KR102339837B1 - 업그레이딩 공정에 수소처리 단계를 부가하여 중유의 향상된 업그레이딩 방법 - Google Patents

업그레이딩 공정에 수소처리 단계를 부가하여 중유의 향상된 업그레이딩 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 중유의 향상된 업그레이딩 방법에 관한 것이다. 본질적으로, 수소처리 단계는 업그레이딩 공정에 부가되어, 공정 심각도는 증가될 수 있고, 생산물 수율 및 품질은 개선되며, 수소는 생산될 수 있어 전체 공정에 대한 소스로 제공될 수 있다.

Description

업그레이딩 공정에 수소처리 단계를 부가하여 중유의 향상된 업그레이딩 방법 {METHOD FOR ENHANCED UPGRADING OF HEAVY OIL BY ADDING A HYDROTREATING STEP TO AN UPGRADING PROCESS}
본 출원은 2013년 11월 25일자에 출원된 미국 가 특허출원 제61/908,345호의 우선권을 주장하며, 이의 전체적인 내용은 참조로서 여기에 혼입된다.
본 발명은 중유를 유용한, 더 경질 생산물로 전환하기 위한 중유의 개선된 처리 방법에 관한 것이다. 좀 더 구체적으로는, 본 발명은 공정에 수소처리 단계를 첨가시켜, 촉매 열수 아쿠아써몰리시스 공정 (catalytic hydrothermal aquathermolysis process)을 개선시키는 방법에 관한 것이다.
잔사 및 중질 탄화수소 오일은 헤테로원자, 중질 방향족 분자, 및 아스팔텐을 함유하고, 이의 모두는 좀 더 가치있고, 경질 생산물로 업그레이드될 이들 출발 물질의 잠재력에 악영향을 미친다.
중유의 열 크래킹 (Thermal cracking)은 (i) 중유를 크래킹하여 경질 생산물을 얻고, 및 코크스의 형태의 탄소를 거부하기 위해, 또는 (ii) 수송용 중유의 점도를 감소시키기 위해 널리 사용되어 왔다. 지연 코킹 (delayed coking), 유체 코킹, 및 열 코킹을 포함하는, 이용 가능한 다양한 열 공정 (thermal processes)이 있다.
잘-알려진 기술인, 지연 코킹은 다른 비등 온도 범위에서 코크스, 가스, 및 액체 생산물을 생산하기 위해 중질 액체 탄화수소의 열 분해를 이용한다. 최종 코크스는 일반적으로 저가의 부산물로서 처리되고, 이의 품질에 의존하여 회수되거나 또는 회수되지 않는다.
열 크래킹은 중유의 점도를 낮추는데 사용된, 온건한, 열 크래킹 공정이다. 출발 물질의 전환 정도는, 그러나, 낮은 아스팔텐 안정 한계 (asphaltene stability limits)에 의해 손상된다.
더 높은 가치의 물질을 획득하는데 사용된 다른 전환 공정은 중질유 유동상 촉매 분해 (RFCC), 및 수소 첨가 분해 (hydrocracking)을 포함한다. RFCC는, 그러나, 공급원료에서 높은 콘라드슨법 잔류 탄소 (Conradson Carbon Residue (CCR), 아스팔텐 및 금속 함량을 허용하는 이의 능력 내에서 제한된다. 수소 첨가 분해는, 높은 수소 분압을 유지하기 위해, 높은 수소 공급을 요구한다. 그러므로, 중질 석유 오일의 업그레이드 가능성 (upgradability) 및/또는 품질을 증가시키기 위한 새로운, 경제적인 방법을 찾을 필요가 있다.
중유의 업그레이딩은 하기 세 개의 요인에 의존한다: (i) 중유의 타입 또는 출처, (ii) 이의 조성 (예를 들어, 아스팔텐 및 폴리환형 방향족 함량), 및 사용된 기술. 이들 중, 오직 기술만이 연구원의 조절하에 있다.
전술된 바와 같이, 다른 기술이 다수의 적용에서, 사용되지만, 이들은 이들의 전환율이 낮고, 이들은 높은 운전 비용을 포함하며, 및/또는 이들은 코크스와 같은, 이를 처리하는데 비용이 드는 다량의 부산물을 생산하는, 점에서 이들의 유용성이 제한된다.
촉매 열수 아쿠아써몰리시스를 통해 중유를 업그레이드하는 공정은 알려진 기술이다. 이것은, 다른 공정과 비교하여, 실행에서 더 낮은 비용, 더 좋은 전환율을 결과한다.
본 발명은 수소처리 단계가 첨가되는 점에서 이러한 공지의 공정에 대한 개선을 포함한다. 이 단계의 첨가는 업그레드 공정 심각도 (process severity)를 증가시키고, 생산물 수율 및 품질을 개선시키며, 전체 메커니즘에 대한 수소의 공급원을 제공한다.
본 발명은 촉매의 아쿠아써몰리시스 공정에서 중유를 처리하기 위한 방법에 관한 것으로, 여기서 상기 공정은 출발 물질을 수소처리하는 단계를 더욱 포함한다. 상기 공정은 촉매의 사용을 요구하고, 상기 수소처리 단계는 약 300℃ 내지 약 500℃, 바람직하게는 380℃ 내지 450℃의 온도 범위, 및 약 50kg/㎠ 내지 약 100kg/㎠ 또는 약 1 내지 약 200 Bar, 바람직하게는 약 50 Bar 내지 약 180 Bar의 압력 범위를 포함하는, 조건에서 수행된다.
도 1은 수소처리가 공급원료 제조 유닛의 다운 스트림에서 발생하는 본 발명의 구체 예를 나타낸다.
도 2는 수소처리가 공급원료 제조 유닛의 업스트림에서 발생하는 구체 예를 나타낸다.
도 3은 수소처리가 업그레이딩 유닛의 다운스트림에서 발생하는 본 발명의 구체 예를 나타낸다.
도 1을 참조하면, 공급원료/촉매 제조 유닛은, 도 1에서 나타낸 바와 같이, 용기들 (102, 107 및 109)로 이루어진다. 거기에서, 중유는 업그레이딩 금속성 촉매 전구체, 물 및 수소와 혼합되고, 그 다음 가열로에서 가열되며, 분해 반응기 (108)로 보내져, 촉매 현탁액 (catalytic suspension)을 형성한다. 약 300℃를 초과하는 비등점을 갖는 공급원료 (101)는, 방향족 풍부 탄화수소 (103), 촉매 전구체를 함유하는 금속 (104), 및 물 (105)과 함께 촉매를 함유하는 혼합장치 (102)에 첨가된다. 이는 촉매 에멀젼 (106)을 결과하고, 상기 촉매 에멀젼은 히터 (107)를 통해 가열되며, 그 다음 300-500℃에서 작용되는 분해 반응기 (108)로 이동된다. 이 점에서, 촉매는 형성되고, 혼합물은 촉매 현탁액이라 칭한다. 이 이후에, 상기 촉매 현탁액은 저압 분리장치 (109)로 보내진다. 상기 저압 분리장치로부터의 버텀 생산물은 그 다음 수소처리장치 (111)로 유입되기 전에, 예열장치 (110)에서 예열되고, 여기서 수소첨가 (hydrogenation) 단계는, 수소 (112) 및 수소처리 촉매를 사용하여, 발생한다. 최종 수소처리된 유출물은 분별 존 (fractionation zone) (113)에서 분리되어, 미반응 수소는 수소처리장치로 재순환되고, H2S 및 NH3와 같은, 오염물 가스는 분리되며, 반면에, 저중량 물질, 예를 들어, 가스 오일 범위 (180-375℃)에서 비등하는 탄화수소, 및 36-180℃의 온도에서 비등하는 나프타와 같은 C1-C4 탄화수소는, 경질 생산물 회수 유닛 (recovery unit)에 보내지며, 반면에 중질 버텀 산물은 물, 선택적으로 수소와 혼합되고, 반응기 (114)로 이동되며, 여기서 촉매 열수 아쿠아써몰리시스는 발생, 즉, 중유의 추가 업그레이딩을 발생시킨다.
업그레이드된 오일은 그 다음 분별장치 (115)에 보내지고, 여기서 경량의 분획은 제거되며, 미전환된 중유는 그 다음 혼합장치 (102)로 다시 재순환되고, 반면에 경질 가스, 나프타 (36-180℃) 및 가스 오일 범위 (180-375℃)에서 비등하는 탄화수소들은, 경질 생산물 회수 유닛으로 보내진다. 상기 분별장치는 가스, 액체 및 수성 상들 (aqueous phases)을 분리시키기 위해 다수의 용기를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 구체 예는, 수소처리 촉매를 함유하는, 수소처리 반응기 (203)으로, 수소 (202)와 함께, 도입되는, 300℃ 이상의 비등점을 갖는, 공급원료 (201)를 나타내는, 도 2에 나타낸다. 공급원료 및 수소의 혼합물에 대한 촉매의 작용은 제1 유출물을 결과한다. 이 유출물은 분별장치 (204)로 이동되고, 여기서 H2S 및 NH3와 같은 오염물 가스, 경질 가스 (C1-C4 가스), 나프타 범위 (36-180℃) 및 가스 오일 범위 (180-375℃)에서 비등하는 탄화수소는 분리된다 (205). 중질 버텀 (206)은 공급원료/촉매 제조 유닛 (207)으로 통과된다. 상기 공급원료/촉매 제조 유닛 (207)으로부터 촉매 현탁액은 그 다음 가열되고, 업그레이딩 반응기 (208) (촉매 열수 아쿠아써몰리시스 반응기)로 보내진다. 상기 반응기 유출물은 이전 단계에서 생산된 경질 분획 (즉, 폐 가스, 경질 가스, 나프타, 및 가스 오일 분획)을 분리하기 위해 분별장치 (209)로 보내진다. 미반응 물질은, 추가 업그레이딩 순환을 위해, 수소처리 반응기로 재순환될 수 있다. 상기 분별 존은 가스, 액체 및 수성 상들을 분리시키기 위해 다수의 용기를 포함할 수 있다.
도 3은, 수소처리 유닛이 업그레이딩 유닛의 다운스트림에 있는 본 발명에 따른 구체 예이다. 다른 두 개 구체 예와 같이, 300℃ 이상의 비등점을 갖는 탄화수소 (301)는, 공급원료/촉매 제조 유닛 (302)에서 업그레이딩 촉매와 혼합되고, 그 다음 히터 및 분해 반응기로 보내져 촉매 현탁액을 생산하며, 이것은 그 다음 충진 히터 (charge heater)에서 가열된다. 가열된 공급원료는 그 다음 추가 크래킹을 통한 업그레이딩을 위해 업그레이딩 반응기 (303) (촉매 열수 아쿠아써몰리시스 존)으로 보내진다. 업그레이드된 오일은 그 다음 분별장치 존 (304)으로 보내지고, 여기서 전술한 바와 같은, 구체 예 1 및 2에서 기재된 경질 생산물을 분리시키고, 반면에, 중질 버텀은, 수소처리 촉매를 함유하는, 수소처리장치 (306)로 보내진다. 최종 수소처리된 유출물은 분별장치 존 (305)으로 보내지고, 여기서 경질 물질은 분리되며, 미전환된 오일은 추가 업그레이딩 순환을 위해 공급원료 제조 유닛 (302)로 다시 재순환된다. 상기 분별 존은 가스, 액체 및 수성 상들을 분리하기 위해 다수의 용기를 포함할 수 있다.
모든 구체 예에서, 상기 수소처리 반응기는, 예를 들어, 고정층, 비등층 (ebullated bed), 플러그 흐름 (plug flow), 이동층, 슬러리, 또는 CSTR일 수 있다.
여기에 기재된 모든 반응기는, 공급원료의 조성, 오염원의 유형 및/또는 원하는 생산물의 사양에 의존하여, 단일 또는 다중 반응기일 수 있다. 예로서, 만약 공급원료 금속 함량이 높다면, 분리 반응기는 금속을 제거하는데 사용된다. 금속 함량이 낮은 경우, 하나의 반응기에서, 탈금속화 촉매 층이 단지 필요할 수 있다.
다른 반응기에서 반응의 유형은 기술분야의 당업자에게 명백할 것이다. 좀 더 상세히 설명하면, 수소탈금속, 수소탈황, 수소탈질화, 수소첨가, 및 크래킹은 모두 수소처리장치에서 발생한다. 대다수의 크래킹 반응은 업그레이딩 존의 반응기에 발생한다.
도시되지 않았지만, 기술분야의 당업자는, 반응기에 주입, 적절한 운전 조건을 유지, 및 반응 생산물을 분리하기 위한, 교환기, 가열로, 펌프, 칼럼, 및 압축기를 포함하는 부가적인 장비가 모두 기재된 시스템의 일부인 것으로 이해할 것이다.
본 발명에서 사용된 촉매는, 명시된 목적을 위해 기술분야에 사용되는 것으로 알려진 것이고, 특히 주기율표의 Ⅵ 족, Ⅶ 족, 또는 ⅧB 족에 더하여 알칼리 및 알칼리토 금속 및 이의 혼합물로부터 하나 이상의 활성 금속 성분을 함유한다. 모든 촉매는 바람직하게는 알루미나, 알루미나 실리카, 실리카, 또는 제올라이트 지지체와 같은, 지지체에 혼입, 침착되거나, 또는 몇몇 방법에서, 지지체의 일부일 수 있다.
본 발명의 공정이 수행되는 조건은, 수소처리 단계 동안, 변할 수 있고, 바람직한 조건은 300 - 500℃의 온도, 1 - 200 Bar의 압력, 0.1 - 3.0 h-1의 LHSV, 및 500 - 2500 L/L의 수소/오일 비를 포함한다. 좀 더 바람직하게는, 온도 범위는 380 - 450℃이고, 압력 범위는 1 - 100 Bar이며, LHSV 범위는 0.5 - 1.0 h-1이고, 및 수소/오일 비는 바람직하게는 1000 - 1500 L/L이다.
업그레이딩 단계에서, 바람직한 및 특히 바람직한 범위는 전술된 바와 같이 수소처리를 위한 것이다. 바람직한 압력은 30 - 200 Bar, 바람직하게는 30 - 100 Bar이다. LHSV는 바람직하게는 0.1 - 20.0 h-1이고, 수소/오일 비는 전술된 바와 같이 수소처리를 위한 것 위이다. 상기 물/오일 비는 당업자에 따라 변화될 수 있다.
다른 구체 예는 기술분야의 당업자에게 명백해질 것이고, 여기에 반복되는 것이 필요치 않다.
사용되온 용어 및 표현은 제한이 아니라 설명의 관점에서 사용되며, 이러한 용어 및 표현의 사용이 기재되고 나타낸 특색들의 어떤 균등물을 배제하는 것으로 의도되지 않고, 다양한 변형이 본 발명의 범주 내에서 가능한 것으로 인식될 것이다.

Claims (17)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. (i) 300℃를 초과하는 비등점을 갖는 탄화수소 함유 공급원료와 수소를 300℃ 내지 500℃의 온도 및 1 Bar 내지 200 Bar의 압력의 수소처리 촉매를 함유하는 수소처리 반응기에서 조합하여, (a) 오염물 가스, (b) 일부의 36℃ 내지 180℃의 비등점을 갖는 경질 탄화수소 가스, (c) 일부의 180℃ 내지 375℃의 비등점을 갖는 가스 오일, 및 (d) 일부의 미전환된 버텀을 함유하는 제1 유출물을 형성하는 조합 단계;
    (ⅱ) (a), (b), 및 (c)를 분별 존으로 이동시켜 (a), (b), 및 (c)를 서로 분리하는 이동 단계;
    (ⅲ) 상기 미전환된 버텀을, 업그레이딩 촉매 전구체를 함유하는 공급원료/촉매 제조 존으로 이동시켜, 그들 사이에 혼합물을 형성하는 이동 단계;
    (iv) 상기 혼합물을 분해 존으로 이동시키는 단계;
    (v) 상기 혼합물을 처리하여 상기 촉매를 형성하는 처리 단계;
    (vi) 상기 혼합물에 물을 첨가하는 단계;
    (ⅶ) 상기 혼합물을 촉매 열수 아쿠아써몰리시스를 통한 반응을 위한 업그레이딩 반응기로 이동시켜, 단계 (i)의 (a), (b), 및 (c)를 함유하는 경질 분획 및 미전환된 버텀을 형성하는 이동 단계;
    (ⅷ) 상기 경질 분획 및 상기 미전환된 버텀의 분리 단계;
    (ix) 상기 경질 분획을 분별 존으로 이동시켜 (a), (b), 및 (c)를 서로 분리하는 이동 단계, 및
    (x) 상기 미전환된 버텀을 추가 공정을 위해 상기 수소처리 존으로 재순환시키는 단계를 포함하는 탄화수소 함유 공급원료의 처리방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    단계 (vi)에서 수소를 첨가하는 단계를 더욱 포함하는 탄화수소 함유 공급원료의 처리방법.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 단계 (i)에서 온도는 380℃ 내지 450℃ 범위인 탄화수소 함유 공급원료의 처리방법.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 단계 (i)에서 압력은 50 Bar 내지 180 Bar 범위인 탄화수소 함유 공급원료의 처리방법.
  9. (i) 300℃를 초과하는 비등점을 갖는 탄화수소 함유 공급원료와 업그레이딩 촉매 전구체를 조합하여 혼합물을 형성하는 조합 단계;
    (ⅱ) 상기 혼합물을 분해 반응기로 이동시키는 단계;
    (ⅲ) 상기 혼합물을 처리하여 상기 업그레이딩 촉매를 형성하는 처리 단계;
    (iv) 상기 혼합물에 물을 첨가하는 단계;
    (v) 상기 혼합물을 업그레이딩 반응기로 이동시키는 단계;
    (vi) 상기 혼합물을 업그레이딩시켜, (a) 오염물 가스, (b) 36℃ 내지 180℃의 비등점을 갖는 탄화수소 가스, (c) 180℃ 내지 375℃의 비등점을 갖는 가스 오일, 및 (d) 미전환된 버텀의 유출물을 형성하는 업그레이딩 단계;
    (ⅶ) 상기 미전환된 버텀으로부터 (a), (b), 및 (c)를 분별 존에서 분별시키는 단계;
    (ⅷ) 상기 미전환된 버텀을 300℃ 내지 500℃의 온도, 및 50 Bar 내지 200 Bar의 압력의 수소처리 촉매를 함유하는 수소처리 반응기로 이동시켜, (a), (b), 및 (c)의 분별물 및 미전환된 버텀을 형성하는 이동 단계;
    (ix) 단계 (vi) 및 (ⅷ)에서 생산된 (a), (b), 및 (c)를 분별 존으로 이동시켜 (a), (b), 및 (c)를 서로 분리시키는 이동 단계, 및
    (x) 단계 (ⅷ)로부터의 임의의 미전환된 버텀을 추가 공정을 위해 단계 (i)로 재순환시키는 단계를 포함하는 탄화수소 함유 공급원료의 처리방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    단계 (iv)에서 수소를 첨가하는 단계를 더욱 포함하는 탄화수소 함유 공급원료의 처리방법.
  11. 청구항 9에 있어서,
    단계 (ⅷ)에서 온도는 380℃ 내지 450℃ 범위인 탄화수소 함유 공급원료의 처리방법.
  12. 청구항 9에 있어서,
    단계 (ⅷ)에서 압력은 50 Bar 내지 180 Bar 범위인 탄화수소 함유 공급원료의 처리방법.
  13. 청구항 5 또는 9에 있어서,
    상기 수소처리 반응기는 고정층, 이동층, 슬러리, 플러그 흐름 (plug flow), 또는 CSTR인 탄화수소 함유 공급원료의 처리방법.
  14. 청구항 5 또는 9에 있어서,
    각 반응기는 단일 또는 다중 반응기인 탄화수소 함유 공급원료의 처리방법.
  15. 청구항 5 또는 9에 있어서,
    각각의 상기 촉매는 Ⅵ 족, Ⅶ 족, 또는 ⅧB 족 금속 더하기 알칼리 및 알칼리토 금속으로 이루어진 군으로부터 선택된 활성 금속을 함유하는 탄화수소 함유 공급원료의 처리방법.
  16. 청구항 5 또는 9에 있어서,
    각각의 상기 촉매는 지지체의 일부인 탄화수소 함유 공급원료의 처리방법.
  17. 청구항 16에 있어서,
    상기 지지체는 알루미나, 알루미나 실리카, 실리카, 또는 제올라이트 지지체인 탄화수소 함유 공급원료의 처리방법.
KR1020167016663A 2013-11-25 2014-11-21 업그레이딩 공정에 수소처리 단계를 부가하여 중유의 향상된 업그레이딩 방법 KR102339837B1 (ko)

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