KR102235977B1 - 점착제 조성물 및 이를 포함하는 점착 필름 - Google Patents

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Abstract

본 출원의 일 실시상태는 유리 전이 온도값이 0℃ 이하인 아크릴계 제1 중합체; 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위를 포함하는 제2 중합체; 및 가교제를 포함하는 점착제 조성물 및 이를 포함하는 점착 필름에 관한 것이다.

Description

점착제 조성물 및 이를 포함하는 점착 필름 {ADHESIVE COMPOSITION AND ADHESIVE FILM COMPRISING THE SAME}
본 출원은 점착제 조성물 및 이를 포함하는 점착 필름에 관한 것이다.
종래, 점착 초기부터 높은 점착력을 갖는 점착 시트가 알려져 있다. 또한, 이와 같은 점착 시트를 이용하여 기재를 고정하는 경우, 기재를 고정하기 위해 충분한 점착력을 갖는 점착 시트가 선택된다.
한편, 점착 시트를 기재에 접합하는 과정에서 발생되는 기포 또는 예상치 못한 이물질이 유입될 수 있으며, 이에 따라 미관이나 접착성의 관점에서 바람직하지 않고, 점착 시트의 재점착이 요구되는 경우도 있다. 그러나, 점착력이 높은 점착 시트의 경우는 이와 같은 재점착 작업은 곤란하다.
그래서, 이와 같은 기포를 저감하는 기술이 고안되어 있다. 예를 들어, 엠보스 가공된 라이너에 의해 감압 점착제의 점착면에 요철의 표면 형태를 형성하는 기술이 고안되어 있다. 이 경우, 감압 점착제를 기재에 접합했을 때에 양자간에 기포가 혼입되어도, 감압 점착제의 표면 홈을 통해 공기가 외부로 유출되기 쉬워지므로, 재점착을 하지 않고 기포를 제거하기 쉬워진다. 그러나, 전술한 감압 점착제는 홈을 형성시키기 위해서 어느 정도의 두께가 필요해진다. 또한, 이 감압 점착제를 기재에 가볍게 점착한 경우는, 홈이 있음으로써 점착 면적이 작아져, 리워크(Rework)나 위치 새로 고침 등의 작업은 행하기 쉬워지기는 하지만, 충분한 접착력을 얻을 수 없을 가능성도 있다.
따라서, 이러한 상황을 감안하여 기재의 고정에 필요한 점착력을 발현함과 동시에, 점착 시트와 기재 사이에 이물질 및 기포가 발생하는 경우 이를 효율적으로 제거할 수 있는 점착 시트의 개발이 필요하다.
일본 특허 공개 제2006-299283호
본 출원은 점착제 조성물 및 이를 포함하는 점착 필름을 제공하고자 한다.
본 출원의 일 실시상태는 유리 전이 온도값이 0℃ 이하인 아크릴계 제1 중합체; 하기 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위를 포함하고, 하기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위를 포함하는 제2 중합체; 및 가교제를 포함하는 점착제 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112018017915499-pat00001
[화학식 2]
Figure 112018017915499-pat00002
[화학식 3]
Figure 112018017915499-pat00003
상기 화학식 1 내지 3에 있어서,
R1은 수소; 또는 메틸기이고,
R2는 수소; 또는 알킬기이며,
R3는 1관능 아크릴레이트이며,
m은 0 내지 200의 정수이며,
n은 10 내지 30의 정수이다.
또 다른 일 실시상태는 기재층; 및 상기 기재층 상의 일면에 본 출원의 일 실시상태에 따른 점착제 조성물을 포함하는 점착 시트를 포함하는 점착 필름을 제공한다.
마지막으로, 본 출원의 일 실시상태는 기재층을 준비하는 단계; 및 상기 기재층 상의 일면에 본 출원의 일 실시상태에 따른 점착제 조성물을 코팅하여 점착 시트를 형성하는 단계를 포함하는 점착 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 따른 점착제 조성물은 유리 전이 온도값이 0℃ 이하인 아크릴계 제1 중합체; 및 상기 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위 및 상기 화학식 2 또는 3으로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위를 포함하는 제2 중합체를 포함하는 점착제 조성물로 점착 시트를 형성하여, 상기 점착 시트를 초기에 기재에 점착하는 경우 기포 및 이물질 발생 등의 오부착시, 초기 점착력이 낮아 리워크(Rework)가능한 점착 시트를 제공할 수 있다.
또한, 상기 점착 시트는 특정 공정 이후 기재와의 점착력이 상승하는 가변 성능이 우수한 점착 시트를 제공할 수 있다.
특히, 상기 점착제 조성물에 있어, 상기 화학식 1로 표시되는 단량체의 n값이 10 이상의 값을 갖는 경우 가변 성능이 특히 우수한 점착시트를 제공할 수 있다.
도 1은 본 출원의 일 실시상태에 따른 점착 필름의 적층 구조를 나타낸 도이다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 출원의 일 실시상태는 유리 전이 온도값이 0℃ 이하인 아크릴계 제1 중합체; 하기 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위를 포함하고, 하기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위를 포함하는 제2 중합체; 및 가교제를 포함하는 점착제 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112018017915499-pat00004
[화학식 2]
Figure 112018017915499-pat00005
[화학식 3]
Figure 112018017915499-pat00006
상기 화학식 1 내지 3에 있어서,
R1은 수소; 또는 메틸기이고,
R2는 수소; 또는 알킬기이며,
R3는 1관능 아크릴레이트이며,
m은 0 내지 200의 정수이며,
n은 10 내지 30의 정수이다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 R1은 수소일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 R1은 메틸기일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 R2는 수소; 또는 탄소수 1 내지 30의 알킬기일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 R3는 (메트)아크릴기를 갖는 작용기이며, (메트)아크릴기를 갖는 작용기라는 의미는 (메트)아크릴기 자체를 의미할 수도 있고, 또한 작용기로 (메트)아크릴기를 가지며 다른 유기기를 더 포함할 수 있다는 의미이다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 R3는 하기 화학식 4로 나타낼 수 있다.
[화학식 4]
Figure 112018017915499-pat00007
상기 화학식 4에 있어서,
R4는 수소 또는 알킬기이고,
x는 0 이상의 정수이다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 R4는 수소; 또는 탄소수 1 내지 30의 알킬기일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 상기 R4는 수소; 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 상기 R4는 수소; 또는 메틸기일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서 상기 x는 0 이상의 정수일 수 있으며, 바람직하게는 0 이상 100 이하의 정수, 더욱 바람직하게는 0 이상 50 이하의 정수일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 m은 0 내지 200의 정수일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 m은 0 이상 200 이하의 정수, 바람직하게는 0 이상 190 이하의 정수, 더욱 바람직하게는 0 이상 150 이하의 정수일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 n은 10 내지 30의 정수일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 n은 10 내지 30의 정수, 바람직하게는 10 내지 28의 정수, 보다 바람직하게는 14 내지 25의 정수일 수 있다.
상기 n이 상기 범위를 갖는 경우, 상기 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위의 알킬부는 긴 사슬(long chain)의 알킬기 구조를 갖게 되며, 이 경우 탄소수가 적은 짧은 사슬(short chain)의 알킬기를 갖는 단량체보다 초기 및 후기 점착력의 변화 특성이 특히 우수하며, 열 처리 공정 이후 더욱 단량체 사이에 안정된 배열을 갖게 되어 점착특성이 특히 우수한 특성을 갖는다.
또한, 상기 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위의 알킬부가 고리형태를 갖는 경우, 사슬(Chain)형태를 갖는 본 발명과 같은 경우에 비하여 단량체의 배열이 일정하지 못하여 추후 점착 특성이 나쁨을 알 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 아크릴계 제1 중합체는 중량평균 분자량이 10만 내지 500만인 (메트)아크릴레이트계 수지를 포함할 수 있다.
상기 중량 평균 분자량이란 분자량이 균일하지 않고 어떤 고분자 물질의 분자량이 기준으로 사용되는 평균 분자량 중의 하나로, 분자량 분포가 있는 고분자 화합물의 성분 분자종의 분자량을 중량 분율로 평균하여 얻어지는 값이다.
상기 중량 평균 분자량은 Gel Permeation Chromatography (GPC) 분석을 통하여 측정될 수 있다.
본 명세서에서, (메트)아크릴레이트는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 모두 포함하는 의미이다. 상기 (메트)아크릴레이트계 수지는 예를 들면, (메트)아크릴산 에스테르계 단량체 및 가교성 관능기 함유 단량체의 공중합체일 수 있다.
상기 (메트)아크릴산 에스테르계 단량체는 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면 알킬 (메트)아크릴레이트를 들 수 있으며, 보다 구체적으로는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 단량체로서, 펜틸(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 메틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 도데실 (메트)아크릴레이트 및 데실 (메트)아크릴레이트 중 일종 또는 이종 이상을 포함할 수 있다.
상기 가교성 관능기 함유 단량체는 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면 히드록시기 함유 단량체, 카복실기 함유 단량체 및 질소 함유 단량체 중 일종 또는 이종 이상을 포함할 수 있다.
상기 히드록실기 함유 화합물의 예로는, 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메트)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메트)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸(메트)아크릴레이트, 2-히드록시에틸렌글리콜(메트)아크릴레이트, 또는 2-히드록시프로필렌글리콜(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 카르복실기 함유 화합물의 예로는, (메트)아크릴산, 2-(메트)아크릴로일옥시아세트산, 3-(메트)아크릴로일옥시프로필산, 4-(메트)아크릴로일옥시부틸산, 아크릴산 이중체, 이타콘산, 말레산, 또는 말레산 무수물 등을 들 수 있다.
상기 질소 함유 단량체의 예로는 (메트)아크릴로니트릴, N-비닐 피롤리돈 또는 N-비닐 카프로락탐 등을 들 수 있다.
상기 (메트)아크릴레이트계 수지에는 또한 상용성 등의 기타 기능성 향상의 관점에서, 초산비닐, 스틸렌 및 아크릴로니트릴 중 적어도 하나가 추가로 공중합될 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 아크릴계 제1 중합체의 유리 전이 온도 값은 0℃이하 일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 아크릴계 제1 중합체의 유리 전이 온도 값은 -110℃ 이상 0℃ 이하, 바람직하게는 -90℃ 이상 0℃ 이하, 보다 바람직하게는 -70℃ 이상 0℃ 이하일 수 있다.
상기 아크릴계 제1 중합체의 유리 전이 온도 값이 상기 범위를 갖는 경우, 추후 열처리 공정시 점착력 상승이 우수한 특징을 갖는다. 제1 중합체의 유리 전이 온도(Tg)가 0℃ 이상이면 중합체가 유동하기 어렵고, 시간경과에 따라 점착력 상승이 떨어지는 경우가 있다.
본 명세서에서 유리 전이 온도는 시차주사형 열량계(DSC, Mettler 社)를 이용하여, 약 10mg의 시료를 전용 펜(pan)에 필봉하고 일정 승온 환경으로 가열 할 때 상 변이가 일어남에 따른 물질의 흡열 및 발열량을 온도에 따라 그려 측정한 값이다.
구체적으로, 유리 전이 온도는 문헌, 카탈로그 등에 기재된 공칭값이거나 또는 하기 일반식 (1)(Fox식)에 기초하여 계산된 값이다.
[일반식 (1)]
1/Tg=W1/Tg1+W2/Tg2+ … +Wn/Tgn
상기 일반식 (1)에 있어서, Tg는 중합체 A의 유리 전이 온도(단위: K), Tgi(i=1, 2, … n)는 단량체 i가 단독 중합체를 형성하였을 때의 유리 전이 온도(단위: K), Wi(i=1, 2, … n)는 단량체 i의 전체 단량체 성분 중의 질량 분율을 나타낸다.
상기 일반식 (1)은 중합체 A가 단량체 1, 단량체 2, …, 단량체 n의 n종류의 단량체 성분을 포함하는 경우의 계산식을 의미한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 아크릴계 제1 중합체는 알킬 아크릴레이트 50 내지 70 중량부, 알킬 메타크릴레이트 5 내지 40 중량부 및 하이드록시알킬 아크릴레이트 1 내지 30 중량부를 포함할 수 있다.
상기 아크릴계 제1 중합체가 알킬 아크릴레이트 50 내지 70 중량부, 알킬 메타크릴레이트 5 내지 40 중량부 및 하이드록시알킬 아크릴레이트 1 내지 30 중량부를 포함한다는 것의 의미는, 알킬 아크릴레이트 단량체, 알킬 메타크릴레이트 단량체 및 하이드록시알킬 아크릴레이트 단량체가 상기 중량비로 중합됨을 의미하는 것이다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 아크릴계 제1 중합체는 알킬 아크릴레이트 50 내지 70 중량부, 바람직하게는 55 내지 70 중량부, 더욱 바람직하게는 60 내지 70 중량부를 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 아크릴계 제1 중합체는 알킬 메타크릴레이트 5 내지 40 중량부, 바람직하게는 7 내지 35 중량부, 더욱 바람직하게는 10 내지 30 중량부를 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 아크릴계 제1 중합체는 하이드록시알킬 아크릴레이트 1 내지 30 중량부, 바람직하게는 5 내지 25 중량부, 더욱 바람직하게는 5 내지 20 중량부를 포함할 수 있다.
상기 알킬 아크릴레이트 및 알킬메타크릴레이트로는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 가지는 단량체로서, 펜틸(메트)아크릴레이트, n-부틸(메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 메틸 (메트)아크릴레이트, 헥실 (메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, 이소옥틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 도데실 (메트)아크릴레이트 및 데실 (메트)아크릴레이트 중 일종 또는 이종 이상을 포함할 수 있다.
상기 하이드록시알킬 아크릴레이트로는, 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 2-히드록시프로필 아크릴레이트, 4-히드록시부틸 아크릴레이트, 6-히드록시헥실 아크릴레이트, 8-히드록시옥틸 아크릴레이트, 2-히드록시에틸렌글리콜 아크릴레이트, 또는 2-히드록시프로필렌글리콜 아크릴레이트 등을 들 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 제2 중합체는 상기 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위 및 상기 화학식 2 또는 3으로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위를 포함할 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 제2 중합체는 상기 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위 및 상기 화학식2로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위를 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 제2 중합체의 함량은 제1 중합체 100 중량부 기준 0.1 중량부 내지 20 중량부일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 제2 중합체의 함량은 제1 중합체 100 중량부 기준 0.5 내지 17 중량부, 바람직하게는 1 내지 13 중량부를 포함할 수 있다.
상기 점착제 조성물이 제1 중합체 및 제2 중합체를 상기 중량 비율의 범위로 갖는 경우 피착제와의 접합 시 낮은 초기 점착력으로 리워크(Rework)가 용이하고 열 처리 공정 후에는 높은 점착력을 가지는 특성을 갖는다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 2 또는 3으로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위의 함량은 제2 중합체 100 중량부 기준 1 중량부 내지 70 중량부를 포함할 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 2 또는 3으로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위의 함량은 제2 중합체 100 중량부 기준 1 중량부 내지 50 중량부, 바람직하게는 1 중량부 내지 30 중량부를 포함할 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 2로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위의 함량은 제2 중합체 100 중량부 기준 1 중량부 내지 50 중량부, 바람직하게는 1 중량부 내지 30 중량부를 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위의 함량은 제2 중합체 100 중량부 기준 30 중량부 내지 99 중량부를 포함할 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위의 함량은 제2 중합체 100 중량부 기준 35 중량부 내지 95 중량부, 바람직하게는 35 중량부 내지 90 중량부를 포함할 수 있다.
제2 중합체에 대한 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위 및 화학식 2로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위의 함량이 상기 범위를 갖는 경우 피착제와의 접합 시 낮은 초기 점착력으로 리워크(Rework)가 용이하고 열 처리 공정 후에는 높은 점착력을 가지는 효과가 있다.
상기 제2 중합체는 상기 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위 및 상기 화학식 2로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위 이외의 단량체를 더 포함할 수 있으며, 상기 단량체는 전술한 (메트)아크릴레이트를 포함할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 점착제 조성물은 용매, 분산제, 광개시제, 열개시제 및 점착 부여제로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 추가로 포함할 수 있다.
상기 용매로는 일반적으로 사용되는 유기용매가 사용될 수 있으며, 톨루엔, 에틸아세테이트 등이 사용될 수 있으며, 극성 비양성자성 용매가 사용될 수 있고, 구체적으로는 메틸에틸케톤(methylethly ketone)이 사용될 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 가교성 화합물은 헥산디올디(메타) 아크릴레이트, 에틸렌글리콜 디(메타)아크릴레이트, 에틸렌 기의 수가 2 내지 14인 폴리에틸렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 디(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리(메타)아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라(메타)아크릴레이트, 2-트리스아크릴로일옥시메틸에틸프탈산, 프로필렌기의 수가 2 내지 14인 프로필렌 글리콜 디(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 헥사(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨 펜타(메타)아크릴레이트의 산성 변형물과 디펜타에리스리톨 헥사(메타)아크릴레이트의 혼합물(상품명으로 일본 동아합성사의 TO-2348, TO-2349) 등의 다가 알코올을 α,β-불포화 카르복실산으로 에스테르화하여 얻어지는 화합물; 트리메틸올프로판 트리글리시딜에테르아크릴산 부가물, 비스페놀 A 디글리시딜에테르아크릴산 부가물 등의 글리시딜기를 함유하는 화합물에 (메타)아크릴산을 부가하여 얻어지는 화합물; β-히드록시에틸(메타)아크릴레이트의 프탈산디에스테르, β-히드록시에틸 (메타)아크릴레이트의 톨루엔 디이소시아네이트 부가물 등의 수산기 또는 에틸렌성 불포화 결합을 갖는 화합물과 다가 카르복실산과의 에스테르 화합물, 또는 폴리이소시아네이트와의 부가물; 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트 등의 (메타)아크릴산 알킬에스테르; 및 9,9'-비스[4-(2-아크릴로일옥시에톡시)페닐]플루오렌으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으며, 이들로만 한정되지 않고 당 기술분야에 알려져 있는 일반적인 것들을 사용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 광개시제는 트리아진계 화합물, 비이미다졸 화합물, 아세토페논계 화합물, O-아실옥심계 화합물, 티옥산톤계 화합물, 포스핀 옥사이드계 화합물, 쿠마린계 화합물 및 벤조페논계 화합물로 이루어진 군에서 선택되는 1 또는 2 이상의 치환기로 치환된 것일 수 있다.
구체적으로, 본 명세서의 일 실시상태에 따르면, 상기 광개시제는 2,4-트리클로로메틸-(4'-메톡시페닐)-6-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-(4'-메톡시스티릴)-6-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-(피플로닐)-6-트리아진, 2,4-트리클로로메틸-(3',4'-디메톡시페닐)-6-트리아진, 3-{4-[2,4-비스(트리클로로메틸)-s-트리아진-6-일]페닐티오} 프로판산, 2,4-트리클로로메틸-(4'-에틸비페닐)-6-트리아진 또는 2,4-트리클로로메틸-(4'-메틸비페닐)-6-트리아진 등의 트리아진계 화합물; 2,2'-비스(2-클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐 비이미다졸 또는 2,2'-비스(2,3-디클로로페닐)-4,4',5,5'-테트라페닐비이미다졸 등의 비이미다졸계 화합물; 2-히드록시-2-메틸-1-페닐프로판-1-온, 1-(4-이소프로필페닐)-2-하이드록시-2-메틸프로판-1-온, 4-(2-히드록시에톡시)-페닐 (2-히드록시)프로필 케톤, 1-히드록시시클로헥실 페닐 케톤, 2,2-디메톡시-2-페닐 아세토페논, 2-메틸-(4-메틸티오페닐)-2-몰폴리노-1-프로판-1-온(Irgacure-907) 또는 2-벤질-2-디메틸아미노-1-(4-몰폴리노페닐)-부탄-1-온(Irgacure-369) 등의 아세토페논계 화합물; Ciba Geigy 社의 Irgacure OXE 01, Irgacure OXE 02와 같은 O-아실옥심계 화합물; 4,4'-비스(디메틸아미노)벤조페논 또는 4,4'-비스(디에틸아미노)벤조페논 등의 벤조페논계 화합물; 2,4-디에틸 티옥산톤, 2-클로로 티옥산톤, 이소프로필 티옥산톤 또는 디이소프로필 티옥산톤 등의 티옥산톤계 화합물; 2,4,6-트리메틸벤조일 디페닐포스핀 옥사이드, 비스(2,6-디메톡시벤조일)-2,4,4-트리메틸펜틸 포스핀 옥사이드 또는 비스(2,6-디클로로벤조일) 프로필 포스핀 옥사이드 등의 포스핀 옥사이드계 화합물; 3,3'-카르보닐비닐-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-(2-벤조티아졸일)-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-벤조일-7-(디에틸아미노)쿠마린, 3-벤조일-7-메톡시-쿠마린 또는 10,10'-카르보닐비스[1,1,7,7-테트라메틸-2,3,6,7-테트라하이드로-1H,5H,11H-Cl]-벤조피라노[6,7,8-ij]-퀴놀리진-11-온 등의 쿠마린계 화합물 등을 단독 사용하거나 둘 이상을 혼합하여 사용할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
또한, 상기 열개시제는 당업계에 알려진 것을 이용할 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 기재층 및 상기 기재층 상의 일면에 본 출원의 일 실시상태에 따른 점착제 조성물을 포함하는 점착 시트를 포함하는 점착 필름을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 점착 시트의 일면 상에 이형 시트를 포함하는 것인 점착 필름을 제공한다.
상기 점착 시트의 일면 상에 이형 시트를 포함한다는 것은 상기 점착 시트의 상기 기재층과 접하는 면의 반대면에 이형 시트가 구비되는 것을 의미한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 기재층은 PET(polyethylene terephthalate), 폴리에스테르(polyester), PC(Polycarbonate), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate), PEEK(polyether ether ketone), PAR(polyarylate), PCO(polycylicolefin), 폴리노보넨(polynorbornene), PES(polyethersulphone) 및 COP(cycloolefin polymer)로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
상기 점착시트는 상기 기재층 상에 전술한 점착제 조성물을 코팅하고 건조시킨 후, 코팅면 위에 다시 이형 시트를 덮어 40℃ 조건에서 2일 이상 숙성시킴으로서 형성될 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 점착 시트를 스테인리스(SUS304 기판)에 대하여 접합 후의 초기 점착력이 100gf/inch 이하이고, 그 후 열처리 한 후의 후기 점착력이 300gf/inch 이상일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 점착 시트를 스테인리스(SUS304 기판)에 대하여 접합 후 23℃에서 2시간 방치한 후의 초기 점착력이 100gf/inch 이하이고, 그 후 70℃에서 20분 열처리 한 후의 후기 점착력이 300gf/inch 이상일 수 있다.
상기 초기 점착력 및 후기 점착력은 180° 각도 및 1800mm/분의 박리속도로 텍스춰 어넬라이져 (Texture analyzer (Stable Micro Systems 사)를 이용하여 측정하였고, 본 발명에 의해 제조된 점착시트를 2kg 고무 롤러로 1회 왕복하여 스테인리스(304 미러기판)에 부착한 후 초기 2시간과 열처리 후 2시간 뒤 각각 측정하였다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 점착 시트의 초기 점착력은 100gf/inch 이하, 바람직하게는 80gf/inch 이하, 더욱 바람직하게는 50gf/inch 이하일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 점착 시트의 초기 점착력은 5gf/inch 이상일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 점착 시트의 후기 점착력은 300gf/inch 이상, 바람직하게는 350gf/inch 이상, 더욱 바람직하게는 400gf/inch 이상일 수 있다.
또 다른 일 실시상태에 있어서, 상기 점착 시트의 후기 점착력은 3000gf/inch 이하, 바람직하게는 2500gf/inch 이하일 수 있다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 후기 점착력은 상기 초기 점착력의 3배 이상 100 배 이하, 바람직하게는 5배 이상 100배 이하, 더욱 바람직하게는 10배 이상 100배 이하인 것인 점착 필름을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 점착 시트의 두께는 3 ㎛ 이상 500 ㎛ 이하 이하, 바람직하게는 5 ㎛ 이상 400 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 7 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하일 수 있다.
점착 시트의 두께가 상기 범위를 갖는 경우, 오부착시 리워크(Rework) 특성이 우수하며, 특히 점착 시트를 제거함에 있어 이물질이 남지 않는 특성을 갖게 된다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 기재층을 준비하는 단계; 및 상기 기재층 상의 일면에 본 출원의 일 실시상태에 따른 점착제 조성물을 코팅하여 점착 시트를 형성하는 단계를 포함하는 점착 필름의 제조 방법을 제공한다.
본 출원의 일 실시상태에 있어서, 상기 기재층 상의 일면에 점착 시트를 형성하는 단계 이후, 상기 점착 시트를 건조하는 단계를 더 포함할 수 있다.
상기 건조하는 단계의 온도는 50℃ 이상 200℃ 이하일 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 . 1
<제1 중합체의 중합>
에틸헥실아크릴레이트(Ethylhexylacrylate,EHA)/메틸메타크릴레이트(Methylmethacrylate,MMA)/히드록시에틸아크릴레이트(Hydroxyethylacrylate,HEA)를 65/25/15 중량비로 에틸아세테이트(Ethyl Acetate, EA)에 투입한 후에 열중합 개시제인 AIBN(아조비스이소부티로니트릴)을 투입하여 중량 평균 분자량 100만인 제1 중합체를 제조하였다.
<제2 중합체의 중합>
반응형 실록산(Siloxane)으로 FM-0721(Chisso社) 및 하기 표 1의 (메타)아크릴아마이드를 20/80 중량비로 톨루엔에 투입한 후, 열중합 개시제인 AIBN(아조비스이소부티로니트릴)을 투입하여 중량 평균 분자량 6만인 제2 중합체를 제조하였다.
<점착시트의 제조>
Isocyantae 가교제 (삼영잉크社 DR7030HD)를 제1 중합체 100 중량부에 대하여 1 중량부 첨가한 후에 제2 중합체를 4 중량부 비율로 첨가한 후, 톨루엔 용액으로 고형분이 20%가 되도록 희석하였다.
MPI社 양면 정전기 대전 방지(Anti-static, AS) 처리된 Polyethylene terephthalate(PET) 필름(T91455)에 상기 점착시트 조성물을 15㎛ 두께로 코팅한 후, 양면 정전기 대전 방지(Anti-static, AS) 처리된 Polyethylene terephthalate (PET)(RF12AS)를 도포한 후, 40℃에서 2일간 에이징(Aging)하여 점착시트를 제조하였다.
본원의 실시예 및 비교예로 사용된 점착 시트 조성물의 성분 및 중량비를 하기 표 1에 기재하였다.
제1 중합체
(중량비)		 제2 중합체
단량체
(중량비)		 중량 평균 분자량 중량부
실시예1 EHA/MMA/HEA
(65/20/15)		 Octadecyl methacrylamide/FM-0721
(80/20)		 6만 4
실시예2 EHA/MMA/HEA(65/20/15) Octadecyl acrylamide/FM-0721
(80/20)		 6만 4
실시예3 EHA/MMA/HEA(65/20/15) Hexadecyl acrylamide/FM-0721
(80/20)		 6만 4
비교예1 EHA/MMA/HEA(65/20/15) -
비교예2 EHA/MMA/HEA(65/20/15) Methyl acrylamide/FM-0721
(80/20)		 6만 4
비교예3 EHA/MMA/HEA(65/20/15) Butylacrylamide/FM-0721
(80/20)		 6만 4
비교예4 EHA/MMA/HEA(65/20/15) Octyl acrylamide/FM-0721
(80/20)		 6만 4
상기 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 4의 초기 점착력, 후기 점착력, Rework 특성 및 신뢰성을 측정한 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
초기 점착력
( gf /in) 		후기 점착력
( gf /in) 		Rework 신뢰성
실시예 1 42 1380 OK OK
실시예 2 45 1253 OK OK
실시예 3 78 987 OK OK
비교예 1 628 960 NG OK
비교예 2 51 58 OK NG
비교예 3 165 701 NG OK
비교예 4 218 665 NG OK
상기 표 2에서 초기 점착력 및 후기 점착력은 180° 각도 및 1800mm/분의 박리속도로 텍스춰 어넬라이져 (Texture analyzer (Stable Micro Systems 사)를 이용하여 측정하였고, 본 발명에 의해 제조된 점착시트를 2kg 고무 롤러로 1회 왕복하여 스테인리스(SUS304 기판)에 부착한 후 초기 2시간과 열처리 후 2시간 뒤 각각 측정하였다.
상기 표 2에서 알 수 있듯, 본 출원에 따른 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위의 알킬부는 긴 사슬(long chain)의 알킬기 구조를 갖게 되며, 이 경우 탄소수가 적은 짧은 사슬(short chain)의 알킬기를 갖는 단량체보다 초기 및 후기 점착력의 변화 특성이 특히 우수함을 확인할 수 있었다. 열 처리 공정 이후 더욱 단량체 사이에 안정된 배열을 갖게 되어 점착특성이 특히 우수한 특성을 갖는다.
구체적으로 상기 표 2의 실시예 1 내지 3의 경우 단량체의 n 값이 10 이상의 정수를 갖는 경우로, 비교예 2 내지 4(n값이 10 미만의 단량체)의 경우에 비하여 가변특성 및 신뢰성이 우수함을 확인할 수 있었다. 이는 열 처리 공정 이후 더욱 단량체 사이에 안정된 배열을 갖게 되어 점착특성이 특히 우수함을 나타내기 때문이다.
101: 점착 시트
102: 기재
103: 점착 필름

Claims (14)

  1. 유리 전이 온도값이 -110℃ 이상 0℃ 이하인 아크릴계 제1 중합체;
    하기 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위를 포함하고, 하기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위를 포함하는 제2 중합체; 및
    가교제를 포함하는 점착제 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112020138738589-pat00008

    [화학식 2]
    Figure 112020138738589-pat00009

    [화학식 3]
    Figure 112020138738589-pat00010

    상기 화학식 1 내지 3에 있어서,
    R1은 수소; 또는 메틸기이고,
    R2는 수소; 또는 알킬기이며,
    R3는 1관능 아크릴레이트이며,
    m은 0 내지 200의 정수이며,
    n은 10 내지 30의 정수이다.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 중합체는 상기 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위 및 상기 화학식 2로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위를 포함하는 것인 점착제 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 제2 중합체의 함량은 상기 제1 중합체 100 중량부 기준 0.1 중량부 내지 20 중량부인 점착제 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 화학식 2 또는 3으로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위의 함량은 상기 제2 중합체 100 중량부 기준 1 중량부 내지 70 중량부인 점착제 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 단량체로부터 유래된 단위의 함량은 상기 제2 중합체 100 중량부 기준 30 중량부 내지 99 중량부인 점착제 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 아크릴계 제1 중합체는 상기 아크릴계 제1 중합체 100 중량부를 기준으로
    알킬 아크릴레이트 50 내지 70 중량부,
    알킬 메타크릴레이트 5 내지 40 중량부 및
    하이드록시알킬 아크릴레이트 1 내지 30 중량부를 포함하는 것인 점착제 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서, 용매, 분산제, 광개시제, 열개시제 및 점착 부여제로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상을 추가로 포함하는 것인 점착제 조성물.
  8. 기재층; 및
    상기 기재층상의 일면에 구비되고, 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 따른 점착제 조성물 또는 이의 경화물을 포함하는 점착 시트;
    를 포함하는 점착 필름.
  9. 청구항 8항에 있어서, 상기 점착 시트의 일면 상에 이형 시트를 더 포함하는 것인 점착 필름.
  10. 청구항 8에 있어서, 상기 점착 시트를 스테인리스(SUS304 기판)에 대하여 접합 후의 23℃에서 2시간 방치 후의 초기 점착력이 5gf/inch 이상 100gf/inch 이하이고, 그 후 70℃에서 20분 열처리 한 후의 후기 점착력이 300gf/inch 이상 3000gf/inch 이하인 것인 점착 필름.
  11. 청구항 10에 있어서, 상기 후기 점착력은 상기 초기 점착력의 3배 이상 100배 이하인 것인 점착 필름.
  12. 청구항 8에 있어서, 상기 점착 시트의 두께는 3 ㎛ 이상 500 ㎛ 이하인 것인 점착 필름.
  13. 기재층을 준비하는 단계; 및
    상기 기재층상의 일면에 청구항 1 내지 7 중 어느 한 항에 따른 점착제 조성물을 코팅하여 점착 시트를 형성하는 단계;
    를 포함하는 점착 필름의 제조 방법.
  14. 청구항 13에 있어서,
    상기 기재층상의 일면에 점착 시트를 형성하는 단계 이후, 상기 점착 시트를 건조하는 단계를 더 포함하는 것인 점착 필름의 제조 방법.
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