KR102272829B1 - 가시광 및 근적외선 파장 대역을 발광하는 형광체 플레이트 및 그의 제조방법 - Google Patents
가시광 및 근적외선 파장 대역을 발광하는 형광체 플레이트 및 그의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
가시광 및 근적외선 파장 대역을 발광하는 형광체 플레이트 및 그의 제조방법을 개시한다.
본 실시예의 일 측면에 의하면, 가넷(Garnet) 형광체에 도펀트를 도핑하는 도핑과정, 상기 도펀트가 도핑된 형광체, 기능성 요소 및 기공 형성체 각각의 분말에 대해 기 설정된 제1 환경에서 전처리하여 분말 복합체를 형성하는 형성과정, 상기 형성과정에서 형성된 분말 복합체를 그라인딩(Grinding)하고 분쇄하는 분쇄과정, 상기 분쇄과정을 거친 분말 복합체에 대해 가압하는 가압과정, 상기 가압과정을 거친 분말 복합체에 대해 기 설정된 제2 환경에서 소결하는 소결과정 및 상기 소결과정을 거쳐 생성된 형광체 플레이트의 표면을 연마하는 연마과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체 플레이트 제조방법을 제공한다.
본 실시예의 일 측면에 의하면, 가넷(Garnet) 형광체에 도펀트를 도핑하는 도핑과정, 상기 도펀트가 도핑된 형광체, 기능성 요소 및 기공 형성체 각각의 분말에 대해 기 설정된 제1 환경에서 전처리하여 분말 복합체를 형성하는 형성과정, 상기 형성과정에서 형성된 분말 복합체를 그라인딩(Grinding)하고 분쇄하는 분쇄과정, 상기 분쇄과정을 거친 분말 복합체에 대해 가압하는 가압과정, 상기 가압과정을 거친 분말 복합체에 대해 기 설정된 제2 환경에서 소결하는 소결과정 및 상기 소결과정을 거쳐 생성된 형광체 플레이트의 표면을 연마하는 연마과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체 플레이트 제조방법을 제공한다.
Description
본 발명은 가시광 및 근적외선 파장 대역을 발광하는 형광체 플레이트 및 그를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이 부분에 기술된 내용은 단순히 본 실시예에 대한 배경 정보를 제공할 뿐 종래기술을 구성하는 것은 아니다.
일반적으로, 차량에는 야간이나 주변 환경이 어두운 터널 혹은 안개, 우천시의 운행에서 안정된 전방 시계(視界)를 확보하여 주는 헤드 램프가 장착된다. 헤드 램프는 근거리로 빛을 조사하는 로우 빔(Low Beam)과 원거리로 빛을 조사하는 하이 빔(High Beam)을 포함한다. 여기서, 로우 빔 및 하이 빔은 발광 다이오드 또는 레이저 다이오드와 같은 광원으로 구성됨으로써, 노면으로 가시광을 조사한다.
이러한 광원 내에는 형광체 플레이트가 배치되며, 형광체 플레이트는 광원이 광을 조사하는 방향으로 광원의 전방에 배치되어, 광원이 조사하는 광의 파장 대역을 변이시킨다. 통상적으로, 광원이 조사하는 광 파장대역은 자외선에 근접한 파장 대역에 해당하며, 형광체 플레이트는 자외선에 근접한 파장 대역의 광을 백색광으로 변이시킨다. 이로써, 로우 빔 및 하이 빔은 노면으로 가시광을 조사한다.
그러나 가시광을 조사하도록 구성된 헤드 램프는 램프의 성능, 도로 법규, 주변 차량의 조명에 의한 눈부심 등의 문제로 인해 운전자가 시야를 충분히 확보하기 어렵다는 문제가 있다.
이에, 최근 들어, 가시광 및 근적외선 파장 대역을 발광하는 형광체 플레이트에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 형광체 플레이트 제조시, 형광체에 도핑되는 도펀트(Dopant)의 종류에 따라서 형광체 플레이트는 자외선에 근접한 파장 대역의 광을 흡수하여 가시광 및 근적외선 영역의 파장 대역을 발광할 수 있다. 즉, 가시광 및 근적외선 파장 대역을 발광하는 형광체 플레이트를 차량용 헤드 램프 등에 적용함으로써, 운전자가 안정성을 확보할 수 있도록 한다.
본 발명의 일 실시예는, 형광체 플레이트를 제조함에 있어, 도펀트를 도핑함으로써 가시광 및 근적외선 파장 대역을 발광하는 형광체 플레이트 및 그의 제조방법을 제공하는 데 일 목적이 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예는, 형광체 플레이트를 제조함에 있어, 기능성 화합물을 첨가하여 기계적 강도와 열 내구성을 증가시킨 가시광 및 근적외선 파장 대역을 발광하는 형광체 플레이트 및 그의 제조방법을 제공하는 데 일 목적이 있다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 가넷(Garnet) 형광체에 도펀트를 도핑하는 도핑과정; 상기 도펀트가 도핑된 형광체, 기능성 요소 및 기공 형성체 각각의 분말에 대해 기 설정된 제1 환경에서 전처리하여 분말 복합체를 형성하는 형성과정; 상기 형성과정에서 형성된 분말 복합체를 그라인딩(Grinding)하고 분쇄하는 분쇄과정; 상기 분쇄과정을 거친 분말 복합체에 대해 가압하는 가압과정; 상기 가압과정을 거친 분말 복합체에 대해 기 설정된 제2 환경에서 소결하는 소결과정; 및 상기 소결과정을 거쳐 생성된 형광체 플레이트의 표면을 연마하는 연마과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체 플레이트 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 도펀트는, 상기 형광체 플레이트가 가시광 및 근적외선 파장 대역을 발광할 수 있는 성분으로 구현되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 도펀트는, 세륨을 포함하고, 이터븀, 어븀, 툴륨 중 적어도 어느 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 기능성 요소는, 상기 형광체 플레이트의 기계적 강도 및 열 내구성을 향상시키는 성분으로 구현되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 기능성 요소는, 알루미나, 지르코늄 산화물, 마그네슘 산화물, 티타늄 산화물 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 가넷(Garnet) 형광체에 도펀트를 도핑하는 도핑과정; 상기 도펀트가 도핑된 형광체 및 기공 형성체 각각의 분말을 분쇄하는 분쇄과정; 상기 각각의 분말에 신터링 에이드 또는 바인더를 추가하여 믹싱하는 믹싱과정; 상기 믹싱과정에서 형성된 분말 복합체에 액체 상태의 기능성 요소를 첨가하고, 기 설정된 제1 환경에서 교반하는 교반과정; 상기 교반과정에서 교반된 혼합물을 기 설정된 제2 환경에서 소결하는 제1 소결과정; 상기 소결과정에서 형성된 분말 복합체를 그라인딩(Grinding)하고 분쇄하는 분쇄과정; 상기 분쇄과정을 거친 분말 복합체에 대해 가압하는 가압과정; 상기 가압과정을 거친 분말 복합체를 기 설정된 제3 환경에서 열처리하는 열처리과정; 상기 열처리과정을 거친 분말 복합체에 대해 기 설정된 제4 환경에서 소결하는 제2 소결과정; 및 상기 제2 소결과정을 거쳐 생성된 형광체 플레이트의 표면을 연마하는 연마과정을 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체 플레이트 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 도펀트는, 상기 형광체 플레이트가 가시광 및 근적외선 파장 대역을 발광할 수 있는 성분으로 구현되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 도펀트는, 세륨을 포함하고, 이터븀, 어븀, 툴륨 중 적어도 어느 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 액체 상태의 기능성 요소는, ATSB(Aluminum Tri Sec Butoxide)로 구현되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 ATSB는, 상기 형광체 플레이트의 기계적 강도 및 열 내구성을 향상시키는 성분으로 구현되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 액체 상태의 기능성 요소는, 알루미나, 지르코늄 산화물, 마그네슘 산화물, 티타늄 산화물 중 적어도 하나로 대체될 수 있는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 상기 형광체 플레이트 제조방법에 의해 제조된 형광체 플레이트를 제공한다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 일 측면에 따르면, 형광체 플레이트 내 도핑된 도펀트로 인해, 가시광 및 근적외선 파장 대역을 모두 발광할 수 있는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 일 측면에 따르면, 형광체 플레이트 내 기능성 화합물이 포함됨으로써, 기계적 강도와 열 내구성이 증대되는 장점이 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 플레이트의 사시도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 플레이트를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 형광체 플레이트를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 플레이트를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 형광체 플레이트를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시 예를 가질 수 있는 바, 특정 실시 예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다.
제1, 제2, A, B 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 및/또는 이라는 용어는 복수의 관련된 기재된 항목들의 조합 또는 복수의 관련된 기재된 항목들 중의 어느 항목을 포함한다.
어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "연결되어" 있다거나 "접속되어" 있다고 언급된 때에는, 그 다른 구성요소에 직접적으로 연결되어 있거나 또는 접속되어 있을 수도 있지만, 중간에 다른 구성요소가 존재할 수도 있다고 이해되어야 할 것이다. 반면에, 어떤 구성요소가 다른 구성요소에 "직접 연결되어" 있다거나 "직접 접속되어" 있다고 언급된 때에서, 중간에 다른 구성요소가 존재하지 않는 것으로 이해되어야 할 것이다.
본 출원에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시 예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 출원에서 "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해서 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다.
일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 본 발명의 각 실시예에 포함된 각 구성, 과정, 공정 또는 방법 등은 기술적으로 상호간 모순되지 않는 범위 내에서 공유될 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 플레이트의 사시도이다.
형광체 플레이트(110)는 광원(120)에서 조사되는 광의 파장을 변환한다.
형광체 플레이트(110)는 광원에서 조사되는 광의 파장을 가시광 및 근적외선 파장 대역으로 변환한다. 여기서, 광원(120)이 조사하는 광은 청색광을 기반으로 하며, 형광체 플레이트(110) 내에 도핑된 도펀트에 의해 형광체 플레이트(110)는 광을 가시광 및 근적외선 파장 대역으로 변환시킨다. 형광체 플레이트(110)는 형광체 플레이트(110) 제조시에 도핑된 도펀트에 의해 광원(120)으로부터 조사된 광에 의해 가시광 및 근적외선 파장 대역을 모두 발광할 수 있다. 이에 따라, 형광체 플레이트(110)는 종래의 형광체 플레이트가 단일 파장 대역을 발광하는 한계점을 해소하였다. 도펀트는 형광체 플레이트(110) 제조시 가넷 계열 형광체에 도핑되며, 근적외선 파장 대역에서 발광하는 이터븀(Yb), 어븀(Er) 및 툴륨(Tm) 중 어느 하나가 황색광에서 발광하는 세륨(Ce)과 함께 형광체에 도핑됨으로써 형광체 플레이트(110)가 제조된다. 도펀트가 도핑된 형광체 플레이트(110)의 제조방법에 대해서는 도 2 및 도 3을 참조하여 상세하게 설명하도록 한다.
한편, 형광체 플레이트(110)는 기계적 강도 및 열 내구성을 증대시키는 기능성 화합물을 포함한다. 기능성 화합물은 형광체 플레이트(110) 제조시 함께 첨가되는 요소로서, 알루미나(Al2O3) 형광체, 지르코늄 산화물(ZrO2), 마그네슘 산화물(MgO) 또는 티타늄 산화물(TiO2) 중 일부 또는 전부로 구현될 수 있다. 기능성 화합물은 형광체 플레이트 제조시 가넷(Garnet) 계열 형광체와 함께 혼합되어, 형광체 플레이트의 기계적 강도 및 열 내구성을 향상시킨다. 이에 따라, 형광체 플레이트(110)는 종래의 형광체 플레이트의 외력에 쉽게 파손되는 단점 및 온도 상승에 의해 쉽게 열화되는 단점을 해소하였다.
도 2은 본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 플레이트를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
가넷 계열 형광체에 도펀트를 도핑한다(S210).
가넷 계열 형광체는 이트륨 알루미늄 가넷의 호칭인 YAG(Y3Al3O12), YAG의 이트륨(Y)의 격자 위치를 다른 금속 원소, 특히, 희토류로 치환한 화합물, 알루미늄(Al)의 격자 위치를 다른 금속, 특히, 갈륨(Ga)로 치환한 화합물, YAG를 베이스로 하여 발광 중심으로서 기능하는 이온, 예를 들면, Ce3＋, Tb3＋, Eu3＋, Mn2＋, Mn4+, Fe3+, Cr3+로 대표되는 희토류 이온이나 전이 금속 이온 등을 첨가하여 이루어지는 무기 형광 물질, 이트륨(Y)을 루테튬(Lu)으로 치환한 화합물(LuAG계 형광체) 및 LuAG계 형광체를 Ce3+로 도핑한 LuAG:Ce계 형광체 등을 포함한다.
도펀트는 세륨(Ce), 이터븀(Yb), 어븀(Er), 툴륨(Tm) 등의 희토류 이온일 수 있다. 이때, 광원(120)의 청색 여기광을 흡수함에 따라 이터븀(Yb), 어븀(Er) 및 툴륨(Tm) 등은 근적외선 파장 대역에서 발광하며, 세륨(Ce)은 황색광에서 발광한다. 즉, 제조되는 형광체 플레이트(110)는 세륨(Ce)을 포함하고 이터븀(Yb), 어븀(Er) 및 툴륨(Tm) 중 어느 하나를 더 포함함으로써 황색광 및 근적외선 파장 대역을 발광한다.
도펀트가 도핑된 형광체, 기능성 화합물, 기공 형성제를 각각 분쇄한다(S215).
기능성 화합물은 전술한 바와 같이, 제조되는 형광체 플레이트의 강도 및 열 내구성을 향상시키기 위한 분말이다.
기공 형성제는 제조되는 형광체 플레이트 내 기공을 형성하는 화합물로서, 녹말(Starch), 셀룰로오스(Cellulose) 등을 포함한다.
도펀트가 도핑된 형광체, 기능성 화합물 및 기공 형성제 각각은 분말로 분쇄된다. 분쇄를 위해 볼 밀링 공정이 수행될 수 있다. 볼 밀링 공정에 사용되는 볼은 산화지르코늄(ZrO2)으로 구현될 수 있다. 도펀트가 도핑된 형광체, 기능성 화합물 및 기공 형성제 각각은 밀링 공정 등을 거치며, 아주 작은 입자 크기, 예를 들어, 나노 크기를 갖는 분말로 분쇄된다.
신터링 에이드 또는 바인더를 추가하여 믹싱한다(S220). 도펀트가 도핑된 형광체, 기능성 화합물 및 기공 형성제 각각의 분말에 신터링 에이드(Sintering Aid) 및 바인더가 추가되어 믹싱된다. 신터링 에이드(Sintering Aid)는 실리콘(Si), 리튬(Li), 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 세륨(Ce), 이트륨(Y), 스칸듐(Sc), 란탄(La) 또는 란탄족의 다른 원소들 중 하나의 산화물로부터 선택될 수 있다.
바인더는 PVP, PVA 및 PVC, 셀룰로오스계 수지, 폴리 염화비닐수지, 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지, 폴리에스테르 수지 또는 실리콘 등 도펀트가 도핑된 형광체, 기능성 화합물 및 기공 형성제 각각을 결합할 수 있는 성분이면 어떠한 것으로 구현될 수 있다.
도펀트가 도핑된 형광체, 기능성 화합물 및 기공 형성제 각각의 결합 및 소결이 용이하게 되도록 신터링 에이드 또는 바인더가 추가되어 믹싱된다.
기 설정된 제1 환경에서 교반한다(S225). 도펀트가 도핑된 형광체, 기능성 화합물 및 기공 형성제에 신터링 에이드 또는 바인더가 추가된 혼합물을 기 설정된 제1 환경에서 교반한다. 혼합물을 교반함에 있어, 용이하게 교반되도록 솔벤트(물, 알코올 등)를 추가하여 교반한다. 교반에 있어, 일정한 용기 상에 혼합물과 솔벤트가 유입되고, 호모게나이저(Homogenizer)와 같은 교반기기를 이용하여 혼합물을 교반한다. 교반기기에 의해 교반되며 혼합물들이 충분히 섞이기 위해서는 솔벤트가 추가된다. 이때, 혼합물은 기 설정된 제1 환경에서 교반된다. 기 설정된 제1 환경은 다음과 같다. 교반기기의 회전속도가 400rpm을 중심으로 기 설정된 범위 내의 값을 가져야 하며, 교반되는 용기의 온도가 100℃를 초과해야 한다. 회전속도가 해당 범위에 미치지 못할 경우, 각 혼합물들이 고르게 교반되지 않아 기공이나 기능성 화합물이 형광체 플레이트(110)에 고르게 분포하지 못하게 된다. 이에 따라, 형광체 플레이트의 기계적 강도나 열 내구성이 상대적으로 떨어지게 된다. 반대로, 회전속도가 해당 범위를 초과할 경우, 혼합물들이 교반되는 과정에서 용기를 이탈하게 되는 문제가 있다. 또한, 교반되는 용기의 온도가 100℃를 초과해야 한다. 전술한 바와 같이, 교반 과정에서 혼합물들이 충분히 혼합되기 위해서는 솔벤트가 추가되어야 하는데, 솔벤트가 제거되지 않으면, 교반된 혼합물들이 굳어지지 않는 문제가 있다. 이에, 솔벤트를 제거하기 위해, 100℃를 초과하도록 교반되는 용기의 온도는 상승시킴으로써, 솔벤트를 제거한다. 기 설정된 제1 환경 상에서 혼합물들이 교반됨으로써, 각각의 성분들이 고르게 교반될 수 있다.
분말 복합체를 그라인딩하고 분쇄한다(S230). 교반공정을 거치며 생성된 분말 복합체를 그라인딩(Grinding)하고 분쇄(Sieving)한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 플레이트(110)가 제조되는 과정에 있어, 전술한 전처리 공정(S310 내지 S340)이 수행된다. 이는 도펀트가 도핑된 형광체에 기능성 화합물이 추가되는 점에 있다. 도펀트가 도핑된 형광체 및 기능성 화합물은 비중 차이가 존재한다. 이에 따라, 아무런 전처리, 특히, 교반 공정을 수행하지 않고 형광체 플레이트의 제조과정이 진행되는 경우, 형광체 플레이트 내에서 양자가 고르게 분포할 수 없는 문제가 있다. 이러한 문제를 해소하고자, 본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 플레이트 제조 방법에서는, 기 설정된 제1 환경에서의 교반 공정을 포함하는 전처리 공정을 수행함으로써, 비중 차를 갖는 물질이 형광체 플레이트(110) 내에서 고르게 분포할 수 있도록 한다.
분쇄한 분말 복합체를 일축 가압하여 몰딩한다(S235). 제조하고자 하는 형광체 플레이트의 형상 모양을 갖는 금형에 분쇄한 분말 복합체를 투입하고, 일축 가압함으로써, 몰딩을 수행한다.
몰딩한 분말 복합체를 기 설정된 제2 환경에서 열처리한다(S240). 몰딩한 분말 복합체에 대해 기 설정된 제2 환경에서 열처리(Calcination)가 이루어진다. 몰딩한 분말 복합체가 가압된 형상으로 형상을 유지할 수 있도록, 열처리가 이루어진다. 이때, 열처리 공정은 기 설정된 제2 환경에서 수행될 수 있다. 열처리는 공기 중에서 1000℃를 중심으로 기 설정된 범위 내의 온도로, 6시간을 중심으로 기 설정된 범위 내의 시간 동안 수행될 수 있다.
열처리한 분말 복합체를 정수압한다(S245). 열처리된 분말 복합체에 대해, 다시 정수압(Cold Isostatic Pressing)을 수행한다.
정수압된 분말 복합체를 기 설정된 제3 환경에서 소결한다(S250). 정수압된 분말 복합체에 대해 기 설정된 제3 환경에서 소결(Sintering)이 이루어진다. 이때, 소결 공정은 진공 상태에서, 1550℃를 중심으로 기 설정된 범위 내의 온도로, 6시간을 중심으로 기 설정된 범위 내의 시간 동안 수행될 수 있다.
소결된 분말 복합체에 열처리하고 표면을 연마한다(S255). 소결된 분말 복합체에 재 열처리를 수행한다. 소결과정을 거친 분말 복합체는 표면이 검게 그을린 상태를 갖는다. 분말 복합체의 표면 상의 탄소원을 제거하기 위해, 소결된 분말 복합체에 재 열처리 공정이 수행된다.
재 열처리 공정이 수행된 이후 표면을 연마함으로써, 형광체 플레이트(110)가 제조된다.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 형광체 플레이트를 제조하는 방법을 도시한 순서도이다.
가넷 계열 형광체에 도펀트를 도핑한다(S310).
가넷 계열 형광체는 이트륨 알루미늄 가넷의 호칭인 YAG(Y3Al3O12), YAG의 이트륨(Y)의 격자 위치를 다른 금속 원소, 특히, 희토류로 치환한 화합물, 알루미늄(Al)의 격자 위치를 다른 금속, 특히, 갈륨(Ga)로 치환한 화합물, YAG를 베이스로 하여 발광 중심으로서 기능하는 이온, 예를 들면, Ce3＋, Tb3＋, Eu3＋, Mn2＋, Mn4+, Fe3+, Cr3+로 대표되는 희토류 이온이나 전이 금속 이온 등을 첨가하여 이루어지는 무기 형광 물질, 이트륨(Y)을 루테튬(Lu)으로 치환한 화합물(LuAG계 형광체) 및 LuAG계 형광체를 Ce3+로 도핑한 LuAG:Ce계 형광체 등을 포함한다.
도펀트는 세륨(Ce), 이터븀(Yb), 어븀(Er), 툴륨(Tm) 등의 희토류 이온일 수 있다. 이때, 광원(120)의 청색 여기광을 흡수함에 따라 이터븀(Yb), 어븀(Er) 및 툴륨(Tm) 등은 근적외선 파장 대역에서 발광하며, 세륨(Ce)은 황색광에서 발광한다. 즉, 제조되는 형광체 플레이트(110)는 세륨(Ce)을 포함하고 이터븀(Yb), 어븀(Er) 및 툴륨(Tm) 중 어느 하나를 더 포함함으로써 황색광 및 근적외선 파장 대역을 발광한다.
도펀트가 도핑된 형광체 및 기공 형성제를 각각 분쇄한다(S315).
전술한 대로, 기공 형성제는 제조되는 형광체 플레이트 내 기공을 형성하는 화합물로서, 녹말(Starch), 셀룰로오스(Cellulose) 등을 포함한다.
도펀트가 도핑된 형광체 및 기공 형성제 각각은 분말로 분쇄된다. 분쇄를 위해 볼 밀링 공정이 수행될 수 있다. 볼 밀링 공정에 사용되는 볼은 산화지르코늄(ZrO2)으로 구현될 수 있다. 도펀트가 도핑된 형광체 및 기공 형성제 각각은 밀링 공정 등을 거치며, 아주 작은 입자 크기, 예를 들어, 나노 크기를 갖는 분말로 분쇄된다.
신터링 에이드 또는 바인더를 추가하여 믹싱한다(S320). 도펀트가 도핑된 형광체 및 기공 형성제 각각의 분말에 신터링 에이드(Sintering Aid) 및 바인더가 추가되어 믹싱된다. 신터링 에이드는 실리콘(Si), 리튬(Li), 칼슘(Ca), 마그네슘(Mg), 지르코늄(Zr), 하프늄(Hf), 세륨(Ce), 이트륨(Y), 스칸듐(Sc), 란탄(La) 또는 란탄족의 다른 원소들 중 하나의 산화물로부터 선택될 수 있다.
바인더는 PVP, PVA 및 PVC, 셀룰로오스계 수지, 폴리 염화비닐수지, 공중합 수지, 폴리비닐알코올계 수지, 폴리비닐피롤리돈계 수지, 아크릴 수지, 아세트산비닐-아크릴산에스테르 공중합 수지, 부티랄 수지, 알키드 수지, 에폭시 수지, 페놀 수지, 로진에스테르 수지, 폴리에스테르 수지 또는 실리콘 등 도펀트가 도핑된 형광체 및 기공 형성제 각각을 결합할 수 있는 성분이면 어떠한 것으로 구현될 수 있다.
도펀트가 도핑된 형광체 및 기공 형성제 각각의 결합 및 소결이 용이하게 되도록 신터링 에이드 또는 바인더가 추가되어 믹싱된다.
액체 상태의 기능성 화합물을 첨가하여 기 설정된 제1 환경에서 교반한다(S325). 액체 상태의 기능성 화합물을 첨가하여, 도펀트가 도핑된 형광체 및 기공 형성제에 신터링 에이드 또는 바인더가 추가된 혼합물을 기 설정된 제1 환경에서 교반한다. 여기서, 액체 상태의 기능성 화합물은 ATSB일 수 있다. 종래에는 혼합물을 교반함에 있어, 용이하게 교반되도록 솔벤트(물, 알코올 등)를 추가하여 교반하였다. 그러나 본 발명의 다른 실시예에 따른 형광체 플레이트(110)의 제조방법은 액체 상태의 ATSB가 첨가되므로, 별도의 솔벤트가 첨가되지 않더라도 교반이 용이하다는 장점이 있다. 교반에 있어, 일정한 용기 상에 혼합물과 액체 상태의 ATSB가 유입되고, 호모게나이저(Homogenizer)와 같은 교반기기를 이용하여 혼합물을 교반한다. 이때, 혼합물은 기 설정된 제1 환경에서 교반된다. 기 설정된 제1 환경은 다음과 같다. 교반기기의 회전속도가 400rpm을 중심으로 기 설정된 범위 내의 값을 가져야 하며, 교반되는 용기의 온도가 100℃를 초과해야 한다. 회전속도가 해당 범위에 미치지 못할 경우, 각 혼합물들이 고르게 교반되지 않아 기공이나 기능성 화합물이 형광체 플레이트에 고르게 분포하지 못하게 된다. 이에 따라, 제조되는 형광체 플레이트의 기계적 강도나 열 내구성이 상대적으로 떨어지게 된다. 반대로, 회전속도가 해당 범위를 초과할 경우, 혼합물들이 교반되는 과정에서 용기를 이탈하게 되는 문제가 있다. 기 설정된 제1 환경 상에서 혼합물들이 교반됨으로써, 각각의 성분들이 고르게 교반될 수 있다.
교반된 혼합물을 기 설정된 제2 환경에서 소결한다(S330). 교반공정에 의해 분말 상태의 도펀트가 도핑된 형광체 및 기공 형성체는 액체 상태의 ATSB와 고르게 교반된다. 그러나 액체 상태의 ATSB가 소결되지 않으면, 교반된 혼합물들이 굳어지지 않을 수 있다. 이에, ATSB를 분말 상태로 만들기 위해 교반된 혼합물을 기 설정된 제2 환경에서 소결한다. 여기서, 기 설정된 제2 환경은 다음과 같다. 교반된 혼합물을 1000~1050℃ 범위 내의 온도로 기 설정된 시간 동안 열처리한 후, 온도를 상승시킴으로써 1200℃의 온도에서 다시 기 설정된 동안 열처리한다. 이에 따라, 액체 상태의 ATSB는 분말 상태인 α-Al2O3(α-알루미나)로 변성된다.
소결된 분말 복합체를 그라인딩하고 분쇄한다(S335). 소결공정을 거치며 생성된 분말 복합체를 그라인딩(Grinding)하고 분쇄(Sieving)한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 형광체 플레이트(110)가 제조되는 과정에 있어, 전술한 전처리 공정(S310 내지 S330)이 수행된다. 이는 도펀트가 도핑된 형광체에 기능성 화합물(즉, ATSB)이 추가되는 점에 있다. 도펀트가 도핑된 형광체 및 기능성 화합물은 비중 차이가 존재한다. 이에 따라, 아무런 전처리, 특히, 교반 공정을 수행하지 않고 형광체 플레이트(110)의 제조과정이 진행되는 경우, 형광체 플레이트(110) 내에서 양자가 고르게 분포할 수 없는 문제가 있다. 이러한 문제를 해소하고자, 본 발명의 일 실시예에 따른 형광체 플레이트(110) 제조 방법에서는, 기 설정된 제1 환경에서의 교반 공정을 포함하는 전처리 공정을 수행함으로써, 비중 차를 갖는 물질이 형광체 플레이트 내에서 고르게 분포할 수 있도록 한다.
분말 복합체를 일축 가압하여 몰딩한다(S340). 제조하고자 하는 형광체 플레이트(110)의 형상 모양을 갖는 금형에 분쇄한 분말 복합체를 투입하고, 일축 가압함으로써, 몰딩을 수행한다.
몰딩한 분말 복합체를 기 설정된 제3 환경에서 열처리한다(S345). 몰딩한 분말 복합체에 대해 기 설정된 제3 환경에서 열처리(Calcination)가 이루어진다. 몰딩한 분말 복합체가 가압된 형상으로 형상을 유지할 수 있도록, 열처리가 이루어진다. 이때, 열처리 공정은 기 설정된 제3 환경에서 수행될 수 있다. 열처리는 공기 중에서 1000℃를 중심으로 기 설정된 범위 내의 온도로, 6시간 내지 8시간을 중심으로 기 설정된 범위 내의 시간 동안 수행될 수 있다.
열처리한 분말 복합체를 정수압한다(S350). 열처리된 분말 복합체에 대해 다시 정수압(Cold Isostatic Pressing)을 수행한다.
정수압된 분말 복합체를 기 설정된 제4 환경에서 소결한다(S355). 정수압된 분말 복합체에 대해 기 설정된 제4 환경에서 소결(Sintering)이 이루어진다. 이때, 소결 공정은 진공 상태에서, 1550℃를 중심으로 기 설정된 범위 내의 온도로, 6시간 내지 8시간을 중심으로 기 설정된 범위 내의 시간 동안 수행될 수 있다.
소결된 분말 복합체에 열처리하고 표면을 연마한다(S360). 소결된 분말 복합체에 재 열처리를 수행한다. 소결과정을 거친 분말 복합체는 표면이 검게 그을린 상태를 갖는다. 분말 복합체의 표면 상의 탄소원을 제거하기 위해, 소결된 분말 복합체에 재 열처리 공정이 수행된다.
재 열처리 공정이 수행된 이후 표면을 연마함으로써, 형광체 플레이트(110)가 제조된다.
도 2 및 도 3에서는 각 과정을 순차적으로 실행하는 것으로 기재하고 있으나, 이는 본 발명의 일 실시예의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것이다. 다시 말해, 본 발명의 일 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 일 실시예의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 도 3에 기재된 순서를 변경하여 실행하거나 각 과정 중 하나 이상의 과정을 병렬적으로 실행하는 것으로 다양하게 수정 및 변형하여 적용 가능할 것이므로, 도 2 및 도 3은 시계열적인 순서로 한정되는 것은 아니다.
한편, 도 2 및 도 3에 도시된 과정들은 컴퓨터로 읽을 수 있는 기록매체에 컴퓨터가 읽을 수 있는 코드로서 구현하는 것이 가능하다. 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 컴퓨터 시스템에 의하여 읽혀질 수 있는 데이터가 저장되는 모든 종류의 기록장치를 포함한다. 즉, 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 마그네틱 저장매체(예를 들면, 롬, 플로피 디스크, 하드디스크 등), 광학적 판독 매체(예를 들면, 시디롬, 디브이디 등) 및 캐리어 웨이브(예를 들면, 인터넷을 통한 전송)와 같은 저장매체를 포함한다. 또한 컴퓨터가 읽을 수 있는 기록매체는 네트워크로 연결된 컴퓨터 시스템에 분산되어 분산방식으로 컴퓨터가 읽을 수 있는 코드가 저장되고 실행될 수 있다.
이상의 설명은 본 실시예의 기술 사상을 예시적으로 설명한 것에 불과한 것으로서, 본 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성에서 벗어나지 않는 범위에서 다양한 수정 및 변형이 가능할 것이다. 따라서, 본 실시예들은 본 실시예의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 실시예의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 본 실시예의 보호 범위는 아래의 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 실시예의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
110: 형광체 플레이트
120: 광원
120: 광원
Claims (12)
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 가넷 형광체에 도펀트를 도핑하는 도핑과정;
상기 도펀트가 도핑된 형광체 및 기공 형성체 각각의 분말을 분쇄하는 분쇄과정;
상기 각각의 분말에 신터링 에이드 또는 바인더를 추가하여 믹싱하는 믹싱과정;
상기 믹싱과정에서 형성된 분말 복합체에 액체 상태의 기능성 요소를 첨가하고, 기 설정된 제1 환경에서 교반하는 교반과정;
상기 교반과정에서 교반된 혼합물을 기 설정된 제2 환경에서 소결하는 제1 소결과정;
상기 소결과정에서 형성된 분말 복합체를 그라인딩(Grinding)하고 분쇄하는 분쇄과정;
상기 분쇄과정을 거친 분말 복합체에 대해 가압하는 가압과정;
상기 가압과정을 거친 분말 복합체를 기 설정된 제3 환경에서 열처리하는 열처리과정;
상기 열처리과정을 거친 분말 복합체에 대해 기 설정된 제4 환경에서 소결하는 제2 소결과정; 및
상기 제2 소결과정을 거쳐 생성된 형광체 플레이트의 표면을 연마하는 연마과정
을 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체 플레이트 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 도펀트는,
상기 형광체 플레이트가 가시광 및 근적외선 파장 대역을 발광할 수 있는 성분으로 구현되는 것을 특징으로 하는 형광체 플레이트 제조방법. - 제7항에 있어서,
상기 도펀트는,
세륨을 포함하고, 이터븀, 어븀, 툴륨 중 적어도 어느 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 형광체 플레이트 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 액체 상태의 기능성 요소는,
ATSB(Aluminum Tri Sec Butoxide)로 구현되는 것을 특징으로 하는 형광체 플레이트 제조방법. - 제9항에 있어서,
상기 ATSB는,
상기 형광체 플레이트의 기계적 강도 및 열 내구성을 향상시키는 성분으로 구현되는 것을 특징으로 하는 형광체 플레이트 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 액체 상태의 기능성 요소는,
알루미나, 지르코늄 산화물, 마그네슘 산화물, 티타늄 산화물 중 적어도 하나로 대체될 수 있는 것을 특징으로 하는 형광체 플레이트 제조방법 - 제6항 내지 제11항 중 어느 한 항의 제조방법에 의해 제조된 형광체 플레이트.
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| JP2018002974A (ja) * | 2016-07-08 | 2018-01-11 | 日立金属株式会社 | 蛍光材料、セラミックシンチレータおよび放射線検出器、並びに蛍光材料の製造方法 |
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-
2019
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