KR102327690B1 - 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연료전지 촉매활성과 안정성이 향상된 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체 및 그 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 새로운 개념의 탄소 소재로서 탄소 하이브리드 구조체는 합성의 간단함, 대량생산이 가능한 합성법, 전극에 손쉽게 도입, 안정적인 촉매 성능, 손쉬운 표면 성질 개량 등의 장점을 지닌다.
본 발명에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체는, 전극촉매, 전극반응, 연료전지, 전기분해, 전기화학, 에너지 응용 기술, 나노소재 합성 기술 등에 적용 가능하다.
본 발명에 따른 탄소지지체를 활용한 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체 제조방법은 전체 실험과정을 최단 기간에 종결할 수 있고, 탄소 하이브리드 구조체를 대량 생산할 수 있다.
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Description
본 발명은 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 탄소양자점 및 탄소지지체를 이용하여 전기적 및 광학적 성질을 향상시킨 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
연료전지(Fuel cell)는 수소 또는 메탄올, 에탄올, 천연가스와 같은 탄화수소 계열의 연료 내에 함유된 수소와 공기 중에 함유된 산소의 화학적 에너지를 전기화학 반응을 통하여 전기 에너지로 직접 변환시키는 발전 시스템이다.
연료전지의 중요한 요소로서, 산소 환원 반응(Oxygen Reduction Reaction, ORR)을 담당하는 연료전지의 환원극에는 백금 촉매가 가장 널리 사용되고 있다. 백금 촉매는 높은 전기전도도와 우수한 촉매특성을 지니고 있으나 가격이 고가이고, 촉매 작용이 일어나는 표면적을 높이는 데 한계가 있다. 이에 비용절감을 위해 백금 함량을 줄이거나 대체 촉매인 비귀금속 촉매의 개발을 통한 전극 소재의 경제적인 어려움을 극복하고자 하는 연구가 활발히 진행되고 있다.
백금을 대체하는 촉매로서 탄소, 질소, 붕소 등의 비금속을 포함하는 재료가 있다. 이들 비금속을 포함하는 재료는 백금 등의 귀금속과 비교하여 가격이 저렴하고, 또한 자원량이 풍부하다.
탄소는 훌륭한 촉매 담지체 물질로써 다양한 다공성 구조, 산에 대한 저항성, 낮은 가격, 용이성, 낮은 밀도 및 재활용 가능한 장점을 가지고 있다. 또한, 연료에 대한 내성 또한 우수하며, 대량 합성의 제한으로부터 자유로워 궁극적으로 상용화에 가장 효과적으로 사용될 수 있다.
현재까지 가장 널리 알려진 그래핀, 탄소나노튜브와 같은 종래의 탄소 소재로는 촉매활성 개선에 한계가 있다. 따라서, 새로운 개념의 탄소소재로서 대량 생산이 가능하고, 안정적인 촉매 성능을 나타내며 손쉬운 표면 성질 개량 등을 가능하게 하는 새로운 탄소 하이브리드 구조체에 대한 개발이 요구되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은 연료전지 촉매활성과 안정성이 향상된 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체 및 그 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 기술적 사상에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체가 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제는 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여,
본 발명은 탄소양자점; 및 상기 탄소양자점에 혼성 결합된 탄소지지체;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 제공한다.
또한, 본 발명은, 과산화수소와 탄소 전구체를 혼합하고 교반하여 혼합용액을 생성하는 제1단계;
상기 혼합용액을 가열 후 투석하는 제2단계;
상기 혼합용액을 감압하고 진공 건조하여 탄소양자점을 수득하는 제3단계;
상기 탄소양자점 및 탄소지지체를 혼성 결합시키는 제4단계;
상기 결합된 탄소양자점 및 탄소지지체를 환류냉각기를 이용하여 냉각시켜 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 합성하는 제5단계; 및
상기 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 감압하고 진공 건조하여 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 수득하는 제6단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체는 알코올 및 음이온 흡착에 대한 내성이 강한 특성을 가지며, 상용화에 적용 가능한 우수한 전극촉매활성을 갖는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체는 구조적 안정성 및 재현성이 담보되어 연료전지의 촉매로서 효과적으로 적용 가능하고, 대량 생산시에도 기존의 촉매에 비해 가격 경쟁력이 우수하며, 연료전지 환원극 등 다양한 용도로 사용이 가능한 범용성을 가진다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 제조방법은 합성 시간을 단축하고 대량 생산이 가능하도록 하여 상용화에 적용이 가능하다는 장점이 있다.
다만, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체가 달성할 수 있는 효과는 이상에서 언급한 것들로 제한되지 않으며, 언급하지 않은 또 다른 효과들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 명세서에서 인용되는 도면을 보다 충분히 이해하기 위하여 각 도면의 간단한 설명이 제공된다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 합성과정을 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 합성과정에 따른 용액 색 변화를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점 입자의 UV-Vis 흡수분광법 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 및 탄소하이브리드 표면 작용기 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 XPS 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브와 결합된 탄소하이브리드 시료의 연료전지 환원극 전극촉매 반응 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브와 결합된 탄소하이브리드 시료의 안정성 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른, (A) 탄소양자점 입자, (B) 탄소나노튜브, (C) 및 (D)는 탄소나노튜브와 결합된 탄소양자점 하이브리드[(C) 및 (D)의 배율은 x100,000임]에 대한 TEM 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 합성과정을 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 합성과정에 따른 용액 색 변화를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점 입자의 UV-Vis 흡수분광법 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 전구체 및 탄소하이브리드 표면 작용기 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 XPS 분석 결과를 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브와 결합된 탄소하이브리드 시료의 연료전지 환원극 전극촉매 반응 결과를 나타내는 도면이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브와 결합된 탄소하이브리드 시료의 안정성 측정 결과를 나타내는 도면이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른, (A) 탄소양자점 입자, (B) 탄소나노튜브, (C) 및 (D)는 탄소나노튜브와 결합된 탄소양자점 하이브리드[(C) 및 (D)의 배율은 x100,000임]에 대한 TEM 분석 결과를 나타내는 도면이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고, 이를 상세한 설명을 통해 상세히 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명은 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다. 또한, 본 명세서의 설명 과정에서 이용되는 숫자(예를 들어, 제 1, 제 2 등)는 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구분하기 위한 식별기호에 불과하다.
또한, 본 명세서에서, 일 구성요소가 다른 구성요소와 "연결된다" 거나 "결합된다" 등으로 언급된 때에는, 상기 일 구성요소가 상기 다른 구성요소와 직접 연결 또는 결합될 수도 있지만, 특별히 반대되는 기재가 존재하지 않는 이상, 중간에 또 다른 구성요소를 매개하여 연결 또는 결합될 수도 있다고 이해되어야 할 것이다.
다양한 실시예에서 사용된 "제 1", "제 2", "첫째", 또는 "둘째" 등의 표현들은 다양한 구성요소들을, 순서 및/또는 중요도에 상관없이 수식할 수 있고, 해당 구성요소들을 한정하지 않는다. 예를 들면, 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 바꾸어 명명될 수 있다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또한, 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않는 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다.
도 2를 참고하면, 본 발명은 탄소양자점; 및 상기 탄소양자점에 혼성 결합된 탄소지지체;를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 제공한다.
상기 혼성 결합은 탄소-탄소 혼성 결합으로, 판데르발스 힘(van der Waals force)와 같은 탄소간의 결합일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니며, 쿨롱 효율(Coulomb efficiency), 국부적으로는 파이-파이 상호작용(pi-pi interaction) 또는 탄소 지지체의 표면 작용기와 탄소양자점간의 공유가교결합(covalent cross-linking)에 의한 화학적 결합 등도 포함될 수 있다.
본 명세서에서, 탄소양자점은, 20 nm 이내의 크기를 갖는 탄소 재료를 의미하는 것으로, 평균직경이 2 내지 12 nm 범위이고 표면 및/또는 가장자리에 이온이 될 수 있는 산소, 질소 등의 작용기를 적어도 하나 이상 구비할 수 있다. 그 형태는 그래핀 또는 그래파이트 또는 그래파이트 옥사이드 형태의 양자점일 수 있으며, 또는 상기 그래파이트 옥사이드 형태의 양자점과 중합가능한 유도기와 중합반응을 통해 형성된 탄소양자점 유도체를 포함하는 것일 수 있다.
예시적인 구현예에서, 탄소양자점의 전구체로서 에틸렌 글리콜(ethylene glycol, EG), 에탄올아민(ethanolamine, EA), 에틸렌 디아민(ethylene diamine, EDA) 등이 이용될 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 상기 전구체의 종류에 따라 탄소양자점의 광학적, 전기적 특성이 변화될 수 있다.
또한, 상기 탄소양자점은 전기화학적 및 광화학적 성질을 조절하기 위하여, 질소, 산소, 황, 인, 붕소 등과 같은 헤테로원자가 도입되도록 형성될 수 있다. 상기 탄소양자점은 상기와 같은 헤테로원자가 도입되어 반도체 물질로 사용되었을 때 우수한 밴드갭 특성을 보일 수 있다. 이에 따라, 전극촉매로 사용되었을 때 전지의 광전기력 및 광 광전변환효율도 우수할 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 헤테로원자는 반응 용매의 종류에 따라 상기 탄소양자점 100 중량부에 대해 3 내지 10 중량부 도입될 수 있다. 헤테로원자 도입 범위가 상기 범위를 벗어나는 경우 상기 탄소양자점의 전기적 특성이 제대로 구현되지 않을 수 있다.
예시적인 구현예에서, 탄소양자점은 표면에 아민기, 카르복시기, 히드록시기 또는 에폭시기 등과 같은 친수성의 작용기가 결합되어 있을 수 있다. 따라서 탄소양자점은 수용액 또는 메탄올(methanol), 에탄올(ethanol), n-프로판올(n-propanol), 이소프로판올(isopropanol) 및 n-부탄올(n-butanol) 등의 알코올류 용매 상에 분산될 수 있다. 상기 탄소양자점은 수용액 또는 유기용매 상에서 제조될 수 있다.
예시적인 구현예에서, 탄소양자점의 평균 입경은 1 내지 10nm이며, 바람직하게는 3 내지 7nm일 수 있다.
예시적인 구현예에서, 탄소양자점은 그램-스케일(gram-scale)로 제조 가능하여 상용화에 적합하다. 본 발명에 따르면 탄소양자점의 합성 과정이 복잡하지 않고, 대용량으로 안정적인 합성이 가능하여 그램-스케일로 제조가 가능하다. 따라서 본 발명의 탄소양자점은 산업 현장에 적용이 용이하고 실용성이 높은 장점이 있다.
또한, 본 발명은 유기물질을 분해하여 탄소양자점을 바텀-업 (Bottom-up) 방식으로 합성하므로, 벌크 탄소소재를 탑-다운 (Top-down) 방식으로 분쇄 및 분산 시켜서 합성하는 방식에 비해 단일 단계의 반응으로 탄소양자점을 합성할 수 있으며, 균일한 탄소양자점을 합성할 수 있다. 에피택시얼 성장(Epitaxial growth) 및 화학증착법(Chemical vapor deposition: CVD) 같은 바텀-업 방식은 탄소양자점의 크기와 두께를 정교하게 제어할 수 있는 장점이 있다.
본 명세서에서, 탄소지지체는, 카본블랙(carbon black), 케첸블랙(Ketjen black), 탄소나노튜브(carbon nano tube), 카본나노파이버(carbon nano fiber), 그래파이트 카본, 그래핀(graphene) 및 그래핀 옥사이드로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 탄소지지체에 합성된 탄소양자점이 도입될 수 있다. 탄소지지체는 바람직하게 그래핀 옥사이드 또는 탄소나노튜브일 수 있다.
예시적인 구현예에서, 상기 탄소지지체의 입자의 크기는 20 nm 이하, 바람직하게는 10nm 이하(0 nm 미포함)일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 4 내지 6 nm일 수 있다. 탄소지지체의 입자 크기가 작을 경우 비표면적이 증대할 수 있다. 탄소지지체의 입자의 크기가 20 nm를 초과하면 혼성 구조로 유도하는 것이 불가능하다.
예시적인 구현예에서, 상기 탄소양자점와 상기 탄소지지체는 1:1 내지 1:5의 중량비로 혼합될 수 있으며, 사용되는 탄소양자점의 양에 따라 촉매 활성 효율에 영향을 줄 수 있으므로, 상기의 범위 내에서 제조하는 것이 바람직하다.
본 명세서에서, 상기 탄소양자점와 상기 탄소지지체는 혼성 결합에 의해 서로 결합되는 것을 특징으로 한다.
예시적인 구현예에서, 상기 탄소양자점의 탄소와 상기 탄소지지체가 공유결합을 형성하여 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 형성할 수 있다. 상기 탄소 지지체의 표면 작용기(-COOH)와 상기 탄소양자점(-NH2)간의 공유가교결합(covalent cross-linking)에 의한 화학적 결합이 포함될 수 있다.
도 1을 참고하면, 본 발명은, 과산화수소와 탄소 전구체를 혼합하여 혼합용액을 생성하는 제1단계;
상기 혼합용액을 가열 후 투석하는 제2단계;
상기 혼합용액을 감압하고 진공 건조하여 탄소양자점을 수득하는 제3단계;
상기 탄소양자점 및 탄소지지체를 혼성 결합시키는 제4단계;
상기 결합된 탄소양자점 및 탄소지지체를 냉각시켜 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 합성하는 제5단계; 및
상기 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 감압하고 진공 건조하여 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 수득하는 제6단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는, 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 제조방법을 제공한다. 본 발명은 탄소양자점과 탄소지지체와의 화학적 결합방법을 통하여 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 효과적으로 합성할 수 있는 효과를 가질 수 있다. 도 3을 참고하면, 상기 합성과정에 따라서 용액의 색이 변화됨을 확인할 수 있다. 본 발명에 따른 제조 단계는 수용액 상에서 진행되어 온화한 조건에서 합성가능한 장점이 있다.
제1단계는 과산화수소와 탄소 전구체를 혼합하고 교반하여 혼합용액을 생성하는 단계로, 전구체의 종류에 따라 탄소양자점의 광학적, 전기적 특성이 변화될 수 있다. 상기 탄소 전구체로서, 에틸렌 글리콜(ethylene glycol, EG), 에탄올아민(ethanolamine, EA), 에틸렌 디아민(ethylene diamine, EDA) 등이 제한없이 이용될 수 있으나, 바람직하게는 EDA가 이용될 수 있다.
상기 과산화수소와 탄소 전구체는 1:1의 부피비로 혼합되는 것이 바람직하다. 여기서, 과산화수소와 탄소 전구체가 충분히 섞일 수 있도록 약 15분 정도 교반하는 것이 바람직하다.
제2단계는 과산화수소와 탄소 전구체가 혼합된 혼합용액을 약 200℃ 내지 300℃에서 가열한다. 그 이후, 투석 방법을 이용하여 혼합용액을 세척한다.
제3단계는 상기 혼합용액으로부터 용매를 제거하여 탄소양자점을 수득하는 단계이다. 분말 또는 결정형태의 탄소양자점을 수득하기 위해 진공응축, 감압증발, 분무건조, 동결건조 등과 같은 통상의 방법에 의해 용매를 제거할 수 있으나, 혼합용액을 감압한 후, 진공 건조하는 것이 바람직하다.
예시적인 구현예에서, 상기 탄소양자점의 수득률은 85% 이상인 것을 특징으로 한다.
상기와 같은 단계를 통하여, 바텀-업(bottom-up) 방식을 통해 탄소양자점을 합성한다. 바텀-업 방식은 크기 조절 및 탄소 물질의 용이한 표면 개질 및 합성 특성과, 합성 중 산이 과량으로 사용되는 낭비를 줄일 수 있다. 상기 탄소양자점은 그램 스케일(< 1kg)로 제조될 수 있다.
제4단계는 상기 탄소양자점 및 탄소지지체를 화학적으로 혼성 결합시키는 단계이다. 상기 탄소양자점와 상기 탄소지지체는 1:1 내지 1:5의 중량비로 혼합될 수 있으며, 혼성 결합에 의해 서로 결합되는 것을 특징으로 한다.
제5단계는 혼성 결합된 탄소양자점 및 탄소지지체를 환류냉각기를 이용하여 약 80-90℃로 약 50-70분 동안 가열시켜 하이브리드 구조체로 합성하는 단계이다.
제6단계는 상기 하이브리드 구조체로부터 용매를 제거하여 하이브리드 구조체 입자를 수득하는 단계이다. 분말 또는 결정형태의 하이브리드 구조체를 수득하기 위해 진공응축, 감압증발, 분무건조, 동결건조 등과 같은 통상의 방법에 의해 용매를 제거할 수 있으나, 혼합용액을 감압한 후, 진공 건조하는 것이 바람직하다.
예시적인 구현예에서, 상기 하이브리드 구조체의 수득률은 85% 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명은, 상기 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 포함하는 연료전지용 촉매를 제공한다.
나아가, 본 발명은, 상기 연료전지용 촉매를 포함하는 연료전지를 제공한다.
구체적으로, 상기 연료전지용 촉매는 연료전지 전극에 포함될 수 있다.
연료전지는 환원극인 캐소스, 수소극인 애노드 및 전해질막(membrane)으로 구성될 수 있으며, 이 중 환원극인 캐소드에서 일어나는 ORR(Oxygen Reduction Reaction) 반응이 전체 연료전지 반응의 RDS(Rate determining Step)일 수 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예들에 의해 제한되는 것으로 해석되지 않는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
실시예
1. 탄소양자점의 합성
1.1 CDs-EG 시료의 합성
과산화수소 10ml에 에틸렌 글리콜(EG) 10ml를 혼합하였다. EG와 충분히 혼합될 수 있도록 15분간 교반하고, 혼합용액을 약 250℃에서 가열한 후, 투석 방법을 이용하여 세척하였다. 그 이후, 혼합용액을 감압한 후, 진공 건조하여, 탄소양자점(CDs-EG)을 수득하였다.
1.2 CDs-EA시료의 합성
과산화수소 10ml에 에탄올아민(ethanolamine, EA) 10ml를 혼합하였다. EA와 충분히 혼합될 수 있도록 15분간 교반하고, 혼합용액을 약 250℃에서 가열한 후, 투석 방법을 이용하여 세척하였다. 그 이후, 혼합용액을 감압한 후, 진공 건조하여, 탄소양자점(CDs-EA)을 수득하였다.
1.3 CDs-EDA시료의 합성
과산화수소 10ml에 에틸렌 디아민(ethylene diamine, EDA) 10ml를 혼합하였다. EDA와 충분히 혼합될 수 있도록 15분간 교반하고, 혼합용액을 약 250℃에서 가열한 후, 투석 방법을 이용하여 세척하였다. 그 이후, 혼합용액을 감압한 후, 진공 건조하여, 탄소양자점(CDs-EDA)을 수득하였다.
2. 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 합성
2.1 CDs-EG-CNTs의 합성
상기 실시예에서 합성된 CDs을 탄소나노튜브(CNTs)와 혼합(5:1 wt%)한 후 질소 분위기 하에서 환류냉각기를 이용하여 약 85℃로 약 1시간 동안 가열하였다. 냉각 후, 최종적으로 CDs-EG 및 CNTs 하이브리드 구조체로 합성하였다. 그 이후, 혼합용액을 감압한 후, 진공 건조하여, CDs-EG-CNTs를 수득하였다.
2.2 CDs-EA-CNTs의 합성
상기 실시예에서 합성된 CDs을 탄소나노튜브(CNTs)와 혼합(5:1 wt%)한 후 질소 분위기 하에서 환류냉각기를 이용하여 약 85℃로 약 1시간 동안 가열하였다. 냉각 후, 최종적으로 CDs-EA 및 CNTs 하이브리드 구조체로 합성하였다. 그 이후, 혼합용액을 감압한 후, 진공 건조하여, CDs-EA-CNTs를 수득하였다.
2.3 CDs-EDA-CNTs의 합성
상기 실시예에서 합성된 CDs을 탄소나노튜브(CNTs)와 혼합(5:1 wt%)한 후 질소 분위기 하에서 환류냉각기를 이용하여 약 85℃로 약 1시간 동안 가열하였다. 냉각 후, 최종적으로 CDs-EDA 및 CNTs 하이브리드 구조체로 합성하였다. 그 이후, 혼합용액을 감압한 후, 진공 건조하여, CDs-EDA-CNTs를 수득하였다.
비교예
탄소양자점 입자가 하이브리드되지 않은 탄소나노튜브(CNTs)(구입: sigma-aldrich)를 비교예로 사용하였다.
실험예
1. 탄소양자점 특성 분석
UV-Vis 흡광도 측정결과 탄소나노튜브는 250-300 nm 사이에서 π → π* 전이가 350 nm 부근에서는 n → π*의 흡수전이 특성을 나타낸다.
도 4를 참고하면, CDs-EA 시료의 경우 π → π*의 전이가 CDs-EDA와 비교해서 red-shift 되는 특성을 보였으며, CDs-EG에서는 다른 두 시료와 비교해서 약하게 확인되었다. 특히 π → π* 전이는 CDs-EDA 시료에서 가장 강하게 나타났으며, n → π* 전이는 CDs-EA에서 확인되었다. 이러한 특성으로 인해서 양자효율의 계산에서 CDs-EDA > CDs-EA > CDs-EG의 순으로 나타남을 알 수 있다.
2. 탄소 하이브리드 표면 작용기 확인
탄소 하이브리드 표면 작용기를 확인하기 위해서 FT-IR 분석을 수행하였으며, 각각의 하이브리드 구조체는 양자점 도입을 위해 사용한 전구체와도 함께 비교하였다.
도 5를 참고하면, C-H 작용기는 CDs-EDA > CDs-EA > CDs-EG의 순으로 약하게 나타났으며, N-H와 N-O는 전구체가 EA와 EDA의 경우 뚜렷하게 확인되어 양자점에 헤테로원자가 도입된 것을 확인할 수 있다.
또한, O-H 작용기의 띠 넓어짐은 CDs-EDA < CDs-EA < CDs-EG 순으로 커짐을 확인할 수 있다.
3. 탄소하이브리드 구조체의 구조 확인
탄소하이브리드 구조체는 양자점에 헤테로원소가 도입될 수 있는 전구체를 사용하여 그래핀 혹은 탄소나노튜브에 화학적 결합을 유도하는 방식이다.
도 6을 참고하면, XPS 분석결과 전구체에 질소원자가 포함되지 않은 CDs-EG을 제외하고 CDs-EA, CDs-EDA 하이브리드 구조체는 질소 함량이 뚜렷이 나타남을 확인할 수 있다.
4. 연료전지 환원극 전극촉매 활성
실시예에서 합성된 탄소하이브리드를 활용하여 연료전지 환원극 촉매로서 활용 가능성을 확인하였다. 연료전지 환원극의 대표적인 반응은 산소환원반응(oxygen reduction reaction; ORR)이다.
도 7을 참고하면, CNTs와 비교하여 탄소 양자점이 하이브리드로 도입된 탄소구조체가 ORR 촉매활성이 모두 뛰어남을 확인하였다. 특히 EDA 전구체를 사용하여 합성한 탄소 하이브리드에서 가장 우수한 전극촉매 활성을 보임을 알 수 있다.
5. 촉매 안정성 평가
연료전지 촉매는 전극반응과정에서 촉매의 안정성 또한 중요한 사항이며 이를 비교하기 위해서 합성한 전극 촉매와 상용화된 백금 전극 촉매와 비교 연구를 수행하였다.
도 8을 참고하면, ORR에 대한 전극촉매반응과 마찬가지로 EDA를 사용하여 합성한 양자점 도입 하이브리드 구조체에서 가장 우수한 안정성 결과를 얻을 수 있었다.
이상에서 본 발명에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능하다는 것은 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게는 자명할 것이다.
Claims (16)
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- 삭제
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- 삭제
- 과산화수소와 탄소 전구체를 혼합하여 혼합용액을 생성하는 제1단계;
상기 혼합용액을 가열 후 투석하는 제2단계;
상기 혼합용액을 감압하고 진공 건조하여 탄소양자점을 수득하는 제3단계;
상기 탄소양자점 및 탄소지지체를 혼성 결합시키는 제4단계;
상기 결합된 탄소양자점 및 탄소지지체를 냉각시켜 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 합성하는 제5단계; 및
상기 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 감압하고 진공 건조하여 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체를 수득하는 제6단계를 포함하고,
상기 탄소 전구체는 에틸렌 글리콜(ethylene glycol, EG)인 것을 특징으로 하며,
상기 탄소양자점은,
산소 원자가 도입된 것을 특징으로 하고,
평균 입경이 1 내지 10nm인 것을 특징으로 하며,
상기 탄소지지체는 탄소나노튜브(carbon nano tube)인 것을 특징으로 하는,
탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 제조방법. - 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제 7 항에 있어서,
상기 탄소양자점은 그램 스케일로 제조되는 것을 특징으로 하는, 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 제조방법. - 제 7 항에 있어서,
상기 과산화수소와 탄소 전구체는 1:1의 부피비로 혼합되는 것을 특징으로 하는, 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 제조방법. - 제 7 항에 있어서,
상기 탄소양자점와 상기 탄소지지체는 1:1 내지 1:5의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는, 탄소양자점-탄소지지체 하이브리드 구조체의 제조방법. - 삭제
- 삭제
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2020
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