KR102302891B1 - 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 및 그 제조방법 - Google Patents

코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 및 그 제조 방법을 제공한다. 본 발명의 실시예의 일 양태는, CoCrFeNiTi계 합금에 있어서: Co, Cr, Fe 및 Ni의 코어와 상기 코어를 둘러싸는 Ti의 쉘로 구성될 수 있다.

Description

코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 및 그 제조방법{CORE-SHELL COCRFENITI-BASED HIGH ENTROPY ALLOY AND METHOD FOR MANUFACTURING THESAME}
본 발명은 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 및 그 제조 방법에 관한 것으로서, 특히, 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
고엔트로피 합금(High-Entropy Alloy: HEA)은, 5가지 이상의 다수의 원소가 주요원소로 작용하는 합금으로, 높은 혼합 엔트로피를 가지기 때문에 깁스 자유에너지가 낮아지므로 금속간 화합물이 형성되지 않고 연성이 우수한 면심입방격자(Face-Centered cubic: FCC), 체심입방격자(Body-Centered Cubic: BCC), 또는 육방정계(Hexagonal Close-Packed: HCP) 단상으로 구성된 새로운 개념인 신물질이다. 2004년 High-Entropy Alloy(HEA)라는 이름으로 학계에 발표되었고, 다양한 분야에서 높은 강도, 연신율 이외에도 고온 저항성, 내식성 등의 우수한 특성을 가진다고 보고되면서 기존 소재의 한계를 극복할 수 있는 소재로서 큰 잠재성을 가지고 있는 고엔트로피 합금에 대한 연구가 폭발적으로 이루어지고 있다.
면심입방격자(FCC) 구조를 갖는 고엔트로피 합금은 고강도, 고연성의 기계적 물성을 가지고 있는 것뿐만 아니라 내식성이 우수하고 파괴인성이 뛰어나 기존의 FCC 합금을 대체할 재료로써 개발이 촉진되고 있다.
다양한 고엔트로피 합금이 개발되고 있으며, 고엔트로피 합금의 적용 영역을 넓히기 위해서 다양한 원소를 포함하는 새로운 고엔트로피 합금 개발이 요구된다
대한민국 등록특허공보 제10-1955370호(명칭: 코발트크롬철망간니켈 질산화물 고엔트로피 합금 및 상기 박막의 제조 방법) 대한민국 등록특허공보 제10-192611호(명칭: 고강도 초내열 고엔트로피 합금 기지 복합 소재 및 이의 제조 방법)
본 발명은 상술한 바와 같은 종래 기술에 의한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 기계적 특성이 향상된 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금을 제조할 수 있도록 구성되는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
상술한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예의 일 양태는, CoCrFeNiTi계 합금에 있어서: Co, Cr, Fe 및 Ni의 코어와 상기 코어를 둘러싸는 Ti의 쉘로 구성될 수 있다.
본 발명의 실시예의 일 양태에서, 상기 쉘은, TiN일 수 있다.
본 발명의 실시예의 일 양태에서, 상기 합금 분말은, 각각 22.2wt%의 Co, Cr, Fe 및 Ni, 11.2wt%의 Ti를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예의 일 양태에서, CoCrFeNiTi계 합금 분말이 적어도 N2 분위기 하에서 어닐링된 후 소결되어 제조될 수 있다.
본 발명의 실시예의 다른 양태는, 제 1 항 또는 제 2 항의 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금을 제조하는 방법에 있어서: CoCrFeNiTi계 합금 분말이 제조되는, 분말 제조 단계(S100);상기 제조된 합금 분말이 어닐링되는, 어닐링 단계(S200); 상기 어닐링된 합금 분말이 소결되어 고엔트로피 합금이 제조되는, 소결 단계(S300);를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예의 다른 양태에서는, 상기 분말 제조 단계(S100)에서,상기 합금 분말은, 각각 22.2wt%의 Co, Cr, Fe 및 Ni, 11.2wt%의 Ti를 포함할 수 있다.
본 발명의 실시예의 다른 양태에서는, 상기 분말 제조 단계(S100)에서,상기 합금 분말은, 6시간 내지 12시간동안 밀링되어 제조될 수 있다.
본 발명의 실시예의 다른 양태에서는, 상기 어닐링 단계(S200)에서,상기 합금 분말은, 기설정된 N2 및 Ar2의 압력비 조건에서 어닐링될 수 있다.
본 발명의 실시예의 다른 양태에서는, 상기 어닐딩 단계(S200)에서, 상기 합금 분말은, N2 및 Ar2의 압력비가 N2:Ar2=1:10인 조건에서 어닐링될 수 있다.
본 발명의 실시예의 다른 양태에서는, 상기 어닐링 단계(S200)에서,상기 합금 분말은, 900℃에서 어닐링될 수 있다.
본 발명의 실시예의 또 다른 양태에서는, 기설정된 시간동안 밀링되어 제조된 합금 분말이 어닐링된 후 소결되어 고엔트로피 합금이 제조되되, 어닐링 시 질소 및 아르곤 가스의 압력비를 제어함으로써 코어-쉘 구조 고엔트로피 합금이 제조될 수 있다.
본 발명의 실시예의 또 다른 양태에서는, 기설정된 시간동안 밀링되어 각각 22.2wt%의 Co, Cr, Fe 및 Ni, 11.2wt%의 Ti를 포함하는 상기 합금 분말이 제조될 수 있다.
본 발명의 실시예의 또 다른 양태에서는, 질소 및 아르곤의 압력비가 질소:아르곤=1:10인 조건에서 상기 합금 분말이 어닐링될 수 있다.
본 발명의 실시예의 또 다른 양태에서는, 900℃에서 상기 합금 분말이 어닐링될 수 있다.
본 발명의 실시예에 의한 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 및 그 제조 방법에서는, 고엔트로피 합금의 일반적인 구조인 면심입방격자(FCC), 체심입방격자(BCC) 및 육방정계(HCP) 구조에 비하여 경도가 향상되는, 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조된다. 특히, 본 발명의 실시예에서는, CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말의 어닐링 시 N2 및 Ar2 가스의 분압을 제어함으로써, Co, Cr, Fe 및 Ni 코어를 TiN 쉘이 둘러싸는 형태로 제조된다. 따라서, 본 발명의 실시예에 의하면, 상대적으로 기계적 특성이 향상된 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금을 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 의한 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법을 보인 플로우 차트.
도 2는 본 발명의 제조예 1에 의하여 제조된 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금의 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope) 사진.
도 3은 본 발명의 제조예 1 및 비교예 1에 의하여 제조된 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금의 경도를 나타낸 그래프.
도 4는 본 발명의 제조예 1 및 2, 비교예 2 및 3의 밀링 후의 XRD(X-ray diffraction) 분석 결과를 나타낸 그래프.
도 5는 본 발명의 제조예 1 및 2, 비교예 2 및 3의 밀링 후의 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope) 사진.
도 6은 본 발명의 제조예 1, 비교예 4 및 5의 어닐링 후의 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope) 사진.
도 7은 본 발명의 제조예 1, 비교예 6 및 7의 소결 후의 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope) 사진.
이하에서는 본 발명의 실시예에 의한 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법을 첨부된 도면을 참조하여 보다 상세하게 설명한다.
도 1은, 본 발명의 실시예에 의한 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법을 보인 플로우 차트이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 의한 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법은, 분말 제조 단계(S100), 어닐링 단계(S200) 및 소결 단계(S300)를 포함한다. 특히 본 실시예에서는, 어닐링 단계(S200)에서 질소 및 아르곤의 압력비가 제어됨으로써, 기계적 특성이 향상된 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조된다.
보다 상세하게는, 상기 분말 제조 단계(S100)에서는, CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말이 제조된다. 본 실시예에서는, 상기 분말 제조 단계(S100)에서, 각각 22.2wt%의 Co, Cr, Fe 및 Ni, 11.2wt%의 Ti를 포함하는 혼합 분말이, 6시간 내지 12시간동안 볼(ball)에 의하여 밀링되어 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말이 제조될 수 있다. 이 때, 밀링 시간은 6시간 이상이면 분말이 균일하게 혼합 및 밀링되는 것이 확인되었으나, 12시간 이상인 경우 분말 제조에 소요되는 에너지 및 비용이 증가되므로 6시간 내지 12시간인 것이 바람직하다. 또한, 밀링 시의 볼과 분말의 중량비는 볼:분말=1:15이며, 250RPM의 회전수로 밀링될 수 있다. 예를 들면, 상기 분말 제조 단계(S100)에서, 각각 22.2wt%의 Co, Cr, Fe 및 Ni, 11.2wt%의 Ti로 구성되는 혼합 분말 20g이 5mm 및 10mm의 강철 볼(hardness steel balls) 305g과 혼합되어 250RPM의 회전수로 6시간 동안 밀링되어 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말이 제조될 수 있다.
다음으로, 상기 어닐링 단계(S200)에서는, 상기 분말 제조 단계(S100)에서 제조된 합금 분말이 어닐링된다. 본 실시예에서는, 상기 어닐링 단계(S200)에서, 상기 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말이 질소 및 아르곤 분위기에서 어닐링됨으로써, Co, Cr, Fe 및 Ni인 코어 및 TiN인 쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조될 수 있다. 특히, 본 실시예에서는, N2 및 Ar2의 압력비를 기설정된 값으로 제어하여, 내마모성 및 강도 등이 우수한 TiN의 형성이 용이하게 진행되도록 함으로써 기계적 특성이 향상된 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조될 수 있다. 예를 들면, 상기 어닐링 단계(S200)에서, 상기 합금 분말은, N2 및 Ar2의 압력비가 질소:아르곤=1:10 및 900℃ 조건에서, 1시간 동안 어닐링될 수 있고, N2 및 Ar2을 포함한 전체 가스의 흐름 속도는 1L/min일 수 있다.
마지막으로, 상기 소결 단계(S300)에서는, 상기 어닐링 단계(S200)에서 어닐링된 합금 분말이 소결되어 최종적으로 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조될 수 있다. 예를 들면, 상기 소결 단계(S300)에서, 상기 어닐링된 합금 분말이 50℃/min의 승온 속도, 40Mpa의 압력 조건 및 1000℃에서 20분동안 소결되어 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조될 수 있다.
이하에서는 본 발명을 실시예 및 실험예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 이들 실시예 및 실험예는 단지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 이들 실시예 및 실험예에 국한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.
실시예
<제조예 1> 밀링 시간 12시간, 가스 분압 0.1, 어닐링 온도 900
제조예 1에서는, 분말 제조 단계(S100)에서, 각각 22.2wt%의 Co, Cr, Fe 및 Ni, 11.2wt%의 Ti로 구성되는 혼합 분말 20g이 5mm 및 10mm의 강철 볼(hardness steel balls) 305g과 혼합되어, 250RPM의 회전수로 12시간 동안 밀링됨으로써 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말이 제조되었다.
다음으로, 어닐링 단계(S200)에서, 상기 분말 제조 단계(S100)에서 제조된 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말이, N2 및 Ar2의 압력비가 N2:Ar2=1:10, 전체 가스의 흐름 속도가 1L/min인 조건 및 900℃에서 1시간 동안 어닐링되었다.
마지막으로, 소결 단계(S300)에서, 상기 어닐링 단계(S200)에서 어닐링된 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말이, 50℃/min의 승온 속도, 40Mpa의 압력 조건 및 1000℃에서 20분동안 소결되어 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조되었다.
<제조예 2>
제조예 2에서는, 제조예 1과 동일하게 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조되되, 분말 제조 단계(S100)에서, 혼합 분말이 6시간 동안 밀링되었다.
<비교예 1>
비교예 1에서는, 제조예 1과 동일하게 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조되되, 어닐링 단계(S200)에서, N2 없이 Ar2 분위기 하에서 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말이 어닐링되었다.
<비교예 2>
비교예 2에서는, 제조예 1과 동일하게 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조되되, 분말 제조 단계(S100)에서, 혼합 분말이 1시간 동안 밀링되었다.
<비교예 3>
비교예 3에서는, 제조예 1과 동일하게 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조되되, 분말 제조 단계(S100)에서, 혼합 분말이 3시간 동안 밀링되었다.
<비교예 4>
비교예 4에서는, 제조예 1과 동일하게 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조되되, 어닐링 단계(S200)에서, CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말이 N2 및 Ar2의 압력비가 N2:Ar2=2:3인 조건에서 어닐링되었다.
<비교예 5>
비교예 5에서는, 제조예 1과 동일하게 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조되되, 어닐링 단계(S200)에서, CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말이, N2 및 Ar2의 압력비가 N2:Ar2=1:1인 조건에서 어닐링되었다.
<비교예 6>
비교예 6에서는, 제조예 1과 동일하게 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조되되, 어닐링 단계(S200)에서, CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말이, 850℃에서 어닐링되었다.
<비교예 7>
비교예 7에서는, 제조예 1과 동일하게 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조되되, 어닐링 단계(S200)에서, CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말이, 950℃에서 어닐링되었다.
실험예
<실험예 1>
제조예 1에 의하여 제조된 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금의 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope) 사진을 도 2에 첨부하였다.
도 2를 참조하면, Co, Cr, Fe 및 Ni인 코어 및 TiN인 쉘 구조의 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조된 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2>
제조예 1 및 비교예 1에 의하여 제조된 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금의 경도(Hardness)를 분석하였고, 그래프를 도 3에 첨부하였다.
도 3을 참조하면, 제조예 1에 의하여 제조된 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금의 경우(그래프 상의 Shell 및 Core)가 비교예 1에 의하여 제조된 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금의 경우(그래프 상의 CoCrFeNiTi)에 비하여 강도가 현저하게 증가되었다. 또한, 제조예 1의 경우, 일반적으로 합금 강보다 강도가 강하다고 알려진 SUS 304에 비해서도 높은 강도를 나타내는 것을 확인할 수 있다.
<실험예 3>
제조예 1 및 2, 비교예 2 및 3에 의하여 제조된 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 분말의 XRD(X-ray diffraction) 분석 그래프 및 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope) 사진을 도 4 및 5에 첨부하였다.
도 4를 참조하면, 제조예 1 및 2(그래프 상의 6hrs 및 12hrs)의 경우, 티타늄의 peak가 관찰이 되지 않았지만, 비교예 2 및 3(그래프 상의 1hrs 및 3hrs)의 경우, 티타늄의 peak가 관찰되었다.
또한, 도 5를 참조하면, 제조예 1 및 2의 경우, 각 구성성분의 미세 조직이 균일한 것을 확인할 수 있지만, 비교예 2 및 3의 경우, 각 구성성분이 균일하게 분포되지 않았음을 확인할 수 있다.
이를 통하여, 제조예 1 및 2의 경우, 혼합 분말의 밀링이 용이하게 수행되었지만, 비교예 2 및 3의 경우에는, 밀링시간이 충분하지 않아 각 구성 성분들이 혼합이 균일하게 수행되지 않았음을 유추할 수 있다.
<실험예 4>
제조예 1, 비교예 4 및 5에 의하여 어닐링이 수행된 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금의 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope) 사진을 도 6에 첨부하였다.
도 6을 참조하면, 제조예 1의 경우, Ti의 표면에 nitride가 형성(사진 상의 Ti 표면의 노란색 테두리 부분)되어, Co, Cr, Fe 및 Ni인 코어 및 TiN인 쉘 구조의 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조된 것을 확인할 수 있다. 그러나, 비교예 4 및 5의 경우, nitride 성분이 Ti의 내부로 침투(사진 상의 Ti의 내부에 노란색 부분이 혼재)되어, Co, Cr, Fe 및 Ni인 코어 부분은 형성이 되었으나, 쉘 부분의 TiN이 형성되지 않은 것을 확인할 수 있다. 이는, 내마모성 및 강도 등이 우수한 TiN의 형성이 용이하게 진행되지 않은 것으로, 비교예 4 및 5의 경우 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조되더라도, 그 기계적 특성은 현저하게 낮을 것으로 유추할 수 있다.
<실험예 5>
제조예 1, 비교예 6 및 7의 소결 후의 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscope) 사진을 도 7에 첨부하였다.
도 7을 참조하면, 비교예 6 및 7의 경우에는, 사진에 검은 부분인 TiN이 조직 내부로 확산된 것이 관찰되었다. 즉, 제조예 1의 경우에는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 용이하게 제조되었지만, 비교예 6 및 7의 경우에는, 형성된 TiN이 코어 조직 내부로 확산됨으로써, 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금이 제조되지 않았음을 확인할 수 있다.

Claims (14)

  1. CoCrFeNiTi계 합금에 있어서:
    Co, Cr, Fe 및 Ni의 코어와 상기 코어를 둘러싸는 Ti의 쉘인 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 쉘은, TiN인 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금.
  3. 제 1 항에 있어서,
    각각 22.2wt%의 Co, Cr, Fe 및 Ni와 11.2wt%의 Ti를 포함하는 CoCrFeNiTi계 합금 분말로 제조되는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금.
  4. 제 3 항에 있어서,
    CoCrFeNiTi계 합금 분말이 적어도 N2 분위기 하에서 어닐링된 후 소결되어 제조되는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금.
  5. 제 1 항 또는 제 2 항의 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금을 제조하는 방법에 있어서:
    CoCrFeNiTi계 합금 분말이 제조되는, 분말 제조 단계(S100);
    상기 제조된 합금 분말이 어닐링되는, 어닐링 단계(S200);
    상기 어닐링된 합금 분말이 소결되어 고엔트로피 합금이 제조되는, 소결 단계(S300);를 포함하는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 분말 제조 단계(S100)에서,
    상기 합금 분말은, 각각 22.2wt%의 Co, Cr, Fe 및 Ni, 11.2wt%의 Ti를 포함하는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    상기 분말 제조 단계(S100)에서,
    상기 합금 분말은, 6시간 내지 12시간동안 밀링되어 제조되는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법.
  8. 제 5 항에 있어서,
    상기 어닐링 단계(S200)에서,
    상기 합금 분말은, 기설정된 N2 및 Ar2의 압력비 조건에서 어닐링되는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법.
  9. 제 5 항에 있어서,
    상기 어닐딩 단계(S200)에서,
    상기 합금 분말은, N2 및 Ar2의 압력비가 N2:Ar2=1:10인 조건에서 어닐링되는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법.
  10. 제 5 항에 있어서,
    상기 어닐링 단계(S200)에서,
    상기 합금 분말은, 900℃에서 어닐링되는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법.
  11. 기설정된 시간동안 밀링되어 제조된 합금 분말이 어닐링된 후 소결되어 고엔트로피 합금이 제조되되, 어닐링 시 질소 및 아르곤 가스의 압력비율을 제어함으로써 코어-쉘 구조 고엔트로피 합금이 제조되는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    기설정된 시간동안 밀링되어 각각 22.2wt%의 Co, Cr, Fe 및 Ni, 11.2wt%의 Ti를 포함하는 상기 합금 분말이 제조되는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법.
  13. 제 11 항에 있어서,
    질소 및 아르곤의 압력비가 질소:아르곤=1:10인 조건에서 상기 합금 분말이 어닐링되는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법.
  14. 제 11 항에 있어서,
    900℃에서 상기 합금 분말이 어닐링되는 코어-쉘 구조 CoCrFeNiTi계 고엔트로피 합금 제조 방법.
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