로 더 착색되지만, 환원당 또는 불완전하게 수소화된 당의 혼합물의 낮은 비용과 관련된 현실적인 경제적 이익을 가질 수 있다.
사카라이드 (성분 (a))의 수소화된 당의 함량은 바람직하게는 적어도 30 중량%, 특히 적어도 50 중량%, 이상적으로는 적어도 70 중량%이다.
환원당은 오스 (모노사카라이드) 및 오시드 (디사카라이드, 올리고사카라이드 및 폴리사카라이드)를 포함한다.
모노사카라이드의 예로는 3 내지 8 개의 탄소 원자를 포함하는 것, 바람직하게는 알도스, 유리하게는 5 내지 7 개의 탄소 원자를 함유하는 알도스를 언급할 수 있다. 특히 바람직한 알도스는 천연 알도스 (D 계열에 속함), 특히 헥소스, 예컨대 글루코스, 만노스 및 갈락토스이다.
락토스 또는 말토스가 환원당으로 이용될 수 있는 디사카라이드의 예이다.
본 발명에 이용될 수 있는 폴리사카라이드는 바람직하게는 100000 미만, 바람직하게는 50000 미만, 유리하게는 10000 미만의 중량-평균 몰 질량을 갖는다.
바람직하게는, 폴리사카라이드는 위에서 언급한 알도스로부터 선택되는 적어도 1개의 단위, 유리하게는 글루코스를 함유한다. 주로 (50 중량% 초과까지) 글루코스 단위로 이루어지는 환원 폴리사카라이드가 특히 바람직하다.
환원당은 특히 모노사카라이드, 올리고사카라이드 및 폴리사카라이드, 특히 덱스트린의 혼합물이다.
덱스트린은 화학식 (C6H10O5)n에 상응하는 화합물이다. 그것은 전분의 부분 가수분해에 의해 얻어진다. 그의 DE는 유리하게는 5 내지 99, 바람직하게는 10 내지 80이다.
성분 (a), 즉, 환원당과 임의로 혼합된 수소화된 당으로 이루어진 사카라이드는 유리하게는 사이징 조성물의 고상물의 30 중량% 내지 70 중량%, 바람직하게는 40 중량% 내지 60 중량%를 나타낸다.
성분 (b)는 단량체 폴리카르복실산이다. 그것은 디카르복실산, 트리카르복실산 또는 테트라카르복실산일 수 있다.
디카르복실산은 예를 들어 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 말산, 타르타르산, 타르트론산, 아스파르트산, 글루탐산, 푸마르산, 이타콘산, 말레산, 트라우마트산, 캄포르산, 프탈산 및 이들의 유도체, 특히 적어도 1개의 붕소 또는 염소 원자를 함유하는 유도체, 테트라히드로프탈산 및 그의 유도체, 특히 적어도 1개의 염소 원자를 함유하는 유도체, 예컨대 클로렌드산, 이소프탈산, 테레프탈산, 메사콘산 및 시트라콘산을 포함한다.
트리카르복실산은 예를 들어 시트르산, 트리카르발릴산, 1,2,4-부탄트리카르복실산, 아코니트산, 헤미멜리트산, 트리멜리트산 및 트리메스산을 포함한다.
언급할 수 있는 테트라카르복실산의 예는 1,2,3,4-부탄테트라카르복실산 및 피로멜리트산을 포함한다.
바람직하게는, 시트르산이 이용될 것이다.
성분 (b), 즉, 단량체 폴리카르복실산은 유리하게는 본 발명의 사이징 조성물의 고상물의 30 중량% 내지 70 중량%, 바람직하게는 40 중량% 내지 60 중량%를 나타낸다.
성분 (a) 대 성분 (b)의 중량 비는 바람직하게는 70/30 내지 30/70, 특히 60/40 내지 40/60이다.
도입부에서 설명한 바와 같이, 높은 농도의 에폭시실란의 존재가 본 발명의 필수 기술 특성이다.
본 발명의 사이징 조성물은 유리하게는 2.1 중량% 내지 7 중량%, 바람직하게는 2.3 중량% 내지 6 중량%, 특히 2.5 중량% 내지 5 중량%, 이상적으로는 3 중량% 내지 4.5 중량%의 적어도 하나의 에폭시실란을 함유하고, 이 백분율은 성분 (a) 및 (b)의 합에 대하여 표시된 것이다.
에폭시실란의 함량이 높을수록, 항노화 효과가 더 주목할만하다. 그러나, 에폭시실란의 상대적으로 높은 비용은 이용되는 에폭시실란의 양의 제한을 초래한다.
그러나, 높은 농도의 에폭시실란의 이용에 기인하는 사이징 조성물의 비용 가격의 증가는 더 적은 사이징 조성물의 이용 가능성에 의해 보상될 것 같다.
본 발명의 에폭시실란은 트리알콕시실란 또는 디알콕시실란일 수 있고, 즉, 그것은 실란올 관능기로 가수분해될 수 있는 2개 또는 3개의 알콕시 관능기를 포함할 수 있다. 트리알콕시실란이 특히 바람직하다.
알콕시 기는 유리하게는 메톡시 또는 에톡시 기이고, 에톡시 기보다 더 반응성인 메톡시 기가 바람직하다.
수소화된 당을 기재로 하는 결합제에 의해 결합된 광물 울을 기재로 하는 절연 제품의 내노화성을 개선하기 위해 본 발명에서 이용되는 에폭시실란은 유리하게는 3-글리시딜옥시프로필-트리알콕시실란, 3-글리시독시프로필-디알콕시-알킬실란, 에폭시시클로헥실에틸트리알콕시-실란 및 에폭시시클로헥실에틸디알콕시알킬-실란에 의해 형성되는 군으로부터 선택된다.
3-글리시딜옥시프로필-트리알콕시실란이 특히 유리하고, 출원인은 이 중에서도 예를 들어 에보니크(Evonik)사에 의해 글리모(GLYMO)라는 명칭으로, 다우 코닝(Dow Corning)사에 의해 Z-6040이라는 명칭으로 또는 자이아미터(Xiameter)사에 의해 참조번호 OFS-6040으로 판매되는 (3-글리시딜옥시프로필)트리메톡시실란으로 우수한 결과를 얻었다.
또한, 사이징 조성물은 루이스 염기 및 루이스 산, 예컨대 클레이, 콜로이드성 또는 비-콜로이드성 실리카, 유기 아민, 사차 암모늄, 금속 산화물, 금속 황산염, 금속 염화물, 우레아 황산염, 우레아 염화물 및 실리케이트 기재 촉매로부터 선택될 수 있는 촉매를 포함할 수 있다.
또한, 촉매는 인을 함유하는 화합물, 예를 들어 알칼리 금속 차아인산염, 알칼리 금속 인산염, 알칼리 금속 폴리인산염, 알칼리 금속 인산수소염, 인산 또는 알킬포스폰산일 수 있다. 바람직하게는, 알칼리 금속은 나트륨 또는 칼륨이다.
또한, 촉매는 불소 및 붕소를 함유하는 화합물, 예를 들어 테트라플루오로붕산 또는 이 산의 염, 특히 알칼리 금속, 예컨대 나트륨 또는 칼륨의 테트라플루오로보레이트, 알칼리토 금속, 예컨대 칼슘 또는 마그네슘의 테트라플루오로보레이트, 아연 테트라플루오로보레이트 및 암모늄 테트라플루오로보레이트일 수 있다.
바람직하게는, 촉매는 차아인산나트륨, 아인산나트륨 또는 이 화합물들의 혼합물이다.
사이징 조성물에 도입되는 촉매의 양은 일반적으로 성분 (a) 및 (b)의 총 중량에 대하여 20 중량% 이하, 유리하게는 1 중량% 내지 10 중량%를 나타낸다.
또한, 본 발명에 따른 사이징 조성물은 성분 (a) + (b) 100 중량부를 기준으로 계산된 다음 비율로 아래의 통상적인 첨가제를 포함할 수 있다:
0 내지 40 부, 바람직하게는 4 내지 25 부의 오일 또는 오일 에멀젼,
0 내지 5 부의 소수 작용제, 특히 실리콘,
0 내지 20 부의 수소화된 당이 아닌 폴리올,
0 내지 30 부, 바람직하게는 0 내지 20 부의 우레아,
0 내지 30 부의 리그닌 유도체, 예컨대 암모늄 리그노술포네이트 (ALS) 또는 소듐 리그노술포네이트, 및 동물 또는 식물 단백질로부터 선택되는 증량제.
첨가제의 역할은 알려져 있고, 간략히 상기시킨다.
오일은 항-분진제 및 소수 작용제이고; 우레아는 가소제로서 작용하고, 또한 조기겔화 문제를 피하도록 사이징 조성물의 겔 시간을 조정하는 것을 가능하게 하고; 증량제는 사이징 조성물에서 용해될 수 있거나 또는 분산될 수 있는 유기 충전제이고, 이것은 특히 사이징 조성물의 비용을 감소시키는 것을 가능하게 한다.
소수 작용제는 바람직하게는 반응성 실리콘, 즉, 사이징 조성물의 구성요소 중 적어도 하나와 반응할 수 있는 및/또는 유리의 표면의 실란올 기와 반응할 수 있는 적어도 1개의 히드록실 (실란올), 카르복실, 안히드라이드, 아민, 에폭시 또는 비닐 관능기를 갖는 폴리디오르가노실록산이다.
반응성 실리콘은 바람직하게는 실온에서 액체이다. 그의 평균 분자량은 일반적으로 50000 이하, 바람직하게는 10000 이하이다.
바람직하게는, 반응성 실리콘은 그의 사슬 말단 각각에 반응성 관능기, 유리하게는 실란올 관능기를 포함한다.
반응성 실리콘의 반응성 관능기는 열 영향 하에서 상기 반응성 관능기의 보호를 해제하는 보호기로 차단될 수 있다. 사이징 조성물 중의 반응성 실리콘의 비율은 일반적으로 성분 (a) 및 (b)의 합 100 중량부 당 0.1 내지 5 중량부, 바람직하게는 0.3 내지 3 중량부, 유리하게는 0.5 내지 2.5 중량부, 훨씬 더 좋게는 0.7 내지 1.8 중량부의 범위이다.
사이징 조성물의 제조는 위에서 언급한 구성요소와 물의 간단한 혼합에 의해 수행된다.
사이징 조성물은 광물 섬유, 특히 유리 또는 암석 섬유에 도포하도록 의도된다.
또한, 본 발명의 대상은
- 광물 울 섬유에 위에서 서술한 수성 사이징 조성물을 도포하고,
- 수성 사이징 조성물의 용매 상을 증발시키고, 조성물의 비휘발성 잔류물을 열경화시키는 것
을 포함하는, 광물 울을 기재로 하는 절연 제품 제조 방법이다.
통상적으로, 사이징 조성물은 원심분리 장치의 유출구에서 및 섬유의 랩(lap) 형태로 수용 부재 상에 수집되기 전에 광물 섬유 상에 분사함으로써 투입되고, 그 다음, 그것을 사이징의 가교 및 용융될 수 없는 결합제의 생성을 허용하는 온도에서 처리한다. 본 발명에 따른 사이징의 가교는 표준 페놀-포름알데히드 수지의 가교 온도와 비교할만한 온도인 110℃ 이상, 바람직하게는 130℃ 이상, 유리하게는 140℃ 이상의 온도에서 일어난다.
에폭시실란의 높은 반응성은 사이징 조성물을 장시간 앞서 미리 제조하지 못하게 한다. 따라서, 바람직한 실시양태에서, 본 발명의 방법은 섬유에 도포하는 단계 전 24 시간 미만 내에, 바람직하게는 4 시간 미만 내에, 특히 1 시간 미만 내에 및 이상적으로는 15 분 미만 내에 수성 사이징 조성물을 제조하는 단계를 포함하고, 바람직하게는 에폭시실란은 모든 다른 성분을 함유하는 수성 사이징 조성물과 혼합된다.
사이징 조성물은 유리하게는 2 내지 4의 pH, 특히 2.5 내지 3.5의 pH, 이상적으로는 3에 가까운 pH를 갖는다.
또한, 이 사이징된 섬유로부터 본 발명에 따른 방법에 의해 얻은 음향 및/또는 열 절연 제품은 본 발명의 대상을 구성한다.
이 제품은 일반적으로 유리 또는 암석 광물 울의 매트리스 또는 펠트, 또는 별법으로, 특히 상기 매트리스 또는 상기 펠트의 표면 코팅을 형성하도록 의도된 광물 섬유, 또한 유리 또는 암석 섬유의 웹 형태이다. 성분 (a)가 매우 적은 비율의 환원당을 함유할 때, 제품은 특히 유리한 백색 색상을 갖는다.
추가로, 절연 제품은 미생물, 특히 곰팡이의 발생에 큰 저항성을 가지며, 이것은 수소화된 당의 비발효성 성질에 때문이다.
실시예
1
수소화된 당을 기재로 하는 결합제
중량부로 표시된 표 1에 주어진 구성요소를 포함하는 사이징 조성물을 제조하였다.
사이징 조성물은 구성요소들이 완전히 용해될 때까지 격렬하게 교반하면서 용기에 물 (최종 조성물의 약 80%), 수소화된 당 (말티톨 시럽), 시트르산, 차아인산나트륨 (촉매), 항-분진 오일 에멀젼, 실리콘 에멀젼, 및 최종적으로, 에폭시실란 (또는 비교를 위한 아미노실란)을 도입함으로써 제조하였다.
유리 울은 용융된 조성물을 수용하기 위한 챔버를 형성하는 바스켓 및 다수의 오리피스가 뚫린 주변 스트립을 포함하는 "원심분리 플레이트"라고 알려진 공구에 의해서 용융된 유리 조성물을 섬유로 전환시키는 내부 원심분리 기술에 의해 제조하였다: 플레이트를 수직으로 배열된 그의 대칭축 둘레로 회전시켜 구동시키고, 원심분리력의 영향 하에서 오리피스를 통해 조성물을 토출시키고, 오리피스로부터 나가는 물질을 인발 기체의 스트림의 도움으로 섬유로 인발시켰다.
통상적으로, 사이징 조성물을 금방 생성된 유리 울에 규칙적으로 분배하도록 사이징 분사 크라운을 섬유-인발 플레이트 아래에 배열하였다.
이렇게 하여 사이징된 광물 울을 내부 흡인 플레늄(plenum)이 설비된 컨베이어 벨트 상에 수집하였고, 내부 흡인 플레늄은 광물 울을 펠트 또는 랩 형태로 컨베이어 표면에 보유하였다. 그 다음, 컨베이어가 270℃로 유지되는 오븐 안에서 순환하였고, 여기서 사이징 구성요소들이 중합하여 결합제를 형성하였다. 얻은 절연 제품은 17.5 kg/㎥의 공칭 밀도, 약 75 mm의 공칭 두께 및 5% 정도의 강열 감량을 가졌다.
하기 표 1에 주어진 사이징 조성물의 특성을 WO 01/96254 A1의 실시예 2, 시험 1에 따라서 제조된 페놀-포름알데히드 수지 및 우레아를 함유하는 표준 사이징 조성물 (기준물)과 비교해서 평가하였다.
인장 강도는 절연 제품으로부터 스탬핑에 의해 도려낸 샘플로 표준 ASTM C 686-71T에 따라서 측정하였다. 샘플은 122 mm 길이, 46 mm 폭, 38 mm의 바깥 가장자리의 절단부의 곡률 반경 및 12.5 mm의 내부 가장자리의 절단부의 곡률 반경을 갖는 링 형태였다.
샘플을 시험기의 두 원통형 맨드렐 사이에 놓았고, 두 맨드렐 중 하나는 이동성이고 일정 속도로 움직였다. 샘플의 파괴력 F를 측정하고, 샘플의 질량 (g)에 대한 파괴력 F (N)의 비로 정의되는 인장 강도 TS를 계산하였다.
인장 강도는 제조 직후 (초기 인장 강도) 및 오토클레이브에서 105℃에서 100% 상대 습도에서 15분 동안 가속 노화 후 측정하였다.
"두께 복구"는 최종 제품의 압축 탄성 계수를 나타낸다. 그것을 측정하기 위해, 두께가 초기 값의 1/4.8로 감소하도록 주어진 시간 동안 압축 압력을 가하였다. 이 압축 압력을 해제한 후, 다시 두께를 측정하였다. 두께 복구는 초기 두께에 대한 압축 압력 해제 후 측정된 두께의 비이다.
<표 1>
* 본 발명에 따름
본 발명에 따라서 제조된 샘플 4의 인장 강도가 기준 샘플과 동등한 노화 전 인장 강도를 갖는 반면, 모든 비교 샘플 (번호 1 - 3)은 기준 샘플보다 10% 이상 낮은 노화 전 인장 강도를 갖는다는 것을 알 수 있다.
게다가, 노화 후 인장 강도의 손실은 본 발명에 따른 샘플이 세 비교 샘플보다 상당히 더 낮았다.
이 결과는 높은 농도의 에폭시실란 (3%의 글리모)가 수소화된 당만을 기재로 하는 결합제로 제조된 절연 제품의 인장 강도의 손실을 상당히 감소시키는 것을 가능하게 한다는 것을 보여주었다.
두께 복구의 값은 에폭시실란의 농도에 의존하는 것 같지 않았다.
실시예
2
수소화된 당 및 환원당을 기재로 하는 결합제
수소화된 당 (말티톨 시럽) 및 환원당 (글루코스 시럽)의 혼합물을 사카라이드로 이용하는 것을 제외하고는 실시예 1에 서술된 방식으로 방법을 수행하였다. 표 2는 이용된 사이징 조성물의 중량 분율 및 얻은 광물 울 샘플의 기계적 특성을 명시한다.
<표 2>
* 본 발명에 따름
본 발명에 따라서 제조된 샘플 (번호 11 및 12)의 인장 강도가 더 적은 에폭시실란을 함유하는 샘플 (번호 9 및 10)에 비해서 뿐만 아니라 동등한 양의 아미노실란을 함유하는 샘플 (번호 7 및 8)에 비해서 노화 전 및 노화 후 둘 모두에서 더 좋다는 것을 발견하였다.
실시예 1에서 이미 언급한 바와 같이, 최종 생성물의 두께 복구 값은 실란의 화학적 성질 및 농도와 무관한 것으로 보인다.
Claims (10)
- (a) 환원당, 수소화된 당 및 이들의 혼합물로부터 선택된 적어도 하나의 사카라이드,
(b) 적어도 하나의 단량체 폴리카르복실산 또는 그러한 산의 염 또는 무수물,
(c) 성분 (a) 및 (b)의 합에 대하여 2.0 중량% 초과의 적어도 하나의 에폭시실란
을 포함하고, 사카라이드 중의 수소화된 당의 비율이 25 중량% 내지 100 중량%인, 광물 울을 기재로 하는 절연 제품을 위한 수성 사이징 조성물. - 제1항에 있어서, 2.1 중량% 내지 7 중량%의 적어도 하나의 에폭시실란을 함유하고, 이 백분율은 성분 (a) 및 (b)의 합에 대하여 표시된 것을 특징으로 하는 수성 사이징 조성물.
- 제1항에 있어서, 에폭시실란이 3-글리시딜옥시프로필-트리알콕시실란, 3-글리시독시프로필-디알콕시-알킬실란, 에폭시시클로헥실에틸트리알콕시실란, 에폭시시클로헥실에틸디알콕시알킬-실란으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 수성 사이징 조성물.
- 제1항에 있어서, 사카라이드가 적어도 30 중량%의 수소화된 당을 함유하는 것을 특징으로 하는 수성 사이징 조성물.
- 제1항에 있어서, 수소화된 당이 모노사카라이드, 디사카라이드, 올리고사카라이드 및 폴리사카라이드의 수소화 생성물 및 이들의 혼합물로부터 선택된 것을 특징으로 하는 수성 사이징 조성물.
- 제5항에 있어서, 수소화된 당이 전분 가수분해물의 수소화 생성물인 것을 특징으로 하는 수성 사이징 조성물.
- 제1항에 있어서, 폴리카르복실산이 시트르산인 것을 특징으로 하는 수성 사이징 조성물.
- - 광물 울 섬유에 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 수성 사이징 조성물을 도포하고,
- 수성 사이징 조성물의 용매 상을 증발시키고, 조성물의 비휘발성 잔류물을 열경화시키는 것
을 포함하는, 광물 울을 기재로 하는 절연 제품의 제조 방법. - 제8항에 있어서, 섬유에 도포하는 단계 전 4 시간 미만 내에 수성 사이징 조성물을 제조하는 단계를 또한 포함하는 것을 특징으로 하는 절연 제품의 제조 방법.
- 제8항에 따른 방법에 의해 얻은 음향 및/또는 열 절연 제품.
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