KR102343364B1 - 옥살산칼륨을 이용한 녹말 기반의 기체 흡착용 활성탄소 및 이의 제조방법 - Google Patents

옥살산칼륨을 이용한 녹말 기반의 기체 흡착용 활성탄소 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 옥살산칼륨을 이용한 녹말 기반의 기체 흡착용 활성탄소 및 이의 제조방법에 관한 것이다. 상기 활성탄소는 전구체로 녹말을 사용하고, 옥살산칼륨으로 활성화된 것이다. 상기 활성탄소는 높은 비표면적과 미세기공성을 갖고 기체 흡착 효율이 우수한 효과가 있다.

Description

옥살산칼륨을 이용한 녹말 기반의 기체 흡착용 활성탄소 및 이의 제조방법{ACTIVATED CARBON FOR GAS STORAGE DERIVED FROM STARCH USING POTASSIUM OXALATE AND METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME}
본 명세서에는 옥살산칼륨을 이용한 녹말 기반의 기체 흡착용 활성탄소 및 이의 제조방법이 개시된다.
최근 수소 에너지로의 에너지원 패러다임의 전환과 지구 온난화에 따른 이산화탄소의 포집 및 새로운 대체자원으로서의 천연가스의 흡착 등 기체 포집 및 저장에 대한 관심이 높아지고 있다. 그 중 메탄 가스는 연소 시 물과 이산화탄소 이외에 부산물을 거의 배출하지 않으므로 친환경 에너지로서 메탄 에너지에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다.
메탄 에너지를 활용하기 위해서는 메탄을 고용량으로 안전하게 저장할 수 있는 기술이 필요하다. 현재 상용화되고 있는 액화천연가스(LNG), 고압천연가스(CNG) 등은 액화 및 압축에 요구되는 에너지 손실이 매우 크고, 액화 상태를 유지하기 위한 초저온 특수 저장 용기 또는 고압 특수 저장 용기에 따른 부피 문제와 상온 폭발성에 대한 안정성 문제가 대두되고 있다. 이러한 기체 저장용 소재로써 높은 저장 용량 및 빠른 충, 방전 특성을 지니는 다공성 물질을 통한 기체 흡착 및 저장에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, 대표적인 흡착제인 활성탄소는 재료가 매우 풍부하며, 저가이고, 탄소의 우수한 물리적, 화학적 안정성 및 고강도 등의 장점을 가지고 있다. 활성탄소의 흡착 능력은 우수한 비표면적과 적절한 크기의 미세기공에 의존한다. 그러나, 활성탄소 대부분이 화학적 활성화를 사용한 제조공정에 따른 기기의 부식으로 인한 유지 관리에 많은 비용이 소요되므로 경제적이지 못하다는 단점이 있다.
KR 10-2018-0042054 A
일 측면에서, 본 명세서는 바이오매스를 전구체로 사용하고 옥살산칼륨으로 화학적 활성화시킨 기체 흡착용 활성탄소를 제공하는 것을 목적으로 한다.
다른 측면에서, 본 명세서는 상기 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
일 측면에서, 본 명세서는 활성탄소로서, 상기 활성탄소는 전구체로 녹말을 사용하고, 옥살산칼륨으로 활성화된 것인, 기체 흡착용 활성탄소를 제공한다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 활성탄소는 탄화된 녹말을 옥살산칼륨으로 활성화시킨 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 활성탄소는 탄화된 녹말 전체 100 중량부를 기준으로 25 중량부를 초과하는 옥살산칼륨으로 활성화시킨 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 활성탄소는 600 m2/g 이상의 비표면적과 0.3 cm3/g 이상의 기공 부피를 갖는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 활성탄소는 메탄 흡착용인 것일 수 있다.
다른 측면에서, 본 명세서는 상기 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법으로, 1) 녹말을 열처리하여 탄화된 녹말을 제조하는 단계; 및 2) 상기 탄화된 녹말을 옥살산칼륨과 혼합하여 탄화된 녹말을 활성화하는 단계를 포함하는, 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법을 제공한다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 1)단계에서 열처리는 200 내지 900℃에서 30분 내지 5시간 동안 실시하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 제조방법은 1)단계에서 탄화된 녹말을 분쇄하여 균질화하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 균질화는 1초 이상 내지 60초 이하의 시간 동안 실시하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 2)단계는 탄화된 녹말을 옥살산칼륨과 1 : 0.01 내지 10의 중량비로 혼합하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 2)단계에서 활성화는 600 내지 1,000℃에서 10분 내지 5시간 동안 실시하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 제조방법은 2)단계에서 활성화한 물질을 세척 및 건조하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 세척은 1 내지 48시간 동안 실시하는 것일 수 있다.
일 측면에서, 본 명세서에 개시된 기술은 바이오매스를 전구체로 사용하고 옥살산칼륨으로 화학적 활성화시킨 기체 흡착용 활성탄소를 제공하는 효과가 있다.
다른 측면에서, 본 명세서에 개시된 기술은 상기 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
도 1은 일 실시예 및 비교예에 따라 제조된 옥살산칼륨을 이용한 녹말 기반의 기체 흡착용 활성탄소의 SEM 사진이다.
도 2는 일 실시예 및 비교예에 따라 제조된 옥살산칼륨을 이용한 녹말 기반의 기체 흡착용 활성탄소의 질소 흡탈착 등온선이다.
도 3는 일 실시예에 따라 제조된 옥살산칼륨을 이용한 녹말 기반의 기체 흡착용 활성탄소의 메탄 흡탈착 곡선과 재현성 실험 결과이다.
이하, 본 명세서를 상세히 설명한다.
일 측면에서, 본 명세서는 활성탄소로서, 상기 활성탄소는 전구체로 녹말을 사용하고, 옥살산칼륨으로 활성화된 것인, 기체 흡착용 활성탄소를 제공한다.
본 명세서에 따른 활성탄소는 전구체로 바이오매스를 사용하여 환경 친화적이고 인체에 무해하다. 특히, 녹말은 불순물 함유량이 낮은 이점이 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 활성탄소는 탄화된 녹말을 옥살산칼륨으로 활성화시킨 것일 수 있다. 본 명세서에 따른 활성탄소는 부식성이 강한 종래 활성화제와 달리 다루기 쉬운 옥살산칼륨으로 활성화함으로써 높은 비표면적과 미세기공성을 통해 기체 흡착 효율을 크게 증가시키면서 종래 화학적 활성화로 인해 발생하는 기기 부식, 비용 증가 등의 문제를 개선하는 효과가 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 활성탄소는 탄화된 녹말 전체 100 중량부를 기준으로 25 중량부 또는 50 중량부를 초과하는 옥살산칼륨으로 활성화시킨 것일 수 있다.
다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 활성탄소는 탄화된 녹말 전체 100 중량부를 기준으로 50 내지 500 중량부, 100 내지 400 중량부, 200 내지 400 중량부, 또는 200 내지 300 중량부의 옥살산칼륨으로 활성화시킨 것이 바람직할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 활성탄소는 600 m2/g 이상, 700 m2/g 이상, 800 m2/g 이상, 900 m2/g 이상, 1,000 m2/g 이상, 1,100 m2/g 이상, 1,200 m2/g 이상, 1,300 m2/g 이상, 또는 1,400 m2/g 이상의 비표면적을 갖는 것일 수 있다.
다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 활성탄소는 600 내지 1,600 m2/g의 비표면적을 갖는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 활성탄소는 0.3 cm3/g 이상, 0.4 cm3/g 이상, 0.5 cm3/g 이상, 0.6 cm3/g 이상, 0.7 cm3/g 이상, 또는 0.8 cm3/g 이상의 기공 부피를 갖는 것일 수 있다.
다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 활성탄소는 0.3 내지 0.9 cm3/g의 기공 부피를 갖는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 활성탄소는 메탄 흡착용인 것일 수 있다.
다른 측면에서, 본 명세서는 상기 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법으로, 1) 녹말을 열처리하여 탄화된 녹말을 제조하는 단계; 및 2) 상기 탄화된 녹말을 옥살산칼륨과 혼합하여 탄화된 녹말을 활성화하는 단계를 포함하는, 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법을 제공한다.
본 명세서에 따른 활성탄소의 제조방법은 고비표면적과 기체 흡착 및 저장에 적절한 크기로 제어된 미세기공을 갖는 활성탄소를 제조할 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 1)단계에서 열처리는 불활성 기체 분위기 하에서 실시하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 불활성 기체는 질소, 헬륨 및 아르곤으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 1)단계에서 열처리는 200 내지 900℃에서 실시하는 것일 수 있다. 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 1)단계에서 열처리는 200℃ 이상, 300℃ 이상, 400℃ 이상, 또는 500℃ 이상이고, 900℃ 이하, 800℃ 이하, 700℃ 이하, 600℃ 이하, 또는 500℃ 이하인 온도에서 실시하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 1)단계에서 열처리는 30분 내지 5시간 동안 실시하는 것일 수 있다. 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 1)단계에서 열처리는 30분 이상, 1시간 이상, 2시간 이상, 3시간 이상, 또는 4시간 이상이고, 5시간 이하, 4시간 이하, 3시간 이하, 2시간 이하, 또는 1시간 이하인 시간 동안 실시하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 제조방법은 1)단계에서 탄화된 녹말을 분쇄하여 균질화하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 균질화는 디스크밀 (disc mill)법으로 실시하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 균질화는 1초 이상 내지 60초 이하의 시간 동안 실시하는 것일 수 있다. 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 균질화는 1초 이상, 5초 이상, 또는 10초 이상이고, 60초 이하, 55초 이하, 50초 이하, 45초 이하, 40초 이하, 35초 이하, 30초 이하, 25초 이하, 20초 이하, 또는 15초 이하인 시간 동안 실시하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 2)단계는 탄화된 녹말을 옥살산칼륨과 1 : 0.01 내지 10의 중량비, 1 : 0.1 내지 10의 중량비, 1 : 0.5 내지 10의 중량비, 1 : 0.5 내지 5의 중량비, 1 : 1 내지 4의 중량비, 1 : 2 내지 4의 중량비, 또는 1 : 2 내지 3의 중량비로 혼합하는 것일 수 있다. 상기 제조방법은 옥살산칼륨을 이용한 화학적 활성화법과 기공 제어로 기체 저장 성능이 극대화된 활성탄소를 제공하는 효과가 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 2)단계에서 활성화는 불활성 기체 분위기 하에서 실시하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 불활성 기체는 질소, 헬륨 및 아르곤으로 이루어진 군에서 선택되는 1 이상인 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 2)단계에서 활성화는 600 내지 1,000℃에서 실시하는 것일 수 있다. 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 2)단계에서 활성화는 600℃ 이상, 700℃ 이상, 800℃ 이상, 또는 900℃ 이상이고, 1,000℃ 이하, 900℃ 이하, 또는 800℃ 이하인 온도에서 실시하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 2)단계에서 활성화는 10분 내지 5시간 동안 실시하는 것일 수 있다. 다른 예시적인 일 구현예에서, 상기 2)단계에서 활성화는 10분 이상, 20분 이상, 30분 이상, 40분 이상, 50분 이상, 60분 이상, 70분 이상, 80분 이상, 90분 이상, 또는 100분 이상이고, 5시간 이하, 4시간 이하, 3시간 이하, 2시간 이하, 또는 1시간 이하인 시간 동안 실시하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 제조방법은 2)단계에서 활성화한 물질을 세척 및 건조하는 단계를 더 포함하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 세척은 1 내지 48시간, 4 내지 48시간, 8 내지 48시간, 12 내지 48시간, 16 내지 48시간, 20 내지 48시간, 24 내지 48시간, 28 내지 48시간, 32 내지 48시간, 36 내지 48시간, 40 내지 48시간, 또는 44 내지 48시간 동안 실시하는 것일 수 있다.
예시적인 일 구현예에서, 상기 건조는 6 내지 48시간 동안 실시하는 것일 수 있다.
본 명세서에 따른 활성탄소의 제조방법은, 부식성이 강한 활성화제를 대체하여 종래 화학적 활성화가 갖는 기기의 유지 관리에 따른 경제적인 한계를 극복할 수 있고, 기체의 흡착 및 저장에 유용한 활성탄소의 지속 가능한 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 명세서를 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 명세서를 예시하기 위한 것으로서, 본 명세서의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예 1.
활성탄소 전구체인 녹말을 튜브형 퍼니스에 넣고 질소 (N2) 분위기 하에서 500℃까지 승온시켜 60분간 유지하여 탄화한 후, 실온까지 냉각시켰다. 상기 탄화된 활성탄소 전구체는 디스크밀을 이용하여 10초간 분쇄한 뒤, 균질화 및 탄화된 녹말 2g을 활성화제로써의 옥살산칼륨 6g과 혼합하였다. 이후, 혼합물을 튜브형 퍼니스에 위치시키고, 질소 (N2) 분위기 하에서 900℃까지 승온시킨 뒤 60분간 유지하며 활성화시켰다. 이후 활성화된 활성탄소를 증류수를 이용하여 8시간 동안 세척하고 80℃에서 24시간 동안 건조하여 녹말 기반의 활성탄소를 제조하였다.
실시예 2.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 탄화 단계에서 탄화 온도를 200℃로 조절하여 제조하였다.
실시예 3.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 탄화 단계에서 탄화 온도를 900℃로 조절하여 제조하였다.
실시예 4.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 탄화 단계에서 탄화 시간을 30분으로 조절하여 제조하였다.
실시예 5.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 탄화 단계에서 탄화 시간을 5시간으로 조절하여 제조하였다.
실시예 6.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 균질화 단계에서 디스크밀 시간을 1초로 조절하여 제조하였다.
실시예 7.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 균질화 단계에서 디스크밀 시간을 60초로 조절하여 제조하였다.
실시예 8.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 활성화 단계에서 활성화 온도를 600℃로 조절하여 제조하였다.
실시예 9.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 활성화 단계에서 활성화 온도를 1,000℃로 조절하여 제조하였다.
실시예 10.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 활성화 단계에서 활성화 시간을 10분으로 조절하여 제조하였다.
실시예 11.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 활성화 단계에서 활성화 시간을 5시간으로 조절하여 제조하였다.
실시예 12.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 세척 단계에서 세척 시간을 1시간으로 조절하여 제조하였다.
실시예 13.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 세척 단계에서 세척 시간을 48시간으로 조절하여 제조하였다.
실시예 14.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 건조 단계에서 건조 시간을 6시간으로 조절하여 제조하였다.
실시예 15.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 건조 단계에서 건조 시간을 48시간으로 조절하여 제조하였다.
실시예 16.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 옥살산칼륨의 양을 1g으로 혼합하여 제조하였다.
실시예 17.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 옥살산칼륨의 양을 4g으로 혼합하여 제조하였다.
실시예 18.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 옥살산칼륨의 양을 8g으로 혼합하여 제조하였다.
실시예 19.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 옥살산칼륨의 양을 10g으로 혼합하여 제조하였다.
비교예 1.
상기 실시예 1과 동일한 방법으로 활성탄소를 제조하되, 옥살산칼륨의 양을 0.5g으로 혼합하여 제조하였다.
샘플명 탄화 온도
(℃)
승온
속도 (℃/min)
탄화 시간
(min)
디스크

시간 (sec)
탄화물 양
(g)
옥살산
칼륨 양
(g)
활성화 온도
(℃)
활성화 시간
(min)
세척
시간
(시간)
건조 온도
(℃)
건조
시간
(시간)
실시예 1 500 3 60 10 2 6 900 60 8 80 24
실시예 2 200 3 60 10 2 6 900 60 8 80 24
실시예 3 900 3 60 10 2 6 900 60 8 80 24
실시예 4 500 3 30 10 2 6 900 60 8 80 24
실시예 5 500 3 300 10 2 6 900 60 8 80 24
실시예 6 500 3 60 1 2 6 900 60 8 80 24
실시예 7 500 3 60 60 2 6 900 60 8 80 24
실시예 8 500 3 60 10 2 6 600 60 8 80 24
실시예 9 500 3 60 10 2 6 1000 60 8 80 24
실시예 10 500 3 60 10 2 6 900 10 8 80 24
실시예 11 500 3 60 10 2 6 900 300 8 80 24
실시예 12 500 3 60 10 2 6 900 60 1 80 24
실시예 13 500 3 60 10 2 6 900 60 48 80 24
실시예 14 500 3 60 10 2 6 900 60 8 80 6
실시예 15 500 3 60 10 2 6 900 60 8 80 48
실시예 16 500 3 60 10 2 1 900 60 8 80 24
실시예 17 500 3 60 10 2 4 900 60 8 80 24
실시예 18 500 3 60 10 2 8 900 60 8 80 24
실시예 19 500 3 60 10 2 10 900 60 8 80 24
비교예 1 500 3 60 10 2 0.5 900 60 8 80 24
측정예 1. 활성탄소의 형태 및 표면 구조 관찰
SEM (Scanning Electron Microscopy, SU8010, Hitach Co., LTD)와 EDX (energy dispersive X-ray diffraction)를 통해 상기 제조한 활성탄소의 형태 및 표면 구조를 관찰하였다 (도 1 참조).
측정예 2. 활성탄소의 기공 구조 특성
상기 제조한 활성탄소의 기공 구조 특성을 77K 액체 질소 분위기 하에서 시료 약 0.1g을 채취하여 질소 기체를 흡착질로 하여 흡착량을 측정하여 관찰하였다. 질소등온흡착 실험 후에는 P/P0 (P: 부분압력; P0: 포화증기압)이 약 0.05에서 0.25 사이의 흡착량에 대해서 BET 식을 이용하여 BET 비표면적을 구하였다. 또한, 전체 기공 부피는 P/P0가 0.99인 점에서 흡착된 양을 기초로 하여 구하였다 (표 2 및 도 2 참조).
측정예 3. 활성탄소의 메탄 흡착능 및 재현성 실험
상기 제조한 활성탄소의 메탄 흡탈착 곡선 및 재현성을 측정하기 위하여, 각 활성탄소 샘플을 온도 573K에서 잔류 압력을 10-3torr 이하로 유지한 상태로 6시간 동안 탈기시켰다. 그 다음 BEL-HP 기기 (BEL Japan)를 이용하여 온도 298K 및 35bar의 조건 하에서 메탄 흡탈착 실험을 9회 반복 진행하였다. 1회 평균 시료량은 0.5g으로 정하여 실시하였다 (표 2 및 도 3 참조).
비표면적
(m2/g)
미세기공부피 (cm3/g) 메탄흡착량 (wt.%)
실시예 1 1599 0.878 14.5
실시예 2 780 0.395 5.9
실시예 3 1021 0.567 7.4
실시예 4 910 0.499 6.6
실시예 5 629 0.329 5.3
실시예 6 998 0.554 7.2
실시예 7 803 0.421 5.9
실시예 8 710 0.366 5.8
실시예 9 1102 0.612 8.1
실시예 10 697 0.363 5.8
실시예 11 832 0.466 6.0
실시예 12 1411 0.784 9.9
실시예 13 1586 0.871 13.8
실시예 14 1455 0.828 10.0
실시예 15 1583 0.870 12.9
실시예 16 965 0.514 6.8
실시예 17 1511 0.867 10.5
실시예 18 889 0.483 6.1
실시예 19 654 0.331 5.6
비교예 1 324 0.157 4.7
이상, 본 명세서의 특정한 부분을 상세히 기술하였는바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 실시 태양일 뿐이며, 이에 의해 본 명세서의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 명세서의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의해 정의된다고 할 것이다.

Claims (13)

  1. 활성탄소로서,
    상기 활성탄소는 전구체로 녹말을 사용하고, 옥살산칼륨으로 활성화된 것이고,
    상기 활성탄소는 탄화된 녹말을 옥살산칼륨으로 활성화시킨 것이고,
    상기 활성탄소는 탄화된 녹말 전체 100중량부를 기준으로 50 내지 500 중량부의 옥살산칼륨으로 활성화시킨 것이고,
    상기 활성탄소는 600 m2/g 이상의 비표면적과 0.3 cm3/g 이상의 기공 부피를 갖는 것이고,
    상기 활성탄소는 메탄 흡착용인, 기체 흡착용 활성탄소.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제 1항에 따른 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법으로,
    1) 녹말을 열처리하여 탄화된 녹말을 제조하는 단계; 및
    2) 상기 탄화된 녹말을 옥살산칼륨과 혼합하여 탄화된 녹말을 활성화하는 단계를 포함하고,
    상기 활성탄소는 탄화된 녹말 전체 100 중량부를 기준으로 50 내지 500 중량부의 옥살산칼륨으로 활성화시킨 것이고,
    상기 활성탄소는 600 m2/g 이상의 비표면적과 0.3 cm3/g 이상의 기공 부피를 갖는 것이고,
    상기 활성탄소는 메탄 흡착용인 것을 특징으로 하는, 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 1)단계에서 열처리는 200 내지 900℃에서 30분 내지 5시간 동안 실시하는 것인, 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법.
  8. 제 6항에 있어서,
    상기 제조방법은 1)단계에서 탄화된 녹말을 분쇄하여 균질화하는 단계를 더 포함하는, 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 균질화는 1초 이상 내지 60초 이하의 시간 동안 실시하는 것인, 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법.
  10. 삭제
  11. 제 6항에 있어서,
    상기 2)단계에서 활성화는 600 내지 1,000℃에서 10분 내지 5시간 동안 실시하는 것인, 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법.
  12. 제 6항에 있어서,
    상기 제조방법은 2)단계에서 활성화한 물질을 세척 및 건조하는 단계를 더 포함하는, 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법.
  13. 제 12항에 있어서,
    상기 세척은 1 내지 48시간 동안 실시하는 것인, 기체 흡착용 활성탄소의 제조방법.
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150021610A (ko) * 2013-08-20 2015-03-03 대전대학교 산학협력단 플라타너스낙엽을 활용한 바이오매스 흡착제의 제조방법
KR20170100331A (ko) * 2016-02-25 2017-09-04 현대자동차주식회사 활성탄소 및 이의 제조방법
KR20180042054A (ko) 2016-10-17 2018-04-25 한양대학교 에리카산학협력단 가스 흡착제 및 그 제조 방법
KR20180058239A (ko) * 2016-11-23 2018-06-01 주식회사 유기산업 바이오매스를 이용한 필터용 활성탄의 제조방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20150021610A (ko) * 2013-08-20 2015-03-03 대전대학교 산학협력단 플라타너스낙엽을 활용한 바이오매스 흡착제의 제조방법
KR20170100331A (ko) * 2016-02-25 2017-09-04 현대자동차주식회사 활성탄소 및 이의 제조방법
KR20180042054A (ko) 2016-10-17 2018-04-25 한양대학교 에리카산학협력단 가스 흡착제 및 그 제조 방법
KR20180058239A (ko) * 2016-11-23 2018-06-01 주식회사 유기산업 바이오매스를 이용한 필터용 활성탄의 제조방법

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