KR102308007B1 - 자기유변유체 및 자기유변유체의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 자기유변유체 및 자기유변유체의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 자기유변유체는, 분산매체, 자성입자 및 요변제(Thixotropic Agent)를 포함하는 자기유변유체(Magnetic Rheological Fluid)로서, 자기유변유체는 점탄성(Viscoelasticity)을 가지며, 자기유변유체의 점탄성의 전단응력(Shear Stress; τ)을 τ=τ0sin(wt), 전단변형(Shear Strain; γ)을 γ=γ0sin(wt+δ)=G'sin(wt)+G"cos(wt)라고 할 때[G'는 스토리지 모듈러스(Storage modulus), G"는 로스 모듈러스(Loss modulus)라 함], 자기장 인가시, 자기유변유체에 가해지는 전단변형 0.01% 내지 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값에 이르는 구간에 대하여 G"의 기울기는 0과 동일하거나 작은 것을 특징으로 한다.

Description

자기유변유체 및 자기유변유체의 제조 방법 {MAGNETO RHEOLOGICAL FLUID AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 자기유변유체 및 자기유변유체의 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 분산매체, 자성입자 및 요변제를 포함하고 소정의 점탄성 특성을 포함하여 분산안정성 및 침전안정성이 향상된 자기유변유체 및 자기유변유체의 제조 방법에 관한 것이다.
자기유변유체(Magneto Rheological Fluid, MRF)는 기름이나 물과 같은 분산매체에 자기장에 민감한 마이크로 크기의 미세 자성입자(Magnetic particle)가 혼합된 현탁액으로 외부 자기장의 인가에 의해서 유동 특성이 실시간으로 제어될 수 있는 스마트 재료의 하나이다.
이러한 자기유변유체는 외부 자기장에 따라 유변학적 거동과 전기적, 열적, 기계적 물성이 달라지는 자기유변현상을 나타낸다. 일반적으로 자기유변유체는 외부 자기장이 인가되지 않을 때 뉴톤 유체(Newtonian fluid) 성질을 띠지만 외부 자기장이 인가되면 그 내부의 자성입자가 인가된 자기장과 평행한 방향으로 체인 구조를 형성하여 유체의 흐름을 방해하는 전단력이나 유동에 대한 저항력을 가지게 되고 전단변형률이 없어도 일정한 항복응력을 발생시키는 빙엄(Bingham) 유체의 성질을 띄게 된다.
자기유변유체는 유동에 대한 저항력, 빠른 응답속도, 가역적인 특성을 가지므로, 댐퍼와 같은 진동 제어 장치, 자동차의 클러치, 브레이크 등의 여러 산업분야에 적용 가능성이 높다.
자기유변유체가 효과적으로 활용되기 위해서는 높은 항복응력을 보유하여야 하며, 자기장이 인가된 후 다시 제거될 때 원래의 상태로 신속하게 회복될 수 있도록 유체의 점도가 충분히 낮아야 하며, 그 내부의 자성입자가 분산매체 내에 균일하게 분포하여야 한다.
그러나 자기유변유체를 구성하는 자성입자의 밀도(예를 들어, 철 입자의 Tap Density 3.9~4.1g/cm3)가 분산매체의 밀도(예를 들어, 실리콘 오일의 경우 상온에서 약 0.8~1.0/cm3)에 비하여 매우 크기 때문에 자성입자가 분산매체 내에서 중력에 의해 침전하게 되고 이로 인해 자기유변유체의 분산안정성이 저하되는 문제가 있다. 이에 사용자가 자기유변유체를 사용할 때 용기 내에 침강되어 분리된 자성입자와 분산매체를 재혼합하거나 재분산해야 하는 불편함을 겪게 되며, 재혼합/재분산 과정에서 자기유변유체의 물성이 변하게 될 수도 있게 된다.
이러한 문제를 해결하기 위하여 한국 특허출원 제2000-0025029호의 경우 자성입자 표면에 수분친화성의 계면활성제를 흡착시켜 에멀전상의 물 액적과의 상호작용에 의해 분산안정성을 향상시켰으나 이는 오랜 시간 안정성을 유지하기 어려운 문제점이 있었다. 또한, 미국 등록특허 제5645752호의 경우 콜로이드 실리카와 실리콘 올리고머를 사용하여 틱소트로픽 네트워크(Thixotropic Network)를 형성하여 분산안정성을 이루고자 하였으나 장기간 보관 시에 입자들이 응집되어 재분산이 어려운 문제가 있었다.
한편, 종래 기술은 자기유변유체에 특정 물질을 더 혼합하거나 반응시켜 분산안정성을 향상시키고자 하였으나, 분산 또는 침전안정성을 개선할 수 있는 명확한 기준을 제시한 바가 없어 이에 대한 연구가 필요한 실정이다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 제반 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 분산매체 내에서 자성입자가 침강(Sedimentation)되는 정도를 개선할 수 있는 자기유변유체 및 자기유변유체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 분산안정성 및 침전안정성이 개선될 수 있는 물성 기준을 제시한 자기유변유체 및 자기유변유체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 분산안정성 및 침전안정성이 향상되면서도 높은 항복응력을 가지는 자기유변유체 및 자기유변유체의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 상기의 목적은, 분산매체, 자성입자 및 요변제(Thixotropic Agent)를 포함하는 자기유변유체(Magnetic Rheological Fluid)로서, 자기유변유체는 점탄성(Viscoelasticity)을 가지며, 자기유변유체의 점탄성의 전단응력(Shear Stress; τ)을 τ=τ0sin(wt), 전단변형(Shear Strain; γ)을 γ=γ0sin(wt+δ)=G'sin(wt)+G"cos(wt)라고 할 때[G'는 스토리지 모듈러스(Storage modulus), G"는 로스 모듈러스(Loss modulus)라 함], 자기장 비인가시, 자기유변유체에 가해지는 전단변형 0.01% 내지 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값에 이르는 구간에 대하여 G"의 기울기는 0과 동일하거나 작은, 자기유변유체에 의해 달성된다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 요변제의 함량이 증가할수록 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값이 증가할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 자성입자의 함량이 증가할수록 요변제에 의한 3차원 네트워크의 형성이 약화되어 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값이 감소할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 요변제의 함량이 증가할수록 요변제에 의한 3차원 네트워크가 강화되어 자기유변유체의 점도가 증가할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 자기장 비인가시 초기 선형영역에서의G'는 적어도 250Pa보다 크고, 초기 선형영역에서의 G"는 적어도 75Pa보다 클 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 자기장 비인가시 플로우 포인트(flow point, τf) 값은 적어도 10Pa 보다 클 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 자기장 인가시, 자기유변유체에 가해지는 전단변형 0.01% 내지 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값에 이르는 구간에 대하여, G'와 G" 값이 같아지기 전에 G"의 기울기가 양에서 음으로 변하는 적어도 하나의 부분을 포함할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 인가하는 자기장의 세기가 커질수록, G'와 G" 값이 같아지기 전에 G"의 기울기가 양에서 음으로 변하는 부분에 대응하는 전단변형 값이 커질 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 자성입자의 함량이 증가할수록 자기유변유체에 가해지는 전단변형 값이 0.01% 내지 100% 구간에 대하여 G"의 적분 값이 커질 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 인가하는 자기장의 세기가 커질수록 자기유변유체에 가해지는 전단변형 값이 0.01% 내지 100% 구간에 대하여 G"의 적분 값이 커질 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 인가하는 자기장 세기와 범프 면적은 선형 관계 y = ax + b [x는 자기장 세기, y는 범프 면적]를 가지고, a = 73.1 ± 2.0일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값이 15% 이상 35% 이하일 때 침강도(Sedimentation rate) S는 메스 실린더에 60일간 자연침강하여 측정하였을 때 적어도 80% 보다 크고, S(vol%)=100-[(△S)/(h)]X100 [△S는 실린더에 자기유변유체를 채우고 일정 시간 후 상등액의 높이, h는 실린더에 자기유변유체를 채운 초기 높이]일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 요변제는 적어도 실리콘 또는 클레이 성분을 포함할 수 있다.
그리고, 본 발명의 상기의 목적은, 분산매체, 자성입자 및 요변제(Thixotropic Agent)를 포함하는 자기유변유체(Magnetic Rheological Fluid)를 제조하는 방법으로서, 자기유변유체는 점탄성(Viscoelasticity)을 가지고, 자기유변유체의 점탄성의 전단응력(Shear Stress; τ)을 τ=τ0sin(wt), 전단변형(Shear Strain; γ)을 γ=γ0sin(wt+δ)=G'sin(wt)+G"cos(wt)라고 할 때[G'는 스토리지 모듈러스(Storage modulus), G"는 로스 모듈러스(Loss modulus)라 함], 자기장 비인가시, 자기유변유체에 가해지는 전단변형 0.01% 내지 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값에 이르는 구간에 대하여 G"의 기울기는 0과 동일하거나 작게 되도록 하는, 자기유변유체의 제조 방법에 의해 달성된다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 요변제의 함량이 증가할수록 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값이 증가할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 자성입자의 함량이 증가할수록 요변제에 의한 3차원 네트워크의 형성이 약화되어 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값이 감소할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 요변제의 함량이 증가할수록 요변제에 의한 3차원 네트워크가 강화되어 자기유변유체의 점도가 증가할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 자기장 인가시, 자기유변유체에 가해지는 전단변형 0.01% 내지 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값에 이르는 구간에 대하여, G'와 G" 값이 같아지기 전에 G"의 기울기가 양에서 음으로 변하는 적어도 하나의 부분을 포함하게 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 인가하는 자기장의 세기를 커지게 하여, G'와 G" 값이 같아지기 전에 G"의 기울기가 양에서 음으로 변하는 부분에 대응하는 전단변형 값이 커지게 할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 자성입자의 함량이 증가할수록 자기유변유체에 가해지는 전단변형 값이 0.01% 내지 100% 구간에 대하여 G"의 적분 값이 커질 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 인가하는 자기장의 세기가 커질수록 자기유변유체에 가해지는 전단변형 값이 0.01% 내지 100% 구간에 대하여 G"의 적분 값이 커질 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 인가하는 자기장 세기와 범프 면적은 선형 관계 y = ax + b [x는 자기장 세기, y는 범프 면적]를 가지고, a = 73.1 ± 2.0일 수 있다.
상기와 같이 구성된 본 발명에 따르면, 자기유변유체의 분산매체 내에서 자성입자가 침강(Sedimentation)되는 정도를 개선할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 자기유변유체의 분산안정성 및 침전안정성이 개선될 수 있는 물성 기준을 제시할 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 자기유변유체는 분산안정성 및 침전안정성이 향상되면서도 높은 항복응력을 가지는 효과가 있다.
물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 점탄성 특성을 가지는 자기유변유체의 스토리지 모듈러스(Storage modulus), 로스 모듈러스(Loss modulus)를 나타내는 그래프이다. (https://wiki.anton-paar.com/kr-en/amplitude-sweeps/ 참조)
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 자기유변유체에서 요변제(Thixotropic Agent)의 거동을 나타내는 개략도이다. (J. Non-Newtonian Fluid Mech., 70 (1997) 1-33 참조)
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자기유변유체의 침강도 측정을 나타내는 개략도이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 샘플들의 크로스포인트(Crosspoint)-점도(Viscosity)를 나타내는 그래프이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 샘플들의 크로스포인트(Crosspoint)-침강도(Sedimentation rate)를 나타내는 그래프이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 자기장 비인가(a), 인가(b) 시의 스토리지 모듈러스, 로스 모듈러스를 나타내는 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 범프 면적(Bump area)과 전단응력(Shear stress)와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 범프 플롯을 시뮬레이션한 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 범프 면적을 구하는 과정을 나타낸다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 자기장 세기에 따른 스토리지 모듈러스, 로스 모듈러스를 나타내는 그래프이다.
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 자기장 세기에 따른 범프 면적을 나타내는 그래프이다.
후술하는 본 발명에 대한 상세한 설명은, 본 발명이 실시될 수 있는 특정 실시예를 예시로서 도시하는 첨부 도면을 참조한다. 이들 실시예는 당업자가 본 발명을 실시할 수 있기에 충분하도록 상세히 설명된다. 본 발명의 다양한 실시예는 서로 다르지만 상호 배타적일 필요는 없음이 이해되어야 한다. 예를 들어, 여기에 기재되어 있는 특정 형상, 구조 및 특성은 일 실시예에 관련하여 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시예로 구현될 수 있다. 또한, 각각의 개시된 실시예 내의 개별 구성요소의 위치 또는 배치는 본 발명의 정신 및 범위를 벗어나지 않으면서 변경될 수 있음이 이해되어야 한다. 따라서, 후술하는 상세한 설명은 한정적인 의미로서 취하려는 것이 아니며, 본 발명의 범위는, 적절하게 설명된다면, 그 청구항들이 주장하는 것과 균등한 모든 범위와 더불어 첨부된 청구항에 의해서만 한정된다. 도면에서 유사한 참조부호는 여러 측면에 걸쳐서 동일하거나 유사한 기능을 지칭하며, 길이 및 면적, 두께 등과 그 형태는 편의를 위하여 과장되어 표현될 수도 있다.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설명된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함으로 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명하기로 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 자기유변유체(Magnetic Rheological Fluid)는 외부 자기장에 따라 액상과 고상 간에 변환되거나 액상과 고상이 혼합된 상을 가질 수 있다. 자기유변유체에 포함된 자성입자는 외부 자기장에 따라 체인을 형성할 수 있으며 이에 따라 고체와 유사한 특성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 자기유변유체는 분산매체, 자성입자 및 요변제(Thixotropic Agent)를 혼합하여 포함할 수 있다
분산매체는 자성분말 복합체가 분산되어 현탁액을 형성하도록 하는 물질로 극성 혹은 비극성인 성질을 가지며 최대한의 자기유변효과를 위하여 점도가 낮은 것이 바람직하다.
일 예로, 분산매체는 실리콘 오일, 미네랄 오일, 파라핀 오일, 콘 오일, 탄화수소 오일, 캐스터 오일, 진공 오일로 이루어진 군에서 선택된 적어도 하나일 수 있다. 또한, 분산매체는 40℃ 동점도가 약 5 ~ 300 mm2/s 범위일 수 있다. 동점도가 이보다 낮으면 침전성을 저하시키는 문제가 있으며, 이보다 높으면 유동성이 저하되는 문제가 나타날 수 있으므로, 상기 범위 내에서 포함되는 것이 바람직하다.
자성입자는 철, 카보닐철(Carbonyl iron), 철 합금체, 산화철, 질화철, 카바이드철, 저탄소강, 니켈, 코발트 및 이들의 혼합물 또는 이들의 합금에서 적어도 하나 선택될 수 있다. 자성입자의 평균 입경은 약 1 ~ 100㎛일 수 있다. 또한, 자성입자는 무코팅 자성입자 또는 유기수지로 코팅시킨 자성입자일 수 있다.
일 예로, 자성입자는 자기유변유체에서 약65 ~ 85 wt%의 함량으로 포함될 수 있다. 자성입자가 이보다 적은 함량으로 포함되면 전단응력이 저하되는 문제가 나타날 수 있고, 이보다 많은 함량으로 포함되면 유동성의 문제가 나타날 수 있으므로, 상기 범위 내에서 포함되는 것이 바람직하다.
요변제는 자기유변유체에 혼합, 분산됨에 따라 자기유변유체가 요변성(Thixotropy)을 나타나게 하는 공지의 요변제를 사용할 수 있다.
이 외에, 자기유변유체는 통상적인 첨가제로서 분산제, 내마찰제, 산화방지제, 부식방지제 등을 더 포함할 수 있다.
본 발명에서는 자기유변유체의 고체와 유사한 특성을 측정하기 위한 수단으로 점탄성(Viscoelasticity)을 제시한다. 탄성(Elastic)은 전단응력(Stress)-전단변형(Strain) 곡선이 선형성을 나타낸다. 점탄성은 전단응력-전단변형 곡선에서 히스테리시스가 나타나게 되는데, 이는 외력이 가해질 때 에너지 손실이 발생하는 것에 기인한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 점탄성 특성을 가지는 자기유변유체의 스토리지 모듈러스(Storage modulus), 로스 모듈러스(Loss modulus)를 나타내는 그래프이다. (https://wiki.anton-paar.com/kr-en/amplitude-sweeps/ 참조)
도 1을 참조하면, 점탄성은 진동(Oscillation)하는 전단응력(Stress; τ)과 전단변형(Strain; γ)을 필요로 하며 아래와 같이 표현될 수 있다.
τ = τ0sin(wt)
γ = γ0sin(wt+δ)
여기서, (ⅰ) δ=0 이면 탄성 물질, (ⅱ) δ=π/2 이면 점성 물질, (ⅲ) 0<δ<π/2 이면 점탄성 물질이다.
γ = γ0sin(wt+δ) = γ0(sin(wt)cosδ+cos(wt)singδ)
= G'sin(wt)+G"cos(wt) 로 나타낼 수 있다.
여기서, G'는 스토리지 모듈러스(Storage modulus), G"는 로스 모듈러스(Loss modulus)라고 지칭한다.
자기유변유체의 점탄성 테스트(Linear viscoelastic region test)로 세가지 파라미터인 스토리지 모듈러스 G', 로스 모듈러스 G", 크로스포인트(Crosspoint), 플로우포인트(flow point, τf)를 측정할 수 있다. 고정된 베이스 상에 자기유변유체를 배치한 후, 상부에서 압착수단으로 자기유변유체를 압착하면서 회전시켜 토크를 측정하는 방법으로 점탄성 테스트를 수행할 수 있다. 일 실시예로, 온도 T = 25 ℃에서, 압착수단의 각속도 ω = 10 rad/s로 조절하여 G, G", 크로스포인트, 플로우포인트를 측정할 수 있다.
도 1(a)를 참조하면, 크로스포인트는 tanδ = G"/G'= 1을 만족하는 전단변형(Shear strain) 값에 대응한다. 즉, tanδ < 1 (고체 특성이 우세한 구조) 에서 tanδ > 1 (유체 특성이 우세한 구조)로 넘어가는 경계 지점의 전단변형 값이 크로스포인트에 해당한다. 또한, 도 1(b)를 참조하면, 플로우포인트(flow point)는 tanδ = G"/G'= 1을 만족하는 전단응력(Shear stress) 값에 대응한다. 또한, 도 1(c)를 참조하면, τ = τ0sin(wt)과 γ = γ0sin(wt+δ)는 δ만큼의 위상 차이가 나타난다. 도 1(a)와 도 1(b)에서 초기에 lg G', lg G"값의 변동이 없는 영역은 선형(linear) 영역으로 볼 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 자기유변유체에서 요변제(Thixotropic Agent)의 거동을 나타내는 개략도이다. (J. Non-Newtonian Fluid Mech., 70 (1997) 1-33 참조)
도 2(a)에서 도 2(c)로 갈수록 자기유변유체 내에서의 3차원 네트워크 구조가 깨지게(Break down) 되고, 자기유변유체의 점도가 낮아져 점성 물질이 될 수 있다. 반대로, 도 2(c)에서 도 2(a)로 갈수록 자기유변유체 내에서의 3차원 네트워크 구조가 형성(Build up)되고, 자기유변유체의 점도가 높아져 탄성 물질이 될 수 있다.
요변제는 시간이 지남에 따라서 자기유변유체 내에서 3차원 네트워크 구조를 형성할 수 있다. 도 2(c)에서 도 2(a)의 변화 형태를 나타내어 점도가 증가하고 고체 특성이 증가하게 된다. 요변제의 3차원 네트워크 구조는 외부 힘이 가해지면 파괴될 수 있다. 다른 관점으로, 도 1의 점탄성 테스트에서 크로스포인트의 값은 3차원 네트워크의 세기와 비례하게 된다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 자기유변유체의 침강도 측정을 나타내는 개략도이다.
도 3을 참조하면, 침강도(Sedimentation rate) S는 아래와 같이 측정할 수 있다.
S(vol%) = 100 - [(△S)/(h)] X 100
여기서, △S는 실린더에 자기유변유체를 채우고 일정 시간 후 상등액의 높이, h는 실린더에 자기유변유체를 채운 초기 높이에 해당한다. 상등액은 자기유변유체에서 자성입자의 침강에 의해 층 분리된 상단부 층을 의미한다.
일 예로, 자기유변유체를 수평이 유지되는 용기에 채워 넣고, 침강이 일어나지 않은 상태를 100%로 하여 설정한 시간마다 침강 정도를 측정할 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 샘플들의 크로스포인트(Crosspoint)-점도(Viscosity)를 나타내는 그래프이다. 크로스포인트는 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형(Shear strain) 값에 대응한다. 점도는 자기장 비인가, 온도 25 ℃, 1,500/s 전단속도에서 측정하였다.
본 발명에서는 7종류의 샘플을 가지고 측정을 수행하였다. 자성입자의 함량, 요변제의 종류, 요변제의 함량을 변경한 샘플들을 준비하였다. 요변제로는 실리콘 계열은 대표적으로 퓸드 실리카 등이 있고, 클레이 계열은 대표적으로 Bentonite 클레이, Smectite 클레이, Montmorillonite 클레이, Hectorite 클레이 등이 있으며, 구체적인 상용품으로 claysClaytone AF, Bentone®, Baragel®, and Nykon® 등이 있다.
(샘플 1)
자성입자를 70 ~ 80 wt%, 요변제 1을 1 ~ 5 wt%, 분산 매체 및 첨가제를 잔부로 포함하는 자기유변유체를 사용하였다. 요변제 1은 실리콘 성분을 기반으로 하는 요변제이다.
(샘플 2)
자성입자는 샘플 1과 동일한 함량으로 포함, 요변제 2는 샘플 1 대비 10% 적게 포함하고, 분산 매체 및 첨가제를 잔부로 포함하는 자기유변유체를 사용하였다. 요변제 2는 클레이(Clay) 기반의 밀도 1.5g/ml 의 Organophilic Phyllosilicate 계열의 요변제이다.
(샘플 3)
자성입자는 샘플 1과 동일한 함량으로 포함, 요변제 2는 샘플 1과 동일한 함량으로 포함하고, 분산 매체 및 첨가제를 잔부로 포함하는 자기유변유체를 사용하였다.
(샘플 4)
자성입자는 샘플 1과 동일한 함량으로 포함, 요변제 3은 샘플 1 대비 10% 많게 포함하고, 분산 매체 및 첨가제를 잔부로 포함하는 자기유변유체를 사용하였다. 요변제 3는 클레이(Clay) 기반의 Bentonite 계열의 요변제이다.
(샘플 5)
자성입자는 샘플 1 대비 5% 적게 포함, 요변제 3은 샘플과 동일한 함량으로 포함하고, 분산 매체 및 첨가제를 잔부로 포함하는 자기유변유체를 사용하였다.
(샘플 6)
자성입자는 샘플 1과 동일한 함량으로 포함, 요변제 3은 샘플 1과 동일한 함량으로 포함하고, 분산 매체 및 첨가제를 잔부로 포함하는 자기유변유체를 사용하였다.
(샘플 7)
자성입자는 샘플 1 대비 5% 많게 포함, 요변제 3은 샘플 1과 동일한 함량으로 포함하고, 분산 매체 및 첨가제를 잔부로 포함하는 자기유변유체를 사용하였다.
각 샘플의 자기장 비인가시, 인가시의 초기 선형영역에서의 G' 및 G" 값과 크로스포인트, 플로우 포인트(flow point, τf) 값은 각각 아래 표와 같다.
자기장 비인가시 G'(Pa) G"(Pa) Crosspoint(%) τf(Pa)
샘플 1 80.6 44.5 0.59 0.29
샘플 2 235.2 89.0 2.29 2.95
샘플 3 215.9 66.6 4.68 3.77
샘플 4 271.6 78.2 31.02 11.16
샘플 5 297.5 86.1 21.49 11.45
샘플 6 324.8 95.13 18.02 10.40
샘플 7 383.5 107.3 15.59 10.08
자기장 인가시
(250mT)		 G'(kPa) G"(kPa) Crosspoint(%) τf(Pa)
샘플 4 1060.0 55.9 74.5 8.34
샘플 5 1025.8 58.4 74.8 8.27
샘플 6 1051.2 60.7 75.3 8.38
샘플 7 1103.8 51.7 76.3 8.47
도 4를 참조하면, 샘플 1, 샘플 2와 3, 샘플 4 내지 7의 세 그룹에서 크로스포인트와 점도가 점차 증가하게 나타나는 것을 확인할 수 있다. 결국, 요변제 1, 2, 3의 종류에 따라 G', G"이 변화하며, G'와 G"가 상이해지므로, 크로스포인트와 점도가 다르게 나타남을 확인할 수 있다.
또한, 샘플 2와 3을 대비하면 샘플 3이 크로스포인트와 점도가 높게 나타나고, 샘플 4와 6을 대비하면 샘플 4의 크로스포인트와 점도가 높게 나타남을 확인할 수 있다. 즉, 동일한 요변제에서도 요변제의 함량이 커질수록 자기유변유체 내의 3차원 네트워트가 강화되어 크로스포인트와 점도가 증가하는 것을 확인할 수 있다.
또한, 샘플 5 내지 7을 대비하면, 샘플 5로부터 샘플 7로 갈수록 점도는 증가하지만 크로스포인트는 감소하는 것을 확인할 수 있다. 즉, 자성입자의 함량이 커질수록 늘어난 자성입자의 양에 의해 자기유변유체의 점도는 증가하지만, 늘어난 자성입자가 요변제에 의한 3차원 네트워크의 형성을 방해하기 때문에 G'가 상승하는 정도보다 G"가 상승하는 정도가 크게 되어 결국 크로스포인트는 감소하는 것을 확인할 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 샘플들의 크로스포인트(Crosspoint)-침강도(Sedimentation rate)를 나타내는 그래프이다.
도 5를 참조하면, 각 샘플들 별로 크로스포인트가 증가함에 따라 침강도가 개선됨을 확인할 수 있다. 일 예로, 자기유변유체가 우수한 침전안정성을 가지고 실사용되기 위해서는 60일간 자연침강한 후 측정하였을 때 80% 이상의 침강도가 요구될 수 있다. 도 5에서 80% 이상의 침강도를 확보하기 위해서는 자기유변유체의 크로스포인트가 적어도 15% 이상 35% 이하인 것이 바람직하게 고려된다. 즉, 본 발명의 자기유변유체는 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형(Shear strain) 값이 적어도 15% 이상인 것을 특징으로 한다. 도 5에서 샘플 4 내지 7이 상기 조건을 만족한다.
또한, 샘플 4내지 7에서는 자기장 비인가시 G'는 250Pa보다 크게 나타나고, 바람직하게는 250Pa 이상 450Pa 이하로 나타나며, 자기장 인가시 G'는 1,000kPa보다 크게 나타나고 바람직하게는 1,000kPa 이상 1,200kPa 이하로 나타나는 것을 확인할 수 있다.
또한, 샘플 4내지 7에서는 자기장 비인가시 플로우 포인트(flow point, τf) 값이 10Pa 보다 크게 나타나고 바람직하게는 10Pa 이상 12Pa 이하로 나타나는 것을 확인할 수 있다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 자기장 비인가(a), 인가(b) 시의 스토리지 모듈러스(G'), 로스 모듈러스(G")를 나타내는 그래프이다.
도 6(a)처럼 자기장 비인가 시에는 로스 모듈러스(G")에서 범프(Bump)가 나타나지 않는다. G"의 기울기는 수평이거나 음의 기울기를 가지므로, 기울기 값은 0 이하이게 된다. 일 예로, 전단변형 0.01% 내지 크로스포인트에 이르는 구간에 대해서 G"의 기울기 값은 0 이하일 수 있다.
반면, 도 6(b)처럼 자기장을 인가 시에는, 예를 들어 250mT 의 자기장을 인가 시, 로스 모듈러스(G")에서 범프(Bump)가 나타난다. 범프는 G'와 G" 값이 같아지기 전에, 다시 말해 크로스포인트에 도달하기 전에, G"의 기울기가 양에서 음으로 변하는 적어도 하나의 부분에 대응할 수 있다. 일 예로, 전단변형 0.01% 내지 크로스포인트에 이르는 구간에 대하여 크로스포인트 전에 G"의 기울기가 양에서 음으로 변하는 적어도 하나의 부분을 포함할 수 있다. 범프가 나타날 때, 범프의 면적은 자기유변유체의 흐름에 저항하는 힘을 뜻하며 이는 자기유변유체가 발휘하는 감쇠력에 의해 손실되는 에너지에 대응된다. 이 때 범프의 면적을 구하는 적분은 사다리꼴 규칙(Trapezoidal rule)과 같은 일반적인 수치적분 방법을 이용할 수 있다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 범프 면적(Bump area)과 전단응력(Shear stress)와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7(a)는 샘플 5 내지 7에 대한 범프 면적을 나타낸 도면이다. 예를 들어, 자기장을 약 250mT 인가시, 범프 면적은 샘플 5 내지 7의 자기유변유체가 발휘할 수 있는 최대 감쇠력을 나타내는 파라미터로 이해될 수 있고 도 6 (b)의 로스 모듈러스(G")를 전단변형에 대해 적분하여 산출할 수 있다. 전단변형을 %로 표시하여 적분하는 경우에는 100으로 나누어 적분할 수 있다.
또한, 범프 면적은 자기유변유체에 자기장 인가 시에 형성되는 자성입자의 체인 구조를 부수는 힘에 대응할 수 있다.
도 7(b)를 참조하면, 샘플 5로부터 샘플 7로 갈수록 점점 범프 면적이 커지고, 자기장을 570mT 인가할 경우의 자기유변유체의 1,500/s 전단속도에서의 전단응력이 커짐을 확인할 수 있다. 즉, 자성입자의 함량이 커질수록 범프 면적이 커짐을 확인할 수 있다. 이는 도 4에서 살펴본 대로 샘플 5로부터 샘플 7로 갈수록 점도가 증가하는 것과도 대응한다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 범프 플롯을 시뮬레이션한 그래프이다. 도 9는 본 발명의 일 실시예에 따른 범프 면적을 구하는 과정을 나타낸다.
도 8을 참조하면, 측정한 로스 모듈러스(G") 플롯을 시뮬레이션하여 범프의 최대값을 도출할 수 있다.
일 실시예에 따르면, 로스 모듈러스(G") 플롯은,
Figure 112020115807918-pat00002
위와 같은 수식에 의해 수치화 할 수 있다. 하지만, 플롯을 시뮬레이션 하는 방법은 반드시 상기 가우시안(gaussian) 방법에 제한되지 않고 공지의 방법을 사용할 수 있다.
다음으로, 도 9를 참조하면, 로스 모듈러스(G") 플롯의 하단 영역을 적분할 수 있다. 로스 모듈러스(G") 플롯, 즉, 범프 플롯의 하단 영역의 적분 값이 범프 면적에 대응할 수 있다. 범프 면적은 자기유변유체가 발휘할 수 있는 최대 감쇠력에 대응될 수 있는 파라미터이다. 도 7 및 도 9를 통한 본 발명의 자기유변유체의 범프 면적은 자기장을 약 250mT 인가할 때 약 16kPa 내지 17.5kPa 일 수 있다.
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따른 자기장 세기에 따른 스토리지 모듈러스, 로스 모듈러스를 나타내는 그래프이다. 도 11은 본 발명의 일 실시예에 따른 자기장 세기에 따른 범프 면적을 나타내는 그래프이다.
도 10을 참조하면, (a) 0.106T, (b) 0.343T, (c) 0.458T, (d) 0.675T로 자기장 세기를 크게 인가할수록 범프가 우측으로 이동하는 것을 확인할 수 있다. 즉, 범프에 대응하는 전단변형 값이 커지는 것을 확인할 수 있다.
도 11을 참조하면, 자기장 세기를 크게 인가할수록 범프 면적이 커지는 것을 확인할 수 있다. 인가 자기장의 세기가 클수록 자기유변유체 내에서 보다 많은 자성입자의 체인 구조가 형성되므로, 이를 부수는 힘에 대응하는 범프 면적이 증가하게 될 수 있다.
자기장 세기와 범프 면적과의 관계는 선형 함수(도 11의 점선)로 표현될 수 있다. 일 실시예에 따르면, y = ax + b 일때[x는 자기장 세기, y는 범프 면적] 도 11의 점선 기울기를 플롯하면 a는 약 73.1 ± 2.0 정도로 나타날 수 있다.
위와 같이 본 발명은 자기유변유체의 분산안정성 및 침전안정성이 개선될 수 있는 물성 기준을 제시하고, 자기유변유체의 분산매체 내에서 자성입자가 침강(Sedimentation)되는 정도를 개선할 수 있는 효과가 있다. 그리고, 본 발명의 자기유변유체는 분산안정성 및 침전안정성이 향상되면서도 높은 항복응력을 가지는 효과가 있다.
본 발명은 상술한 바와 같이 바람직한 실시예를 들어 도시하고 설명하였으나, 상기 실시예에 한정되지 아니하며 본 발명의 정신을 벗어나지 않는 범위 내에서 당해 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 변형과 변경이 가능하다. 그러한 변형예 및 변경예는 본 발명과 첨부된 특허청구범위의 범위 내에 속하는 것으로 보아야 한다.

Claims (22)

  1. 분산매체, 자성입자 및 요변제를 포함하는 자기유변유체(Magnetic Rheological Fluid)로서,
    자기유변유체는 점탄성(viscoelasticity)을 가지며,
    자기유변유체의 점탄성의 전단응력(Shear Stress; τ)을 τ=τ0sin(wt), 전단변형(Shear Strain; γ)을 γ=γ0sin(wt+δ)=G'sin(wt)+G"cos(wt)라고 할 때[G'는 스토리지 모듈러스(Storage modulus), G"는 로스 모듈러스(Loss modulus)라 함],
    자기장 비인가시, 자기유변유체에 가해지는 전단변형 0.01% 내지 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값에 이르는 구간에 대하여 G"의 기울기는 0과 동일하거나 작고,
    자성입자는 철, 카보닐철(Carbonyl iron), 철 합금체, 산화철, 질화철, 카바이드철, 저탄소강, 니켈, 코발트 및 이들의 혼합물 또는 이들의 합금에서 적어도 하나의 재질이며,
    요변제는 적어도 하나의 고형 성분을 포함하는, 자기유변유체.
  2. 제1항에 있어서,
    요변제의 함량이 증가할수록 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값이 증가하는, 자기유변유체.
  3. 제1항에 있어서,
    자성입자의 함량이 증가할수록 요변제에 의한 3차원 네트워크의 형성이 약화되어 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값이 감소하는, 자기유변유체.
  4. 제1항에 있어서,
    요변제의 함량이 증가할수록 요변제에 의한 3차원 네트워크가 강화되어 자기유변유체의 점도가 증가하는, 자기유변유체.
  5. 제1항에 있어서,
    자기장 비인가시 G'는 적어도 250Pa 이상 450Pa 이하인, 자기유변유체.
  6. 제1항에 있어서,
    자기장 비인가시 플로우 포인트(flow point, τf) 값은 적어도 10Pa 이상 12Pa 이하인, 자기유변유체.
  7. 제1항에 있어서,
    자기장 인가시, 자기유변유체에 가해지는 전단변형 0.01% 내지 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값에 이르는 구간에 대하여, G'와 G" 값이 같아지기 전에 G"의 기울기가 양에서 음으로 변하는 적어도 하나의 부분을 포함하는, 자기유변유체.
  8. 제7항에 있어서,
    인가하는 자기장의 세기가 커질수록, G'와 G" 값이 같아지기 전에 G"의 기울기가 양에서 음으로 변하는 부분에 대응하는 전단변형 값이 커지는, 자기유변유체.
  9. 제7항에 있어서,
    자성입자의 함량이 증가할수록 자기유변유체에 가해지는 전단변형 값이 0.01% 내지 100% 구간에 대하여 G"의 적분 값이 커지는, 자기유변유체.
  10. 제7항에 있어서,
    인가하는 자기장의 세기가 커질수록 자기유변유체에 가해지는 전단변형 값이 0.01% 내지 100% 구간에 대하여 G"의 적분 값이 커지는, 자기유변유체.
  11. 제7항에 있어서,
    인가하는 자기장 세기와 범프 면적은 선형 관계를 가지고, x축은 자기장 세기, y축은 범프 면적일 때, 선의 기울기는 73.1 ± 2.0인, 자기유변유체.
  12. 제1항에 있어서,
    tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값이 15% 이상 35% 이하일 때 침강도(Sedimentation rate) S는 적어도 80% 보다 크고,
    S(vol%)=100-[(△S)/(h)]X100 [△S는 실린더에 자기유변유체를 채우고 일정 시간 후 상등액의 높이, h는 실린더에 자기유변유체를 채운 초기 높이]인, 자기유변유체.
  13. 제1항에 있어서,
    요변제는 적어도 실리콘 또는 클레이 성분을 포함하는, 자기유변유체.
  14. 분산매체, 자성입자 및 요변제를 포함하는 자기유변유체(Magnetic Rheological Fluid)를 제조하는 방법으로서,
    자기유변유체는 점탄성(Viscoelasticity)을 가지고,
    자기유변유체의 점탄성의 전단응력(Shear Stress; τ)을 τ=τ0sin(wt), 전단변형(Shear strain; γ)을 γ=γ0sin(wt+δ)=G'sin(wt)+G"cos(wt)라고 할 때[G'는 스토리지 모듈러스(storage modulus), G"는 로스 모듈러스(loss modulus)라 함],
    자기장 비인가시, 자기유변유체에 가해지는 전단변형 0.01% 내지 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값에 이르는 구간에 대하여 G"의 기울기는 0과 동일하거나 작게 되도록 하고,
    자성입자는 철, 카보닐철(Carbonyl iron), 철 합금체, 산화철, 질화철, 카바이드철, 저탄소강, 니켈, 코발트 및 이들의 혼합물 또는 이들의 합금에서 적어도 하나의 재질이며,
    요변제는 적어도 하나의 고형 성분을 포함하는, 자기유변유체의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    요변제의 함량이 증가할수록 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값이 증가하는, 자기유변유체의 제조 방법.
  16. 제14항에 있어서,
    자성입자의 함량이 증가할수록 요변제에 의한 3차원 네트워크의 형성이 약화되어 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값이 감소하는, 자기유변유체의 제조 방법.
  17. 제14항에 있어서,
    요변제의 함량이 증가할수록 요변제에 의한 3차원 네트워크가 강화되어 자기유변유체의 점도가 증가하는, 자기유변유체의 제조 방법.
  18. 제14항에 있어서,
    자기장 인가시, 자기유변유체에 가해지는 전단변형 0.01% 내지 tan δ = G" / G' = 1을 만족하는 전단변형 값에 이르는 구간에 대하여, G'와 G" 값이 같아지기 전에 G"의 기울기가 양에서 음으로 변하는 적어도 하나의 부분을 포함하게 하는, 자기유변유체의 제조 방법.
  19. 제18항에 있어서,
    인가하는 자기장의 세기를 커지게 하여, G'와 G" 값이 같아지기 전에 G"의 기울기가 양에서 음으로 변하는 부분에 대응하는 전단변형 값을 커지게 하는, 자기유변유체의 제조 방법.
  20. 제18항에 있어서,
    자성입자의 함량이 증가할수록 자기유변유체에 가해지는 전단변형 값이 0.01% 내지 100% 구간에 대하여 G"의 적분 값이 커지는, 자기유변유체의 제조 방법.
  21. 제18항에 있어서,
    인가하는 자기장의 세기가 커질수록 자기유변유체에 가해지는 전단변형 값이 0.01% 내지 100% 구간에 대하여 G"의 적분 값이 커지는, 자기유변유체의 제조 방법.
  22. 제18항에 있어서,
    인가하는 자기장 세기와 범프 면적은 선형 관계를 가지고, x축은 자기장 세기, y축은 범프 면적일 때, 선의 기울기는 73.1 ± 2.0인, 자기유변유체의 제조 방법.
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