KR102266124B1 - 졸-겔 코팅이 제공된 가열 물품의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 졸-겔 코팅을 지지체에 도포하고 지지체 상에서 예비-치밀화를 수행한 후에 수행되는 가압 단계를 포함하는, 졸-겔 코팅이 제공된 지지체를 포함하는 물품, 특히 조리용 물품의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

졸-겔 코팅이 제공된 가열 물품의 제조 방법 {METHOD OF MANUFACTURING A HEATING ARTICLE PROVIDED WITH A SOL-GEL COATING}
본 발명은 일반적으로 졸-겔 코팅이 제공된 지지체를 포함하는 물품의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 구체적으로는 졸-겔 코팅을 지지체에 도포한 후에 수행되는 스탬핑(stamping) 단계를 포함하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 일반적으로 가열 물품의 분야, 특히 조리용 물품의 분야에 속한다.
본 발명의 맥락에서 용어 가열 물품은 그 자체의 가열 시스템이 구비된 물품 또는 외부 시스템에 의해 가열되고 이러한 시스템에 의해 제공된 열에너지를 물품과 접촉하는 제3의 물질 또는 물체에 전달할 수 있는 물품 또는 미리 가열된 또 다른 물품을 수용하도록 의도된 물품을 지칭한다.
본 발명의 맥락에서 용어 졸-겔 코팅은 저온에서 일련의 화학 반응 (가수분해 및 축합)을 통해 고체로 변환되는 액체상 전구체의 용액으로부터 졸-겔 공정을 통해 합성되는 코팅을 지칭한다. 생성된 코팅은 유기-무기 또는 완전 무기 물질일 수 있다.
본 발명의 맥락에서 용어 유기-무기 코팅은, 이를 위한 망상구조가 본질적으로는 무기계이지만, 특히 사용된 전구체 및 코팅의 경화 온도로 인해, 또는 유기 충전제의 혼입으로 인해, 유기 기를 포함하는 코팅을 지칭한다.
본 발명의 맥락에서 용어 완전 무기 코팅은 임의의 유기 기를 포함하지 않는, 완전 무기 물질로 구성된 코팅을 지칭한다. 이러한 코팅은 또한, 400℃ 이상의 경화 온도를 사용하는 졸-겔 공정을 통해, 또는 400℃ 미만일 수 있는 경화 온도를 갖는 테트라에틸 오르토실리케이트 (TEOS) 유형의 전구체의 사용을 통해 수득될 수 있다.
수년 동안, 졸-겔 코팅은, 조리용 물품을 위한 늘러붙지 않는 코팅을 생성하는 데 있어서, 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)과 같은 플루오린화 탄소 수지를 기재로 하는 코팅보다 선호되어 왔다. 그러나, 졸-겔 유형의 코팅은 여전히 미리 스탬핑된 성형 물품에 도포되어야 하는데, 왜냐하면 무기 망상구조는 성형되는 과정에서 반드시 균열되기 때문이다. 이로써, 사용 중인 조리용 물품의 경우에 유지의 침투에 대한 내성이 더 약해질 뿐만 아니라, 기재에 대한 졸-겔 코팅의 접착이 크게 저감된다. 제조에 있어서, 졸-겔 코팅은 이미 스탬핑된 물품에 도포된다. 따라서, 이는 많은 평판-코팅 기술 (스크린 인쇄, 롤러, 잉크 젯, 커튼 코팅 등)에 의해서는 도포될 수 없고 일반적으로 공압식 총을 사용한 분무에 의해 도포된다. 그 결과로, 분무 동안에 생성물이 다량으로 손실되고 (물품의 형상에 따라서는, 손실률은 도포된 졸-겔 조성물의 30 내지 70 %일 수 있음), 코팅된 표면에 반대되는 방향을 향하는 표면 상에 생성물이 과다분무될 가능성이 있는데, 이를 제어하기는 어려울 수 있다.
이는, 열처리 전에 성형 및 스탬핑될 수 있고 그러므로 평판 코팅 방법에 의해 편평한 지지체에 도포되고 이어서 요구되는 형상으로 스탬핑되는, (성형, 특히 드로잉될 수 있는) 플루오린화 탄소 코팅의 경우는 그렇지 않다.
이들 단점을 해결하기 위해, 출원인은, 스탬핑 전에 졸-겔 층을 개질된 예비-치밀화 처리함으로써, 표면들 중 적어도 하나가 미리 졸-겔 코팅으로 코팅된 금속성 물체를 스탬핑함으로써 물품의 성형을 수행하는 방법을 개발하였다.
더 구체적으로, 본 발명은 하기 단계를 포함함을 특징으로 하는, 조리용 물품의 제조 방법에 관한 것이다:
a) 반대되는 방향을 향하는 적어도 두 개의 표면을 갖는 예비성형체(preform)를 제공하는 단계;
b) 적어도 하나의 금속-알콕시드-유형 졸-겔 전구체를 포함하는 졸-겔 조성물을 제조하는 단계;
c) 물 및 산 또는 염기 촉매를 첨가함으로써 상기 졸-겔 전구체를 가수분해시킨 다음 축합 반응시키는 단계;
d) 예비성형체의 표면들 중 적어도 하나 상에 상기 졸-겔 조성물의 적어도 하나의 층을 5 내지 120 ㎛ 범위의 두께로 도포하여 졸-겔 코팅 층을 형성하는 단계; 이후
e) 상기 졸-겔 코팅 층의 고화를 위한 열처리 단계.
본 발명에 따른 방법은, 졸-겔 조성물 도포 단계 d)와 열처리 단계 e) 사이에, 하기 두 연속적인 단계를 추가로 포함한다:
d') 생성된 코팅된 예비성형체를 예비-치밀화하여 4B 내지 4H 범위의 연필 경도를 갖는 졸-겔 코팅 층을 제조하는 단계; 이후
d") 상기 예비성형체를 스탬핑하여, 식품을 수용하도록 설계된 내부 표면 및 열원과 대면하여 위치하도록 의도된 외부 표면을 갖는, 상기 스탬핑된 표면이 졸-겔 코팅 층이 제공된 표면이거나 이와 반대되는 방향을 향하는 표면인, 최종 형태의 조리용 물품을 제조하는 단계.
본 발명에 따른 방법에 의해 부여되는 바와 같은, 졸-겔 코팅의 적어도 하나의 층으로 코팅된 예비성형체의 스탬핑 능력 (또는 스탬핑 적합성)은 조리용 물품의 제조와 미관 둘 다에 있어서 많은 이점을 제공한다.
따라서, 본 발명에 따른 방법을 사용하면, 졸-겔 조성물 도포 단계 d) 동안에, 제조에 필요한 코팅의 양을 크게 감소시킬 뿐만 아니라 과다분무의 문제를 없애주는 평판 코팅 기술을 사용할 수 있다.
더욱이, 코팅을 도포하기 전에 평판 금속을 처리함으로써, 표면 제조 단계를 단순화한다 (샌드 블라스팅, 탈지, 화학적 세정 등).
미관상으로, 또한 평판 코팅 기술을 사용하여 졸-겔 조성물을 예비성형체에 도포하는 것이 매우 유리한데, 왜냐하면 이들 기술을 사용하여 더 다양한 장식을 제조할 수 있기 때문이다. 실제로, (마스킹이 필요한) 분무 또는 패드 인쇄를 통해 물품의 기부에 장식을 삽입하는 기술 등보다, (플렉소그래피, 롤러, 잉크 젯, 다층 스크린 인쇄 등을 사용하여) 편평한 평판 상에 장식을 생성하는 것이 훨씬 더 쉽다.
본 발명에 따른 방법의 경우에, 사용되는 예비성형체는 반대되는 방향을 향하는 적어도 두 개의 표면을 갖는다.
유리하게는, 예비성형체는 금속성 지지체이다. 예비성형체는 유리하게는 알루미늄, 또는 강철, 특히 스테인레스강, 또는 구리, 또는 티타늄일 수 있거나, 상기에 언급된 금속의 다중 층으로부터 형성될 수 있다.
바람직하게는, 예비성형체, 특히 금속성 예비성형체는 편평한 지지체 (예를 들어 원반 형상을 가짐)일 수 있다.
유리하게는, 본 발명에 따른 방법은, 예비성형체의 표면들 중 적어도 하나 상에 졸-겔 조성물을 도포하는 단계 d) 전에, 코팅되도록 의도된 표면을 처리하기 위한 단계 a')를 추가로 포함할 수 있다. 표면 처리는 졸-겔 코팅 층의 접착에 도움이 되는 거친 표면을 생성하기 위한 화학적 처리 (특히 화학적 세정) 또는 기계적 처리 (예를 들어, 샌딩, 브러싱, 연마, 블라스팅) 또는 물리적 처리 (특히 플라즈마 처리)로 이루어질 수 있다. 표면 처리는 추가로 유리하게는 표면을 세정하기 위한 탈지 작업 후에 수행될 수 있다.
물 및 산 또는 염기 촉매를 첨가함으로써 졸-겔 전구체를 가수분해시키고, 이어서 축합 반응을 수행하여 졸-겔 조성물을 형성함으로써, 본 발명에 따른 방법의 졸-겔 조성물을 수득한다.
본 발명에 따른 방법의 졸-겔 조성물은 적어도 하나의 금속-알콕시드-유형 졸-겔 전구체를 포함한다.
바람직하게는, 사용되는 금속 알콕시드 전구체는 화학식 1을 가질 것이다:
<화학식 1>
RnM(OR')(4-n)
상기 식에서,
Figure 112016068536717-pct00001
R은 알킬 또는 페닐 기를 나타내고,
Figure 112016068536717-pct00002
R'은 알킬 기를 나타내고,
Figure 112016068536717-pct00003
M은 Si, Zr, Ti, Al, V, Ce 또는 La로부터 선택되는 금속 또는 비-금속을 나타내고,
Figure 112016068536717-pct00004
n은 0 내지 3이다.
유리하게는, 화학식 1의 금속 알콕시드의 OR' 알콕시 기는 메톡시 또는 에톡시이다.
바람직하게는, 화학식 1의 금속 알콕시드는 알콕시실란인데, 왜냐하면 실란은 반응성이 더 높고 반응 안정성을 갖고 가격은 저렴하기 때문이다.
졸-겔 코팅의 하나 이상의 층의 성형성뿐만 아니라 금속 기재에의 접착을 개선하기 위해, 본 발명의 한 실시양태에서는, 졸-겔 조성물은 원소 M의 수준에서 비-가수분해성 관능기, 예를 들어 알킬 또는 페닐 기를 갖는 적어도 하나의 금속 알콕시드를 추가로 포함할 수 있다.
이러한 실시양태의 한 변형양태에서, 비-가수분해성 관능기의 알킬 기는, 알콕시실란 MTES (메틸트리에톡시실란)에 상응하는, 메틸 기일 수 있다.
이러한 실시양태의 두 번째 변형양태에서, 방법은 졸-겔 조성물이 화학식 1의 적어도 하나의 금속 알콕시드를 추가로 포함함을 특징으로 한다:
<화학식 1>
RnM(OR')(4-n)
상기 식에서,
Figure 112016068536717-pct00005
R'은 알킬 기를 나타내고,
Figure 112016068536717-pct00006
M은 Si, Zr, Ti, Al, V, Ce 또는 La로부터 선택되는 금속 또는 비-금속을 나타내고,
Figure 112016068536717-pct00007
n은 0 내지 3이고,
Figure 112016068536717-pct00008
R은 비-가수분해성 관능기를 나타내고, 상기 비-가수분해성 관능기는 페닐 유형의 기 또는 아미노-, 비닐, 메타크릴- 또는 에폭시-유형의 기에 의해 종결된 알킬쇄이다.
이러한 두 번째 변형양태에 따라, 비-가수분해성 관능기의 알킬 기는 에틸렌계 이중 결합, 아민 관능기, 메타크릴계 관능기 또는 에폭시드 관능기를 포함할 수 있다. 이러한 실시양태에서, 알킬 기는 유리하게는 아미노프로필, 메타크릴옥시프로필 또는 글리시독시프로필로부터 선택될 수 있고, 이는 각각 하기 알콕시실란에 상응한다: APTES (3-아미노프로필트리에톡시실란), VTEO (비닐트리에톡시실란), MPTES (3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란) 또는 GPTES (3-글리시독시프로필트리에톡시실란).
졸-겔 조성물의 또 다른 대안은 유리하게는 페닐 관능기를 갖는 실란, 예를 들어 페닐트리에톡시실란 (R이 페닐 기를 나타내는 화학식 1의 실란)을 사용하는 것일 수 있고, 이는 스탬핑 단계에서 입체 반발을 통해 가요성을 증가시킨다.
더욱이, 졸-겔 코팅 층 (경화 전의 건조 막)의 가요성, 및 따라서 스탬핑 단계에서의 그의 성형 적합성을 개선하기 위해, 유리하게는 응력 완충제로서의 역할을 하는 유기 또는 무기 충전제를 본 발명의 방법의 졸-겔 조성물 내에 혼입시킬 수 있다.
본 발명에 따른 방법의 맥락에서 사용될 수 있는 유기 충전제의 예는 분말화 PTFE (예를 들어 비와이케이-케미 캄파니(BYK-Chemie company)에 의해 판매되는 비와이케이 세라플라워(BYK CERAFLOUR) 998®), 실리콘 비드 (예를 들어, 신 에츠 캄파니(SHIN ETSU company)에 의해 명칭 X52 7030으로서 판매되는 것), 실리콘 수지 (예를 들어 왁커 캄파니(WACKER company)에 의해 판매되는 왁커 HK 또는 실레스(SILRES)® 610), 실리콘-에폭시 하이브리드 (테고 실리코폰(Tego Silikopon) EF), 플루오로실리콘, 선형 또는 3차원 폴리실세스퀴옥산 (특히 액체 또는 분말 형태의 것, 예를 들어 신 에츠에 의해 명칭 KMP 594 및 X52 854로서 판매되는 것), 분말화 폴리에테르 술폰 (PES), 분말화 폴리 에테르 에테르 케톤 (PEEK), 분말화 폴리페닐렌 술피드 (PPS), 또는 퍼플루오로(프로필 비닐 에테르) (PPVE), 분말화 헥사플루오로프로필렌 (HFP), 분말화 폴리우레탄 수지, 아크릴계 수지 및 그의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 방법의 맥락에서 사용될 수 있는 무기 충전제의 예는, 바람직하게는 얇은 스트립의 형태의, 윤활 충전제-유형 무기 충전제를 포함한다. 이는, 예를 들어, 알루미나, 질화붕소, 황화몰리브데넘, 또는 흑연으로부터 선택되는 충전제를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서 사용될 수 있는, 예비성형체 상에 스크린 인쇄되도록 의도된 첫 번째 졸-겔 조성물은 유리하게는, 졸-겔 전구체로서의 역할을 하는, 메틸트리에톡시실란 (MTES)과 테트라에틸 오르토실리케이트 (TEOS)의 혼합물, 바람직하게는 MTES와 TEOS와 페닐트리에톡시실란의 혼합물을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서 사용될 수 있는, 예비성형체 상에 스크린 인쇄되도록 의도된 두 번째 졸-겔 조성물은 유리하게는 졸-겔 전구체로서의 역할을 하는 메틸트리에톡시실란 (MTES)과 테트라에틸 오르토실리케이트 (TEOS)의 혼합물, 및 충전제로서의 역할을 하는 알루미나를 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서 사용될 수 있는, 예비성형체 상에 분무 도포되도록 의도된 세 번째 졸-겔 조성물은 유리하게는 졸-겔 전구체로서의 역할을 하는 MTES 및 충전제로서의 역할을 하는 알루미나 및 분말화 PTFE를 포함할 수 있다.
일단 본 발명에 따른 방법의 졸-겔 조성물의 배합물을 제조하고 나면, 5 내지 120 ㎛ 범위의 두께 (상기 범위는 건조 및 경화 전의 습윤 코팅 층에 대한 것임)를 갖는 상기 졸-겔 조성물의 적어도 하나의 층을 지지체의 표면들 중 적어도 하나 상에 도포하여 졸-겔 코팅의 하나의 층을 생성한다.
이러한 도포를 스크린 인쇄, 롤러, 잉크 젯, 분무 또는 커튼 코팅을 통해 수행할 수 있다.
졸-겔 조성물을 예비성형체의 표면들 중 적어도 하나 상에 도포한 후에, 막이 4B 내지 4H의 연필 경도를 가질 수 있도록, 생성된 코팅된 예비성형체 상에서 예비-치밀화 단계를 수행한다.
본 발명의 맥락에서 용어 연필 경도는 표면 상의 긁힘에 대한 코팅 또는 래커의 내성을 지칭한다. 따라서, 이러한 경도는 간접적으로 졸-겔 축합의 진행 상태를 나타내는 역할을 한다. 졸-겔 코팅 층을 위한 이러한 예비-치밀화 단계는 유리하게는 20℃ 내지 150℃ 범위의 온도에서의 건조 단계, 더 구체적으로는 통상적인 경화 오븐에서의 90℃ 내지 150℃ 범위의 온도에서의 강제 건조 단계로 이루어질 수 있다. 바람직하게는 본 발명에 따른 방법의 강제 건조를 포함하는 이러한 구성에서, 건조 시간은 30초 내지 5분의 범위일 수 있다.
그러나, 이러한 예비-치밀화 단계를 또한 하기 기술을 사용하여 달성할 수 있다: 가열 챔버에서의 건조, UV, IR, 플라즈마를 사용하는 건조 등.
이러한 예비-치밀화 단계를 수행한 직후에는 상기 예비성형체를 스탬핑하여 식품을 수용하도록 설계된 내부 표면 및 열원과 대면하여 위치하도록 의도된 외부 표면을 갖는 최종 형태의 조리용 물품을 만드는 단계를 수행한다. 본 발명에 따른 방법을 사용하면, 졸-겔 코팅 층이 제공된 표면 또는 이와 반대되는 방향을 향하는 표면으로부터 예비성형체를 스탬핑할 수 있다.
스탬핑은 편평한 블랭크를 다양한 기하학적 복잡성을 갖는 중공 형태로 변환시킴으로 이루어지는 성형 방법이다. 이러한 방법은 전형적으로 도 1에 도시된 바와 같이 본질적으로 펀치(10) 및 다이(11)로 구성된 도구가 구비된 유압식 또는 기계식 프레스를 필요로 한다.
일반적으로, 블랭크가 펀치(10) 주위에서 접히지 않게 하기 위해 시트 홀더(12)가 첨가된다. 펀치(10)가 블랭크를 다이(11) 내로 가압하면, 예비성형체(2)의 구성 물질 (전형적으로는 금속)은 영구적으로 변형된다. "스탬프"(1)는 스탬핑에 의해 수득된 다소 원통형인 벽 및 기부를 갖는 중공체이다.
스탬프의 벽의 가장자리의 두께들 사이의 변동이 전혀 없으면, 이는 무-드로잉 스탬핑이라고 지칭된다.
그러나, 특정한 경우에, 스탬핑은 드로잉을 포함하고, 이로써, 특정한 스탬프 직경의 경우에, 더 작은 직경을 갖는 가장자리로부터 시작할 수 있게 된다.
물품을 성형한 후에, 망상구조의 치밀화를 완결하는 최종 졸-겔 코팅 경화 단계를 수행한다. 그래서, 물품을 150℃ 내지 350℃ 범위의 온도에서 열처리한다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 방법에 의해 수득될 수 있는 가열 물품에 관한 것이다.
본 발명에 따라 사용될 수 있는 가열 물품의 예는 조리용 물품 (예컨대 프라이팬, 찜냄비(casserole), 웍(wok), 크레이프 팬, 더치 오븐(Dutch oven), 스톡 포트(stock pot), 오븐 접시(baking dish) 등), 또는 식품 및 음료 제조 장치의 가열 뚜껑 및 가열 혼합 그릇을 포함한다. 그러나, 본 발명은 식탁용 물품, 예컨대 삼발이, 다리미 밑판, 모발을 곱슬거리게 해 주는 머리 인두(curling iron), 모발을 펴주는 머리 인두(straightening iron), 라디에이터, 수건 걸이, 나무 난로 또는 바비큐 석쇠 또는 그릴, 또는 핫플레이트 커버(hot plate cover)를 포함하는 임의의 다른 유형의 표면 또는 물건에 관한 것일 수 있다.
본 발명의 다른 이점 및 특이성은, 예로서 제공되므로 비-제한적인, 첨부된 상응하는 도면에서 예를 언급하는 하기 설명을 통해 분명해질 것이다.
Figure 112016068536717-pct00009
도 1은 예비성형체를 스탬핑하는 다양한 단계에서의 표준 유압식 프레스의 개략적인 단면도이다.
Figure 112016068536717-pct00010
도 2는 실시예에서 사용되는 에릭슨(Erichsen) 시험을 도시한다.
Figure 112016068536717-pct00011
도 3은 실시예에서 사용되는 스위프트(Swift) 시험을 도시한다.
Figure 112016068536717-pct00012
도 4는 실시예에서 사용되는 연필 경도 시험을 도시한다.
도 1 내지 도 3에서 나타내어진 동일한 요소는 동일한 도면부호에 의해 식별된다.
본 발명은 하기 실시예에서 상세하게 설명된다.
이들 실시예에서, 모든 백분율 및 비율은, 명시된 경우를 제외하고는, 중량 기준으로 표현된다.
실시예
제품
지지체: 편평한 알루미늄 지지체
조성물:
(스크린 인쇄를 위한) MTES 및 TEOS를 사용하는 SG1 흑색 졸-겔 조성물
SG1의 조성은 하기 표 1에 제공되어 있다:
Figure 112016068536717-pct00013
(스크린 인쇄 도포를 위한) MTES 및 TEOS 및 페닐 실란을 사용하는 구리색 졸-겔 조성물 SG2
SG2의 조성은 하기 표 2에 제공되어 있다:
Figure 112016068536717-pct00014
(스크린 인쇄 도포를 위한) MTES 및 TEOS 및 (물리적 보강을 위한) 구형 충전제를 사용하는 구리색 졸-겔 조성물 SG3
SG3의 조성은 하기 표 3에 제공되어 있다:
Figure 112016068536717-pct00015
(스크린 인쇄 도포를 위한) MTES 및 TEOS를 사용하는 무색 마감 졸-겔 조성물 SF1
SF1의 조성은 하기 표 4에 제공되어 있다:
Figure 112016068536717-pct00016
(분말 코팅 도포를 위한) MTES만을 사용하는 졸-겔 조성물 SG4
SG4의 조성은 하기 표 5에 제공되어 있다:
Figure 112016068536717-pct00017
(분말 코팅 도포를 위한) MTES만을 사용하는 무색 마감 졸-겔 조성물 SF2
SF2의 조성은 하기 표 6에 제공되어 있다:
Figure 112016068536717-pct00018
시험
에릭슨 시험:
이러한 시험은, 도 2에 도시된 바와 같이, 시트 홀더(12)와 다이(11) 사이에서 죔쇠로 고정된 알루미늄 블랭크(2)를 구형 캡을 갖는 펀치(10) 상에 스탬핑함으로 이루어진다.
본 발명의 맥락에서, 에릭슨 시험은 다양한 펀치(10)의 깊이(H)에서 시험을 수행함으로 이루어진다. 각각의 시험을 종결할 즈음에, 졸-겔 코팅의 거동을 평가한다.
금속의 네킹(necking)이 없기 때문에, 최대 침투 깊이는 알루미늄 블랭크의 두께(a)에 따라 달라진다.
본원의 시험을 위해, 하기 에릭슨 깊이에서 졸-겔 코팅을 평가할 것이다: 3, 5, 7 및 9 ㎜, 모든 경우에 미리 샌드 블라스팅되고 탈지된 동일한 알루미늄 블랭크 (누안스(Nuance) 3003 합금, 2.4 ㎜ 두께)를 사용함.
스위프트 시험
이러한 시험은 단일 통과를 통해 원통형 골(well)을 스탬핑함으로 이루어진다. 전형적으로, 펀치(10)는 33 ㎜의 직경을 갖고, 시트 홀더(12)에 의해 가해지는 압력은 도 3에 도시된 바와 같이 블랭크(2)가 제자리에 고정될 때 주름지는 것을 방지하도록 조절된다.
다이(11)의 직경은, 하기 표 7에 도시된 바와 같이, 시트 두께(a) 및 요구되는 드로잉률에 따라 달라진다.
Figure 112016068536717-pct00019
스위프트 시험은 하기 조건에서 도 3에 도시된 장치를 사용하여 알루미늄 평판을 스탬핑한 후에 졸-겔 코팅의 거동을 평가함으로 이루어진다: 0%, 5% 및 10% 드로잉. 사용되는 알루미늄 평판은 에릭슨 시험에서 사용된 것과 동일하다.
ISO 표준 15184에 따른 연필 경도 (울프 윌번(Wolf Wilburn)):
이러한 파괴적인 표준화된 경도 시험이 의도하는 목적은 표면 상의 긁힘에 대한 졸-겔 코팅의 내성을 결정하는 것이다. 시험은 기본 조건 (시간-온도 변수)이 적합한지를 검증할 수 있게 해 주는 측정값을 신속하게 제공한다.
본 발명의 맥락에서, 이러한 시험은 예비-치밀화 단계 d') 직후에 및 스탬핑 작업 d") 전에 졸-겔 코팅 층의 표면 경도를 정량화하도록 수정되어 사용되었다.
경도의 정량화는 치밀화 후의 코팅의 물리적 상태와 관련이 있다 (거시적 및 미시적 관찰). 예비-치밀화 후의 경도를 정량화함으로써, 본 발명의 맥락에서 사용될 수 있는 많은 예비-치밀화 기술 (가열 챔버에서의 건조, UV, IR, 플라즈마를 사용하는 건조 또는 심지어는 주위 온도에서의 장기간 건조)을 배제할 수 있다.
시험의 원리는, (도 4에 도시된 바와 같이) 움직이는 장치 내에 위치한 특정한 경도의 연필 (하기 표를 참조)을 사용하여 45도의 일정한 각도로 7.5N의 일정한 압력을 시험될 표면에 가하는 것이다.
시험될 코팅의 표면은 매끄러워야 한다. 첫 번째 시험을 예를 들어 2H의 평균 경도의 연필을 사용하여 수행하고, 이어서 코팅을 (침투 및 손상에 대해) 검사한다. 시험된 코팅이 최초 시험 후에 온전한 경우에, 하기에 나타내어진 등급에 따라 더 높은 경도 값을 갖는 연필을 사용하여 시험을 다시 수행해야 한다.
어느 하나의 한계점에서 연속되는 경도 값을 갖는 두 개의 연필, 즉 코팅을 손상시키는 연필 및 코팅을 손상시키지 않는 연필이 식별될 때까지 상이한 심을 사용하여 시험을 반복해야 한다.
하기 결과 표에 기록된 값은 시험된 표면 상에 긁힘을 초래하는 값이다. 하기 등급에 대해 연필 경도를 평가하였다.
9H 매우 딱딱한 (또는 건조한) 심
8H
7H
6H
5H 딱딱한 심
4H
3H
2H
H
F
HB 평균 경도의 심
B
2B
3B
4B
5B
6B
7B
8B
9B 매우 부드러운 (또는 미끄러운) 심
실시예 1:
무색 마감 층 SF1이 임의로 도포될 수 있는, 졸-겔 조성물 SG1, SG2 또는 SG3의 하나의 층의 제조 및 스크린 인쇄 도포
졸-겔 조성물 SG1, SG2, SG3 및 SF1을 하기와 같이 제조한다:
Figure 112016068536717-pct00020
실란을 물, 산, 및 콜로이드성 실리카와 반응시켜 본 발명에 따른 스크린 인쇄 가능한 졸-겔 코팅의 결합제를 수득한다 (반응은 매우 빨라서, 제조되는 조성물의 양에 따라 수분 내지 1시간 이하 정도로 짧은 시간이 소요됨);
Figure 112016068536717-pct00021
생성된 졸-겔 결합제를 안정화시키고 냉각시킨 후에, 분산 조건 하에서 안료 및 충전제를 점차적으로 첨가한다;
Figure 112016068536717-pct00022
이어서, 다양한 첨가제 및 계면활성제를 혼입시킨다;
Figure 112016068536717-pct00023
수시간 동안 숙성시킨 후에, 페이스트는 스크린 인쇄될 준비가 된다;
Figure 112016068536717-pct00024
수일 내지 수주일 동안 최대의 레올로지 안정성을 유지하기 위해, 페이스트를 냉장고 또는 주위 온도에서 저장할 수 있다.
코팅을 2 내지 40 마이크로미터 범위의 두께의 적어도 하나의 층으로서 스크린 인쇄함으로써 도포한다. 각각의 층들 사이에서 임의로 건조를 수행하면서, 다중 층을 알루미늄 평판의 표면들 중 하나 상에 연달아 도포할 수 있다.
임의로, 반투명한 졸-겔 마감 조성물 SF1의 층을 상기에 기술된 착색된 졸-겔 코팅 조성물 SG1, SG2 또는 SG3의 하나 이상의 층 상에 도포할 수 있다.
임의로, 기능성 또는 비-기능성 장식을 또한 착색된 졸-겔 SG1, SG2 또는 SG3 층과 마감 층 SF1 사이에 혼입시킬 수 있다.
이들 층 사이에 장식을 첨가하기 위해, 적어도 하나의 광학적으로 불투명한 화학 물질로 이루어진 적어도 하나의 불연속 층의 형태를 갖는 장식을 첫 번째의 착색된 졸-겔 코팅 층 상에 도포할 수 있다.
본 발명에 따른 장식층을 위해 사용될 수 있는 광학적으로 불투명한 화학 물질 중에는 특히 열안정성 안료, 열변색성 안료, 플레이크 및 그의 혼합물이 있다. 장식 페이스트를 (장식적 졸-겔 페이스트라고 지칭되는) 알콕시실란 결합제, 또는 실리콘 수지, 폴리에스테르, 실리콘-폴리에스테르, 아크릴과 같은 결합제와 배합할 수 있거나, 또는 심지어는 특정한 결합제를 사용하지 않을 수 있다.
적어도 하나의 장식층을, 예를 들어, 패드 인쇄, 분말 코팅, 스크린 인쇄, 롤러 인쇄 또는 잉크 젯을 통해 도포할 수 있다.
실시예 2:
무색 마감 층 SF2가 임의로 도포될 수 있는, 졸-겔 조성물 SG4의 하나의 층의 제조 및 스크린 인쇄
졸-겔 조성물 SG4 및 SF2를 하기와 같이 제조한다:
Figure 112016068536717-pct00025
콜로이드성 충전제 (알루미나 또는 실리카), 물, (A부와 B부 사이의 상용성을 개선하기 위한) 알콜 및 하나 이상의 안료 또는 충전제를 행성식 혼합기에 연달아 투입하여 안료를 분산시키고 균일한 페이스트를 수득함으로써 용액 A를 제조한다;
Figure 112016068536717-pct00026
개별적으로, 하나 이상의 실란을 유기 산 (아세트산, 포름산 등) 또는 염기 (소다, 산화칼륨 등)와 혼합하여 실란의 반응성을 저감시킴으로써 용액 B를 제조한다. 산 또는 염기 중의 함량은 혼합물의 0.1 내지 10 중량%의 범위이다. 혼합물의 포트 수명을 연장시키기 위해서는 더 높은 수준이 유리하다;
Figure 112016068536717-pct00027
용액 A 및 용액 B를 이러한 형태로 개별적으로 6개월 초과 동안 저장할 수 있다;
Figure 112016068536717-pct00028
이어서 용액 A와 용액 B를 혼합기에서 합쳐서 긴밀한 혼합물을 제조하고 가수분해 반응시킨다. 혼합 공정 그 자체는 빠르게 완결될 수 있지만, 혼합물을 지지체 상에 도포하기 전에 12시간 이상 동안 방치하여 숙성시켜야 한다. 혼합물의 포트 수명은 48시간 이상이다.
코팅을 알루미늄 평판의 표면들 중 하나 상에 2 내지 40 마이크로미터 범위의 두께의 적어도 하나의 층으로서 분말 코팅함으로써 도포한다. 각각의 층들 사이에서 임의로 건조를 수행하면서, 다중 층을 연달아 도포할 수 있다.
임의로 반투명한 졸-겔 마감 조성물 SF2의 층을 상기에 기술된 착색된 졸-겔 코팅 조성물 SG4의 하나 이상의 층 상에 도포할 수 있다. 임의로, 기능성 또는 비-기능성 장식을 또한 실시예 1에 기술된 바와 동일한 방식으로 착색된 졸-겔 SG4 층과 마감 층 SF2 사이에 혼입시킬 수 있다.
실시예 3:
실시예 1 및 2의 졸-겔 코팅의 시험.
실시예 1 (스크린 인쇄) 및 2 (분말 코팅)으로부터 유래된 각각의 졸-겔 코팅의 시험을 통해 수득된 다양한 코팅의 특성이 하기 표 8에 요약되어 있다.
본원의 시험에 따라, 스탬핑 작업을 위한 연필 경도의 대략적인 범위는 4B 내지 4H, 바람직하게는 2B 내지 2H이다.
이들 결과를 보아, (스탬핑 전에) 졸-겔 코팅의 예비-치밀화 조건을 제어함으로써, 스탬핑성에 있어서 고무적인 결과를 달성할 수 있다는 것을 알 수 있다. 더욱이, 심지어는, 응력 완충제로서의 역할을 하는 가요성 충전제를 첨가함으로써 본원의 시스템의 성형성을 개선할 수 있다. 그러므로 상기에 언급된 모든 산업적 및 장식적 이점을 갖는, 스탬핑 가능한 졸-겔 코팅을 수득할 수 있다.
Figure 112016068536717-pct00029

Claims (20)

  1. a) 반대되는 방향을 향하는 적어도 두 개의 표면을 갖는 예비성형체를 제공하는 단계;
    b) 적어도 하나의 금속-알콕시드-유형 졸-겔 전구체를 포함하는 졸-겔 조성물을 제조하는 단계;
    c) 물 및 산 또는 염기 촉매를 첨가함으로써 상기 졸-겔 전구체를 가수분해시킨 다음 축합 반응시키는 단계;
    d) 예비성형체의 표면들 중 적어도 하나 상에 상기 졸-겔 조성물의 적어도 하나의 층을 5 내지 120 ㎛ 범위의 두께로 도포하여 졸-겔 코팅 층을 형성하는 단계; 이후
    e) 상기 졸-겔 코팅 층의 고화를 위한 열처리 단계
    를 포함하는 것을 특징으로 하고,
    예비성형체의 표면들 중 적어도 하나 상에의 졸-겔 조성물의 도포 단계 d)와 고화를 위한 열처리 단계 e) 사이에, 하기 두 연속적인 단계인
    d') 생성된 코팅된 예비성형체를 예비-치밀화하여 4B 내지 4H 범위의 연필 경도를 갖는 졸-겔 코팅 층을 제조하는 단계; 이후
    d") 상기 예비성형체를 스탬핑하여, 식품을 수용하도록 설계된 내부 표면 및 열원과 대면하여 위치하도록 의도된 외부 표면을 갖는 최종 형태의 가열 물품을 제조하는 단계
    를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는, 가열 물품의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 생성된 코팅된 예비성형체를 예비-치밀화하는 단계 d')가 20℃ 내지 150℃ 범위의 온도에서 건조시키는 단계인 가열 물품의 제조 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 졸-겔 조성물의 졸-겔 전구체가 하기 화학식 1을 갖는 것인 가열 물품의 제조 방법.
    <화학식 1>
    RnM(OR')(4-n)
    상기 식에서,
    Figure 112020134579858-pct00038
    R은 알킬 또는 페닐 기를 나타내고,
    Figure 112020134579858-pct00039
    R'은 알킬 기를 나타내고,
    Figure 112020134579858-pct00040
    M은 Si, Zr, Ti, Al, V, Ce 또는 La로부터 선택되는 금속 또는 비-금속을 나타내고,
    Figure 112020134579858-pct00041
    n은 0 내지 3이다.
  4. 제3항에 있어서, 화학식 1의 졸-겔 전구체가 알콕시실란인 가열 물품의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서, 졸-겔 조성물이 비-가수분해성 관능기를 갖는 적어도 하나의 금속 알콕시드를 추가로 포함하는 것인 가열 물품의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 비-가수분해성 관능기가 알킬 또는 페닐-유형 기인 가열 물품의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 비-가수분해성 관능기의 알킬 기 또는 화학식 1의 알킬 기 R이 에틸렌계 이중 결합, 아민 관능기 또는 에폭시드 관능기를 포함하는 것인 가열 물품의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서, 알킬 기가 메틸 기인 가열 물품의 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서, 알킬 기가 아미노프로필, 메타크릴옥시프로필 또는 글리시독시프로필로부터 선택되는 기인 가열 물품의 제조 방법.
  10. 제1항 또는 제2항에 있어서, 졸-겔 조성물이 적어도 하나의 유기 또는 무기 충전제를 추가로 포함하는 것인 가열 물품의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 충전제가 분말화 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 실리콘 비드, 실리콘 수지, 선형 또는 3차원 폴리실세스퀴옥산, 분말화 폴리에테르 술폰 (PES), 분말화 폴리 에테르 에테르 케톤 (PEEK), 분말화 폴리페닐렌 술피드 (PPS), 또는 퍼플루오로(프로필 비닐 에테르) (PPVE), 분말화 헥사플루오로프로필렌 (HFP), 분말화 폴리우레탄 및 그의 혼합물로부터 선택되는 유기 중합체 충전제인 가열 물품의 제조 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 충전제가 얇은 스트립의 형태의 윤활 충전제-유형 무기 충전제인 가열 물품의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 무기 충전제가 질화붕소, 황화몰리브데넘 또는 흑연인 가열 물품의 제조 방법.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 예비성형체가 알루미늄 또는 강철, 또는 스테인레스강, 또는 구리, 또는 티타늄의 금속성 지지체이거나, 상기에 언급된 금속의 다중 층으로부터 형성되는 것인 가열 물품의 제조 방법.
  15. 제1항 또는 제2항에 있어서, 예비성형체가 편평한 지지체인 가열 물품의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서, 예비성형체의 표면들 중 적어도 하나 상에 졸-겔 조성물을 도포하는 단계 d)를 스크린 인쇄, 롤러, 잉크 젯, 분무 또는 커튼 코팅을 통해 수행하는 것인 가열 물품의 제조 방법.
  17. 제1항 또는 제2항에 있어서, 고화를 위한 열처리 단계 e)가 150℃ 내지 350℃ 범위의 온도에서 수행되는 경화 처리인 것을 특징으로 하는 가열 물품의 제조 방법.
  18. 제1항 또는 제2항에 있어서, 예비성형체의 표면들 중 적어도 하나 상에 졸-겔 조성물을 도포하는 단계 d) 전에, 코팅되도록 의도된 표면을 표면 처리하는 단계 a')를 추가로 포함하는 가열 물품의 제조 방법.
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