KR102308300B1 - 폐유리를 이용한 시멘트 모르타르 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 시멘트, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 물 20∼80중량부, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 모래 및 폐유리 분말 100∼250중량부를 포함하는 시멘트 모르타르 조성물 및 이를 이용한 시멘트 콘크리트 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 폐유리병 등을 다시 산업 현장에서 사용할 수 있게 됨에 따라 산업 비용 및 생산 비용을 크게 절감할 수 있고, 폐유리를 폐기하지 않음으로써 환경 오염을 억제할 수 있고, 자원 절약도 가능할 수 있다.

Description

폐유리를 이용한 시멘트 모르타르 조성물{Cement mortar composition using waste glass}
본 발명은 시멘트 모르타르 조성물 및 이를 이용한 시멘트 콘크리트 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폐유리를 재활용한 시멘트 모르타르 조성물 및 이를 이용한 시멘트 콘크리트 조성물에 관한 것이다.
2018년 11월 환경부에서는 "자원의 절약과 재활용촉진에 관한 법률"(자원재활용법, 법률 제 15101호)을 개정하여 폐기물 발생을 억제하고 재활용을 촉진하고자 하였다. 이는 자원을 순환적으로 이용하여 환경 보전과 국민경제의 건전한 발전에 이바지하고자 하는 것이다.
폐기물 관리법 시행규칙에는 폐기물 재활용 기준 및 구체적인 재활용 방법을 제시하고 있으며, 폐유리(유리병 등)의 경우 파쇄 및 분쇄하여 유리제품이나 건축·토목 자재의 원료로 가공하는 경우로 명시하고 있다.
한편, 국내 폐유리병의 발생량은 연간 약 42만톤이나, 재활용 실적은 약 30만톤(재활용률 약 70%) 수준에 불과하다. 이는 유리의 색에 따라 선별 사용해야 하나, 분리·선별이 용이하지 못하기 때문이다.
대한민국 공개특허공보 제10-1996-0014061호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 버려지는 폐유리를 재활용한 시멘트 모르타르 조성물 및 이를 이용한 시멘트 콘크리트 조성물을 제공함에 있다.
본 발명은, 시멘트, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 물 20∼80중량부, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 모래 및 폐유리 분말 100∼250중량부를 포함하는 시멘트 모르타르 조성물을 제공한다.
상기 시멘트 모르타르 조성물은 상기 시멘트 100중량부에 대하여 상기 산화그래핀 0.001∼2중량부를 더 포함할 수 있다.
상기 산화그래핀의 pH는 2∼6 범위인 것이 바람직하다.
상기 산화그래핀은 1∼150㎛의 입자 크기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 모래 및 상기 폐유리 분말은 1:10 내지 10:1의 중량비를 이루고 있을 수 있다.
상기 폐유리 분말은 0.15∼4.75㎜의 입경을 가질 수 있다.
상기 폐유리 분말은 폐유리가 파쇄되어 크기별로 분급된 분말을 사용할 수 있고, 크기별로 분급된 폐유리 분말을 크기 별로 혼합 사용하는 것이 바람직하다.
상기 폐유리 분말은 4.75~2.36 ㎜ 크기의 분말 10중량%, 2.36~1.18 ㎜ 크기의 분말 25중량%, 1.18~0.60 ㎜ 크기의 분말 25중량%, 0.60~0.30 ㎜ 크기의 분말 25중량%, 0.3~0.15 ㎜ 크기의 분말 15중량%를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은, 시멘트, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 물 20∼80중량부, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 모래 및 폐유리 분말 100∼250중량부, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 굵은 골재 100∼250중량부 포함하는 시멘트 콘크리트 조성물을 제공한다.
상기 시멘트 콘크리트 조성물은 상기 시멘트 100중량부에 대하여 상기 산화그래핀 0.001∼2중량부를 더 포함할 수 있다.
상기 산화그래핀의 pH는 2∼6 범위인 것이 바람직하다.
상기 산화그래핀은 1∼150㎛의 입자 크기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 모래 및 상기 폐유리 분말은 1:10 내지 10:1의 중량비를 이루고 있을 수 있다.
상기 폐유리 분말은 0.15∼4.75㎜의 입경을 가질 수 있다.
본 발명에 의하면, 폐유리를 재활용하여 시멘트 모르타르 조성물 및 이를 이용한 시멘트 콘크리트 조성물을 형성할 수 있다.
폐유리병 등을 다시 산업 현장에서 사용할 수 있게 됨에 따라 산업 비용 및 생산 비용을 크게 절감할 수 있고, 폐유리를 폐기하지 않음으로써 환경 오염을 억제할 수 있고, 자원 절약도 가능하다.
도 1a 내지 도 1c는 실험예들에서 사용된 산화그래핀의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope) 사진이다.
도 2a는 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0% 첨가하고 3일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이고, 도 2b는 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.05% 첨가하고 3일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이며, 도 2c는 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.1% 첨가하고 3일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이고, 도 2d는 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.2% 첨가하고 3일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 3a는 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0% 첨가하고 7일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이고, 도 3b는 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.05% 첨가하고 7일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이며, 도 3c는 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.1% 첨가하고 7일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이고, 도 3d는 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.2% 첨가하고 7일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 보여주는 도면이다.
도 4a 및 도 4b는 실험예 1에 따라 제조된 7일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 미세구조를 보여주며, 도 4a는 실험예 1에 따라 산화그래핀을 첨가하지 않고 제조된 시멘트 페이스트 경화체(Ref.), 도 4b는 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.2% 첨가하여 제조된 시멘트 페이스트 경화체의 미세구조이다.
도 5a 및 도 5b는 실험예 2에 따라 제조된 모르타르의 3일 및 7일 압축강도 특성을 나타낸 도면이고, 도 5a는 실험예 2에 따라 산화그래핀은 첨가하지 않고 일반 모래와 폐유리 함량을 제어하여 제조된 모르타르 압축강도, 도 5b는 일반 모래와 폐유리를 각각 50%씩 사용하고 산화그래핀 함량을 제어하여 제조된 모르타르 압축강도이다.
도 6은 폐유리 대체량에 따른 양생일별 길이 변화율을 나타낸 도면이다.
도 7a 및 도 7b는 산화그래핀 첨가량에 따른 모르타르 길이 변화율을 나타낸 도면이며, 도 7a는 일반 모래 사용 모르타르, 도 7b는 폐유리 50% 사용 모르타르의 길이 변화율이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
발명의 상세한 설명 또는 청구범위에서 어느 하나의 구성요소가 다른 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 당해 구성요소만으로 이루어지는 것으로 한정되어 해석되지 아니하며, 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 시멘트 모르타르 조성물은, 시멘트, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 물 20∼80중량부, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 모래 및 폐유리 분말 100∼250중량부를 포함한다.
상기 시멘트 모르타르 조성물은 상기 시멘트 100중량부에 대하여 상기 산화그래핀 0.001∼2중량부를 더 포함할 수 있다.
상기 산화그래핀의 pH는 2∼6 범위인 것이 바람직하다.
상기 산화그래핀은 1∼150㎛의 입자 크기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 모래 및 상기 폐유리 분말은 1:10 내지 10:1의 중량비를 이루고 있을 수 있다.
상기 폐유리 분말은 0.15∼4.75㎜의 입경을 가질 수 있다.
상기 폐유리 분말은 폐유리가 파쇄되어 크기별로 분급된 분말을 사용할 수 있고, 크기별로 분급된 폐유리 분말을 크기 별로 혼합 사용하는 것이 바람직하다.
상기 폐유리 분말은 4.75~2.36 ㎜ 크기의 분말 10중량%, 2.36~1.18 ㎜ 크기의 분말 25중량%, 1.18~0.60 ㎜ 크기의 분말 25중량%, 0.60~0.30 ㎜ 크기의 분말 25중량%, 0.3~0.15 ㎜ 크기의 분말 15중량%를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 시멘트 콘크리트 조성물은, 시멘트, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 물 20∼80중량부, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 모래 및 폐유리 분말 100∼250중량부, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 굵은 골재 100∼250중량부 포함한다.
상기 시멘트 콘크리트 조성물은 상기 시멘트 100중량부에 대하여 상기 산화그래핀 0.001∼2중량부를 더 포함할 수 있다.
상기 산화그래핀의 pH는 2∼6 범위인 것이 바람직하다.
상기 산화그래핀은 1∼150㎛의 입자 크기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 모래 및 상기 폐유리 분말은 1:10 내지 10:1의 중량비를 이루고 있을 수 있다.
상기 폐유리 분말은 0.15∼4.75㎜의 입경을 가질 수 있다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 시멘트 모르타르 조성물을 더욱 구체적으로 설명한다.
일반적으로 유리병 색상은 착색제의 종류 및 함량 등에 따라 달라지며, 대체로 Na2O가 13~15wt% 함유되어 있고, K2O가 0.5~1.5wt% 함유되어 있으며, SiO2가 65~70wt% 정도 함유되어 있다. 대부분의 화학성분이 알칼리 및 실리카로 구성된 폐유리를 모르타르 및 콘크리트에 적용하기 위해서는 알칼리 실리카 반응(Alkali Silica Reaction; ASR)에 주의해야 한다.
모르타르 및 콘크리트에 존재하는 알칼리 성분은 알칼리 실리카 반응을 발생시켜 구조체의 균열·팽창, 박리현상 등을 야기하는 것으로 알려져 있다. 특히, 알칼리 함량이 높은 폐유리를 골재로 사용할 경우, ASR(Alkali Silica Reaction)이 더욱 가속화되어 모르타르 및 콘크리트 적용에 큰 어려움이 있다. ASR(Alkali Silica Reaction)의 기본 메커니즘은 시멘트 경화체 공극에 존재하는 알칼리 용액 속에 OH-와 Na+ 이온이 실리카와 반응하여 겔을 생성하는 것이며, 이는 아래와 같은 기본 반응식 1 및 반응식 2에 따라 생성된다.
[반응식 1]
-Si-O-Si + OH- → -Si-O- + H2O
[반응식 2]
-Si-O- + Na+ → -Si-O-Na
일반적으로 폐유리 등의 비정질 실리카 용해도는 결정질 실리카의 10배에서 20배에 이르는 것으로 발표되고 있다. 이는 용액의 OH- 이온 농도가 높아지면 비정질 실리카의 실록산 결합이 절단되기 때문이며, 이때 용출된 실리카는 OH-의 농도가 높아질수록 Si(OH)4라는 모노머로 쉽게 변화된다. 이 모노머는 모르타르 또는 콘크리트 세공용액 속에 존재하는 Na+, Ca2+ 등의 촉매 작용에 의해 겔 형태로 변화된다. 이와 같이 형성된 실리카 겔은 ASR(Alkali Silica Reaction)을 더욱 촉진시켜 모르타르 또는 콘크리트의 과대 팽창 등을 발생시키기도 한다. 따라서, ASR 반응을 억제하기 위한 다양한 방법이 도출되고 있으며, 대표적 방법으로 모르타르·콘크리트 조직을 치밀하게 제어하는 방법이 있다. 모르타르·콘크리트 조직이 치밀해지면 수분 이동이 어려워지고, 이에 따라 알칼리 및 실리카 이온 이동도 어려워지기 때문이다. 이때 치밀 조직을 만들기 위해서 실리카흄 등의 미립 충전재 및 슬래그 등의 포졸란 물질 등을 사용하기도 한다.
본 발명에서는 국내에서 폐기되는 폐유리를 골재로 사용하여 모르타르를 제조하고자 한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 시멘트 모르타르 조성물은, 시멘트, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 물 20∼80중량부, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 모래 및 폐유리 분말 100∼250중량부를 포함한다.
상기 모래 및 상기 폐유리 분말은 1:10 내지 10:1의 중량비(폐유리에 대한 모래의 중량비율(모래/폐유리)이 1/10 내지 10/1), 더욱 바람직하게는 3:7 내지 10:1의 중량비(폐유리에 대한 모래의 중량비율(모래/폐유리)이 3/7 내지 10/1)를 이루고 있을 수 있다.
상기 폐유리 분말은 0.15∼4.75㎜의 입경을 가질 수 있다. 상기 폐유리 분말은 폐유리가 파쇄되어 크기별로 분급된 분말을 사용할 수 있고, 크기별로 분급된 폐유리 분말을 크기 별로 혼합 사용하는 것이 바람직하다. 상기 폐유리 분말은 4.75~2.36 ㎜ 크기의 분말 10중량%, 2.36~1.18 ㎜ 크기의 분말 25중량%, 1.18~0.60 ㎜ 크기의 분말 25중량%, 0.60~0.30 ㎜ 크기의 분말 25중량%, 0.3~0.15 ㎜ 크기의 분말 15중량%를 포함할 수 있다.
상기 시멘트 모르타르 조성물은 상기 시멘트 100중량부에 대하여 상기 산화그래핀 0.001∼2중량부를 더 포함할 수 있다. 산화그래핀을 첨가하여 모르타르 팽창 제어 특성을 발현할 수 있다. 상기 산화그래핀의 pH는 2∼6 범위인 것이 바람직하다. 상기 산화그래핀은 1∼150㎛의 입자 크기를 갖는 것이 바람직하다.
대표적인 나노카본(nano-carbon) 소재인 그래핀은 높은 비표면적(약 2,630m2/g), 높은 고유 강도(130GPa), 높은 영률(~1.0 TPa), 고 전기전도 등의 특성을 보유하고 있으며, 그래핀은 산화그래핀, 이중층 그래핀, 나노 리본 등의 다양한 형태로 존재한다. 산화그래핀은 보통 흑연을 산화하여 그래핀을 얻어내는 휴머법(Hummers method)으로 제조되며, 산화그래핀의 제조 공정에서 KMnO4, NaNO3, H2SO4 등의 용액을 사용하기 때문에 거친 표면을 가지는 것으로 알려져 있다. 또한, 산화그래핀은 친수성 용매에서 시멘트 등의 세라믹 분말과 쉽게 복합화될 수 있는 성질을 가지고 있다. 이는 산화그래핀이 시멘트 수화반응 과정에서 수화물의 핵생성 및 핵성장을 가속화 하는 등, 수화반응을 촉진시켜 시멘트 페이스트의 경도 및 강도 등을 상승시키기 때문이다. 또한, 산화그래핀은 카르복시산 그룹을 함유하고 있으며, 이는 C-S-H 또는 Ca(OH)2와 반응하여 계면에 강한 공유 결합을 형성시켜 물성 향상에도 기여하게 된다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 시멘트 콘크리트 조성물은, 시멘트, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 물 20∼80중량부, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 모래 및 폐유리 분말 100∼250중량부, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 굵은 골재 100∼250중량부 포함한다.
골재는 잔골재와 굵은 골재로 구분되며, 입경이 5㎜ 이하인 것을 잔골재라 하고, 입경이 5㎜ 보다 큰 것을 굵은 골재로 구분한다. 모래와 폐유리 분말은 잔골재로 사용되는 것이다. 상기 굵은 골재는 시멘트 콘크리트 조성물에 시멘트 100중량부에 대하여 100∼250중량부 함유되는 것이 바람직하다.
상기 시멘트 모르타르 조성물은 상기 시멘트 100중량부에 대하여 상기 산화그래핀 0.001∼2중량부를 더 포함할 수 있다. 상기 산화그래핀의 pH는 2∼6 범위인 것이 바람직하다. 상기 산화그래핀은 1∼150㎛의 입자 크기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 모래 및 상기 폐유리 분말은 1:10 내지 10:1의 중량비를 이루고 있을 수 있다.
상기 폐유리 분말은 0.15∼4.75㎜의 입경을 가질 수 있다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
산화그래핀의 수화 특성과 폐유리를 사용한 모르타르의 물리적 특성을 분석하기 위해 하기와 같은 실험들을 진행하였다.
<실험예 1>
산화그래핀의 수화 특성을 검토하기 위해 시멘트 페이스트를 제조하였으며, 이때 시멘트 100g, 증류수 40g, 그리고 시멘트 중량 대비 0.05%, 0.1%, 0.2%의 산화그래핀을 배합하였다. 제조된 시멘트 페이스트는 각각 3일 및 7일 동안 수중 양생하였으며, 수중 양생이 종료된 후 X-선회절(XRD; X-ray diffration)(D/Max-2500, Rigaku社)을 이용하여 수화물의 결정구조를 분석하였으며, 주사전자현미경(SEM; scanning electron microscope)(JSM-7610F, JEOL社)을 사용하여 미세구조도 관찰하였다.
<실험예 2>
표 1은 압축강도 특성을 확인하기 위한 모르타르 배합설계비를 나타낸 것이다.
No. Cement Quartz Sand Waste Glass Distilled Water Graphene Oxide
1 450 990 0 225 0
2 450 891 99 225 0
3 450 693 297 225 0
4 450 495 495 225 0
5 450 297 693 225 0
6 450 99 891 225 0
4-1 450 495 495 225 0.225
4-2 450 495 495 225 0.45
4-3 450 495 495 225 0.90
폐유리 사용에 따른 모르타르 압축강도 특성을 확인하기 위해, 1종 보통포틀랜드시멘트(분말도 3,300cm2/g), 혼합수(증류수), 일반 모래(8호사) 및 폐유리(병유리 파쇄분)를 사용하였다. 표 2와 같이 폐유리 입도는 4.75~2.36mm, 2.36~1.18mm, 1.18~0.60mm, 0.60~0.30mm, 0.30~0.15mm 수준으로 분리하였으며, 입도별 구성비는 10wt%, 25wt%, 25wt%, 25wt%, 15wt%로 고정하였다. 시멘트 450g, 증류수 225g, 일반 모래와 폐유리는 990g으로 고정하였으며, KS L ISO 679 규격(시멘트의 강도시험 방법)에 따라 실험을 진행하였다. 이때 일반 모래와 폐유리의 배합비는 각각 1:9, 3:7, 5:5, 7:3, 9:1로 제어하였다.
폐유리 및 산화그래핀 사용에 따른 모르타르 압축강도 특성을 확인하기 위해, 일반 모래와 폐유리 배합비를 5:5로 고정하고, 산화그래핀을 시멘트 중량 대비 0.05%, 0.1%, 0.2% 첨가하여 모르타르를 추가 제조(표 1에서 No. 4-1, 4-2, 4-3 참조) 하였다. 제조 모르타르는 3일 및 7일 동안 양생한 후 압축강도를 측정하였다.
Size (mm) 4.75~2.36 2.36~1.18 1.18~0.60 0.60~0.30 0.3~0.15
Content (wt%) 10 25 25 25 15
<실험예 3>
폐유리 사용에 따른 ASR(Alkali Silica Reaction)을 확인하기 위한 길이 변화율 시험편은 압축강도 제작용 시험편과 동일하게 시멘트, 혼합수(증류수), 일반 모래 및 폐유리 등을 사용하였으며, 이들 배합비를 표 3(시멘트 440g, 일반 모래와 폐유리 990g, 혼합수 206.8g)에 나타내었다. 시멘트, 모래, 폐유리 및 혼합수는 모르타르 믹서(mortar mixer)를 사용하여 2분간 혼합하였으며, 혼합이 완료된 모르타르는 길이 변화율 몰드에 넣은 후, 탬퍼(tamper)와 미장용 칼을 이용하여 성형하였다. 성형 모르타르는 항온항습기(온도 20℃-상대습도 90%)에서 24시간 동안 양생하였다. 24시간 양생 후 모르타르의 초기 길이를 측정하였으며, 곧 바로 1N 농도의 NaOH 용액에 침적시켰다. 침적 모르타르는 NaOH 용액 내에서 1일, 2일, 3일 동안 유지시킨 후 길이 변화율을 측정하였다.
더불어 폐유리 및 산화그래핀 사용에 따른 ASR(Alkali Silica Reaction)을 확인하기 위한 일반 모래와 폐유리를 각각 50%씩 사용하고, 산화그래핀을 시멘트 중량 대비 0.05%, 0.1%, 0.2% 첨가한 모르타르(표 3에서 No. 4-1, 4-2, 4-3 참조)에서 도 상기와 같이 제조한 후 길이 변화율을 측정하였다.
No. Cement Quartz Sand Waste Glass Distilled Water Graphene Oxide
1 440 990 0 206.8 0
2 440 891 99 206.8 0
3 440 693 297 206.8 0
4 440 495 495 206.8 0
5 440 297 693 206.8 0
6 440 99 891 206.8 0
4-1 440 495 495 206.8 0.22
4-2 440 495 495 206.8 0.44
4-3 440 495 495 206.8 0.88
1. 산화그래핀 첨가 시멘트 페이스트 경화체의 수화 특성
표 4는 실험예 1 내지 실험예 3에서 사용한 산화그래핀(GRAPHENEALL社, Lot# : GO-P-190715)의 성분에 대한 것을 나타낸 것이다.
Carbon (%) Oxygen (%) D/G ratio XRD 2D value pH
65.33 31.31 1.04 9.8 2.87
산화그래핀 내에 탄소 65.33%, 산소 31.31% 등이 함유되어 있으며, pH는 2.87 수준이다. 해당 산화그래핀에 대한 미세구조를 도 1a 내지 도 1c에 나타내었으며, 입자 크기는 약 10∼100㎛ 범위에 존재하였다. 산화그래핀 표면은 매끈하지 않고 거친 형태로 관찰되었는데, 이는 일반적인 제조법인 휴머 법(Hummers method) 중에 사용되는 KMnO4, H2SO4 용액 등의 영향으로 인해 발생된 것으로 알려져 있다.
실험예 1에 따라 산화그래핀을 0% 첨가하고 3일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 도 2a에 나타내었고, 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.05% 첨가하고 3일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 도 2b에 나타내었으며, 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.1% 첨가하고 3일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 도 2c에 나타내었고, 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.2% 첨가하고 3일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 도 2d에 나타내었다.
도 2a 내지 도 2d를 참조하면, 3일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 주요 피크는 Ca(OH)2, CaCO3, C3S(3CaO·SiO2), C2S(2CaO·SiO2) 등으로 확인되었다. 3일 양생 조건에서는 대표적 시멘트 수화물 중의 하나인 Ca(OH)2 생성을 확인할 수 있었으나, 아직 수화반응에 참여하지 않은 클링커 광물(C3S, C2S)도 존재하는 것으로 판단되었다. 특히 18o(2θ 기준)에 위치한 Ca(OH)2 피크 강도(Peak Intensity)는 일정한 경향성을 나타내었다. 산화그래핀 첨가량 증가에 따라 Ca(OH)2 피크 강도는 1910CPS(Count Per Second), 2473CPS, 2635CPS, 3459CPS로 상승하는 경향을 발현하였다. 이는 상기에서 언급한 바와 같이, 산화그래핀이 시멘트 수화반응 과정에서 수화물의 핵생성 및 핵성장을 가속화 하는 등, 수화반응을 촉진시켜 수화물 생성량이 증가하기 때문으로 판단된다.
실험예 1에 따라 산화그래핀을 0% 첨가하고 7일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 도 3a에 나타내었고, 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.05% 첨가하고 7일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 도 3b에 나타내었으며, 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.1% 첨가하고 7일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 도 3c에 나타내었고, 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.2% 첨가하고 7일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 X-선회절(XRD) 패턴을 도 3d에 나타내었다.
도 3a 내지 도 3d를 참조하면, 3일 양생 시멘트 페이스트 경화체와 유사하게 주요 피크는 Ca(OH)2, CaCO3, C3S(3CaO·SiO2), C2S(2CaO·SiO2) 등으로 확인되었다. 산화그래핀 첨가량 증가에 따라 Ca(OH)2 피크 강도는 상승하는 것으로 검출되었다(산화그래핀 0% 첨가한 경우는 2958CPS, 산화그래핀 0.05% 첨가한 경우는 3565CPS, 산화그래핀 0.1% 첨가한 경우는 4897CPS, 산화그래핀 0.2% 첨가한 경우는 5426CPS). 이에 따라 산화그래핀은 시멘트 수화반응에 기여할 수 있는 대표적 소재 중의 하나라는 것을 확인할 수 있었다.
실험예 1에 따라 제조된 7일 양생 시멘트 페이스트 경화체의 미세구조를 도 4a 및 도 4b에 나타내었으며, 도 4a는 실험예 1에 따라 산화그래핀을 첨가하지 않고 제조된 시멘트 페이스트 경화체(Ref.), 도 4b는 실험예 1에 따라 산화그래핀을 0.2% 첨가하여 제조된 시멘트 페이스트 경화체의 미세구조이다.
도 4a 및 도 4b를 참조하면, 시멘트 페이스트 경화체에는 도 4a와 같이 에트링자이트(Ca6Al2(SO4)3(OH)12·26H2O), Ca(OH)2, C-S-H(CaO-SiO2-H2O) 등과 같은 다양한 시멘트 수화물이 생성되는데, 이들 수화물은 시멘트 모르타르 및 콘크리트의 물리적 특성에 영향을 주는 것으로 알려져 있다. 산화그래핀을 첨가한 시멘트 페이스트 경화체(도 4b 참조)에서는 상기의 시멘트 수화물들이 관찰되었으며, 더불어 수화반응에 참여한 산화그래핀도 관찰되었다. 이는 산화그래핀이 친수성 용매에서 시멘트 등의 세라믹 분말과 쉽게 복합화가 가능하다는 특성도 발현된 것으로 추정되었다. 산화그래핀은 카르복시산 그룹을 함유하고 있는데, 이는 C-S-H 또는 Ca(OH)2와 반응을 한다. 이러한 반응은 산화그래핀과 시멘트 매트릭스 계면에 강한 공유 결합을 형성시켜 계면 접착을 강하게 한다. 결과적으로, 산화그래핀 첨가시 모르타르 및 콘크리트의 물리적 특성(압축강도 등)을 더욱 향상시킨다.
2. 폐유리 및 산화그래핀을 사용한 모르타르의 물리적 특성
도 5a 및 도 5b는 실험예 2에 따라 제조된 모르타르의 3일 및 7일 압축강도 특성을 나타낸 것이다. 도 5a는 실험예 2에 따라 산화그래핀은 첨가하지 않고 일반 모래와 폐유리 함량을 제어하여 제조된 모르타르 압축강도, 도 5b는 일반 모래와 폐유리를 각각 50%씩 사용하고 산화그래핀 함량을 제어하여 제조된 모르타르 압축강도이다.
도 5a를 참조하면, 3일 양생 조건에서의 Ref.(일반 모래) 모르타르 압축강도는 6.5N/mm2이었으며, 폐유리 10% 대체 모르타르(표 1에서 모래 891g, 폐유리 99g 혼합한 경우)의 압축강도는 10.4N/mm2 수준으로 소폭 상승하였다. 하지만 폐유리 30% 대체(표 1에서 모래 693g, 폐유리 297g 혼합한 경우) 및 50% 대체(표 1에서 모래 495g, 폐유리 495g 혼합한 경우)의 경우, 압축강도는 20.8N/mm2 및 29.0N/mm2 대폭 상승하였다. 하지만 폐유리 70% 대체(표 1에서 모래 297g, 폐유리 693g 혼합한 경우) 시에는 30.0N/mm2, 90% 대체(표 1에서 모래 99g, 폐유리 891g 혼합한 경우) 시에는 30.3N/mm2으로 상승 폭이 감소하였다. 7일 양생 시에는 각각의 폐유리 대체 조건에서 10.6N/mm2, 12.0N/mm2, 29.7N/mm2, 37.8N/mm2, 41.1N/mm2 및 39.0N/mm2 이었다. 이는 3일 양생 모르타르와 유사한 경향이었으나, 폐유리 대체량이 90%로 상승될 경우에는 압축강도가 소폭 감소하기도 하였다. 이와 같은 폐유리 사용량 증가에 따른 압축강도 상승은 입도가 제어된 폐유리 사용에 따라 모르타르 충전효과 도출 및 결정질 모래를 대체한 비정질 실리카인 폐유리 사용으로 수화반응이 촉진되었기 때문으로 사료되었다.
실험예 2에 따라 일반 모래 및 폐유리 사용량을 각각 50%로 고정하고(모래 495g, 폐유리 495g 혼합), 산화그래핀 첨가량을 제어한 모르타르의 3일 및 7일 압축강도를 도 5b에 나타내었다. 3일 압축강도는 산화그래핀 함량 0%, 0.05%, 0.1%, 0.2%에서 각각 29.0N/mm2, 30.4N/mm2, 31.0N/mm2, 32.6N/mm2로 소폭씩 증가하는 경향을 나타내었다. 또한 7일 양생시에도 산화그래핀 첨가량에 따라 각각 37.9N/mm2, 39.0N/mm2, 40.9N/mm2, 42.6N/mm2로, 3일 강도와 유사한 증가 경향을 나타내었다. 이는 상기에서 언급한 바와 같이 산화그래핀이 시멘트 수화반응에 참여하여 모르타르 매트릭스를 강화하기 때문으로 추정되었다.
도 6은 폐유리 대체량에 따른 양생일별 길이 변화율을 나타낸 것이며, 이때 일반 모래 사용 모르타르의 길이 변화율을 1.00으로 기준하여 계산한 결과 값이다.
도 6을 참조하면, 1N NaOH 수조에서 1일 양생 시 Ref. 대비 0.08~0.11 수준이 팽창되었으며, 수조 양생 2일 및 3일의 경우에는 Ref. 대비 0.10~0.18 및 0.11~0.29 수준이 팽창되었다. 폐유리 사용량 증가에 따라 길이 변화율 및 양생일별 간의 증가 폭 또한 상승하였으며, 폐유리 50% 대체시(표 3에서 모래 495g, 폐유리 495g 혼합한 경우)에 최대 팽창 특성이 발현되었다. 그러나, 폐유리 사용량이 50% 이상일 경우에는 모르타르 팽창 특성은 점차 감소하였으며, 3일 양생 기준 폐유리 사용량 90%(표 3에서 모래 99g, 폐유리 891g 혼합한 경우)에서는 0.17을 나타내었다. 일반적으로 ASR(Alkali Silica Reaction)이 활발히 이루어지는 경우, 모르타르 내 균열 발생 정도가 높아져 압축강도가 감소되며, 구조체가 팽창하는 경향이 있다. 일반 모래 성분 내 SiO2 함량은 80~97% 수준으로 알려져 있으며, 이는 '규사(quartz sand)' 라고도 일컫는다. 폐유리 사용량 증가에 따라 시멘트 내 주요 알칼리 성분인 Na+ 이온, 모래 내 Si4+ 이온 간의 ASR과 더불어 폐유리 내 알칼리 성분인 Na+ 이온이 촉매 역할을 하여 반응에 더욱 큰 기여를 하는 것으로 사료된다. 하지만 입도가 제어된 폐유리 함량이 증가할수록 모르타르 충전 효과는 더욱 증가하며, 이에 따라 이온 이동도 제한될 수 밖에 없을 것이다. 더불어 비정질 폐유리는 수화반응에도 참여하여 이온 이동 억제 효과가 도출되는 것으로 판단되었다. 이에 따라 폐유리 사용량이 50% 이상일 경우에는 오히려 팽창성능을 상쇄하는 것으로 추정되었다.
산화그래핀 첨가량에 따른 모르타르 길이 변화율을 도 7a 및 도 7b에 나타내었으며, 도 7a는 일반 모래 사용 모르타르, 도 7b는 폐유리 50% 사용 모르타르의 길이 변화율이다. 일반 모래 사용 모르타르의 양생일별 길이 변화율은 산화그래핀 첨가량이 증가할수록 감소하는 경향을 나타내었다. 더불어 폐유리 50% 사용시에도 산화그래핀 첨가량 증가에 따라 길이 변화율은 감소하였다. ASR(Alkali Silica Reaction)을 감소시키는 방법으로 C-S-H 및 C-A-S-H gel을 이용하여 알칼리를 흡수·고정시키는 방법이 있다. 본 실험예에서 사용한 산화그래핀도 시멘트 수화물 내에 낮은 pH 분위기 조성 및 이에 따른 수화반응 촉진으로 C-S-H 수화물 생성량을 증대시켜 알칼리 이온들을 고정시키거나, 친수성(hydrophilic)을 가지는 산화그래핀의 높은 흡습력 및 수화 반응성으로 인해 기공 형성을 억제시켜 모르타르 내 이온 이동을 방해하는 것으로 판단되었다.
실험예들에서는 국내에서 폐기되는 폐유리를 골재로 사용하여 모르타르를 제조하고자 하였으며, 이때 모르타르의 길이변화율 및 강도 특성을 분석하였다. 또한 산화그래핀을 첨가하여 모르타르 팽창 제어 특성도 검토하고자 하였으며, 이를 통해 다음과 같은 결과를 도출하였다.
산화그래핀 첨가량 증가에 따라 시멘트 페이스트 경화체의 Ca(OH)2 피크 강도가 상승하고, 미세구조 관찰시에도 산화그래핀 입계에서 수화반응이 진행된다는 것을 확인할 수 있었다. 따라서, 산화그래핀은 시멘트 수화반응에 기여할 수 있는 소재라는 것을 확인할 수 있었다.
폐유리 사용량 증가에 따라 모르타르 압축강도는 큰 폭으로 상승하는 경향을 나타내었으며, 이는 폐유리 입도특성 및 수화반응성에 기인하는 것으로 사료되었다. 또한, 폐유리 사용량 50%(모래 50%, 폐유리 50%를 사용한 경우) 모르타르는 산화그래핀 첨가량 증가에 따라 압축강도가 비례적으로 상승하였다. 이는 산화그래핀 자체의 우수한 강도특성 뿐만 아니라 시멘트 수화물과의 계면반응에 기인하기 때문이다.
폐유리 사용량 증가에 따라 모르타르 길이 변화율은 증가하였으며, 폐유리 사용량 50% 조건에서 최대 팽창하였다. 하지만 폐유리 사용량이 50% 이상일 경우에는 오히려 팽창성이 감소하였다. 이는 시멘트 내 주요 알칼리 성분인 Na+ 이온, 모래 내 Si4+ 이온 간의 기본 알칼리-실리카 반응과 더불어 폐유리 내 알칼리 성분인 Na+ 이온이 촉매 역할을 하여 ASR(Alkali Silica Reaction)에 기여하기 때문이다.
폐유리 50% 사용 모르타르는 산화그래핀 첨가량 증가에 따라 길이 변화율이 감소하는 경향을 나타내었다. 이는 산화그래핀이 시멘트 수화반응 촉진작용을 일으켜 수화물 생성량을 증대시키고, 이들 수화물은 모르타르 내 이온 이동을 방해하기 때문으로 추정되었다. 따라서, 산화그래핀은 폐유리로부터 기인하는 팽창특성을 일부 제어할 수 있는 것으로 판단되었다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (14)

  1. 시멘트, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 물 20∼80중량부, 상기 시멘트 100중량부에 대하여 모래 및 폐유리 분말 100∼250중량부를 포함하고,
    상기 시멘트 100중량부에 대하여 산화그래핀 0.001∼2중량부를 더 포함하며,
    상기 산화그래핀은 1∼150㎛의 입자 크기를 갖고,
    상기 폐유리 분말은 0.15∼4.75㎜의 입경을 가지며,
    상기 폐유리 분말은 폐유리가 파쇄되어 크기별로 분급된 분말을 사용하고,
    크기별로 분급된 폐유리 분말을 크기 별로 혼합 사용하며,
    상기 폐유리 분말은 4.75~2.36 ㎜ 크기의 분말 10중량%, 2.36~1.18 ㎜ 크기의 분말 25중량%, 1.18~0.60 ㎜ 크기의 분말 25중량%, 0.60~0.30 ㎜ 크기의 분말 25중량%, 0.3~0.15 ㎜ 크기의 분말 15중량%를 포함하는 것을 특징으로 하는 시멘트 모르타르 조성물.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 상기 산화그래핀의 pH는 2∼6 범위인 것을 특징으로 하는 시멘트 모르타르 조성물.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서, 상기 모래 및 상기 폐유리 분말은 1:10 내지 10:1의 중량비를 이루고 있는 것을 특징으로 하는 시멘트 모르타르 조성물.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
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  14. 삭제
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