KR102321300B1 - 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액 - Google Patents

스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액 Download PDF

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Abstract

본 발명은 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액에 관한 것으로 폴폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG) 66 중량부 내지 100 중량부, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI) 31 중량부 내지 40 중량부, 디메틸올 프로피온산(DMPA) 6 중량부 내지 10 중량부 및 사슬연장제 0.5 중량부 내지 2 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액{High solids content polyurethane dispersion for suede impregnation}
본 발명은 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액에 관한 것으로, 스웨이드 원단의 충진감 향상을 위해 고형분을 40~50wt%로 향상시킬 수 있는 고형분 함량이 높은 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액에 관한 것이다.
폴리우레탄은 인공피혁의 함침 가공제로도 많이 사용되는데, 이는 천연피혁의 구조를 모방하고자 하는데서 비롯되었다. 천연피혁은 3차원 구조의 섬유속 망상 구조와 비콜라겐 함유량 등의 차이에 의해 서로 다른 감성을 발현하며, 자연스러운 섬유속 밀도 구배로 인해 부피감이 우수하고 부드러운 촉감을 발현한다. 천연피혁은 콜라겐 섬유속 사이를 엘라스틴(elastin) 섬유가 얽혀 있고 그 사이에 지질이 침착되어 있어, 반발탄성 및 신축성과 같은 독특한 특성을 나타내는데, 합성고분자 중에서 이와 유사한 특성을 나타낼 수 있는 것이 폴리우레탄 수지이다. 인공피혁은 천연의 감성을 재현하기 위해, 주로 단면 지름이 5㎛급의 극세화시킨 Poly(ethylene terephthalate)(PET)원사를 사용하여 편물, 직물 또는 부직포 형태로 원단을 제조하고, 폴리우레탄 수지를 사용하여 원단 내부에 망상구조를 형성하여 천연의 부피감과 신축성을 재현한다. 이러한 인공피혁의 함침 가공제용 폴리우레탄 수지는 폴리올의 강한 소수성으로 인하여 전통적으로 유기용제를 이용하여 제조되어 왔다.
그러나, 국내외적으로 환경 문제에 대한 관심이 높아지면서 유기용제형 폴리우레탄 수지에 사용되는 N,N-Dimethylformamide(DMF)나 N,N-dimethylacetamide(DMAc)와 같은 유기용제가 환경오염 및 인체에 치명적인 영향을 끼치는 원인이 되어 규제가 강화됨에 따라, 환경오염을 유발하지 않는 범위 내에서 물을 용매로 사용하는 수분산성 폴리우레탄(Waterbone polyurethan, WPU)수지로의 대체가 이루어지고 있다. 수분산 풀리우레탄 수지도 용제형 PU와 마찬가지로 HS와 SS의 상분리 현상으로 인해 다양한 모폴로지를 나타내며 주사슬의 화학적 구조에 따라 다양한 물성이 가능하여 유연성과 강인성뿐만 아니라 내화학성, 내용매성, 내마모성과 같은 물성도 비교적 용이하게 제어할 수 있다.
이러한 수분산 폴리우레탄과 관련하여서 한국 등록특허 제10-1027663호가 개시된 적이 있었다.
그러나 인공피혁의 함침 가공제용 수분산 폴리우레탄 수지는 용제형 폴리우레탄 수지에 비해 가공성, 코팅성, 신축성, 반발 탄성 등의 물성이 떨어지며 최종 제품의 마찰내구성, 내수성, 내후성이 좋지 않다는 단점이 있기 때문에 아직까지 제한된 용도로 사용되고 있는 실정이다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 수계형 용제를 사용하되, 고형분의 함량을 높여 스웨이드의 촉감 및 물성을 극대화할 수 있는 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액을 제시하는데 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액은 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG) 66 중량부 내지 100 중량부, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI) 31 중량부 내지 40 중량부, 디메틸올 프로피온산(DMPA) 6 중량부 내지 10 중량부 및 사슬연장제 0.5 중량부 내지 2 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 상기 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG)의 중량 평균분자량은 1,000 내지 2,000인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG)와 상기 디메틸올 프로피온산(DMPA)의 질량비는 100:6.7인 것을 특징으로 한다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따르면, 본 발명에 따른 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액은 폴리올로 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG)를 사용하며, 이소시아네이트로 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI)를 사용하며 이들의 혼합비를 최적화하여 수분산 폴리우레탄의 고형분 함량이 30 내지 40wt%까지 높일 수 있다는 이점이 있다.
또한, 본 발명에 따른 함침용 폴리우레탄 분산액이 코팅된 원단은 내가수 분해성, 견뢰도가 우수하다는 이점이 있다.
도 1 내지 도 2는 본 발명에 따른 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액의 실시예 1 내지 16에 따른 투과도를 시험한 결과이다
도 3은 본 발명에 따른 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액의 실시예 1 내지 16에 따른 내광견뢰도를 분석한 결과이다.
이하, 본 발명의 기술적 사상을 첨부된 도면을 사용하여 더욱 구체적으로 설명한다.
첨부된 도면은 본 발명의 기술적 사상을 더욱 구체적으로 설명하기 위하여 도시한 일예에 불과하므로 본 발명의 기술적 사상이 첨부된 도면의 형태에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에 따른 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액은 폴리올, 이소시아네이트, 이온화제, 사슬연장제 및 물을 포함한다. 본 발명에 따른 폴리우레탄 분산액은 수분산 폴리우레탄 분산액으로, 물을 용매로 사용한다.
본 발명에서 폴리올로는 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG)이 사용되는 것이 바람직하다. 이때, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜은 66 중량부 내지 100 중량부 포함된다. 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜의 함량이 66 중량부 미만인 경우, 이소시아네이트와 폴리올의 중합 시 분자량이 낮아 필름이 형성되지 않고 부스러지기 때문이다. 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜의 함량이 100 중량부를 초과하게 되는 경우, 폴리올의 함량이 높아져 제조된 수분산 폴리우레탄의 점도가 높아 가공성이 떨어지기 때문이다. 이와 같은 함량은 원단의 인장강도와 같은 물성치를 극대화하기 위한 것으로 하기한 실험예에서 구체적으로 설명하기로 한다.
또한, 사용되는 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG) 증량 평균 분자량은 1,000 내지 2,000인 것이 바람직하다. 이는, 상기에서 설명한 바와 같이, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG)의 중량 평균 분자량이 1,000 보다 낮으면, 분자량이 낮아 필름을 형성하기 어려우며, 2,000보다 높은 경우 제조된 폴리우레탄의 점도가 높아 가공성이 떨어진다.
그리고, 이소시아네이트로는 헥사메틸렌디이소시아네이트(HMDI)를 사용하는 것이 바람직하다. 디아민계 이소시아네이트의 경우, 인장강도가 감소하는 특성을 나타내며, 디아민계의 짧은 사슬의 도메인이 먼저 분열되어 파괴되기 때문이다. 이때, 헥사메틸렌디이소시아네이트(HMDI)는 31 중량부 내지 40 중량부만큼 첨가되나, 구체적으로 31.4 중량부만큼 첨가되는 것이 바람직하다.
이온화제로는 디메틸올 프로피온산(DMPA)이 첨가되며, 6 중량부 내지 10 중량부 만큼 첨가되는 것이 바람직하다. 이때, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG)와 디메틸올 프로피온산의 혼합 질량비는 100:6.7인 것이 바람직하다. 이와 같은 질량비는 본 발명에 따른 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액으로 제조된 필름의 인장강도 및 내가수분해성을 극대화할 수 있는 질량비로 이와 관련해서는 하기한 실험예에서 설명하기로 한다.
그리고, 사슬연장제로는 에틸렌디아민(Ethylene Diamine, EDA)이 첨가되며, 0.5 중량부 내지 2 중량부 만큼 첨가되나, 구체적으로는 1.2 중량부만큼 첨가되는 것이 바람직하다.
상기와 같은 구성으로 제조된 폴리우레탄 분산액의 고형분 함량은 30wt% 내지 40wt%로 고형분 함량이 매우 높으며, 이때 사용하는 용제는 유기용제가 아닌 친수성 용제인 물을 사용한다. 따라서, 본 발명과 같이 고형분 함량이 높은 수분산 폴리우레탄 분산액을 기모 원단에 코팅하게 되면, 더 우수한 촉감의 스웨이드 원단을 얻을 수 있게 된다.
폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG)의 함량과, 이소시아네이트의 성분 및 함량, 디메틸올 프로피온산(DMPA)함량에 따른 폴리우레탄 필름의 고형분 함량, 점도, 내가수분해성을 실험한 결과를 하기한 실험예에 나타내었다.
<실험예 1>
본 실험예 1에서는 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG)의 함량과, 이소시아네이트의 성분 및 함량, 디메틸올 프로피온산(DMPA)함량에 따른 폴리우레탄 분산액의 고형분 함량을 비교하였다.
하기한 표 1과 같이 본 실험예 1에 따른 실시예 1 내지 16은 폴리올로 분자량이 1,000인 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG), 분자량이 2,000인 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG), 1,4 부탄디올(1,4BD)을 선택적으로 사용하되, 함량을 다르게 하여 첨가하였으며, 이소시아네이트로는 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI)와, 이소포론 디이소시아네이트(IPDI)를 선택적으로 첨가하되, 함량을 다르게 첨가하여 첨가하였다. 이온화제로 첨가된 디메틸올 프로피온산(DMPA)은 6.7 중량부 또는 9.6 중량부를 선택적으로 첨가하였으며, 사슬연장제는 실시예 1 내지 16에서 모두 1.2 중량부 만큼 첨가하였다. 또한, 본 발명에 따른 폴리우레탄 분산액의 용제는 물을 사용하여 수분산 폴리우레탄 분산액으로 제조하였다.
실시예 1 내지 16에 따른 함량은 모두 고형분 함량이 40wt% 이상 되도록 설계된 조성이다. 또한, 하기 표 1에 사용된 단위는 모두 중량부이다.
원료 분자량 실시예1
(중량부)		 실시예2
(중량부)		 실시예3
(중량부)		 실시예4
(중량부)		 실시예5
(중량부)		 실시예6
(중량부)
폴리올 PTMG 1,000 33 0 50 0 33 0
PTMG 2,000 0 66 0 100 0 66
1,4BD 90.12 0 0 0 0 0 0
이소시아네이트 IPDI 222.28 0 0 0 0 33.3 33.3
HMDI 262 31.4 31.4 31.4 31.4 0 0
이온화제 DMPA 134.1316 9.0 9.0 6.7 6.7 9.0 9.0
사슬연장제 EDA 60.1 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
물
 112 112 112 112 112 112
원료
 분자량 실시예7
(중량부)		 실시예8
(중량부)		 실시예9
(중량부)		 실시예10
(중량부)		 실시예11
(중량부)		 실시예12
(중량부)
폴리올 PTMG 1,000 10 0 23 0 50 0
PTMG 2,000 0 20 0 46 0 100
1,4BD 90.12 2.0 2.0 0.9 0.9 0 0
이소시아네이트 IPDP 222.28 33.3 33.3 26.7 26.7 26.7 26.7
HMDI 262 0 0 0 0 0 0
이온화제 DMPA 134.1316 9.0 9.0 9.0 9.0 6.7 6.7
사슬연장제 EDA 60.1 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
물
 112 112 112 112 112 112
원료
 분자량 실시예13
(중량부)		 실시예14
(중량부)		 실시예15
(중량부)		 실시예16
(중량부)
폴리올 PTMG 1,000 23 0 15 0
PTMG 2,000 0 46 0 30
1,4BD 90.12 0.9 0.9 1.6 1.6
이소시아네이트 IPDI 222.28 0 0 0 0
HMDI 262 31.4 31.4 31.4 31.4
이온화제 DMPA 134.1316 9.0 9.0 9.0 9.0
사슬연장제 EDA 60.1 1.2 1.2 1.2 1.2
물
 112 112 112 112
상기 표 1과 같이 실시예 1 내지 16에 따라 폴리우레탄 분산액을 제조하였으며, 하기 표 2에 실시예 1 내지 16에 따른 고형분 함량과 점도를 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8
고형분
함량
(wt%)		 44.24 65.78 44.4 41.49 39.60 34.98 40.15 31.12
점도
(cP)		 367.2 386.4 351 335.6 312.4 296.0 322.2 282.8
실시예9 실시예10 실시예11 실시예12 실시예13 실시예14 실시예15 실시예16
고형분
함량
(wt%)		 36.45 36.79 31.82 42.49 41.86 31.88 39.18 32.78
점도
(cP)		 298.7 305.1 279.6 369.6 342.6 292.6 315.6 294.0
상기 표 2에 도시된 바와 같이, 실시예 1 내지 4, 실시예 12 내지 13에 따른 폴리우레탄 분산액이 고형분 함량이 40wt% 이상으로 높은 것으로 나타났다. 이에 따라 수분산 폴리우레탄의 고형분 함량을 높이기 위해서는 이소시아네이트로 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI)를 사용하는 것이 바람직함을 알 수 있다.
<실험예 2>
본 실험예 2에서는 실험예 1의 실시예 1 내지 16에 따른 수분산 폴리우레탄 분산액을 필름으로 제조 후, 인장강도(Tensile strength)를 실험하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8
인장강도
(kgf/cm2)		 109.7 106.9 42.4 119.1 41.7 110.
3		 - 133.3
신장률
(%)		 387.5 498.5 501.4 643.7 286.6 572.2 - 172.5
100%
modulus		 46.22 32.02 11.47 20.41 34.95 39.13 - 85.08
실시예9 실시예10 실시예11 실시예12 실시예13 실시예14 실시예15 실시예16
인장강도
(kgf/cm2)		 13.85 14.43 2.902 5.024 30.900 - - -
신장률
(%)		 462.4 306.8 1344 1244 36 - - -
100%
modulus		 9.22 11.20 2.886 2.870 - - - -
상기 표 3에 나타나 바와 같이, 실시예 7, 실시예 14 내지 16에 따른 폴리우레탄 분산액은 필름이 형성되지 않아 인장 강도를 측정할 수 없었다. 이는 수소로 치환된 이소시아네이트와 폴리올의 중합 시, 분자량이 낮아 필름이 형성되지 않고 부스러졌기 때문으로 추측된다.
또한, 실시예 1 내지 2, 실시예 4, 실시예 6, 실시예 8에 따른 폴리우레탄 수지로 제조된 필름의 인장강도가 매우 우수한 것으로 나타났다. 특히, 헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI)가 첨가되며, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG)의 분자량이 2,000일 때, 인장강도가 더 높은 것을 확인할 수 있다.
<실험예 3>
본 실험예 3에서는 실험예 1의 실시예 1 내지 16에 따른 수분산 폴리우레탄 분산액을 필름으로 제조 후, 필름의 투과도와 내광견뢰도를 시험하였다. 필름의 투과도는 UV-VIS를 이용하여 측정하였으며, 내광견뢰도는 UV Light를 이용하여 시험편을 40℃에서 24시간 동안 램프에 노출시켜 퇴색 정도를 판정하였다. 실험결과는 도 1 내지 3에 나타내었다.
도 1 및 도 2는 본 발명에 따른 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액의 실시예 1 내지 16에 따른 투과도를 시험한 결과이다. 이때, 실시예 7, 실시예 14 내지 16에 따른 폴리우레탄 분산액은 필름을 형성할 수 없어 투과도를 시험할 수 없었다. 도 1 내지 2에 도시된 바와 같이, 자외선 영역에서에서 투과도는 실시예 2, 4, 6에서 높은 것을 확인할 수 있다.
또한, 도 3은 본 발명에 따른 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액의 실시예 1 내지 16에 따른 내광견뢰도를 분석한 결과이다. 내광견뢰도도 마찬가지로 실시예 7, 실시예 14 내지 16에 따른 폴리우레탄 분산액은 필름을 형성할 수 없어 내광견뢰도를 시험할 수 없었다.
도 3에 도시된 바와 같이, 실시예 1 내지 6, 실시예 8내지 13에 따른 폴리우레탄 수지로 제도된 필름은 내광견뢰도가 모두 우수함을 알 수 있다.
<실험예 4>
본 실험예 4에서는 실험예 1의 실시예 2, 4 6에 따른 수분산 폴리우레탄 분산액을 필름으로 제조 후, 내가수 분해성을 분석하였다. 내가수분해성을 측정하기 위해 온도 150℃, 상대습도 95%조건에서 두시간 동안 방치한 후 1시간 건조하여 인장강도를 측정하고, 인장강도 감소율로 내가수분해성을 평가 하였다.
실시예 인장강도
(kgf/cm2)		 신장률
(%)		 100%
modulus
전 후 전 후 전 후
실시예 2 106.9 49.65 498.5 689.3 32.02 11.90
실시예 4 119.1 67.64 643.7 644.4 20.41 9.23
실시예 6 110.3 32.87 572.2 400.4 39.13 14.72
실시예 2, 6에 따른 수분산 폴리우레탄 수지로 제조된 필름은 친수성이 실시예 4에 따른 수분산 폴리우레탄 수지로 제조된 필름보다 높기 때문에 인장강도 감소율이 실시예 4에 비해 높게 나온 것으로 나타났다. 즉, 분자량이 2,000인 폴리올로 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG)를 사용하며, 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG)과 디메틸올 프로피온산(DMPA)의 혼합 질량비가 100:6.7일 때, 원단의 인장강도뿐만 아니라 내가수분해성까지 극대화할 수 있음을 알 수 있다.
따라서, 실시예 4에 따른 수분산 폴리우레탄 수지를 사용하는 것이, 폴리우레탄 수지의 고형분 함량을 극대화함과 동시에 원단의 인장강도, 내가수분해성 등이 우수함을 알 수 있다.
본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이다.

Claims (3)

  1. 분자량이 2,000인 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG) 100 중량부;
    헥사메틸렌 디이소시아네이트(HMDI) 31.4 중량부;
    디메틸올 프로피온산(DMPA) 6.7 중량부;
    사슬연장제인 에틸렌디아민(EDA) 1.2 중량부; 및
    물 112중량부;를 포함하며,
    상기 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜(PTMG)과 상기 디메틸올 프로피온산(DMPA)의 질량비는 100:6.7이며,
    상기 폴리테트라메틸렌 에테르 글리콜 및 상기 헥사메틸렌 디이소시아네이트의 중합을 통해 고형분 함량 41.49wt%, 점도 335.6cp의 물성치를 갖는 것을 특징으로 하는 스웨이드 함침용 폴리우레탄 분산액.
  2. 삭제
  3. 삭제
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