KR102247499B1 - 시료 접촉면적 측정장치를 구비한 감쇠 전반사 분광분석 장치 및 방법 - Google Patents
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Abstract
시료 접촉면적 측정장치를 구비한 감쇠 전반사 분광분석 장치 및 방법이 개시된다. 개시된 장치는 ATR 프리즘과, 상기 ATR 프리즘의 경사진 측면으로 제1광을 조사하는 제1광원과, 상기 ATR 프리즘을 전반사하여 통과하여 상기 ATR 프리즘의 경사진 다른 측면으로 출력하는 상기 제1광을 수광하는 제1 수광부와, 상기 ATR 프리즘의 상기 경사진 측면으로 제2광을 조사하는 제2광원과, 상기 ATR 프리즘의 하부면을 마주보게 배치되어 상기 ATR 프리즘에서 난반사되어 출력하는 상기 제2광을 수광하는 제2 수광부와, 상기 제2 수광부로부터 전기적 신호를 받아서 상기 ATR 프리즘의 상기 상부면에 실제 접촉하는 시료의 면적을 산출하는 연산처리부를 포함한다.
Description
시료 접촉면적 측정장치를 구비한 감쇠 전반사 분광분석 장치 및 방법에 관한 것이다.
감쇠 전반사 (attenuated total reflection: ATR) 분광분석 장치는 측정 대상물질(또는 시료)인 매질 1과 접촉하는 프리즘 (이하, "매질 2"로도 칭함)을 포함한다. 매질 2에서 매질 1로 향하는 빛의 입사각이 임계각보다 크면, 빛은 매질 1로 투과하지 못하고 매질 2로 전반사된다. 이 때, 매질 1로 소량의 소산파(evanescent wave)가 나왔다가 되돌아 들어가게 되는데, 이 광경로에 있는 매질 1에서의 빛의 감쇄를 파장에 따라 측정함으로써 매질 1을 분석하는 기술이 감쇠 전반사 (attenuated total reflection: ATR) 분광분석 기술이다.
ATR 분광분석에 있어서 매질 1과 매질 2의 접촉면적이 일정하지 않을 수 있으며 감쇄는 상기 접촉면적의 변화에 따라 변할 수 있으므로, 측정 결과가 부정확할 수 있다.
매질 2 (ATR 프리즘)로 분석하고자 하는 시료인 매질 1이 액체상인 경우, ATR 프리즘과 매질 1의 접촉 면적이 일정하게 되므로, 접촉면적의 변화가 없으므로 측정결과가 정확할 수 있다.
반면에, 분석 시료인 매질 1이 고체상 또는 생체인 경우 ATR 프리즘과 매질 1 사이의 접촉 면적과 측정면적이 다를 수 있다. 특히 ATR 분광분석을 체표면에 적용하여 생체 분석을 하는 경우, 매질 1과 매질 2가 접촉하는 면적은 피부의 거칠기나 수화도, 피부를 누르는 압력 등에 따라 달라질 수 있으며, 이는 측정결과가 일정하게 나오지 않게 할 수 있다.
ATR 프리즘에 실제 접촉한 시료(생체)의 접촉면적을 측정하는 장치를 구비한 ATR 분광분석장치 및 방법을 제공한다.
실시예에 따른 시료 접촉면적 측정장치를 구비한 감쇠 전반사 분광분석 장치는: 시료와 접촉하는 상부면과, 상기 상부면과 마주보는 하부면과, 상기 상부면 및 상기 하부면과 연결되며 서로 마주보는 경사진 제1면과 제2면을 포함하는 ATR 프리즘;
상기 ATR 프리즘의 상기 제1면으로 제1광을 조사하는 제1광원;
상기 ATR 프리즘을 전반사하여 통과하여 상기 제2면으로 출력하는 상기 제1광을 수광하는 제1 수광부;
상기 ATR 프리즘의 상기 제1면으로 제2광을 조사하는 제2광원;
상기 ATR 프리즘의 상기 하부면을 마주보게 배치되어 상기 ATR 프리즘에서 난반사되어 출력하는 상기 제2광을 수광하는 제2 수광부; 및
상기 제2 수광부로부터 전기적 신호를 받아서 상기 ATR 프리즘의 상기 상부면에 실제 접촉하는 시료의 면적을 산출하는 연산처리부;를 포함한다.
상기 제2광원은 상기 제1광원 보다 짧은 파장의 광을 방출하는 발광소자 또는 레이저 다이오드일 수 있다.
상기 제2 수광부는 상기 제2광을 받아서 상기 ATR 프리즘과 접촉하는 상기 시료의 실제 접촉면적에 따른 이미지를 측정할 수 있다.
상기 제2 수광부는 포토다이오드 어레이 또는 전하결합소자일 수 있다.
상기 연산처리부는 상기 제1 수광부로부터 받은 전기적 신호를 사용하여 상기 시료의 분석물의 농도를 산출하고, 상기 실제 접촉하는 시료의 면적 값으로 나누어서 단위면적당 상기 분석물 농도를 산출할 수 있다.
실시예에 따른 시료 접촉면적 측정장치를 구비한 감쇠 전반사 분광분석 장치는: 시료와 접촉하는 상부면과, 상기 상부면과 마주보는 하부면과, 상기 상부면 및 상기 하부면과 연결되며 서로 마주보는 경사진 제1면과 제2면을 포함하는 ATR 프리즘;
상기 ATR 프리즘의 상기 상부면에 배치된 개구를 포함하는 마스크;
상기 ATR 프리즘의 상기 제1면으로 제1광을 조사하는 제1광원;
상기 ATR 프리즘을 전반사하여 통과하여 상기 제2면으로 출력하는 상기 제1광을 수광하는 제1 수광부;
상기 ATR 프리즘의 상기 제1면으로 제2광을 조사하는 제2광원;
상기 ATR 프리즘의 상기 제2면으로 전반사되어 출력하는 상기 제2광을 수광하는 제2 수광부; 및
상기 제2 수광부로부터 전기적 신호를 받아서 상기 마스크의 상기 개구에 실제 접촉하는 시료의 면적을 산출하는 연산처리부;를 포함한다.
상기 제2 수광부는 상기 제2광을 받아서 상기 ATR 프리즘과 접촉하는 상기 시료의 실제 접촉면적의 역상 이미지를 측정할 수 있다.
상기 연산처리부는 상기 제1 수광부로부터 받은 전기적 신호를 사용하여 상기 시료의 분석물의 농도를 산출하고,
상기 제2 수광부로부터 받은 전기적 신호를 사용하여 상기 개구 내에서 상기 ATR 프리즘이 공기와 접촉하는 제1영역 면적을 산출하고, 상기 개구의 면적으로부터 상기 제1영역 면적 값을 빼서 얻은 상기 개구 내의 상기 시료의 실제 접촉면적을 산출하고, 상기 분석물 농도를 상기 실제 접촉면적 값으로 나누어서 단위면적당 상기 분석물 농도를 산출할 수 있다.
상기 마스크는 Ge, Si, W을 포함할 수 있다.
실시예에 따른 감쇠 전반사 분광분석 방법은:
ATR 프리즘의 상부면에 접촉한 시료의 분석물 농도를 측정하는 단계;
상기 ATR 프리즘에 실제 접촉된 상기 시료의 면적을 산출하는 단계; 및
상기 분석물 농도에 상기 시료의 면적을 보정하여 단위면적당 상기 분석물 농도를 산출하는 단계;를 포함한다.
상기 분석물 농도 측정단계는:
상기 ATR 프리즘의 상기 상부면 상으로 시료를 접촉시키는 단계;
상기 ATR 프리즘의 경사진 제1측면으로 제1광을 제1 입사각으로 입사하는 단계;
상기 ATR 프리즘의 상기 제1측면과 마주보는 제2측면으로 전반사되어서 출력되는 상기 제1광을 검출하는 단계; 및
상기 검출된 제1광으로부터 상기 ATR 프리즘에서 상기 시료와의 접촉 영역에서 소산된 파장의 광세기로부터 상기 분석물의 농도를 산출하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 제1 입사각은 상기 ATR 프리즘과 공기와의 접촉에서 상기 제1광이 전반사되는 제1 임계각과, 상기 ATR 프리즘과 상기 시료와의 접촉에서 상기 제1광이 전반사되는 제2 임계각 보다 큰 각일 수 있다.
일 측면에 따르면, 상기 시료면적 산출단계는:
상기 ATR 프리즘의 상기 상부면 상으로 시료를 접촉시키는 단계;
상기 ATR 프리즘의 경사진 제1측면으로 제2광을 제2 입사각으로 입사하는 단계;
상기 ATR 프리즘의 하부면으로부터 난반사되어 출력되는 상기 제2광을 검출하는 단계; 및
상기 검출된 제2광으로부터 상기 ATR 프리즘에서 상기 시료의 실제 접촉 면적을 산출하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 제2 입사각은 상기 제1 임계각과, 상기 제2 임계각 사이의 각 일 수 있다.
다른 측면에 따르면, 상기 시료면적 산출단계는:
상기 ATR 프리즘 상부면에 형성된 마스크의 개구로 시료를 접촉시키는 단계;
상기 ATR 프리즘의 경사진 제1측면으로 제2광을 제2 입사각으로 입사하는 단계;
상기 ATR 프리즘의 상기 제1측면과 마주보는 제2측면으로 전반사되어 출력되는 상기 제2광을 검출하는 단계;
상기 검출된 제2광으로부터 상기 ATR 프리즘의 상부면에서 공기와의 접촉 면적을 산출하는 단계; 및
상기 개구 면적으로부터 상기 공기와의 접촉면적을 빼서 상기 개구에서 상기 ATR 프리즘 상부면과 접촉하는 상기 시료의 실제 접촉 면적을 산출하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 마스크의 전반사 임계각은 상기 제1 입사각과 상기 제2 입사각 보다 크며, 상기 제1광 및 상기 제2광은 상기 ATR 프리즘 및 상기 마스크의 경계면에 전반사 실패가 일어난다.
실시예에 따르면, ATR 분광분석을 위한 광원 및 수광부 이외에 별도의 광원 및 수광부로 시료 접촉면적을 직접 측정하므로 ATR 프리즘에 실제 접촉된 시료의 접촉영역을 보정한 분석물 농도를 측정할 수 있다.
실시예에 따르면, ATR 프리즘 위에 개구가 형성된 마스크를 형성하여, 개구 내에서 시료가 ATR 프리즘에 접촉한 영역을 측정하므로, 상기 접촉 영역이 변하더라도 측정시의 분석물 농도를 상기 접촉 영역으로 나누어 단위면적당 분석물 농도를 측정할 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 시료 접촉면적 측정장치를 포함하는 감쇠 전반사 분광분석 장치를 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 2는 실시예에 따른 ATR 프리즘의 개략적 구조를 보여주는 사시도다.
도 3은 실시예에 따른 ATR 프리즘의 상부면에 접촉된 시료의 실제 면적을 예시적으로 보여주는 모식도다.
도 4는 실시예에 따른 감쇠 전반사 분광분석 방법의 원리를 설명하는 도면이다.
도 5는 실시예에 따른 시료 접촉면적 측정장치를 구비한 감쇠 전반사 분광분석 방법을 설명하는 흐름도다.
도 6은 도 5의 제200 단계를 설명하는 흐름도다.
도 7은 도 5의 제300 단계를 설명하는 흐름도다.
도 8은 실시예에 따른 실시예에 따른 시료 접촉면적 측정장치를 포함하는 감쇠 전반사 분광분석 장치를 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 9는 마스크의 개구 내에서 ATR 프리즘의 상부면 상으로 시료가 접촉하는 것을 보여주는 모식도다.
도 10은 실시예에 따른 시료 접촉면적 측정장치를 구비한 감쇠 전반사 분광분석 방법을 설명하는 흐름도다.
도 2는 실시예에 따른 ATR 프리즘의 개략적 구조를 보여주는 사시도다.
도 3은 실시예에 따른 ATR 프리즘의 상부면에 접촉된 시료의 실제 면적을 예시적으로 보여주는 모식도다.
도 4는 실시예에 따른 감쇠 전반사 분광분석 방법의 원리를 설명하는 도면이다.
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도 7은 도 5의 제300 단계를 설명하는 흐름도다.
도 8은 실시예에 따른 실시예에 따른 시료 접촉면적 측정장치를 포함하는 감쇠 전반사 분광분석 장치를 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 9는 마스크의 개구 내에서 ATR 프리즘의 상부면 상으로 시료가 접촉하는 것을 보여주는 모식도다.
도 10은 실시예에 따른 시료 접촉면적 측정장치를 구비한 감쇠 전반사 분광분석 방법을 설명하는 흐름도다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명한다. 이 과정에서 도면에 도시된 층이나 영역들의 두께는 명세서의 명확성을 위해 과장되게 도시된 것이다. 이하에 설명되는 실시예는 단지 예시적인 것에 불과하며, 이러한 실시예들로부터 다양한 변형이 가능하다.
이하에서, "상부" 나 "상"이라고 기재된 것은 접촉하여 바로 위에 있는 것뿐만 아니라 비접촉으로 위에 있는 것도 포함할 수 있다.
제 1, 제 2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 구성요소들은 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
또한, 명세서에 기재된 “...부”, “모듈” 등의 용어는 적어도 하나의 기능이나 동작을 처리하는 단위를 의미하며, 이는 하드웨어 또는 소프트웨어로 구현되거나 하드웨어와 소프트웨어의 결합으로 구현될 수 있다.
이하에서는 실시예에 따른 시료 접촉면적 측정장치를 구비한 감쇠 전반사 분광분석 장치 및 방법을 설명한다.
도 1은 실시예에 따른 시료 접촉면적 측정장치를 포함하는 감쇠 전반사 분광분석 장치(100)를 개략적으로 보여주는 도면이다.
도 1을 참조하면, 감쇠 전반사 분광분석 장치(100)는 ATR (attenuated total reflection) 분광분석을 위한 제1광원(110) 및 제1 수광부(112)와, 시료 접촉면적 측정을 위한 제2광원(120) 및 제2 수광부(122)와, 상기 제1광원(110) 및 상기 제2광원(120)이 입사되는 ATR 프리즘(130)을 포함한다. 또한, 감쇠 전반사 분광분석 장치(100)는 제1 수광부(112) 및 제2 수광부(122)로부터의 전기적 신호를 받아서 실제 시료 접촉면적에 따른 시료(160)의 분석물 농도를 산출하는 연산처리부(150)를 포함한다.
제1광원(110)과 제2광원(120)은 소정 직경의 스팟 광을 방출하는 광원이며, 도 1에서는 편의상 점광원으로 도시되었다.
시료(160)는 고체 표면을 가질 수 있다. 시료(160)는 생체일 수 있다. 예컨대, 시료(160)는 손목 등을 포함할 수 있다.
도 2는 실시예에 따른 ATR 프리즘(130)의 개략적 구조를 보여주는 사시도다.
ATR 프리즘(130)은 ZnSe, Ge, 다이아몬드 등으로 형성될 수 있다. 도 2를 참조하면, ATR 프리즘(130)은 시료(160)와 접촉하는 상부면(131)과 반대 쪽의 하부면(132)과, 경사진 제1면(133) 및 제2면(134)을 포함한다. 상부면(131)이 하부면(132) 보다 더 넓은 면적을 가진다. 상부면(131)과 제1면(133)과 이루는 경사각은 대략 30~60도일 수 있다.
ATR 프리즘(130)의 제1면(133)으로 소정의 각으로 입사된 광은 상부면(131)에 접촉되는 물질에 따라서 전반사를 한다. 전반사를 시작하는 임계각은 아래 식 1로 표현된다.
Sin θc = n1/n2 ---- (1)
여기서 θc는 전반사 임계각, n1은 ATR 프리즘(130)의 상부면(131)에 접촉하는 물질의 굴절률, n2는 ATR 프리즘(130)의 굴절률이다. ATR 프리즘(130)의 굴절률은 파장에 따라서 변할 수 있다. 예컨대, ZnSe ATR 프리즘(130)의 굴절률은 대략 2.6~2.4 범위 내에 있으며, 입사광의 파장길이가 길수록 ZnSe ATR 프리즘(130)의 굴절률은 작아질 수 있다.
도 3은 실시예에 따른 ATR 프리즘의 상부면에 접촉된 시료의 실제 면적을 예시적으로 보여주는 모식도다.
도 3을 참조하면, ATR 프리즘(130)의 상부면(131)에서 시료(160)가 실제 접촉된 영역인 제1영역(A1)과 공기와 접촉하는 제2영역(A2)이 도시되어 있다. 시료(160)가 생체인 경우, 시료(160)를 ATR 프리즘(130)에 가압하는 압력에 따라 제1영역(A1)이 변할 수 있다. 따라서, 제1광원(110) 및 제1 수광부(112)로 시료(160)의 분석물(analyte)을 측정하는 경우, 가변적인 제1영역(A1)에 따라 분석물 농도 결과가 달라질 수 있다.
도 4는 실시예에 따른 감쇠 전반사 분광분석 방법의 원리를 설명하는 도면이다.
도 4를 참조하면, ATR 프리즘(130)의 상부면(131)이 공기와 접촉시, n1 굴절률은 1이며, 전반사를 시작하는 제1 임계각(θc1) 은 식 1에 의해 정해진다.
ATR 프리즘(130)의 상부면(131)에 시료(160)가 접촉된 경우, 예컨대 시료(160)가 생체인 경우 생체의 굴절률은 대략 1.87이며, 제2 임계각(θc2) 은 식 1에 의해 정해진다. 생체의 굴절률이 공기의 굴절률 보다 크므로, 제2 임계각(θc2)은 제1 임계각(θc1) 보다 크다.
ATR 프리즘(130)의 제1면(133)으로 입사된 제1광(L1)의 입사각이 제1 임계각(θc1) 및 제2 임계각(θc2) 보다 큰 경우, 시료(160)가 접촉된 영역에서 전반사가 되고, 시료(160)가 접촉되지 않은 영역, 즉 공기와 접촉하는 영역에서도 전반사된다.
ATR 프리즘(130)의 제1면(133)으로 입사된 제2광(L2)의 입사각이 제1 임계각(θc1) 및 제2 임계각(θc2) 사이인 경우, 시료(160)(생체)가 접촉된 영역에서 전반사가 되고, 시료(160)가 접촉되지 않은 영역에서 전반사가 일어나지 않으며, 전반사 실패(frustrated total internal reflection, FTIR)가 일어난다. 즉 공기와 접촉하는 영역에서는 난반사된다.
제1광원(110)은 적외선광을 방출하는 소자일 수 있다. 제1광원(110)은 대략 1000~1500 nm 파장의 제1광(L1)을 방출하는 발광 소자 또는 레이저 다이오드일 수 있다. 제1광원(110)은 제1광(L1)을 ATR 프리즘(130)의 제1면(133)으로 제1 입사각으로 조사한다. 제1 입사각은 제1 임계각(θc1) 및 제2 임계각(θc2) 보다 크며, 따라서, 제1광(L1)(제1 입력광이라고도 한다)은 ATR 프리즘(130)과의 경계면에서 전반사된다.
제1 수광부(112)는 제1광(L1)을 검출하는 포토다이오드일 수 있다. 제1 수광부(112)는 제1광원(110)으로부터의 제1광(L1)이 ATR 프리즘(130)에서 전반사되어서 ATR 프리즘(130)의 제2면(134)으로 출력되는 제1광(L1)(제1 출력광 이라고도 함)을 수광하여 전기적 신호를 발생한다. 제1 수광부(112)에서 검출한 전기적 신호는 연산처리부(150)로 전송된다. 연산처리부(150)는 제1 입력광의 파장 스펙트럼과 비교하여 제1 출력광의 파장 스펙트럼에서의 감쇄 파장 및 그 강도를 계산하여 분석물의 농도를 산출한다. 이때의 분석결과는 ATR 프리즘(130)의 상부면(131)에 실제 접촉한 면적의 시료(160)의 분석결과다.
제2광원(120)은 대략 400-750nm 파장의 제2광(L2)을 방출하는 소자일 수 있다. 제2광원(120)은 발광소자 또는 레이저 다이오드일 수 있다. 제2광원(120)은 텅스텐과 같은 발열물질을 이용한 열광원일 수도 있다. 제2광원(120)은 제2광(L2)(제2 입력광이라고도 한다)을 ATR 프리즘(130)의 제1면(133)으로 제2 입사각으로 조사한다. 제2 입사각은 제1 임계각(θc1) 및 제2 임계각(θc2) 사이의 각일 수 있다. 따라서, 제2광(L2)은 ATR 프리즘(130)과의 경계면에서 공기와 접촉하는 영역에서는 전반사가 되고, 시료(160)와 접촉하는 영역에서는 난반사된다.
제2 수광부(122)는 ATR 프리즘(130)의 하부면(132)을 대향하도록 배치될 수 있다. 제2 수광부(122)는 ATR 프리즘(130)에 대해서 시료(160)와 마주보는 위치에 배치될 수 있다. 제2 수광부(122)는 영상 소자(imaging device)일 수 있다. 예컨대, 제2 수광부(122)는 포토다이오드(photodiode) 어레이, 또는 전하 결합소자(charge-couple device: CCD)일 수 있다.
제2 수광부(122)는 ATR 프리즘(130)에서 난반사되어서 ATR 프리즘(130)의 하부면(132)으로 출력되는 제2광(L2)(제2 출력광이라고도 함)을 검출한다. 제2 수광부(122)는 검출된 제2 출력광에 따른 전기적 신호를 생성하여 연산처리부(150)로 전송한다. 연산처리부(150)는 제2 수광부(122)에서 검출된 전기적 신호에 따라 시료(160) 및 ATR 프리즘(130)에서의 계면에서 접촉 면적(도 3의 A1)에 대한 파장 스펙트럼을 생성한다. 이 스펙트럼에 따라서 ATR 프리즘(130)에서의 시료(160)의 실제 접촉 면적이 계산된다. 이에 따라, 제1 수광부(112)에서 측정한 분석물 결과 데이터를 실제 접촉 면적으로 나누면 시료(160) 상의 단위면적당 분석물의 농도가 계산된다.
제2광(L2)은 시료(160)와 공기의 계면에서는 전반사를 한다. 전반사된 광은 제1 수광부(112)로 입력된다. 제2광(L2)은 제1광(L1)과 다른 파장을 가지므로, 제1 수광부(112)에서 검출되지 않을 수 있다. 제1 수광부(112)가 제2광(L2)의 파장을 검출하는 경우, 제1광(L1)의 파장과 제2광(L2)의 파장이 다르므로, 제1 수광부(112)는 제1광(L1)과 구별되게 제2광(L2)을 검출할 수도 있다.
시료 접촉면적 측정장치는 시료(160)의 분석물을 측정시 제2광원(120) 및 제2 수광부(122)를 이용하여 시료(160)의 실제 접촉면적을 측정한다. 측정된 시료 접촉면적 값으로 분석물의 농도를 보정하면 ATR 프리즘(130)에 접촉되는 시료(160)의 접촉면적의 변화에 관계없이 분석물 농도 측정시, 단위 면적당 분석물 농도를 구할 수 있다.
상술한 실시예에서 제1광(L1)과 제2광(L2)은 서로 다른 파장을 가지나 실시예는 이에 한정되지 않는다. 예컨대, 제1광(L1)과 제2광(L2)을 동일한 파장을 방출하는 광원을 사용하고, 제1광(L1)을 제1 입사각으로, 제2광(L2)을 제2 입사각으로 조사하되 서로 다른 타이밍에 조사하고 검출할 수도 있다.
한편, 공기와 접촉면적(A2)에 제1광(L1)과 제2광(L2)이 조사되는 경우, ATR 프리즘(130)에서 제1광(L1)과 제2광(L2)이 둘 다 제1 수광부(112)로 입사되므로, 제1광(L1)만 선택적으로 검출하여 분석물 농도를 측정하는 경우, 제2광(L2)이 노이즈로 작용할 수 있으므로, 제1광(L1)과 제2광(L2)의 입사 타이밍을 서로 다르게 함으로써 상기 노이즈를 제거할 수 있다.
이하에서는 실시예에 따른 시료 접촉면적 측정방법 및 감쇠 전반사 분광분석 방법을 도면을 참조하여 설명한다.
도 5는 실시예에 따른 시료 접촉면적 측정장치를 구비한 감쇠 전반사 분광분석 방법을 설명하는 흐름도다.
도 5를 참조하면, ATR 프리즘(130)의 상부면(131)에 접촉한 시료(160)의 분석물의 농도를 측정한다 (제200 단계).
ATR 프리즘(130)에 접촉된 시료(160)의 실제 면적을 산출한다 (제300 단계).
제401 단계 및 제402 단계는 순차적으로 또는 동시에 수행될 수 있다.
상기 산출된 분석물 농도에 상기 시료(160)의 면적을 보정하여 단위면적당 분석물의 농도를 산출한다 (제400 단계).
도 6은 도 5의 제200 단계를 설명하는 흐름도다.
도 6을 참조하면, ATR 프리즘(130)의 상부면(131) 상으로 시료(160)를 접촉시킨다 (제201 단계).
이어서, ATR 프리즘(130)의 경사진 제1측면(133)으로 제1광(L1)을 제1 입사각으로 입사시킨다 (제202 단계). 제1 입사각은 ATR 프리즘(130)과 공기와의 접촉에서 제1광(L1)이 전반사되는 제1 임계각(θc1)과, ATR 프리즘(130)과 시료(160)의 접촉에서 제1광(L1)이 전반사되는 제2 임계각(θc2) 보다 큰 각일 수 있다. 제1광(L1)은 ATR 프리즘(130)의 제1영역(도 3의 A1)과 제2영역(도 3의 A2)에서 모두 전반사된다.
ATR 프리즘(130)의 제1측면(133)과 마주보는 제2측면(134)으로 전반사되어서 출력되는 제1광(L1)을 검출한다 (제203 단계). 검출된 제1광(L1)은 원래의 제1광(L1)의 파장에서 시료(160)와의 접촉면에서 소산파가 분석물에 의해 감소된 광 세기를 가진다.
상기 검출된 제1광(L1)으로부터 ATR 프리즘(130)에서 시료(160)와의 접촉 영역에서 소산된 파장의 광세기로부터 분석물의 농도를 산출한다 (제204 단계). 상기 감소된 광 세기에 의해 분석물의 농도가 산출한다. 그러나, 이 분석물의 농도는 시료의 접촉면적에 따라서 달라질 수 있다.
도 7은 도 5의 제300 단계를 설명하는 흐름도다.
도 7을 참조하면, ATR 프리즘(130)의 상부면(131) 상으로 시료(160)를 접촉시킨다 (제301 단계). 제301 단계는 제201 단계와 동일할 수 있으며, 따라서 생략될 수 있다.
ATR 프리즘(130)의 경사진 제1측면(133)으로 제2광(L2)을 제2 입사각으로 조사한다 (제302 단계). 제2 입사각은 ATR 프리즘(130)과 공기와의 접촉에서 제2광(L2)이 전반사되는 제1 임계각과, ATR 프리즘(130)과 시료(160)의 접촉에서 제2광(L2)이 전반사되는 제2 임계각 사이의 각일 수 있다. 제2광(L2)은 ATR 프리즘(130)의 제1영역(도 3의 A1)에서는 난반사되며, 제2영역(도 3의 A2)에서는 전반사한다.
상기 ATR 프리즘(130)의 하부면(132)으로부터 난반사되어 출력되는 상기 제2광(L2)을 검출한다 (제303 단계).
검출된 제2광(L2)으로부터 ATR 프리즘(130)에서 시료(160)와의 접촉 면적(도 3의 A1)을 산출한다 (제304 단계). 접촉면적은 시료(160)가 ATR 프리즘(130)의 상부면(131)과 접촉되는 실제 영역이다.
이어서, 상기 산출된 분석물 농도를 상기 시료(160)의 실제 접촉면적으로 나누면, 단위면적당 분석물의 농도가 계산된다.
실시예에 따르면, ATR 분광분석을 위한 광원 및 수광부 이외에 별도의 광원 및 수광부로 시료 접촉면적을 직접 측정하므로 ATR 프리즘에 실제 접촉된 시료의 접촉영역을 보정한 분석물 농도를 측정할 수 있다.
도 8은 실시예에 따른 실시예에 따른 시료 접촉면적 측정장치를 포함하는 감쇠 전반사 분광분석 장치(500)를 개략적으로 보여주는 도면이다. 도 1의 구성과 실질적으로 동일한 구성 요소에 대해서는 동일한 참조번호를 사용하고 상세한 설명은 생략한다.
도 8을 참조하면, 감쇠 전반사 분광분석 장치(500)는 ATR 분광분석을 위한 제1광원(510) 및 제1 수광부(512)와, 시료 접촉면적 측정을 위한 제2광원(520) 및 제2 수광부(522)와, 상기 제1광원(510) 및 상기 제2광원(520)이 입사되는 ATR 프리즘(도 3의 130)을 포함한다. 또한, 감쇠 전반사 분광분석 장치(500)는 제1 수광부(512) 및 제2 수광부(522)로부터의 전기적 신호를 받아서 실제 시료 접촉면적에 따른 시료(560)의 분석물 농도를 산출하는 연산처리부(550)를 포함한다.
도 9는 마스크의 개구 내에서 ATR 프리즘의 상부면 상으로 시료가 접촉하는 것을 보여주는 모식도다.
도 8 및 도 9를 참조하면, ATR 프리즘(130)의 상부면(131)에는 개구(572)가 형성된 마스크(570)가 배치될 수 있다. 개구 면적은 시료(560)의 접촉면적(B1)과 공기 접촉면적(B2)을 포함하는 전체 영역일 수 있다. 개구면적으로부터 공기 접촉면적(B2)을 빼면 시료(560)의 접촉면적(B1)이 정해진다.
마스크(570)는 제1광(L1)과 제2광(L2)에 대해서 전반사 실패가 일어나는 물질로 형성될 수 있다. 즉, ATR 프리즘(130)을 통과한 광이 마스크(570)와의 접촉면에서 전반사가 일어나는 제3 임계각(θc3)이 제1 임계각(θc1) 및 제2 임계각(θc2) 보다 클 수 있다. 도 4를 참조하면, 마스크(570)는 제1광(L1)의 제1 입사각 및 제2광(L2)의 제2 입사각에서 전반사 실패가 일어나는 물질로 이루어질 수 있다. 즉, 제1광(L1) 및 제2광(L2)이 조사되어서 ATR 프리즘(130)의 제2면(134)으로 출력되지 않아야 한다. 제3 임계각(θc3)이 제1 임계각(θc1) 및 제2 임계각(θc2) 보다 크기 위해서는 마스크(570)의 굴절률이 공기 및 생체의 굴절률 보다 커야 한다. 예컨대, 마스크(570)는 Si, Ge, W 으로 이루어질 수 있다. 이들은 대략 500~1400 nm 파장에서 굴절률이 2.6 이상이다.
제1광원(510)은 적외선광을 방출하는 소자일 수 있다. 제1광원(510)은 대략 1000~1500 nm 파장의 제1광(L1)을 방출하는 발광 소자 또는 레이저 다이오드일 수 있다. 제1광원(510)은 제1광(L1)을 ATR 프리즘(130)의 제1면(133)으로 제1 입사각으로 조사한다. 제1 입사각은 제1 임계각(θc1) 및 제2 임계각(θc2) 보다 크며, 따라서, 제1광(L1)은 마스크(570)의 개구(572) 내에 조사시 전반사된다. 그러나, 제1광(L1)이 마스크(570)의 개구(572)를 벗어나서 마스크(570)에 조사되는 경우, 난반사되며, 따라서, 제1 수광부(512)로 입사되지 않는다.
제1 수광부(512)는 제1광(L1)을 검출하는 포토다이오드일 수 있다. 제1 수광부(512)는 제1광원(510)으로부터의 제1광(L1)이 ATR 프리즘(130)에서 전반사되어서 ATR 프리즘(130)의 제2면(134)을 벗어나는 제1 출력광을 수광하여 전기적 신호를 발생한다. 제1 수광부(512)에서 검출한 전기적 신호는 연산처리부(550)로 전송된다. 연산처리부(550)는 제1 입력광의 파장 스펙트럼과 비교하여 제1 출력광의 파장 스펙트럼에서의 감쇄 파장 및 그 강도를 계산하여 분석물의 농도를 산출한다. 이때의 분석결과는 ATR 프리즘(130)의 상부면(131)에 실제 접촉한 면적(B2)의 시료(560)의 분석결과다.
제2광원(520)은 대략 400-750nm 파장의 제2광(L2)을 방출하는 소자일 수 있다. 제2광원(520)은 발광소자 또는 레이저 다이오드일 수 있다. 제2광원(520)은 텅스텐과 같은 발열물질을 이용한 적색광원일 수 있다. 제2광원(520)은 제2광(L2)을 ATR 프리즘(130)의 제1면(133)으로 제2 입사각으로 조사한다. 제2 입사각은 제1 임계각(θc1) 및 제2 임계각(θc2) 사이의 각일 수 있다. 따라서, 제2광(L2)은 ATR 프리즘(130)과의 경계면에서 공기와 접촉하는 영역에서는 전반사가 되고, 시료(560)와 접촉하는 영역에서는 난반사된다.
그러나, 제2광(L2)이 마스크(570)의 개구(572)를 벗어나서 마스크(570)에 조사되는 경우, 난반사되며, 따라서, 제2 수광부(522)로 입사되지 않는다.
제2 수광부(522)는 ATR 프리즘(130)의 제2면(134)으로부터 출력되는 제2광(L2)을 검출하도록 배치될 수 있다. 제2 수광부(522)는 영상 소자(imaging device)일 수 있다. 예컨대, 제2 수광부(522)는 포토다이오드(photodiode) 어레이, 또는 전하 결합소자(charge-couple device: CCD)일 수 있다.
제2 수광부(522)는 ATR 프리즘(130)에서 전반사되어서 ATR 프리즘(130)의 제2면(134)으로 출력되는 제2광(L2)을 검출한다. 제2 수광부(522)는 검출된 제2 출력광에 따른 전기적 신호를 생성하여 연산처리부(550)로 전송한다. 연산처리부(550)는 제2 수광부(522)에서 검출된 전기적 신호에 따라 공기 및 ATR 프리즘(130)에서의 계면에서 접촉 면적(B2)에 대한 파장 스펙트럼을 생성한다. 이 스펙트럼에 따라서 ATR 프리즘(130)의 마스크(570)의 개구(572) 내에서, 공기와 실제 접촉한 시료 면적이 계산된다. 제2 수광부(522)는 상기 시료의 실제 접촉면적의 역상 이미지를 측정한다. 시료(560) 및 ATR 프리즘(130)의 전체 면적(개구 면적)에서 공기 접촉면적(B2)을 빼면, 시료(560)의 마스크 개구(572) 내에서 ATR 프리즘(130)의 상부면(131)과의 실제 접촉 면적(B1)이 계산된다.
이에 따라, 제1 수광부(512)에서 측정한 분석물 결과 데이터를 실제 접촉 면적으로 나누면 단위면적당 시료(560) 상의 분석물 농도가 계산된다.
실시예에서는 제1 수광부(512)와 제2 수광부(522)가 구별되게 설치되어 있다. 그러나, 실시예는 이에 한정되지 않는다. 예컨대, 하나의 수광부를 사용할 수도 있다. 제1광(L1)의 파장과 제2광(L2)의 파장이 다른 경우, 하나의 수광부로 제1광(L1)과 제2광(L2)을 구별되게 검출할 수도 있다.
도 10은 실시예에 따른 시료 접촉면적 측정장치를 구비한 감쇠 전반사 분광분석 방법을 설명하는 흐름도다.
시료(560)를 마스크(570)에 형성된 개구를 통해서 ATR 프리즘(130)의 상부면(131) 상으로 접촉시킨다 (제601 단계).
이어서, ATR 프리즘(130)의 경사진 제1측면(133)으로 제1광(L1)을 제1 입사각으로 조사한다 (제602 단계). 제1 입사각은 ATR 프리즘(130)과 공기와의 접촉에서 제1광(L1)이 전반사되는 제1 임계각(θc1)과, ATR 프리즘(130)과 시료(560)의 접촉에서 제1광(L1)이 전반사되는 제2 임계각(θc2) 보다 큰 각일 수 있다. 제1광(L1)은 ATR 프리즘(130) 상의 개구 영역 내에서 제1영역(B1)과 제2영역(B2)에서 모두 전반사한다. 개구를 벗어나사 마스크(570)에 조사된 제1광(L1)은 난반사된다.
ATR 프리즘(130)의 제1측면(133)과 마주보는 제2측면(134)으로 전반사되어서 출력되는 제1광(L1)을 검출한다 (제603 단계).
상기 검출된 제1광(L1)으로부터 ATR 프리즘(130)의 상부면(131)에서 시료(560)와의 접촉 영역(B1)에서 소산된 파장의 광세기로부터 분석물의 농도를 산출한다 (제604 단계). 상기 감소된 광 세기에 의해 분석물의 농도가 산출될 수 있다. 그러나, 이 분석물의 농도는 시료 접촉면적에 따라서 달라질 수 있다.
ATR 프리즘(130)의 경사진 제1측면(133)으로 제2광(L2)을 제2 입사각으로 입사한다 (제605 단계). 제2 입사각은 ATR 프리즘(130)과 공기와의 접촉에서 제2광(L2)이 전반사되는 제1 임계각(θc1)과, ATR 프리즘(130)과 시료(560)의 접촉에서 제2광(L2)이 전반사되는 제2 임계각(θc2) 사이의 각일 수 있다. 제2광(L2)은 ATR 프리즘(130)의 제1영역(B1)에서는 난반사되며, 제2영역(B2)에서는 전반사한다. 개구를 벗어나사 마스크(570)에 조사된 제1광(L1)은 난반사된다.
상기 ATR 프리즘(130)의 제2측면(134)으로부터 전반사되어 출력되는 상기 제2광(L2)을 검출한다 (제606 단계).
검출된 제2광(L2)으로부터 ATR 프리즘(130)에서 공기와의 접촉 면적(B2)을 산출한다 (제607 단계).
이어서, 개구면적으로부터 공기와의 접촉면적 값을 빼서 마스크 개구(572) 내에서 시료(560)와 ATR 프리즘(130)의 접촉면적(B1)을 구한다 (제608 단계).
이어서, 제404 단계에서 구한 분석물 농도에서 시료(560)의 접촉면적(B1)으로 나누어서, 단위면적당 분석물 농도를 산출한다 (제609 단계).
상술한 실시예에서 제1광과 제2광은 서로 다른 파장을 가지나 실시예는 이에 한정되지 않는다. 예컨대, 제1광과 제2광을 동일한 파장을 방출하는 광원을 사용하고, 제1광을 제1 입사각으로, 제2광을 제2 입사각으로 조사하되 서로 다른 타이밍에 조사할 수도 있다.
실시예에 따르면, ATR 프리즘 위에 개구가 형성된 마스크를 형성하여, 개구 내에서 시료가 ATR 프리즘에 접촉한 영역을 측정하므로, 상기 접촉 영역이 변하더라도 측정시의 분석물 농도를 상기 접촉 영역으로 나누어 단위면적당 분석물 농도를 측정할 수 있다.
이상에서 첨부된 도면을 참조하여 설명된 본 발명의 실시예들은 예시적인 것에 불과하며, 당해 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능함을 이해할 수 있을 것이다. 따라서 본 사상의 진정한 보호범위는 첨부된 특허청구범위에 의해서만 정해져야 할 것이다.
100: 감쇠 전반사 분광분석 장치 110: 제1광원
112: 제1 수광부 120: 제2광원
122: 제2 수광부 130: ATR 프리즘
150: 연산 처리부 160: 시료
L1: 제1광 L2: 제2광
112: 제1 수광부 120: 제2광원
122: 제2 수광부 130: ATR 프리즘
150: 연산 처리부 160: 시료
L1: 제1광 L2: 제2광
Claims (20)
- 시료와 접촉하는 상부면과, 상기 상부면과 마주보는 하부면과, 상기 상부면 및 상기 하부면과 연결되며 서로 마주보는 경사진 제1면과 제2면을 포함하는 ATR 프리즘;
상기 ATR 프리즘의 상기 제1면으로 제1광을 조사하는 제1광원;
상기 ATR 프리즘을 전반사하여 통과하여 상기 제2면으로 출력하는 상기 제1광을 수광하는 제1 수광부;
상기 ATR 프리즘의 상기 제1면으로 제2광을 조사하는 제2광원;
상기 ATR 프리즘의 상기 하부면을 마주보게 배치되어 상기 ATR 프리즘에서 난반사되어 출력하는 상기 제2광을 수광하는 제2 수광부; 및
상기 제2 수광부로부터 전기적 신호를 받아서 상기 ATR 프리즘의 상기 상부면에 실제 접촉하는 시료의 면적을 산출하는 연산처리부;를 구비하는 감쇠 전반사 분광분석 장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 제2광원은 상기 제1광원 보다 짧은 파장의 광을 방출하는 발광소자 또는 레이저 다이오드인 감쇠 전반사 분광분석 장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 제2 수광부는 상기 제2광을 받아서 상기 ATR 프리즘과 접촉하는 상기 시료의 실제 접촉면적에 따른 이미지를 측정하는 감쇠 전반사 분광분석 장치. - 제 3 항에 있어서,
상기 제2 수광부는 포토다이오드 어레이 또는 전하결합소자인 감쇠 전반사 분광분석 장치. - 제 1 항에 있어서,
상기 연산처리부는 상기 제1 수광부로부터 받은 전기적 신호를 사용하여 상기 시료의 분석물의 농도를 산출하고, 상기 실제 접촉하는 시료의 면적 값으로 나누어서 단위면적당 상기 분석물 농도를 산출하는 감쇠 전반사 분광분석 장치. - 시료와 접촉하는 상부면과, 상기 상부면과 마주보는 하부면과, 상기 상부면 및 상기 하부면과 연결되며 서로 마주보는 경사진 제1면과 제2면을 포함하는 ATR 프리즘;
상기 ATR 프리즘의 상기 상부면에 배치된 개구를 포함하는 마스크;
상기 ATR 프리즘의 상기 제1면으로 제1광을 조사하는 제1광원;
상기 ATR 프리즘을 전반사하여 통과하여 상기 제2면으로 출력하는 상기 제1광을 수광하는 제1 수광부;
상기 ATR 프리즘의 상기 제1면으로 제2광을 조사하는 제2광원;
상기 ATR 프리즘의 상기 제2면으로 전반사되어 출력하는 상기 제2광을 수광하는 제2 수광부; 및
상기 제2 수광부로부터 전기적 신호를 받아서 상기 마스크의 상기 개구에 실제 접촉하는 시료의 면적을 산출하는 연산처리부;를 구비하는 감쇠 전반사 분광분석 장치. - 제 6 항에 있어서,
상기 제2광원은 상기 제1광원 보다 짧은 파장의 광을 방출하는 발광소자 또는 레이저 다이오드인 감쇠 전반사 분광분석 장치. - 제 6 항에 있어서,
상기 제2 수광부는 상기 제2광을 받아서 상기 ATR 프리즘과 접촉하는 상기 시료의 실제 접촉면적의 역상 이미지를 측정하는 감쇠 전반사 분광분석 장치. - 제 8 항에 있어서,
상기 제2 수광부는 포토다이오드 어레이 또는 전하결합소자인 감쇠 전반사 분광분석 장치. - 제 6 항에 있어서,
상기 연산처리부는 상기 제1 수광부로부터 받은 전기적 신호를 사용하여 상기 시료의 분석물의 농도를 산출하고,
상기 제2 수광부로부터 받은 전기적 신호를 사용하여 상기 개구 내에서 상기 ATR 프리즘이 공기와 접촉하는 제1영역 면적을 산출하고, 상기 개구의 면적으로부터 상기 제1영역 면적 값을 빼서 얻은 상기 개구 내의 상기 시료의 실제 접촉면적을 산출하고, 상기 분석물 농도를 상기 실제 접촉면적 값으로 나누어서 단위면적당 상기 분석물 농도를 산출하는 감쇠 전반사 분광분석 장치. - 제 6 항에 있어서,
상기 마스크는 Ge, Si, W을 포함하는 감쇠 전반사 분광분석 장치. - ATR 프리즘의 상부면에 접촉한 시료의 분석물 농도를 측정하는 단계;
상기 ATR 프리즘에 실제 접촉된 상기 시료의 면적을 산출하는 단계; 및
상기 분석물 농도에 상기 시료의 면적을 보정하여 단위면적당 상기 분석물 농도를 산출하는 단계;를 구비하는 감쇠 전반사 분광분석 방법. - 제 12 항에 있어서, 상기 분석물 농도 측정단계는:
상기 ATR 프리즘의 상기 상부면 상으로 시료를 접촉시키는 단계;
상기 ATR 프리즘의 경사진 제1측면으로 제1광을 제1 입사각으로 입사하는 단계;
상기 ATR 프리즘의 상기 제1측면과 마주보는 제2측면으로 전반사되어서 출력되는 상기 제1광을 검출하는 단계; 및
상기 검출된 제1광으로부터 상기 ATR 프리즘에서 상기 시료와의 접촉 영역에서 소산된 파장의 광세기로부터 상기 분석물의 농도를 산출하는 단계;를 구비하는 감쇠 전반사 분광분석 방법. - 제 13 항에 있어서,
상기 제1 입사각은 상기 ATR 프리즘과 공기와의 접촉에서 상기 제1광이 전반사되는 제1 임계각과, 상기 ATR 프리즘과 상기 시료와의 접촉에서 상기 제1광이 전반사되는 제2 임계각 보다 큰 각인 감쇠 전반사 분광분석 방법. - 제 14 항에 있어서, 상기 시료면적 산출단계는:
상기 ATR 프리즘의 상기 상부면 상으로 시료를 접촉시키는 단계;
상기 ATR 프리즘의 경사진 제1측면으로 제2광을 제2 입사각으로 입사하는 단계;
상기 ATR 프리즘의 하부면으로부터 난반사되어 출력되는 상기 제2광을 검출하는 단계; 및
상기 검출된 제2광으로부터 상기 ATR 프리즘에서 상기 시료의 실제 접촉 면적을 산출하는 단계;를 구비하는 감쇠 전반사 분광분석 방법. - 제 15 항에 있어서,
상기 제2 입사각은 상기 제1 임계각과, 상기 제2 임계각 사이의 각인 감쇠 전반사 분광분석 방법. - 제 14 항에 있어서, 상기 시료면적 산출단계는:
상기 ATR 프리즘 상부면에 형성된 마스크의 개구로 시료를 접촉시키는 단계;
상기 ATR 프리즘의 경사진 제1측면으로 제2광을 제2 입사각으로 입사하는 단계;
상기 ATR 프리즘의 상기 제1측면과 마주보는 제2측면으로 전반사되어 출력되는 상기 제2광을 검출하는 단계;
상기 검출된 제2광으로부터 상기 ATR 프리즘의 상부면에서 공기와의 접촉 면적을 산출하는 단계; 및
상기 개구 면적으로부터 상기 공기와의 접촉면적을 빼서 상기 개구에서 상기 ATR 프리즘 상부면과 접촉하는 상기 시료의 실제 접촉 면적을 산출하는 단계;를 구비하는 감쇠 전반사 분광분석 방법. - 제 17 항에 있어서,
상기 제2 입사각은 상기 제1 임계각과, 상기 제2 임계각 사이의 각인 감쇠 전반사 분광분석 방법. - 제 18 항에 있어서,
상기 마스크의 전반사 임계각은 상기 제1 입사각과 상기 제2 입사각 보다 크며, 상기 제1광 및 상기 제2광은 상기 ATR 프리즘 및 상기 마스크의 경계면에 전반사 실패가 일어나는 감쇠 전반사 분광분석 방법. - 제 18 항에 있어서,
상기 마스크는 Ge, Si, W 을 포함하는 감쇠 전반사 분광분석 방법.
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